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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】特許公報(B2)
(11)【特許番号】
(24)【登録日】2024-11-05
(45)【発行日】2024-11-13
(54)【発明の名称】チタン材料
(51)【国際特許分類】
C22C 14/00 20060101AFI20241106BHJP
C22F 1/18 20060101ALI20241106BHJP
C22F 1/00 20060101ALN20241106BHJP
【ＦＩ】
C22C14/00 Z
C22F1/18 H
C22F1/00 604
C22F1/00 630A
C22F1/00 630K
C22F1/00 630C
C22F1/00 631A
C22F1/00 675
C22F1/00 682
C22F1/00 691B
C22F1/00 691C
C22F1/00 691Z
C22F1/00 650A
C22F1/00 624
【請求項の数】
13
(21)【出願番号】P 2023564836
(86)(22)【出願日】2022-11-08
(86)【国際出願番号】 JP2022041563
(87)【国際公開番号】W WO2023100603
(87)【国際公開日】2023-06-08
【審査請求日】2024-02-28
(31)【優先権主張番号】P 2021194773
(32)【優先日】2021-11-30
(33)【優先権主張国・地域又は機関】JP
【早期審査対象出願】
(73)【特許権者】
【識別番号】000002130
【氏名又は名称】住友電気工業株式会社
(74)【代理人】
【識別番号】110001195
【氏名又は名称】弁理士法人深見特許事務所
(72)【発明者】
【氏名】西山 宣正
(72)【発明者】
【氏名】寺本 三記
【審査官】川口 由紀子
(56)【参考文献】
【文献】特開２００９－２２８０５３（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２００８－２０８４１３（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開平０４－０７４８５５（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２０２０－０６３５０９（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２０１９－２１４７４９（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２０１２－２１４８６１（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２０１６－０５９９５１（ＪＰ，Ａ）
(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)
Ｃ２２Ｃ １４／００
Ｃ２２Ｆ １／１８
Ｃ２２Ｆ １／００
(57)【特許請求の範囲】
【請求項1】
チタンを９１質量％以上含むチタン材料であって、前記チタン材料の引張強度σＢＭＰａおよび破断伸びδ％は、下記式Ｉの関係を示し、
σＢ≧１６００－３０δ 式Ｉ
上記式Ｉにおいて、σＢ≧４００、かつ、δ≧２０であり、
前記チタン材料を構成する結晶粒の平均粒径は、１μｍ以上１０００μｍ以下であり、
前記チタン材料は、オメガ相の結晶構造を有するチタンを５０質量％以上含む、チタン材料。
【請求項2】
前記チタン材料は、チタンを９８．８質量％以上含む、請求項１に記載のチタン材料。
【請求項3】
チタンを９１質量％以上含むチタン材料であって、前記チタン材料の引張試験における０．２％耐力σ０．２ＭＰａおよび前記チタン材料のチタン以外の成分の含有率ｃ質量％は、下記式ＩＩの関係を示し、
σ０．２＞６００ｃ＋１８０ 式ＩＩ
上記式ＩＩにおいて、ｃは０以上９以下であり、
前記チタン材料を構成する結晶粒の平均粒径は、１μｍ以上１０００μｍ以下であり、
前記チタン材料は、オメガ相の結晶構造を有するチタンを５０質量％以上含む、チタン材料。
【請求項4】
前記チタン材料は、チタンを９８．８質量％以上含む、請求項３に記載のチタン材料。
【請求項5】
チタンを９１質量％以上含むチタン材料であって、前記チタン材料の引張強度σＢＭＰａおよび前記チタン材料のチタン以外の成分の含有率ｃ質量％は、下記式ＩＩＩの関係を示し、
σＢ＞６００ｃ＋２８０ 式ＩＩＩ
上記式ＩＩＩにおいて、ｃは０以上９以下であり、
前記チタン材料を構成する結晶粒の平均粒径は、１μｍ以上１０００μｍ以下であり、
前記チタン材料は、オメガ相の結晶構造を有するチタンを５０質量％以上含む、チタン材料。
【請求項6】
前記チタン材料は、チタンを９８．８質量％以上含む、請求項５に記載のチタン材料。
【請求項7】
前記チタン材料の引張強度σＢＭＰａおよび破断伸びδ％は、下記式Ｉの関係を示す、σＢ≧１６００－３０δ 式Ｉ
上記式Ｉにおいて、σＢ≧４００、かつ、δ≧２０である、請求項５または請求項６に記載のチタン材料。
【請求項8】
前記チタン材料の引張試験における０．２％耐力σ０．２ＭＰａおよび前記チタン材料のチタン以外の成分の含有率ｃ質量％は、下記式ＩＩの関係を示す、σ０．２＞６００ｃ＋１８０ 式ＩＩ
上記式ＩＩにおいて、ｃは０以上９以下である、請求項５または請求項６に記載のチタン材料。
【請求項9】
前記チタン材料の圧縮試験における０．２％耐力は、５７０ＭＰａ以上である、請求項１から請求項６のいずれか１項に記載のチタン材料。
【請求項10】
前記チタン材料のビッカース硬さは、２００Ｈｖ以上である、請求項１から請求項６のいずれか１項に記載のチタン材料。
【請求項11】
前記チタン材料の耐熱温度は、１００℃以上であり、
前記耐熱温度は、前記チタン材料の２５℃および２５℃超の複数の温度でのＸ線回折パターンを取得した場合、２５℃でのＸ線回折パターンと一致するＸ線回折パターンを示す最も高い温度であり、
ここで、Ｘ線回折パターンが一致するとは、全ての回折ピークの相対的な位置関係が一致しており、かつ、各回折ピークの強度の順番が一致していることを意味する、請求項１から請求項６のいずれか１項に記載のチタン材料。
【請求項12】
前記チタン材料の体積は、０．００１ｍｍ
３
以上１０００００ｍｍ
３
以下である、請求項１から請求項６のいずれか１項に記載のチタン材料。
【請求項13】
前記チタン材料は、９８．８質量％以上のチタンを含み、前記チタン材料は、水素、炭素、窒素、酸素および鉄からなる群より選ばれる少なくとも１種の不純物元素を含み、
前記チタン材料の前記チタンおよび前記不純物元素の合計含有率は、９９．９９質量％以上である、請求項１から請求項６のいずれか１項に記載のチタン材料。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本開示は、チタン材料に関する。本出願は、２０２１年１１月３０日に出願した日本特許出願である特願２０２１－１９４７７３号に基づく優先権を主張する。当該日本特許出願に記載された全ての記載内容は、参照によって本明細書に援用される。
【背景技術】
【0002】
チタン材料は高い比強度を有するため、航空宇宙産業や自動車産業などの分野で使用されてきた。また、生体適合性に優れているため、歯科用インプラント等の生体用金属材料としての需要も高まっている。
【0003】
特許文献１には、高い強度を有するチタン材料として、常温、常圧でα相とω相とが混在しているチタン材料が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0004】
【文献】特開２００９－２２８０５３号公報
【発明の概要】
【0005】
本開示のチタン材料は、
チタンを９１質量％以上含むチタン材料であって、
前記チタン材料の引張強度σＢＭＰａおよび破断伸びδ％は、下記式Ｉの関係を示す、
σＢ≧１６００－３０δ 式Ｉ
上記式Ｉにおいて、σＢ≧４００、かつ、δ≧２０である、チタン材料である。
チタンを９１質量％以上含むチタン材料であって、
前記チタン材料の引張強度σＢＭＰａおよび破断伸びδ％は、下記式Ｉの関係を示す、
σＢ≧１６００－３０δ 式Ｉ
上記式Ｉにおいて、σＢ≧４００、かつ、δ≧２０である、チタン材料である。
【図面の簡単な説明】
【0006】
【発明を実施するための形態】
【0007】
[本開示が解決しようとする課題]
近年、チタン材料の用途の広がりに伴い、より高い強度を有するチタン材料が求められている。
近年、チタン材料の用途の広がりに伴い、より高い強度を有するチタン材料が求められている。
【0008】
本開示は、高い強度を有するチタン材料を提供することを目的とする。
【0009】
[本開示の効果]
本開示のチタン材料は、高い強度を有することができる。
本開示のチタン材料は、高い強度を有することができる。
【0010】
［本開示の実施形態の説明］
最初に本開示の実施態様を列記して説明する。
（１）本開示のチタン材料は、チタンを９１質量％以上含むチタン材料であって、
前記チタン材料の引張強度σＢＭＰａおよび破断伸びδ％は、下記式Ｉの関係を示す、
σＢ≧１６００－３０δ 式Ｉ
上記式Ｉにおいて、σＢ≧４００、かつ、δ≧２０である、チタン材料である。
最初に本開示の実施態様を列記して説明する。
（１）本開示のチタン材料は、チタンを９１質量％以上含むチタン材料であって、
前記チタン材料の引張強度σＢＭＰａおよび破断伸びδ％は、下記式Ｉの関係を示す、
