特許 7579530 粒体を製造する方法および装置

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2024-10-30

(45)【発行日】2024-11-08

(54)【発明の名称】粒体を製造する方法および装置

(51)【国際特許分類】

   C01G 23/00 20060101AFI20241031BHJP

   B01J 2/00 20060101ALI20241031BHJP

   B01J 19/00 20060101ALI20241031BHJP

【ＦＩ】

C01G23/00 B

B01J2/00 A

B01J19/00 N

【請求項の数】 7

(21)【出願番号】P 2020134057

(22)【出願日】2020-08-06

(65)【公開番号】P2022030220

(43)【公開日】2022-02-18

【審査請求日】2023-08-02

(73)【特許権者】

【識別番号】504132272

【氏名又は名称】国立大学法人京都大学

(73)【特許権者】

【識別番号】520084881

【氏名又は名称】京都フュージョニアリング株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】110000796

【氏名又は名称】弁理士法人三枝国際特許事務所

(72)【発明者】

【氏名】向井 啓祐

【審査官】玉井 一輝

(56)【参考文献】

【文献】中国特許出願公開第１１０３７２３８４（ＣＮ，Ａ）

【文献】特表２００２－５２９３５２（ＪＰ，Ａ）

【文献】特表２００３－５３６２３１（ＪＰ，Ａ）

【文献】特表２０１４－５１６０００（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００７－１８５５７２（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０２１－１３４１１５（ＪＰ，Ａ）

【文献】米国特許出願公開第２０１１／００６７６２６（ＵＳ，Ａ１）

【文献】特表２００２－５３５２３６（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００１－１３７６８５（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０００－２６２８８９（ＪＰ，Ａ）

【文献】特表２０２１－５１９８６３（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００５－０８９２１９（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０２１－１３４１０６（ＪＰ，Ａ）

【文献】GU, D. et al.，Balling phenomena during direct laser sintering of multi-component Cu-based metal powder，Journal of Alloys and Compounds，2007年，432，163-166

【文献】Gu, D. D. et al.，Development and characterization of direct laser sintering multicomponent Cu based metal powder，Powder Metallurgy，2006年，49, 3，258-264

【文献】LIU, H. et al.，Effect of scanning speed on the solidification process of Al2O3/GdAlO3/ZrO2 eutectic ceramics in a single track by selective laser melting，Ceramics International，2019年，45, 14，17252-17257

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｃ０１Ｇ ４９／００－４９／０８

Ｂ０１Ｊ ２０／００－２０／２８

２０／３０－２０／３４

Ｂ０９Ｂ １／００－ ５／００

Ｂ０９Ｃ １／００－ １／１０

Ｂ０１Ｊ ４１／０２

Ｂ０１Ｊ ４１／１０

Ｃ０９Ｃ １／２２

Ｃ０１Ｇ ５１／００

Ｃ０１Ｇ ５３／００

Ｃ０１Ｇ ２３／００

Ｂ０１Ｊ ２／００

１９／００

Ｃ０１Ｄ １／００

Ｃ０１Ｇ ２５／００

Ｃ０１Ｂ ３３／００

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

支持体に載置された、Ｌｉ _２ Ｏ、Ｌｉ _２ ＴｉＯ _３ 、Ｌｉ _４ ＳｉＯ _４ 、Ｌｉ _２ ＺｒＯ _３ 、Ｌｉ _２ ＣＯ _３ のいずれか一種以上の単体または混合物を含む原料粉末に、ＹＡＧレーザーの光線を照射して、前記原料粉末を結着させることを特徴とする、前記原料粉末の粒体を製造する方法。

【請求項2】

前記原料粉末の位置と、前記原料粉末に対して照射される前記光線の照射位置とを相対的に移動させながら、前記光線を照射することを特徴とする、請求項１に記載の粒体を製造する方法。

【請求項3】

混合された複数の種類の前記原料粉末に前記光線を照射して、前記複数の種類の前記原料粉末を化学反応させて、当該化学反応により生成される化合物を結着させた粒体を製造することを特徴とする、請求項１または２に記載の粒体を製造する方法。

