特許 7587346 硬Ｘ線光電子分光システム

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2024-11-12

(45)【発行日】2024-11-20

(54)【発明の名称】硬Ｘ線光電子分光システム

(51)【国際特許分類】

   G01N 23/2273 20180101AFI20241113BHJP

   H01J 37/05 20060101ALI20241113BHJP

   H01J 49/48 20060101ALI20241113BHJP

【ＦＩ】

G01N23/2273

H01J37/05

H01J49/48

【請求項の数】 10

【外国語出願】

(21)【出願番号】P 2019127641

(22)【出願日】2019-07-09

(65)【公開番号】P2021012856

(43)【公開日】2021-02-04

【審査請求日】2022-05-13

【新規性喪失の例外の表示】特許法第３０条第２項適用 ＲＥＶＩＥＷ ＯＦ ＳＣＩＥＮＴＩＦＩＣ ＩＮＳＴＲＵＭＥＮＴＳ ８９，０７３１０５（２０１８）

【前置審査】

(73)【特許権者】

【識別番号】514141754

【氏名又は名称】シエンタ・オミクロン・アーベー

(74)【代理人】

【識別番号】100108453

【弁理士】

【氏名又は名称】村山 靖彦

(74)【代理人】

【識別番号】100110364

【弁理士】

【氏名又は名称】実広 信哉

(74)【代理人】

【識別番号】100133400

【弁理士】

【氏名又は名称】阿部 達彦

(72)【発明者】

【氏名】トマス・ウィール

(72)【発明者】

【氏名】クリストファー・リリェンバリ

(72)【発明者】

【氏名】ポール・パルムグレーン

【審査官】井上 徹

(56)【参考文献】

【文献】特開２０１６－２１２０７６（ＪＰ，Ａ）

【文献】特表２００９－５３６７１７（ＪＰ，Ａ）

【文献】富塚 仁、外２名，ＸＰＳにおける深さ方向分析の新しい展開，Journal of Surface Analysis，日本，The Surface Analysis Society of Japan，2019年04月01日，第２５巻第１号，第２５頁～第３３頁，https://www.jstage.jst.go.jp/article/jsa/25/1/25_25/_pdf/-char/en

【文献】Claudio Klein，Atomic resolution data collection with the PILATUS3 R 1M detector ona metaljet X-ray source，Application Note，ドイツ，marXperts，2018年05月29日，https://www.marxperts.com/pdf/mar.AN29May18.pdf

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｇ０１Ｎ ２３／００－Ｇ０１Ｎ ２３／２２７６

Ｇ０１Ｂ １５／００－Ｇ０１Ｂ １５／０８

Ｈ０１Ｊ ４０／００－Ｈ０１Ｊ ４９／４８

Ｈ０１Ｊ ３７／００－Ｈ０１Ｊ ３７／３６

ＪＳＴＰｌｕｓ／ＪＳＴ７５８０（ＪＤｒｅａｍＩＩＩ）

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

硬Ｘ線光電子分光（ＨＡＸＰＥＳ）システムであって、
光子ビームを提供するＸ線管（１０）であって、前記光子ビームは、Ｘ線モノクロメータ（２０）を介して、照射される試料から電子を励起させるように、前記システムを通るように方向付けられる、Ｘ線管（１０）を備え、
前記Ｘ線管（１０）は、モノクロメータ真空チャンバ（７０）に接続され、前記モノクロメータ真空チャンバ（７０）において、前記Ｘ線モノクロメータ（２０）は、前記光子ビームを単色化して前記光子ビームを前記試料上に集束させるように構成され、
前記モノクロメータ真空チャンバは、単色化Ｘ線の位置合わせができるように、可撓性の蛇腹を介して分析真空チャンバ（４５）に接続され、
前記照射される試料は、前記分析真空チャンバの内部にマウントされ、
前記分析真空チャンバは、電子エネルギー分析器（５０）に接続され、前記電子エネルギー分析器（５０）は、前記分析真空チャンバに装着され、
前記Ｘ線管（１０）から提供される前記光子ビームは、６ｋｅＶを越えるエネルギーを有するとともに、発散しており、
前記Ｘ線モノクロメータ（２０）は、発散している前記光子ビームの単色化及び集束の両方を行うように配置された、湾曲した光学要素を備え、
Ｘ線源の光子エネルギーが９．２５ｋｅＶであって、Ｇａ合金からの特性Ｋα放射から生じる、硬Ｘ線光電子分光（ＨＡＸＰＥＳ）システム。

