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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】特許公報(B2)
(11)【特許番号】
(24)【登録日】2024-12-13
(45)【発行日】2024-12-23
(54)【発明の名称】二元共晶合金を連続分離する縦型真空螺旋結晶化装置及び方法
(51)【国際特許分類】
C22B 9/02 20060101AFI20241216BHJP
C22B 25/08 20060101ALI20241216BHJP
C22B 13/10 20060101ALI20241216BHJP
C22B 30/06 20060101ALI20241216BHJP
F27B 1/09 20060101ALI20241216BHJP
F27B 1/24 20060101ALI20241216BHJP
F27B 1/28 20060101ALI20241216BHJP
【ＦＩ】
C22B9/02
C22B25/08
C22B13/10
C22B30/06
F27B1/09
F27B1/24
F27B1/28
【請求項の数】
8
(21)【出願番号】P 2023534072
(86)(22)【出願日】2023-03-02
(65)【公表番号】
(43)【公表日】2024-03-21
(86)【国際出願番号】 CN2023079160
(87)【国際公開番号】W WO2023165540
(87)【国際公開日】2023-09-07
【審査請求日】2023-06-02
(31)【優先権主張番号】202210206692.X
(32)【優先日】2022-03-04
(33)【優先権主張国・地域又は機関】CN
(73)【特許権者】
【識別番号】521285805
【氏名又は名称】昆明理工大学
(74)【代理人】
【識別番号】100130111
【弁理士】
【氏名又は名称】新保 斉
(72)【発明者】
【氏名】李 一夫
(72)【発明者】
【氏名】張 環
(72)【発明者】
【氏名】楊 連峰
(72)【発明者】
【氏名】周 生安
(72)【発明者】
【氏名】楊 斌
(72)【発明者】
【氏名】陳 秀敏
(72)【発明者】
【氏名】劉 大春
(72)【発明者】
【氏名】徐 宝強
(72)【発明者】
【氏名】田 陽
(72)【発明者】
【氏名】蒋 文龍
【審査官】池ノ谷 秀行
(56)【参考文献】
【文献】特開昭５７－１６０５６７（ＪＰ，Ａ）
【文献】実開昭５８－１４８０６０（ＪＰ，Ｕ）
【文献】特開２０００－１２９３７２（ＪＰ，Ａ）
【文献】国際公開第２０２０／１５７１６７（ＷＯ，Ａ２）
(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)
Ｃ２２Ｂ １／００－６１／００
(57)【特許請求の範囲】
【請求項1】
二元共晶合金を連続分離する縦型真空螺旋結晶化装置であって、縦型炉体、供給システム、加熱システム、水循環冷却システム、回転システム、真空システム、吐出システム及び観察システムを含み、前記縦型炉体には、内筒（８）と、内筒（８）の頂部に連なり下方に向かいクリスタルポット（２０）に向かう枝管とが備わり、その枝管の頂部の底部に、内筒（８）で析出した結晶を加熱して融解する領域である結晶融解領域が配置され、
前記供給システムは、るつぼ（２）、供給管（３）および供給スイッチ（４）を含み、回転システムは、回転刃（９）、回転軸（１０）、モーター（１４）を含み、真空システムは、真空ポンプ（１５）と一連のバルブの構成を含み、吐出システムは、吐出管Ｉ（１１）、吐出スイッチＩ（１２）、バッフル（１７）、吐出管ＩＩ（１８）、吐出スイッチＩＩ（１９）、メルトポット（１３）および前記クリスタルポット（２０）を含み、
前記供給システムの前記るつぼ（２）の作業温度は３００～１０００℃であり、前記るつぼ（２）の内部には、原料（１）の融液に浸漬する供給管（３）の入口端が設けられ、前記供給管（３）の出口端は、供給スイッチ（４）によって、縦型炉体の頂部と密閉連通し、縦型炉体の頂部には前記モーター（１４）が設けられ、前記モーター（１４）は、縦型炉体の内筒（８）に密閉挿入された前記回転軸（１０）に連結され、前記回転軸（１０）には前記回転刃（９）が配置され、前記縦型炉体の頂部には、前記縦型炉体を１～１００Ｐａの真空度まで排気するための真空ポンプ（１５）が設けられ、前記結晶融解領域の下方に向かう傾斜角が３°～７°であり、結晶融解領域の長さが３０～５０ｃｍ、幅が１５～１００ｃｍであり、結晶融解領域には、板状のバッフル（１７）が千鳥配置状に設置され、前記内筒（８）の外壁に加熱システムと水循環冷却システムが設置され、結晶融解領域の底部には、温度領域が３５０～８００℃である加熱システムが設置され、結晶融解領域には吐出領域が連なり、吐出領域底部には前記吐出管ＩＩ（１８）と吐出スイッチＩＩ（１９）が設けられ、前記吐出管ＩＩ（１８）の底部には前記クリスタルポット（２０）が設けられ、吐出領域には加熱システムが設けられ、前記内筒（８）の底部には前記吐出管Ｉ（１１）が設けられ、前記吐出管Ｉ（１１）は、前記吐出スイッチＩ（１２）を介して底部の前記メルトポット（１３）に連通し、縦型炉体の頂部には観察システムの観察口（１６）が設けられ、前記回転システムは、前記モーター（１４）による前記回転軸（１０）の回転に従い、螺旋状の回転刃（９）の回転により、前記内筒（８）の内容物を下から上へ移送し、
前記内筒（８）は、各段の加熱システムと水循環冷却システムによって、上から下に向かって、温度勾配が徐々に減少する制御可能な加熱領域が形成され、頂部が高温セグメント、底部が低温セグメントで、高温セグメントの温度は２００～８００℃、低温セグメントの温度は１００～６５０℃である
