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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】特許公報(B2)
(11)【特許番号】
(24)【登録日】2024-12-06
(45)【発行日】2024-12-16
(54)【発明の名称】自動車外装用途のためのポリプロピレン組成物
(51)【国際特許分類】
C08L 23/10 20060101AFI20241209BHJP
C08K 3/013 20180101ALI20241209BHJP
C08L 23/14 20060101ALI20241209BHJP
C08L 23/04 20060101ALI20241209BHJP
【ＦＩ】
C08L23/10 ZAB
C08K3/013
C08L23/14
C08L23/04
【請求項の数】
14
(21)【出願番号】P 2023575445
(86)(22)【出願日】2022-06-07
(65)【公表番号】
(43)【公表日】2024-05-24
(86)【国際出願番号】 EP2022065334
(87)【国際公開番号】W WO2022258578
(87)【国際公開日】2022-12-15
【審査請求日】2023-12-06
(31)【優先権主張番号】21178566.2
(32)【優先日】2021-06-09
(33)【優先権主張国・地域又は機関】EP
【早期審査対象出願】
(73)【特許権者】
【識別番号】511114678
【氏名又は名称】ボレアリス エージー
(74)【代理人】
【識別番号】100120891
【弁理士】
【氏名又は名称】林 一好
(74)【代理人】
【識別番号】100165157
【弁理士】
【氏名又は名称】芝 哲央
(74)【代理人】
【識別番号】100126000
【弁理士】
【氏名又は名称】岩池 満
(72)【発明者】
【氏名】ミレヴァ ダニエラ
(72)【発明者】
【氏名】カーレン スザンヌ マーガレーテ
(72)【発明者】
【氏名】レグラス アンジェリカ マエレ デルフィーヌ
(72)【発明者】
【氏名】ブラウン ヘルマン
(72)【発明者】
【氏名】サレス クリストフ
【審査官】中村 英司
(56)【参考文献】
【文献】特開２０１６－１７６０６１（ＪＰ，Ａ）
【文献】米国特許出願公開第２０２０／０３８５５５５（ＵＳ，Ａ１）
【文献】米国特許出願公開第２０１７／００４４３５９（ＵＳ，Ａ１）
【文献】米国特許出願公開第２０１７／０１３７６１７（ＵＳ，Ａ１）
【文献】特表２０１８－５３２８５９（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開平０９－２０８７９７（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開昭５８－１６８６４９（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２０２０－０７３６８５（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開平０６－３２０６８９（ＪＰ，Ａ）
(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)
Ｃ０８Ｌ ２３／１０
Ｃ０８Ｋ ３／０１３
Ｃ０８Ｌ ２３／１４
Ｃ０８Ｌ ２３／０４
(57)【特許請求の範囲】
【請求項1】
少なくとも成分（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）及び（Ｄ）をブレンドすることによって得られる自動車用途に適した組成物であって、（Ａ）１５重量％～５０重量％の混合プラスチックポリプロピレンブレンド、
（Ｂ）２０重量％～５０重量％の異相プロピレンコポリマー、
（Ｃ）５重量％～２５重量％のエチレン系プラストマー、及び
（Ｄ）５重量％～２５重量％の無機充填剤、
すべてのパーセンテージは組成物全体に対して示されており、
前記混合プラスチックポリプロピレンブレンド（Ａ）は、
使用済み廃棄物及び／又は産業廃棄物に由来し、ポリプロピレン及びポリエチレンを含有し、
８５．０～９６．０重量％の範囲の、１６０℃での溶解、４０℃での結晶化及び１６０℃での１，２，４－トリクロロベンゼン中での再溶解の温度サイクルによって得られるＣＲＹＳＴＥＸ 分析に従って決定された結晶部（ＣＦ）含有量、及び
４．０～１５．０重量％の範囲の、１６０℃での溶解、４０℃での結晶化及び１６０℃での１，２，４－トリクロロベンゼン中での再溶解の温度サイクルによって得られるＣＲＹＳＴＥＸ 分析に従って決定された可溶部（ＳＦ）含有量
を有し、
前記結晶部（ＣＦ）は、１．０～１０．０重量％の範囲の、定量的１３Ｃ－ＮＭＲ分光法によって較正されたＦＴ－ＩＲ分光法によって決定されたエチレン含有量（Ｃ２（ＣＦ））を有し、
前記可溶部（ＳＦ）は、０．９～２．１ｄｌ／ｇの範囲の、１３５℃でＤＩＮ ＩＳＯ１６２８／１に従ってデカリン中で測定された固有粘度（ｉＶ（ＳＦ））を有し、
前記異相プロピレンコポリマー（Ｂ）は、高分解能顕微鏡で検出可能な、マトリクス相と、その中に分散されたエラストマー相とを含み、
８５～２５０ｇ／１０分のメルトフローレートＭＦＲ２（２３０℃、２．１６ｋｇ、ＩＳＯ１１３３）、
２０．０重量％超～３０．０重量％の範囲の、１６０℃での溶解、４０℃での結晶化及び１６０℃での１，２，４－トリクロロベンゼン中での再溶解の温度サイクルによって得られるＣＲＹＳＴＥＸ 分析に従って決定された可溶部（ＳＦ）含有量、及び
２．０ｄｌ／ｇ～４．５ｄｌ／ｇの、１３５℃でＤＩＮ ＩＳＯ１６２８／１に従ってデカリン中で測定された前記可溶部の固有粘度ｉＶ（ＳＦ）
を有し、
エチレンと炭素原子数３～１２のα－オレフィンから選択されるコモノマー単位とのコポリマーである前記エチレン系プラストマー（Ｃ）は、
０．２～２．５ｇ／１０分のメルトフローレートＭＦＲ２（１９０℃、２．１６ｋｇ、ＩＳＯ１１３３）、及び
８５０～８７０ｋｇ／ｍ３の密度
を有し、
前記組成物は、
８～５０ｇ／１０分のメルトフローレートＭＦＲ２（２３０℃、２．１６ｋｇ、ＩＳＯ１１３３）
を有する、組成物。
【請求項2】
成分（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）、（Ｄ）及び以下の成分のうちの１種以上をブレンドすることによって得られ、（Ｅ）０～２０重量％の第２の異相プロピレンコポリマー、及び
（Ｆ）０～１０重量％のプロピレンホモポリマー、
すべてのパーセンテージは組成物全体に対して示されており、
前記第２の異相プロピレンコポリマー（Ｅ）は、高分解能顕微鏡で検出可能な、マトリクス相と、その中に分散されたエラストマー相とを含み、
２～１０ｇ／１０分のメルトフローレートＭＦＲ２（２３０℃、２．１６ｋｇ、ＩＳＯ１１３３）、
２０．０超～５０．０重量％の、１６０℃での溶解、４０℃での結晶化及び１６０℃での１，２，４－トリクロロベンゼン中での再溶解の温度サイクルによって得られるＣＲＹＳＴＥＸ 分析に従って決定された可溶部（ＳＦ）含有量、及び
冷キシレン可溶部（ＸＣＳ）含有量の４．０ｄｌ／ｇ～１０．０ｄｌ／ｇの、１３５℃でＤＩＮ ＩＳＯ１６２８／１に従ってデカリン中で測定された前記可溶部の固有粘度ｉＶ（ＳＦ）
を有し、
前記プロピレンホモポリマー（Ｆ）は、
８００～２０００ｇ／１０分のメルトフローレートＭＦＲ２（２３０℃、２．１６ｋｇ、ＩＳＯ１１３３）
を有する請求項１に記載の組成物。
【請求項3】
成分（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）及び（Ｄ）をブレンドすることによって得られ、（Ｅ）第２の異相プロピレンコポリマー、及び（Ｆ）プロピレンホモポリマーが存在しない、（Ａ）１５重量％～５０重量％の混合プラスチックポリプロピレンブレンド、
（Ｂ）３０重量％～５０重量％の異相プロピレンコポリマー、
（Ｃ）５重量％～２５重量％のエチレン系プラストマー、及び
（Ｄ）５重量％～２５重量％の無機充填剤、
請求項１に記載の組成物。
【請求項4】
成分（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）、（Ｄ）及び（Ｅ）をブレンドすることによって得られ、（Ｆ）プロピレンホモポリマーが存在しない、（Ａ）１５重量％～４０重量％の混合プラスチックポリプロピレンブレンド、
（Ｂ）２０重量％～５０重量％の異相プロピレンコポリマー、
（Ｃ）５重量％～２５重量％のエチレン系プラストマー、
（Ｄ）５重量％～２５重量％の無機充填剤、及び
（Ｅ）５重量％～２０重量％の第２の異相プロピレンコポリマー、
請求項１に記載の組成物。
【請求項5】
成分（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）、（Ｄ）及び（Ｆ）をブレンドすることによって得られ、（Ｅ）第２の異相プロピレンコポリマーが存在しない、（Ａ）１５重量％～４０重量％の混合プラスチックポリプロピレンブレンド、
（Ｂ）２０重量％～５０重量％の異相プロピレンコポリマー、
（Ｃ）５重量％～２５重量％のエチレン系プラストマー、
（Ｄ）５重量％～２５重量％の無機充填剤、及び
（Ｆ）２重量％～１０重量％のプロピレンホモポリマー
請求項１に記載の組成物。
【請求項6】
前記無機充填剤（Ｄ）は、０．３～３０．０マイクロメートルのコンパウンディング前のメジアン粒子サイズｄ５０、及び／又は
１．０～５０．０マイクロメートルのコンパウンディング前のトップカット粒子サイズｄ９５
を有するタルクである請求項１に記載の組成物。
【請求項7】
５５．０～７５．０重量％の範囲の、１６０℃での溶解、４０℃での結晶化及び１６０℃での１，２，４－トリクロロベンゼン中での再溶解の温度サイクルによって得られるＣＲＹＳＴＥＸ 分析に従って決定された結晶部（ＣＦ）含有量、及び２５．０～４５．０重量％の範囲の、１６０℃での溶解、４０℃での結晶化及び１６０℃での１，２，４－トリクロロベンゼン中での再溶解の温度サイクルによって得られるＣＲＹＳＴＥＸ 分析に従って決定された可溶部（ＳＦ）含有量
を有し、
前記結晶部（ＣＦ）は、１０．０重量％未満の、定量的１３Ｃ－ＮＭＲ分光法によって較正されたＦＴ－ＩＲ分光法によって決定されたエチレン含有量（Ｃ２（ＣＦ））を有し、
前記結晶部（ＣＦ）は、１．８ｄｌ／ｇ未満の、１３５℃でＤＩＮ ＩＳＯ１６２８／１に従ってデカリン中で測定された固有粘度（ｉＶ（ＣＦ））を有し、
前記可溶部（ＳＦ）は、４５．０～６５．０重量％の範囲の、定量的１３Ｃ－ＮＭＲ分光法によって較正されたＦＴ－ＩＲ分光法によって決定されたエチレン含有量（Ｃ２（ＣＦ））を有し、
前記可溶部（ＳＦ）は、１．６ｄｌ／ｇ超の、１３５℃でＤＩＮ ＩＳＯ１６２８／１に従ってデカリン中で測定された固有粘度（ｉＶ（ＳＦ））を有する
請求項１に記載の組成物。
【請求項8】
１４００ＭＰａ～２０００ＭＰａの曲げ弾性率を有する請求項１に記載の組成物。
【請求項9】
２０．０ｋＪ／ｍ２～６５．０ｋＪ／ｍ２の２３℃でのノッチ付きシャルピー衝撃強さ、及び／又は４．０ｋＪ／ｍ２～１０．０ｋＪ／ｍ２の－２０℃でのノッチ付きシャルピー衝撃強さを有する請求項１に記載の組成物。
【請求項10】
９０℃超の荷重たわみ温度（ＩＳＯ７５Ｂ）、及び／又は６０～１００μｍ／ｍＫの線熱膨張係数（ＣＬＴＥ）を有する請求項１に記載の組成物。
【請求項11】
２３℃でＩＳＯ６６０３－２に従う計装化落錘式試験において決定されたときの、２５～５５Ｊのパンクチャーエネルギー、及び／又は－３０℃でＩＳＯ６６０３－２に従う計装化落錘式試験において決定されたときの、１２～４０Ｊのパンクチャーエネルギーを有する請求項１に記載の組成物。
【請求項12】
請求項１から請求項１１のいずれか１項に記載の組成物を含む物品。
【請求項13】
５０ｍｍ２未満の、ｍｍ２単位の不良の又は剥離したコーティング面積として評価される塗料接着性を有し、
前記コーティング面積は、１５０ｍｍ×８０ｍｍ×３ｍｍの射出成形した試料プレート上に、プライマー層、ベースコート（黒色）層及びクリアコート層をコーティングし、このコーティングを１００ｍｍの長さの分岐を有する十字を作製する切削工具を用いて切開し、切開領域を６８℃の水に曝露し、画像処理ソフトウェアを用いて算出した剥離面積である、請求項１２に記載の物品。
【請求項14】
物品の射出成形のための請求項１から請求項１１のいずれか１項に記載の組成物の使用。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、混合プラスチックポリプロピレン系ブレンド及び無機充填剤を含む、とりわけ自動車外装用途に適したポリプロピレン組成物に関する。
【背景技術】
【0002】
自動車産業に適した組成物は、典型的には、１種以上の異相ポリプロピレンコポリマー、及び／又はランダム異相コポリマーと、従来では、いく種かの無機充填材とを含有する。
ポリマービジネスにおける基本的な課題の１つはリサイクルである。現時点では、リサイクル物、特に、一般にＰＣＲ（「ｐｏｓｔ－ｃｏｎｓｕｍｅｒ ｒｅｓｉｎｓ（使用済み樹脂）」）と称される家庭ごみからのリサイクル物の市場は、いくらか限られている。家庭ごみから出発する場合、採用される選別及び分離プロセスは、純粋なポリマーを調製することを可能にしない、すなわち、常にいくつかの混入物質が存在することになるか、又はプロセスは、異なるポリマーのブレンドさえももたらす可能性がある。収集された家庭ごみのポリマー画分の大部分を構成するポリオレフィンに関しては、ポリプロピレン及びポリエチレンの完全な分離はほとんど不可能である。リサイクルポリオレフィン材料、特に使用済み樹脂は、従来、ポリエチレンテレフタレート、ポリアミド、ポリスチレン等の非ポリオレフィン材料又は木材、紙、ガラス若しくはアルミニウム等の非ポリマー物質で交叉汚染されている。さらに悪いことに、これらの使用済みリサイクルポリオレフィン材料は、数トン規模で容易に入手可能であるが、残念ながら、機械的性質が限られており、しばしば重篤な臭気及び／又は排出問題を有する。
自動車産業における外装用途のために、良好な流動性、塗装性、表面外観、並びに剛性及び靭性に関してバランスのとれた機械的特性を有する材料が必要とされる。近年、市場の需要は、特定の要件を満たすために、バージンポリマーとのブレンドでリサイクルポリオレフィンを使用する方向に拡大している。
しかしながら、健康及び安全上の危険なしに最終製品における使用済みポリオレフィンリサイクル物のダンピング及び再利用を可能にする必要性が深く感じられている。
