特許 7597737 粉末固形化粧料の製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2024-12-02

(45)【発行日】2024-12-10

(54)【発明の名称】粉末固形化粧料の製造方法

(51)【国際特許分類】

   A61K 8/25 20060101AFI20241203BHJP

   A61K 8/89 20060101ALI20241203BHJP

   A61K 8/26 20060101ALI20241203BHJP

   A61K 8/29 20060101ALI20241203BHJP

   A61K 8/19 20060101ALI20241203BHJP

   A61K 8/891 20060101ALI20241203BHJP

   A61K 8/02 20060101ALI20241203BHJP

   A61Q 1/00 20060101ALI20241203BHJP

【ＦＩ】

A61K8/25

A61K8/89

A61K8/26

A61K8/29

A61K8/19

A61K8/891

A61K8/02

A61Q1/00

【請求項の数】 4

(21)【出願番号】P 2021567397

(86)(22)【出願日】2020-12-18

(86)【国際出願番号】 JP2020047453

(87)【国際公開番号】W WO2021132083

(87)【国際公開日】2021-07-01

【審査請求日】2023-10-13

(31)【優先権主張番号】P 2019232123

(32)【優先日】2019-12-23

(33)【優先権主張国・地域又は機関】JP

(73)【特許権者】

【識別番号】000001959

【氏名又は名称】株式会社 資生堂

(74)【代理人】

【識別番号】100149294

【弁理士】

【氏名又は名称】内田 直人

(72)【発明者】

【氏名】園山 悠治

【審査官】井上 莉子

(56)【参考文献】

【文献】特開２０１３－２２７２８２（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１８－１７７６４０（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１４－９４８７８（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１０－２３５４８５（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ａ６１Ｋ

Ａ６１Ｑ

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

粉末成分と結合剤としての油性成分とを揮発性溶媒中で混合してスラリーとするスラリー調製工程を備える粉末固形化粧料の製造方法であって、
前記粉末成分が球状粉末を含み、当該球状粉末が（Ａ）一粒子当たりの圧壊強度が３０ＭＰａ以上の非弾性球状粉末を含有し、
前記油性成分が（Ｂ）ゲル状の部分架橋型オルガノポリシロキサン重合物を含有し、
前記（Ａ）非弾性球状粉末が粉末固形化粧料の６～２５質量％を占め、
前記粉末成分に含まれる球状粉末の９０質量％以上を（Ａ）非弾性球状粉末が占める、粉末固形化粧料の製造方法。

【請求項2】

（Ａ）非弾性球状粉末が球状シリカ、球状アルミナ、球状チタニア、球状炭酸カルシウムから選択される、請求項１に記載の製造方法。

【請求項3】

（Ｂ）ゲル状の部分架橋型オルガノポリシロキサン重合物が（ジメチコン／ビニルジメチコン）クロスポリマーを液状シリコーン油で膨潤させたものである、請求項１又は２に記載の製造方法。

【請求項4】

液状シリコーン油がジメチコンである、請求項３に記載の製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、粉末固形化粧料の製造方法に関する。より詳しくは、弾性球状粉末を実質的に配合しなくても優れた使用性を実現でき、なおかつ、粉末の分散性に優れ、高い耐衝撃性を備える粉末固形化粧料の製造方法に関する。

【背景技術】

【0002】

粉末固形化粧料は、ファンデーションやアイシャドウ等に汎用されている化粧料基剤である。一般に粉末固形化粧料は、主成分である粉末とその結合剤または付着剤として作用する油分とによって構成されている。粉末部分は、化粧料の主要な基材となるため、肌上でののび、なめらかさ、均一な仕上がりといった使用性に大きな影響を与える。なかでも球状粉末は、皮膚上で転がることにより滑り性を向上させ、のび広がりが軽く、さらっとした仕上がり感を実現するうえで重要な役割を有する。

【0003】

球状粉末としては、特に感触のなめらかさや柔らかさを向上させるために、ポリメタクリル酸メチル（ＰＭＭＡ）、ナイロン、ウレタン等の合成樹脂が用いられることが多い。
しかしながら、これらのうち比較的柔軟性の高い弾性球状粉末は、球状のため他の粉末との接触面が小さくなるうえに、その弾力性のため固化が難しく成形性に劣る。このため、粉末固形化粧料に優れた使用性を付与することはできても、同時に十分な耐衝撃性を実現することは難しい。

【0004】

弾性球状粉末を含む粉末固形化粧料の耐衝撃性を改善するための試みもなされており、例えば、結合剤としてガス中蒸発法により微粒化された固形油粉末を用いること（特許文献１）、球状ポリオレフィン樹脂粉末を配合すること（特許文献２）、特定構造の回転翼対向型混合装置を用いること（特許文献３）などが提案されている。しかし、特定の原料や特定の装置を用いなければならないといった制限を受けるほか、耐衝撃性に関してさらなる改善が望まれている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0005】

【文献】特開２００５－２７２４２７号公報

【文献】特開２００６－１６９２０７号公報

【文献】特開２００９－１６７１８１号公報

【発明の開示】

【発明が解決しようとする課題】

【0006】

本発明は、前記実情に鑑みてなされたものであり、弾性球状粉末を配合した場合と同程度の使用性を有しながら、粉末の分散性に優れ、高い耐衝撃性を備える粉末固形化粧料の製造方法を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0007】

本発明者は上記の課題を解決すべく鋭意研究を行った結果、粉末固形化粧料の原料として、所定の非弾性球状粉末と、ゲル状の部分架橋型オルガノポリシロキサン重合物とを用い、なおかつ、これらの原料を含有する混合物を揮発性溶媒中に溶解ないし分散させてスラリー化し、スラリーから揮発性溶媒を除去して乾燥させる工程を経て粉末固形化粧料を製造することにより、粉末固形化粧料において優れた使用性、分散性、耐衝撃性を同時に実現できることを見出し、本発明を完成するに至った。

