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特許7590489ポリアミック酸製造システム及び製造方法、並びにポリイミド製造システム及び製造方法
(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】特許公報(B2)
(11)【特許番号】
(24)【登録日】2024-11-18
(45)【発行日】2024-11-26
(54)【発明の名称】ポリアミック酸製造システム及び製造方法、並びにポリイミド製造システム及び製造方法
(51)【国際特許分類】
C08G 73/10 20060101AFI20241119BHJP
【ＦＩ】
C08G73/10
【請求項の数】
20
(21)【出願番号】P 2023071353
(22)【出願日】2023-04-25
(62)【分割の表示】P 2020502937の分割
【原出願日】2019-02-14
(65)【公開番号】P2023090806
(43)【公開日】2023-06-29
【審査請求日】2023-04-25
(31)【優先権主張番号】P 2018036465
(32)【優先日】2018-03-01
(33)【優先権主張国・地域又は機関】JP
(31)【優先権主張番号】P 2018036466
(32)【優先日】2018-03-01
(33)【優先権主張国・地域又は機関】JP
(31)【優先権主張番号】P 2018069715
(32)【優先日】2018-03-30
(33)【優先権主張国・地域又は機関】JP
(31)【優先権主張番号】P 2018069746
(32)【優先日】2018-03-30
(33)【優先権主張国・地域又は機関】JP
(31)【優先権主張番号】P 2018069418
(32)【優先日】2018-03-30
(33)【優先権主張国・地域又は機関】JP
(73)【特許権者】
【識別番号】000000941
【氏名又は名称】株式会社カネカ
(74)【代理人】
【識別番号】100131705
【弁理士】
【氏名又は名称】新山 雄一
(74)【代理人】
【識別番号】100145713
【弁理士】
【氏名又は名称】加藤 竜太
(72)【発明者】
【氏名】豊田 倶透
(72)【発明者】
【氏名】伊藤 利尚
(72)【発明者】
【氏名】古谷 浩行
(72)【発明者】
【氏名】清水 一弘
(72)【発明者】
【氏名】山口 清
【審査官】久保田 葵
(56)【参考文献】
【文献】特開昭６２－２１４９１２（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開平０１－０１６８３２（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２００５－１０５０７９（ＪＰ，Ａ）
(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)
Ｃ０８Ｇ７３／００－７３／２６
(57)【特許請求の範囲】
【請求項1】
重付加性の第１重合性化合物が溶解した第１溶液と、前記第１重合性化合物と重付加する重付加性の第２重合性化合物が溶解した第２溶液とを原料としてポリアミック酸を製造するポリアミック酸製造システムであって、前記第１溶液を供給する第１供給部と、
前記第２溶液を供給する第２供給部と、
前記第１溶液と前記第２溶液とを密閉した管内において気体に接触しない状態で合流させることにより混合して第１混合溶液を生成する第１混合部と、
前記第１混合溶液を密閉した管内において気体に接触しない状態で撹拌し、前記第１重合性化合物と前記第２重合性化合物との重合反応を進行させて、ポリアミック酸が溶解した第１重合溶液を生成する第１反応部と、を備え、
前記第１混合部が、前記第１溶液が通液される管状の送液ラインと、前記第２溶液が通液される管状の送液ラインと、前記第１混合溶液が通液される管状の送液ラインとの連結部であるポリアミック酸製造システム。
【請求項2】
前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物のうち、一方がテトラカルボン酸二無水物であり、他方がジアミンである請求項１に記載のポリアミック酸製造システム。
【請求項3】
前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物のうち、一方が酸無水物基末端又はアミノ基末端のポリアミック酸であり、他方がジアミン又はテトラカルボン酸二無水物である請求項１に記載のポリアミック酸製造システム。
【請求項4】
前記第１重合溶液に含まれるポリアミック酸が酸無水物基末端又はアミノ基末端のポリアミック酸であり、
前記第１重合溶液に含まれる酸無水物基末端又はアミノ基末端のポリアミック酸に重付加するジアミン又はテトラカルボン酸二無水物が溶解した第３溶液を供給する第３供給部と、
前記第１重合溶液と前記第３溶液とを密閉した管内において気体に接触しない状態で合流させることにより混合して第２混合溶液を生成する第２混合部と、
前記第２混合溶液を密閉した管内において気体に接触しない状態で撹拌し、前記第２混合溶液に含まれる前記第１重合溶液からの酸無水物基末端又はアミノ基末端のポリアミック酸と、前記第３溶液からのジアミン又はテトラカルボン酸二無水物との重合反応を進行させて、ポリアミック酸が溶解した第２重合溶液を生成する第２反応部と、を更に備え、
前記第２混合部が、前記第１重合溶液が通液される管状の送液ラインと、前記第３溶液が通液される管状の送液ラインと、前記第２混合溶液が通液される管状の送液ラインとの連結部である請求項１～３のいずれか１項に記載のポリアミック酸製造システム。
【請求項5】
前記第１溶液及び前記第２溶液の少なくとも一方がフィラーを含有する請求項１～４のいずれか１項に記載のポリアミック酸製造システム。
【請求項6】
前記第１重合溶液を収容する第１クッションタンクを更に備える請求項１～３のいずれか１項に記載のポリアミック酸製造システム。
【請求項7】
前記第２重合溶液を収容する第２クッションタンクを更に備える請求項４に記載のポリアミック酸製造システム。
【請求項8】
前記第１反応部が、前記第１混合溶液の温度を調整する第１反応温度調整部を含んで構成される請求項１～７のいずれか１項に記載のポリアミック酸製造システム。
【請求項9】
前記第２反応部が、前記第２混合溶液の温度を調整する第２反応温度調整部を含んで構成される請求項４に記載のポリアミック酸製造システム。
【請求項10】
請求項１～９のいずれか１項に記載のポリアミック酸製造システムと、
前記ポリアミック酸製造システムにより製造されたポリアミック酸をイミド化するイミド化部と、を備えるポリイミド製造システム。
【請求項11】
重付加性の第１重合性化合物が溶解した第１溶液と、前記第１重合性化合物と重付加する重付加性の第２重合性化合物が溶解した第２溶液とを原料としてポリアミック酸を製造するポリアミック酸製造方法であって、前記第１溶液を供給する第１供給工程と、
前記第２溶液を供給する第２供給工程と、
前記第１溶液と前記第２溶液とを密閉した管内において気体に接触しない状態で合流させることにより混合して第１混合溶液を生成する第１混合工程と、
前記第１混合溶液を密閉した管内において気体に接触しない状態で撹拌し、前記第１重合性化合物と前記第２重合性化合物との重合反応を進行させて、ポリアミック酸が溶解した第１重合溶液を生成する第１反応工程と、を含み、
前記第１混合工程では、前記第１溶液が通液される管状の送液ラインと、前記第２溶液が通液される管状の送液ラインと、前記第１混合溶液が通液される管状の送液ラインとの連結部において、前記第１溶液と前記第２溶液とを混合して前記第１混合溶液を生成するポリアミック酸の製造方法。
【請求項12】
前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物のうち、一方がテトラカルボン酸二無水物であり、他方がジアミンである請求項１１に記載のポリアミック酸の製造方法。
【請求項13】
前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物のうち、一方が酸無水物基末端又はアミノ基末端のポリアミック酸であり、他方がジアミン又はテトラカルボン酸二無水物である請求項１１に記載のポリアミック酸の製造方法。
【請求項14】
前記第１重合溶液に含まれるポリアミック酸が酸無水物基末端又はアミノ基末端のポリアミック酸であり、
前記第１重合溶液に含まれる酸無水物基末端又はアミノ基末端のポリアミック酸に重付加するジアミン又はテトラカルボン酸二無水物が溶解した第３溶液を供給する第３供給工程と、
前記第１重合溶液と前記第３溶液とを密閉した管内において気体に接触しない状態で合流させることにより混合して第２混合溶液を生成する第２混合工程と、
前記第２混合溶液を密閉した管内において気体に接触しない状態で撹拌し、前記第２混合溶液に含まれる前記第１重合溶液からの酸無水物基末端又はアミノ基末端のポリアミック酸と、前記第３溶液からのジアミン又はテトラカルボン酸二無水物との重合反応を進行させて、ポリアミック酸が溶解した第２重合溶液を生成する第２反応工程と、を更に含み、
前記第２混合工程では、前記第１重合溶液が通液される管状の送液ラインと、前記第３溶液が通液される管状の送液ラインと、前記第２混合溶液が通液される管状の送液ラインとの連結部において、前記第１重合溶液と前記第３溶液とを混合して前記第２混合溶液を生成する請求項１１～１３のいずれか１項に記載のポリアミック酸の製造方法。
【請求項15】
前記第１溶液及び前記第２溶液の少なくとも一方がフィラーを含有する請求項１１～１４のいずれか１項に記載のポリアミック酸の製造方法。
【請求項16】
前記第１重合溶液を第１クッションタンクに収容する第１収容工程を更に含む請求項１１～１３のいずれか１項に記載のポリアミック酸の製造方法。
【請求項17】
前記第２重合溶液を第２クッションタンクに収容する第２収容工程を更に含む請求項１４に記載のポリアミック酸の製造方法。
【請求項18】
前記第１反応工程では、第１反応温度調整部により前記第１混合溶液の温度を調整する請求項１１～１７のいずれか１項に記載のポリアミック酸の製造方法。
【請求項19】
前記第２反応工程では、第２反応温度調整部により前記第２混合溶液の温度を調整する請求項１４に記載のポリアミック酸の製造方法。
【請求項20】
請求項１１～１９のいずれか１項に記載の製造方法によりポリアミック酸を製造するポリアミック酸製造工程と、
前記ポリアミック酸製造工程において製造されたポリアミック酸をイミド化するイミド化工程と、を含むポリイミドの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、ポリイミドの前駆体であるポリアミック酸を製造するポリアミック酸製造システム及び製造方法、並びにポリイミドを製造するポリイミド製造システム及び製造方法に関する。詳細には、本発明は、ポリアミック酸を連続的に製造可能なポリアミック酸製造システム及び製造方法、並びにポリイミドを連続的に製造可能なポリイミド製造システム及び製造方法に関する。
【背景技術】
【0002】
従来より、ポリアミック酸の製造方法として、撹拌槽を利用するバッチ方式の製造方法が知られている。バッチ方式の製造方法においては、撹拌槽に注入された原料溶液を撹拌して重合反応を進行させているが、この場合、撹拌によって撹拌槽上部の気相が液相中に巻き込まれてしまい、重合溶液中に気泡が含まれた状態になる。そして、ポリアミック酸を利用したポリイミドフィルム作製のためにキャストした場合、重合溶液中に気泡が残っているとフィルム欠陥となる。重合溶液中に気泡が存在することは、品質面における大きな課題となる。
【0003】
これに対し、例えば、重合溶液の効率的な脱気方法が提案されている（例えば、特許文献１参照）。しかし、特許文献１に開示された方法は、減圧設備を必要とするため、実施には高額な設備費用が必要になる場合があった。また、本方法においては、長い脱気時間が必要であり、生産性が低下する場合があった。
【0004】
また、連続的なポリアミック酸の製造方法として、例えば、チューブ状等の管型反応器を用いてポリアミック酸（ポリアミド酸）の微粒子を製造する方法が知られている（例えば、特許文献２参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0005】
【文献】特許第２７４１２０８号公報
【文献】特開２００６－２４９３８０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0006】
上述の通り、撹拌槽を利用したバッチ方式の製造方法においては、気泡の発生という課題がある。これに対し、特許文献２に開示された方法のように、チューブ状等の管型反応器を利用する場合には、気泡の発生に関する課題は少ない。
【0007】
しかし、特許文献２に開示された方法は、ポリアミック酸の微粒子を製造する場合には適しているものの、溶液に溶解した状態でポリアミック酸を製造する場合には、所望のポリアミック酸を安定的に得ることが難しいという課題があった。
【0008】
本発明は、連続的且つ安定的なポリアミック酸の製造が可能であるとともに、製造時における気泡の発生を抑制可能なポリアミック酸製造システム及び製造方法を提供することを目的とする。また、本発明は、連続的且つ安定的なポリイミドの製造が可能であるとともに、製造時における気泡の発生を抑制可能なポリイミド製造システム及び製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【0009】
上記課題を解決するための具体的な手段には、以下の実施態様が含まれる。
＜１＞ 重付加性の第１重合性化合物が溶解した第１溶液と、前記第１重合性化合物と重付加する重付加性の第２重合性化合物が溶解した第２溶液とを原料としてポリアミック酸を製造するポリアミック酸製造システムであって、
前記第１溶液を供給する第１供給部と、
前記第２溶液を供給する第２供給部と、
前記第１溶液と前記第２溶液とを密閉した管内において気体に接触しない状態で合流させることにより混合して第１混合溶液を生成する第１混合部と、
前記第１混合溶液を密閉した管内において気体に接触しない状態で撹拌し、前記第１重合性化合物と前記第２重合性化合物との重合反応を進行させて、ポリアミック酸が溶解した第１重合溶液を生成する第１反応部と、を備え、
前記第１混合部が、前記第１溶液が通液される管状の送液ラインと、前記第２溶液が通液される管状の送液ラインと、前記第１混合溶液が通液される管状の送液ラインとの連結部であるポリアミック酸製造システム。
＜１＞ 重付加性の第１重合性化合物が溶解した第１溶液と、前記第１重合性化合物と重付加する重付加性の第２重合性化合物が溶解した第２溶液とを原料としてポリアミック酸を製造するポリアミック酸製造システムであって、
前記第１溶液を供給する第１供給部と、
前記第２溶液を供給する第２供給部と、
前記第１溶液と前記第２溶液とを密閉した管内において気体に接触しない状態で合流させることにより混合して第１混合溶液を生成する第１混合部と、
前記第１混合溶液を密閉した管内において気体に接触しない状態で撹拌し、前記第１重合性化合物と前記第２重合性化合物との重合反応を進行させて、ポリアミック酸が溶解した第１重合溶液を生成する第１反応部と、を備え、
前記第１混合部が、前記第１溶液が通液される管状の送液ラインと、前記第２溶液が通液される管状の送液ラインと、前記第１混合溶液が通液される管状の送液ラインとの連結部であるポリアミック酸製造システム。
【0017】
＜２＞ 前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物のうち、一方がテトラカルボン酸二無水物であり、他方がジアミンである＜１＞に記載のポリアミック酸製造システム。
【0018】
＜３＞ 前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物のうち、一方が酸無水物基末端又はアミノ基末端のポリアミック酸であり、他方がジアミン又はテトラカルボン酸二無水物である＜１＞に記載のポリアミック酸製造システム。
【0019】
＜４＞ 前記第１重合溶液に含まれるポリアミック酸が酸無水物基末端又はアミノ基末端のポリアミック酸であり、
前記第１重合溶液に含まれる酸無水物基末端又はアミノ基末端のポリアミック酸に重付加するジアミン又はテトラカルボン酸二無水物が溶解した第３溶液を供給する第３供給部と、
前記第１重合溶液と前記第３溶液とを密閉した管内において気体に接触しない状態で合流させることにより混合して第２混合溶液を生成する第２混合部と、
前記第２混合溶液を密閉した管内において気体に接触しない状態で撹拌し、前記第２混合溶液に含まれる前記第１重合溶液からの酸無水物基末端又はアミノ基末端のポリアミック酸と、前記第３溶液からのジアミン又はテトラカルボン酸二無水物との重合反応を進行させて、ポリアミック酸が溶解した第２重合溶液を生成する第２反応部と、を更に備え、
前記第２混合部が、前記第１重合溶液が通液される管状の送液ラインと、前記第３溶液が通液される管状の送液ラインと、前記第２混合溶液が通液される管状の送液ラインとの連結部である＜１＞～＜３＞のいずれか１項に記載のポリアミック酸製造システム。
＜５＞ 前記第１溶液及び前記第２溶液の少なくとも一方がフィラーを含有する＜１＞～＜４＞のいずれか１項に記載のポリアミック酸製造システム。
＜６＞ 前記第１重合溶液を収容する第１クッションタンクを更に備える＜１＞～＜３＞のいずれか１項に記載のポリアミック酸製造システム。
＜７＞ 前記第２重合溶液を収容する第２クッションタンクを更に備える＜４＞に記載のポリアミック酸製造システム。
＜８＞ 前記第１反応部が、前記第１混合溶液の温度を調整する第１反応温度調整部を含んで構成される＜１＞～＜７＞のいずれか１項に記載のポリアミック酸製造システム。
＜９＞ 前記第２反応部が、前記第２混合溶液の温度を調整する第２反応温度調整部を含んで構成される＜４＞に記載のポリアミック酸製造システム。
前記第１重合溶液に含まれる酸無水物基末端又はアミノ基末端のポリアミック酸に重付加するジアミン又はテトラカルボン酸二無水物が溶解した第３溶液を供給する第３供給部と、
前記第１重合溶液と前記第３溶液とを密閉した管内において気体に接触しない状態で合流させることにより混合して第２混合溶液を生成する第２混合部と、
前記第２混合溶液を密閉した管内において気体に接触しない状態で撹拌し、前記第２混合溶液に含まれる前記第１重合溶液からの酸無水物基末端又はアミノ基末端のポリアミック酸と、前記第３溶液からのジアミン又はテトラカルボン酸二無水物との重合反応を進行させて、ポリアミック酸が溶解した第２重合溶液を生成する第２反応部と、を更に備え、
前記第２混合部が、前記第１重合溶液が通液される管状の送液ラインと、前記第３溶液が通液される管状の送液ラインと、前記第２混合溶液が通液される管状の送液ラインとの連結部である＜１＞～＜３＞のいずれか１項に記載のポリアミック酸製造システム。
＜５＞ 前記第１溶液及び前記第２溶液の少なくとも一方がフィラーを含有する＜１＞～＜４＞のいずれか１項に記載のポリアミック酸製造システム。
＜６＞ 前記第１重合溶液を収容する第１クッションタンクを更に備える＜１＞～＜３＞のいずれか１項に記載のポリアミック酸製造システム。
＜７＞ 前記第２重合溶液を収容する第２クッションタンクを更に備える＜４＞に記載のポリアミック酸製造システム。
＜８＞ 前記第１反応部が、前記第１混合溶液の温度を調整する第１反応温度調整部を含んで構成される＜１＞～＜７＞のいずれか１項に記載のポリアミック酸製造システム。
＜９＞ 前記第２反応部が、前記第２混合溶液の温度を調整する第２反応温度調整部を含んで構成される＜４＞に記載のポリアミック酸製造システム。
【0020】
＜１０＞ ＜１＞～＜９＞のいずれか１項に記載のポリアミック酸製造システムと、
前記ポリアミック酸製造システムにより製造されたポリアミック酸をイミド化するイミド化部と、を備えるポリイミド製造システム。
前記ポリアミック酸製造システムにより製造されたポリアミック酸をイミド化するイミド化部と、を備えるポリイミド製造システム。
【0021】
＜１１＞ 重付加性の第１重合性化合物が溶解した第１溶液と、前記第１重合性化合物と重付加する重付加性の第２重合性化合物が溶解した第２溶液とを原料としてポリアミック酸を製造するポリアミック酸製造方法であって、
前記第１溶液を供給する第１供給工程と、
前記第２溶液を供給する第２供給工程と、
前記第１溶液と前記第２溶液とを密閉した管内において気体に接触しない状態で合流させることにより混合して第１混合溶液を生成する第１混合工程と、
前記第１混合溶液を密閉した管内において気体に接触しない状態で撹拌し、前記第１重合性化合物と前記第２重合性化合物との重合反応を進行させて、ポリアミック酸が溶解した第１重合溶液を生成する第１反応工程と、を含み、
前記第１混合工程では、前記第１溶液が通液される管状の送液ラインと、前記第２溶液が通液される管状の送液ラインと、前記第１混合溶液が通液される管状の送液ラインとの連結部において、前記第１溶液と前記第２溶液とを混合して前記第１混合溶液を生成するポリアミック酸の製造方法。
前記第１溶液を供給する第１供給工程と、
前記第２溶液を供給する第２供給工程と、
前記第１溶液と前記第２溶液とを密閉した管内において気体に接触しない状態で合流させることにより混合して第１混合溶液を生成する第１混合工程と、
前記第１混合溶液を密閉した管内において気体に接触しない状態で撹拌し、前記第１重合性化合物と前記第２重合性化合物との重合反応を進行させて、ポリアミック酸が溶解した第１重合溶液を生成する第１反応工程と、を含み、
前記第１混合工程では、前記第１溶液が通液される管状の送液ラインと、前記第２溶液が通液される管状の送液ラインと、前記第１混合溶液が通液される管状の送液ラインとの連結部において、前記第１溶液と前記第２溶液とを混合して前記第１混合溶液を生成するポリアミック酸の製造方法。
【0029】
＜１２＞ 前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物のうち、一方がテトラカルボン酸二無水物であり、他方がジアミンである＜１１＞に記載のポリアミック酸の製造方法。
【0030】
＜１３＞ 前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物のうち、一方が酸無水物基末端又はアミノ基末端のポリアミック酸であり、他方がジアミン又はテトラカルボン酸二無水物である＜１１＞に記載のポリアミック酸の製造方法。
【0031】