ポリマービジネスにおける基本的な課題の１つはリサイクルである。現時点では、リサイクル物、特に、一般にＰＣＲ（「ｐｏｓｔ－ｃｏｎｓｕｍｅｒ ｒｅｓｉｎｓ（使用済み樹脂）」）と称される家庭ごみからのリサイクル物の市場は、いくらか限られている。家庭ごみから出発する場合、採用される選別及び分離プロセスは、純粋なポリマーを調製することを可能にしない、すなわち、常にいくつかの混入物質が存在することになるか、又はプロセスは、異なるポリマーのブレンドさえももたらす可能性がある。収集された家庭ごみのポリマー画分の大部分を構成するポリオレフィンに関しては、ポリプロピレン及びポリエチレンの完全な分離はほとんど不可能である。リサイクルポリオレフィン材料、特に使用済み樹脂は、従来、ポリエチレンテレフタレート、ポリアミド、ポリスチレン等の非ポリオレフィン材料又は木材、紙、ガラス若しくはアルミニウム等の非ポリマー物質で交叉汚染されている。さらに悪いことに、これらの使用済みリサイクルポリオレフィン材料は、数トン規模で容易に入手可能であるが、残念ながら、機械的性質が限られており、しばしば重篤な臭気及び／又は排出問題を有する。
自動車産業における外装用途のために、良好な流動性、塗装性、表面外観、並びに剛性及び靭性に関してバランスのとれた機械的特性を有する材料が必要とされる。近年、市場の需要は、特定の要件を満たすために、バージンポリマーとのブレンドでリサイクルポリオレフィンを使用する方向に拡大している。
しかしながら、健康及び安全上の危険なしに最終製品における使用済みポリオレフィンリサイクル物のダンピング及び再利用を可能にする必要性が深く感じられている。
【0003】
未公開の特許出願欧州特許出願第２０１９０８３８．１号明細書は、使用済みリサイクルポリオレフィン流に由来する混合プラスチックポリプロピレン系ブレンドと、エチレン系プラストマーと、無機充填剤、例えばタルク、とを含有する自動車用途のためのポリプロピレン組成物に関する。これらの組成物は、有益なＶＯＣ特性及び衝撃特性を示すので、これらの組成物は、自動車用途において洗練された異相ポリプロピレンコポリマーに取って代わることができる。しかしながら、これらの組成物は、依然として機械的特性及び流動性の欠陥を示す。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0004】
本発明は、使用済みリサイクルポリオレフィン流に由来する混合プラスチックポリプロピレン系ブレンドと、エチレン系プラストマーと、無機充填剤、例えばタルク、とを含有するポリプロピレン系組成物において異相プロピレンコポリマー系バージン成分を注意深く選択することにより、ポリプロピレン系組成物は、衝撃特性、熱安定性、塗装性、並びにとりわけ引張特性等の機械的特性、及び高いメルトフローレートで示される流動性に関する優れた特性のバランスを有するという驚くべき知見に基づく。従って、使用済みリサイクルポリオレフィン流に由来する混合プラスチックポリプロピレン系ブレンドを含む本発明の組成物は、とりわけ、自動車外装用途等の自動車分野における射出成形用途に適しており、洗練された異相ポリプロピレンコポリマーに取って代わることができる。
【課題を解決するための手段】
【0005】
本発明は、少なくとも成分（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）及び（Ｄ）を配合することによって得られる自動車用途に適した組成物であって、
（Ａ）１５重量％～５０重量％、好ましくは１８～４４重量％、より好ましくは２０～４０重量％の混合プラスチックポリプロピレンブレンド、
（Ｂ）２０重量％～５０重量％、好ましくは２２～４７重量％、より好ましくは２５～４５重量％の異相プロピレンコポリマー、
（Ｃ）５重量％～２５重量％、好ましくは７～２３重量％、より好ましくは１０～２２重量％のエチレン系プラストマー、
（Ｄ）５重量％～２５重量％、好ましくは７～２２重量％、より好ましくは１０～２０重量％の無機充填剤、
すべてのパーセンテージは組成物全体に対して示されており、
混合プラスチックポリプロピレンブレンド（Ａ）は、
・８５．０～９６．０重量％の範囲、好ましくは８６．５～９５．５重量％の範囲の、ＣＲＹＳＴＥＸ ＱＣ分析に従って決定された結晶部（結晶性画分、ＣＦ）含有量、及び
・４．０～１５．０重量％の範囲、好ましくは４．５～１３．５重量％の範囲の、ＣＲＹＳＴＥＸ ＱＣ分析に従って決定された可溶部（ＳＦ）含有量
を有し、
・上記結晶部（ＣＦ）は、１．０～１０．０重量％の範囲、好ましくは１．５～９．５重量％の範囲の、定量的１３Ｃ－ＮＭＲ分光法によって較正されたＦＴ－ＩＲ分光法によって決定されたエチレン含有量（Ｃ２（ＣＦ））を有し、
・上記可溶部（ＳＦ）は、０．９～２．１ｄｌ／ｇの範囲、好ましくは１．０～２．０ｄｌ／ｇの範囲、より好ましくは１．１～１．９ｄｌ／ｇの範囲の、１３５℃でＤＩＮ ＩＳＯ１６２８／１に従ってデカリン中で測定された固有粘度（ｉＶ（ＳＦ））を有し、
異相プロピレンコポリマー（Ｂ）は、マトリクス相と、その中に分散されたエラストマー相とを含み、
・８５～２５０ｇ／１０分、好ましくは９０～１５０ｇ／１０分、より好ましくは９５～１２５ｇ／１０分のメルトフローレートＭＦＲ２（２３０℃、２．１６ｋｇ、ＩＳＯ１１３３）、
・２０．０重量％超～３０．０重量％の範囲の、ＣＲＹＳＴＥＸ ＱＣ分析に従って決定された可溶部（ＳＦ）、及び
・２．０ｄｌ／ｇ～４．５ｄｌ／ｇ、好ましくは２．４～３．８ｄｌ／ｇ、より好ましくは２．５～３．７ｄｌ／ｇの、１３５℃でＤＩＮ ＩＳＯ１６２８／１に従ってデカリン中で測定された上記可溶部の固有粘度ｉＶ（ＳＦ）
を有し、
エチレンと炭素原子数３～１２のα－オレフィン、好ましくは炭素原子数４～１０のα－オレフィン、最も好ましくは１－ブテン又は１－オクテンから選択されるコモノマー単位とのコポリマーであるエチレン系プラストマー（Ｃ）は、
・０．２～２．５ｇ／１０分、好ましくは０．３～２．０ｇ／１０分のメルトフローレートＭＦＲ２（１９０℃、２．１６ｋｇ、ＩＳＯ１１３３）、及び
・８５０～８７０ｋｇ／ｍ３、好ましくは８５５～８６５ｋｇ／ｍ３の密度
を有し、
上記組成物は、
・８～５０ｇ／１０分、好ましくは１０～４８ｇ／１０分、より好ましくは１１～４５ｇ／１０分のメルトフローレートＭＦＲ２（２３０℃、２．１６ｋｇ、ＩＳＯ１１３３）
を有する、組成物に関する。
（Ａ）１５重量％～５０重量％、好ましくは１８～４４重量％、より好ましくは２０～４０重量％の混合プラスチックポリプロピレンブレンド、
（Ｂ）２０重量％～５０重量％、好ましくは２２～４７重量％、より好ましくは２５～４５重量％の異相プロピレンコポリマー、
（Ｃ）５重量％～２５重量％、好ましくは７～２３重量％、より好ましくは１０～２２重量％のエチレン系プラストマー、
（Ｄ）５重量％～２５重量％、好ましくは７～２２重量％、より好ましくは１０～２０重量％の無機充填剤、
すべてのパーセンテージは組成物全体に対して示されており、
混合プラスチックポリプロピレンブレンド（Ａ）は、
・８５．０～９６．０重量％の範囲、好ましくは８６．５～９５．５重量％の範囲の、ＣＲＹＳＴＥＸ ＱＣ分析に従って決定された結晶部（結晶性画分、ＣＦ）含有量、及び
・４．０～１５．０重量％の範囲、好ましくは４．５～１３．５重量％の範囲の、ＣＲＹＳＴＥＸ ＱＣ分析に従って決定された可溶部（ＳＦ）含有量
を有し、
・上記結晶部（ＣＦ）は、１．０～１０．０重量％の範囲、好ましくは１．５～９．５重量％の範囲の、定量的１３Ｃ－ＮＭＲ分光法によって較正されたＦＴ－ＩＲ分光法によって決定されたエチレン含有量（Ｃ２（ＣＦ））を有し、
・上記可溶部（ＳＦ）は、０．９～２．１ｄｌ／ｇの範囲、好ましくは１．０～２．０ｄｌ／ｇの範囲、より好ましくは１．１～１．９ｄｌ／ｇの範囲の、１３５℃でＤＩＮ ＩＳＯ１６２８／１に従ってデカリン中で測定された固有粘度（ｉＶ（ＳＦ））を有し、
異相プロピレンコポリマー（Ｂ）は、マトリクス相と、その中に分散されたエラストマー相とを含み、
・８５～２５０ｇ／１０分、好ましくは９０～１５０ｇ／１０分、より好ましくは９５～１２５ｇ／１０分のメルトフローレートＭＦＲ２（２３０℃、２．１６ｋｇ、ＩＳＯ１１３３）、
・２０．０重量％超～３０．０重量％の範囲の、ＣＲＹＳＴＥＸ ＱＣ分析に従って決定された可溶部（ＳＦ）、及び
・２．０ｄｌ／ｇ～４．５ｄｌ／ｇ、好ましくは２．４～３．８ｄｌ／ｇ、より好ましくは２．５～３．７ｄｌ／ｇの、１３５℃でＤＩＮ ＩＳＯ１６２８／１に従ってデカリン中で測定された上記可溶部の固有粘度ｉＶ（ＳＦ）
を有し、
エチレンと炭素原子数３～１２のα－オレフィン、好ましくは炭素原子数４～１０のα－オレフィン、最も好ましくは１－ブテン又は１－オクテンから選択されるコモノマー単位とのコポリマーであるエチレン系プラストマー（Ｃ）は、
・０．２～２．５ｇ／１０分、好ましくは０．３～２．０ｇ／１０分のメルトフローレートＭＦＲ２（１９０℃、２．１６ｋｇ、ＩＳＯ１１３３）、及び
・８５０～８７０ｋｇ／ｍ３、好ましくは８５５～８６５ｋｇ／ｍ３の密度
を有し、
上記組成物は、
・８～５０ｇ／１０分、好ましくは１０～４８ｇ／１０分、より好ましくは１１～４５ｇ／１０分のメルトフローレートＭＦＲ２（２３０℃、２．１６ｋｇ、ＩＳＯ１１３３）
を有する、組成物に関する。
【0006】
さらに、本発明は、上記又は下記の組成物を含む物品、好ましくは成形物品、より好ましくは自動車用成形物品に関する。
【0007】
なおさらに、本発明は、物品、好ましくは自動車物品、より好ましくは自動車外装物品の射出成形のための上記又は下記の組成物の使用に関する。
【0008】
定義
特段の定義がない限り、本明細書で使用されるすべての技術用語及び科学用語は、本発明が属する技術分野の当業者によって通常理解されるものと同じ意味を有する。本明細書に記載されるものと類似又は同等の任意の方法及び材料を、本発明の試験のために実践において使用することができるが、好ましい材料及び方法が本明細書に記載される。本発明の説明及び請求項の記載において、以下の用語が、以下に示される定義に従って使用される。明示的に特段の記載がない限り、「ａ（ある、１つの）」、「ａｎ（ある、１つの）」等の用語の使用は、１つ以上を指す。
特段の定義がない限り、本明細書で使用されるすべての技術用語及び科学用語は、本発明が属する技術分野の当業者によって通常理解されるものと同じ意味を有する。本明細書に記載されるものと類似又は同等の任意の方法及び材料を、本発明の試験のために実践において使用することができるが、好ましい材料及び方法が本明細書に記載される。本発明の説明及び請求項の記載において、以下の用語が、以下に示される定義に従って使用される。明示的に特段の記載がない限り、「ａ（ある、１つの）」、「ａｎ（ある、１つの）」等の用語の使用は、１つ以上を指す。
【0009】
混合プラスチックは、ポリスチレン、ポリアミド、ポリエステル、木材、紙、リモネン、アルデヒド、ケトン、脂肪酸、金属、及び／又は安定剤の長期分解生成物等のバージン（未使用）のポリプロピレンブレンドには通常見出されない少量の化合物の存在として定義される。バージンポリプロピレンブレンドは、中間使用なしで製造プロセスに直接由来するブレンドを意味する。
定義の問題として、「混合プラスチック」は、検出可能な量のポリスチレン及び／又はポリアミド－６及び／又はリモネン及び／又は脂肪酸と同等であってもよい。
従って、混合プラスチックは、バージンポリマーとは対照的に、使用済み廃棄物及び産業廃棄物の両方に由来してもよい。使用済み廃棄物は、少なくとも第１の使用サイクル（又はライフサイクル）を完了した、すなわちすでにそれらの第１の目的を果たした物体を指す。これとは対照的に、産業廃棄物は、製造スクラップ、又は変換スクラップを指し、これらは、通常、消費者に届かない。
定義の問題として、「混合プラスチック」は、検出可能な量のポリスチレン及び／又はポリアミド－６及び／又はリモネン及び／又は脂肪酸と同等であってもよい。
従って、混合プラスチックは、バージンポリマーとは対照的に、使用済み廃棄物及び産業廃棄物の両方に由来してもよい。使用済み廃棄物は、少なくとも第１の使用サイクル（又はライフサイクル）を完了した、すなわちすでにそれらの第１の目的を果たした物体を指す。これとは対照的に、産業廃棄物は、製造スクラップ、又は変換スクラップを指し、これらは、通常、消費者に届かない。
【0010】
０．９～２．２未満ｄｌ／ｇの範囲の固有粘度（ｉＶ（ＳＦ））を有するＣＲＹＳＴＥＸ ＱＣ分析によって得られる可溶部（ＳＦ）が、典型的には、リサイクル流からの材料中に見出されることが当業者には理解されよう。本発明の好ましい態様では、ＣＲＹＳＴＥＸ ＱＣ分析によって得られる可溶部（ＳＦ）は、０．９～２．１ｄｌ／ｇの範囲の固有粘度（ｉＶ（ＳＦ））を有する。
【0011】
ポリマーブレンドは、２種以上のポリマー成分の混合物である。概して、ブレンドは、２種以上のポリマー成分を混合することにより調製することができる。当該技術分野で公知の好適な混合手順は、重合後ブレンドである。重合後ブレンドは、ポリマー粉末及び／又はコンパウンディングを経たポリマーペレット等のポリマー成分の乾式ブレンド、又はポリマー成分を溶融混合することによる溶融ブレンドであることができる。
【0012】
プロピレンホモポリマーは、プロピレンモノマー単位から本質的になるポリマーである。とりわけ商業的重合プロセス中の不純物のために、プロピレンホモポリマーは、０．１モル％までのコモノマー単位、好ましくは０．０５モル％までのコモノマー単位、最も好ましくは０．０１モル％までのコモノマー単位を含むことができる。
【0013】
「ポリプロピレン－ポリエチレンブレンド」は、ポリプロピレンコポリマー及びポリエチレンコポリマーも含む、ポリプロピレン及びポリエチレンの両方を含有する組成物を指す。ポリプロピレン含有量及びポリエチレン含有量の直接的な決定は不可能であって、１９：１～７：３のポリプロピレン（Ａ－１）対ポリエチレン（Ａ－２）の重量比は、ｉＰＰ及びＨＤＰＥによる較正及びＩＲ分光法による決定から決定された当量比を表す。
【0014】
ポリプロピレンは、５０モル％を超える量のプロピレンから誘導される単位から構成されるポリマーを意味する。
ポリエチレンは、５０モル％を超える量のエチレンから誘導される単位から構成されるポリマーを意味する。
ポリエチレンは、５０モル％を超える量のエチレンから誘導される単位から構成されるポリマーを意味する。
【0015】
用語「エラストマー」は、弾性的特性を有する天然又は合成のポリマーを表す。用語「プラストマー」は、エラストマー及びプラスチックの性質、例えばゴム様特性とプラスチックの加工能力とを兼ね備えた天然又は合成のポリマーを表す。エチレン系プラストマーは、５０モル％を超える量のエチレンから誘導される単位から構成されるプラストマーを意味する。
【0016】
異相性の存在は、例えば動的機械分析（ＤＭＡ）におけるガラス転移点の数、及び／又は走査型電子顕微鏡法（ＳＥＭ）、透過型電子顕微鏡法（ＴＥＭ）若しくは原子間力顕微鏡法（ＡＦＭ）等の高分解能顕微鏡法によって容易に決定することができる。