ことを特徴とする二元共晶合金を連続分離する縦型真空螺旋結晶化装置。
【請求項2】
前記縦型真空螺旋結晶化装置の処理量は１００～５００ｋｇ／日であることを特徴とする請求項１に記載の二元共晶合金を連続分離する縦型真空螺旋結晶化装置。
【請求項3】
前記加熱システムは、発熱体（５）と断熱層（６）とを含み、前記発熱体（５）は抵抗線であり、前記断熱層（６）はアルミナ耐火れんがであることを特徴とする請求項１に記載の二元共晶合金を連続分離する縦型真空螺旋結晶化装置。
【請求項4】
前記水循環冷却システムは、水循環装置と水循環管（７）とを含むことを特徴とする請求項１に記載の二元共晶合金を連続分離する縦型真空螺旋結晶化装置。
【請求項5】
前記モーター（１４）の回転速度は０～５０ｒｐｍであり、前記内筒（８）の直径は１５～１００ｃｍ、高さは２～５ｍであり、前記回転刃（９）の外縁と前記内筒（８）との距離は５～２０ｍｍであることを特徴とする請求項１に記載の二元共晶合金を連続分離する縦型真空螺旋結晶化装置。
【請求項6】
前記真空ポンプ（１５）は直結型２段ロータリーベーン真空ポンプであり、排気速度は１５～２５Ｌ／ｓであることを特徴とする請求項１に記載の二元共晶合金を連続分離する縦型真空螺旋結晶化装置。
【請求項7】
二元共晶合金を連続分離する縦型真空螺旋結晶方法であって、具体的な工程として、二元共晶合金原料は、真空状態でるつぼ（２）からサイフォンにより連続的に内筒（８）内に注入され、内筒（８）には温度勾配があり、モーター（１４）の回転により、結晶は連続的に析出し、内筒（８）の頂部に輸送され、結晶融解領域に流れ込んで再び融解し、吐出スイッチＩＩを介して吐出管ＩＩ（１８）から吐出されると同時に、定期的に前記内筒（８）の底部の吐出スイッチＩをオンにして、吐出管Ｉ（１１）から融液を放出する工程が含まれ、
前記モーター（１４）による回転軸（１０）の回転に従い、螺旋状の回転刃（９）の回転により、前記内筒（８）の内容物を下から上へ移送し、
前記内筒（８）は、各段の加熱システムと水循環冷却システムによって、上から下に向かって、温度勾配が徐々に減少する制御可能な加熱領域が形成され、頂部が高温セグメント、底部が低温セグメントで、高温セグメントの温度は２００～８００℃、低温セグメントの温度は１００～６５０℃であり、
前記内筒（８）の頂部には、前記内筒（８）に連なり下方に向かい前記吐出管ＩＩ（１８）に向かう枝管が備わり、その枝管の頂部の底部に、内筒（８）で析出した結晶を加熱して融解する領域である結晶融解領域が配置され、
前記結晶融解領域には、板状のバッフル（１７）が千鳥配置状に設置される
ことを特徴とする二元共晶合金を連続分離する縦型真空螺旋結晶化方法。
【請求項8】
前記二元共晶合金原料には、錫－鉛合金、錫－ビスマス合金、鉛－ビスマス合金または錫－アルミニウム合金が含まれることを特徴とする請求項７に記載の二元共晶合金を連続分離する縦型真空螺旋晶析方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は二元共晶合金を連続分離する縦型真空螺旋結晶化装置及び方法に関し、非鉄金属乾式製錬技術分野に属する。
【背景技術】
【0002】
分別結晶法は、固態の主金属及び液態の主金属における不純物の溶解度の違いを利用して不純物の分離を実現するもので、金属間異相分離に属し、省エネ、低温操作、高純度製品の分離ができるなどのメリットを有する。中国で１９７０年代に分別結晶法に基づいて発明された電熱連続結晶化装置は、錫製錬工程で最も重要な装置の一つであり、その主な機能は粗錫から鉛の除去を実現することである。しかし、従来の電熱式連続結晶化装置は、自動化の程度が低く、水の消費量が多く、労働者の作業環境が劣悪だった。何十年もの間、中国の科学者と技術者はそれを変え続けてきた。特許文献１では、電気加熱螺旋結晶化装置を開示し、主に各加熱セクションの適切な温度比、単一のマシンの高い生産性、および製造プロセスでの水の消費量が少ない電気加熱螺旋結晶化装置を提供する。特許文献２では、粗錫処理用電熱螺旋結晶化装置を開示し、はんだ付けプロセスでの電熱加熱の使用を改善して、ディーゼル燃焼による環境への汚染を減らし、労働者の作業環境の快適さを改善することを目的とする。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0003】
【文献】中国特許開示２０５６６２５６４Ｕ
【文献】中国特許開示２０６０６９９７５Ｕ
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0004】
上記の従来技術の問題点および欠陥を考慮して、本発明は、二元共晶合金を連続分離する縦型真空螺旋結晶化装置及び方法を提供する。本発明の装置及び方法は、共晶点を有する任意成分を含む二元合金を処理するものであり、装置の操作が簡単で、強度が低く、処理工程中に「三廃」が発生せず、金属の直接回収率（ｄｉｒｅｃｔ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｒａｔｅ）が最大となり、操作環境が良好で、工程が安全で制御可能である。本発明は、以下の技術的解決策によって実現される。
【課題を解決するための手段】
【0005】
二元共晶合金を連続分離する縦型真空螺旋結晶化装置であって、縦型炉体、供給システム、加熱システム、水循環冷却システム、回転システム、真空システム、吐出システム、観察システムを含み、