【0008】

すなわち、本発明は、粉末成分と結合剤としての油性成分とを揮発性溶媒中で混合してスラリーとするスラリー調製工程を備える粉末固形化粧料の製造方法であって、
前記粉末成分が球状粉末を含み、当該球状粉末が（Ａ）一粒子当たりの圧壊強度が３０ＭＰａ以上の非弾性球状粉末を含有し、
前記油性成分が（Ｂ）ゲル状の部分架橋型オルガノポリシロキサン重合物を含有し、
前記（Ａ）非弾性球状粉末が粉末固形化粧料の６～２５質量％を占め、
前記粉末成分に含まれる球状粉末の９０質量％以上を（Ａ）非弾性球状粉末が占める、粉末固形化粧料の製造方法を要旨とするものである。

【0009】

一般に、（Ａ）非弾性球状粉末を高配合すると、弾性球状粉末を配合した場合と比べて耐衝撃性は向上するものの、カサカサとした感触が目立つようになり使用性に劣ることが知られている。
また、高粘性流体である（Ｂ）ゲル状の部分架橋型オルガノポリシロキサン重合物を粉末に加えると、使用性の改善は見込めるものの、粉末が凝集してしまい、均一に分散させることが難しくなる傾向がある。特に、（Ｂ）ゲル状の部分架橋型オルガノポリシロキサン重合物と弾性球状粉末とを併用すると、化粧料に色の濃い部分や薄い部分が認められるなどの充填ムラを生じたり、耐衝撃性が大きく損なわれたりする場合があった。このため、（Ｂ）ゲル状の部分架橋型オルガノポリシロキサン重合物を非弾性球状粉末と併用した場合にも、粉末の凝集は避けられないものと予想された。

【0010】

ところが、（Ｂ）ゲル状の部分架橋型オルガノポリシロキサン重合物と組み合わせる非弾性球状粉末として一粒子当たりの圧壊強度が３０ＭＰa以上の粉末を用い、さらに、これらを揮発性溶媒中で混合してスラリーとする工程を経て化粧料を製造することにより、驚くべきことに、非弾性球状粉末が粉末の分散性を大きく向上させ、これにより、粉末の凝集を生じることなく、しかも、かさつき感の無い、滑らかで伸びのある使用性を実現できることを見出した。

【発明の効果】

【0011】

本発明は、従来の粉末固形化粧料に汎用されていた弾性球状粉末を配合しなくても十分な使用性を有し、なおかつ、粉末の均一な分散性及び耐衝撃性にも優れた粉末固形化粧料を製造することができる。

【発明を実施するための形態】

【0012】

本発明の粉末固形化粧料の製造方法は、粉末固形化粧料の原料として（Ａ）非弾性球状粉末と、（Ｂ）ゲル状の部分架橋型オルガノポリシロキサン重合物とを用いること、並びに、これらを揮発性溶媒中で混合してスラリーとすることを含む。以下、詳しく説明する。

【0013】

＜（Ａ）非弾性球状粉末＞
本発明で用いる（Ａ）非弾性球状粉末は、一粒子当たりの圧壊強度が３０ＭＰａ以上、好ましくは３５ＭＰａ以上、より好ましくは４０ＭＰａ以上のものであれば、無機球状粉末、有機球状粉末のいずれも使用可能である。本発明における一粒子当たりの圧壊強度は、島津製作所製微小圧縮試験機ＭＣＴ－２１１を用いて試料一粒子に一定の増加割合で負荷力を与え粒子が破壊した時点での強度を算出した値である。圧壊強度が３０ＭＰａ未満であると、柔軟性が高すぎて充分な成形強度を持たせることが難しく、また、粉末の分散性を十分に向上させることができない。

【0014】

（Ａ）非弾性球状粉末の平均粒子径は、１～３０μｍの範囲、好ましくは３～２０μｍの範囲、より好ましくは５～１５μｍの範囲である。平均粒子径が１μｍ未満であると、化粧料を塗布する際のなめらかさが失われ、３０μｍを超えると、きしみ感やゴロゴロした異物感が生じる傾向がある。
（Ａ）非弾性球状粉末の形状は球状であることが必要であるが、厳密に真球状である必要はなく、例えば、断面が楕円形の球状でもよい。よりさらさらして好ましい感触が得られるという点では、真球状であることが好ましい。

【0015】

（Ａ）非弾性球状粉末としては、例えば、球状シリカ、球状アルミナ、球状チタニア、球状炭酸カルシウム等が挙げられる。特に使用性の点から球状シリカが好ましく、多孔質のシリカ粒子がさらに好ましい。さらに、非弾性球状粉末は、表面処理がなされていてもよい。表面処理は、例えば、シリコーン化合物処理、フッ素変性シリコーン化合物処理、フッ素化合物処理、高級脂肪酸処理、高級アルコール処理、脂肪酸エステル処理、金属石鹸処理、アミノ酸処理、アルキルホスフェート処理等が挙げられる。
（Ａ）非弾性球状粉末は市販品を使用することができる。例えば、サティニア(Satinier)Ｍ－５（日揮触媒化成株式会社）、サンスフェアＬ－５１(ＡＧＣエスアイテック株式会社)等が挙げられる。

【0016】

本発明における（Ａ）非弾性球状粉末の配合量は、粉末固形化粧料全体に対して、６～２５質量％、好ましくは８～２０質量％、より好ましくは１０～１５質量％である。粉末固形化粧料に占める（Ａ）非弾性球状粉末の量が６質量％未満であると、使用性が劣り、粉末の分散性が損なわれ、凝集を生じる場合がある。また、２５質量％を超えて配合しても、配合量に見合った使用性、成形性、耐衝撃性が得られない傾向がある。

