特許 7604093 Ａｌ２Ｏ３焼結部材の製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2024-12-13

(45)【発行日】2024-12-23

(54)【発明の名称】Ａｌ２Ｏ３焼結部材の製造方法

(51)【国際特許分類】

   C04B 37/00 20060101AFI20241216BHJP

   B24B 7/22 20060101ALI20241216BHJP

   C04B 35/111 20060101ALI20241216BHJP

【ＦＩ】

C04B37/00 C

B24B7/22 Z

C04B35/111

【請求項の数】 4

(21)【出願番号】P 2019158954

(22)【出願日】2019-08-30

(65)【公開番号】P2021038101

(43)【公開日】2021-03-11

【審査請求日】2022-05-11

【審判番号】

【審判請求日】2023-11-08

(73)【特許権者】

【識別番号】000004547

【氏名又は名称】日本特殊陶業株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】110000800

【氏名又は名称】デロイトトーマツ弁理士法人

(72)【発明者】

【氏名】市川 佳孝

(72)【発明者】

【氏名】関谷 秀介

(72)【発明者】

【氏名】傳井 美史

【合議体】

【審判長】宮澤 尚之

【審判官】塩谷 領大

【審判官】深草 祐一

(56)【参考文献】

【文献】特開平０６－２９８５７４（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１２－０７１９９５（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１２－０１１６７２（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００７－０６６９３３（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１６－０１６５６５（ＪＰ，Ａ）

【文献】プリント回路技術便覧，第３版，日刊工業新聞社，２００６年０５月３０日，１０６８頁

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

C04B35/00-35/84

C04B41/80-41/91

B28B11/00-11/24

H01L21/68-21/683

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

第１のＡｌ_２Ｏ_３成形体を１０００℃以上１５００℃以下の温度で仮焼して相対密度が７２％～９１％の第１のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体を得る工程と、
第２のＡｌ_２Ｏ_３成形体を１０００℃以上１５００℃以下の温度で仮焼して相対密度が７２％～９１％の第２のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体を得る工程と、
前記第１のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体に第１の平面を形成する工程と、
前記第２のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体に第２の平面を形成する工程と、
前記第１の平面又は前記第２の平面の少なくとも一方に凹部を形成する工程と、
前記第１のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体と前記第２のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体とを、前記第１の平面と前記第２の平面とを接触させた状態で積層する工程と、
前記積層した前記第１のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体及び前記第２のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体を、積層方向に１０ｋｇｆ／ｃｍ^２以上の圧力を加えながら１４００℃以上１８００℃以下で焼成する工程とを備えることを特徴とするＡｌ_２Ｏ_３焼結部材の製造方法。

【請求項2】

前記凹部を形成する工程の前に、前記第１のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体及び前記第２のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体を保管する工程を備えることを特徴とする請求項１に記載のＡｌ_２Ｏ_３焼結部材の製造方法。

【請求項3】

第３のＡｌ_２Ｏ_３成形体を１０００℃以上１５００℃以下の温度で仮焼して第３のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体を得る工程をさらに備え、
前記積層する工程において、前記第３のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体を前記第１のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体又は前記第２のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体の積層方向外側に剥離材を介して積層し、
前記焼成する工程において、積層された前記第１のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体と前記第２のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体と第３のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体とに前記圧力を加えることを特徴とする請求項１又は２に記載のＡｌ_２Ｏ_３焼結部材の製造方法。

【請求項4】

乾式の研削加工又は研磨加工により、前記第１の平面、前記第２の平面及び前記凹部のうち少なくとも何れかを形成することを特徴とする請求項１から３の何れか１項に記載のＡｌ_２Ｏ_３焼結部材の製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、Ａｌ_２Ｏ_３焼結部材の製造方法に関する。

【背景技術】

【0002】

半導体製造装置において、ウエハなどの基板を表面に保持するセラミック製静電チャックなどの載置台としての基台は、静電チャックなどと共に昇温されるので静電チャックなどと熱膨張係数が近似すると共に、高電圧が印加される場合があるので、体積抵抗率が高い素材からなることが好ましい場合がある。このような素材として、Ａｌ_２Ｏ_３焼結体が挙げられる。

【0003】

しかしながら、Ａｌ_２Ｏ_３焼結体は焼結温度が高く、且つ難加工性であるので、Ａｌ_２Ｏ_３焼結体からなる内部に中空構造を有する基台はあまり実用化されていない。

【0004】

特許文献１には、セラミックス仮焼体同士を常圧、荷重下で焼成することにより、一体化する技術が開示されている。実施例として、１１００℃又は１５００℃の温度で仮焼したＡｌ_２Ｏ_３仮焼体同士を、錘を載置した荷重下で１５８０℃又は１８００℃の温度で焼成して一体化することが挙げられている。