【請求項2】

前記湾曲した光学要素は、湾曲した結晶である、請求項１に記載のシステム。

【請求項3】

前記湾曲した光学要素は、４００ｍｍ～７００ｍｍのローランド円をなす半径を有する、請求項１または２に記載のシステム。

【請求項4】

前記電子エネルギー分析器は、半球型電子エネルギー分析器タイプのものである、請求項１～３のいずれか一項に記載のシステム。

【請求項5】

半球型の前記電子エネルギー分析器は、半球型の前記電子エネルギー分析器の入射スリットがＸ線のフットプリントのエネルギー分散面に本質的に位置合わせされるように、前記分析真空チャンバに装着される、請求項４に記載のシステム。

【請求項6】

前記Ｘ線管は、液体ガリウムを励起する電子銃を備え、前記電子銃は、６０ｋＶを超える管電圧を有する、請求項１～５のいずれか一項に記載のシステム。

【請求項7】

前記湾曲した光学要素を高い温度に加熱するように配置された加熱装置をさらに備える、請求項１～６のいずれか一項に記載のシステム。

【請求項8】

実験室ベースのシステムである、請求項１～７のいずれか一項に記載のシステム。

【請求項9】

前記湾曲した光学要素は、５５０ｍｍのローランド円をなす半径を有する、請求項３に記載のシステム。

【請求項10】

前記電子銃は、少なくとも７０ｋＶの管電圧を有する、請求項６に記載のシステム。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、光子を提供するように構成される単色微小焦点Ｘ線源を有する硬Ｘ線光電子分光（ＨＡＸＰＥＳ）システムにおける配置構成に関する。ＨＡＸＰＥＳとはこの実験技術について確立された頭字語であるが、ＨＡＸＰＥＳは、光電子を励起するために、６ｋｅＶを越える光子エネルギーを有するＸ線を使用する。励起した光電子は、たとえば材料の化学環境及び材料の電子構造に関連する特性を調べるために分析される。

【背景技術】

【0002】

今まで、様々な科学的目的及び工業的目的のためのＨＡＸＰＥＳ実験の大部分が、世界中で、シンクロトロンに位置する僅か約２０の既存のビームラインで行われてきた。世界中のこれら少数のシンクロトロンは、非常に大規模な施設であり、国の研究所に属する。利用可能なビームライン及び関連器具が少なく、それらを動作させるためのコストが膨大で、これに関連してアクセスが限定的であることによって、ＨＡＸＰＥＳ技術のアウトプットの量及び開発上の努力が制限されてきた。ＨＡＸＰＥＳがシンクロトロンに限定される主な理由は、Ｘ線エネルギーが増加するにつれて、光イオン化断面積が劇的に減少することである。上記の光イオン化の減少を打ち消すためには、相対的に見て非常に大きい受光角を有する極めて効率的な光電子分析器と組み合わせた、可能な限り最高のＸ線強度が必要となる。

【0003】

ＨＡＸＰＥＳは、すべての他の実験技術と同様に、ある種の制限で悩まされるものであるが、表面処理の必要なしにバルク材料、埋まった層及び界面、並びに試料を調べることができるなど、この技術を追究する強い動機がある。これらの測定は、光子エネルギーの増加に伴い情報深度が増加することによって可能となる。

【0004】

多数の潜在的な用途とあいまった、上述した、ＨＡＸＰＥＳ施設への広範囲のアクセスの欠如が、本明細書に記載される実験室ベースのＨＡＸＰＥＳシステムを開発する強い動機である。今まで、実験室システムの開発は、特に高強度単色Ｘ線源及び広角度高エネルギー分析器の可用性が限られていることによって、妨げられてきた。したがって、これまでには、５．４ｋｅＶの著しく低い最大光子エネルギーを有する非常に少数のシステム（ＣｒＫα）しか開発されてきていない。

