特許 7580190 材料の膜を積層するための真空蒸発システム、装置及び方法のための蒸発デバイス

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2024-10-31

(45)【発行日】2024-11-11

(54)【発明の名称】材料の膜を積層するための真空蒸発システム、装置及び方法のための蒸発デバイス

(51)【国際特許分類】

   C23C 14/24 20060101AFI20241101BHJP

【ＦＩ】

C23C14/24 A

C23C14/24 B

【請求項の数】 11

【外国語出願】

(21)【出願番号】P 2019199525

(22)【出願日】2019-11-01

(65)【公開番号】P2020076152

(43)【公開日】2020-05-21

【審査請求日】2022-09-07

(31)【優先権主張番号】1860207

(32)【優先日】2018-11-06

(33)【優先権主張国・地域又は機関】FR

(73)【特許権者】

【識別番号】507354600

【氏名又は名称】リベル

(74)【代理人】

【識別番号】100074734

【弁理士】

【氏名又は名称】中里 浩一

(74)【代理人】

【識別番号】100086265

【弁理士】

【氏名又は名称】川崎 仁

(74)【代理人】

【識別番号】100076451

【弁理士】

【氏名又は名称】三嶋 景治

(72)【発明者】

【氏名】ルソー ユーリ

(72)【発明者】

【氏名】ギュイヨー ジャン－ルイ

(72)【発明者】

【氏名】スタンムラン フランク

【審査官】宮崎 園子

(56)【参考文献】

【文献】韓国公開特許第１０－２０１３－００３１４４６（ＫＲ，Ａ）

【文献】米国特許出願公開第２０１７／０２３３８６４（ＵＳ，Ａ１）

【文献】特開２００４－０４３９６５（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００４－２１４１８５（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００５－０５４２７０（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｃ２３Ｃ １４／２４

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

加熱手段（４、６）と、蒸発又は昇華させられることになる材料の装填物（３）を受けることを意図された上開口端と下閉鎖底部とを有するるつぼ（５）とを含む蒸発セル（２）を含む蒸発デバイスであって、前記加熱手段（４、６）が、前記装填物を含む前記るつぼを加熱するよう及び前記装填物（３）の前記材料の蒸発又は昇華により気相材料のフローを生じるよう適合される蒸発デバイスにおいて、
前記蒸発デバイスが、濾過インサート（７０）であって、
－ 前記るつぼ（５）の前記開口端に配置されることを意図された円錐形開口（１１）を有する上部（２０）と、
－ 頂部から底部へ、少なくとも１つの開口（１３０）を有するプレート（１３）と１つのグリッド（１４）と別のグリッド（１５）を含む下部（２１）であって、前記下部（２１）が、前記上部（２０）と前記装填物（３）との間で前記るつぼ（５）に配置されることを意図されている下部（２１）と
を含む濾過インサート（７０）
をさらに含み、
前記グリッド（１４）は、前記別のグリッド（１５）の細孔より小さい細孔を有しており、
少なくとも１つの開口（１３０）を有するプレート（１３）、前記別のグリッド（１５）の細孔より小さい細孔を有するグリッド（１４）、及び前記別のグリッド（１５）は、前記下部（２１）の頂部から底部に直列配置されていることを特徴とする、蒸発デバイス。

【請求項2】

前記加熱手段が第１加熱領域（４）と第２加熱領域（６）とを含み、前記第１加熱領域（４）が前記蒸発セル（２）の下部に配置され、前記第２加熱領域（６）が前記蒸発セル（２）の上部に配置される、請求項１に記載の蒸発デバイス。

【請求項3】

前記プレート（１３）が前記蒸発セル（２）の前記下部より上に置かれる、請求項２に記載の蒸発デバイス。

【請求項4】

前記下部（２１）が、少なくとも１つの他の開口（１２０）を有する別のプレート（１２）を含み、
少なくとも１つの他の開口（１２０）を有する前記別のプレート（１２）、少なくとも１つの開口（１３０）を有する前記プレート（１３）、及び前記別のグリッド（１５）の細孔より小さい細孔を有する前記グリッド（１４）、及び前記別のグリッド（１５）は、前記下部（２１）の頂部から底部に直列配置されている、請求項１～３のいずれか一項に記載の蒸発デバイス。

【請求項5】

固体及び／又は液体材料の移動を防止するために、前記プレート（１３）の前記少なくとも１つの開口（１３０）及び前記別のプレート（１２）の前記少なくとも１つの他の開口（１２０）が互い違いになっている、請求項４に記載の蒸発デバイス。

