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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】特許公報(B2)
(11)【特許番号】
(24)【登録日】2024-12-16
(45)【発行日】2024-12-24
(54)【発明の名称】電極用触媒の製造システムおよび製造方法
(51)【国際特許分類】
H01M 4/88 20060101AFI20241217BHJP
B01D 25/12 20060101ALI20241217BHJP
B01J 23/42 20060101ALI20241217BHJP
B01J 37/04 20060101ALI20241217BHJP
B01J 37/06 20060101ALI20241217BHJP
B01J 37/14 20060101ALI20241217BHJP
F26B 11/16 20060101ALI20241217BHJP
H01M 8/10 20160101ALN20241217BHJP
【ＦＩ】
H01M4/88 K
B01D25/12 D
B01D25/12 G
B01J23/42 M
B01J37/04 101
B01J37/04 102
B01J37/06
B01J37/14
F26B11/16
H01M8/10 101
【請求項の数】
10
(21)【出願番号】P 2022510565
(86)(22)【出願日】2021-03-23
(86)【国際出願番号】 JP2021012069
(87)【国際公開番号】W WO2021193664
(87)【国際公開日】2021-09-30
【審査請求日】2024-02-21
(31)【優先権主張番号】P 2020050941
(32)【優先日】2020-03-23
(33)【優先権主張国・地域又は機関】JP
(31)【優先権主張番号】P 2020050942
(32)【優先日】2020-03-23
(33)【優先権主張国・地域又は機関】JP
(31)【優先権主張番号】P 2020161815
(32)【優先日】2020-09-28
(33)【優先権主張国・地域又は機関】JP
(73)【特許権者】
【識別番号】000228198
【氏名又は名称】エヌ・イーケムキャット株式会社
(74)【代理人】
【識別番号】110003063
【氏名又は名称】弁理士法人牛木国際特許事務所
(72)【発明者】
【氏名】西別当 誠
(72)【発明者】
【氏名】関 安宏
(72)【発明者】
【氏名】竹野谷 明伸
(72)【発明者】
【氏名】永森 聖崇
(72)【発明者】
【氏名】五十嵐 寛
(72)【発明者】
【氏名】椎名 博紀
(72)【発明者】
【氏名】田村 美絵
【審査官】山本 雄一
(56)【参考文献】
【文献】特開２００８－２９３７６８（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２００７－２１４１３０（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２０１６－２２１４７７（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２００７－２０３２８４（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２０１２－２２００４１（ＪＰ，Ａ）
(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)
Ｈ０１Ｍ ４／８６－ ４／９８
Ｈ０１Ｍ ８／００－ ８／０２９７
Ｈ０１Ｍ ８／０８－ ８／２４９５
Ｂ０１Ｄ ２３／００－３５／０４
Ｂ０１Ｄ ３５／０８－３７／０８
Ｂ０１Ｊ ２１／００－３８／７４
Ｆ２６Ｂ １１／１６
(57)【特許請求の範囲】
【請求項1】
電極用触媒の原料である電極用触媒前駆体を製造する電極用触媒前駆体製造装置と、前記電極用触媒前駆体を洗浄する洗浄装置と、
前記洗浄装置により洗浄された前記電極用触媒前駆体を、螺旋リボン回転翼を有する攪拌羽根を備えた攪拌処理装置により乾燥する乾燥装置とを有する、電極用触媒を製造するための製造システムであって、
前記乾燥装置は、
前記電極用触媒前駆体を前記攪拌処理装置の容器本体に導入する導入工程と、
前記容器本体を加熱すると共に減圧し、前記容器本体内の前記電極用触媒前駆体を前記攪拌羽根により攪拌混合することにより、前記電極用触媒前駆体を乾燥させる乾燥工程と、
前記容器本体を冷却すると共に減圧し、前記容器本体内の前記電極用触媒前駆体を前記攪拌羽根により攪拌混合することにより、前記電極用触媒前駆体を冷却させる冷却工程と、
前記容器本体内に空気を供給し、前記電極用触媒前駆体を徐酸化処理する徐酸化工程と、
前記容器本体内の前記電極用触媒前駆体を取り出す取出し工程とを実行する手段を備える電極用触媒の製造システム。
【請求項2】
前記攪拌羽根は、駆動装置により回転することで当該攪拌羽根を回転させる回転主軸と、前記容器本体内で前記電極用触媒前駆体を攪拌混合する前記螺旋リボン回転翼と、前記回転主軸および前記螺旋リボン回転翼と接続する回転翼支柱とを備え、前記回転主軸および前記回転翼支柱は中空の管状に形成され、
前記回転翼支柱は、先端部の下側にガス噴出孔が設けられ、
前記回転主軸は、ガスの流路に接続されることを特徴とする請求項１に記載の電極用触媒の製造システム。
【請求項3】
電極用触媒の原料である電極用触媒前駆体を製造する電極用触媒前駆体製造ステップと、前記電極用触媒前駆体を洗浄する洗浄ステップと、
前記洗浄ステップで洗浄された洗浄後の前記電極用触媒前駆体を、螺旋リボン回転翼を有する攪拌羽根を備えた攪拌処理装置により乾燥する乾燥ステップとを含む、電極用触媒を製造するための製造方法であって、
前記乾燥ステップは、
前記攪拌処理装置の容器本体を加熱すると共に減圧し、前記容器本体内の前記電極用触媒前駆体を前記攪拌羽根により攪拌混合することにより、前記電極用触媒前駆体を乾燥させる乾燥工程と、
前記容器本体を冷却すると共に減圧し、前記容器本体内の前記電極用触媒前駆体を前記攪拌羽根により攪拌混合することにより、前記電極用触媒前駆体を冷却させる冷却工程と、
前記容器本体内に空気を供給し、前記電極用触媒前駆体を徐酸化処理する徐酸化工程とを含む電極用触媒の製造方法。
【請求項4】
前記容器本体内の前記電極用触媒前駆体を取り出す取出し工程を更に含み、前記取出し工程は、前記螺旋リボン回転翼を支持する回転翼支柱の先端に設けられたガス噴出孔から下向きにガスを噴出させるスクレーパー工程を含む請求項３に記載の電極用触媒の製造方法。
【請求項5】
前記乾燥ステップを経て得られる前記電極用触媒前駆体の物性分析を実施する第１分析工程と、前記乾燥ステップを経て得られる前記電極用触媒前駆体とイオン交換水とを混合して再びスラリーを調製するリスラリーステップと、
前記リスラリーステップを経て得られる前記スラリーを乾燥させ、所定の範囲の含水率に調節された複数の固体状の触媒ケーキを調製する触媒ケーキ調製ステップと、
を更に含む請求項３に記載の電極用触媒の製造方法。
【請求項6】
前記触媒ケーキ調製ステップにおいて使用する撹拌式乾燥装置が、前記攪拌処理装置である請求項５に記載の電極用触媒の製造方法。
【請求項7】
前記リスラリーステップにおいて撹拌装置を具備する反応器を使用する請求項５又は６に記載の電極用触媒の製造方法。
【請求項8】
前記反応器が前記攪拌処理装置である請求項７に記載の電極用触媒の製造方法。
【請求項9】
前記触媒ケーキの含水率が80ｗｔ％未満である請求項５～８の何れか１項に記載の電極用触媒の製造方法。
【請求項10】
前記触媒ケーキ調製ステップを経て得られる前記触媒ケーキの含水率を測定する第２分析工程を更に含む請求項５～９の何れか１項に記載の電極用触媒の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、電極用触媒の製造システムおよび製造方法に関する。
【背景技術】
【0002】
いわゆる固体高分子形燃料電池（Ｐｏｌｙｍｅｒ Ｅｌｅｃｔｒｏｌｙｔｅ Ｆｕｅｌ Ｃｅｌｌ：以下、必要に応じて「ＰＥＦＣ」という）は、作動温度が室温から８０℃程度である。また、ＰＥＦＣは、燃料電池本体を構成する部材に安価な汎用プラスチック等を採用することができるので、軽量化が可能となる。さらに、ＰＥＦＣは、固体高分子電解質膜の薄膜化が可能であり、電気抵抗を小さくすることができ、発電ロスを比較的容易に少なくすることができる。このようにＰＥＦＣは、多くの利点を有しているので、燃料電池自動車、家庭用コジェネレーションシステム等への応用が可能となっている。
【0003】
ＰＥＦＣ用の電極用触媒としては、例えば担体であるカーボンに電極用触媒成分である白金（Ｐｔ）又は白金（Ｐｔ）合金が担持された電極用触媒が知られている。こうした電極用触媒を燃料電池用の電極用触媒として使用する場合、電極用触媒に、その原料に由来する不純物やその製造設備から混入する不純物の含有量が多いと、十分な触媒活性を得ることができなかったり、触媒層の腐食が発生し、燃料電池の寿命が短縮してしまったりする。そのため、電極用触媒の不純物の含有量、特に塩素含有量を低く抑えることが好ましい。ここで、不純物としては、ハロゲンに属する化学種（イオンやその塩など）、有機物（有機酸、その塩、有機酸の縮合物）などが挙げられる。
【0004】
こうした理由から、電極用触媒の原料である電極用触媒前駆体の製造後に、塩素を除去する工程が行われる場合があり、その場合は、洗浄工程後の電極用触媒前駆体を乾燥する工程が行われる。例えば、特許文献１および２には、洗浄後の乾燥方法に関して、棚式乾燥機、回転乾燥機、気流乾燥機、噴霧乾燥機 撹拌乾燥機、凍結乾燥機などを使用することができると記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0005】
【文献】特開２０１３－１５８６７４号公報
【文献】特開２０１４－４２９１０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0006】
