特許 7588464 固液混合分散システム

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2024-11-14

(45)【発行日】2024-11-22

(54)【発明の名称】固液混合分散システム

(51)【国際特許分類】

   B01F 23/50 20220101AFI20241115BHJP

   B01F 25/52 20220101ALI20241115BHJP

   B01F 27/80 20220101ALI20241115BHJP

   B01F 31/80 20220101ALI20241115BHJP

【ＦＩ】

B01F23/50

B01F25/52

B01F27/80

B01F31/80

【請求項の数】 4

(21)【出願番号】P 2019214457

(22)【出願日】2019-11-27

(65)【公開番号】P2021084067

(43)【公開日】2021-06-03

【審査請求日】2022-08-03

【審判番号】

【審判請求日】2023-10-11

(73)【特許権者】

【識別番号】000253019

【氏名又は名称】澁谷工業株式会社

(73)【特許権者】

【識別番号】000124959

【氏名又は名称】株式会社カイジョー

(74)【代理人】

【識別番号】100156199

【弁理士】

【氏名又は名称】神崎 真

(74)【代理人】

【識別番号】100124497

【弁理士】

【氏名又は名称】小倉 洋樹

(72)【発明者】

【氏名】関本 峰幸

(72)【発明者】

【氏名】山本 仁士

(72)【発明者】

【氏名】長谷川 浩史

(72)【発明者】

【氏名】河村 孝

【合議体】

【審判長】三崎 仁

【審判官】原 賢一

【審判官】金 公彦

(56)【参考文献】

【文献】特開２０１６－１０７５６（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開平６－２８５３４６（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１１－２４２５６１（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００１－１６６５３１（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１０－１８０３２２（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１３－７８７４０（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１１－２００７５８（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

B01F21/00-33/87

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

粉体と液体とを混合して分散する固液分散システムであって、
粉体と液体との混合液が供給される供給口と、供給される混合液をロータとステータとにより混合分散させる分散室と、混合分散された混合液を排出する排出口とを有する分散装置と、
前記排出口と前記供給口とを連通して前記分散装置から排出された混合液を前記供給口へ循環する循環通路と、
前記循環通路に設けられた超音波ホモジナイザーと、
前記循環通路に設けられて混合液の粘度を検出する粘度検出手段と、
前記分散装置および前記超音波ホモジナイザーの動作を制御する制御手段とを備え、
前記制御手段は分散作業を行う際、前記分散装置を動作させるとともに、前記粘度検出手段から検出される粘度の値が所定の値Ｖ２に下降するまで前記分散装置のみで分散を行い、前記粘度検出手段から検出される粘度の値が前記Ｖ２以下になると前記超音波ホモジナイザーを動作させることにより前記分散装置と前記超音波ホモジナイザーの両方で分散を行い、さらに前記粘度検出手段から検出される粘度の値が前記Ｖ２よりも低い所定の値Ｖ３まで下降すると前記分散装置の動作を停止させて前記超音波ホモジナイザーのみで分散を行う
ことを特徴とする固液混合分散システム。

【請求項2】

前記超音波ホモジナイザーを複数設けるとともに、前記各超音波ホモジナイザーの動作を制御可能とすることを特徴とする請求項１に記載の固液混合分散システム。

【請求項3】

前記超音波ホモジナイザーを並列に設けたことを特徴とする請求項２に記載の固液混合分散システム。

【請求項4】

前記超音波ホモジナイザーが、超音波照射ホーンを覆うホルダを備え、前記ホルダは下方に混合液の取り入れ口が形成されるとともに、側方に混合物の取り出し口が形成されることを特徴とする請求項１～３の何れか一項に記載の固液混合分散システム。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、粉体と液体を混合して分散する固液分散システムに関する。

【背景技術】

【0002】

粉体を液体に混合・分散させ懸濁液を生成する固液混合分散システムとして、複数のロータとステータ混合、分散装置を通して混濁液を生成するものが知られている。また、粉体と液体の混合液を、収容タンクと分散装置との間で循環させて効率的に混濁液を生成する方法も提案されている（特許文献１）。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0003】