＜１４＞ 前記第１重合溶液に含まれるポリアミック酸が酸無水物基末端又はアミノ基末端のポリアミック酸であり、
前記第１重合溶液に含まれる酸無水物基末端又はアミノ基末端のポリアミック酸に重付加するジアミン又はテトラカルボン酸二無水物が溶解した第３溶液を供給する第３供給工程と、
前記第１重合溶液と前記第３溶液とを密閉した管内において気体に接触しない状態で合流させることにより混合して第２混合溶液を生成する第２混合工程と、
前記第２混合溶液を密閉した管内において気体に接触しない状態で撹拌し、前記第２混合溶液に含まれる前記第１重合溶液からの酸無水物基末端又はアミノ基末端のポリアミック酸と、前記第３溶液からのジアミン又はテトラカルボン酸二無水物との重合反応を進行させて、ポリアミック酸が溶解した第２重合溶液を生成する第２反応工程と、を更に含み、
前記第２混合工程では、前記第１重合溶液が通液される管状の送液ラインと、前記第３溶液が通液される管状の送液ラインと、前記第２混合溶液が通液される管状の送液ラインとの連結部において、前記第１重合溶液と前記第３溶液とを混合して前記第２混合溶液を生成する＜１１＞～＜１３＞のいずれか１項に記載のポリアミック酸の製造方法。
＜１５＞ 前記第１溶液及び前記第２溶液の少なくとも一方がフィラーを含有する＜１１＞～＜１４＞のいずれか１項に記載のポリアミック酸の製造方法。
＜１６＞ 前記第１重合溶液を第１クッションタンクに収容する第１収容工程を更に含む＜１１＞～＜１３＞のいずれか１項に記載のポリアミック酸の製造方法。
＜１７＞ 前記第２重合溶液を第２クッションタンクに収容する第２収容工程を更に含む＜１４＞に記載のポリアミック酸の製造方法。
＜１８＞ 前記第１反応工程では、第１反応温度調整部により前記第１混合溶液の温度を調整する＜１１＞～＜１７＞のいずれか１項に記載のポリアミック酸の製造方法。
＜１９＞ 前記第２反応工程では、第２反応温度調整部により前記第２混合溶液の温度を調整する＜１４＞に記載のポリアミック酸の製造方法。
前記第１重合溶液に含まれる酸無水物基末端又はアミノ基末端のポリアミック酸に重付加するジアミン又はテトラカルボン酸二無水物が溶解した第３溶液を供給する第３供給工程と、
前記第１重合溶液と前記第３溶液とを密閉した管内において気体に接触しない状態で合流させることにより混合して第２混合溶液を生成する第２混合工程と、
前記第２混合溶液を密閉した管内において気体に接触しない状態で撹拌し、前記第２混合溶液に含まれる前記第１重合溶液からの酸無水物基末端又はアミノ基末端のポリアミック酸と、前記第３溶液からのジアミン又はテトラカルボン酸二無水物との重合反応を進行させて、ポリアミック酸が溶解した第２重合溶液を生成する第２反応工程と、を更に含み、
前記第２混合工程では、前記第１重合溶液が通液される管状の送液ラインと、前記第３溶液が通液される管状の送液ラインと、前記第２混合溶液が通液される管状の送液ラインとの連結部において、前記第１重合溶液と前記第３溶液とを混合して前記第２混合溶液を生成する＜１１＞～＜１３＞のいずれか１項に記載のポリアミック酸の製造方法。
＜１５＞ 前記第１溶液及び前記第２溶液の少なくとも一方がフィラーを含有する＜１１＞～＜１４＞のいずれか１項に記載のポリアミック酸の製造方法。
＜１６＞ 前記第１重合溶液を第１クッションタンクに収容する第１収容工程を更に含む＜１１＞～＜１３＞のいずれか１項に記載のポリアミック酸の製造方法。
＜１７＞ 前記第２重合溶液を第２クッションタンクに収容する第２収容工程を更に含む＜１４＞に記載のポリアミック酸の製造方法。
＜１８＞ 前記第１反応工程では、第１反応温度調整部により前記第１混合溶液の温度を調整する＜１１＞～＜１７＞のいずれか１項に記載のポリアミック酸の製造方法。
＜１９＞ 前記第２反応工程では、第２反応温度調整部により前記第２混合溶液の温度を調整する＜１４＞に記載のポリアミック酸の製造方法。
【0032】
＜２０＞ ＜１１＞～＜１９＞のいずれか１項に記載の製造方法によりポリアミック酸を製造するポリアミック酸製造工程と、
前記ポリアミック酸製造工程において製造されたポリアミック酸をイミド化するイミド化工程と、を含むポリイミドの製造方法。
前記ポリアミック酸製造工程において製造されたポリアミック酸をイミド化するイミド化工程と、を含むポリイミドの製造方法。
【発明の効果】
【0033】
本発明によれば、連続的且つ安定的なポリアミック酸の製造が可能であるとともに、製造時における気泡の発生を抑制可能なポリアミック酸製造システム及び製造方法を提供することができる。また、本発明によれば、連続的且つ安定的なポリイミドの製造が可能であるとともに、製造時における気泡の発生を抑制可能なポリイミド製造システム及び製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【0034】
【図1】第１実施形態におけるポリアミック酸製造システムを示す図である。
【図2】第１実施形態におけるポリアミック酸の製造方法を説明するフロー図である。
【図3】第２実施形態におけるポリアミック酸製造システムを示す図である。
【図4】第２実施形態におけるポリアミック酸の製造方法を説明するフロー図である。
【図5】第３実施形態におけるポリアミック酸製造システムを示す図である。
【図6】第３実施形態におけるポリアミック酸製造システムのブロック図である。
【図7】第３実施形態におけるポリアミック酸製造システムの動作を説明するフロー図である。
【図8】第３実施形態におけるポリアミック酸製造システムの他の動作を説明するフロー図である。
【図9】第４実施形態におけるポリアミック酸製造システムを示す図である。
【図10】第４実施形態におけるポリアミック酸製造システムのブロック図である。
【図11】第４実施形態におけるポリアミック酸製造システムの動作を説明するフロー図である。
【図12】第４実施形態におけるポリアミック酸製造システムの他の動作を説明するフロー図である。
【図13】第５実施形態におけるポリアミック酸製造システムを示す図である。
【図14】第５実施形態における制御前後の流量波形を示す図である。
【図15】第５実施形態におけるポリアミック酸製造システムの動作を説明するフロー図である。
【図16】第６実施形態におけるポリアミック酸製造システムを示す図である。
【図17】第６実施形態におけるポリアミック酸製造システムの動作を説明するフロー図である。
【図18】第７実施形態におけるポリアミック酸製造システムを示す図である。
【図19】第７実施形態における制御前後の流量波形を示す図である。
【図20】第７実施形態におけるポリアミック酸製造システムの動作を説明するフロー図である。
【図21】第８実施形態におけるポリアミック酸製造システムを示す図である。
【図22】第８実施形態におけるポリアミック酸製造システムの動作を説明するフロー図である。
【発明を実施するための形態】
【0035】
以下、本発明の実施形態について、図面を参照して詳細に説明する。
【0036】
【0037】
まず、図１により、第１実施形態におけるポリアミック酸製造システム１の概要について説明する。
ポリアミック酸製造システム１は、重付加性の第１重合性化合物が溶解した第１溶液Ａ１と、第１重合性化合物と重付加する重付加性の第２重合性化合物が溶解した第２溶液Ａ２とを原料としてポリアミック酸を製造するシステムである。
ポリアミック酸製造システム１は、重付加性の第１重合性化合物が溶解した第１溶液Ａ１と、第１重合性化合物と重付加する重付加性の第２重合性化合物が溶解した第２溶液Ａ２とを原料としてポリアミック酸を製造するシステムである。
【0038】
以下では一例として、第１重合性化合物及び第２重合性化合物のうち、一方がテトラカルボン酸二無水物であり、他方がジアミンである場合について説明する。より具体的には、第１溶液Ａ１に含まれる第１重合性化合物がテトラカルボン酸二無水物であり、第２溶液Ａ２に含まれる第２重合性化合物がジアミンである場合について説明する。
【0039】
テトラカルボン酸二無水物としては、特に制限されず、従来のポリイミド合成で用いられているものと同様のものを用いることができる。テトラカルボン酸二無水物の具体例としては、３，３'，４，４'－ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物、３，３'，４，４'－ビフェニルテトラカルボン酸二無水物、２，３，３'，４'－ビフェニルテトラカルボン酸二無水物、ピロメリット酸二無水物、１，３－ビス（２，３－ジカルボキシフェノキシ）ベンゼン二無水物、１，４－ビス（２，３－ジカルボキシフェノキシ）ベンゼン二無水物、２，３，３'，４'－ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物、２，２'，３，３'－ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物、２，２'，３，３'－ビフェニルテトラカルボン酸二無水物、２，２'，６，６'－ビフェニルテトラカルボン酸二無水物、ナフタレン－１，２，４，５－テトラカルボン酸二無水物、アントラセン－２，３，６，７－テトラカルボン酸二無水物、フェナンスレン－１，８，９，１０－テトラカルボン酸二無水物、２，２－ビス（４－ヒドロキシフェニル）プロパンジベンゾエート－３，３’，４，４’－テトラカルボン酸酸二無水物等の芳香族テトラカルボン酸二無水物；ブタン－１，２，３，４－テトラカルボン酸二無水物等の脂肪族テトラカルボン酸二無水物；シクロブタン－１，２，３，４－テトラカルボン酸二無水物等の脂環族テトラカルボン酸二無水物；チオフェン－２，３，４，５－テトラカルボン酸二無水物、ピリジン－２，３，５，６－テトラカルボン酸二無水物等の複素環族テトラカルボン酸二無水物；などが挙げられる。テトラカルボン酸二無水物は、１種を単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。
【0040】
第１溶液Ａ１の溶媒としては、テトラカルボン酸二無水物及びポリアミック酸が溶解するものが用いられる。溶媒の具体例としては、Ｎ，Ｎ－ジメチルホルムアミド、Ｎ，Ｎ－ジメチルアセトアミド、Ｎ－メチル－２－ピロリドン、１，３－ジメチル－２－イミダゾリジノン、アセトアニリド等のアミド系溶媒；γ－ブチロラクトン等の環状エステル系溶媒；酢酸エチル等の鎖状エステル系溶媒；２－プロパノン、３－ペンタノン、アセトン、メチルエチルケトン等のケトン系溶媒；テトラヒドロフラン、ジオキソラン等のエーテル系溶媒；メタノール、エタノール、イソプロパノール等のアルコール系溶媒；トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素系溶媒；などが挙げられる。これらの中でも、ポリアミック酸の溶解性が高いアミド系溶媒、環状エステル系溶媒、及びエーテル系溶媒が好ましい。溶媒は、１種を単独で用いてもよく、２種以上を混合してもよい。例えば、アセトン、酢酸エチル、メチルエチルケトン、トルエン、キシレン等のポリアミック酸の溶解性が比較的低い溶媒に対して極性の高いアルコ―ル系溶媒を混合することで、ポリアミック酸の溶解性を向上させることも可能である。
【0041】
第１溶液Ａ１は、テトラカルボン酸二無水物の溶解性を高め、又はジアミンとの反応性を高めるため、トリメチルアミン、トリエチルアミン等の第３級アミンを少量含有していてもよい。
【0042】
ジアミンとしては、特に制限されず、従来のポリイミド合成で用いられているものと同様のものを用いることができる。ジアミンの具体例としては、４，４'－ジアミノジフェニルメタン、４，４'－ジアミノジフェニルエーテル、２，２－ビス［４－（４－アミノフェノキシ）フェニル］プロパン、４，４'－ビス（４－アミノフェノキシ）ビフェニル、１，４'－ビス（４－アミノフェノキシ）ベンゼン、１，３'－ビス（４－アミノフェノキシ）ベンゼン、ｏ－フェニレンジアミン、ｍ－フェニレンジアミン、ｐ－フェニレンジアミン、３，４'－ジアミノジフェニルエーテル、４，４'－ジアミノジフェニルスルフォン、３，４’－ジアミノジフェニルスルフォン、３，３'－ジアミノジフェニルスルフォン、４，４'－メチレン－ビス（２－クロロアニリン）、３，３'－ジメチル－４，４'－ジアミノビフェニル、４，４'－ジアミノジフェニルスルフィド、２，６－ジアミノトルエン、２，４－ジアミノクロロベンゼン、１，２－ジアミノアントラキノン、１，４－ジアミノアントラキノン、３，３'－ジアミノベンゾフェノン、３，４’－ジアミノベンゾフェノン、４，４'－ジアミノベンゾフェノン、４，４'－ジアミノビベンジル等の芳香族ジアミン；１，２－ジアミノエタン、１，４－ジアミノブタン、テトラメチレンジアミン、１，１０－ジアミノドデカン等の脂肪族ジアミン；１，４－ジアミノシクロヘキサン、１，２－ジアミノシクロヘキサン、ビス（４－アミノシクロヘキシル）メタン、４，４'－ジアミノジシクロヘキシルメタン等の脂環族ジアミン；３，４－ジアミノピリジン等の複素環族ジアミン；などが挙げられる。ジアミンは、１種を単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。
【0043】
第２溶液Ａ２の溶媒としては、ジアミン及びポリアミック酸が溶解するものが用いられる。溶媒の具体例としては、Ｎ，Ｎ－ジメチルホルムアミド、Ｎ，Ｎ－ジメチルアセトアミド、Ｎ－メチル－２－ピロリドン、１，３－ジメチル－２－イミダゾリジノン、アセトアニリド等のアミド系溶媒；γ－ブチロラクトン等の環状エステル系溶媒；酢酸エチル等の鎖状エステル系溶媒；２－プロパノン、３－ペンタノン、アセトン、メチルエチルケトン等のケトン系溶媒；テトラヒドロフラン、ジオキソラン等のエーテル系溶媒；メタノール、エタノール、イソプロパノール等のアルコール系溶媒；トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素系溶媒；などが挙げられる。これらの中でも、ポリアミック酸の溶解性が高いアミド系溶媒、環状エステル系溶媒、及びエーテル系溶媒が好ましい。溶媒は、１種を単独で用いてもよく、２種以上を混合してもよい。例えば、アセトン、酢酸エチル、メチルエチルケトン、トルエン、キシレン等のポリアミック酸の溶解性が比較的低い溶媒に対して極性の高いアルコ―ル系溶媒を混合することで、ポリアミック酸の溶解性を向上させることも可能である。
【0044】
図１に示すように、ポリアミック酸製造システム１は、原料である第１溶液Ａ１及び第２溶液Ａ２を第１混合部２０において混合して第１混合溶液Ｂを生成し、第１反応部３０において重合反応を進行させて第１重合溶液Ｃを生成することで、ポリアミック酸を製造するよう構成されている。
【0045】
ここで、ポリアミック酸製造システム１は、後述の第１タンク１１及び第２タンク１２から第１クッションタンク４０までを密閉した状態でつなぐ管状の送液ラインＬを有する。これにより、ポリアミック酸製造システム１は、第１混合溶液Ｂや第１重合溶液Ｃに気泡を発生させない状態で連続的にポリアミック酸を製造することができる。
【0046】
続けて、ポリアミック酸製造システム１の具体的な構成について説明する。
図１に示すように、ポリアミック酸製造システム１は、第１タンク１１と、第２タンク１２と、第１供給ポンプ１５（第１供給部）と、第２供給ポンプ１６（第２供給部）と、第１混合部２０と、第１反応部３０と、第１クッションタンク４０と、送液ラインＬと、を備える。上述の送液ラインＬは、第１送液部Ｌ１と、第２送液部Ｌ２と、第３送液部Ｌ３と、を有する。
図１に示すように、ポリアミック酸製造システム１は、第１タンク１１と、第２タンク１２と、第１供給ポンプ１５（第１供給部）と、第２供給ポンプ１６（第２供給部）と、第１混合部２０と、第１反応部３０と、第１クッションタンク４０と、送液ラインＬと、を備える。上述の送液ラインＬは、第１送液部Ｌ１と、第２送液部Ｌ２と、第３送液部Ｌ３と、を有する。
【0047】
第１タンク１１は、重付加性の第１重合性化合物が溶解した第１溶液Ａ１を収容する。本実施形態においては、第１タンク１１は、テトラカルボン酸二無水物が溶解した第１溶液Ａ１を収容する。第１タンク１１に収容された第１溶液Ａ１は、第１送液部Ｌ１を介して、第１混合部２０に供給される。
【0048】
第２タンク１２は、第１重合性化合物と重付加する重付加性の第２重合性化合物が溶解した第２溶液Ａ２を収容する。本実施形態においては、第２タンク１２は、ジアミンが溶解した第２溶液Ａ２を収容する。第２タンク１２に収容された第２溶液Ａ２は、第２送液部Ｌ２を介して、第１混合部２０に供給される。
【0049】
第１供給ポンプ１５（第１供給部）は、第１タンク１１に収容されている第１溶液Ａ１を第１混合部２０に供給する。第１供給ポンプ１５は、第１溶液Ａ１を所定の送液量で供給する。例えば、第１供給ポンプ１５は、所望の性状のポリアミック酸が得られる条件で第１溶液Ａ１を供給するよう調整される。
【0050】
第２供給ポンプ１６（第２供給部）は、第２タンク１２に収容されている第２溶液Ａ２を第１混合部２０に供給する。第２供給ポンプ１６は、第２溶液Ａ２を所定の送液量で供給する。例えば、第２供給ポンプ１６は、所望の性状のポリアミック酸が得られる条件で第２溶液Ａ２を供給するよう調整される。
【0051】
第１混合部２０は、第１供給ポンプ１５及び第２供給ポンプ１６の下流側に配置される。第１混合部２０は、第１溶液Ａ１と第２溶液Ａ２とを混合して第１混合溶液Ｂを生成する。第１混合部２０は、第１供給ポンプ１５により供給される第１溶液Ａ１と、第２供給ポンプ１６により供給される第２溶液Ａ２とを合流させる合流弁により構成される。
【0052】
第１反応部３０は、第１混合溶液Ｂに含まれる第１重合性化合物と第２重合性化合物との重合反応を進行させる部分である。第１反応部３０において、第１混合溶液Ｂに含まれる第１重合性化合物と第２重合性化合物との重合反応が徐々に進行し、第１重合溶液Ｃが得られる。
【0053】
第１反応部３０は、所定方向に延びる二重管で構成され、径方向の内側に配置される第１反応撹拌部３１と、径方向の外側に配置される第１反応温度調整部３２と、を有する。第１反応部３０は、第１混合溶液Ｂが所望の滞留時間で流通するように形成されている。
【0054】
第１反応撹拌部３１は、第１溶液Ａ１及び第２溶液Ａ２が混合された第１混合溶液Ｂを気体に接触しない状態で撹拌する。本実施形態において、第１反応撹拌部３１は、第１反応温度調整部３２により重合反応に適した温度に調整された第１混合溶液Ｂを気体に接触しない状態で撹拌する。
【0055】
第１反応撹拌部３１は、例えば、スタティックミキサー、ノズル、オリフィス等の静止型混合器や、遠心ポンプ、渦巻きポンプ、撹拌羽を有するインラインミキサー等の駆動型混合器を含んで構成され、好ましくは静止型混合器を含んで構成され、より好ましくはスタティックミキサーを含んで構成される。なお、ツイストテープの内挿された管（特開２００３－３１４９８２号公報の［図１９］等を参照）でもスタティックミキサーと同様に撹拌促進効果が得られるが、スタティックミキサーの方がより撹拌促進効果が得られるため好ましい。
【0056】
スタティックミキサーとしては、特に限定されず、例えば、Ｋｅｎｉｃｓ ｍｉｘｅｒ型、Ｓｕｌｚｅｒ ＳＭＶ型、Ｓｕｌｚｅｒ ＳＭＸ型、Ｔｒａｙ Ｈｉ－ｍｉｘｅｒ型、Ｋｏｍａｘ ｍｉｘｅｒ型、Ｌｉｇｈｔｎｉｎ ｍｉｘｅｒ型、Ｒｏｓｓ ＩＳＧ型、Ｂｒａｎ＆Ｌｕｂｅ ｍｉｘｅｒ型等のスタティックミキサーが挙げられる。これらの中でも、Ｋｅｎｉｃｓ ｍｉｘｅｒ型のスタティックミキサーは、構造が単純であるためデッドスペースがなく、より好ましい。
【0057】
第１反応温度調整部３２は、第１反応撹拌部３１の径方向の外側に配置される配管部である。第１反応温度調整部３２は、第１反応撹拌部３１を流通する第１混合溶液Ｂを、所望の温度条件に温調（例えば、冷却）する。第１反応温度調整部３２において、第１混合溶液Ｂは、重合反応に適した温度に調整され、第１反応撹拌部３１を流通される。
【0058】
第１クッションタンク４０は、第１反応部３０からの第１重合溶液Ｃを収容する。第１クッションタンク４０は、例えば、ポリアミック酸をイミド化してポリイミドを製造する際においては原料溶液を収容するタンクになる。
【0059】
本実施形態におけるポリアミック酸製造システム１がポリイミドを製造するポリイミド製造システムの一部である場合がある。この場合、ポリイミド製造システムは、ポリアミック酸をイミド化するイミド化部を更に備える。イミド化部（不図示）は、例えば、熱的に脱水閉環する熱的イミド化方法、脱水剤及びイミド化促進剤を用いる化学的イミド化方法等により、ポリアミック酸をイミド化する。
【0060】
なお、本実施形態におけるポリアミック酸製造システム１がポリイミドを製造するポリイミド製造システムの一部である場合、第１クッションタンク４０を省略し、第１反応部３０からイミド化部に送液されるように構成してもよい。ただし、上記のように、ポリアミック酸を一旦、第１クッションタンク４０に収容しておく方が好ましい。
【0061】
次に、図２により、第１実施形態におけるポリアミック酸の製造方法を説明する。
図２に示すように、第１供給工程ＳＴ１１において、第１供給ポンプ１５は、第１タンク１１に収容されている第１溶液Ａ１を第１混合部２０へ供給する。
また、並行して、第２供給工程ＳＴ１２において、第２供給ポンプ１６は、第２タンク１２に収容されている第２溶液Ａ２を第１混合部２０へ供給する。
図２に示すように、第１供給工程ＳＴ１１において、第１供給ポンプ１５は、第１タンク１１に収容されている第１溶液Ａ１を第１混合部２０へ供給する。
また、並行して、第２供給工程ＳＴ１２において、第２供給ポンプ１６は、第２タンク１２に収容されている第２溶液Ａ２を第１混合部２０へ供給する。
【0062】
次いで、第１混合工程ＳＴ１３において、第１混合部２０は、第１供給ポンプ１５により供給された第１溶液Ａ１と、第２供給ポンプ１６により供給された第２溶液Ａ２とを合流させて混合し、第１混合溶液Ｂを生成する。
【0063】
次いで、第１反応工程ＳＴ１４において、第１反応部３０は、第１混合溶液Ｂに含まれる第１重合性化合物と第２重合性化合物との重合反応を進行させて、ポリアミック酸が溶解した第１重合溶液Ｃを生成する。具体的に、第１反応撹拌部３１は、第１反応温度調整部３２で重合反応に適した温度に調整された第１混合溶液Ｂを気体に接触しない状態で撹拌して重合反応を進行させ、第１重合溶液Ｃを生成する。第１反応撹拌部３１がスタティックミキサー等の静止型混合器である場合、第１混合溶液Ｂは通液されるだけで撹拌される。
【0064】
ここで、例えば、本実施形態におけるポリアミック酸の製造方法がポリイミドの製造方法の一部である場合がある。この場合、ポリイミドの製造方法は、ポリアミック酸をイミド化するイミド化工程を更に含む。