【0005】

また、特許文献２には、α－Ａｌ_２Ｏ_３とγ－Ａｌ_２Ｏ_３を調整して比表面積を１５～１００ｍ^２／ｇとしたＡｌ_２Ｏ_３粉末を原料として加圧成形体又は仮焼体を作製し、これらを成形圧力を超える圧力によって接合した後、接合体を１３００℃以上の温度で焼成してＡｌ_２Ｏ_３焼結部材を得る技術が開示されている。なお、実施例として、最高９００℃の温度で加圧成形体を仮焼して仮焼体を作製している。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0006】

【文献】特開平６－２９８５７４号公報

【文献】特開２０００－２６１７２号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0007】

しかしながら、上記特許文献１に記載された技術では、Ａｌ_２Ｏ_３焼結部材の緻密度が十分でないという課題があった。

【0008】

一方、上記特許文献２に記載された技術では、仮焼体が高い空隙率を有している。そのため、接合時及び焼成時における変形が大きく、仮焼体の接合面に凹部を形成しても変形のため、高い寸法精度を有する中空構造を備えたＡｌ_２Ｏ_３焼結部材が得られない。

【0009】

本発明は、かかる事情に鑑みてなされたものであり、緻密度が高く、寸法精度が高い中空構造を有するＡｌ_２Ｏ_３焼結部材を得ることが可能なＡｌ_２Ｏ_３焼結部材の製造方法を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0010】

本発明のＡｌ_２Ｏ_３焼結部材の製造方法は、第１のＡｌ_２Ｏ_３成形体を１０００℃以上１５００℃以下の温度で仮焼して相対密度が７２％～９１％の第１のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体を得る工程と、第２のＡｌ_２Ｏ_３成形体を１０００℃以上１５００℃以下の温度で仮焼して相対密度が７２％～９１％の第２のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体を得る工程と、前記第１のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体に第１の平面を形成する工程と、前記第２のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体に第２の平面を形成する工程と、前記第１の平面又は前記第２の平面の少なくとも一方に凹部を形成する工程と、前記第１のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体と前記第２のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体とを、前記第１の平面と前記第２の平面とを接触させた状態で積層する工程と、前記積層した前記第１のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体及び前記第２のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体を、積層方向に１０ｋｇｆ／ｃｍ^２（＝０．９８ＭＰａ）以上の圧力を加えながら１４００℃以上１８００℃以下で焼成する工程とを備えることを特徴とする。

【0011】

本発明のＡｌ_２Ｏ_３焼結部材の製造方法によれば、凹部に由来する中空構造を有するＡｌ_２Ｏ_３焼結部材を得ることが可能となる。第１及び第２のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体に第１及び第２の平面並びに凹部を形成しているが、これらを形成するための研削や研磨などの作業などは、Ａｌ_２Ｏ_３焼結体にこれらを形成する場合と比較して、作業時間の短縮化を図ることが可能となる。また、凹部を形成したＡｌ_２Ｏ_３成形体同士を焼成して一体化する場合と比較して、凹部に由来するＡｌ_２Ｏ_３焼結部材の中空構造の寸法精度の向上を図ることが可能となる。

【0012】

また、錘を用いた小さな荷重を加えた状態で焼成を行う上記特許文献１に開示された技術と比較して、１０ｋｇｆ／ｃｍ^２（＝０．９８ＭＰａ）以上の加圧を行いながら焼成を行うので、Ａｌ_２Ｏ_３焼結部材の緻密化を図ることが可能となる。

【0013】

さらに、仮焼体が高い空隙率を有するように最高９００℃の温度で仮焼する上記特許文献２に開示された技術と比較して、第１及び第２のＡｌ_２Ｏ_３成形体を１０００℃以上１５００℃以下の温度で仮焼して第１及び第２のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体を得るので、第１及び第２のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体の空隙率が低い。これにより、これらを積層して積層方向に圧力を加えながら焼成することによって得られるＡｌ_２Ｏ_３焼結部材の中空構造の寸法精度の向上を図ることが可能となる。

【0014】

本発明の第１のＡｌ_２Ｏ_３焼結部材の製造方法において、前記凹部を形成する工程の前に、前記第１のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体及び前記第２のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体を保管する工程を備えることが好ましい。

【0015】

この場合、予め作製した第１及び第２のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体を保管しておくことにより、少なくとも仮焼に要する時間だけ短い時間でＡｌ_２Ｏ_３焼結部材を得ることが可能となる。また、第１の平面及び第２の平面を形成した第１及び第２のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体を保管しておくことにより、第１の平面及び第２の平面を形成する工程に要する時間の分も短い時間でＡｌ_２Ｏ_３焼結部材を得ることが可能となる。

【0016】

また、本発明のＡｌ_２Ｏ_３焼結部材の製造方法において、第３のＡｌ_２Ｏ_３成形体を１０００℃以上１５００℃以下の温度で仮焼して第３のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体を得る工程をさらに備え、前記積層する工程において、前記第３のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体を前記第１のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体又は前記第２のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体の積層方向外側に剥離材を介して積層し、前記焼成する工程において、積層された前記第１のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体と前記第２のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体と第３のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体とに前記圧力を加えることが好ましい。

