(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】特許公報(B2)
(11)【特許番号】
(24)【登録日】2024-11-12
(45)【発行日】2024-11-20
(54)【発明の名称】ＳｉＣ基板及びＳｉＣ複合基板
(51)【国際特許分類】
C30B 29/36 20060101AFI20241113BHJP
C30B 1/02 20060101ALN20241113BHJP
H01L 21/205 20060101ALN20241113BHJP
【ＦＩ】
C30B29/36 A
C30B1/02
H01L21/205
【請求項の数】
6
(21)【出願番号】P 2023514848
(86)(22)【出願日】2022-10-19
(86)【国際出願番号】 JP2022039004
(87)【国際公開番号】W WO2023068309
(87)【国際公開日】2023-04-27
【審査請求日】2023-03-02
(31)【優先権主張番号】PCT/JP2021/039155
(32)【優先日】2021-10-22
(33)【優先権主張国・地域又は機関】JP
(73)【特許権者】
【識別番号】000004064
【氏名又は名称】日本碍子株式会社
(74)【代理人】
【識別番号】100113365
【弁理士】
【氏名又は名称】高村 雅晴
(74)【代理人】
【識別番号】100209336
【弁理士】
【氏名又は名称】長谷川 悠
(74)【代理人】
【識別番号】100218800
【弁理士】
【氏名又は名称】河内 亮
(72)【発明者】
【氏名】浦田 勇輝
(72)【発明者】
【氏名】松島 潔
(72)【発明者】
【氏名】吉川 潤
【審査官】今井 淳一
(56)【参考文献】
【文献】特開平１１－２２８２９５（ＪＰ，Ａ）
【文献】特表２００４－５３３７２０（ＪＰ，Ａ）
(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)
Ｃ３０Ｂ ２９／３６
Ｃ３０Ｂ １／０２
Ｈ０１Ｌ ２１／２０５
(57)【特許請求の範囲】
【請求項1】
二軸配向ＳｉＣ層を備えたＳｉＣ基板であって、前記二軸配向ＳｉＣ層の表面をフォトルミネッセンス（ＰＬ）で解析して、［１１－２０］方向の距離（μｍ）を横軸とし、かつ、ＰＬ強度Ｉを縦軸としてプロットしたグラフを得た場合に、（ｉ）前記グラフが極大点及び極小点を繰り返す形状を有し、ここで、極大点は、その左右における１番目に近い点、２番目に近い点及び３番目に近い点からなる合計６点のＰＬ強度Ｉの各々よりも高いＰＬ強度Ｉを与える点として定義され、かつ、極小点は、その左右における１番目に近い点、２番目に近い点及び３番目に近い点からなる合計６点のＰＬ強度Ｉの各々よりも低いＰＬ強度Ｉを与える点として定義され、
（ｉｉ）ある極大点ＰＭにおけるＰＬ強度Ｉの極大値をＭとし、該極大点ＰＭよりも前記横軸方向の距離が長く、かつ、該極大点ＰＭと最も近い位置にある極小点ＰｍにおけるＰＬ強度Ｉの極小値をｍとしたとき、Ｍ／ｍの比が１．０５以上であり、
（ｉｉｉ）前記極大点ＰＭと前記極小点Ｐｍとの前記［１１－２０］方向の距離Ｌが１５～１５０μｍであり、
前記二軸配向ＳｉＣ層が、ホウ素を１．０×１０ １６ ～１．０×１０ １７ ａｔｏｍｓ／ｃｍ ３ の濃度で含む、ＳｉＣ基板。
【請求項2】
前記距離Ｌが５０～１５０μｍである、請求項１に記載のＳｉＣ基板。
【請求項3】
二軸配向ＳｉＣ層を備えたＳｉＣ基板であって、前記二軸配向ＳｉＣ層の表面をフォトルミネッセンス（ＰＬ）で解析して得られた画像において、前記画像の［１１－２０］方向についてプレヴィットフィルタにより処理し、［１１－２０］方向の距離（μｍ）を横軸とし、かつ、ＰＬ強度ＩＦを縦軸としてプロットしたグラフを得た場合に、（ｉ）前記グラフが複数の極大点を繰り返す形状を有し、ここで、極大点は、その左右における１番目に近い点、２番目に近い点及び３番目に近い点からなる合計６点のＰＬ強度ＩＦの各々よりも高いＰＬ強度ＩＦを与える点として定義され、
（ｉｉ）ある極大点ＰＭ１と、該極大点ＰＭ１よりも前記横軸方向の距離が長く、かつ、該極大点ＰＭ１と最も近い位置にある極大点ＰＭ２との前記［１１－２０］方向の距離ＬＦが３０～３００μｍであり、
前記二軸配向ＳｉＣ層が、ホウ素を１．０×１０ １６ ～１．０×１０ １７ ａｔｏｍｓ／ｃｍ ３ の濃度で含む、ＳｉＣ基板。
【請求項4】
前記二軸配向ＳｉＣ層が、ｃ軸方向及びａ軸方向に配向しており、前記二軸配向ＳｉＣ層に対して、基板表面である（０００１）面から任意の（０００－１）面までの深さ（μｍ）を横軸とし、かつ、貫通らせん転位（ＴＳＤ）密度（ｃｍ－２）を縦軸としてプロットしたグラフを得た場合に、前記グラフが、前記深さが減少するにつれて一定の傾きａで前記ＴＳＤ密度が減少し、かつ、前記傾きａの絶対値が５．０ｃｍ－２／μｍ以上となるＴＳＤ傾斜領域を含み、
基板表面である（０００１）面から任意の（０００－１）面までの深さとは、前記二軸配向ＳｉＣ層表面の（０００１）面から前記二軸配向ＳｉＣ層裏面方向への深さを意味する、請求項１又は３に記載のＳｉＣ基板。
【請求項5】
前記傾きａの絶対値が５．０～２５ｃｍ－２／μｍである、請求項４に記載のＳｉＣ基板。
【請求項6】
ＳｉＣ単結晶基板と、前記ＳｉＣ単結晶基板上の請求項１又は３に記載のＳｉＣ基板とを備えた、ＳｉＣ複合基板。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、ＳｉＣ基板及びＳｉＣ複合基板に関する。
【背景技術】
【0002】
ＳｉＣ（炭化珪素）が、大電圧及び大電力を低損失で制御できるワイドバンドギャップ材料として注目を集めている。特に近年、ＳｉＣ材料を用いたパワー半導体デバイス（ＳｉＣパワーデバイス）は、Ｓｉ半導体を用いたものよりも、小型化、低消費電力化及び高効率化に優れるため、様々な用途における利用が期待されている。例えば、ＳｉＣパワーデバイスを採用することで、電気自動車（ＥＶ）やプラグインハイブリッド車（ＰＨＥＶ）向けのコンバータ、インバータ、車載充電器等を小型化して効率を高めることができる。
【0003】
ＳｉＣパワーデバイスを高耐圧用途で利用するには、大電流に対応するためにＳｉＣウエハー内の欠陥を極限まで低減し、デバイス特性の低下を抑制する必要がある。この点、ウエハー内の欠陥、特に耐圧劣化の原因になるとされる貫通らせん転位（ＴＳＤ）を低減する方法として、溶液成長法が知られている。例えば、特許文献１（特開２０１４－０４３３６９号公報）には、ＳｉＣ種結晶の（０００１）面に、ＳｉＣ単結晶からなり高さ７０ｎｍを超えるマクロステップを形成し、第２の種結晶を得る工程と、Ｓｉ及びＣを含む反応雰囲気下で第２の種結晶の（０００１）面にＳｉＣ単結晶を結晶成長させ、第２の種結晶における貫通らせん転位上にマクロステップを進展させる工程とを備えるＳｉＣ単結晶の製造方法が開示されている。この製造方法によれば、貫通らせん転位の少ないＳｉＣ単結晶が得られることが記載されている。しかしながら、溶液成長法によりＳｉＣ基板を作製した場合、表面荒れによる溶媒インクルージョンや異種多形等のマクロ欠陥が発生しやすい等の問題がある。
【0004】
一方、溶液成長法以外の方法として、化学気相成長法によりＳｉＣエピタキシャル層を形成する手法が知られている。例えば、非特許文献１（Lixia Zhao et al. "Surface defects in 4H-SiC homoepitaxial layers" Nanotechnology and Precision Engineering 3 (2020) 229-234）には、化学気相成長法によりＳｉＣエピタキシャル層を得て、この表面欠陥の形態や構造を調査したことが開示されており、一般的にはＳｉＣ基板のＴＳＤ密度が３００～５００ｃｍ－２となることが記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0005】
【文献】特開２０１４－０４３３６９号公報
【非特許文献】
【0006】
【文献】Lixia Zhao et al. "Surface defects in 4H-SiC homoepitaxial layers" Nanotechnology and Precision Engineering 3 (2020) 229-234
【文献】Toru Ujihara et al. “Conversion Mechanism of Threading Screw Dislocation during SiC Solution Growth” Materials Science Forum Vols. 717-720, pp. 351-354 (2012)
【発明の概要】
【0007】
しかしながら、非特許文献１の開示によれば、基板上の大部分のＴＳＤがエピタキシャル層に伝播されるため、基板表面のＴＳＤ密度を３００ｃｍ－２を大きく下回らせるのは難しい。したがって、ＳｉＣ基板表面におけるＴＳＤ密度の更なる低減が望まれる。
【0008】
本発明者らは、今般、フォトルミネッセンス（ＰＬ）により解析した場合に所定の条件を満たす二軸配向ＳｉＣ層が、表面のＴＳＤ密度が非常に小さいＳｉＣ基板をもたらすとの知見を得た。
【0009】
したがって、本発明の目的は、表面のＴＳＤ密度が非常に小さいＳｉＣ基板を提供することにある。
【0010】
本発明によれば、以下の態様が提供される。
