特許 7603751 焼成用セッター

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2024-12-12

(45)【発行日】2024-12-20

(54)【発明の名称】焼成用セッター

(51)【国際特許分類】

   F27D 3/12 20060101AFI20241213BHJP

   B05D 1/26 20060101ALI20241213BHJP

   B05D 3/00 20060101ALI20241213BHJP

   B05D 7/00 20060101ALI20241213BHJP

   B05D 7/24 20060101ALI20241213BHJP

   C04B 35/569 20060101ALI20241213BHJP

   C04B 35/64 20060101ALI20241213BHJP

   C04B 41/87 20060101ALI20241213BHJP

   C04B 41/89 20060101ALI20241213BHJP

【ＦＩ】

F27D3/12 S

B05D1/26 A

B05D3/00 D

B05D3/00 F

B05D7/00 C

B05D7/24 301E

C04B35/569

C04B35/64

C04B41/87 R

C04B41/89 K

【請求項の数】 15

(21)【出願番号】P 2023109562

(22)【出願日】2023-07-03

(62)【分割の表示】P 2022546181の分割

【原出願日】2021-08-04

(65)【公開番号】P2023139017

(43)【公開日】2023-10-03

【審査請求日】2023-07-04

(31)【優先権主張番号】P 2020150061

(32)【優先日】2020-09-07

(33)【優先権主張国・地域又は機関】JP

(73)【特許権者】

【識別番号】000004064

【氏名又は名称】日本碍子株式会社

(73)【特許権者】

【識別番号】000237868

【氏名又は名称】エヌジーケイ・アドレック株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】110000110

【氏名又は名称】弁理士法人 快友国際特許事務所

(72)【発明者】

【氏名】抜水 一輝

(72)【発明者】

【氏名】渡邊 雅之

(72)【発明者】

【氏名】二本松 浩明

(72)【発明者】

【氏名】近藤 好正

(72)【発明者】

【氏名】中山 奈央

【審査官】柏原 郁昭

(56)【参考文献】

【文献】特許第７３５２７４７（ＪＰ，Ｂ２）

【文献】特開２０１９－１２０４６７（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００５－２５５４９１（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１１－０４６５６２（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１８－１３８４９８（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０００－１０９３７０（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００５－００８４８３（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｆ２７Ｄ ３／１２

Ｂ０５Ｄ １／２６

Ｂ０５Ｄ ３／００

Ｂ０５Ｄ ７／００

Ｂ０５Ｄ ７／２４

Ｃ０４Ｂ ３５／５６９

Ｃ０４Ｂ ３５／６４

Ｃ０４Ｂ ４１／８７

Ｃ０４Ｂ ４１／８９

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

セラミックス質の基材と、
基材表面を被覆しており、被膜厚みが１μｍ以上２０μｍ以下であり、表面粗さＲａが１μｍ以下である被膜層と、を有し、
被膜層の厚みばらつきが、被膜厚みの４０％以下であるとともに、被膜厚みの±３μｍである焼成用セッター。

【請求項2】

被膜層が、基材表面を被覆している複数の被膜片を含んでおり、
各被膜片の間に、５μｍ以上５０μｍ以下の隙間が設けられている請求項１に記載の焼成用セッター。

【請求項3】

被膜片が、円形または多角形の所定形状であり、基材の表面に規則的に出現している請求項２に記載の焼成用セッター。

【請求項4】

被膜層の材料が、ＺｒＯ_２／Ｙ_２Ｏ_３、ＺｒＯ_２／ＣａＯ、Ｙ_２Ｏ_３、Ａｌ_２Ｏ_３、ＭｇＯ、ムライト、または、それらの材料の混合物を含む請求項１から３のいずれか一項に記載の焼成用セッター。

【請求項5】

前記基材の材料が、ＳｉＣ質である請求項１から４のいずれか一項に記載の焼成用セッター。

【請求項6】

被膜層が、２層以上の多層構造を有している請求項１から５のいずれか一項に記載の焼成用セッター。

【請求項7】

被膜層の気孔率が、５％以上５０％以下である請求項１から６のいずれか一項に記載の焼成用セッター。

【請求項8】

セラミックス質の基材と、基材表面を被覆しているとともに被膜厚みが１μｍ以上２０μｍ以下である被膜層と、を有する焼成用セッターの製造方法であって、
被膜層形成用ペーストを、被膜層の厚みばらつきが被膜厚みの４０％以下であるとともに被膜厚みの±３μｍとなるように前記基材の表面に印刷し、基材表面に被膜層形成用塗膜が設けられた成形体を作製する工程を有する、製造方法。