【請求項6】

前記プレート（１３）の前記少なくとも１つの開口（１３０）の全表面が前記プレート（１３）の表面の１％以下である、請求項１～５のいずれか一項に記載の蒸発デバイス。

【請求項7】

前記濾過インサート（７０）の前記円錐形開口（１１）が切頂部とベースとを有する回転錐を形成する、請求項１～６のいずれか一項に記載の蒸発デバイス。

【請求項8】

前記濾過インサート（７０）が、前記濾過インサート（７０）の前記円錐形開口（１１）の周りに配置された開口を有するキャップを含み、前記キャップが前記るつぼ（５）を熱絶縁するよう適合される、請求項１～７のいずれか一項に記載の蒸発デバイス。

【請求項9】

前記濾過インサート（７０）の前記下部（２１）と前記上部（２０）との間に固定手段（１６）をさらに含む、請求項１～８のいずれか一項に記載の蒸発デバイス。

【請求項10】

請求項１～９のいずれか一項に記載の蒸発デバイスと真空積層室（１）とを含む、基板（１０）に材料の膜を積層するための積層装置であって、前記積層装置が前記気相材料の少なくとも１つの膜を基板（１０）に積層するよう適合される、積層装置。

【請求項11】

請求項１０の積層装置装置を用いて、基板（１０）に材料の膜を積層するための方法であって、以下のステップ、すなわち、
－ 蒸発又は昇華させられることになる材料の装填物（３）を請求項１０に記載の積層装置のるつぼ（５）の底部内へ位置付けるステップと、
－ 前記室（１）をポンピングすることにより真空化するステップと、
－ 前記装填物（３）の蒸発又は昇華により気相材料のフローを生じるために前記装填物（３）を含む前記るつぼを加熱するステップと、
－ 前記気相材料のフローに前記円錐形開口（１１）を通過させると同時に、固体及び／又は液体材料を前記濾過インサート（７０）を通じて濾過するステップと、
－ 前記気相材料の前記膜を前記基板（１０）に積層するステップと
を含む、方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は概して、真空薄膜材料積層装置の分野に関する。

【0002】

これはより具体的には、基板への材料の蒸着のための方法及び装置に関する。

【0003】

より具体的には、本発明は無機及び有機材料の薄膜積層に適用される。

【背景技術】

【0004】

基板への材料の蒸着のための方法及び装置は、先行技術の文献である（特許文献１）及び（特許文献２）から既知である。概して、材料積層は、加熱手段、真空ポンプ、及び蒸発セルとも呼ばれる噴散セルを含む真空室であって、中に蒸発させられることになる原料が置かれた真空室において実施される。蒸発させられることになる原料は約１５０℃を超える温度まで加熱されるとともに、噴散セル内で蒸発する。実際には、噴散セルは、気相材料が基板に向かって通過するための少なくとも１つの開口を有する。したがって、基板と接触すると、気相材料積層は凝結して固体材料の薄い膜を形成する。このようにして、材料の層を積層する、又は材料の薄い膜を幾層か連続的に重ね合わせることが可能である。

【0005】

基板に材料の膜を積層するための蒸発方法に関連する噴散セルは、るつぼと加熱手段とを含むいくつかの要素を含む。加熱手段は概してるつぼを中心として配置される。るつぼは概して上開口端と、原料が置かれる下閉鎖底部とを有する。るつぼの上開口端は、気相へと蒸発させられた材料が基板に向かって通過することを可能にする。しばしば、所定のサイズの開口を有するインサートがるつぼの上開口端に置かれる。インサートは、噴散セルの出口で蒸発させられた材料のフローの分散を制御するという主機能を有する。このインサートはまた、例えば、基板での原料の蒸発中に生じた固体及び／又は液体材料の跳ねの移動を制限することを可能にする。これらの材料の跳ねは、積層された材料の膜における不均一性又は欠陥を作り出す。インサートはまた、膜の厚さの再現性を、基板でのその形成中に、向上させることができる。

【0006】

しかしながら、インサートでの開口の存在は、凝結の現象、したがってインサート開口の目詰まりを生じる、るつぼの上端部での熱の高損失の原因となる。インサート開口の目詰まりは、材料積層フローを、基板での材料の積層の方法の間不安定にし得る。インサートでの材料凝結というこの現象は、原料の蒸発温度が低いとき、すなわち６００℃以下の温度について、より一層加速される。