例えば、棚式乾燥機を用いて電極用触媒前駆体を乾燥する場合は、乾燥を効率的に行うために、湿った電極用触媒前駆体の塊を細かく解砕してから棚式乾燥機に入れて乾燥し、乾燥後も、乾燥した電極用触媒前駆体の塊を細かく粉砕する工程が行われることがあった。この従来の電極用触媒前駆体の乾燥方法では、洗浄後の湿った電極用触媒前駆体を解砕する専用の解砕機と、乾燥させた電極用触媒前駆体を粉砕するハンマーミルとを必要とし、解砕機から乾燥機、乾燥機からハンマーミルへと、電極用触媒前駆体を移すための作業が必要とされていた。しかし電極用触媒前駆体を構成する白金は高い活性を有し、急激に空気中の酸素に触れると燃焼する恐れがあるため、慎重な作業が要求されていた。また棚式乾燥機で電極用触媒前駆体を乾燥する方法では、電極用触媒前駆体を静置して輻射伝熱により乾燥する方式のため乾燥速度が遅く長時間を費やしてしまうという問題もあった。特許文献１および２では、燃料電池用触媒の乾燥に撹拌乾燥機を用いることができることが記載されているが、撹拌乾燥機の具体的構成、運転条件の記載はない。
【0007】
本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであり、作業者による電極用触媒前駆体を移すための作業をなくし、且つ、電極用触媒前駆体の乾燥時間を短縮することで、電極用触媒を製造するための手間と時間を大幅に低減することができる電極用触媒の製造システムおよび製造方法を提供する。
【課題を解決するための手段】
【0008】
本発明はかかる課題を解決するため、
電極用触媒の原料である電極用触媒前駆体を製造する電極用触媒前駆体製造装置と、
前記電極用触媒前駆体を洗浄する洗浄装置と、
前記洗浄装置により洗浄された前記電極用触媒前駆体を、螺旋リボン回転翼を有する攪拌羽根を備えた攪拌処理装置により乾燥する乾燥装置とを有する、電極用触媒を製造するための製造システムであって、
前記乾燥装置は、
前記電極用触媒前駆体を前記攪拌処理装置の容器本体に導入する導入工程と、
前記容器本体を加熱すると共に減圧し、前記容器本体内の前記電極用触媒前駆体を前記攪拌羽根により攪拌混合することにより、前記電極用触媒前駆体を乾燥させる乾燥工程と、
前記容器本体を冷却すると共に減圧し、前記容器本体内の前記電極用触媒前駆体を前記攪拌羽根により攪拌混合することにより、前記電極用触媒前駆体を冷却させる冷却工程と、
前記容器本体内に空気を供給し、前記電極用触媒前駆体を徐酸化処理する徐酸化工程と、
前記容器本体内の前記電極用触媒前駆体を取り出す取出し工程とを実行する手段を備える電極用触媒の製造システムを提供する。
電極用触媒の原料である電極用触媒前駆体を製造する電極用触媒前駆体製造装置と、
前記電極用触媒前駆体を洗浄する洗浄装置と、
前記洗浄装置により洗浄された前記電極用触媒前駆体を、螺旋リボン回転翼を有する攪拌羽根を備えた攪拌処理装置により乾燥する乾燥装置とを有する、電極用触媒を製造するための製造システムであって、
前記乾燥装置は、
前記電極用触媒前駆体を前記攪拌処理装置の容器本体に導入する導入工程と、
前記容器本体を加熱すると共に減圧し、前記容器本体内の前記電極用触媒前駆体を前記攪拌羽根により攪拌混合することにより、前記電極用触媒前駆体を乾燥させる乾燥工程と、
前記容器本体を冷却すると共に減圧し、前記容器本体内の前記電極用触媒前駆体を前記攪拌羽根により攪拌混合することにより、前記電極用触媒前駆体を冷却させる冷却工程と、
前記容器本体内に空気を供給し、前記電極用触媒前駆体を徐酸化処理する徐酸化工程と、
前記容器本体内の前記電極用触媒前駆体を取り出す取出し工程とを実行する手段を備える電極用触媒の製造システムを提供する。
【0009】
前記電極用触媒の製造システムは、
前記攪拌羽根は、駆動装置により回転することで当該攪拌羽根を回転させる回転主軸と、前記容器本体内で前記電極用触媒前駆体を攪拌混合する前記螺旋リボン回転翼と、前記回転主軸および前記螺旋リボン回転翼と接続する回転翼支柱とを備え、
前記回転主軸および前記回転翼支柱は中空の管状に形成され、
前記回転翼支柱は、先端部の下側にガス噴出孔が設けられ、
前記回転主軸は、ガスの流路に接続される場合がある。
前記攪拌羽根は、駆動装置により回転することで当該攪拌羽根を回転させる回転主軸と、前記容器本体内で前記電極用触媒前駆体を攪拌混合する前記螺旋リボン回転翼と、前記回転主軸および前記螺旋リボン回転翼と接続する回転翼支柱とを備え、
前記回転主軸および前記回転翼支柱は中空の管状に形成され、
前記回転翼支柱は、先端部の下側にガス噴出孔が設けられ、
前記回転主軸は、ガスの流路に接続される場合がある。
【0010】
また、本発明は、
電極用触媒の原料である電極用触媒前駆体を製造する電極用触媒前駆体製造ステップと、
前記電極用触媒前駆体を洗浄する洗浄ステップと、
前記洗浄ステップで洗浄された洗浄後の前記電極用触媒前駆体を、螺旋リボン回転翼を有する攪拌羽根を備えた攪拌処理装置により乾燥する乾燥ステップとを含む、電極用触媒を製造するための製造方法であって、
前記乾燥ステップは、
前記攪拌処理装置の容器本体を加熱すると共に減圧し、前記容器本体内の前記電極用触媒前駆体を前記攪拌羽根により攪拌混合することにより、前記電極用触媒前駆体を乾燥させる乾燥工程と、
前記容器本体を冷却すると共に減圧し、前記容器本体内の前記電極用触媒前駆体を前記攪拌羽根により攪拌混合することにより、前記電極用触媒前駆体を冷却させる冷却工程と、
前記容器本体内に空気を供給し、前記電極用触媒前駆体を徐酸化処理する徐酸化工程とを含む電極用触媒の製造方法を提供する。
電極用触媒の原料である電極用触媒前駆体を製造する電極用触媒前駆体製造ステップと、
前記電極用触媒前駆体を洗浄する洗浄ステップと、
前記洗浄ステップで洗浄された洗浄後の前記電極用触媒前駆体を、螺旋リボン回転翼を有する攪拌羽根を備えた攪拌処理装置により乾燥する乾燥ステップとを含む、電極用触媒を製造するための製造方法であって、
前記乾燥ステップは、
前記攪拌処理装置の容器本体を加熱すると共に減圧し、前記容器本体内の前記電極用触媒前駆体を前記攪拌羽根により攪拌混合することにより、前記電極用触媒前駆体を乾燥させる乾燥工程と、
前記容器本体を冷却すると共に減圧し、前記容器本体内の前記電極用触媒前駆体を前記攪拌羽根により攪拌混合することにより、前記電極用触媒前駆体を冷却させる冷却工程と、
前記容器本体内に空気を供給し、前記電極用触媒前駆体を徐酸化処理する徐酸化工程とを含む電極用触媒の製造方法を提供する。
【0011】
前記電極用触媒の製造方法において、
前記容器本体内の前記電極用触媒前駆体を取り出す取出し工程を更に含み、
前記取出し工程は、前記螺旋リボン回転翼を支持する回転翼支柱の先端に設けられたガス噴出孔から下向きにガスを噴出させるスクレーパー工程を含む場合がある。
前記容器本体内の前記電極用触媒前駆体を取り出す取出し工程を更に含み、
前記取出し工程は、前記螺旋リボン回転翼を支持する回転翼支柱の先端に設けられたガス噴出孔から下向きにガスを噴出させるスクレーパー工程を含む場合がある。
【0012】
前記電極用触媒の製造方法において、
前記乾燥ステップを経て得られる前記電極用触媒前駆体の物性分析を実施する第１分析工程と、
前記乾燥ステップを経て得られる前記電極用触媒前駆体とイオン交換水とを混合して再びスラリーを調製するリスラリーステップと、
前記リスラリーステップを経て得られる前記スラリーを乾燥させ、所定の範囲の含水率に調節された複数の固体状の触媒ケーキを調製する触媒ケーキ調製ステップと、
を更に含む場合がある。
前記乾燥ステップを経て得られる前記電極用触媒前駆体の物性分析を実施する第１分析工程と、
前記乾燥ステップを経て得られる前記電極用触媒前駆体とイオン交換水とを混合して再びスラリーを調製するリスラリーステップと、
前記リスラリーステップを経て得られる前記スラリーを乾燥させ、所定の範囲の含水率に調節された複数の固体状の触媒ケーキを調製する触媒ケーキ調製ステップと、
を更に含む場合がある。
【0013】
前記電極用触媒の製造方法において、前記触媒ケーキ調製ステップにおいて使用する撹拌式乾燥装置が、前記攪拌処理装置である場合がある。
【0014】
前記電極用触媒の製造方法において、前記リスラリーステップにおいて撹拌装置を具備する反応器を使用する場合がある。
【0015】
前記電極用触媒の製造方法において、前記反応器が前記攪拌処理装置である場合がある。
【0016】
前記電極用触媒の製造方法において、前記触媒ケーキの含水率が80ｗｔ％未満である場合がある。
【0017】
前記電極用触媒の製造方法において、前記触媒ケーキ調製ステップを経て得られる前記触媒ケーキの含水率を測定する第２分析工程を更に含む場合がある。
【発明の効果】
【0018】
本発明の電極用触媒の製造システムおよび製造方法によれば、作業者による電極用触媒前駆体を移すための作業をなくし、且つ、電極用触媒前駆体の乾燥時間を短縮することで、ハロゲン含有量、特に塩素含有量を低く抑えた電極用触媒を製造するための手間と時間を大幅に低減することができる。
【図面の簡単な説明】
【0019】
【図1】本発明の電極用触媒の製造システムの好適な一実施形態を示すブロック図である。
【図2】本発明の電極用触媒の製造システムおよび製造方法の洗浄装置の好適な一実施形態を示す側面図である。
【図3】本発明の電極用触媒の製造システムおよび製造方法の閉板工程における脱水装置の動作状態の好適な一実施形態を示す斜視図である。
【図4】本発明の電極用触媒の製造システムおよび製造方法の圧入工程における脱水装置の動作状態の好適な一実施形態を示す斜視図である。
【図5】本発明の電極用触媒の製造システムおよび製造方法の正洗浄工程における脱水装置の動作状態の好適な一実施形態を示す斜視図である。
【図6】本発明の電極用触媒の製造システムおよび製造方法の逆洗浄工程における脱水装置の動作状態の好適な一実施形態を示す斜視図である。
【図7】本発明の電極用触媒の製造システムおよび製造方法の開板工程における脱水装置の動作状態の好適な一実施形態を示す斜視図である。
【図8】本発明の電極用触媒の製造システムおよび製造方法のケーキ剥離工程における脱水装置の動作状態の好適な一実施形態を示す斜視図である。
【図9】本発明の電極用触媒の製造システムおよび製造方法のろ布洗浄工程における脱水装置の動作状態の好適な一実施形態を示す斜視図である。
【図10】本発明の電極用触媒の製造システムおよび製造方法の圧搾工程における脱水装置の動作状態の好適な一実施形態を示す斜視図である。
【図11】本発明の電極用触媒の製造システムおよび製造方法の乾燥装置の好適な一実施形態を示す概略図である。
【図12】本発明の電極用触媒の製造システムおよび製造方法の乾燥装置の攪拌羽根の好適な一実施形態を示す斜視図である。
【図13】本発明の電極用触媒の製造システムおよび製造方法の乾燥ステップにおける乾燥装置の動作状態の好適な一実施形態を示す概略図である。
【図14】本発明の電極用触媒の製造システムおよび製造方法で製造できる電極用触媒（コア・シェル触媒）の構造の一例を示す模式断面図である。
【図15】本発明の電極用触媒の製造システムおよび製造方法で製造できる電極用触媒（コア・シェル触媒）の構造の別の一例を示す模式断面図である。
