特許 7603630 圧粉磁心用粉末及び圧粉磁心

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2024-12-12

(45)【発行日】2024-12-20

(54)【発明の名称】圧粉磁心用粉末及び圧粉磁心

(51)【国際特許分類】

   H01F 1/24 20060101AFI20241213BHJP

   H01F 1/147 20060101ALI20241213BHJP

   H01F 1/33 20060101ALI20241213BHJP

   H01F 27/255 20060101ALI20241213BHJP

   B22F 1/052 20220101ALI20241213BHJP

   B22F 1/102 20220101ALI20241213BHJP

   B22F 3/00 20210101ALI20241213BHJP

   C22C 38/00 20060101ALN20241213BHJP

【ＦＩ】

H01F1/24

H01F1/147 166

H01F1/33

H01F27/255

B22F1/052

B22F1/102 100

B22F3/00 B

C22C38/00 303S

【請求項の数】 7

(21)【出願番号】P 2022044995

(22)【出願日】2022-03-22

(65)【公開番号】P2023139453

(43)【公開日】2023-10-04

【審査請求日】2023-04-13

(73)【特許権者】

【識別番号】390005223

【氏名又は名称】株式会社タムラ製作所

(74)【代理人】

【識別番号】100081961

【弁理士】

【氏名又は名称】木内 光春

(74)【代理人】

【識別番号】100112564

【弁理士】

【氏名又は名称】大熊 考一

(74)【代理人】

【識別番号】100163500

【弁理士】

【氏名又は名称】片桐 貞典

(74)【代理人】

【識別番号】230115598

【弁護士】

【氏名又は名称】木内 加奈子

(72)【発明者】

【氏名】大島 泰雄

(72)【発明者】

【氏名】深澤 真之

(72)【発明者】

【氏名】赤岩 功太

【審査官】後藤 嘉宏

(56)【参考文献】

【文献】特開２００７－１９４２７３（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１５－１０５２２０（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１７－１８８５８８（ＪＰ，Ａ）

【文献】国際公開第２０１４／０２１２６０（ＷＯ，Ａ１）

【文献】特開２０２１－０９５６２９（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０２２－１４７１１９（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０２３－１３７６２４（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｈ０１Ｆ １／２４

Ｈ０１Ｆ １／１４７

Ｈ０１Ｆ １／３３

Ｈ０１Ｆ ２７／２５５

Ｂ２２Ｆ １／０５２

Ｂ２２Ｆ １／１０２

Ｂ２２Ｆ ３／００

Ｃ２２Ｃ ３８／００

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

軟磁性粉末と、
前記軟磁性粉末の表面に付着するニオブアルコキシドと、
を備え、
前記ニオブアルコキシドは、前記軟磁性粉末の粒子又は前記粒子の凝集体の全表面を覆うように付着していること、
を特徴とする圧粉磁心用粉末。

【請求項2】

前記ニオブアルコキシドは、前記軟磁性粉末に対して０．１０ｗｔ％以上２．００ｗｔ％以下の割合で付着していること、
を特徴とする請求項１に記載の圧粉磁心用粉末。

【請求項3】

前記ニオブアルコキシドは、前記軟磁性粉末に対して０．５０ｗｔ％以上１．００ｗｔ％以下の割合で付着していること、
を特徴とする請求項１又は２に記載の圧粉磁心用粉末。

【請求項4】

前記軟磁性粉末は、粉末粒径が粒度分布におけるＤ５０で２０μｍ以下であること、
を特徴とする請求項１乃至３の何れかに記載の圧粉磁心用粉末。

【請求項5】

前記軟磁性粉末はＦｅＳｉ合金粉末であること、
を特徴とする請求項１乃至４の何れかに記載の圧粉磁心用粉末。

【請求項6】

請求項１乃至５の何れかに記載の圧粉磁心用粉末を含むこと、
を特徴とする圧粉磁心。

【請求項7】

前記軟磁性粉末の表面には、前記ニオブアルコキシドが酸化して成る酸化ニオブが付着し、
前記酸化ニオブは、前記軟磁性粉末の粒子又は前記粒子の凝集体の全表面を覆うように付着していること、
を特徴とする請求項６に記載の圧粉磁心。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、圧粉磁心用粉末及びこの圧粉磁心用粉末を含む圧粉磁心に関する。