【文献】特許第６３８８５０１号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0004】

しかし、従来の固液混合分散システムでは、粉体、液体の組み合わせによっては十分な品質の懸濁液が得られなかった。例えばロータとステータを用いる分散装置では、分散を促進するためにロータを高速で回転させると粉体が破壊され、懸濁液の品質が低下することがある。一方、粉体が破壊されないようにロータを低速で回転させると粉体が十分均一に分散されず要求される分散レベルが得られないことがある。

【0005】

本発明は、多様な粉体、液体の組み合わせに対して、より効果的に粉体の分散を行える固液分散システムを提供することを課題としている。

【課題を解決するための手段】

【0006】

本発明の第１の発明である固液混合分散システムは、粉体と液体とを混合して分散する固液分散システムであって、粉体と液体との混合液が供給される供給口と、供給される混合液をロータとステータとにより混合分散させる分散室と、混合分散された混合液を排出する排出口とを有する分散装置と、前記排出口と前記供給口とを連通して前記分散装置から排出された混合液を前記供給口へ循環する循環通路と、前記循環通路に設けられた超音波ホモジナイザーと、前記循環通路に設けられて混合液の粘度を検出する粘度検出手段と、前記分散装置および前記超音波ホモジナイザーの動作を制御する制御手段とを備え、前記制御手段は分散作業を行う際、前記分散装置を動作させるとともに、前記粘度検出手段から検出される粘度の値が所定の値Ｖ２に下降するまで前記分散装置のみで分散を行い、前記粘度検出手段から検出される粘度の値が前記Ｖ２以下になると前記超音波ホモジナイザーを動作させることにより前記分散装置と前記超音波ホモジナイザーの両方で分散を行い、さらに前記粘度検出手段から検出される粘度の値が前記Ｖ２よりも低い所定の値Ｖ３まで下降すると前記分散装置の動作を停止させて前記超音波ホモジナイザーのみで分散を行うことを特徴としている。

【0007】

本発明の第２の発明である固液混合分散システムは、第１の発明において、前記超音波ホモジナイザーを複数設けるとともに、前記各超音波ホモジナイザーの動作を制御可能とすることを特徴としている。

【0008】

本発明の第３の発明である固液混合分散システムは、第２の発明において、前記超音波ホモジナイザーを並列に設けたことを特徴としている。

【0009】

本発明の第４の発明である固液混合分散システムは、第１～３の発明において、前記超音波ホモジナイザーが、超音波照射ホーンを覆うホルダを備え、前記ホルダは下方に混合液の取り入れ口が形成されるとともに、側方に混合物の取り出し口が形成されることを特徴としている。