【請求項9】

セラミックス質の基材と、
基材表面を被覆しており、被膜厚みが１μｍ以上２０μｍ以下であり、表面粗さＲａが１μｍ以下である被膜層と、を有し、
被膜層が、基材表面を被覆している複数の被膜片を含んでおり、
各被膜片の間に、５μｍ以上５０μｍ以下の隙間が設けられている焼成用セッター。

【請求項10】

被膜片が、円形または多角形の所定形状であり、基材の表面に規則的に出現している請求項９に記載の焼成用セッター。

【請求項11】

各々の被膜片の表面に、第２の被膜片が設けられており、
被膜片間の間隔が、第２の被膜片間の間隔と異なる請求項１０に記載の焼成用セッター。

【請求項12】

被膜層の材料が、ＺｒＯ_２／Ｙ_２Ｏ_３、ＺｒＯ_２／ＣａＯ、Ｙ_２Ｏ_３、Ａｌ_２Ｏ_３、ＭｇＯ、ムライト、または、それらの材料の混合物を含む請求項９から１１のいずれか一項に記載の焼成用セッター。

【請求項13】

前記基材の材料が、ＳｉＣ質である請求項９から１２のいずれか一項に記載の焼成用セッター。

【請求項14】

被膜層が、２層以上の多層構造を有している請求項９から１３のいずれか一項に記載の焼成用セッター。

【請求項15】

被膜層の気孔率が、５％以上５０％以下である請求項９から１４のいずれか一項に記載の焼成用セッター。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本明細書は、焼成用セッターに関する技術を開示する。特に、基材表面に被膜層を有する焼成用セッターに関する技術を開示する。

【背景技術】

【0002】

特許文献１に、基材表面に被膜層が設けられた焼成用セッターが開示されている。被膜層は、被焼成物と基材が反応することを抑制するために設けられる。特許文献１では、被焼成物と基材の反応を確実に抑制するため、基材表面に材質の異なる２層以上の被膜層を設けている。特許文献１では、２層以上のスプレーコーティング層、あるいは、スプレーコーティング層の表面に溶射層を設け、被膜層を形成している。また、特許文献１では、基材表面に５０～１０００μｍの被膜層を設けている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0003】

【文献】特開２００２－１５４８８４号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0004】

特許文献１のように、基材表面に５０～１０００μｍの被膜層を設けることにより、被焼成物と基材の反応を十分に抑制することができる。しかしながら、基材表面に５０μｍ以上の厚い被膜層を設けると、焼成用セッターの熱容量が増大し、焼成用セッターの温度追従性が低下する。また、スプレー，溶射により５０μｍ以上の厚い被膜層を形成しているので、被膜層の原料歩留まりがよくない（高コストである）。被膜層の厚みを薄くすれば上記課題は解決するが、その場合、被膜むらが生じることがあり、被焼成物と基材の反応を確実に抑制することができなくなることがある。すなわち、従来は、被膜層としての機能を発揮するため、熱容量が増大するにも関わらず被膜層を厚くすることを許容していた。本明細書は、被膜層の厚みが薄く、温度追従性が良好な焼成用セッターを実現する技術を提供する。

【課題を解決するための手段】

【0005】

本明細書で開示する焼成用セッターは、セラミックス質の基材と、基材表面を被覆しており、被膜厚みが１μｍ以上２０μｍ以下であり、表面粗さＲａが１μｍ以下である被膜層とを備えていてよい。

【0006】

本明細書では、セラミックス質の基材と、基材表面を被覆しているとともに被膜厚みが１μｍ以上２０μｍ以下である被膜層とを有する焼成用セッターの製造方法も開示する。その製造方法は、基材の表面に被膜層形成用ペーストを印刷し、基材表面に被膜層形成用塗膜が設けられた成形体を作製する工程を有していてよい。