【0065】
本実施形態のポリアミック酸製造システム１によれば、以下の効果を奏する。
ポリアミック酸製造システム１は、第１溶液Ａ１及び第２溶液Ａ２が混合された第１混合溶液Ｂを気体に接触しない状態で撹拌し、ポリアミック酸が溶解した第１重合溶液Ｃを生成する第１反応部３０を備える。このようなポリアミック酸製造システム１によれば、連続的且つ安定的なポリアミック酸の製造が可能であるとともに、製造時における気泡の発生を抑制可能である。具体的には、ポリアミック酸製造システム１によれば、ポリアミック酸が溶解した第１重合溶液Ｃを連続的且つ安定的に製造可能であるとともに、第１重合溶液Ｃに気泡が発生することを抑制できる。
ポリアミック酸製造システム１は、第１溶液Ａ１及び第２溶液Ａ２が混合された第１混合溶液Ｂを気体に接触しない状態で撹拌し、ポリアミック酸が溶解した第１重合溶液Ｃを生成する第１反応部３０を備える。このようなポリアミック酸製造システム１によれば、連続的且つ安定的なポリアミック酸の製造が可能であるとともに、製造時における気泡の発生を抑制可能である。具体的には、ポリアミック酸製造システム１によれば、ポリアミック酸が溶解した第１重合溶液Ｃを連続的且つ安定的に製造可能であるとともに、第１重合溶液Ｃに気泡が発生することを抑制できる。
【0066】
また、ポリアミック酸製造システム１において、第１反応部３０は、静止型混合器を有して構成されることがある。例えば、ポリアミック酸製造システム１では、第１反応部３０を構成する第１反応撹拌部３１として静止型混合器を配置できる。これにより、ポリアミック酸製造システム１によれば、第１反応撹拌部３１に通液するだけで、第１混合溶液Ｂを撹拌できる。
【0067】
なお、本実施形態では、第１重合性化合物及び第２重合性化合物のうち、一方がテトラカルボン酸二無水物であり、他方がジアミンである場合について説明したが、これに限定されるものではない。例えば、第１重合性化合物及び第２重合性化合物のうち、一方が酸無水物基末端又はアミノ基末端のポリアミック酸（プレポリマー）であり、他方がジアミン又はテトラカルボン酸二無水物であってもよい。この場合、第１重合性化合物及び第２重合性化合物のうち、一方が酸無水物基末端のポリアミック酸であると、他方はジアミンである。また、第１重合性化合物及び第２重合性化合物のうち、一方がアミノ基末端のポリアミック酸であると、他方はテトラカルボン酸二無水物である。
【0068】
また、本実施形態では、第１反応部３０が第１反応撹拌部３１と第１反応温度調整部３２との二重管で構成される場合について説明したが、これに限定されるものではない。例えば、第１反応部３０を第１反応撹拌部３１のみの一重管で構成し、この第１反応撹拌部３１を温調用の液に浸漬するようにしてもよい。
【0069】
また、本実施形態では、第１タンク１１及び第２タンク１２から第１クッションタンク４０までを、管状の送液ラインＬにより密閉した状態でつなぐ場合について説明したが、これに限定されるものではない。例えば、第１重合溶液Ｃに気泡が発生することを抑制するためには、少なくとも第１反応部３０が気体と接触しない状態で溶液を撹拌可能なものであればよい。ただし、上述のように送液ラインＬの全体で溶液が気体と接触しないことがより好ましい。
【0070】
また、本実施形態では、第１混合溶液Ｂを気体に接触しない状態で撹拌する反応部（第１反応部）が１つである場合について説明したが、これに限定されるものではない。例えば、第１混合溶液Ｂを気体に接触しない状態で撹拌する反応部は、混合撹拌部と、混合撹拌部の下流側に連続して配置される反応撹拌部と、を有するものであってもよい。混合撹拌部及び反応撹拌部は、第１反応部３０と同様に、静止型混合器を有して構成することができる。この場合、混合撹拌部は、第１混合溶液Ｂを気体に接触しない状態で撹拌し、反応撹拌部は、混合撹拌部で撹拌された溶液を気体に接触しない状態で更に撹拌し、第１重合溶液Ｃを生成する。このようなポリアミック酸製造システムによれば、製造されるポリアミック酸の品質や歩留まり等をより向上させることができる。
【0071】
【0072】
【0073】
第１処理部Ｋ１は、第１実施形態におけるポリアミック酸製造システム１と同様の構成であるため、本実施形態での詳細な説明を省略する。第１処理部Ｋ１における構成要件や動作等については、第１実施形態における説明を援用できる。ただし、第１処理部Ｋ１で製造される第１重合溶液Ｃは、酸無水物基末端又はアミノ基末端のポリアミック酸（プレポリマー）を含むものとする。
【0074】
第２処理部Ｋ２は、第１処理部Ｋ１（第１実施形態におけるポリアミック酸製造システム１）により製造された第１重合溶液Ｃと、第３溶液Ａ３とを原料として重合反応を更に進行させ、（より分子量の大きい）ポリアミック酸を製造する。第２処理部Ｋ２は、基本的な構成は第１処理部Ｋ１と同様であるが、第１処理部Ｋ１により製造された第１重合溶液Ｃを原料としてポリアミック酸を製造する点で第１処理部Ｋ１と相違する。
【0075】
第２処理部Ｋ２は、第３タンク１３と、第３供給ポンプ１７（第３供給部）と、第２混合部５０と、第２反応部６０と、第２クッションタンク７０と、送液ラインＬの一部と、を備える。上述の送液ラインＬの一部は、第４送液部Ｌ４と、第５送液部Ｌ５と、を有する。
【0076】
第３タンク１３は、第１重合溶液Ｃに含まれる酸無水物基末端又はアミノ基末端のポリアミック酸に重付加するジアミン又はテトラカルボン酸二無水物が溶解した第３溶液Ａ３を収容する。第３タンク１３に収容された第３溶液Ａ３は、第４送液部Ｌ４を介して、第２混合部５０に供給される。
【0077】
以下では一例として、第１重合溶液Ｃが酸無水物基末端のポリアミック酸を含み、第３溶液Ａ３がジアミンを含む場合について説明する。
【0078】
第３供給ポンプ１７（第３供給部）は、第３タンク１３に収容されている第３溶液Ａ３を第２混合部５０に供給する。第３供給ポンプ１７は、第３溶液Ａ３を所定の送液量で供給する。例えば、第３供給ポンプ１７は、所望の性状のポリアミック酸が得られる条件で第３溶液Ａ３を供給するよう調整される。第３供給ポンプ１７における供給量は、第１重合溶液Ｃにおける性状や組成に応じて設定できる。また、第３供給ポンプ１７における供給量は、第１重合溶液Ｃにおける反応率等に応じて設定できる。言い換えると、第３供給ポンプ１７における供給量は、目標とする性状、組成や反応率になるような供給量に調整できる。
【0079】
第２混合部５０は、第１処理部Ｋ１の第１反応部３０及び第３供給ポンプ１７の下流側に配置される。第２混合部５０は、第１反応部３０からの第１重合溶液Ｃと、第３供給ポンプ１７からの第３溶液Ａ３とを混合して第２混合溶液Ｄを生成する。第２混合部５０は、第１反応部３０からの第１重合溶液Ｃと、第３供給ポンプ１７からの第３溶液Ａ３とを合流させる合流弁により構成される。
【0080】
第２反応部６０は、所定方向に延びる二重管で構成され、径方向の内側に配置される第２反応撹拌部６１と、径方向の外側に配置される第２反応温度調整部６２と、を有する。第２反応部６０は、第２混合溶液Ｄが所望の滞留時間で流通するように形成されている。
【0081】
第２反応撹拌部６１は、第１重合溶液Ｃ及び第３溶液Ａ３が混合された第２混合溶液Ｄを気体に接触しない状態で撹拌する。本実施形態において、第２反応撹拌部６１は、第２反応温度調整部６２により重合反応に適した温度に調整された第２混合溶液Ｄを気体に接触しない状態で撹拌する。
【0082】
第２反応撹拌部６１は、例えば、スタティックミキサー、ノズル、オリフィス等の静止型混合器や、遠心ポンプ、渦巻きポンプ、撹拌羽を有するインラインミキサー等の駆動型混合器を含んで構成され、好ましくは静止型混合器を含んで構成され、より好ましくはスタティックミキサーを含んで構成される。なお、上述の通り、ツイストテープの内挿された管でもスタティックミキサーと同様に撹拌促進効果が得られるが、スタティックミキサーの方がより撹拌促進効果が得られるため好ましい。
【0083】
スタティックミキサーとしては、特に限定されず、例えば、Ｋｅｎｉｃｓ ｍｉｘｅｒ型、Ｓｕｌｚｅｒ ＳＭＶ型、Ｓｕｌｚｅｒ ＳＭＸ型、Ｔｒａｙ Ｈｉ－ｍｉｘｅｒ型、Ｋｏｍａｘ ｍｉｘｅｒ型、Ｌｉｇｈｔｎｉｎ ｍｉｘｅｒ型、Ｒｏｓｓ ＩＳＧ型、Ｂｒａｎ＆Ｌｕｂｅ ｍｉｘｅｒ型等のスタティックミキサーが挙げられる。これらの中でも、Ｋｅｎｉｃｓ ｍｉｘｅｒ型のスタティックミキサーは、構造が単純であるためデッドスペースがなく、より好ましい。
【0084】
第２反応温度調整部６２は、第２反応撹拌部６１の径方向の外側に配置される配管部である。第２反応温度調整部６２は、第２反応撹拌部６１を流通する第２混合溶液Ｄを、所望の温度条件に温調（例えば、冷却）する。第２反応温度調整部６２において、第２混合溶液Ｄは、重合反応に適した温度に調整され、第２反応撹拌部６１を流通される。
【0085】
第２クッションタンク７０は、第２反応部６０からの第２重合溶液Ｅを収容する。第２クッションタンク７０は、例えば、ポリアミック酸をイミド化してポリイミドを製造する際においては原料溶液を収容するタンクになる。
【0086】
本実施形態におけるポリアミック酸製造システム１Ａがポリイミドを製造するポリイミド製造システムの一部である場合がある。この場合、ポリイミド製造システムは、ポリアミック酸をイミド化するイミド化部を更に備える。イミド化部（不図示）は、例えば、熱的に脱水閉環する熱的イミド化方法、脱水剤及びイミド化促進剤を用いる化学的イミド化方法等により、ポリアミック酸をイミド化する。
【0087】
なお、本実施形態におけるポリアミック酸製造システム１がポリイミドを製造するポリイミド製造システムの一部である場合、第２クッションタンク７０を省略し、第２反応部６０からイミド化部に送液されるように構成してもよい。ただし、上記のように、ポリアミック酸を一旦、第２クッションタンク７０に収容しておく方が好ましい。
【0088】
次に、図４により、第２実施形態におけるポリアミック酸の製造方法を説明する。
ここで、本実施形態におけるＳＴ２１～ＳＴ２４は、第１実施形態におけるＳＴ１１～ＳＴ１４と同じ内容であるので、詳細な説明を省略する。本実施形態におけるＳＴ２１～ＳＴ２４の内容は、第１実施形態におけるＳＴ１１～ＳＴ１４の記載を援用できる。
ここで、本実施形態におけるＳＴ２１～ＳＴ２４は、第１実施形態におけるＳＴ１１～ＳＴ１４と同じ内容であるので、詳細な説明を省略する。本実施形態におけるＳＴ２１～ＳＴ２４の内容は、第１実施形態におけるＳＴ１１～ＳＴ１４の記載を援用できる。
【0089】
図４に示すように、第３供給工程ＳＴ２５において、第３供給ポンプ１７は、第３タンク１３に収容されている第３溶液Ａ３を第２混合部５０へ供給する。
また、並行して、第１反応部３０からの第１重合溶液Ｃが第２混合部５０へ供給される。
また、並行して、第１反応部３０からの第１重合溶液Ｃが第２混合部５０へ供給される。
【0090】
次いで、第２混合工程ＳＴ２６において、第２混合部５０は、第１反応部３０からの第１重合溶液Ｃと、第３供給ポンプ１７により供給された第３溶液Ａ３とを合流させて混合し、第２混合溶液Ｄを生成する。
【0091】
次いで、第２反応工程ＳＴ２７において、第２反応部６０は、第２混合溶液Ｄに含まれる第１重合溶液Ｃからの酸無水物基末端のポリアミック酸と、第３溶液Ａ３からのジアミンとの重合反応を進行させて、ポリアミック酸が溶解した第２重合溶液Ｅを生成する。具体的に、第２反応撹拌部６１は、第２反応温度調整部６２で重合反応に適した温度に調整された第２混合溶液Ｄを気体に接触しない状態で撹拌して重合反応を進行させ、第２重合溶液Ｅを生成する。第２反応撹拌部６１がスタティックミキサー等の静止型混合器である場合、第２混合溶液Ｄは通液されるだけで撹拌される。
【0092】
ここで、例えば、本実施形態におけるポリアミック酸の製造方法がポリイミドの製造方法の一部である場合がある。この場合、ポリイミドの製造方法は、ポリアミック酸をイミド化するイミド化工程を更に含む。
【0093】
本実施形態のポリアミック酸製造システム１Ａによれば、上述の第１実施形態における効果のほか、以下の効果を奏する。
ポリアミック酸製造システム１Ａは、第１処理部Ｋ１及び第２処理部Ｋ２を有し、重合反応を２段階で行うよう構成されている。これにより、ポリアミック酸製造システム１Ａによれば、目標とする反応率等を達成することがより容易になり、製造されるポリアミック酸の品質や歩留まり等をより向上させることができる。
ポリアミック酸製造システム１Ａは、第１処理部Ｋ１及び第２処理部Ｋ２を有し、重合反応を２段階で行うよう構成されている。これにより、ポリアミック酸製造システム１Ａによれば、目標とする反応率等を達成することがより容易になり、製造されるポリアミック酸の品質や歩留まり等をより向上させることができる。
【0094】
また、ポリアミック酸製造システム１Ａは、第１反応部３０のほか、第１重合溶液Ｃ及び第３溶液Ａ３が混合された第２混合溶液Ｄを気体に接触しない状態で撹拌し、ポリアミック酸が溶解した第２重合溶液Ｅを生成する第２反応部６０を備える。このようなポリアミック酸製造システム１Ａによれば、連続的且つ安定的なポリアミック酸の製造が可能であるとともに、製造時における気泡の発生を抑制可能である。具体的には、ポリアミック酸製造システム１Ａによれば、ポリアミック酸が溶解した第２重合溶液Ｅを連続的且つ安定的に製造可能であるとともに、第２重合溶液Ｅに気泡が発生することを抑制できる。
【0095】
なお、本実施形態では、第１重合溶液Ｃが酸無水物基末端のポリアミック酸を含み、第３溶液Ａ３がジアミンを含む場合について説明したが、これに限定されるものではない。例えば、第１重合溶液Ｃがアミノ基末端のポリアミック酸を含み、第３溶液Ａ３がテトラカルボン酸二無水物を含んでいてもよい。
【0096】
また、本実施形態では、第２反応部６０が第２反応撹拌部６１と第２反応温度調整部６２との二重管で構成される場合について説明したが、これに限定されるものではない。例えば、第２反応部６０を第２反応撹拌部６１のみの一重管で構成し、この第２反応撹拌部６１を温調用の液に浸漬するようにしてもよい。
【0097】
また、本実施形態では、第１タンク１１及び第２タンク１２から第２クッションタンク７０までを、管状の送液ラインＬにより密閉した状態でつなぐ場合について説明したが、これに限定されるものではない。例えば、第２重合溶液Ｅに気泡が発生することを抑制するためには、少なくとも第１反応部３０及び第２反応部６０が気体と接触しない状態で溶液を撹拌可能なものであればよい。ただし、上述のように送液ラインＬの全体で溶液が気体と接触しないことがより好ましい。
【0098】
また、本実施形態では、第２混合溶液Ｄを気体に接触しない状態で撹拌する反応部（第２反応部）が１つである場合について説明したが、これに限定されるものではない。例えば、第２混合溶液Ｄを気体に接触しない状態で撹拌する反応部は、混合撹拌部と、混合撹拌部の下流側に連続して配置される反応撹拌部と、を有するものであってもよい。混合撹拌部及び反応撹拌部は、第２反応部６０と同様に、静止型混合器を有して構成することができる。この場合、混合撹拌部は、第２混合溶液Ｄを気体に接触しない状態で撹拌し、反応撹拌部は、混合撹拌部で撹拌された溶液を気体に接触しない状態で更に撹拌し、第２重合溶液Ｅを生成する。このようなポリアミック酸製造システムによれば、製造されるポリアミック酸の品質や歩留まり等をより向上させることができる。
【0099】
＜第３実施形態＞
次に、図５～図８により、第３実施形態におけるポリアミック酸製造システムについて説明する。第３実施形態は、処理部（反応部）が１段であるポリアミック酸製造システムの例であって、測定部からの測定情報に基づいて原料である溶液の供給量を制御可能なシステムの例である。
次に、図５～図８により、第３実施形態におけるポリアミック酸製造システムについて説明する。第３実施形態は、処理部（反応部）が１段であるポリアミック酸製造システムの例であって、測定部からの測定情報に基づいて原料である溶液の供給量を制御可能なシステムの例である。
【0100】
まず、図５により、第３実施形態におけるポリアミック酸製造システム１Ｂについて説明する。ただし、第１実施形態と同様の構成についてはその説明を省略する。
【0101】
ポリアミック酸製造システム１Ｂは、第１溶液Ａ１、第２溶液Ａ２、第１混合溶液Ｂ、及び第１重合溶液Ｃのいずれか１以上（以下、「第１測定対象」という。）における物理量及び／又は組成に関する１又は２以上の第１反応情報を取得する第１測定部を有する。本実施形態において、ポリアミック酸製造システム１Ｂは、複数の第１測定部を有する。より具体的に、ポリアミック酸製造システム１Ｂは、ポンプ圧測定部８１と、第１差圧測定部９１、９２と、第１粘度測定部１１１と、を有する。
【0102】
ポンプ圧測定部８１は、第１供給ポンプ１５のポンプ圧の情報を第１反応情報として取得する。ポンプ圧測定部８１は、例えば、ポンプ圧の数値情報や、電圧や電流値の情報を第１反応情報として取得する。
【0103】
第１差圧測定部９１、９２は、第１反応部３０における入出の差圧（上流側と下流側との差圧）の情報を第１反応情報として取得する。
【0104】
第１粘度測定部１１１は、第１重合溶液Ｃの粘度情報を第１反応情報として取得する。重合反応が進行することで粘度が上昇するため、粘度情報は、第１反応情報として有効な情報である。
【0105】
第１測定部は、本実施形態の測定部（物理量及び／又は組成の種類、測定方式）に限定されない。第１測定部は、例えば、粘度計、圧力計、ポンプ圧計、吸光度計、赤外分光計、近赤外分光計、密度計、色差計、屈折率計、分光光度計、導電率計、濁度計、及び蛍光Ｘ線分析装置からなる群より選択される１又は２以上を有して構成される。
【0106】
第１測定部は、第１測定対象における物理量及び／又は組成に関する１又は２以上の第１反応情報を取得するとともに、取得した第１反応情報を後述する第１制御部２００Ｂに出力する。
【0107】
次に、図６により、第３実施形態におけるポリアミック酸製造システム１Ｂのブロック図について説明する。
図６に示すように、ポリアミック酸製造システム１Ｂは、複数の第１測定部（第１測定部群）と、第１制御部２００Ｂと、第１記憶部３００Ｂと、制御対象である第１供給ポンプ１５及び第２供給ポンプ１６と、を有する。
図６に示すように、ポリアミック酸製造システム１Ｂは、複数の第１測定部（第１測定部群）と、第１制御部２００Ｂと、第１記憶部３００Ｂと、制御対象である第１供給ポンプ１５及び第２供給ポンプ１６と、を有する。
【0108】
第１測定部は、上述の通り、第１測定対象における物理量及び／又は組成に関する１又は２以上の第１反応情報を取得する。ポリアミック酸製造システム１Ｂは、複数の第１測定部を有する。より具体的に、ポリアミック酸製造システム１Ｂは、ポンプ圧測定部８１と、第１差圧測定部９１、９２と、第１粘度測定部１１１と、を有する。
ここで、第１反応情報は、物理量及び／又は組成の測定値等の数値情報のほか、物理量及び／又は組成に対応して変化する電気信号等を含む。
ここで、第１反応情報は、物理量及び／又は組成の測定値等の数値情報のほか、物理量及び／又は組成に対応して変化する電気信号等を含む。
【0109】
第１制御部２００Ｂは、第１測定部により取得された第１反応情報に基づいて、第１供給ポンプ１５及び／又は第２供給ポンプ１６における供給を制御する。
第１制御部２００Ｂは、判定部２１０Ｂと、選択部２２０Ｂと、指示部２３０Ｂと、を有する。
第１制御部２００Ｂは、判定部２１０Ｂと、選択部２２０Ｂと、指示部２３０Ｂと、を有する。
【0110】
判定部２１０Ｂは、第１測定部からの第１反応情報に基づいて、第１測定対象における物理量及び／又は組成に関する測定値等が所定の許容範囲内であるか否かを判定する。判定部２１０Ｂは、後述する測定間隔情報記憶部３１０Ｂに記憶された測定間隔に基づいて第１測定部から第１反応情報を取得するとともに、後述する許容範囲情報記憶部３２０Ｂに記憶された許容範囲情報に基づいて、取得された第１反応情報が所定の許容範囲内であるか否かを判定する。
【0111】
選択部２２０Ｂは、判定部２１０Ｂが許容範囲外であると判定した第１反応情報が複数ある場合、後述する優先度情報記憶部３４０Ｂからの優先度情報に基づいて、制御において優先する第１反応情報を選択する。
また、選択部２２０Ｂは、判定部２１０Ｂが許容範囲外であると判定した第１反応情報が特定の情報である場合、例えば、当該第１反応情報が粘度情報である場合、後述する補完情報記憶部３３０Ｂからの補完情報に基づいて、制御内容を確定するために補完すべき他の第１反応情報を選択する。例えば、第１反応情報が粘度情報の場合、粘度測定値からは重合反応が不足していることが分かったとしても、第１溶液Ａ１及び第２溶液Ａ２のいずれを増加させるかについては分からない場合もある。選択部２２０Ｂは、補完情報に基づいて、粘度情報に対して補完すべき他の第１反応情報を選択する。
また、選択部２２０Ｂは、判定部２１０Ｂが許容範囲外であると判定した第１反応情報が特定の情報である場合、例えば、当該第１反応情報が粘度情報である場合、後述する補完情報記憶部３３０Ｂからの補完情報に基づいて、制御内容を確定するために補完すべき他の第１反応情報を選択する。例えば、第１反応情報が粘度情報の場合、粘度測定値からは重合反応が不足していることが分かったとしても、第１溶液Ａ１及び第２溶液Ａ２のいずれを増加させるかについては分からない場合もある。選択部２２０Ｂは、補完情報に基づいて、粘度情報に対して補完すべき他の第１反応情報を選択する。
【0112】
指示部２３０Ｂは、後述する制御情報記憶部３５０Ｂからの制御情報に基づいて、第１供給ポンプ１５及び／又は第２供給ポンプ１６における供給を制御する。指示部２３０Ｂは、判定部２１０Ｂ及び選択部２２０Ｂからの情報に基づいて制御情報記憶部３５０Ｂに記憶される制御内容である制御情報を取得する。そして、指示部２３０Ｂは、取得した制御情報に基づいて、第１供給ポンプ１５及び／又は第２供給ポンプ１６を制御する。
【0113】
続けて、第１記憶部３００Ｂは、測定間隔情報記憶部３１０Ｂと、許容範囲情報記憶部３２０Ｂと、補完情報記憶部３３０Ｂと、優先度情報記憶部３４０Ｂと、制御情報記憶部３５０Ｂと、を有する。
【0114】
測定間隔情報記憶部３１０Ｂは、第１制御部２００Ｂ（判定部２１０Ｂ）が第１測定部から第１反応情報を取得する間隔に関する測定間隔情報を記憶する。測定間隔は、第１測定部（第１反応情報）ごとに設定されている。また、測定間隔は、第１測定部が配置されている位置（送液ラインＬにおける上流、下流に関する位置）に応じて設定される。
【0115】