【0017】

（Ａ）非弾性球状粉末は、化粧料に含まれる全ての球状粉末の９０質量％以上を占めることが必要であり、好ましくは９５質量％以上、より好ましくは９９質量％以上を占める。球状粉末全体における（Ａ）非弾性球状粉末の割合が９０質量％未満であると粉末の分散性が損なわれ、凝集を生じる場合がある。

【0018】

ここで、本発明の粉末固形化粧料に含まれ得る（Ａ）非弾性球状粉末以外の「球状粉末」とは、弾性かつ球状のあらゆる粉末を含む概念であり、例えば、シリコーンエラストマー粉末、シリコーン粉末、シリコーンレジン被覆シリコーンエラストマー粉末、ポリアミド樹脂粉末(ナイロン粉末)、ポリエチレン粉末、ポリメタクリル酸メチル粉末、ポリスチレン粉末、スチレンとアクリル酸の共重合体樹脂粉末、ベンゾグアナミン樹脂粉末、ポリウレタン樹脂粉末等を挙げることができる。

【0019】

もっとも、成形性及び耐衝撃性の観点から、球状か非球状かを問わず、弾性粉末を配合しないことが好ましい。

【0020】

なお、本発明の粉末固形化粧料に含まれる全球状粉末（弾性及び非弾性を含む）は、粉末固形化粧料全体に対して、１～３０質量％、より好ましくは５～２５質量％、さらに好ましくは５～１５質量％である。球状粉末の配合量が１質量％未満であると、十分な使用性が得られず、３０質量％を超えて配合すると、成形性や耐衝撃性に劣る傾向がある。

【0021】

また、（Ａ）非弾性球状粉末は、使用性、成形性をより向上させるために、化粧料に含まれる全ての粉末の５質量％以上を占めることが好ましく、６質量％以上あるいは７質量％以上を占めることがさらに好ましく、１０質量％以上を占めることが特に好ましい。一方、（Ａ）非弾性球状粉末は、化粧料に含まれる全ての粉末の３０質量％以下であることが好ましく、より好ましくは２５質量％以下、さらに好ましくは２０質量％以下である。粉末全体における（Ａ）非弾性球状粉末の割合を多くしても、配合量に見合った使用性、成形性、耐衝撃性が得られない傾向がある。

【0022】

＜（Ｂ）ゲル状の部分架橋型オルガノポリシロキサン重合物＞
本発明で用いられる（Ｂ）成分は、オルガノポリシロキサンを架橋結合させて得られる重合物を液状シリコーン油からなる溶媒でゲル状に膨潤させたものである。

【0023】

（Ｂ）成分を構成する部分架橋型オルガノポリシロキサン重合物としては、例えば、（ジメチコン／ビニルジメチコン）クロスポリマー、（ジメチコン／フェニルビニルジメチコン）クロスポリマー等の部分架橋型メチルポリシロキサン；（ＰＥＧ－１５／ラウリルジメチコン）クロスポリマー、（ジメチコン／ＰＥＧ－１０／１５）クロスポリマー、（ＰＥＧ－１５／ラウリルポリジメチルシロキシエチルジメチコン）クロスポリマー等の部分架橋型アルキル・ポリエーテル共変性シリコーン；（ジメチコン／ポリグリセリン－３）クロスポリマー等の部分架橋型ポリグリセリン変性シリコーン等を挙げることができ、これらは１種又は２種以上組み合わせて使用することができる。これらの中でも、特に（ジメチコン／ビニルジメチコン）クロスポリマーが好ましい。

【0024】

（Ｂ）成分を構成する溶媒である液状シリコーン油の具体例としては、ジメチコン、シクロペンタシロキサン、メチルトリメチコン等の揮発性環状シリコーン系油分や揮発性直鎖状シリコーン系油分を挙げることができるが、これらの中でも特にジメチコンが好ましい。

【0025】

（Ｂ）成分における部分架橋型オルガノポリシロキサン重合物の含有量は、１０～３０質量％が好ましく、１５～２５質量％がより好ましい。

【0026】

（Ｂ）成分は市販品を使用することができ、例えば、ＫＳＧ－１６（（ジメチコン／ビニルジメチコン）クロスポリマー、ジメチコン６ｃｓの混合物であって架橋物は２０～３０％）、ＫＳＧ－１９（（ジメチコン／ビニルジメチコン）クロスポリマー、ジメチコン６ｃｓの混合物であって架橋物は１０～２０％）、ＫＳＧ－３１０（（ＰＥＧ－１５／ラウリルジメチコン）クロスポリマー、流動パラフィンの混合物であって架橋物は２５～３５％）、ＫＳＧ－７１０（（ジメチコン／ポリグリセリン－３）クロスポリマー、ジメチルポリシロキサンの混合物であって架橋物は２０～３０％）、ＫＳＧ－１８Ａ（（ジメチコン／フェニルビニルジメチコン）クロスポリマー、ジフェニルシロキシフェニルトリメチコンの混合物であって架橋物は１０～２０％）、ＫＳＧ－２１０（（ジメチコン／ＰＥＧ－１０／１５）クロスポリマー、ジメチコンの混合物であって架橋物は２０～３０％）、ＫＳＧ－３６０Ｚ（（ＰＥＧ－１５／ラウリルポリジメチルシロキシエチルジメチコン）クロスポリマー、ジメチコンの混合物であって架橋物は３０～４０％）（以上、信越化学工業株式会社）などを挙げることができる。

【0027】

本発明における（Ｂ）成分の配合量は、粉末固形化粧料全体に対して、１～１５質量％、好ましくは２～１０質量％、より好ましくは３～７質量％である。配合量が１質量％未満であると使用性が劣る場合があり、１５質量％を超えて配合すると塗布時の均一性が失われる場合がある。