【図面の簡単な説明】

【0007】

【図1】第１実施例の焼成用セッターの斜視図を示す。

【図2】第１実施例の焼成用セッターの表面の拡大図を示す。

【図3】第１実施例の焼成用セッターの断面の拡大図を示す。

【図4】第２実施例の焼成用セッターの表面の拡大図を示す。

【図5】第２実施例の焼成用セッターの断面の拡大図を示す。

【図6】第３実施例の焼成用セッターの表面の拡大図を示す。

【図7】実験例のまとめを示す。

【発明を実施するための形態】

【0008】

本明細書で開示する焼成用セッターは、基材と、基材表面を被覆している被膜層を備えている。本明細書で開示する焼成用セッターは、特に限定されないが、セラミックス製の電子部品（セラミックコンデンサ等）の製造工程（焼成工程）で好適に用いられる。焼成用セッターの形状として、例えば、三角形、四角形、五角形、六角形等の多角形が挙げられる。基材は、板状であり、セラミックス質である。基材の材料として、例えば、ＳｉＣ質、アルミナ質、ムライト質が挙げられる。特に、ＳｉＣ質は、熱伝導率が良好であり、被膜層表面（被焼成物の載置面）の面内温度が均一になりやすい。なお、ＳｉＣ質の一例として、Ｓｉ－ＳｉＣ質が挙げられる。「Ｓｉ－ＳｉＣ質」とは、ＳｉＣ粒子を主体とし、ＳｉＣ粒子間に金属Ｓｉが含まれる材料のことを意味する。基材の厚みは、例えば、０．１～５ｍｍであってよい。焼成用セッターにおける基材とは、被膜層によって被覆されている部分のことであり、焼成用セッターの断面を観察したときに、焼成用セッターを構成している部分（基材、被膜層）のなかで最も厚みが厚い部分のことを意味する。

【0009】

上記したように、被膜層は、基材の表面に設けられ、基材表面を被覆する。被膜層は、被膜厚み（基材表面の厚み）が１μｍ以上２０μｍ以下であってよい。また、被膜層は、単層であってもよいし、複数の層が積層された多層構造であってもよい。被膜層が多層構造の場合、各層の材料を変化させ、例えば、熱膨張率差に起因する被膜層の劣化を抑制することができる。また、被膜層が多層構造の場合、複数の層の合計の厚みが上記した１μｍ以上２０μｍ以下であってよい。被膜層の合計厚みが１μｍ以上であれば、基材と被焼成物が接触することを抑制することができ、基材と被焼成物が反応することを防止することができる。また、被膜層の合計厚みが２０μｍ以下であれば、被膜層の熱容量が低減し、被膜層の表層温度（被焼成物が接する部分の温度）が基材温度からずれることを抑制することができる。換言すると、被膜層の合計厚みが２０μｍ以下であれば、温度追従性の良好な焼成用セッターを実現することができる。また、被膜厚みが１μｍ以上２０μｍ以下であれば、高い熱伝導率を有するＳｉＣ質基材を用いた場合、ＳｉＣと比較して熱伝導率が低い酸化物の被膜層による熱伝導性の低下の影響を良好に抑制することが可能である。

【0010】

被膜層の厚み（合計厚み）は、走査型顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて焼成用セッターの断面（表面近傍の断面）のＳＥＭ画像を取得し、その断面ＳＥＭ画像における被膜層の膜厚を５箇所測定し、測定値の平均を算出することによって得ることができる。なお、被膜層の合計厚みは、２μｍ以上であってもよく、４μｍ以上であってもよく、６μｍ以上であってもよく、８μｍ以上であってもよく、１０μｍ以上であってもよく、１２μｍ以上であってもよい。また、被膜層の合計厚みは、１８μｍ以下であってもよく、１６μｍ以下であってもよく、１４μｍ以下であってもよく、１２μｍ以下であってもよく、１０μｍ以下であってもよい。