【0017】
用語「ＸＣＳ」は、２５℃でＩＳＯ１６１５２に従って決定された冷キシレン可溶部（分率）（ＸＣＳ重量％）を指す。用語「ＸＣＩ」は、２５℃でＩＳＯ１６１５２に従って決定された冷キシレン不溶部（分率）（ＸＣＩ重量％）を指す。
【0018】
反応器ブレンドは、直列に連結された２つ以上の反応器、又は２つ以上の反応区画を有する反応器における製造から生じるブレンドである。あるいは、反応器ブレンドは、溶液中でのブレンドから生じてもよい。反応器ブレンドは、溶融押出によって製造されるような配合物とは対照的である。
【0019】
別段の指示がない限り、「％」は重量％を指す。
【発明を実施するための形態】
【0020】
組成物
第１の態様では、本発明は、少なくとも成分（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）及び（Ｄ）をブレンドすることによって得られる自動車用途に適した組成物であって、
（Ａ）１５重量％～５０重量％、好ましくは１８～４４重量％、より好ましくは２０～４０重量％の混合プラスチックポリプロピレンブレンド、
（Ｂ）２０重量％～５０重量％、好ましくは２２～４７重量％、より好ましくは２５～４５重量％の異相プロピレンコポリマー、
（Ｃ）５重量％～２５重量％、好ましくは７～２３重量％、より好ましくは１０～２２重量％のエチレン系プラストマー、及び
（Ｄ）５重量％～２５重量％、好ましくは７～２２重量％、より好ましくは１０～２０重量％の無機充填剤、
すべてのパーセンテージは組成物全体に対して示されており、
混合プラスチックポリプロピレンブレンド（Ａ）は、
・８５．０～９６．０重量％の範囲、好ましくは８６．５～９５．５重量％の範囲の、ＣＲＹＳＴＥＸ ＱＣ分析に従って決定された結晶部（ＣＦ）含有量、及び
・４．０～１５．０重量％の範囲、好ましくは４．５～１３．５重量％の範囲の、ＣＲＹＳＴＥＸ ＱＣ分析に従って決定された可溶部（ＳＦ）含有量
を有し、
・上記結晶部（ＣＦ）は、１．０～１０．０重量％の範囲、好ましくは１．５～９．５重量％の範囲の、定量的１３Ｃ－ＮＭＲ分光法によって較正されたＦＴ－ＩＲ分光法によって決定されたエチレン含有量（Ｃ２（ＣＦ））を有し、
・上記可溶部（ＳＦ）は、０．９～２．１ｄｌ／ｇの範囲、好ましくは１．０～２．０ｄｌ／ｇの範囲、より好ましくは１．１～１．９ｄｌ／ｇの範囲の、１３５℃でＤＩＮ ＩＳＯ１６２８／１に従ってデカリン中で測定された固有粘度（ｉＶ（ＳＦ））を有し、
異相プロピレンコポリマー（Ｂ）は、マトリクス相と、その中に分散されたエラストマー相とを含み、
・８５～２５０ｇ／１０分、好ましくは９０～１５０ｇ／１０分、より好ましくは９５～１２５ｇ／１０分のメルトフローレートＭＦＲ２（２３０℃、２．１６ｋｇ、ＩＳＯ１１３３）、
・２０．０重量％超～３０．０重量％の範囲の、ＣＲＹＳＴＥＸ ＱＣ分析に従って決定された可溶部（ＳＦ）含有量、及び
・２．０ｄｌ／ｇ～４．５ｄｌ／ｇ、好ましくは２．４～３．８ｄｌ／ｇ、より好ましくは２．５～３．７ｄｌ／ｇの、１３５℃でＤＩＮ ＩＳＯ１６２８／１に従ってデカリン中で測定された上記可溶部の固有粘度ｉＶ（ＳＦ）
を有し、
エチレンと炭素原子数３～１２のα－オレフィン、好ましくは炭素原子数４～１０のα－オレフィン、最も好ましくは１－ブテン又は１－オクテンから選択されるコモノマー単位とのコポリマーであるエチレン系プラストマー（Ｃ）は、
・０．２～２．５ｇ／１０分、好ましくは０．３～２．０ｇ／１０分のメルトフローレートＭＦＲ２（１９０℃、２．１６ｋｇ、ＩＳＯ１１３３）、及び
・８５０～８７０ｋｇ／ｍ３、好ましくは８５５～８６５ｋｇ／ｍ３の密度
を有し、
上記組成物は、
・８～５０ｇ／１０分、好ましくは１０～４８ｇ／１０分、より好ましくは１１～４５ｇ／１０分のメルトフローレートＭＦＲ２（２３０℃、２．１６ｋｇ、ＩＳＯ１１３３）
を有する、組成物に関する。
第１の態様では、本発明は、少なくとも成分（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）及び（Ｄ）をブレンドすることによって得られる自動車用途に適した組成物であって、
（Ａ）１５重量％～５０重量％、好ましくは１８～４４重量％、より好ましくは２０～４０重量％の混合プラスチックポリプロピレンブレンド、
（Ｂ）２０重量％～５０重量％、好ましくは２２～４７重量％、より好ましくは２５～４５重量％の異相プロピレンコポリマー、
（Ｃ）５重量％～２５重量％、好ましくは７～２３重量％、より好ましくは１０～２２重量％のエチレン系プラストマー、及び
（Ｄ）５重量％～２５重量％、好ましくは７～２２重量％、より好ましくは１０～２０重量％の無機充填剤、
すべてのパーセンテージは組成物全体に対して示されており、
混合プラスチックポリプロピレンブレンド（Ａ）は、
・８５．０～９６．０重量％の範囲、好ましくは８６．５～９５．５重量％の範囲の、ＣＲＹＳＴＥＸ ＱＣ分析に従って決定された結晶部（ＣＦ）含有量、及び
・４．０～１５．０重量％の範囲、好ましくは４．５～１３．５重量％の範囲の、ＣＲＹＳＴＥＸ ＱＣ分析に従って決定された可溶部（ＳＦ）含有量
を有し、
・上記結晶部（ＣＦ）は、１．０～１０．０重量％の範囲、好ましくは１．５～９．５重量％の範囲の、定量的１３Ｃ－ＮＭＲ分光法によって較正されたＦＴ－ＩＲ分光法によって決定されたエチレン含有量（Ｃ２（ＣＦ））を有し、
・上記可溶部（ＳＦ）は、０．９～２．１ｄｌ／ｇの範囲、好ましくは１．０～２．０ｄｌ／ｇの範囲、より好ましくは１．１～１．９ｄｌ／ｇの範囲の、１３５℃でＤＩＮ ＩＳＯ１６２８／１に従ってデカリン中で測定された固有粘度（ｉＶ（ＳＦ））を有し、
異相プロピレンコポリマー（Ｂ）は、マトリクス相と、その中に分散されたエラストマー相とを含み、
・８５～２５０ｇ／１０分、好ましくは９０～１５０ｇ／１０分、より好ましくは９５～１２５ｇ／１０分のメルトフローレートＭＦＲ２（２３０℃、２．１６ｋｇ、ＩＳＯ１１３３）、
・２０．０重量％超～３０．０重量％の範囲の、ＣＲＹＳＴＥＸ ＱＣ分析に従って決定された可溶部（ＳＦ）含有量、及び
・２．０ｄｌ／ｇ～４．５ｄｌ／ｇ、好ましくは２．４～３．８ｄｌ／ｇ、より好ましくは２．５～３．７ｄｌ／ｇの、１３５℃でＤＩＮ ＩＳＯ１６２８／１に従ってデカリン中で測定された上記可溶部の固有粘度ｉＶ（ＳＦ）
を有し、
エチレンと炭素原子数３～１２のα－オレフィン、好ましくは炭素原子数４～１０のα－オレフィン、最も好ましくは１－ブテン又は１－オクテンから選択されるコモノマー単位とのコポリマーであるエチレン系プラストマー（Ｃ）は、
・０．２～２．５ｇ／１０分、好ましくは０．３～２．０ｇ／１０分のメルトフローレートＭＦＲ２（１９０℃、２．１６ｋｇ、ＩＳＯ１１３３）、及び
・８５０～８７０ｋｇ／ｍ３、好ましくは８５５～８６５ｋｇ／ｍ３の密度
を有し、
上記組成物は、
・８～５０ｇ／１０分、好ましくは１０～４８ｇ／１０分、より好ましくは１１～４５ｇ／１０分のメルトフローレートＭＦＲ２（２３０℃、２．１６ｋｇ、ＩＳＯ１１３３）
を有する、組成物に関する。
【0021】
本発明に係る自動車用途に適した組成物は、車両の外部で使用される物品の射出成形に特に適している。
【0022】
本発明に係る自動車用途に適した組成物は、以下の特徴の１つ以上を有する。
【0023】
当該組成物は、８～５０ｇ／１０分、好ましくは１０～４８ｇ／１０分、より好ましくは１１～４５ｇ／１０分のメルトフローレートＭＦＲ２（２３０℃、２．１６ｋｇ、ＩＳＯ１１３３）を有する。
【0024】
当該組成物は、ＣＲＹＳＴＥＸ ＱＣ分析によって特徴付けることができる。ＣＲＹＳＴＥＸ ＱＣ分析では、結晶部（ＣＦ）及び可溶部（ＳＦ）が得られ、これらは、モノマー及びコモノマーの含有量並びに固有粘度（ｉＶ）に関して定量化し分析することができる。
当該組成物は、好ましくは、ＣＲＹＳＴＥＸ ＱＣ分析において以下の特性の１つ又はすべてを示す。
・５５．０～７５．０重量％、好ましくは６０．０～７２．０重量％の範囲の、ＣＲＹＳＴＥＸ ＱＣ分析に従って決定された結晶部（ＣＦ）含有量、
・２５．０～４５．０重量％、好ましくは２８．０～４０．０重量％の範囲の、ＣＲＹＳＴＥＸ ＱＣ分析に従って決定された可溶部（ＳＦ）含有量。
当該組成物は、好ましくは、ＣＲＹＳＴＥＸ ＱＣ分析において以下の特性の１つ又はすべてを示す。
・５５．０～７５．０重量％、好ましくは６０．０～７２．０重量％の範囲の、ＣＲＹＳＴＥＸ ＱＣ分析に従って決定された結晶部（ＣＦ）含有量、
・２５．０～４５．０重量％、好ましくは２８．０～４０．０重量％の範囲の、ＣＲＹＳＴＥＸ ＱＣ分析に従って決定された可溶部（ＳＦ）含有量。
【0025】
上記結晶部（ＣＦ）は、好ましくは、以下の特性の１つ以上、好ましくはすべてを有する。
・１０．０重量％未満、好ましくは２．５～７．５重量％の、定量的１３Ｃ－ＮＭＲ分光法によって較正されたＦＴ－ＩＲ分光法によって決定されたエチレン含有量（Ｃ２（ＣＦ））、及び／又は
・１．８ｄｌ／ｇ未満、好ましくは０．８～１．６ｄｌ／ｇの、１３５℃でＤＩＮ ＩＳＯ１６２８／１に従ってデカリン中で測定された固有粘度（ｉＶ（ＣＦ））。
・１０．０重量％未満、好ましくは２．５～７．５重量％の、定量的１３Ｃ－ＮＭＲ分光法によって較正されたＦＴ－ＩＲ分光法によって決定されたエチレン含有量（Ｃ２（ＣＦ））、及び／又は
・１．８ｄｌ／ｇ未満、好ましくは０．８～１．６ｄｌ／ｇの、１３５℃でＤＩＮ ＩＳＯ１６２８／１に従ってデカリン中で測定された固有粘度（ｉＶ（ＣＦ））。
【0026】
上記可溶部（ＳＦ）は、好ましくは、以下の特性の１つ以上、好ましくはすべてを有する。
・４５．０～６５．０重量％、好ましくは４６．０～６３．０重量％の範囲の、定量的１３Ｃ－ＮＭＲ分光法によって較正されたＦＴ－ＩＲ分光法によって決定されたエチレン含有量（Ｃ２（ＣＦ））、及び／又は
・１．６ｄｌ／ｇ超、好ましくは１．７～２．７ｄｌ／ｇの、１３５℃でＤＩＮ ＩＳＯ１６２８／１に従ってデカリン中で測定された固有粘度（ｉＶ（ＳＦ））。
・４５．０～６５．０重量％、好ましくは４６．０～６３．０重量％の範囲の、定量的１３Ｃ－ＮＭＲ分光法によって較正されたＦＴ－ＩＲ分光法によって決定されたエチレン含有量（Ｃ２（ＣＦ））、及び／又は
・１．６ｄｌ／ｇ超、好ましくは１．７～２．７ｄｌ／ｇの、１３５℃でＤＩＮ ＩＳＯ１６２８／１に従ってデカリン中で測定された固有粘度（ｉＶ（ＳＦ））。
【0027】
当該組成物は、好ましくは１２．５～３２．５重量％、より好ましくは１５．０～３０．０重量％、さらにより好ましくは１７．０～２８．０重量％の量のエチレンから誘導される単位を含む。
【0028】
本発明に係る組成物は、好ましくは、衝撃特性、熱安定性、上述のメルトフローレートから分かるように流動性、及びとりわけ例えば曲げ弾性率又は引張特性に関して機械的特性に関して優れた特性バランスを示す。
【0029】
当該組成物は、好ましくは１４００ＭＰａ～２０００ＭＰａ、好ましくは１４５０ＭＰａ～１９５０ＭＰａの曲げ弾性率を有する。
【0030】
さらに、当該組成物は、好ましくは、２０．０ｋＪ／ｍ２～６５．０ｋＪ／ｍ２、好ましくは２１．０ｋＪ／ｍ２～６０．０ｋＪ／ｍ２の、２３℃でのノッチ付きシャルピー衝撃強さ（２３℃でのＣＮＩＳ）を有する。
さらに、当該組成物は、好ましくは、４．０ｋＪ／ｍ２～１０．０ｋＪ／ｍ２、好ましくは４．５ｋＪ／ｍ２～７．５ｋＪ／ｍ２の、－２０℃でのノッチ付きシャルピー衝撃強さ（－２０℃でのＣＮＩＳ）を有する。
さらに、当該組成物は、好ましくは、４．０ｋＪ／ｍ２～１０．０ｋＪ／ｍ２、好ましくは４．５ｋＪ／ｍ２～７．５ｋＪ／ｍ２の、－２０℃でのノッチ付きシャルピー衝撃強さ（－２０℃でのＣＮＩＳ）を有する。
【0031】
さらにより好ましくは、当該組成物は、計装化衝撃試験（パンクチャー衝撃試験）において非常に良好な衝撃強さを有する。
当該組成物は、好ましくは、２３℃で測定して２５～５５Ｊ、好ましくは３０～５０Ｊのパンクチャーエネルギー（ｐｕｎｃｔｕｒｅ ｅｎｅｒｇｙ）を有する。
当該組成物は、好ましくは、２３℃で測定して１５～４５Ｊ、好ましくは１８～４０Ｊの最大衝撃力時エネルギー（ｅｎｅｒｇｙ ａｔ ｍａｘｉｍｕｍ ｆｏｒｃｅ）を有する。
さらに、当該組成物は、好ましくは、－３０℃で測定して１２～４０Ｊ、好ましくは１３～３８Ｊのパンクチャーエネルギーを有する。
当該組成物は、好ましくは、－３０℃で測定して１０～３０Ｊ、好ましくは１１～２８Ｊの最大衝撃力時エネルギーを有する。
当該組成物は、好ましくは、２３℃で測定して２５～５５Ｊ、好ましくは３０～５０Ｊのパンクチャーエネルギー（ｐｕｎｃｔｕｒｅ ｅｎｅｒｇｙ）を有する。
当該組成物は、好ましくは、２３℃で測定して１５～４５Ｊ、好ましくは１８～４０Ｊの最大衝撃力時エネルギー（ｅｎｅｒｇｙ ａｔ ｍａｘｉｍｕｍ ｆｏｒｃｅ）を有する。
さらに、当該組成物は、好ましくは、－３０℃で測定して１２～４０Ｊ、好ましくは１３～３８Ｊのパンクチャーエネルギーを有する。
当該組成物は、好ましくは、－３０℃で測定して１０～３０Ｊ、好ましくは１１～２８Ｊの最大衝撃力時エネルギーを有する。
【0032】
加えて、組成物は、好ましくは９０℃超、好ましくは９１℃～１１０℃の荷重たわみ温度（ＩＳＯ７５Ｂ）を有する。
【0033】
さらに、当該組成物は、好ましくは６０～１００μｍ／ｍＫ、好ましくは６５～９０μｍ／ｍＫの線熱膨張係数（ＣＬＴＥ）を有する。
【0034】
本発明の組成物は、上記又は下記の成分（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）及び（Ｄ）を相応に記載される量で必須に含む。
【0035】
当該組成物は、追加のポリマー成分を任意選択で含むことができ、そのため、当該組成物は、成分（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）及び以下の成分のうちの１つ又は複数をブレンドすることによって得られてもよい。
（Ｅ）０～２０重量％、好ましくは０～１８重量％、より好ましくは０～１７重量％の第２の異相プロピレンコポリマー、及び
（Ｆ）０～１０重量％、好ましくは０～９重量％、より好ましくは０～８重量％のプロピレンホモポリマー、
すべてのパーセンテージは組成物全体に対して示されており、
第２の異相プロピレンコポリマー（Ｅ）は、マトリクス相と、その中に分散されたエラストマー相とを含み、
・２～１０ｇ／１０分、好ましくは３～８ｇ／１０分、より好ましくは３．５～７．５ｇ／１０分のメルトフローレートＭＦＲ２（２３０℃、２．１６ｋｇ、ＩＳＯ１１３３）、
・２０．０超～５０．０重量％、好ましくは２１．０～４５．０重量％の、ＣＲＹＳＴＥＸ ＱＣ分析に従って決定された可溶部（ＳＦ）含有量、及び
