特許 7585148 カットロッドの包装体

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2024-11-08

(45)【発行日】2024-11-18

(54)【発明の名称】カットロッドの包装体

(51)【国際特許分類】

   B65D 85/20 20060101AFI20241111BHJP

   B65D 75/30 20060101ALI20241111BHJP

【ＦＩ】

B65D85/20 Z

B65D75/30 B

【請求項の数】 3

(21)【出願番号】P 2021105615

(22)【出願日】2021-06-25

(65)【公開番号】P2023004109

(43)【公開日】2023-01-17

【審査請求日】2023-12-06

(73)【特許権者】

【識別番号】523119425

【氏名又は名称】高純度シリコン株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100149548

【弁理士】

【氏名又は名称】松沼 泰史

(74)【代理人】

【識別番号】100175802

【弁理士】

【氏名又は名称】寺本 光生

(74)【代理人】

【識別番号】100142424

【弁理士】

【氏名又は名称】細川 文広

(74)【代理人】

【識別番号】100140774

【弁理士】

【氏名又は名称】大浪 一徳

(74)【代理人】

【識別番号】100085372

【弁理士】

【氏名又は名称】須田 正義

(72)【発明者】

【氏名】大野 成人

【審査官】宮崎 基樹

(56)【参考文献】

【文献】国際公開第２０２０／１５３３４０（ＷＯ，Ａ１）

【文献】特開２００１－００２０１３（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００７－０８４１００（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００４－２６９０２６（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００７－１０６４１９（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１２－１０１８３８（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１４－１０８８２９（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１３－２２０８５５（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１７－０１９５６３（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｂ６５Ｄ ８５／２０

Ｂ６５Ｄ ７５／３０

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

円柱状の多結晶シリコンロッドから切り出された複数個の円柱状のカットロッドを１つの気密性のある包装袋に包装したカットロッドの包装体であって、
前記複数個のカットロッドの合計した質量が特定の調整値であり、
前記複数個のカットロッドの間に緩衝材を介在させて、前記複数個のカットロッドが１つの円柱状になるように配置された状態で真空包装され、かつ、前記複数個のカットロッドが互いに密着し固定されたことを特徴とするカットロッドの包装体。

【請求項2】

前記複数個のカットロッドの数が２～６のいずれかである請求項１記載のカットロッドの包装体。

【請求項3】

前記特定の調整値が２５００ｇ～１５０００ｇの範囲内の特定の値である請求項１または２に記載のカットロッドの包装体。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、シーメンス法で製造された多結晶シリコンロッドから切り出された複数個のカットロッドの包装体に関する。

【背景技術】

【0002】

これまで、チョクラルスキー（ＣＺ）法によりシリコン単結晶を製造するために坩堝内で多結晶シリコンを溶融するときで、大重量の単結晶を製造する場合には、一回当たりの坩堝への原料装填量をできるだけ多くすることが求められていた。この要求に応えるために、実操業ではＬサイズ及びＳサイズの塊状原料を装填した後に、原料間に生じる空隙を埋めるように、チップや顆粒原料を装填する場合が多かった。この装填方法は、チップも有効に使えるため、原料費の低減の点からも有利であった。しかしながら、このような装填方法によっても、個々の原料がもつ表面積が大きく、その原料間に多くの隙間が残るため、坩堝内の原料装填率は十分に上がらず、一回の坩堝内に装填する多結晶シリコン量は依然として制限され、大重量の単結晶を製造することは困難であった。

【0003】

従来、この課題を解決するために、坩堝のサイズ及び坩堝内の原料装填レベルを増大させることなく、坩堝内の原料装填量を現状以上に高め、更には溶解に要する電力費を低減させることができるシリコン単結晶原料の溶解方法が開示されている（例えば、特許文献１（請求項１、段落[０００５]、段落[０００８]、段落[０００９]参照。）。この溶解方法では、ＣＺ法によりシリコン単結晶を製造する際の製造原料である多結晶シリコンを坩堝内で溶解するにあたり、坩堝内に結晶シリコンロッドから切り出された棒状の多結晶シリコン（以下、カットロッドという。）を装填し、その多結晶シリコンを溶解している。