許容範囲情報記憶部３２０Ｂは、各第１測定部により取得された第１反応情報ごとに、所望の重合体を得るために必要な品質等に対応した許容範囲（例えば、測定値の範囲、信号の強弱等）の情報を記憶する。
【0116】
補完情報記憶部３３０Ｂは、各種第１反応情報（各種第１測定部）が特定の第１反応情報（特定の測定部）である場合、補完情報として選択されるべき第１反応情報を特定可能な情報を記憶する。補完情報記憶部３３０Ｂは、特定の第１反応情報と、補完すべき第１反応情報とを関連付けて記憶する。補完情報記憶部３３０Ｂは、例えば、粘度情報に対して所定の第１反応情報を補完する旨の情報を記憶する。
【0117】
優先度情報記憶部３４０Ｂは、複数の第１反応情報（第１測定部）が上記許容範囲外にあると判定部２１０Ｂに判定された場合、優先すべき第１反応情報に関する情報（例えば、優先順位の情報）を記憶する。優先度情報記憶部３４０Ｂは、例えば、粘度情報を優先する旨の情報を記憶する。
【0118】
制御情報記憶部３５０Ｂは、許容範囲外と判定された第１反応情報の内容に対応した制御内容に関する情報を記憶する。制御情報記憶部３５０Ｂは、例えば、第１供給ポンプ１５及び／又は第２供給ポンプ１６における供給量を増加／減少させる内容の制御情報を記憶する。
【0119】
次に、図７により、第３実施形態におけるポリアミック酸製造システム１Ｂの動作を説明する。ここでは、第１反応情報として粘度情報を利用した制御について説明している。
図７に示すように、ステップＳＴ３１において、判定部２１０Ｂは、第１測定部である第１粘度測定部１１１から第１反応情報である粘度情報を取得する。
図７に示すように、ステップＳＴ３１において、判定部２１０Ｂは、第１測定部である第１粘度測定部１１１から第１反応情報である粘度情報を取得する。
【0120】
次いで、ステップＳＴ３２において、判定部２１０Ｂは、許容範囲情報記憶部３２０Ｂに記憶される許容範囲情報に基づいて、取得した粘度情報が所定の許容範囲内にあるか否かを判定する。
そして、判定部２１０Ｂは、粘度情報（粘度の値）が所定範囲内にあると判定した場合（ＹＥＳ）、第２供給ポンプ１６の供給量を変更しない（ステップＳＴ３３）。
また、判定部２１０Ｂは、粘度情報（粘度の値）が所定範囲内にないと判定した場合（ＮＯ）、処理をステップＳＴ３４に進める。
そして、判定部２１０Ｂは、粘度情報（粘度の値）が所定範囲内にあると判定した場合（ＹＥＳ）、第２供給ポンプ１６の供給量を変更しない（ステップＳＴ３３）。
また、判定部２１０Ｂは、粘度情報（粘度の値）が所定範囲内にないと判定した場合（ＮＯ）、処理をステップＳＴ３４に進める。
【0121】
次いで、ステップＳＴ３４において、選択部２２０Ｂは、補完情報記憶部３３０Ｂから粘度情報を補完する第１反応情報（種類）に関する情報である補完情報を取得する。
【0122】
次いで、ステップＳＴ３５において、指示部２３０Ｂは、粘度情報の内容と、補完情報により特定された第１反応情報の内容とに基づいて、制御情報記憶部３５０Ｂから制御条件等の制御情報を取得する。
そして、指示部２３０Ｂは、取得した制御情報に基づいて、第２供給ポンプ１６を制御する。指示部２３０Ｂは、制御内容が第２供給ポンプ１６における供給量を増加させる内容のものである場合（増加）、供給量を増加させるよう第２供給ポンプ１６を制御する（ステップＳＴ３６）。
また、指示部２３０Ｂは、制御内容が第２供給ポンプ１６における供給量を減少させる内容のものである場合（減少）、供給量を減少させるよう第２供給ポンプ１６を制御する（ステップＳＴ３７）。
そして、指示部２３０Ｂは、取得した制御情報に基づいて、第２供給ポンプ１６を制御する。指示部２３０Ｂは、制御内容が第２供給ポンプ１６における供給量を増加させる内容のものである場合（増加）、供給量を増加させるよう第２供給ポンプ１６を制御する（ステップＳＴ３６）。
また、指示部２３０Ｂは、制御内容が第２供給ポンプ１６における供給量を減少させる内容のものである場合（減少）、供給量を減少させるよう第２供給ポンプ１６を制御する（ステップＳＴ３７）。
【0123】
次いで、第１制御部２００Ｂは、待機状態となる（ステップＳＴ３８）。ここで、第１制御部２００Ｂは、測定間隔情報記憶部３１０Ｂに記憶された測定間隔情報に基づいて、所定間隔で第１粘度測定部１１１からの粘度情報を取得する。
【0124】
次に、図８により、第３実施形態におけるポリアミック酸製造システム１Ｂの他の動作を説明する。ここでは、複数の第１反応情報を利用した制御について説明している。
図８に示すように、ステップＳＴ４１において、判定部２１０Ｂは、第１測定部群の各測定部からの第１反応情報を取得する。
図８に示すように、ステップＳＴ４１において、判定部２１０Ｂは、第１測定部群の各測定部からの第１反応情報を取得する。
【0125】
次いで、ステップＳＴ４２において、判定部２１０Ｂは、許容範囲情報記憶部３２０Ｂに記憶される許容範囲情報に基づいて、取得した全ての第１反応情報が所定の許容範囲内にあるか否かを判定する。
そして、判定部２１０Ｂは、全ての第１反応情報が所定範囲内にあると判定した場合（ＹＥＳ）、第２供給ポンプ１６の供給量を変更しない（ステップＳＴ４３）。
また、判定部２１０Ｂは、全ての第１反応情報が所定範囲内にあるのではない（１つ以上の第１反応情報が所定範囲外）と判定した場合（ＮＯ）、処理をステップＳＴ４４に進める。
そして、判定部２１０Ｂは、全ての第１反応情報が所定範囲内にあると判定した場合（ＹＥＳ）、第２供給ポンプ１６の供給量を変更しない（ステップＳＴ４３）。
また、判定部２１０Ｂは、全ての第１反応情報が所定範囲内にあるのではない（１つ以上の第１反応情報が所定範囲外）と判定した場合（ＮＯ）、処理をステップＳＴ４４に進める。
【0126】
次いで、ステップＳＴ４４において、判定部２１０Ｂは、所定範囲外となった第１反応情報が複数である場合（ＹＥＳ）、処理をステップＳＴ４５に進める。判定部２１０Ｂは、所定範囲外となった第１反応情報が複数でない場合（ＮＯ）、処理をステップ４６に進める。
【0127】
次いで、ステップＳＴ４５において、選択部２２０Ｂは、優先度情報記憶部３４０Ｂに記録された優先度情報に基づいて、優先度の高い第１反応情報（種類）を選択する。
【0128】
次いで、ステップＳＴ４６において、指示部２３０Ｂは、所定範囲外である第１反応情報の内容に基づいて、制御情報記憶部３５０Ｂから制御条件等の制御情報を取得する。
そして、指示部２３０Ｂは、取得した制御情報に基づいて、第２供給ポンプ１６を制御する。指示部２３０Ｂは、制御内容が第２供給ポンプ１６における供給量を増加させる内容のものである場合（増加）、供給量を増加させるよう第２供給ポンプ１６を制御する（ステップＳＴ４７）。
また、指示部２３０Ｂは、制御内容が第２供給ポンプ１６における供給量を減少させる内容のものである場合（減少）、供給量を減少させるよう第２供給ポンプ１６を制御する（ステップＳＴ４８）。
そして、指示部２３０Ｂは、取得した制御情報に基づいて、第２供給ポンプ１６を制御する。指示部２３０Ｂは、制御内容が第２供給ポンプ１６における供給量を増加させる内容のものである場合（増加）、供給量を増加させるよう第２供給ポンプ１６を制御する（ステップＳＴ４７）。
また、指示部２３０Ｂは、制御内容が第２供給ポンプ１６における供給量を減少させる内容のものである場合（減少）、供給量を減少させるよう第２供給ポンプ１６を制御する（ステップＳＴ４８）。
【0129】
次いで、第１制御部２００Ｂは、待機状態となる（ステップＳＴ４９）。ここで、第１制御部２００Ｂは、測定間隔情報記憶部３１０Ｂに記憶された測定間隔情報に基づいて、所定間隔で第１測定部群の各測定部からの第１反応情報を取得する。
【0130】
本実施形態のポリアミック酸製造システム１Ｂによれば、上述の第１実施形態における効果のほか、以下の効果を奏する。
ポリアミック酸製造システム１Ｂは、第１測定対象における物理量及び／又は組成に関する第１反応情報を取得する第１測定部と、第１測定部により取得された第１反応情報に基づいて、第１供給ポンプ１５及び／又は第２供給ポンプ１６における供給を制御する第１制御部と、を備える。このようなポリアミック酸製造システム１Ｂによれば、所望のポリアミック酸を連続的且つ安定的に得ることが可能である。また、ポリアミック酸製造システム１Ｂによれば、連続的なポリアミック酸の製造において、スペックアウト率を低減可能である。
ポリアミック酸製造システム１Ｂは、第１測定対象における物理量及び／又は組成に関する第１反応情報を取得する第１測定部と、第１測定部により取得された第１反応情報に基づいて、第１供給ポンプ１５及び／又は第２供給ポンプ１６における供給を制御する第１制御部と、を備える。このようなポリアミック酸製造システム１Ｂによれば、所望のポリアミック酸を連続的且つ安定的に得ることが可能である。また、ポリアミック酸製造システム１Ｂによれば、連続的なポリアミック酸の製造において、スペックアウト率を低減可能である。
【0131】
また、ポリアミック酸製造システム１Ｂにおいて、第１測定部は、粘度計、圧力計、ポンプ圧計、吸光度計、赤外分光計、近赤外分光計、密度計、色差計、屈折率計、分光光度計、導電率計、濁度計、及び蛍光Ｘ線分析装置からなる群より選択される１又は２以上を有して構成される。これにより、ポリアミック酸製造システム１Ｂは、複数種類の第１測定部により取得された複数種類の第１反応情報に基づいて、第１供給ポンプ１５及び／又は第２供給ポンプ１６における供給を制御できるため、重合反応をより好適に調整できる。
【0132】
＜第４実施形態＞
次に、図９～図１２により、第４実施形態におけるポリアミック酸製造システムについて説明する。第４実施形態は、処理部（反応部）が２段であるポリアミック酸製造システムの例であって、測定部からの測定情報に基づいて原料である溶液の供給量を制御可能なシステムの例である。
次に、図９～図１２により、第４実施形態におけるポリアミック酸製造システムについて説明する。第４実施形態は、処理部（反応部）が２段であるポリアミック酸製造システムの例であって、測定部からの測定情報に基づいて原料である溶液の供給量を制御可能なシステムの例である。
【0133】
【0134】
第１処理部Ｋ３は、第３実施形態におけるポリアミック酸製造システム１Ｂと同様の構成であるため、本実施形態での詳細な説明を省略する。また、第２処理部Ｋ４のうち第２実施形態と同様の構成については、本実施形態での詳細な説明を省略する。
【0135】
ポリアミック酸製造システム１Ｃは、上述の第１測定部のほか、第１重合溶液Ｃ、第３溶液Ａ３、第２混合溶液Ｄ、及び第２重合溶液Ｅのいずれか１以上（以下、「第２測定対象」という。）における物理量及び／又は組成に関する１又は２以上の第２反応情報を取得する第２測定部を有する。本実施形態において、ポリアミック酸製造システム１Ｃは、複数の第２測定部を有する。より具体的に、ポリアミック酸製造システム１Ｃは、第２差圧測定部９３、９４と、第２粘度測定部１１２と、第１吸光度測定部１０１と、第２吸光度測定部１０２と、を有する。
【0136】
第２差圧測定部９３、９４は、第２反応部６０における入出の差圧（上流側と下流側との差圧）の情報を第２反応情報として取得する。
【0137】
第２粘度測定部１１２は、第２重合溶液Ｅの粘度情報を第２反応情報として取得する。重合反応が進行することで粘度が上昇するため、粘度情報は、第２反応情報として有効な情報である。
【0138】
第１吸光度測定部１０１は、第１重合溶液Ｃにおける特定波長の吸光度に関する情報を第２反応情報として取得する。
第２吸光度測定部１０２は、第２重合溶液Ｅにおける特定波長の吸光度に関する情報を第２反応情報として取得する。
ここで、第１吸光度測定部１０１が取得した吸光度情報と、第２吸光度測定部１０２が取得した吸光度情報とにより、吸光度の差分を算出することができる。
第２吸光度測定部１０２は、第２重合溶液Ｅにおける特定波長の吸光度に関する情報を第２反応情報として取得する。
ここで、第１吸光度測定部１０１が取得した吸光度情報と、第２吸光度測定部１０２が取得した吸光度情報とにより、吸光度の差分を算出することができる。
【0139】
第２測定部は、本実施形態の測定部（物理量及び／又は組成の種類、測定方式）に限定されない。第２測定部は、例えば、粘度計、圧力計、ポンプ圧計、吸光度計、赤外分光計、近赤外分光計、密度計、色差計、屈折率計、分光光度計、導電率計、濁度計、及び蛍光Ｘ線分析装置からなる群より選択される１又は２以上を有して構成される。
【0140】
第２測定部は、第２測定対象における物理量及び／又は組成に関する１又は２以上の第２反応情報を取得するとともに、取得した第２反応情報を後述する第２制御部２００Ｃに出力する。
【0141】
次に、図１０により、第４実施形態におけるポリアミック酸製造システム１Ｃのブロック図について説明する。
図６に示すように、ポリアミック酸製造システム１Ｃは、複数の第１測定部（第１測定部群）と、複数の第２測定部（第２測定部群）と、第２制御部２００Ｃと、第２記憶部３００Ｃと、制御対象である第１供給ポンプ１５、第２供給ポンプ１６、及び第３供給ポンプ１７と、を有する。
図６に示すように、ポリアミック酸製造システム１Ｃは、複数の第１測定部（第１測定部群）と、複数の第２測定部（第２測定部群）と、第２制御部２００Ｃと、第２記憶部３００Ｃと、制御対象である第１供給ポンプ１５、第２供給ポンプ１６、及び第３供給ポンプ１７と、を有する。
【0142】
第２測定部は、上述の通り、第２測定対象における物理量及び／又は組成に関する１又は２以上の第２反応情報を取得する。ポリアミック酸製造システム１Ｃは、複数の第２測定部を有する。より具体的に、ポリアミック酸製造システム１Ｃは、第２差圧測定部９３、９４と、第２粘度測定部１１２と、第１吸光度測定部１０１と、第２吸光度測定部１０２と、を有する。
ここで、第２反応情報は、物理量及び／又は組成の測定値等の数値情報のほか、物理量及び／又は組成に対応して変化する電気信号等を含む。
ここで、第２反応情報は、物理量及び／又は組成の測定値等の数値情報のほか、物理量及び／又は組成に対応して変化する電気信号等を含む。
【0143】
第２制御部２００Ｃは、第１測定部により取得された第１反応情報及び／又は第２測定部により取得された第２反応情報に基づいて、第３供給ポンプ１７における供給を制御する。ここで、第２制御部２００Ｃは、第１制御部の機能も有するので、第１測定部により取得された第１反応情報に基づいて、第１供給ポンプ１５及び／又は第２供給ポンプ１６における供給を制御可能に構成される。以下、第３実施形態における名称と同じ構成要素については、本実施形態において以下に説明する機能に加え、第３実施形態で説明した機能も有する。
【0144】
第２制御部２００Ｃは、判定部２１０Ｃと、選択部２２０Ｃと、指示部２３０Ｃと、を有する。
【0145】
判定部２１０Ｃは、第１反応情報及び／又は第２反応情報に基づいて、第１測定対象及び／又は第２測定対象における物理量及び／又は組成に関する測定値等が所定の許容範囲内であるか否かを判定する。判定部２１０Ｃは、後述する測定間隔情報記憶部３１０Ｃに記憶された測定間隔に基づいて、第１測定部及び／又は第２測定部から第１反応情報及び／又は第２反応情報を取得するとともに、後述する許容範囲情報記憶部３２０Ｃに記憶された許容範囲情報に基づいて、取得された第１反応情報及び／又は第２反応情報が所定の許容範囲内であるか否かを判定する。
【0146】
選択部２２０Ｃは、判定部２１０Ｃが許容範囲外であると判定した第１反応情報及び／又は第２反応情報が複数ある場合、後述する優先度情報記憶部３４０Ｃからの優先度情報に基づいて、制御において優先する第１反応情報及び／又は第２反応情報を選択する。
【0147】
また、選択部２２０Ｃは、判定部２１０Ｃが許容範囲外であると判定した第１反応情報及び／又は第２反応情報が特定の情報である場合、例えば、当該第１反応情報及び／又は第２反応情報が粘度情報である場合、後述する補完情報記憶部３３０Ｃからの補完情報に基づいて、制御内容を確定するために補完すべき他の第１反応情報及び／又は第２反応情報を選択する。例えば、第１反応情報及び／又は第２反応情報が粘度情報の場合、粘度測定値からは重合反応が不足していることが分かったとしても、第１重合溶液Ｃ及び第３溶液Ａ３のいずれを増加させるかについては分からない場合もある。選択部２２０Ｃは、補完情報に基づいて、粘度情報に対して補完すべき他の第１反応情報及び／又は第２反応情報を選択する。
【0148】
指示部２３０Ｃは、後述する制御情報記憶部３５０Ｃからの制御情報に基づいて、第３供給ポンプ１７における供給を制御する。指示部２３０Ｃは、判定部２１０Ｃ及び選択部２２０Ｃからの情報に基づいて、制御情報記憶部３５０Ｃに記憶される制御内容である制御情報を取得する。そして、指示部２３０Ｃは、取得した制御情報に基づいて、第３供給ポンプ１７を制御する。
【0149】
続けて、第２記憶部３００Ｃは、測定間隔情報記憶部３１０Ｃと、許容範囲情報記憶部３２０Ｃと、補完情報記憶部３３０Ｃと、優先度情報記憶部３４０Ｃと、制御情報記憶部３５０Ｃと、を有する。以下、第３実施形態における名称と同じ構成要素については、本実施形態において以下に説明する機能に加え、第３実施形態で説明した機能も有する。
【0150】
測定間隔情報記憶部３１０Ｃは、第２制御部２００Ｃ（判定部２１０Ｃ）が第１測定部から第１反応情報を取得する間隔、及び第２測定部から第２反応情報を取得する間隔に関する測定間隔情報を記憶する。測定間隔は、第１測定部（第１反応情報）ごとに設定されている。また、測定間隔は、第１測定部が配置されている位置（送液ラインＬにおける上流、下流に関する位置）に応じて設定される。同様に、測定間隔は、第２測定部（第２反応情報）ごとに設定されている。また、測定間隔は、第２測定部が配置されている位置（送液ラインＬにおける上流、下流に関する位置）に応じて設定される。
【0151】
許容範囲情報記憶部３２０Ｃは、各第１測定部により取得された第１反応情報ごとに、所望の重合体を得るために必要な品質等に対応した許容範囲（例えば、測定値の範囲、信号の強弱等）の情報を記憶する。また、許容範囲情報記憶部３２０Ｃは、各第２測定部により取得された第２反応情報ごとに、所望の重合体を得るために必要な品質等に対応した許容範囲（例えば、測定値の範囲、信号の強弱等）の情報を記憶する。
【0152】
補完情報記憶部３３０Ｃは、各種第１反応情報（各種第１測定部）及び／又は各種第２反応情報（各種第２測定部）が特定の第１反応情報（特定の測定部）及び／又は特定の第２反応情報（特定の測定部）である場合、補完情報として選択されるべき第１反応情報及び／又は第２反応情報を特定可能な情報を記憶する。補完情報記憶部３３０Ｃは、特定の第１反応情報及び／又は第２反応情報と、補完すべき第１反応情報及び／又は第２反応情報とを関連付けて記憶する。補完情報記憶部３３０Ｃは、例えば、粘度情報に対して所定の第１反応情報及び／又は第２反応情報を補完する旨の情報を記憶する。
【0153】
優先度情報記憶部３４０Ｃは、複数の第１反応情報（第１測定部）及び／又は第２反応情報（第２測定部）が上記許容範囲外にあると判定部２１０Ｃに判定された場合、優先すべき第１反応情報及び／又は第２反応情報に関する情報（例えば、優先順位の情報）を記憶する。優先度情報記憶部３４０Ｃは、例えば、粘度情報を優先する旨の情報を記憶する。
【0154】
制御情報記憶部３５０Ｃは、許容範囲外と判定された第１反応情報及び／又は第２反応情報の内容に対応した制御内容に関する情報を記憶する。制御情報記憶部３５０Ｃは、例えば、第３供給ポンプ１７における供給量を増加／減少させる内容の制御情報を記憶する。
【0155】
次に、図１１により、第４実施形態におけるポリアミック酸製造システム１Ｃの動作を説明する。ここでは、第２反応情報として粘度情報を利用した制御について説明している。
図１１に示すように、ステップＳＴ５１において、判定部２１０Ｃは、第２測定部である第２粘度測定部１１２から第２反応情報である粘度情報を取得する。
図１１に示すように、ステップＳＴ５１において、判定部２１０Ｃは、第２測定部である第２粘度測定部１１２から第２反応情報である粘度情報を取得する。
【0156】
次いで、ステップＳＴ５２において、判定部２１０Ｃは、許容範囲情報記憶部３２０Ｃに記憶される許容範囲情報に基づいて、取得した粘度情報が所定の許容範囲内にあるかを判定する。
そして、判定部２１０Ｃは、粘度情報（粘度の値）が所定範囲内にあると判定した場合（ＹＥＳ）、第３供給ポンプ１７の供給量を変更しない（ステップＳＴ５３）。
また、判定部２１０Ｃは、粘度情報（粘度の値）が所定範囲内にないと判定した場合（ＮＯ）、処理をステップＳＴ５４に進める。
そして、判定部２１０Ｃは、粘度情報（粘度の値）が所定範囲内にあると判定した場合（ＹＥＳ）、第３供給ポンプ１７の供給量を変更しない（ステップＳＴ５３）。
また、判定部２１０Ｃは、粘度情報（粘度の値）が所定範囲内にないと判定した場合（ＮＯ）、処理をステップＳＴ５４に進める。
【0157】
続けて、ステップＳＴ５４において、選択部２２０Ｃは、補完情報記憶部３３０Ｃから粘度情報を補完する第１反応情報（種類）及び／又は第２反応情報（種類）に関する情報である補完情報を取得する。
【0158】
続けて、ステップＳＴ５５において、指示部２３０Ｃは、粘度情報の内容と、補完情報により特定された第１反応情報及び／又は第２反応情報の内容とに基づいて、制御情報記憶部３５０Ｃから制御条件等の制御情報を取得する。
そして、指示部２３０Ｃは、取得した制御情報に基づいて、第３供給ポンプ１７を制御する。指示部２３０Ｃは、制御内容が第３供給ポンプ１７における供給量を増加させる内容のものである場合（増加）、供給量を増加させるよう第３供給ポンプ１７を制御する（ステップＳＴ５６）。
また、指示部２３０Ｃは、制御内容が第３供給ポンプ１７における供給量を減少させる内容のものである場合（減少）、供給量を減少させるよう第３供給ポンプ１７を制御する（ステップＳＴ５７）。
そして、指示部２３０Ｃは、取得した制御情報に基づいて、第３供給ポンプ１７を制御する。指示部２３０Ｃは、制御内容が第３供給ポンプ１７における供給量を増加させる内容のものである場合（増加）、供給量を増加させるよう第３供給ポンプ１７を制御する（ステップＳＴ５６）。
また、指示部２３０Ｃは、制御内容が第３供給ポンプ１７における供給量を減少させる内容のものである場合（減少）、供給量を減少させるよう第３供給ポンプ１７を制御する（ステップＳＴ５７）。
【0159】
続けて、第２制御部２００Ｃは、待機状態となる（ステップＳＴ５８）。ここで、第２制御部２００Ｃは、測定間隔情報記憶部３１０Ｃに記憶された測定間隔情報に基づいて、所定間隔で第２粘度測定部１１２からの粘度情報を取得する。
【0160】