前記供給システムは、るつぼ２、供給管３および供給スイッチ４を含み、回転システムは、回転刃９、回転軸１０、モーター１４を含み、真空システムは、真空ポンプ１５と一連のバルブの構成を含み、吐出システムは、吐出管Ｉ１１、吐出スイッチＩ１２、バッフル１７、吐出管ＩＩ１８、吐出スイッチＩＩ１９、メルトポット１３およびクリスタルポット２０を含み、
供給システムのるつぼ２の作業温度は３００～１０００℃であり、るつぼ２の内部には、原料１の融液に浸漬する供給管３の入口端が設けられ、供給管３の出口端は、供給スイッチ４によって、縦型炉体の頂部と密閉連通し、縦型炉体の頂部にはモーター１４が設けられ、モーター１４は、縦型炉体の内筒８に密閉挿入された回転軸１０に連結され、回転軸１０には回転刃９が配置され、縦型炉体の頂部には、縦型炉体を１～１００Ｐａの真空度まで排気するための真空ポンプ１５が設けられ、縦型炉体の頂部と内筒８の内側との距離が１～２ｍｍである箇所に、傾斜角が３°～７°の結晶融解領域が設置され（長さ３０～５０ｃｍ、幅１５～１００ｃｍ）、結晶融解領域には、ずれるように配置されたバッフル１７が設置され、内筒８の外壁に加熱システムと水循環冷却システムが設置され、結晶融解領域の底部には、温度領域が３５０～８００℃である加熱システムが設置され、結晶融解領域は吐出領域と連通し、吐出領域底部には吐出管ＩＩ１８と吐出スイッチＩＩ１９が設けられ、吐出管ＩＩ１８の底部にはクリスタルポット２０が設けられ、吐出領域には加熱システムが設けられ、内筒８の底部には吐出管Ｉ１１が設けられ、吐出管Ｉ１１は、吐出スイッチＩ１２を介して底部のメルトポット１３に連通し、縦型炉体の頂部には観察システムの観察口１６が設けられている。
前記供給システムは、るつぼ２、供給管３および供給スイッチ４を含み、回転システムは、回転刃９、回転軸１０、モーター１４を含み、真空システムは、真空ポンプ１５と一連のバルブの構成を含み、吐出システムは、吐出管Ｉ１１、吐出スイッチＩ１２、バッフル１７、吐出管ＩＩ１８、吐出スイッチＩＩ１９、メルトポット１３およびクリスタルポット２０を含み、
供給システムのるつぼ２の作業温度は３００～１０００℃であり、るつぼ２の内部には、原料１の融液に浸漬する供給管３の入口端が設けられ、供給管３の出口端は、供給スイッチ４によって、縦型炉体の頂部と密閉連通し、縦型炉体の頂部にはモーター１４が設けられ、モーター１４は、縦型炉体の内筒８に密閉挿入された回転軸１０に連結され、回転軸１０には回転刃９が配置され、縦型炉体の頂部には、縦型炉体を１～１００Ｐａの真空度まで排気するための真空ポンプ１５が設けられ、縦型炉体の頂部と内筒８の内側との距離が１～２ｍｍである箇所に、傾斜角が３°～７°の結晶融解領域が設置され（長さ３０～５０ｃｍ、幅１５～１００ｃｍ）、結晶融解領域には、ずれるように配置されたバッフル１７が設置され、内筒８の外壁に加熱システムと水循環冷却システムが設置され、結晶融解領域の底部には、温度領域が３５０～８００℃である加熱システムが設置され、結晶融解領域は吐出領域と連通し、吐出領域底部には吐出管ＩＩ１８と吐出スイッチＩＩ１９が設けられ、吐出管ＩＩ１８の底部にはクリスタルポット２０が設けられ、吐出領域には加熱システムが設けられ、内筒８の底部には吐出管Ｉ１１が設けられ、吐出管Ｉ１１は、吐出スイッチＩ１２を介して底部のメルトポット１３に連通し、縦型炉体の頂部には観察システムの観察口１６が設けられている。
【0006】
前記縦型真空螺旋結晶化装置の処理量は１００～５００ｋｇ／日である。
【0007】
前記加熱システムは、発熱体５と断熱層６とを含み、発熱体５は抵抗線であり、断熱層６はアルミナ耐火れんがである。
【0008】
前記水循環冷却システムは、水循環装置と水循環管７とを含む。
【0009】
前記内筒８は、各段の加熱システムと水循環冷却システムによって、上から下に向かって、温度勾配が徐々に減少する制御可能な加熱領域が形成され、頂部が高温セグメント、底部が低温セグメントで、高温セグメントの温度は２００～８００℃、低温セグメントの温度は１００～６５０℃である。
【0010】
前記モーター１４の回転速度は０～５０ｒｐｍであり、内筒８の直径は１５～１００ｃｍ、高さは２～５ｍであり、回転刃９の外縁と内筒８との距離は５～２０ｍｍである。
【0011】
前記真空ポンプ１５は直結型２段ロータリーベーン真空ポンプであり、排気速度は１５～２５Ｌ／ｓである。
【0012】
二元共晶合金を連続分離する縦型真空螺旋結晶方法であって、その具体的な工程として、二元共晶合金原料は、真空状態でるつぼ２からサイフォンにより連続的に内筒８内に注入され、内筒８には温度勾配があり、モーター１４の回転により、結晶は連続的に析出し、内筒８の頂部に輸送され、結晶融解領域に流れ込み、結晶はバッフルを通って再び融解し、吐出スイッチＩＩから吐出されると同時に、定期的に吐出スイッチＩをオンにして、融液を放出する工程が含まれる。
【0013】
前記二元共晶合金原料には、錫－鉛合金、錫－ビスマス合金、鉛－ビスマス合金または錫－アルミニウム合金が含まれる。
【発明の効果】
【0014】
本発明の有益な効果は：
本装置と方法の処理対象は、共晶点任意組成を含む二元共晶合金であるため、原材料の普遍性が高く、装置の操作が簡単で、強度が低く、処理プロセスに「３つの廃棄物」がなく、金属の直接回収率が最大限に保証され、作業環境は良好であり、プロセスは安全で制御可能である。
従来の結晶機槽体の斜め横置きに比較して、本装置は縦型を使用するので、さらに重力を利用して融液の逆流を加速し、結晶の純度を向上させるのに役立つ。同時に、本装置は真空システムを追加し、一方では金属の酸化の問題を回避し、金属の直接回収率を向上させ、他方では、真空システムの下で熱損失が減少し、エネルギー効率が改善された。