【図16】本発明の電極用触媒の製造システムおよび製造方法で製造できる電極用触媒（コア・シェル触媒）の構造の別の一例を示す模式断面図である。
【図17】本発明の電極用触媒の製造システムおよび製造方法で製造できる電極用触媒（コア・シェル触媒）の構造の別の一例を示す模式断面図である。
【図18】本発明の電極用触媒の製造方法の流れの好適な一実施形態を示すフロー図である。
【図19】本発明の電極用触媒の製造方法の洗浄ステップの流れの好適な一実施形態を示すフロー図である。
【図20】本発明の電極用触媒の製造方法の乾燥ステップの流れの好適な一実施形態を示すフロー図である。
【図21】本発明の電極用触媒の製造システムの好適なさらなる実施形態を示すブロック図である。
【図22】本発明の電極用触媒の製造方法のリスラリーステップの流れの好適な一実施形態を示すフロー図である。
【図23】本発明の電極用触媒の製造方法のリスラリーステップの混合試験で使用した滴下漏斗の模式図である。
【図24】本発明の乾燥工程における、容器本体の加熱温度と、容器本体の槽内温度と、電極用触媒前駆体の温度と、ケーキの含水率と、の経時的な変化を示すグラフである。
【図25】本発明の乾燥工程における、容器本体の加熱温度と、容器本体の槽内温度と、電極用触媒前駆体の温度と、ケーキの含水率と、の経時的な変化を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【0020】
以下、図面を参照して、本発明の電極用触媒の製造システムおよび製造方法の好ましい実施形態について説明する。
【実施例1】
【0021】
＜電極用触媒の製造システム＞
図１は、第１の実施形態に係る電極用触媒の製造システムの概略を示すブロック図である。電極用触媒の製造システム10は、電極用触媒１（図１８を参照）の原料である電極用触媒前駆体を製造する電極用触媒前駆体製造装置12と、電極用触媒前駆体をフィルタープレスにより洗浄する洗浄装置13と、洗浄装置13により洗浄された洗浄後の電極用触媒前駆体41（図１９を参照）を、螺旋リボン回転翼を有する攪拌羽根を備えた攪拌処理装置により乾燥する乾燥装置14とを有する。
図１は、第１の実施形態に係る電極用触媒の製造システムの概略を示すブロック図である。電極用触媒の製造システム10は、電極用触媒１（図１８を参照）の原料である電極用触媒前駆体を製造する電極用触媒前駆体製造装置12と、電極用触媒前駆体をフィルタープレスにより洗浄する洗浄装置13と、洗浄装置13により洗浄された洗浄後の電極用触媒前駆体41（図１９を参照）を、螺旋リボン回転翼を有する攪拌羽根を備えた攪拌処理装置により乾燥する乾燥装置14とを有する。
【0022】
（電極用触媒前駆体製造装置）
電極用触媒前駆体製造装置12は、電極用触媒１の原料である電極用触媒前駆体を製造する。電極用触媒前駆体製造装置12は、電極用触媒前駆体を製造するための反応工程を実行する反応工程実行手段21を含む。反応工程では、電極用触媒１の原料である電極用触媒前駆体が、電極用触媒１の触媒成分（コア部４、シェル部５）を担体２に担持させることにより製造される（図１４を参照）。電極用触媒前駆体の製造方法は、担体２に電極用触媒１の触媒成分を担持させることができる方法であれば、特に制限されるものではない。例えば、担体２に電極用触媒１の触媒成分を含有する溶液を接触させ、担体２に触媒成分を含浸させる含浸法、電極用触媒１の触媒成分を含有する溶液に還元剤を投入して行う液相還元法、アンダーポテンシャル析出（ＵＰＤ）法等の電気化学的析出法、化学還元法、吸着水素による還元析出法、合金触媒の表面浸出法、置換めっき法、スパッタリング法、真空蒸着法等を採用した製造方法を例示することができる。
電極用触媒前駆体製造装置12は、電極用触媒１の原料である電極用触媒前駆体を製造する。電極用触媒前駆体製造装置12は、電極用触媒前駆体を製造するための反応工程を実行する反応工程実行手段21を含む。反応工程では、電極用触媒１の原料である電極用触媒前駆体が、電極用触媒１の触媒成分（コア部４、シェル部５）を担体２に担持させることにより製造される（図１４を参照）。電極用触媒前駆体の製造方法は、担体２に電極用触媒１の触媒成分を担持させることができる方法であれば、特に制限されるものではない。例えば、担体２に電極用触媒１の触媒成分を含有する溶液を接触させ、担体２に触媒成分を含浸させる含浸法、電極用触媒１の触媒成分を含有する溶液に還元剤を投入して行う液相還元法、アンダーポテンシャル析出（ＵＰＤ）法等の電気化学的析出法、化学還元法、吸着水素による還元析出法、合金触媒の表面浸出法、置換めっき法、スパッタリング法、真空蒸着法等を採用した製造方法を例示することができる。
【0023】
（洗浄装置）
洗浄装置13は、上記の電極用前駆体製造装置12で製造された電極用触媒前駆体をフィルタープレスにより洗浄する。当該洗浄装置13では、電極用触媒前駆体の洗浄とともにろ過および脱水も行われる。
洗浄装置13は、上記の電極用前駆体製造装置12で製造された電極用触媒前駆体をフィルタープレスにより洗浄する。当該洗浄装置13では、電極用触媒前駆体の洗浄とともにろ過および脱水も行われる。
【0024】
図２は、フィルタープレスを行う洗浄装置13の一例を示すものである。同図に示す洗浄装置13は、フロントフレーム101とリアフレーム102に橋架したガイドレール103上に、複数の脱水装置104が水平方向に並列に配置されている。これらの脱水装置104は、ガイドレール103上を水平方向に移動し得るように支持される。リアフレーム102には例えば電動シリンダ105が支架し、電動シリンダ105の駆動力で往復移動する押圧部材106により脱水装置104が締め付けられる。このようなフィルタープレスの洗浄装置13は従来公知であり、例えば特許第５９５０２０７号公報に記載されたものが知られている。特に脱水装置104については、例えば特許第５３２７０００号公報に記載されたものが知られている。
【0025】
フィルタープレスによる洗浄の流れの概略を説明する（図３～図１０を参照）。まず閉板したろ板111，111’間のろ室112に原液30を供給すると、原液30がろ布113を通過してろ過され、ろ液42が外部に排出される。ろ布113で捕捉された固形物はケーキ層を形成しながら脱水される。脱水終了後、電動シリンダ105を収縮して複数のろ板111，111’を一斉に開板すると同時に、ろ布113を下降走行させながら、脱水されたケーキ40を排出する。
【0026】
洗浄装置13は、図１のブロック図に示すように、閉板工程と、圧入工程と、正洗浄工程と、逆洗浄工程と、開板工程と、ケーキ剥離工程と、ろ布洗浄工程とをそれぞれ実行する手段である、閉板工程実行手段31と、圧入工程実行手段32と、正洗浄工程実行手段33と、逆洗浄工程実行手段34と、開板工程実行手段35と、ケーキ剥離工程実行手段36と、ろ布洗浄工程実行手段37とを備える。後述する図１９の電極用触媒１の製造方法のフロー図にも示す各工程Ｓ２１～Ｓ２７の構成について以下に説明する。
【0027】
［閉板工程］
閉板工程Ｓ２１は、ろ板111，111’を締め付けてろ室112を形成する工程であり、閉板工程実行手段31により実行される。図３は、図２の洗浄装置13における１つの脱水装置104を抜き出した図であり、閉板工程Ｓ２１における動作状態の好適な一実施形態を示す。閉板工程実行手段31は、電動シリンダ105を駆動して押圧部材106をフロントフレーム101側に移動させることにより、脱水装置104の２枚のろ板111，111’を接近させて締め付け、ろ室112を形成する。
閉板工程Ｓ２１は、ろ板111，111’を締め付けてろ室112を形成する工程であり、閉板工程実行手段31により実行される。図３は、図２の洗浄装置13における１つの脱水装置104を抜き出した図であり、閉板工程Ｓ２１における動作状態の好適な一実施形態を示す。閉板工程実行手段31は、電動シリンダ105を駆動して押圧部材106をフロントフレーム101側に移動させることにより、脱水装置104の２枚のろ板111，111’を接近させて締め付け、ろ室112を形成する。
【0028】
［圧入工程］
圧入工程Ｓ２２は、電極用触媒前駆体を含む液（原液）30を原液供給管114からろ室112に圧入してろ過し、ろ液42をろ液排出口115，115’から排出する工程であり、圧入工程実行手段32により実行される。図４は、図２の洗浄装置13における１つの脱水装置104を抜き出した図であり、圧入工程Ｓ２２における動作状態の好適な一実施形態を示す。圧入工程実行手段32により、電極用触媒前駆体を含む液30を原液供給管114からろ室112に圧入すると、電極用触媒前駆体を含む液30の水分は、ろ布113を介してろ過床116にしみだし、ろ液排出口115，115’から外部に排出される。これにより、ろ室112に圧入された電極用触媒前駆体を含む液30はろ過される。すなわち、電極用触媒前駆体を含む液30中の固形成分は電極用触媒前駆体を含むケーキ40としてろ室112に残留し、電極用触媒前駆体を含む液30の水分はろ液42として外部に排出される。
圧入工程Ｓ２２は、電極用触媒前駆体を含む液（原液）30を原液供給管114からろ室112に圧入してろ過し、ろ液42をろ液排出口115，115’から排出する工程であり、圧入工程実行手段32により実行される。図４は、図２の洗浄装置13における１つの脱水装置104を抜き出した図であり、圧入工程Ｓ２２における動作状態の好適な一実施形態を示す。圧入工程実行手段32により、電極用触媒前駆体を含む液30を原液供給管114からろ室112に圧入すると、電極用触媒前駆体を含む液30の水分は、ろ布113を介してろ過床116にしみだし、ろ液排出口115，115’から外部に排出される。これにより、ろ室112に圧入された電極用触媒前駆体を含む液30はろ過される。すなわち、電極用触媒前駆体を含む液30中の固形成分は電極用触媒前駆体を含むケーキ40としてろ室112に残留し、電極用触媒前駆体を含む液30の水分はろ液42として外部に排出される。
【0029】
また、この圧入工程Ｓ２２においては、電極用触媒前駆体を含むケーキ40について、予め実験的に決定された厚さの範囲となるように形成する。ケーキ40の厚さは、使用する電極用触媒前駆体に対して要求される洗浄度合と洗浄時間とを考慮して予め実験的に決定される。
【0030】
ここで、使用する電極触媒が、担体として導電性カーボンを使用する場合、圧入工程Ｓ２２時のケーキ40の厚さＴは５～１０ｍｍに調整されていることが好ましい。ケーキ40の厚さＴが１０ｍｍ以下であると後述する正洗浄工程および／または逆洗浄工程の洗浄時間を調節することにより比較的容易に十分な洗浄効果を得ることができる。ケーキ40の厚さＴが１０ｍｍを超えると、後述する正洗浄工程および／または逆洗浄工程の洗浄時間を長くしても、十分な洗浄効果が得られない傾向が大きくなる。