【発明の効果】

【0010】

本発明によれば、様々な粉体、液体の組み合わせに対して、より効果的に粉体の分散を行える固液分散システムを提供することができる。

【図面の簡単な説明】

【0011】

【図1】本発明の一実施形態である固液分散システムの全体の構成を示すブロック図である。

【図2】第１、第２超音波ホモジナイザーユニットの全体的な構成を示すブロック図である。

【図3】超音波ホモジナイザーの縦断面図である。

【図4】ホルダを中心とする超音波ホモジナイザーの一部拡大縦断面図である。

【図5】照射ホーンとホルダの径方向の配置を示す平面図である。

【図6】本実施形態の分散処理における混合液の粘度変化とロータステータ式分散装置、第１、第２超音波ホモジナイザーユニットの駆動状態を示すグラフである。

【図7】変形例における第１、第２超音波ホモジナイザーユニットの全体的な構成を示すブロック図である。

【発明を実施するための形態】

【0012】

以下、本発明の実施の形態を、図面を参照して説明する。図１は、本発明の一実施形態である固液分散システムの全体の構成を示すブロック図である。

【0013】

本実施形態の固液分散システム１０は、粉体（例えばグラファイト等の導電助剤）と液体（例えばバインダ溶解液）を混合し、混合液を循環させてスラリー化する。液体はタンク１２に供給され、タンク１２内の液体は第１超音波ホモジナイザーユニット１４に送られる。第１超音波ホモジナイザーユニット１４の下流にはポンプ１６が接続され、ポンプ１６の下流には、ロータ１８Ａとステータ１８Ｂを備えるロータステータ式分散機１８が接続される。ロータステータ式分散機１８には、ポンプ１６を介して液体（または混合液）がインレット部（供給口）１８Ｃからに供給されるとともに、後述するように粉体が供給される。ロータステータ式分散機１８で液体と粉体が混合された混合液は、アウトレット部（排出口）１８Ｅから送出され、第２超音波ホモジナイザーユニット２０、冷却機２２を介してタンク１２へと送られ、タンク１２へと戻される。

【0014】

すなわち、同経路は循環通路２５を構成し、混合液はポンプ１６により、タンク１２、第１超音波ホモジナイザーユニット１４、ポンプ１６、ロータステータ式分散機１８、第２超音波ホモジナイザーユニット２０、冷却機２２の間を循環される。

【0015】

なお、第１超音波ホモジナイザーユニット１４とポンプ１６の間の配管には第１温度計２４が、ロータステータ式分散機１８と第２超音波ホモジナイザーユニット２０の間の配管には第２温度計２６が、冷却機２２とタンク１２の間の配管には第３温度計２８が設けられる。また、ポンプ１６との間の配管には流量計３０が設けられ、第２超音波ホモジナイザーユニット２０と冷却機２２の間の配管には例えば振動式の粘度計（粘度検出手段）３１が設けられる。

【0016】

第１～第３温度計２４、２６、２８や流量計３０、粘度計３１からの信号は、制御装置（制御手段）３４に送られ、第１、第２超音波ホモジナイザーユニット１４、２０、ロータステータ式分散機１８、ポンプ１６の駆動は制御装置３４によって制御される。本実施形態では、流量計３０の信号に基づきポンプ１６が制御されて循環通路２５を通して循環される混合液の流量は所定の値に制御され、第１～第３温度計２４、２６、２８の信号に基づき冷却機２２の駆動が制御される。また、後述するように本実施形態では、粘度計３１からの信号に基づき、第１、第２超音波ホモジナイザーユニット１４、２０、ロータステータ式分散機１８の駆動が制御される。

【0017】

ロータステータ式分散機１８は、その内部下方に回転自在に配置されるロータ１８Ａを備える。ロータ１８Ａは、上方に延出するとともにロータ１８Ａと一体的に回転する回転軸１９を備える。回転軸１９には、上方から下方に向けてスクリュー１９Ａと予備混合用の撹拌羽根１９Ｂが設けられる。すなわち、ロータステータ式分散機１８は、スクリュー１９Ａが配置される導入部と、撹拌羽根１９Ｂが配置される予備混合部と、ロータ１８Ａおよびステータ１８Ｂが配置される分散室１８Ｄとを備える。

【0018】

粉体はロータステータ式分散機１８の上方から導入部へと投入される。導入部へ投入された粉体は、スクリュー１９Ａによって下方の予備混合部へと送られる。予備混合部にはロータステータ式分散機１８のインレット部（供給口）１８Ｃが設けられ、ポンプ１６から送出された液体（または混合液）が、インレット部１８Ｃを通してから予備混合部に供給される。予備混合部では、導入部から供給された粉体とインレット部１８Ｃから供給された液体とが撹拌羽根１９Ｂにより混合され下方の分散室１８Ｄへと送られる。分散室１８Ｄには、アウトレット部（排出口）１８Ｅが設けられ、ロータ１８Ａとステータ１８Ｂにより粉体が液体に混合分散された混合液は、アウトレット部１８Ｅを通して第２超音波ホモジナイザーユニット２０へと送出される。

【0019】

図２は、第１、第２超音波ホモジナイザーユニット１４、２０の全体的な構成を示すブロック図である。

【0020】

本実施形態の第１、第２超音波ホモジナイザーユニット１４、２０は、各々、複数の超音波ホモジナイザー３２を複数並列に接続した構成を備える。図２に示される本実施形態の超音波ホモジナイザーユニット１４、２０は、例えば並列に接続された４台の超音波ホモジナイザー３２で構成される。