【0011】

被膜層は、表面粗さＲａが１μｍ以下であってよい。表面粗さＲａが１μｍ以下であれば、被膜層の厚みが薄くても、基材表面の被膜むらを抑制することができる。このような薄膜で表面粗さが小さい被膜層は、例えば、スクリーン印刷等の印刷技術を用いて作製することができる。具体的には、被膜層は、被膜層を形成するための原料粒子を有機溶媒と混合して被膜層形成用ペーストを作製し、被膜層形成用ペーストを基材表面に印刷して成形体（中間成形体）を作製した後、成形体を焼成することによって作製することができる。印刷技術を用いて被膜層を作製する場合、原料サイズ（粒径）の自由度が高くなる。そのため、印刷法では、スプレー，溶射等では使用が困難な微粒の原料を用いることができる。微粒の原料を用いて被膜層を形成することにより、薄膜で、表面粗さの小さい被膜層を形成することができる。被膜層の表面粗さＲａは、０．５μｍ以下であってもよく、０．２μｍ以下であってもよい。また、表面粗さＲａの下限値は、特に限定されないが、０．０５μｍ以上であってよい。なお、被膜層の表面粗さＲａは、触針式による接触法によって測定することができる。

【0012】

被膜層は、厚みばらつき（多層構造の場合、合計厚みのばらつき）が、被膜厚みの４０％以下であるとともに被膜厚みの±３μｍであってよい。例えば、被膜層の被膜厚みが１μｍの場合、実質的に「被膜厚みの４０％以下」という条件が適用され、被膜層の厚みは１±０．４μｍであってよい。また、被膜層の被膜厚みが２０μｍの場合、実質的に「被膜厚みの±３μｍ」という条件が適用され、被膜層の厚みは２０±３μｍであってよい。なお、被膜層の厚みばらつきは、被膜層をランダムに１０箇所選択して断面（表面近傍の断面）のＳＥＭ画像を取得し、各画像について最大被膜厚み及び最小被膜厚みを測定し、各画像において被膜厚みに対する最大被膜厚み及び最小被膜厚みの比率を算出することにより得ることができる。

【0013】

被膜層は、基材表面全体を隙間なく被覆していてもよいし、基材表面の一部を露出させた状態で基材表面を被覆していてもよい。具体的には、被膜層が、基材表面を被覆している複数の被膜片を含み、各被膜片の間に隙間が設けられていてよい。各被膜片間の隙間は、５μｍ以上５０μｍ以下であってよい。被膜片間の隙間が５μｍ以上であれば、被膜層（被膜片）と基材の熱膨張率差に起因する力が被膜層に加わることを抑制することができる。その結果、被膜層の損傷が抑制され、被膜層の耐久性が向上する。被膜片間の隙間が５０μｍ以下であれば、被焼成物と基材が接触することが防止され、被焼成物と基材が反応することが抑制される。各被膜片間の隙間は、１０μｍ以上であってよく、１５μｍ以上であってよく、２０μｍ以上であってよく、２５μｍ以上であってよく、３０μｍ以上であってよく、３５μｍ以上であってよく、４０μｍ以上であってもよい。また、各被膜片間の隙間は、４５μｍ以下であってよく、４０μｍ以下であってよく、３５μｍ以下であってよく、３０μｍ以下であってよく、２５μｍ以下であってよく、２０μｍ以下であってよく、１５μｍ以下であってもよい。なお、被膜片間の隙間は、ＳＥＭ観察用試料（表面近傍の断面を観察するための試料）を２５０μｍ×２００μｍの範囲から複数個所選択して断面（表面近傍の断面）のＳＥＭ画像を取得し、得られた画像から１０箇所の隙間を選択して測定し、測定値の平均を算出することによって得ることができる。

【0014】

上述した印刷法を用いることにより、基材表面に、被膜片間に隙間が設けられている被膜層を形成することができる。また、印刷法を用いることにより、基材表面に任意の形状の被膜片を形成することができ、幾何学模様の被膜片を形成することができる。被膜片の形状は、特に限定されないが、円形、多角形（三角形、四角形、五角形、六角形等）であってよい。さらに、印刷法を用いることにより、基材表面の任意の位置に被膜片を形成することができる。但し、被焼成物を均一に加熱するという観点より、被膜片は、基材の表面に規則的に出現していることが好ましい。例えば、基材表面に各被膜片を等間隔に形成し、各被膜片間の隙間を均一にしてもよい。