【背景技術】

【0002】

ＯＡ機器、太陽光発電システム、自動車など様々な用途にリアクトルといったコイル部品が用いられている。コイル部品は、コアにコイルが装着されている。そして、このコアとしては、圧粉磁心が用いられることが多い。

【0003】

圧粉磁心は、圧粉磁心用粉末から成る。具体的には、圧粉磁心用粉末は、軟磁性粉末と、軟磁性粉末の周囲に形成された絶縁層を含み、この絶縁層が形成された軟磁性粉末を数ｔｏｎ～数十ｔｏｎといった高い圧力で押し固め、圧粉成形体を作製する。そして、この圧粉成形体を焼鈍といわれる熱処理することで圧粉磁心が作製される。

【0004】

圧粉磁心は、エネルギー交換効率の向上や低発熱などの要求から、磁束密度変化におけるエネルギー損失が小さいという磁気特性が求められる。エネルギー損失に関する磁気特性とは、具体的には鉄損（Ｐｃｖ）である。鉄損（Ｐｃｖ）は、ヒステリシス損失（Ｐｈ）と、渦電流損失（Ｐｅ）の和で表される。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0005】

【文献】特許第５９２９８１９号公報

【文献】特開２０１７－０９８４２６号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0006】

従来からヒステリシス損失又は渦電流損失の低減を図り、鉄損を低減させる研究が進められている。例えば、特許文献１のように、粉末の粒子径や結晶粒が粗大な場合に、ヒステリシス損失が低減できるなどといった研究が進められている。また、特許文献２のように、コアとコイルとを一定距離以上離間させることで渦電流損失の低減できるといった研究が進められている。しかし、近年では、コイル部品の用途も多様化しており、ヒステリシス損失及び渦電流損失の低減、即ち、鉄損の低減が一層求められている。

【0007】

本発明は、上記課題を解決するためになされたものであり、その目的は、ヒステリシス損失及び渦電流損失の低減でき、鉄損の低減を図ることができる圧粉磁心用粉末及び圧粉磁心を提供することにある。

【課題を解決するための手段】

【0008】

上記の目的を達成するため、本発明の圧粉磁心用粉末は、軟磁性粉末と、前記軟磁性粉
末の表面に付着するニオブアルコキシドと、を備え、前記ニオブアルコキシドは、前記軟磁性粉末の粒子又は前記粒子の凝集体の全表面を覆うように付着していること、を特徴とする。

【0009】

また、この圧粉磁心用粉末を含む圧粉磁心も本発明の一態様である。この圧粉磁心においては、加熱による反応により、前記軟磁性粉末の表面には、ニオブアルコキシドが酸化して成る酸化ニオブが付着し、前記酸化ニオブは、前記軟磁性粉末の粒子又は前記粒子の凝集体の全表面を覆うように付着していてもよい。

【発明の効果】

【0010】

本発明によれば、ヒステリシス損失及び渦電流損失の低減でき、鉄損の低減を図ることができる圧粉磁心用粉末及び圧粉磁心を得ることはできる。

【図面の簡単な説明】

【0011】

【図1】ニオブアルコキシドの添加量と鉄損の関係を示すグラフである。

【図2】ニオブアルコキシドの添加量とヒステリシス損失の関係を示すグラフである。

【図3】ニオブアルコキシドの添加量と渦電流損失の関係を示すグラフである。

【発明を実施するための形態】

【0012】

（実施形態）
以下、本実施形態に係る圧粉磁心用粉末及び圧粉磁心について詳細に説明する。なお、本発明は、以下に説明する実施形態に限定されるものでない。

【0013】

圧粉磁心は、ＯＡ機器、太陽光発電システム、自動車などに搭載されるコイル部品のコアに用いられる磁性体である。圧粉磁心は、圧粉磁心用粉末を押し固め、焼鈍することで成る。圧粉磁心用粉末は軟磁性粉末を含む。この軟磁性粉末の表面にニオブアルコキシドが付着させることで圧粉磁心用粉末は作製される。また、ニオブアルコキシドが付着している軟磁性粉末は、絶縁層で被覆される。この絶縁層で被覆された軟磁性粉末を加圧成形して圧粉成形体を作製し、この圧粉成形体を焼鈍することで圧粉磁心は作製される。