［態様１］
二軸配向ＳｉＣ層を備えたＳｉＣ基板であって、前記二軸配向ＳｉＣ層の表面をフォトルミネッセンス（ＰＬ）で解析して、［１１－２０］方向の距離（μｍ）を横軸とし、かつ、ＰＬ強度Ｉを縦軸としてプロットしたグラフを得た場合に、
（ｉ）前記グラフが極大点及び極小点を繰り返す形状を有し、ここで、極大点は、その左右における１番目に近い点、２番目に近い点及び３番目に近い点からなる合計６点のＰＬ強度Ｉの各々よりも高いＰＬ強度Ｉを与える点として定義され、かつ、極小点は、その左右における１番目に近い点、２番目に近い点及び３番目に近い点からなる合計６点のＰＬ強度Ｉの各々よりも低いＰＬ強度Ｉを与える点として定義され、
（ｉｉ）ある極大点ＰＭにおけるＰＬ強度Ｉの極大値をＭとし、該極大点ＰＭよりも前記横軸方向の距離が長く、かつ、該極大点ＰＭと最も近い位置にある極小点ＰｍにおけるＰＬ強度Ｉの極小値をｍとしたとき、Ｍ／ｍの比が１．０５以上であり、
（ｉｉｉ）前記極大点ＰＭと前記極小点Ｐｍとの前記［１１－２０］方向の距離Ｌが１５～１５０μｍである、ＳｉＣ基板。
［態様２］
前記距離Ｌが５０～１５０μｍである、態様１に記載のＳｉＣ基板。
［態様３］
二軸配向ＳｉＣ層を備えたＳｉＣ基板であって、前記二軸配向ＳｉＣ層の表面をフォトルミネッセンス（ＰＬ）で解析して得られた画像において、前記画像の［１１－２０］方向についてプレヴィットフィルタにより処理し、［１１－２０］方向の距離（μｍ）を横軸とし、かつ、ＰＬ強度ＩＦを縦軸としてプロットしたグラフを得た場合に、
（ｉ）前記グラフが複数の極大点を繰り返す形状を有し、ここで、極大点は、その左右における１番目に近い点、２番目に近い点及び３番目に近い点からなる合計６点のＰＬ強度ＩＦの各々よりも高いＰＬ強度ＩＦを与える点として定義され、
（ｉｉ）ある極大点ＰＭ１と、該極大点ＰＭ１よりも前記横軸方向の距離が長く、かつ、該極大点ＰＭ１と最も近い位置にある極大点ＰＭ２との前記［１１－２０］方向の距離ＬＦが３０～３００μｍである、ＳｉＣ基板。
［態様４］
前記二軸配向ＳｉＣ層が、ｃ軸方向及びａ軸方向に配向しており、前記二軸配向ＳｉＣ層に対して、基板表面である（０００１）面から任意の（０００－１）面までの深さ（μｍ）を横軸とし、かつ、貫通らせん転位（ＴＳＤ）密度（ｃｍ－２）を縦軸としてプロットしたグラフを得た場合に、前記グラフが、前記深さが減少するにつれて一定の傾きａで前記ＴＳＤ密度が減少し、かつ、前記傾きａの絶対値が５．０ｃｍ－２／μｍ以上となるＴＳＤ傾斜領域を含む、態様１～３のいずれか一つに記載のＳｉＣ基板。
［態様５］
前記二軸配向ＳｉＣ層が、ホウ素を１．０×１０１６～１．０×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３の濃度で含む、態様１～４のいずれか一つに記載のＳｉＣ基板。
［態様６］
前記傾きａの絶対値が５．０～２５ｃｍ－２／μｍである、態様４に記載のＳｉＣ基板。
［態様７］
ＳｉＣ単結晶基板と、前記ＳｉＣ単結晶基板上の態様１～６のいずれか一つに記載のＳｉＣ基板とを備えた、ＳｉＣ複合基板。
［態様１］
二軸配向ＳｉＣ層を備えたＳｉＣ基板であって、前記二軸配向ＳｉＣ層の表面をフォトルミネッセンス（ＰＬ）で解析して、［１１－２０］方向の距離（μｍ）を横軸とし、かつ、ＰＬ強度Ｉを縦軸としてプロットしたグラフを得た場合に、
（ｉ）前記グラフが極大点及び極小点を繰り返す形状を有し、ここで、極大点は、その左右における１番目に近い点、２番目に近い点及び３番目に近い点からなる合計６点のＰＬ強度Ｉの各々よりも高いＰＬ強度Ｉを与える点として定義され、かつ、極小点は、その左右における１番目に近い点、２番目に近い点及び３番目に近い点からなる合計６点のＰＬ強度Ｉの各々よりも低いＰＬ強度Ｉを与える点として定義され、
（ｉｉ）ある極大点ＰＭにおけるＰＬ強度Ｉの極大値をＭとし、該極大点ＰＭよりも前記横軸方向の距離が長く、かつ、該極大点ＰＭと最も近い位置にある極小点ＰｍにおけるＰＬ強度Ｉの極小値をｍとしたとき、Ｍ／ｍの比が１．０５以上であり、
（ｉｉｉ）前記極大点ＰＭと前記極小点Ｐｍとの前記［１１－２０］方向の距離Ｌが１５～１５０μｍである、ＳｉＣ基板。
［態様２］
前記距離Ｌが５０～１５０μｍである、態様１に記載のＳｉＣ基板。
［態様３］
二軸配向ＳｉＣ層を備えたＳｉＣ基板であって、前記二軸配向ＳｉＣ層の表面をフォトルミネッセンス（ＰＬ）で解析して得られた画像において、前記画像の［１１－２０］方向についてプレヴィットフィルタにより処理し、［１１－２０］方向の距離（μｍ）を横軸とし、かつ、ＰＬ強度ＩＦを縦軸としてプロットしたグラフを得た場合に、
（ｉ）前記グラフが複数の極大点を繰り返す形状を有し、ここで、極大点は、その左右における１番目に近い点、２番目に近い点及び３番目に近い点からなる合計６点のＰＬ強度ＩＦの各々よりも高いＰＬ強度ＩＦを与える点として定義され、
（ｉｉ）ある極大点ＰＭ１と、該極大点ＰＭ１よりも前記横軸方向の距離が長く、かつ、該極大点ＰＭ１と最も近い位置にある極大点ＰＭ２との前記［１１－２０］方向の距離ＬＦが３０～３００μｍである、ＳｉＣ基板。
［態様４］
前記二軸配向ＳｉＣ層が、ｃ軸方向及びａ軸方向に配向しており、前記二軸配向ＳｉＣ層に対して、基板表面である（０００１）面から任意の（０００－１）面までの深さ（μｍ）を横軸とし、かつ、貫通らせん転位（ＴＳＤ）密度（ｃｍ－２）を縦軸としてプロットしたグラフを得た場合に、前記グラフが、前記深さが減少するにつれて一定の傾きａで前記ＴＳＤ密度が減少し、かつ、前記傾きａの絶対値が５．０ｃｍ－２／μｍ以上となるＴＳＤ傾斜領域を含む、態様１～３のいずれか一つに記載のＳｉＣ基板。
［態様５］
前記二軸配向ＳｉＣ層が、ホウ素を１．０×１０１６～１．０×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３の濃度で含む、態様１～４のいずれか一つに記載のＳｉＣ基板。
［態様６］
前記傾きａの絶対値が５．０～２５ｃｍ－２／μｍである、態様４に記載のＳｉＣ基板。
［態様７］
ＳｉＣ単結晶基板と、前記ＳｉＣ単結晶基板上の態様１～６のいずれか一つに記載のＳｉＣ基板とを備えた、ＳｉＣ複合基板。
【図面の簡単な説明】
【0011】
【図1】ＳｉＣ複合基板１０の縦断面図である。
【図2】ＳｉＣ複合基板１０の製造工程図である。
【図3】エアロゾルデポジション（ＡＤ）装置の構成を示す模式断面図である。
【図4】例１において得られた、二軸配向ＳｉＣ層の（０００１）面におけるフォトルミネッセンス（ＰＬ）イメージング像である。
【図5】例１において得られた、二軸配向ＳｉＣ層の（０００１）面におけるＰＬイメージング像をもとに作成した、［１１－２０］方向の距離（μｍ）を横軸、及びＰＬ強度Ｉを縦軸にプロットしたグラフである。
【図6】例１において得られた、二軸配向ＳｉＣ層の（０００１）面におけるＰＬイメージング像を、プレヴィットフィルタにより処理して得られた画像である。
【図7】例１において得られた、二軸配向ＳｉＣ層の（０００１）面におけるＰＬイメージング像を、プレヴィットフィルタにより処理して得られた画像をもとに作成した、［１１－２０］方向の距離（μｍ）を横軸、及びＰＬ強度ＩＦを縦軸にプロットしたグラフである。
【図8】例１において得られた、二軸配向ＳｉＣ層の（０００１）面から任意の（０００－１）面までの深さ（μｍ）を横軸、及び貫通らせん転位（ＴＳＤ）密度（ｃｍ－２）を縦軸にプロットしたグラフである。
【図9】非特許文献２に掲載される、溶液成長法で得られたＳｉＣ基板の基板表面のステップ－テラス構造を表す光学顕微鏡像である。
【発明を実施するための形態】
【0012】
ＳｉＣ基板
本発明によるＳｉＣ基板は、二軸配向ＳｉＣ層を備えたＳｉＣ基板である。この二軸配向ＳｉＣ層は、その表面をフォトルミネッセンス（ＰＬ）で解析して、［１１－２０］方向の距離（μｍ）を横軸とし、かつ、ＰＬ強度Ｉを縦軸としてプロットしたグラフを得た場合に、例えば後述する図５に示されるように、（ｉ）極大点及び極小点を繰り返す特有の形状を有するものである。ここで、極大点は、その左右における１番目に近い点、２番目に近い点及び３番目に近い点からなる合計６点のＰＬ強度Ｉの各々よりも高いＰＬ強度Ｉを与える点として定義され、かつ、極小点は、その左右における１番目に近い点、２番目に近い点及び３番目に近い点からなる合計６点のＰＬ強度Ｉの各々よりも低いＰＬ強度Ｉを与える点として定義される。そして、このグラフは、以下の条件：
（ｉｉ）ある極大点ＰＭにおけるＰＬ強度Ｉの極大値をＭとし、その極大点ＰＭよりも横軸方向の距離が長く、かつ、その極大点ＰＭと最も近い位置にある極小点ＰｍにおけるＰＬ強度Ｉの極小値をｍとしたとき、Ｍ／ｍの比が１．０５以上であること、及び
（ｉｉｉ）上記極大点ＰＭと上記極小点Ｐｍとの［１１－２０］方向の距離Ｌが１５～１５０μｍであること
を満たすものである。あるいは、二軸配向ＳｉＣ層は、その表面をＰＬで解析して得られた画像において、その画像の［１１－２０］方向についてプレヴィット（Ｐｒｅｗｉｔｔ）フィルタにより処理し、［１１－２０］方向の距離（μｍ）を横軸とし、かつ、ＰＬ強度ＩＦを縦軸としてプロットしたグラフを得た場合に、例えば後述する図７に示されるように、（ｉｖ）複数の極大点を繰り返す形状を有するものである。ここで、極大点は、その左右における１番目に近い点、２番目に近い点及び３番目に近い点からなる合計６点のＰＬ強度ＩＦの各々よりも高いＰＬ強度ＩＦを与える点として定義される。そして、このグラフは、以下の条件：