【0028】

＜任意配合成分＞
本発明で製造される粉末固形化粧料には、上記（Ａ）及び（Ｂ）成分以外に、本発明の効果を妨げない範囲で、化粧料に通常用いられる成分を配合することができる。
例えば、上記以外の粉末成分、油性成分、界面活性剤、紫外線防御剤等を必要に応じて適宜配合することができる。

【0029】

上記以外の粉末成分としては、一般的な化粧料に用いられ得るものであれば特に限定されるものではないが、例えば、タルク、カオリン、絹雲母(セリサイト)、白雲母、金雲母、合成雲母、合成フッ素金雲母、紅雲母、黒雲母、焼成タルク、焼成セリサイト、焼成白雲母、焼成金雲母、バーミキュライト、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸バリウム、ケイ酸カルシウム、ケイ酸マグネシウム、ケイ酸ストロンチウム、タングステン酸金属塩、マグネシウム、シリカ、ゼオライト、硫酸バリウム、焼成硫酸カルシウム(焼セッコウ)、リン酸カルシウム、弗素アパタイト、ヒドロキシアパタイト、セラミックパウダー、金属石鹸(例えば、ミリスチン酸亜鉛、パルミチン酸カルシウム、ステアリン酸アルミニウムなど)、フォトクロミック性酸化チタン（酸化鉄を焼結した二酸化チタン、）、還元亜鉛華；有機粉末（例えば、シリコーンエラストマー粉末、シリコーン粉末、シリコーンレジン被覆シリコーンエラストマー粉末、ポリアミド樹脂粉末(ナイロン粉末)、ポリエチレン粉末、ポリスチレン粉末、スチレンとアクリル酸の共重合体樹脂粉末、ベンゾグアナミン樹脂粉末、ポリ四弗化エチレン粉末等）；無機白色系顔料（例えば、二酸化チタン、酸化亜鉛等）；無機赤色系顔料（例えば、酸化鉄(ベンガラ)、チタン酸鉄等）；無機褐色系顔料（例えば、γ－酸化鉄等）；無機黄色系顔料（例えば、黄酸化鉄、黄土等）；無機黒色系顔料（例えば、黒酸化鉄、低次酸化チタン等）；無機紫色系顔料（例えば、マンゴバイオレット、コバルトバイオレット等）；無機緑色系顔料（例えば、酸化クロム、水酸化クロム、チタン酸コバルト等）；無機青色系顔料（例えば、群青、紺青等）；パール顔料（例えば、オキシ塩化ビスマス、魚鱗箔、雲母チタン、酸化鉄被覆雲母チタン、低次酸化チタン被覆雲母チタン、フォトクロミック性を有する雲母チタン、基板として雲母の代わりにタルク、ガラス、合成フッ素金雲母、シリカ、オキシ塩化ビスマスなどを使用したもの、被覆物として酸化チタン以外に、低次性酸化チタン、着色酸化チタン、酸化鉄、アルミナ、シリカ、ジルコニア、酸化亜鉛、酸化コバルト、アルミなどを被覆したもの、機能性パール顔料として、パール顔料表面に樹脂粒子を被覆したもの（特開平１１－９２６８８）、パール顔料表面に水酸化アルミニウム粒子を被覆したもの（特開２００２－１４６２３８）、パール顔料表面に酸化亜鉛粒子を被覆したもの（特開２００３－２６１４２１）、パール顔料表面に硫酸バリウム粒子を被覆したもの（特願２００３－６１２２９）等）；金属粉末顔料（例えば、アルミニウムパウダー、カッパーパウダー等）；ジルコニウム、バリウム又はアルミニウムレーキ等の有機顔料（例えば、赤色２０１号、赤色２０２号、赤色２０４号、赤色２０５号、赤色２２０号、赤色２２６号、赤色２２８号、赤色４０５号、橙色２０３号、橙色２０４号、黄色２０５号、黄色４０１号、及び青色４０４号、赤色３号、赤色１０４号、赤色１０６号、赤色２２７号、赤色２３０号、赤色４０１号、赤色５０５号、橙色２０５号、黄色４号、黄色５号、黄色２０２号、黄色２０３号、緑色３号及び青色１号等）；天然色素（例えば、クロロフィル、β－カロチン等）等が挙げられる。

【0030】

油性成分としては、一般的な化粧料に用いられ得るものであれば特に限定されるものではないが、液体油脂、固体油脂、ロウ類、炭化水素油、高級脂肪酸、高級アルコール、合成エステル油、シリコーン油等が挙げられる。
以下の説明において、ＰＯＥはポリオキシエチレン、ＰＯＰはポリオキシプロピレンの略記で、ＰＯＥ又はＰＯＰの後ろのカッコ内の数字は当該化合物中におけるＰＯＥ基又はＰＯＰ基の平均付加モル数を表す。

【0031】

液体油脂としては、例えば、アボカド油、ツバキ油、タートル油、マカデミアナッツ油、トウモロコシ油、ミンク油、オリーブ油、ナタネ油、卵黄油、ゴマ油、パーシック油、小麦胚芽油、サザンカ油、ヒマシ油、アマニ油、サフラワー油、綿実油、エノ油、大豆油、落花生油、茶実油、カヤ油、コメヌカ油、シナギリ油、日本キリ油、ホホバ油、胚芽油、トリグリセリン等が挙げられる。
固体油脂としては、例えば、カカオ脂、ヤシ油、馬油、硬化ヤシ油、パーム油、牛脂、羊脂、硬化牛脂、パーム核油、豚脂、牛骨脂、モクロウ核油、硬化油、牛脚脂、モクロウ、硬化ヒマシ油等が挙げられる。

