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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】特許公報(B2)
(11)【特許番号】
(24)【登録日】2024-10-30
(45)【発行日】2024-11-08
(54)【発明の名称】廃棄ＰＥＴ樹脂再生濾過方法
(51)【国際特許分類】
B01D 36/02 20060101AFI20241031BHJP
B01D 39/12 20060101ALI20241031BHJP
B29B 17/02 20060101ALI20241031BHJP
【ＦＩ】
B01D36/02
B01D39/12
B29B17/02 ZAB
【請求項の数】
4
(21)【出願番号】P 2021209656
(22)【出願日】2021-12-23
(65)【公開番号】P2022103131
(43)【公開日】2022-07-07
【審査請求日】2023-06-30
(31)【優先権主張番号】P 2020216508
(32)【優先日】2020-12-25
(33)【優先権主張国・地域又は機関】JP
(73)【特許権者】
【識別番号】597082304
【氏名又は名称】協栄産業株式会社
(74)【代理人】
【識別番号】100129056
【弁理士】
【氏名又は名称】福田 信雄
(72)【発明者】
【氏名】古澤 栄一
(72)【発明者】
【氏名】金丸 敦
(72)【発明者】
【氏名】鈴木 透
【審査官】阪▲崎▼ 裕美
(56)【参考文献】
【文献】特表２０１９－５１４７２８（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２０１６－１９６１７６（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２００１－３３４１１２（ＪＰ，Ａ）
【文献】実開昭５４－１６２９８１（ＪＰ，Ｕ）
【文献】特開２００１－２９３７２３（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２０００－２７３１６３（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開昭５８－００３６１５（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２０００－０５３８０２（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２００３－１１９３１６（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２０１０－０７５８３２（ＪＰ，Ａ）
(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)
Ｂ０１Ｄ ２３／００－３５／０４
Ｂ０１Ｄ ３５／０８－３７／０８
Ｂ０１Ｄ ３９／００－４１／０４
Ｂ２９Ｂ １７／００－１７／０４
Ｃ０８Ｊ １１／００－１１／２８
(57)【特許請求の範囲】
【請求項1】
回収したＰＥＴボトル樹脂製品を溶融して再生原材料を得るに際し、混入した異物を除去しブロー成形にてＰＥＴボトル製品を再生する廃棄ＰＥＴボトル樹脂の再生濾過方法において、ａ）溶融したＰＥＴ樹脂が押し出される上流側に４０～５００メッシュの金網で形成された金網フィルタを配して、予め微細粒子以上の大きさの異物粒子を濾過し、
ｂ）該金網フィルタの後に加圧ポンプを配して、上流側から下流側へのＰＥＴ樹脂の流れを促し、
ｃ）該加圧ポンプの下流側に、バブルポイント６３０～１８５０Ｐａの不織布製の焼結金属で形成された不織布焼結金属フィルタを配して、
バースト及び黄変の原因となる微細異物粒子を濾過することを特徴とする廃棄ＰＥＴボトル樹脂の再生濾過方法。
【請求項2】
金網フィルタは、中央フィルタの上流側に、該中央フィルタよりメッシュ値の小さなサブフィルタを重層的に配したことを特徴とする請求項１記載の廃棄ＰＥＴ樹脂再生濾過方法。
【請求項3】
金網フィルタは、複数個を並列に配設したことを特徴とする請求項１又は２記載の廃棄ＰＥＴ樹脂再生濾過方法。
【請求項4】
不織布焼結金属フィルタは、複数個を並列に配設したことを特徴とする請求項１～３のいずれかに記載の廃棄ＰＥＴ樹脂再生濾過方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は回収されたＰＥＴ樹脂の廃棄物を溶融してＰＥＴボトルとして再生させる際に、溶融させた樹脂の中からバーストの原因となる微細な異物を除去し、適正な再生原料となるＰＥＴ樹脂を得るための廃棄樹脂再生濾過方法に関する。
【背景技術】
【0002】
現在、回収されたＰＥＴボトル等のＰＥＴ樹脂廃棄物は、溶融して、ＰＥＴ樹脂製品に再生処理されている。