【0021】

超音波ホモジナイザー３２は、混合液が注入されるホルダ３２Ａと、所定の周波数、強度、波形の超音波を発生する超音波発生装置３２Ｂとを備える。混合液は、各超音波ホモジナイザー３２のホルダ３２Ａに分配されて供給され、各ホルダ３２Ａで超音波によって分散された混合液は、再び合流されて排出される。

【0022】

次に図３～図５を参照して、本実施形態の超音波ホモジナイザー３２の構成について説明する。図３は、超音波ホモジナイザー３２の縦断面図であり、図４は、ホルダ３２Ａを中心とする超音波ホモジナイザー３２の一部拡大縦断面図である。また、図５は、超音波ホモジナイザー３２の照射ホーン３３Ｄとホルダ３２Ａの径方向の配置を示す平面図である。

【0023】

超音波発生装置３２Ｂは、超音波発振器３３Ａ、超音波振動子３３Ｂ、ブースター３３Ｃ、照射ホーン３３Ｄを備える。超音波発振器３３Ａは、設定される所定の周波数、強度、波形に対応する駆動信号を発生し、これを超音波振動子３３Ｂへ供給（印加）する。超音波振動子３３Ｂは、超音波発振器３３Ａからの駆動信号により振動し、超音波振動子３３Ｂで発生した超音波振動は、ブースター３３Ｃにおいて振幅が増幅されて照射ホーン３３Ｄへと伝達される。これにより照射ホーン３３Ｄは、所定の周波数、強度、波形で軸に沿って上下方向に振動される。照射ホーン３３Ｄは、例えば円筒形状を呈し、軸を垂直にしてその下端部がホルダ３２Ａ内に挿入される。

【0024】

照射ホーン３３Ｄは、ホルダ３２Ａの上部開口縁３４に取り付けられたフランジ部材３６によってその振動中心が保持され、ホルダ３２Ａに対して所定位置に固定される。フランジ部材３６は、例えばネジ３６Ａなどの取り付け部材によりホルダ３２Ａの上部開口縁３４に取り付けられる。

【0025】

ホルダ３２Ａは、照射ホーン３３Ｄが挿入されるとともに混合液が供給される混合液槽３８が中央に配置され、その周囲に外周を取り囲むように冷却液が流通する冷却液槽４０が配置される。混合液槽３８は円筒形状を呈し、上部開口縁３４を通して外部へと開放される。

【0026】

混合液槽３８の底面の中央にはインレット部（取り入れ口）３８Ａが設けられ、混合液供給管４２Ａが接続される。混合液槽３８の上方外側部にはアウトレット部（取り出し口）３８Ｂが設けられ、混合液排出管４２Ｂが接続される。すなわち、混合液は、混合液槽３８の底部中央から流入し、上方外側部から排出される。

【0027】

一方、冷却液槽４０の下方外側部にはインレット部４０Ａが設けられ、冷却液供給管４４Ａが接続される。一方、冷却液槽４０の上方外側部において、例えば混合液槽３８Ｂを挟んでインレット部４０Ａとは略反対側には、アウトレット部４０Ｂが設けられ、冷却液排出管４４Ｂが接続される。なお、冷却液は、超音波振動によるホルダ３２Ａ内の混合液の温度上昇を抑える。

【0028】

図４に示されるように、円筒形の照射ホーン３３Ｄの下端面３３Ｅは、混合液槽３８の底面から所定距離を隔てて配置される。これにより、混合液槽３８と照射ホーン３３Ｄの間には一定間隔の流路が形成される。

【0029】

一方、図５には、混合液槽３８のインレット部３８Ａの内周面、照射ホーン３３Ｄの外周面、混合液槽３８の外周壁、冷却液槽４０の外周壁の位置が描かれる。図５に示されるように、本実施形態において、混合液槽３８のインレット部３８Ａの内周面、照射ホーン３３Ｄの外周面、混合液槽３８の外周壁、冷却液槽４０は略同心円的に配置され、照射ホーン３３Ｄの外周面と混合液槽３８の内周面の間には一定間隔の流路が形成される。