【0032】

ロウ類としては、例えば、ミツロウ、カンデリラロウ、綿ロウ、カルナウバロウ、ベイベリーロウ、イボタロウ、鯨ロウ、モンタンロウ、ヌカロウ、ラノリン、カポックロウ、酢酸ラノリン、液状ラノリン、サトウキビロウ、ラノリン脂肪酸イソプロピル、ラウリン酸ヘキシル、還元ラノリン、ホホバロウ、硬質ラノリン、セラックロウ、ＰＯＥラノリンアルコールエーテル、ＰＯＥラノリンアルコールアセテート、ＰＯＥコレステロールエーテル、ラノリン脂肪酸ポリエチレングリコール、ＰＯＥ水素添加ラノリンアルコールエーテル等が挙げられる。

【0033】

炭化水素油としては、例えば、流動パラフィン、オゾケライト、スクワラン、プリスタン、パラフィン、セレシン、スクワレン、ワセリン、マイクロクリスタリンワックス等が挙げられる。

【0034】

高級脂肪酸としては、例えば、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、ベヘン酸、オレイン酸、ウンデシレン酸、トール酸、イソステアリン酸、リノール酸、リノレイン酸、エイコサペンタエン酸（ＥＰＡ）、ドコサヘキサエン酸（ＤＨＡ）等が挙げられる。

【0035】

高級アルコールとしては、例えば、直鎖アルコール（例えば、ラウリルアルコール、セチルアルコール、ステアリルアルコール、ベヘニルアルコール、ミリスチルアルコール、オレイルアルコール、セトステアリルアルコール等）；分枝鎖アルコール（例えば、モノステアリルグリセリンエーテル(バチルアルコール)、２－デシルテトラデシノール、ラノリンアルコール、コレステロール、フィトステロール、ヘキシルドデカノール、イソステアリルアルコール、オクチルドデカノール等）等が挙げられる。

【0036】

合成エステル油としては、ミリスチン酸イソプロピル、オクタン酸セチル、ミリスチン酸オクチルドデシル、パルミチン酸イソプロピル、ステアリン酸ブチル、ラウリン酸ヘキシル、ミリスチン酸ミリスチル、オレイン酸デシル、ジメチルオクタン酸ヘキシルデシル、乳酸セチル、乳酸ミリスチル、酢酸ラノリン、ステアリン酸イソセチル、イソステアリン酸イソセチル、１２－ヒドロキシステアリン酸コレステリル、ジ－２－エチルヘキサン酸エチレングリコール、ジペンタエリスリトール脂肪酸エステル、モノイソステアリン酸Ｎ－アルキルグリコール、ジカプリン酸ネオペンチルグリコール、リンゴ酸ジイソステアリル、ジ－２－ヘプチルウンデカン酸グリセリン、トリ－２－エチルヘキサン酸トリメチロールプロパン、トリイソステアリン酸トリメチロールプロパン、テトラ－２－エチルヘキサン酸ペンタエリスリトール、トリ－２－エチルヘキサン酸グリセリン、トリオクタン酸グリセリン、トリイソパルミチン酸グリセリン、セチル２－エチルヘキサノエート、２－エチルヘキシルパルミテート、トリミリスチン酸グリセリン、トリ－２－ヘプチルウンデカン酸グリセライド、ヒマシ油脂肪酸メチルエステル、オレイン酸オレイル、アセトグリセライド、パルミチン酸２－ヘプチルウンデシル、アジピン酸ジイソブチル、Ｎ－ラウロイル－Ｌ－グルタミン酸－２－オクチルドデシルエステル、アジピン酸ジ－２－ヘプチルウンデシル、エチルラウレート、セバシン酸ジ－２－エチルヘキシル、ミリスチン酸２－ヘキシルデシル、パルミチン酸２－ヘキシルデシル、アジピン酸２－ヘキシルデシル、セバシン酸ジイソプロピル、コハク酸２－エチルヘキシル、クエン酸トリエチル等が挙げられる。

【0037】

シリコーン油としては、ジメチルポリシロキサン、メチルハイドロジェンポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、ステアロキシメチルポリシロキサン、ポリエーテル変性オルガノポリシロキサン、フルオロアルキル・ポリオキシアルキレン共変性オルガノポリシロキサン、アルキル変性オルガノポリシロキサン、末端未変性オルガノポリシロキサン、フッ素変性オルガノポリシロキサン、アミノ変性オルガノポリシロキサン、シリコーンゲル、アクリルシリコーン、トリメチルシロキシケイ酸、シリコーンＲＴＶゴム等のシリコーン化合物等が挙げられる。

【0038】

界面活性剤としては、親油性非イオン性界面活性剤を含むことが好ましい。親油性非イオン性界面活性剤としては、好ましくはＨＬＢが２～１０、より好ましくは３～６の非イオン性界面活性剤が挙げられる。例えば、ＰＯＥ（２）ステアリルエーテル、自己乳化型モノステアリン酸プロピレングリコール、ミリスチン酸グリセリル、モノステアリン酸グリセリル、自己乳化型モノステアリン酸グリセリル、モノイソステアリン酸グリセリル、モノオレイン酸グリセリル、トリステアリン酸ヘキサグリセリル、ペンタステアリン酸デカグリセリル、ペンタイソステアリン酸デカグリセリル、ペンタオレイン酸デカグリセリル、モノステアリン酸ソルビタン、トリステアリン酸ソルビタン、モノイソステアリン酸ソルビタン、セスキイソステアリン酸ソルビタン、モノオレイン酸ソルビタン、ヘキサステアリン酸ＰＯＥ（６）ソルビット、ＰＯＥ（３）ヒマシ油、モノステアリン酸ＰＥＧ（２）、モノステアリン酸エチレングリコール、ステアリン酸ＰＥＧ（２）等が挙げられる。