【0007】

大きいサイズの有機発光ダイオード（ＯＬＥＤ：ｏｒｇａｎｉｃ ｌｉｇｈｔ－ｅｍｉｔｔｉｎｇ ｄｉｏｄｅ）スクリーンの製造などマグネシウムの積層の場合、るつぼの温度はおよそ４００℃と比較的低い。インサート開口を通じた熱の損失がインサートを冷却するとともに、インサート壁での気相材料の部分凝結を引き起こす。インサートでのこの凝結は、基板に向かっての蒸発させられた材料のフローの分散を変更し、このことにより、厚さが均一で、再生可能な、傷の無い積層を得ることが極めて困難になる。

【0008】

したがって、基板の固体及び／又は液体材料の跳ねのリスクを低減すると同時に、インサート開口の目詰まりという問題を回避するための蒸発デバイス及び方法を開発することが必要である。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0009】

【文献】米国特許出願公開第２００７／０７４６５４号明細書

【文献】米国特許第５１０４６９５号明細書

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0010】

本発明の目的の１つは、有機及び無機材料であって、その蒸気圧が、１００℃～６００℃に含まれる温度で１０^－３ｍｂａｒ～１ｍｂａｒに含まれる有機及び無機材料の薄い膜を積層することである。

【課題を解決するための手段】

【0011】

現況技術の上記の欠点を改善するために、本発明は、加熱手段と、蒸発又は昇華させられることになる材料の装填物を受けることを意図された上開口端と下閉鎖底部とを有するるつぼとを含む蒸発セルを含む蒸発デバイスであって、加熱手段が、装填物を含むるつぼを加熱するよう及び装填物材料の蒸発又は昇華により気相材料のフローを生じるよう適合される蒸発デバイスを提案する。

【0012】

本発明によると、蒸発デバイスは、濾過インサートであって、るつぼの開口端に配置されることを意図された円錐形開口を有する上部と、頂部から底部へ、少なくとも１つの開口を有するプレートと１つのグリッドとを含む下部であって、上部と装填物との間でるつぼ内に配置されることを意図されている下部とを含む濾過インサートをさらに含む。

【0013】

本発明の蒸発デバイスは、有利には、基板での薄膜積層の均一性及び均質性を改良することを可能にするとともに、基板に向かっての装填物の蒸発又は昇華に由来する固体及び／又は液体材料の跳ねを回避する。

【0014】

より具体的には、濾過インサートの下部は、頂部から底部へ、少なくとも１つの他の開口を有する別のプレート、少なくとも１つの開口を有するプレート、及びグリッドを含む。

【0015】

特に有利には、加熱手段は第１加熱領域と第２加熱領域とを含み、第１加熱領域は蒸発セルの下部に配置され、第２加熱領域は噴散セルの上部に配置される。

【0016】

なおより有利には、プレートは蒸発セルの下部より上、例えば、第１加熱領域と第２加熱領域との間、又は第２加熱領域に置かれる。

【0017】

本発明によると、前記プレートの前記少なくとも１つの開口及び前記他のプレートの前記少なくとも１つの他の開口は互い違いになっている。

【0018】

有利には、前記プレートの前記少なくとも１つの開口の全表面は前記プレートの表面の１％以下である。

【0019】

別の実施形態によると、下部は、頂部から底部へ、前記プレート、グリッド及び別のグリッドを含み、グリッドは前記他のグリッドの細孔より小さい細孔を有する。

【0020】

一実施形態によれば、濾過インサートの円錐形開口は切頂部とベースとを有する回転錐を形成する。

【0021】

有利には、濾過インサートは、濾過インサートの円錐形開口の周りに配置された開口を有するキャップを含み、前記キャップはるつぼを熱絶縁するよう適合される。

【0022】

蒸発デバイスは、濾過インサートの下部と上部との間に固定手段をさらに含み得る。

【0023】

本発明はまた、本発明による蒸発デバイスと真空積層室とを含む、基板に材料の膜を積層するための装置であって、前記積層装置が前記気相材料の少なくとも１つの膜を基板に積層するよう適合される装置を提案する。

