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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】特許公報(B2)
(11)【特許番号】
(24)【登録日】2024-11-19
(45)【発行日】2024-11-27
(54)【発明の名称】親水性シリカ/ポリマーブレンド
(51)【国際特許分類】
   A61K 8/81 20060101AFI20241120BHJP
   A61K 8/25 20060101ALI20241120BHJP
   A61Q 5/00 20060101ALI20241120BHJP
   A61Q 19/10 20060101ALI20241120BHJP
   C08K 3/36 20060101ALI20241120BHJP
   C08L 33/10 20060101ALI20241120BHJP
   C08L 33/08 20060101ALI20241120BHJP
   C08K 5/103 20060101ALI20241120BHJP
   C08F 220/18 20060101ALI20241120BHJP
   A61K 8/92 20060101ALI20241120BHJP
【FI】
A61K8/81
A61K8/25
A61Q5/00
A61Q19/10
C08K3/36
C08L33/10
C08L33/08
C08K5/103
C08F220/18
A61K8/92
【請求項の数】 9
(21)【出願番号】P 2021560965
(86)(22)【出願日】2020-04-16
(65)【公表番号】
(43)【公表日】2022-07-01
(86)【国際出願番号】 US2020028422
(87)【国際公開番号】W WO2020223024
(87)【国際公開日】2020-11-05
【審査請求日】2023-04-07
(31)【優先権主張番号】62/840,487
(32)【優先日】2019-04-30
(33)【優先権主張国・地域又は機関】US
(73)【特許権者】
【識別番号】502141050
【氏名又は名称】ダウ グローバル テクノロジーズ エルエルシー
(73)【特許権者】
【識別番号】590002035
【氏名又は名称】ローム アンド ハース カンパニー
【氏名又は名称原語表記】ROHM AND HAAS COMPANY
(74)【代理人】
【識別番号】110000589
【氏名又は名称】弁理士法人センダ国際特許事務所
(72)【発明者】
【氏名】チー、ルチン
(72)【発明者】
【氏名】チェン、リャン
(72)【発明者】
【氏名】バイ、ル
(72)【発明者】
【氏名】リール、リンジー エム.
(72)【発明者】
【氏名】ムニエ、デイヴィッド エム.
(72)【発明者】
【氏名】チェン、ユンシェン
(72)【発明者】
【氏名】ツォン、ファンウェン
【審査官】井上 恵理
(56)【参考文献】
【文献】国際公開第2018/231953(WO,A1)
【文献】特開2010-059403(JP,A)
【文献】特表平10-508867(JP,A)
【文献】特開2008-169211(JP,A)
【文献】特表2019-501128(JP,A)
(58)【調査した分野】(Int.Cl.,DB名)
A61K 8/00- 8/99
A61Q 1/00- 90/00
C08K 3/00- 13/08
C08L 1/00- 101/14
CAplus/REGISTRY(STN)
(57)【特許請求の範囲】
【請求項1】
オイルクレンザー配合物であって、
(A)親水性シリカ/ポリマーブレンドであって、
(a)親水性シリカ粉末と、
(b)増粘ポリマー粉末であって、前記増粘ポリマー粉末が、
(i)前記増粘ポリマー粉末の重量に基づき、79~95.74重量%のC 4-8 アルキル(メタ)アクリレートモノマーの構造単位と、
(ii)前記増粘ポリマー粉末の重量に基づき、0.5~5重量%の(メタ)アクリル酸モノマーの構造単位と、
(iii)前記増粘ポリマー粉末の重量に基づき、3.75~14重量%の(メトキシ)ポリ(エチレングリコール)(メタ)アクリレートモノマーの構造単位と、
(iv)前記増粘ポリマー粉末の重量に基づき、0.01~2重量%の多価エチレン系不飽和モノマーの構造単位とを含む、増粘ポリマー粉末と、を含み、
前記親水性シリカ/ポリマーブレンド中の親水性シリカ粉末対増粘ポリマー粉末の重量比が、1:2~2:1である、親水性シリカ/ポリマーブレンドと、
)美容的に許容される疎水性エステル油であって、美容的に許容される長鎖疎水性エステル油が、脂肪族C8-24アルキルトリグリセリドを含む、美容的に許容される疎水性エステル油と、
)美容的に許容される界面活性剤と、を含む、オイルクレンザー配合物
【請求項2】
前記美容的に許容される疎水性エステル油が、アーモンド油、アンディロバ油、アプリコットカーネル油、アルガン油、アバカド油(avacado oil)、ババス油、ボラージ油、キャノーラ油、ヒマシ油、コカバター、ココナッツ油、コーン油、綿実油、クランベ油、クプアスバター、イブニングプリムローズ、グレープシード油、ヘーゼルナッツ油、ハイブリッドサフラワー油、イリペバター、ジャパンワックス、ジャトロファ油、ホホバ油、コクムバター、亜麻仁油、マンゴーバター、メドウフォーム油、乳脂、オリーブ油、オンゴケア油、パーム核油、パーム油、ピーナッツ油、ポピーシード油、菜種油、米ぬか油、サフラワー油、ゴマ油、シアバター、大豆油、ヒマワリ油、スイートアーモンド油、獣脂、桐油、クルミ油、小麦胚芽油、ベロニア油、およびこれらの混合物からなる群から選択される、請求項に記載のオイルクレンザー配合物
【請求項3】
前記C4-8アルキル(メタ)アクリレートモノマーが、(メタ)アクリル酸エチルヘキシル、(メタ)アクリル酸n-ブチル、(メタ)アクリル酸iso-ブチルおよび(メタ)アクリル酸t-ブチルのうちの少なくとも1つからなる群から選択される、請求項
に記載のオイルクレンザー配合物
【請求項4】