σＢ≧１６００－３０δ 式Ｉ
上記式Ｉにおいて、σＢ≧４００、かつ、δ≧２０である、チタン材料である。
【0011】
本開示のチタン材料は、高い強度を有することができる。さらに本開示のチタン材料は高い延性を有することができる。
【0012】
（２）上記（１）において、前記チタン材料は、チタンを９８．８質量％以上含んでもよい。これによると、チタン材料の生体適合性を高めることができる。
【0013】
（３）本開示のチタン材料は、チタンを９１質量％以上含むチタン材料であって、
前記チタン材料の引張試験における０．２％耐力σ０．２ＭＰａおよび前記チタン材料のチタン以外の成分の含有率ｃ質量％は、下記式ＩＩの関係を示す、
σ０．２＞６００ｃ＋１８０ 式ＩＩ
上記式ＩＩにおいて、ｃは０以上９以下である、チタン材料である。
前記チタン材料の引張試験における０．２％耐力σ０．２ＭＰａおよび前記チタン材料のチタン以外の成分の含有率ｃ質量％は、下記式ＩＩの関係を示す、
σ０．２＞６００ｃ＋１８０ 式ＩＩ
上記式ＩＩにおいて、ｃは０以上９以下である、チタン材料である。
【0014】
本開示のチタン材料は、高い強度を有することができる。
【0015】
（４）上記（３）において、前記チタン材料は、チタンを９８．８質量％以上含んでもよい。これによると、チタン材料の生体適合性を高めることができる。
【0016】
（５）本開示のチタン材料は、チタンを９１質量％以上含むチタン材料であって、
前記チタン材料の引張強度σＢＭＰａおよび前記チタン材料のチタン以外の成分の含有率ｃ質量％は、下記式ＩＩＩの関係を示す、
σＢ＞６００ｃ＋２８０ 式ＩＩＩ
上記式ＩＩＩにおいて、ｃは０以上９以下である、チタン材料である。
前記チタン材料の引張強度σＢＭＰａおよび前記チタン材料のチタン以外の成分の含有率ｃ質量％は、下記式ＩＩＩの関係を示す、
σＢ＞６００ｃ＋２８０ 式ＩＩＩ
上記式ＩＩＩにおいて、ｃは０以上９以下である、チタン材料である。
【0017】
本開示のチタン材料は、高い強度を有することができる。
【0018】
（６）上記（５）において、前記チタン材料は、チタンを９８．８質量％以上含んでもよい。これによると、チタン材料の生体適合性を高めることができる。
【0019】
（７）上記（５）または（６）において、前記チタン材料の引張強度σＢＭＰａおよび破断伸びδ％は、下記式Ｉの関係を示してもよい。
σＢ≧１６００－３０δ 式Ｉ
上記式Ｉにおいて、σＢ≧４００、かつ、δ≧２０である。
σＢ≧１６００－３０δ 式Ｉ
上記式Ｉにおいて、σＢ≧４００、かつ、δ≧２０である。
【0020】
これによると、チタン材料は高い強度を有することができる。
【0021】
（８）上記（５）から（７）のいずれかにおいて、前記チタン材料の引張試験における０．２％耐力σ０．２ＭＰａおよび前記チタン材料のチタン以外の成分の含有率ｃ質量％は、下記式ＩＩの関係を示してもよい。
σ０．２＞６００ｃ＋１８０ 式ＩＩ
上記式ＩＩにおいて、ｃは０以上９以下である。
σ０．２＞６００ｃ＋１８０ 式ＩＩ
上記式ＩＩにおいて、ｃは０以上９以下である。
【0022】
これによると、チタン材料は高い強度を有することができる。
【0023】
（９）上記（１）から（８）のいずれかにおいて、前記チタン材料を構成する結晶粒の平均粒径は、１μｍ以上１０００μｍ以下であり、
前記チタン材料は、オメガ相の結晶構造を有するチタンを５０質量％以上含んでもよい。これによると、チタン材料は高い強度および高い延性を有することができる。
前記チタン材料は、オメガ相の結晶構造を有するチタンを５０質量％以上含んでもよい。これによると、チタン材料は高い強度および高い延性を有することができる。
【0024】
（１０）上記（１）から（９）のいずれかにおいて、前記チタン材料の圧縮試験における０．２％耐力は、５７０ＭＰａ以上であってもよい。これによると、チタン材料は高い強度を有することができる。
【0025】
（１１）上記（１）から（１０）のいずれかにおいて、前記チタン材料のビッカース硬さは、２００Ｈｖ以上であってもよい。これによると、チタン材料は高い硬度を有することができる。
【0026】
（１２）上記（１）から（１１）のいずれかにおいて、前記チタン材料の耐熱温度は、１００℃以上であってもよい。これによると、チタン材料は、１００℃以上の高温でも高い強度を維持することができる。
【0027】
（１３）上記（１）から（１２）のいずれかにおいて、前記チタン材料の体積は、０．００１ｍ３以上であってもよい。該チタン材料は、生体用金属材料として十分な大きさを有するため、歯科用インプラントや人工関節等の様々な用途に使用することができる。
【0028】
（１４）上記（１）から（１３）のいずれかにおいて、前記チタン材料は、９８．８質量％以上のチタンを含み、
前記チタン材料は、水素、炭素、窒素、酸素および鉄からなる群より選ばれる少なくとも１種の不純物元素を含み、
前記チタン材料の前記チタンおよび前記不純物元素の合計含有率は、９９．９９質量％以上であってもよい。
前記チタン材料は、水素、炭素、窒素、酸素および鉄からなる群より選ばれる少なくとも１種の不純物元素を含み、
前記チタン材料の前記チタンおよび前記不純物元素の合計含有率は、９９．９９質量％以上であってもよい。
【0029】
これによると、チタン材料は優れた生体適合性を有することができる。
【0030】
（１５）上記（１）から（１４）のいずれかにおいて、前記チタン材料を構成する結晶粒の体積基準の累積粒度分布における、小径側からの累積１０％粒子径Ｄ１０に対する、前記小径側からの累積９０％粒子径Ｄ９０の割合Ｄ９０／Ｄ１０は、５以上１０００以下であってもよい。
【0031】
これによると、チタン材料の強度および延性が均質化され、チタン材料は更に高い強度および高い延性を有することができる。
【0032】
［本開示の実施形態の詳細］
本開示のチタン材料を、以下に図面を参照しつつ説明する。本開示の図面において、同一の参照符号は、同一部分または相当部分を表すものである。また、長さ、幅、厚さ、深さなどの寸法関係は図面の明瞭化と簡略化のために適宜変更されており、必ずしも実際の寸法関係を表すものではない。
本開示のチタン材料を、以下に図面を参照しつつ説明する。本開示の図面において、同一の参照符号は、同一部分または相当部分を表すものである。また、長さ、幅、厚さ、深さなどの寸法関係は図面の明瞭化と簡略化のために適宜変更されており、必ずしも実際の寸法関係を表すものではない。
【0033】
本明細書において「Ａ～Ｂ」という形式の表記は、範囲の上限下限（すなわちＡ以上Ｂ以下）を意味し、Ａにおいて単位の記載がなく、Ｂにおいてのみ単位が記載されている場合、Ａの単位とＢの単位とは同じである。
【0034】
本明細書において、「強度」とは、引張強度、引張試験における０．２％耐力、および、圧縮試験における０．２％耐力の少なくともいずれかを含む意味とする。
【0035】
［実施形態１：チタン材料］
本開示の一実施の形態（以下、「実施形態１」とも記す。）に係るチタン材料について説明する。
本開示の一実施の形態（以下、「実施形態１」とも記す。）に係るチタン材料について説明する。
【0036】
まず、本開示の理解を深めるために、従来のチタン材料の強度および延性について図１を用いて説明する。図１は、従来のチタン材料および実施形態１のチタン材料の強度と延性との関係を示す座標系である。図１の座標系において、Ｘ軸は引張強度σＢ（ＭＰａ）を示し、Ｙ軸は破断伸びδ（％）を示す。引張強度は材料の強度を示す指標の一つであり、数値が大きいほど強度が高いことを示す。破断伸びは材料の延性を示す指標の一つであり、数値が大きいほど、延性が高いことを示す。図１において、従来のチタン材料は、ＪＩＳ－１～ＪＩＳ－４、Ｔｉ－Ｆｅ、Ｔｉ－３Ａｌ－２．５Ｖおよびβ合金で示され、これらの引張強度および破断伸びのデータは、藤井秀樹、前田尚志（２０１３）「新日鐵住金（株）の独自チタン合金」、新日鐵住金技法第３９６号、ｐｐ．１６－２２の図１を参考にして作成された。
【0037】
上記ＪＩＳ－１～ＪＩＳ－４およびβ合金は、ＪＩＳ Ｈ ４６００：２０１２「チタンおよびチタン合金－板および条」に記載される工業用純チタンを意味する。具体的には、ＪＩＳ－１はＪＩＳ Ｈ ４６００ １種を意味し、ＪＩＳ－２はＪＩＳ Ｈ ４６００ ２種を意味し、ＪＩＳ－３はＪＩＳ Ｈ ４６００ ３種を意味し、ＪＩＳ－４はＪＩＳ Ｈ ４６００ ４種を意味する。ＪＩＳ－１～ＪＩＳ－４は、チタンの含有率が約９９質量％以上であり、アルファ相の結晶構造を有している。以下、アルファ相の結晶構造を有する純チタンを、アルファ純チタンとも記す。
【0038】
上記Ｔｉ－Ｆｅ、Ｔｉ－３Ａｌ－２．５Ｖおよびβ合金（ＪＩＳ Ｈ ４６００ ８０種、Ｔｉ－２２Ｖ－４Ａｌ）は、チタン合金を意味する。
【0039】
図１に示されるように、チタン含有率の高いアルファ純チタンは、高い破断伸び（以下、延性とも記す。）を有するが、引張強度（強度とも記す。）が小さかった。一方、チタンに他の金属を添加したチタン合金は、高い引張強度を有するが、破断伸びが小さかった。このように、従来のチタン材料では、強度と延性とはトレードオフの関係にあり、高い強度と高い延性とを両立できるチタン材料を得ることはできなかった。
【0040】
本発明者らは、鋭意検討の結果、高い強度および高い延性を有するチタン材料を作製することができた。以下、実施形態１のチタン材料の詳細について説明する。
【0041】
＜チタン材料＞
実施形態１のチタン材料は、チタンを９１質量％以上含むチタン材料であって、
前記チタン材料の引張強度σＢＭＰａおよび破断伸びδ％は、下記式Ｉの関係を示す、