この再生処理にあって、回収されたＰＥＴボトル等の廃棄物の中には、ガラス片、砂などの微細粒子の異物が混入していることが多い。
この異物混入があると、その再生品がＰＥＴボトルの場合には、バースト等の不具合が発生する虞がある。
例えば、ＰＥＴボトルの再生においては、一旦試験管の形状のプリフォームに成形し、次いでブロー成形で最終的なボトルの形に成形するが、溶融樹脂内に異物が存在すると、ブロー成形で薄く引き延ばされた膜面に、バーストが発生する虞がある。
この再生処理にあって、回収されたＰＥＴボトル等の廃棄物の中には、ガラス片、砂などの微細粒子の異物が混入していることが多い。
この異物混入があると、その再生品がＰＥＴボトルの場合には、バースト等の不具合が発生する虞がある。
例えば、ＰＥＴボトルの再生においては、一旦試験管の形状のプリフォームに成形し、次いでブロー成形で最終的なボトルの形に成形するが、溶融樹脂内に異物が存在すると、ブロー成形で薄く引き延ばされた膜面に、バーストが発生する虞がある。
【0003】
ここでバーストとは、上記プリフォームを加熱しながら延伸ロッドで金型内にさし入れて高圧空気を吹き込んでブロー成形する際に、混入した異物粒子等によって空気洩れ等が惹起され、ボトル成形品に孔が開いて欠陥品となってしまう現象をいう。
【0004】
斯かる回収ＰＥＴ樹脂をＰＥＴボトルとして再生させる際のブロー成形時に起こるバーストに対して、これを解消しようとする技術は従来技術には見い出せず、一方、樹脂の濾過に対する従来技術としては、金網や焼結金属フィルタ等が使用された濾過装置がある。
例えば、特許文献１には、焼結金属フィルタを使用した装置として、金属繊維焼結フィルタと金属粒子焼結フィルタとを２段に直列させた濾過装置が示され、そこには濾過精度の悪いフィルタで巨大異物をカットし、後に高精度の濾過を行うものであり、その結果、濾過効率が向上し、濾過寿命が延長されると説明されている。
例えば、特許文献１には、焼結金属フィルタを使用した装置として、金属繊維焼結フィルタと金属粒子焼結フィルタとを２段に直列させた濾過装置が示され、そこには濾過精度の悪いフィルタで巨大異物をカットし、後に高精度の濾過を行うものであり、その結果、濾過効率が向上し、濾過寿命が延長されると説明されている。
【0005】
しかしながら、これら装置は、上記ペットボトルでのバーストの問題は想定されておらず、これらの原因となる極めて微細な粒子としての異物の除去については、何らの技術的手段が示されていない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0006】
【文献】実開昭５４－１６２９８１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0007】
本発明は上記実情に鑑みてなされたもので、ＰＥＴ樹脂の再生製品にバースト等の欠陥を生じさせる微細な異物を対象とし、これを可及的に効率良く捕集・除去できる廃棄ＰＥＴ樹脂の再生濾過方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【0008】
本発明廃棄ＰＥＴ樹脂再生濾過方法は、回収したＰＥＴボトル樹脂製品を溶融して再生原材料を得るに際し、混入した異物を除去しブロー成形にてＰＥＴボトル製品を再生する廃棄ＰＥＴボトル樹脂の再生濾過方法において、ａ）溶融したＰＥＴ樹脂が押し出される上流側に４０～５００メッシュの金網で形成された金網フィルタを配して、予め微細粒子以上の大きさの異物粒子を濾過し、ｂ）該金網フィルタの後に加圧ポンプを配して、上流側から下流側へのＰＥＴ樹脂の流れを促し、ｃ）該加圧ポンプの下流側にバブルポイント６３０～１８５０Ｐａの不織布製の焼結金属で形成された不織布焼結金属フィルタを配して、微細異物粒子を濾過する。
【0009】
請求項２記載の廃棄ＰＥＴ樹脂再生濾過方法は、金網フィルタにあって、中央フィルタの上流側に該中央フィルタよりメッシュ値の小さなサブフィルタを重層的に配したことを特徴とする。
【0010】
請求項３記載の廃棄ＰＥＴ樹脂再生濾過方法は、金網フィルタを複数個並列に配設したことを特徴とする。
【0011】
請求項４記載の廃棄ＰＥＴ樹脂再生濾過方法は、不織布焼結金属フィルタを複数個並列に配設したことを特徴とする。
【発明の効果】
【0012】
本発明は、回収された廃棄ＰＥＴ樹脂が、洗浄、押出機による加熱、混練を経て溶融樹脂となって押し出されてくると、４０～５００メッシュの金網フィルタに掛かり、ここで後述する不織布焼結金属フィルタで捕集されるより大きな粒子の異物が予め除去される。
次いで、溶融樹脂が加圧ポンプを経て、不織布焼結金属フィルタに入るが、この樹脂に障害を引き起こす原因となる微細粒子が含まれていると、その微細粒子は周りを溶融樹脂に取り囲まれ、それがＰＥＴ樹脂特有の粘弾性を備えたものとなっている。