【0004】

このようなカットロッドは、坩堝のサイズ及び坩堝内の原料充填レベルを増大させることなく、坩堝内の原料充填量を高め、更には溶解に要する電力費を低減させるために、近年多用されているが、このカットロッドは、適当な長さに切断して作られている（例えば、特許文献２（請求項２）参照。）。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0005】

【文献】特開平１１－１００２９８号公報

【文献】特許第３４９６０２１号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0006】

ＣＺ法によりシリコン単結晶を製造するときの坩堝内への多結晶シリコンの総充填質量は、所望のサイズのシリコン単結晶を得るために、重要なパラメータである。上記多結晶シリコンをカットロッドの形態にしたときには、特許文献１に示されるように、多くの利点がある一方、特許文献２に示されるように、多結晶シリコンロッドからカットロッドを適当な長さで複数個に切断した場合には、それぞれの直径がばらつく。また、シーメンス法で製造された高純度多結晶シリコンロッドは、断面において円がゆがんだ略円柱の形状をしており、断面において完全な円（以下、真円という。）になる訳ではなく、上述したように、その直径も測定する箇所によって多少変動する。そのため複数個のカットロッドをそれぞれ同じ長さに切断しても、カットロッドの質量はばらつく。これにより、坩堝にカットロッドを充填する都度、１個毎に計量しながら、坩堝内への目標とする総充填質量に対して、カットロッドの過不足並びに補充すべき塊状の多結晶シリコンの量をどの位にするか等を配慮する必要があった。

【0007】

本発明の目的は、カットロッドを坩堝内に充填する際の多結晶シリコンの充填作業を簡便にすることができるカットロッドの包装体を提供することにある。

【課題を解決するための手段】

【0008】

本発明の第１の観点は、円柱状の多結晶シリコンロッドから切り出された複数個の円柱状のカットロッドを１つの気密性のある包装袋に包装したカットロッドの包装体であって、 前記複数個のカットロッドの合計した質量が特定の調整値であり、前記複数個のカットロッドの間に緩衝材を介在させて、前記複数個のカットロッドが１つの円柱状になるように配置された状態で真空包装され、かつ、前記複数個のカットロッドが互いに密着し固定されたことを特徴とする。
ここで、本明細書において『円柱状』とは、断面において円がゆがんでいない真円の円柱の形状の他に、断面において円がゆがんでいる真円でない略円柱の形状をも含めて呼称する。

【0009】

本発明の第２の観点は、第１の観点に基づく発明であって、前記複数個のカットロッドの数が２～６のいずれかであることを特徴とする。

【0011】

本発明の第４の観点は、第１ないし第３のいずれかの観点に基づく発明であって、前記特定の調整値が２５００ｇ～１５０００ｇの範囲内の特定の値であることを特徴とする。

【発明の効果】

【0012】

本発明の第１の観点のカットロッドの包装体では、複数個のカットロッドが１つの気密性のある包装袋に包装され、かつ複数個のカットロッドの合計した質量が特定の調整値であるため、坩堝内に多結晶シリコンを充填する際に、カットロッドを包装材料から取り出せば、複数個のカットロッドの質量が既知であるため、カットロッドの過不足並びに補充すべき塊状の多結晶シリコンの量を直ぐに計算でき、多結晶シリコンの充填作業を簡便にすることができる。
複数個のカットロッドが真空包装されかつ複数個のカットロッドが互いに密着し固定されるため、カットロッドを清浄な状態を維持したまま、しかもコンパクトに包装することができる。
複数個のカットロッドの間に緩衝材を介在させることで、カットロッド同士の直接の接触を避け、接触や摩擦によるカットロッドの端面における摩耗を防止する。これにより、複数個のカットロッドを輸送するときの振動に伴うカットロッド同士の衝突によるシリコン粉やカケの発生を抑制できる。