・上記冷キシレン可溶部（ＸＣＳ）含有量の４．０ｄｌ／ｇ～１０．０ｄｌ／ｇ、好ましくは４．５～９．５ｄｌ／ｇ、より好ましくは５．０～９．０ｄｌ／ｇの、１３５℃でＤＩＮ ＩＳＯ１６２８／１に従ってデカリン中で測定された上記可溶部の固有粘度ｉＶ（ＳＦ）
を有し、
プロピレンホモポリマー（Ｆ）は、
・８００～２０００ｇ／１０分、好ましくは９００～１６００ｇ／１０分、より好ましくは１０００～１５００ｇ／１０分のメルトフローレートＭＦＲ２（２３０℃、２．１６ｋｇ、ＩＳＯ１１３３）
を有する。
（Ｅ）０～２０重量％、好ましくは０～１８重量％、より好ましくは０～１７重量％の第２の異相プロピレンコポリマー、及び
（Ｆ）０～１０重量％、好ましくは０～９重量％、より好ましくは０～８重量％のプロピレンホモポリマー、
すべてのパーセンテージは組成物全体に対して示されており、
第２の異相プロピレンコポリマー（Ｅ）は、マトリクス相と、その中に分散されたエラストマー相とを含み、
・２～１０ｇ／１０分、好ましくは３～８ｇ／１０分、より好ましくは３．５～７．５ｇ／１０分のメルトフローレートＭＦＲ２（２３０℃、２．１６ｋｇ、ＩＳＯ１１３３）、
・２０．０超～５０．０重量％、好ましくは２１．０～４５．０重量％の、ＣＲＹＳＴＥＸ ＱＣ分析に従って決定された可溶部（ＳＦ）含有量、及び
・上記冷キシレン可溶部（ＸＣＳ）含有量の４．０ｄｌ／ｇ～１０．０ｄｌ／ｇ、好ましくは４．５～９．５ｄｌ／ｇ、より好ましくは５．０～９．０ｄｌ／ｇの、１３５℃でＤＩＮ ＩＳＯ１６２８／１に従ってデカリン中で測定された上記可溶部の固有粘度ｉＶ（ＳＦ）
を有し、
プロピレンホモポリマー（Ｆ）は、
・８００～２０００ｇ／１０分、好ましくは９００～１６００ｇ／１０分、より好ましくは１０００～１５００ｇ／１０分のメルトフローレートＭＦＲ２（２３０℃、２．１６ｋｇ、ＩＳＯ１１３３）
を有する。
【0036】
１つの実施形態では、当該組成物は、成分（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）及び（Ｄ）をブレンドすることによって得られ、（Ｅ）及び（Ｆ）が存在せず、
（Ａ）１５重量％～５０重量％、好ましくは１８～４４重量％、より好ましくは２０～４０重量％の混合プラスチックポリプロピレンブレンド、
（Ｂ）３０重量％～５０重量％、好ましくは３２～４７重量％、より好ましくは３５～４５重量％の異相プロピレンコポリマー、
（Ｃ）５重量％～２５重量％、好ましくは７～２３重量％、より好ましくは１０～２２重量％のエチレン系プラストマー、及び
（Ｄ）５重量％～２５重量％、好ましくは７～２２重量％、より好ましくは１０～２０重量％の無機充填剤、
すべてのパーセンテージは組成物全体に対して示されている。
（Ａ）１５重量％～５０重量％、好ましくは１８～４４重量％、より好ましくは２０～４０重量％の混合プラスチックポリプロピレンブレンド、
（Ｂ）３０重量％～５０重量％、好ましくは３２～４７重量％、より好ましくは３５～４５重量％の異相プロピレンコポリマー、
（Ｃ）５重量％～２５重量％、好ましくは７～２３重量％、より好ましくは１０～２２重量％のエチレン系プラストマー、及び
（Ｄ）５重量％～２５重量％、好ましくは７～２２重量％、より好ましくは１０～２０重量％の無機充填剤、
すべてのパーセンテージは組成物全体に対して示されている。
【0037】
別の実施形態では、当該組成物は、成分（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）、（Ｄ）及び（Ｅ）をブレンドすることによって得られ、（Ｆ）が存在せず、
（Ａ）１５重量％～４０重量％、好ましくは１８～３７重量％、より好ましくは２０～３８重量％の混合プラスチックポリプロピレンブレンド、
（Ｂ）２０重量％～５０重量％、好ましくは２２～４７重量％、より好ましくは２５～４５重量％の異相プロピレンコポリマー、
（Ｃ）５重量％～２５重量％、好ましくは７～２３重量％、より好ましくは１０～２２重量％のエチレン系プラストマー、
（Ｄ）５重量％～２５重量％、好ましくは７～２２重量％、より好ましくは１０～２０重量％の無機充填剤、及び
（Ｅ）５～２０重量％、好ましくは７～１８重量％、より好ましくは１０～１７重量％の第２の異相プロピレンコポリマー、
すべてのパーセンテージは組成物全体に対して示されている。
（Ａ）１５重量％～４０重量％、好ましくは１８～３７重量％、より好ましくは２０～３８重量％の混合プラスチックポリプロピレンブレンド、
（Ｂ）２０重量％～５０重量％、好ましくは２２～４７重量％、より好ましくは２５～４５重量％の異相プロピレンコポリマー、
（Ｃ）５重量％～２５重量％、好ましくは７～２３重量％、より好ましくは１０～２２重量％のエチレン系プラストマー、
（Ｄ）５重量％～２５重量％、好ましくは７～２２重量％、より好ましくは１０～２０重量％の無機充填剤、及び
（Ｅ）５～２０重量％、好ましくは７～１８重量％、より好ましくは１０～１７重量％の第２の異相プロピレンコポリマー、
すべてのパーセンテージは組成物全体に対して示されている。
【0038】
さらに別の実施形態では、当該組成物は、成分（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）、（Ｄ）及び（Ｆ）をブレンドすることによって得られ、（Ｅ）が存在せず、
（Ａ）１５重量％～４０重量％、好ましくは１８～３７重量％、より好ましくは２０～３８重量％の混合プラスチックポリプロピレンブレンド、
（Ｂ）２０重量％～５０重量％、好ましくは２２～４７重量％、より好ましくは２５～４５重量％の異相プロピレンコポリマー、
（Ｃ）５重量％～２５重量％、好ましくは７～２３重量％、より好ましくは１０～２２重量％のエチレン系プラストマー、
（Ｄ）５重量％～２５重量％、好ましくは７～２２重量％、より好ましくは１０～２０重量％の無機充填剤、及び
（Ｆ）２重量％～１０重量％、好ましくは３～９重量％、より好ましくは４～８重量％のプロピレンホモポリマー、
すべてのパーセンテージは組成物全体に対して示されている。
（Ａ）１５重量％～４０重量％、好ましくは１８～３７重量％、より好ましくは２０～３８重量％の混合プラスチックポリプロピレンブレンド、
（Ｂ）２０重量％～５０重量％、好ましくは２２～４７重量％、より好ましくは２５～４５重量％の異相プロピレンコポリマー、
（Ｃ）５重量％～２５重量％、好ましくは７～２３重量％、より好ましくは１０～２２重量％のエチレン系プラストマー、
（Ｄ）５重量％～２５重量％、好ましくは７～２２重量％、より好ましくは１０～２０重量％の無機充填剤、及び
（Ｆ）２重量％～１０重量％、好ましくは３～９重量％、より好ましくは４～８重量％のプロピレンホモポリマー、
すべてのパーセンテージは組成物全体に対して示されている。
【0039】
混合プラスチックポリプロピレンブレンド（Ａ）
混合プラスチックポリプロピレンブレンド（Ａ）は、ＣＲＹＳＴＥＸ ＱＣ分析によって適切に特徴付けられる。ＣＲＹＳＴＥＸ ＱＣ分析では、結晶部（ＣＦ）及び可溶部（ＳＦ）が得られ、これらは、モノマー及びコモノマーの含有量並びに固有粘度（ｉＶ）に関して定量化し分析することができる。
混合プラスチックポリプロピレンブレンド（Ａ）は、ＣＲＹＳＴＥＸ ＱＣ分析において以下の特性を示す。
・８５．０～９６．０重量％の範囲、好ましくは８６．５～９５．５重量％の範囲、より好ましくは８８．０～９５．０重量％の範囲の、ＣＲＹＳＴＥＸ ＱＣ分析に従って決定された結晶部（ＣＦ）含有量、及び
・４．０～１５．０重量％の範囲、好ましくは４．５～１３．５重量％の範囲、より好ましくは５．０～１２．０重量％の範囲の、ＣＲＹＳＴＥＸ ＱＣ分析に従って決定された可溶部（ＳＦ）含有量。
混合プラスチックポリプロピレンブレンド（Ａ）は、ＣＲＹＳＴＥＸ ＱＣ分析によって適切に特徴付けられる。ＣＲＹＳＴＥＸ ＱＣ分析では、結晶部（ＣＦ）及び可溶部（ＳＦ）が得られ、これらは、モノマー及びコモノマーの含有量並びに固有粘度（ｉＶ）に関して定量化し分析することができる。
混合プラスチックポリプロピレンブレンド（Ａ）は、ＣＲＹＳＴＥＸ ＱＣ分析において以下の特性を示す。
・８５．０～９６．０重量％の範囲、好ましくは８６．５～９５．５重量％の範囲、より好ましくは８８．０～９５．０重量％の範囲の、ＣＲＹＳＴＥＸ ＱＣ分析に従って決定された結晶部（ＣＦ）含有量、及び
・４．０～１５．０重量％の範囲、好ましくは４．５～１３．５重量％の範囲、より好ましくは５．０～１２．０重量％の範囲の、ＣＲＹＳＴＥＸ ＱＣ分析に従って決定された可溶部（ＳＦ）含有量。
【0040】
上記結晶部（ＣＦ）は、以下の特性の１つ以上、好ましくはすべてを有する。
・１．０～１０．０重量％の範囲、好ましくは１．５～９．５重量％の範囲、より好ましくは２．０～９．０重量％の範囲の、定量的１３Ｃ－ＮＭＲ分光法によって較正されたＦＴ－ＩＲ分光法によって決定されたエチレン含有量（Ｃ２（ＣＦ））、及び／又は
・好ましくは１．０～２．６未満ｄｌ／ｇの範囲、より好ましくは１．２～２．５ｄｌ／ｇの範囲、さらにより好ましくは１．３～２．４ｄｌ／ｇの範囲の、１３５℃でＤＩＮ ＩＳＯ１６２８／１に従ってデカリン中で測定された固有粘度（ｉＶ（ＣＦ））。
・１．０～１０．０重量％の範囲、好ましくは１．５～９．５重量％の範囲、より好ましくは２．０～９．０重量％の範囲の、定量的１３Ｃ－ＮＭＲ分光法によって較正されたＦＴ－ＩＲ分光法によって決定されたエチレン含有量（Ｃ２（ＣＦ））、及び／又は
・好ましくは１．０～２．６未満ｄｌ／ｇの範囲、より好ましくは１．２～２．５ｄｌ／ｇの範囲、さらにより好ましくは１．３～２．４ｄｌ／ｇの範囲の、１３５℃でＤＩＮ ＩＳＯ１６２８／１に従ってデカリン中で測定された固有粘度（ｉＶ（ＣＦ））。
【0041】
上記可溶部（ＳＦ）は、以下の特性の１つ以上、好ましくはすべてを有する。
好ましくは２０．０～５５．０重量％の範囲、好ましくは２２．０～５０．０重量％の範囲、より好ましくは２４．０～４８．０重量％の範囲の、定量的１３Ｃ－ＮＭＲ分光法によって較正されたＦＴ－ＩＲ分光法によって決定されたエチレン含有量（Ｃ２（ＣＦ））、及び／又は
・０．９～２．１ｄｌ／ｇの範囲、好ましくは１．０～２．０ｄｌ／ｇの範囲、より好ましくは１．１～１．９ｄｌ／ｇの範囲の、１３５℃でＤＩＮ ＩＳＯ１６２８／１に従ってデカリン中で測定された固有粘度（ｉＶ（ＳＦ））。
好ましくは２０．０～５５．０重量％の範囲、好ましくは２２．０～５０．０重量％の範囲、より好ましくは２４．０～４８．０重量％の範囲の、定量的１３Ｃ－ＮＭＲ分光法によって較正されたＦＴ－ＩＲ分光法によって決定されたエチレン含有量（Ｃ２（ＣＦ））、及び／又は
・０．９～２．１ｄｌ／ｇの範囲、好ましくは１．０～２．０ｄｌ／ｇの範囲、より好ましくは１．１～１．９ｄｌ／ｇの範囲の、１３５℃でＤＩＮ ＩＳＯ１６２８／１に従ってデカリン中で測定された固有粘度（ｉＶ（ＳＦ））。
【0042】
好ましくは、混合プラスチックポリプロピレンブレンド（Ａ）はポリプロピレン及びポリエチレンを含む。
ポリプロピレンとポリエチレンの重量比は、好ましくは１９：１～７：３である。
ポリプロピレンとポリエチレンの重量比は、好ましくは１９：１～７：３である。
【0043】
混合プラスチックポリプロピレンブレンド（Ａ）は、好ましくは、５０モル％を超える量のプロピレンから誘導される単位を含む。
【0044】
混合プラスチックポリプロピレンブレンド（Ａ）は、好ましくは、２．５～１５．０重量％、より好ましくは４．０～１２．５重量％、さらにより好ましくは５．０～１０．０重量％の量のエチレンから誘導される単位を含む。
【0045】
さらに、混合プラスチックポリプロピレンブレンド（Ａ）は、好ましくは、以下の特性の１つ以上、好ましくはすべてを有する。
・８．０～４０ｇ／１０分、好ましくは９．０～３５ｇ／１０分、より好ましくは１０．０～３０ｇ／１０分のメルトフローレートＭＦＲ２（２３０℃、２．１６ｋｇ、ＩＳＯ１１３３）、及び／又は
・固相マイクロ抽出（ＨＳ－ＳＰＭＥ－ＧＣ－ＭＳ）を使用することにより決定されたリモネン含有量：０．１ｐｐｍ～５０ｐｐｍ、及び／又は
・１０００ＭＰａ～１５００ＭＰａ、好ましくは１１００ＭＰａ～１４００ＭＰａの引張弾性率、及び／又は
・３．０～７．５ｋＪ／ｍ２、好ましくは４．０～７．０ｋＪ／ｍ２の、２３℃でのノッチ付きシャルピー衝撃強さ（２３℃でのＣＮＩＳ）。
・８．０～４０ｇ／１０分、好ましくは９．０～３５ｇ／１０分、より好ましくは１０．０～３０ｇ／１０分のメルトフローレートＭＦＲ２（２３０℃、２．１６ｋｇ、ＩＳＯ１１３３）、及び／又は
・固相マイクロ抽出（ＨＳ－ＳＰＭＥ－ＧＣ－ＭＳ）を使用することにより決定されたリモネン含有量：０．１ｐｐｍ～５０ｐｐｍ、及び／又は
・１０００ＭＰａ～１５００ＭＰａ、好ましくは１１００ＭＰａ～１４００ＭＰａの引張弾性率、及び／又は
・３．０～７．５ｋＪ／ｍ２、好ましくは４．０～７．０ｋＪ／ｍ２の、２３℃でのノッチ付きシャルピー衝撃強さ（２３℃でのＣＮＩＳ）。
【0046】
本発明に係る混合プラスチックポリプロピレンブレンドは、好ましくはペレットの形態で存在する。ペレット化は揮発性物質が少量になることに寄与する。
【0047】
異相プロピレンコポリマー（Ｂ）
異相ポリプロピレンコポリマー（Ｂ）は、マトリクス相と、その中に分散されたエラストマー相とを含む。
異相ポリプロピレンコポリマー（Ｂ）は、マトリクス相と、その中に分散されたエラストマー相とを含む。
【0048】
異相プロピレンコポリマー（Ｂ）は、
・８５～２５０ｇ／１０分、好ましくは９０～１５０ｇ／１０分、より好ましくは９５～１２５ｇ／１０分の、メルトフローレートＭＦＲ２（２３０℃、２．１６ｋｇ、ＩＳＯ１１３３）、
・２０．０～３０．０重量％、好ましくは２１．０～２８．０重量％、より好ましくは２１．０～２６．０重量％の範囲の、ＣＲＹＳＴＥＸ ＱＣ分析に従って決定された可溶部（ＳＦ）含有量、及び
・２．０ｄｌ／ｇ～４．５ｄｌ／ｇ、好ましくは２．４～３．８ｄｌ／ｇ、より好ましくは２．５～３．７ｄｌ／ｇの、１３５℃でＤＩＮ ＩＳＯ１６２８／１に従ってデカリン中で測定された上記可溶部の固有粘度ｉＶ（ＳＦ）
を特徴とする。
・８５～２５０ｇ／１０分、好ましくは９０～１５０ｇ／１０分、より好ましくは９５～１２５ｇ／１０分の、メルトフローレートＭＦＲ２（２３０℃、２．１６ｋｇ、ＩＳＯ１１３３）、
・２０．０～３０．０重量％、好ましくは２１．０～２８．０重量％、より好ましくは２１．０～２６．０重量％の範囲の、ＣＲＹＳＴＥＸ ＱＣ分析に従って決定された可溶部（ＳＦ）含有量、及び
・２．０ｄｌ／ｇ～４．５ｄｌ／ｇ、好ましくは２．４～３．８ｄｌ／ｇ、より好ましくは２．５～３．７ｄｌ／ｇの、１３５℃でＤＩＮ ＩＳＯ１６２８／１に従ってデカリン中で測定された上記可溶部の固有粘度ｉＶ（ＳＦ）
を特徴とする。
【0049】
好ましくは、異相プロピレンコポリマー（Ｂ）は、以下の特性のうちの１つ以上、好ましくはすべてを有する。