σＢ≧１６００－３０δ 式Ｉ
上記式Ｉにおいて、σＢ≧４００、かつ、δ≧２０である、チタン材料である。
実施形態１のチタン材料は、チタンを９１質量％以上含むチタン材料であって、
前記チタン材料の引張強度σＢＭＰａおよび破断伸びδ％は、下記式Ｉの関係を示す、
σＢ≧１６００－３０δ 式Ｉ
上記式Ｉにおいて、σＢ≧４００、かつ、δ≧２０である、チタン材料である。
【0042】
上記式Ｉの関係を示すチタン材料について、図１を用いて説明する。図１において、上記式Ｉの関係を示す領域は、斜線で示される領域である。斜線で示される領域は、破断伸びが２０％以上であり延性が高く、引張強度が４００ＭＰａ以上であり強度が高い。実施形態１のチタン材料は、上記式Ｉの関係を満たすため、高い強度および高い延性を有する。従来のチタン材料は、全てσＢ＜１６００－３０δで示される領域の強度および延性を有し、上記式Ｉの関係を満たさない。
【0043】
更に、上記式Ｉの関係を示す領域は、同等の強度を有する従来のチタン材料と比較した場合、破断伸びの大きさが大きい。すなわち、実施形態１のチタン材料は、同等の強度を有する従来のチタン材料と比較した場合、延性が優れている。
【0044】
チタン材料の引張強度σＢＭＰａおよび破断伸びδ％は、下記式Ｉ－Ａの関係を示すことが好ましい。
σＢ＞１８７５－３０δ 式Ｉ－Ａ
上記式Ｉ－Ａにおいて、σＢ≧４００、かつ、δ≧２０である。
上記式Ｉ－Ａの関係を満たすチタン材料は、更に高い強度および高い延性を有することができる。
σＢ＞１８７５－３０δ 式Ｉ－Ａ
上記式Ｉ－Ａにおいて、σＢ≧４００、かつ、δ≧２０である。
上記式Ｉ－Ａの関係を満たすチタン材料は、更に高い強度および高い延性を有することができる。
【0045】
チタン材料の引張強度σＢＭＰａおよび破断伸びδ％は、下記式Ｉ－Ｂの関係を示すことが好ましい。
σＢ＞１９００－３０δ 式Ｉ－Ｂ
上記式Ｉ－Ｂにおいて、σＢ≧４００、かつ、δ≧２０である。
上記式Ｉ－Ｂの関係を満たすチタン材料は、更に高い強度および高い延性を有することができる。
σＢ＞１９００－３０δ 式Ｉ－Ｂ
上記式Ｉ－Ｂにおいて、σＢ≧４００、かつ、δ≧２０である。
上記式Ｉ－Ｂの関係を満たすチタン材料は、更に高い強度および高い延性を有することができる。
【0046】
＜引張強度σＢ＞
実施形態１のチタン材料の引張強度σＢの下限は４００ＭＰａ以上である。チタン材料の引張強度σＢの下限は、優れた強度を確保する観点から、５００ＭＰａ以上が好ましく、６００ＭＰａ以上がより好ましく、８００ＭＰａ以上が更に好ましい。チタン材料の引張強度σＢの上限は特に制限されないが、例えば１５５０ＭＰａ未満とすることができる。チタン材料の引張強度σＢは、４００ＭＰａ以上１５５０ＭＰａ未満が好ましく、５００ＭＰａ以上１５５０ＭＰａ未満が好ましく、６００ＭＰａ以上１５５０ＭＰａ未満がより好ましく、８００ＭＰａ以上１５５０ＭＰａ未満が更に好ましい。
実施形態１のチタン材料の引張強度σＢの下限は４００ＭＰａ以上である。チタン材料の引張強度σＢの下限は、優れた強度を確保する観点から、５００ＭＰａ以上が好ましく、６００ＭＰａ以上がより好ましく、８００ＭＰａ以上が更に好ましい。チタン材料の引張強度σＢの上限は特に制限されないが、例えば１５５０ＭＰａ未満とすることができる。チタン材料の引張強度σＢは、４００ＭＰａ以上１５５０ＭＰａ未満が好ましく、５００ＭＰａ以上１５５０ＭＰａ未満が好ましく、６００ＭＰａ以上１５５０ＭＰａ未満がより好ましく、８００ＭＰａ以上１５５０ＭＰａ未満が更に好ましい。
【0047】
チタン材料の引張強度σＢの測定は、ＪＩＳ Ｚ ２２４１：２０１１「金属材料引張試験方法」に準拠して行われる。試験温度は２３℃±５℃とする。
【0048】
＜破断伸びδ＞
実施形態１のチタン材料の破断伸びδは、２０％以上である。チタン材料の破断伸びδの下限は、優れた延性を確保する観点から、２５％以上が好ましく、３０％以上がより好ましく、３５％以上が更に好ましい。チタン材料の破断伸びδの上限は、例えば、５０％以下、または、４５％以下とすることができる。チタン材料の破断伸びδは、２０％以上５０％以下が好ましく、２５％以上５０％以下が好ましく、３０％以上５０％以下が好ましく、３５％以上５０％以下が好ましく、２０％以上４５％以下が好ましく、２５％以上４５％以下が好ましく、３０％以上４５％以下が好ましい。
実施形態１のチタン材料の破断伸びδは、２０％以上である。チタン材料の破断伸びδの下限は、優れた延性を確保する観点から、２５％以上が好ましく、３０％以上がより好ましく、３５％以上が更に好ましい。チタン材料の破断伸びδの上限は、例えば、５０％以下、または、４５％以下とすることができる。チタン材料の破断伸びδは、２０％以上５０％以下が好ましく、２５％以上５０％以下が好ましく、３０％以上５０％以下が好ましく、３５％以上５０％以下が好ましく、２０％以上４５％以下が好ましく、２５％以上４５％以下が好ましく、３０％以上４５％以下が好ましい。
【0049】
チタン材料の破断伸びδの測定は、ＪＩＳ Ｚ ２２４１：２０１１「金属材料引張試験方法」に準拠して行われる。試験温度は２３℃±５℃とする。
【0050】
＜組成＞
実施形態１のチタン材料は、チタンを９１質量％以上含む。チタン材料のチタン含有率の下限は、生体適合性を高めるという観点から、９５質量％以上がより好ましく、９８質量％以上が好ましく、９８．９５５質量％以上が更に好ましく、９９．２質量％以上が更に好ましく、９９．４９５質量％以上が更に好ましく、９９．９９９質量％以上が更に好ましい。チタン材料のチタン含有率の上限は、１００質量％以下が好ましい。すなわち、チタン材料はチタン１００質量％からなることもできる。チタン材料のチタン含有率は、９１質量％以上１００質量％以下が好ましく、９５質量％以上１００質量％以下が好ましく、９８質量％以上１００質量％以下が好ましく、９８．９５５質量％以上１００質量％以下が好ましく、９９．２質量％以上１００質量％以下が好ましく、９９．４９５質量％以上１００質量％以下が好ましく、９９．９９９質量％以上１００質量％以下が好ましい。
実施形態１のチタン材料は、チタンを９１質量％以上含む。チタン材料のチタン含有率の下限は、生体適合性を高めるという観点から、９５質量％以上がより好ましく、９８質量％以上が好ましく、９８．９５５質量％以上が更に好ましく、９９．２質量％以上が更に好ましく、９９．４９５質量％以上が更に好ましく、９９．９９９質量％以上が更に好ましい。チタン材料のチタン含有率の上限は、１００質量％以下が好ましい。すなわち、チタン材料はチタン１００質量％からなることもできる。チタン材料のチタン含有率は、９１質量％以上１００質量％以下が好ましく、９５質量％以上１００質量％以下が好ましく、９８質量％以上１００質量％以下が好ましく、９８．９５５質量％以上１００質量％以下が好ましく、９９．２質量％以上１００質量％以下が好ましく、９９．４９５質量％以上１００質量％以下が好ましく、９９．９９９質量％以上１００質量％以下が好ましい。
【0051】
実施形態１のチタン材料のチタン含有率の上限は、不可避不純物を考慮した場合は、例えば、９９．９９９９質量％以下とすることができる。チタン材料のチタン含有率は、９１質量％以上９９．９９９９質量％以下が好ましく、９５質量％以上９９．９９９９質量％以下が好ましく、９８質量％以上９９．９９９９質量％以下が好ましく、９８．９５５質量％以上９９．９９９９質量％以下が好ましく、９９．２質量％以上９９．９９９９質量％以下が好ましく、９９．４９５質量％以上９９．９９９９質量％以下が好ましく、９９．９９９０質量％以上９９．９９９９質量％以下が好ましい。
【0052】
実施形態１のチタン材料は、チタン１００質量％からなることができる。また、実施形態１のチタン材料は、チタン以外の成分を０質量％超９質量％以下含むことができる。該チタン以外の成分としては、例えば、一般的な遷移金属元素（スカンジウム（Ｓｃ）、クロム（Ｃｒ）、マンガン（Ｍｎ）、鉄（Ｆｅ）、コバルト（Ｃｏ）、ニッケル（Ｎｉ）、銅（Ｃｕ）、イットリウム（Ｙ）、ジルコニウム（Ｚｒ）、ニオブ（Ｎｂ）、モリブデン（Ｍｏ）、銀（Ａｇ）、ハフニウム（Ｈｆ）、タンタル（Ｔａ）、タングステン（Ｗ）、白金（Ｐｔ）、金（Ａｕ）等）や、不可避不純物としての水素（Ｈ）、炭素（Ｃ）、窒素（Ｎ）、酸素（Ｏ）が挙げられる。
【0053】
チタン材料のチタン以外の成分の含有率の上限は不可避不純物も含め、９質量％以下である。チタン材料のチタン以外の成分の含有率は、チタン材料全体１００質量％から、チタンの含有率を減じた値とすることができる。
【0054】
チタン材料のチタン以外の成分の含有率は、該成分が遷移金属元素の場合は、ＩＣＰ分析法（高周波誘導結合プラズマ発光分光分析法）で測定される。該成分がＣ、Ｎ、Ｏ、Ｈ等の遷移金属元素以外の元素の場合は、ＳＩＭＳ分析法（二次イオン質量分析法）で測定される。
【0055】
チタン材料のチタン含有率の測定方法は、チタン以外の成分の含有率を上記の方法で測定し、チタン材料を１００質量％として、これからチタン以外の成分の含有率を減じて求められる。
【0056】
実施形態１において、チタン材料は、９８．８質量％以上のチタンを含み、チタン材料は、水素、炭素、窒素、酸素および鉄からなる群より選ばれる少なくとも１種の不純物元素を含み、チタン材料のチタンおよび不純物元素の合計含有率は、９９．９９質量％以上であることが好ましい。これによると、チタン材料は、従来のチタン合金に含まれているバナジウム（Ｖ）やアルミニウム（Ａｌ）などの生体に有害な成分を含まない、または、含んでいても非常に微量であるため、優れた生体適合性を有することができる。