【0013】

本発明の第２の観点のカットロッドの包装体では、２～６個のいずれか個数のカットロッドが１つの円柱状になるように配置された状態で、２～６個のいずれか個数のカットロッドが真空包装されかつ２～６個のいずれか個数のカットロッドが互いに密着し固定されるため、カットロッドを清浄な状態を維持したまま、しかもコンパクトに包装することができる。

【0015】

本発明の第４の観点のカットロッドの包装体では、特定の調整値が２５００ｇ～１５０００ｇの範囲内の特定の値であるため、特別な搬送装置を用いることなく、人力で包装体を搬送することができる。２５００ｇ未満では、包装体の数が多くなり易く、包装作業が煩雑になり易い。１５０００ｇを超えると、人力で搬送することが困難になり易い。好ましい特定の調整値は５０００ｇ～１１０００ｇである。

【図面の簡単な説明】

【0016】

【図1】本発明の実施形態の２個のカットロッドを包装して包装体にするまでの図である。

【図2】６本の結晶シリコンロッドから切り出された５４個のカットロッドが２個に組合せられた後、包装されるまでの工程図である。

【発明を実施するための形態】

【0017】

次に本発明を実施するための形態について図面を参照して説明する。以下の図１及び図２に示す２個のカットロッドを包装した包装体を作るまでの例は一例であって、カットロッドの個数を２個に限定するものではなく、必要に応じて３個から６個までに増やすことができる。また２個に組合せる方法は一例であって、この方法に限定するものではない。

【0018】

図２に示すように、この実施形態では、６本の柱状の多結晶シリコンロッドを用意し、それぞれの多結晶シリコンロッドの長径及び短径を測定し、これらの長径と短径から、一定の容積となるように、かつ、多結晶シリコンロッドの質量目標値として、後工程におけるフッ硝酸洗浄により４ｇ減量することを想定して、１個当たり２５０４ｇになるように、ロッドの長さを決定して、６本の略円柱の形状（以下、円柱状という。）の多結晶シリコンロッド毎に切断して５４個のカットロッドを得る。

【0019】

得られた５４個のカットロッドは、プラスチック製の多数の孔を有するバスケットに入れられた後、このバスケットを酸化性のフッ硝酸（フッ化水素酸と硝酸との混合液）のエッチング槽に浸漬して、５４個のカットロッドをエッチング洗浄し、カットロッド表面の不純物及び自然酸化膜を除去する。洗浄後、カットロッドを９個ずつ分けて別の多数の孔を有するバスケットに入れる。この状態で、すべてのカットロッドを純水に浸漬してリンスする。リンス後、バスケットに入れたまま、乾燥機に入れて、５４個のカットロッドを真空乾燥する。

【0020】

乾燥後、５４個のカットロッドは１個ずつカットロッドの外観の異状の有無を目視で検査した後、検査をパスしたカットロッドを順番に番号付けして、例えばポリエチレンのようなプラスチック製のシート上に配置する。この実施形態では、４個が検査をパスせずに、５０個のカットロッドが番号付け（No.1～No.50）される。個々の実測質量値をコンピュータに入力する。これにより５０個のカットロッドの母集団を構成する５０個の総数の実績質量値のデータベースを作成する。

【0021】

このデータベースからコンピュータが２個のカットロッドを合計した目標値（５０００ｇ）となる２個のカットロッドの組合せを行う。即ち、２個のカットロッドの合計した質量が特定の調整値になる作業を行う。例えば、最大値の実績質量値（1）から最小値の実績質量値（50）をコンピュータ上で配列させ、次の１次組合せを行う。実績質量値(1)と実績質量値(50), 実績質量値(2)と実績質量値(49), 実績質量値(3)と実績質量値(48)、 … ,実績質量値(25)と実績質量値(26)とをそれぞれ組合せる。１次組合せで、２個のカット済のロッドの合計値が目標値（５０００ｇ）に近い許容範囲（５０００ｇ±５０ｇ）内であれば、合格として、１次組合せで作業は終了する。組合せた２個のカット済のロッドの番号に基づいて、２個のカット済のロッドのそれぞれを手作業又は自動選別機で母集団からピックアップして組合せる。特定の調整値は５０００ｇ±５０ｇの範囲内の数値である（以下、同じ。）。