【請求項4】

前記光線のエネルギーを変化させて、前記粒体のサイズを変化させることを特徴とする、請求項１から３のいずれか一項に記載の粒体を製造する方法。

【請求項5】

Ｌｉ _２ Ｏ、Ｌｉ _２ ＴｉＯ _３ 、Ｌｉ _４ ＳｉＯ _４ 、Ｌｉ _２ ＺｒＯ _３ 、Ｌｉ _２ ＣＯ _３ のいずれか一種以上の単体または混合物を含む原料粉末を載置する支持体と、
前記原料粉末を結着させるための、ＹＡＧレーザーの光線を照射する光源と、
を備えることを特徴とする、前記原料粉末の粒体を製造する装置。

【請求項6】

前記原料粉末の位置と、前記原料粉末に対して照射される前記光線の照射位置とを相対的に移動させる移動機構をさらに備えることを特徴とする、請求項５に記載の粒体を製造する装置。

【請求項7】

前記支持体は、混合された複数の種類の前記原料粉末を載置し、
前記光源は、前記複数の種類の前記原料粉末を化学反応させて、当該化学反応により生成される化合物を結着させた粒体を製造するための前記光線を照射することを特徴とする、請求項５または６に記載の粒体を製造する装置。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、粒体を製造する方法および装置に関する。

【背景技術】

【0002】

アルミナやジルコニア等のセラミック球は、耐熱部品、耐摩耗部品、ベアリング部品および粉砕用部品（ボールミルと呼ばれている）として産業利用されている。また、リチウムシリケートやリチウムジルコネート等のリチウムセラミックス球は、火力発電所のＣＯ_２吸収材として開発が進められており、リチウムタイタネートのリチウムセラミックス微小球は、核融合反応に用いるトリチウムを増殖させるための機能材料として使用されている。従来、このような球形の粒子または粒体（以下、これらを単に粒体またはペブルと呼ぶ）を製造する方法として、例えばエマルジョン法、溶融方式およびレーザー溶融法が知られている。

【0003】

非特許文献１には、試料スラリーの液滴を有機溶媒中に落下させてゲル球を製造する、エマルジョン法による方法が開示されている。非特許文献２には、白金の坩堝内においてセラミックの粉末を高温で溶融し、溶融物を大気中に落下し冷却させることにより球形の粒体を製造する、溶融方式による方法が開示されている。非特許文献３には、レーザーを用いた積層造形により微小球を製造する、レーザー溶融法による方法が開示されている。特許文献１には、レーザー・ビーム中に原料粉末を供給して、原料粉末を溶融することにより、球形の粒体を製造する方法が開示されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【文献】特開昭６２－１２５８４３号公報

【非特許文献】

【0005】

【文献】T. Hoshino et al., “Pebble fabrication and tritium release properties of an advanced tritium breeder”, Fusion Engineering and Design, Volumes 109-111, Part B, 1 November 2016, Pages 1114-1118

【文献】R. Knitter et al., “Fabrication of modified lithium orthosilicate pebbles by addition of titania”, Journal of Nuclear Materials, Volume 442, Issues 1-3, Supplement 1, November 2013, Pages S433-S436

【文献】Q. Zhou et al., “Fabrication of Li2TiO3 pebbles by a selective laser sintering process”, Fusion Engineering and Design, Volume 100, November 2015, Pages 166-170

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0006】

球形の粒体の産業利用が進むにつれ、このような粒体の大量製造に適した簡略化された方法が求められている。しかしながら、非特許文献１の方法では、原料を約２４時間混合したのち、原料のゲル球を約６時間以上乾燥した後に、電気炉で数時間の熱処理を行う。非特許文献１の方法は製造工程が多く、大量製造には向いていない。直径が約１ｍｍ以下の微小な球を製造することもできない。

【0007】

非特許文献２の方法では、高価な大型の白金の坩堝を使用するため、コストが増大する。非特許文献２の方法では、得られる粒体の直径も約０．２５ｍｍ～約１．２５ｍｍに広く分布しており、粒体のサイズを制御することが困難である。このことから歩留まりが低く、大量製造には向いていない。