・３０～４５重量％、好ましくは３２～４０重量％、より好ましくは３３～３８重量％の可溶部（ＳＦ）中のエチレンから誘導される単位の含有量（Ｃ２）、及び／又は
・０．１～５．０重量％、好ましくは０．２～４．０重量％、より好ましくは０．５～３．０重量％の上記結晶部（ＣＦ）中のエチレンから誘導される単位の含有量（Ｃ２）、及び／又は
・５．０～１５．０重量％、好ましくは６．０～１２．０重量％、より好ましくは７．０～１０．０重量％のエチレンから誘導される単位の総含有量（Ｃ２）、及び／又は
・０．８～２．０ｄｌ／ｇ、好ましくは０．９～１．８ｄｌ／ｇの、ＣＲＹＳＴＥＸ ＱＣ分析に従って決定され、１３５℃でＤＩＮ ＩＳＯ１６２８／１に従ってデカリン中で測定された結晶部の固有粘度ｉＶ（ＣＦ）、及び／又は
・１５５～１７５℃、好ましくは１５７～１７２℃、より好ましくは１６０～１７０℃の融解温度Ｔｍ、及び／又は
・１２０～１４０℃、好ましくは１２２～１３７℃、より好ましくは１２５～１３５℃の結晶化温度Ｔｃ、及び／又は
・１２５０ＭＰａ～１８００ＭＰａ、好ましくは１３００ＭＰａ～１７５０ＭＰａ、より好ましくは１３５０ＭＰａ～１７００ＭＰａの引張弾性率、及び／又は
・４．０～８．５ｋＪ／ｍ２、好ましくは５．０～７．０ｋＪ／ｍ２の２３℃でのノッチ付きシャルピー衝撃強さ（２３℃でのＣＮＩＳ）。
・３０～４５重量％、好ましくは３２～４０重量％、より好ましくは３３～３８重量％の可溶部（ＳＦ）中のエチレンから誘導される単位の含有量（Ｃ２）、及び／又は
・０．１～５．０重量％、好ましくは０．２～４．０重量％、より好ましくは０．５～３．０重量％の上記結晶部（ＣＦ）中のエチレンから誘導される単位の含有量（Ｃ２）、及び／又は
・５．０～１５．０重量％、好ましくは６．０～１２．０重量％、より好ましくは７．０～１０．０重量％のエチレンから誘導される単位の総含有量（Ｃ２）、及び／又は
・０．８～２．０ｄｌ／ｇ、好ましくは０．９～１．８ｄｌ／ｇの、ＣＲＹＳＴＥＸ ＱＣ分析に従って決定され、１３５℃でＤＩＮ ＩＳＯ１６２８／１に従ってデカリン中で測定された結晶部の固有粘度ｉＶ（ＣＦ）、及び／又は
・１５５～１７５℃、好ましくは１５７～１７２℃、より好ましくは１６０～１７０℃の融解温度Ｔｍ、及び／又は
・１２０～１４０℃、好ましくは１２２～１３７℃、より好ましくは１２５～１３５℃の結晶化温度Ｔｃ、及び／又は
・１２５０ＭＰａ～１８００ＭＰａ、好ましくは１３００ＭＰａ～１７５０ＭＰａ、より好ましくは１３５０ＭＰａ～１７００ＭＰａの引張弾性率、及び／又は
・４．０～８．５ｋＪ／ｍ２、好ましくは５．０～７．０ｋＪ／ｍ２の２３℃でのノッチ付きシャルピー衝撃強さ（２３℃でのＣＮＩＳ）。
【0050】
異相プロピレンコポリマー（Ｂ）は、プロピレン単位及びエチレン単位からなることが好ましい。
測定していないが、可溶部（ＳＦ）中のプロピレンから誘導される単位の含有量（Ｃ３）は、好ましくは、可溶部（ＳＦ）中のエチレンから誘導される単位の含有量（Ｃ２）と合わせて１００重量％になる。
可溶部（ＳＦ）中のプロピレンから誘導される単位の含有量（Ｃ３）は、好ましくは５５～７０重量％、より好ましくは６０～６８重量％、さらにより好ましくは６２～６７重量％である。
測定していないが、結晶部（ＣＦ）中のプロピレンから誘導される単位の含有量（Ｃ３）は、好ましくは、結晶部（ＣＦ）中のエチレンから誘導される単位の含有量（Ｃ２）と合わせて１００重量％になる。
結晶部（ＣＦ）中のプロピレンから誘導される単位の含有量（Ｃ３）は、好ましくは９５．０～９９．９重量％、より好ましくは９６．０～９９．８重量％、さらにより好ましくは９７．０～９９．５重量％である。
異相プロピレンコポリマー（Ｂ）中のプロピレンから誘導される単位の総含有量（Ｃ３）は、好ましくは８５．０～９５．０重量％、より好ましくは８８．０～９４．０重量％、さらにより好ましくは９０．０～９３．０重量％である。
測定していないが、可溶部（ＳＦ）中のプロピレンから誘導される単位の含有量（Ｃ３）は、好ましくは、可溶部（ＳＦ）中のエチレンから誘導される単位の含有量（Ｃ２）と合わせて１００重量％になる。
可溶部（ＳＦ）中のプロピレンから誘導される単位の含有量（Ｃ３）は、好ましくは５５～７０重量％、より好ましくは６０～６８重量％、さらにより好ましくは６２～６７重量％である。
測定していないが、結晶部（ＣＦ）中のプロピレンから誘導される単位の含有量（Ｃ３）は、好ましくは、結晶部（ＣＦ）中のエチレンから誘導される単位の含有量（Ｃ２）と合わせて１００重量％になる。
結晶部（ＣＦ）中のプロピレンから誘導される単位の含有量（Ｃ３）は、好ましくは９５．０～９９．９重量％、より好ましくは９６．０～９９．８重量％、さらにより好ましくは９７．０～９９．５重量％である。
異相プロピレンコポリマー（Ｂ）中のプロピレンから誘導される単位の総含有量（Ｃ３）は、好ましくは８５．０～９５．０重量％、より好ましくは８８．０～９４．０重量％、さらにより好ましくは９０．０～９３．０重量％である。
【0051】
このような異相プロピレンコポリマーは市販されている。
【0052】
エチレン系プラストマー（Ｃ）
エチレン系プラストマー（Ｃ）は、好ましくは、エチレンと炭素原子数３～１２のα－オレフィン、好ましくは炭素原子数４～１０のα－オレフィン、最も好ましくは１－ブテン又は１－オクテンから選択されるコモノマー単位とのコポリマーである。
エチレン系プラストマーは、通常、組成物の衝撃特性をさらに改善するために添加される。
エチレン系プラストマー（Ｃ）は、好ましくは、エチレンと炭素原子数３～１２のα－オレフィン、好ましくは炭素原子数４～１０のα－オレフィン、最も好ましくは１－ブテン又は１－オクテンから選択されるコモノマー単位とのコポリマーである。
エチレン系プラストマーは、通常、組成物の衝撃特性をさらに改善するために添加される。
【0053】
エチレン系プラストマー（Ｃ）は、好ましくは、以下の特性のうちの１つ以上、好ましくはすべてを有する。
・０．２～２．５ｇ／１０分、好ましくは０．３～２．０ｇ／１０分のメルトフローレートＭＦＲ２（１９０℃、２．１６ｋｇ、ＩＳＯ１１３３）、及び
・８５０～８７０ｋｇ／ｍ３、好ましくは８５５～８６５ｋｇ／ｍ３の密度。
・０．２～２．５ｇ／１０分、好ましくは０．３～２．０ｇ／１０分のメルトフローレートＭＦＲ２（１９０℃、２．１６ｋｇ、ＩＳＯ１１３３）、及び
・８５０～８７０ｋｇ／ｍ３、好ましくは８５５～８６５ｋｇ／ｍ３の密度。
【0054】
このようなエチレン系プラストマーは、Ｅｎｇａｇｅ、Ｅｘａｃｔ、Ｑｕｅｏ、Ｔａｆｍｅｒ等の商品名で市販されている。
【0055】
無機充填剤（Ｄ）
無機充填剤（Ｄ）としては、タルクが好ましい。
無機充填剤（Ｄ）としては、タルクが好ましい。
【0056】
無機充填剤、好ましくはタルク、（Ｄ）は、好ましくは０．３～３０．０マイクロメートル、より好ましくは０．５～１５．０マイクロメートルのコンパウンディング（配合）前のメジアン粒子サイズ（粒径中央値）ｄ５０を有する。
【0057】
さらに、無機充填剤、好ましくはタルク、（Ｄ）は、好ましくは、１．０～５０．０マイクロメートル、好ましくは１．５～３５．０マイクロメートルのコンパウンディング前のトップカット（ｔｏｐ－ｃｕｔ）粒子サイズｄ９５を有する。
【0058】
このような無機充填剤は市販されている。
【0059】
添加剤
添加剤は、本発明に係る組成物において通常使用される。好ましくは、添加剤は、酸化防止剤、ＵＶ安定剤、スリップ剤、核形成剤、顔料、潤滑剤、マスターバッチポリマー（いずれも複数種可）及び／又は防曇剤のうちの１つ以上から選択される。
添加剤は、通常、組成物全体に対して０．０１～４．０重量％の量で、好ましくは０．０５～３．０重量％の量で当該組成物中に存在する。
添加剤は、本発明に係る組成物において通常使用される。好ましくは、添加剤は、酸化防止剤、ＵＶ安定剤、スリップ剤、核形成剤、顔料、潤滑剤、マスターバッチポリマー（いずれも複数種可）及び／又は防曇剤のうちの１つ以上から選択される。
添加剤は、通常、組成物全体に対して０．０１～４．０重量％の量で、好ましくは０．０５～３．０重量％の量で当該組成物中に存在する。
【0060】
第２の異相プロピレンコポリマー（Ｅ）
任意選択の異相ポリプロピレンコポリマー（Ｅ）は、マトリクス相と、その中に分散されたエラストマー相とを含む。
任意選択の異相ポリプロピレンコポリマー（Ｅ）は、マトリクス相と、その中に分散されたエラストマー相とを含む。
【0061】
第２の異相プロピレンコポリマー（Ｅ）は、当該組成物中に存在する場合、好ましくは、異相プロピレンコポリマー（Ｂ）のメルトフローレートよりも低いメルトフローレートを有する。
任意選択の第２の異相プロピレンコポリマー（Ｅ）は、２～１０ｇ／１０分、好ましくは３～８ｇ／１０分、より好ましくは４～７ｇ／１０分のメルトフローレートＭＦＲ２（２３０℃、２．１６ｋｇ、ＩＳＯ１１３３）を有する。
さらに、任意選択の第２の異相プロピレンコポリマー（Ｅ）は、２０．０超～５０．０重量％の範囲、好ましくは２１．０～４５．０重量％の範囲、より好ましくは２２．０～４０．０重量％の範囲の、ＣＲＹＳＴＥＸ ＱＣ分析に従って決定された可溶部（ＳＦ）含有量を有する。
上記可溶部は、好ましくは、４．０ｄｌ／ｇ～１０．０ｄｌ／ｇ、好ましくは４．５～９．５ｄｌ／ｇ、より好ましくは５．０～９．０ｄｌ／ｇの、１３５℃でＤＩＮ ＩＳＯ１６２８／１に従ってデカリン中で測定された固有粘度ｉＶ（ＳＦ）を有する。
任意選択の第２の異相プロピレンコポリマー（Ｅ）は、２～１０ｇ／１０分、好ましくは３～８ｇ／１０分、より好ましくは４～７ｇ／１０分のメルトフローレートＭＦＲ２（２３０℃、２．１６ｋｇ、ＩＳＯ１１３３）を有する。
さらに、任意選択の第２の異相プロピレンコポリマー（Ｅ）は、２０．０超～５０．０重量％の範囲、好ましくは２１．０～４５．０重量％の範囲、より好ましくは２２．０～４０．０重量％の範囲の、ＣＲＹＳＴＥＸ ＱＣ分析に従って決定された可溶部（ＳＦ）含有量を有する。
上記可溶部は、好ましくは、４．０ｄｌ／ｇ～１０．０ｄｌ／ｇ、好ましくは４．５～９．５ｄｌ／ｇ、より好ましくは５．０～９．０ｄｌ／ｇの、１３５℃でＤＩＮ ＩＳＯ１６２８／１に従ってデカリン中で測定された固有粘度ｉＶ（ＳＦ）を有する。
【0062】
任意選択の第２の異相プロピレンコポリマー（Ｅ）は、好ましくは、５０．０～８０．０重量％の範囲、好ましくは５５．０～７９．０重量％の範囲、より好ましくは６０．０～７８．０重量％の範囲の、ＣＲＹＳＴＥＸ ＱＣ分析に従って決定された結晶部（ＣＦ）含有量を有する。
【0063】
好ましくは、任意選択の第２の異相プロピレンコポリマー（Ｅ）は、以下の特性のうちの１つ以上、好ましくはすべてを有する。
・２５～３５重量％、好ましくは２７～３４重量％、より好ましくは２８～３３重量％の、可溶部（ＳＦ）中のエチレンから誘導される単位の含有量（Ｃ２）、及び／又は
・０．５～７．５重量％、好ましくは１．０～５．０重量％、より好ましくは１．５～４．０重量％の結晶部（ＣＦ）中のエチレンから誘導される単位の含有量、及び／又は
・４．０～１５．０重量％、好ましくは５．０～１２．０重量％、より好ましくは６．０～１０．０重量％のエチレンから誘導される単位の総含有量、及び／又は
・１．８～３．５ｄｌ／ｇの範囲、好ましくは２．０～３．０ｄｌ／ｇの範囲のＣＲＹＳＴＥＸ ＱＣ分析に従って決定され、１３５℃でＤＩＮ ＩＳＯ１６２８／１に従ってデカリン中で測定された結晶部の固有粘度ｉＶ（ＣＦ）、及び／又は
・１５５～１７５℃、好ましくは１５７～１７２℃、より好ましくは１６０～１７０℃の融解温度Ｔｍ、及び／又は
・１０５～１２５℃、好ましくは１０７～１２２℃、より好ましくは１１０～１２０℃の結晶化温度Ｔｃ。
・２５～３５重量％、好ましくは２７～３４重量％、より好ましくは２８～３３重量％の、可溶部（ＳＦ）中のエチレンから誘導される単位の含有量（Ｃ２）、及び／又は
・０．５～７．５重量％、好ましくは１．０～５．０重量％、より好ましくは１．５～４．０重量％の結晶部（ＣＦ）中のエチレンから誘導される単位の含有量、及び／又は
・４．０～１５．０重量％、好ましくは５．０～１２．０重量％、より好ましくは６．０～１０．０重量％のエチレンから誘導される単位の総含有量、及び／又は
・１．８～３．５ｄｌ／ｇの範囲、好ましくは２．０～３．０ｄｌ／ｇの範囲のＣＲＹＳＴＥＸ ＱＣ分析に従って決定され、１３５℃でＤＩＮ ＩＳＯ１６２８／１に従ってデカリン中で測定された結晶部の固有粘度ｉＶ（ＣＦ）、及び／又は
・１５５～１７５℃、好ましくは１５７～１７２℃、より好ましくは１６０～１７０℃の融解温度Ｔｍ、及び／又は
・１０５～１２５℃、好ましくは１０７～１２２℃、より好ましくは１１０～１２０℃の結晶化温度Ｔｃ。
【0064】
任意選択の異相プロピレンコポリマー（Ｅ）は、プロピレン単位及びエチレン単位からなることが好ましい。
測定していないが、可溶部（ＳＦ）中のプロピレンから誘導される単位の含有量（Ｃ３）は、好ましくは、可溶部（ＳＦ）中のエチレンから誘導される単位の含有量（Ｃ２）と合わせて１００重量％になる。
可溶部（ＳＦ）中のプロピレンから誘導される単位の含有量（Ｃ３）は、好ましくは６５～７５重量％、より好ましくは６６～７３重量％、さらにより好ましくは６７～７２重量％である。
測定していないが、結晶部（ＣＦ）中のプロピレンから誘導される単位の含有量（Ｃ３）は、好ましくは、結晶部（ＣＦ）中のエチレンから誘導される単位の含有量（Ｃ２）と合わせて１００重量％になる。
結晶部（ＣＦ）中のプロピレンから誘導される単位の含有量（Ｃ３）は、好ましくは９２．５～９９．５重量％、より好ましくは９５．０～９９．０重量％、さらにより好ましくは９６．０～９８．５重量％である。
異相プロピレンコポリマー（Ｂ）中のプロピレンから誘導される単位の総含有量（Ｃ３）は、好ましくは８５．０～９６．０重量％、より好ましくは８８．０～９５．０重量％、さらにより好ましくは９０．０～９４．０重量％である。
測定していないが、可溶部（ＳＦ）中のプロピレンから誘導される単位の含有量（Ｃ３）は、好ましくは、可溶部（ＳＦ）中のエチレンから誘導される単位の含有量（Ｃ２）と合わせて１００重量％になる。
可溶部（ＳＦ）中のプロピレンから誘導される単位の含有量（Ｃ３）は、好ましくは６５～７５重量％、より好ましくは６６～７３重量％、さらにより好ましくは６７～７２重量％である。
測定していないが、結晶部（ＣＦ）中のプロピレンから誘導される単位の含有量（Ｃ３）は、好ましくは、結晶部（ＣＦ）中のエチレンから誘導される単位の含有量（Ｃ２）と合わせて１００重量％になる。
結晶部（ＣＦ）中のプロピレンから誘導される単位の含有量（Ｃ３）は、好ましくは９２．５～９９．５重量％、より好ましくは９５．０～９９．０重量％、さらにより好ましくは９６．０～９８．５重量％である。