【0005】

はるかに高い光子エネルギーに加えて、本発明による実験室ベースのＨＡＸＰＥＳシステムは、３つの別個の真空チャンバ、すなわち、（１）単色光学要素を収容するモノクロメータチャンバ、（２）電子銃及び液体ガリウムのジェットを収容するＸ線管、及び（３）光電子エネルギー分析器、及び分析する試料を真空システムの中に導入するファストエントリーロードロックを収容する分析チャンバを備える。

【0006】

最初に述べたように、本明細書で記載される実験室ベースのＨＡＸＰＥＳシステム以前には、同様の高励起エネルギーでの光電子分光実験のためのＸ線を作るために、シンクロトロン光源が使用されてきた。そのような実験は、通常、別の部屋に配置され、危険な放射線レベルのため実験中はアクセス可能でない。したがって、実験の制御は、通常は遠隔で行われる。これらの高励起エネルギーが典型的に使用される他のタイプの機器は、Ｘ線回折計の中にある。このタイプの実験は、通常、キャビネットの中に密閉され、すべての器具が収容されて、そのサイズ及び厚さによって放射線保護を形成する。

【0007】

特に動作及び安全性に関係するセットアップに対する要求に起因して、サイズ及び最大光子エネルギーの増加に伴いＨＡＸＰＥＳシステムの構造についての複雑さが増す。

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0008】

したがって、コンパクトな形態における最大光子エネルギーの増加に関連する、ＨＡＸＰＥＳシステム設計における難点に対処する必要がある。

【0009】

現存する実験技術及び関連機器に関連する上記の問題及び障害の少なくとも一部を緩和することが、本発明の目的である。

【課題を解決するための手段】

【0010】

この目的は、Ｘ線管、Ｘ線モノクロメータ、及び試料を含む硬Ｘ線光電子分光（ＨＡＸＰＥＳ）システム、特に実験室ベースのシステムによって達成される。Ｘ線管が光子ビームを提供し、当該ビームは、Ｘ線モノクロメータを介して、照射される試料から電子を励起させるように、上記システムを通るように方向付けられる。Ｘ線管は、モノクロメータ真空チャンバに接続され、モノクロメータ真空チャンバのにおいて、Ｘ線モノクロメータは、ビームを単色化して当該ビームを試料上に集束させるように構成される。モノクロメータ真空チャンバは、分析真空チャンバに接続され、照射される試料は、分析真空チャンバの内部にマウントされ、分析真空チャンバは、電子エネルギー分析器に接続される。電子エネルギー分析器は、分析真空チャンバに装着される。

【0011】

さらに、Ｘ線管から提供される光子ビームは、６ｋｅＶを越えるエネルギーを有するとともに、発散している。Ｘ線モノクロメータはまた、発散している光子ビームの単色化及び集束の両方を行うように配置された、湾曲した光学要素を備える。

【0012】

光子ビームの単色化及び集束の両方を行う湾曲した光学要素を利用することによって、より小型の照射システムを実現することができる。これによって、より小型のＨＡＸＰＥＳシステムを実現することができる。加えて、本概念を利用することによって、使用する構成要素をより少なくすることができ、それによって、より頑丈なシステムを設計することができる。小型システムを有することによって、モノクロメータ真空チャンバをより小さくし、それによって、構造を簡略化し、何もない容積を抑制することができる。

【0013】

本発明による実験室ベースのＨＡＸＰＥＳシステムは、たとえば、９．２５ｋｅＶの光子エネルギーを与える単色微小焦点ＧａＫαＸ線源を備えることができる。このＸ線源のエネルギーレベルにより、本発明によるＨＡＸＰＥＳシステムは、本技術分野で知られている他の比較可能なあらゆるシステムと差別化される。

【0014】

さらに、本発明はまた、励起エネルギーが９．２５ｋｅＶである高エネルギーの単色ＧａのＸ線源を利用した実験室ベースのＨＡＸＰＥＳシステムの設計の改善及び新分野の適用可能性に関する。

【0015】

効率的で安定なモノクロメータを有する強力なＸ線管と、広い受光角を有する電子エネルギー分析器の組合せによって、優れた性能がもたらされる。本明細書に記載される分光計の基本的な特徴は、最小エネルギー分解能が４６５ｍｅＶである測定結果を提供することができる点である。

【0016】

バルク試料及びヘテロ構造の試料の測定を含む、科学的関連性の試料から得られたデータは、エネルギー分解能と強度の両方の点で、高品質なデータを集めることができることを示している。

