特許 7587711 キシロース母液を用いたキシリトール・カラメル色素併産システム、及び方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2024-11-12

(45)【発行日】2024-11-20

(54)【発明の名称】キシロース母液を用いたキシリトール・カラメル色素併産システム、及び方法

(51)【国際特許分類】

   C07C 29/151 20060101AFI20241113BHJP

   C07C 29/74 20060101ALI20241113BHJP

   C07C 31/18 20060101ALI20241113BHJP

   C07B 61/00 20060101ALN20241113BHJP

【ＦＩ】

C07C29/151

C07C29/74

C07C31/18 A

C07B61/00 300

【請求項の数】 10

(21)【出願番号】P 2023549938

(86)(22)【出願日】2022-10-13

(65)【公表番号】

(43)【公表日】2024-02-16

(86)【国際出願番号】 CN2022125220

(87)【国際公開番号】W WO2023124395

(87)【国際公開日】2023-07-06

【審査請求日】2023-08-17

(31)【優先権主張番号】202111644482.0

(32)【優先日】2021-12-29

(33)【優先権主張国・地域又は機関】CN

(73)【特許権者】

【識別番号】520401745

【氏名又は名称】浙江▲華▼康葯▲業▼股▲フン▼有限公司

【氏名又は名称原語表記】ＺＨＥＪＩＡＮＧ ＨＵＡＫＡＮＧ ＰＨＡＲＭＡＣＥＵＴＩＣＡＬ ＣＯ．， ＬＴＤ．

(74)【代理人】

【識別番号】110000729

【氏名又は名称】弁理士法人ユニアス国際特許事務所

(72)【発明者】

【氏名】李 勉

(72)【発明者】

【氏名】徐 偉冬

(72)【発明者】

【氏名】陳 徳水

(72)【発明者】

【氏名】程 新平

(72)【発明者】

【氏名】廖 承軍

(72)【発明者】

【氏名】呉 強

(72)【発明者】

【氏名】楊 武龍

(72)【発明者】

【氏名】秦 淑芳

【審査官】藤代 亮

(56)【参考文献】

【文献】中国特許出願公開第１０９５０３６７６（ＣＮ，Ａ）

【文献】特表２００４－５１７１１８（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開平０９－３１３１３２（ＪＰ，Ａ）

【文献】国際公開第２０１７／１４２０００（ＷＯ，Ａ１）

【文献】特開２０１６－０７９１６９（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０００－２３６９００（ＪＰ，Ａ）

【文献】特表２０００－５１１１９８（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｃ０７Ｃ ２９／１５１

Ｃ０７Ｃ ２９／７４

Ｃ０７Ｃ ３１／１８

Ｃ０７Ｂ ６１／００

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

キシロース母液を用いたキシリトール・カラメル色素併産システムであって、
配管を介して順次連通している、キシロース母液を貯蔵するための原料タンクと、キシロース母液中の不純物をろ過するためのフィルタと、それを流れるキシロース母液を脱色処理して、色素液としての保持液と脱色液としての透過液をそれぞれ得るためのナノろ過膜装置と、それを流れる脱色液を脱塩して、イオン交換液を得るための第１イオン交換装置と、それを流れるイオン交換液を、キシロース成分の含有量が高い抽出液とキシロース成分の含有量が低いラフィネートに分離するためのクロマトグラフィー分離装置と、抽出液に精製水素化処理を行ってキシリトール結晶を製造するための精製水素化ユニットと、ラフィネートに褐変反応処理を行ってカラメル色素を製造するための褐変反応ユニットと、を含む、ことを特徴とするキシロース母液を用いたキシリトール・カラメル色素併産システム。

【請求項2】

前記精製水素化ユニットは、抽出液をさらに濃縮するための蒸発濃縮装置と、キシロースを結晶化するための結晶化タンクと、キシロース結晶を貯蔵するためのキシロース結晶貯蔵タンクと、キシロース結晶を溶解し液体として貯蔵するための溶解タンクと、キシロース液に水素化還元反応を行ってキシリトールを生成するための水素化反応釜と、キシリトール液体中のアニオンとカチオンを除去するための第２イオン交換装置と、イオン交換装置で処理された液体材料を結晶化してキシリトール結晶を得るための真空結晶化ユニットとを、含む、ことを特徴とする請求項１に記載のキシロース母液を用いたキシリトール・カラメル色素併産システム。