次に、図１２により、第４実施形態におけるポリアミック酸製造システム１Ｃの他の動作を説明する。ここでは、複数の第１反応情報及び第２反応情報を利用した制御について説明している。
図１２に示すように、ステップＳＴ６１において、判定部２１０Ｃは、第１測定部群の各測定部からの第１反応情報を取得するとともに、第２測定部群の各測定部からの第２反応情報を取得する。
図１２に示すように、ステップＳＴ６１において、判定部２１０Ｃは、第１測定部群の各測定部からの第１反応情報を取得するとともに、第２測定部群の各測定部からの第２反応情報を取得する。
【0161】
次いで、ステップＳＴ６２において、判定部２１０Ｃは、許容範囲情報記憶部３２０Ｃに記憶される許容範囲情報に基づいて、取得した全ての第１反応情報及び第２反応情報が所定の許容範囲内にあるか否かを判定する。
そして、判定部２１０Ｃは、全ての第１反応情報及び第２反応情報が所定範囲内にあると判定した場合（ＹＥＳ）、第３供給ポンプ１７の供給量を変更しない（ステップＳＴ６３）。
また、判定部２１０Ｃは、全ての第１反応情報及び第２反応情報が所定範囲内にあるのではない（１つ以上の反応情報が所定範囲外）と判定した場合（ＮＯ）、処理をステップＳＴ６４に進める。
そして、判定部２１０Ｃは、全ての第１反応情報及び第２反応情報が所定範囲内にあると判定した場合（ＹＥＳ）、第３供給ポンプ１７の供給量を変更しない（ステップＳＴ６３）。
また、判定部２１０Ｃは、全ての第１反応情報及び第２反応情報が所定範囲内にあるのではない（１つ以上の反応情報が所定範囲外）と判定した場合（ＮＯ）、処理をステップＳＴ６４に進める。
【0162】
次いで、ステップＳＴ６４において、判定部２１０Ｃは、所定範囲外となった反応情報が複数である場合（ＹＥＳ）、処理をステップＳＴ６５に進める。判定部２１０Ｃは、所定範囲外となった反応情報が複数でない場合（ＮＯ）、処理をステップ６６に進める。
【0163】
次いで、ステップＳＴ６５において、選択部２２０Ｃは、優先度情報に基づいて、優先度の高い第１反応情報（種類）及び／又は第２反応情報（種類）を選択する。
【0164】
次いで、ステップＳＴ６６において、指示部２３０Ｃは、所定範囲外である反応情報の内容に基づいて、制御情報記憶部３５０Ｃから制御条件等の制御情報を取得する。
そして、指示部２３０Ｃは、取得した制御情報に基づいて、第３供給ポンプ１７を制御する。指示部２３０Ｃは、制御内容が第３供給ポンプ１７における供給量を増加させる内容のものである場合（増加）、供給量を増加させるよう第３供給ポンプ１７を制御する（ステップＳＴ６７）。
また、指示部２３０Ｃは、制御内容が第３供給ポンプ１７における供給量を減少させる内容のものである場合（減少）、供給量を減少させるよう第３供給ポンプ１７を制御する（ステップＳＴ６８）。
そして、指示部２３０Ｃは、取得した制御情報に基づいて、第３供給ポンプ１７を制御する。指示部２３０Ｃは、制御内容が第３供給ポンプ１７における供給量を増加させる内容のものである場合（増加）、供給量を増加させるよう第３供給ポンプ１７を制御する（ステップＳＴ６７）。
また、指示部２３０Ｃは、制御内容が第３供給ポンプ１７における供給量を減少させる内容のものである場合（減少）、供給量を減少させるよう第３供給ポンプ１７を制御する（ステップＳＴ６８）。
【0165】
次いで、第２制御部２００Ｃは、待機状態となる（ステップＳＴ６９）。ここで、第２制御部２００Ｃは、測定間隔情報記憶部３１０Ｃに記憶された測定間隔情報に基づいて、所定間隔で各第１測定部からの第１反応情報及び各第２測定部からの第２反応情報を取得する。
【0166】
本実施形態のポリアミック酸製造システム１Ｃによれば、上述の第２実施形態における効果のほか、以下の効果を奏する。
ポリアミック酸製造システム１Ｃは、第１測定対象における物理量及び／又は組成に関する第１反応情報を取得する第１測定部と、第２測定対象における物理量及び／又は組成に関する第２反応情報を取得する第２測定部と、第１測定部により取得された第１反応情報及び／又は第２測定部により取得された第２反応情報に基づいて、第１供給ポンプ１５、第２供給ポンプ１６、及び第３供給ポンプ１７のいずれか１以上における供給を制御する第１制御部と、を備える。このようなポリアミック酸製造システム１Ｃによれば、所望のポリアミック酸を連続的且つ安定的に得ることが可能である。また、ポリアミック酸製造システム１Ｃによれば、連続的なポリアミック酸の製造において、スペックアウト率を低減可能である。
ポリアミック酸製造システム１Ｃは、第１測定対象における物理量及び／又は組成に関する第１反応情報を取得する第１測定部と、第２測定対象における物理量及び／又は組成に関する第２反応情報を取得する第２測定部と、第１測定部により取得された第１反応情報及び／又は第２測定部により取得された第２反応情報に基づいて、第１供給ポンプ１５、第２供給ポンプ１６、及び第３供給ポンプ１７のいずれか１以上における供給を制御する第１制御部と、を備える。このようなポリアミック酸製造システム１Ｃによれば、所望のポリアミック酸を連続的且つ安定的に得ることが可能である。また、ポリアミック酸製造システム１Ｃによれば、連続的なポリアミック酸の製造において、スペックアウト率を低減可能である。
【0167】
また、ポリアミック酸製造システム１Ｃにおいて、第１測定部及び第２測定部は、粘度計、圧力計、ポンプ圧計、吸光度計、赤外分光計、近赤外分光計、密度計、色差計、屈折率計、分光光度計、導電率計、濁度計、及び蛍光Ｘ線分析装置からなる群より選択される１又は２以上を有して構成される。これにより、ポリアミック酸製造システム１Ｃは、複数種類の第１測定部により取得された複数種類の第１反応情報及び／又は複数種類の第２測定部により取得された複数種類の第２反応情報に基づいて、第１供給ポンプ１５、第２供給ポンプ１６、及び第３供給ポンプ１７のいずれか１以上における供給を制御できるため、重合反応をより好適に調整できる。
【0168】
（制御の具体例）
以下、ポリアミック酸製造システム１Ｂ及びポリアミック酸製造システム１Ｃにおける制御の具体例について説明する。ただし、以下の具体例に限定されるものではない。
以下、ポリアミック酸製造システム１Ｂ及びポリアミック酸製造システム１Ｃにおける制御の具体例について説明する。ただし、以下の具体例に限定されるものではない。
【0169】
（１）例１
第１反応部３０の出口における第１重合溶液Ｃの粘度が設定値に対して低い場合を想定する。第１反応部３０の出口にインライン式粘度計を設置し、第１重合溶液Ｃの粘度情報を経時的に取得する。粘度を上昇させるためには、テトラカルボン酸二無水物／ジアミン比が等量比に近づくように流量比率を制御すればよい。
第１反応部３０の出口における第１重合溶液Ｃの粘度が設定値に対して低い場合を想定する。第１反応部３０の出口にインライン式粘度計を設置し、第１重合溶液Ｃの粘度情報を経時的に取得する。粘度を上昇させるためには、テトラカルボン酸二無水物／ジアミン比が等量比に近づくように流量比率を制御すればよい。
【0170】
（２）例２
第１反応部３０の出口における第１重合溶液Ｃの粘度が設定値に対して低い場合を想定する。第１反応部３０の出口付近に２つの圧力計を設置し、差圧を用いて第１重合溶液Ｃの粘度情報を経時的に取得する。粘度を上昇させるためには、テトラカルボン酸二無水物／ジアミン比が等量比に近づくように流量比率を制御すればよい。
第１反応部３０の出口における第１重合溶液Ｃの粘度が設定値に対して低い場合を想定する。第１反応部３０の出口付近に２つの圧力計を設置し、差圧を用いて第１重合溶液Ｃの粘度情報を経時的に取得する。粘度を上昇させるためには、テトラカルボン酸二無水物／ジアミン比が等量比に近づくように流量比率を制御すればよい。
【0171】
（３）例３
第１反応部３０の出口における第１重合溶液Ｃの粘度が設定値に対して低い場合を想定する。第１反応部３０の出口にインライン式粘度計を設置し、第１重合溶液Ｃの粘度情報を経時的に取得する。更に、第１反応部３０の出口にインライン式吸光度計を設置し、第１重合溶液Ｃの吸光度情報を経時的に取得する。そして、余剰モノマーがある場合に検出される吸光度情報を基に、テトラカルボン酸二無水物とジアミンとのいずれが過剰であるかを判定する。粘度を上昇させるためには、テトラカルボン酸二無水物／ジアミン比が等量比に近づくように流量比率を制御すればよい。
第１反応部３０の出口における第１重合溶液Ｃの粘度が設定値に対して低い場合を想定する。第１反応部３０の出口にインライン式粘度計を設置し、第１重合溶液Ｃの粘度情報を経時的に取得する。更に、第１反応部３０の出口にインライン式吸光度計を設置し、第１重合溶液Ｃの吸光度情報を経時的に取得する。そして、余剰モノマーがある場合に検出される吸光度情報を基に、テトラカルボン酸二無水物とジアミンとのいずれが過剰であるかを判定する。粘度を上昇させるためには、テトラカルボン酸二無水物／ジアミン比が等量比に近づくように流量比率を制御すればよい。
【0172】
（４）例４
第１反応部３０の出口における第１重合溶液Ｃの粘度が設定値に対して低い場合を想定する。第１反応部３０の出口にインライン式粘度計を設置し、第１重合溶液Ｃの粘度情報を経時的に取得する。更に、第１反応部３０の出口にインライン式赤外分光計を設置し、第１重合溶液Ｃの赤外分光情報を経時的に取得する。そして、余剰モノマーがある場合に検出される赤外分光情報を基に、テトラカルボン酸二無水物とジアミンとのいずれが過剰であるかを判定する。粘度を上昇させるためには、テトラカルボン酸二無水物／ジアミン比が等量比に近づくように流量比率を制御すればよい。
第１反応部３０の出口における第１重合溶液Ｃの粘度が設定値に対して低い場合を想定する。第１反応部３０の出口にインライン式粘度計を設置し、第１重合溶液Ｃの粘度情報を経時的に取得する。更に、第１反応部３０の出口にインライン式赤外分光計を設置し、第１重合溶液Ｃの赤外分光情報を経時的に取得する。そして、余剰モノマーがある場合に検出される赤外分光情報を基に、テトラカルボン酸二無水物とジアミンとのいずれが過剰であるかを判定する。粘度を上昇させるためには、テトラカルボン酸二無水物／ジアミン比が等量比に近づくように流量比率を制御すればよい。
【0173】
（５）例５
第１反応部３０の出口における第１重合溶液Ｃの粘度が設定値に対して低い場合を想定する。第１反応部３０の出口付近に２つの圧力計を設置し、差圧を用いて第１重合溶液Ｃの粘度情報を経時的に取得する。更に、第１反応部３０の出口にインライン式吸光度計を設置し、第１重合溶液Ｃの吸光度情報を経時的に取得する。そして、余剰モノマーがある場合に検出される吸光度情報を基に、テトラカルボン酸二無水物とジアミンとのいずれが過剰であるかを判定する。粘度を上昇させるためには、テトラカルボン酸二無水物／ジアミン比が等量比に近づくように流量比率を制御すればよい。
第１反応部３０の出口における第１重合溶液Ｃの粘度が設定値に対して低い場合を想定する。第１反応部３０の出口付近に２つの圧力計を設置し、差圧を用いて第１重合溶液Ｃの粘度情報を経時的に取得する。更に、第１反応部３０の出口にインライン式吸光度計を設置し、第１重合溶液Ｃの吸光度情報を経時的に取得する。そして、余剰モノマーがある場合に検出される吸光度情報を基に、テトラカルボン酸二無水物とジアミンとのいずれが過剰であるかを判定する。粘度を上昇させるためには、テトラカルボン酸二無水物／ジアミン比が等量比に近づくように流量比率を制御すればよい。
【0174】
（６）例６
第１反応部３０の出口における第１重合溶液Ｃの粘度が設定値に対して低い場合を想定する。第１反応部３０の出口付近に２つの圧力計を設置し、差圧を用いて第１重合溶液Ｃの粘度情報を経時的に取得する。更に、第１反応部３０の出口にインライン式赤外分光計を設置し、第１重合溶液Ｃの赤外分光情報を経時的に取得する。そして、余剰モノマーがある場合に検出される吸光度情報を基に、テトラカルボン酸二無水物とジアミンとのいずれが過剰であるかを判定する。粘度を上昇させるためには、テトラカルボン酸二無水物／ジアミン比が等量比に近づくように流量比率を制御すればよい。
第１反応部３０の出口における第１重合溶液Ｃの粘度が設定値に対して低い場合を想定する。第１反応部３０の出口付近に２つの圧力計を設置し、差圧を用いて第１重合溶液Ｃの粘度情報を経時的に取得する。更に、第１反応部３０の出口にインライン式赤外分光計を設置し、第１重合溶液Ｃの赤外分光情報を経時的に取得する。そして、余剰モノマーがある場合に検出される吸光度情報を基に、テトラカルボン酸二無水物とジアミンとのいずれが過剰であるかを判定する。粘度を上昇させるためには、テトラカルボン酸二無水物／ジアミン比が等量比に近づくように流量比率を制御すればよい。
【0175】
（７）例７
第１反応部３０の出口における第１重合溶液Ｃの粘度が設定値に対して低い場合を想定する。第１反応部３０の出口にインライン式粘度計を設置し、第１重合溶液Ｃの粘度情報を経時的に取得する。次いで、第１溶液Ａ１及び第２溶液Ａ２のいずれかの流量を減少させ、粘度が上昇するか下降するかを確認する。そして、流量増減と粘度増減との相関を確認し、粘度を上昇させる方向に流量比率を制御すればよい。
第１反応部３０の出口における第１重合溶液Ｃの粘度が設定値に対して低い場合を想定する。第１反応部３０の出口にインライン式粘度計を設置し、第１重合溶液Ｃの粘度情報を経時的に取得する。次いで、第１溶液Ａ１及び第２溶液Ａ２のいずれかの流量を減少させ、粘度が上昇するか下降するかを確認する。そして、流量増減と粘度増減との相関を確認し、粘度を上昇させる方向に流量比率を制御すればよい。
【0176】
（８）例８
第１溶液Ａ１としてのポリアミック酸溶液の粘度と、第１溶液Ａ１におけるテトラカルボン酸二無水物／ジアミン比とに関する検量線を作成する。目的の粘度となるテトラカルボン酸二無水物／ジアミン比を予め求めておけば、第１溶液Ａ１に加えるべき第２溶液Ａ２の添加量を計算することができる。第１供給ポンプ１５の出口にインライン式粘度計を設置し、第１溶液Ａ１の粘度情報を経時的に取得する。得られた第１溶液Ａ１の粘度情報を用いて、第１反応部３０の出口における粘度が設定粘度になるのに必要な第２溶液Ａ２の添加量を算出し、算出された流量になるように第２溶液Ａ２の供給量を制御する。
第１溶液Ａ１としてのポリアミック酸溶液の粘度と、第１溶液Ａ１におけるテトラカルボン酸二無水物／ジアミン比とに関する検量線を作成する。目的の粘度となるテトラカルボン酸二無水物／ジアミン比を予め求めておけば、第１溶液Ａ１に加えるべき第２溶液Ａ２の添加量を計算することができる。第１供給ポンプ１５の出口にインライン式粘度計を設置し、第１溶液Ａ１の粘度情報を経時的に取得する。得られた第１溶液Ａ１の粘度情報を用いて、第１反応部３０の出口における粘度が設定粘度になるのに必要な第２溶液Ａ２の添加量を算出し、算出された流量になるように第２溶液Ａ２の供給量を制御する。
【0177】
（９）例９
第２反応部６０の出口における第２重合溶液Ｅの粘度が設定値に対して低い場合を想定する。第２反応部６０の出口にインライン式粘度計を設置し、第２重合溶液Ｅの粘度情報を経時的に取得する。更に、第２反応部６０の出口にインライン式吸光度計を設置し、第２重合溶液Ｅの吸光度情報を経時的に取得する。また、第１反応部３０の出口にインライン式粘度計を設置し、第１重合溶液Ｃの粘度情報を経時的に取得する。更に、第１反応部３０の出口にインライン式吸光度計を設置し、第１重合溶液Ｃの吸光度情報を経時的に取得する。
第２反応部６０の出口における第２重合溶液Ｅの粘度が設定値に対して低い場合を想定する。第２反応部６０の出口にインライン式粘度計を設置し、第２重合溶液Ｅの粘度情報を経時的に取得する。更に、第２反応部６０の出口にインライン式吸光度計を設置し、第２重合溶液Ｅの吸光度情報を経時的に取得する。また、第１反応部３０の出口にインライン式粘度計を設置し、第１重合溶液Ｃの粘度情報を経時的に取得する。更に、第１反応部３０の出口にインライン式吸光度計を設置し、第１重合溶液Ｃの吸光度情報を経時的に取得する。
【0178】
第１反応部３０の出口における第１重合溶液Ｃの粘度が設定値に対してずれている場合には、余剰モノマーがある場合に検出される吸光度情報を基に、テトラカルボン酸二無水物とジアミンとのいずれが過剰であるかを判定する。そして、第１重合溶液Ｃの粘度が設定値となるようなテトラカルボン酸二無水物／ジアミン比に近づくように、第２溶液Ａ２の流量を制御すればよい。
一方、第１反応部３０の出口における第１重合溶液Ｃの粘度が設定値を示している場合、余剰モノマーがある場合に検出される吸光度情報を基に、テトラカルボン酸二無水物とジアミンとのいずれが過剰であるかを判定する。そして、第２重合溶液Ｅの粘度が設定値となるようなテトラカルボン酸二無水物／ジアミン比に近づくように、第３溶液Ａ３の流量を制御すればよい。
一方、第１反応部３０の出口における第１重合溶液Ｃの粘度が設定値を示している場合、余剰モノマーがある場合に検出される吸光度情報を基に、テトラカルボン酸二無水物とジアミンとのいずれが過剰であるかを判定する。そして、第２重合溶液Ｅの粘度が設定値となるようなテトラカルボン酸二無水物／ジアミン比に近づくように、第３溶液Ａ３の流量を制御すればよい。
【0179】
＜第５実施形態＞
次に、図１３～図１５により、第５実施形態におけるポリアミック酸製造システムについて説明する。第５実施形態は、処理部（反応部）が１段であるポリアミック酸製造システムの例であって、原料である溶液の流量変動に基づいて溶液の供給を制御可能なシステムの例である。
次に、図１３～図１５により、第５実施形態におけるポリアミック酸製造システムについて説明する。第５実施形態は、処理部（反応部）が１段であるポリアミック酸製造システムの例であって、原料である溶液の流量変動に基づいて溶液の供給を制御可能なシステムの例である。
【0180】
【0181】
ポリアミック酸製造システム１Ｄにおいて、第１タンク１１と第１混合部２０との間には、第１供給ポンプ１５、第１流量調整弁１５１、及び第１流量測定部１５２が、上流側から下流側に向かってこの順で配置される。
【0182】
第１供給ポンプ１５は、容積式ポンプで構成される。容積式ポンプとしては、例えば、プランジャポンプ等の押し出し式の往復ポンプ；歯車を備えたギアポンプ等の回転ポンプ；などが挙げられる。
【0183】
第１供給ポンプ１５としては、固有の脈動率（流量変動率）が小さいものを選択することが好ましい。なお、第１供給ポンプ１５として固有の脈動率（流量変動率）が小さいものを選択する代わりに、あるいは、第１供給ポンプ１５として固有の脈動率（流量変動率）が小さいものを選択することに加えて、送液ラインＬに流量変動の緩衝装置（例えば、アキュムレータ）を配置することも好ましい。アキュムレータ等の緩衝装置を配置することで、流量変動率をより低減することができる。
【0184】
第１流量調整弁１５１は、第１供給ポンプ１５と第１混合部２０との間に配置される。第１流量調整弁１５１は、第１供給ポンプ１５により供給された第１溶液Ａ１の流量を調整可能な弁である。本実施形態においては、第１流量調整弁１５１の弁開度を調整することで、第１溶液Ａ１の流量が調整される。第１流量調整弁１５１の弁開度は、後述する第１制御部２００Ｄにより制御される。
【0185】
第１流量測定部１５２は、第１送液部Ｌ１における第１供給ポンプ１５の下流側の第１溶液Ａ１の流量を測定する。本実施形態においては、第１流量測定部１５２は、第１流量調整弁１５１と第１混合部２０との間に配置される。なお、第１流量測定部１５２を、第１流量調整弁１５１の上流側であって第１供給ポンプ１５の下流側に配置してもよい。第１流量測定部１５２は、測定した第１溶液Ａ１の流量を後述する第１制御部２００Ｄに出力する。
【0186】
また、ポリアミック酸製造システム１Ｄにおいて、第２送液部Ｌ２における第２タンク１２と第１混合部２０との間には、第２供給ポンプ１６、第２流量調整弁１６１、及び第２流量測定部１６２が、上流側から下流側に向かってこの順で配置される。
【0187】
第２供給ポンプ１６は、上述した第１供給ポンプ１５と同様に、容積式ポンプで構成される。
【0188】
第２供給ポンプ１６としては、固有の脈動率（流量変動率）が小さいものを選択することが好ましい。なお、第２供給ポンプ１６として固有の脈動率（流量変動率）が小さいものを選択する代わりに、あるいは、第２供給ポンプ１６として固有の脈動率（流量変動率）が小さいものを選択することに加えて、送液ラインＬに流量変動の緩衝装置（例えば、アキュムレータ）を配置することも好ましい。アキュムレータ等の緩衝装置を配置することで、流量変動率をより低減することができる。
【0189】
第２流量調整弁１６１は、第２供給ポンプ１６と第１混合部２０との間に配置される。第２流量調整弁１６１は、第２供給ポンプ１６により供給された第２溶液Ａ２の流量を調整可能な弁である。本実施形態においては、第２流量調整弁１６１の弁開度を調整することで、第２溶液Ａ２の流量が調整される。第２流量調整弁１６１の弁開度は、後述する第１制御部２００Ｄにより制御される。
【0190】
第２流量測定部１６２は、第２送液部Ｌ２における第２供給ポンプ１６の下流側の第２溶液Ａ２の流量を測定する。本実施形態においては、第２流量測定部１６２は、第２流量調整弁１６１と第１混合部２０との間に配置される。なお、第２流量測定部１６２を、第２流量調整弁１６１の上流側であって第２供給ポンプ１６の下流側に配置してもよい。第２流量測定部１６２は、測定した第２溶液Ａ２の流量を後述する第１制御部２００Ｄに出力する。
【0191】
第１制御部２００Ｄについて説明する。第１制御部２００Ｄには、第１供給ポンプ１５、第２供給ポンプ１６、第１流量調整弁１５１、第１流量測定部１５２、第２流量調整弁１６１、及び第２流量測定部１６２が電気的に接続されている。
【0192】
第１制御部２００Ｄは、第１溶液Ａ１の流量値及び第２溶液Ａ２の流量値のピーク値が同期して変動するように（すなわち、第１溶液Ａ１の流量変動と第２溶液Ａ２の流量変動とが同期するように）、第１溶液Ａ１及び／又は第２溶液Ａ２の流量変動を制御する。
【0193】
ここで、流量値のピーク値が同期して変動するとは、流量変動の周期が実質的に同じであればよく、位相については若干の差異が許容される。例えば、第１溶液Ａ１の流量値の隣接するピーク（山）間の距離をＬ１とし、第１溶液Ａ１の流量値及び第２溶液Ａ２の流量値の隣接するピーク（山）間の距離（すなわち、位相のずれ）をＭ１としたとき、Ｌ１及びＭ１が以下の式（１）を満たすことが好ましい。
０≦（Ｍ１／Ｌ１）≦０．１ ・・・（１）
０≦（Ｍ１／Ｌ１）≦０．１ ・・・（１）
【0194】
例えば、図１４の制御前の流量波形においては、第１溶液Ａ１の流動変動と第２溶液Ａ２の流動変動とは同期していない。この場合、第１制御部２００Ｄは、第１溶液Ａ１の流動変動と第２溶液Ａ２の流動変動とが同期するように、第１溶液Ａ１及び／又は第２溶液Ａ２の流量変動を制御する。