【0017】

この場合、第１又は第２のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体の段差部や凹部などに第３のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体を剥離材を介して配置した状態で圧力を加えることにより、第３のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体は第１及び第２のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体と共に焼成によって同様に収縮するので、焼成中に加わる圧力の均一化、及び接合強度の向上を図ることが可能となる。また、焼成後、第３のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体に相当する焼結体部分を容易に剥離させることが可能であるので、機械加工などによる除去を不要としない。

【0018】

また、本発明のＡｌ_２Ｏ_３焼結部材の製造方法において、乾式の研削加工又は研磨加工により、前記第１の平面、前記第２の平面及び前記凹部のうち少なくとも何れかを形成することが好ましい。

【0019】

この場合、湿式で研削加工又は研磨加工を行う場合と比較して、研削液又は研磨液が第１又は第２のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体の内部に侵入することにより、Ａｌ_２Ｏ_３焼結部材に不純物が残存するおそれの解消を図ることが可能となる。

【図面の簡単な説明】

【0020】

【図1】本発明の第１の実施形態に係るＡｌ_２Ｏ_３焼結部材の製造方法を示すフローチャート。

【図2A】第１及び第２のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体を示す模式断面図。

【図2B】第１及び第２のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体を積層した状態を示す模式断面図。

【図2C】Ａｌ_２Ｏ_３焼結部材を示す模式断面図。

【図3】本発明の第２の実施形態に係るＡｌ_２Ｏ_３焼結部材の製造方法を示すフローチャート。

【図4A】第１から第３のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体を示す模式断面図。

【図4B】第１から第３のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体を積層した状態を示す模式断面図。

【図4C】Ａｌ_２Ｏ_３焼結部材を示す模式断面図。

【発明を実施するための形態】

【0021】

本発明の第１の実施形態に係るＡｌ_２Ｏ_３焼結部材１０の製造方法について図面を参照して説明する。なお、図面は、Ａｌ_２Ｏ_３焼結部材１０及び構成要素などを明確化するためにデフォルメされており、実際の比率を表すものではなく、上下などの方向も単なる例示である。

【0022】

本発明の第１の実施形態に係るＡｌ_２Ｏ_３焼結部材１０の製造方法は、図１に示すように、第１のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体取得工程ＳＴＥＰ１、第２のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体取得工程ＳＴＥＰ２、第１の平面形成工程ＳＴＥＰ３、第２の平面形成工程ＳＴＥＰ４、凹部形成工程ＳＴＥＰ５、積層工程ＳＴＥＰ６及び焼成工程ＳＴＥＰ７を備えている。

【0023】

第１のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体取得工程ＳＴＥＰ１においては、図２Ａを参照して、第１のＡｌ_２Ｏ_３成形体を１０００℃以上１５００℃以下の温度で仮焼して第１のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体１を得る。第２のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体取得工程ＳＴＥＰ２においては、第２のＡｌ_２Ｏ_３成形体を１０００℃以上１５００℃以下の温度で仮焼して第２のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体２を得る。なお、第１のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体取得工程ＳＴＥＰ１及び第２のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体取得工程ＳＴＥＰ２における仮焼温度は同じであっても、相違していてもよい。

【0024】

第１のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体取得工程ＳＴＥＰ１及び第２のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体取得工程ＳＴＥＰ２においては、Ａｌ_２Ｏ_３（酸化アルミニウム、アルミナ）粉末を成形した２個のＡｌ_２Ｏ_３成形体を仮焼して第１及び第２のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体１，２を形成する。例えば、Ａｌ_２Ｏ_３粉末に、焼結助剤、樹脂バインダなどの添加剤を適宜添加して混合して、成形原料を作製し、この成形原料を用いて加圧成形して２個のＡｌ_２Ｏ_３成形体を形成する。

【0025】

Ａｌ_２Ｏ_３粉末は、高純度であることが好ましく、その純度は、好ましくは９６％以上、より好ましくは９８％以上である。また、Ａｌ_２Ｏ_３粉末の平均粒径は、好ましくは０．１μｍ以上１．０μｍ以下、より好ましくは０．３μｍ以上０．８μｍ以下である。
Ａｌ_２Ｏ_３粉末は、α－Ａｌ_２Ｏ_３からなることが好ましい。

【0026】

混合方法は、湿式、乾式の何れであってもよく、例えばボールミル、振動ミルなどの混合器を用いることができる。また、Ａｌ_２Ｏ_３粉末に焼結助剤などを添加してＡｌ_２Ｏ_３顆粒を作製し、このＡｌ_２Ｏ_３顆粒に樹脂バインダなどの添加剤を添加したものを用いて加圧成形してＡｌ_２Ｏ_３成形体を形成してもよい。成形方法としては、例えば、一軸加圧成形や冷間静水等方圧加圧（ＣＩＰ：Cold Isostatic Pressing）法などの公知の方法を用いればよい。

【0027】

なお、Ａｌ_２Ｏ_３成形体を９００℃以上１０００℃未満の温度で加熱してＡｌ_２Ｏ_３脱脂体を得たうえで、このＡｌ_２Ｏ_３脱脂体を１０００℃以上１５００℃以下の温度で加熱して第１及び第２のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体１，２を得てもよい。また、Ａｌ_２Ｏ_３成形体を１０００℃以上１５００℃以下の温度まで連続的に昇温させながら加熱して第１及び第２のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体１，２を得てもよい。