【0031】
また、ケーキ40の厚さＴが５ｍｍ以上とするとケーキに亀裂が形成されにくくでき、洗浄水がケーキの上流の側の面からケーキの下流側の面に向けて当該ケーキ内を通過せずに流通してしまうパスが形成されることを防止できる傾向が大きくなる。
【0032】
［正洗浄工程］
正洗浄工程Ｓ２３は、洗浄水43を原液供給管114からろ室112に供給して電極用触媒前駆体を含むケーキ40の中を通過させた後にろ液排出口115，115’から排出させる工程であり、正洗浄工程実行手段33により実行される。図５は、図２の洗浄装置13における１つの脱水装置104を抜き出した図であり、正洗浄工程Ｓ２３における動作状態の好適な一実施形態を示す。正洗浄工程実行手段33により、原液供給管114からろ液排出口115，115’に向けて洗浄水43を流し、圧入工程Ｓ２２でろ室112に残留した電極用触媒前駆体を含むケーキ40を洗浄する。これにより、ＪＩＳ規格試験法（ＪＩＳ Ｋ０５２２）により測定されるろ液の電気伝導率ρを下げ、電極用触媒前駆体のハロゲン含有量、特に塩素含有量を低減することができる。
正洗浄工程Ｓ２３は、洗浄水43を原液供給管114からろ室112に供給して電極用触媒前駆体を含むケーキ40の中を通過させた後にろ液排出口115，115’から排出させる工程であり、正洗浄工程実行手段33により実行される。図５は、図２の洗浄装置13における１つの脱水装置104を抜き出した図であり、正洗浄工程Ｓ２３における動作状態の好適な一実施形態を示す。正洗浄工程実行手段33により、原液供給管114からろ液排出口115，115’に向けて洗浄水43を流し、圧入工程Ｓ２２でろ室112に残留した電極用触媒前駆体を含むケーキ40を洗浄する。これにより、ＪＩＳ規格試験法（ＪＩＳ Ｋ０５２２）により測定されるろ液の電気伝導率ρを下げ、電極用触媒前駆体のハロゲン含有量、特に塩素含有量を低減することができる。
【0033】
正洗浄工程Ｓ２３では、洗浄中に、ろ液の電気伝導率ρが所定の値以下になった時点で、洗浄水43の温度を切り替えることが好ましい。例えば、ろ液の電気伝導率ρが所定の値以下になった時点で洗浄水43を常温水（例えば２３℃）から加温水（例えば７０℃）に切り替えることができる。前記ろ液の電気伝導率ρの所定の値は、２０～４０μＳ／ｃｍの範囲から選択される値とすることが好ましい。常温水の温度は、２０～２５℃とすることが好ましい。加温水の温度は６０～８０℃とすることが好ましい。
【0034】
［逆洗浄工程］
逆洗浄工程Ｓ２４は、洗浄水43をろ液排出口115からろ室112に供給して電極用触媒前駆体を含むケーキ40の中を通過させた後に、洗浄水43を供給するろ液排出口115とは異なる別のろ液排出口115’から排出する工程であり、逆洗浄工程実行手段34により実行される。図６は、図２の洗浄装置13における１つの脱水装置104を抜き出した図であり、逆洗浄工程Ｓ２４における動作状態の好適な一実施形態を示す。脱水装置104は例えば少なくとも２つのろ液排出口115，115’を備える。正洗浄工程Ｓ２３とは逆に、逆洗浄工程実行手段34により、ろ液排出口115からろ室112に向けて洗浄水43を流すことで、ろ室112に残留した電極用触媒前駆体を含むケーキ40を洗浄する。ろ液42は、例えば、洗浄水43を供給するろ液排出口115とは異なる別のろ液排出口115’から排出される。逆洗浄工程Ｓ２４を行うことで、ろ液の電気伝導率ρをさらに下げ、電極用触媒前駆体のハロゲン含有量、特に塩素含有量をより低減することができる。
逆洗浄工程Ｓ２４は、洗浄水43をろ液排出口115からろ室112に供給して電極用触媒前駆体を含むケーキ40の中を通過させた後に、洗浄水43を供給するろ液排出口115とは異なる別のろ液排出口115’から排出する工程であり、逆洗浄工程実行手段34により実行される。図６は、図２の洗浄装置13における１つの脱水装置104を抜き出した図であり、逆洗浄工程Ｓ２４における動作状態の好適な一実施形態を示す。脱水装置104は例えば少なくとも２つのろ液排出口115，115’を備える。正洗浄工程Ｓ２３とは逆に、逆洗浄工程実行手段34により、ろ液排出口115からろ室112に向けて洗浄水43を流すことで、ろ室112に残留した電極用触媒前駆体を含むケーキ40を洗浄する。ろ液42は、例えば、洗浄水43を供給するろ液排出口115とは異なる別のろ液排出口115’から排出される。逆洗浄工程Ｓ２４を行うことで、ろ液の電気伝導率ρをさらに下げ、電極用触媒前駆体のハロゲン含有量、特に塩素含有量をより低減することができる。
【0035】
逆洗浄工程Ｓ２４では、常温水（例えば２３℃）での洗浄を行ってもよいが、正洗浄工程Ｓ２３の終了時点でろ液の電気伝導率ρがある程度低下しているので、初めから加温水（例えば７０℃）での洗浄を行うことが好ましい。加温水の温度は６０～８０℃とすることが好ましい。
【0036】
［開板工程］
開板工程Ｓ２５は、ろ室112を形成するろ板111，111’を開く工程であり、開板工程実行手段35により実行される。図７は、図２の洗浄装置13における１つの脱水装置104を抜き出した図であり、開板工程Ｓ２５における動作状態の好適な一実施形態を示す。開板工程実行手段35は、電動シリンダ105を駆動して、押圧部材106をリアフレーム102側に移動させることにより、脱水装置104の締め付けを解除する。こうして脱水装置104の２枚のろ板111，111’が引き離され、ろ室112が開かれる。
開板工程Ｓ２５は、ろ室112を形成するろ板111，111’を開く工程であり、開板工程実行手段35により実行される。図７は、図２の洗浄装置13における１つの脱水装置104を抜き出した図であり、開板工程Ｓ２５における動作状態の好適な一実施形態を示す。開板工程実行手段35は、電動シリンダ105を駆動して、押圧部材106をリアフレーム102側に移動させることにより、脱水装置104の締め付けを解除する。こうして脱水装置104の２枚のろ板111，111’が引き離され、ろ室112が開かれる。
【0037】
［ケーキ剥離工程］
ケーキ剥離工程Ｓ２６は、ろ布を下降させて脱水された電極用触媒前駆体を含むケーキ40を剥離落下させる工程であり、ケーキ剥離工程実行手段36により実行される。図８は、図２の洗浄装置13における１つの脱水装置104を抜き出した図であり、ケーキ剥離工程Ｓ２６における動作状態の好適な一実施形態を示す。ケーキ剥離工程実行手段36により、脱水装置104の２枚のろ板111，111’が所定の距離まで引き離されると、電極用触媒前駆体を含むケーキ40を保持していたろ布113が下方へ走行する。こうして電極用触媒前駆体を含むケーキ40はろ布113から自動的に剥離される。
ケーキ剥離工程Ｓ２６は、ろ布を下降させて脱水された電極用触媒前駆体を含むケーキ40を剥離落下させる工程であり、ケーキ剥離工程実行手段36により実行される。図８は、図２の洗浄装置13における１つの脱水装置104を抜き出した図であり、ケーキ剥離工程Ｓ２６における動作状態の好適な一実施形態を示す。ケーキ剥離工程実行手段36により、脱水装置104の２枚のろ板111，111’が所定の距離まで引き離されると、電極用触媒前駆体を含むケーキ40を保持していたろ布113が下方へ走行する。こうして電極用触媒前駆体を含むケーキ40はろ布113から自動的に剥離される。
【0038】
［ろ布洗浄工程］
ろ布洗浄工程Ｓ２７は、ケーキ剥離工程Ｓ２６後に、洗浄水43でろ布113を洗浄する工程であり、ろ布洗浄工程実行手段37により実行される。図９は、図２の洗浄装置13における１つの脱水装置104を抜き出した図であり、ろ布洗浄工程Ｓ２７における動作状態の好適な一実施形態を示す。電極用触媒前駆体を含むケーキ40がろ布113から剥離された後、ろ布113は上方に走行し、元の位置まで戻る。ろ布洗浄工程実行手段37により、ろ布113が上方に走行中に、ろ布洗浄用のポンプ（図示せず）で脱水装置104の下方に設けられた洗浄水管117から洗浄水43が供給される。この洗浄水43をろ布113に噴射することによりろ布113を洗浄し、ろ布113の目詰まりを防止するとともに、ろ布113に付着した電極用触媒前駆体等を確実に回収する。すなわち、ろ布洗浄時の排水は、電極用触媒前駆体を含むため、全て回収することが好ましい。このようにして、ろ布113に付着した電極用触媒前駆体を流して回収することで、電極用触媒前駆体の収率を高めることができる。また、例えばろ布113を上下に繰り返し走行させながら洗浄することで、電極用触媒前駆体の回収量をさらに高めることもできる。
ろ布洗浄工程Ｓ２７は、ケーキ剥離工程Ｓ２６後に、洗浄水43でろ布113を洗浄する工程であり、ろ布洗浄工程実行手段37により実行される。図９は、図２の洗浄装置13における１つの脱水装置104を抜き出した図であり、ろ布洗浄工程Ｓ２７における動作状態の好適な一実施形態を示す。電極用触媒前駆体を含むケーキ40がろ布113から剥離された後、ろ布113は上方に走行し、元の位置まで戻る。ろ布洗浄工程実行手段37により、ろ布113が上方に走行中に、ろ布洗浄用のポンプ（図示せず）で脱水装置104の下方に設けられた洗浄水管117から洗浄水43が供給される。この洗浄水43をろ布113に噴射することによりろ布113を洗浄し、ろ布113の目詰まりを防止するとともに、ろ布113に付着した電極用触媒前駆体等を確実に回収する。すなわち、ろ布洗浄時の排水は、電極用触媒前駆体を含むため、全て回収することが好ましい。このようにして、ろ布113に付着した電極用触媒前駆体を流して回収することで、電極用触媒前駆体の収率を高めることができる。また、例えばろ布113を上下に繰り返し走行させながら洗浄することで、電極用触媒前駆体の回収量をさらに高めることもできる。
【0039】
［圧搾工程］
尚、正洗浄工程Ｓ２３の後、および／または、逆洗浄工程Ｓ２４の後に、圧搾工程を行ってもよい。圧搾工程は、電極用触媒前駆体を含むケーキ40をさらに圧搾脱水する工程であり、圧搾工程実行手段（図示せず）により実行される。図１０は、図２の洗浄装置13における１つの脱水装置104を抜き出した図であり、圧搾工程における動作状態の好適な一実施形態を示す。圧搾工程実行手段により、一方のろ板111’に設けられたダイアフラム118の中に加圧水119を注入することで、電極用触媒前駆体を含むケーキ40をさらに圧搾脱水する。圧搾工程により、電極用触媒前駆体を含むケーキ40の固形分濃度が高められ、含水率の極めて低い電極用触媒前駆体を含むケーキ40が生成される。