【0022】

１次組合せの結果、２個のカット済のロッドの合計値が目標値（５０００ｇ）から離れ許容範囲（５０００ｇ±５０ｇ）外であれば、１個の質量目標値（２５００ｇ）から最も離れた２個のカットロッドをデータベースから削除し、残った４８個のデータベースに基づいて、１次組合せと同様にして２次組合せを４８個について行う。２次組合せで、２個のカット済のロッドの合計値が目標値（５０００ｇ）に近い許容範囲（５０００ｇ±５０ｇ）内であれば、合格として、２次組合せで作業は終了する。組合せた２個のカットロッドの番号に基づいて、２個のカットロッドのそれぞれを手作業又は自動選別機で母集団からピックアップして組合せる。

【0023】

以下、許容範囲（５０００ｇ±５０ｇ）内になるまで、ｎ次組合せ（ｎは３以上の整数を意味する。）を行い、組合せた２個のカットロッドの番号に基づいて、２個のカットロッドのそれぞれを手作業又は自動選別機で母集団からピックアップして組合せる。こうして２個のカットロッドの合計の質量が許容範囲（５０００ｇ±５０ｇ）内に入った２個のカットロッドを用意する。

【0024】

次に、図１（ａ）に示すように、組合された２個のカットロッド１と２と、例えばポリエチレンのようなプラスチック製の緩衝材３を用意する。図１（ｂ）に示すように、カットロッド１の上面に清浄な緩衝材３を載せ、その上にカットロッド２を載せる。これにより緩衝材３を介在させて１つの円柱状になるように２個のカットロッド１，２が配置される。カットロッドの数が３個であれば、１つの円柱状になったカットロッドを合計した軸方向の長さは、２個のときより大きくなる。

【0025】

緩衝材３は、カットロッド同士の直接接触を避け、予期しない接触摩擦によるカットロッドの端面の摩耗を防止するために、カットロッド１，２の間に介在させることが好ましい。このように配置した２個のカットロッド１，２を上部が開口した空気の流通を阻止する気密性のある有底の清浄なプラスチック袋４の中に収容する。プラスチック袋４は２個のカットロッド１，２を収容するのに十分な容積を有する。

【0026】

最後に、図１（ｃ）に示すように、プラスチック袋４の開口部から図示しない空気吸引機でプラスチック袋４内の空気を吸引することにより、２個のカットロッド１，２が緩衝材３を介在した状態で真空包装される。この真空包装により、２個のカットロッド１，２が互いに密着し固定される。その後、２個のカットロッド１，２は、必要により、図示しないが、更に別のプラスチック袋で包装され、段ボール箱に入れられて、梱包される。

【0027】

ＣＺ法によりシリコン単結晶を製造するために坩堝に、カットロッドを充填するときには、図１（ｃ）に示される真空包装されたプラスチック袋４内の２個のカットロッド１，２は、目標の５０００ｇの許容範囲（５０００ｇ±５０ｇ）であるため、カットロッドの過不足並びに補充すべき塊状の多結晶シリコンの量を直ぐに計算でき、真空包装したプラスチック袋から取り出せば、多結晶シリコンの充填作業を簡便にすることができる。

【0028】

なお、上記の実施形態では、２個のカットロッドを組合せる例を説明したが、３個～６個のカットロッドを組合せる場合には、最大値の実績質量値を有するカットロッドから最小値の実績質量値を有するカットロッドまでの総数のカットロッドをコンピュータ上で配列させた後、この総数からなる母集団を３～６分割する。分割した子集団から、それぞれカットロッドを抽出して、上記と同様の組合せを行う。カットロッドの組合せ方法は上記の方法に限定されるものではない。また２個のカットロッドの合計した目標質量値の５０００ｇは一例であり、複数個のカットロッドの合計した質量が特定の調整値、例えば２５００ｇ～１５０００ｇの範囲内であればよい。また５０００ｇ±５０ｇである特定の調整値は適宜決めることができる。