【0017】

本発明によるＨＡＸＰＥＳシステムはさらに、以前はシンクロトロンでのみアクセス可能であった硬Ｘ線エネルギー源で集められたデータを送出する。このシステムからの結果は、独立した完全なデータセットを生成することが可能であり、また、たとえば実験室における予備実験を通してエネルギー依存性のシンクロトロン作業をサポートするなど、他の実験のサポートも可能である。実際には、これは、改善したシステムが多用途であり、垂直方向にも水平方向にも適用可能であり、現在及び将来に関連する複数の科学分野で非常に重要となることを意味する。

【0018】

実施形態では、湾曲した光学要素は、湾曲した結晶であり得る。

【0019】

湾曲した結晶は、結晶格子からのコヒーレント散乱及び非コヒーレント散乱についての角度を与えるブラッグの法則による回折プロセスを通して動作することができる。ブラッグ回折は、Ｘ線源からの放射線が結晶格子の原子によって散乱されて強め合う干渉を受けると生じる。

【0020】

しかしながら、特定の波長及び／又はエネルギーのＸ線放射を単色化するように結晶が結晶格子として動作する状態のまま当該結晶をどれだけ曲げることができるかの程度には限界がある。結晶が曲がりすぎると、Ｘ線ビームは、もはや結晶を格子とは見なくなる。しかしながら、結晶が十分に曲がらないと、結晶がＸ線ビームを集束させることができなくなる場合がある。加えて、システムのサイズが、不格好に大きくなり、嵩張って、実用的でなくなるおそれがある。

【0021】

実施形態では、湾曲した結晶は、基板上に配置され得る。結晶よりも頑丈な組成及び／又は設計を有することができる基板を有することによって、製造及び取扱を改善することができる。

【0022】

実施形態では、湾曲した光学要素は、Ｓｉ－６４２を含むことができる。

【0023】

実施形態では、湾曲した光学要素は、４００ｍｍ～７００ｍｍ、好ましくは５５０ｍｍのローランド円をなす半径を有することができる。

【0024】

実施形態では、湾曲した光学要素は、５００ｍｍ～６００ｍｍ、好ましくは５５０ｍｍのローランド円をなす半径を有することができる。

【0025】

実施形態では、湾曲した光学要素は、５４０ｍｍ～５６０ｍｍ、好ましくは５５０ｍｍのローランド円をなす半径を有することができる。

【0026】

第１の半径を有する湾曲した光学要素についてのローランド円の半径は、第１の半径の半分であり得る。したがって、湾曲した光学要素についてのローランド円の直径は、湾曲した光学要素の半径に等しくなる。

【0027】

実施形態では、電子エネルギー分析器は、電子エネルギー分析器の入射スリットが、Ｘ線のフットプリント（ｆｏｏｔｐｒｉｎｔ）のエネルギー分散面に本質的に位置合わせされるように、分析真空チャンバに装着され得る。

【0028】

実施形態では、電子エネルギー分析器は、半球型電子エネルギー分析器タイプのものであってよい。半球型電子エネルギー分析器及びその構造の詳細については、当技術分野で既知であると考えられる。

【0029】

実施形態では、半球型分析器は、半球型分析器の入射スリットが、Ｘ線のフットプリントのエネルギー分散面に本質的に位置合わせされるように、分析真空チャンバに装着され得る。フットプリントとの用語は、ある面のうちビームによって照射される部分を指す。

【0030】

実施形態では、Ｘ線源の光子エネルギーは、９．２５ｋｅＶであり得る。これは、Ｇａ合金からの特性Ｋα放射から生じる。

【0031】

「Ｇａ」との用語は、化学元素ガリウムを指す。

【0032】

実施形態では、Ｘ線管は、液体ガリウムを励起する電子銃を備えることができ、電子銃は、６０ｋＶ超、好ましくは少なくとも７０ｋＶの管電圧を有することができる。電子銃は、電子放射体の一例であり、電子ビームを生成できる電気構成要素である。管電圧は、電子を加速するために、Ｘ線管のカソードとアノードとにわたって接続され得る。Ｘ線管中の電子銃の利用の詳細については、当技術分野で既知であると考えられる。