本装置と方法の処理対象は、共晶点任意組成を含む二元共晶合金であるため、原材料の普遍性が高く、装置の操作が簡単で、強度が低く、処理プロセスに「３つの廃棄物」がなく、金属の直接回収率が最大限に保証され、作業環境は良好であり、プロセスは安全で制御可能である。
従来の結晶機槽体の斜め横置きに比較して、本装置は縦型を使用するので、さらに重力を利用して融液の逆流を加速し、結晶の純度を向上させるのに役立つ。同時に、本装置は真空システムを追加し、一方では金属の酸化の問題を回避し、金属の直接回収率を向上させ、他方では、真空システムの下で熱損失が減少し、エネルギー効率が改善された。
【図面の簡単な説明】
【0015】
【発明を実施するための形態】
【0016】
実施例１
図１、２に示すように、当該二元共晶合金を連続分離する縦型真空螺旋結晶化装置は、縦型炉体、供給システム、加熱システム、水循環冷却システム、回転システム、真空システム、吐出システム、観察システムを含み、
供給システムは、るつぼ２、供給管３および供給スイッチ４を含み、回転システムは、回転刃９、回転軸１０、モーター１４を含み、真空システムは、真空ポンプ１５と一連のバルブの構成を含み、吐出システムは、吐出管Ｉ１１、吐出スイッチＩ１２、バッフル１７、吐出管ＩＩ１８、吐出スイッチＩＩ１９、メルトポット１３およびクリスタルポット２０を含み、
供給システムのるつぼ２の作業温度は３００～１０００℃であり、るつぼ２の内部には、原料１の融液に浸漬する供給管３の入口端が設けられ、供給管３の出口端は、供給スイッチ４によって、縦型炉体の頂部と密閉連通し、縦型炉体の頂部にはモーター１４が設けられ、モーター１４は、縦型炉体の内筒８に密閉挿入された回転軸１０に連結され、回転軸１０には回転刃９が配置され、縦型炉体の頂部には、縦型炉体を１～１００Ｐａの真空度まで排気するための真空ポンプ１５が設けられ、縦型炉体の頂部と内筒８の内側との距離が１～２ｍｍである箇所に、傾斜角が３°の結晶融解領域が設置され（長さ３０ｃｍ、幅１５ｃｍ）、結晶融解領域には、ずれるように配置されたバッフル１７が設置され、内筒８の外壁に加熱システムと水循環冷却システムが設置され、結晶融解領域の底部には、温度領域が３５０～８００℃である加熱システムが設置され、結晶融解領域は吐出領域と連通し、吐出領域底部には吐出管ＩＩ１８と吐出スイッチＩＩ１９が設けられ、吐出管ＩＩ１８の底部にはクリスタルポット２０が設けられ、吐出領域には加熱システムが設けられ、内筒８の底部には吐出管Ｉ１１が設けられ、吐出管Ｉ１１は、吐出スイッチＩ１２を介して底部のメルトポット１３に連通し、縦型炉体の頂部には観察システムの観察口１６が設けられている。
図１、２に示すように、当該二元共晶合金を連続分離する縦型真空螺旋結晶化装置は、縦型炉体、供給システム、加熱システム、水循環冷却システム、回転システム、真空システム、吐出システム、観察システムを含み、
供給システムは、るつぼ２、供給管３および供給スイッチ４を含み、回転システムは、回転刃９、回転軸１０、モーター１４を含み、真空システムは、真空ポンプ１５と一連のバルブの構成を含み、吐出システムは、吐出管Ｉ１１、吐出スイッチＩ１２、バッフル１７、吐出管ＩＩ１８、吐出スイッチＩＩ１９、メルトポット１３およびクリスタルポット２０を含み、
供給システムのるつぼ２の作業温度は３００～１０００℃であり、るつぼ２の内部には、原料１の融液に浸漬する供給管３の入口端が設けられ、供給管３の出口端は、供給スイッチ４によって、縦型炉体の頂部と密閉連通し、縦型炉体の頂部にはモーター１４が設けられ、モーター１４は、縦型炉体の内筒８に密閉挿入された回転軸１０に連結され、回転軸１０には回転刃９が配置され、縦型炉体の頂部には、縦型炉体を１～１００Ｐａの真空度まで排気するための真空ポンプ１５が設けられ、縦型炉体の頂部と内筒８の内側との距離が１～２ｍｍである箇所に、傾斜角が３°の結晶融解領域が設置され（長さ３０ｃｍ、幅１５ｃｍ）、結晶融解領域には、ずれるように配置されたバッフル１７が設置され、内筒８の外壁に加熱システムと水循環冷却システムが設置され、結晶融解領域の底部には、温度領域が３５０～８００℃である加熱システムが設置され、結晶融解領域は吐出領域と連通し、吐出領域底部には吐出管ＩＩ１８と吐出スイッチＩＩ１９が設けられ、吐出管ＩＩ１８の底部にはクリスタルポット２０が設けられ、吐出領域には加熱システムが設けられ、内筒８の底部には吐出管Ｉ１１が設けられ、吐出管Ｉ１１は、吐出スイッチＩ１２を介して底部のメルトポット１３に連通し、縦型炉体の頂部には観察システムの観察口１６が設けられている。
【0017】
ここで、前記縦型真空螺旋結晶化装置の処理量は１００～５００ｋｇ／日であり、加熱システムは、発熱体５と断熱層６とを含み、発熱体５は抵抗線であり、断熱層６はアルミナ耐火れんがであり、水循環冷却システムは、水循環装置と水循環管７とを含み、内筒８は、各段の加熱システムと水循環冷却システムによって、上から下に向かって、温度勾配が徐々に減少する制御可能な加熱領域が形成され、頂部が高温セグメント、底部が低温セグメントで、高温セグメントの温度は２００～８００℃、低温セグメントの温度は１００～６５０℃であり、
モーター１４の回転速度は０～５０ｒｐｍであり、内筒８の直径は１５ｃｍ、高さは２ｍであり、回転刃９の外縁と内筒８との距離は５ｍｍである。
モーター１４の回転速度は０～５０ｒｐｍであり、内筒８の直径は１５ｃｍ、高さは２ｍであり、回転刃９の外縁と内筒８との距離は５ｍｍである。
【0018】
真空ポンプ１５は直結型２段ロータリーベーン真空ポンプであり、排気速度は１５～２５Ｌ／ｓである。
【0019】