（ｖ）ある極大点ＰＭ１と、その極大点ＰＭ１よりも横軸方向の距離が長く、かつ、その極大点ＰＭ１と最も近い位置にある極大点ＰＭ２との［１１－２０］方向の距離ＬＦが３０～３００μｍであること
を満たすものである。
本発明によるＳｉＣ基板は、二軸配向ＳｉＣ層を備えたＳｉＣ基板である。この二軸配向ＳｉＣ層は、その表面をフォトルミネッセンス（ＰＬ）で解析して、［１１－２０］方向の距離（μｍ）を横軸とし、かつ、ＰＬ強度Ｉを縦軸としてプロットしたグラフを得た場合に、例えば後述する図５に示されるように、（ｉ）極大点及び極小点を繰り返す特有の形状を有するものである。ここで、極大点は、その左右における１番目に近い点、２番目に近い点及び３番目に近い点からなる合計６点のＰＬ強度Ｉの各々よりも高いＰＬ強度Ｉを与える点として定義され、かつ、極小点は、その左右における１番目に近い点、２番目に近い点及び３番目に近い点からなる合計６点のＰＬ強度Ｉの各々よりも低いＰＬ強度Ｉを与える点として定義される。そして、このグラフは、以下の条件：
（ｉｉ）ある極大点ＰＭにおけるＰＬ強度Ｉの極大値をＭとし、その極大点ＰＭよりも横軸方向の距離が長く、かつ、その極大点ＰＭと最も近い位置にある極小点ＰｍにおけるＰＬ強度Ｉの極小値をｍとしたとき、Ｍ／ｍの比が１．０５以上であること、及び
（ｉｉｉ）上記極大点ＰＭと上記極小点Ｐｍとの［１１－２０］方向の距離Ｌが１５～１５０μｍであること
を満たすものである。あるいは、二軸配向ＳｉＣ層は、その表面をＰＬで解析して得られた画像において、その画像の［１１－２０］方向についてプレヴィット（Ｐｒｅｗｉｔｔ）フィルタにより処理し、［１１－２０］方向の距離（μｍ）を横軸とし、かつ、ＰＬ強度ＩＦを縦軸としてプロットしたグラフを得た場合に、例えば後述する図７に示されるように、（ｉｖ）複数の極大点を繰り返す形状を有するものである。ここで、極大点は、その左右における１番目に近い点、２番目に近い点及び３番目に近い点からなる合計６点のＰＬ強度ＩＦの各々よりも高いＰＬ強度ＩＦを与える点として定義される。そして、このグラフは、以下の条件：
（ｖ）ある極大点ＰＭ１と、その極大点ＰＭ１よりも横軸方向の距離が長く、かつ、その極大点ＰＭ１と最も近い位置にある極大点ＰＭ２との［１１－２０］方向の距離ＬＦが３０～３００μｍであること
を満たすものである。
【0013】
このように、二軸配向ＳｉＣ層を備えたＳｉＣ基板をＰＬにより解析した場合に所定の条件を満たす二軸配向ＳｉＣ層が、表面のＴＳＤ密度が非常に小さいＳｉＣ基板をもたらすことができる。また、そのようなＳｉＣ基板は、溶液成長法を経ずに作製できるため、基板表面のマクロ欠陥も発生しにくい。
【0014】
前述したように、従来のＳｉＣ基板は、例えば溶液成長法によりＳｉＣ基板を作製した場合、表面荒れによる溶媒インクルージョンや異種多形等のマクロ欠陥が発生しやすい等の問題がある。また、化学気相成長法によりＳｉＣエピタキシャル層を形成する場合であっても、基板上の大部分のＴＳＤがエピタキシャル層に伝播されるため、基板表面のＴＳＤ密度を３００ｃｍ－２を大きく下回らせるのは難しいと考えられていた。この点、本発明のＳｉＣ基板によれば、上記問題を好都合に解消できる。
【0015】
本発明のＳｉＣ基板を構成する二軸配向ＳｉＣ層は、その二軸配向ＳｉＣ層の表面をＰＬで解析して、［１１－２０］方向の距離（μｍ）を横軸とし、かつ、ＰＬ強度Ｉを縦軸としてプロットしたグラフを得た場合に、ある極大点ＰＭにおけるＰＬ強度Ｉの極大値をＭとし、その極大点ＰＭよりも［１１－２０］方向の距離が長く、かつ、その極大点ＰＭと最も近い位置にある極小点ＰｍにおけるＰＬ強度Ｉの極小値をｍとしたとき、Ｍ／ｍの比が１．０５以上である（以下、条件（ｉｉ）という）。このＭ／ｍの比は、その上限は特に制限されるものではないが、１．０５～１．８０であるのが好ましい。
【0016】
また、二軸配向ＳｉＣ層の表面をＰＬで解析した上記グラフにおいて、極大点ＰＭと極小点Ｐｍとの［１１－２０］方向の距離Ｌは１５～１５０μｍであり（以下、条件（ｉｉｉ）という）、好ましくは５０～１５０μｍ、より好ましくは５０～１２０μｍ、さらに好ましくは５０～１００μｍである。
【0017】
ところで、上記グラフは、例えば後述する図５に示されるように、極大点及び極小点を含む波形が一定周期で繰り返される規則的なパターンを有するのが典型的である。このため、［１１－２０］方向に平行な所定の測定線分（例えば５００μｍの線分）に複数存在する極大点のうち少なくとも１つ（及びそれに対応する極小点）が上記条件（ｉｉ）及び（ｉｉｉ）を満たしていれば、当該ＳｉＣ基板が上記条件（ｉｉ）及び（ｉｉｉ）を満たすものとする。もっとも、極大点のうち少なくとも２つ（及びそれに対応する極小点）が上記条件（ｉｉ）及び（ｉｉｉ）を満たしているのがより好ましく、さらに好ましくは極大点のうち少なくとも３つである。
【0018】
あるいは、本発明のＳｉＣ基板を構成する二軸配向ＳｉＣ層は、その二軸配向ＳｉＣ層の表面をＰＬで解析して得られた画像において、その画像の［１１－２０］方向についてプレヴィットフィルタにより処理し、［１１－２０］方向の距離（μｍ）を横軸とし、かつ、ＰＬ強度ＩＦを縦軸としてプロットしたグラフを得た場合に、ある極大点ＰＭ１と、その極大点ＰＭ１よりも［１１－２０］方向の距離が長く、かつ、その極大点ＰＭ１と最も近い位置にある極大点ＰＭ２との［１１－２０］方向の距離ＬＦが３０～３００μｍであり（以下、条件（ｖ）という）、好ましくは１００～３００μｍ、より好ましくは１００～２４０μｍ、さらに好ましくは１００～２００μｍである。
【0019】
ところで、プレヴィットフィルタにより処理して得られた上記グラフは、例えば後述する図７に示されるように、複数の極大点を繰り返す。このため、［１１－２０］方向に平行な所定の測定線分（例えば５００μｍの線分）に複数存在する極大点のうち、上記条件（ｖ）を満たす極大点の組合せ（ＰＭ１及びＰＭ２）が少なくとも１つあれば、当該ＳｉＣ基板が上記条件（ｖ）を満たすものとする。もっとも、この組合せが少なくとも２つあるのがより好ましく、さらに好ましくは３つである。
【0020】
二軸配向ＳｉＣ層は、ｃ軸方向及びａ軸方向に配向しているのが好ましい。また、ＳｉＣ基板が二軸配向ＳｉＣ層で構成されるのが好ましい。二軸配向ＳｉＣ層は、ｃ軸及びａ軸の二軸方向に配向している限り、ＳｉＣ単結晶であってもよいし、モザイク結晶であってもよい。モザイク結晶とは、明瞭な粒界は有しないが、結晶の配向方位がｃ軸及びａ軸の一方又は両方がわずかに異なる結晶の集まりになっているものをいう。配向の評価方法は、特に限定されるものではないが、例えばＥＢＳＤ（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｂａｃｋ Ｓｃａｔｔｅｒ Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ Ｐａｔｔｅｒｎｓ）法やＸ線極点図等の公知の分析手法を用いることができる。例えば、ＥＢＳＤ法を用いる場合、二軸配向ＳｉＣ層の表面（板面）又は板面と直交する断面の逆極点図マッピングを測定する。得られた逆極点図マッピングにおいて、（Ａ）板面の略法線方向の特定方位（第１軸）に配向していること、（Ｂ）第１軸に直交する、略板面内方向の特定方位（第２軸）に配向していること、（Ｃ）第１軸からの傾斜角度が±１０°以内に分布していること、及び（Ｄ）第２軸からの傾斜角度が±１０°以内に分布していること、という４つの条件を満たすときに略法線方向と略板面方向の２軸に配向していると定義できる。言い換えると、上記４つの条件を満たしている場合に、ｃ軸及びａ軸の２軸に配向していると判断する。例えば板面の略法線方向がｃ軸に配向している場合、略板面内方向がｃ軸と直交する特定方位（例えばａ軸）に配向していればよい。二軸配向ＳｉＣ層は、略法線方向と略板面内方向の２軸に配向していればよいが、略法線方向がｃ軸に配向していることが好ましい。略法線方向及び／又は略板面内方向の傾斜角度分布は小さい方が二軸配向ＳｉＣ層のモザイク性が小さくなり、ゼロに近づくほど単結晶に近くなる。このため、二軸配向ＳｉＣ層の結晶性の観点では、傾斜角度分布は略法線方向及び略板面方向共に小さい方が好ましく、例えば±５°以下がより好ましく、±３°以下がさらに好ましい。
【0021】
ｃ軸方向及びａ軸方向に配向した二軸配向ＳｉＣ層は、例えば後述する図８に示されるように、基板表面である（０００１）面から任意の（０００－１）面までの深さ（μｍ）を横軸とし、かつ、ＴＳＤ密度（ｃｍ－２）を縦軸としてプロットしたグラフを得た場合に、そのグラフがＴＳＤ傾斜領域を少なくとも一部含むのが好ましい。このＴＳＤ傾斜領域が、表面のＴＳＤ密度が非常に小さいＳｉＣ基板の実現に効果的に寄与する。このＴＳＤ傾斜領域は、上記深さが減少するにつれて一定の傾きａでＴＳＤ密度が減少する領域である。傾きａの絶対値は５．０ｃｍ－２／μｍ以上であり、好ましくは５．０～２５ｃｍ－２／μｍ、より好ましくは１０～２５ｃｍ－２／μｍ、さらに好ましくは、１５～２５ｃｍ－２／μｍである。この傾きａは、例えば、上記グラフのＴＳＤ傾斜領域において、最小二乗法で近似直線を求めることで算出できる。「基板表面である（０００１）面から任意の（０００－１）面までの深さ」とは、ＳｉＣ単結晶基板上の二軸配向ＳｉＣ層において、二軸配向ＳｉＣ層表面の（０００１）面からＳｉＣ単結晶基板側の二軸配向ＳｉＣ層裏面方向への深さを意味する。