【0033】

実施形態では、システムは、光学要素を高い温度に加熱するように配置された加熱装置をさらに備えることができる。

【0034】

Ｘ線管はＸ線源の例であると理解される。

【0035】

上述の実施形態を組み合わせることができると理解される。

【図面の簡単な説明】

【0036】

【図1】実験室ベースのＨＡＸＰＥＳシステムの正面概略図である。

【図2】図１のシステムを図示する、上から見た概略斜視図である。

【発明を実施するための形態】

【0037】

本発明は、効率的な構造において向上した機能性によりガスを測定するために使用可能であり、従来技術の問題を克服又は少なくとも緩和し、とりわけ信頼性上の恩恵を提供する。

【0038】

本発明について、例示的な実施形態の以下の具体的で非限定的な詳細な説明において、添付図面を参照しながら説明する。

【0039】

図１及び図２はそれぞれ、実験室ベースのＨＡＸＰＥＳシステムのプロトタイプの正面概略図及び上面概略図を示し、システムは、ベース１００上に戴置される。いくつかの特徴が正面斜視図から最も良好に見られ、いくつかは上面斜視図から最も良好に見られる。示される特徴は、ポンピングシステム２を含み、ポンピングシステム２は、制御システム、放射線安全システム、及び、Ｘ線管１０などのＸ線源の３つの次元での調整を行うためのテーブル８に接続される。Ｘ線源は、Ｘ線モノクロメータ２０を照射し、Ｘ線モノクロメータ２０から、単色化したＸ線ビームが試料上に向けられる。試料は、ロードロック３０を介して真空システムへと導入されたものである。マニピュレータ３５は、ＸＹＺ機能及び±１８０°回転機能を備えるとともに、好ましくは加熱機能も備え、カメラシステム４０は、正確な配向及び試料のナビゲーションのために設けられる。上述の各部品が分析真空チャンバ４５に接続され、試料は、分析の間、分析真空チャンバ４５の中に配置される。電子分析器５０、好ましくは半球型電子エネルギー分析器タイプの電子分析器５０が設けられる。Ｘ線源のエネルギー分解能をマッチさせるとともにできるだけ多くの光電子信号を集めるためには、非常に大きい受光角を有する半球型電子分析器が好ましい解決策となる。しかしながら、十中八九これらの目的にはエネルギー分解能が不十分と思われる場合であっても、セクタ半球状型や円筒形の鏡分析器、逆電位分析器など他のタイプの分析器も排除することはできない。

【0040】

図２を特に参照すると、図１のようなシステムが示されているが、上面から描かれている。

【0041】

本発明による実験室ベースのＨＡＸＰＥＳシステムは、３つの別個の真空チャンバ、すなわち、Ｘ線管、モノクロメータチャンバ、及び分析チャンバからなる。その一部は上で簡単に議論した。半球型電子エネルギー分析器は、好ましくはその入射スリットを水平面に向けて、分析チャンバに取り付けられる。Ｘ線管は、発散している光子ビームを提供し、当該Ｘ線管は、モノクロメータ真空チャンバに接続される。モノクロメータ真空チャンバの中で、Ｘ線モノクロメータは、発散しているビームを単色化して当該ビームを試料上に集束させるように構成される。また、モノクロメータ真空チャンバは、分析真空チャンバに接続される。照射される試料が分析真空チャンバの内部にマウントされ、分析真空チャンバは、電子エネルギー分析器に接続される。また、電子エネルギー分析器は、分析真空チャンバに装着される。本質的なシステムパラメータは、真空システム、安全性インターロック、ベークアウト設定、及びモノクロメータ結晶温度のうちの少なくとも１つの調整を可能にする、プログラマブル論理コントローラ（ＰＬＣ）のユーザインターフェースを通して制御される。

【0042】

発散している光子ビームの単色化及び集束の両方を行うために、Ｘ線モノクロメータは、湾曲した光学要素を備えることができる。湾曲した光学要素は、たとえば、５５０ｍｍのローランド円をなす半径を有するように配置された湾曲した結晶であってよい。

【0043】

電子エネルギー分析器は、電子エネルギー分析器の入射スリットが、Ｘ線のフットプリントのエネルギー分散面に本質的に位置合わせされるように、分析真空チャンバに装着され得る。