この異物粒子を核とした粘弾性のＰＥＴ樹脂が上記不織布焼結金属フィルタに入ると、これが金属繊維を交絡状に絡ませた３次元構造を有するものなので、内部に曲りくねった経路が形成されたものとなり、この経路を粘弾性を備えた樹脂がレオロジー的特性を伴いつつ流動し、その透過の過程で異物がフィルタに捕捉されるものとなる。
このＰＥＴ樹脂特有の粘弾性を備えた樹脂中異物の捕捉に適した不織布焼結金属フィルタのバブルポイントは、６３０～１８５０Ｐａであることが実験的に確認された。
次いで、溶融樹脂が加圧ポンプを経て、不織布焼結金属フィルタに入るが、この樹脂に障害を引き起こす原因となる微細粒子が含まれていると、その微細粒子は周りを溶融樹脂に取り囲まれ、それがＰＥＴ樹脂特有の粘弾性を備えたものとなっている。
この異物粒子を核とした粘弾性のＰＥＴ樹脂が上記不織布焼結金属フィルタに入ると、これが金属繊維を交絡状に絡ませた３次元構造を有するものなので、内部に曲りくねった経路が形成されたものとなり、この経路を粘弾性を備えた樹脂がレオロジー的特性を伴いつつ流動し、その透過の過程で異物がフィルタに捕捉されるものとなる。
このＰＥＴ樹脂特有の粘弾性を備えた樹脂中異物の捕捉に適した不織布焼結金属フィルタのバブルポイントは、６３０～１８５０Ｐａであることが実験的に確認された。
【0013】
即ち、回収ＰＥＴ樹脂をＰＥＴボトルとして再生させる際のブロー成形時に起こるバーストに対して、バブルポイント６３０～１８５０Ｐａの範囲にある不織布金属焼結フィルタによって樹脂中に混入した異物が有効に除去され、バーストの発生確率が大幅に低減されると共に、黄変等の樹脂の熱変性にも耐えうることが実証された。
又、４０～５００メッシュとした金網フィルタの網目を上流側に配することで、不織布金属焼結フィルタへの負担が軽減され、不織布金属焼結フィルタの交換時間を適切に保つことができ、全体的な濾過の効率を向上させることが可能となった。
その間、金網フィルタと不織布焼結金属フィルタとの間に介設した圧力ポンプによって、上流側から下流側へのＰＥＴ樹脂の流れが円滑なものとなった。
又、４０～５００メッシュとした金網フィルタの網目を上流側に配することで、不織布金属焼結フィルタへの負担が軽減され、不織布金属焼結フィルタの交換時間を適切に保つことができ、全体的な濾過の効率を向上させることが可能となった。
その間、金網フィルタと不織布焼結金属フィルタとの間に介設した圧力ポンプによって、上流側から下流側へのＰＥＴ樹脂の流れが円滑なものとなった。
【0014】
請求項２記載の廃棄ＰＥＴ樹脂再生濾過方法は、金網フィルタを中央フィルタの上流側によりメッシュ値の小さなサブフィルタを重層的に配することで、中央フィルタ部で捕集される粒子より大きな異物粒子を予め除去することができ、異物大きさのバラツキ度に応じて金網フィルタ全体の除去効率を高めることができる。
【0015】
請求項３記載の廃棄ＰＥＴ樹脂再生濾過方法は、金網フィルタを複数個並列に配設することで、溶融樹脂の量に応じて金網フィルタの処理能力を高めることができる。
【0016】
請求項４記載の廃棄ＰＥＴ樹脂再生濾過方法は、不織布焼結フィルタを複数個並列に配設することで、溶融樹脂の量に応じて不織布焼結金属フィルタの処理能力を高めることができる。
【図面の簡単な説明】
【0017】
【発明を実施するための形態】
【0018】
本発明の廃棄樹脂再生濾過方法を実施するための形態を図面を基に、以下説明する。
本発明を実施するにあたっての濾過装置として、図１に示す如く、押出機Ｓからの樹脂の流れを受けて、先ず、金網フィルタを配した第１フィルタ部１０と、不織布焼結金属フィルタを配した第２フィルタ部２０と、その第１フィルタ部１０と第２フィルタ部２０との間に配する加圧ポンプ３０とから成る濾過装置を用いることができる。
該押出機Ｓは、対象となる再生用ＰＥＴ樹脂、例えば廃棄ＰＥＴボトル樹脂を粉砕したものを、混練り、溶融させるもので、スクリュウ状の回転羽根を備えた押出機を利用することができる。
そして、上述の如く、該押出機Ｓからの溶融樹脂の流れを受けて、先ず、上流側に、溶融樹脂に含まれるであろう比較的大きな異物を除去すべく金網フィルタ１１、１２、１３、１４を備えた第１フィルタ部１０を配する。
又、成形機へとつながる下流側には、障害の原因となるより微細な異物を除去すべく不織布焼結金属フィルタ２１、２２、２３、２４を備えた第２フィルタ部２０を配する。
そして、該第１フィルタ部１０と第２フィルタ部２０との間には、フィルタの最大耐圧力以下に制御しつつ上流側から下流側へのＰＥＴ樹脂の円滑な流れを促す加圧ポンプ３０を配設する。
本発明を実施するにあたっての濾過装置として、図１に示す如く、押出機Ｓからの樹脂の流れを受けて、先ず、金網フィルタを配した第１フィルタ部１０と、不織布焼結金属フィルタを配した第２フィルタ部２０と、その第１フィルタ部１０と第２フィルタ部２０との間に配する加圧ポンプ３０とから成る濾過装置を用いることができる。
該押出機Ｓは、対象となる再生用ＰＥＴ樹脂、例えば廃棄ＰＥＴボトル樹脂を粉砕したものを、混練り、溶融させるもので、スクリュウ状の回転羽根を備えた押出機を利用することができる。