異相プロピレンコポリマー（Ｂ）中のプロピレンから誘導される単位の総含有量（Ｃ３）は、好ましくは８５．０～９６．０重量％、より好ましくは８８．０～９５．０重量％、さらにより好ましくは９０．０～９４．０重量％である。
【0065】
任意選択の異相プロピレンコポリマー（Ｅ）は、好ましくは８００ＭＰａ～１２００ＭＰａ、好ましくは８５０ＭＰａ～１１５０ＭＰａの引張弾性率を有する。
【0066】
さらに、任意選択の異相プロピレンコポリマー（Ｅ）は、好ましくは、２５～７５ｋＪ／ｍ２、好ましくは３５～６０ｋＪ／ｍ２の、２３℃でのノッチ付きシャルピー衝撃強さ（ＣＮＩＳ、２３℃）を有する。
【0067】
このような異相プロピレンコポリマーは市販されている。
【0068】
プロピレンホモポリマー（Ｆ）
任意選択のプロピレンホモポリマー（Ｆ）は、好ましくは、８００～２０００ｇ／１０分、好ましくは９００～１６００ｇ／１０分、より好ましくは１０００～１５００ｇ／１０分の非常に高いメルトフローレートＭＦＲ２（２３０℃、２．１６ｋｇ、ＩＳＯ１１３３）を有する。
任意選択のプロピレンホモポリマー（Ｆ）は、好ましくは、８００～２０００ｇ／１０分、好ましくは９００～１６００ｇ／１０分、より好ましくは１０００～１５００ｇ／１０分の非常に高いメルトフローレートＭＦＲ２（２３０℃、２．１６ｋｇ、ＩＳＯ１１３３）を有する。
【0069】
さらに、任意選択のプロピレンホモポリマー（Ｆ）は、好ましくは、１５０～１７０℃、好ましくは１５５～１６６℃の、ＩＳＯ１１３５７－３に従ってＤＳＣによって決定された融解温度Ｔｍを有する。
【0070】
このようなプロピレンホモポリマーは、通常、組成物の流動性をさらに改善するために添加される。
このようなプロピレンホモポリマーは市販されている。
このようなプロピレンホモポリマーは市販されている。
【0071】
物品
別の態様では、本発明は、上記又は下記の組成物を含む物品、好ましくは成形物品、より好ましくは自動車用成形物品に関する。
当該物品は、好ましくは車両の外部で使用される。
別の態様では、本発明は、上記又は下記の組成物を含む物品、好ましくは成形物品、より好ましくは自動車用成形物品に関する。
当該物品は、好ましくは車両の外部で使用される。
【0072】
当該物品は、好ましくは、不良の又は剥離したコーティング面積として評価される塗料接着性を示す。
当該物品は、５０ｍｍ２未満、好ましくは０～４５ｍｍ２の、ｍｍ２単位の不良の又は剥離したコーティング面積を有することが好ましい。
当該物品は、５０ｍｍ２未満、好ましくは０～４５ｍｍ２の、ｍｍ２単位の不良の又は剥離したコーティング面積を有することが好ましい。
【0073】
使用
さらに別の態様では、本発明は、物品、好ましくは自動車物品、より好ましくは自動車外装物品の射出成形のための上記又は下記の組成物の使用に関する。
さらに別の態様では、本発明は、物品、好ましくは自動車物品、より好ましくは自動車外装物品の射出成形のための上記又は下記の組成物の使用に関する。
【実施例】
【0074】
実験の部
以下の実施例は、特許請求の範囲に記載される本発明の特定の態様及び実施形態を実証するために含まれる。しかしながら、以下の説明は例示に過ぎず、決して本発明を限定するものとして解釈されるべきではないということは、当業者には理解されるはずである。
以下の実施例は、特許請求の範囲に記載される本発明の特定の態様及び実施形態を実証するために含まれる。しかしながら、以下の説明は例示に過ぎず、決して本発明を限定するものとして解釈されるべきではないということは、当業者には理解されるはずである。
【0075】
試験方法
ａ）ＣＲＹＳＴＥＸ
結晶部及び可溶部並びにそれらのそれぞれの特性（ＩＶ及びエチレン含有量）の決定
ポリプロピレン（ＰＰ）組成物の結晶部（ＣＦ）及び可溶部（ＳＦ）、並びにそれぞれの画分のコモノマー含量及び固有粘度を、ＣＲＹＳＴＥＸ装置、Ｐｏｌｙｍｅｒ Ｃｈａｒ（ポリマー・チャー）（バレンシア（Ｖａｌｅｎｃｉａ）、スペイン）の使用によって分析した。技術及び方法の詳細は、文献（Ｌｊｉｌｊａｎａ Ｊｅｒｅｍｉｃ、Ａｎｄｒｅａｓ Ａｌｂｒｅｃｈｔ、Ｍａｒｔｉｎａ Ｓａｎｄｈｏｌｚｅｒ、及びＭａｒｋｕｓ Ｇａｈｌｅｉｔｎｅｒ （２０２０） Ｒａｐｉｄ ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎ ｏｆ ｈｉｇｈ－ｉｍｐａｃｔ ｅｔｈｙｌｅｎｅ－ｐｒｏｐｙｌｅｎｅ ｃｏｐｏｌｙｍｅｒ ｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ ｂｙ ｃｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ：ｃｏｍｐａｒａｂｉｌｉｔｙ ｔｏ ｓｔａｎｄａｒｄ ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄｓ、Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｐｏｌｙｍｅｒ Ａｎａｌｙｓｉｓ ａｎｄ Ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎ、２５：８、５８１－５９６）に見出すことができる。
結晶部及び非晶質部を、１６０℃での溶解、４０℃での結晶化及び１６０℃での１，２，４－トリクロロベンゼン中での再溶解の温度サイクルによって分離する。ＳＦ及びＣＦの定量化及びエチレン含有量（Ｃ２）の決定は、統合赤外線検出器（ＩＲ４）によって達成され、固有粘度（ｉＶ）の決定のために、オンライン２毛細管粘度計が使用される。
ＩＲ４検出器は、２つの異なる帯域（エチレン－プロピレンコポリマー中の濃度及びエチレン含有量の決定に役立つＣＨ３伸張振動（約２９６０ｃｍ－１を中心とする）及びＣＨ伸張振動（２７００～３０００ｃｍ－１））でＩＲ吸光度を測定する多波長検出器である。ＩＲ４検出器は、２重量％～６９重量％の範囲の既知のエチレン含量（１３Ｃ－ＮＭＲにより決定）を有する一連の８種のＥＰコポリマーを用い、それぞれ２～１３ｍｇ／ｍｌの範囲の様々な濃度で較正される。Ｃｒｙｓｔｅｘ分析中に予想される様々なポリマー濃度（Ｃｏｎｃ）について、両方の特徴、濃度及びエチレン含有量に同時に対処するために、以下の較正方程式を適用した。
ａ）ＣＲＹＳＴＥＸ
結晶部及び可溶部並びにそれらのそれぞれの特性（ＩＶ及びエチレン含有量）の決定
ポリプロピレン（ＰＰ）組成物の結晶部（ＣＦ）及び可溶部（ＳＦ）、並びにそれぞれの画分のコモノマー含量及び固有粘度を、ＣＲＹＳＴＥＸ装置、Ｐｏｌｙｍｅｒ Ｃｈａｒ（ポリマー・チャー）（バレンシア（Ｖａｌｅｎｃｉａ）、スペイン）の使用によって分析した。技術及び方法の詳細は、文献（Ｌｊｉｌｊａｎａ Ｊｅｒｅｍｉｃ、Ａｎｄｒｅａｓ Ａｌｂｒｅｃｈｔ、Ｍａｒｔｉｎａ Ｓａｎｄｈｏｌｚｅｒ、及びＭａｒｋｕｓ Ｇａｈｌｅｉｔｎｅｒ （２０２０） Ｒａｐｉｄ ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎ ｏｆ ｈｉｇｈ－ｉｍｐａｃｔ ｅｔｈｙｌｅｎｅ－ｐｒｏｐｙｌｅｎｅ ｃｏｐｏｌｙｍｅｒ ｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ ｂｙ ｃｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ：ｃｏｍｐａｒａｂｉｌｉｔｙ ｔｏ ｓｔａｎｄａｒｄ ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄｓ、Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｐｏｌｙｍｅｒ Ａｎａｌｙｓｉｓ ａｎｄ Ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎ、２５：８、５８１－５９６）に見出すことができる。
結晶部及び非晶質部を、１６０℃での溶解、４０℃での結晶化及び１６０℃での１，２，４－トリクロロベンゼン中での再溶解の温度サイクルによって分離する。ＳＦ及びＣＦの定量化及びエチレン含有量（Ｃ２）の決定は、統合赤外線検出器（ＩＲ４）によって達成され、固有粘度（ｉＶ）の決定のために、オンライン２毛細管粘度計が使用される。
ＩＲ４検出器は、２つの異なる帯域（エチレン－プロピレンコポリマー中の濃度及びエチレン含有量の決定に役立つＣＨ３伸張振動（約２９６０ｃｍ－１を中心とする）及びＣＨ伸張振動（２７００～３０００ｃｍ－１））でＩＲ吸光度を測定する多波長検出器である。ＩＲ４検出器は、２重量％～６９重量％の範囲の既知のエチレン含量（１３Ｃ－ＮＭＲにより決定）を有する一連の８種のＥＰコポリマーを用い、それぞれ２～１３ｍｇ／ｍｌの範囲の様々な濃度で較正される。Ｃｒｙｓｔｅｘ分析中に予想される様々なポリマー濃度（Ｃｏｎｃ）について、両方の特徴、濃度及びエチレン含有量に同時に対処するために、以下の較正方程式を適用した。
【0076】
Ｃｏｎｃ＝ａ＋ｂ×Ａｂｓ（ＣＨ）＋ｃ×（Ａｂｓ（ＣＨ））２＋ｄ×Ａｂｓ（ＣＨ３）＋ｅ×（Ａｂｓ（ＣＨ３）２＋ｆ×Ａｂｓ（ＣＨ）×Ａｂｓ（ＣＨ３） （式１）
ＣＨ３／１０００Ｃ＝ａ＋ｂ×Ａｂｓ（ＣＨ）＋ｃ×Ａｂｓ（ＣＨ３）＋ｄ×（Ａｂｓ（ＣＨ３）／Ａｂｓ（ＣＨ））＋ｅ×（Ａｂｓ（ＣＨ３）／Ａｂｓ（ＣＨ））２ （式２）
ＣＨ３／１０００Ｃ＝ａ＋ｂ×Ａｂｓ（ＣＨ）＋ｃ×Ａｂｓ（ＣＨ３）＋ｄ×（Ａｂｓ（ＣＨ３）／Ａｂｓ（ＣＨ））＋ｅ×（Ａｂｓ（ＣＨ３）／Ａｂｓ（ＣＨ））２ （式２）
【0077】
式１の定数ａ～ｅ及び式２の定数ａ～ｆは、最小二乗回帰分析を用いて決定した。
ＣＨ３／１０００Ｃは、以下の関係を使用してエチレン含有量（重量％）に変換される。
重量％（ＥＰコポリマー中のエチレン）＝１００－ＣＨ３／１０００ＴＣ×０．３ （式３）
可溶部（ＳＦ）及び結晶部（ＣＦ）の量を、ＸＳ較正によって、それぞれ「冷キシレン可溶部」（ＸＣＳ）量及び冷キシレン不溶部（ＸＣＩ）画分と相関させ、ＩＳＯ１６１５２による標準的な重量測定法に従って決定する。ＸＳ較正は、２～３１重量％の範囲のＸＳ含有量を有する様々なＥＰコポリマーを試験することによって達成される。決定されたＸＳ較正は線形である。
重量％ＸＳ＝１．０１×重量％ＳＦ （式４）
親ＥＰコポリマー並びにその可溶部及び結晶部の固有粘度（ｉＶ）は、オンライン２毛細管粘度計を用いて決定し、ＩＳＯ１６２８－３に従ってデカリン中で標準的な方法によって決定された対応するｉＶと相関する。較正は、ｉＶ＝２～４ｄＬ／ｇの様々なＥＰＰＰコポリマーを用いて達成される。決定された較正曲線は線形である。
ＣＨ３／１０００Ｃは、以下の関係を使用してエチレン含有量（重量％）に変換される。
重量％（ＥＰコポリマー中のエチレン）＝１００－ＣＨ３／１０００ＴＣ×０．３ （式３）
可溶部（ＳＦ）及び結晶部（ＣＦ）の量を、ＸＳ較正によって、それぞれ「冷キシレン可溶部」（ＸＣＳ）量及び冷キシレン不溶部（ＸＣＩ）画分と相関させ、ＩＳＯ１６１５２による標準的な重量測定法に従って決定する。ＸＳ較正は、２～３１重量％の範囲のＸＳ含有量を有する様々なＥＰコポリマーを試験することによって達成される。決定されたＸＳ較正は線形である。
重量％ＸＳ＝１．０１×重量％ＳＦ （式４）
親ＥＰコポリマー並びにその可溶部及び結晶部の固有粘度（ｉＶ）は、オンライン２毛細管粘度計を用いて決定し、ＩＳＯ１６２８－３に従ってデカリン中で標準的な方法によって決定された対応するｉＶと相関する。較正は、ｉＶ＝２～４ｄＬ／ｇの様々なＥＰＰＰコポリマーを用いて達成される。決定された較正曲線は線形である。
【0078】
ｉＶ（ｄＬ／ｇ）＝ａ×Ｖｓｐ／ｃ （式５）
【0079】
分析する試料を１０ｍｇ／ｍｌ～２０ｍｇ／ｍｌの濃度で秤量する。ＰＥＴ及びＰＡのように１６０℃でＴＣＢに溶解しない存在しうるゲル及び／又はポリマーの注入を回避するために、秤量した試料をステンレス鋼メッシュＭＷ０．０７７／Ｄ０．０５ｍｍｍに充填した。
酸化防止剤として２５０ｍｇ／ｌ ２，６－ｔｅｒｔ－ブチル－４－メチルフェノール（ＢＨＴ）を含有する１，２，４－ＴＣＢをバイアルに自動充填した後、試料を、４００ｒｐｍで絶えず撹拌しながら、完全な溶解が達成されるまで、通常６０分間、１６０℃で溶解する。試料の劣化を回避するために、溶解中には、ポリマー溶液をＮ２雰囲気で覆う。
規定体積の試料溶液を、試料の結晶化及び結晶部分からの可溶部の分離が行われる不活性担体を充填したカラムに注入する。このプロセスを２回繰り返す。第１の注入中、試料全体を高温で測定し、ＰＰ組成物のｉＶ［ｄｌ／ｇ］及びＣ２［重量％］を決定する。第２の注入中に、結晶化サイクルで可溶部（低温で）及び結晶部（高温で）を測定する（重量％ＳＦ、重量％Ｃ２、ｉＶ）。
酸化防止剤として２５０ｍｇ／ｌ ２，６－ｔｅｒｔ－ブチル－４－メチルフェノール（ＢＨＴ）を含有する１，２，４－ＴＣＢをバイアルに自動充填した後、試料を、４００ｒｐｍで絶えず撹拌しながら、完全な溶解が達成されるまで、通常６０分間、１６０℃で溶解する。試料の劣化を回避するために、溶解中には、ポリマー溶液をＮ２雰囲気で覆う。
規定体積の試料溶液を、試料の結晶化及び結晶部分からの可溶部の分離が行われる不活性担体を充填したカラムに注入する。このプロセスを２回繰り返す。第１の注入中、試料全体を高温で測定し、ＰＰ組成物のｉＶ［ｄｌ／ｇ］及びＣ２［重量％］を決定する。第２の注入中に、結晶化サイクルで可溶部（低温で）及び結晶部（高温で）を測定する（重量％ＳＦ、重量％Ｃ２、ｉＶ）。
【0080】
ｂ）冷キシレン可溶部（ＸＣＳ、重量％）
冷キシレン可溶部（ＸＣＳ）分率を２５℃でＩＳＯ１６１５２；第１版；２００５－０７－０１に従って決定した。不溶性のままである部分は、冷キシレン不溶性（ＸＣＩ）画分である。
冷キシレン可溶部（ＸＣＳ）分率を２５℃でＩＳＯ１６１５２；第１版；２００５－０７－０１に従って決定した。不溶性のままである部分は、冷キシレン不溶性（ＸＣＩ）画分である。
【0081】
ｃ）固有粘度
固有粘度は、ＤＩＮ ＩＳＯ１６２８／１、１９９９年１０月（デカリン中１３５℃）に従って測定した。
固有粘度は、ＤＩＮ ＩＳＯ１６２８／１、１９９９年１０月（デカリン中１３５℃）に従って測定した。
【0082】
ｄ）ノッチ付きシャルピー衝撃強さ
ＥＮ ＩＳＯ１８７３－２に従って調製した８０×１０×４ｍｍ３の射出成形試験片について、＋２３℃及び－２０℃でＩＳＯ１７９－１ｅＡに従って決定した。測定は、試験片の２３℃で９６時間のコンディショニング時間後に行った。
ＥＮ ＩＳＯ１８７３－２に従って調製した８０×１０×４ｍｍ３の射出成形試験片について、＋２３℃及び－２０℃でＩＳＯ１７９－１ｅＡに従って決定した。測定は、試験片の２３℃で９６時間のコンディショニング時間後に行った。
【0083】
ｅ）曲げ弾性率