前記C4-8アルキル(メタ)アクリレートモノマーの構造単位の40~90重量%が、Cアルキル(メタ)アクリレートモノマーに由来し、10~60重量%が、C(メタ)アクリレートモノマーに由来する、請求項に記載のオイルクレンザー配合物
【請求項5】
前記Cアルキル(メタ)アクリレートモノマーが、メタクリル酸iso-ブチルであり、前記Cアルキル(メタ)アクリレートが、メタクリル酸エチルヘキシルである、請求項に記載のオイルクレンザー配合物
【請求項6】
前記増粘ポリマーが、前記増粘ポリマー粉末の重量に基づき、200~2,300ダルトンの数平均分子量を有する(メトキシ)ポリ(エチレングリコール)(メタ)アクリレートモノマーの構造単位を3~10重量%含む、請求項に記載のオイルクレンザー配合物
【請求項7】
研磨剤、吸収剤、香料、顔料、色素/着色剤、エッセンシャルオイル、皮膚感覚剤、収斂剤、防腐剤、固化防止剤、発泡剤、消泡剤、抗菌剤、抗酸化剤、結合剤、生物学的添加剤、緩衝剤、増量剤、キレート剤、化学添加剤、化粧品収斂剤、化粧品殺生物剤、変性剤、薬物収斂剤、外部鎮痛剤、フィルム形成剤、乳白剤、pH調整剤、噴射剤、還元剤、封鎖剤、皮膚漂白および美白剤、皮膚コンディショニング剤、皮膚鎮静剤、皮膚処理剤、ビタミン、シリコーン、脂肪族アルコール、およびこれらの混合物からなる群から選択される添加剤をさらに含む、請求項に記載のオイルクレンザー配合物
【請求項8】
前記美容的に許容される界面活性剤が、陰イオン性界面活性剤と非イオン性界面活性剤とのブレンドを含む、請求項に記載のオイルクレンザー配合物
【請求項9】
皮膚または毛髪を処理する方法であって、
請求項に記載のオイルクレンザー配合物を提供することと、
前記オイルクレンザー配合物を皮膚および毛髪の少なくとも1つに適用することと、を含む、方法。
【発明の詳細な説明】
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0001】
本発明は、パーソナルケア用途で使用するための親水性シリカ/ポリマーブレンドに関する。特に、本発明は、親水性シリカ/ポリマーブレンドであって、(a)親水性シリカ粉末と、(b)増粘ポリマー粉末であって、増粘ポリマー粉末が、(i)増粘ポリマー粉末の重量に基づき、79~95.74重量%のC4-8アルキル(メタ)アクリレートモノマーの構造単位と、(ii)増粘ポリマー粉末の重量に基づき、0.5~5重量%の(メタ)アクリル酸モノマーの構造単位と、(iii)増粘ポリマー粉末の重量に基づき、3.75~14重量%の(メトキシ)ポリ(エチレングリコール)(メタ)アクリレートモノマーの構造単位と、(iv)増粘ポリマー粉末の重量に基づき、0.01~2重量%の多価エチレン系不飽和モノマーの構造単位とを含む、増粘ポリマー粉末と、を含み、親水性シリカ/ポリマーブレンド中の親水性シリカ粉末と増粘ポリマー粉末との重量比が、1:9~9:1である、親水性シリカ/ポリマーブレンドに関する。
【0002】
パーソナルケア組成物は、組成物に一連の利点を提供するための様々な添加剤を含む。このような添加剤の一種は、粘度を向上させ、良好な感覚および透明性等、良好な美感を付与する油増粘剤である。当該分野で既知の油増粘剤には、例えば、スチレン-エチレン/ブタジエン-スチレンコポリマー、ポリアミドポリマー、およびセルロース系ポリマーが挙げられる。しかしながら、これらの増粘剤は、不十分な粘度向上、高い配合温度、および消費者製品配合物の粘度制御の一貫性の欠如等を含む、特定の欠点を伴う。
【0003】
オイルクレンザー増粘組成物に対する1つのアプローチは、Baiらに対する国際特許出願第WO2018/231953号に開示されている。Baiらは、パーソナルケア組成物であって、(a)少なくとも1つの美容的に許容される疎水性エステル油と、(b)非イオン性界面活性剤、陰イオン性界面活性剤、およびこれらの混合物からなる群から選択される少なくとも1つの界面活性剤と、(c)(i)79~95.74重量%のC-C(メタ)アクリレートモノマー、(ii)0.5~5重量%の(メタ)アクリル酸モノマー、(iii)3.75~14重量%の(メトキシ)ポリ(エチレングリコール)メタクリレート、および(iv)0.01~2重量%の少なくとも1つの架橋剤の重合した構造単位を含む1つ以上のポリマーと、を含む、パーソナルケア組成物を開示する。
【0004】
それにもかかわらず、組み込まれているパーソナルケア配合物に望ましいレオロジー特徴および美的特徴を与えるパーソナルケア配合物で使用するためのポリマー油ブレンドが依然として引き続き必要である。
【0005】
本発明は、パーソナルケア組成物であって、(a)本発明の親水性シリカ/ポリマーブレンドと、(b)美容的に許容される疎水性エステル油であって、美容的に許容される長鎖疎水性エステル油が、脂肪族C8-24アルキルトリグリセリドを含む、美容的に許容される疎水性エステル油と、(c)美容的に許容される界面活性剤と、を含む、パーソナルケア組成物を提供する。
【0006】
本発明は、親水性シリカ/ポリマーブレンドであって、(a)親水性シリカ粉末と、(b)増粘ポリマー粉末であって、増粘ポリマー粉末が、(i)増粘ポリマー粉末の重量に基づき、79~95.74重量%のC4-8アルキル(メタ)アクリレートモノマーの構造単位と、(ii)増粘ポリマー粉末の重量に基づき、0.5~5重量%の(メタ)アクリル酸モノマーの構造単位と、(iii)増粘ポリマー粉末の重量に基づき、3.75~14重量%の(メトキシ)ポリ(エチレングリコール)(メタ)アクリレートモノマーの構造単位と、(iv)増粘ポリマー粉末の重量に基づき、0.01~2重量%の多価エチレン系不飽和モノマーの構造単位とを含む、増粘ポリマー粉末と、を含み、親水性シリカ/ポリマーブレンド中の親水性シリカ粉末と増粘ポリマー粉末との重量比が、1:9~9:1である、親水性シリカ/ポリマーブレンドを提供する。
【0007】
本発明は、皮膚または毛髪を処理する方法であって、本発明のパーソナルケア組成物を提供することと、パーソナルケア組成物を皮膚および毛髪の少なくとも1つに適用することと、を含む、方法を提供する。
【発明を実施するための形態】
【0008】