【0028】

第１の平面形成工程ＳＴＥＰ３においては、第１のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体１に第１の平面１ａを形成する。第２の平面形成工程ＳＴＥＰ４においては、第２のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体２に第２の平面２ａを形成する。なお、第１の平面１ａと第２の平面２ａは、積層工程ＳＴＥＰ６において接触する面となる。

【0029】

ＮＣ旋盤、ＭＣ加工機などの平面研削機やラッピング加工機などを用いて、例えば、表面粗さＲａが、好ましくは０．１５μｍ以上０．８μｍ以下、より好ましくは０．１５μｍ以上０．４μｍ以下となるように研磨又は研削を行うことにより、第１及び第２の平面１ａ，２ａを形成する。

【0030】

凹部形成工程ＳＴＥＰ５においては、第１の平面１ａ又は第２の平面２ａの少なくとも一方に凹部３を形成する。凹部３は、第１の平面１ａ、第２の平面２ａの何れか一方、又は双方から掘り込むように研削加工などによって形成する。

【0031】

なお、第１の平面形成工程ＳＴＥＰ３又は第２の平面形成工程ＳＴＥＰ４において、第１の又は第２の平面１ａ，２ａを研磨加工せずに、あるいは粗く研削加工しただけとしておき、凹部形成工程ＳＴＥＰ５において凹部３を形成した後で、第１又は第２の平面１ａ，２ａを研磨加工、あるいは仕上げの研削加工を行ってもよい。

【0032】

なお、第１及び第２の平面１ａ，２ａの双方から掘り込むように凹部３を形成する場合、これらの凹部３は、第１及び第２の平面１ａ，２ａを積層工程ＳＴＥＰ５において接触されたときに、一体化するものであってもよいが、他の平面によって閉じられるものであってもよい。また、第１及び第２の平面１ａ，２ａと凹部３の境界部分及び凹部３の底隅部分には、Ｒ面やＣ面などの面取り加工を施すことが好ましい。

【0033】

また、第１の平面形成工程ＳＴＥＰ３、第２の平面形成工程ＳＴＥＰ４又は凹部形成工程ＳＴＥＰ５において、乾式の研削加工又は研磨加工により、第１の平面１ａ、第２の平面２ａ又は凹部３を形成することが好ましい。これにより、研削液又は研磨液が第１又は第２のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体１，２の内部に侵入し、Ａｌ_２Ｏ_３焼結部材１０に不純物が残存するおそれの解消を図ることが可能となる。なお、研削加工及び研磨加工を行う場合、これら加工の双方ともに乾式で行うことが好ましい。

【0034】

さらに、凹部形成工程ＳＴＥＰ５の前に、第１及び第２のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体１，２を保管する保管工程を備えていてもよい。これにより、予め作製した第１及び第２のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体１，２を保管しておくことにより、少なくとも仮焼に要する時間だけ短い時間でＡｌ_２Ｏ_３焼結部材１０を得ることが可能となる。また、第１の平面形成工程ＳＴＥＰ３及び第２の平面形成工程ＳＴＥＰ４後の第１及び第２のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体１，２を保管しておくことにより、第１の平面１ａ及び第２の平面２ａを形成する工程に要する時間の分も短い時間でＡｌ_２Ｏ_３焼結部材１０を得ることが可能となる。

【0035】

積層工程ＳＴＥＰ６においては、図２Ｂを参照して、第１のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体１と第２のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体２とを、第１の平面１ａと第２の平面２ａとを接触させた状態で積層する。

【0036】

焼成工程ＳＴＥＰ７においては、積層した第１のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体１及び第２のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体２を、積層方向に１０ｋｇｆ／ｃｍ^２（＝０．９８ＭＰａ）以上の圧力を加えながら１４００℃以上１８００℃以下で焼成する。これにより、図２Ｃを参照して、第１及び第２のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体１，２が焼結して一体化されたＡｌ_２Ｏ_３焼結部材１０が得られる。

【0037】

焼成工程ＳＴＥＰ７においては、少なくとも積層方向に加圧した状態で加熱するホットプレスなどによって、加圧焼結を行う。加熱時間は、好ましくは０．１時間以上１０時間以下、より好ましくは１時間以上５時間以下である。そして、焼成雰囲気は、例えば不活性ガス雰囲気であるが、真空などの雰囲気であってもよい。

【0038】

なお、積層工程ＳＴＥＰ６において凹部３に中子を挿入した場合、焼成工程ＳＴＥＰ７において又は焼成工程ＳＴＥＰ７後に中子を除去すればよい。例えば、凹部３が外部に連通している場合、溶解した中子を外部に排出すればよい。