曲げ弾性率は、ＥＮ ＩＳＯ１８７３－２に従って射出成形によって調製した８０×１０×４ｍｍ３（長さ×幅×厚さ）の寸法を有する試験片に対して、支点間距離６４ｍｍで、２ｍｍ／分の試験速度及び１００Ｎの力でＩＳＯ１７８に従って決定した。
曲げ弾性率は、ＥＮ ＩＳＯ１８７３－２に従って射出成形によって調製した８０×１０×４ｍｍ３（長さ×幅×厚さ）の寸法を有する試験片に対して、支点間距離６４ｍｍで、２ｍｍ／分の試験速度及び１００Ｎの力でＩＳＯ１７８に従って決定した。
【0084】
ｆ）引張弾性率
ＥＮ ＩＳＯ１８７３－２に記載されるように調製した射出成形試験片１Ｂ（ドッグボーン形状、厚さ４ｍｍ）を使用して、ＩＳＯ５２７－２（クロスヘッド速度＝１ｍｍ／分；試験速度５０ｍｍ／分、２３℃）に従って測定した。測定は、試験片の２３℃で９６時間のコンディショニング時間後に行った。
ＥＮ ＩＳＯ１８７３－２に記載されるように調製した射出成形試験片１Ｂ（ドッグボーン形状、厚さ４ｍｍ）を使用して、ＩＳＯ５２７－２（クロスヘッド速度＝１ｍｍ／分；試験速度５０ｍｍ／分、２３℃）に従って測定した。測定は、試験片の２３℃で９６時間のコンディショニング時間後に行った。
【0085】
ｇ）計装化衝撃試験（パンクチャー衝撃試験）
計装化衝撃試験は、６０×６０×３ｍｍ３射出成形小板（ｐｌａｑｕｅ）に対して、２３℃及び－３０℃でＩＳＯ６６０３－２：２０００に従って行った。測定は、試験片の２３℃で９６時間のコンディショニング時間後に行った。
計装化衝撃試験は、６０×６０×３ｍｍ３射出成形小板（ｐｌａｑｕｅ）に対して、２３℃及び－３０℃でＩＳＯ６６０３－２：２０００に従って行った。測定は、試験片の２３℃で９６時間のコンディショニング時間後に行った。
【0086】
ｈ）コモノマー含有量
ポリ（プロピレン－ｃｏ－エチレン） － エチレン含量 － ＩＲ分光法
定量的赤外（ＩＲ）分光法を使用して、一次的方法に対する較正によってポリ（エチレン－ｃｏ－プロペン）コポリマーのエチレン含有量を定量した。較正は、定量的１３Ｃ溶液状態核磁気共鳴（ＮＭＲ）分光法により決定した既知のエチレン含有量の組織内の市販されていない較正標品のセットの使用によって容易にした。較正手順は、文献によく記載されている従来の方法で行った。較正セットは、様々な条件下でパイロットスケール又はフルスケールのいずれかで生成された０．２～７５．０重量％の範囲のエチレン含有量を有する３８の較正標品からなっていた。最終的な定量的ＩＲ分光法で遭遇するコポリマーの典型的な多様性を反映するように較正セットを選択した。
Ｂｒｕｋｅｒ（ブルカー） Ｖｅｒｔｅｘ ７０ ＦＴＩＲ分光計を用いて固体状態で定量ＩＲスペクトルを記録した。スペクトルは、１８０～２１０℃及び４～６ＭＰａで圧縮成形することによって調製した厚さ３００μｍの２５×２５ｍｍの正方形フィルムに対して記録した。非常に高いエチレン含有量（＞５０モル％）を有する試料については、１００μｍ厚のフィルムを使用した。標準的な透過ＦＴＩＲ分光法を採用し、５０００～５００ｃｍ－１のスペクトル範囲、６ｍｍの開口、２ｃｍ－１のスペクトル分解能、１６回のバックグラウンドスキャン、１６回のスペクトルスキャン、６４のインターフェログラムゼロ埋めファクター、及びブラックマン－ハリス（Ｂｌａｃｋｍａｎｎ－Ｈａｒｒｉｓ）３項アポダイゼーションを使用した。（ＣＨ２）＞２の構造単位に対応する７３０及び７２０ｃｍ－１でのＣＨ２逆対称面内変角（横揺れ）の合計面積（ＡＱ）（積分方法Ｇ、限界７６２及び６９４ｃｍ－１）を用いて定量分析を行った。定量バンドを、ＣＨ構造単位（積分方法Ｇ、限界４６５０、４００７ｃｍ－１）に対応する４３２３ｃｍ－１のＣＨバンドの面積（ＡＲ）に対して正規化した。次いで、重量パーセントの単位のエチレン含有量を、二次較正曲線を使用して正規化吸収（ＡＱ／ＡＲ）から予測した。この較正曲線は、上記較正セット上で測定した正規化吸収及び一次コモノマー含有量の最小二乗（ＯＬＳ）回帰によって以前に構築したものである。
ポリ（プロピレン－ｃｏ－エチレン） － エチレン含量 － ＩＲ分光法
定量的赤外（ＩＲ）分光法を使用して、一次的方法に対する較正によってポリ（エチレン－ｃｏ－プロペン）コポリマーのエチレン含有量を定量した。較正は、定量的１３Ｃ溶液状態核磁気共鳴（ＮＭＲ）分光法により決定した既知のエチレン含有量の組織内の市販されていない較正標品のセットの使用によって容易にした。較正手順は、文献によく記載されている従来の方法で行った。較正セットは、様々な条件下でパイロットスケール又はフルスケールのいずれかで生成された０．２～７５．０重量％の範囲のエチレン含有量を有する３８の較正標品からなっていた。最終的な定量的ＩＲ分光法で遭遇するコポリマーの典型的な多様性を反映するように較正セットを選択した。
Ｂｒｕｋｅｒ（ブルカー） Ｖｅｒｔｅｘ ７０ ＦＴＩＲ分光計を用いて固体状態で定量ＩＲスペクトルを記録した。スペクトルは、１８０～２１０℃及び４～６ＭＰａで圧縮成形することによって調製した厚さ３００μｍの２５×２５ｍｍの正方形フィルムに対して記録した。非常に高いエチレン含有量（＞５０モル％）を有する試料については、１００μｍ厚のフィルムを使用した。標準的な透過ＦＴＩＲ分光法を採用し、５０００～５００ｃｍ－１のスペクトル範囲、６ｍｍの開口、２ｃｍ－１のスペクトル分解能、１６回のバックグラウンドスキャン、１６回のスペクトルスキャン、６４のインターフェログラムゼロ埋めファクター、及びブラックマン－ハリス（Ｂｌａｃｋｍａｎｎ－Ｈａｒｒｉｓ）３項アポダイゼーションを使用した。（ＣＨ２）＞２の構造単位に対応する７３０及び７２０ｃｍ－１でのＣＨ２逆対称面内変角（横揺れ）の合計面積（ＡＱ）（積分方法Ｇ、限界７６２及び６９４ｃｍ－１）を用いて定量分析を行った。定量バンドを、ＣＨ構造単位（積分方法Ｇ、限界４６５０、４００７ｃｍ－１）に対応する４３２３ｃｍ－１のＣＨバンドの面積（ＡＲ）に対して正規化した。次いで、重量パーセントの単位のエチレン含有量を、二次較正曲線を使用して正規化吸収（ＡＱ／ＡＲ）から予測した。この較正曲線は、上記較正セット上で測定した正規化吸収及び一次コモノマー含有量の最小二乗（ＯＬＳ）回帰によって以前に構築したものである。
【0087】
ポリ（プロピレン－ｃｏ－エチレン） － エチレン含量 － １３Ｃ ＮＭＲ分光法
定量的１３Ｃ｛１Ｈ｝ＮＭＲスペクトルは、１Ｈ及び１３Ｃについてそれぞれ４００．１５及び１００．６２ＭＨｚで動作するＢｒｕｋｅｒ Ａｖａｎｃｅ ＩＩＩ ４００ ＮＭＲ分光計を用いて、溶液状態で記録した。すべてのスペクトルを、１２５℃の１３Ｃに最適化した１０ｍｍ拡張温度プローブヘッドを使用し、すべての空気圧について窒素ガスを用いて記録した。およそ２００ｍｇの材料を、溶媒中の緩和剤の６５ｍＭ溶液を与えるクロム（ＩＩＩ）アセチルアセトネート（Ｃｒ（ａｃａｃ）３）とともに３ｍｌの１，２－テトラクロロエタン－ｄ２（ＴＣＥ－ｄ２）に溶解した（Ｓｉｎｇｈ，Ｇ．、Ｋｏｔｈａｒｉ，Ａ．、Ｇｕｐｔａ，Ｖ．、Ｐｏｌｙｍｅｒ Ｔｅｓｔｉｎｇ ２８ ５（２００９）、４７５）。
均一溶液を確保するために、ヒートブロック中での最初の試料調製のあと、そのＮＭＲチューブを回転式オーブンの中で少なくとも１時間さらに加熱した。磁石の中へ挿入したあと、チューブを１０Ｈｚで回転させた。正確なエチレン含有量の定量のために必要である高分解能及び定量性を主な理由としてこの設定を選んだ。最適化した先端角（ｔｉｐ ａｎｇｌｅ）、１ｓの繰り返し時間（ｒｅｃｙｃｌｅ ｄｅｌａｙ）、及びバイレベルＷＡＬＴＺ１６デカップリングスキーム（Ｚｈｏｕ，Ｚ．ら、Ｊ．Ｍａｇ．Ｒｅｓｏｎ． １８７（２００７）２２５及びＢｕｓｉｃｏ，Ｖ．ら、Ｍａｃｒｏｍｏｌ．Ｒａｐｉｄ Ｃｏｍｍｕｎ． ２００７、２８、１１２８）を使用して、ＮＯＥを伴わない標準的なシングルパルス励起を採用した。１スペクトルあたり全部で６１４４（６ｋ）の過渡信号を取得した。定量的１３Ｃ｛１Ｈ｝ＮＭＲスペクトルを処理し、積分し、関連の定量的特性を積分値から求めた。すべての化学シフトは、溶媒の化学シフトを使用して、３０．００ｐｐｍのエチレンブロック（ＥＥＥ）の中央のメチレン基を間接的に基準とした。このアプローチにより、この構造単位が存在しない場合でも比較可能な基準設定が可能になった。エチレンの組み込みに対応する特徴的なシグナルを観察し（Ｃｈｅｎｇ，Ｈ．Ｎ．、Ｍａｃｒｏｍｏｌｅｃｕｌｅｓ １７（１９８４）、１９５０）、コモノマー分率を、ポリマー中のすべてのモノマーに対するポリマー中のエチレンの分率として算出した：ｆＥ＝（Ｅ／（Ｐ＋Ｅ）。コモノマー分率は、１３Ｃ｛１Ｈ｝スペクトルのスペクトル領域全体にわたる複数のシグナルの積分により、Ｗａｎｇらの方法（Ｗａｎｇ，Ｗ－Ｊ．、Ｚｈｕ，Ｓ．、Ｍａｃｒｏｍｏｌｅｃｕｌｅｓ ３３（２０００）、１１５７）を使用して定量した。この方法を、そのロバスト性、及び必要な場合には位置欠陥の存在を考慮できることが理由で選んだ。積分領域は、直面するコモノマー含有量の全範囲にわたる適用性を高めるためにわずかに調整した。ＰＰＥＰＰ配列中の孤立したエチレンのみが観察される非常に低いエチレン含量を有する系については、Ｗａｎｇらの方法を、もはや存在しない部位の積分の影響を低減するように改変した。このアプローチはそのような系に対するエチレン含有量の過大評価を低減し、これは、絶対的なエチレン含有量を求めるために使用される部位の数をＥ＝０．５（Ｓββ＋Ｓβγ＋Ｓβδ＋０．５（Ｓαβ＋Ｓαγ））に減じることにより成し遂げられた。この部位の組の使用により、対応する積分方程式は、Ｗａｎｇらの論文（Ｗａｎｇ，Ｗ－Ｊ．、Ｚｈｕ，Ｓ．、Ｍａｃｒｏｍｏｌｅｃｕｌｅｓ ３３（２０００）、１１５７）で使用されたのと同じ表記法を使用して、Ｅ＝０．５（ＩＨ＋ＩＧ＋０．５（ＩＣ＋ＩＤ））となる。絶対的プロピレン含有量のために使用した方程式は改変しなかった。モルパーセントでのコモノマー組み込みはモル分率から算出した。Ｅ［モル％］＝１００×ｆＥ。重量パーセントでのコモノマー組み込みはモル分率から算出した：Ｅ［重量％］＝１００×（ｆＥ×２８．０６）／（（ｆＥ×２８．０６）＋（（１－ｆＥ）×４２．０８））。
定量的１３Ｃ｛１Ｈ｝ＮＭＲスペクトルは、１Ｈ及び１３Ｃについてそれぞれ４００．１５及び１００．６２ＭＨｚで動作するＢｒｕｋｅｒ Ａｖａｎｃｅ ＩＩＩ ４００ ＮＭＲ分光計を用いて、溶液状態で記録した。すべてのスペクトルを、１２５℃の１３Ｃに最適化した１０ｍｍ拡張温度プローブヘッドを使用し、すべての空気圧について窒素ガスを用いて記録した。およそ２００ｍｇの材料を、溶媒中の緩和剤の６５ｍＭ溶液を与えるクロム（ＩＩＩ）アセチルアセトネート（Ｃｒ（ａｃａｃ）３）とともに３ｍｌの１，２－テトラクロロエタン－ｄ２（ＴＣＥ－ｄ２）に溶解した（Ｓｉｎｇｈ，Ｇ．、Ｋｏｔｈａｒｉ，Ａ．、Ｇｕｐｔａ，Ｖ．、Ｐｏｌｙｍｅｒ Ｔｅｓｔｉｎｇ ２８ ５（２００９）、４７５）。
均一溶液を確保するために、ヒートブロック中での最初の試料調製のあと、そのＮＭＲチューブを回転式オーブンの中で少なくとも１時間さらに加熱した。磁石の中へ挿入したあと、チューブを１０Ｈｚで回転させた。正確なエチレン含有量の定量のために必要である高分解能及び定量性を主な理由としてこの設定を選んだ。最適化した先端角（ｔｉｐ ａｎｇｌｅ）、１ｓの繰り返し時間（ｒｅｃｙｃｌｅ ｄｅｌａｙ）、及びバイレベルＷＡＬＴＺ１６デカップリングスキーム（Ｚｈｏｕ，Ｚ．ら、Ｊ．Ｍａｇ．Ｒｅｓｏｎ． １８７（２００７）２２５及びＢｕｓｉｃｏ，Ｖ．ら、Ｍａｃｒｏｍｏｌ．Ｒａｐｉｄ Ｃｏｍｍｕｎ． ２００７、２８、１１２８）を使用して、ＮＯＥを伴わない標準的なシングルパルス励起を採用した。１スペクトルあたり全部で６１４４（６ｋ）の過渡信号を取得した。定量的１３Ｃ｛１Ｈ｝ＮＭＲスペクトルを処理し、積分し、関連の定量的特性を積分値から求めた。すべての化学シフトは、溶媒の化学シフトを使用して、３０．００ｐｐｍのエチレンブロック（ＥＥＥ）の中央のメチレン基を間接的に基準とした。このアプローチにより、この構造単位が存在しない場合でも比較可能な基準設定が可能になった。エチレンの組み込みに対応する特徴的なシグナルを観察し（Ｃｈｅｎｇ，Ｈ．Ｎ．、Ｍａｃｒｏｍｏｌｅｃｕｌｅｓ １７（１９８４）、１９５０）、コモノマー分率を、ポリマー中のすべてのモノマーに対するポリマー中のエチレンの分率として算出した：ｆＥ＝（Ｅ／（Ｐ＋Ｅ）。コモノマー分率は、１３Ｃ｛１Ｈ｝スペクトルのスペクトル領域全体にわたる複数のシグナルの積分により、Ｗａｎｇらの方法（Ｗａｎｇ，Ｗ－Ｊ．、Ｚｈｕ，Ｓ．、Ｍａｃｒｏｍｏｌｅｃｕｌｅｓ ３３（２０００）、１１５７）を使用して定量した。この方法を、そのロバスト性、及び必要な場合には位置欠陥の存在を考慮できることが理由で選んだ。積分領域は、直面するコモノマー含有量の全範囲にわたる適用性を高めるためにわずかに調整した。ＰＰＥＰＰ配列中の孤立したエチレンのみが観察される非常に低いエチレン含量を有する系については、Ｗａｎｇらの方法を、もはや存在しない部位の積分の影響を低減するように改変した。このアプローチはそのような系に対するエチレン含有量の過大評価を低減し、これは、絶対的なエチレン含有量を求めるために使用される部位の数をＥ＝０．５（Ｓββ＋Ｓβγ＋Ｓβδ＋０．５（Ｓαβ＋Ｓαγ））に減じることにより成し遂げられた。この部位の組の使用により、対応する積分方程式は、Ｗａｎｇらの論文（Ｗａｎｇ，Ｗ－Ｊ．、Ｚｈｕ，Ｓ．、Ｍａｃｒｏｍｏｌｅｃｕｌｅｓ ３３（２０００）、１１５７）で使用されたのと同じ表記法を使用して、Ｅ＝０．５（ＩＨ＋ＩＧ＋０．５（ＩＣ＋ＩＤ））となる。絶対的プロピレン含有量のために使用した方程式は改変しなかった。モルパーセントでのコモノマー組み込みはモル分率から算出した。Ｅ［モル％］＝１００×ｆＥ。重量パーセントでのコモノマー組み込みはモル分率から算出した：Ｅ［重量％］＝１００×（ｆＥ×２８．０６）／（（ｆＥ×２８．０６）＋（（１－ｆＥ）×４２．０８））。
【0088】
ｉ）コモノマー含有量
含有量は、定量バンドの強度Ｉ（ｑ）とプレスフィルムの厚さＴとを用いた膜厚法を用いて、以下の関係式を用いて求めた：［Ｉ（ｑ）／Ｔ］ｍ＋ｃ＝Ｃ。式中、ｍ及びｃは、１３Ｃ－ＮＭＲ分光法から得られたコモノマー含有量を用いて構築した較正曲線から決定した係数である。
コモノマー含有量を、１３Ｃ－ＮＭＲを用いて較正し、Ｎｉｃｏｌｅｔ Ｏｍｎｉｃ ＦＴＩＲソフトウェアとともにＮｉｃｏｌｅｔ Ｍａｇｎａ ５５０ ＩＲ分光計を使用するフーリエ変換赤外分光法（ＦＴＩＲ）に基づいて公知の様式で測定した。約２５０μｍの厚さを有するフィルムを試料から圧縮成形した。同様のフィルムを、既知含有量のコモノマーを有する較正用試料から作製した。コモノマー含有量は、１４３０～１１００ｃｍ－１の波数範囲のスペクトルから決定した。吸光度は、いわゆる短ベースライン若しくは長ベースライン又はその両方を選択することにより、ピークの高さとして測定した。短ベースラインは、最低点を通って約１４１０～１３２０ｃｍ－１に引き、長ベースラインは約１４１０～１２２０ｃｍ－１間に引いた。各ベースラインの種類に対して個々に較正を行う必要があった。また、未知試料のコモノマー含有量は、較正試料のコモノマー含有量の範囲内であった。