本願発明者らは、驚くべきことに、本明細書に記載されるように、所望な糸を引かない美的感触および相乗的な増粘性能を有する固有のポリマー油ブレンドを提供するために使用することができる固有の親水性シリカ/ポリマーブレンドを発見した。感覚改質剤として本発明のポリマー油ブレンドから利益を受け得るパーソナルケア組成物の例には、フェイシャルケア、ボディケア、ハンドクリーム、日焼け止め、デオドラント、オイルクレンザー、ボディウォッシュ、シャンプーおよび化粧品組成物が含まれる。
【0009】
他に示されない限り、比率、パーセンテージ、部等は、重量による。
【0010】
本明細書および添付の特許請求の範囲で使用される用語「ポリマー」は、同じまたは異なる種類のモノマーを重合することによって調製された化合物を指す。一般的な用語「ポリマー」には、用語「ホモポリマー」、「コポリマー」、および「ターポリマー」が含まれる。
【0011】
ポリマー中のモノマー単位のパーセンテージは、固形または無希釈のモノマー重量のパーセンテージであり、すなわち、ポリマー乳剤中に存在する水を除外している。
【0012】
本明細書および添付で使用される用語「美容的に許容される」は、パーソナルケア組成物に典型的に使用される成分を指し、パーソナルケア組成物中に典型的に見られる量で存在する場合に毒性のある材料は、本発明の一部として企図されないことを強調することが意図される。
【0013】
本明細書および添付の特許請求の範囲で使用される用語「構造単位」は、示されたモノマーの残部を指し、したがって、アクリル酸2-エチルヘキシルの構造単位は、以下で示され、
【化1】
式中、点線は、ポリマー骨格への結合点を表す。
【0014】
酸性水性クレンジング配合物を参照しつつ本明細書および添付の特許請求の範囲で使用される用語「美的特徴」は、視覚的および触覚的感覚特性(例えば、滑らかさ、粘着性、潤滑性、質感、色、透明性、濁度、均一性)を指す。
【0015】
好ましくは、本発明の親水性シリカ/ポリマーブレンドは、(a)親水性シリカ粉末と、(b)増粘ポリマー粉末であって、増粘ポリマー粉末が、(i)増粘ポリマー粉末の重量に基づき、79~95.74重量%(好ましくは、80~94重量%、より好ましくは、84.5~92重量%、最も好ましくは、89.5~91.5重量%)のC4-8アルキル(メタ)アクリレートモノマーの構造単位と、(ii)増粘ポリマー粉末の重量に基づき、0.5~5重量%(好ましくは、0.75~4重量%、より好ましくは、1~3、最も好ましくは、1.5~2.5重量%)の(メタ)アクリル酸モノマーの構造単位と、(iii)増粘ポリマー粉末の重量に基づき、3.75~14重量%(好ましくは、5~13.25重量%、より好ましくは、6~10重量%、最も好ましくは、7~8重量%)の(メトキシ)ポリ(エチレングリコール)(メタ)アクリレートモノマーの構造単位と、(iv)増粘ポリマー粉末の重量に基づき、0.01~2重量%(好ましくは、0.03~1重量%、より好ましくは、0.05~0.5重量%、最も好ましくは、0.1~0.3重量%)の多価エチレン系不飽和モノマーの構造単位とを含む、増粘ポリマー粉末と、を含み、親水性シリカ/ポリマーブレンド中の親水性シリカ粉末と増粘ポリマー粉末との重量比が、1:9~9:1(好ましくは、1:4~4:1、より好ましくは、1:3~3:1、さらにより好ましくは、1:2~2:1、最も好ましくは、1:1.5~1.5:1)である。
【0016】
好ましくは、本発明の親水性シリカ/ポリマーブレンドは、親水性シリカ粉末を含む。より好ましくは、本発明の親水性シリカ/ポリマーブレンドは、親水性シリカ/ポリマーブレンドの重量に基づき、10~90重量%(好ましくは、30~87.5重量%、より好ましくは、40~85重量%、さらにより好ましくは、42.5~80重量%、最も好ましくは、45~75重量%)の親水性シリカ粉末を含む。最も好ましくは、本発明の親水性シリカ/ポリマーブレンドは、親水性シリカ/ポリマーブレンドの重量に基づき、10~90重量%(好ましくは、30~87.5重量%、より好ましくは、40~85重量%、さらにより好ましくは、42.5~80重量%、最も好ましくは、45~75重量%)の親水性シリカ粉末を含み、親水性シリカ粉末は、フュームド親水性シリカ粉末である。
【0017】
好ましくは、本発明の親水性シリカ/ポリマーブレンドは、増粘ポリマー粉末を含む。より好ましくは、本発明の親水性シリカ/ポリマーブレンドは、親水性シリカ/ポリマーブレンドの重量に基づき、10~90重量%(好ましくは、12.5~70重量%、より好ましくは、15~60重量%、さらにより好ましくは、20~57.5重量%、最も好ましくは、25~55重量%)の増粘ポリマー粉末を含む。最も好ましくは、本発明の親水性シリカ/ポリマーブレンドは、親水性シリカ/ポリマーの重量に基づき、10~90重量%(好ましくは、12.5~70重量%、より好ましくは、15~60重量%、さらにより好ましくは、20~57.5重量%、最も好ましくは、25~55重量%)の増粘ポリマー粉末を含み、増粘ポリマー粉末は、(i)増粘ポリマー粉末の重量に基づき、79~95.74重量%(好ましくは、80~94重量%、より好ましくは、84.5~92重量%、最も好ましくは、89.5~91.5重量%)のC4-8アルキル(メタ)アクリレートモノマーの構造単位と、(ii)増粘ポリマー粉末の重量に基づき、0.5~5重量%(好ましくは、0.75~4重量%、より好ましくは、1~3、最も好ましくは、1.5~2.5重量%)の(メタ)アクリル酸モノマーの構造単位と、(iii)増粘ポリマー粉末の重量に基づき、3.75~14重量%(好ましくは、5~13.25重量%、より好ましくは、6~10重量%、最も好ましくは、7~8重量%)の(メトキシ)ポリ(エチレングリコール)(メタ)アクリレートモノマーの構造単位と、(iv)増粘ポリマー粉末の重量に基づき、0.01~2重量%(好ましくは、0.03~1重量%、より好ましくは、0.05~0.5重量%、最も好ましくは、0.1~0.3重量%)の多価エチレン系不飽和モノマーの構造単位とを含む。
【0018】