【0044】

Ｘ線源の光子エネルギーは、たとえば９．２５ｋｅＶであり得る。これは、Ｇａ合金からの特性Ｋα放射から生じる。Ｘ線管は、液体ガリウムを励起する電子銃を備えることができ、電子銃は、６０ｋＶ超、好ましくは少なくとも７０ｋＶの管電圧を有することができる。

【0045】

システムはまた、光学要素を高い温度に加熱するように配置された加熱装置を備えることができる。

【0046】

真空システム及びロードロックの設計のより詳細な概要は、真空システムが、ロードロック、分析チャンバ、及びモノクロメータチャンバ上にそれぞれ位置する、３つの別個のターボポンプを備えることを示す。ロードロック及びモノクロメータチャンバは、８０Ｌｓ^－１ターボポンプ（Ｐｆｅｉｆｆｅｒ ＨｉＰａｃｅ ８０）を有することができ、分析チャンバは、３００Ｌｓ^－１ターボポンプ（Ｐｆｅｉｆｆｅｒ ＨｉＰａｃｅ ３００）を有する。ターボポンプはすべて、１つの６．２ｍ^３ｈ^－１オイルフリーバッキングポンプ（Ｅｄｗａｒｄｓ ｎＸＤＳ６ｉ）を共有することができ、自動弁によって分離可能である。この効率的な構成は、ポンプ、弁、及び計器を含む全真空システムのＰＬＣ制御を通して可能にされている。加えて、分析チャンバは、チタン製サブリメーションポンプ（ＶＡＣＧＥＮ ＳＴ２２）を収容することができる。

【0047】

ロードロックは、＜１×１０^－７ｍｂａｒの標準移送圧力を有し、この標準移送圧力は、上で例示した真空システム構成によって、通常は３０分以内に達成される。ロードロックには、ロードロックから分析真空チャンバへと試料を移送するために使用される直線状磁気結合移送アームが装備されている。ロードロックはまた、当技術分野の科学者によく知られている、Ｏｍｉｃｒｏｎ製フラグ型サンプルプレート上にマウントされた最大５つの試料を担持できるマルチサンプル格納ホルダを有する。

【0048】

分析真空チャンバは、ミューメタルから作ることができ、典型的には＜５×１０^－１０ｍｂａｒの基本圧力を有する。試料は、ロードロックから、分析チャンバの４軸マニピュレータ（ＶＡＣＧＥＮ Ｏｍｎｉａｘ ２００）上に移送可能である。マニピュレータの回転運動によって、微小角入射（ｇｒａｚｉｎｇ ｉｎｃｉｄｅｎｃｅ）幾何配置など、様々な試料角度での測定が可能になる。半球型電子エネルギー分析器（Ｓｃｉｅｎｔａ Ｏｍｉｃｒｏｎ ＥＷ４０００）が分析チャンバに水平に装着され、入射スリットは、水平に位置合わせされる。

【0049】

モノクロメータチャンバは、好ましくは、可撓性の蛇腹９４を介して分析チャンバに接続されて、単色化Ｘ線の正確な位置合わせを可能にする。カプトン（登録商標）窓６８、９６が、分析チャンバから、モノクロメータの真空容量を分離する。分析チャンバには、限定しないが電荷中和器、スパッタ銃（たとえば、ガスクラスタイオンビーム源）、及び追加Ｘ線管（たとえば、単色化ＡｌＫα）など、さらなる機器のための余分のポートが装備される。

【0050】

考えられる限りでは、Ｘ線放射を提供するためのＸ線管は、Ｇａ金属ジェットのアノードをベースとするＥｘｃｉｌｌｕｍ ＭｅｔａｌＪｅｔ－Ｄ２＋ ７０ｋＶである。Ｇａは閉じた金属ジェットループの中で再循環され、電子銃（７０ｋＶ）によって生成されるスポットサイズが８０×２０μｍ^２、強度２５０Ｗの電子ビームが当該Ｇａに命中する。次いで、Ｘ線が、湾曲した光学要素によって、単色化されて試料上に集束させられる。結晶は、高スペクトル分解能や高強度、長期安定性といった最適な性能を与えるために、一定の高い温度に保たれ得る。湾曲した光学要素は、たとえば、Ｓｉ－６４２を含み得る湾曲した結晶であってよい。