【0015】

上述したように、被膜層は、複数の層が積層された多層構造であってよい。この場合、基材表面に設けられている被膜片（第１被膜片）の表面に、さらに被膜片（第２被膜片）が設けられていてもよい。多層構造でありながら、被膜片間に隙間が設けられた被膜層を得ることができる。この場合、第１被膜片間の間隔（隙間のサイズ）と、第２被膜片間の間隔が異なっていてもよい。例えば、第２被膜片間の間隔が、第１被膜片間の間隔より大きくてよい。基材成分が被膜層（被膜片）に移動することを抑制しながら、被膜層（第２被膜層）と被焼成物の接触面積を小さくすることができる。第１被膜片間の間隔と第２被膜片間の間隔が異なるような被膜層も、印刷法を用いることにより容易に作製することができる。なお、第２被膜片の表面に、さらに、第３，第４，・・・第ｎ被膜片が設けられていてもよい。

【0016】

被膜層の材料は、基材材料、被焼成物の種類によって適宜選択することができる。例えば、被膜層（被膜片）の材料は、ＺｒＯ_２／Ｙ_２Ｏ_３（Ｙ_２Ｏ_３安定化ＺｒＯ_２）、ＺｒＯ_２／ＣａＯ（ＣａＯ安定化ＺｒＯ_２）、Ｙ_２Ｏ_３、Ａｌ_２Ｏ_３、ＭｇＯ、ムライト等、または、それらの材料の混合物であってよい。なお、被膜層が多層構造である場合、例えば、第１被膜層（被膜片）がムライトであり、第２被膜層（被膜片）がＺｒＯ_２／Ｙ_２Ｏ_３といったように、各層で材料が異なっていてもよい。

【0017】

被膜層の気孔率は、５％以上５０％以下であってよい。気孔率が５％以上であれば、焼成の際に被焼成物から生じたガスが被膜層を通過し、被焼成物と被膜層の間にガスが滞留することを抑制することができる。気孔率が５０％以下であれば、被膜層の強度が維持され、焼成用セッターの耐久性が向上する。被膜層の気孔率は、１０％以上であってよく、１５％以上であってよく、２０％以上であってよく、２５％以上であってよく、３０％以上であってよく、３５％以上であってもよい。また、被膜層の気孔率は、４５％以下であってよく、４０％以下であってよく、３５％以下であってよく、３０％以下であってよく、２５％以下であってよく、２０％以下であってよく、１５％以下であってもよい。なお、被膜層の気孔率は、ＪＩＳ Ｒ２２０５－１９９２に準拠して測定することができる。

【実施例】

【0018】

（第１実施例）
図１から図３を参照し、焼成用セッター１０について説明する。図１に示すように、焼成用セッター１０は、平板状であり、ＳｉＣ質の基材２と、基材２の表面に設けられている被膜層４を備えている。なお、被膜層４は、２層構造であり、基材２の表面に設けられている中間層６と、中間層６の表面に設けられている表層８を備えている。中間層６と表層８の詳細については後述する。

【0019】

図２及び図３に示すように、中間層６は、基材２の表面全体を被覆している。中間層６の材料は、ムライトである。中間層６は、印刷法により基材２の表面に形成されており、厚みＴ６はおよそ１μｍである。中間層６の表面に、表層８が設けられている。表層８の材料は、イットリアである。表層８は、複数の被膜片８ａによって構成されている。被膜片８ａは、四角形であり、各被膜片８ａ間の隙間Ｇ８はおよそ１０μｍである。表層８（被膜片８ａ）は、印刷法により中間層６の表面に形成されており、厚みＴ８はおよそ１μｍである。また、被膜層４の表面（表層８の表面）の表面粗さＲａは１μｍ以下に抑制されている。

【0020】

焼成用セッター１０は、被膜層４（中間層６，表層８）を印刷法で形成しているので、厚みが薄く、表面粗さＲａの小さい被膜層４を容易に実現することができる。被膜層４の厚みを薄くすることにより、被膜層４の熱容量が小さくなり、焼成の際、焼成用セッター１０の面内における温度ばらつきが抑制され、焼成用セッター１０の温度追従性が向上する。また、表層８が、複数の被膜片８ａを有しており、各被膜片８ａ間に隙間が設けられているので、基材２と被膜層４の熱膨張率差に起因する力が被膜層４に加わることが抑制され、被膜層４の損傷が抑制される。

【0021】

以下、焼成用セッター１０の変形例（第２～第３実施例）について説明する。以下に説明する焼成用セッター１０ａ，１０ｂにおいて、焼成用セッター１０と共通する特徴については、焼成用セッター１０と同一の参照番号を付すことにより、説明を省略することがある。