【0039】

Ａｌ_２Ｏ_３焼結体同士を拡散接合して一体化する場合、Ａｌ_２Ｏ_３焼結体は難加工性であるので、接合面の研磨に多大な時間を要するが、これと比較して、上述した本発明の第１の実施形態に係るＡｌ_２Ｏ_３焼結部材１０の製造方法においては、第１及び第２のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体１，２の第１及び第２の平面１ａ，２ａ並びに凹部３を研削加工又は研磨加工する時間の低減を図ることが可能となる。また、凹部３を形成したＡｌ_２Ｏ_３成形体同士を焼成して一体化する場合と比較して、凹部３に由来するＡｌ_２Ｏ_３焼結部材１０の中空構造などの寸法精度の向上を図ることが可能となる。

【0040】

さらに、錘を用いた小さな荷重を加えた状態で焼成を行う上記特許文献１に開示された技術と比較して、１０ｋｇｆ／ｃｍ^２以上の加圧を行いながら焼成を行うので、Ａｌ_２Ｏ_３焼結部材１０の緻密化の向上を図ることが可能となる。なお、１０ｋｇｆ／ｃｍ^２未満の加圧では、焼成時に第１及び第２のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体１，２の第１及び第２の平面１ａ，２ａの良好な面接触が得られず接合不良を引き起こすため不適である。

【0041】

次に、本発明の第２の実施形態に係るＡｌ_２Ｏ_３焼結部材２０の製造方法について図面を参照して説明する。

【0042】

本発明の第２の実施形態に係るＡｌ_２Ｏ_３焼結部材２０の製造方法は、図３に示すように、第１のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体取得工程ＳＴＥＰ１１、第２のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体取得工程ＳＴＥＰ１２、第３のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体取得工程ＳＴＥＰ１３、第１の平面形成工程ＳＴＥＰ１４、第２の平面形成工程ＳＴＥＰ１５、凹部形成工程ＳＴＥＰ１６、積層工程ＳＴＥＰ１７及び焼成工程ＳＴＥＰ１８を備えている。

【0043】

図３における第１のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体取得工程ＳＴＥＰ１１においては、図４Ａを参照して、第１のＡｌ_２Ｏ_３成形体を１０００℃以上１５００℃以下の温度で仮焼して第１のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体１１を得る。第２のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体取得工程ＳＴＥＰ１２においては、第２のＡｌ_２Ｏ_３成形体を１０００℃以上１５００℃以下の温度で仮焼して第２のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体１２を得る。なお、第１のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体取得工程ＳＴＥＰ１１及び第２のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体取得工程ＳＴＥＰ１２における仮焼温度は同じであっても、相違していてもよい。

【0044】

第１のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体取得工程ＳＴＥＰ１１は上述した図１における第１のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体取得工程ＳＴＥＰ１と同様であり、第２のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体取得工程ＳＴＥＰ１２は上述した第２のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体取得工程ＳＴＥＰ２と同様であるので、説明は省略する。

【0045】

第３のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体取得工程ＳＴＥＰ１３においては、第３のＡｌ_２Ｏ_３成形体を１０００℃以上１５００以下の温度で仮焼して第３のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体１３を得る。第３のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体１３は、上述した第１又は第２のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体１１，１２と同様にして得ればよい。なお、第３のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体取得工程１３における仮焼温度は、第１又は第２のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体取得工程ＳＴＥＰ１１，１２における仮焼温度と同じであっても、相違していてもよい。

【0046】

第３のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体１３は、積層工程ＳＴＥＰ１７において、図４Ｂを参照して、第１のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体１１と第２のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体１２とを、第１の平面１１ａと第２の平面２１ａとを接触させた状態で積層したときに、積層方向外側における段差や凹部を解消するような形状に構成されている。例えば、第２の仮焼体１２の積層方向外側の表面の外周部に環状の段差が形成されている場合、第３のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体１３は段差の高さとほぼ一致する厚みを有する環状部材として形成される。

【0047】

次に、第１の平面形成工程ＳＴＥＰ１４において、第１のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体１１に第１の平面１１ａを形成する。第２の平面形成工程ＳＴＥＰ１５において、第２のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体１２に第２の平面１２ａを形成する。

【0048】

第１の平面形成工程ＳＴＥＰ１４は上述した第１の平面形成工程ＳＴＥＰ３と同様であり、第２の平面形成工程ＳＴＥＰ１５は上述した第２の平面形成工程ＳＴＥＰ４と同様であるので、説明は省略する。

【0049】

次に、凹部形成工程ＳＴＥＰ１６において、第１の平面１１ａ又は第２の平面１２ａの少なくとも一方に凹部１４を形成する。凹部形成工程ＳＴＥＰ１６は上述した凹部形成工程ＳＴＥＰ５と同様であるので、説明は省略する。

【0050】

次に、積層工程ＳＴＥＰ１７においては、図４Ｂを参照して、第１のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体１１と第２のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体１２とを、第１の平面１１ａと第２の平面１２ａとを接触させた状態で積層する。

【0051】

さらに、積層工程ＳＴＥＰ１７において、第３のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体１３を第１のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体１１又は第２のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体１２の積層方向外側に剥離材１５を介して積層する。これにより、第１から第３のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体１１～１３は、積層方向外側において段差や凹部を解消されて平面状となって積層される。剥離材１５としては、例えば、カーボンシート、窒化ホウ素シートなどを用いることができる。また、カーボンや窒化ホウ素を第１のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体１１又は第２のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体１２に直接コーティングしてもよい。