【0022】
二軸配向ＳｉＣ層は、ホウ素を１．０×１０１６～１．０×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３の濃度で含むのが好ましく、より好ましくは１．０×１０１６～９．５×１０１６ａｔｏｍｓ／ｃｍ３。このように、ホウ素含有量を制御することで、上述したＰＬで得られるグラフにおいて、ＰＬ強度の分布を好ましく制御することができ、基板表面のＴＳＤ密度が低減したＳｉＣ基板を効果的に得ることができる。
【0023】
ＳｉＣ複合基板
本発明のＳｉＣ基板は、ＳｉＣ基板のみからなる自立基板であってもよいし、ＳｉＣ複合基板の形態でもあってもよい。ＳｉＣ複合基板は、ＳｉＣ単結晶基板と、ＳｉＣ単結晶基板上の上述したＳｉＣ基板とを備えたものでありうる。
本発明のＳｉＣ基板は、ＳｉＣ基板のみからなる自立基板であってもよいし、ＳｉＣ複合基板の形態でもあってもよい。ＳｉＣ複合基板は、ＳｉＣ単結晶基板と、ＳｉＣ単結晶基板上の上述したＳｉＣ基板とを備えたものでありうる。
【0024】
ＳｉＣ単結晶基板は、典型的にはＳｉＣ単結晶で構成される層であり、結晶成長面を有する。ＳｉＣ単結晶のポリタイプ、オフ角、及び極性は特に限定されるものではないが、ポリタイプは４Ｈ又は６Ｈが好ましく、オフ角は単結晶ＳｉＣの［０００１］軸から０．１～１２°であることが好ましく、極性はＳｉ面であることが好ましい。ポリタイプは４Ｈ、オフ角は単結晶ＳｉＣの［０００１］軸から１～５°、極性はＳｉ面であることがより好ましい。
【0025】
上述のとおり、本発明のＳｉＣ基板は、二軸配向ＳｉＣ層単独の自立基板の形態であってもよいし、ＳｉＣ単結晶基板を伴ったＳｉＣ複合基板の形態であってもよい。したがって、必要に応じて、二軸配向ＳｉＣ層は最終的にＳｉＣ単結晶基板から分離されてもよい。ＳｉＣ単結晶基板の分離は、公知の手法により行えばよく、特に限定されない。例えば、ワイヤーソーによって二軸配向ＳｉＣ層を分離する手法、放電加工によって二軸配向ＳｉＣ層を分離する手法、レーザーを利用して二軸配向ＳｉＣ層を分離する手法等が挙げられる。また、ＳｉＣ単結晶基板上に二軸配向ＳｉＣ層をエピタキシャル成長させる形態の場合、ＳｉＣ単結晶基板を分離後、二軸配向ＳｉＣ層を別の支持基板に設置してもよい。別の支持基板の材質は特に限定はないが、材料物性の観点から好適なものを選択すればよい。例えば熱伝導率の観点では、Ｃｕ等の金属基板、ＳｉＣ、ＡｌＮ等のセラミックス基板等が挙げられる。
【0026】
ＳｉＣ複合基板の製造方法
本発明のＳｉＣ基板を備えるＳｉＣ複合基板は、（ａ）ＳｉＣ単結晶基板上に所定の配向前駆体層を形成し、（ｂ）ＳｉＣ単結晶基板上で配向前駆体層を熱処理してその少なくともＳｉＣ単結晶基板近くの部分をＳｉＣ基板（二軸配向ＳｉＣ層）に変換し、所望により（ｃ）研削や研磨等の加工を施して二軸配向ＳｉＣ層の表面を露出させることにより好ましく製造することができる。しかしながら、ＳｉＣ複合基板の製造方法には限定がなく、二軸配向ＳｉＣ層を備えたＳｉＣ基板をＰＬにより解析した場合に、上述したような特定の解析結果となるＳｉＣ基板を得ることができればよい。例えば、製造方法としては、ＣＶＤや昇華法のような気相法でもよいし、溶液法のような液相法でもよいし、粒成長を利用した固相法でもよい。ＰＬにより得られたグラフにおけるＰＬ強度の分布は、上記（ｂ）の熱処理条件を制御することや、上記（ａ）の配向前駆体層形成の際に、ホウ素又はホウ素化合物（例えば炭化ホウ素等）の添加量を制御すること等により、制御することができる。このような製造方法によれば、二軸配向ＳｉＣ層を備えたＳｉＣ基板をＰＬにより解析した場合に、上述したような特定の解析結果となるＳｉＣ基板を作製することができ、ＳｉＣ基板ないしそれを用いたＳｉＣ複合基板の表面のＴＳＤ密度を有意に低減することができる。
本発明のＳｉＣ基板を備えるＳｉＣ複合基板は、（ａ）ＳｉＣ単結晶基板上に所定の配向前駆体層を形成し、（ｂ）ＳｉＣ単結晶基板上で配向前駆体層を熱処理してその少なくともＳｉＣ単結晶基板近くの部分をＳｉＣ基板（二軸配向ＳｉＣ層）に変換し、所望により（ｃ）研削や研磨等の加工を施して二軸配向ＳｉＣ層の表面を露出させることにより好ましく製造することができる。しかしながら、ＳｉＣ複合基板の製造方法には限定がなく、二軸配向ＳｉＣ層を備えたＳｉＣ基板をＰＬにより解析した場合に、上述したような特定の解析結果となるＳｉＣ基板を得ることができればよい。例えば、製造方法としては、ＣＶＤや昇華法のような気相法でもよいし、溶液法のような液相法でもよいし、粒成長を利用した固相法でもよい。ＰＬにより得られたグラフにおけるＰＬ強度の分布は、上記（ｂ）の熱処理条件を制御することや、上記（ａ）の配向前駆体層形成の際に、ホウ素又はホウ素化合物（例えば炭化ホウ素等）の添加量を制御すること等により、制御することができる。このような製造方法によれば、二軸配向ＳｉＣ層を備えたＳｉＣ基板をＰＬにより解析した場合に、上述したような特定の解析結果となるＳｉＣ基板を作製することができ、ＳｉＣ基板ないしそれを用いたＳｉＣ複合基板の表面のＴＳＤ密度を有意に低減することができる。
【0027】
以下、ＳｉＣ複合基板の好ましい製造方法を説明する。図１はＳｉＣ複合基板１０の縦断面図（ＳｉＣ複合基板１０の中心軸を含む面でＳｉＣ複合基板１０を縦に切断したときの断面図）であり、図２はＳｉＣ複合基板１０の製造工程図である。
【0028】
図１に示すように、本実施形態のＳｉＣ複合基板１０は、ＳｉＣ単結晶基板２０と、ＳｉＣ単結晶基板上のＳｉＣ基板３０（本発明のＳｉＣ基板に相当）とを備えている。
【0029】
（ａ）配向前駆体層の形成工程
図２（ａ）に示すように、配向前駆体層４０は、後述の熱処理によりＳｉＣ基板（二軸配向ＳｉＣ層）３０となるものである。配向前駆体層４０の形成工程では、ＳｉＣ単結晶基板２０の結晶成長面に配向前駆体層４０を形成する。
図２（ａ）に示すように、配向前駆体層４０は、後述の熱処理によりＳｉＣ基板（二軸配向ＳｉＣ層）３０となるものである。配向前駆体層４０の形成工程では、ＳｉＣ単結晶基板２０の結晶成長面に配向前駆体層４０を形成する。
【0030】
配向前駆体層４０の形成方法は、公知の手法が採用可能である。配向前駆体層４０の形成方法は、例えば、ＡＤ（エアロゾルデポジション）法、ＨＰＰＤ（超音速プラズマ粒子堆積法）法等の固相成膜法、スパッタリング法、蒸着法、昇華法、各種ＣＶＤ（化学気相成長）法等の気相成膜法、溶液成長法等の液相成膜法が挙げられ、配向前駆体層４０を直接ＳｉＣ単結晶基板２０上に形成する手法が使用可能である。ＣＶＤ法としては、例えば熱ＣＶＤ法、プラズマＣＶＤ法、ミストＣＶＤ法、ＭＯ（有機金属）ＣＶＤ法等を用いることができる。また、配向前駆体層４０として、予め昇華法や各種ＣＶＤ法、焼結等で作製した多結晶体を使用し、ＳｉＣ単結晶基板２０上に載置する方法も用いることができる。あるいは、配向前駆体層４０の成形体を予め作製し、この成形体をＳｉＣ単結晶基板２０上に載置する手法であってもよい。このような配向前駆体層４０は、テープ成形により作製されたテープ成形体でもよいし、一軸プレス等の加圧成形により作製された圧粉体でもよい。
【0031】
これらの配向前駆体層４０を形成するにあたり、配向前駆体層４０の原料にホウ素化合物が含まれるようにするのが好ましい。ホウ素化合物としては、特に限定されるものではないが、炭化ホウ素等が挙げられる。前述したように、最終的に得られる二軸配向ＳｉＣ層中のホウ素の濃度は、ホウ素化合物の添加量を制御すること等により、制御することができる。
【0032】
なお、ＳｉＣ単結晶基板２０上に直接配向前駆体層４０を形成する手法において、各種ＣＶＤ法や昇華法、溶液成長法等を用いる場合、後述する熱処理工程を経ることなくＳｉＣ単結晶基板２０上にエピタキシャル成長を生じ、ＳｉＣ基板３０が成膜される場合がある。しかし、配向前駆体層４０は、形成時には配向していない状態、即ち非晶質や無配向の多結晶であり、後段の熱処理工程でＳｉＣ単結晶を種として配向させることが好ましい。このようにすることで、ＳｉＣ基板３０の表面に到達する結晶欠陥を効果的に低減することができる。この理由は定かではないが、一旦成膜された固相の配向前駆体層がＳｉＣ単結晶を種として結晶構造の再配列を生じることも結晶欠陥の消滅に効果があるのではないかと考えている。従って、各種ＣＶＤ法や昇華法、溶液成長法等を用いる場合は、配向前駆体層４０の形成工程においてエピタキシャル成長が生じない条件を選択することが好ましい。しかしながら、これだけではＴＳＤ密度を十分に低減するのは難しいため、焼成温度等の熱処理条件やホウ素添加量等を制御するのが好ましい。
【0033】
しかしながら、ＡＤ法、各種ＣＶＤ法でＳｉＣ単結晶基板２０上に直接配向前駆体層４０を形成する手法、又は昇華法、各種ＣＶＤ法、焼結等で別途作製した多結晶体をＳｉＣ単結晶基板２０上に載置する手法が好ましい。これらの方法を用いることで配向前駆体層４０を比較的短時間で形成することが可能となる。ＡＤ法は高真空のプロセスを必要とせず、成膜速度も相対的に速いため、特に好ましい。配向前駆体層４０として、予め作製した多結晶体を用いる手法では、多結晶体とＳｉＣ単結晶基板２０の密着性を高めるため、多結晶体の表面を十分に平滑にしておく等の工夫が必要である。このため、コスト的な観点では配向前駆体層４０を直接形成する手法が好ましい。また、予め作製した成形体をＳｉＣ単結晶基板２０上に載置する手法も簡易な手法として好ましいが、配向前駆体層４０が粉末で構成されているため、後述する熱処理工程において焼結させるプロセスを必要とする。いずれの手法も公知の条件を用いることができるが、以下ではＡＤ法又は熱ＣＶＤ法によりＳｉＣ単結晶基板２０上に直接配向前駆体層４０を形成する方法、及び予め作製した成形体をＳｉＣ単結晶基板２０上に載置する手法について述べる。