【0022】

（第２実施例）
図４及び図５を参照し、焼成用セッター１０ａについて説明する。焼成用セッター１０ａでは、被膜層４は３層構造であり、基材２の表面に設けられている中間層６と、中間層の表面に設けられている表層８と、表層８の表面に設けられている最表層９を備えている。中間層６の材料はムライトであり、表層８及び最表層９の材料はイットリアである。最表層９は、複数の被膜片９ａによって構成されている。被膜片９ａは四角形であり、１個の被膜片９ａが１個の被膜片８ａの表面に設けられている。被膜片９ａのサイズは、被膜片８ａのサイズより小さい。そのため、各被膜片９ａ間の隙間Ｇ９は、各被膜片８ａ間の隙間Ｇ８より大きい。具体的には、隙間Ｇ９はおよそ２０μｍである。なお、最表層９（被膜片９ａ）の厚みはおよそ１μｍである。

【0023】

図５に示すように、焼成用セッター１０ａに被焼成物２０を載置すると、被焼成物２０は最表層９に接触する。上記したように、被膜片９ａのサイズは被膜片８ａのサイズより小さい。そのため、焼成用セッター１０ａは、焼成用セッター１０と比較して、被焼成物２０と被膜層４の接触面積を小さくすることができる。被焼成物２０と被膜層４の接触面積を小さくすることにより、焼成の際に被焼成物から生じたガスが被焼成物２０の周囲に滞留することが抑制され、被焼成物に焼成ムラが生じることを抑制することができる。

【0024】

（第３実施例）
図６を参照し、焼成用セッター１０ｂについて説明する。焼成用セッター１０ｂでは、被膜層４は２層構造である。被膜層４は、基材（図１を参照）の表面全体を被覆している中間層６と、中間層６の表面に設けられている表層８を備えている。表層８は、複数の円形の被膜片８ａによって構成されている。各被膜片８ａ間の隙間（最短距離）Ｇ８はおよそ１０μｍである。すなわち、焼成用セッター１０ｂは、表層８を構成する被膜片８ａの形状が焼成用セッター１０と異なる。

【0025】

（他の実施形態）
上記実施例では、表層８及び最表層９の形状が四角形（第１，第２実施例）及び円形（第３実施例）である焼成用セッターを例示したが、表層８（最表層９）の形状は三角形、五角形、六角形等の多角形であってもよい。あるいは、表層８（最表層９）は、中間層６の表面全体を被覆していてもよい。すなわち、表層８（最表層９）は、被膜片によって形成されていなくてもよい。また、第３実施例の焼成用セッター１０ｂにおいて、第２実施例の焼成用セッター１０ａと同様に、表層８の表面に、さらに最表層９を設けてもよい。なお、表層８の表面に最表層９を設ける場合、表層８の被膜片８ａの形状と最表層９の被膜片９ａの形状は異なっていてもよい。また、中間層６の表面に、３層以上の表層が設けられていてもよい。

【0026】

上記実施例では、基材２の表面に中間層６を設ける形態について説明したが、中間層６は省略してもよい。中間層６を省略する場合、表層８（最表層９）は、基材２の表面全体を被覆していてもよいし、複数の被膜片によって形成されていてもよい。

【0027】

（実験例）
被膜層４の形態が異なる焼成用セッター１０（試料１～試料４）を作製し、焼成用セッター１０の昇温・降温時の面内温度ばらつきについて評価した。図７に、各試料の特徴について示す。まず、試料１～試料４の製造方法について説明する。

【0028】

試料１は、まず、粒径（Ｄ５０）０．５μｍのムライト粒子と有機溶媒を混合し、ムライトペースト（被膜層形成用ペースト）を作製した。次に、ムライトペーストを１５０ｍｍ×１５０ｍｍ×１ｍｍのＳｉＣ基材の全面に厚さ１μｍで印刷し、１３００℃で２時間焼成することにより、ＳｉＣ基材の表面にムライト層（中間層）を作製した。その後、粒径（Ｄ５０）０．５μｍのイットリア粒子と有機溶媒を混合し、イットリアペーストを作製した。その後、イットリアペーストをムライト層の表面に厚さ１μｍで印刷し、１３５０℃で２時間焼成することにより、ムライト層の表面にイットリア層（表層）を作製した。これにより、ＳｉＣ基材の表面に２μｍの被膜層（ムライト層１μｍ、イットリア層１μｍ）を有する試料１が得られた。なお、イットリア層は、ムライト層の表面全体に印刷せず、複数の四角形の被膜片を、隣り合う被膜片間の隙間が１０μｍとなるように印刷した。得られた試料の表面粗さは、０．５μｍであった。