【0052】

次に、焼成工程ＳＴＥＰ１８において、積層した第１から第３のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体１１～１３を、積層方向に１０ｋｇｆ／ｃｍ^２以上の圧力を加えながら１４００℃以上１８００℃以下で焼成する。焼成工程ＳＴＥＰ１８は上述した焼成工程ＳＴＥＰ７と同様であるので、説明は省略する。

【0053】

焼成工程ＳＴＥＰ１８の完了により、図４Ｃを参照して、第１及び第２のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体１１，１２が焼結して一体化されたＡｌ_２Ｏ_３焼結部材２０が得られる。なお、第３のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体１３が焼結してなる図示しないＡｌ_２Ｏ_３焼結体は、剥離材１５を介してＡｌ_２Ｏ_３焼結部材２０と接しているだけであるので、Ａｌ_２Ｏ_３焼結部材２０と焼結せず、容易にＡｌ_２Ｏ_３焼結部材２０と分離することができる。

【0054】

以上説明した本発明の第２の実施形態に係るＡｌ_２Ｏ_３焼結部材２０の製造方法においても、前述した本発明の第１の実施形態に係るＡｌ_２Ｏ_３焼結部材１０の製造方法と同様の作用効果を奏する。

【0055】

さらに、本発明の第２の実施形態に係るＡｌ_２Ｏ_３焼結部材２０の製造方法においては、第１又は第２のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体１１，１２の積層方向外側における段差部や凹部などに剥離材１５を介して第３のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体１３が配置された状態で加圧焼成される。そして、この焼成の際、第３のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体１３は第１及び第２のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体１１，１２と同様に収縮する。これらにより、焼成中に第１及び第２のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体１１，１２に加わる圧力の均一化、及び接合強度の向上を図ることが可能となる。

【0056】

なお、本発明は、上述した第１又は第２の実施形態に具体的に記載したＡｌ_２Ｏ_３焼結部材１０，２０の製造方法に限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載した範囲内であれば適宜変更することができる。例えば、Ａｌ_２Ｏ_３焼結部材１０，２０は２個のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体１，２又は１１，１２が一体化したものであるが、３個以上のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体が一体化したものであってもよい。

【実施例】

【0057】

（実施例１～６）
実施例１～６においては、第１及び第２のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体取得工程ＳＴＥＰ１，２として、まず、純度９９％、平均粒径０．４μｍのＡｌ_２Ｏ_３粉末に、焼結助剤として０．０５質量％のＭｇＯと、ＰＶＡ（ポリビニルアルコール）とを添加したスラリーを調整した。次に、このスラリーをスプレードライヤーで顆粒化して顆粒を得た。

【0058】

そして、この顆粒を金型に充填し、圧力を０．５ＭＰａとした一軸加圧成形して２個のＡｌ_２Ｏ_３成形体を得た。これらのＡｌ_２Ｏ_３成形体の嵩密度は表１に示す通りであった。

【0059】

次に、これらＡｌ_２Ｏ_３成形体を焼成炉内にてＡｒ雰囲気で炉内温度を表１に示すように１０００℃～１５００℃として３時間焼成して第１及び第２のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体１，２を得た。これら第１及び第２のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体１，２の嵩密度及び仮焼によるＡｌ_２Ｏ_３成形体に対する収縮率は、表１に示す通りであった。これら第１及び第２のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体１，２を共に、一辺１００ｍｍ、厚さ１０ｍｍの正方形板状に切削加工した。

【0060】

次に、第１及び第２の平面形成工程ＳＴＥＰ３，４として、２個のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体を、図２Ａを参照して、第１のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体１の第１の平面１ａ及び第２のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体２の第２の平面２ａは、実施例１～４においては、♯１７０のダイヤモンド砥粒を備えた砥石を用いて研削加工を行った。そして、実施例５，６においては、♯６００のダイヤモンド砥粒を備えた砥石を用いて研削加工を行った。研削加工は、研磨液は用いずに、乾式で行った。第１及び第２の平面１ａ，２ａの算術平均粗さ（Ｒａ）及び最大高さ（Ｒｚ）の平均は、表１に示す通りであった。

【0061】

次に、凹部形成工程ＳＴＥＰ５として、第２のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体２の第２の平面２ａに凹部３を形成した。凹部３は、３本の幅２０ｍｍ、深さ５ｍｍ、長さ７０ｍｍの直線状の溝であった。この凹部３は、直径２０ｍｍのエンドミルを用いてＭＣ加工により形成した。このＭＣ加工の加工性の評価は表１に示す通りであった。