【請求項3】

前記褐変反応ユニットは、ラフィネートを所定の濃度となるまで濃縮して貯蔵するための濃縮タンクと、ラフィネートを褐変反応させてカラメル色素を製造するための褐変反応釜と、カラメル色素中の固体不純物をろ過するための褐変フィルタと、を含む、ことを特徴とする請求項１に記載のキシロース母液を用いたキシリトール・カラメル色素併産システム。

【請求項4】

請求項１～３のいずれか１項に記載のキシロース母液を用いたキシリトール・カラメル色素併産システムを採用しており、
配管を介して原料タンク内のキシロース母液原料をフィルタに送り、一次ろ過による不純物除去処理を行った後、ナノろ過膜装置に送って脱色処理を行うステップ１と、
ナノろ過処理を受けた液体材料を第１イオン交換装置に送って脱塩処理を行い、イオン交換液を得るステップ２と、
イオン交換液をクロマトグラフィー分離装置に送ってクロマトグラフィー分離処理を行った後、キシロース成分の含有量が高い抽出液及びキシロース成分の含有量が低いラフィネートを得て、抽出液を精製水素化ユニットに送って処理して、純度が９９％を超えるキシリトール結晶を得て、ラフィネートを褐変反応ユニットで処理してカラメル色素を製造するステップ３と、を含むことを特徴とするキシロース母液を用いたキシリトール・カラメル色素併産方法。

【請求項5】

ステップ１では、キシロース母液の乾物質量百分率濃度である糖濃度が５０～６０ｗｔ％であり、乾物中、グルコースが１２～１８ｗｔ％、キシロースが４０～５０％ｗｔ、アラビノースが１７～２３ｗｔ％、マンノースが１０～２２ｗｔ％、ガラクトースが０～６ｗｔ％含まれている、ことを特徴とする請求項４に記載のキシロース母液を用いたキシリトール・カラメル色素併産方法。

【請求項6】

ステップ１では、ナノろ過脱色処理において、ナノろ過膜装置は、運転温度４０～４８℃、運転圧力２５ｂａｒ～３５ｂａｒであり、収率は９０％～９８％である、ことを特徴とする請求項４に記載のキシロース母液を用いたキシリトール・カラメル色素併産方法。

【請求項7】

ステップ２では、イオン交換脱塩処理において、導電率は５０ｕｓ／ｃｍ未満に制御され、収率は９０％～９８％である、ことを特徴とする請求項４に記載のキシロース母液を用いたキシリトール・カラメル色素併産方法。

【請求項8】

ステップ３では、キシロースを水で溶解し、屈折を５０％～６０％、ｐＨを５．００～７．００に制御して、０．０１質量％～０．０２質量％のニッケル触媒を添加し、反応温度を１３０℃～１４０℃、蒸気圧を０．４ＭＰａ以上、水素化反応の圧力を７．０ＭＰａ～９．５ＭＰａ、水素化反応時間を６０分間～１２０分間に制御し、ラフィネートを屈折７５％～８５％となるまで濃縮し、ｐＨを７．００～９．００に調整して、６質量％～１２質量％の複合アミノ化合物を触媒として加え、褐変反応の温度を１２０℃～１４０℃、褐変反応の時間を６０分間～２４０分間に制御する、ことを特徴とする請求項４に記載のキシロース母液を用いたキシリトール・カラメル色素併産方法。