好ましくは、乳剤中の増粘ポリマーは、粉末形態へと乾燥する前に、Brookhaven BI-90によって測定される場合、50nm~2μmの平均粒径を有する。より好ましくは、乳剤中の増粘ポリマーは、粉末形態へと乾燥する前に、Brookhaven BI-90によって測定される場合、75nm~1.1μmの平均粒径を有する。最も好ましくは、乳剤中の増粘ポリマーは、粉末形態へと乾燥する前に、Brookhaven BI-90によって測定される場合、100~250nmの平均粒径を有する。
【0019】
好ましくは、増粘ポリマー粉末は、増粘ポリマー粉末の重量に基づき、79~95.74重量%(好ましくは、80~94重量%、より好ましくは、84.5~92重量%、最も好ましくは、89.5~91.5重量%)のC4-8アルキル(メタ)アクリレートモノマーの構造単位を含む。好ましくは、C4-8アルキル(メタ)アクリレートモノマーは、(メタ)アクリル酸2-エチルヘキシル、(メタ)アクリル酸n-ブチル、(メタ)アクリル酸iso-ブチル、(メタ)アクリル酸t-ブチル、およびこれらの混合物のうちの少なくとも1つからなる群から選択される。より好ましくは、C4-8アルキル(メタ)アクリレートモノマーは、(メタ)アクリル酸2-エチルヘキシル、(メタ)アクリル酸n-ブチルおよび(メタ)アクリル酸iso-ブチルのうちの少なくとも1つを含む。最も好ましくは、C4-8アルキル(メタ)アクリレートモノマーは、(メタ)アクリル酸2-エチルヘキシルおよび(メタ)アクリル酸iso-ブチル)を含む。
【0020】
好ましくは、増粘ポリマー粉末は、増粘ポリマー粉末の重量に基づき、79~95.74重量%(好ましくは、80~94重量%、より好ましくは、84.5~92重量%、最も好ましくは、89.5~91.5重量%)のC4-8アルキル(メタ)アクリレートモノマーの構造単位を含み、C4-8アルキル(メタ)アクリレートモノマーの構造単位の40~90重量%(好ましくは、45~85重量%、より好ましくは、45~55重量%、さらにより好ましくは、48~52重量%、最も好ましくは、49~51重量%)が、Cアルキル(メタ)アクリレートモノマーに由来し、C4-8アルキル(メタ)アクリレートモノマーの構造単位の10~60重量%(好ましくは、15~55重量%、より好ましくは、45~55重量%、さらにより好ましくは、48~52重量%、最も好ましくは、49~51重量%)が、Cアルキル(メタ)アクリレートモノマーに由来する。より好ましくは、増粘ポリマー粉末は、増粘ポリマー粉末の重量に基づき、79~95.74重量%(好ましくは、80~94重量%、より好ましくは、84.5~92重量%、最も好ましくは、89.5~91.5重量%)のC4-8アルキル(メタ)アクリレートモノマーの構造単位を含み、C4-8アルキル(メタ)アクリレートモノマーの構造単位の40~90重量%(好ましくは、45~85重量%、より好ましくは、45~55重量%、さらにより好ましくは、48~52重量%、最も好ましくは、49~51重量%)が、メタクリル酸iso-ブチルに由来し、C4-8アルキル(メタ)アクリレートモノマーの構造単位の10~60重量%(好ましくは、15~55重量%、より好ましくは、45~55重量%、さらにより好ましくは、48~52重量%、最も好ましくは、49~51重量%)が、メタクリル酸2-エチルヘキシルに由来する。
【0021】
好ましくは、増粘ポリマー粉末は、増粘ポリマー粉末の重量に基づき、0.5~5重量%(好ましくは、0.75~4重量%、より好ましくは、1~3重量%、最も好ましくは、1.5~2.5重量%)の(メタ)アクリル酸モノマーの構造単位を含む。より好ましくは、増粘ポリマー粉末は、増粘ポリマー粉末の重量に基づき、0.5~5重量%(好ましくは、0.75~4重量%、より好ましくは、1~3重量%、最も好ましくは、1.5~2.5重量%)のメタクリル酸モノマーの構造単位を含む。
【0022】
好ましくは、増粘ポリマー粉末は、増粘ポリマー粉末の重量に基づき、3.75~14(好ましくは、5~13.25重量%、より好ましくは、6~10重量%、最も好ましくは、7~8重量%)の(メトキシ)ポリ(エチレングリコール)(メタ)アクリレートモノマーの構造単位を含む。本明細書および添付の特許請求の範囲で使用される場合、用語「(メトキシ)ポリ(エチレングリコール)(メタ)アクリレート」は、メトキシポリ(エチレングリコール)メタクリレート、メトキシポリ(エチレングリコール)アクリレート、ポリ(エチレングリコール)メタクリレート、ポリ(エチレングリコール)アクリレート、およびこれらの混合物を意味する。より好ましくは、増粘ポリマー粉末は、メトキシポリ(エチレングリコール)メタクリレートモノマー、メトキシポリ(エチレングリコール)アクリレートモノマー、ポリ(エチレングリコール)メタクリレートモノマー、ポリ(エチレングリコール)アクリレートモノマー、およびこれらの混合物からなる群から選択される(好ましくは、メトキシポリ(エチレングリコール)メタクリレートモノマーを含み、より好ましくは、メトキシポリ(エチレングリコール)メタクリレートモノマー)、増粘ポリマーの重量に基づき、3.75~14(好ましくは、5~13.25重量%、より好ましくは、6~10重量%、最も好ましくは、7~8重量%)の(メトキシ)ポリ(エチレングリコール)(メタ)アクリレートモノマーの構造単位を含む。さらにより好ましくは、増粘ポリマー粉末は、メトキシポリ(エチレングリコール)メタクリレートモノマー、メトキシポリ(エチレングリコール)アクリレートモノマー、ポリ(エチレングリコール)メタクリレートモノマー、ポリ(エチレングリコール)アクリレートモノマー、およびこれらの混合物からなる群から選択される(好ましくは、メトキシポリ(エチレングリコール)メタクリレートモノマーを含み、より好ましくは、メトキシポリ(エチレングリコール)メタクリレートモノマー)、増粘ポリマーの重量に基づき、3.75~14(好ましくは、5~13.25重量%、より好ましくは、6~10重量%、最も好ましくは、7~8重量%)の(メトキシ)ポリ(エチレングリコール)(メタ)アクリレートモノマーの構造単位を含み、(メトキシ)ポリ(エチレングリコール)(メタ)アクリレートモノマーの構造単位は、200~2,500ダルトン(好ましくは、250~1,000ダルトン、より好ましくは、275~750ダルトン、最も好ましくは、300~600ダルトン)の数平均分子量を有する。