【0057】
チタン材料のチタンおよび上記不純物元素の合計含有率は、９９．９９質量％以上１００質量％以下が好ましく、９９．９９９質量％以上１００質量％以下がより好ましく、１００質量％が最も好ましい。
【0058】
＜平均粒径＞
実施形態１のチタン材料を構成する結晶粒の平均粒径（以下、「チタン材料の平均粒径」とも記す。）は、１μｍ以上１０００μｍ以下が好ましい。これによると、チタン材料は優れた強度および延性を有することができる。
実施形態１のチタン材料を構成する結晶粒の平均粒径（以下、「チタン材料の平均粒径」とも記す。）は、１μｍ以上１０００μｍ以下が好ましい。これによると、チタン材料は優れた強度および延性を有することができる。
【0059】
チタン材料の平均粒径の下限は、優れた強度を確保する観点から、１μｍ以上が好ましく、３μｍ以上が好ましく、５μｍ以上が好ましく、１０μｍ以上が好ましく、２０μｍ以上が好ましい。チタン材料の平均粒径の上限は、優れた強度を確保する観点から、１０００μｍ以下が好ましく、５００μｍ以下が好ましく、２００μｍ以下が好ましく、１００μｍ以下が好ましく、５０μｍ以下が好ましい。チタン材料の平均粒径は、１μｍ以上１０００μｍ以下が好ましく、３μｍ以上５００μｍ以下が好ましく、５μｍ以上２００μｍ以下が好ましく、１０μｍ以上１００μｍ以下が好ましく、１０μｍ以上５０μｍ以下が好ましく、２０μｍ以上５０μｍ以下が好ましい。
【0060】
本明細書において、チタン材料の平均粒径は切断法で測定される。具体的な測定方法は以下の通りである。チタン材料の研磨面を光学顕微鏡を用いて倍率１００倍で撮像し、光学顕微鏡画像を得る。実施形態１のチタン材料の光学顕微鏡画像の一例を図２に示す。
【0061】
該光学顕微鏡画像に直径５０ｍｍの円を書き、円の中心から８本の直線を放射状に円の外周まで引き、円の中で直線が粒子の粒界を横切る数を数える。そして、直線の長さをその横切る数で割ることで平均切片長さを求め、該平均切片長さに２次元粒径への変換係数１．１２８を掛けた値が平均粒径である。
【0062】
１つの測定試料に対して上記の測定を３箇所で行い、該３箇所における平均粒径の平均値を、本明細書におけるチタン材料の平均粒径とする。
【0063】
なお、出願人が測定した限りでは、同一の試料において測定する限りにおいては、チタン材料の平均粒径の測定を、測定個所を変更して複数回行っても、測定結果のばらつきはほとんどなく、任意に測定箇所を設定しても恣意的にはならないことが確認された。
【0064】
チタン材料を構成する結晶粒の粒径は、強度および延性の均質化の観点から、ばらつきが小さいことが好ましい。チタンを構成する結晶粒の体積基準の累積粒度分布における、小径側からの累積１０％粒子径Ｄ１０に対する、小径側からの累積９０％粒子径Ｄ９０の割合Ｄ９０／Ｄ１０は、５以上１０００以下が好ましく、１０以上１０００以下が好ましい。Ｄ９０／Ｄ１０の値が小さいほど、結晶粒の粒径のばらつきが小さいことを示す。
【0065】
上記Ｄ９０／Ｄ１０を算出するための各結晶粒の粒径は、上記の切断法と同一の条件で撮像された光学顕微鏡画像に対して市販の画像解析ソフトウエアを用いて画像処理を行い、各結晶粒の円相当径を測定することにより求められる。該光学顕微鏡画像中に５０ｍｍ×５０ｍｍの測定視野を設定し、該測定視野中に観察される全結晶粒に基づき、体積基準の累積粒度分布を作成する。該累積粒度分布に基づき、Ｄ９０／Ｄ１０を算出する。
【0066】
＜オメガ相の結晶構造を有するチタン＞
実施形態１のチタン材料は、オメガ相の結晶構造を有するチタンを５０質量％以上含むことが好ましい。これによると、チタン材料は優れた強度および延性を有することができる。
実施形態１のチタン材料は、オメガ相の結晶構造を有するチタンを５０質量％以上含むことが好ましい。これによると、チタン材料は優れた強度および延性を有することができる。
【0067】
本開示のチタン材料の理解を深めるために、チタンの結晶構造について説明する。図３のチタンの温度－圧力相図に示されるように、チタンには、アルファ相（図３においてαと示される相）の結晶構造を有するアルファチタン、ベータ相（図３においてβと示される相）の結晶構造を有するベータチタンおよびオメガ相（図３においてωと示される相）の結晶構造を有するオメガチタンの３つの相が存在する。アルファチタンは常温常圧での安定相であり、六方最密充填格子（ｈｃｐ）の結晶構造を有する。ベータチタンは高温側での安定相であり、体心立方格子（ｂｃｃ）の結晶構造を有する。オメガチタンは、ベータチタンからアルファチタンを晶出する際に生じる準安定の遷移相であり、単純六方晶の結晶構造を有する。
【0068】
これまで、常温常圧下でのオメガチタンの存在は、アルファチタンを約９９質量％以上含むアルファ純チタンの製造工程において、アルファチタン相中にナノ粒子として微量析出するものとして確認されていた。該オメガチタンは、アルファ純チタンを脆弱化させる。よって、従来は、アルファ純チタン中のオメガチタンの含有量を低減させることが好ましいと考えられていた。
【0069】
本発明者等は、従来のアルファ純チタン中のオメガチタンの含有量を低減させるという技術的思想とは全く逆の発想の下、試行錯誤の結果、オメガチタンを５０体積％以上含むチタン材料を作製した。該チタン材料は、優れた強度および延性を有することが確認された。
【0070】
チタン材料のオメガ相の結晶構造を有するチタンの含有率（以下、オメガチタンの含有率とも記す。）の下限は、強度および延性の向上の観点から、５０質量％以上が好ましく、５５質量％以上、６０質量％以上、６５質量％以上、７０質量％以上、７５質量％以上、８０質量％以上、８５質量％以上、９０質量％以上、９５質量％以上、９８．８質量％以上、９９質量％以上、９９．２質量％以上、９９．５質量％以上、または、９９．９９９質量％以上が好ましい。チタン材料のオメガチタンの上限は、１００質量％以下が好ましい。すなわち、チタン材料はオメガチタン１００質量％からなることもできる。チタン材料のオメガチタン含有率は、５０質量％以上１００質量％以下、５５質量％以上１００質量％以下、６０質量％以上１００質量％以下、６５質量％以上１００質量％以下、７０質量％以上１００質量％以下、７５質量％以上１００質量％以下、８０質量％以上１００質量％以下、８５質量％以上１００質量％以下、９０質量％以下１００質量％以下、９５質量％以下１００質量％以下、９８．８質量％以上１００質量％以下、９９質量％以上１００質量％以下、９９．２質量％以上１００質量％以下、または、９９．９９９質量％以上１００質量％以下が好ましい。
【0071】
実施形態１のチタン材料のオメガチタン含有率の上限は、不可避不純物を考慮した場合は、例えば、９９．９９９９質量％以下とすることができる。チタン材料のオメガチタン含有率は、５０質量％以上９９．９９９９質量％以下、５５質量％以上９９．９９９９質量％以下、６０質量％以上９９．９９９９質量％以下、６５質量％以上９９．９９９９質量％以下、７０質量％以上９９．９９９９質量％以下、７５質量％以上９９．９９９９質量％以下、８０質量％以上９９．９９９９質量％以下、８５質量％以上９９．９９９９質量％以下、９０質量％以上９９．９９９９質量％以下、９５質量％以上９９．９９９９質量％以下、９８．８質量％以上９９．９９９９質量％以下、９９質量％以上９９．９９９９質量％以下、９９．２質量％以上９９．９９９９質量％以下、または、９９．９９９０質量％以上９９．９９９９質量％以下が好ましい。
【0072】
実施形態１のチタン材料は、本開示の効果を示す範囲において、オメガチタンに加えて、アルファチタンおよびベータチタンの一方または両方を含んでいても構わない。チタン材料中のアルファチタンおよびベータチタンの合計含有率の上限は、５０質量％以下、４５質量％以下、４０質量％以下、３５質量％以下、３０質量％以下、２５質量％以下、２０質量％以下、１５質量％以下、１０質量％以下、５質量％以下、１．２質量％以下、または、１質量％以下が好ましい。チタン材料中のアルファチタンおよびベータチタンの合計含有率の下限は特に限定されないが、例えば、０質量％以上が好ましいが、０．０１質量％以上でもよい。チタン材料中のアルファチタンおよびベータチタンの合計含有率は、０質量％以上５０質量％以下、０質量％以上４５質量％以下、０質量％以上４０質量％以下、０質量％以上３５質量％以下、０質量％以上３０質量％以下、０質量％以上２５質量％以下、０質量％以上２０質量％以下、０質量％以上１５質量％以下、０質量％以上１０質量％以下、０質量％以上５質量％以下、０質量％以上１．２質量％以下、０質量％以上１質量％以下、０．０１質量％以上５０質量％以下、０．０１質量％以上４５質量％以下、０．０１質量％以上４０質量％以下、０．０１質量％以上３５質量％以下、０．０１質量％以上３０質量％以下、０．０１質量％以上２５質量％以下、２０質量％以下、０．０１質量％以上１５質量％以下、０．０１質量％以上１０質量％以下、０．０１質量％以上５質量％以下、０．０１質量％以上１．２質量％以下、または、０．０１質量％以上１質量％以下が好ましい。
【0073】
チタン材料中のオメガチタン、アルファチタンおよびベータチタンの含有量は、オメガチタン、アルファチタンおよびベータチタンに特有のＸ線回折ピークの強度比から算出する。
【0074】
＜圧縮試験における０．２％耐力＞
実施形態１のチタン材料の圧縮試験における０．２％耐力は、５７０ＭＰａ以上であることが好ましい。これによると、高い強度を有することができる。
実施形態１のチタン材料の圧縮試験における０．２％耐力は、５７０ＭＰａ以上であることが好ましい。これによると、高い強度を有することができる。