そして、上述の如く、該押出機Ｓからの溶融樹脂の流れを受けて、先ず、上流側に、溶融樹脂に含まれるであろう比較的大きな異物を除去すべく金網フィルタ１１、１２、１３、１４を備えた第１フィルタ部１０を配する。
又、成形機へとつながる下流側には、障害の原因となるより微細な異物を除去すべく不織布焼結金属フィルタ２１、２２、２３、２４を備えた第２フィルタ部２０を配する。
そして、該第１フィルタ部１０と第２フィルタ部２０との間には、フィルタの最大耐圧力以下に制御しつつ上流側から下流側へのＰＥＴ樹脂の円滑な流れを促す加圧ポンプ３０を配設する。
【0019】
第１フィルタ部１０には、図３に示す如く、金網フィルタ１１が配され、中央に４０～５００メッシュで、線径０．２１Φｍｍ～２５Φｍｍの中央金網フィルタ１１ａを配設し、必要に応じて、その前後によりメッシュが小さく、線径の大となるサブフィルタ１１ｂ、１１ｂを配し、両端部には支持フィルタ１１ｃ、１１ｃを配設した重層構造とすることができる。
該金網フィルタは、中央金網フィルタ１１ａを主体とし、前後にサブフィルタ１１ｂ、１１ｂを配するが、前側のサブフィルタ１１ｂ、１１ｂは中央金網フィルタ１１ａよりメッシュの小さなものとし、中央金網フィルタ１１ａに先だって、より大きな異物を除去し、その後に４０～５００メッシュとした中央フィルタ１１ｂにより狙いとする異物の除去を図る。
後ろ側となるサブフィルタ１１ｂは、濾過作用は少ないが、その外側の支持フィルタ１０ｃ、１０ｃと共に中央フィルタ１０ａを支持する機能を果たす。
例えば、このフィルタには、目開き１９０μｍ、空間率３９％、線径０．１２Φｍｍのフィルタを使用することができる。
該金網フィルタは、中央金網フィルタ１１ａを主体とし、前後にサブフィルタ１１ｂ、１１ｂを配するが、前側のサブフィルタ１１ｂ、１１ｂは中央金網フィルタ１１ａよりメッシュの小さなものとし、中央金網フィルタ１１ａに先だって、より大きな異物を除去し、その後に４０～５００メッシュとした中央フィルタ１１ｂにより狙いとする異物の除去を図る。
後ろ側となるサブフィルタ１１ｂは、濾過作用は少ないが、その外側の支持フィルタ１０ｃ、１０ｃと共に中央フィルタ１０ａを支持する機能を果たす。
例えば、このフィルタには、目開き１９０μｍ、空間率３９％、線径０．１２Φｍｍのフィルタを使用することができる。
【0020】
この金網フィルタは、機能がメッシュと線径とに影響されるが、そのメッシュ及び線径等が設定し易く、ある一定の大きさの異物除去を狙いとする場合には精度良く設定することができる。
一方、メッシュが大きい程除去物が細かいものとなるが、より細かいものを濾過しようとメッシュを大きくすると、線径を細めねばならならず、すると、耐久性の劣るものとなり、一定限度を超えると圧力に耐えられなくなる傾向にある。
従って、本発明にあっては、該金網フィルタと後述する不織布焼結金属フィルタとの組合せが重要となる。
即ち、本発明にあっては、より微細な異物の除去は主に不織布焼結金属フィルタによるが、それに先立って、より大きな粒子となる異物を除去できる金網フィルタのメッシュを設定し、全体の捕集効率を高めようとするものである。
一方、メッシュが大きい程除去物が細かいものとなるが、より細かいものを濾過しようとメッシュを大きくすると、線径を細めねばならならず、すると、耐久性の劣るものとなり、一定限度を超えると圧力に耐えられなくなる傾向にある。
従って、本発明にあっては、該金網フィルタと後述する不織布焼結金属フィルタとの組合せが重要となる。
即ち、本発明にあっては、より微細な異物の除去は主に不織布焼結金属フィルタによるが、それに先立って、より大きな粒子となる異物を除去できる金網フィルタのメッシュを設定し、全体の捕集効率を高めようとするものである。
【0021】
次いで、第２フィルタ部２０には、図３に示す如く、上記不織布焼結金属フィルタが形成され、中央に不織布製の焼結金属で形成された中央不織布焼結金属フィルタ２１ａを配し、その前後に支持フィルタ２１ｂ、２１ｂを配設することができる。
例えば、このフィルタには、バブルポイント６３０Ｐａ、平均透過性１３５０Ｌ／ｄｍ２／ｍｉｎ、透過係数１．２４－Ｅ１０ｍ２、厚み０．６０ｍｍ、重量７５０ｇ／ｍ２、空隙率８６％のものが使用できる。
例えば、このフィルタには、バブルポイント６３０Ｐａ、平均透過性１３５０Ｌ／ｄｍ２／ｍｉｎ、透過係数１．２４－Ｅ１０ｍ２、厚み０．６０ｍｍ、重量７５０ｇ／ｍ２、空隙率８６％のものが使用できる。
【0022】
不織布焼結金属フィルタ２１は、ステンレス等の金属繊維を交絡状に絡ませた３次元構造を形成するもので、接合を焼結により結合させたもので、線径等によらず強い耐性を備える。その濾過作用は、表面濾過によらず内部濾過に基づくもので、内部の交絡状の経路で捕捉し、深さ内に蓄積することができる。