【0023】
好ましくは、増粘ポリマー粉末は、増粘ポリマー粉末の重量に基づき、0.01~2重量%の多価エチレン系不飽和架橋モノマーの構造単位を含む。より好ましくは、増粘ポリマー粉末は、増粘ポリマー粉末の重量に基づき、0.03~1重量%の多価エチレン系不飽和架橋モノマーの構造単位を含む。さらにより好ましくは、増粘ポリマー粉末は、増粘ポリマー粉末の重量に基づき、0.05~0.5重量%の多価エチレン系不飽和架橋モノマーの構造単位を含む。最も好ましくは、増粘ポリマー粉末は、増粘ポリマー粉末の重量に基づき、0.1~0.3重量%の多価エチレン系不飽和架橋モノマーの構造単位を含む。
【0024】
好ましくは、多価エチレン系不飽和架橋モノマーは、2つ以上の非共役エチレン系不飽和基を有する架橋剤モノマーから選択される。より好ましくは、多価エチレン系不飽和架橋モノマーは、ジオールもしくはポリオールのジ-もしくはトリ-アリルエーテルおよびジ-もしくはトリ-(メタ)アクリルイルエステル(例えば、トリメチロールプロパンジアリルエーテル(TMPDE)、トリメチロールプロパントリメタクリレート(TMPTMA)、エチレングリコールジメタクリレート(EGDMA)、ジエチレングリコールジメタクリレート(DEGDMA)、1,6-ヘキサンジオールジメタクリレート、ポリエチレングリコールジアクリレート、およびポリプロピレングリコールジメタクリレート);ジ酸またはトリ酸のジ-もしくはトリ-アリルエステル(例えば、フタル酸ジアリル);(メタ)アクリル酸アリル;ジビニルスルホン;リン酸トリアリル;ジビニル芳香族(例えば、ジビニルベンゼン)、およびこれらの混合物からなる群から選択される。さらにより好ましくは、多価エチレン系不飽和架橋モノマーは、トリメチロールプロパントリメタクリレート、トリメチロールプロパンジアリルエーテル、エチレングリコールジメチルアクリレート、ポリプロピレングリコールジメタクリレート、およびこれらの混合物からなる群から選択される。さらにより好ましくは、多価エチレン系不飽和架橋モノマーは、ポリプロピレングリコールジメタクリレートを含む。最も好ましくは、多価エチレン系不飽和架橋モノマーは、ポリプロピレングリコールジメタクリレートである。
【0025】
好ましくは、増粘ポリマー粉末は、増粘ポリマー粉末の重量に基づき、1重量%未満(好ましくは、0.1重量%未満、より好ましくは、0.001重量%未満、最も好ましくは、検出限界未満)の以下の構造を有する親油性修飾された(メタ)アクリレートモノマーの構造単位を含有し、
【化2】
式中、Rが、直鎖飽和C10-20アルキル基(好ましくは、直鎖飽和C12-18アルキル基、より好ましくは、直鎖飽和C12-14アルキル基)であり、Rが、水素またはメチル基であり、nが、平均で2~60(好ましくは、5~40、より好ましくは、10~30)である。
【0026】
好ましくは、増粘ポリマー粉末は、噴霧乾燥、凍結乾燥、および凝固のうちの少なくとも1つを使用して提供される。より好ましくは、増粘ポリマー粉末は、噴霧乾燥される。特定の噴霧乾燥プロセスにおいて、固化防止剤は、噴霧乾燥の前にアクリルポリマー懸濁液と混合されてもよく、または噴霧乾燥プロセス中に乾燥粉末として導入されてもよい。固化防止剤としては、例えば、鉱物充填剤(例えば、炭酸カルシウム、カオリン、酸化チタン、タルク、水和アルミナ、ベントナイトおよびシリカ);60℃を超えるガラス転移温度または融点を有する固体ポリマー粒子(例えば、ポリメタクリル酸メチル、ポリスチレン、および高密度ポリエチレン);ならびに60℃を超えるガラス転移温度を有する水溶性ポリマー(例えば、ポリビニルアルコールおよびメチルセルロース)が挙げられる。固化防止剤は、乾燥したポリマー粒子が互いにまたは処理装置に付着するのを防ぐのに役立つ流動助剤として使用される。固化防止剤は、収集されたポリマー粉末の重量に基づき、最大20重量%まで処理に含まれ得る。流動助剤としてシリカを使用して製造される増粘ポリマー粉末が、驚くべきことに、本明細書に記載され、請求される本発明のシリカ粉末および増粘ポリマー粉末の物理的な混合に関連する同じ優れた性能を示さないことに留意されたい。
【0027】
本発明の親水性シリカ/ポリマーブレンドを調製する際に、親水性シリカ粉末および増粘ポリマー粉末は、乾燥固体として混合される(すなわち、増粘ポリマーは、親水性シリカ粉末と組み合わされる前に、乾燥粉末形態で単離される)。
【0028】
好ましくは、本発明のパーソナルケア組成物は、(a)本発明の親水性シリカ/ポリマーブレンドと、(b)美容的に許容される疎水性エステル油であって、美容的に許容される疎水性エステル油が、脂肪族C8-24アルキルトリグリセリド(好ましくは、脂肪族C12-24アルキルトリグリセリド、より好ましくは、脂肪族C>12-24アルキルトリグリセリド)を含む、美容的に許容される疎水性エステル油と、(c)美容的に許容される界面活性剤と、を含む。より好ましくは、本発明のパーソナルケア組成物は、(a)パーソナルケア組成物の重量に基づき、1~10重量%(好ましくは、2~8重量%、より好ましくは、4~7.5重量%、最も好ましくは、5~7)の本発明の親水性シリカ/ポリマーブレンドと、(b)パーソナルケア組成物の重量に基づき、40~75重量%(好ましくは、45~70重量%、より好ましくは、52~60重量%、最も好ましくは、55~58重量%)の美容的に許容される疎水性エステル油であって、美容的に許容される疎水性エステル油が、脂肪族C8-24アルキルトリグリセリド(好ましくは、脂肪族C12-24アルキルトリグリセリド、より好ましくは、脂肪族C>12-24アルキルトリグリセリド)を含む、美容的に許容される疎水性エステル油と、(c)パーソナルケア組成物の重量に基づき、15~59重量%(好ましくは、20~53重量%、より好ましくは、34~41重量%、最も好ましくは、35~40重量%)の美容的に許容される界面活性剤と、を含む。
【0029】