【請求項9】

ステップ３では、前記精製水素化ユニットによる処理とは、抽出液を蒸発濃縮させて結晶化タンクに入れ、結晶化により得られたキシロースを水で再溶解し、キシロース溶解液を水素化反応釜に送って水素化反応させ、キシリトール溶液を得て、反応終了後、沈降させて触媒を除去し、沈降後の上澄み液を第２イオン交換装置で脱塩処理し、脱塩後の液体材料を真空結晶化ユニットで真空蒸発濃縮してから真空沸騰結晶化を行い、キシリトール結晶を析出させ、最後に遠心分離してベークし、キシリトール結晶を得ることである、ことを特徴とする請求項４に記載のキシロース母液を用いたキシリトール・カラメル色素併産方法。

【請求項10】

ステップ３では、前記褐変反応ユニットによる処理とは、得られたラフィネートに対して濃縮、褐変反応及びろ過処理を行って、赤色指数が７を超え、６１０ｎｍでの吸光度が０．０７を超えるカラメル色素液体を得ることである、ことを特徴とする請求項４に記載のキシロース母液を用いたキシリトール・カラメル色素併産方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、キシロース母液を利用する技術分野に属し、特にキシロース母液を用いたキシリトール・カラメル色素併産システム、及び方法に関する。

【背景技術】

【0002】

キシリトールを生産する手段として、トウモロコシの芯や茎などを原料とし、その中のキシロースを抽出し、水素化してキシリトールを製造することが多い。また、キシロースを抽出して得られたキシロース母液中のキシロース成分の含有量は依然として非常に高く、もしキシロース母液中のキシロース成分を再度抽出してキシリトールを調製し、そして生成したクロマトグラフィー分離抽出液をカラメル色素に調製することができれば、資源やエネルギーの利用により有利である。公開番号ＣＮ１０９５０３６７６Ａの特許は、キシロース母液からキシリトール及び混合シロップを調製する方法を紹介しており、キシロース母液を前処理、クロマトグラフィー分離、活性炭脱色、イオン交換脱塩、蒸発結晶化、水素化精製などの工程によりキシリトール結晶及び混合シロップを製造したが、混合シロップを再利用しておらず、キシロース母液の本来の価値を低下させている。

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0003】

本発明が解決しようとする技術的課題は、ナノろ過膜による分離脱色、イオン交換による脱塩によって、キシロースの収率を高め、また、キシロースのクロマトグラフィー分離によるラフィネートを再利用することによって、カラメル色素である付加製品を得ることで、キシロース母液の利用価値を高める、キシロース母液を用いたキシリトール・カラメル色素併産システム、及び方法を提供することである。

【課題を解決するための手段】

【0004】

本発明は、以下のように達成される。キシロース母液を用いたキシリトール・カラメル色素併産システムであって、配管を介して順次連通している、キシロース母液を貯蔵するための原料タンクと、キシロース母液中の不純物をろ過するためのフィルタと、それを流れるキシロース母液を脱色処理して、色素液としての保持液と脱色液としての透過液をそれぞれ得るためのナノろ過膜装置と、それを流れる脱色液を脱塩して、イオン交換液を得るための第１イオン交換装置と、それを流れるイオン交換液を、キシロース成分の含有量が高い抽出液とキシロース成分の含有量が低いラフィネートに分離するためのクロマトグラフィー分離装置と、抽出液に精製水素化処理を行ってキシリトール結晶を製造するための精製水素化ユニットと、ラフィネートに褐変反応処理を行ってカラメル色素を製造するための褐変反応ユニットと、を含む、システムを提供する。

【0005】

さらに、前記精製水素化ユニットは、抽出液をさらに濃縮するための蒸発濃縮装置と、キシロースを結晶化するための結晶化タンクと、キシロース結晶を貯蔵するためのキシロース結晶貯蔵タンクと、キシロース結晶を溶解し液体として貯蔵するための溶解タンクと、キシロース液に水素化還元反応を行ってキシリトールを生成するための水素化反応釜と、キシリトール液体中のアニオンとカチオンを除去するための第２イオン交換装置と、イオン交換装置で処理された液体材料を結晶化してキシリトール結晶を得るための真空結晶化ユニットとを、含む。