【0075】
チタン材料の圧縮試験における０．２％耐力の下限は、優れた強度を確保する観点から、６００ＭＰａ以上が好ましく、７００ＭＰａ以上がより好ましく、８００ＭＰａ以上が更に好ましい。チタン材料の圧縮試験における０．２％耐力の上限は大きい方が好ましいため、特に限定されないが、例えば、５０００ＭＰａ以下とすることができる。チタン材料の圧縮試験における０．２％耐力は、５７０ＭＰａ以上５０００ＭＰａ以下が好ましく、６００ＭＰａ以上５０００ＭＰａ以下が好ましく、７００ＭＰａ以上５０００ＭＰａ以下がより好ましく、８００ＭＰａ以上５０００ＭＰａ以下が更に好ましい。
【0076】
チタン材料の圧縮試験における０．２％耐力の測定は、ＪＩＳ Ｒ １６０８：２００３「ファインセラミックスの圧縮強さ試験方法」に準拠して行われる。試験温度は２３℃±５℃とする。
【0077】
＜ビッカース硬さ＞
実施形態１のチタン材料のビッカース硬さは、２００Ｈｖ以上であることが好ましい。これによると、チタン材料は優れた硬度を有することができる。該チタン材料は、摩耗が生じ難い。
実施形態１のチタン材料のビッカース硬さは、２００Ｈｖ以上であることが好ましい。これによると、チタン材料は優れた硬度を有することができる。該チタン材料は、摩耗が生じ難い。
【0078】
チタン材料のビッカース硬さの下限は、優れた硬度を確保する観点から、２００Ｈｖ以上が好ましく、２２０Ｈｖ以上がより好ましい。チタン材料のビッカース硬さの上限は大きい方が好ましいため、特に限定されないが、例えば、４００Ｈｖ以下とすることができる。チタン材料のビッカース硬さは、２００Ｈｖ以上４００Ｈｖ以下が好ましく、２２０Ｈｖ以上４００Ｈｖ以下がより好ましい。
【0079】
チタン材料のビッカース硬さの測定は、ＪＩＳ Ｚ ２２４４：２００９「ビッカース硬さ試験－試験方法」に準拠して行われる。試験温度は２３℃±５℃とする。
【0080】
なお、出願人が測定した限りでは、同一の試料において測定する限りにおいては、チタン材料におけるビッカース硬さの測定を、測定個所を変更して複数回行っても、測定結果のばらつきはほとんどなく、任意に測定箇所を設定しても恣意的にはならないことが確認された。
【0081】
＜耐熱温度＞
実施形態１のチタン材料の耐熱温度は、１００℃以上であることが好ましい。これによると、チタン材料は、１００℃以上の高温でも優れた強度を維持することができる。
実施形態１のチタン材料の耐熱温度は、１００℃以上であることが好ましい。これによると、チタン材料は、１００℃以上の高温でも優れた強度を維持することができる。
【0082】
実施形態１のチタン材料の耐熱温度の下限は、優れた強度を確保する観点から、１００℃以上が好ましく、１２０℃以上がより好ましく、１４０℃以上が更に好ましい。チタン材料の耐熱温度の上限は、高いほど好ましいため、特に限定されないが、例えば、１９０℃以下とすることができる。チタン材料の耐熱温度は、１００℃以上１９０℃以下が好ましく、１２０℃以上１９０℃以下がより好ましく、１４０℃以上１９０℃以下が更に好ましい。
【0083】
チタン材料の耐熱温度は、Ｘ線回折分析により、２５℃におけるＸ線回折パターンと、所定温度におけるＸ線回折パターンとを比較することにより測定される。具体的な測定の測定方法は、以下の通りである。
【0084】
チタン材料の表面を研磨して測定用試料を準備する。Ｘ線回折装置を用いて、下記の測定条件で測定用試料にＸ線を照射し、Ｘ線回折パターンを得る。測定時の温度は、２５℃および２５℃超える温度を適宜複数選択し、それぞれの温度においてＸ線回折パターンを得る。
【0085】
（Ｘ線回折装置の条件）
特性Ｘ線： Ｃｕ－Ｋα（波長１．５４Å）
フィルター： 多層ミラー
光学系： 集中法
Ｘ線回折法： θ－２θ法
特性Ｘ線： Ｃｕ－Ｋα（波長１．５４Å）
フィルター： 多層ミラー
光学系： 集中法
Ｘ線回折法： θ－２θ法
【0086】
２５℃におけるＸ線回折パターンと、２５℃超の所定の温度（以下、「所定温度」とも記す。）におけるＸ線回折パターンとを比較し、両方のＸ線回折パターンの形状が一致している場合、該測定用試料は、該所定温度において結晶構造が維持されており、耐熱性を有すると判断される。ここで、「両方のＸ線回折パターンが一致」していることは、全ての回折ピーク位置が全て一致しており、かつ各回折ピークの強度の順番も一致することにより確認される。
【0087】
上記のＸ線回折測定は、２５℃超の所定温度のＸ線回折パターンが、２５℃における線回折パターンと異なる形状となるまで、温度条件を上昇させて行う。得られた複数のＸ線回折パターンのうち、２５℃におけるＸ線回折パターンと一致する、最も高い温度におけるＸ線回折パターンを特定する。該最も高い温度を、該測定用試料の耐熱温度とする。
【0088】
実施形態１のチタン材料にＸ線を照射して得られるＸ線回折パターンの一例を図４に示す。図４では、Ｘ軸は２θ（ｄｅｇ）を示し、Ｙ軸は強度（ｃｐｓ）を示す。図４には、同一のチタン材料に対して、２５℃および４０℃から２１０℃までは１０℃間隔の温度条件でＸ線回折測定を行い、これにより得られた各温度におけるＸ線回折パターンが示されている。
【0089】
図４に示される各温度のＸ線パターンの形状を比較したところ、２５℃におけるＸ線回折パターンと、４０℃～１８０℃におけるＸ線回折パターンとが一致していることが確認される。よって、図４に示されるチタン材料の耐熱温度は１８０℃と判断される。
【0090】
＜体積＞
実施形態１のチタン材料の体積は、０．００１ｍｍ３以上であることが好ましい。該チタン材料は、生体用金属材料として十分な大きさを有するため、歯科用インプラントや人工関節等の様々な用途に使用することができる。
実施形態１のチタン材料の体積は、０．００１ｍｍ３以上であることが好ましい。該チタン材料は、生体用金属材料として十分な大きさを有するため、歯科用インプラントや人工関節等の様々な用途に使用することができる。
【0091】
チタン材料の体積の下限は、０．００１ｍｍ３以上が好ましく、１０ｍｍ３以上がより好ましく、１００ｍｍ３以上が更に好ましい。チタン材料の体積の上限は大きい方が好ましいため、特に限定されないが、例えば、１０００００ｍｍ３以下が好ましい。チタン材料の体積は、０．００１ｍｍ３以上１０００００ｍｍ３以下が好ましく、１０ｍｍ２以上１０００００ｍｍ３以下がより好ましく、１００ｍｍ３以上１０００００ｍｍ３以下が更に好ましい。チタン材料の体積は、アルキメデス法により測定される。
【0092】
［実施形態２：チタン材料］
本開示の他の実施形態（以下、「実施形態２」とも記す。）に係るチタン材料について説明する。
本開示の他の実施形態（以下、「実施形態２」とも記す。）に係るチタン材料について説明する。
【0093】
まず、本開示の理解を深めるために、従来のチタン材料の引張試験における０．２％耐力とチタン材料のチタン以外の成分の含有率との関係について図５を用いて説明する。図５は、従来のチタン材料および実施形態２のチタン材料の引張試験における０．２％耐力とチタン材料のチタン以外の成分の含有率との関係を示す座標系である。図５の座標系において、Ｘ軸はチタン材料のチタン以外の成分の含有率ｃ（質量％）を示し、Ｙ軸は引張試験における０．２％耐力σ０．２（ＭＰａ）を示す。引張試験における０．２％耐力は材料の強度を示す指標の一つであり、数値が大きいほど強度が高いことを示す。図５において、従来のチタン材料は、ＡＳＴＭ Ｇｒ．１～ＡＳＴＭ Ｇｒ．４で示され、それぞれのチタン材料について、引張試験における０．２％耐力の上限および下限が示されている。これらのデータは、ＡＳＴＭ（Ａｍｅｒｉｃａｎ Ｓｏｃｉｅｔｙ ｆоｒ Ｔｅｓｔｉｎｇ ａｎｄ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ）および、日本スチール社製のホームページ（https://www.nipponsteel.com/product/titan/pdf/index01.pdf）に記載のデータに基づき作成された。
【0094】
上記ＡＳＴＭ Ｇｒ．１～ＡＳＴＭ Ｇｒ．４は、ＡＳＴＭに記載される純チタンを意味する。これらの純チタンは、チタンの含有率が約９９質量％以上であり、アルファ相の結晶構造を有しているアルファ純チタンである。
【0095】
図５に示されるように、従来のチタン材料は、チタン以外の成分の含有率が大きい程、引張試験における０．２％耐力が大きく、強度が高かった。一方、特に生体用金属材料の用途では、生体適合性の観点から、チタン以外の成分の含有率を大きくすることは好ましくない。しかし、図５に示されるように、従来のチタン材料では、引張試験における０．２％耐力を大きくするためには、チタン以外の成分の含有率を大きくする必要があった。
【0096】
本発明者らは、鋭意検討の結果、チタン以外の成分の含有率を維持したまま、高い０．２％耐力、すなわち高い強度を有するチタン材料を作製することができた。以下、実施形態２のチタン材料の詳細について説明する。
【0097】
＜チタン材料＞
実施形態２のチタン材料は、チタンを９１質量％以上含むチタン材料であって、
上記チタン材料の引張試験における０．２％耐力σ０．２ＭＰａおよび上記チタン材料のチタン以外の成分の含有率ｃ質量％は、下記式ＩＩの関係を示す、
σ０．２＞６００ｃ＋１８０ 式ＩＩ
上記式ＩＩにおいて、ｃは０以上９以下である、
チタン材料である。
実施形態２のチタン材料は、チタンを９１質量％以上含むチタン材料であって、
上記チタン材料の引張試験における０．２％耐力σ０．２ＭＰａおよび上記チタン材料のチタン以外の成分の含有率ｃ質量％は、下記式ＩＩの関係を示す、
