特許 7594299 ダイヤフラムバルブ

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2024-11-26

(45)【発行日】2024-12-04

(54)【発明の名称】ダイヤフラムバルブ

(51)【国際特許分類】

   F16K 7/12 20060101AFI20241127BHJP

【ＦＩ】

F16K7/12 A

【請求項の数】 6

(21)【出願番号】P 2021542028

(86)(22)【出願日】2020-06-12

(86)【国際出願番号】 JP2020023183

(87)【国際公開番号】W WO2021039027

(87)【国際公開日】2021-03-04

【審査請求日】2023-05-12

(31)【優先権主張番号】P 2019159103

(32)【優先日】2019-08-30

(33)【優先権主張国・地域又は機関】JP

(73)【特許権者】

【識別番号】390033857

【氏名又は名称】株式会社フジキン

(74)【代理人】

【識別番号】100129540

【弁理士】

【氏名又は名称】谷田 龍一

(74)【代理人】

【識別番号】100137648

【弁理士】

【氏名又は名称】吉武 賢一

(72)【発明者】

【氏名】平田 薫

(72)【発明者】

【氏名】永瀬 正明

(72)【発明者】

【氏名】日高 敦志

(72)【発明者】

【氏名】森崎 和之

(72)【発明者】

【氏名】井手口 圭佑

(72)【発明者】

【氏名】杉本 耕祐

(72)【発明者】

【氏名】北野 真史

(72)【発明者】

【氏名】西野 功二

(72)【発明者】

【氏名】池田 信一

【審査官】橋本 敏行

(56)【参考文献】

【文献】特開昭６２－１０１９７６（ＪＰ，Ａ）

【文献】国際公開第２００４／０７４７２２（ＷＯ，Ａ１）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｂ６０Ｌ １／００－３／１２

７／００－１３／００

１５／００－５８／４０

Ｈ０２Ｐ ２１／００－２５／０３

２５／０４

２５／１０－２７／１８

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

流路が形成されたボディと、
前記流路に形成されたシートと、
前記シートに対して当接又は離反することにより前記流路を開閉する金属ダイヤフラムと、
前記金属ダイヤフラムの両側面の周縁部を其々挟持して前記金属ダイヤフラムを前記ボディに固定する一対の挟持部と、
前記金属ダイヤフラムを前記シートに対して当接又は離反させるアクチュエータと、
を備え、
前記金属ダイヤフラムのシート側面は、前記シート側面と前記挟持部との挟持領域を除く領域であって、前記挟持領域に囲まれる領域内の少なくとも前記シートとの接触領域に、フッ素樹脂コーティングが形成され、
前記フッ素樹脂コーティングは、研磨処理によって、Ｒａ≦０．１μｍの表面粗さを有する、ダイヤフラムバルブ。

【請求項2】

前記フッ素樹脂コーティングと前記金属ダイヤフラムとの間に下地としての接着層が設けられ、前記接着層はエージング熱処理によって形成されている、請求項１に記載のダイヤフラムバルブ。

【請求項3】

前記フッ素樹脂コーティングは、前記挟持領域に囲まれる全領域に形成されている、請求項１に記載のダイヤフラムバルブ。

【請求項4】

前記フッ素樹脂コーティングは、前記シートとの接触領域にのみ形成されている、請求項１に記載のダイヤフラムバルブ。

【請求項5】

前記フッ素樹脂コーティングは、前記シートとの接触領域、および、前記シートとの接触領域に囲まれる領域にのみ形成されている、請求項１に記載のダイヤフラムバルブ。

【請求項6】

前記金属ダイヤフラムのシート側の面に接触する前記挟持部は金属製である、請求項１に記載のダイヤフラムバルブ。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、ダイヤフラムバルブに係り、特に半導体製造用プロセスガスの流量制御に適した、金属ダイヤフラムを備えるダイヤフラムバルブに関する。

【背景技術】

【0002】

従来、半導体製造用プロセスガスの流量制御用として、金属ダイヤフラムを備えるダイヤフラムバルブが知られている（特許文献１、２等）。この種のダイヤフラムバルブの金属ダイヤフラムは、スプロン等の極薄金属板で形成されるが、加工精度上のバラツキがあり、流路を開閉するためにシートに対する接触と離反を繰り返すことにより、損傷や摩耗を生じ、シートリークを生じることがある。また、流通するガス種によってはダイヤフラムが腐食するという問題もあった。