【0029】

また、複数個のカットロッドの組合せ後の複数個のカットロッドを合計した質量の精度は、組合せから外れるロス率及び１組のカットロッドの個数とトレードオフの関係にある。１組のカットロッドの個数を増やすと、その分だけ手間が増えるが、組合せ後の複数個のカットロッドを合計した質量の精度は、向上することができる。上記理由から組合せるカットロッドの個数は、２～６が好ましく、２～３がより好ましい。７個以上の場合、組合せの手間が増えすぎて好ましくない。

【実施例】

【0030】

次に本発明の実施例を比較例とともに詳しく説明する。

【0031】

＜実施例１＞
２個のカットロッドで目標質量値を５０５０ｇ、許容範囲を５０５０ｇ±５０ｇにそれぞれ設定した。シーメンス法で製造した５本の円柱状の多結晶シリコンロッド（直径１１５ｍｍ～１３５ｍｍ）について、カーボン電極部分を切除し、切除部分周辺の直交する２方向について直径を測定し、楕円形を想定して求めた断面積から、５０５０ｇの２等分である２５２５ｇと、フッ硝酸洗浄による想定減量４ｇを考慮して、設定質量を２５２９ｇとする切断長さを定めて５本の円柱状の多結晶シリコンロッドを切断して４９個の円柱状のカットロッドを取得した。

【0032】

４９個のカットロッドをフッ硝酸洗浄、乾燥、外観検査をして計量した後、上述した方法で、２個のカットロッドを１組として、目標質量値を５０５０ｇ、許容範囲を５０５０ｇ±５０ｇにそれぞれ設定して組合せた。特定の調整値は５０５０ｇ±５０ｇであった。最終的に２４組の組合せができ、１個のカットロッドが組合せから外れた。組合せた２個のカットロッドは、組合せた毎にプラスチック袋へ真空包装した。４９個のカットロッドから４８個のカットロッドを組合せることができたため、歩留まりは９８％であった。真空包装した２個のカットロッドは、ＣＺ法によりシリコン単結晶を製造するために坩堝内に充填する際に、その質量が既知であるため、充填作業が簡便になった。

【0033】

＜比較例１＞
１個のカットロッドで目標質量値を５０５０ｇ、許容範囲を５０５０ｇ±５０ｇにそれぞれ設定した。シーメンス法で製造した５本の円柱状の多結晶シリコンロッド（直径１１５ｍｍ～１３５ｍｍ）について、カーボン電極部分を切除し、切除部分周辺の直交する２方向について直径を測定し、楕円形を想定して求めた断面積から、目標質量値５０５０ｇと、フッ硝酸洗浄による想定減量８ｇを考慮して、設定質量を５０５８ｇとする切断長さを定めて５本の円柱状の多結晶シリコンロッドを切断して２５個の円柱状のカットロッドを取得した。

【0034】

２５個のカットロッドをフッ硝酸洗浄、乾燥、外観検査をして計量した後、各カットロッドの質量を測定して５０００ｇ～５１００ｇのものを１個ずつプラスチック袋に包装した。質量測定の際、１４個のカットロッドが５０００ｇ～５１００ｇであった。１１個のカットロッドが５０００ｇ～５１００ｇの範囲外であったため、歩留まりは５６％であった。仮に、２５個のカットロッドをフッ硝酸洗浄、乾燥、外観検査をした後で計量せずに、プラスチック袋に包装した場合には、ＣＺ法によりシリコン単結晶を製造するために坩堝内に充填する際に、カットロッドの質量をそれぞれ計量してから、各カットロッドを充填する必要があり、煩わしく充填作業時間が長くなるおそれがある。

【産業上の利用可能性】

【0035】

本発明のカットロッドの包装体は、ＣＺ法によりシリコン単結晶を製造するために坩堝内で多結晶シリコンを溶融するときに利用することができる。

【符号の説明】

【0036】

１，２ カットロッド
３ 緩衝材
４ プラスチック袋

【図1】

【図2】