好ましくは、本発明のパーソナルケア組成物は、美容的に許容される疎水性エステル油を含む。より好ましくは、本発明のパーソナルケア組成物は、美容的に許容される疎水性エステル油を含み、美容的に許容される疎水性エステル油が、脂肪族C8-24アルキルトリグリセリド(好ましくは、脂肪族C12-24アルキルトリグリセリド、より好ましくは、脂肪族C>12-24アルキルトリグリセリド)を含む。さらにより好ましくは、本発明のパーソナルケア組成物は、パーソナルケア組成物の重量に基づき、40~75重量%(好ましくは、45~70重量%、より好ましくは、55~60重量%、最も好ましくは、56~58重量%)の美容的に許容される疎水性エステル油を含み、美容的に許容される疎水性エステル油が、脂肪族C8-24アルキルトリグリセリド(好ましくは、脂肪族C12-24アルキルトリグリセリド、より好ましくは、脂肪族C>12-24アルキルトリグリセリド)を含む。さらになおより好ましくは、本発明のパーソナルケア組成物は、パーソナルケア組成物の重量に基づき、40~75重量%(好ましくは、45~70重量%、より好ましくは、55~60重量%、最も好ましくは、56~58重量%)の美容的に許容される疎水性エステル油を含み、美容的に許容される疎水性エステル油が、カプリル酸/カプリン酸トリグリセリド;飽和脂肪酸エステルおよびジエステル(例えば、パルミチン酸イソプロピル、パルミチン酸オクチル、ステアリン酸ブチル、ステアリン酸イソセチル、ステアリン酸オクタドデシル、オクタドデシルステアロイルステアレート、アジピン酸ジイソプロピルおよびセバシン酸ジオクチル);動物油(例、ミンク油)および植物油からなる群から選択される。最も好ましくは、本発明のパーソナルケア組成物は、パーソナルケア組成物の重量に基づき、40~75重量%(好ましくは、45~70重量%、より好ましくは、55~60重量%、最も好ましくは、56~58重量%)の美容的に許容される疎水性エステル油を含み、美容的に許容される疎水性エステル油が、アーモンド油、アンディロバ油、アプリコットカーネル油、アルガン油、アバカド油(avacado oil)、ババス油、ボラージ油、キャノーラ油、ヒマシ油、コカバター、ココナッツ油、コーン油、綿実油、クランベ油、クプアスバター、イブニングプリムローズ、グレープシード油、ヘーゼルナッツ油、ハイブリッドサフラワー油、イリペバター、ジャパンワックス、ジャトロファ油、ホホバ油、コクムバター、亜麻仁油、マンゴーバター、メドウフォーム油、乳脂、オリーブ油、オンゴケア油、パーム核油、パーム油、ピーナッツ油、ポピーシード油、菜種油、米ぬか油、サフラワー油、ゴマ油、シアバター、大豆油、ヒマワリ油、スイートアーモンド油、獣脂、桐油、クルミ油、小麦胚芽油、ベロニア油、およびこれらの混合物(好ましくは、コーン油、綿実油、大豆油、ヒマワリ油、およびこれらの混合物、より好ましくは、コーン油、ヒマワリ油、及およびこれらの混合物、最も好ましくは、ヒマワリ油)からなる群から選択される。
【0030】
好ましくは、本発明のパーソナルケア組成物は、美容的に許容される界面活性剤をさらに含む。より好ましくは、本発明のパーソナルケア組成物は、陰イオン性界面活性剤、非イオン性界面活性剤、双性イオン性界面活性剤、およびこれらの混合物からなる群から選択される、美容的に許容される界面活性剤をさらに含む。より好ましくは、本発明のパーソナルケア組成物は、陰イオン性界面活性剤、非イオン性界面活性剤、およびこれらの混合物からなる群から選択される、美容的に許容される界面活性剤をさらに含む。
【0031】
好ましくは、本発明のパーソナルケア組成物は、美容的に許容される界面活性剤を含む。より好ましくは、本発明のパーソナルケア組成物は、パーソナルケア組成物の重量に基づき、15~59重量%(好ましくは、20~53重量%、より好ましくは、34~41重量%、最も好ましくは、35~40重量%)の陰イオン性界面活性剤、非イオン性界面活性剤、双性イオン性界面活性剤、およびこれらの混合物からなる群から選択される、美容的に許容される界面活性剤を含む。最も好ましくは、本発明のパーソナルケア組成物は、パーソナルケア組成物の重量に基づき、15~59重量%(好ましくは、20~53重量%、より好ましくは、34~41重量%、最も好ましくは、35~40重量%)の美容的に許容される界面活性剤を含み、美容的に許容される界面活性剤が、陰イオン性界面活性剤、非イオン性界面活性剤、および双性イオン性界面活性剤の混合物である。
【0032】
好ましくは、本発明のパーソナルケア組成物で使用される陰イオン性界面活性剤は、美容的に許容される陰イオン性界面活性剤の群から選択される。好ましくは、美容的に許容される陰イオン性界面活性剤は、硫酸アルキル;硫酸アルキルエーテル;アルキルエーテルカルボキシレート;アルキル置換アリールスルホネート;コハク酸アルキル;スルホコハク酸アルキル;サルコシン酸アルキル;α-オレフィンスルホネート;これらのナトリウム、マグネシウム、アンモニウム、エタノールアミン、ジエタノールアミンおよびトリエタノールアミン塩、ならびにこれらの混合物からなる群から選択される。
【0033】
好ましいアルキルエーテルサルフェート塩界面活性剤としては、アンモニウムカプリレスサルフェート、アンモニウムC12-15パレスサルフェート、アンモニウムラウレスサルフェート、アンモニウムラウレス-5サルフェート、アンモニウムミレスサルフェート、ジエタノールアミンC12-13パレス-3サルフェート、ジエタノールアミンラウレスサルフェート、ジエタノールアミンミレスサルフェート、ジエチルアミンラウレスサルフェート、マグネシウムコセスサルフェート、マグネシウムラウレスサルフェート、マグネシウムラウレス-5サルフェート、マグネシウムミレスサルフェート、マグネシウムオレスサルフェート、モノエタノールアミンラウレスサルフェート、モノイソプロパノールアミンC12-15パレスサルフェート、モノイソプロパノールアミンラウレスサルフェート、ナトリウムコセスサルフェート、ナトリウムC9-15パレス-3サルフェート、ナトリウムC10-15パレス-3サルフェート、ナトリウムC12-16パレス-2サルフェート、ナトリウムC12-13パレスサルフェート、ナトリウムC12-14パレス-3サルフェート、ナトリウムC12-15パレスサルフェート、ナトリウムC12-15パレス-3サルフェート、ナトリウムC13-15パレス-3サルフェート、ナトリウムドセスサルフェート、ナトリウムラネスサルフェート、ナトリウムラウレスサルフェート、ナトリウムラウレス-5サルフェート、ナトリウムミレスサルフェート、ナトリウムオレスサルフェート、トリエタノールアミンラウレスサルフェート、トリエタノールアミンラネスサルフェートおよびトリイソプロパノールアミンラウレスサルフェートが挙げられる。