【0030】

インレット部３８Ａの円形開口の内径は、照射ホーン３３Ｄの外径よりも小さく、インレット部３８Ａから混合液槽３８内に流入された混合液は、照射ホーン３３Ｄの底面中央に向けて略垂直上向に流れ込み、照射ホーン３３Ｄの下端面３３Ｅに当たって略水平方向に放射状に流れの向きを変える。混合液は、混合液槽３８の底面と照射ホーン３３Ｄの間に形成された流路に沿って放射状に径方向外側に流れる。同経路において、混合液は照射ホーン３３Ｄの振動面を構成する下端面３３Ｅ近くをこれに沿って移動する。そのため、混合液体の粉体は照射ホーン３３Ｄの下端面３３Ｅが生成する超音波キャビテーションによって効率的に一様に分散される。

【0031】

放射状に流れる混合液が混合液槽３８の内周面近くに達すると、内周面に当たって上向きに流れが変えられる。これにより混合液は、混合液槽３８の内周面と照射ホーン３３Ｄの外周面の間の流路に沿って上昇し、アウトレット部３８Ｂから排出される。

【0032】

一方、インレット部４０Ａから冷却液槽４０内に流入した冷却液は、混合液槽３８の外周面と冷却液槽４０の内周面の間に形成される円環状の流路に沿って流れ、反対側のアウトレット部４０Ｂから排出される。すなわち、混合液槽３８内を流れる混合液と冷却液槽４０内を流れる冷却液の間では、混合液槽３８の側壁を通して熱交換が行われ、混合液が冷却される。

【0033】

次に図６のグラフを参照して、本実施形態の固液分散システム１０を用いた粉体の分散処理におけるロータステータ式分散装置、超音波ホモジナイザーの作動方法について説明する。なお、図６の横軸は時間、縦軸は混合液の粘度である。

【0034】

分散処理の開始時、タンク１２内に液体が投入される。また、ポンプ１６、ロータステータ式分散機１８、および冷却機２２が駆動される一方、第１、第２超音波ホモジナイザーユニット１４、２０は停止された状態に維持される。ポンプ１６の駆動により固液分散システム１０には循環通路２５を通して液体が循環される。

【0035】

その後、ロータステータ式分散機１８を通して粉体の投入が開始されると、粘度計３１で計測される粘度の値は液体自身の粘度Ｖ０から粉体の投入が完了するまで急速に増大し、最大粘度Ｖ１に達する。粉体の投入が停止され、粉体の分散が進むと、投入された粉体の塊の大きさが小さくなり、粘度計３１で計測される粘度は漸次単調に低減する。

【0036】

本実施形態では、分散処理開始から粘度計３１の値が所定の粘度Ｖ２まで下がるまで、ロータステータ式分散機１８のみが駆動され第１、第２超音波ホモジナイザーユニット１４、２０は停止された状態に維持される（第１工程Ａ１）。粘度がＶ２以下になると、第１、第２超音波ホモジナイザーユニット１４、２０の駆動が開始され、分散処理は、ロータステータ式分散機１８および第１、第２超音波ホモジナイザーユニット１４、２０に全てによって実行される（第２工程２）。

【0037】

本実施形態では、更に粘度が所定の粘度Ｖ３まで低下すると、ロータステータ式分散機１８の駆動が停止され、分散処理は第１、第２超音波ホモジナイザーユニット１４、２０のみによって実行する（第３工程Ａ３）。なお、粘度が所望（目的）の粘度Ｖ４まで低下すると、ロータステータ式分散機１８、第１、第２超音波ホモジナイザーユニット１４、２０の駆動が全て停止され、分散処理は終了する。