【0006】

さらに、前記褐変反応ユニットは、ラフィネートを所定の濃度となるまで濃縮して貯蔵するための濃縮タンクと、ラフィネートを褐変反応させてカラメル色素を製造するための褐変反応釜と、カラメル色素中の固体不純物をろ過するための褐変フィルタと、を含む。

【0007】

本発明は、以下のように達成される。上記のキシロース母液を用いたキシリトール・カラメル色素併産システムを採用しており、
配管を介して原料タンク内のキシロース母液原料をフィルタに送り、一次ろ過による不純物除去処理を行った後、ナノろ過膜装置に送って脱色処理を行うステップ１と、
ナノろ過処理を受けた液体材料を第１イオン交換装置に送って脱塩処理を行い、イオン交換液を得るステップ２と、
イオン交換液をクロマトグラフィー分離装置に送ってクロマトグラフィー分離処理を行った後、キシロース成分の含有量が高い抽出液及びキシロース成分の含有量が低いラフィネートを得て、抽出液を精製水素化ユニットに送って処理して、純度が９９％を超えるキシリトール結晶を得て、ラフィネートを褐変反応ユニットで処理してカラメル色素を製造するステップ３と、を含む、ことを特徴とするキシロース母液を用いたキシリトール・カラメル色素併産方法を提供する。

【0008】

さらに、ステップ１では、キシロース母液の乾物質量百分率濃度である糖濃度が５０～６０ｗｔ％であり、乾物中、グルコースが１２～１８ｗｔ％、キシロースが４０～５０％ｗｔ、アラビノースが１７～２３ｗｔ％、マンノースが１０～２２ｗｔ％、ガラクトースが０～６ｗｔ％含まれている。

【0009】

さらに、ステップ１では、ナノろ過脱色処理において、ナノろ過膜装置は、運転温度４０～４８℃、運転圧力２５ｂａｒ～３５ｂａｒであり、収率は９０％～９８％である。

【0010】

さらに、ステップ２では、イオン交換脱塩処理において、導電率は５０ｕｓ／ｃｍ未満に制御され、収率は９０％～９８％である。

【0011】

さらに、ステップ３では、キシロースを水で溶解し、屈折を５０％～６０％、ｐＨを５．００～７．００に制御して、０．０１質量％～０．０２質量％のニッケル触媒を添加し、反応温度を１３０℃～１４０℃、蒸気圧を０．４ＭＰａ以上、水素化反応の圧力を７．０ＭＰａ～９．５ＭＰａ、水素化反応時間を６０分間～１２０分間に制御し、ラフィネートを屈折７５％～８５％となるまで濃縮し、ｐＨを７．００～９．００に調整して、６質量％～１２質量％の複合アミノ化合物（尿素と炭酸アンモニウムを１：２～２：１の配合比で配合したもの）を触媒として加え、褐変反応の温度を１２０℃～１４０℃、褐変反応の時間を６０分間～２４０分間に制御する。

【0012】

さらに、ステップ３では、前記精製水素化ユニットによる処理とは、抽出液を蒸発濃縮させて結晶化タンクに入れ、結晶化により得られたキシロースを水で再溶解し、キシロース溶解液を水素化反応釜に送って水素化反応させ、キシリトール溶液を得て、反応終了後、沈降させて触媒を除去し、沈降後の上澄み液を第２イオン交換装置で脱塩処理し、脱塩後の液体材料を真空結晶化ユニットで真空蒸発濃縮してから真空沸騰結晶化を行い、キシリトール結晶を析出させ、最後に遠心分離してベークし、キシリトール結晶を得ることである。

【0013】

さらに、ステップ３では、前記褐変反応ユニットによる処理とは、得られたラフィネートに対して濃縮、褐変反応及びろ過処理を行って、赤色指数が７を超え、６１０ｎｍでの吸光度が０．０７を超えるカラメル色素液体を得る。

【発明の効果】

【0014】

従来技術と比べて、本発明のキシロース母液を用いたキシリトール・カラメル色素併産システム、及び方法は、以下の特徴がある。
１、本発明は、ナノろ過膜分離技術を用いてキシロース母液を脱色することで、生産の収率を向上させる。