【0039】

紫外線防御剤（紫外線吸収剤及び／又は紫外線散乱剤）としては、化粧料に通常配合されるものを使用することができる。

【0040】

紫外線吸収剤は、特に限定されるものではなく、一般に化粧料に用いられる紫外線吸収剤を広く挙げることができる。例えば、安息香酸系紫外線吸収剤（例えば、パラアミノ安息香酸（以下、ＰＡＢＡと略す）、ＰＡＢＡモノグリセリンエステル、Ｎ，Ｎ－ジプロポキシＰＡＢＡエチルエステル、Ｎ，Ｎ－ジエトキシＰＡＢＡエチルエステル、Ｎ，Ｎ－ジメチルＰＡＢＡエチルエステル、Ｎ，Ｎ－ジメチルＰＡＢＡブチルエステル等）；アントラニル酸系紫外線吸収剤（例えば、ホモメンチル－Ｎ－アセチルアントラニレート等）；サリチル酸系紫外線吸収剤（例えば、アミルサリシレート、メンチルサリシレート、ホモメンチルサリシレート、オクチルサリシレート、フェニルサリシレート、ベンジルサリシレート、ｐ－イソプロパノールフェニルサリシレート等）；桂皮酸系紫外線吸収剤（例えば、オクチルメトキシシンナメート、エチル－４－イソプロピルシンナメート、メチル－２，５－ジイソプロピルシンナメート、エチル－２，４－ジイソプロピルシンナメート、メチル－２，４－ジイソプロピルシンナメート、プロピル－ｐ－メトキシシンナメート、イソプロピル－ｐ－メトキシシンナメート、イソアミル－ｐ－メトキシシンナメート、オクチル－ｐ－メトキシシンナメート（２－エチルヘキシル－ｐ－メトキシシンナメート）、２－エトキシエチル－ｐ－メトキシシンナメート、シクロヘキシル－ｐ－メトキシシンナメート、エチル－α－シアノ－β－フェニルシンナメート、２－エチルヘキシル－α－シアノ－β－フェニルシンナメート、グリセリルモノ－２－エチルヘキサノイル－ジパラメトキシシンナメート等）；ベンゾフェノン系紫外線吸収剤（例えば、２，４－ジヒドロキシベンゾフェノン、２，２’－ジヒドロキシ－４－メトキシベンゾフェノン、２，２’－ジヒドロキシ－４，４’－ジメトキシベンゾフェノン、２，２’，４，４’－テトラヒドロキシベンゾフェノン、２－ヒドロキシ－４－メトキシベンゾフェノン、２－ヒドロキシ－４－メトキシ－４’－メチルベンゾフェノン、２－ヒドロキシ－４－メトキシベンゾフェノン－５－スルホン酸塩、４－フェニルベンゾフェノン、２－エチルヘキシル－４’－フェニル－ベンゾフェノン－２－カルボキシレート、２－ヒドロキシ－４－ｎ－オクトキシベンゾフェノン、４－ヒドロキシ－３－カルボキシベンゾフェノン等）；３－（４’－メチルベンジリデン）－ｄ，ｌ－カンファー、３－ベンジリデン－ｄ，ｌ－カンファー；２－フェニル－５－メチルベンゾキサゾール；２，２’－ヒドロキシ－５－メチルフェニルベンゾトリアゾール；２－（２’－ヒドロキシ－５’－ｔ－オクチルフェニル）ベンゾトリアゾール；２－（２’－ヒドロキシ－５’－メチルフェニルベンゾトリアゾール；ジベンザラジン；ジアニソイルメタン；４－メトキシ－４’－ｔ－ブチルジベンゾイルメタン；５－（３，３－ジメチル－２－ノルボルニリデン）－３－ペンタン－２－オン、ジモルホリノピリダジノ；２－エチルヘキシル－２－シアノ－３，３－ジフェニルアクリレート；２，４－ビス－｛［４－（２－エチルヘキシルオキシ）－２－ヒドロキシ］－フェニル｝－６－（４－メトキシフェニル）－（１，３，５）－トリアジン等が挙げられる。

【0041】

紫外線散乱剤は、特に限定されるものではないが、具体例としては、微粒子状の金属酸化物、例えば、酸化亜鉛、酸化チタン、酸化鉄、酸化セリウム、酸化タングステン等を挙げることができる。
紫外線散乱剤は、表面処理していないものでも各種疎水化表面処理したものでもよい。表面処理剤としては、化粧料分野で汎用されているもの、例えば、ジメチコン、アルキル変性シリコーン等のシリコーン、オクチルトリエトキシシランなどのアルコキシシラン、パルミチン酸デキストリンなどのデキストリン脂肪酸エステル、ステアリン酸などの脂肪酸を用いることができる。

【0042】

また、本発明の粉末固形化粧料には、ｐＨ調整剤、保湿剤、増粘剤、分散剤、安定化剤、着色剤、防腐剤、酸化防止剤、香料等も本発明の目的を達する範囲内で適宜配合することができる。

【0043】

なお、本発明の粉末固形化粧料に通常化粧料に配合される多価アルコールを配合することもできるが、取れ付きが減少する傾向があるため、配合する場合は粉末固形化粧料全体に対して１質量％以下にとどめることが好ましく、全く配合しないこと（０質量％）がより好ましい。多価アルコールの代表例としては、ジプロピレングリコール、１，３‐ブチレングリコール、イソペンチルジオール、１，２－ペンタンジオール、１，２－ヘキサンジオール、ポリエチレングリコール、グリセリン、ジグリセリン、ソルビトール、マルチトール、ラフィノース等を挙げることができる。

【0044】

＜製造方法＞
本発明の粉末固形化粧料の製造方法は、粉末成分と結合剤としての油性成分とを揮発性溶媒中で混合してスラリーとする「スラリー調製工程」を備えるものであれば、特に限定されるものではなく、公知の方法を用いることができる。