【0034】
好ましくは、本発明のパーソナルケア組成物で使用される非イオン性界面活性剤は、美容的に許容される非イオン性界面活性剤の群から選択される。好ましくは、美容的に許容される非イオン性界面活性剤としては、長鎖脂肪酸モノ-およびジ-アルカノールアミド(例えば、ベヘノイルモノエタノールアミド、ココモノエタノールアミド、イソステアロイルモノエタノールアミド、ラウロイルモノエタノールアミド、ミリストイルモノエタノールアミド、オレオイルモノエタノールアミド、リシノレオイルモノエタノールアミド、ステアロイルモノエタノールアミド、ベヘノイルジエタノールアミド、カプロイルジエタノールアミド、ココイルジエタノールアミド、イソステアロイルジエタノールアミド、ラウロイルジエタノールアミド、リネロイルモノエタノールアミド、ミリストイルモノエタノールアミド、オレオイルモノエタノールアミド、パルミトイルジエタノールアミド、リシノレオイルモノエタノールアミドおよびステアロイルモノエタノールアミド);C12-22脂肪族アルコールエトキシレート(例えば、オレス-2、オレス-3、オレス-4、オレス-5、オレス-6、オレス-7、オレス-8、オレス-9、オレス-10、オレス-11、オレス-12、オレス-15、オレス-16、オレス-20、オレス-25、ラウレス-2、ラウレス-3、ラウレス-4、ラウレス-5、ラウレス-6、ラウレス-7、ラウレス-8、ラウレス-9、ラウレス-10、ラウレス-11、ラウレス-12、ラウレス-13、ラウレス-15、ラウレス-16、ラウレス-20、ラウレス-25、セテス-10、セテス-12、セテス-14、セテス-15、セテス16、セテス-17、セテス-20、セテス-25、セトレス-10、セトレス-12、セトレス-14、セトレス-15、セトレス-16、セトレス-17、セトレス-20、セトレス-25、セテアレス-10、セテアレス-12、セテアレス-14、セテアレス-15、セテアレス-16、セテアレス-18、セテアレス-20、セテアレス-22、セテアレス-25、イソステアレス-10、イソステアレス-12、イソステアレス-15、イソステアレス-20、イソステアレス-22、イソステアレス-25、ステアレス-10、ステアレス-11、ステアレス-14、ステアレス-15、ステアレス-16、ステアレス-20およびステアレス-25);アルキルポリグルコシド(例えば、デシルグルコシド、カルピリルグルコシド、セテアリグルコシド、ココイルエチルグルコシド、ラウリルグルコシド、ミリスチルグルコシドおよびココグルコシド);脂肪酸グリセリドまたは部分グリセリドのポリアルキレングリコールエーテル(例えば、PEG-30水素化ヒマシ油、PEG-35水素化ヒマシ油、PEG-40水素化ヒマシ油、PEG-45水素化ヒマシ油、PEG-50水素化ヒマシ油、PEG-55水素化ヒマシ油、PEG-60水素化ヒマシ油、PEG-65水素化ヒマシ油、PEG-80水素化ヒマシ油、PEG-100水素化ヒマシ油、PEG-200水素化ヒマシ油、PEG-35ヒマシ油、PEG-50ヒマシ油、PEG-55ヒマシ油、PEG-60ヒマシ油、PEG-80ヒマシ油およびPEG-100ヒマシ油)、ならびにこれらの混合物が挙げられる。より好ましくは、美容的に許容される非イオン性界面活性剤には、ラウレス-4が含まれる。最も好ましくは、美容的に許容される非イオン性界面活性剤は、ラウレス-5である。
【0035】
好ましくは、本発明のパーソナルケア組成物で使用される双性イオン性界面活性剤は、美容的に許容される双性イオン性界面活性剤の群から選択される。好ましくは、美容的に許容される双性イオン性界面活性剤は、アルキルアミンオキシド、アルキルベタイン、アルキルアミドプロピルベタイン、アルキルアルカノールアミド、アルキルジ-アルカノールアミド、アルキルスルホベタイン、アルキルグリシネート、アルキルカルボキシグリシネート、およびこれらの混合物からなる群から選択される。より好ましくは、美容的に許容される双性イオン性界面活性剤は、C8-18アルキルアミンオキシド、C8-18アルキルベタイン、C8-18アルキルアミドプロピルベタイン、C8-18アルキルアルカノールアミド、C8-18アルキルジ-アルカノールアミド、C8-18アルキルスルホベタイン、C8-18アルキルグリシネート、C8-18アルキルカルボキシグリシネート、およびこれらの混合物からなる群から選択される。好ましい美容的に許容される双性イオン性界面活性剤としては、ラウリルアミンオキシド、コカミドモノエタノールアミン、コカミドジエタノールアミン、コカミドプロピルベタイン、ココジメチルスルホプロピルベタイン、およびこれらの混合物が挙げられる。最も好ましい美容的に許容される双性イオン性界面活性剤には、コカミドジエタノールアミンが含まれる。
【0036】
好ましくは、本発明のパーソナルケア組成物は、任意選択で、研磨剤;吸収剤;香料;顔料;色素/着色剤;エッセンシャルオイル;皮膚感覚剤;収斂剤(例えば、クローブ油、メントール、カンファー、ユーカリオイル、オイゲノール、乳酸メンチル、ウィッチヘーゼル蒸留物);防腐剤;固化防止剤;発泡剤;消泡剤;抗菌剤(例えば、ヨードプロピルブチルカルバメート);抗酸化剤;結合剤;生物学的添加剤;緩衝剤;増量剤;キレート剤;化学添加剤;化粧品収斂剤;化粧品殺生物剤;変性剤;薬物収斂剤;局所鎮痛剤;フィルム形成剤;乳白剤;pH調整剤;噴射剤;還元剤;封鎖剤;皮膚漂白および美白剤(例えば、ヒドロキノン、コウジ酸、アスコルビン酸、リン酸アスコルビルマグネシウム、アスコルビルグルコサミン);皮膚コンディショニング剤(例えば、保湿剤);皮膚鎮静剤(例えば、パンテノール、アロエベラ、パントテン酸、アラントイン、ビサボロール、グリチルリチン酸ジカリウム);皮膚処理剤;ビタミン(例えば、ビタミンC);シリコーンおよび脂肪族アルコールからなる群から選択される少なくとも1つのパーソナルケア添加剤をさらに含む。