【0014】

軟磁性粉末は鉄を主成分とする。軟磁性粉末としては、純鉄粉、鉄を主成分とするパーマロイ（Ｆｅ－Ｎｉ合金）、Ｓｉ含有鉄合金（Ｆｅ－Ｓｉ合金）、センダスト合金（Ｆｅ－Ｓｉ－Ａｌ合金）、又はこれら２種以上の粉末の混合粉等が挙げられる。軟磁性粉末は、アモルファス合金であってもよいし、ナノ結晶合金粉末であってもよい。

【0015】

純鉄粉は、Ｆｅを９９％以上含むものである。パーマロイ（Ｆｅ－Ｎｉ合金）を用いる場合、Ｆｅに対するＮｉの比率は５０：５０や２５：７５が好ましいが、他の比率であってもよい。例えば、Ｆｅ－８０Ｎｉ、Ｆｅ－３６Ｎｉでもよい。ＦｅとＮｉの他にＳｉ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｃｕ、Ｎｂ、Ｔａ等を含んでいてもよい。Ｓｉ含有鉄合金には、Ｃｏ、Ａｌ、Ｃｒ又はＭｎが含まれていてもよい。

【0016】

Ｆｅ－Ｓｉ合金粉末は、例えば、Ｆｅ－３．５％Ｓｉ合金粉末、Ｆｅ－５．５％Ｓｉ合金粉末が挙げられるが、Ｆｅに対するＳｉの比率は、３．５％や５．５％以外であってもよい。Ｆｅ－Ｓｉ－Ａｌ合金は、鉄と珪素とアルミニウムからなる三元合金であり、例えば、Ｆｅに対して、６ｗｔ％から１０ｗｔ％程度のＳｉと、４ｗｔ％から５ｗｔ％程度のＡｌとを含有させているが、Ｆｅに対して１ｗｔ％から３ｗｔ％程度のＮｉが含まれていてもよく、更にＣｏ、Ｃｒ又はＭｎが含まれていてもよい。

【0017】

この軟磁性粉末は、粉砕法により作製されたものでも、アトマイズ法により作製されたものでもよい。粉砕法は、軟磁性粉末の塊を機械的に粉砕する。軟磁性粉末の塊が大きい場合には、ジョークラッシャ、ハンマーミル、スタンプミル等により粉砕し、軟磁性粉末の塊が小さい場合には、ボールミル、振動ミル等によって微粉化する。また、アトマイズ法は、水アトマイズ法、ガスアトマイズ法、水ガスアトマイズ法のいずれでもよい。例えば、ガスアトマイズ法では、高温で溶融した軟磁性粉末にガスを吹き付けて粉末化し、その後、冷却して凝固させる。

【0018】

軟磁性粉末は、粒度分布におけるメジアン径Ｄ５０が２０μｍ以下であることが好ましい。ニオブアルコキシドは液状であるため、２０μｍ以下という粒径が小さい軟磁性粉末であってもニオブアルコキシドを均一に分散させることができる。

【0019】

ニオブアルコキシドを付着させる前に、軟磁性粉末を熱処理する粉末熱処理工程を経ることが好ましい。この粉末熱処理工程を経ることで軟磁性粉末を解砕し易くなり、軟磁性粉末を所望の粒径に分級し易くなる。粉末熱処理は、窒素ガス中、水素ガス中、窒素と水素の混合ガス、酸素濃度が０．０１％程度の低酸素雰囲気等の非酸化雰囲気中又は大気中において２時間程度加熱する。熱処理温度としては、５００℃以上９００℃以下が好ましい。

【0020】

軟磁性粉末の表面には、ニオブアルコキシドが付着している。このニオブアルコキシドは、軟磁性粉末の各粒子の表面に付着してもよいし、粒子の凝集体の表面に付着していてもよいし、これらの両方の態様が混在していてもよい。また、ニオブアルコキシドは、粒子又は粒子の凝集体の全表面を覆うように付着していてもよいし、粒子又は粒子の凝集体の一部の表面を覆うように付着していてもよい。

【0021】

ニオブアルコキシドは一般式Ｎｂ（ＯＲ）_５で表され、式中のＲは同一又は異なるアルキル基であり、アルキル基の炭素数は１以上である。ニオブアルコキシドとしては、例えば、化学式Ｎｂ（ＯＣ_２Ｈ_５）_５で表され、全てのアルキル基の炭素数が２であるペンタエトキシニオブが挙げられる。その他には、化学式Ｎｂ（Ｏ－ｎ－Ｃ_３Ｈ_７）_５で表されるペンタ－ｎ－プロポキシニオブ、化学式Ｎｂ（Ｏ－ｎ－Ｃ_４Ｈ_９）_５で表されるペンタ－ｎ－ブトキシニオブ、化学式Ｎｂ（ｏ－ｓｅｃ－Ｃ_４Ｈ_９）_５で表されるペンタ－ｓｅｃ－ブトキシニオブなども挙げられる。