当該二元共晶合金を連続分離する縦型真空螺旋結晶方法は、以下の具体的な工程を含む。
（１）錫鉛二元合金（組成：Ｓｎ９０％、Ｐｂ１０％）１００ｋｇを作業温度５００℃のるつぼ２で熔解させ、供給スイッチ４、吐出スイッチＩ１２、吐出スイッチＩＩ１９をオフにし、真空ポンプ１５を起動し、縦型炉体内の圧力を１００Ｐａ未満とし、且つ内筒８の頂部温度を２３２℃、下部温度を１８３℃とし、加熱システムを起動し、
（２）縦型炉体の温度勾配が安定した後、供給管スイッチ４をオンにし、同時にモーター１４を起動して３ｒｐｍの速度で運転させ、
（３）観察口１６によって結晶の状態を確認し、結晶融解領域の温度を３５０℃に設定し、不定期に吐出スイッチをオンにして、溶融物と結晶を放出し、最終的に鉛含有量３８．４％のはんだと錫含有量９９．６％の精製錫製品が得られた。
（１）錫鉛二元合金（組成：Ｓｎ９０％、Ｐｂ１０％）１００ｋｇを作業温度５００℃のるつぼ２で熔解させ、供給スイッチ４、吐出スイッチＩ１２、吐出スイッチＩＩ１９をオフにし、真空ポンプ１５を起動し、縦型炉体内の圧力を１００Ｐａ未満とし、且つ内筒８の頂部温度を２３２℃、下部温度を１８３℃とし、加熱システムを起動し、
（２）縦型炉体の温度勾配が安定した後、供給管スイッチ４をオンにし、同時にモーター１４を起動して３ｒｐｍの速度で運転させ、
（３）観察口１６によって結晶の状態を確認し、結晶融解領域の温度を３５０℃に設定し、不定期に吐出スイッチをオンにして、溶融物と結晶を放出し、最終的に鉛含有量３８．４％のはんだと錫含有量９９．６％の精製錫製品が得られた。
【0020】
本実施例では、当該二元共晶合金を連続分離する縦型真空螺旋結晶化装置が使用され、従来の電熱結晶化装置と比較して、金属錫の直接回収率が５％増加し、エネルギー効率が８％増加した。
【0021】
実施例２
図１、２に示すように、当該二元共晶合金を連続分離する縦型真空螺旋結晶化装置は、縦型炉体、供給システム、加熱システム、水循環冷却システム、回転システム、真空システム、吐出システム、観察システムを含み、
供給システムは、るつぼ２、供給管３および供給スイッチ４を含み、回転システムは、回転刃９、回転軸１０、モーター１４を含み、真空システムは、真空ポンプ１５と一連のバルブの構成を含み、吐出システムは、吐出管Ｉ１１、吐出スイッチＩ１２、バッフル１７、吐出管ＩＩ１８、吐出スイッチＩＩ１９、メルトポット１３およびクリスタルポット２０を含み、
供給システムのるつぼ２の作業温度は３００～１０００℃であり、るつぼ２の内部には、原料１の融液に浸漬する供給管３の入口端が設けられ、供給管３の出口端は、供給スイッチ４によって、縦型炉体の頂部と密閉連通し、縦型炉体の頂部にはモーター１４が設けられ、モーター１４は、縦型炉体の内筒８に密閉挿入された回転軸１０に連結され、回転軸１０には回転刃９が配置され、縦型炉体の頂部には、縦型炉体を１～１００Ｐａの真空度まで排気するための真空ポンプ１５が設けられ、縦型炉体の頂部と内筒８の内側との距離が１～２ｍｍである箇所に、傾斜角が７°の結晶融解領域が設置され（長さ５０ｃｍ、幅１００ｃｍ）、結晶融解領域には、ずれるように配置されたバッフル１７が設置され、内筒８の外壁に加熱システムと水循環冷却システムが設置され、結晶融解領域の底部には、温度領域が３５０～８００℃である加熱システムが設置され、結晶融解領域は吐出領域と連通し、吐出領域底部には吐出管ＩＩ１８と吐出スイッチＩＩ１９が設けられ、吐出管ＩＩ１８の底部にはクリスタルポット２０が設けられ、吐出領域には加熱システムが設けられ、内筒８の底部には吐出管Ｉ１１が設けられ、吐出管Ｉ１１は、吐出スイッチＩ１２を介して底部のメルトポット１３に連通し、縦型炉体の頂部には観察システムの観察口１６が設けられている。
図１、２に示すように、当該二元共晶合金を連続分離する縦型真空螺旋結晶化装置は、縦型炉体、供給システム、加熱システム、水循環冷却システム、回転システム、真空システム、吐出システム、観察システムを含み、
供給システムは、るつぼ２、供給管３および供給スイッチ４を含み、回転システムは、回転刃９、回転軸１０、モーター１４を含み、真空システムは、真空ポンプ１５と一連のバルブの構成を含み、吐出システムは、吐出管Ｉ１１、吐出スイッチＩ１２、バッフル１７、吐出管ＩＩ１８、吐出スイッチＩＩ１９、メルトポット１３およびクリスタルポット２０を含み、
供給システムのるつぼ２の作業温度は３００～１０００℃であり、るつぼ２の内部には、原料１の融液に浸漬する供給管３の入口端が設けられ、供給管３の出口端は、供給スイッチ４によって、縦型炉体の頂部と密閉連通し、縦型炉体の頂部にはモーター１４が設けられ、モーター１４は、縦型炉体の内筒８に密閉挿入された回転軸１０に連結され、回転軸１０には回転刃９が配置され、縦型炉体の頂部には、縦型炉体を１～１００Ｐａの真空度まで排気するための真空ポンプ１５が設けられ、縦型炉体の頂部と内筒８の内側との距離が１～２ｍｍである箇所に、傾斜角が７°の結晶融解領域が設置され（長さ５０ｃｍ、幅１００ｃｍ）、結晶融解領域には、ずれるように配置されたバッフル１７が設置され、内筒８の外壁に加熱システムと水循環冷却システムが設置され、結晶融解領域の底部には、温度領域が３５０～８００℃である加熱システムが設置され、結晶融解領域は吐出領域と連通し、吐出領域底部には吐出管ＩＩ１８と吐出スイッチＩＩ１９が設けられ、吐出管ＩＩ１８の底部にはクリスタルポット２０が設けられ、吐出領域には加熱システムが設けられ、内筒８の底部には吐出管Ｉ１１が設けられ、吐出管Ｉ１１は、吐出スイッチＩ１２を介して底部のメルトポット１３に連通し、縦型炉体の頂部には観察システムの観察口１６が設けられている。