σ０．２＞６００ｃ＋１８０ 式ＩＩ
上記式ＩＩにおいて、ｃは０以上９以下である、
チタン材料である。
【0098】
上記式ＩＩの関係を示すチタン材料について、図５を用いて説明する。図５において、上記式ＩＩの関係を示す領域は、斜線で示される領域である。上記式ＩＩの関係を示す領域は、同等のチタン以外の成分の含有率を有する従来のチタン材料と比較した場合、引張試験における０．２％耐力が高い。すなわち、上記式ＩＩの関係を満たす実施形態２のチタン材料は、同等のチタン以外の成分の含有率を有する従来のチタン材料と比較した場合、強度が高い。なお、従来のチタン材料は、全てσ０．２＜６００ｃ＋１８０で示される領域の引張試験における０．２％耐力およびチタン以外の成分の含有率を有し、上記式ＩＩの関係を満たさない。
【0099】
チタン材料の引張試験における０．２％耐力σ０．２ＭＰａおよびチタン材料のチタン以外の成分の含有率ｃ質量％は、下記式ＩＩ－Ａの関係を示すことが好ましい。
σ０．２＞６００ｃ＋１８０ 式ＩＩ－Ａ
上記式ＩＩ―Ａにおいて、ｃは０以上９以下である、または、ｃは０以上１．２以下である。
上記式ＩＩ－Ａの関係を満たすチタン材料は、同等のチタン以外の成分の含有率を有する従来のチタン材料と比較した場合、更に高い強度を有することができる。
σ０．２＞６００ｃ＋１８０ 式ＩＩ－Ａ
上記式ＩＩ―Ａにおいて、ｃは０以上９以下である、または、ｃは０以上１．２以下である。
上記式ＩＩ－Ａの関係を満たすチタン材料は、同等のチタン以外の成分の含有率を有する従来のチタン材料と比較した場合、更に高い強度を有することができる。
【0100】
チタン材料の引張試験における０．２％耐力σ０．２ＭＰａおよびチタン材料のチタン以外の成分の含有率ｃ質量％は、下記式ＩＩ－Ｂの関係を示すことが好ましい。
σ０．２＞６００ｃ＋２５０ 式ＩＩ－Ｂ
上記式ＩＩ－Ｂにおいて、ｃは０以上９以下である、または、ｃは０以上１．２以下である。
上記式ＩＩ－Ｂの関係を満たすチタン材料は、同等のチタン以外の成分の含有率を有する従来のチタン材料と比較した場合、更に高い強度を有することができる。
σ０．２＞６００ｃ＋２５０ 式ＩＩ－Ｂ
上記式ＩＩ－Ｂにおいて、ｃは０以上９以下である、または、ｃは０以上１．２以下である。
上記式ＩＩ－Ｂの関係を満たすチタン材料は、同等のチタン以外の成分の含有率を有する従来のチタン材料と比較した場合、更に高い強度を有することができる。
【0101】
＜引張試験における０．２％耐力σ０．２＞
実施形態２のチタン材料の引張試験における０．２％耐力σ０．２は１８０ＭＰａ超である。チタン材料の引張試験における０．２％耐力σ０．２の下限は、優れた強度を確保する観点から、２５０ＭＰａ以上が好ましく、４００ＭＰａ以上がより好ましく、５５０ＭＰａ以上が更に好ましい。チタン材料の引張試験における０．２％耐力σ０．２の上限は大きい方が好ましいため、特に限定されない。
実施形態２のチタン材料の引張試験における０．２％耐力σ０．２は１８０ＭＰａ超である。チタン材料の引張試験における０．２％耐力σ０．２の下限は、優れた強度を確保する観点から、２５０ＭＰａ以上が好ましく、４００ＭＰａ以上がより好ましく、５５０ＭＰａ以上が更に好ましい。チタン材料の引張試験における０．２％耐力σ０．２の上限は大きい方が好ましいため、特に限定されない。
【0102】
チタン材料の引張試験における０．２％耐力の測定は、ＪＩＳ Ｚ ２２４１：２０１１「金属材料引張試験方法」に準拠して行われる。試験温度は２３℃±５℃とする。
【0103】
実施形態２において、チタン材料の組成、チタン材料を構成する結晶粒の平均粒径、チタン材料のオメガ相の結晶構造を有するチタンの含有率、チタン材料の圧縮試験における０．２％耐力、チタン材料のビッカース硬さ、チタン材料の耐熱温度、チタン材料の体積の範囲は、実施の形態１に記載の範囲と同一とすることができる。
【0104】
実施形態２において、チタン材料は、９８．８質量％以上のチタンを含んでもよい。実施形態２において、チタン材料は、９８．８質量％以上のチタンを含み、該チタン材料は、水素、炭素、窒素、酸素および鉄からなる群より選ばれる少なくとも１種の不純物元素を含み、該チタン材料の該チタンおよび該不純物元素の合計含有率は、９９．９９質量％以上であることが好ましい。これによると、チタン材料の強度および延性が更に向上する。
【0105】
実施形態２において、チタン材料の引張強度σＢＭＰａおよび破断伸びδ％の関係は、実施形態１と同様とすることができる。すなわち、チタン材料の引張強度σＢＭＰａおよび破断伸びδ％は、実施形態１に記載の式Ｉ、式Ｉ－Ａ、式Ｉ－Ｂの関係を示すことが好ましい。これによると、チタン材料の強度および延性が更に向上する。
【0106】
［実施形態３：チタン材料］
本開示の他の実施形態（以下、「実施形態３」とも記す。）に係るチタン材料について説明する。
本開示の他の実施形態（以下、「実施形態３」とも記す。）に係るチタン材料について説明する。
【0107】
まず、本開示の理解を深めるために、従来のチタン材料の引張強度とチタン材料のチタン以外の成分の含有率との関係について図６を用いて説明する。図６は、従来のチタン材料および実施形態３のチタン材料の引張強度とチタン材料のチタン以外の成分の含有率との関係を示す座標系である。図６の座標系において、Ｘ軸はチタン材料のチタン以外の成分量ｃ（質量％）を示し、Ｙ軸はチタン材料の引張強度σＢ（ＭＰａ）を示す。引張強度は材料の強度を示す指標の一つであり、数値が大きいほど強度が高いことを示す。図６において、従来のチタン材料は、ＪＩＳ－１～ＪＩＳ－４で示され、それぞれのチタン材料について、引張強度の上限および下限が示されている。これらのデータは、ＪＩＳ Ｈ ４６００：２０１２「チタンおよびチタン合金－板および条」および日本スチール社製のホームページ（https://www.nipponsteel.com/product/titan/pdf/index01.pdf）に記載のデータに基づき作成された。
【0108】
図６に示されるように、従来のチタン材料は、チタン以外の成分の含有率が大きい程、引張強度が大きく、強度が高かった。一方、特に生体用金属材料の用途では、生体適合性の観点から、チタン以外の成分の含有率を大きくすることは好ましくない。しかし、図６に示されるように、従来のチタン材料では、引張強度を大きくするためには、チタン以外の成分の含有率を大きくする必要があった。
【0109】
本発明者らは、鋭意検討の結果、チタン以外の成分の含有率を維持したまま、高い引張強度、すなわち高い強度を有するチタン材料を作製することができた。以下、実施形態３のチタン材料の詳細について説明する。
【0110】
＜チタン材料＞
実施形態３のチタン材料は、チタンを９１質量％以上含むチタン材料であって、
上記チタン材料の引張強度σＢＭＰａおよび上記チタン材料のチタン以外の成分の含有率ｃ質量％は、下記式ＩＩＩの関係を示す、
σＢ＞６００ｃ＋２８０ 式ＩＩＩ
上記式ＩＩＩにおいて、ｃは０以上９以下である、
チタン材料である。
実施形態３のチタン材料は、チタンを９１質量％以上含むチタン材料であって、
上記チタン材料の引張強度σＢＭＰａおよび上記チタン材料のチタン以外の成分の含有率ｃ質量％は、下記式ＩＩＩの関係を示す、
σＢ＞６００ｃ＋２８０ 式ＩＩＩ
上記式ＩＩＩにおいて、ｃは０以上９以下である、
チタン材料である。
【0111】
上記式ＩＩＩの関係を示すチタン材料について、図６を用いて説明する。図６において、上記式ＩＩＩの関係を示す領域は、斜線で示される領域である。上記式ＩＩＩの関係を示す領域は、同等のチタン以外の成分の含有率を有する従来のチタン材料と比較した場合、引張強度が高い。すなわち、上記式ＩＩＩの関係を満たす実施形態３のチタン材料は、同等のチタン以外の成分の含有率を有する従来のチタン材料と比較した場合、引張強度が高い。なお、従来のチタン材料は、全てσＢ＜６００ｃ＋２８０で示される領域の引張強度およびチタン以外の成分の含有率を有し、上記式ＩＩＩの関係を満たさない。
【0112】
チタン材料の引張強度σＢＭＰａおよびチタン材料のチタン以外の成分の含有率ｃ質量％は、下記式ＩＩＩ－Ａの関係を示すことが好ましい。
σＢ＞６００ｃ＋２８０ 式ＩＩＩ－Ａ
上記式ＩＩＩ―Ａにおいて、ｃは０以上９以下である、または、０．１５以上９以下である。
上記式ＩＩＩ－Ａの関係を満たすチタン材料は、同等のチタン以外の成分の含有率を有する従来のチタン材料と比較した場合、更に高い強度を有することができる。
σＢ＞６００ｃ＋２８０ 式ＩＩＩ－Ａ
上記式ＩＩＩ―Ａにおいて、ｃは０以上９以下である、または、０．１５以上９以下である。
上記式ＩＩＩ－Ａの関係を満たすチタン材料は、同等のチタン以外の成分の含有率を有する従来のチタン材料と比較した場合、更に高い強度を有することができる。
【0113】
チタン材料の引張強度σＢＭＰａおよびチタン材料のチタン以外の成分の含有率ｃ質量％は、下記式ＩＩＩ－Ｂの関係を示すことが好ましい。
σＢ＞６００ｃ＋３２０ 式ＩＩＩ－Ｂ
上記式ＩＩＩ－Ｂにおいて、ｃは０以上９以下である、または、０．１５以上９以下である。
上記式ＩＩＩ－Ｂの関係を満たすチタン材料は、同等のチタン以外の成分の含有率を有する従来のチタン材料と比較した場合、更に高い強度を有することができる。
σＢ＞６００ｃ＋３２０ 式ＩＩＩ－Ｂ
上記式ＩＩＩ－Ｂにおいて、ｃは０以上９以下である、または、０．１５以上９以下である。
上記式ＩＩＩ－Ｂの関係を満たすチタン材料は、同等のチタン以外の成分の含有率を有する従来のチタン材料と比較した場合、更に高い強度を有することができる。
【0114】