含有量は、定量バンドの強度Ｉ（ｑ）とプレスフィルムの厚さＴとを用いた膜厚法を用いて、以下の関係式を用いて求めた：［Ｉ（ｑ）／Ｔ］ｍ＋ｃ＝Ｃ。式中、ｍ及びｃは、１３Ｃ－ＮＭＲ分光法から得られたコモノマー含有量を用いて構築した較正曲線から決定した係数である。
コモノマー含有量を、１３Ｃ－ＮＭＲを用いて較正し、Ｎｉｃｏｌｅｔ Ｏｍｎｉｃ ＦＴＩＲソフトウェアとともにＮｉｃｏｌｅｔ Ｍａｇｎａ ５５０ ＩＲ分光計を使用するフーリエ変換赤外分光法（ＦＴＩＲ）に基づいて公知の様式で測定した。約２５０μｍの厚さを有するフィルムを試料から圧縮成形した。同様のフィルムを、既知含有量のコモノマーを有する較正用試料から作製した。コモノマー含有量は、１４３０～１１００ｃｍ－１の波数範囲のスペクトルから決定した。吸光度は、いわゆる短ベースライン若しくは長ベースライン又はその両方を選択することにより、ピークの高さとして測定した。短ベースラインは、最低点を通って約１４１０～１３２０ｃｍ－１に引き、長ベースラインは約１４１０～１２２０ｃｍ－１間に引いた。各ベースラインの種類に対して個々に較正を行う必要があった。また、未知試料のコモノマー含有量は、較正試料のコモノマー含有量の範囲内であった。
【0089】
ｊ）ＭＦＲ
メルトフローレートは、２３０℃（ポリプロピレン系材料）又は１９０℃（ポリエチレン系材料）で２．１６ｋｇの荷重で測定した（ＭＦＲ２）。メルトフローレートは、ＩＳＯ１１３３に標準化された試験装置が２．１６ｋｇの荷重下で２３０℃（又は１９０℃）の温度で１０分以内に押し出すグラム単位のポリマーの量である。
メルトフローレートは、２３０℃（ポリプロピレン系材料）又は１９０℃（ポリエチレン系材料）で２．１６ｋｇの荷重で測定した（ＭＦＲ２）。メルトフローレートは、ＩＳＯ１１３３に標準化された試験装置が２．１６ｋｇの荷重下で２３０℃（又は１９０℃）の温度で１０分以内に押し出すグラム単位のポリマーの量である。
【0090】
ｋ）密度
密度は、ＩＳＯ１１８３－１８７に従って測定した。試料調製は、ＩＳＯ１８７２－２：２００７に従って圧縮成形によって行った。
密度は、ＩＳＯ１１８３－１８７に従って測定した。試料調製は、ＩＳＯ１８７２－２：２００７に従って圧縮成形によって行った。
【0091】
ｌ）荷重たわみ温度（ＨＤＴ）
ＨＤＴは、ＩＳＯ１８７３－２に従って調製し、測定前に少なくとも９６時間、＋２３℃で保存した８０×１０×４ｍｍ３の射出成形試験片で決定した。試験は、０．４５ＭＰａの公称表面応力で、ＩＳＯ７５、条件Ｂに従って平らに支持した試験片に対して行った。
ＨＤＴは、ＩＳＯ１８７３－２に従って調製し、測定前に少なくとも９６時間、＋２３℃で保存した８０×１０×４ｍｍ３の射出成形試験片で決定した。試験は、０．４５ＭＰａの公称表面応力で、ＩＳＯ７５、条件Ｂに従って平らに支持した試験片に対して行った。
【0092】
ｍ）線熱膨張係数（ＣＬＴＥ）
線熱膨張係数（ＣＬＴＥ）は、引張弾性率の決定に使用したのと同じ射出成形試験片から２０個切断した１０ｍｍ長の小片に対してＩＳＯ１１３５９－２：１９９９に従って決定した。測定は、縦方向（機械方向）で、１℃／分の加熱速度で－３０～＋８０℃の温度範囲で、及び１℃／分の加熱速度で２３～＋８０℃の温度範囲でそれぞれ行った。
線熱膨張係数（ＣＬＴＥ）は、引張弾性率の決定に使用したのと同じ射出成形試験片から２０個切断した１０ｍｍ長の小片に対してＩＳＯ１１３５９－２：１９９９に従って決定した。測定は、縦方向（機械方向）で、１℃／分の加熱速度で－３０～＋８０℃の温度範囲で、及び１℃／分の加熱速度で２３～＋８０℃の温度範囲でそれぞれ行った。
【0093】
ｎ）塗料接着性
接着性は、以下に記載される特定の条件に従って高圧クリーナー洗浄に供された場合の塗料等の装飾コーティングの耐性として特徴付けられる。
射出成形した試料プレート（１５０ｍｍ×８０ｍｍ×３ｍｍ）を、２４０℃の溶融温度及び５０℃の金型温度で作製した。フローフロント速度は１００ｍｍ／ｓであった。コーティング前に、小板をＺｅｌｌｅｒ Ｇｍｅｌｉｎ Ｄｉｖｉｎｏｌ（登録商標）ｍｍ／ｓで５分間洗浄した。その後、表面を、６７０ｍｍ／秒の速度のバーナーで１：２０の比のプロパン（９リットル／分）と空気（１８０リットル／分）との混合物をポリマー基材上に広げたフレーミング（発炎、ｆｌａｍｉｎｇ）によって活性化した。その後、ポリマー基材を３層、すなわちプライマー、ベースコート（黒色）及びクリアコートでコーティングした。フレーミング工程は２回行った。
上記装飾コーティングを、１００ｍｍの長さの分岐を有する十字（交差部）を作製する切削工具を用いて、約５００μｍの総深さ（コーティング及び基材を含む）で基材まで切開した。各コーティングした基材上に、対応する十字を有する３本の線を切開した。切開領域を、試験パネルの表面に対して距離ｄから角度αに向けた温度Ｔを有する熱水の蒸気に、時間ｔの間、さらに曝露した。水ジェットの圧力は、水流量から生じ、水パイプの端部に設置されたノズルの種類によって決定される。
以下のパラメータを使用した。
接着性は、以下に記載される特定の条件に従って高圧クリーナー洗浄に供された場合の塗料等の装飾コーティングの耐性として特徴付けられる。
射出成形した試料プレート（１５０ｍｍ×８０ｍｍ×３ｍｍ）を、２４０℃の溶融温度及び５０℃の金型温度で作製した。フローフロント速度は１００ｍｍ／ｓであった。コーティング前に、小板をＺｅｌｌｅｒ Ｇｍｅｌｉｎ Ｄｉｖｉｎｏｌ（登録商標）ｍｍ／ｓで５分間洗浄した。その後、表面を、６７０ｍｍ／秒の速度のバーナーで１：２０の比のプロパン（９リットル／分）と空気（１８０リットル／分）との混合物をポリマー基材上に広げたフレーミング（発炎、ｆｌａｍｉｎｇ）によって活性化した。その後、ポリマー基材を３層、すなわちプライマー、ベースコート（黒色）及びクリアコートでコーティングした。フレーミング工程は２回行った。
上記装飾コーティングを、１００ｍｍの長さの分岐を有する十字（交差部）を作製する切削工具を用いて、約５００μｍの総深さ（コーティング及び基材を含む）で基材まで切開した。各コーティングした基材上に、対応する十字を有する３本の線を切開した。切開領域を、試験パネルの表面に対して距離ｄから角度αに向けた温度Ｔを有する熱水の蒸気に、時間ｔの間、さらに曝露した。水ジェットの圧力は、水流量から生じ、水パイプの端部に設置されたノズルの種類によって決定される。
以下のパラメータを使用した。
【0094】
Ｔ（水）＝６８℃；ｔ＝３０秒；ｄ＝１００ｍｍ、α＝９０°、水圧６５ｂａｒ、ノズル種類＝Ｗａｌｔｅｒ １３／３２。
【0095】
接着性は、試験線あたりの不良の（剥落した、不合格の）又は剥離したコーティング面積をｍｍ２で定量化することにより評価した。各例について、５枚のパネル（１５０ｍｍ×８０ｍｍ×３ｍｍ）を試験した。この目的のために、蒸気ジェット曝露の前後の試験線の画像を取得した。その後、画像処理ソフトウェアを用いて剥離面積を算出した。５つの試験片上の３つの試験線についての平均不良面積（すなわち、全体で１５個の試験点の平均である）を平均不良面積として報告した。ＳＤは、下記式に従って決定した標準偏差である。
上記式中、
ｘは観測値であり、
は、観測値の平均であり、
ｎは観測回数である。
【数1】
ｘは観測値であり、
【数2】
ｎは観測回数である。
【0096】
実験
触媒系：
ＨＥＣＯ１の重合プロセスのために、国際公開第２０１６／０６６４４６Ａ１号パンフレットの発明例に使用され、記載され、ポリ（ビニルシクロヘキサン）で核形成させるためにビニルシクロヘキサンを用いて前（予備）重合したチーグラー・ナッタ（Ｚｉｅｇｌｅｒ－Ｎａｔｔａ）型触媒を使用した。
ビニルシクロヘキサンを用いた前重合による核形成は、欧州特許第２９６０２５６Ｂ１号明細書及び欧州特許第２９６０２７９Ｂ１号明細書に詳細に記載されている。これらの文献は、参照により組み込まれる。
触媒系：
ＨＥＣＯ１の重合プロセスのために、国際公開第２０１６／０６６４４６Ａ１号パンフレットの発明例に使用され、記載され、ポリ（ビニルシクロヘキサン）で核形成させるためにビニルシクロヘキサンを用いて前（予備）重合したチーグラー・ナッタ（Ｚｉｅｇｌｅｒ－Ｎａｔｔａ）型触媒を使用した。
ビニルシクロヘキサンを用いた前重合による核形成は、欧州特許第２９６０２５６Ｂ１号明細書及び欧州特許第２９６０２７９Ｂ１号明細書に詳細に記載されている。これらの文献は、参照により組み込まれる。
【0097】
ＨＥＣＯ２及びＨＥＣＯ３の重合プロセスのために、内部ドナーとしてフタル酸ジエチルを含む伝統的なエステル交換した高収率ＭｇＣｌ２担持チーグラー・ナッタポリプロピレン触媒成分を使用した。触媒成分及びその調製概念は、例えば特許公報欧州特許第４９１５６６号明細書、欧州特許第５９１２２４号明細書及び欧州特許第５８６３９０号明細書に概して記載されている。
従って、触媒成分を以下のように調製した。まず、０．１モルのＭｇＣｌ２×３ＥｔＯＨを、不活性条件下で、大気圧で反応器中で２５０ｍｌのデカン中に懸濁した。この溶液を－１５℃に冷却し、温度を前記温度に維持しながら３００ｍｌの冷ＴｉＣｌ４を添加した。次いで、スラリーの温度を２０℃までゆっくりと上昇させた。この温度で、０．０２モルのフタル酸ジオクチル（ＤＯＰ）をスラリーに添加した。フタル酸エステルの添加後、温度を９０分間かけて１３５℃に上昇させ、スラリーを６０分間静置した。次いで、さらに３００ｍｌのＴｉＣｌ４を添加し、温度を１３５℃で１２０分間維持した。この後、触媒を液体から濾過し、８０℃で３００ｍｌのヘプタンで６回洗浄した。次いで、固体触媒成分を濾過し、乾燥した。
従って、触媒成分を以下のように調製した。まず、０．１モルのＭｇＣｌ２×３ＥｔＯＨを、不活性条件下で、大気圧で反応器中で２５０ｍｌのデカン中に懸濁した。この溶液を－１５℃に冷却し、温度を前記温度に維持しながら３００ｍｌの冷ＴｉＣｌ４を添加した。次いで、スラリーの温度を２０℃までゆっくりと上昇させた。この温度で、０．０２モルのフタル酸ジオクチル（ＤＯＰ）をスラリーに添加した。フタル酸エステルの添加後、温度を９０分間かけて１３５℃に上昇させ、スラリーを６０分間静置した。次いで、さらに３００ｍｌのＴｉＣｌ４を添加し、温度を１３５℃で１２０分間維持した。この後、触媒を液体から濾過し、８０℃で３００ｍｌのヘプタンで６回洗浄した。次いで、固体触媒成分を濾過し、乾燥した。
【0098】
ＨＥＣＯ１、ＨＥＣＯ２及びＨＥＣＯ３は、前重合／ループ反応器／気相反応器１／気相反応器２／気相反応器３の構成において製造し、その後、ペレット化工程を行った。上記で定義した触媒系を、共触媒としてのトリエチルアルミニウム（ＴＥＡＬ）及び外部ドナーとしてのジシクロペンタジエニル－ジメトキシシラン（ドナーＤ）と組み合わせて使用した。
【0099】
【表1(1)】
【表1(2)】
【0100】
異相コポリマーＨＥＣＯ１、ＨＥＣＯ２及びＨＥＣＯ３を、同方向（共）回転二軸押出機Ｃｏｐｅｒｉｏｎ（コペリオン） ＺＳＫ ４７において、２２０℃で、０．１５重量％の酸化防止剤（ＢＡＳＦ ＡＧ、ドイツ、製のＩｒｇａｎｏｘ Ｂ２１５ＦＦ；これは、ペンタエリスリチル－テトラキス（３－（３’，５’－ジ－ｔｅｒｔ－ブチル－４－ヒドロキシフェニル）－プロピオネート、ＣＡＳ番号６６８３－１９－８及びトリス（２，４－ジ－ｔ－ブチルフェニル）ホスファイト、ＣＡＳ番号３１５７０－０４－４の１：２混合物である）、０．０５重量％のステアリン酸Ｃａ（ＣＡＳ番号１５９２－２３－０、Ｆａｃｉ（ファシ）、イタリア、から市販されている）とともにコンパウンディングした。これらの３種のコポリマーのＣＲＹＳＴＥＸ ＱＣ分析は、表２に列挙する結果を与えた。
【0101】
【表2】
【0102】
表３は、評価に用いたポリプロピレン／ポリエチレンブレンド（Ａ）の特性を示す。これらの組成物は、機械的リサイクルプロセスに由来するので、特性は範囲として示している。
【0103】
【表3】
【0104】
プラストマー１は、ＤＯＷ，Ｉｎｃ（ダウ）、米国、から市販されている、８６０ｋｇ／ｍ３の密度、＜０．５ｇ／１０分のＭＦＲ２（２．１６ｋｇ、１９０℃、ＩＳＯ１１３３）を有するエチレン－１－ブテンプラストマーであるＥｎｇａｇｅ ＨＭ７４８７であった。
【0105】
プラストマー２は、ＤＯＷ，Ｉｎｃ、米国、から市販されている、８５７ｋｇ／ｍ３の密度、及び１．０ｇ／１０分のＭＦＲ２（２．１６ｋｇ、１９０℃、ＩＳＯ１１３３）を有するエチレン－１－オクテンプラストマーであるＥｎｇａｇｅ ８８４２であった。
【0106】
タルク１は、ＩＭＥＲＹＳ（イメリス）、フランス、から市販されている、１．２μｍのｄ５０及び３．３μｍのｄ９５（Ｓｅｄｉｇｒａｐｈ測定）を有するＪｅｔｆｉｎｅ ３ＣＡであった。
【0107】
タルク２は、ＩＭＥＲＹＳから市販されている、２．０μｍのｄ５０及び１０．０μｍのｄ９５（Ｓｅｄｉｇｒａｐｈ測定）を有するＬｕｚｅｎａｃ ＨＡＲ Ｔ８４であった。
【0108】
ＰＰ－ホモは、１２００ｇ／１０分のＭＦＲ２（２．１６ｋｇ、２３０℃、ＩＳＯ１１３３）及び１５８℃のＴｍ（ＤＳＣ、ＩＳＯ１１３５７－３）を有する市販のプロピレンホモポリマー ＨＬ７１２ＦＢであった。
【0109】
最終組成物を、酸化防止剤、ＵＶ安定剤、スリップ剤、核形成剤、カーボンブラックマスターバッチ、ステアリン酸カルシウム、防曇剤とともに上記ポリマー及びタルクを使用して、Ｃｏｐｅｒｉｎ ＺＳＫ４０二軸押出機中で２２０℃でコンパウンディングした。実施した例の組成を表４に示す。
【0110】
【表4】
【0111】
表５は実施した例の特性を示す。
【0112】
【表5】
【0113】
例ＩＥ２は、ＣＥ２におけるＨＥＣＯ２の代わりにＨＥＣＯ１を使用することにより、同等の衝撃特性、流動性及び良好な塗料接着性において、より良好な機械的特性及びより良好な熱安定性を得ることができることを示す。
例ＩＥ１は、ＨＥＣＯ３を省くことにより、他の特性を犠牲にすることなく流動性をさらに高めることができることを示す。
例ＩＥ３及びＩＥ４におけるＰＰ－ホモの添加は、流動性の増大を示す。これにより、ＩＥ４においてより少量のプラストマーを使用する場合、並外れた機械的挙動及び熱安定性を得ることができる。しかしながら、ＰＰ－ホモの添加は、塗装性が損なわれるという代償を伴う。
例ＩＥ１は、ＨＥＣＯ３を省くことにより、他の特性を犠牲にすることなく流動性をさらに高めることができることを示す。
例ＩＥ３及びＩＥ４におけるＰＰ－ホモの添加は、流動性の増大を示す。これにより、ＩＥ４においてより少量のプラストマーを使用する場合、並外れた機械的挙動及び熱安定性を得ることができる。しかしながら、ＰＰ－ホモの添加は、塗装性が損なわれるという代償を伴う。