【0045】

粉末成分と油性成分とを揮発性分散媒中で混合してスラリーとする方法としては次のような方法が挙げられる。
粉末成分と油性成分をあらかじめヘンシェルミキサー（登録商標）やパルペライザーなどにより乾式混合／解砕したものを、揮発性分散媒中に添加し、ディスパーミキサー、ホモジナイザー、プラネタリーミキサー、コンビミックス（登録商標）、アジホモミキサー及び二軸混練機などにより混合／分散する。なお、油性成分に、２５℃で固体もしくはペースト状となる油分が含まれる場合には、油性成分を加熱溶解した後に粉末成分と乾式混合することが好ましい。

【0046】

スラリー調製工程において、粉末成分と油性成分の量比（質量比）は、使用する油性成分、粉末成分の種類にもよるが、粉末成分／油性成分＝６０／４０～９９．５／０．５であることが好適である。また、このとき用いる揮発性分散媒の量は、使用する揮発性分散媒の極性、比重などにもよるため規定はできないが、充填成型時に十分な流動性を確保することが重要であり、通常は化粧料構成成分の半量～２倍程度を用いる。

【0047】

揮発性溶媒としては、特に制限は無いが、精製水、環状シリコーン、軽質流動イソパラフィン、低級アルコール、エーテル類、ＬＰＧ、フルオロカーボン、Ｎ－メチルピロリドン、フルオロアルコール、揮発性直鎖状シリコーン等が挙げられる。低級アルコールの代表的なものとしては、エタノールやイソプロパノール等が挙げられる。これらの溶媒を、用いる配合成分の特性に応じて、１種または２種以上を混合して、適宜使い分けて用いる。

【0048】

「スラリー調製工程」で得られたスラリーから揮発性溶媒を除去・乾燥させて粉末固形化粧料を得る方法は特に限定されず、公知の方法を用いることができる。例えば、スラリーを射出充填などにより金属や樹脂製の中皿等の容器内に充填し、充填されたスラリー中の揮発溶媒を吸引プレス成型等により除去し、その後、適宜乾燥機によって乾燥させて粉末固形化粧料を得る方法（「湿式製法」）や、スラリーを機械的な剪断力により微細液滴化し、この微細液滴に乾燥ガスを送風して乾燥を行い、得られた乾燥粉末に対して通常の乾式成型を行って粉末固形化粧料を得る方法（以下、本書では便宜上この製法を「Ｗ＆Ｄ製法」と称する場合がある）が挙げられる。Ｗ＆Ｄ製法によって得られた粉末固形化粧料は、湿式製法と同等あるいはそれ以上の優れた使用感触を発揮しながら、乾式成型の利点である使用性の良さ（パフへのとれ具合）も兼ね備えている。Ｗ＆Ｄ製法の詳細は、例えば特開２００７－５５９９０号公報等に記載されている。

【0049】

本発明にかかる粉末固形化粧料の製品形態としては、粉末化粧料の範疇のあらゆる製品形態をとることが可能である。具体的には、ファンデーション、アイシャドウ、チークカラー、ボディーパウダー、パフュームパウダー、ベビーパウダー、プレスドパウダー、デオドラントパウダー、おしろい等の製品形態をとることができる。

【実施例】

【0050】

以下に実施例を挙げて本発明をさらに詳述するが、本発明はこれらにより何ら限定されるものではない。配合量は特記しない限り、その成分が配合される系に対する質量％で示す。各実施例について具体的に説明する前に、採用した評価方法について説明する。

【0051】

＜分散性＞
調製した粉末固形化粧料における凝集の有無を目視で確認した。
Ａ：凝集は全く観察されなかった。
Ｂ：凝集が僅かに観察された。
Ｃ：凝集が著しく、使用に耐えないレベルであった。

【0052】

＜耐衝撃性＞
粉末固形化粧料を化粧品用のコンパクト容器にセットし、化粧料面が下向きの状態で５０ｃｍの高さから金属板上に落下させ、割れるまでの回数を調べた。各化粧料につき、破損するまでの落下回数を耐衝撃性の評価とした。７回以上の落下に耐えるものを耐衝撃性が良好であると判断した。

【0053】

＜使用性＞
調製した粉末固形化粧料を専門パネル１０名が顔面に塗布し、塗布時ののびの軽さやなめらかさを評価した。
Ａ：パネル１０名中８名以上が使用性が良いと回答した。
Ｂ：パネル１０名中５名以上８名未満が使用性が良いと回答した。
Ｃ：パネル１０名中５名未満が使用性が良いと回答した。

【0054】

＜実施例１及び比較例１及び２＞
以下の表１に掲げた実施例１及び比較例１及び２の粉末固形化粧料を、Ｗ＆Ｄ製法で調製した。具体的には、表１の処方に示す粉末成分と油性成分とその他の成分を混合し、その混合物の２倍量の水にディスパーミキサーにて混合した後、２ｍｍφのジルコニアビーズを充填した媒体攪拌ミル（サンドグラインダーミル）を用いて、解砕／粉砕／分散を行った。次いで、得られたスラリーを攪拌乾燥装置（スピンフラッシュドライヤー、ＡＰＶ Ｎｏｒｄｉｃ Ａｎｈｙｒｏ社製）を用いて、微小液滴の状態で乾燥ガスを送風しながら乾燥を行い、乾燥粉末を得た。
得られた乾燥粉末を樹脂製の中皿容器に充填し、公知の方法で乾式プレス成型を行い、固形状の粉末化粧料を得た。

【0055】

＜比較例３＞
以下の表１に掲げた比較例３の粉末固形化粧料を、乾式製法で調製した。具体的には、表１の処方に示す粉末成分と油性成分とその他の成分をヘンシェルミキサーで混合し、パルペライザーで解砕した後、樹脂製の中皿容器に充填し、公知の方法で乾式プレス成型を行なって、粉末固形化粧料を得た。