【0015】

２、ラフィネートを濃縮してから褐変反応及びろ過処理をして、色度が２００００ＥＢＣ、赤色指数が７と高いカラメル色素製品を得る。

【0016】

３、ラフィネートを用いてカラメル色素を製造すると、還元糖の利用率が７０％以上に達し、ラフィネートの価値も１倍向上する。

【図面の簡単な説明】

【0017】

【図1】本発明のキシロース母液を用いたキシリトール・カラメル色素併産システムの原理概略図である。

【図2】本発明のキシロース母液を用いたキシリトール・カラメル色素併産の流れの概略図である。

【発明を実施するための形態】

【0018】

本発明が解決しようとする技術的課題、技術的解決手段及び有益な効果をより明確にするために、以下、図面及び実施例を参照して、本発明についてさらに詳細に説明する。なお、ここで説明される特定実施例は本発明を解釈するために過ぎず、本発明を限定するものではない。

【0019】

また、図１及び図２に示すように、本発明のキシロース母液を用いたキシリトール・カラメル色素併産システムの好適な実施例は、配管を介して順次連通している、原料タンク１、フィルタ２、ナノろ過膜装置３、第１イオン交換装置４、クロマトグラフィー分離装置５、精製水素化ユニット６、及び褐変反応ユニット７を含む。

【0020】

原料タンク１はキシロース母液Ａを貯蔵することに用いられ、前記キシロース母液Ａは、キシロースを利用してキシリトールを製造する過程において、バイオマス原料からキシロース成分を抽出して得た副生成物であり、前記キシロース母液Ａ中、乾物質量百分率濃度である糖濃度が５０～６０ｗｔ％であり、乾物中、グルコースが１２～１８ｗｔ％、キシロースが４０～５０％ｗｔ、アラビノースが１７～２３ｗｔ％、マンノースが１０～２２ｗｔ％、ガラクトースが０～６ｗｔ％含まれている。

【0021】

フィルタ２は、キシロース母液Ａ中の不純物をろ過することに用いられる。ナノろ過膜装置３は、それを流れるキシロース母液を脱色処理して、色素液としての保持液と脱色液としての透過液とをそれぞれ得ることに用いられる。第１イオン交換装置４は、それを流れるキシロース母液の脱色液を脱塩して、イオン交換液Ｂを得ることに用いられ、クロマトグラフィー分離装置５は、それを流れるイオン交換液Ｂを、キシロース成分の含有量が高い抽出液Ｃとキシロース成分の含有量が低いラフィネートＤに分離することに用いられる。精製水素化ユニット６は、抽出液Ｃに精製水素化処理を行ってキシリトール結晶Ｅを製造することに用いられ、褐変反応ユニット７は、ラフィネートＤに褐変反応を行ってカラメル色素Ｆを製造することに用いられる。

【0022】

具体的には、前記精製水素化ユニット６は、蒸発濃縮装置６１、結晶化タンク６２、キシロース結晶貯蔵タンク６３、溶解タンク６４、水素化反応釜６５、第２イオン交換装置６６、及び真空結晶化ユニット６７を含む。蒸発濃縮装置６１は、抽出液Ｃをさらに濃縮することに用いられ、結晶化タンク６２は、キシロースを結晶化することに用いられ、キシロース結晶貯蔵タンク６３は、キシロース結晶を貯蔵することに用いられ、溶解タンク６４は、キシロース結晶を溶解し液体として貯蔵することに用いられ、水素化反応釜６５は、キシロース液に水素化還元反応を行ってキシリトールＥを生成することに用いられ、第２イオン交換装置６６は、キシリトールＥ液体中のアニオンとカチオンを除去することに用いられ、真空結晶化ユニット６７は、イオン交換装置で処理された液体材料を結晶化してキシリトール結晶Ｅを得ることに用いられる。