【0003】

そこで、例えば、図９に示すように、金属ダイヤフラム５のプロセスガスと接触する側の全面に、フッ素樹脂コーティングＦを施すことにより、耐腐食性を向上させるとともに、金属ダイヤフラム５とシート４との接触がソフトタッチとなり、金属ダイヤフラム５の損傷や摩耗を防止し、シートリークを防止するダイヤフラムバルブが知られている（特許文献３等）。図９において、符号４０、４１は金属ダイヤフラム５の周縁部を挟持して固定する挟持部であり、メタルガスケット等で形成される。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【文献】国際公開第２０１１／０６７８９１号パンフレット

【文献】国際公開第２０１６／１７４８３２号パンフレット

【文献】国際公開第２００４／０７４７２２号パンフレット

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

しかしながら、金属ダイヤフラムのシート側の全面にフッ素樹脂コーティングを形成した上記従来のダイヤフラムバルブでは、流路内のガスがダイヤフラムバルブの外部へリークすることがあった。また、特許文献３に記載の弁座の一例に示すように、弁座が樹脂製の場合、樹脂製の弁座そのものの厚みが数ｍｍ程度あり、高温状態で使用する場合、熱膨張や経年使用によるクリープによってその厚みが大きく変化する。弁体を作動するアクチュエータ、例えば、ピエゾコントロールバルブの場合、一般的なストローク範囲が１００μｍ未満であり、熱膨張やクリープによる弁座厚みの変化に対応することができず、高温状態の仕様に対応できないという問題もあった。

【課題を解決するための手段】

【0006】

本発明者等は、鋭意研究の結果、ヘリウムガスのように分子径の小さいガスをダイヤフラムバルブの流路に流す際に、金属ダイヤフラムの樹脂コーティングをガスが透過する透過リークにより、図９に破線矢印で示すように、金属ダイヤフラム５の周縁部からダイヤフラムバルブの外部にガスＧが漏れ出す外部リークを生じることを見出した。

【0007】

そこで、本発明に係るダイヤフラムバルブは、流路が形成されたボディと、前記流路に形成されたシートと、前記シートに対して当接又は離反することにより前記流路を開閉する金属ダイヤフラムと、前記金属ダイヤフラムの両側面の周縁部を其々挟持して前記金属ダイヤフラムを前記ボディに固定する一対の挟持部と、前記金属ダイヤフラムを前記シートに対して当接又は離反させるアクチュエータと、を備え、前記金属ダイヤフラムのシート側面は、前記シート側面と前記挟持部との挟持領域を除く領域であって、前記挟持領域に囲まれる領域内の少なくとも前記シートとの接触領域に、フッ素樹脂コーティングが形成されている。

【0008】

前記フッ素樹脂コーティングは、一実施形態において、前記挟持領域に囲まれる全領域に形成されている。

【0009】

また、前記フッ素樹脂コーティングは、一実施形態において、前記シートとの接触領域にのみ形成されている。

【0010】

また、前記フッ素樹脂コーティングは、一実施形態において、前記シートとの接触領域、および、前記シートとの接触領域に囲まれる領域にのみ形成されている。

【0011】

また、一実施形態において、前記金属ダイヤフラムのシート側の面に接触する前記挟持部は金属製である。

【0012】

また、前記フッ素樹脂コーティングは、一実施形態において、研磨処理によって、Ｒａ≦０．１μｍの表面粗さを有する。

【発明の効果】

【0013】

本発明によれば、金属ダイヤフラムは、シート側の面において、挟持部により挟持される挟持領域にフッ素樹脂コーティングを施さないで母材金属を露出させることにより、上記透過リークによる外部リークを防止することができるとともに、高温環境下での使用も可能となる。一方、本発明によれば、金属ダイヤフラムは、シートとの接触領域にはフッ素樹脂コーティングを施すことで、シートに対する接触と離反を繰り返しても、損傷や摩耗は防止され、シートリークが防止される。

【0014】

また、前記フッ素樹脂コーティングに研磨処理を施すことにより、樹脂表面の凹凸を減らすことで、上記透過リークによるシートリークを低減することができる。また、樹脂表面の凹凸を減らすことにより、シートとの衝突によるパーティクルの発生も抑制することができる。また、研磨処理により前記フッ素樹脂コーティングの実効表面積を低減することにより、フッ素樹脂コーティングからの放出ガス量及びガスの吸着量を低減することもできる。

【0015】

さらに、研磨処理を施すことによりコーティング膜厚さは数十μｍと薄くできるので、弁座を樹脂製としたときの熱による膨張やクリープによる厚みの変動と比べ、その影響は無視できる程度の変化しかないという効果を有する。よって、一般的なストローク範囲が１００μｍ未満のピエゾコントロールバルブにおいても、高温状態の仕様に対応することができる。