【0024】

本発明はまた、基板に材料の膜を積層するための方法であって、以下のステップ、すなわち、
－ 蒸発又は昇華させられることになる材料の装填物を本発明による積層装置のるつぼの底部内へ位置付けるステップと、
－ 室をポンピングすることにより真空化するステップと、
－ 装填物の蒸発又は昇華により気相材料のフローを生じるために装填物を含むるつぼを加熱するステップと
－ 気相材料のフローに円錐形開口を通過させると同時に固体及び／又は液体材料を濾過インサートを通じて濾過するステップと、
－ 前記気相材料の膜を基板に積層するステップと
を含む方法を提案する。

【0025】

非限定的な例として与えられた添付図面に関する以下の説明により、本発明が何からなるのか、及びそれがどのように実装され得るのかの良好な理解が可能になる。

【図面の簡単な説明】

【0026】

【図1】先行技術による真空材料積層装置を概略的に示す。

【図2】先行技術による噴散セルの分解図である。

【図3】本発明の例示的な実施形態による濾過インサートの斜視図である。

【図4】３つの円形の開口を有するプレートの例の正面図である。

【図5】本発明の例示的な実施形態による濾過インサートの断面図である。

【図6】本発明の別の例示的な実施形態による濾過インサートの断面図である。

【発明を実施するための形態】

【0027】

デバイス及び方法
図１において示されているのは、先行技術による真空材料積層装置の例の断面図である。装置は、蒸発セルとも呼ばれる噴散セル２と基板１０とが中に配置された真空室１を含む。室は例えば真空ポンプにより真空下に保たれる。基板１０での薄膜材料積層９の形成を制御するために、基板１０は噴散セル２から所定の距離のところに位置付けられる。基板１０のサイズは１０ｍｍ×１０ｍｍ～２０００ｍｍ×２０００ｍｍの範囲内で変化し得る。積層された薄膜の厚さは概して０．１ｎｍ～１０００ｎｍに含まれる。噴散セル２は、るつぼ５と加熱手段４及び６とを含む。るつぼ５は、上部において、開いた開口、及び下部において、閉鎖底部を含む。装填物とも呼ばれる原料は、るつぼ５の下閉鎖底部内に積層される。装填物３は概してるつぼ５内へ堆積され、固体形状である。加熱後、材料及び加熱温度により、装填物は固体のままであるか、液体へ変化する。固体装填物は気相へと昇華されることを意図され、液相は気相へと蒸発させられることを意図される。概して、装填物の初期高さはるつぼ５の高さの３分の１に対応する。装填物は、例えば、１５０℃～１５００℃に含まれる蒸発温度又は１５０℃～１５００℃に含まれる昇華温度を有する材料から選択される。

【0028】

本例において、加熱手段は２つの部分、すなわち第１加熱領域４と第２加熱領域６とに分割される。第１加熱領域４は噴散セル２の下部に置かれ、例えば、底部から上に、噴散セル２の高さの３分の２にわたって延出する。第２加熱領域６は噴散セル２の上部に置かれ、例えば、るつぼ５の開口端から下へ、噴散セル２の高さの３分の１にわたって延出する。

【0029】

加熱手段は例えば、複数の発熱抵抗体を含み得る。概して、加熱手段はるつぼ５の外側部品の周りに配置される。るつぼ５は例えば着脱可能である。図１において、加熱手段はるつぼの側壁の周りに配置される。るつぼの加熱温度範囲は、使用される装填物の材料により１５０℃～１５００℃に含まれる。

【0030】

インサート７がるつぼ５の上開口端に配置される。インサート７は例えば、基板１０に積層されることになる材料８のフローを制御するために、円錐形開口を含む金属薄板キャップを形成するインサートである。

【0031】

図２は、図１との関連で説明された噴散セルの分解図である。るつぼ５は、例えば、熱分解窒化ホウ素又はタンタルから選択された材料でできている。

【0032】

この実施形態において、るつぼ５は一端で閉鎖され他端で開いた円形断面シリンダの形状を有する。るつぼ５の外形及び形状は非限定的パラメータである。

【0033】

インサート７は例えば円形断面の円錐形開口を含む。円錐形開口は、シリンダ軸１００に対する開口角度Ａ、及び開口高さＨ及び直径Ｄなどの幾何学的パラメータにより定義される。インサート７は、例えば、タンタル又は窒化ホウ素から選択された材料でできていてもよい。インサート７の円錐形状は気相材料のフローの制御、したがって基板での材料積層の均一性の制御を可能にする。インサート７は、るつぼの開口端に固定されるよう適合される。