【0038】

なお、本実施形態では、制御装置３４により第２工程Ａ２と第３工程Ａ３の間において超音波ホモジナイザー３２の振幅や駆動する超音波ホモジナイザー３２の数を変更することも可能である。例えば、第２工程Ａ２では、第１、第２超音波ホモジナイザーユニット１４、２０に設けられる８つの超音波ホモジナイザー３２を振幅４０μｍで駆動し、第３工程Ａ３では、第１、第２超音波ホモジナイザーユニット１４、２０に設けられる８つの超音波ホモジナイザー３２を振幅１５μｍで駆動しても良い。また、第２工程Ａ２では、第１、第２超音波ホモジナイザーユニット１４、２０に設けられる８つの超音波ホモジナイザー３２を振幅４０μｍで駆動し、第３工程Ａ３では、第１超音波ホモジナイザーユニット１４に設けられる４つの超音波ホモジナイザー３２のうち２つの超音波ホモジナイザー３２を振幅４０μｍで駆動するとともに２つの超音波ホモジナイザー３２の駆動を停止させ、第２超音波ホモジナイザーユニット２０が保有する４つの超音波ホモジナイザー３２のうち２つの超音波ホモジナイザー３２を振幅４０μｍで駆動するとともに２つの超音波ホモジナイザー３２の駆動を停止しても良い。

【0039】

以上のように、本実施形態の固液分散システムによれば、混合液の循環経路に異なる方式の分散装置（ホモジナイザー）を設け、これらの駆動をそれぞれ混合液の粘度に応じて切り換えることで、様々な粉体、液体の組み合わせに対しても、粉体の破壊や不十分な分散による品質劣化を招くことなく、効果的に粉体の分散を行い、高品質な懸濁液を生成することができる。

【0040】

また、本実施形態の超音波ホモジナイザーの構成では、ホルダに流通する混合液が全て照射ホーンの振動面の近傍に沿って移動するので、混合液内の粉体が超音波キャビテーションによって効率的に一様に分散され、粉体がより均一に分散された懸濁液を生成できる。

【0041】

次に、図７を参照して本実施形態の固液分散システム１０の変形例について説明する。実施形態の超音波ホモジナイザーユニット１４、２０は、複数の超音波ホモジナイザー３２を並列に接続していたが、変形例の超音波ホモジナイザーユニット１４、２０では複数（４台）の超音波ホモジナイザー３２を直列に接続している。すなわち、最後段の超音波ホモジナイザー３２を除く各超音波ホモジナイザー３２の混合液排出管４２Ｂは、次の段の超音波ホモジナイザー３２の混合液供給管４２Ａとして利用される。変形例の固液分散システムにおいても、実施形態と同様の効果を得ることができる。

【0042】

なお、各超音波ホモジナイザーの振幅や周波数は、条件に応じて個別に調整してもよく、また、ロータステータ式分散機を含む各ホモジナイザーの駆動／停止の選択、組み合わせも本実施形態に限定されるものではない。

【0043】

本実施形態では、第１、第２超音波ホモジナイザーユニットの構成を同一したが、それぞれ異なる構成であってもよい。例えば、第１、第２超音波ホモジナイザーユニットを構成する超音波ホモジナイザーの台数が異なってもよく、超音波ホモジナイザー同士の接続を、一方のユニットでは並列、他方のユニットでは直列としてもよい。また、１つのユニットにおいて並列接続と直列接続が混在してもよい。

【0044】

本実施形態の固液分散システムでは、１台のロータステータ式分散機と一対の超音波ホモジナイザーユニットが組み合わされて用いられたが、混合液の状態に合わせた切り換え駆動が行えれば、各装置の台数や配置の組み合わせは変更可能である。

【符号の説明】

【0045】

１０ 固液分散システム
１４ 第１超音波ホモジナイザーユニット
１８ ロータステータ式分散機
１８Ａ ロータ
１８Ｂ ステータ
１８Ｃ インレット部（供給口）
１８Ｄ 分散室
１８Ｅ アウトレット部（排出口）
２０ 第２超音波ホモジナイザーユニット
２５ 循環通路
３１ 粘度計（粘度検出手段）
３２ 超音波ホモジナイザー
３２Ａ ホルダ
３３Ｄ 照射ホーン
３４ 制御装置（制御手段）
３８Ａ インレット部（取り入れ口）
３８Ｂ アウトレット部（取り出し口）

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】