【0022】

これは推測であり、このメカニズムに限定されるものではないが、軟磁性粉末の表面に付着したニオブが軟磁性粉末の結晶中の格子欠陥を修復することで、ヒステリシス損失を低減させているものと推察する。また、軟磁性粉末の表面に付着したニオブアルコキシドが、圧粉磁心が作製される工程において熱処理され酸化されることで、絶縁層として作用し、渦電流損失を低減させているものと推察する。

【0023】

ニオブアルコキシドの添加量は、少量であってもヒステリシス損失及び渦電流損失の低減効果が生じるが、軟磁性粉末に対して０．１０ｗｔ％以上２．００ｗｔ％以下が好ましく、軟磁性粉末に対して０．５０ｗｔ％以上１．００ｗｔ％以下が更に好ましい。０．１０ｗｔ％以上２．００ｗｔ％以下では、ヒステリシス損失及び渦電流損失を低下させる効果が大きく発生し、その結果、鉄損を低減させることができる。０．５ｗｔ％以上１．００ｗｔ％以下では、ヒステリシス損失の低減効果がより大きく現れ、損失低減効果も大きくなる。混合は、容器内の羽根が回転するプラネタリーミキサーや高速攪拌造粒機等を使用すればよい。

【0024】

ニオブアルコキシドを添加した後、窒素雰囲気中において、熱処理を行う。熱処理温度は、３５０℃以上８００℃以下が好ましい。熱処理の時間はピーク温度に２時間程度晒すが、熱処理温度によって適宜変更してもよい。

【0025】

軟磁性粉末にニオブアルコキシドが付着させた後、この軟磁性粉末に絶縁樹脂から成る絶縁層を形成させる絶縁層形成工程を経る。ニオブアルコキシドが粒子又は粒子の凝集体の全表面を覆うように付着している場合には、絶縁層はニオブアルコキシドの表面に形成され、ニオブアルコキシドが粒子又は粒子の凝集体の一部の表面を覆うように付着している場合には、絶縁層の一部は、軟磁性粉末の表面にも形成されている。

【0026】

絶縁層を構成する絶縁材料としては、シラン化合物、シリコーンオリゴマー、シリコーンレジン又はこれらの混合が含まれる。絶縁層は、単層であってもよいし、複数層であってもよい。例えば、絶縁層は、種類ごとに各層に分けた複数層で構成してもよいし、１種類又は２種類以上を混合した絶縁材料の単層であってもよい。

【0027】

シラン化合物には、官能基の無いシラン化合物及びシランカップリング剤が含まれる。官能基の無いシラン化合物としては、例えばエトキシ系及びメトキシ系等のアルコキシシランを使用することができ、特にテトラエトキシシランが好ましい。シランカップリング剤としては、アミノシラン系、エポキシシラン系、イソシアヌレート系のシランカップリング剤を使用することができ、特に、３－アミノプロピルトリエトキシシラン、３－グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、トリス－（３－トリメトキシシリルプロピル）イソシアヌレートが好ましい。

【0028】

シラン化合物の添加量としては、軟磁性粉末に対して、０．０５ｗｔ％以上、１．０ｗｔ％以下が好ましい。シラン化合物の添加量をこの範囲にすることで、軟磁性粉末の流動性を向上させるとともに、成形された圧粉磁心の密度、磁気特性、強度特性を向上させることができる。

【0029】

シリコーンオリゴマーとしては、アルコキシシリル基を有し、反応性官能基を有さないメチル系、メチルフェニル系のものや、アルコキシシリル基及び反応性官能基を有するエポキシ系、エポキシメチル系、メルカプト系、メルカプトメチル系、アクリルメチル系、メタクリルメチル系、ビニルフェニル系のもの、又はアルコキシシリル基ではなく、反応性官能基を有する脂環式エポキシ系のもの等を用いることができる。特に、メチル系またはメチルフェニル系のシリコーンオリゴマーを用いることで厚く硬い絶縁層を形成することができる。また、絶縁層の形成のしやすさを考慮して、粘度の比較的低いメチル系、メチルフェニル系を用いてもよい。