【0034】

有利には、開口であって、その直径がインサート開口の直径より数ミリメートル（例えば２ｍｍ～３ｍｍ）だけ大きい開口を有するキャップ７１がインサート７に重ね合される。キャップはセルにおける熱を保つことを可能にし、このことは噴散セルの熱放射の制限を可能にする。キャップ７１は例えば、噴散セルの頂部に配置される。

【0035】

しかしながら、大きいサイズの有機発光ダイオードスクリーンの製造のためのマグネシウムの蒸発の場合、マグネシウムの蒸発は４００℃～５００℃に含まれる温度の比較的低い範囲において実施される。本発明の開示の一部である観察結果は、この低温蒸発はインサート７の壁でのマグネシウム凝結の現象を引き起こし得るというものである。このマグネシウム凝結現象は、噴散セルから出るフローを変更し、最終的にインサート開口を詰まらせる。さらに、マグネシウムの蒸発は基板での望ましくない灰の積層の形成を引き起こし、その結果、大きいサイズの有機発光ダイオードスクリーンを製造する方法はしたがって、あまり堅牢ではなく極めてランダムなものとなる。

【0036】

図３は、本発明の開示の例による濾過インサート７０の斜視図を概略的に示す。蒸発デバイスは、少なくとも１つの加熱手段、図１及び２において説明されたものと同様のるつぼ５、並びに濾過インサート７０を含む。加熱手段は、るつぼの壁の周り又は内側に位置する少なくとも１つの加熱領域を有する。加熱手段は、例えば複数の電気抵抗体を含む。

【0037】

濾過インサート７０は、るつぼの開口端に配置されることを意図された直径Ｄ１の円錐形開口１１が設けられた上部２０と、少なくとも１つのプレート及び少なくとも１つのグリッドを含む下部２１とを含む。

【0038】

図３に示された例において、濾過インサート７０の下部２１は、頂部から底部へ、２つのプレートと２つのグリッドとを含む。２つのプレートは、底部から頂部へ、少なくとも１つの開口１３０を有するプレート１３と、少なくとも１つの他の開口１２０を有する別のプレート１２とを含む。２つのグリッドは、頂部から底部へ、グリッド１４と別のグリッド１５とを含む。下部２１は、るつぼの底部において上部２０と装填物３との間に、るつぼにおいて配置されることを意図される。

【0039】

特に装填物の蒸発又は気化中の円錐形開口を通じたるつぼの内側と外側との間での固体及び／又は液体材料の移動を防止するために、前記他のプレート１２（図３に示されている）の前記少なくとも１つの他の開口１２０及び前記プレート１３（図４に示されている）の前記少なくとも１つの開口１３０は互い違いになっている。

【0040】

図示の例において、るつぼは円形断面を有し、前記他のプレート１２は中央に穴のあいたワッシャの形状を有し、プレート１３はいくつかの開口があけられたディスクの形状を有する。しかしながら、これらの形状は決して限定的ではない。

【0041】

図４は、プレート１３であって、その開口１３０を備えたプレート１３の例を示す。本明細書において、プレート１３は例えば、軸外に配置された３つの円形の開口１３０を有する。プレート１３の円形開口１３０の直径は０．５ｍｍ～１０ｍｍに含まれる。開口１３０の数及び外形は限定的ではない。

【0042】

装填物の蒸発又は気化中に生じた固体及び／又は液体材料を濾過するために、グリッド１４は前記他のグリッド１５の細孔より小さい細孔を有する。

【0043】

図５に示された実施形態において、濾過インサート７０の上部２０は円筒形の外形と内径Ｄ１の円錐形開口１１とを有する。円錐形開口１１の内径Ｄ１は２ｍｍ～１００ｍｍの間に含まれる。好ましくは、円錐形開口１１の内径Ｄ１はるつぼの内径の半分以下である。濾過インサートの上部２０は５ｍｍ～８０ｍｍに含まれる高さＥ１を有する。図５において、高さＥ１は、直径Ｄ１の円錐形開口１１の頂部と円錐形開口１１の底部とを分離する距離に対応する。

【0044】

装填物をるつぼの中に配置した後で濾過インサートの挿入及び／又は抜出を可能にするために、濾過インサートの上部２０はるつぼの内径をわずかに下回る外径Ｄ２を有する。

【0045】

濾過インサートの下部２１は、３ｍｍ～４０ｍｍ、好ましくは８ｍｍ～２５ｍｍに含まれる高さＥ２を有する。図５において、高さＥ２は、るつぼの開口に向けられた前記他のプレート１２の面と、るつぼの底部に向けられた前記他のグリッド１５の面とを分離する距離に対応する。