【0195】
第１溶液Ａ１の流量変動と第２溶液Ａ２の流量変動とが同期するように制御する方法としては、例えば、以下の方法が挙げられる。
第１供給ポンプ１５及び第２供給ポンプ１６としてプランジャポンプを用い、第１流量測定部１５２及び第２流量測定部１６２としてコリオリ式質量流量計を用いる。そして、第１制御部２００Ｄは、第１溶液Ａ１の流量変動と第２溶液Ａ２の流量変動とが同期するように、得られた流量の情報に基づいて、第１供給ポンプ１５及び／又は第２供給ポンプ１６に新たなストローク及び回転数の設定を指示する。このようにして、第１溶液Ａ１の流量変動と第２溶液Ａ２の流量変動とが同期するように制御することができる。
第１供給ポンプ１５及び第２供給ポンプ１６としてプランジャポンプを用い、第１流量測定部１５２及び第２流量測定部１６２としてコリオリ式質量流量計を用いる。そして、第１制御部２００Ｄは、第１溶液Ａ１の流量変動と第２溶液Ａ２の流量変動とが同期するように、得られた流量の情報に基づいて、第１供給ポンプ１５及び／又は第２供給ポンプ１６に新たなストローク及び回転数の設定を指示する。このようにして、第１溶液Ａ１の流量変動と第２溶液Ａ２の流量変動とが同期するように制御することができる。
【0196】
なお、図１４では、第１溶液Ａ１の流量変動の周期が一定である場合について図示しているが、第１溶液Ａ１の流量変動の周期は必ずしも一定でなくてもよい。すなわち、第１溶液Ａ１の流量値の隣接するピーク（山）間の距離は必ずしも一定でなくてもよい。同様に、図１４では、第２溶液Ａ２の流量変動の周期が一定である場合について図示しているが、第２溶液Ａ２の流量変動の周期は必ずしも一定でなくてもよい。すなわち、第２溶液Ａ２の流量値の隣接するピーク（山）間の距離は必ずしも一定でなくてもよい。
【0197】
更に、第１制御部２００Ｄは、第１溶液Ａ１の流量変動率（以下、「第１流量変動率」ともいう。）と第２溶液Ａ２の流量変動率（以下、「第２流量変動率」ともいう。）との差が小さくなるように、第１流量変動率及び／又は第２流量変動率を制御する。本実施形態においては、第１流量変動率と第２流量変動率との差は、例えば３％以下であることが好ましく、１％以下であることがより好ましい。第１流量変動率と第２流量変動率との差の下限値は０％であってもよいが、０．００１％以上であることが好ましい。第１流量変動率と第２流量変動率との差を０．００１％以上とし、第１溶液Ａ１と第２溶液Ａ２との混合の割合を僅かにずらすことで、第１溶液Ａ１と第２溶液Ａ２とを良好に混合することができる傾向にある。
【0198】
本実施形態においては、例えば、図１４の制御前の流量波形に示すように、第１流量変動率Ｈａを、流量変動の振幅の中心の流量値Ｋａに対する流量変動の振幅の半分の流量Ｓａの割合と定義する（Ｈａ＝（Ｓａ／Ｋａ）×１００［％］）。また、例えば、第２流量変動率Ｈｂを、流量変動の振幅の中心の流量値Ｋｂに対する流量変動の振幅の半分の流量Ｓｂの割合と定義する（Ｈｂ＝（Ｓｂ／Ｋｂ）×１００［％］）。
また、第１流量変動率Ｈａと第２流量変動率Ｈｂとの差ｘとしては、第１流量変動率Ｈａ及び第２流量変動率Ｈｂの差の絶対値を用いる（ｘ＝｜Ｈａ－Ｈｂ｜）。
図１４の制御前の流量波形においては、第１流量変動率Ｈａは、第２溶液Ａ２の第２流量変動率Ｈｂよりも大きい（Ｈａ＞Ｈｂ）。
また、第１流量変動率Ｈａと第２流量変動率Ｈｂとの差ｘとしては、第１流量変動率Ｈａ及び第２流量変動率Ｈｂの差の絶対値を用いる（ｘ＝｜Ｈａ－Ｈｂ｜）。
図１４の制御前の流量波形においては、第１流量変動率Ｈａは、第２溶液Ａ２の第２流量変動率Ｈｂよりも大きい（Ｈａ＞Ｈｂ）。
【0199】
第１制御部２００Ｄは、第１流量変動率Ｈａと第２流量変動率Ｈｂとの差が所定範囲外である場合に、第１流量変動率Ｈａと第２流量変動率Ｈｂとの差が小さくなるように、第１流量調整弁１５１及び／又は第２流量調整弁１６１により流量を調整するとともに、第１供給ポンプ１５及び／又は第２供給ポンプ１６により供給する溶液の供給圧力を調整する。本実施形態においては、第１流量変動率Ｈａと第２流量変動率Ｈｂとの差における所定範囲は、例えば３％以下に設定される。
【0200】
第１制御部２００Ｄは、第１流量変動率Ｈａと第２流量変動率Ｈｂとの差が小さくなるように制御する場合に、第１流量変動率Ｈａが小さくなるように制御してもよいし、大きくなるように制御してもよい。また、第２流量変動率Ｈｂが小さくなるように制御してもよいし、大きくなるように制御してもよい。
【0201】
これは、第１溶液Ａ１の流量値及び第２溶液Ａ２の流量値のピーク値が同期して変動している場合には、第１流量変動率Ｈａと第２流量変動率Ｈｂとの差が小さければ、第１流量変動率Ｈａ及び第２流量変動率Ｈｂの大小にかかわらずに、第１溶液Ａ１及び第２溶液Ａ２の流量変動の山谷において、流量値の山同士及び谷同士が重なるためである。すなわち、第１溶液Ａ１と第２溶液Ａ２とを混合した場合に、流量値の山同士が混合され、流量値の谷同士が混合されるためである。したがって、第１流量変動率Ｈａと第２流量変動率Ｈｂとの差を小さくする制御を実行することで、第１流量変動率Ｈａ及び第２流量変動率Ｈｂの大小にかかわらずに、第１溶液Ａ１と第２溶液Ａ２との混合の割合を同じ割合に近づけることができる。
【0202】
例えば、図１４に示すように、第１制御部２００は、第１流量変動率Ｈａと第２流量変動率Ｈｂとの差を小さくする場合に、制御前において流量変動率が小さい第２流量変動率Ｈｂに合わせて、第１流量変動率Ｈａを小さくするように制御する。流量変動率が小さい第２流量変動率Ｈｂに合わせて第１流量変動率Ｈａを小さくすることで、何らかの要因により、仮に第１溶液Ａ１及び第２溶液Ａ２の同期がずれた場合においても、第１溶液Ａ１と第２溶液Ａ２との混合の割合の変動を最小限に抑制して、第１溶液Ａ１及び第２溶液Ａ２の混合の割合を安定させることができる。
【0203】
具体的には、図１４の制御前の流量波形において、第１流量変動率Ｈａは第２流量変動率Ｈｂよりも大きい（Ｈａ＞Ｈｂ）。そのため、第１制御部２００Ｄは、第１流量変動率Ｈａが小さくなるように、第１流量調整弁１５１の弁開度を小さくさせる。また、第１制御部２００Ｄは、第１供給ポンプ１５の供給量が第１流量調整弁１５１の弁開度を小さくする前の供給量と同じ供給量になるように、第１供給ポンプ１５の供給圧力（吐出圧力）を増加させる。その結果、第１流量変動率Ｈａと第２流量変動率Ｈｂとの差ｘ（＝｜Ｈａ－Ｈｂ｜）が小さくなる。
【0204】
なお、第１制御部２００は、流量変動率が小さい第２流量変動率Ｈｂに合わせて第１流量変動率Ｈａを小さくするように制御することに限定されず、流量変動率が大きい第１流量変動率Ｈａに合わせて、第２流量変動率Ｈｂを大きくするように制御してもよい。
【0205】
次に、図１５により、第５実施形態におけるポリアミック酸製造システム１Ｄの動作を説明する。
まず、ポリアミック酸製造システム１Ｄにおいて、動作を開始することで、第１供給ポンプ１５が第１溶液Ａ１を供給し、第２供給ポンプ１６が第２溶液Ａ２を供給する。ここで、第１供給ポンプ１５及び第２供給ポンプ１６は、第１溶液Ａ１及び第２溶液Ａ２を所望の割合で供給するように、互いの供給圧力（吐出圧力）が第１制御部２００Ｄにより制御されている。
まず、ポリアミック酸製造システム１Ｄにおいて、動作を開始することで、第１供給ポンプ１５が第１溶液Ａ１を供給し、第２供給ポンプ１６が第２溶液Ａ２を供給する。ここで、第１供給ポンプ１５及び第２供給ポンプ１６は、第１溶液Ａ１及び第２溶液Ａ２を所望の割合で供給するように、互いの供給圧力（吐出圧力）が第１制御部２００Ｄにより制御されている。
【0206】
次いで、図１５に示すように、ステップＳＴ７１において、第１流量測定部１５２は、第１溶液Ａ１の流量を測定して取得する。また、第２流量測定部１６２は、第２溶液Ａ２の流量を測定して取得する。本実施形態においては、第１溶液Ａ１の流量変動と第２溶液Ａ２の流量変動とが同期するように、第１制御部２００Ｄにより制御されている。
【0207】
次いで、ステップＳＴ７２において、第１制御部２００Ｄは、第１流量変動率と第２流量変動率との差が所定範囲外であるか否かを判定する。本実施形態においては、第１流量変動率と第２流量変動率との差における所定範囲は、例えば３％以下に設定される。第１流量変動率と第２流量変動率との差が例えば３％以下である場合に、所望のポリアミック酸を安定して得ることが可能であるためである。
【0208】
そして、第１制御部２００Ｄは、第１流量変動率と第２流量変動率との差が所定範囲外であると判定した場合（ＹＥＳ）、処理をステップＳＴ７３に進める。また、第１制御部２００Ｄは、第１流量変動率と第２流量変動率との差が所定範囲外でないと判定した場合（ＮＯ）、処理をステップＳＴ７１に戻す。
【0209】
次いで、ステップＳＴ７３において、第１制御部２００Ｄは、第１流量変動率と第２流量変動率との差が所定範囲内となるように制御する。例えば、図１４の制御前の流量波形において、第１流量変動率Ｈａは第２流量変動率Ｈｂよりも大きい（Ｈａ＞Ｈｂ）。そのため、第１制御部２００Ｄは、第１流量変動率Ｈａが小さくなるように、第１流量調整弁１５１の弁開度を小さくさせる。また、第１制御部２００Ｄは、第１供給ポンプ１５の供給量が第１流量調整弁１５１の弁開度を小さくする前の供給量と同じ供給量になるように、第１供給ポンプ１５の供給圧力（吐出圧力）を増加させる。その結果、第１流量変動率Ｈａと第２流量変動率Ｈｂとの差ｘ（＝｜Ｈａ－Ｈｂ｜）が所定範囲内となる。
【0210】
ここで、第１溶液Ａ１と第２溶液Ａ２とは、第１溶液Ａ１の流量値及び第２溶液Ａ２の流量値のピーク値が同期して変動しているため、第１溶液Ａ１と第２溶液Ａ２とは、流量変動の山谷が一致した状態で混合されることになる。したがって、第１流量変動率と第２流量変動率との差が所定範囲内となるように制御することで、第１溶液Ａ１と第２溶液Ａ２とを同じ割合に近づけて混合することができ、所望のポリアミック酸を安定して得ることができる。
【0211】
次いで、第１制御部２００Ｄは、待機状態となる（ステップＳＴ７４）。その後、処理は、ステップＳＴ７１に戻される。
【0212】
本実施形態のポリアミック酸製造システム１Ｄによれば、上述の第１実施形態における効果のほか、以下の効果を奏する。
ポリアミック酸製造システム１Ｄは、第１溶液Ａ１の流量変動と第２溶液Ａ２の流量変動とが同期し、且つ、第１流量変動率と第２流量変動率との差が小さくなるように、第１溶液Ａ１及び／又は第２溶液Ａ２の供給を制御する第１制御部２００Ｄを備える。このようなポリアミック酸製造システム１Ｄによれば、第１溶液Ａ１の流量変動と第２溶液Ａ２の流量変動とを同期させ、且つ、第１流量変動率と第２流量変動率との差を小さくできるため、所望のポリアミック酸をより安定的に得ることが可能である。
ポリアミック酸製造システム１Ｄは、第１溶液Ａ１の流量変動と第２溶液Ａ２の流量変動とが同期し、且つ、第１流量変動率と第２流量変動率との差が小さくなるように、第１溶液Ａ１及び／又は第２溶液Ａ２の供給を制御する第１制御部２００Ｄを備える。このようなポリアミック酸製造システム１Ｄによれば、第１溶液Ａ１の流量変動と第２溶液Ａ２の流量変動とを同期させ、且つ、第１流量変動率と第２流量変動率との差を小さくできるため、所望のポリアミック酸をより安定的に得ることが可能である。
【0213】
＜第６実施形態＞
次に、図１６及び図１７により、第６実施形態におけるポリアミック酸製造システムについて説明する。第６実施形態は、処理部（反応部）が２段であるポリアミック酸製造システムの例であって、原料である溶液の流量変動に基づいて溶液の供給を制御可能なシステムの例である。
次に、図１６及び図１７により、第６実施形態におけるポリアミック酸製造システムについて説明する。第６実施形態は、処理部（反応部）が２段であるポリアミック酸製造システムの例であって、原料である溶液の流量変動に基づいて溶液の供給を制御可能なシステムの例である。
【0214】
【0215】
第１処理部Ｋ５は、第５実施形態におけるポリアミック酸製造システム１Ｄと同様の構成であるため、本実施形態での詳細な説明を省略する。また、第２処理部Ｋ６のうち第２実施形態と同様の構成については、本実施形態での詳細な説明を省略する。
【0216】
ポリアミック酸製造システム１Ｅにおいて、第３タンク１３と第２混合部５０との間には、第３供給ポンプ１７、第３流量調整弁１７１、及び第３流量測定部１７２が、上流側から下流側に向かってこの順で配置される。
【0217】
第３供給ポンプ１７は、上述した第１供給ポンプ１５と同様に、容積式ポンプで構成される。
【0218】
第３供給ポンプ１７としては、固有の脈動率（流量変動率）が小さいものを選択することが好ましい。なお、第３供給ポンプ１７として固有の脈動率（流量変動率）が小さいものを選択する代わりに、あるいは、第３供給ポンプ１７として固有の脈動率（流量変動率）が小さいものを選択することに加えて、送液ラインＬに流量変動の緩衝装置（例えば、アキュムレータ）を配置することも好ましい。アキュムレータ等の緩衝装置を配置することで、流量変動率をより低減することができる。
【0219】
第３流量調整弁１７１は、第３供給ポンプ１７と第２混合部５０との間に配置される。第３流量調整弁１７１は、第３供給ポンプ１７により供給された第３溶液Ａ３の流量を調整可能な弁である。本実施形態においては、第３流量調整弁１７１の弁開度を調整することで、第３溶液Ａ３の流量が調整される。第３流量調整弁１７１の弁開度は、後述する第２制御部２００Ｅにより制御される。
【0220】
第３流量測定部１７２は、第４送液部Ｌ４における第３供給ポンプ１７の下流側の第３溶液Ａ３の流量を測定する。本実施形態においては、第３流量測定部１７２は、第３流量調整弁１７１と第２混合部５０との間に配置される。なお、第３流量測定部１７２を、第３流量調整弁１７１の上流側であって第３供給ポンプ１７の下流側に配置してもよい。第３流量測定部１７２は、測定した第３溶液Ａ３の流量を後述する第２制御部２００Ｅに出力する。
【0221】
また、ポリアミック酸製造システム１Ｅにおいて、第１反応部３０と第２混合部５０との間には、第４流量測定部１８２が配置される。
【0222】
第４流量測定部１８２は、第３送液部Ｌ３における第１反応部３０の下流側において、第１重合溶液Ｃの流量を測定する。第４流量測定部１８２は、測定した第１重合溶液Ｃの流量を後述する第２制御部２００Ｅに出力する。
【0223】
第２制御部２００Ｅについて説明する。第２制御部２００Ｅには、第１供給ポンプ１５、第２供給ポンプ１６、第１流量調整弁１５１、第１流量測定部１５２、第２流量調整弁１６１、第２流量測定部１６２、第３流量調整弁１７１、第３流量測定部１７２、及び第４流量測定部１８２が電気的に接続されている。
【0224】
なお、第２制御部２００Ｅは、第５実施形態における第１制御部２００Ｄの機能も有するが、以下では第１制御部２００Ｄと共通する部分については詳細な説明を省略する。
【0225】
第２制御部２００Ｅは、第１重合溶液Ｃの流量値及び第３溶液Ａ３の流量値のピーク値が同期して変動するように（すなわち、第１重合溶液Ｃの流量変動と第３溶液Ａ３の流量変動とが同期するように）、第１重合溶液Ｃ及び／又は第３溶液Ａ３の流量変動を制御する。
【0226】
ここで、流量値のピーク値が同期して変動するとは、流量変動の周期が実質的に同じであればよく、位相については若干の差異が許容される。例えば、第１重合溶液Ｃの流量値の隣接するピーク（山）間の距離をＬ２とし、第１重合溶液Ｃの流量値及び第３溶液Ａ３の流量値の隣接するピーク（山）間の距離（すなわち、位相のずれ）をＭ２としたとき、Ｌ２及びＭ２が以下の式（２）を満たすことが好ましい。
０≦（Ｍ２／Ｌ２）≦０．１ ・・・（２）
０≦（Ｍ２／Ｌ２）≦０．１ ・・・（２）
【0227】
第１重合溶液Ｃの流量変動と第３溶液Ａ３の流量変動とが同期するように制御する方法としては、例えば、以下の方法が挙げられる。
第１供給ポンプ１５、第２供給ポンプ１６、及び第３供給ポンプ１７としてプランジャポンプを用い、第３流量測定部１７２及び第４流量測定部１８２としてコリオリ式質量流量計を用いる。そして、第２制御部２００Ｅは、第１重合溶液Ｃの流量変動と第３溶液Ａ３の流量変動とが同期するように、得られた流量の情報に基づいて、第３供給ポンプ１７に新たなストローク及び回転数の設定を指示する。このようにして、第１重合溶液Ｃの流量変動と第３溶液Ａ３の流量変動とが同期するように制御することができる。
第１供給ポンプ１５、第２供給ポンプ１６、及び第３供給ポンプ１７としてプランジャポンプを用い、第３流量測定部１７２及び第４流量測定部１８２としてコリオリ式質量流量計を用いる。そして、第２制御部２００Ｅは、第１重合溶液Ｃの流量変動と第３溶液Ａ３の流量変動とが同期するように、得られた流量の情報に基づいて、第３供給ポンプ１７に新たなストローク及び回転数の設定を指示する。このようにして、第１重合溶液Ｃの流量変動と第３溶液Ａ３の流量変動とが同期するように制御することができる。
【0228】
なお、第５実施形態と同様に、第１重合溶液Ｃの流量変動の周期及び第３溶液Ａ３の流量変動の周期は、必ずしも一定でなくてもよい。
【0229】
更に、第２制御部２００Ｅは、第１重合溶液Ｃの流量変動率（以下、「重合溶液流量変動率」ともいう。）と、第３溶液Ａ３の流量変動率（以下、「第３流量変動率」ともいう。）との差が小さくなるように、第３流量変動率を制御する。本実施形態においては、重合溶液流量変動率と第３流量変動率との差は、例えば３％以下であることが好ましく、１％以下であることがより好ましい。重合溶液流量変動率と第３流量変動率との差の下限値は０％であってもよいが、０．００１％以上であることが好ましい。重合溶液流量変動率と第３流量変動率との差を０．００１％以上とし、第１重合溶液Ｃと第３溶液Ａ３との混合の割合を僅かにずらすことで、第１重合溶液Ｃと第３溶液Ａ３とを良好に混合することができる傾向にある。
【0230】
本実施形態においては、第５実施形態の第１流量変動率Ｈａ及び第２流量変動率Ｈｂと同様の考え方により、例えば、重合溶液流量変動率Ｈｃを、流量変動の振幅の中心の流量値Ｋｃに対する流量変動の振幅の半分の流量Ｓｃの割合と定義する（Ｈｃ＝（Ｓｃ／Ｋｃ）×１００［％］）。また、例えば、第３流量変動率Ｈｄを、流量変動の振幅の中心の流量値Ｋｄに対する流量変動の振幅の半分の流量Ｓｄの割合と定義する（Ｈｄ＝（Ｓｄ／Ｋｄ）×１００［％］）。
また、重合溶液流量変動率Ｈｃと第３流量変動率Ｈｄとの差ｙとしては、第５実施形態の第１流量変動率Ｈａと第２流量変動率Ｈｂとの差ｘと同様の考え方により、重合溶液流量変動率Ｈｃと第３流量変動率Ｈｄとの差の絶対値を用いる（ｙ＝｜Ｈｃ－Ｈｄ｜）。
また、重合溶液流量変動率Ｈｃと第３流量変動率Ｈｄとの差ｙとしては、第５実施形態の第１流量変動率Ｈａと第２流量変動率Ｈｂとの差ｘと同様の考え方により、重合溶液流量変動率Ｈｃと第３流量変動率Ｈｄとの差の絶対値を用いる（ｙ＝｜Ｈｃ－Ｈｄ｜）。
【0231】
第２制御部２００Ｅは、重合溶液流量変動率Ｈｃと第３流量変動率Ｈｄとの差が所定範囲外である場合に、重合溶液流量変動率Ｈｃと第３流量変動率Ｈｄとの差が小さくなるように、第３流量調整弁１７１により第３溶液Ａ３の流量を調整するとともに、第３供給ポンプ１７により供給する溶液の供給圧力を調整する。本実施形態においては、重合溶液流量変動率Ｈｃと第３流量変動率Ｈｄとの差における所定範囲は、例えば３％以下に設定される。
【0232】
第２制御部２００Ｅは、重合溶液流量変動率Ｈｃと第３流量変動率Ｈｄとの差が小さくなるように制御する場合に、第３流量変動率Ｈｄが小さくなるように制御してもよいし、大きくなるように制御してもよい。
【0233】
これは、重合溶液流量変動率Ｈｃ及び第３流量変動率Ｈｄの流量値のピーク値が同期して変動している場合には、重合溶液流量変動率Ｈｃと第３流量変動率Ｈｄとの差が小さければ、重合溶液流量変動率Ｈｃ及び第３流量変動率Ｈｄの大小にかかわらずに、第１重合溶液Ｃ及び第３溶液Ａ３の流量変動の山谷において、流量値の山同士及び谷同士が重なるためである。すなわち、第１重合溶液Ｃと第３溶液Ａ３とを混合した場合に、流量値の山同士が混合され、流量値の谷同士が混合されるためである。したがって、重合溶液流量変動率Ｈｃと第３流量変動率Ｈｄとの差を小さくする制御を実行することで、重合溶液流量変動率Ｈｃ及び第３流量変動率Ｈｄの大小にかかわらずに、第１重合溶液Ｃと第３溶液Ａ３との混合の割合を同じ割合に近づけることができる。
【0234】
次に、図１７により、第６実施形態におけるポリアミック酸製造システム１Ｅの動作を説明する。
まず、ポリアミック酸製造システム１Ｅにおいて、動作を開始することで、第１供給ポンプ１５が第１溶液Ａ１を供給し、第２供給ポンプ１６が第２溶液Ａ２を供給し、第３供給ポンプ１７が第３溶液Ａ３を供給する。ここで、第１供給ポンプ１５及び第２供給ポンプ１６は、第１溶液Ａ１及び第２溶液Ａ２を所望の割合で供給するように、互いの供給圧力（吐出圧力）が第２制御部２００Ｅにより制御されている。第３供給ポンプ１７は、第３溶液Ａ３を所望の割合で供給するように、供給圧力（吐出圧力）が第２制御部２００Ｅにより制御されている。
まず、ポリアミック酸製造システム１Ｅにおいて、動作を開始することで、第１供給ポンプ１５が第１溶液Ａ１を供給し、第２供給ポンプ１６が第２溶液Ａ２を供給し、第３供給ポンプ１７が第３溶液Ａ３を供給する。ここで、第１供給ポンプ１５及び第２供給ポンプ１６は、第１溶液Ａ１及び第２溶液Ａ２を所望の割合で供給するように、互いの供給圧力（吐出圧力）が第２制御部２００Ｅにより制御されている。第３供給ポンプ１７は、第３溶液Ａ３を所望の割合で供給するように、供給圧力（吐出圧力）が第２制御部２００Ｅにより制御されている。
【0235】
次いで、図１７に示すように、ステップＳＴ８１において、第４流量測定部１８２は、第１重合溶液Ｃの流量を測定して取得する。また、第３流量測定部１７２は、第３溶液Ａ３の流量を測定して取得する。本実施形態においては、第１重合溶液Ｃの流量変動と第３溶液Ａ３の流量変動とが同期するように、第２制御部２００Ｅにより制御されている。
【0236】
次いで、ステップＳＴ８２において、第２制御部２００Ｅは、重合溶液流量変動率と第３流量変動率との差が所定範囲外であるか否か判定する。本実施形態においては、重合溶液流量変動率と第３流量変動率との差における所定範囲は、例えば３％以下に設定される。重合溶液流量変動率と第３流量変動率との差が例えば３％以下である場合に、所望のポリアミック酸を安定して得ることが可能であるためである。
【0237】