実施形態３において、チタン材料の組成、チタン材料を構成する結晶粒の平均粒径、チタン材料のオメガ相の結晶構造を有するチタンの含有率、チタン材料の圧縮試験における０．２％耐力、チタン材料のビッカース硬さ、チタン材料の耐熱温度、チタン材料の体積は、実施の形態１と同一とすることができる。
【0115】
実施形態３において、チタン材料は、９８．８質量％以上のチタンを含んでもよい。実施形態３において、チタン材料は、９８．８質量％以上のチタンを含み、該チタン材料は、水素、炭素、窒素、酸素および鉄からなる群より選ばれる少なくとも１種の不純物元素を含み、該チタン材料の該チタンおよび該不純物元素の合計含有率は、９９．９９質量％以上であることが好ましい。これによると、チタン材料の強度および延性が更に向上する。
【0116】
実施形態３において、チタン材料の引張強度σＢＭＰａおよび破断伸びδ％の関係は、実施形態１と同一とすることができる。すなわち、チタン材料の引張強度σＢＭＰａおよび破断伸びδ％は、実施形態１に記載の式Ｉ、式Ｉ－Ａ、式Ｉ－Ｂの関係を示すことが好ましい。これによると、チタン材料の強度および延性が更に向上する。
【0117】
実施形態３において、チタン材料の引張試験における０．２％耐力σ０．２ＭＰａおよびチタン材料のチタン以外の成分の含有率ｃ質量％の関係は、実施形態２と同一とすることができる。すなわち、チタン材料の引張試験における０．２％耐力σ０．２ＭＰａおよびチタン材料のチタン以外の成分の含有率ｃ質量％は、実施形態２に記載の式ＩＩ、式ＩＩ－Ａ、式ＩＩ－Ｂの関係を示すことが好ましい。これによると、チタン材料の強度および延性が更に向上する。
【0118】
［実施形態４：チタン材料の製造方法］
実施形態１～実施形態３のチタン材料の製造方法（以下、「実施形態４」とも記す。）について以下に説明する。なお、本開示のチタン材料は、以下の製造方法で作製されたものに限定されず、他の方法で作製されたものも含まれる。
実施形態１～実施形態３のチタン材料の製造方法（以下、「実施形態４」とも記す。）について以下に説明する。なお、本開示のチタン材料は、以下の製造方法で作製されたものに限定されず、他の方法で作製されたものも含まれる。
【0119】
実施形態４のチタン材料の製造方法の理解を深めるために、従来のチタン材料の製造方法について説明する。
【0120】
特許文献１では、純チタン、αチタン合金、α＋βチタン合金に１．５ＧＰａ以上の圧力下で加工歪０．５以上の塑性加工を施すことによりチタン材料を製造する。特許文献１のチタン材料を構成する結晶粒の粒径は数百ナノメートル程度と小さいため延性が低いと推察される。また、該チタン材料は、原料に加工歪を与えながら作製されるため、チタン材料の中心部と端部との間に歪勾配が存在し、不均質であり、引張強度などの機械的性質の測定対象として不適切である。
【0121】
本発明者らは、鋭意検討の結果、高い強度および高い延性を有する本開示のチタン材料の製造方法を新たに見出した。以下、実施形態４のチタン材料の製造方法の詳細について説明する。
【0122】
＜超高温高圧発生装置＞
まず、実施形態４のチタン材料の製造に用いる超高圧高温発生装置について、図７を用いて説明する。図７は、実施形態４で用いられる超高圧高温発生装置の高圧セルの模式的断面図である。図７に示されるように、高圧セル１０は、正八面体の形状を有する圧力媒体１と、該圧力媒体１の内部に配置される試料容器２と、該試料容器の周囲に配置される発熱体３とを備える。試料容器２は、六方晶窒化硼素からなる。発熱体３はグラファイトからなる。試料容器２の内部に原料４が封入される。実施形態４で用いられる超高圧高温発生装置の最大荷重は、例えば２８００トンである。
まず、実施形態４のチタン材料の製造に用いる超高圧高温発生装置について、図７を用いて説明する。図７は、実施形態４で用いられる超高圧高温発生装置の高圧セルの模式的断面図である。図７に示されるように、高圧セル１０は、正八面体の形状を有する圧力媒体１と、該圧力媒体１の内部に配置される試料容器２と、該試料容器の周囲に配置される発熱体３とを備える。試料容器２は、六方晶窒化硼素からなる。発熱体３はグラファイトからなる。試料容器２の内部に原料４が封入される。実施形態４で用いられる超高圧高温発生装置の最大荷重は、例えば２８００トンである。
【0123】
（原料の準備）
原料として、チタンを９８．８質量％以上含む従来のチタン合金または純チタンを準備する。該チタン合金および純チタン中のチタンは、アルファ相の結晶構造を有するアルファチタンである。
原料として、チタンを９８．８質量％以上含む従来のチタン合金または純チタンを準備する。該チタン合金および純チタン中のチタンは、アルファ相の結晶構造を有するアルファチタンである。
【0124】
（高圧高温処理）
上記の原料を六方晶窒化硼素多結晶体製の試料容器に入れ、超高圧高温発生装置を使用して、６～１１ＧＰａまで加圧後、２００～６００℃まで加熱し、１～５時間保持する。これにより、本開示のチタン材料が得られる。上記の方法で得られた本開示のチタン材料は高い強度および高い延性を有する。この理由は、以下の通りと推察される。
上記の原料を六方晶窒化硼素多結晶体製の試料容器に入れ、超高圧高温発生装置を使用して、６～１１ＧＰａまで加圧後、２００～６００℃まで加熱し、１～５時間保持する。これにより、本開示のチタン材料が得られる。上記の方法で得られた本開示のチタン材料は高い強度および高い延性を有する。この理由は、以下の通りと推察される。
【0125】
上記条件での高圧高温処理により、原料中のアルファチタンの少なくとも一部がオメガチタンに変換される。アルファチタンからオメガチタンへの相変態では、原子の再配列が行われる。原子の再配列にはエネルギーが必要である。よって、アルファチタンからオメガチタンへの相変態は、ヒステリシスの影響で、図３のα→ωヒステリシスで示される点線を超える圧力および温度下で開始する。
【0126】
実施形態４では、高圧高温処理は図３のα→ωヒステリシスで示される点線近傍の圧力および温度条件で行われる。この条件では過剰圧が低く、オメガチタンの結晶核が、粒界の重合点などの限られた場所のみで発生し、結晶核の過剰な発生が生じ難い。よって、得られたチタン材料を構成する結晶粒の粒径が大きくなりやすく、高い延性を有すると推察される。
【0127】
実施形態４では、超高圧高温装置の発熱体に熱伝導率の高いグラファイト（熱伝導率：２０００Ｗ／（ｍ・Ｋ））および試料容器に熱伝導率の高い六方晶窒化硼素（熱伝導率：６００Ｗ／（ｍ・Ｋ））を用いている。これらの材料は、熱伝導率が非常に大きいため、高圧高温処理時に、原料周辺に温度勾配が生じにくい。更に、グラファイトおよび六方晶窒化硼素は柔らかいため、試料に負荷される圧力も均等となりやすい。よって、結晶核が均質に成長し、得られたチタン材料は、結晶粒の粒径が均質であり、高い強度および高い延性を有すると推察される。
【0128】
実施形態４の製造方法では、合成圧力６～１１ＧＰａ、かつ、製造装置の最大荷重が２８００トンであるため、例えば、直径１０ｍｍ、高さ６ｍｍ、体積４７１ｍｍ３以上の円筒状の大型のチタン材料を作製可能である。該チタン材料は十分な直径を有するために、引張試験を行うための試験片を作製可能である。
【0129】
なお、澤幡ら（２０１８）、高圧下におけるω－Ｔｉ，ω－Ｚｒの単相多結晶体の合成およびその力学特性評価 高圧力の科学と技術 ２８ 特別号、および、澤幡ら（２０１９）、高圧下におけるω－Ｔｉ単相多結晶体の合成およびその曲げ特性評価 高圧力の科学と技術 ２９ 特別号，９３には、マルチアンビル高圧発生装置（最大荷重１０００トン）を用いて、市販のα－Ｔｉを１２ＧＰａおよび４００℃で３時間処理してω－Ｔｉを作製したことが開示されている。これらの文献では、アルファチタンからオメガチタンへの相変態を容易にするために、図３のα→ωヒステリシスで示される点線を十分に超える１２ＧＰａおよび４００℃でα－Ｔｉを処理していた。この圧力温度条件は、図３のα→ωヒステリシスで示される点線から離れており、過剰圧が高いため、多くのオメガチタンの結晶核が発生する。よって、得られたチタン材料を構成する結晶粒の粒径が小さく、数十～数百ナノメートル程度と推察される。
【0130】
また、これらの文献では、超高圧高温装置の発熱体としてランタンクロマイト酸化物（ＬａＣｒ２Ｏ３、熱伝導率：５Ｗ／（ｍ・Ｋ）以下）、および、試料容器としてマグネシア（ＭｇＯ：６０Ｗ／（ｍ・Ｋ））を用いている。これらの材料は、熱伝導率が小さいため、高圧高温処理時に、原料周辺に温度勾配が生じやすい。また、これらの材料は硬度が高いため、圧力勾配も生じやすい。よって、得られたチタン材料の結晶粒の粒径にばらつきが生じやすいと推察される。上記より、これらの文献で作製されたω－Ｔｉは、本開示のチタン材料に比べて、強度および延性が低いと推察される。
【0131】
更に、上記の文献で得られるチタン材料は小さく（直径４ｍｍ、高さ３ｍｍ、体積３７．７ｍｍ３の円筒状）、引張強度などの機械的性質を測定するための試験片を作製することが不可能であった。上記の文献の製造条件は、１２ＧＰａという圧力を使用するため、チタン材料の大型化は困難であった。
【実施例】
【0132】
本実施の形態を実施例によりさらに具体的に説明する。ただし、これらの実施例により本実施の形態が限定されるものではない。
【0133】
［実施例１］
＜チタン材料の製造＞
原料として、以下の組成を有するアルファ純チタンを準備した。Ｎ：０．０３質量％、Ｃ：０．０８質量％、Ｈ：０．０１５質量％、Ｏ：０．１８質量％、Ｆｅ：０．２０質量％、Ｔｉ（アルファ相の結晶構造を有する）：残部。