ここで、圧搾工程の終了後にダイアフラム118から加圧水119を抜くように構成すると、ダイアフラム118による押圧がなくなるため、ダイアフラム118により押圧されていたろ布113がケーキ40から剥離されやすくなるので好ましい。
なお、この圧搾工程においては、他方のろ板111にもダイアフラム（図示せず）を具備する構成を有していてもよい。この場合、ろ板111の側に設けられたダイアフラム（図示せず）の中にも加圧水を注入し、電極用触媒前駆体を含むケーキ40を圧搾脱水できるようになる。この場合にも、圧搾工程の終了後、ダイアフラムから加圧水を抜くように構成すると、ダイアフラム（図示せず）による押圧がなくなるため、ダイアフラム（図示せず）により押圧されていたろ布113がケーキ40から剥離されやすくなるので好ましい。
尚、正洗浄工程Ｓ２３の後、および／または、逆洗浄工程Ｓ２４の後に、圧搾工程を行ってもよい。圧搾工程は、電極用触媒前駆体を含むケーキ40をさらに圧搾脱水する工程であり、圧搾工程実行手段（図示せず）により実行される。図１０は、図２の洗浄装置13における１つの脱水装置104を抜き出した図であり、圧搾工程における動作状態の好適な一実施形態を示す。圧搾工程実行手段により、一方のろ板111’に設けられたダイアフラム118の中に加圧水119を注入することで、電極用触媒前駆体を含むケーキ40をさらに圧搾脱水する。圧搾工程により、電極用触媒前駆体を含むケーキ40の固形分濃度が高められ、含水率の極めて低い電極用触媒前駆体を含むケーキ40が生成される。
ここで、圧搾工程の終了後にダイアフラム118から加圧水119を抜くように構成すると、ダイアフラム118による押圧がなくなるため、ダイアフラム118により押圧されていたろ布113がケーキ40から剥離されやすくなるので好ましい。
なお、この圧搾工程においては、他方のろ板111にもダイアフラム（図示せず）を具備する構成を有していてもよい。この場合、ろ板111の側に設けられたダイアフラム（図示せず）の中にも加圧水を注入し、電極用触媒前駆体を含むケーキ40を圧搾脱水できるようになる。この場合にも、圧搾工程の終了後、ダイアフラムから加圧水を抜くように構成すると、ダイアフラム（図示せず）による押圧がなくなるため、ダイアフラム（図示せず）により押圧されていたろ布113がケーキ40から剥離されやすくなるので好ましい。
【0040】
上記では１つの脱水装置104について説明したが、図２のような洗浄装置13によれば、全ての脱水装置104が同じ動作をすることができるので、一台の装置で一度に処理する量を増大させることができ、電極用触媒の生産効率が向上する。また上記脱水装置104は、ろ過面積が大きく、高耐圧構造であるので、処理速度を向上することができる。また、原液の導入からケーキの排出を経て装置の洗浄まで全自動で処理することができるので、洗浄工程における処理の手間と時間を低減することができる。さらに、装置の材料として樹脂やライニング材等を選定することができるので、装置の高耐食化が可能である。
【0041】
［ろ液の電気伝導率ρ］
正洗浄工程Ｓ２３を経た後、および／または、逆洗浄工程Ｓ２４を経た後に得られるろ液のＪＩＳ規格試験法（ＪＩＳ Ｋ０５２２）により測定される電気伝導率ρが、予め設定された設定値以下となるように、正洗浄工程Ｓ２３の正洗浄時間や、逆洗浄工程Ｓ２４の逆洗浄時間等の処理条件を調整する。例えば、逆洗浄工程の洗浄時間を、正洗浄工程の洗浄時間と同程度に長くすると洗浄効果が増大する。同程度とは、０～１５分の違い（正洗浄工程の洗浄時間と逆洗浄工程の洗浄時間との差の絶対値）であることを意味する。また、ろ液は、洗浄後にろ液排出口から排水される液であり、その工程で排出される全ろ液を使用することが好ましい。
正洗浄工程Ｓ２３を経た後、および／または、逆洗浄工程Ｓ２４を経た後に得られるろ液のＪＩＳ規格試験法（ＪＩＳ Ｋ０５２２）により測定される電気伝導率ρが、予め設定された設定値以下となるように、正洗浄工程Ｓ２３の正洗浄時間や、逆洗浄工程Ｓ２４の逆洗浄時間等の処理条件を調整する。例えば、逆洗浄工程の洗浄時間を、正洗浄工程の洗浄時間と同程度に長くすると洗浄効果が増大する。同程度とは、０～１５分の違い（正洗浄工程の洗浄時間と逆洗浄工程の洗浄時間との差の絶対値）であることを意味する。また、ろ液は、洗浄後にろ液排出口から排水される液であり、その工程で排出される全ろ液を使用することが好ましい。
【0042】
正洗浄工程Ｓ２３を経た後に得られるろ液の電気伝導率ρの設定値は、２０μＳ／ｃｍ以下の範囲から選択される値とすることが好ましい。逆洗浄工程Ｓ２４を経た後に得られるろ液の電気伝導率ρの設定値は、１０μＳ／ｃｍ以下の範囲から選択される値とすることが好ましい。ろ液の電気伝導率ρが１０μＳ／ｃｍ以下であれば、燃料電池用の電極用触媒として実用できる程度に電極用触媒前駆体に含まれる塩素（Ｃｌ）種や臭素（Ｂｒ）種の濃度が低減されている。
【0043】
洗浄装置13で使用する洗浄水43は、超純水等の純水を使用することもできるが、純水でなくてもよい。例えばｐＨ６～８、ＪＩＳ規格試験法（ＪＩＳ Ｋ０５２２）により測定される電気伝導率ρｉが１０μＳ／ｃｍ未満のイオン交換水等を使用することができる。
【0044】
なお本実施形態では、洗浄工程において、フィルタープレスを使用した洗浄方法およびろ過方法を採用したが、従来の遠心分離機（図示せず）等を使用した洗浄方法およびろ過方法を採用してもよい。
【0045】
（乾燥装置）
図１１は本発明に係る乾燥装置14の概略構成を示している。乾燥装置14は、上記の洗浄装置13で洗浄された電極用触媒前駆体を、攪拌羽根204を備えた攪拌処理装置201により乾燥する。乾燥装置としての攪拌処理装置201は、逆円錐形の中空容器状の容器本体202と、容器本体202の内部を減圧する減圧機構203と、攪拌羽根204と、を主に備えている。容器本体202は、上部が、容器本体202に着脱可能に設けられる蓋205で覆われており、周壁には、容器本体202の内部を加熱する加熱媒体としてのスチームＳを流すジャケット206が設けられ、外側面に容器本体202を支持する支持部210，210が設けられている。支持部210，210の下面には重量変化が確認可能なロードセル212，212が設けられており、ロードセル212，212を介して支持部210，210を設置場所に設置することで、容器本体202が設置場所に吊設されるようになっている。
また容器本体202の内部を攪拌するように攪拌羽根204が設けられ、攪拌羽根204の駆動装置207が容器本体202上部の蓋205に設けられ、容器本体202の下端である円錐頂部に、容器本体202内の電極用触媒前駆体を取り出す開口部208が形成される。この開口部208には取出バルブ209が設けられ、当該取出バルブ209を操作して開口することにより容器本体202内の電極用触媒前駆体を取り出す構成となっている。そして、供給口211が容器本体202上部の蓋205に設けられ、この供給口211に供給バルブ215が設けられて、当該供給バルブ215を操作して開口することにより電極用触媒前駆体を容器本体202に供給するようになっている。
またジャケット206には、スチームＳを注入する加熱媒体注入口213と、スチームＳを排出する加熱媒体排出口214とが設けられている。そして容器本体202には、温度指示調節計216が設けられており、これにより容器本体202内の電極用触媒前駆体の温度の監視を行ない、加熱媒体注入口213に供給されるスチームＳの量と加熱媒体排出口214から排出されるスチームＳの量とを調節することにより、容器本体202内の電極用触媒前駆体の温度を調節できるようになっている。また、加熱媒体注入口213は加熱媒体に加えて冷却媒体Ｃも注入できるように構成されており、加熱媒体排出口214は加熱媒体に加えて冷却媒体Ｃも排出できるように構成されている。
図１１は本発明に係る乾燥装置14の概略構成を示している。乾燥装置14は、上記の洗浄装置13で洗浄された電極用触媒前駆体を、攪拌羽根204を備えた攪拌処理装置201により乾燥する。乾燥装置としての攪拌処理装置201は、逆円錐形の中空容器状の容器本体202と、容器本体202の内部を減圧する減圧機構203と、攪拌羽根204と、を主に備えている。容器本体202は、上部が、容器本体202に着脱可能に設けられる蓋205で覆われており、周壁には、容器本体202の内部を加熱する加熱媒体としてのスチームＳを流すジャケット206が設けられ、外側面に容器本体202を支持する支持部210，210が設けられている。支持部210，210の下面には重量変化が確認可能なロードセル212，212が設けられており、ロードセル212，212を介して支持部210，210を設置場所に設置することで、容器本体202が設置場所に吊設されるようになっている。
また容器本体202の内部を攪拌するように攪拌羽根204が設けられ、攪拌羽根204の駆動装置207が容器本体202上部の蓋205に設けられ、容器本体202の下端である円錐頂部に、容器本体202内の電極用触媒前駆体を取り出す開口部208が形成される。この開口部208には取出バルブ209が設けられ、当該取出バルブ209を操作して開口することにより容器本体202内の電極用触媒前駆体を取り出す構成となっている。そして、供給口211が容器本体202上部の蓋205に設けられ、この供給口211に供給バルブ215が設けられて、当該供給バルブ215を操作して開口することにより電極用触媒前駆体を容器本体202に供給するようになっている。
またジャケット206には、スチームＳを注入する加熱媒体注入口213と、スチームＳを排出する加熱媒体排出口214とが設けられている。そして容器本体202には、温度指示調節計216が設けられており、これにより容器本体202内の電極用触媒前駆体の温度の監視を行ない、加熱媒体注入口213に供給されるスチームＳの量と加熱媒体排出口214から排出されるスチームＳの量とを調節することにより、容器本体202内の電極用触媒前駆体の温度を調節できるようになっている。また、加熱媒体注入口213は加熱媒体に加えて冷却媒体Ｃも注入できるように構成されており、加熱媒体排出口214は加熱媒体に加えて冷却媒体Ｃも排出できるように構成されている。
【0046】
図１２は攪拌羽根204の斜視図を示している。攪拌羽根204は、蓋205の中心を貫通して延びている回転主軸222と、回転主軸222の先端に取付けられ、回転主軸222と共に回転する螺旋リボン回転翼223と、回転主軸222および螺旋リボン回転翼223と接続する回転翼支柱としてのアーム224と、螺旋リボン回転翼223の上方で回転主軸222に設けられる渦流ブレーカ225と、を備えており、回転主軸222、螺旋リボン回転翼223、アーム224および渦流ブレーカ225が一体に構成されている。