【0022】
ここで、前記縦型真空螺旋結晶化装置の処理量は１００～５００ｋｇ／日であり、加熱システムは、発熱体５と断熱層６とを含み、発熱体５は抵抗線であり、断熱層６はアルミナ耐火れんがであり、水循環冷却システムは、水循環装置と水循環管７とを含み、内筒８は、各段の加熱システムと水循環冷却システムによって、上から下に向かって、温度勾配が徐々に減少する制御可能な加熱領域が形成され、頂部が高温セグメント、底部が低温セグメントで、高温セグメントの温度は２００～８００℃、低温セグメントの温度は１００～６５０℃であり、
モーター１４の回転速度は０～５０ｒｐｍであり、内筒８の直径は１００ｃｍ、高さは５ｍであり、回転刃９の外縁と内筒８との距離は２０ｍｍである。
モーター１４の回転速度は０～５０ｒｐｍであり、内筒８の直径は１００ｃｍ、高さは５ｍであり、回転刃９の外縁と内筒８との距離は２０ｍｍである。
【0023】
真空ポンプ１５は直結型２段ロータリーベーン真空ポンプであり、排気速度は１５～２５Ｌ／ｓである。
【0024】
当該二元共晶合金を連続分離する縦型真空螺旋結晶方法は、以下の具体的な工程を含む。
（１）錫鉛二元合金（組成：Ｓｎ９５％、Ｐｂ５％）５００ｋｇを操作温度３００℃のるつぼ２で熔解させ、供給スイッチ４、吐出スイッチＩ１２、吐出スイッチＩＩ１９をオフにし、真空ポンプ１５を起動し、縦型炉体内の圧力を１００Ｐａ未満とし、且つ内筒８の頂部温度を２３２℃、下部温度を１８３℃とし、加熱システムを起動し、
（２）縦型炉体の温度勾配が安定した後、供給管スイッチ４をオンにし、同時にモーター１４を起動して２ｒｐｍの速度で運転し、
（３）観察口１６によって結晶の状態を確認し、結晶融解領域の温度を３５０℃に設定し、不定期に吐出スイッチをオンにして、溶融物と結晶を放出し、最終的に鉛含有量３７．８％のはんだと錫含有量９９．９％の精製錫製品が得られた。
本実施例では、当該二元共晶合金を連続分離する縦型真空螺旋結晶化装置が使用され、従来の電熱結晶化装置と比較して、金属錫の直接回収率が４％増加し、エネルギー効率が１５％増加した。
（１）錫鉛二元合金（組成：Ｓｎ９５％、Ｐｂ５％）５００ｋｇを操作温度３００℃のるつぼ２で熔解させ、供給スイッチ４、吐出スイッチＩ１２、吐出スイッチＩＩ１９をオフにし、真空ポンプ１５を起動し、縦型炉体内の圧力を１００Ｐａ未満とし、且つ内筒８の頂部温度を２３２℃、下部温度を１８３℃とし、加熱システムを起動し、
（２）縦型炉体の温度勾配が安定した後、供給管スイッチ４をオンにし、同時にモーター１４を起動して２ｒｐｍの速度で運転し、
（３）観察口１６によって結晶の状態を確認し、結晶融解領域の温度を３５０℃に設定し、不定期に吐出スイッチをオンにして、溶融物と結晶を放出し、最終的に鉛含有量３７．８％のはんだと錫含有量９９．９％の精製錫製品が得られた。
本実施例では、当該二元共晶合金を連続分離する縦型真空螺旋結晶化装置が使用され、従来の電熱結晶化装置と比較して、金属錫の直接回収率が４％増加し、エネルギー効率が１５％増加した。
【0025】
実施例３
図１、２に示すように、当該二元共晶合金を連続分離する縦型真空螺旋結晶化装置は、縦型炉体、供給システム、加熱システム、水循環冷却システム、回転システム、真空システム、吐出システム、観察システムを含み、
供給システムは、るつぼ２、供給管３および供給スイッチ４を含み、回転システムは、回転刃９、回転軸１０、モーター１４を含み、真空システムは、真空ポンプ１５と一連のバルブの構成を含み、吐出システムは、吐出管Ｉ１１、吐出スイッチＩ１２、バッフル１７、吐出管ＩＩ１８、吐出スイッチＩＩ１９、メルトポット１３およびクリスタルポット２０を含み、
供給システムのるつぼ２の作業温度は３００～１０００℃であり、るつぼ２の内部には、原料１の融液に浸漬する供給管３の入口端が設けられ、供給管３の出口端は、供給スイッチ４によって、縦型炉体の頂部と密閉連通し、縦型炉体の頂部にはモーター１４が設けられ、モーター１４は、縦型炉体の内筒８に密閉挿入された回転軸１０に連結され、回転軸１０には回転刃９が配置され、縦型炉体の頂部には、縦型炉体を１～１００Ｐａの真空度まで排気するための真空ポンプ１５が設けられ、縦型炉体の頂部と内筒８の内側との距離が１～２ｍｍである箇所に、傾斜角が６°の結晶融解領域が設置され（長さ４０ｃｍ、幅８０ｃｍ）、結晶融解領域には、ずれるように配置されたバッフル１７が設置され、内筒８の外壁に加熱システムと水循環冷却システムが設置され、結晶融解領域の底部には、温度領域が３５０～８００℃である加熱システムが設置され、結晶融解領域は吐出領域と連通し、吐出領域底部には吐出管ＩＩ１８と吐出スイッチＩＩ１９が設けられ、吐出管ＩＩ１８の底部にはクリスタルポット２０が設けられ、吐出領域には加熱システムが設けられ、内筒８の底部には吐出管Ｉ１１が設けられ、吐出管Ｉ１１は、吐出スイッチＩ１２を介して底部のメルトポット１３に連通し、縦型炉体の頂部には観察システムの観察口１６が設けられている。
図１、２に示すように、当該二元共晶合金を連続分離する縦型真空螺旋結晶化装置は、縦型炉体、供給システム、加熱システム、水循環冷却システム、回転システム、真空システム、吐出システム、観察システムを含み、
供給システムは、るつぼ２、供給管３および供給スイッチ４を含み、回転システムは、回転刃９、回転軸１０、モーター１４を含み、真空システムは、真空ポンプ１５と一連のバルブの構成を含み、吐出システムは、吐出管Ｉ１１、吐出スイッチＩ１２、バッフル１７、吐出管ＩＩ１８、吐出スイッチＩＩ１９、メルトポット１３およびクリスタルポット２０を含み、