＜チタン材料の製造＞
原料として、以下の組成を有するアルファ純チタンを準備した。Ｎ：０．０３質量％、Ｃ：０．０８質量％、Ｈ：０．０１５質量％、Ｏ：０．１８質量％、Ｆｅ：０．２０質量％、Ｔｉ（アルファ相の結晶構造を有する）：残部。
【0134】
上記アルファ純チタンを六方晶窒化硼素多結晶体製の試料容器に入れ、マルチアンビル超高圧高温発生装置（Ｖｏｇｇｅｎｒｅｉｔｅｒ社製の「ｍａｖｏ ｐｒｅｓｓ ＬＰＲ １０００－４００／５０」、発熱体はグラファイト製、最大荷重２８００トン）を使用して、８ＧＰａまで加圧後、４００℃まで加熱し、３時間保持して、チタン材料を得た。得られたチタン材料の大きさは、直径１０ｍｍ、高さ６ｍｍ、体積４７１ｍｍ３の円筒状であった。
【0135】
＜評価＞
上記の製造方法でチタン材料を作製し、組成、引張強度σＢ、破断伸びδ％、引張試験における０．２％耐力σ０．２、オメガチタンの含有率、チタン材料のチタン以外の成分の含有率ｃ、チタン材料を構成する結晶粒の平均粒径、圧縮試験における０．２％耐力、ビッカース硬さ、耐熱温度を測定した。それぞれの測定項目の測定方法は、実施形態１および実施形態２に記載の通りであるためその説明は繰り返さない。結果は以下の通りである。
上記の製造方法でチタン材料を作製し、組成、引張強度σＢ、破断伸びδ％、引張試験における０．２％耐力σ０．２、オメガチタンの含有率、チタン材料のチタン以外の成分の含有率ｃ、チタン材料を構成する結晶粒の平均粒径、圧縮試験における０．２％耐力、ビッカース硬さ、耐熱温度を測定した。それぞれの測定項目の測定方法は、実施形態１および実施形態２に記載の通りであるためその説明は繰り返さない。結果は以下の通りである。
【0136】
組成：Ｎ：０．０３質量％、Ｃ：０．０８質量％、Ｈ：０．０１５質量％、Ｏ：０．１８質量％、Ｆｅ：０．２０質量％、Ｔｉ：残部（９９．４９５質量％）
引張強度σＢ：８３３ＭＰａ
破断伸びδ％：３４％
引張試験における０．２％耐力σ０．２：６３４ＭＰａ
オメガチタンの含有率：９９質量％
チタン材料のチタン以外の成分の含有率ｃ：０．５０５質量％
チタン材料を構成する結晶粒の平均粒径：２０μｍ
圧縮試験における０．２％耐力：９００ＭＰａ
ビッカース硬さ：２３０Ｈｖ
耐熱温度：１８０℃
引張強度σＢ：８３３ＭＰａ
破断伸びδ％：３４％
引張試験における０．２％耐力σ０．２：６３４ＭＰａ
オメガチタンの含有率：９９質量％
チタン材料のチタン以外の成分の含有率ｃ：０．５０５質量％
チタン材料を構成する結晶粒の平均粒径：２０μｍ
圧縮試験における０．２％耐力：９００ＭＰａ
ビッカース硬さ：２３０Ｈｖ
耐熱温度：１８０℃
【0137】
【0138】
［実施例２］
＜チタン材料の製造＞
原料として、以下の組成を有するアルファ純チタンを準備した。Ｎ：０．０５質量％、Ｃ：０．０８質量％、Ｈ：０．０１５質量％、Ｏ：０．４０質量％、Ｆｅ：０．５０質量％、Ｔｉ（アルファ相の結晶構造を有する）：残部。
＜チタン材料の製造＞
原料として、以下の組成を有するアルファ純チタンを準備した。Ｎ：０．０５質量％、Ｃ：０．０８質量％、Ｈ：０．０１５質量％、Ｏ：０．４０質量％、Ｆｅ：０．５０質量％、Ｔｉ（アルファ相の結晶構造を有する）：残部。
【0139】
上記アルファ純チタンを六方晶窒化硼素多結晶体製の試料容器に入れ、マルチアンビル超高圧高温発生装置（Ｖｏｇｇｅｎｒｅｉｔｅｒ社製の「ｍａｖｏ ｐｒｅｓｓ ＬＰＲ １０００－４００／５０」、発熱体はグラファイト製、最大荷重２８００トン）を使用して、８ＧＰａまで加圧後、４００℃まで加熱し、３時間保持して、チタン材料を得た。得られたチタン材料の大きさは、直径１０ｍｍ、高さ６ｍｍ、体積４７１ｍｍ３の円筒状であった。
【0140】
＜評価＞
上記の製造方法でチタン材料を作製し、組成、引張強度σＢ、破断伸びδ％、引張試験における０．２％耐力σ０．２、オメガチタンの含有率、チタン材料のチタン以外の成分の含有率ｃ、チタン材料を構成する結晶粒の平均粒径、圧縮試験における０．２％耐力、ビッカース硬さ、耐熱温度を測定した。それぞれの測定項目の測定方法は、実施形態１および実施形態２に記載の通りであるためその説明は繰り返さない。結果は以下の通りである。
上記の製造方法でチタン材料を作製し、組成、引張強度σＢ、破断伸びδ％、引張試験における０．２％耐力σ０．２、オメガチタンの含有率、チタン材料のチタン以外の成分の含有率ｃ、チタン材料を構成する結晶粒の平均粒径、圧縮試験における０．２％耐力、ビッカース硬さ、耐熱温度を測定した。それぞれの測定項目の測定方法は、実施形態１および実施形態２に記載の通りであるためその説明は繰り返さない。結果は以下の通りである。
【0141】
組成：Ｎ：０．０５質量％、Ｃ：０．０８質量％、Ｈ：０．０１５質量％、Ｏ：０．４０質量％、Ｆｅ：０．５０質量％、Ｔｉ：残部（９８．９５５質量％）
引張強度σＢ：１０９０ＭＰａ
破断伸びδ％：３０％
引張試験における０．２％耐力σ０．２：９８５ＭＰａ
オメガチタンの含有率：９９質量％
チタン材料のチタン以外の成分の含有率ｃ：１．０４５質量％
チタン材料を構成する結晶粒の平均粒径：１０μｍ
圧縮試験における０．２％耐力：１１８０ＭＰａ
ビッカース硬さ：３００Ｈｖ
耐熱温度：１８０℃
引張強度σＢ：１０９０ＭＰａ
破断伸びδ％：３０％
引張試験における０．２％耐力σ０．２：９８５ＭＰａ
オメガチタンの含有率：９９質量％
チタン材料のチタン以外の成分の含有率ｃ：１．０４５質量％
チタン材料を構成する結晶粒の平均粒径：１０μｍ
圧縮試験における０．２％耐力：１１８０ＭＰａ
ビッカース硬さ：３００Ｈｖ
耐熱温度：１８０℃
【0142】
【0143】
［実施例３］
＜チタン材料の製造＞
＜チタン材料の製造＞
原料として、以下の組成を有するアルファ純チタンを準備した。ＦｅおよびＯの合計：０．００１質量％、Ｔｉ（アルファ相の結晶構造を有する）：残部。
＜チタン材料の製造＞
＜チタン材料の製造＞
原料として、以下の組成を有するアルファ純チタンを準備した。ＦｅおよびＯの合計：０．００１質量％、Ｔｉ（アルファ相の結晶構造を有する）：残部。
【0144】
上記アルファ純チタンを六方晶窒化硼素多結晶体製の試料容器に入れ、マルチアンビル超高圧高温発生装置（Ｖｏｇｇｅｎｒｅｉｔｅｒ社製の「ｍａｖｏ ｐｒｅｓｓ ＬＰＲ １０００－４００／５０」、発熱体はグラファイト製、最大荷重２８００トン）を使用して、８ＧＰａまで加圧後、４００℃まで加熱し、３時間保持して、チタン材料を得た。得られたチタン材料の大きさは、直径１０ｍｍ、高さ６ｍｍ、体積４７１ｍｍ３の円筒状であった。
【0145】
＜評価＞
上記の製造方法でチタン材料を作製し、組成、引張強度σＢ、破断伸びδ％、引張試験における０．２％耐力σ０．２、オメガチタンの含有率、チタン材料のチタン以外の成分の含有率ｃ、チタン材料を構成する結晶粒の平均粒径、圧縮試験における０．２％耐力、ビッカース硬さ、耐熱温度を測定した。それぞれの測定項目の測定方法は、実施形態１および実施形態２に記載の通りであるためその説明は繰り返さない。結果は以下の通りである。
上記の製造方法でチタン材料を作製し、組成、引張強度σＢ、破断伸びδ％、引張試験における０．２％耐力σ０．２、オメガチタンの含有率、チタン材料のチタン以外の成分の含有率ｃ、チタン材料を構成する結晶粒の平均粒径、圧縮試験における０．２％耐力、ビッカース硬さ、耐熱温度を測定した。それぞれの測定項目の測定方法は、実施形態１および実施形態２に記載の通りであるためその説明は繰り返さない。結果は以下の通りである。
【0146】
組成：ＦｅおよびＯの合計：０．００１質量％、Ｔｉ：残部（９９．９９９質量％）
引張強度σＢ：５２７ＭＰａ
破断伸びδ％：３８％
引張試験における０．２％耐力σ０．２：２６４ＭＰａ
オメガチタンの含有率：９９質量％
チタン材料のチタン以外の成分の含有率ｃ：０．００１質量％
チタン材料を構成する結晶粒の平均粒径：５０μｍ
圧縮試験における０．２％耐力：５７０ＭＰａ
ビッカース硬さ：１４５Ｈｖ
耐熱温度：１８０℃
引張強度σＢ：５２７ＭＰａ
破断伸びδ％：３８％
引張試験における０．２％耐力σ０．２：２６４ＭＰａ
オメガチタンの含有率：９９質量％
チタン材料のチタン以外の成分の含有率ｃ：０．００１質量％
チタン材料を構成する結晶粒の平均粒径：５０μｍ
圧縮試験における０．２％耐力：５７０ＭＰａ
ビッカース硬さ：１４５Ｈｖ
耐熱温度：１８０℃
【0147】
【0148】
以上のように本開示の実施の形態および実施例について説明を行なったが、上述の各実施の形態および実施例の構成を適宜組み合わせたり、様々に変形することも当初から予定している。
今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって、制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した実施の形態および実施例ではなく請求の範囲によって示され、請求の範囲と均等の意味、および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって、制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した実施の形態および実施例ではなく請求の範囲によって示され、請求の範囲と均等の意味、および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【符号の説明】
【0149】
１ 圧力媒体、 ２ 試料容器、 ３ 発熱体、 ４ 原料、 １０ 高圧セル 。
【図1】
【図2】
【図3】
【図4】
【図5】
【図6】
【図7】