【0008】

非特許文献３の方法では、１つの球にレーザーを複数回照射して積層造形し、積層造形した未焼結（green）の球を冷間等方圧加圧法（Cold Isostatic Pressing: CIP）で加圧した後、電気炉で数時間の焼結を行う。非特許文献３の方法は製造工程が多く、大量製造には向いていない。直径が約１ｍｍ以下の微小な球を製造することもできない。

【0009】

特許文献１の方法では、原料粉末をノズルから吐出して自由落下させ、水平方向に照射されるレーザーの集光ビーム中を横切る間に原料粉末を溶融させる。特許文献１の方法では、原料粉末の粒が細かいと、原料粉末が自由落下する際に原料粉末の凝集が生じるため、溶融する前の原料粉末の粒径が増大する傾向にある。これにより、原料粉末がレーザーの集光ビーム中を横切る時間にばらつきが生じ、得られる粒体のサイズを制御することが困難である。このことから、特許文献１の方法では、直径が約１μｍ～約２００μｍの大小様々な粒体が製造され、歩留まりが低い。

【0010】

本発明は、粒体を大量に製造するための簡略化された方法および装置を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0011】

上記目的を達成するための本発明は、例えば以下に示す態様を含む。
（項１）
支持体に載置された原料粉末に光線を照射して、前記原料粉末を結着させることを特徴とする、前記原料粉末の粒体を製造する方法。
（項２）
前記原料粉末の位置と、前記原料粉末に対して照射される前記光線の照射位置とを相対的に移動させながら、前記光線を照射することを特徴とする、項１に記載の粒体を製造する方法。
（項３）
混合された複数の種類の前記原料粉末に前記光線を照射して、前記複数の種類の前記原料粉末を化学反応させて、当該化学反応により生成される化合物を結着させた粒体を製造することを特徴とする、項１または２に記載の粒体を製造する方法。
（項４）
前記光線のエネルギーを変化させて、前記粒体のサイズを変化させることを特徴とする、項１から３のいずれか一項に記載の粒体を製造する方法。
（項５）
前記原料粉末は、Ｌｉ_２Ｏ、Ｌｉ_２ＴｉＯ_３、Ｌｉ_４ＳｉＯ_４およびＬｉ_２ＺｒＯ_３のリチウム化合物の単体あるいは混合組成を含むことを特徴とする、項１から４のいずれか一項に記載の粒体を製造する方法。
（項６）
原料粉末を載置する支持体と、
前記原料粉末を結着させるための光線を照射する光源と、
を備えることを特徴とする、前記原料粉末の粒体を製造する装置。
（項７）
前記原料粉末の位置と、前記原料粉末に対して照射される前記光線の照射位置とを相対的に移動させる移動機構をさらに備えることを特徴とする、項６に記載の粒体を製造する装置。
（項８）
前記支持体は、混合された複数の種類の前記原料粉末を載置し、
前記光源は、前記複数の種類の前記原料粉末を化学反応させて、当該化学反応により生成される化合物を結着させた粒体を製造するための前記光線を照射することを特徴とする、項６または７に記載の粒体を製造する装置。

【発明の効果】

【0012】

本発明によると、粒体を大量に製造するための簡略化された方法および装置を提供することができる。

【図面の簡単な説明】

【0013】

【図1】本発明の一実施形態に係る粒体製造装置の模式的な構成を示す図である。

【図2】本発明の一実施形態に係る粒体製造方法の手順を示すフローチャートである。

【図3】本発明の一実施形態に係る粒体製造方法において光線の照射位置の移動を平面視で説明するための模式的な図である。

【図4】本発明の一実施形態に係る粒体製造方法により製造された粒体の外観を示す写真である。

【図5】本発明の一実施形態に係る粒体製造方法により製造された粒体の電子顕微鏡写真である。

【図6】本発明の一実施形態に係る粒体製造方法により製造された粒体の直径の分布を示すグラフである。

【図7】本発明の一実施形態に係る粒体製造方法により製造された粒体の粉末をＸ線回折測定した結果のグラフである。

【発明を実施するための形態】

【0014】

以下、本発明の実施形態を、添付の図面を参照して詳細に説明する。なお、以下の説明および図面において、同じ符号は同じまたは類似の構成要素を示すこととし、よって、同じまたは類似の構成要素に関する重複した説明を省略する。
［装置の構成］