供給システムのるつぼ２の作業温度は３００～１０００℃であり、るつぼ２の内部には、原料１の融液に浸漬する供給管３の入口端が設けられ、供給管３の出口端は、供給スイッチ４によって、縦型炉体の頂部と密閉連通し、縦型炉体の頂部にはモーター１４が設けられ、モーター１４は、縦型炉体の内筒８に密閉挿入された回転軸１０に連結され、回転軸１０には回転刃９が配置され、縦型炉体の頂部には、縦型炉体を１～１００Ｐａの真空度まで排気するための真空ポンプ１５が設けられ、縦型炉体の頂部と内筒８の内側との距離が１～２ｍｍである箇所に、傾斜角が６°の結晶融解領域が設置され（長さ４０ｃｍ、幅８０ｃｍ）、結晶融解領域には、ずれるように配置されたバッフル１７が設置され、内筒８の外壁に加熱システムと水循環冷却システムが設置され、結晶融解領域の底部には、温度領域が３５０～８００℃である加熱システムが設置され、結晶融解領域は吐出領域と連通し、吐出領域底部には吐出管ＩＩ１８と吐出スイッチＩＩ１９が設けられ、吐出管ＩＩ１８の底部にはクリスタルポット２０が設けられ、吐出領域には加熱システムが設けられ、内筒８の底部には吐出管Ｉ１１が設けられ、吐出管Ｉ１１は、吐出スイッチＩ１２を介して底部のメルトポット１３に連通し、縦型炉体の頂部には観察システムの観察口１６が設けられている。
【0026】
ここで、縦型真空螺旋結晶化装置の処理量は１００～５００ｋｇ／日であり、加熱システムは、発熱体５と断熱層６とを含み、発熱体５は抵抗線であり、断熱層６はアルミナ耐火れんがであり、水循環冷却システムは、水循環装置と水循環管７とを含み、内筒８は、各段の加熱システムと水循環冷却システムによって、上から下に向かって、温度勾配が徐々に減少する制御可能な加熱領域が形成され、頂部が高温セグメント、底部が低温セグメントで、高温セグメントの温度は２００～８００℃、低温セグメントの温度は１００～６５０℃であり、
モーター１４の回転速度は０～５０ｒｐｍであり、内筒８の直径は８０ｃｍ、高さは４ｍであり、回転刃９の外縁と内筒８との距離は１５ｍｍである。
モーター１４の回転速度は０～５０ｒｐｍであり、内筒８の直径は８０ｃｍ、高さは４ｍであり、回転刃９の外縁と内筒８との距離は１５ｍｍである。
【0027】
真空ポンプ１５直結型２段ロータリーベーン真空ポンプであり、排気速度は１５～２５Ｌ／ｓである。
【0028】
当該二元共晶合金を連続分離する縦型真空螺旋結晶方法は、以下の具体的な工程を含む。
（１）錫アルミニウム二元合金（組成：Ｓｎ２０％、Ａｌ８０％）５００ｋｇを作業温度１０００℃のるつぼ２で熔解させ、供給スイッチ４、吐出スイッチＩ１２、吐出スイッチＩＩ１９をオフにし、真空ポンプ１５を起動し、縦型炉体内の圧力を１００Ｐａ未満とし、且つ内筒８の頂部温度を２３２℃、下部温度を１８３℃とし、加熱システムを起動し、
（２）縦型炉体の温度勾配が安定した後、供給管スイッチ４をオンにし、同時にモーター１４を起動して２ｒｐｍの速度で運転し、
（３）観察口１６によって結晶の状態を確認し、結晶融解領域の温度を８００℃に設定し、不定期に吐出スイッチをオンにして、溶融物と結晶を放出し、錫を８５％含む粗錫と、アルミニウムを９９％含む粗アルミニウムが得られた。
（１）錫アルミニウム二元合金（組成：Ｓｎ２０％、Ａｌ８０％）５００ｋｇを作業温度１０００℃のるつぼ２で熔解させ、供給スイッチ４、吐出スイッチＩ１２、吐出スイッチＩＩ１９をオフにし、真空ポンプ１５を起動し、縦型炉体内の圧力を１００Ｐａ未満とし、且つ内筒８の頂部温度を２３２℃、下部温度を１８３℃とし、加熱システムを起動し、
（２）縦型炉体の温度勾配が安定した後、供給管スイッチ４をオンにし、同時にモーター１４を起動して２ｒｐｍの速度で運転し、
（３）観察口１６によって結晶の状態を確認し、結晶融解領域の温度を８００℃に設定し、不定期に吐出スイッチをオンにして、溶融物と結晶を放出し、錫を８５％含む粗錫と、アルミニウムを９９％含む粗アルミニウムが得られた。
【0029】
本実施例では、当該二元共晶合金を連続分離する縦型真空螺旋結晶化装置が使用され、電気分解法と比較して、金属アルミニウムの直接回収率は２１％増加し、エネルギー効率は２７％増加した。
【0030】
実施例４
図１、２に示すように、当該二元共晶合金を連続分離する縦型真空螺旋結晶化装置は、縦型炉体、供給システム、加熱システム、水循環冷却システム、回転システム、真空システム、吐出システム、観察システムを含み、
供給システムは、るつぼ２、供給管３および供給スイッチ４を含み、回転システムは、回転刃９、回転軸１０、モーター１４を含み、真空システムは、真空ポンプ１５と一連のバルブの構成を含み、吐出システムは、吐出管Ｉ１１、吐出スイッチＩ１２、バッフル１７、吐出管ＩＩ１８、吐出スイッチＩＩ１９、メルトポット１３およびクリスタルポット２０を含み、
供給システムのるつぼ２の作業温度は３００～１０００℃であり、るつぼ２の内部には、原料１の融液に浸漬する供給管３の入口端が設けられ、供給管３の出口端は、供給スイッチ４によって、縦型炉体の頂部と密閉連通し、縦型炉体の頂部にはモーター１４が設けられ、モーター１４は、縦型炉体の内筒８に密閉挿入された回転軸１０に連結され、回転軸１０には回転刃９が配置され、縦型炉体の頂部には、縦型炉体を１～１００Ｐａの真空度まで排気するための真空ポンプ１５が設けられ、縦型炉体の頂部と内筒８の内側との距離が１～２ｍｍである箇所に、傾斜角が６°の結晶融解領域が設置され（長さ４５ｃｍ、幅８５ｃｍ）、結晶融解領域には、ずれるように配置されたバッフル１７が設置され、内筒８の外壁に加熱システムと水循環冷却システムが設置され、結晶融解領域の底部には、温度領域が３５０～８００℃である加熱システムが設置され、結晶融解領域は吐出領域と連通し、吐出領域底部には吐出管ＩＩ１８と吐出スイッチＩＩ１９が設けられ、吐出管ＩＩ１８の底部にはクリスタルポット２０が設けられ、吐出領域には加熱システムが設けられ、内筒８の底部には吐出管Ｉ１１が設けられ、吐出管Ｉ１１は、吐出スイッチＩ１２を介して底部のメルトポット１３に連通し、縦型炉体の頂部には観察システムの観察口１６が設けられている。