【0062】

なお、評価は加工時の主軸の負荷、ビビリ及び仮焼体の破損の発生によって判定した。表１において、評価「◎」は１パスの切り込み量が０．２５ｍｍ以上、且つ刃送り量が２５０ｍｍ／ｍｉｎ以上が可能であって優良を意味する。評価「〇」は１パスの切り込み量が０．２ｍｍ以上、且つ刃送り量が２００ｍｍ／ｍｉｎ以上が可能であって良を意味する。評価「△」は１パスの切り込み量が０．１５ｍｍ以上、且つ刃送り量が１５０ｍｍ／ｍｉｎ以上が可能であって可を意味する。評価「×」は１パスの切り込み量が０．１５ｍｍ未満、又は刃送り量が１５０ｍｍ／ｍｉｎ未満となるものであって不良を意味する。評価「××」は加工途中に仮焼体が破損したものであって不良を意味する。

【0063】

これより、凹部３を形成する際の加工性に関しては、仮焼温度が１０００℃以上１５００℃以下であれば凹部３の形成は可能であるが、１２００℃以上１３００℃以下であると良好であることが分かった。仮焼温度が１２００℃より低くなると、仮焼体の強度が低下
することにより、一定以上の高負荷の刃送り条件では仮焼体の破損が生じることが分かっ
た。

【0064】

次に、積層工程ＳＴＥＰ６として、図２Ｂを参照して、第１のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体１と第２のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体２とを、第１の平面１ａと第２の平面２ａとを接触させた状態で積層させた。

【0065】

次に、焼成工程ＳＴＥＰ７として、このように積層した第１及び第２のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体１，２を焼成炉内にてＡｒ雰囲気で押圧板としてのカーボン平板で挟み込んで、２５ｋｇｆ／ｃｍ^２（＝２．４５ＭＰａ）の荷重を積層方向にかけながら、炉内温度を１６００℃として３時間焼成した。これにより、図２Ｃを参照して、Ａｌ_２Ｏ_３焼結部材１０が得られた。Ａｌ_２Ｏ_３焼結部材１０の嵩密度は表１に示す通りであった。

【0066】

そして、このＡｌ_２Ｏ_３焼結部材１０に対して、接合部を含むように切断し、切断面を研磨加工した後、接合部を拡大鏡などを用いて実験者が目視した。その結果、接合部に接合不良や破損などは確認されず、凹部３に由来する中空構造にも破損や歪みなどは確認されなかった。

【0067】

実施例１～５の結果を表１にまとめた。

【0068】

【表1】

【0069】

（比較例１）
比較例１においては、実施例１～６と同様に作製したＡｌ_２Ｏ_３成形体を焼成炉内にてＡｒ雰囲気で炉内温度を１６００℃として３時間焼成して２個のＡｌ_２Ｏ_３焼結体を得た。すなわち、比較例１においては、Ａｌ_２Ｏ_３仮焼体１，２の代わりにＡｌ_２Ｏ_３焼結体を用いた。Ａｌ_２Ｏ_３焼結体に凹部３の形成を実施例１～６において凹部３を形成したＭＣ加工機を用いて加工することを試みたが、非常に困難であり、途中で断念した。

【0070】

（比較例２）
比較例２においては、実施例１～６と同様に作製したＡｌ_２Ｏ_３成形体を焼成炉内にてアルゴン雰囲気で炉内温度を９００℃として３時間焼成して２個のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体を得た。Ａｌ_２Ｏ_３仮焼体に凹部３の形成を実施例１～６において凹部３を形成したＭＣ加工機を用いて加工することを試みたが、加工時に仮焼体が破損したため、途中で断念した。

【0071】

（比較例３）
比較例３においては、焼成工程ＳＴＥＰ７において積層した第１及び第２のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体１，２にかける荷重を５ｋｇｆ／ｃｍ^２（＝０．４９ＭＰａ）とした点を除いて、実施例２と同じ工程でＡｌ_２Ｏ_３焼結部材３０を作製した。焼結体の密度は高く緻密であるものの、断面観察によって接合部に未接合箇所が確認され、中空構造を有するＡｌ_２Ｏ_３焼結部材１０として不適であった。

【0072】

比較例１～３の結果を表２にまとめた。なお、比較例１は１６００℃で焼成したものであるが、表２においては、便宜上、仮焼体の欄に記載した。

【0073】

【表2】

【0074】

（実施例７）
実施例７においては、第１及び第２のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体１，２を、それぞれ直径４００ｍｍ、厚さ１０ｍｍの円板状、及び直径４００ｍｍ、厚さ２５ｍｍの円板状としたこと以外は、実施例６と同様にして、Ａｌ_２Ｏ_３焼結部材１０を作製した。

【0075】

（実施例８）
実施例８においては、実施例７を同様に、第１及び第２のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体１，２を得た。そして、第１及び第２のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体１，２を、それぞれ切削加工して、直径４００ｍｍ、厚さ１０ｍｍの円板状、及び直径４００ｍｍ、厚さ２５ｍｍの円板状とした。
次に、第１及び第２の平面形成工程ＳＴＥＰ３，４として、実施例６と同様にして、第１のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体１に第１の平面１ａを、第２のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体２に第２の平面２ａを形成した。さらに、凹部形成工程ＳＴＥＰ５として、実施例６と同様のＭＣ加工により凹部３を形成した。