【0051】

セットアップ全体が光学テーブル上に装着され、予め位置合わせされ得る。光学テーブルは、有利には、ｘ、ｙ、及びｚに完全に調整可能である。この動きの自由度は、分析器の視野に対してＸ線スポットを正確に位置合わせするために必要である。

【0052】

この実験のセットアップで使用される上述のＳｃｉｅｎｔａ Ｏｍｉｃｒｏｎ ＥＷ４０００半球型電子エネルギー分析器は、１２ｋｅＶの最大測定可能運動エネルギーを有する。このＳｃｉｅｎｔａ Ｏｍｉｃｒｏｎ ＥＷ４０００半球型電子エネルギー分析器は、６０°の大きな受光角を有し、高い測定強度を与える。半球の半径は２００ｍｍであり、作動距離は４０ｍｍである。２ｅＶ～１０００ｅＶの広範囲にわたるパスエネルギーが利用可能であり、通常は１０ｅＶ～５００ｅＶのエネルギーが使用される。半球の入射スリットは、試料上のＸ線のフットプリントに対して水平であり、最大強度を与える。分析器は、寸法０．１ｍｍ～４ｍｍにわたる、９つの真っ直ぐな入射スリットをさらに備えることができる。２Ｄ検出器セットアップは、マルチチャネルプレート（ＭＣＰ）、蛍光スクリーン、及びＣＣＤカメラからなる。検出器は、パスエネルギーの９．１％を同時にカバーする。

【0053】

上述の全構成要素、全設定、及び全実験構成は、実用が想定可能なものであり、これらは実際に機能することがわかっているが、単に例示として与えられている。これらのいずれも不変とされる必要はなく、各構成要素及び設定は、本発明のシステム又はその機能性に悪影響をおよぼすことなく、場合によって調整又は交換が可能であることを理解されたい。

【0054】

エネルギー分解能、Ｘ線のスポットサイズ対強度、Ｘ線の電力対強度、及び安定性に関するシステム性能が十二分に示された。システム性能及び科学的用途の概要についてのより徹底的な議論については、さらにＲｅｇｏｕｔｚらのＲｅｖｉｅｗ ｏｆ Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ，８９，０７３１０５（２０１８）を参照されたい。

【0055】

周りの大気圧より低い圧力、真空ポンプによって得られる圧力を有するガスが使用される場合には、ガス粒子とＸ線との間の衝突数が減ること、ひいてはＸ線放射の吸収、特に低エネルギーのＸ線放射の吸収が少なくなることが期待され得る。また、実験機器の汚染、特にカプトン（登録商標）窓の汚染が抑制される。したがって、窓の寿命が延びることが期待され、このことは、少なくともシステムについてのサービス及びメンテナンスの必要性が減少する点で有利である。また、これにより、カプトン（登録商標）窓を封止するのに必要な厚さが潜在的に減るという追加の利点も得られる。これは、真空チャンバと間隙及び放射トラップを封止するハウジングとの圧力差によって、窓が内側に破裂するのを回避するために対応する材料厚が必要となるためである。厚さの減少によって、吸収が少なくなり、ひいては潜在的にＸ線放射束が高くなるという利点が与えられる。あるいは、圧力差がより小さい場合、様々な強度及び透過特性を有する他のＸ線窓材料を検討することができる。

【0056】

一方、周りの大気圧より高い圧力、加圧ポンプによって得られる圧力が使用される場合、ガスは、いわゆるパージによってハウジングの中に導入され得る。これにより、これまでのガスが導入されたガスによって置き換えられる。これは、不活性ガスとして窒素で空気を置き換える場合に有利であり得る。より高い圧力によって、ガスを導入前にフィルタ処理するためにフィルタ構成を使用することも可能になる。これにより、汚染が抑制され得る。

【0057】

さらに別の実施形態として、ガス圧力は、周りの空気、すなわちハウジングの外側の空気と同じ又は同様であってもよい。

【符号の説明】

【0058】

２ ポンピングシステム
８ テーブル
１０ Ｘ線管
２０ Ｘ線モノクロメータ
３０ ロードロック
３５ マニピュレータ
４０ カメラシステム
４５ 分析真空チャンバ
５０ 電子分析器、電子エネルギー分析器
６８ カプトン窓
７０ モノクロメータ真空チャンバ
９４ 蛇腹
９６ カプトン窓
１００ ベース

【図1】

【図2】