【0046】

濾過インサートの上部２０及び下部２１は着脱可能で互いに独立していてもよい。濾過インサートの上部２０及び下部２１は例えば、図３に示されるとおり、複数のロッド又はポスト１６を含む固定システムにより互いに接続される。変形形態として、上部２０及び下部２１は、場合により、熱スクリーニングの現象を抑えるために場合により複数の穴があけられたチューブにより互いに接続され得る。別の変形形態は、濾過インサートの下部２１をるつぼの内部エッジへ、及び別個に、上部２０をるつぼの開口端へ固定することにある。濾過インサートの下部２１から上部２０を分離する距離に対応する高さＥ３は、２０ｍｍ～８０ｍｍに含まれる。好ましくは、高さＥ３はプレート１３を２つの加熱領域の間に置くように定義される。変形形態によると、プレート１３は、噴散セル２の上部において、換言すると、第２加熱領域６に配置される。この変形形態において、プレート１３はまた、第１加熱領域４に囲まれた噴散セルの下部より上に配置される。いずれの場合も、インサート７０は第１加熱領域４に囲まれた噴散セルの下部より上に位置する。インサート７０のこの配置構成－特に、２つの加熱領域の間又は第２加熱領域６であるが依然として噴散セル２の下部より上にあるプレート１３－は、噴散セル２の上部と下部との間の熱分離を可能にする。

【0047】

濾過インサートの円錐形開口１１は、例えば軸１００を中心とした回転錐を形成し、円錐は切頂部を有する。切頂部は濾過インサートの円錐形開口を画定する。例えば、濾過インサートの円錐形開口は、０°～６０°に含まれる、るつぼの軸１００に対する開口角度Ａと、５ｍｍ～８０ｍｍに含まれる、円錐形開口１１の頂部と底部との間に画定される高さＥ１と、２ｍｍ～１００ｍｍに含まれる開口直径Ｄ１とを有する。好ましくは、円錐形開口１１の内径Ｄ１はるつぼの内径の半分以下である。有利には、高さＥ１は噴散セル２の第２加熱領域６の高さの３分の１より大きい。円錐形開口１１の切頂部は基板１０に向けられ得るか、又は反対側、るつぼの底部に向けられ得る。

【0048】

円錐形開口の材料は、タンタル、モリブデン、ステンレス鋼、チタン、ニオブ、タングステン又はグラファイトから選択され得る。材料により、円錐形開口はプレス加工により、又は機械加工により作られ得る。代替形態として、円錐形開口は、マンドレルなどの支持体上での熱分解窒化ホウ素の成長により作られてもよい。

【0049】

濾過インサートの円錐形開口１１の形状は非限定的であるとともに各用途に応じて変わる。

【0050】

任意選択的に、図３に示されている濾過インサートは、円錐形開口１１を中心として位置する溝１７を有する。円盤形溝１７は例えば、開口が配置されたキャップを、濾過インサートの円錐形開口と整列させるように置くことを可能にする。前記キャップはるつぼを熱絶縁するよう、したがって、基板の熱放射を制限するよう適合される。キャップはまた、噴散セルにおける熱の最大限を保つことを可能にし、濾過インサートの凝結の現象を制限する。キャップは、タンタル、モリブデン又はステンレス鋼の中から選択された材料でできている。

【0051】

プレート１２及び１３並びにグリッド１４及び１５の材料は、以下の材料すなわち、ステンレス鋼、タンタル、モリブデン、チタン、ニッケル、ニオブ、タングステン、グラファイト、熱分解グラファイト、熱分解窒化ホウ素、アルミナ又はセラミック材料の中から選択される。

【0052】

特定の用途において、濾過インサートの上部２０及び下部２１の要素の材料はステンレス鋼である。しかしながら、上部２０又はポスト１６の要素の材料の選択は、各用途による。

【0053】

ポスト１６の材料は、以下の材料、すなわちタンタル、モリブデン、ステンレス鋼、チタン、ニオブ、又はタングステンの中から選択される。

【0054】

使用される装填物材料は、以下の材料すなわち、銀、ヒ素、バリウム、ベリリウム、ビスマス、カルシウム、カドミウム、セシウム、銅、ジスプロシウム、エルビウム、ユウロピウム、ガリウム、水銀、インジウム、カリウム、ルテチウム、マグネシウム、ナトリウム、ネオジム、リン、鉛、ルビジウム、硫黄、アンチモン、セレン、サマリウム、錫、ストロンチウム、テルル、タリウム、イッテルビウム、亜鉛、金属ハロゲン化物、金属カルコゲニド、酸化物又は有機材料の中から選択される。