【0023】

具体的には、前記褐変反応ユニット７は、濃縮タンク７１、褐変反応釜７２、及び褐変フィルタ７３を含む。濃縮タンク７１は、ラフィネートＤを所定の濃度となるまで濃縮して貯蔵することに用いられ、褐変反応釜７２は、ラフィネートＤを褐変反応させてカラメル色素Ｆを製造することに用いられ、褐変フィルタ７３は、カラメル色素Ｆ中の固体不純物をろ過することに用いられる。

【0024】

本発明はまた、前記キシロース母液を用いたキシリトール・カラメル色素併産システムを採用しており、
配管を介して原料タンク１内のキシロース母液Ａ原料をフィルタ２に送り、一次ろ過による不純物処理を行った後、ナノろ過膜装置３に送って脱色処理を行うステップ１と、
ナノろ過処理を受けた液体材料を第１イオン交換装置４に送って脱塩処理を行い、イオン交換液を得るステップ２と、
イオン交換液をクロマトグラフィー分離装置５に送ってクロマトグラフィー分離処理を行った後、キシロース成分の含有量が高い抽出液Ｃとキシロース成分の含有量が低いラフィネートＤを得て、抽出液Ｃを精製水素化ユニット６に送って処理して、純度が９９％を超えるキシリトールＥ結晶を得て、ラフィネートＤを褐変反応ユニット７で処理して、カラメル色素Ｆを製造するステップ３と、を含む、キシロース母液を用いたキシリトール・カラメル色素併産方法を開示する。

【0025】

具体的には、ステップ１では、ナノろ過脱色処理において、ナノろ過膜装置３は、運転温度４０～４８℃、運転圧力２５ｂａｒ～３５ｂａｒであり、収率は９０％～９８％である。

【0026】

具体的には、ステップ２では、イオン交換脱塩処理において、導電率は５０ｕｓ／ｃｍ未満に制御され、収率は９０％～９８％である。

【0027】

具体的には、ステップ３では、キシロースを水で溶解し、屈折を５０％～６０％、ｐＨを５．００～７．００に制御して、０．０１質量％～０．０２質量％のニッケル触媒を添加し、反応温度を１３０℃～１４０℃、蒸気圧を０．４ＭＰａ以上、水素化反応の圧力を７．０ＭＰａ～９．５ＭＰａ、水素化反応時間を６０分間～１２０分間に制御する。ラフィネートＤを屈折７５％～８５％となるまで濃縮し、ｐＨを７．００～９．００に調整して、６質量％～１２質量％の複合アミノ化合物（尿素と炭酸アンモニウムを１：２～２：１の配合比で配合したもの）を触媒として加え、褐変反応の温度を１２０℃～１４０℃、褐変反応の時間を６０分間～２４０分間に制御する。

【0028】

ステップ３では、前記精製水素化ユニット６による処理とは、抽出液Ｃを蒸発濃縮させて結晶化タンク６２に入れ、結晶化により得られたキシロースを水で再溶解し、キシロース溶解液を水素化反応釜６５に送って水素化反応させ、キシリトール溶液を得て、反応終了後、沈降させて触媒を除去し、沈降後の上澄み液を第２イオン交換装置６６で脱塩処理し、脱塩後の液体材料を真空結晶化ユニット６７で真空蒸発濃縮してから真空沸騰結晶化を行い、キシリトールＥ結晶を析出させ、最後に遠心分離してベークし、キシリトールＥ結晶を得ることである。

【0029】

ステップ３では、前記褐変反応ユニット７による処理とは、得られたラフィネートＤに対して濃縮、褐変反応及びろ過処理を行って、赤色指数が７を超え、６１０ｎｍでの吸光度が０．０７を超えるカラメル色素Ｆ液体を得ることである。

【0030】

以下、特定実施例によって本発明のキシロース母液を用いたキシリトール・カラメル色素併産システム、及び方法をさらに説明する。

【0031】

（実施例１）
本発明のキシロース母液を用いたキシリトール・カラメル色素併産システム、及び方法の第１実施例では、以下のステップ１～ステップ５を含む。
ステップ１：配管を介して原料タンク１中の屈折６０ｗｔ％のキシロース母液Ａ原料をフィルタ２に送り、一次ろ過による不純物除去処理を行った後、運転温度４５℃、運転圧力３０ｂａｒのナノろ過膜装置３に送って脱色処理を行う。