【0015】

図１は、本発明の一実施形態に係る粒体製造装置の模式的な構成を示す図である。

【0016】

本発明の一実施形態に係る粒体製造装置１０は、原料粉末９を載置する支持体１と、原料粉末９を結着させるための光線３を照射する光源２とを備える。本実施形態では、支持体１および原料粉末９は大気中に常圧（大気圧）下で設置されている。他の実施形態では、支持体１および原料粉末９は、大気圧未満の減圧下または大気圧より高い加圧下の雰囲気に設置されてもよい。原料粉末９の周囲の雰囲気も大気に限らず、種々のガス雰囲気であってもよい。

【0017】

原料粉末９は、本実施形態ではリチウムタイタネート（Ｌｉ_２ＴｉＯ_３）であり、粒体製造装置１０はリチウムセラミックスの粒体を製造する。他の実施形態では、原料粉末９は、酸化リチウム（Ｌｉ_２Ｏ）、リチウムタイタネート（Ｌｉ_２ＴｉＯ_３）、リチウムシリケート（Ｌｉ_４ＳｉＯ_４）およびリチウムジルコネート（Ｌｉ_２ＺｒＯ_３）のリチウム化合物の単体あるいは混合組成を含むことができる。他の実施形態では、原料粉末９は、光線３の照射により反応する複数の種類の原料物質とすることができる。

【0018】

支持体１は、本実施形態では、平面視の略中央に窪みを有する概ねプレート状の載置台（stage）であり、原料粉末９を概ね平らに載置する。他の実施形態では、支持体１は、例えばベルトコンベアのように、後述する移動機構６と一体化されていてもよい。

【0019】

光源２は、本実施形態ではレーザー光源である。本実施形態では、レーザー光すなわち光線３は、原料粉末９にパルス状に照射される。光源２には、種々の波長の光線３を出力する種々の光源を用いることができる。例示的には、光源２には、波長が１．０６μｍの赤外光をパルス状にまたは連続的に照射する、公知のＮｄ：ＹＡＧ（Yttrium Aluminum Garnet）レーザーを用いることができる。他の実施形態では、光源２にはＣＯ_２レーザーを用いることができる。本実施形態では、光源２の出力は１パルスあたり約３０Ｊである。例示的には、光線３のパルス幅（パルスの照射時間）は約３ミリ秒であり、これにより原料粉末９の突沸や飛散を低減することができる。

【0020】

本実施形態では、光源２から照射される光線３は、光学系４を通じて原料粉末９に照射される。例示する光学系４は、ミラー４１および集光レンズ４２を備えており、支持体１上に載置された原料粉末９に光線３を集光させる。他の実施形態では、光学系４を省略することができ、光源２から照射される光線３を直接的に原料粉末９に照射することができる。

【0021】

コントローラ５は、光源２の動作を制御する。本実施形態では、コントローラ５は、制御線５１を介して光源２の動作を制御し、制御線５２を介して後述する移動機構６の動作を制御する。例示的には、コントローラ５には、ＣＰＵおよびメモリを備えるコンピュータを用いることができ、制御線５１，５２の接続には、例えばＧＰ－ＩＢ（IEEE488）およびＵＳＢ等の種々のインターフェースを用いることができる。コントローラ５と光源２および移動機構６との間の接続は、図示するように制御線５１，５２を用いた有線接続であってもよいし、他の実施形態では、Ｗｉ－Ｆｉ（登録商標）やＢｌｕｅｔｏｏｔｈ（登録商標）等の無線接続であってもよい。

【0022】

本実施形態では、支持体１の下方には移動機構６が設けられている。例示する移動機構６は、直交する２軸（図示するＸ軸およびＹ軸）のそれぞれの方向に位置を変更することができる。移動機構６を駆動することにより、光線３の照射位置３１を支持体１上で移動させることができ、原料粉末９に対する光線３の照射位置３１を移動させることができる。他の実施形態では、原料粉末９側の位置を固定して、光源２および光学系４側を移動させることにより、原料粉末９に対する光線３の照射位置３１を移動させてもよい。
［製造方法］