【0055】

濾過インサート７０が設けられた蒸発デバイスは、例えば１５０℃～５００℃に含まれる温度の比較的低い範囲において高い蒸気圧を有する材料、例えばマグネシウムを蒸発又は昇華させるよう適合される。

【0056】

前記他のプレート１２は、図３又は５に示されるとおり、例えば形状が円形の、軸１００に中心のある少なくとも１つの他の開口１２０を有する。円形開口１２０の最大直径はプレート１３の開口に接する内径以下である。装填物の蒸発又は昇華のプロセス中の固体及び／又は液体材料の移動をブロックするために、前記他のプレート１２及びプレート１３のそれぞれの開口は互い違いになっている。換言すると軸１００に直交する平面における投射において、前記他のプレート１２の他の開口１２０はオフセットされ、プレート１３の開口１３０との交差部は無い。

【0057】

濾過インサートの下部２１の各要素の間の空間は、約１ｍｍ～５ｍｍ、好ましくは２ｍｍ～３ｍｍに含まれる。有利には、濾過インサートの下部２１の各要素の間の空間は、例えば化学的洗浄によるグリッド１４と前記他のグリッド１５との間の洗浄をより容易にする。変形形態として、グリッド１４及び１５の洗浄は高温加熱によりなされ得る。

【0058】

グリッド１４の細孔の寸法は０．１ｍｍ～１ｍｍに含まれる。前記他のグリッド１５の細孔のサイズは０．５ｍｍ～５ｍｍに含まれる。前記他のグリッド１５は、ミリメートルのオーダーの大きいサイズの固体及び／又は液体材料の跳ねを濾過するよう適合される。グリッド１４は、前記他のグリッド１５により濾過されなかった小さいサイズ（ミリメートル未満）の固体及び／又は液体材料の跳ねの移動を防止するよう適合される。

【0059】

濾過インサート７０はるつぼの形状に応じて挿入されるよう適合される。濾過インサート７０の要素は着脱可能であっても互いに一体的であってもよい。

【0060】

濾過インサートは着脱可能であってもよく、２つの他とは全く異なるブロック、例えば、上部２０を含むブロックと下部２１を含む別のブロックでできていてもよい。変形形態として、濾過インサートは着脱可能ではなく、単一部片でできている。しかしながら、濾過インサートは、特に、るつぼにおける装填物を変えるためにるつぼから切り取り可能であるように設計される。

【0061】

濾過インサートは利点として、古い蒸発セルに適合しなければならない。濾過インサートはしたがって、例えば従来のインサートの代わりに古い蒸発セルに取り付けられ得る。

【0062】

濾過インサートは、原料の蒸発又は昇華中に生じた固体及び／又は液体材料の跳ねの、円錐形開口を通って基板に向かう移動を回避する。さらに、濾過インサートはインサートの円錐形開口での材料の凝結を回避する。反対に、濾過インサートは、るつぼの底部に配置された装填物が、例えば積層室及び／又は基板に由来するゴミにより汚染されるのを回避する。

【0063】

前記他のグリッド１５、グリッド１４、プレート１３及び前記他のプレート１２は、気相材料のフローに、グリッド１５及び１４の細孔、次いでプレート１３及び１２の開口を連続的に通過させる。気相材料のフローは噴散セルの温度を上げることにより補正される。

【0064】

したがって、気相材料のフローのみが円錐形開口１１を基板１０に向かって通過する。

【0065】

濾過インサートは、るつぼから真空室に向かっての固体及び／又は液体材料の跳ねを回避すると同時にガスのフローの選択的濾過を可能にする。濾過インサートはるつぼに配置された装填物を望ましくないゴミ又は粒子による汚染から保護する。

【0066】

望ましい用途又は基板での原料の蒸発中に生じた固体及び／又は液体材料の跳ねのサイズに応じて、濾過インサート７０の下部２１は異なる代替的構成を有してもよく、頂部から底部へ、
－ 少なくとも１つの開口１３０を有するプレート１３及びグリッド１４、
－ 又は、少なくとも１つの他の開口１２０を有する前記他のプレート１２、少なくとも１つの開口１３０を有するプレート１３、及びグリッド１４、
－ 又は、少なくとも１つの開口１３０を有するプレート１３、グリッド１４、及び前記他のグリッド１５
を含み得る。