【0030】

シリコーンオリゴマーの添加量は、軟磁性粉末に対して０．１ｗｔ％以上２．０ｗｔ％以下が好ましい。添加量が０．１ｗｔ％より少ないと絶縁層として機能せず、渦電流損失が増加することにより磁気特性が低下する。添加量が２．０ｗｔ％より多いと、圧粉磁心の密度低下を招く。

【0031】

シリコーンレジンは、シロキサン結合（Ｓｉ－Ｏ―Ｓｉ）を主骨格に持つ樹脂である。シリコーンレジンを用いることで可撓性に優れた被膜を形成することができる。シリコーンレジンは、メチル系、メチルフェニル系、プロピルフェニル系、エポキシ樹脂変性系、アルキッド樹脂変性系、ポリエステル樹脂変性系、ゴム系等を用いることができる。この中でも特に、メチルフェニル系のシリコーンレジンを用いた場合、加熱減量が少なく、耐熱性に優れた絶縁層を形成することができる。

【0032】

シリコーンレジンの添加量は、軟磁性粉末に対して、０．６ｗｔ％以上２．５ｗｔ％であることが好ましい。添加量が０．６ｗｔ％より少ないと絶縁層として機能せず、渦電流損失が増加することにより磁気特性が低下する。添加量が２．５ｗｔ％より多いと圧粉磁心の密度低下を招く。なお、より好ましくは０．８ｗｔ％以上２．０ｗｔ％以下である。

【0033】

この絶縁層形成工程では、軟磁性粉末に絶縁樹脂を添加、混合した後、加熱乾燥を行う。絶縁樹脂を加熱乾燥することで、ニオブアルコキシドが付着した軟磁性粉末の表面に絶縁層が形成される。加熱乾燥条件としては、これに限定されるものではないが、７０℃以上３００℃以下の温度で加熱乾燥する。温度が７０℃よりも低いと絶縁層の形成が不完全となり渦電流損失が増加する虞がある。一方、３００℃よりも高いとバインダーとしての役割を果たさず、圧粉成形体の密度や透磁率が悪化する虞がある。加熱乾燥時間は２時間程度である。

【0034】

絶縁層が周囲に形成された軟磁性粉末に対して、潤滑剤を添加したうえで、加圧成形工程及び焼鈍工程を経て、圧粉磁心は作製される。潤滑剤としては、例えば、ステアリン酸及びその金属塩並びにエチレンビスステアルアミド、エチレンビスステアロアマイド、エチレンビスステアレートアミドなどが挙げられる。潤滑剤を添加することで、金型を離型させる際の抜き圧が低減するともに、軟磁性粉末が金型への焼き付きくことも防止されるので、圧粉成形体の品質が向上する。潤滑剤の添加量は、軟磁性粉末に対して、０．２ｗｔ％～０．６ｗｔ％程度であることが好ましい。この範囲にすることで、軟磁性粉末間の滑りを向上させることができる。なお、潤滑剤は、軟磁性粉末に添加するのではなく、後述する加圧成形工程で軟磁性粉末を充填する金型の内面に塗布してもよい。また、潤滑剤を軟磁性粉末に添加したうえで、金型の内面にも潤滑剤を塗布してもよい。

【0035】

加圧成形工程は、絶縁層が形成された軟磁性粉末を加圧成形することにより、圧粉成形体を作製する工程である。まず、軟磁性粉末を金型に充填し、その後、１０～２０ｔｏｎ／ｃｍ^２で加圧し、圧粉成形体が形成される。

【0036】

焼鈍工程は、加圧成形工程を経て作製された圧粉成形体を焼鈍し、軟磁性粉末内の歪を除去する。焼鈍工程では、窒素ガス中、水素ガス中、窒素と水素の混合ガス、０．０１％程度の低酸素雰囲気等の非酸化性雰囲気中にて、６５０℃以上、望ましくは８００℃以上且つ軟磁性粉末の周囲に形成された絶縁層が破壊される温度（例えば、９００℃とする）よりも低い温度で、圧粉成形体の熱処理を行う。この焼鈍工程を経ることで圧粉磁心が作製される。

【0037】

このように、軟磁性粉末から圧粉磁心用粉末が作製され、圧粉磁心用粉末を元に圧粉磁心が作製される。圧粉磁心の作製が完了した時点では、ニオブアルコキシドはニオブ酸化物になって軟磁性粉末に付着していてもよいし、ニオブとして軟磁性粉末にドープされた状態となっていてもよい。