【0047】
回転主軸222は、シールユニット221（図１１参照）を介して駆動装置207に組み込まれており、この駆動装置207を駆動させることにより回転主軸222が回転し、それに伴い、回転主軸222と一体に構成された螺旋リボン回転翼223、アーム224および渦流ブレーカ225を回転させる。したがって駆動装置207により回転主軸222が回転することで、回転主軸222が攪拌羽根204を回転させる構成となっている。また回転主軸222は中空の管状に形成されており、同じく中空の管状に形成されたアーム224と流通可能に連結されている。そして回転主軸222の駆動装置207側の端部が、スクレーパー用の気体Ｇの流路、例えば窒素ガス、常圧空気、窒素ガスと酸素ガスとを任意の割合で混合し酸素ガス濃度を調製した混合ガス、窒素ガスと空気とを任意の割合で混合し酸素ガス濃度を調製した混合ガス、高圧空気の流路に流通可能に接続され、例えば後述する徐酸化工程実行手段54や取出し工程実行手段55により、当該気体Ｇを回転主軸222に注入するように構成されている。
【0048】
図１１を参照すると、駆動装置207はギアドモータ等を使用しており、回転数を所定の値に調整して攪拌羽根204を回転させるようになっている。また駆動装置207は攪拌羽根204の回転及び位置を検出する位置検出装置（図示せず）を備えている。シールユニット221は、例えばドライシールおよびメカニカルシールを装着しており、容器本体202内が高真空または高圧の時でも処理の対応ができるように構成されている。
【0049】
螺旋リボン回転翼223は、容器本体202に攪拌羽根204が配置されたときに、円錐形状の容器本体202の内壁面に沿って、僅かなクリアランスを保って配置されるような螺旋状に形成されており、容器本体202内で螺旋リボン回転翼223が回転することで、電極用触媒前駆体が容器本体202の内壁面に沿って上昇する。また上部へ行くほど螺旋リボン回転翼223のリボンの幅が広くなるように形成され、容器本体202垂直方向の各断面における粉体搬送が一定比率となるように構成されている。なお本実施形態では図１２に示されるように、螺旋リボン回転翼223が１本のシングルリボン翼を採用しているが、螺旋リボン回転翼223が２本のダブルリボン翼を採用してもよい。
【0050】
図１２を参照すると、アーム224は螺旋リボン回転翼223を支持しており、回転主軸222に螺旋リボン回転翼223を確実に固定している。また各アーム224の先端部の下側にはスクレーパー用のガス噴出孔226が設けられており、上述した気体Ｇの流路から気体Ｇが回転主軸222に注入されると、回転主軸222内および各アーム224内を通って各ガス噴出孔226から気体Ｇが噴射するように構成されており、後述する取出し工程Ｓ３５のときに電極用触媒前駆体の滞留を防止するようになっている。
【0051】
渦流ブレーカ225は、容器本体202内で回転することで、容器本体202の内壁面に沿って上昇する電極用触媒前駆体を容器本体202の中央部に導く。そのため電極用触媒前駆体の循環流が容器本体202の中央部で下方へ導かれ、自然落下時の層表面での濁流が原因の分級作用が防止される。
なお、図１２においては、渦流ブレーカ225は、蓋205の内側の面との間に隙間が空くようにして配置されている。しかし、本発明においては、渦流ブレーカ225は、蓋205の内側の面に接するように一体的に配置されている構成を有していてもよい。この場合でも上述の分級作用の防止を図ることができる。
なお、図１２においては、渦流ブレーカ225は、蓋205の内側の面との間に隙間が空くようにして配置されている。しかし、本発明においては、渦流ブレーカ225は、蓋205の内側の面に接するように一体的に配置されている構成を有していてもよい。この場合でも上述の分級作用の防止を図ることができる。
【0052】
図１１に戻って、減圧機構203について説明すると、231はバグフィルタであり、蓋205の排気孔232に設けられ、このバグフィルタ231を介して、容器本体202内で電極用触媒前駆体から蒸発した液体や気体が排出される。また233は凝縮器であるコンデンサであり、バグフィルタ231から流れてきた液体を凝縮するものである。このコンデンサ233と蓋205の排気孔232とは、バグフィルタ231を介して接続配管235により接続される。そして234は真空ポンプであり、吸引配管236によりコンデンサ233と接続しており、この真空ポンプ234を駆動することにより、容器本体202内からバグフィルタ231及びコンデンサ233に、電極用触媒前駆体から蒸発した液体や気体が流れるように構成されている。また接続配管235には、減圧乾燥を行なう場合に容器本体202内の圧力を調節するように、圧力指示調節計237が設けられている。圧力指示調節計237の調節信号により、吸引配管236に設けられた調節弁238を調節し、真空ポンプ234で吸引する真空度を調節するようになっている。なお接続配管235によりバグフィルタ231から流れてきた気体および蒸気はコンデンサ233で凝縮処理され、凝縮しやすい成分は凝縮液として気体と分離される。分離された気体が吸引配管236により真空ポンプ234に吸気されて、この真空ポンプ234から排気される。なお、容器本体202下部にエアブローノズル（図示せず）を設け、このエアブローノズルにより不活性ガスや空気を入れることにより、容器本体202を減圧状態から常圧状態に戻すように構成してもよい。
【0053】
乾燥装置14は、図１のブロック図および図２０のフローチャートに示すように、導入工程Ｓ３１と、乾燥工程Ｓ３２と、冷却工程Ｓ３３と、冷却された電極用触媒前駆体を徐酸化処理する徐酸化工程Ｓ３４と、徐酸化処理された電極用触媒前駆体を取出す取出し工程Ｓ３５とをそれぞれ実行する手段である、導入工程実行手段51と、乾燥工程実行手段52と、冷却工程実行手段53と、徐酸化工程実行手段54と、取出し工程実行手段55とを備えている。各工程Ｓ３１～Ｓ３５について以下に説明する。
【0054】
［導入工程］
導入工程Ｓ３１は、洗浄された電極用触媒前駆体を乾燥装置14内に導入する工程であり、導入工程実行手段51により実行される。図１３Ａを参照して説明すると、導入工程実行手段51は、攪拌処理装置201の供給バルブ215を操作して開口させ、所定の含水率の電極用触媒前駆体を供給口211から容器本体202に導入する。電極用触媒前駆体の前記含水率は事前に計測されていることが好ましい。この電極用触媒前駆体を導入する方法は、漏斗などを用いて人の手による作業で導入されてもよく、図１３Ａに示すように、電極用触媒前駆体が移送される管やベルトコンベア等から、人の手を介さずに直接導入されてもよい。ここで、導入された電極用触媒前駆体の重量がロードセル212，212により計測される。なお、この導入工程Ｓ３１の前に、ジャケット206にスチームＳを注入して容器本体202内を所定の温度に予熱する予熱工程が行なわれてもよい。その後、導入工程実行手段51は供給バルブ215を操作して閉口させて容器本体202を密閉し、導入工程Ｓ３１が完了する。
導入工程Ｓ３１は、洗浄された電極用触媒前駆体を乾燥装置14内に導入する工程であり、導入工程実行手段51により実行される。図１３Ａを参照して説明すると、導入工程実行手段51は、攪拌処理装置201の供給バルブ215を操作して開口させ、所定の含水率の電極用触媒前駆体を供給口211から容器本体202に導入する。電極用触媒前駆体の前記含水率は事前に計測されていることが好ましい。この電極用触媒前駆体を導入する方法は、漏斗などを用いて人の手による作業で導入されてもよく、図１３Ａに示すように、電極用触媒前駆体が移送される管やベルトコンベア等から、人の手を介さずに直接導入されてもよい。ここで、導入された電極用触媒前駆体の重量がロードセル212，212により計測される。なお、この導入工程Ｓ３１の前に、ジャケット206にスチームＳを注入して容器本体202内を所定の温度に予熱する予熱工程が行なわれてもよい。その後、導入工程実行手段51は供給バルブ215を操作して閉口させて容器本体202を密閉し、導入工程Ｓ３１が完了する。
【0055】
［乾燥工程］
乾燥工程Ｓ３２は、容器本体202内に導入された電極用触媒前駆体を乾燥させる工程（いわゆる真空乾燥を実施する工程）であり、乾燥工程実行手段52により実行される。図１３Ｂに図１１等を併せて参照して説明すると、乾燥工程実行手段52は、駆動装置207を駆動させて攪拌羽根204を回転させると共に、真空ポンプ234を駆動させて容器本体202内を排気及び減圧し、圧力指示調節計237により操作圧力を所定の圧力に調整して電極用触媒前駆体を攪拌混合する。前記攪拌羽根204の回転速度は、毎分４０～８０回転とすることが好ましく、また前記操作圧力は、５～２０ｋＰａ（ゲージ圧）とすることが好ましい。また乾燥工程実行手段52は、温度指示調節計216により加熱媒体注入口213からジャケット206にスチームＳを注入し、当該スチームＳの伝導伝熱により容器本体202を加熱することで容器本体202内の電極用触媒前駆体を所定の温度（乾燥温度）に調節して乾燥させる。さらに攪拌羽根204の攪拌による発熱が、電極用触媒前駆体の乾燥に寄与する。前記乾燥温度は、５０～１５０℃の範囲から選択される値とすることが好ましい。なお、操作圧力及び加熱温度は、電極用触媒前駆体の温度（品温）を測定し当該品温の変化の度合いをみて乾燥時間の調節のために乾燥工程の最中に変更してもよい。
乾燥工程Ｓ３２は、容器本体202内に導入された電極用触媒前駆体を乾燥させる工程（いわゆる真空乾燥を実施する工程）であり、乾燥工程実行手段52により実行される。図１３Ｂに図１１等を併せて参照して説明すると、乾燥工程実行手段52は、駆動装置207を駆動させて攪拌羽根204を回転させると共に、真空ポンプ234を駆動させて容器本体202内を排気及び減圧し、圧力指示調節計237により操作圧力を所定の圧力に調整して電極用触媒前駆体を攪拌混合する。前記攪拌羽根204の回転速度は、毎分４０～８０回転とすることが好ましく、また前記操作圧力は、５～２０ｋＰａ（ゲージ圧）とすることが好ましい。また乾燥工程実行手段52は、温度指示調節計216により加熱媒体注入口213からジャケット206にスチームＳを注入し、当該スチームＳの伝導伝熱により容器本体202を加熱することで容器本体202内の電極用触媒前駆体を所定の温度（乾燥温度）に調節して乾燥させる。さらに攪拌羽根204の攪拌による発熱が、電極用触媒前駆体の乾燥に寄与する。前記乾燥温度は、５０～１５０℃の範囲から選択される値とすることが好ましい。なお、操作圧力及び加熱温度は、電極用触媒前駆体の温度（品温）を測定し当該品温の変化の度合いをみて乾燥時間の調節のために乾燥工程の最中に変更してもよい。