【0032】

ステップ２：ナノろ過処理後の材料を第１イオン交換装置４に送って脱塩処理を行い、導電率を５０ｕｓ／ｃｍ未満に制御する。

【0033】

ステップ３：第１イオン交換装置４で処理したイオン交換液をクロマトグラフィー分離装置５に送ってクロマトグラフィー分離処理を行った後、得られたキシロースの含有量が高い抽出液Ｃを精製、結晶化、水素化に供して、純度が９９％を超えるキシリトールＥを得る。クロマトグラフィー分離処理により得られたキシロースの含有量が低いラフィネートＤを褐変反応に供給する。脱色脱塩プロセスでは、収率は９５％であり、最終的なキシロース結晶収率は４８％である。

【0034】

ステップ４：得られたクロマトグラフィー分離抽出液Ｃを蒸発濃縮してから結晶化タンク６２に入れ、結晶化により得られたキシロースを水で再溶解し、屈折を６０％、ｐＨを５．００に制御して、０．０１５質量％のニッケル触媒を加え、反応温度を１３５℃、蒸気圧を０．４ＭＰａ以上に制御して、水素化反応釜６５に送って水素化反応させ、水素化反応の圧力を８ＭＰａ、反応時間を９０分間に制御する。水素化反応終了後、沈降させて触媒を除去し、水素化液を第２イオン交換装置６６で脱塩し、脱塩後の液体材料を真空結晶化ユニット６７で処理し、キシリトールＥ結晶を析出させ、最後に遠心分離してベークし、純度９９％のキシリトールＥ結晶を得る。

【0035】

ステップ５：得られたラフィネートＤを屈折８０％となるまで濃縮し、ｐＨを９．００に調整して、９質量％の複合アミノ化合物（尿素と炭酸アンモニウムを１：２の配合比で配合したもの）を触媒として添加し、褐変反応温度を１２０℃に制御し、２４０分間褐変反応させて、色度２００００ＥＢＣ、赤色指数７．１、６１０ｎｍでの吸光度０．０７８のカラメル色素Ｆ液体を得る。

【0036】

ラフィネートＤ中の還元糖の利用率は７０％（ドライベース）に達する。

【0037】

利用率＝褐変反応還元糖消費量÷ラフィネート母液還元糖全量。

【0038】

ラフィネートで製造されたカラメル色素は販売価格が３０００元／トンであり、ラフィネートの価値が顕著に向上する。

【0039】

＜比較例１＞
キシロース母液をキシリトールの製造に直接用い、具体的なステップとしては、配管を介して、原料タンク１中の屈折６０ｗｔ％のキシロース母液原料をフィルタ２に送り、一次ろ過による不純物除去処理を行った後、０．５％の活性炭を入れた脱色タンクで脱色処理を行い、その後、プレート＆フレームによる加圧ろ過を行い、ろ液を第１イオン交換ユニット４に送って脱塩処理し、脱色脱塩の収率は８５％である。次に、クロマトグラフィー分離、蒸発濃縮、結晶遠心分離を経て、最終的なキシロース結晶収率は４５％（ドライベース）である。水素化すると、キシリトールが得られる。大量のラフィネートは効果的に利用されておらず、混合シロップとして処理され、混合シロップの販売価格が１５００元／トンで、ラフィネートの価値が向上されていない。

【0040】

前記のように、ナノろ過脱色、イオン交換脱塩処理を経ると、キシロース結晶収率は４５％から４８％に向上する。ラフィネートの高価値化利用により、販売価格１５００元／トンのラフィネートが３０００元／トンのカラメル色素に変わり、キシロース母液の価値が大幅に向上する。

【0041】

以上は本発明の好適な実施例に過ぎず、本発明を限定するものではなく、本発明の主旨及び原則を逸脱することなく行われるすべての修正、同等置換及び改良などは、本発明の特許範囲に含まれるものとする。

【図1】

【図2】