【0023】

図２は、本発明の一実施形態に係る粒体製造方法の手順を示すフローチャートである。図２を参照して説明する粒体製造方法の以下の手順は、オペレータ（ユーザ）が粒体製造装置１０を用いて行ってもよいし、粒体製造装置１０が自律的に行ってもよい。

【0024】

ステップＳ１において、支持体１に載置された原料粉末９に光線３を照射して、原料粉末９を結着させる。光線３を原料粉末９に照射すると、原料粉末９の溶融体または焼結体は、支持体１に載置された原料粉末９の層から僅かに浮遊し、概ね球形の原料粉末９の粒体が製造される。以下において説明するように、原料粉末９の結着とは、原料粉末９の溶融と原料粉末９の焼結との両方の概念を含む意味である。

【0025】

例えば光線３が十分な熱量を有しており、光線３が有する熱量により原料粉末９の温度が融点以上の温度に上昇する場合には、原料粉末９に光線３を照射すると原料粉末９は溶融する。光線３の照射により、原料粉末９の溶融体は、支持体１に載置された原料粉末９の層から僅かに浮遊する。溶融体は、浮遊している間に液相の表面張力によって概ね球形に成形され、その後僅かに自由落下している間に、大気または特定のガス雰囲気において自然冷却されることにより、概ね球形の粒体となる。

【0026】

光線３が有する熱量が十分ではなく、原料粉末９の温度上昇が融点未満の温度である場合には、原料粉末９に光線３を照射すると原料粉末９は焼結する。溶融体と同様に、原料粉末９の焼結体は、光線３の照射により、支持体１に載置された原料粉末９の層から僅かに浮遊する。焼結体は、浮遊している間に概ね球形に成形され、その後僅かに自由落下している間に、大気または特定のガス雰囲気において自然冷却されることにより、概ね球形の粒体となる。

【0027】

他の実施形態では、混合された複数の種類の原料粉末９に光線３を照射して、複数の種類の原料粉末９を化学反応させて、当該化学反応により生成される化合物を結着させた粒体を製造することができる。このような複数の種類の原料粉末９としては、例えば炭酸リチウム（Ｌｉ_２ＣＯ_３）と酸化チタン（ＴｉＯ_２）とを例示することができる。すなわち、他の実施形態では、炭酸リチウムの粉末と酸化チタンの粉末とが混合されている原料粉末９に光線３を照射して、これら複数の種類の原料粉末９を化学反応させて、当該化学反応により生成されるリチウムタイタネート（Ｌｉ_２ＴｉＯ_３）を結着させた粒体を製造することができる。

【0028】

なお、本実施形態および他の実施形態において、結着される粒体のサイズは、照射する光線３のエネルギーを変化させることにより変化させることができる。また、照射する光線３のエネルギーを変化させることにより、製造される粒体９０の密度も変化させることができる。例えば、上記した他の実施形態では、Ｌｉ_２ＣＯ_３ ＋ ＴｉＯ_２ → Ｌｉ_２ＴｉＯ_３ ＋ ＣＯ_２ で表される化学反応により、リチウムタイタネート（Ｌｉ_２ＴｉＯ_３）と二酸化炭素ガス（ＣＯ_２）とが発生し、これにより、製造される粒体９０の密度が変化する。

【0029】

ステップＳ２において、粒体の製造を終了する（ステップＳ２においてＹｅｓ）場合には、一連の工程を完了する。終了しない（ステップＳ２においてＮｏ）場合には、引き続きステップＳ３の工程を行う。

【0030】

粒体の製造を終了するか否かの判定は、粒体製造装置１０のオペレータ（ユーザ）が行ってもよいし、コントローラ５が自律的に行ってもよい。オペレータが終了の判定を行う場合、オペレータはコントローラ５を操作して、光源２および移動機構６の動作を停止させる。コントローラ５が終了の判定を行う場合、終了の判定は、例えばステップＳ１の工程を実行する回数の値をコントローラ５のメモリに予め記録しておき、予め記録しておいたこの値に基づいてコントローラ５が終了の判定を行う。コントローラ５は、判定結果に基づいて、光源２および移動機構６の動作を停止させる。