【0038】

（実施例）
実施例に基づいて本発明をさらに詳細に説明する。なお、本発明は下記実施例に限定されるものではない。

【0039】

次のように、実施例１～７及び比較例の圧粉磁心用粉末を作製し、この圧粉磁心用粉末を用いて圧粉磁心を作製した。実施例１～７及び比較例は、ニオブアルコキシドの添加量が異なるのみでその他の製造工程、製造条件は同一である。

【0040】

まず、軟磁性粉末としてＦｅ－Ｓｉ合金粉末用いた。このＦｅ－Ｓｉ合金粉末は、５．５ｗｔ％のＳｉを含む。Ｆｅ－Ｓｉ合金粉末を６５０℃の窒素雰囲気中において２時間加熱した。Ｆｅ－Ｓｉ合金粉末を熱処理して解砕した後、篩分けし、粒度分布におけるＤ５０が２０μｍ以下のＦｅ－Ｓｉ合金粉末を用いた。

【0041】

今回用いたＦｅ－Ｓｉ合金粉末の粒度、円形度及び保磁力は、下記表１のとおりである。粒度と円形度は、粒子画像分析装置（Ｍａｌｖｅｒｎ社製、装置名：ｍｏｒｐｈｏｌｏｇｉ Ｇ３Ｓ）を用いて３０００個のサンプルから算出したものであり、ガラス基板上にＦｅ－Ｓｉ合金粉末を分散して、顕微鏡で粉末写真を撮り一個毎自動で画像から測定した。また、保磁力は、ＨＣメーター（東北特殊鋼株式会社製、Ｋ－ＨＣ１０００）により測定した。

【0042】

【表1】

【0043】

Ｆｅ－Ｓｉ合金粉末にニオブアルコキシドを付着させた。ニオブアルコキシドは、化学式Ｎｂ（ＯＣ_２Ｈ_５）_５で表されるペンタエトキシニオブを用いた。ペンタエトキシニオブは、添加しないもの（表２の添加量０．００）も含め、下記表２に示す０．００～２．５０ｗｔ％までの添加量でＦｅ－Ｓｉ合金粉末に添加し、乳鉢で混合した。ペンタエトキシニオブを添加、混合した後、Ｆｅ－Ｓｉ合金粉末を窒素雰囲気中において、３８０℃で２時間熱処理した。ここでいう２時間の熱処理は、３８０℃の温度で熱処理をした時間であり、３８０℃までの加熱時間や温度を下げる時間を含めるとこの熱処理は１０時間程度要した。

【0044】

その後、Ｆｅ－Ｓｉ合金粉末に対して０．５ｗｔ％のシリコーンオリゴマーを添加、混合して、２００℃で２時間乾燥させた。乾燥後、凝集を解消する目的で目開き２５０μｍの篩を通した。さらに、篩を通したＦｅ－Ｓｉ合金粉末に対して１．６ｗｔ％のシリコーンレジン（固形分５０％）を添加、混合して、１５０℃で２時間乾燥させ、絶縁層が形成された圧粉磁心用粉末を作製した。

【0045】

凝集を解消する目的でＦｅ－Ｓｉ合金粉末を目開き２５０μｍの篩に通し、潤滑剤（Ａｃｒａｗａｘ（登録商標））を０．５ｗｔ％添加した。潤滑剤を添加したＦｅ－Ｓｉ合金粉末を金型に充填し、１５ｔｏｎ／ｃｍ^２で加圧成形し、外径１６．５ｍｍ、内径１１．０ｍｍ及び高さ５．０ｍｍのトロイダル状の圧粉成形体を作製した。そして、この圧粉成形体を８５０℃の温度で、酸素濃度０．０１％の雰囲気において、２時間焼鈍し、各圧粉磁心は作製された。

【0046】

そして、作製された各圧粉磁心の密度（ｇ／ｃｍ^３）、０Ａ／ｍにおける初透磁率及び１０ｋＡ／ｍにおける透磁率、ヒステリシス損失（ｋＷ／ｍ^３）、渦電流損失（ｋＷ／ｍ^３）及び鉄損（ｋＷ／ｍ^３）を測定した。

【0047】

密度（ｇ／ｃｍ^３）は、見かけ密度である。圧粉磁心の外径、内径、及び高さを測り、これらの値から各圧粉成型体の体積（ｃｍ^３）を、π×（外径^２－内径^２）×高さに基づき算出した。そして、圧粉磁心の重量を測定し、測定した重量を算出した体積で除して密度を算出した。