図１、２に示すように、当該二元共晶合金を連続分離する縦型真空螺旋結晶化装置は、縦型炉体、供給システム、加熱システム、水循環冷却システム、回転システム、真空システム、吐出システム、観察システムを含み、
供給システムは、るつぼ２、供給管３および供給スイッチ４を含み、回転システムは、回転刃９、回転軸１０、モーター１４を含み、真空システムは、真空ポンプ１５と一連のバルブの構成を含み、吐出システムは、吐出管Ｉ１１、吐出スイッチＩ１２、バッフル１７、吐出管ＩＩ１８、吐出スイッチＩＩ１９、メルトポット１３およびクリスタルポット２０を含み、
供給システムのるつぼ２の作業温度は３００～１０００℃であり、るつぼ２の内部には、原料１の融液に浸漬する供給管３の入口端が設けられ、供給管３の出口端は、供給スイッチ４によって、縦型炉体の頂部と密閉連通し、縦型炉体の頂部にはモーター１４が設けられ、モーター１４は、縦型炉体の内筒８に密閉挿入された回転軸１０に連結され、回転軸１０には回転刃９が配置され、縦型炉体の頂部には、縦型炉体を１～１００Ｐａの真空度まで排気するための真空ポンプ１５が設けられ、縦型炉体の頂部と内筒８の内側との距離が１～２ｍｍである箇所に、傾斜角が６°の結晶融解領域が設置され（長さ４５ｃｍ、幅８５ｃｍ）、結晶融解領域には、ずれるように配置されたバッフル１７が設置され、内筒８の外壁に加熱システムと水循環冷却システムが設置され、結晶融解領域の底部には、温度領域が３５０～８００℃である加熱システムが設置され、結晶融解領域は吐出領域と連通し、吐出領域底部には吐出管ＩＩ１８と吐出スイッチＩＩ１９が設けられ、吐出管ＩＩ１８の底部にはクリスタルポット２０が設けられ、吐出領域には加熱システムが設けられ、内筒８の底部には吐出管Ｉ１１が設けられ、吐出管Ｉ１１は、吐出スイッチＩ１２を介して底部のメルトポット１３に連通し、縦型炉体の頂部には観察システムの観察口１６が設けられている。
【0031】
ここで、前記縦型真空螺旋結晶化装置の処理量は１００～５００ｋｇ／日であり、加熱システムは、発熱体５と断熱層６とを含み、発熱体５は抵抗線であり、断熱層６はアルミナ耐火れんがであり、水循環冷却システムは、水循環装置と水循環管７とを含み、内筒８は、各段の加熱システムと水循環冷却システムによって、上から下に向かって、温度勾配が徐々に減少する制御可能な加熱領域が形成され、頂部が高温セグメント、底部が低温セグメントで、高温セグメントの温度は２００～８００℃、低温セグメントの温度は１００～６５０℃であり、
モーター１４の回転速度は０～５０ｒｐｍであり、内筒８の直径は６５ｃｍ、高さは４ｍであり、回転刃９の外縁と内筒８との距離は１８ｍｍである。
モーター１４の回転速度は０～５０ｒｐｍであり、内筒８の直径は６５ｃｍ、高さは４ｍであり、回転刃９の外縁と内筒８との距離は１８ｍｍである。
【0032】
真空ポンプ１５は直結型２段ロータリーベーン真空ポンプであり、排気速度は１５～２５Ｌ／ｓである。
【0033】
当該二元共晶合金を連続分離する縦型真空螺旋結晶方法は、以下の具体的な工程を含む。
（１）錫ビスマス二元合金（組成：Ｐｂ６２．５％、Ｂｉ３７．５％）２００ｋｇを作業温度４００℃のるつぼ２で熔解させ、供給スイッチ４、吐出スイッチＩ１２、吐出スイッチＩＩ１９をオフにし、真空ポンプ１５を起動し、縦型炉体内の圧力を１００Ｐａ未満とし、且つ内筒８の頂部温度を２３２℃、下部温度を１８３℃とし、加熱システムを起動し、
（２）縦型炉体の温度勾配が安定した後、供給管スイッチ４をオンにし、同時にモーター１４を起動して２ｒｐｍの速度で運転し、
（３）観察口１６によって結晶の状態を確認し、結晶融解領域の温度を４００℃に設定し、不定期に吐出スイッチをオンにして、溶融物と結晶を放出し、ビスマスを７７％含む粗ビスマスと、９８．７％の鉛を含む粗鉛が得られた。
（１）錫ビスマス二元合金（組成：Ｐｂ６２．５％、Ｂｉ３７．５％）２００ｋｇを作業温度４００℃のるつぼ２で熔解させ、供給スイッチ４、吐出スイッチＩ１２、吐出スイッチＩＩ１９をオフにし、真空ポンプ１５を起動し、縦型炉体内の圧力を１００Ｐａ未満とし、且つ内筒８の頂部温度を２３２℃、下部温度を１８３℃とし、加熱システムを起動し、
（２）縦型炉体の温度勾配が安定した後、供給管スイッチ４をオンにし、同時にモーター１４を起動して２ｒｐｍの速度で運転し、
（３）観察口１６によって結晶の状態を確認し、結晶融解領域の温度を４００℃に設定し、不定期に吐出スイッチをオンにして、溶融物と結晶を放出し、ビスマスを７７％含む粗ビスマスと、９８．７％の鉛を含む粗鉛が得られた。
【0034】
本実施例では、当該二元共晶合金を連続分離する縦型真空螺旋結晶化装置が使用され、電気分解法と比較して、金属鉛の直接回収率は１８％増加し、エネルギー効率は２２％増加した。
【0035】
以上、図面を参照しながら本発明の具体的な実施形態について詳細に説明したが、本発明は上記実施形態に限定されるものではない。
【符号の説明】
【0036】
１－原料、２－るつぼ、３－供給管、４－供給スイッチ、５－発熱体、６－断熱層、７－水循環管、８－内筒、９－回転刃、１１－吐出管Ｉ、１２－吐出スイッチＩ、１３－メルトポット、１４－モーター、１５－真空ポンプ、１６－観察口、１７－バッフル、１８－吐出管ＩＩ１９－吐出スイッチＩＩ、２０－クリスタルポット
【図1】
【図2】