【0031】

ステップＳ３において、原料粉末９に対する光線３の照射位置を移動させる。これにより、原料粉末９の位置と、原料粉末９に対して照射される光線３の照射位置とは相対的に移動する。図３は、本発明の一実施形態に係る粒体製造方法において光線の照射位置の移動を平面視で説明するための模式的な図である。

【0032】

本実施形態では、移動機構６を駆動することにより、図示するＸ軸およびＹ軸のそれぞれの方向に、原料粉末９に対する光線３の照射位置３１を移動させる。ステップＳ１において光線３を原料粉末９にパルス状に照射している場合、光線３の照射位置３１は、例えば光線３をパルス状に１回照射する度に、図中に示す矢印１つ分ずつ移動する。図示する態様では、光線３の照射位置３１は、アルファベットのＳ字が連続するようにジグザクに移動する。

【0033】

他の実施形態では、光線３の照射位置３１は一方向に移動させてもよい。または例えばターンテーブルを用いて移動機構６を構成することにより、原料粉末９に対する光線３の照射位置３１を周方向に環状に移動させてもよい。

【0034】

ステップＳ３の工程を行った後は、引き続き一連の工程をステップＳ１から繰り返し行うことにより、原料粉末９の複数の粒体を連続して製造することができる。本実施形態に係る粒体製造方法おいて例示する各種の条件および製造される粒体の性能を表１に示す。

【表1】

【0035】

図４は、本発明の一実施形態に係る粒体製造方法により製造された粒体の外観を示す写真であり、図５は、本発明の一実施形態に係る粒体製造方法により製造された粒体の電子顕微鏡写真である。図６は、本発明の一実施形態に係る粒体製造方法により製造された粒体の直径の分布を示すグラフである。

【0036】

図４～図６に示すように、例示的には、製造される原料粉末９の粒体９０のサイズは、直径が約０．４ｍｍ～約１ｍｍである。粒体９０のサイズは、光源２の出力を変更することにより、または光線３のパルス幅を変更することにより、すなわち光線３のエネルギーを変化させることにより制御することができる。図５の電子顕微鏡写真に示すように、粒体９０は概ね球形であり真球度は高く、粒体９０の表面も概ね平滑となっている。図６のグラフに示すように、本実施形態に係る粒体製造方法により製造された粒体９０の直径は、約７８０μｍを中心として±１２０μｍの範囲内に総数の約６３．２％が分布しており、粒体９０の直径の標準偏差は約１２０μｍ未満となっている。直径が約７００μｍ～約８００μｍにかけて、縦軸が常用対数で表されているグラフの傾きが急上昇していることから、この範囲内に直径の分布の中心値が存在していることがわかる。

【0037】

従来の特許文献１の方法では、原料粉末が落下する際に原料粉末の分散や凝集が生じるため、得られる粒体のサイズを制御することが困難となっている。このような、原料粉末が落下する際に生じる原料粉末の分散や凝集は、原料粉末の種類、原料粉末の粒径の大きさ、粉末の粒径分布に起因すると考えられる。また、従来の特許文献１の方法では、第３図を参照すると、レーザーの出力を増大させると得られる粒体の平均直径は増大するが、サイズの不均一性は改善されていない。

【0038】

これに対し、本実施形態に係る粒体製造方法によると、原料粉末９は支持体１に載置されている。光線３の照射により原料粉末９が原料粉末９の層から浮遊する時間は僅かであり、自由落下する時間も僅かであることから、得られる粒体９０のサイズは、光源２の出力を制御することにより、または光線３のパルス幅を制御することにより制御することができる。本実施形態に係る粒体製造方法では、原料粉末９は支持体１に載置されており、従来の特許文献１の方法とは異なり、光線３が原料粉末９に照射される前に原料粉末９が落下することはなく、光線３が原料粉末９に照射される前に原料粉末の分散や凝集は生じない。図６のグラフにも示すように、得られる粒体のサイズのばらつきについても、従来の特許文献１の方法と比較して、サイズの不均一性は改善されている。