【図面の簡単な説明】

【0016】

【図1】本発明に係るダイヤフラムバルブの一実施形態であって閉じた状態を示す要部拡大断面図である。

【図2】図１のダイヤフラムバルブの開いた状態を示す要部拡大断面図である。

【図3】本発明に係るダイヤフラムバルブの構成要素である金属ダイヤフラムを示す平面図である。

【図4】本発明に係るダイヤフラムバルブの構成要素である金属ダイヤフラムを示す平面図である。

【図5】本発明に係るダイヤフラムバルブの構成要素である金属ダイヤフラムを示す平面図である。

【図6】本発明に係るダイヤフラムバルブの構成要素である金属ダイヤフラムを示す平面図である。

【図7】本発明に係るダイヤフラムバルブの他の実施形態を含む気化供給装置を示す断面図である。

【図8】図７の気化供給装置の部分拡大断面図である。

【図9】従来のダイヤフラムバルブの要部拡大断面図である。

【発明を実施するための形態】

【0017】

本発明の一実施形態について、以下に図１～図８を参照しつつ説明する。なお、全図を通じて同一又は類似の構成要素については同符号を付している。

【0018】

図１及び図２を参照して、ダイヤフラムバルブ１は、流路２が形成されたボディ３と、前記流路２に形成されたシート４と、前記シート４に対して当接又は離反することにより前記流路２を開閉する金属ダイヤフラム５と、前記金属ダイヤフラム５の両側面の周縁部を其々挟持して前記金属ダイヤフラム５を前記ボディ３に固定する一対の挟持部６、７と、前記金属ダイヤフラム５を前記シート４に対して当接又は離反させるアクチュエータ８と、を備えている。

【0019】

ボディ３は、例えばステンレス鋼等の金属で形成され得る。また、挟持部６、７は、何れも、金属（合金を含む。）で形成され得る。図示例において、金属ダイヤフラム５のシート側面５ａに当接する挟持部７は、ボディ３の流路２に形成された開口部にボディ３に一体的に形成されている。

【0020】

前記挟持部６は、後述のブリッジ１２を介して、筒状ガイド部材９をボディ３に螺入することにより、金属ダイヤフラム５を押圧する。それにより、金属ダイヤフラム５は、挟持部６と挟持部７とによって両側面の周縁部を其々挟持され、ボディ３に固定されている。

【0021】

筒状ガイド部材９に弁棒ケース１０が摺動自在に支持されている。ブリッジ１２は、弁棒ケース１０を貫通して弁棒ケース１０内に延び、弁棒ケース１０内に収容された圧電素子１１を支持している。圧電素子１１は電圧の印加により伸張し、この伸張を利用して、前記金属ダイヤフラム５を前記シート４に対して当接又は離反させるアクチュエータ８を構成する。この種のアクチュエータは、例えば、国際公開第２０１１／０６７８９１号、国際公開第２０１６／１７４８３２号等によって公知であるので、詳細な説明を省略する。この種のダイヤフラムバルブにはノーマルクローズタイプとノーマルオープンタイプとがある。また、この種のダイヤフラムバルブにおいて、高温ガス用として、インバー等で形成したスペーサを弁棒ケース内の圧電素子の下方に収容するタイプ（図７）もある。

【0022】

金属ダイヤフラム５は、極薄金属板により円形の皿状に形成されている。金属ダイヤフラム５の母材は、スプロン等の金属（合金を含む。）で形成されている。金属ダイヤフラム５は特に限定するものではないが、例えば、直径５～５０ｍｍ、厚さ２０～４００μｍとすることができる。

【0023】

前記金属ダイヤフラム５のシート４と接する側のシート側面５ａは、前記シート側面５ａが前記挟持部７によって挟持される挟持領域Ｄ－Ｃ（図３）を除く領域であって、前記挟持領域Ｄ－Ｃに囲まれる内側の領域Ｃ（図４）内の少なくとも前記シート４との接触領域Ｂ－Ａ（図５）に、フッ素樹脂コーティングが形成されている。フッ素樹脂コーティングが形成される領域は、前記シート４との接触領域Ｂ－Ａ（図５）が最小領域であり、前記挟持領域Ｄ－Ｃに囲まれる領域Ｃ（図４）が最大領域である。

【0024】

ある実施形態において、図６に示すように、前記フッ素樹脂コーティングは、前記シート４との接触領域Ｂ－Ａ、および、前記シート４との接触領域Ｂ－Ａに囲まれる領域Ａにのみ、すなわち、領域Ｂにのみ形成される。
ある実施形態において、前記フッ素樹脂コーティングは、前記第１触領域Ｄ－Ｃに囲まれる全領域Ｃ（図４）に形成される。