斯かる構造特性から、微細な粒子の捕捉に好適なものであり、本発明にあっては、バーストの原因となる異物が微細粒子であることから、ここに不織布焼結金属フィルタの活用を試みた。
しかし、一旦溶融ＰＥＴ樹脂内に混じった異物の粒径や、それが捕捉可能なフィルタの特性は、溶融樹脂の温度や粘度及び圧力状態等によって変化し、必ずしも除去に適した条件を割り出すことは容易ではない。
即ち、障害を引き起こす原因となる微細粒子が溶融樹脂内に含まれると、その周囲を溶融樹脂が取り囲み、それがＰＥＴ樹脂特有のレオロジー的特性を発揮するものとなり、一方、不織布焼結金属フィルタ２１は、金属繊維を交絡状に絡ませた３次元構造を備えた構造特性を有する。
従って、この中央不織布焼結フィルタ２１ａに粘弾性を備えた樹脂に取り囲まれた異物が入ると、これが交絡状の曲りくねった経路をレオロジー的特性を伴いつつ流動し、その透過の過程でフィルタに捕捉されるという複雑な過程を経るからである。
斯かる構造特性から、微細な粒子の捕捉に好適なものであり、本発明にあっては、バーストの原因となる異物が微細粒子であることから、ここに不織布焼結金属フィルタの活用を試みた。
しかし、一旦溶融ＰＥＴ樹脂内に混じった異物の粒径や、それが捕捉可能なフィルタの特性は、溶融樹脂の温度や粘度及び圧力状態等によって変化し、必ずしも除去に適した条件を割り出すことは容易ではない。
即ち、障害を引き起こす原因となる微細粒子が溶融樹脂内に含まれると、その周囲を溶融樹脂が取り囲み、それがＰＥＴ樹脂特有のレオロジー的特性を発揮するものとなり、一方、不織布焼結金属フィルタ２１は、金属繊維を交絡状に絡ませた３次元構造を備えた構造特性を有する。
従って、この中央不織布焼結フィルタ２１ａに粘弾性を備えた樹脂に取り囲まれた異物が入ると、これが交絡状の曲りくねった経路をレオロジー的特性を伴いつつ流動し、その透過の過程でフィルタに捕捉されるという複雑な過程を経るからである。
【0023】
そこで、本発明は、不織布焼結金属フィルタの空隙率や厚み等から、そのバブルポイントと異物除去の効果との関係を探り、該バブルポイントと現実に起こる異物除去の効果とを比較考量し、好適な結果をもたらす条件を求めた。
ここで不織布金属焼結フィルタの指標特性をバブルポイントとしたのは、バブルポイントはフィルタの性能評価にあたって孔径表示の指針となるものであり、本法に用いる不織布フィルタの濾過性能を評価するに最も適した指標特性となるからである。
このバブルポイントの異なる不織布製の焼結金属で形成された不織布焼結金属フィルタを下流側に配し、それを下記バースト試験にかけた。
ここで不織布金属焼結フィルタの指標特性をバブルポイントとしたのは、バブルポイントはフィルタの性能評価にあたって孔径表示の指針となるものであり、本法に用いる不織布フィルタの濾過性能を評価するに最も適した指標特性となるからである。
このバブルポイントの異なる不織布製の焼結金属で形成された不織布焼結金属フィルタを下流側に配し、それを下記バースト試験にかけた。
【0024】
＜バースト試験＞
（目的）
本発明方法のバーストを抑制する効果を、金網フィルタのみで濾過した場合と比較して検討する。
（試験方法）
比較法：網目５００メッシュの金網フィルタを選び、この金網フィルタを配した濾過用フィルタとして用いる方法を比較対象とする。
本法：上記５００メッシュの金網フィルタの後に、上限圧力を１．５ＭＰａとした加圧ポンプを配し、その後（下流側）にバブルポイント６３０Ｐａとした不織布焼結金属フィルタを配した構成とする。焼結フィルタはステンレス製の金属繊維を不織布状に焼結させたものとする。
押出機から送り出された溶融樹脂を比較法及び本法による濾過を経て一旦プリフォームに成形し、そのプリフォームをブロー成形して再生ＰＥＴボトルへと加工する際に、そのブロー成形時に起こるバーストの回数を測定する。ブロー成形のエアー圧力は３５ｍｂａｒとし、ＰＥＴボトルの厚み（胴厚）は１４０μｍとする。
このとき、不織布焼結金属フィルタの特性をバブルポイントで代表させたのは上述の通りであるが、それを６３０Ｐａとしたのは、バーストを起す異物粒子の口径等を考慮したとき６３０Ｐａ以上のものに適正な濾過効果が期待されるからである。
（結果）
比較法によれば、ブロー成形２２万回あたり４５回のバーストが発生した。
４５／２２００００＝０．０２％
一方、本法によれば、ブロー成形２２万回あたり５回のバーストが発生した。
５／２２００００＝０．００２％
比較法がバースト率０．０２％であったのに対し本法では０．００２％となり、バースト率が約１／１０以下に低減されることが示され、不織布焼結金属フィルタバブルポイント６３０Ｐａ以上で本法が極めて有効であることが確認された。
（目的）
本発明方法のバーストを抑制する効果を、金網フィルタのみで濾過した場合と比較して検討する。
（試験方法）
比較法：網目５００メッシュの金網フィルタを選び、この金網フィルタを配した濾過用フィルタとして用いる方法を比較対象とする。