そして、第２制御部２００Ｅは、重合溶液流量変動率と第３流量変動率との差が所定範囲外であると判定した場合（ＹＥＳ）、処理をステップＳＴ８３に進める。また、第２制御部２００Ｅは、重合溶液流量変動率と第３流量変動率との差が所定範囲外でないと判定した場合（ＮＯ）、処理をステップＳＴ８１に戻す。
【0238】
次いで、ステップＳＴ８３において、第２制御部２００Ｅは、重合溶液流量変動率と第３流量変動率との差が所定範囲内となるように制御する。例えば、第２制御部２００Ｅは、第３流量調整弁１７１の弁開度を小さくするように又は大きくするように調整するとともに、第３溶液Ａ３の供給量が第３流量調整弁１７１の弁開度を小さく又は大きくする前の供給量と同じ供給量になるように、第３供給ポンプ１７の供給圧力（吐出圧力）を減少又は増加させる。これにより、制御後には、第３流量変動率が小さくなるように又は大きくなるように調整され、重合溶液流量変動率と第３流量変動率との差ｙが所定範囲内となる。
【0239】
ここで、第１重合溶液Ｃと第３溶液Ａ３とは、第１重合溶液Ｃの流量値及び第３溶液Ａ３の流量値のピーク値が同期して変動しているため、第１重合溶液Ｃと第３溶液Ａ３とは、流量変動の山谷が一致した状態で混合されることになる。したがって、重合溶液流量変動率と第３流量変動率との差が所定範囲内となるように制御することで、第１重合溶液Ｃと第３溶液Ａ３とを同じ割合に近づけて混合することができ、所望のポリアミック酸を安定して得ることができる。
【0240】
次いで、第２制御部２００Ｅは、待機状態となる（ステップＳＴ８４）。その後、処理は、ステップＳＴ８１に戻される。
【0241】
本実施形態のポリアミック酸製造システム１Ｅによれば、上述の第２実施形態における効果のほか、以下の効果を奏する。
ポリアミック酸製造システム１Ｅは、第１重合溶液Ｃの流量変動と第３溶液Ａ３の流量変動とが同期し、且つ、重合溶液流量変動率と第３流量変動率との差が小さくなるように、第３溶液Ａ３の供給を制御する第２制御部２００Ｅを備える。このようなポリアミック酸製造システム１Ｅによれば、第１重合溶液Ｃの流量変動と第３溶液Ａ３の流量変動とを同期させ、且つ、重合溶液流量変動率と第３流量変動率との差を小さくできるため、所望のポリアミック酸をより安定的に得ることが可能である。
ポリアミック酸製造システム１Ｅは、第１重合溶液Ｃの流量変動と第３溶液Ａ３の流量変動とが同期し、且つ、重合溶液流量変動率と第３流量変動率との差が小さくなるように、第３溶液Ａ３の供給を制御する第２制御部２００Ｅを備える。このようなポリアミック酸製造システム１Ｅによれば、第１重合溶液Ｃの流量変動と第３溶液Ａ３の流量変動とを同期させ、且つ、重合溶液流量変動率と第３流量変動率との差を小さくできるため、所望のポリアミック酸をより安定的に得ることが可能である。
【0242】
＜第７実施形態＞
次に、図１８～図２０により、第７実施形態におけるポリアミック酸製造システムについて説明する。第７実施形態は、処理部（反応部）が１段であるポリアミック酸製造システムの例であって、原料である溶液の流量変動率に基づいて溶液の供給を制御可能なシステムの例である。
次に、図１８～図２０により、第７実施形態におけるポリアミック酸製造システムについて説明する。第７実施形態は、処理部（反応部）が１段であるポリアミック酸製造システムの例であって、原料である溶液の流量変動率に基づいて溶液の供給を制御可能なシステムの例である。
【0243】
まず、図１８及び図１９により、第７実施形態におけるポリアミック酸製造システム１Ｆについて説明する。ただし、ポリアミック酸製造システム１Ｆは、第１制御部２００Ｆを除いて上述の第５実施形態と同様であるため、第１制御部２００Ｆ以外の構成についてはその説明を省略する。
【0244】
なお、本実施形態においては、第１実施形態と同様に、第１溶液Ａ１に含まれる第１重合性化合物がテトラカルボン酸二無水物であり、第２溶液Ａ２に含まれる第２重合性化合物がジアミンであるものとする。
【0245】
第１制御部２００Ｆは、第１供給ポンプ１５及び／又は第２供給ポンプ１６を制御することにより、第１溶液Ａ１に含まれるテトラカルボン酸二無水物と第２溶液Ａ２に含まれるジアミンとのモル比が所定範囲内になるように制御する。上記のモル比は、例えば、所望の性状のポリアミック酸が得られるように設定される。
【0246】
本実施形態においては、例えば、テトラカルボン酸二無水物のモル数に対して当量比となるときのジアミンのモル数を１００とした場合に、ジアミンのモル数が９５～１０５の範囲内となることが好ましく、９７．５～１０２．５の範囲内となることがより好ましい。
【0247】
ここで、本実施形態においては、テトラカルボン酸二無水物とジアミンとのモル比が当量比であるときに、ポリアミック酸の分子量が最大となり、第１重合溶液Ｃの粘度も最大となる。また、テトラカルボン酸二無水物とジアミンとのモル比が当量比からずれるに従って、ポリアミック酸の分子量が大幅に低下し、第１重合溶液Ｃの粘度も大幅に低下する。このため、第１供給ポンプ１５及び第２供給ポンプ１６の固有の脈動等に起因し、テトラカルボン酸二無水物とジアミンとのモル比が変動すると、ポリアミック酸の分子量が大きく変化し、第１重合溶液Ｃの粘度も大きく変化する。このように、第１重合溶液Ｃに粘度のムラが生じると、第１重合溶液Ｃに流量変動（脈動）が生じ、それに伴い、第１溶液Ａ１及び第２溶液Ａ２にも流量変動（脈動）が生じる。この流量変動（脈動）は、粘度が高いときほど影響が顕著になる。
【0248】
このとき、送液ラインＬを流通する溶液に掛かる背圧が十分に高いと、粘度のムラに起因する第１重合溶液Ｃの流量変動（脈動）が小さくなり、それに伴う第１溶液Ａ１及び第２溶液Ａ２の流量変動（脈動）も小さくなる。しかし、第１溶液Ａ１及び第２溶液Ａ２の流量変動（脈動）には、第１供給ポンプ１５及び第２供給ポンプ１６の固有の脈動が重畳されるため、第１溶液Ａ１及び第２溶液Ａ２の流量は複雑に変動することになる。本実施形態では、このような状況においても所望のポリアミック酸を連続的且つ安定的に得るため、第１制御部２００Ｆにおいて各種の制御を実行する。
【0249】
第１制御部２００Ｆには、第１供給ポンプ１５、第２供給ポンプ１６、第１流量調整弁１５１、第１流量測定部１５２、第２流量調整弁１６１、及び第２流量測定部１６２が電気的に接続されている。
【0250】
第１制御部２００Ｆは、第１溶液Ａ１の流量変動率（第１流量変動率）が第１閾値以下になるように制御し、第２溶液Ａ２の流量変動率（第２流量変動率）が第２閾値以下になるように制御する。本実施形態においては、第１流量変動率及び／又は第２流量変動率は、例えば３％以下であることが好ましく、２．５％以下であることがより好ましい。第１流量変動率及び／又は第２流量変動率の下限値は特に制限されないが、例えば０．０１％であってもよい。
【0251】
第１制御部２００Ｆは、例えば、図１９の制御前の流量波形に示すように、第１流量変動率Ｈａが第１閾値ＴＨ１よりも大きい場合に、第１流量変動率Ｈａを第１閾値ＴＨ１以下にするため、第１流量調整弁１５１の弁開度を小さくするように調整するとともに、第１溶液Ａ１の供給量が第１流量調整弁１５１の弁開度を調整する前の供給量と同じ供給量になるように、第１供給ポンプ１５により供給する溶液の供給圧力を大きくするように変更する。また、第１制御部２００Ｆは、第２流量変動率Ｈｂが第２閾値ＴＨ２よりも大きい場合に、第２流量変動率Ｈｂを第２閾値ＴＨ２以下にするため、第２流量調整弁１６１の弁開度を小さくするように調整するとともに、第２溶液Ａ２の供給量が第２流量調整弁１６１の弁開度を調整する前の供給量と同じ供給量になるように、第２供給ポンプ１６により供給する溶液の供給圧力を大きくするように変更する。これにより、図１９の制御後の流量波形に示すように、第１流量変動率Ｈａは、第１閾値ＴＨ１以下（Ｈａ≦ＴＨ１）に調整され、第２流量変動率Ｈｂは、第２閾値ＴＨ２以下（Ｈｂ≦ＴＨ２）に調整される。本実施形態においては、第１流量変動率Ｈａの第１閾値ＴＨ１及び第２流量変動率Ｈｂの第２閾値ＴＨ２は、例えば３％であることが好ましく、２．５％であることがより好ましい。
【0252】
このように、第１流量調整弁１５１及び／又は第２流量調整弁１６１の弁開度を調整するのに応じて、第１供給ポンプ１５及び／又は第２供給ポンプ１６により供給する溶液の供給圧力を調整することにより、第１溶液Ａ１に含まれるテトラカルボン酸二無水物と第２溶液Ａ２に含まれるジアミンとの比を変化させることなく、第１溶液Ａ１と第２溶液Ａ２とを混合することができる。
【0253】
次に、図２０により、第７実施形態におけるポリアミック酸製造システム１Ｆの動作を説明する。
まず、ポリアミック酸製造システム１Ｆにおいて、動作を開始することで、第１供給ポンプ１５が第１溶液Ａ１を供給し、第２供給ポンプ１６が第２溶液Ａ２を供給する。ここで、第１供給ポンプ１５及び第２供給ポンプ１６は、第１溶液Ａ１及び第２溶液Ａ２を所望の割合で供給するように、互いの供給圧力（吐出圧力）が第１制御部２００Ｆにより制御されている。
まず、ポリアミック酸製造システム１Ｆにおいて、動作を開始することで、第１供給ポンプ１５が第１溶液Ａ１を供給し、第２供給ポンプ１６が第２溶液Ａ２を供給する。ここで、第１供給ポンプ１５及び第２供給ポンプ１６は、第１溶液Ａ１及び第２溶液Ａ２を所望の割合で供給するように、互いの供給圧力（吐出圧力）が第１制御部２００Ｆにより制御されている。
【0254】
次いで、図２０に示すように、ステップＳＴ９１において、第１流量測定部１５２は、第１溶液Ａ１の流量を測定して取得する。また、第２流量測定部１６２は、第２溶液Ａ２の流量を測定して取得する。
【0255】
次いで、ステップＳＴ９２において、第１制御部２００Ｆは、第１流量変動率が第１閾値よりも大きいか否か、第２流量変動率が第２閾値よりも大きいか否かを判定する。本実施形態においては、第１閾値及び第２閾値は、例えば３％に設定される。第１流量変動率及び第２流量変動率が３％以下である場合に、所望のポリアミック酸を安定して得ることが可能であるためである。
【0256】
そして、第１制御部２００Ｆは、第１流量変動率が第１閾値よりも大きい、又は、第２流量変動率が第２閾値よりも大きいと判定した場合（ＹＥＳ）、処理をステップＳＴ９３に進める。また、第１制御部２００Ｆは、第１流量変動率が第１閾値以下であり、且つ、第２流量変動率が第２閾値以下であると判定した場合（ＮＯ）、処理をステップＳＴ９１に戻す。
【0257】
次いで、ステップＳＴ９３において、第１制御部２００Ｆは、第１流量変動率及び／又は第２流量変動率を制御する。第１流量変動率が第１閾値よりも大きい場合、第１制御部２００Ｆは、第１流量変動率を第１閾値以下にするため、第１流量調整弁１５１の弁開度を小さくするように調整するとともに、第１溶液Ａ１の供給量が第１流量調整弁１５１の弁開度を調整する前の供給量と同じ供給量になるように、第１供給ポンプ１５により供給する溶液の供給圧力を大きくするように変更する。また、第２流量変動率が第２閾値よりも大きい場合、第１制御部２００Ｆは、第２流量変動率を第２閾値以下にするため、第２流量調整弁１６１の弁開度を小さくするように調整するとともに、第２溶液Ａ２の供給量が第２流量調整弁１６１の弁開度を調整する前の供給量と同じ供給量になるように、第２供給ポンプ１６により供給する溶液の供給圧力を大きくするように変更する。これにより、図１９に示すように、制御後の第１流量変動率Ｈａは、第１閾値ＴＨ１以下（Ｈａ≦ＴＨ１）となり、制御後の第２流量変動率Ｈｂは、第２閾値ＴＨ２以下（Ｈｂ≦ＴＨ２）となる。
【0258】
次いで、第１制御部２００Ｆは、待機状態となる（ステップＳＴ９４）。その後、処理は、ステップＳＴ９１に戻される。
【0259】
本実施形態のポリアミック酸製造システム１Ｆによれば、上述の第１実施形態における効果のほか、以下の効果を奏する。
ポリアミック酸製造システム１Ｆは、第１流量変動率が第１閾値以下になるように制御し、第２流量変動率が第２閾値以下になるように制御する第１制御部２００Ｆを備える。このようなポリアミック酸製造システム１Ｆによれば、第１流量変動率及び第２流量変動率を小さくできるため、所望のポリアミック酸をより安定的に得ることが可能である。
ポリアミック酸製造システム１Ｆは、第１流量変動率が第１閾値以下になるように制御し、第２流量変動率が第２閾値以下になるように制御する第１制御部２００Ｆを備える。このようなポリアミック酸製造システム１Ｆによれば、第１流量変動率及び第２流量変動率を小さくできるため、所望のポリアミック酸をより安定的に得ることが可能である。
【0260】
＜第８実施形態＞
次に、図２１及び図２２により、第８実施形態におけるポリアミック酸製造システムについて説明する。第８実施形態は、処理部（反応部）が２段であるポリアミック酸製造システムの例であって、原料である溶液の流量変動率に基づいて溶液の供給を制御可能なシステムの例である。
次に、図２１及び図２２により、第８実施形態におけるポリアミック酸製造システムについて説明する。第８実施形態は、処理部（反応部）が２段であるポリアミック酸製造システムの例であって、原料である溶液の流量変動率に基づいて溶液の供給を制御可能なシステムの例である。
【0261】
まず、図２１により、第８実施形態におけるポリアミック酸製造システム１Ｇについて説明する。ただし、ポリアミック酸製造システム１Ｇは、第２制御部２００Ｇを除いて上述の第６実施形態と同様であるため、第２制御部２００Ｇ以外の構成についてはその説明を省略する。
【0262】
なお、本実施形態においては、第２実施形態と同様に、第１重合溶液Ｃに含まれるポリアミック酸が酸無水物基末端のポリアミック酸であり、第３溶液Ａ３に含まれる重合性化合物がジアミンであるものとする。
【0263】
第２制御部２００Ｇは、第３供給ポンプ１７を制御することにより、第１重合溶液Ｃに含まれる酸無水物基末端のポリアミック酸と第３溶液Ａ３に含まれるジアミンとのモル比が所定範囲内になるように制御する。上記のモル比は、例えば、所望の性状のポリアミック酸が得られるように設定される。
【0264】
本実施形態においては、酸無水物基末端のポリアミック酸のモル数に対して当量比となるときのジアミンのモル数を１００と仮定した場合に、ジアミンのモル数が９５～１０５の範囲内となることが好ましく、９７．５～１０２．５の範囲内となることがより好ましい。
【0265】
ここで、本実施形態においては、酸無水物基末端のポリアミック酸とジアミンとのモル比が当量比であるときに、ポリアミック酸の分子量が最大となり、第２重合溶液Ｅの粘度も最大となる。また、酸無水物基末端のポリアミック酸とジアミンとのモル比が当量比からずれるに従って、ポリアミック酸の分子量が大幅に低下し、第２重合溶液Ｅの粘度も大幅に低下する。このため、第３供給ポンプ１７の固有の脈動等に起因し、酸無水物基末端のポリアミック酸とジアミンとのモル比が変動すると、ポリアミック酸の分子量が大きく変化し、第２重合溶液Ｅの粘度も大きく変化する。このように、第２重合溶液Ｅに粘度のムラが生じると、第２重合溶液Ｅに流量変動（脈動）が生じ、それに伴い、第３溶液Ａ３にも流量変動（脈動）が生じる。この流量変動（脈動）は、粘度が高いときほど影響が顕著になる。
【0266】
このとき、送液ラインＬを流通する溶液に掛かる背圧が十分に高いと、粘度のムラに起因する第２重合溶液Ｅの流量変動（脈動）が小さくなり、それに伴う第３溶液Ａ３の流量変動（脈動）も小さくなる。しかし、第３溶液Ａ３の流量変動（脈動）には、第３供給ポンプ１７の固有の脈動が重畳されるため、第３溶液Ａ３の流量は複雑に変動することになる。本実施形態では、このような状況においても所望のポリアミック酸を連続的且つ安定的に得るため、第２制御部２００Ｇにおいて各種の制御を実行する。
【0267】
第２制御部２００Ｇには、第１供給ポンプ１５、第２供給ポンプ１６、第１流量調整弁１５１、第１流量測定部１５２、第２流量調整弁１６１、第２流量測定部１６２、第３流量調整弁１７１、第３流量測定部１７２、及び第４流量測定部１８２が電気的に接続されている。
【0268】
なお、第２制御部２００Ｇは、第７実施形態における第１制御部２００Ｆの機能も有するが、以下では第１制御部２００Ｆと共通する部分については詳細な説明を省略する。
【0269】
第２制御部２００Ｇは、第３溶液Ａ３の流量変動率（第３流量変動率）が第３閾値以下になるように制御する。本実施形態においては、第３流量変動率は、例えば３％以下であることが好ましく、２．５％以下であることがより好ましい。第３流量変動率の下限値は特に制限されないが、例えば０．０１％であってもよい。
【0270】
第２制御部２００Ｇは、例えば、第３流量変動率が第３閾値よりも大きい場合に、第３流量変動率を第３閾値以下にするため、第３流量調整弁１７１の弁開度を小さくするように調整するとともに、第３溶液Ａ３の供給量が第３流量調整弁１７１の弁開度を調整する前の供給量と同じ供給量になるように、第３供給ポンプ１７により供給する溶液の供給圧力を大きくするように変更する。本実施形態においては、第３流量変動率の第３閾値は、例えば３％であることが好ましく、２．５％であることがより好ましい。
【0271】
このように、第３流量調整弁１７１の弁開度を調整するのに応じて、第３供給ポンプ１７により供給する溶液の供給圧力を調整することにより、第１重合溶液Ｃに含まれる酸無水物基末端のポリアミック酸と、第３溶液Ａ３に含まれるジアミンとの比を変化させることなく、第１重合溶液Ｃと第３溶液Ａ３とを混合することができる。
【0272】
次に、図２２により、第８実施形態におけるポリアミック酸製造システム１Ｇの動作を説明する。
まず、ポリアミック酸製造システム１Ｇにおいて、動作を開始することで、第１供給ポンプ１５が第１溶液Ａ１を供給し、第２供給ポンプ１６が第２溶液Ａ２を供給し、第３供給ポンプ１７が第３溶液Ａ３を供給する。ここで、第１供給ポンプ１５及び第２供給ポンプ１６は、第１溶液Ａ１及び第２溶液Ａ２を所望の割合で供給するように、互いの供給圧力（吐出圧力）が第２制御部２００Ｇにより制御されている。第３供給ポンプ１７は、第３溶液Ａ３を所望の割合で供給するように、供給圧力（吐出圧力）が第２制御部２００Ｇにより制御されている。
まず、ポリアミック酸製造システム１Ｇにおいて、動作を開始することで、第１供給ポンプ１５が第１溶液Ａ１を供給し、第２供給ポンプ１６が第２溶液Ａ２を供給し、第３供給ポンプ１７が第３溶液Ａ３を供給する。ここで、第１供給ポンプ１５及び第２供給ポンプ１６は、第１溶液Ａ１及び第２溶液Ａ２を所望の割合で供給するように、互いの供給圧力（吐出圧力）が第２制御部２００Ｇにより制御されている。第３供給ポンプ１７は、第３溶液Ａ３を所望の割合で供給するように、供給圧力（吐出圧力）が第２制御部２００Ｇにより制御されている。
【0273】
次いで、図２２に示すように、ステップＳＴ１０１において、第４流量測定部１８２は、第１重合溶液Ｃの流量を測定して取得する。また、第３流量測定部１７２は、第３溶液Ａ３の流量を測定して取得する。
【0274】
次いで、ステップＳＴ１０２において、第２制御部２００Ｇは、第３流量変動率が第３閾値よりも大きいか否かを判定する。本実施形態においては、第３閾値は、例えば３％に設定される。第３流量変動率が３％以下である場合に、所望のポリアミック酸を安定して得ることが可能であるためである。
【0275】
そして、第２制御部２００Ｇは、第３流量変動率が第３閾値よりも大きいと判定した場合（ＹＥＳ）、処理をステップＳＴ１０３に進める。また、第２制御部２００Ｇは、第３流量変動率が第３閾値以下であると判定した場合（ＮＯ）、処理をステップＳＴ１０１に戻す。
【0276】
次いで、ステップＳＴ１０３において、第２制御部２００Ｇは、第３流量変動率を第３閾値以下にするため、第３流量調整弁１７１の弁開度を小さくするように調整するとともに、第３溶液Ａ３の供給量が第３流量調整弁１７１の弁開度を調整する前の供給量と同じ供給量になるように、第３供給ポンプ１７により供給する溶液の供給圧力を大きくするように変更する。これにより、制御後の第３流量変動率は、第３閾値以下となる。
【0277】
次いで、第２制御部２００Ｇは、待機状態となる（ステップＳＴ１０４）。その後、処理は、ステップＳＴ１０１に戻される。
【0278】
本実施形態のポリアミック酸製造システム１Ｇによれば、上述の第２実施形態における効果のほか、以下の効果を奏する。
ポリアミック酸製造システム１Ｇは、第３流量変動率が第３閾値以下になるように制御する第２制御部２００Ｇを備える。このようなポリアミック酸製造システム１Ｇによれば、第３流量変動率を小さくできるため、所望のポリアミック酸をより安定的に得ることが可能である。
ポリアミック酸製造システム１Ｇは、第３流量変動率が第３閾値以下になるように制御する第２制御部２００Ｇを備える。このようなポリアミック酸製造システム１Ｇによれば、第３流量変動率を小さくできるため、所望のポリアミック酸をより安定的に得ることが可能である。
【0279】
＜変形例＞
なお、本発明は上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の目的を達成できる範囲内での変形、改良等は本発明に含まれる。
なお、本発明は上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の目的を達成できる範囲内での変形、改良等は本発明に含まれる。
【0280】
上述の実施形態では、便宜上、第１実施形態～第８実施形態に分けて説明したが、各実施形態に記載された事項を適宜組み合わせてもよい。例えば、第５実施形態又は第７実施形態においては、第３実施形態と同様に、第１測定部により取得された第１反応情報に基づいて、第１供給ポンプ１５及び／又は第２供給ポンプ１６における供給を制御するようにしてもよい。また、第５実施形態においては、第７実施形態と同様に、第１流量変動率が第１閾値以下になるように制御し、第２流量変動率が第２閾値以下になるように制御するようにしてもよい。
【0281】
また、上述の実施形態では、ポリアミック酸製造システムが１つ又は２つの処理部を有して構成されるものとしたが、これに限定されず、３つ以上の処理部を有して構成されていてもよい。すなわち、ポリアミック酸製造システムは、１段又は２段の反応を行うものに限定されず、３段以上の反応を行うものであってもよい。例えば、ポリアミック酸製造システムは、混合部と反応部とのセットを３セット以上有するように構成されていてもよい。ポリアミック酸製造システムは、各処理部を経るごとに目標とする反応率や品質に近づくように多段的に供給量等を調整可能である。
【0282】
また、ポリアミック酸製造システムは、第１溶液Ａ１及び／又は第２溶液Ａ２がフィラーを含有するものであってもよい。第１溶液Ａ１及び／又は第２溶液Ａ２にフィラーを添加することにより、製造されるポリアミック酸に簡便にフィラーを導入することが可能である。