【0029】

試料２は、ムライト層の厚みが５μｍ、イットリア層の厚みが５μｍであることを除き、試料１と同一の原料及び製造方法で作製した。試料２の表面粗さは０．２μｍであった。

【0030】

試料３は、粒径（Ｄ５０）７０μｍのムライト粒子をＳｉＣ基材の全面に溶射し、ＳｉＣ基材の表面に５０μｍのムライト層を作製した。その後、粒径（Ｄ５０）２０μｍのイットリア粒子をムライト層の全面に溶射し、ムライト層の表面に５０μｍのイットリア層（表層）を作製した。得られた試料の表面粗さは、５μｍであった。

【0031】

試料４は、試料１（試料２）を作製する際に用いたムライト粒子を、試料３と同様にＳｉＣ基材の全面に溶射し、その後、試料１（試料２）を作製する際に用いたイットリア粒子を、ムライト層の全面に溶射して作製した。しかしながら、試料４は、ＳｉＣ基材の表面に粒子（ムライト粒子，イットリア粒子）が十分に付着せず、安定した被膜層を得ることができなかった。上記したように、試料１及び試料２で用いた粒子は、粒径（Ｄ５０）が０．５μｍと小さく、粒子が軽すぎるため塗工面（ＳｉＣ基材の表面）から弾かれるので、ＳｉＣ基材の表面に粒子が十分に付着できなかったと推測される。

【0032】

上述したように、試料４は、安定した被膜層が得られなかった。そのため、試料１～３について、加熱・冷却試験を行い、焼成用セッター１０の昇温・降温時の面内温度ばらつきについて評価した。加熱・冷却試験は、各試料を加熱炉内に配置し、炉内温度を室温から１２００℃まで６００℃／分で昇温させ、炉内温度が１２００℃のときの焼成用セッター１０の両端部の温度差を測定した。また、炉内温度を１２００℃から室温まで６００℃／分で降温させ、炉内温度が室温に達したときの焼成用セッター１０の両端部の温度差を測定した。図７に結果を示す。

【0033】

図７に示すように、被膜層の厚みが薄い（２０μｍ以下）試料１及び２は、昇温時及び降温時ともに、焼成用セッター１０の面内温度ばらつきが小さいことが確認された（昇温時：温度差１５℃未満、降温時：温度差１０℃未満）。それに対し、被膜層の厚みが厚い（２０μｍ超）試料３は、昇温時及び降温時ともに、焼成用セッター１０の面内温度ばらつきが大きいことが確認された（昇温時：温度差１５℃以上、降温時：温度差１０℃以上）。この結果は、試料１及び２は、試料３と比較して被膜層の厚みが薄いため、被膜層の熱容量が小さく、被膜層の温度が炉内温度に良好に追従したことを示している。なお、試料１及び２の表面粗さＲａは、試料３の表面粗さＲａより小さい。この結果は、使用した原料粒子の粒径の相違を反映している。すなわち、試料１及び２は、原料粒子の粒径が小さいため、被膜層の表面粗さＲａが小さい（１μｍ以下）。換言すると、被膜層の表面粗さＲａが１μｍ以下になるような粒径の原料を用いて被膜層を形成することにより、被膜層の厚みを薄くすることができる。

【0034】

以上、本発明の具体例を詳細に説明したが、これらは例示に過ぎず、請求の範囲を限定するものではない。請求の範囲に記載の技術には、以上に例示した具体例を様々に変形、変更したものが含まれる。また、本明細書または図面に説明した技術要素は、単独であるいは各種の組合せによって技術的有用性を発揮するものであり、出願時請求項記載の組合せに限定されるものではない。また、本明細書または図面に例示した技術は複数目的を同時に達成し得るものであり、そのうちの一つの目的を達成すること自体で技術的有用性を持つものである。

【符号の説明】

【0035】

２：基材
４：被膜層
１０：焼成用セッター

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】