本法：上記５００メッシュの金網フィルタの後に、上限圧力を１．５ＭＰａとした加圧ポンプを配し、その後（下流側）にバブルポイント６３０Ｐａとした不織布焼結金属フィルタを配した構成とする。焼結フィルタはステンレス製の金属繊維を不織布状に焼結させたものとする。
押出機から送り出された溶融樹脂を比較法及び本法による濾過を経て一旦プリフォームに成形し、そのプリフォームをブロー成形して再生ＰＥＴボトルへと加工する際に、そのブロー成形時に起こるバーストの回数を測定する。ブロー成形のエアー圧力は３５ｍｂａｒとし、ＰＥＴボトルの厚み（胴厚）は１４０μｍとする。
このとき、不織布焼結金属フィルタの特性をバブルポイントで代表させたのは上述の通りであるが、それを６３０Ｐａとしたのは、バーストを起す異物粒子の口径等を考慮したとき６３０Ｐａ以上のものに適正な濾過効果が期待されるからである。
（結果）
比較法によれば、ブロー成形２２万回あたり４５回のバーストが発生した。
４５／２２００００＝０．０２％
一方、本法によれば、ブロー成形２２万回あたり５回のバーストが発生した。
５／２２００００＝０．００２％
比較法がバースト率０．０２％であったのに対し本法では０．００２％となり、バースト率が約１／１０以下に低減されることが示され、不織布焼結金属フィルタバブルポイント６３０Ｐａ以上で本法が極めて有効であることが確認された。
【0025】
＜黄変試験＞
（目的）
上記バースト試験で不織布焼結金属フィルタがバブルポイント６３０Ｐａ以上で本法がバーストに対して有効であることが確認されたので、次にその不織布焼結金属フィルタの６３０Ｐａ以上での適性範囲を検証する。
即ち、不織布焼結金属をフィルタのバブルポイント６３０Ｐａ以上とすれば捕集率を上げる効果が期待できるはずであるが、しかし、バブルポイント６３０Ｐａ以上とすると、それだけ濾過処理に時間がかかることとなり、樹脂は比較的高温状態にあるため、その間に樹脂に熱変性のおそれが生じてくる。そこで、その熱変性を黄変値を指標とし、その黄変に耐え得るであろうフィルタのバブルポイントの適性範囲を検討することとした。
（試験方法）
黄変試験の試験方法は、日本工業規格ＪＩＳＺ８７８１により、結晶後のペレットを反射法でｂ値を測定した。装置は金網フィルタを５００メッシュとし、加圧ポンプを１．５ＭＰａとし、不織布フィルタのバブルポイントを６３０から始めて、９２５、１２３５、１４８０、１８５０、２４７０の各点で結晶ｂ値を測定した。表中、平均透過性、空隙率は、各バブルポイントに従う不織布焼結金属フィルタの属性である。
（結果）
実施例１から実施例５までは、結晶ｂ値が３．８～４．９へと変化し、再生使用に耐え得る適正な黄変値であると判断した。
従って、バブルポイント６３０～１８５０Ｐａを不織布焼結金属フィルタの適性範囲と決定した。
尚、上記バースト試験及び黄変試験におけるバブルポイントの測定方法は、国際標準規格ＩＳＯ４００３に準じたものである。
（目的）
上記バースト試験で不織布焼結金属フィルタがバブルポイント６３０Ｐａ以上で本法がバーストに対して有効であることが確認されたので、次にその不織布焼結金属フィルタの６３０Ｐａ以上での適性範囲を検証する。
即ち、不織布焼結金属をフィルタのバブルポイント６３０Ｐａ以上とすれば捕集率を上げる効果が期待できるはずであるが、しかし、バブルポイント６３０Ｐａ以上とすると、それだけ濾過処理に時間がかかることとなり、樹脂は比較的高温状態にあるため、その間に樹脂に熱変性のおそれが生じてくる。そこで、その熱変性を黄変値を指標とし、その黄変に耐え得るであろうフィルタのバブルポイントの適性範囲を検討することとした。
（試験方法）
黄変試験の試験方法は、日本工業規格ＪＩＳＺ８７８１により、結晶後のペレットを反射法でｂ値を測定した。装置は金網フィルタを５００メッシュとし、加圧ポンプを１．５ＭＰａとし、不織布フィルタのバブルポイントを６３０から始めて、９２５、１２３５、１４８０、１８５０、２４７０の各点で結晶ｂ値を測定した。表中、平均透過性、空隙率は、各バブルポイントに従う不織布焼結金属フィルタの属性である。
（結果）
実施例１から実施例５までは、結晶ｂ値が３．８～４．９へと変化し、再生使用に耐え得る適正な黄変値であると判断した。
従って、バブルポイント６３０～１８５０Ｐａを不織布焼結金属フィルタの適性範囲と決定した。
尚、上記バースト試験及び黄変試験におけるバブルポイントの測定方法は、国際標準規格ＩＳＯ４００３に準じたものである。
【0026】
次いで、上記不織布焼結金属フィルタでの試験結果に基づいて、溶融した樹脂が押し出される上流側に金網フィルタを配し、その適切なメッシュ値を求めることとした。
即ち、第１フィルタとしての金網フィルタの役割は、第２フィルタとしての不織布焼結金属フィルタが捉えるであろう微細粒子より大きな径の粒子を捉え、それを予め除去することにより、不織布焼結金属フィルタへの負荷を軽減させ、全体の捕捉効率を高めようとするものである。
そこで、上記不織布焼結金属フィルタのバブルポイント６３０～１８５０Ｐａの範囲にあって、上流となる金網フィルタ網目の適性なメッシュ値を検討することとした。