【0025】

フッ素樹脂コーティングは、２０～５０μｍ程度の厚みとすることが好ましく、図示例では、ＰＦＡ（ペルフルオロアルコキシフッ素樹脂）を３０～３５μｍの厚みでコーティングした後、研磨処理により２０～２５μｍの厚みとされている。フッ素樹脂コーティングは、例えば、研磨処理前において表面粗さＲａ≦０．８μｍであり、研磨処理によりＲａ≦０．１μｍとすることができる。この表面粗さは、Ｒａ≦０．１μｍとすることで実効表面積が減少し、異物の付着を低減させる。表面粗さは、Ｒａ≦０．０５μｍとすることが好ましく、Ｒａ≦０．０２μｍとすることがより好ましい。フッ素樹脂コーティングは、ＰＦＡに代えて、ＰＴＦＥ樹脂（ポリテトラフルオロエチレン）、ＦＥＰ樹脂（四フッ化エチレン・六フッ化プロピレン共重合体）等の他のフッ素樹脂により形成することもできる。

【0026】

フッ素樹脂コーティングと金属ダイヤフラム５の母材（スプロン等の金属系材料）との間に下地としての接着層を設けることができる。前記接着層は、例えば、厚さ５～１０μｍのＰＡＩ（ポリアミドイミド）の層をエージング熱処理により形成することができる。

【0027】

挟持領域Ｄ－Ｃにはフッ素樹脂コーティングが形成されておらず、金属ダイヤフラム５の母材金属に挟持部７が圧接するため、分子径の小さいガスが樹脂を透過するような透過リークを防止できる。その結果、金属ダイヤフラム５の周縁部からダイヤフラムバルブ１の外部へのガスの透過リークを防止できる。真空法によるヘリウムリークテストでも透過リークが防止されていることが確認された。

【0028】

また、金属ダイヤフラム５とシート４との接触領域Ｂ－Ａ（図５）には、フッ素樹脂コーティングが形成されているため、金属母材の損傷等を防止して、シートリークも防止できる。更に、前記フッ素樹脂コーティングを前記挟持領域Ｄ－Ｃに囲まれる全領域Ｃに形成することにより、金属ダイヤフラム５は、プロセスガスと接触する部分の全領域が保護され、プロセスガスの分解生成物等による腐食が防止され得る。

【0029】

また、前記フッ素樹脂コーティングに研磨処理を施すことにより、樹脂表面の凹凸を減らすことで、上記透過リークを低減することができる。また、研磨処理により、前記フッ素樹脂コーティング表面の凹凸を減らすことにより、シート４との衝突によるパーティクルの発生も抑制することができる。更に、研磨処理により前記フッ素樹脂コーティングの実効表面積を低減することにより、フッ素樹脂コーティングからの放出ガス量及びガスの吸着量を低減することもできる。

【0030】

上記構成を有するダイヤフラムバルブを組み込んだ流体制御装置を気化器と組み合わせた気化供給装置を用いたシートリーク試験について次に説明する。

【0031】

図７は、前記気化供給装置の概略構成を示す断面図である。前記気化供給装置２０は、液体原料ＬをヒーターＨにより加熱して気化させる気化器２１と、気化器２１から送出されるガスＧの流量を制御する流量制御装置２２と、気化器２１への液体原料Ｌの供給路２３に介在された第１開閉弁２４と、気化器２１で気化され流量制御装置２２に送られるガスＧの圧力を検出するための圧力検出器２５と、を備えている。気化器２１に、液体原料Ｌの予備加熱用ブロック体２６が連結されている。流量制御装置２２の下流側に第２開閉弁２７が接続されている。

【0032】

流量制御装置２２は、図７及びその部分拡大図８を参照して、ダイヤフラムバルブ１のボディ３に、金属ダイヤフラム５の下流側の流路２に介在され微細孔が形成された孔空き薄板２８と、金属ダイヤフラム５と孔空き薄板２８との間の流路２内の圧力を検出する流量制御用圧力検出器２９と、を備え、流量制御用圧力検出器２９の検出値に基づいてアクチュエータ８を制御する。アクチュエータ８は、筒状ガイド部材９に摺動可能に挿入された弁棒ケース１０と、弁棒ケース１０の下部に形成された孔１０ａ、１０ａを貫通し筒状ガイド部材９によりボディ３に押圧固定されたブリッジ１２と、弁棒ケース１０内に収容されるとともにブリッジ１２に支持された放熱スペーサ３０及び圧電素子１１と、弁棒ケース１０の外周に突設され筒状ガイド部材９に形成された孔９ａを貫通して延びる鍔受け１０ｂと、鍔受け１０ｂに装着された鍔体３１と、筒状ガイド部材９の上端部に形成された鍔部９ｂと、鍔部９ｂと鍔体３１との間に圧縮状態で配設されたコイルバネ３２と、を備えている。放熱スペーサ３０は、インバー材等で形成されており、流路２に高温のガスが流れても圧電素子１１が耐熱温度以上になることを防ぐ。