【0067】

原料の蒸発中に生じた固体及び／又は液体材料の跳ねが少量である場合、濾過インサート７０の下部２１は、少なくとも１つの開口１３０を有するプレート１３、少なくとも１つの他の開口１２０を有する前記他のプレート１２、及びグリッド１４を含み得る。

【0068】

好ましくは、濾過インサート７０の下部２１は、複数の開口を有するプレート１３と２つのグリッド１４及び１５とを含み得る。この構成において、プレート１３の開口１３０の全表面は、例えば、プレート１３の全表面の１％を表し、噴散セル２の上部と下部との間の熱分離を可能にする。グリッド１４は、例えば、前記他のグリッド１５の細孔より小さい細孔を有する。少なくとも１つのプレートと少なくとも１つのグリッドとの組合せは、気相材料の前記フローに円錐形開口１１を通過させると同時に、固体及び／又は液体材料の移動を防止することを可能にする。

【0069】

変形形態として、濾過インサート７０の下部２１は、図６に示されるとおり、少なくとも１つの開口１３０を有するプレート１３とグリッド１４とを含み得る。

【0070】

本開示による材料積層装置は、真空積層室と本発明の蒸発デバイスとを含む。積層室には、室内の真空を維持することを可能にする真空ポンプが設けられる。積層室はまた、基板１０を蒸発デバイスの反対側に置くための支持体、及び好ましくは、基板で形成された積層層の厚さを計測するためのセンサーを含む。

【0071】

基板に材料の膜を積層するための方法は、以下のステップ、すなわち、
－ 蒸発又は昇華させられることになる材料の装填物３を本発明による積層装置のるつぼの底部内へ位置付けるステップと、
－ 室１をポンピングすることにより真空化するステップと、
－ 装填物３の蒸発又は昇華により気相材料のフローを生じるために装填物３を含むるつぼを加熱するステップと、
－ 気相材料のフローに円錐形開口１１を通過させると同時に、濾過インサート７０により固体及び／又は液体材料を濾過するステップと、
－ 前記気相材料の膜を基板１０に積層するステップと
を含む。

【0072】

るつぼの加熱は、固体及び／又は液体装填物を、基板１０に到達するまで、前記他のグリッド１５、グリッド１４、プレート１３の少なくとも１つの開口１３０、前記他のプレート１２の少なくとも１つの他の開口１２０、及び濾過インサート７０の円錐形開口１１を連続的に通過するガスのフローに変換する。

【0073】

濾過インサート７０は、固体及び／又は液体材料の、噴散セル２の内部と外側との間での特に円錐形開口を通じた移動をブロックし、この固体及び／又は液体材料は特に、装填物の蒸発又は昇華の間に生じる。選択的濾過は、気相材料のフローのみに、基板１０に積層された気相材料のフローの空間的及び時間的分布を制御する円錐形開口１１を通過させるために、前記他のグリッド１５、グリッド１４、プレート１３及び前記他のプレート１２を通じて連続的に、濾過インサートにより実施される。

【0074】

濾過インサート７０の要素の組合せ及び直列配列は、基板１０での薄膜積層の均一性及び均質性を改良することを可能にする。濾過インサート７０は基板及び真空積層室の壁に向かっての装填物の蒸発又は昇華に由来する固体及び／又は液体材料の跳ねを回避する。さらに、濾過インサート７０は真空積層室又は基板に由来するゴミによる装填物の汚染を回避する。本開示の濾過インサートは、１０００℃未満好ましくは６００℃未満の温度などで、基板の表面全体にわたって厚さ及び組成物が均一な材料積層を得ることを可能にする。

【符号の説明】

【0075】

１ 真空室
２ 蒸発セル
３ 装填物
４ 第１加熱領域
５ るつぼ
６ 第２加熱領域
７ インサート
８ 材料
９ 薄膜材料積層
１０ 基板
１１ 円錐形開口
１２ プレート
１３ プレート
１４ グリッド
１５ グリッド
１６ 固定手段
１７ 溝
２０ 上部
２１ 下部
７０ 濾過インサート
７１ キャップ
１００ シリンダ軸
１２０ 開口
１３０ 開口
Ａ 開口角度
Ｄ１ 内径
Ｄ２ 外径
Ｅ１ 高さ
Ｅ２ 高さ
Ｅ３ 高さ
Ｈ 開口高さ

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】