即ち、第１フィルタとしての金網フィルタの役割は、第２フィルタとしての不織布焼結金属フィルタが捉えるであろう微細粒子より大きな径の粒子を捉え、それを予め除去することにより、不織布焼結金属フィルタへの負荷を軽減させ、全体の捕捉効率を高めようとするものである。
そこで、上記不織布焼結金属フィルタのバブルポイント６３０～１８５０Ｐａの範囲にあって、上流となる金網フィルタ網目の適性なメッシュ値を検討することとした。
【0027】
＜金網フィルタ試験＞
（目的）
上記バースト試験及び黄変試験より不織布焼結金属フィルタの有効範囲がバブルポイント６３０～１８５０Ｐａと決定されたが、この有効範囲にあって、逆に、上流側となる金網フィルタの許容される網目範囲が問題となる。
即ち、金網フィルタがより細かい網目であれば不織布焼結金属フィルタへの負荷は少ないが、粗い網目であれば負荷の大きいものとなる。従って、不織布焼結金属フィルタのバブルポイントの範囲を６３０～１８５０Ｐａとすると、逆に、上流側の金網フィルタの網目によって、不織布焼結金属フィルタの交換時間が影響を受けることになる。
そこで、この不織布焼結金属フィルタの交換時間から、金網フィルタの適性な網目範囲を探ることとした。
（試験方法）
金網フィルタの最大メッシュを５００メッシュとし、より小さなメッシュにしたときの不織布焼結金属フィルタの交換時間を測定する。このとき試験に用いる不織布焼結金属フィルタは、６３０Ｐａとした。
尚、金網フィルタのメッシュ５００メッシュ以上については、これ以上細かな粒径は不織布焼結金属フィルタの捕集機能に任せるものとした。
（結果）
実施例１の金網メッシュを５００とした場合には不織布焼結金属フィルタの交換時間は２４時間となり、１日（昼夜続行）あたり１回の交換で済み、作業効率及び経済的観点からも十分に使用に耐え得ることが判明した。実施例５では交換時間が６時間となるが、作業効率及び経済的に不織布フィルタへの負担軽減の効果は認められ合格値とした。一方、それを下回るものは負担軽減の効果が薄く不合格とした。
従って、金網フィルタの適性範囲は、５００～４０メッシュの範囲と決定した。
（目的）
上記バースト試験及び黄変試験より不織布焼結金属フィルタの有効範囲がバブルポイント６３０～１８５０Ｐａと決定されたが、この有効範囲にあって、逆に、上流側となる金網フィルタの許容される網目範囲が問題となる。
即ち、金網フィルタがより細かい網目であれば不織布焼結金属フィルタへの負荷は少ないが、粗い網目であれば負荷の大きいものとなる。従って、不織布焼結金属フィルタのバブルポイントの範囲を６３０～１８５０Ｐａとすると、逆に、上流側の金網フィルタの網目によって、不織布焼結金属フィルタの交換時間が影響を受けることになる。
そこで、この不織布焼結金属フィルタの交換時間から、金網フィルタの適性な網目範囲を探ることとした。
（試験方法）
金網フィルタの最大メッシュを５００メッシュとし、より小さなメッシュにしたときの不織布焼結金属フィルタの交換時間を測定する。このとき試験に用いる不織布焼結金属フィルタは、６３０Ｐａとした。
尚、金網フィルタのメッシュ５００メッシュ以上については、これ以上細かな粒径は不織布焼結金属フィルタの捕集機能に任せるものとした。
（結果）
従って、金網フィルタの適性範囲は、５００～４０メッシュの範囲と決定した。
【0028】
さてこのとき、上記異物の粒径にバラツキがあるときは、そのバラツキの度合いに応じて、金網フィルタの層をより重層構造とすることができる。
例えば、異物の粒径にバラツキがあまりない場合には、上記中央金網フィルタ１１ａ一枚のみで、両側に支持フィルタ１１ｃ、１１ｃを配すれば良い。しかし、バラツキが大きい場合には、中央フィルタ１１ａの前に、よりメッシュの小さなサブフィルタ１１ｂを配し、必要に応じて、更にその前に更にメッシュの小さなサブフィルタを配することができる。
例えば、溶融樹脂に異物が存在し、その大きさにバラツキがあるとき、先ず、一番の上流側となるサブフィルタ１１ｂが一番大きな径の異物に対峙し、例えば、５００メッシュで０．０２５Φｍｍ線径としたとき、その開き目に相当するサイズの異物が濾過される。
サブフィルタの数は、相対的で異物の径のバラツキに応じて重層的とすることで、そのバラツキ度に応じて段階的に異物を濾過することができ、金網フィルタ全体の除去効率を高めることができる。
例えば、異物の粒径にバラツキがあまりない場合には、上記中央金網フィルタ１１ａ一枚のみで、両側に支持フィルタ１１ｃ、１１ｃを配すれば良い。しかし、バラツキが大きい場合には、中央フィルタ１１ａの前に、よりメッシュの小さなサブフィルタ１１ｂを配し、必要に応じて、更にその前に更にメッシュの小さなサブフィルタを配することができる。
例えば、溶融樹脂に異物が存在し、その大きさにバラツキがあるとき、先ず、一番の上流側となるサブフィルタ１１ｂが一番大きな径の異物に対峙し、例えば、５００メッシュで０．０２５Φｍｍ線径としたとき、その開き目に相当するサイズの異物が濾過される。