【0034】
ＡＤ法は、微粒子や微粒子原料をガスと混合してエアロゾル化し、このエアロゾルをノズルから高速噴射して基板に衝突させ、被膜を形成する技術であり、常温で被膜を形成できるという特徴を有している。このようなＡＤ法で用いられる成膜装置（ＡＤ装置）の一例を図３に示す。図３に示されるＡＤ装置５０は、大気圧より低い気圧の雰囲気下で原料粉末を基板上に噴射するＡＤ法に用いられる装置として構成されている。このＡＤ装置５０は、原料成分を含む原料粉末のエアロゾルを生成するエアロゾル生成部５２と、原料粉末をＳｉＣ単結晶基板２０に噴射して原料成分を含む膜を形成する成膜部６０とを備えている。エアロゾル生成部５２は、原料粉末を収容し図示しないガスボンベからのキャリアガスの供給を受けてエアロゾルを生成するエアロゾル生成室５３と、生成したエアロゾルを成膜部６０へ供給する原料供給管５４と、エアロゾル生成室５３及びその中のエアロゾルに１０～１００Ｈｚの振動数で振動が付与する加振器５５とを備えている。成膜部６０は、ＳｉＣ単結晶基板２０にエアロゾルを噴射する成膜チャンバ６２と、成膜チャンバ６２の内部に配設されＳｉＣ単結晶基板２０を固定する基板ホルダ６４と、基板ホルダ６４をＸ軸－Ｙ軸方向に移動するＸ－Ｙステージ６３とを備えている。また、成膜部６０は、先端にスリット６７が形成されエアロゾルをＳｉＣ単結晶基板２０へ噴射する噴射ノズル６６と、成膜チャンバ６２を減圧する真空ポンプ６８とを備えている。噴射ノズル６６は、原料供給管５４の先端に取り付けられている。
【0035】
ＡＤ法は、成膜条件によって膜中に気孔を生じる場合や、膜が圧粉体となることが知られている。例えば、原料粉末の基板への衝突速度や原料粉末の粒径、エアロゾル中の原料粉末の凝集状態、単位時間当たりの噴射量等に影響を受けやすい。原料粉末の基板への衝突速度に関しては、成膜チャンバ６２と噴射ノズル６６内の差圧や、噴射ノズルの開口面積等に影響を受ける。このため、緻密な配向前駆体層を得るには、これらのファクターを適切に制御することが必要である。
【0036】
熱ＣＶＤ法では、成膜装置は市販品等の公知のものを利用することができる。原料ガスは特に限定されるものではないが、Ｓｉの供給源としては四塩化ケイ素（ＳｉＣｌ４）ガスやシラン（ＳｉＨ４）ガス、Ｃの供給源としてはメタン（ＣＨ４）ガスやプロパン（Ｃ３Ｈ８）ガス等を用いることができる。成膜温度は１０００～２２００℃が好ましく、１１００～２０００℃がより好ましく、１２００～１９００℃がさらに好ましい。
【0037】
熱ＣＶＤ法を用いてＳｉＣ単結晶基板２０上に配向前駆体層４０を成膜する場合、ＳｉＣ単結晶基板２０上にエピタキシャル成長を生じ、ＳｉＣ基板３０を形成する場合があることが知られている。しかし、配向前駆体層４０は、その作製時には配向していない状態、即ち非晶質や無配向の多結晶であり、熱処理工程時にＳｉＣ単結晶を種結晶として結晶の再配列を生じさせることが好ましい。熱ＣＶＤ法を用いてＳｉＣ単結晶上に非晶質や多結晶の層を形成するには、成膜温度やＳｉ源、Ｃ源のガス流量及びそれらの比率、成膜圧力等が影響することが知られている。成膜温度の影響は大きく、非晶質又は多結晶層を形成する観点では成膜温度は低い方が好ましく、１７００℃未満が好ましく、１５００℃以下がより好ましく、１４００℃以下がさらに好ましい。しかし、成膜温度が低すぎると成膜レート自体も低下するため、成膜レートの観点では成膜温度は高い方が好ましい。
【0038】
配向前駆体層４０として予め作製した成形体を用いる場合、配向前駆体の原料粉末を成形して作製することができる。例えば、プレス成形を用いる場合、配向前駆体層４０は、プレス成形体である。プレス成形体は、配向前駆体の原料粉末を公知の手法に基づきプレス成形することで作製可能であり、例えば、原料粉末を金型に入れ、好ましくは１００～４００ｋｇｆ／ｃｍ２、より好ましくは１５０～３００ｋｇｆ／ｃｍ２の圧力でプレスすることにより作製すればよい。また、成形方法に特に限定はなく、プレス成形の他、テープ成形、押出し成形、鋳込み成形、ドクターブレード法及びこれらの任意の組合せを用いることができる。例えば、テープ成形を用いる場合、原料粉末にバインダー、可塑剤、分散剤、分散媒等の添加物を適宜加えてスラリー化し、このスラリーをスリット状の細い吐出口を通過させることにより、シート状に吐出及び成形するのが好ましい。シート状に成形した成形体の厚さに限定はないが、ハンドリングの観点では５～５００μｍであるのが好ましい。また、厚い配向前駆体層が必要な場合はこのシート成形体を多数枚積み重ねて、所望の厚さとして使用すればよい。これらの成形体はその後のＳｉＣ単結晶基板２０上での熱処理によりＳｉＣ単結晶基板２０近くの部分が、ＳｉＣ基板３０となるものである。このような手法では、後述する熱処理工程において成形体を焼結させる必要がある。成形体が焼結し、多結晶体としてＳｉＣ単結晶基板２０と一体となる工程を経たのちに、ＳｉＣ基板３０を形成することが好ましい。成形体が焼結した状態を経ない場合、ＳｉＣ単結晶を種としたエピタキシャル成長が十分に生じない場合がある。このため、成形体はＳｉＣ原料の他に、焼結助剤等の添加物を含んでいてもよい。
【0039】
（ｂ）熱処理工程
図２（ｂ）に示すように、熱処理工程では、ＳｉＣ単結晶基板２０上に配向前駆体層４０が積層又は載置された積層体を熱処理することによりＳｉＣ基板３０を生成させる。熱処理方法は、ＳｉＣ単結晶基板２０を種としたエピタキシャル成長が生じるかぎり特に限定されず、管状炉やホットプレート等、公知の熱処理炉で実施することができる。また、これらの常圧（プレスレス）での熱処理だけでなく、ホットプレスやＨＩＰ等の加圧熱処理や、常圧熱処理と加圧熱処理の組み合わせも用いることができる。熱処理の雰囲気は真空、窒素、及び不活性ガス雰囲気から選択することができる。熱処理温度は、好ましくは１７００～２７００℃である。温度を高くすることで、ＳｉＣ単結晶基板２０を種結晶として配向前駆体層４０がｃ軸及びａ軸に配向しながら成長しやすくなる。したがって、熱処理温度は、好ましくは１７００℃以上、より好ましくは１８５０℃以上、さらに好ましくは２０００℃以上、特に好ましくは２２００℃以上である。一方、温度が過度に高いと、ＳｉＣの一部が昇華により失われたり、ＳｉＣが塑性変形して反り等の不具合が生じたりする可能性がある。したがって、熱処理温度は、好ましくは２７００℃以下、より好ましくは２５００℃以下である。しかしながら、熱処理条件は、二軸配向ＳｉＣ層表面のＰＬにより得られたグラフにおけるＰＬ強度の分布に影響を与えるため、その条件（例えば熱処理温度や保持時間）を適宜制御するのが好ましい。このような観点から、熱処理温度は、好ましくは２０００～２７００℃、より好ましくは２２００～２６００℃、さらに好ましくは２４００～２５００℃である。また、その保持時間は２～３０時間が好ましく、より好ましくは４～２０時間である。また、熱処理温度や保持時間はエピタキシャル成長で生じるＳｉＣ基板３０の厚さにも関係しており、適宜調整できる。
図２（ｂ）に示すように、熱処理工程では、ＳｉＣ単結晶基板２０上に配向前駆体層４０が積層又は載置された積層体を熱処理することによりＳｉＣ基板３０を生成させる。熱処理方法は、ＳｉＣ単結晶基板２０を種としたエピタキシャル成長が生じるかぎり特に限定されず、管状炉やホットプレート等、公知の熱処理炉で実施することができる。また、これらの常圧（プレスレス）での熱処理だけでなく、ホットプレスやＨＩＰ等の加圧熱処理や、常圧熱処理と加圧熱処理の組み合わせも用いることができる。熱処理の雰囲気は真空、窒素、及び不活性ガス雰囲気から選択することができる。熱処理温度は、好ましくは１７００～２７００℃である。温度を高くすることで、ＳｉＣ単結晶基板２０を種結晶として配向前駆体層４０がｃ軸及びａ軸に配向しながら成長しやすくなる。したがって、熱処理温度は、好ましくは１７００℃以上、より好ましくは１８５０℃以上、さらに好ましくは２０００℃以上、特に好ましくは２２００℃以上である。一方、温度が過度に高いと、ＳｉＣの一部が昇華により失われたり、ＳｉＣが塑性変形して反り等の不具合が生じたりする可能性がある。したがって、熱処理温度は、好ましくは２７００℃以下、より好ましくは２５００℃以下である。しかしながら、熱処理条件は、二軸配向ＳｉＣ層表面のＰＬにより得られたグラフにおけるＰＬ強度の分布に影響を与えるため、その条件（例えば熱処理温度や保持時間）を適宜制御するのが好ましい。このような観点から、熱処理温度は、好ましくは２０００～２７００℃、より好ましくは２２００～２６００℃、さらに好ましくは２４００～２５００℃である。また、その保持時間は２～３０時間が好ましく、より好ましくは４～２０時間である。また、熱処理温度や保持時間はエピタキシャル成長で生じるＳｉＣ基板３０の厚さにも関係しており、適宜調整できる。
【0040】