【0076】

なお、第１及び第２の平面１ａ，２ａに対して♯６００のダイヤモンド砥粒を備えた砥石を用いて研削加工を行い、第１及び第２の平面１ａ，２ａの算術平均粗さ（Ｒａ）を０．２７μｍとした。さらに、表面粗さＲａ０．０１μｍの平面を有するＡｌ_２Ｏ_３焼結体を用いて乾式で前記平面に垂直な方向に６０００Ｐａを掛けながら、第１及び第２の平面１ａ，２ａをそれぞれ摺動させることにより、こられの平面１ａ，２ａの表面粗さＲａを０．１８μｍとした。

【0077】

次に、積層工程ＳＴＥＰ６として、実施例６と同様にして、第１のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体１と第２のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体２とを、第１の平面１ａと第２の平面２ａとを接触させた状態で積層させた。

【0078】

次に、焼成工程ＳＴＥＰ７として、実施例６と同様にして、焼成した。これにより、図２Ｃを参照して、Ａｌ_２Ｏ_３焼結部材１０が得られた。

【0079】

実施例７，８で得られたＡｌ_２Ｏ_３焼結部材１０も、実施例６と同様に、接合部に接合不良や破損などは確認されず、凹部３に由来する中空構造にも破損や歪みなどは確認されなかった。実施例７，８の結果を表３にまとめた。そして、実施例７，８で作製したＡｌ_２Ｏ_３焼結部材１０は、静電チャック用の基台として使用することが可能であることを確認した。

【0080】

（実施例９）
実施例９においては、図３における第１及び第２のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体取得工程ＳＴＥＰ１１，１２として、実施例６の第１及び第２のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体取得工程ＳＴＥＰ１，２と同様にして、２個のＡｌ_２Ｏ_３成形体を得た。次に、これらＡｌ_２Ｏ_３成形体を焼成炉内にてＡｒ雰囲気で炉内温度を１５００℃として３時間焼成して２個のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体を得た。

【0081】

また、第３のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体取得工程ＳＴＥＰ１３として、実施例６の第１及び第２のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体取得工程ＳＴＥＰ１，２と同様にして、１個のＡｌ_２Ｏ_３成形体を得た。次に、このＡｌ_２Ｏ_３成形体を焼成炉内にてＡｒ雰囲気で炉内温度を１５００℃として３時間焼成して１個のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体１３を得た。

【0082】

次に、図３における第１及び第２の平面形成工程ＳＴＥＰ１４，１５として、図４Ａを参照して、前記２個のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体を、直径３５０ｍｍ、厚さ２５ｍｍの円板形状の第１のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体１１及び直径４００ｍｍ、厚さ１０ｍｍの円板形状の第２のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体１２に加工した。第１のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体１１の第１の平面１１ａ及び第２のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体１２の第２の平面１２ａは、♯１７０のダイヤモンド砥粒を備えた砥石を用いて研削加工を行った。また、前記１個のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体を、外径４００ｍｍ、内径３４９．５ｍｍ、厚さ２５ｍｍの円環形状の第３のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体１３に加工した。

【0083】

さらに、凹部形成工程ＳＴＥＰ１６として、実施例６の凹部１３と同じ形状の凹部１４をＭＣ加工により第２の平面１２ａに形成した。

【0084】

次に、積層工程ＳＴＥＰ１７として、図４Ｂを参照して、第１のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体１１と第２のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体１２とを、第１の平面１１ａと第２の平面１２ａとを接触させた状態で積層させた。さらに、第２のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体１２の外周外側に剥離材１５を介して第３のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体１３を、剥離材１５を介して第１のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体１１の第１の平面１１ａの下方に設置した。なお、剥離材１５は共に厚さ０．５ｍｍのカーボンシートを用いた。

【0085】

次に、焼成工程ＳＴＥＰ１８として、このように積層した第１から第３のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体１１～１３を、実施例１の焼成工程ＳＴＥＰ７と同様にして焼成した。その後、第３のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体１３が焼成された部分を剥離することにより、図４Ｃを参照して、Ａｌ_２Ｏ_３焼結部材２０が得られた。

【0086】

そして、このＡｌ_２Ｏ_３焼結部材２０に対して、接合部を含むように切断し、切断面を研磨加工した後、接合部を拡大鏡などを用いて実験者が目視した。その結果、接合部に接合不良や破損などは確認されず、凹部１４に由来する中空構造にも破損や歪みなどは確認されなかった。

【0087】

実施例７～９の結果を表３にまとめた。

【0088】

【表3】

【符号の説明】

【0089】

１，１１…第１のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体、 １ａ，１１ａ…第１の平面、 ２，１２…第２のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体、 ２ａ，１２ａ…第２の平面、 ３、１４…凹部、 １３…第３のＡｌ_２Ｏ_３仮焼体、 １５…剥離材、 １０，２０…Ａｌ_２Ｏ_３焼結部材。

【図1】

【図2A】

【図2B】

【図2C】

【図3】

【図4A】

【図4B】

【図4C】