サブフィルタの数は、相対的で異物の径のバラツキに応じて重層的とすることで、そのバラツキ度に応じて段階的に異物を濾過することができ、金網フィルタ全体の除去効率を高めることができる。
【0029】
上記第１フィルタ部１０の金網フィルタの数は、１つに限らず、金網フィルタ１１の他に金網フィルタ１２、金網フィルタ１３、金網フィルタ１４・・と増やすことができる。それは求められる処理量に応じたもので、押出機Ｓから連通管を分岐させて、それらを並列関係に配設する。
第２フィルタ部２０も同様で、加圧ポンプ３０から延びた連通管を分岐させて、それらを不織布焼結金属フィルタ２１、不織布焼結金属フィルタ２２、不織布焼結金属フィルタ２３、不織布焼結金属フィルタ２４と互いを並列関係に配設する。
第１フィルタ部１０と第２フィルタ部２０とは、その処理量が対応したものであるから、並列させる金網フィルタ及び不織布焼結金属フィルタの数は原則等しいものとなる。
第２フィルタ部２０も同様で、加圧ポンプ３０から延びた連通管を分岐させて、それらを不織布焼結金属フィルタ２１、不織布焼結金属フィルタ２２、不織布焼結金属フィルタ２３、不織布焼結金属フィルタ２４と互いを並列関係に配設する。
第１フィルタ部１０と第２フィルタ部２０とは、その処理量が対応したものであるから、並列させる金網フィルタ及び不織布焼結金属フィルタの数は原則等しいものとなる。
【0030】
又、上記上流側の金網フィルタと下流側の不織布金属フィルタとの間には、加圧ポンプ３０を配設する。
これは濾過作用の間に起こるＰＥＴ樹脂のレオロジー的特性を活かそうとするものである。
即ち、上記濾過の前に、再生ＰＥＴ樹脂が押し出し機で混練されると、２７０～２９０℃程度の温度にまで昇温し、これが第１フィルタ部１０及び第２フィルタ部２０の２段階の濾過作用を経る間に溶融状態となる。すると、そこにＰＥＴ樹脂特有のレオロジー的特性が生まれることになり、これが上流側の金網フィルタ及び下流側の不織布金属フィルタに及ぶことになるから、該樹脂の流れにはフィルタによる負荷が生じることになるが、両者の間に加圧ポンプ３０を介設することで、このフィルタの負荷に抗して円滑な樹脂の流れを促すものとなる。
これは濾過作用の間に起こるＰＥＴ樹脂のレオロジー的特性を活かそうとするものである。
即ち、上記濾過の前に、再生ＰＥＴ樹脂が押し出し機で混練されると、２７０～２９０℃程度の温度にまで昇温し、これが第１フィルタ部１０及び第２フィルタ部２０の２段階の濾過作用を経る間に溶融状態となる。すると、そこにＰＥＴ樹脂特有のレオロジー的特性が生まれることになり、これが上流側の金網フィルタ及び下流側の不織布金属フィルタに及ぶことになるから、該樹脂の流れにはフィルタによる負荷が生じることになるが、両者の間に加圧ポンプ３０を介設することで、このフィルタの負荷に抗して円滑な樹脂の流れを促すものとなる。
【0031】
上記の加圧ポンプ３０の圧力は、加圧ポンプ３０の入口に圧力センサ３１を配設し、フィルタの最大耐圧力以下に制御しつつＰＥＴ樹脂の流れを促すに適切な圧力値を得るものとする。その圧力値は、例えば１．５Ｍｐａとすることができる。
【0032】
上記２段の濾過作用を経た溶融樹脂は、図１に示す、ストランドダイＫ等に送られ、これよりは、例えば、押し出されたストランドを裁断し、ペレットとして出荷することができる。
【0033】
本発明は以上の如くで、バブルポイント６３０～１８５０Ｐａの不織布焼結金属フィルタと４０～５００メッシュの金網フィルタとを加圧ポンプを介設させつつ全体を有機的に連携させた結果、異物混入から生じるバーストの発生確率を著しく低減させると共に、その間に起こるであろう樹脂の熱変性にも耐え得るものとし、さらに、不織布焼結金属フィルタの交換時間を適正なものとすることで作業及び経済効率を向上させることができ、廃棄ＰＥＴ樹脂をＰＥＴボトルに再生させるにあたっての諸課題を解決し得るものとなった。
【産業上の利用可能性】
【0034】
本発明は、この濾過廃棄ＰＥＴ樹脂を利用して、各種のＰＥＴボトル再生製品に広く活用することができる。
【符号の説明】
【0035】
１０ 第１フィルタ部
１１、１２，１３、１４ 金網フィルタ
１１ａ 中央金網フィルタ
１１ｂ サブ金網フィルタ
１１ｃ 支持フィルタ
２０ 第２フィルタ部
２１、２２、２３、２４ 不織布焼結金属フィルタ
２１ａ 中央不織布焼結フィルタ
２１ｂ 支持フィルタ
３０ 加圧ポンプ
３１ 圧力センサ
Ｓ 押出機
Ｋ ストランドダイ
１１、１２，１３、１４ 金網フィルタ
１１ａ 中央金網フィルタ
１１ｂ サブ金網フィルタ
１１ｃ 支持フィルタ
２０ 第２フィルタ部
２１、２２、２３、２４ 不織布焼結金属フィルタ
２１ａ 中央不織布焼結フィルタ
２１ｂ 支持フィルタ
３０ 加圧ポンプ
３１ 圧力センサ
Ｓ 押出機
Ｋ ストランドダイ
【図1】
【図2】
【図3】