但し、配向前駆体層４０として予め作製した成形体を用いる場合、熱処理中に焼結させる必要があり、高温での常圧焼成やホットプレスやＨＩＰ又はそれらの組み合わせが好適である。例えば、ホットプレスを用いる場合、面圧は５０ｋｇｆ／ｃｍ２以上が好ましく、より好ましくは１００ｋｇｆ／ｃｍ２以上、さらに好ましくは２００ｋｇｆ／ｃｍ２以上であり、特に上限はない。また、焼成温度も焼結とエピタキシャル成長が生じる限り、特に限定はない。しかしながら、焼成条件は、二軸配向ＳｉＣ層表面のＰＬにより得られたグラフにおけるＰＬ強度の分布に影響を与えるため、その条件（例えば焼成温度や保持時間）を適宜制御するのが好ましい。このような観点から、焼成温度は、好ましくは１７００～２７００℃である。また、その保持時間は２～１８時間が好ましい。焼成時の雰囲気は真空、窒素、不活性ガス雰囲気又は窒素と不活性ガスの混合ガスから選択することができる。原料となるＳｉＣ粉末は、α－ＳｉＣ粉末及びβ－ＳｉＣ粉末のいずれでもよいが、好ましくはβ－ＳｉＣ粉末である。ＳｉＣ粉末は、好ましくは０．０１～１００μｍの平均粒径を有するＳｉＣ粒子で構成される。なお、平均粒径は走査型電子顕微鏡にて粉末を観察し、１次粒子１００個分の定方向最大径を計測した平均値を指す。
【0041】
熱処理工程では、配向前駆体層４０内の結晶はＳｉＣ単結晶基板２０の結晶成長面からｃ軸及びａ軸に配向しながら成長していくため、配向前駆体層４０は、結晶成長面から徐々にＳｉＣ基板３０に変わっていく。生成したＳｉＣ基板３０を備えるＳｉＣ複合基板は、基板表面のＴＳＤ密度が低減されたものになる。この理由は不明だが、ＰＬ強度の分布が結晶成長時に発生するステップ－テラス構造を反映しており、ＴＳＤが結晶成長とともに積層欠陥に変換されたためと考えられる。
【0042】
（ｃ）研削及び研磨工程
図２（ｃ）に示すように、研削及び研磨工程では、熱処理工程後にＳｉＣ基板３０上に残った配向前駆体層４０を研削除去して、ＳｉＣ基板３０の表面を露出させ、露出した表面をダイヤモンド砥粒を用いて研磨加工し、所望によりＣＭＰ（化学機械研磨）仕上げを行う。こうすることにより、ＳｉＣ複合基板１０を得る。なお、ＳｉＣ複合基板１０のＳｉＣ単結晶基板２０を除去したい場合は、例えばグラインダで所定の厚さまで平面研削し、次いでダイヤモンド砥粒を用いて研磨加工してもよい。
図２（ｃ）に示すように、研削及び研磨工程では、熱処理工程後にＳｉＣ基板３０上に残った配向前駆体層４０を研削除去して、ＳｉＣ基板３０の表面を露出させ、露出した表面をダイヤモンド砥粒を用いて研磨加工し、所望によりＣＭＰ（化学機械研磨）仕上げを行う。こうすることにより、ＳｉＣ複合基板１０を得る。なお、ＳｉＣ複合基板１０のＳｉＣ単結晶基板２０を除去したい場合は、例えばグラインダで所定の厚さまで平面研削し、次いでダイヤモンド砥粒を用いて研磨加工してもよい。
【0043】
なお、本発明は上述した実施形態に何ら限定されることはなく、本発明の技術的範囲に属する限り種々の態様で実施し得ることはいうまでもない。例えば、上述した実施形態では、ＳｉＣ単結晶基板２０上にＳｉＣ基板３０を１層のみ設けたが、２層以上設けてもよい。具体的には、ＳｉＣ複合基板１０のＳｉＣ基板３０に配向前駆体層４０を積層し、熱処理及び研削をこの順に行うことにより、ＳｉＣ基板３０の上に２層目のＳｉＣ基板３０を設けることができる。
【実施例】
【0044】
本発明を以下の例によってさらに具体的に説明する。なお、以下の例のみにより本発明が限定されるものではない。
【0045】
例１
（１）配向前駆体層の作製
市販の微細β－ＳｉＣ粉末（体積基準Ｄ５０粒径：０．７μｍ）を９０．８重量％、酸化イットリウム粉末（体積基準Ｄ５０粒径：０．１μｍ）８．１重量％、二酸化ケイ素粉末（体積基準Ｄ５０粒径：０．７μｍ）１．１重量％を含む原料粉体を、ＳｉＣボールを使用してエタノール中で２４時間ボールミル混合し、乾燥することで混合粉末を得た。市販のＳｉＣ単結晶基板（ｎ型４Ｈ－ＳｉＣ、直径１００ｍｍ（４インチ）、Ｓｉ面、（０００１）面、オフ角４°、厚み０．３５ｍｍ、オリフラなし）を用意し、図３に示すＡＤ装置５０によりＳｉＣ単結晶基板上に混合粉末を噴射してＡＤ膜（配向前駆体層）を形成した。
（１）配向前駆体層の作製
市販の微細β－ＳｉＣ粉末（体積基準Ｄ５０粒径：０．７μｍ）を９０．８重量％、酸化イットリウム粉末（体積基準Ｄ５０粒径：０．１μｍ）８．１重量％、二酸化ケイ素粉末（体積基準Ｄ５０粒径：０．７μｍ）１．１重量％を含む原料粉体を、ＳｉＣボールを使用してエタノール中で２４時間ボールミル混合し、乾燥することで混合粉末を得た。市販のＳｉＣ単結晶基板（ｎ型４Ｈ－ＳｉＣ、直径１００ｍｍ（４インチ）、Ｓｉ面、（０００１）面、オフ角４°、厚み０．３５ｍｍ、オリフラなし）を用意し、図３に示すＡＤ装置５０によりＳｉＣ単結晶基板上に混合粉末を噴射してＡＤ膜（配向前駆体層）を形成した。
【0046】
ＡＤ成膜条件は以下のとおりとした。まずキャリアガスはＮ２とし、長辺５ｍｍ×短辺０．４ｍｍのスリットが形成されたセラミックス製のノズルを用いて成膜した。ノズルのスキャン条件は、０．５ｍｍ／ｓのスキャン速度で、スリットの長辺に対して垂直且つ進む方向に１０５ｍｍ移動、スリットの長辺方向に５ｍｍ移動、スリットの長辺に対して垂直且つ戻る方向に１０５ｍｍ移動、スリットの長辺方向且つ初期位置とは反対方向に５ｍｍ移動、とのスキャンを繰り返し、スリットの長辺方向に初期位置から１０５ｍｍ移動した時点で、それまでとは逆方向にスキャンを行い、初期位置まで戻るサイクルを１サイクルとし、これを４０００サイクル繰り返した。このようにして形成したＡＤ膜の厚さは約４００μｍであった。
【0047】
（２）配向前駆体層の熱処理
配向前駆体層であるＡＤ膜を形成したＳｉＣ単結晶基板をＡＤ装置から取り出し、アルゴン雰囲気中で２４００℃にて１０時間アニールした。すなわち、配向前駆体層を熱処理して熱処理層とした。こうして、ＳｉＣ単結晶基板上に熱処理層を形成したＳｉＣ複合基板を作製した。
配向前駆体層であるＡＤ膜を形成したＳｉＣ単結晶基板をＡＤ装置から取り出し、アルゴン雰囲気中で２４００℃にて１０時間アニールした。すなわち、配向前駆体層を熱処理して熱処理層とした。こうして、ＳｉＣ単結晶基板上に熱処理層を形成したＳｉＣ複合基板を作製した。
【0048】
（３）研削及び研磨
（３－１）表面研磨
ＳｉＣ単結晶基板上に熱処理層を形成したＳｉＣ複合基板の（０００１）面（すなわち、熱処理層表面）を、ダイヤモンド砥粒（粒度３．０μｍ、１．０μｍ、０．５μｍ及び０．１μｍのもの）を粒度が大きい順に用いて研磨加工し、目標の厚さ及び面状態にした。
（３－１）表面研磨
ＳｉＣ単結晶基板上に熱処理層を形成したＳｉＣ複合基板の（０００１）面（すなわち、熱処理層表面）を、ダイヤモンド砥粒（粒度３．０μｍ、１．０μｍ、０．５μｍ及び０．１μｍのもの）を粒度が大きい順に用いて研磨加工し、目標の厚さ及び面状態にした。
【0049】
（３－２）裏面研磨
上記（３－１）の後、ＳｉＣ単結晶基板上に熱処理層を形成したＳｉＣ複合基板の（０００－１）面を、グラインダ（１０００～６０００番手のダイヤモンドホイール）で所定の厚さまで平面研削した。続いてダイヤモンド砥粒（粒度３．０μｍ、１．０μｍ、０．５μｍ及び０．１μｍのもの）を粒度が大きい順に用いて研磨加工した。これにより、ＳｉＣ単結晶基板を全て研削し、熱処理層のみから成る基板（ＳｉＣ基板）を得た。
上記（３－１）の後、ＳｉＣ単結晶基板上に熱処理層を形成したＳｉＣ複合基板の（０００－１）面を、グラインダ（１０００～６０００番手のダイヤモンドホイール）で所定の厚さまで平面研削した。続いてダイヤモンド砥粒（粒度３．０μｍ、１．０μｍ、０．５μｍ及び０．１μｍのもの）を粒度が大きい順に用いて研磨加工した。これにより、ＳｉＣ単結晶基板を全て研削し、熱処理層のみから成る基板（ＳｉＣ基板）を得た。
【0050】
（４）試料の切断加工
試料として、上記（３－１）又は（３－２）で得た、ＳｉＣ複合基板又はＳｉＣ基板をダイヤモンドカッターで切断し、５ｍｍ×６ｍｍのチップ状に加工した。
試料として、上記（３－１）又は（３－２）で得た、ＳｉＣ複合基板又はＳｉＣ基板をダイヤモンドカッターで切断し、５ｍｍ×６ｍｍのチップ状に加工した。
【0051】
（５）評価
（５－１）熱処理層の二軸配向性
ＥＢＳＤ（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｂａｃｋ Ｓｃａｔｔｅｒ Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ Ｐａｔｔｅｒｎｓ）法を用いて、以下に示す条件により、上記（３－１）及び（３－２）にて作製した熱処理層の表面（板面）及び板面と直交する断面の逆極点図マッピングを測定したところ、傾斜角度分布は略法線方向及び略板面方向ともに０．０１°以下であったため、熱処理層はｃ軸とａ軸に配向した二軸配向ＳｉＣ層であると判断した。
（５－１）熱処理層の二軸配向性
ＥＢＳＤ（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｂａｃｋ Ｓｃａｔｔｅｒ Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ Ｐａｔｔｅｒｎｓ）法を用いて、以下に示す条件により、上記（３－１）及び（３－２）にて作製した熱処理層の表面（板面）及び板面と直交する断面の逆極点図マッピングを測定したところ、傾斜角度分布は略法線方向及び略板面方向ともに０．０１°以下であったため、熱処理層はｃ軸とａ軸に配向した二軸配向ＳｉＣ層であると判断した。