【実施例】
【0283】
以下、実施例により本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
【0284】
＜実施例１＞
実施例１では、図１に示すような構造のポリアミック酸製造システム１を用いてポリアミック酸を製造した。第１タンク１１には、４，４’－ジアミノジフェニルエーテルとピロメリット酸二無水物との反応により得られた酸無水物基末端のポリアミック酸をＮ，Ｎ－ジメチルホルムアミド中に溶解した第１溶液Ａ１を収容した。また、第２タンク１２には、ｐ－フェニレンジアミンをＮ，Ｎ－ジメチルホルムアミド中に溶解した第２溶液Ａ２を収容した。
実施例１では、図１に示すような構造のポリアミック酸製造システム１を用いてポリアミック酸を製造した。第１タンク１１には、４，４’－ジアミノジフェニルエーテルとピロメリット酸二無水物との反応により得られた酸無水物基末端のポリアミック酸をＮ，Ｎ－ジメチルホルムアミド中に溶解した第１溶液Ａ１を収容した。また、第２タンク１２には、ｐ－フェニレンジアミンをＮ，Ｎ－ジメチルホルムアミド中に溶解した第２溶液Ａ２を収容した。
【0285】
まず、第１混合部２０において、第１供給ポンプ１５により供給された第１溶液Ａ１と、第２供給ポンプ１６により供給された第２溶液Ａ２とを混合して第１混合溶液Ｂを生成した。次いで、第１反応部３０において、第１混合溶液Ｂを気体に接触しない状態で撹拌することにより、ポリアミック酸が溶解した第１重合溶液Ｃを生成した。具体的には、Ｋｅｎｉｃｓ ｍｉｘｅｒ型のスタティックミキサー（内径８ｍｍ、長さ３３５ｍｍ）により、溶液を気体に接触しない状態で撹拌して、重合反応を進行させた。その結果、第１溶液Ａ１よりも粘度の高い第１重合溶液Ｃが得られた。得られた第１重合溶液Ｃ中に気泡は観察されなかった。
【0286】
＜実施例２＞
実施例２では、図１に示すような構造のポリアミック酸製造システム１を用いてポリアミック酸を製造した。第１タンク１１には、４，４’－ジアミノジフェニルエーテルとピロメリット酸二無水物との反応により得られた酸無水物基末端のポリアミック酸をＮ，Ｎ－ジメチルホルムアミド中に溶解した第１溶液Ａ１を収容した。また、第２タンク１２には、ｐ－フェニレンジアミンをＮ，Ｎ－ジメチルホルムアミド中に溶解した第２溶液Ａ２を収容した。
実施例２では、図１に示すような構造のポリアミック酸製造システム１を用いてポリアミック酸を製造した。第１タンク１１には、４，４’－ジアミノジフェニルエーテルとピロメリット酸二無水物との反応により得られた酸無水物基末端のポリアミック酸をＮ，Ｎ－ジメチルホルムアミド中に溶解した第１溶液Ａ１を収容した。また、第２タンク１２には、ｐ－フェニレンジアミンをＮ，Ｎ－ジメチルホルムアミド中に溶解した第２溶液Ａ２を収容した。
【0287】
まず、第１混合部２０において、第１供給ポンプ１５により供給された第１溶液Ａ１と、第２供給ポンプ１６により供給された第２溶液Ａ２とを混合して第１混合溶液Ｂを生成した。次いで、第１反応部３０において、第１混合溶液Ｂを気体に接触しない状態で撹拌することにより、ポリアミック酸が溶解した第１重合溶液Ｃを生成した。具体的には、駆動型混合器（ＦＱミキサー、ＦＱ４０、櫻製作所製）により、溶液を気体に接触しない状態で撹拌した後、Ｋｅｎｉｃｓ ｍｉｘｅｒ型のスタティックミキサー（内径８ｍｍ、長さ３３５ｍｍ）により、溶液を気体に接触しない状態で更に撹拌して、重合反応を進行させた。駆動型混合器の回転数は３５０ｒｐｍとした。その結果、第１溶液Ａ１よりも粘度の高い第１重合溶液Ｃが得られた。得られた第１重合溶液Ｃ中に気泡は観察されなかった。
【0288】
＜実施例３＞
実施例３では、図１に示すような構造のポリアミック酸製造システム１を用いてポリアミック酸を製造した。第１タンク１１には、４，４’－ジアミノジフェニルエーテルとピロメリット酸二無水物との反応により得られた酸無水物基末端のポリアミック酸をＮ，Ｎ－ジメチルホルムアミド中に溶解した第１溶液Ａ１を収容した。また、第２タンク１２には、ｐ－フェニレンジアミンをＮ，Ｎ－ジメチルホルムアミド中に溶解した第２溶液Ａ２を収容した。
実施例３では、図１に示すような構造のポリアミック酸製造システム１を用いてポリアミック酸を製造した。第１タンク１１には、４，４’－ジアミノジフェニルエーテルとピロメリット酸二無水物との反応により得られた酸無水物基末端のポリアミック酸をＮ，Ｎ－ジメチルホルムアミド中に溶解した第１溶液Ａ１を収容した。また、第２タンク１２には、ｐ－フェニレンジアミンをＮ，Ｎ－ジメチルホルムアミド中に溶解した第２溶液Ａ２を収容した。
【0289】
まず、第１混合部２０において、第１供給ポンプ１５により供給された第１溶液Ａ１と、第２供給ポンプ１６により供給された第２溶液Ａ２とを混合して第１混合溶液Ｂを生成した。次いで、第１反応部３０において、第１混合溶液Ｂを気体に接触しない状態で撹拌することにより、ポリアミック酸が溶解した第１重合溶液Ｃを生成した。具体的には、Ｋｅｎｉｃｓ ｍｉｘｅｒ型のスタティックミキサー（内径８ｍｍ、長さ３３５ｍｍ）により、溶液を気体に接触しない状態で撹拌した後、Ｋｅｎｉｃｓ ｍｉｘｅｒ型のスタティックミキサー（内径８ｍｍ、長さ２６０ｍｍ）により、溶液を気体に接触しない状態で更に撹拌して、重合反応を進行させた。その結果、第１溶液Ａ１よりも粘度の高い第１重合溶液Ｃが得られた。得られた第１重合溶液Ｃ中に気泡は観察されなかった。
【0290】
＜実施例４＞
第１溶液Ａ１として、２，２－ビス（４－ヒドロキシフェニル）プロパンジベンゾエート－３，３’，４，４’－テトラカルボン酸二無水物をＮ，Ｎ－ジメチルホルムアミド中に溶解した溶液を用いた以外は実施例３と同様にして、ポリアミック酸が溶解した第１重合溶液Ｃを生成した。その結果、第１溶液Ａ１よりも粘度の高い第１重合溶液Ｃが得られた。得られた第１重合溶液Ｃ中に気泡は観察されなかった。
第１溶液Ａ１として、２，２－ビス（４－ヒドロキシフェニル）プロパンジベンゾエート－３，３’，４，４’－テトラカルボン酸二無水物をＮ，Ｎ－ジメチルホルムアミド中に溶解した溶液を用いた以外は実施例３と同様にして、ポリアミック酸が溶解した第１重合溶液Ｃを生成した。その結果、第１溶液Ａ１よりも粘度の高い第１重合溶液Ｃが得られた。得られた第１重合溶液Ｃ中に気泡は観察されなかった。
【0291】
＜実施例５＞
実施例５では、図１に示すような構造のポリアミック酸製造システム１を用いてポリアミック酸を製造した。第１タンク１１には、４，４’－ジアミノジフェニルエーテルとピロメリット酸二無水物との反応により得られたアミノ基末端のポリアミック酸をＮ，Ｎ－ジメチルホルムアミド中に溶解した第１溶液Ａ１を収容した。また、第２タンク１２には、ピロメリット酸二無水物をＮ，Ｎ－ジメチルホルムアミド中に溶解した第２溶液Ａ２を収容した。
実施例５では、図１に示すような構造のポリアミック酸製造システム１を用いてポリアミック酸を製造した。第１タンク１１には、４，４’－ジアミノジフェニルエーテルとピロメリット酸二無水物との反応により得られたアミノ基末端のポリアミック酸をＮ，Ｎ－ジメチルホルムアミド中に溶解した第１溶液Ａ１を収容した。また、第２タンク１２には、ピロメリット酸二無水物をＮ，Ｎ－ジメチルホルムアミド中に溶解した第２溶液Ａ２を収容した。
【0292】
まず、第１混合部２０において、第１供給ポンプ１５により供給された第１溶液Ａ１と、第２供給ポンプ１６により供給された第２溶液Ａ２とを混合して第１混合溶液Ｂを生成した。次いで、第１反応部３０において、第１混合溶液Ｂを気体に接触しない状態で撹拌することにより、ポリアミック酸が溶解した第１重合溶液Ｃを生成した。具体的には、Ｋｅｎｉｃｓ ｍｉｘｅｒ型のスタティックミキサー（内径８ｍｍ、長さ１００ｍｍ）により、溶液を気体に接触しない状態で撹拌した後、Ｋｅｎｉｃｓ ｍｉｘｅｒ型のスタティックミキサー（内径８ｍｍ、長さ２３５ｍｍ）により、溶液を気体に接触しない状態で更に撹拌して、重合反応を進行させた。その結果、第１溶液Ａ１よりも粘度の高い第１重合溶液Ｃが得られた。得られた第１重合溶液Ｃ中に気泡は観察されなかった。
【0293】
＜実施例６＞
実施例６では、図５に示すような構造のポリアミック酸製造システム１Ｂを用いてポリアミック酸を製造した。第１タンク１１には、４，４’－ジアミノジフェニルエーテルとピロメリット酸二無水物との反応により得られた酸無水物基末端のポリアミック酸をＮ，Ｎ－ジメチルホルムアミド中に溶解した第１溶液Ａ１を収容した。また、第２タンク１２には、ｐ－フェニレンジアミンをＮ，Ｎ－ジメチルホルムアミド中に溶解した第２溶液Ａ２を収容した。また、第１粘度測定部１１１として、インライン式吸光度計を設置した。
実施例６では、図５に示すような構造のポリアミック酸製造システム１Ｂを用いてポリアミック酸を製造した。第１タンク１１には、４，４’－ジアミノジフェニルエーテルとピロメリット酸二無水物との反応により得られた酸無水物基末端のポリアミック酸をＮ，Ｎ－ジメチルホルムアミド中に溶解した第１溶液Ａ１を収容した。また、第２タンク１２には、ｐ－フェニレンジアミンをＮ，Ｎ－ジメチルホルムアミド中に溶解した第２溶液Ａ２を収容した。また、第１粘度測定部１１１として、インライン式吸光度計を設置した。
【0294】
まず、第１混合部２０において、第１供給ポンプ１５により供給された第１溶液Ａ１と、第２供給ポンプ１６により供給された第２溶液Ａ２とを混合して第１混合溶液Ｂを生成した。次いで、第１反応部３０において、Ｋｅｎｉｃｓ ｍｉｘｅｒ型のスタティックミキサーにより第１混合溶液Ｂを気体に接触しない状態で撹拌することにより、ポリアミック酸が溶解した第１重合溶液Ｃを生成した。
【0295】
溶液の吸光度Ａは、ランバート・ベールの法則により以下の式（３）で表される。
Ａ＝εｃｌ ・・・（３）
ここで、εはモル吸光係数、ｃは試料のモル濃度、ｌは光路長である。予めオフラインで所定の重合処方で得られた重合溶液の吸光度を測定した結果、吸光度と粘度とに所定の関係があることを見出した。具体的には、波長４９０ｎｍにおける吸光度が小さくなるほど粘度が上昇する。目標粘度を３２００ポアズとしたとき、吸光度は０．１７８となる必要がある。第１溶液Ａ１及び第２溶液Ａ２の送液中に吸光度が０．１９９（換算粘度：２１００ポアズ）である測定情報が得られたため、第２溶液Ａ２が増加するように流量比率を変化させ、吸光度を０．１７８に調整した。その結果、第１重合溶液Ｃの粘度は３２００ポアズとなった。得られた第１重合溶液Ｃ中に気泡は観察されなかった。
Ａ＝εｃｌ ・・・（３）
ここで、εはモル吸光係数、ｃは試料のモル濃度、ｌは光路長である。予めオフラインで所定の重合処方で得られた重合溶液の吸光度を測定した結果、吸光度と粘度とに所定の関係があることを見出した。具体的には、波長４９０ｎｍにおける吸光度が小さくなるほど粘度が上昇する。目標粘度を３２００ポアズとしたとき、吸光度は０．１７８となる必要がある。第１溶液Ａ１及び第２溶液Ａ２の送液中に吸光度が０．１９９（換算粘度：２１００ポアズ）である測定情報が得られたため、第２溶液Ａ２が増加するように流量比率を変化させ、吸光度を０．１７８に調整した。その結果、第１重合溶液Ｃの粘度は３２００ポアズとなった。得られた第１重合溶液Ｃ中に気泡は観察されなかった。
【0296】
＜実施例７＞
実施例７では、図５に示すような構造のポリアミック酸製造システム１Ｂを用いてポリアミック酸を製造した。第１タンク１１には、４，４’－ジアミノジフェニルエーテルとピロメリット酸二無水物との反応により得られた酸無水物基末端のポリアミック酸をＮ，Ｎ－ジメチルホルムアミド中に溶解した第１溶液Ａ１を収容した。また、第２タンク１２には、ｐ－フェニレンジアミンをＮ，Ｎ－ジメチルホルムアミド中に溶解した第２溶液Ａ２を収容した。また、第１差圧測定部９１、９２として、２つの圧力計を設置した。
実施例７では、図５に示すような構造のポリアミック酸製造システム１Ｂを用いてポリアミック酸を製造した。第１タンク１１には、４，４’－ジアミノジフェニルエーテルとピロメリット酸二無水物との反応により得られた酸無水物基末端のポリアミック酸をＮ，Ｎ－ジメチルホルムアミド中に溶解した第１溶液Ａ１を収容した。また、第２タンク１２には、ｐ－フェニレンジアミンをＮ，Ｎ－ジメチルホルムアミド中に溶解した第２溶液Ａ２を収容した。また、第１差圧測定部９１、９２として、２つの圧力計を設置した。
【0297】
まず、第１混合部２０において、第１供給ポンプ１５により供給された第１溶液Ａ１と、第２供給ポンプ１６により供給された第２溶液Ａ２とを混合して第１混合溶液Ｂを生成した。次いで、第１反応部３０において、Ｋｅｎｉｃｓ ｍｉｘｅｒ型のスタティックミキサーにより第１混合溶液Ｂを気体に接触しない状態で撹拌することにより、ポリアミック酸が溶解した第１重合溶液Ｃを生成した。
【0298】
層流で流れる溶液の円管での圧力損失ΔＰは、以下の式（４）に示すハーゲンポアズイユの式より求めることができる。
ΔＰ＝３２μＬｕ／Ｄ２ ・・・（４）
ここで、μは溶液の粘度、Ｌは管長（２つの圧力計間の距離）ｕは溶液の管断面平均流速、Ｄは管径である。ΔＰ、Ｌ、ｕ、Ｄの値は得ることができるため、上記式（４）を用いて差圧と溶液の粘度との関係を求めることができる。このとき、圧力の測定精度を考慮して差圧を測定する２点間の距離を決めておけばよい。予め差圧と粘度との関係を確認した結果、差圧の測定値が小さくなるほど粘度が直線的に上昇することを見出した。目標粘度を１５００ポアズとしたとき、差圧は０．６ＭＰａとなる必要がある。第１溶液Ａ１及び第２溶液Ａ２の送液中に差圧が０．４ＭＰａ（換算粘度：６００ポアズ）である測定情報が得られたため、第２溶液Ａ２が増加するように流量比率を変化させ、差圧を０．６ＭＰａに調整した。その結果、第１重合溶液Ｃの粘度は１５００ポアズとなった。得られた第１重合溶液Ｃ中に気泡は観察されなかった。
ΔＰ＝３２μＬｕ／Ｄ２ ・・・（４）
ここで、μは溶液の粘度、Ｌは管長（２つの圧力計間の距離）ｕは溶液の管断面平均流速、Ｄは管径である。ΔＰ、Ｌ、ｕ、Ｄの値は得ることができるため、上記式（４）を用いて差圧と溶液の粘度との関係を求めることができる。このとき、圧力の測定精度を考慮して差圧を測定する２点間の距離を決めておけばよい。予め差圧と粘度との関係を確認した結果、差圧の測定値が小さくなるほど粘度が直線的に上昇することを見出した。目標粘度を１５００ポアズとしたとき、差圧は０．６ＭＰａとなる必要がある。第１溶液Ａ１及び第２溶液Ａ２の送液中に差圧が０．４ＭＰａ（換算粘度：６００ポアズ）である測定情報が得られたため、第２溶液Ａ２が増加するように流量比率を変化させ、差圧を０．６ＭＰａに調整した。その結果、第１重合溶液Ｃの粘度は１５００ポアズとなった。得られた第１重合溶液Ｃ中に気泡は観察されなかった。
【0299】
＜実施例８＞
実施例８では、図１３に示すような構造のポリアミック酸製造システム１Ｄを用いてポリアミック酸を製造した。第１タンク１１には、４，４’－ジアミノジフェニルエーテルとピロメリット酸二無水物との反応により得られた酸無水物基末端のポリアミック酸をＮ，Ｎ－ジメチルホルムアミド中に溶解した第１溶液Ａ１を収容した。また、第２タンク１２には、ｐ－フェニレンジアミンをＮ，Ｎ－ジメチルホルムアミド中に溶解した第２溶液Ａ２を収容した。
実施例８では、図１３に示すような構造のポリアミック酸製造システム１Ｄを用いてポリアミック酸を製造した。第１タンク１１には、４，４’－ジアミノジフェニルエーテルとピロメリット酸二無水物との反応により得られた酸無水物基末端のポリアミック酸をＮ，Ｎ－ジメチルホルムアミド中に溶解した第１溶液Ａ１を収容した。また、第２タンク１２には、ｐ－フェニレンジアミンをＮ，Ｎ－ジメチルホルムアミド中に溶解した第２溶液Ａ２を収容した。
【0300】
まず、第１混合部２０において、第１供給ポンプ１５により供給された第１溶液Ａ１と、第２供給ポンプ１６により供給された第２溶液Ａ２とを合流させて混合し、第１混合溶液Ｂを生成した。次いで、第１反応部３０において、第１混合溶液Ｂを気体に接触しない状態で撹拌することにより、ポリアミック酸が溶解した第１重合溶液Ｃを生成した。具体的には、Ｋｅｎｉｃｓ ｍｉｘｅｒ型のスタティックミキサー（内径８ｍｍ、長さ６７０ｍｍ）により、溶液を気体に接触しない状態で撹拌して、重合反応を進行させた。その際、Ｅ型粘度計を用いて、得られた重合溶液の２３℃における粘度を測定した。流動変動が同期した第１溶液Ａ１及び第２溶液Ａ２について、第１流量変動率が１．１％、第２流量変動率が３．６％となるように制御した結果、粘度ムラのない１０３０ポアズの第１重合溶液Ｃ（ポリアミック酸の重量分率：２１％）が得られた。得られた第１重合溶液Ｃ中に気泡は観察されなかった。
【0301】
＜実施例９＞
実施例９では、図１８に示すような構造のポリアミック酸製造システム１Ｆを用いてポリアミック酸を製造した。第１タンク１１には、４，４’－ジアミノジフェニルエーテルとピロメリット酸二無水物との反応により得られた酸無水物基末端のポリアミック酸をＮ，Ｎ－ジメチルホルムアミド中に溶解した第１溶液Ａ１を収容した。また、第２タンク１２には、ｐ－フェニレンジアミンをＮ，Ｎ－ジメチルホルムアミド中に溶解した第２溶液Ａ２を収容した。
実施例９では、図１８に示すような構造のポリアミック酸製造システム１Ｆを用いてポリアミック酸を製造した。第１タンク１１には、４，４’－ジアミノジフェニルエーテルとピロメリット酸二無水物との反応により得られた酸無水物基末端のポリアミック酸をＮ，Ｎ－ジメチルホルムアミド中に溶解した第１溶液Ａ１を収容した。また、第２タンク１２には、ｐ－フェニレンジアミンをＮ，Ｎ－ジメチルホルムアミド中に溶解した第２溶液Ａ２を収容した。
【0302】
まず、第１混合部２０において、第１供給ポンプ１５により供給された第１溶液Ａ１と、第２供給ポンプ１６により供給された第２溶液Ａ２とを合流させて混合し、第１混合溶液Ｂを生成した。次いで、第１反応部３０において、第１混合溶液Ｂを気体に接触しない状態で撹拌することにより、ポリアミック酸が溶解した第１重合溶液Ｃを生成した。具体的には、Ｋｅｎｉｃｓ ｍｉｘｅｒ型のスタティックミキサー（内径８ｍｍ、長さ５２０ｍｍ）により、溶液を気体に接触しない状態で撹拌して、重合反応を進行させた。その際、Ｅ型粘度計を用いて、得られた重合溶液の２３℃における粘度を測定した。第１流量変動率が０．２５％、第２流量変動率が０．５０％となるように制御した結果、粘度ムラのない２４１０ポアズの第１重合溶液Ｃ（ポリアミック酸の重量分率：２０％）が得られた。得られた第１重合溶液Ｃ中に気泡は観察されなかった。
【0303】
＜実施例１０＞
実施例１０では、図１８に示すような構造のポリアミック酸製造システム１Ｆを用いてポリアミック酸を製造した。第１タンク１１には、４，４’－ジアミノジフェニルエーテルとピロメリット酸二無水物との反応により得られた酸無水物基末端のポリアミック酸をＮ，Ｎ－ジメチルホルムアミド中に溶解した第１溶液Ａ１を収容した。また、第２タンク１２には、ｐ－フェニレンジアミンをＮ，Ｎ－ジメチルホルムアミド中に溶解した第２溶液Ａ２を収容した。
実施例１０では、図１８に示すような構造のポリアミック酸製造システム１Ｆを用いてポリアミック酸を製造した。第１タンク１１には、４，４’－ジアミノジフェニルエーテルとピロメリット酸二無水物との反応により得られた酸無水物基末端のポリアミック酸をＮ，Ｎ－ジメチルホルムアミド中に溶解した第１溶液Ａ１を収容した。また、第２タンク１２には、ｐ－フェニレンジアミンをＮ，Ｎ－ジメチルホルムアミド中に溶解した第２溶液Ａ２を収容した。
【0304】
まず、第１混合部２０において、第１供給ポンプ１５により供給された第１溶液Ａ１と、第２供給ポンプ１６により供給された第２溶液Ａ２とを合流させて混合し、第１混合溶液Ｂを生成した。次いで、第１反応部３０において、第１混合溶液Ｂを気体に接触しない状態で撹拌することにより、ポリアミック酸が溶解した第１重合溶液Ｃを生成した。具体的には、Ｋｅｎｉｃｓ ｍｉｘｅｒ型のスタティックミキサー（内径８ｍｍ、長さ５２０ｍｍ）により、溶液を気体に接触しない状態で撹拌して、重合反応を進行させた。その際、Ｅ型粘度計を用いて、得られた重合溶液の２３℃における粘度を測定した。第１流量変動率が０．３２％、第２流量変動率が０．４０％となるように制御した結果、粘度ムラのない５７００ポアズの第１重合溶液Ｃ（ポリアミック酸の重量分率：２０％）が得られた。得られた第１重合溶液Ｃ中に気泡は観察されなかった。
【0305】
＜比較例１＞
４，４’－ジアミノジフェニルエーテルとピロメリット酸二無水物との反応により得られた酸無水物基末端のポリアミック酸を３Ｌのセパラブルフラスコ内に投入した。そして、フラスコ内の溶液を４５度傾斜パドル翼により２００ｒｐｍで撹拌しながらｐ－フェニレンジアミンを含む溶液を滴下し、ポリアミック酸の重量分率が１８％となるようにポリアミック酸の重合反応を進行させた。Ｅ型粘度計を用いて、得られた重合溶液の２３℃における粘度を測定したところ、２０００ポアズであった。１時間重合した後の溶液は気泡を巻き込んでおり、静置しても容易に脱泡されなかった。
４，４’－ジアミノジフェニルエーテルとピロメリット酸二無水物との反応により得られた酸無水物基末端のポリアミック酸を３Ｌのセパラブルフラスコ内に投入した。そして、フラスコ内の溶液を４５度傾斜パドル翼により２００ｒｐｍで撹拌しながらｐ－フェニレンジアミンを含む溶液を滴下し、ポリアミック酸の重量分率が１８％となるようにポリアミック酸の重合反応を進行させた。Ｅ型粘度計を用いて、得られた重合溶液の２３℃における粘度を測定したところ、２０００ポアズであった。１時間重合した後の溶液は気泡を巻き込んでおり、静置しても容易に脱泡されなかった。
【符号の説明】
【0306】
１ ポリアミック酸製造システム
１１ 第１タンク
１２ 第２タンク
１５ 第１供給ポンプ（第１供給部）
１６ 第２供給ポンプ（第２供給部）
２０ 第１混合部
３０ 第１反応部
４０ 第１クッションタンク
Ａ１ 第１溶液
Ａ２ 第２溶液
Ｂ 第１混合溶液
Ｃ 第１重合溶液
Ｌ 送液ライン
１１ 第１タンク
１２ 第２タンク
１５ 第１供給ポンプ（第１供給部）
１６ 第２供給ポンプ（第２供給部）
２０ 第１混合部
３０ 第１反応部
４０ 第１クッションタンク
Ａ１ 第１溶液
Ａ２ 第２溶液
Ｂ 第１混合溶液
Ｃ 第１重合溶液
Ｌ 送液ライン
【図1】
【図2】
【図3】
【図4】
【図5】
【図6】
【図7】
【図8】
【図9】
【図10】
【図11】
【図12】
【図13】
【図14】
【図15】
【図16】
【図17】
【図18】
【図19】
【図20】
【図21】
【図22】