【0056】
乾燥工程Ｓ３２における容器本体202内の電極用触媒前駆体の循環流について、さらに詳細に説明すると、攪拌羽根204が回転することにより、電極用触媒前駆体が容器本体202の内側壁面に沿って上昇する。その後、電極用触媒前駆体が、螺旋リボン回転翼223の上方に設けられた渦流ブレーカ225により容器本体202の中央部に寄せられると、この中央部から直ちに下降して層内に潜り込むという循環が行なわれる。
【0057】
また電極用触媒前駆体から蒸発した蒸気や気体は真空ポンプ234により吸引され、バグフィルタ231により粉塵が濾過捕集される。その後、接続配管235を通ってコンデンサ233に流れ、コンデンサ233により冷却され凝縮液化されて凝縮液が回収されると共に、真空ポンプ234により気体が排気される。このようにして電極用触媒前駆体から蒸気や気体が蒸発することで、電極用触媒前駆体の重量が変化する。このときの容器本体202内の電極用触媒前駆体の重量はロードセル212，212により計測されており、導入時の電極用触媒前駆体の重量及び含水率、及び現在の電極用触媒前駆体の重量から、現在の電極用触媒前駆体の含水率が算出される。容器本体202内の電極用触媒前駆体が所定の含水率以下になったときに乾燥工程Ｓ３２が完了する。前記所定の含水率は３ｗｔ％とすることが好ましい。以下、含水率の値はウェットベースの表示で記載する。
なお、本発明の場合、ロードセル212を有しない構成であってもよい。この場合、容器本体202内の電極用触媒前駆体の重量の変化は、乾燥工程Ｓ３２における乾燥条件（容器本体202内投入する電極用触媒前駆体の重量、乾燥条件）を同一にした予備試験を予め行い、予め把握しておいてもよい。そして、予備試験の結果に基づいて乾燥開始からの経過時間などをモニタすることなどで容器本体202内の電極用触媒前駆体の重量の変化を簡易的に把握できるようにしてもよい。
なお、本発明の場合、ロードセル212を有しない構成であってもよい。この場合、容器本体202内の電極用触媒前駆体の重量の変化は、乾燥工程Ｓ３２における乾燥条件（容器本体202内投入する電極用触媒前駆体の重量、乾燥条件）を同一にした予備試験を予め行い、予め把握しておいてもよい。そして、予備試験の結果に基づいて乾燥開始からの経過時間などをモニタすることなどで容器本体202内の電極用触媒前駆体の重量の変化を簡易的に把握できるようにしてもよい。
【0058】
［冷却工程］
冷却工程Ｓ３３は、容器本体202内で乾燥させた電極用触媒前駆体を冷却させる工程であり、冷却工程実行手段53により実行される。図１３Ｃに図１１等を併せて参照して説明すると、冷却工程実行手段53は温度指示調節計216により加熱媒体排出口214からジャケット206内のスチームＳを排出する。ここで冷却工程実行手段53は駆動装置207および真空ポンプ234の駆動を継続させ、攪拌羽根204を回転させると共に容器本体202内を排気及び減圧して、電極用触媒前駆体の攪拌混合を継続する。この時の前記攪拌羽根204の回転速度は、毎分４０～８０回転とすることが好ましく、また前記減圧時の操作圧力は、大気圧とすることが好ましい。また冷却工程実行手段53は、温度指示調節計216により加熱媒体排出口214からジャケット206へ冷却媒体Ｃを注入させ、冷却媒体の伝導伝熱により容器本体202を冷却することで容器本体202内の電極用触媒前駆体を所定の温度に冷却する。冷却媒体Ｃの温度は１０～３０℃とすることが好ましく、前記所定の温度は、４０℃以下、好ましくは１０～４０℃の範囲から選択される値とすることが好ましい。冷却工程実行手段53が温度指示調節計216により、電極用触媒前駆体が前記所定の温度になったことを検出したときに冷却工程が完了する。
冷却工程Ｓ３３は、容器本体202内で乾燥させた電極用触媒前駆体を冷却させる工程であり、冷却工程実行手段53により実行される。図１３Ｃに図１１等を併せて参照して説明すると、冷却工程実行手段53は温度指示調節計216により加熱媒体排出口214からジャケット206内のスチームＳを排出する。ここで冷却工程実行手段53は駆動装置207および真空ポンプ234の駆動を継続させ、攪拌羽根204を回転させると共に容器本体202内を排気及び減圧して、電極用触媒前駆体の攪拌混合を継続する。この時の前記攪拌羽根204の回転速度は、毎分４０～８０回転とすることが好ましく、また前記減圧時の操作圧力は、大気圧とすることが好ましい。また冷却工程実行手段53は、温度指示調節計216により加熱媒体排出口214からジャケット206へ冷却媒体Ｃを注入させ、冷却媒体の伝導伝熱により容器本体202を冷却することで容器本体202内の電極用触媒前駆体を所定の温度に冷却する。冷却媒体Ｃの温度は１０～３０℃とすることが好ましく、前記所定の温度は、４０℃以下、好ましくは１０～４０℃の範囲から選択される値とすることが好ましい。冷却工程実行手段53が温度指示調節計216により、電極用触媒前駆体が前記所定の温度になったことを検出したときに冷却工程が完了する。
【0059】
［徐酸化工程］
徐酸化工程Ｓ３４は、容器本体202内で冷却された電極用触媒前駆体を徐酸化処理する工程であり、徐酸化工程実行手段54により実行される。徐酸化工程実行手段54は、加熱媒体注入口213からジャケット206内の冷却媒体Ｃを排出し、駆動装置207および真空ポンプ234を停止し、供給バルブ215を操作して容器本体202内の圧力を少しずつ常圧に戻すことにより、乾燥した電極用触媒前駆体の徐酸化を行なう。なお、スクレーパー用の気体Ｇが高圧空気の場合は、徐酸化工程実行手段54が高圧空気をスクレーパー用の気体Ｇの流路から回転主軸222に注入し、各ガス噴出孔226から高圧空気を噴射させることにより容器本体202内の圧力を少しずつ常圧に戻すように構成してもよい。また容器本体202下部にエアブローノズルが設けられている場合は、徐酸化工程実行手段54が当該エアブローノズルにより容器本体202内の圧力を少しずつ常圧に戻すように構成してもよい。容器本体202内の電極用触媒前駆体の徐酸化処理が完了したときに徐酸化工程が完了する。
なお、徐酸化工程Ｓ３４では、容器本体202内の圧力を少しずつ常圧に戻し、容器本体202内を最終的に常圧の空気の雰囲気に戻す際に、各ガス噴出孔226から窒素ガスと酸素ガスとを任意の割合で混合し酸素ガス濃度を調製した混合ガス、又は、窒素ガスと空気とを任意の割合で混合し酸素ガス濃度を調製した混合ガスを噴出させ、容器本体202内の酸素ガス濃度を本工程中で電極用触媒前駆体が発火しないよう予め実験的に求められた数値範囲に制御しながら経時的に増加させ、最終的に空気と同じ酸素濃度にすることが好ましい。
徐酸化工程Ｓ３４は、容器本体202内で冷却された電極用触媒前駆体を徐酸化処理する工程であり、徐酸化工程実行手段54により実行される。徐酸化工程実行手段54は、加熱媒体注入口213からジャケット206内の冷却媒体Ｃを排出し、駆動装置207および真空ポンプ234を停止し、供給バルブ215を操作して容器本体202内の圧力を少しずつ常圧に戻すことにより、乾燥した電極用触媒前駆体の徐酸化を行なう。なお、スクレーパー用の気体Ｇが高圧空気の場合は、徐酸化工程実行手段54が高圧空気をスクレーパー用の気体Ｇの流路から回転主軸222に注入し、各ガス噴出孔226から高圧空気を噴射させることにより容器本体202内の圧力を少しずつ常圧に戻すように構成してもよい。また容器本体202下部にエアブローノズルが設けられている場合は、徐酸化工程実行手段54が当該エアブローノズルにより容器本体202内の圧力を少しずつ常圧に戻すように構成してもよい。容器本体202内の電極用触媒前駆体の徐酸化処理が完了したときに徐酸化工程が完了する。
なお、徐酸化工程Ｓ３４では、容器本体202内の圧力を少しずつ常圧に戻し、容器本体202内を最終的に常圧の空気の雰囲気に戻す際に、各ガス噴出孔226から窒素ガスと酸素ガスとを任意の割合で混合し酸素ガス濃度を調製した混合ガス、又は、窒素ガスと空気とを任意の割合で混合し酸素ガス濃度を調製した混合ガスを噴出させ、容器本体202内の酸素ガス濃度を本工程中で電極用触媒前駆体が発火しないよう予め実験的に求められた数値範囲に制御しながら経時的に増加させ、最終的に空気と同じ酸素濃度にすることが好ましい。
【0060】
［取出し工程］
取出し工程Ｓ３５は、容器本体202内で冷却された電極用触媒前駆体を取出す工程であり、取出し工程実行手段55により実行される。図１３Ｄに図１１等を併せて参照して説明すると、取出し工程実行手段55は、取出バルブ209を操作して開口することにより、開口部208から容器本体202内の電極用触媒前駆体を取り出す。攪拌処理装置201は容器本体202の内部構造がシンプルであるため、取出し工程Ｓ３５のときに電極用触媒前駆体の残粉を少なくすることができる。また、このとき取出し工程実行手段55は、スクレーパー用の気体Ｇの流路から気体Ｇを回転主軸222に注入させ、各ガス噴出孔226から気体Ｇを下向きに噴射させるスクレーパー工程を実施することにより、容器本体202内壁や攪拌羽根204に付着した電極用触媒前駆体を下方に吹き飛ばし、電極用触媒前駆体の回収率を高める。容器本体202内の電極用触媒前駆体を全て取り出したときに取出し工程が完了する。
取出し工程Ｓ３５は、容器本体202内で冷却された電極用触媒前駆体を取出す工程であり、取出し工程実行手段55により実行される。図１３Ｄに図１１等を併せて参照して説明すると、取出し工程実行手段55は、取出バルブ209を操作して開口することにより、開口部208から容器本体202内の電極用触媒前駆体を取り出す。攪拌処理装置201は容器本体202の内部構造がシンプルであるため、取出し工程Ｓ３５のときに電極用触媒前駆体の残粉を少なくすることができる。また、このとき取出し工程実行手段55は、スクレーパー用の気体Ｇの流路から気体Ｇを回転主軸222に注入させ、各ガス噴出孔226から気体Ｇを下向きに噴射させるスクレーパー工程を実施することにより、容器本体202内壁や攪拌羽根204に付着した電極用触媒前駆体を下方に吹き飛ばし、電極用触媒前駆体の回収率を高める。容器本体202内の電極用触媒前駆体を全て取り出したときに取出し工程が完了する。
【0061】
＜電極用触媒＞
本実施形態で製造する電極用触媒の構造は特に限定されず、導電性担体（導電性カーボン担体、導電性金属酸化物担体など）の担体に貴金属触媒粒子が担持された構造を有していればよい。例えば、いわゆるＰｔ触媒、Ｐｔ合金触媒（ＰｔＣｏ触媒、ＰｔＮｉ触媒など）及びコア・シェル構造を有するいわゆるコア・シェル触媒であってもよい。