【0052】
＜ＥＢＳＤ測定条件＞
・加速電圧：１５ｋｖ
・スポット強度：７０
・ワーキングディスタンス：２２．５ｍｍ
・ステップサイズ：０．５μｍ
・試料傾斜角：７０°
・測定プログラム：Ａｚｔｅｃ（ｖｅｒｓｉｏｎ ３．３）
・加速電圧：１５ｋｖ
・スポット強度：７０
・ワーキングディスタンス：２２．５ｍｍ
・ステップサイズ：０．５μｍ
・試料傾斜角：７０°
・測定プログラム：Ａｚｔｅｃ（ｖｅｒｓｉｏｎ ３．３）
【0053】
（５－２）二軸配向ＳｉＣ層のフォトルミネッセンス（ＰＬ）測定
上記（１）～（４）にて作製した熱処理層（二軸配向ＳｉＣ層）をチップ状に加工した試料を評価サンプルとし、評価サンプル表面のＰＬイメージング像を取得した。このとき、図４に示すように、取得したＰＬイメージング像において任意の３．０ｍｍ×２．２ｍｍの領域を切り出した。この領域の任意の位置に、［１１－２０］方向に平行な５００μｍの線分（図４では左下の線分で示した部分）を引いた。図５に示すように、その線分領域において、［１１－２０］方向の距離（μｍ）を横軸に、ＰＬ強度Ｉを縦軸にプロットしたグラフを作成した。このグラフは極大点及び極小点を繰り返す形状を有していた。そして、極大点は、その左右における１番目に近い点、２番目に近い点及び３番目に近い点からなる合計６点のＰＬ強度Ｉの各々よりも高いＰＬ強度Ｉを与える点であり、かつ、極小点は、その左右における１番目に近い点、２番目に近い点及び３番目に近い点からなる合計６点のＰＬ強度Ｉの各々よりも低いＰＬ強度Ｉを与える点であることを確認した。また、この図５より、ある極大点ＰＭにおけるＰＬ強度Ｉの極大値をＭとし、この極大点ＰＭよりも横軸方向の距離が長く、この極大点ＰＭと最も近い位置にある極小点ＰｍにおけるＰＬ強度Ｉの極小値をｍとしたときの、Ｍ／ｍを算出した。さらに、極大点ＰＭと極小点Ｐｍとの［１１－２０］方向の距離Ｌを測定した。結果は表１に示されるとおりであった。このときの測定条件は以下に示すとおりであった。なお、図４より、熱処理層表面のステップ－テラス構造はステップ幅が１００～２００μｍ程度と広いことが分かった。
上記（１）～（４）にて作製した熱処理層（二軸配向ＳｉＣ層）をチップ状に加工した試料を評価サンプルとし、評価サンプル表面のＰＬイメージング像を取得した。このとき、図４に示すように、取得したＰＬイメージング像において任意の３．０ｍｍ×２．２ｍｍの領域を切り出した。この領域の任意の位置に、［１１－２０］方向に平行な５００μｍの線分（図４では左下の線分で示した部分）を引いた。図５に示すように、その線分領域において、［１１－２０］方向の距離（μｍ）を横軸に、ＰＬ強度Ｉを縦軸にプロットしたグラフを作成した。このグラフは極大点及び極小点を繰り返す形状を有していた。そして、極大点は、その左右における１番目に近い点、２番目に近い点及び３番目に近い点からなる合計６点のＰＬ強度Ｉの各々よりも高いＰＬ強度Ｉを与える点であり、かつ、極小点は、その左右における１番目に近い点、２番目に近い点及び３番目に近い点からなる合計６点のＰＬ強度Ｉの各々よりも低いＰＬ強度Ｉを与える点であることを確認した。また、この図５より、ある極大点ＰＭにおけるＰＬ強度Ｉの極大値をＭとし、この極大点ＰＭよりも横軸方向の距離が長く、この極大点ＰＭと最も近い位置にある極小点ＰｍにおけるＰＬ強度Ｉの極小値をｍとしたときの、Ｍ／ｍを算出した。さらに、極大点ＰＭと極小点Ｐｍとの［１１－２０］方向の距離Ｌを測定した。結果は表１に示されるとおりであった。このときの測定条件は以下に示すとおりであった。なお、図４より、熱処理層表面のステップ－テラス構造はステップ幅が１００～２００μｍ程度と広いことが分かった。
【0054】
＜ＰＬ測定条件＞
・励起波長：３１３ｎｍ
・検出波長：７５０ｎｍ以上
・測定温度：室温
・検出器：ＣＣＤカメラ（Ｒｏｐｅｒ Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ）
・励起波長：３１３ｎｍ
・検出波長：７５０ｎｍ以上
・測定温度：室温
・検出器：ＣＣＤカメラ（Ｒｏｐｅｒ Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ）
【0055】
また、上記ＰＬイメージング像における任意の３．０ｍｍ×２．２ｍｍの領域を切り出して得られた画像において、画像処理ソフト（製品名：ＷｉｎＲＯＯＦ２０１５）を用いて、［１１－２０］方向について５×５のカーネルを用いたプレヴィットフィルタにより処理した。その結果を図６に示す。フィルタ処理後の画像の任意の位置に、［１１－２０］方向に平行な５００μｍの線分（図６では左下の線分で示した部分）を引いた。その線分領域において、［１１－２０］方向の距離（μｍ）を横軸に、ＰＬ強度ＩＦを縦軸にプロットしたグラフを作成した。そのグラフを図７に示す。このグラフは複数の極大点を繰り返す形状を有していた。そして、極大点は、その左右における１番目に近い点、２番目に近い点及び３番目に近い点からなる合計６点のＰＬ強度ＩＦの各々よりも高いＰＬ強度ＩＦを与える点であることを確認した。また、この画像より、ある極大点ＰＭ１と、この極大点ＰＭ１よりも横軸方向の距離が長く、かつ、この極大点ＰＭ１と最も近い位置にある極大点ＰＭ２との［１１－２０］方向の距離ＬＦを測定した。結果は表１に示されるとおりであった。
【0056】
（５－３）二軸配向ＳｉＣ層のホウ素濃度
上記（１）～（４）にて作製した熱処理層（二軸配向ＳｉＣ層）をチップ状に加工した試料を評価サンプルとし、二次イオン質量分析法（ＳＩＭＳ）により二軸配向ＳｉＣ層内部のホウ素濃度の定量を行った。評価サンプルの基板表面である（０００１）面から１０μｍの深さまでのホウ素濃度を測定したところ、ホウ素濃度は二軸配向ＳｉＣ層の深さによらずほぼ一定であり、そのホウ素濃度は表１に示されるとおりであった。なお、本例においては、ホウ素化合物を添加していないにも関わらず二軸配向ＳｉＣ層にホウ素が検出されているが、これは不可避不純物としてのホウ素が検出されているに過ぎない。このときの分析条件は以下に示すとおりであった。
上記（１）～（４）にて作製した熱処理層（二軸配向ＳｉＣ層）をチップ状に加工した試料を評価サンプルとし、二次イオン質量分析法（ＳＩＭＳ）により二軸配向ＳｉＣ層内部のホウ素濃度の定量を行った。評価サンプルの基板表面である（０００１）面から１０μｍの深さまでのホウ素濃度を測定したところ、ホウ素濃度は二軸配向ＳｉＣ層の深さによらずほぼ一定であり、そのホウ素濃度は表１に示されるとおりであった。なお、本例においては、ホウ素化合物を添加していないにも関わらず二軸配向ＳｉＣ層にホウ素が検出されているが、これは不可避不純物としてのホウ素が検出されているに過ぎない。このときの分析条件は以下に示すとおりであった。
【0057】
＜ＳＩＭＳ分析条件＞
・一次イオン種：Ｏ２ ＋
・一次加速電圧：１１．０ｋＶ
・検出領域：直径３０μｍ
・検出深さ：１０μｍ
・一次イオン種：Ｏ２ ＋
・一次加速電圧：１１．０ｋＶ
・検出領域：直径３０μｍ
・検出深さ：１０μｍ
【0058】
（５－４）熱処理層（二軸配向ＳｉＣ層）の貫通らせん転位（ＴＳＤ）密度
上記（１）～（３－１）により得られたＳｉＣ複合基板を上記（４）によりチップ状に加工した試料を評価サンプルとして、二軸配向ＳｉＣ層のＴＳＤ密度（ｃｍ－２）を測定した。ニッケル製のるつぼに、評価サンプルをＫＯＨ結晶と共に入れ、５００℃で１０分間、電気炉でエッチング処理を行った。エッチング処理後の評価サンプルを洗浄し、その表面を光学顕微鏡にて観察し、ピットの形状から転位の種類を判断した。ここでは、貝殻型ピットを基底面転位、小型の六角形ピットを貫通刃状転位、中型ないし大型の六角形ピットをＴＳＤとして、ＴＳＤ密度を計測した。次いで、この評価サンプルの表面に対し、上記（３－１）と同様の手順で研磨し、上記同様にエッチング処理とＴＳＤ密度の計測を複数回繰り返し行い、複数の深さでのＴＳＤ密度を取得した。こうして、図８に示すように、評価サンプルの基板表面である（０００１）面から任意の（０００－１）面までの深さ（研磨厚み）（μｍ）を横軸とし、かつ、ＴＳＤ密度（ｃｍ－２）を縦軸としてプロットしたグラフを取得した。図８において（０００１）面から（０００－１）面にかけてＴＳＤ密度が増大している領域（研磨厚みが約３８０～４００μｍまでの領域）、すなわち、（０００１）面から任意の（０００－１）面までの深さが減少するにつれて一定の傾きａでＴＳＤ密度が減少している領域をＴＳＤ傾斜領域とした。このＴＳＤ傾斜領域のグラフにおいて、最小二乗法で近似直線を求め、研磨厚みに対するＴＳＤ密度の傾きａの絶対値を求めた。また、研磨厚み５０μｍでの評価サンプルの（０００１）面のＴＳＤ密度を、ＳｉＣ基板表面のＴＳＤ密度とみなして測定した。結果は表１に示されるとおりであった。