【0056】

得られた粉末固形化粧料について、上記項目を評価した。評価結果を表１に併せて示す。

【0057】

【表1】

＊１ サティニアＭ５（日揮触媒化成株式会社）
＊２ ＫＳＧ－１６（信越化学工業株式会社）

【0058】

表１に示されるように、（Ａ）非弾性球状粉末に該当する成分を高配合した場合であっても、（Ｂ）ゲル状の部分架橋型オルガノポリシロキサン重合物に該当する成分を添加し、なおかつ、スラリー調製工程を含むＷ＆Ｄ製法にて製造することにより、分散性、耐衝撃性、使用性の全てについて十分な評価結果が得られた（実施例１）。
一方、（Ａ）成分又は（Ｂ）成分のいずれかを欠く場合には、いずれかの項目で低い評価結果となった（比較例１、２）。特に、（Ａ）非弾性球状粉末に該当する成分を含まない場合に分散性が不十分となったことから（比較例２）、（Ａ）成分が分散性にも寄与していることが確認された。
また、実施例１と同じ組成を有する化粧料を、スラリー調製工程を含まない乾式製法で調製した場合には、分散性や耐衝撃性が不十分な結果となった（比較例３）。これにより、（Ａ）成分及び（Ｂ）成分をスラリー中で攪拌・混合する必要があることが確認された。

【0059】

＜実施例２＞
以下の表２に掲げた実施例２の粉末固形化粧料を、湿式製法で調製した。具体的には、表２の処方に示す粉末成分と油性成分とその他の成分を混合し、その混合物と等量の水にディスパーミキサーにて混合した後、２ｍｍφのジルコニアビーズを充填した媒体攪拌ミル（サンドグラインダーミル）を用いて、解砕／粉砕／分散を行ってスラリーを得た。このスラリーを樹脂製の中皿容器に充填し、真空吸引により溶媒を除去し、粉末固形化粧料を得た。

【0060】

＜実施例３～６及び比較例４＞
以下の表２に掲げた処方の粉末固形化粧料を、Ｗ＆Ｄ製法で調製した。具体的には、表２の処方に示す粉末成分と油性成分とその他の成分を混合し、その混合物の２倍量の水にディスパーミキサーにて混合した後、２ｍｍφのジルコニアビーズを充填した媒体攪拌ミル（サンドグラインダーミル）を用いて、解砕／粉砕／分散を行った。次いで、得られたスラリーを攪拌乾燥装置（スピンフラッシュドライヤー、ＡＰＶ Ｎｏｒｄｉｃ Ａｎｈｙｒｏ社製）を用いて、微小液滴の状態で乾燥ガスを送風しながら乾燥を行い、乾燥粉末を得た。
得られた乾燥粉末を樹脂製の中皿容器に充填し、公知の方法で乾式プレス成型を行い、固形状の粉末化粧料を得た。
得られた粉末固形化粧料について、上記項目を評価した。評価結果を表２に併せて示す。

【0061】

【表2】

＊１ サティニアＭ５（日揮触媒化成株式会社）
＊２ ＫＳＧ－１６（信越化学工業株式会社）
＊３ ＫＳＧ－１８Ａ（信越化学工業株式会社）
＊４ ＫＳＧ－２１０（信越化学工業株式会社）
＊５ ＫＳＧ－３６０Ｚ（信越化学工業株式会社）
＊６ コスモール１８２Ｖ（日清オイリオグループ株式会社）

【0062】

表２に示されるように、（Ａ）成分及び（Ｂ）成分に該当する成分を含み、なおかつ、スラリー調製工程を含む湿式製法又はＷ＆Ｄ製法にて製造することにより、分散性、耐衝撃性、使用性の全てについて十分な評価結果が得られた（実施例２～６）。なかでも、（Ｂ）成分として（ジメチコン／ビニルジメチコン）クロスポリマーのジメチコン膨潤物を用いた場合に、特に高い分散性と使用性が得られた（実施例２及び３）。
一方、（Ｂ）成分に代えて、ゲル化剤として広く用いられているパルミチン酸デキストリンを配合したところ、分散性、耐衝撃性、使用性の全てにおいて不十分な結果となった（比較例４）。

【0063】

＜実施例７～８及び比較例５～６＞
以下の表３に掲げた処方の粉末固形化粧料を、Ｗ＆Ｄ製法で調製した。具体的には、表３の処方に示す粉末成分と油性成分とその他の成分を混合し、その混合物の２倍量の水にディスパーミキサーにて混合した後、２ｍｍφのジルコニアビーズを充填した媒体攪拌ミル（サンドグラインダーミル）を用いて、解砕／粉砕／分散を行った。次いで、得られたスラリーを攪拌乾燥装置（スピンフラッシュドライヤー、ＡＰＶ Ｎｏｒｄｉｃ Ａｎｈｙｒｏ社製）を用いて、微小液滴の状態で乾燥ガスを送風しながら乾燥を行い、乾燥粉末を得た。
得られた乾燥粉末を樹脂製の中皿容器に充填し、公知の方法で乾式プレス成型を行い、固形状の粉末化粧料を得た。
得られた粉末固形化粧料について、上記項目を評価した。評価結果を表３に併せて示す。

【0064】

【表3】

＊１ サティニアＭ５（日揮触媒化成株式会社）
＊２ ＫＳＧ－１６（信越化学工業株式会社）
＊６ コスモール１８２Ｖ（日清オイリオグループ株式会社）

【0065】

表３に示されるように、（Ａ）成分の配合量が少なすぎると十分な分散性と使用性を達成することができなかったが（比較例５、６）、（Ａ）成分を粉末固形化粧料の６質量％以上となるように配合した場合には、全ての評価において優れた結果が得られた（実施例７、８）。また、全粉末に占める（Ａ）成分の比率が低い場合（実施例７）と比べて、（Ａ）成分が全粉末の１０質量％以上を占める場合（実施例８）に、特に高い効果が得られることが確認された。