【0039】

図７は、本発明の一実施形態に係る粒体製造方法により製造された粒体の粉末をＸ線回折測定した結果のグラフである。グラフ中、原料粉末９から製造された粒体９０の粉末についての測定データを実線で示し、比較対象とする、原料粉末９そのものについての測定データを破線で示す。グラフの縦軸はＸ線の回折強度を示し、グラフの横軸はＸ線の回折角度を示す。

【0040】

原料粉末９へ光線３を照射することにより原料粉末９が溶融し、溶融によって粒体９０の非晶質化が懸念されるところ、実線で示される測定データと破線で示される測定データとを比較すると、回折のピーク位置は概ね一致している。これにより、本実施形態に係る粒体製造方法により原料粉末９から製造された粒体９０は、元の原料粉末９の結晶構造（具体的には、β－Ｌｉ_２ＴｉＯ_３：単斜型）を維持しており、非晶質化していないことがわかる。
［効果］

【0041】

以上、本発明の粒体製造方法および粒体製造装置によると、粒体を大量に製造するための簡略化された方法および装置を提供することができる。

【0042】

本発明の粒体製造方法によると、原料粉末９へ光線３を照射するという１つの工程により粒体９０を製造することができることから、粒体の製造工程を大幅に簡略化することができる。製造される粒体９０のサイズはばらつきが少なく歩留まりが高い。このことから、本発明の粒体製造方法は、粒体の大量製造に適している。

【0043】

また、製造される粒体９０の結晶構造は元の原料粉末９の結晶構造を維持している。このことから、本発明の粒体製造方法が粒体の結晶構造へ与える影響は、極めて軽微または無視できる程度である。

【0044】

また、本発明の粒体製造方法および粒体製造装置は、核融合炉においてトリチウム増殖材として使用するリチウムタイタネートの微小球の製造に特に適している。

【0045】

本発明の粒体製造方法において、原料粉末９にリチウムタイタネートを用いると、真球度が高いリチウムタイタネートの微小球を製造することができる。リチウムタイタネートの微小球は、核融合炉においてトリチウム増殖材として使用されており、リチウムタイタネートの微小球の真球度が向上すると、トリチウム増殖材の機械的強度が増大し、核融合炉運転中の熱応力によって生じる増殖材の破壊を防ぐことができる。

【0046】

また、リチウムタイタネートの微小球の真球度が向上すると、核融合炉においてプラズマの周囲を覆うブランケット内にリチウムタイタネートと共に充填される中性子増倍材（例えば、ベリリウムの微小球）とのサイズの整合性が向上し、ブランケット内におけるトリチウム増殖材および中性子増倍材の充填率が向上する。例示的には、ブランケット内に充填されるベリリウム微小球とリチウムタイタネート微小球との直径の比率は、約５：１～約１０：１である。
［その他の形態］

【0047】

以上、本発明を特定の実施形態によって説明したが、本発明は上記した実施形態に限定されるものではない。

【0048】

原料粉末９はリチウムセラミックスに制限されず、原料粉末９を結着させることができる限り、原料粉末９にはアルミナ（ＡＬ_２Ｏ_３）やジルコニア（ＺｒＯ_２）等の種々のセラミックスを用いることができる。また、原料粉末９はセラミックスに制限されず、原料粉末９を結着させることができる限り、原料粉末９には種々の金属や有機物を用いることができる。

【0049】

光線３は原料粉末９を結着することができればよく、原料粉末９に照射される光線３はパルス状である必要はなく、光線３は連続的に照射されてもよい。この場合、例えば光線３を原料粉末９に連続的に照射しながら光線３を走査（scan）して、原料粉末９を結着させればよい。

【符号の説明】

【0050】

１ 支持体
２ 光源
３ 光線
４ 光学系
５ コントローラ
６ 移動機構
９ 原料粉末
１０ 粒体製造装置
３１ 照射位置
４１ ミラー
４２ 集光レンズ
５１，５２ 制御線
９０ 粒体

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】