【0033】

圧電素子１１の非通電時には、コイルバネ３２により弁棒ケース１０が図７の下方に押され、図８に示すように、金属ダイヤフラム５がシート４に当接し、流路２を閉じている。圧電素子１１に通電することにより圧電素子１１が伸張し、コイルバネ３２の弾性力に抗して弁棒ケース１０を図８の上方へ持ち上げると金属ダイヤフラム５が自己弾性力により元の逆皿形状（図２参照）に復帰して流路２が開通する。なお、図７及び図８に示すダイヤフラムバルブ１のシート４及び流路２の形状は、図１及び２に示したシート４及び流路２とは異なっている。

【0034】

流量制御装置２２は、孔空き薄板２８の少なくとも上流側のガス圧力を流量制御用圧力検出器２９によって検出し、検出した圧力信号に基づいて圧電素子１１を駆動することにより、流路２に介在された金属ダイヤフラム５を開閉させて流量制御する。孔空き薄板２８の上流側の絶対圧力が孔空き薄板２８の下流側の絶対圧力の約２倍以上（臨界膨張条件）になると孔空き薄板２８の微細孔を通過するガスが音速となり、それ以上の流速にならないことから、その流量は微細孔上流側の圧力のみに依存し、孔空き薄板２８の微細孔を通過する流量は圧力に比例するという原理を利用している。なお、図示しないが、孔空き薄板２８の下流側の圧力も検出して、孔空き薄板２８の上流側と下流側の差圧に基づいて流量制御することも可能である。なお、孔空き薄板２８は、図示例ではオリフィスが形成されたオリフィスプレートであるが、孔空き薄板２８の孔はオリフィスに限らず流体を絞る構造のものであればよい。
前記シートリーク試験における条件は以下の通りである：

【0035】

金属ダイヤフラムは、スプロン５１０製で直径１５ｍｍとした。フッ素樹脂コーティングは、材質をＰＦＡとし、研磨処理後の表面粗さＲａ≦０．０２μｍ、研磨処理後の厚さ約２０～２５μｍで、前記挟持領域に囲まれた全領域に形成した（図４の形態）。下地接着層は、材質をＰＡＩとし、厚さ５～１０μｍとした。

【0036】

フッ素樹脂コーティングを形成していないオールメタルの金属ダイヤフラムを比較例とした。

【0037】

試験方法は、以下の手順で行った。

【0038】

手順１．流量制御装置２２のボディ３を２１０℃に加熱した後、ダイヤフラムバルブ１を閉じ、第２開閉弁２７を開き、ダイヤフラムバルブ１の二次側を減圧（真空）とする。

【0039】

手順２．第１開閉弁２４を２秒間開き、気化器２１の内部にＴＥＯＳ（テトラエトキシシラン）を封止し、圧力検出器２５の圧力を２１０℃、２００ｋＰａ（ａｂｓ）の高温高圧状態とする。

【0040】

手順３．第２開閉弁２７を閉じた瞬間から２分後の流量制御用圧力検出器２９の出力から、ビルドアップ法を用いてシートリーク量を算出する。

【0041】

ビルドアップ法は、流路に介在した所定の体積（ビルドアップ体積Ｖ）内の圧力上昇率（ΔＰ／Δｔ）と温度（Ｔ）とを測定することによりＱ＝（ΔＰ／Δｔ）×Ｖ／ＲＴの関係（Ｒは気体定数）を用いて流量（Ｑ）を測定する方法である。本シートリーク試験において、ビルドアップ体積Ｖは、ダイヤフラムバルブ１から第２開閉弁２７までの流路内の体積であり、２．２３ｃｃであった。

【0042】

上記シートリーク試験の結果、ダイヤフラムバルブの開閉を５０万回繰り返したところ、比較例では判定基準である４．２×１０^－５Ｐａ・ｍ^３／秒を超えるリークがあったが、実施例ではほとんどリークがなかった。

【0043】

本発明は上記実施形態に限定解釈されず、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において、種々の変更が可能である。

【符号の説明】

【0044】

１ ダイヤフラムバルブ
２ 流路
３ ボディ
４ シート
５ 金属ダイヤフラム
６，７ 挟持部
８ アクチュエータ

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】