上記（１）～（３－１）により得られたＳｉＣ複合基板を上記（４）によりチップ状に加工した試料を評価サンプルとして、二軸配向ＳｉＣ層のＴＳＤ密度（ｃｍ－２）を測定した。ニッケル製のるつぼに、評価サンプルをＫＯＨ結晶と共に入れ、５００℃で１０分間、電気炉でエッチング処理を行った。エッチング処理後の評価サンプルを洗浄し、その表面を光学顕微鏡にて観察し、ピットの形状から転位の種類を判断した。ここでは、貝殻型ピットを基底面転位、小型の六角形ピットを貫通刃状転位、中型ないし大型の六角形ピットをＴＳＤとして、ＴＳＤ密度を計測した。次いで、この評価サンプルの表面に対し、上記（３－１）と同様の手順で研磨し、上記同様にエッチング処理とＴＳＤ密度の計測を複数回繰り返し行い、複数の深さでのＴＳＤ密度を取得した。こうして、図８に示すように、評価サンプルの基板表面である（０００１）面から任意の（０００－１）面までの深さ（研磨厚み）（μｍ）を横軸とし、かつ、ＴＳＤ密度（ｃｍ－２）を縦軸としてプロットしたグラフを取得した。図８において（０００１）面から（０００－１）面にかけてＴＳＤ密度が増大している領域（研磨厚みが約３８０～４００μｍまでの領域）、すなわち、（０００１）面から任意の（０００－１）面までの深さが減少するにつれて一定の傾きａでＴＳＤ密度が減少している領域をＴＳＤ傾斜領域とした。このＴＳＤ傾斜領域のグラフにおいて、最小二乗法で近似直線を求め、研磨厚みに対するＴＳＤ密度の傾きａの絶対値を求めた。また、研磨厚み５０μｍでの評価サンプルの（０００１）面のＴＳＤ密度を、ＳｉＣ基板表面のＴＳＤ密度とみなして測定した。結果は表１に示されるとおりであった。
【0059】
例２（比較）
上記（２）において、アニール温度を２２００℃にしたこと以外は、例１と同様にしてＳｉＣ基板の作製及び評価を行った。得られたＳｉＣ基板の熱処理層は二軸配向ＳｉＣ層であることが確認された。結果は表１に示されるとおりであった。
上記（２）において、アニール温度を２２００℃にしたこと以外は、例１と同様にしてＳｉＣ基板の作製及び評価を行った。得られたＳｉＣ基板の熱処理層は二軸配向ＳｉＣ層であることが確認された。結果は表１に示されるとおりであった。
【0060】
例３
上記（１）において、原料粉体として、微細β－ＳｉＣ粉末（体積基準Ｄ５０粒径：０．７μｍ）を８５．８重量％、酸化イットリウム粉末（体積基準Ｄ５０粒径：０．１μｍ）８．１重量％、二酸化ケイ素粉末（体積基準Ｄ５０粒径：０．７μｍ）１．１重量％、炭化ホウ素粉末（体積基準Ｄ５０粒径：０．５μｍ）５．０重量％を含む粉体を使用したこと以外は、例１と同様にしてＳｉＣ基板の作製及び評価を行った。得られたＳｉＣ基板の熱処理層は二軸配向ＳｉＣ層であることが確認された。結果は表１に示されるとおりであった。
上記（１）において、原料粉体として、微細β－ＳｉＣ粉末（体積基準Ｄ５０粒径：０．７μｍ）を８５．８重量％、酸化イットリウム粉末（体積基準Ｄ５０粒径：０．１μｍ）８．１重量％、二酸化ケイ素粉末（体積基準Ｄ５０粒径：０．７μｍ）１．１重量％、炭化ホウ素粉末（体積基準Ｄ５０粒径：０．５μｍ）５．０重量％を含む粉体を使用したこと以外は、例１と同様にしてＳｉＣ基板の作製及び評価を行った。得られたＳｉＣ基板の熱処理層は二軸配向ＳｉＣ層であることが確認された。結果は表１に示されるとおりであった。
【0061】
例４
上記（１）において、原料粉体として、微細β－ＳｉＣ粉末（体積基準Ｄ５０粒径：０．７μｍ）を８０．８重量％、酸化イットリウム粉末（体積基準Ｄ５０粒径：０．１μｍ）８．１重量％、二酸化ケイ素粉末（体積基準Ｄ５０粒径：０．７μｍ）１．１重量％、炭化ホウ素粉末（体積基準Ｄ５０粒径：０．５μｍ）１０．０重量％を含む粉体を使用したこと以外は、例１と同様にしてＳｉＣ基板の作製及び評価を行った。得られたＳｉＣ基板の熱処理層は二軸配向ＳｉＣ層であることが確認された。結果は表１に示されるとおりであった。
上記（１）において、原料粉体として、微細β－ＳｉＣ粉末（体積基準Ｄ５０粒径：０．７μｍ）を８０．８重量％、酸化イットリウム粉末（体積基準Ｄ５０粒径：０．１μｍ）８．１重量％、二酸化ケイ素粉末（体積基準Ｄ５０粒径：０．７μｍ）１．１重量％、炭化ホウ素粉末（体積基準Ｄ５０粒径：０．５μｍ）１０．０重量％を含む粉体を使用したこと以外は、例１と同様にしてＳｉＣ基板の作製及び評価を行った。得られたＳｉＣ基板の熱処理層は二軸配向ＳｉＣ層であることが確認された。結果は表１に示されるとおりであった。
【0062】
例５
上記（１）において、原料粉体として、微細β－ＳｉＣ粉末（体積基準Ｄ５０粒径：０．７μｍ）を７０．８重量％、酸化イットリウム粉末（体積基準Ｄ５０粒径：０．１μｍ）８．１重量％、二酸化ケイ素粉末（体積基準Ｄ５０粒径：０．７μｍ）１．１重量％、炭化ホウ素粉末（体積基準Ｄ５０粒径：０．５μｍ）２０．０重量％を含む粉体を使用したこと以外は、例１と同様にしてＳｉＣ基板の作製及び評価を行った。得られたＳｉＣ基板の熱処理層は二軸配向ＳｉＣ層であることが確認された。結果は表１に示されるとおりであった。
上記（１）において、原料粉体として、微細β－ＳｉＣ粉末（体積基準Ｄ５０粒径：０．７μｍ）を７０．８重量％、酸化イットリウム粉末（体積基準Ｄ５０粒径：０．１μｍ）８．１重量％、二酸化ケイ素粉末（体積基準Ｄ５０粒径：０．７μｍ）１．１重量％、炭化ホウ素粉末（体積基準Ｄ５０粒径：０．５μｍ）２０．０重量％を含む粉体を使用したこと以外は、例１と同様にしてＳｉＣ基板の作製及び評価を行った。得られたＳｉＣ基板の熱処理層は二軸配向ＳｉＣ層であることが確認された。結果は表１に示されるとおりであった。
【0063】
例６（比較）
上記（１）において、原料粉体として、微細β－ＳｉＣ粉末（体積基準Ｄ５０粒径：０．７μｍ）を６０．８重量％、酸化イットリウム粉末（体積基準Ｄ５０粒径：０．１μｍ）８．１重量％、二酸化ケイ素粉末（体積基準Ｄ５０粒径：０．７μｍ）１．１重量％、炭化ホウ素粉末（体積基準Ｄ５０粒径：０．５μｍ）３０．０重量％を含む粉体を使用したこと以外は、例１と同様にしてＳｉＣ基板の作製及び評価を行った。得られたＳｉＣ基板の熱処理層は二軸配向ＳｉＣ層であることが確認された。結果は表１に示されるとおりであった。
上記（１）において、原料粉体として、微細β－ＳｉＣ粉末（体積基準Ｄ５０粒径：０．７μｍ）を６０．８重量％、酸化イットリウム粉末（体積基準Ｄ５０粒径：０．１μｍ）８．１重量％、二酸化ケイ素粉末（体積基準Ｄ５０粒径：０．７μｍ）１．１重量％、炭化ホウ素粉末（体積基準Ｄ５０粒径：０．５μｍ）３０．０重量％を含む粉体を使用したこと以外は、例１と同様にしてＳｉＣ基板の作製及び評価を行った。得られたＳｉＣ基板の熱処理層は二軸配向ＳｉＣ層であることが確認された。結果は表１に示されるとおりであった。
【0064】
例７
上記（２）において、アニール温度を２３５０℃にしたこと以外は、例１と同様にしてＳｉＣ基板の作製及び評価を行った。得られたＳｉＣ基板の熱処理層は二軸配向ＳｉＣ層であることが確認された。結果は表１に示されるとおりであった。
上記（２）において、アニール温度を２３５０℃にしたこと以外は、例１と同様にしてＳｉＣ基板の作製及び評価を行った。得られたＳｉＣ基板の熱処理層は二軸配向ＳｉＣ層であることが確認された。結果は表１に示されるとおりであった。
【0065】
【表1】
【0066】
例１～７より、原因は定かでないが、ＰＬ強度の［１１－２０］方向の距離に対する分布は、アニール温度及びホウ素含有量で制御できることが分かった。また、例１、３～５及び７に示されるように、ＰＬにより得られたグラフにおいて、Ｍ／ｍの比が１．０５以上であり距離Ｌが１５～１５０μｍであること、又はＰＬにより得られた画像をプレヴィットフィルタで処理して得られたグラフにおいて、距離ＬＦが３０～３００μｍであることで、研磨厚み５０μｍでの評価サンプルの（０００１）面のＴＳＤ密度、すなわち、二軸配向ＳｉＣ層表面のＴＳＤ密度を低減できることが分かった。また、基板表面である（０００１）面から任意の（０００－１）面までの深さを横軸とし、かつ、ＴＳＤ密度を縦軸としてプロットしたグラフにおいて、深さが減少するにつれて一定の傾きａでＴＳＤ密度が減少し、かつ、傾きａの絶対値が５．０ｃｍ－２／μｍ以上となるＴＳＤ傾斜領域があるような二軸配向ＳｉＣ層を備えたＳｉＣ基板は、二軸配向ＳｉＣ層表面のＴＳＤ密度を効果的に低減できることが分かった。これは、ＰＬ強度の［１１－２０］方向の距離に対する分布が、結晶成長時に発生するステップ－テラス構造を反映しており、ＴＳＤが結晶成長とともに積層欠陥に変換されたためと考えられる。一方、例２及び６のように、焼成温度が低くＭ／ｍの比が１．０５を下回った場合、距離Ｌが１５０μｍを上回った場合、又は距離ＬＦが３００μｍを上回った場合、ＴＳＤ密度の傾きａの絶対値は著しく減少し、二軸配向ＳｉＣ層表面のＴＳＤ密度が増大した。これは、ステップ－テラス構造が崩れ、ＴＳＤが積層欠陥に変換されなくなったためと考えられる。この点、図４に示すように、本発明の一例を示すＳｉＣ基板の二軸配向ＳｉＣ層表面におけるステップ－テラス構造はステップ幅が１００～２００μｍ程度と広いことが分かった。一方で、非特許文献２（Toru Ujihara et al. “Conversion Mechanism of Threading Screw Dislocation during SiC Solution Growth” Materials Science Forum Vols. 717-720, pp. 351-354 (2012)）によると、図９に示すように、溶液成長法により作製したＳｉＣ基板表面のステップ幅は２０μｍ以下と非常に狭い。このようなステップ－テラス構造の違いが、ＳｉＣ基板表面のＴＳＤ密度に影響すると考えられる。
【図1】
【図2】
【図3】
【図4】
【図5】
【図6】
【図7】
【図8】
【図9】