【0037】
好ましくは、本発明の皮膚または毛髪を処理する方法は、本発明のパーソナルケア組成物を提供することと、パーソナルケア組成物を皮膚および毛髪の少なくとも1つに適用することと、を含む。より好ましくは、本発明のパーソナルケア組成物を使用する方法は、皮膚および毛髪の少なくとも1つからパーソナルケア組成物をすすぎ水で洗い流すことをさらに含む。
【0038】
本発明のいくつかの実施形態をこれより以下の実施例において詳細に説明する。
【0039】
実施例S1:ポリマー1の合成
表1に示されているモノマー含有量の構造単位を有する増粘ポリマーを、機械式オーバーヘッド撹拌機、加熱マントル、熱電対、コンデンサー、およびモノマー、開始剤、窒素を加えるための入口を備えた3リットルの丸底フラスコ中で調製した。このフラスコに脱イオン水(900g)およびドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム(7.46g、Stepan製のDS-4 Polystep A-16-22)を投入した。次いで、フラスコの内容物を窒素流で撹拌するように設定し、87~89℃まで加熱した。オーバーヘッド撹拌を伴う別個のプラスチックライニング容器に、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム(25.14g)および脱イオン水(256.65g)を加え、混合した。次いで、この容器の内容物に、メタクリル酸イソブチル(255.93g)、メタクリル酸2-エチルヘキシル(255.93g)、メタクリル酸(11.31g)、ポリ(エチレングリコール)メタクリレート(42.32g、平均M500;Sigma-Aldrich製のPEGMA500)およびポリプロピレングリコール400ジメタクリレート(1.13g;Arkemaから入手可能なSR644)を、連続して混合しつつ加え、滑らかで安定したモノマー乳剤を形成した。脱イオン水(12.71g)中の過硫酸アンモニウム(0.28g)の初期触媒投入物を調製し、取っておいた。脱イオン水(12.71g)中の重炭酸アンモニウム(1.92g)の緩衝液を調製し、取っておいた。22.38グラムのプレフォームシードを、安定したモノマー乳剤から取り除き、小さなビーカーに入れた。脱イオン水(16.8g)の洗浄液を調製した。脱イオン水(49.22g)中の過硫酸アンモニウム(0.28g)の共供給触媒投入物を調製し、取っておいた。
【0040】
フラスコの内容物が所定温度になったら、緩衝液および初期触媒投入物をフラスコ内容物に加え、その後、プレフォームシードおよび洗浄液を加えた。わずかな発熱について反応を監視した。発熱後、温度制御は83~85℃に調整された。次いで、モノマー乳剤を、このフラスコに表面より下で速度4.96g/分で15分間加え、その後、速度を75分間で9.91g/分まで増加させた。モノマー乳剤をフラスコに加えながら、共供給触媒溶液を、0.55g/分の速度で同時に加えた。モノマー乳剤および共供給触媒の添加が終了したら、脱イオン水(16.8g)を洗浄液として加えた。次いで、フラスコの内容物を83~85℃で20分間保持した。
【0041】
保持中に、3.77グラムの0.15%硫酸鉄七水和物溶液の追跡促進剤を調製した。脱イオン水(36.40g)に溶解したイソアスコルビン酸(1.12g)の追跡活性剤溶液を調製した。脱イオン水(35.40g)中の70%tert-ブチルヒドロペルオキシド(2.14g)の追跡触媒溶液を調製した。
【0042】
80℃で、追跡促進剤溶液をフラスコに1回で加えた。次いで、0.7g/分の供給速度で60分間かけて、シリンジによって追跡活性剤および追跡触媒溶液を別個に加えつつ、フラスコ内容物を70℃まで冷却した。次いで、フラスコ内容物を10分間維持し、次いで、室温まで冷却した。フラスコ内容物が室温に達したら、乳剤生成物を100メッシュバッグを通して濾過した。
【0043】
次いで、濾過された乳剤生成物を、Mobile Minor噴霧乾燥機(GEA Process Engineering Inc.)に取り付けられた2流体ノズルアトマイザを使用して噴霧乾燥させた。噴霧乾燥は、不活性窒素雰囲気下で行った。窒素は、周囲温度、1barおよび流速6.0kg/時間でアトマイザに供給された。ポリマー乳剤を、蠕動ポンプ(Masterflex L/S)を使用して約30mL/分でアトマイザに供給した。加熱した窒素を使用して水を蒸発させた。入口温度を140℃に設定し、乳剤の供給速度を微調整することによって出口温度を40~50℃に平衡化した。得られたポリマー粉末をサイクロンに取り付けられたガラス瓶に回収し、続いて室温で真空乾燥して残留水分を取り除いた。
【表1】
【0044】
比較例C1~C2および実施例1:オイルクレンザー配合物
まず、室温、750rpmで15分間、オーバーヘッドミキサーによって混合し、次いで、60℃、500rpmでさらに15分間混合することによって、表2に示される組成を有するオイルクレンザー配合物を調製した。ポリマーとシリカが油に完全に混合された後にのみ、加熱が行われた。
【0045】
直径40mmのステンレス鋼上側平行プレートおよびPeltier温度制御下側プレートを取り付けたTA Instruments Discovery Hybrid Rheometer(DHR-3)で、複雑な粘度データが得られた。Peltier温度制御を25℃に設定したOscillation Frequency Modeを使用して、試料を試験した。試料をロードする前に、テストフィクスチャをゼロにした。試験用の試料ギャップは0.5mmであった。適用される歪みは、0.5%に設定され、周波数を、10の周波数毎に10の等間隔の対数増分で、100rad/sから0.1rad/sまで変化させた。複素粘度を、周波数の関数として記録した。0.1rad/s、1rad/s、10rad/sおよび100rad/sで記録された複素粘度を表2に報告する。
【表2】