【0048】

各透磁率の測定に際し、圧粉磁心にφ０．５ｍｍの銅線を１次巻線として１７ターン巻回し、また２次巻線として１７ターン巻回した。そして、ＬＣＲメータ（アジレントテクノロジー：４２８４Ａ）を使用することで、１００ｋＨｚ、１．０Ｖにおける磁界の強さのインダクタンスから初透磁率及び１０ｋＡ／ｍにおける透磁率を算出した。また、磁気計測機器であるＢＨアナライザ（岩通計測株式会社：ＳＹ－８２１９）を用いて、周波数が１００ｋＨｚ及び最大磁束密度Ｂｍが１００ｍＴの測定条件にて鉄損Ｐｃｖ（ｋW／ｍ^３）の測定を行った。

【0049】

更に、鉄損Ｐｃｖの測定結果からヒステリシス損失Ｐｈ（ｋＷ／ｍ^３）と渦電流損失Ｐｅ（ｋＷ／ｍ^３）とを算出した。ヒステリシス損失Ｐｈ（ｋＷ／ｍ^３）と渦電流損失Ｐｅ（ｋＷ／ｍ^３）は、鉄損Ｐｃｖの周波数曲線を次の（１）～（３）式で最小２乗法により、ヒステリシス損失係数（Ｋｈ）、渦電流損失係数（Ｋｅ）を算出することで行った。

【0050】

Ｐｃｖ ＝Ｋｈ×ｆ＋Ｋｅ×ｆ^２・・（１）
Ｐｈ ＝Ｋｈ×ｆ・・（２）
Ｐｅ ＝Ｋｅ×ｆ^２・・（３）
Ｐｃｖ：鉄損
Ｋｈ ：ヒステリシス損失係数
Ｋｅ ：渦電流損失係数
ｆ ：周波数
Ｐｈ ：ヒステリシス損失
Ｐｅ ：渦電流損失

【0051】

測定された結果を表２に示す。また、図１はニオブアルコキシドの添加量と鉄損の関係を示すグラフであり、図２はニオブアルコキシドの添加量とヒステリシス損失の関係を示すグラフであり、図３はニオブアルコキシドの添加量と渦電流損失の関係を示すグラフである。

【0052】

【表2】

【0053】

表２及び図１に示すように、ニオブアルコキシドを添加した実施例１～７は、ニオブアルコキシドを添加していない比較例よりも鉄損が大きく減少している。図２に示すように、実施例１～７のヒステリシス損失は、何れも比較例よりも低減しており、特に、図３に示すように、比較例１の渦電流損失は３００（ｋＷ／ｍ^３）近くであるのに対し、実施例１～７は７０（ｋＷ／ｍ^３）よりも低く、ニオブアルコキシドを添加することで渦電流損失が大きく減少することが確認された。

【0054】

一般的に添加物を増やすと、圧粉磁心の密度は低下するといわれている。しかし、表２に示すように、ニオブアルコキシドの添加量が最も多い実施例７においても、ニオブアルコキシドを添加していない比較例と比べても密度の低減は０．１（ｇ／ｃｍ^３）程度であり、大きな減少は見られなかった。

【0055】

また、ニオブアルコキシドの添加量が０．１０ｗｔ％以上２．００ｗｔ％以下である実施例２～６は、鉄損が８５０（ｋＷ／ｍ^３）程度より下回っており、より低鉄損を実現できていることが確認された。さらに、ニオブアルコキシドの添加量が０．５０ｗｔ％以上１．００ｗｔ％以下である実施例４及び５は、ヒステリシス損失が７９０（ｋＷ／ｍ^３）を下回り、鉄損も８４０（ｋＷ／ｍ^３）よりも低減でき、ヒステリシス損失及び鉄損の低減効果が最も高いことが確認された。

【0056】

（他の実施形態）
本明細書においては、本発明に係る実施形態を説明したが、この実施形態は例として提示したものであって、発明の範囲を限定することを意図していない。上記のような実施形態は、その他の様々な形態で実施されることが可能であり、発明の範囲を逸脱しない範囲で、種々の省略や置き換え、変更を行うことができる。実施形態やその変形は、発明の範囲や要旨に含まれると同様に、特許請求の範囲に記載された発明とその均等の範囲に含まれるものである。

【図1】

【図2】

【図3】