例えば、コア部４の構成元素としてパラジウム、シェル部５の構成元素として白金を採用した構成のコア・シェル触媒は、白金（Ｐｔ）の塩化物塩、パラジウム（Ｐｄ）の塩化物塩などの塩素（Ｃｌ）種を含む材料が原料として使用される場合が多い。本実施形態に係る電極用触媒の製造システムおよび製造方法によれば、これらの塩素（Ｃｌ）種の含有量を低減した電極用触媒を製造することができる。
本実施形態で製造する電極用触媒の構造は特に限定されず、導電性担体（導電性カーボン担体、導電性金属酸化物担体など）の担体に貴金属触媒粒子が担持された構造を有していればよい。例えば、いわゆるＰｔ触媒、Ｐｔ合金触媒（ＰｔＣｏ触媒、ＰｔＮｉ触媒など）及びコア・シェル構造を有するいわゆるコア・シェル触媒であってもよい。
例えば、コア部４の構成元素としてパラジウム、シェル部５の構成元素として白金を採用した構成のコア・シェル触媒は、白金（Ｐｔ）の塩化物塩、パラジウム（Ｐｄ）の塩化物塩などの塩素（Ｃｌ）種を含む材料が原料として使用される場合が多い。本実施形態に係る電極用触媒の製造システムおよび製造方法によれば、これらの塩素（Ｃｌ）種の含有量を低減した電極用触媒を製造することができる。
【0062】
電極用触媒の構造の一例について図を参照してより詳しく説明すると、コア・シェル構造を有する電極用触媒１は、図１４に示すように、担体２と、当該担体２上に担持された触媒粒子３とを含む。触媒粒子３は、コア部４と、コア部４の少なくとも一部を被覆するように形成されたシェル部５とを備える。触媒粒子３はコア部４とコア部４上に形成されるシェル部５とを含むいわゆるコア・シェル構造を有する。
【0063】
すなわち、電極用触媒１は、担体２に担持された触媒粒子３を有しており、この触媒粒子３は、コア部４を核（コア）とし、シェル部５がシェルとなってコア部４の表面を被覆する構造を備える。また、コア部４の構成元素（化学組成）と、シェル部５の構成元素（化学組成）は異なる構成となっている。
【0064】
コア・シェル構造の具体例をさらに例示すると、図１５では、電極用触媒１Ａが、コア部４と、コア部４の表面の一部を被覆するシェル部５ａおよびコア部４の他の表面の一部を被覆するシェル部５ｂから構成される触媒粒子３ａを有する。また図１６では、電極用触媒１Ｂが、コア部４と、コア部４の表面の略全域を被覆するシェル部５から構成される触媒粒子３を有し、シェル部５が第１シェル部６と第２シェル部７とを備えた二層構造である。さらに図１７では、電極用触媒１Ｃが、コア部４と、コア部４の表面の一部を被覆するシェル部５ａ、およびコア部４の他の表面の一部を被覆するシェル部５ｂから構成される触媒粒子３ａを有し、シェル部５ａが第１シェル部６ａと第２シェル部７ａとを備えた二層構造であり、シェル部５ｂが第１シェル部６ｂと第２シェル部７ｂとを備えた二層構造である。
【0065】
本実施形態において、塩素（Ｃｌ）種とは、構成成分元素として塩素を含む化学種をいう。具体的には、塩素を含む化学種には、塩素原子（Ｃｌ）、塩素分子（Ｃｌ２）、塩素化物イオン（Ｃｌ－）、塩素ラジカル（Ｃｌ・）、多原子塩素イオン、塩素化合物（Ｘ－Ｃｌ等、ここで、Ｘは対イオン）が含まれる。
【0066】
本実施形態において、臭素（Ｂｒ）種とは、構成成分元素として臭素を含む化学種をいう。具体的には、臭素を含む化学種には、臭素原子（Ｂｒ）、臭素分子（Ｂｒ２）、臭素化物イオン（Ｂｒ－）、臭素ラジカル（Ｂｒ・）、多原子臭素イオン、臭素化合物（Ｘ－Ｂｒ等、ここで、Ｘは対イオン）が含まれる。
【0067】
＜電極用触媒の製造方法＞
図１８に示すように、本実施形態に係る電極用触媒の製造方法は、電極用触媒の原料である電極用触媒前駆体を製造する電極用触媒前駆体製造ステップＳ１と、電極用触媒前駆体製造ステップＳ１で製造された電極用触媒前駆体を含む液30をフィルタープレスにより洗浄する洗浄ステップＳ２と、洗浄ステップＳ２で洗浄された電極用触媒前駆体を、螺旋リボン回転翼223を有する攪拌羽根204を備えた攪拌処理装置201により乾燥する乾燥ステップＳ３とを含む。各ステップＳ１，Ｓ２，Ｓ３は、上述の電極用触媒の製造システム10の電極用触媒前駆体製造装置12、洗浄装置13としてのフィルタープレス、および、乾燥装置14としての攪拌処理装置201でそれぞれ実行されることができる。
図１８に示すように、本実施形態に係る電極用触媒の製造方法は、電極用触媒の原料である電極用触媒前駆体を製造する電極用触媒前駆体製造ステップＳ１と、電極用触媒前駆体製造ステップＳ１で製造された電極用触媒前駆体を含む液30をフィルタープレスにより洗浄する洗浄ステップＳ２と、洗浄ステップＳ２で洗浄された電極用触媒前駆体を、螺旋リボン回転翼223を有する攪拌羽根204を備えた攪拌処理装置201により乾燥する乾燥ステップＳ３とを含む。各ステップＳ１，Ｓ２，Ｓ３は、上述の電極用触媒の製造システム10の電極用触媒前駆体製造装置12、洗浄装置13としてのフィルタープレス、および、乾燥装置14としての攪拌処理装置201でそれぞれ実行されることができる。
【0068】
洗浄ステップＳ２は、図１９に示すように、閉板工程Ｓ２１と、圧入工程Ｓ２２と、正洗浄工程Ｓ２３と、逆洗浄工程Ｓ２４と、開板工程Ｓ２５と、ケーキ剥離工程Ｓ２６と、ろ布洗浄工程Ｓ２７とを含む。洗浄ステップＳ２では、電極用触媒前駆体製造ステップＳ１で製造された電極用触媒前駆体を含む液30を洗浄、ろ過および脱水することにより、洗浄後の電極用触媒前駆体41を得ることができる。また、正洗浄工程Ｓ２３の後、および／または、逆洗浄工程Ｓ２４の後に、圧搾工程を実行してもよい。各工程Ｓ２１～Ｓ２７および圧搾工程の構成は上述の＜電極用触媒の製造システム＞（洗浄装置）で説明した通りである。
【0069】
乾燥ステップＳ３は、図２０に示すように、導入工程Ｓ３１と、乾燥工程Ｓ３２と、冷却工程Ｓ３３と、徐酸化工程Ｓ３４と、取出し工程Ｓ３５とを含む。乾燥ステップＳ３では、洗浄ステップＳ２で洗浄された電極用触媒前駆体を乾燥することにより、乾燥後の電極用触媒１を得ることができる。各工程Ｓ３１～Ｓ３５の構成は上述の＜電極用触媒の製造システム＞（乾燥装置）で説明した通りである。
【0070】
ここに記述される実施例は本発明の実施形態を例示するものであり、本発明の範囲を限定するものとして解釈されるべきではない。
【0071】
＜電極用触媒前駆体の製造（反応工程、電極用触媒前駆体製造ステップ）＞
（製造例１）
［電極用触媒前駆体を含む液（原液）の調製］
電極用触媒として、Ｐｔ粒子担持カーボン触媒（以下、「Ｐｔ／Ｃ触媒」という。Ｎ.Ｅ.ＣＨＥＭＣＡＴ社製、Ｐｔ担持率５０ｗｔ％、商品名：「ＳＡ５０ＢＫ」）を使用した。まずその前駆体を含む液を調製した。
この前駆体の担体には、市販の導電性中空カーボン担体｛ライオン株式会社製、商品名「カーボンＥＣＰ」（登録商標）（ケッチェンブラックＥＣ３００Ｊ）、比表面積７５０～８００ｍ２／ｇ｝を使用した。
この担体と水溶性Pt塩とを水中に分散させた。次に、担体と水溶性Pt塩を含む分散液に水溶性還元剤を添加し所定の温度でPt成分の還元反応を進行させた。これにより、本実施形態で使用する電極用触媒前駆体を含む液を調製した。
（製造例１）
［電極用触媒前駆体を含む液（原液）の調製］
電極用触媒として、Ｐｔ粒子担持カーボン触媒（以下、「Ｐｔ／Ｃ触媒」という。Ｎ.Ｅ.ＣＨＥＭＣＡＴ社製、Ｐｔ担持率５０ｗｔ％、商品名：「ＳＡ５０ＢＫ」）を使用した。まずその前駆体を含む液を調製した。
この前駆体の担体には、市販の導電性中空カーボン担体｛ライオン株式会社製、商品名「カーボンＥＣＰ」（登録商標）（ケッチェンブラックＥＣ３００Ｊ）、比表面積７５０～８００ｍ２／ｇ｝を使用した。
この担体と水溶性Pt塩とを水中に分散させた。次に、担体と水溶性Pt塩を含む分散液に水溶性還元剤を添加し所定の温度でPt成分の還元反応を進行させた。これにより、本実施形態で使用する電極用触媒前駆体を含む液を調製した。
【0072】
上述のようにして得られた電極用触媒前駆体を含む液を乾燥させずにケトルに分散させて、洗浄装置で処理する原液として使用した。
【0073】
＜電極用触媒の製造＞
（実施例１）
［洗浄装置による処理（洗浄ステップ）］
製造例１で得られた電極用触媒前駆体を含む液を洗浄装置に導入し、洗浄処理を行った。洗浄装置における各工程の処理時間を表１に示す。まず、２０分間で圧入工程を行った。圧入工程における電極用触媒前駆体を含むケーキの厚さは５～１０ｍｍとした。
（実施例１）
［洗浄装置による処理（洗浄ステップ）］
製造例１で得られた電極用触媒前駆体を含む液を洗浄装置に導入し、洗浄処理を行った。洗浄装置における各工程の処理時間を表１に示す。まず、２０分間で圧入工程を行った。圧入工程における電極用触媒前駆体を含むケーキの厚さは５～１０ｍｍとした。
【0074】
このケーキの厚さは、使用する電極用触媒前駆体に対して要求される洗浄度合と洗浄時間とを考慮して予備実験により予め決定された厚さの範囲である。
【0075】
次に、正洗浄工程を行った。正洗浄工程では、まず常温（２３℃）の洗浄水で２４分間処理し、ろ液の電気伝導率ρが４０μＳ／ｃｍ以下になった時点で加温水（７０℃）に切り替え、加温水で５０分間処理を行った。正洗浄工程の後、５分間で圧搾工程を行った。その後、逆洗浄工程を行い、当該逆洗浄工程では、加温水（７０℃）の洗浄水で７３分間処理を行った。合計で約２．９時間の洗浄処理を行った。
【0076】
洗浄水はイオン交換水を使用した。使用したイオン交換水の常温（２３℃）時の電気伝導率ρｉは７．７０μＳ／ｃｍ、加温（７０℃）時の電気伝導率ρｉは４．６μＳ／ｃｍである。
【0077】
［乾燥装置による処理（乾燥ステップ）］
洗浄装置による処理後に得られた電極用触媒前駆体を含むケーキを乾燥装置としての攪拌処理装置201に導入し、乾燥ステップＳ３を行った。
なお、本実施例１では、撹拌機構を有する攪拌処理装置201を使用した電極用触媒前駆体を含むケーキの乾燥を実施するため、後述の比較例１で実施する電極用触媒前駆体を含むケーキの解砕（棚段真空乾燥機に導入する前のケーキの粗粉砕）は不要である。即ち、後述の比較例１における解砕工程は不要になる。
攪拌処理装置201における各工程の処理時間を表２に示す。
導入工程Ｓ３１においてケーキ５２ｋｇを仕込むときの攪拌処理装置201の容器本体202内の粉面高さを基に攪拌処理装置201の容量を選定し、容器本体202の有効容量が１００Ｌで螺旋リボン回転翼223がシングルリボン翼の攪拌処理装置201を採用した。
まず導入工程Ｓ３１で含水率が約８２％のケーキ５２ｋｇを容器本体202内に仕込むケーキ仕込を行った。
その後、乾燥工程Ｓ３２、冷却工程Ｓ３３、徐酸化工程Ｓ３４と順に行ない、取出し工程Ｓ３５でケーキの取出しを行ない、含水率が３ｗｔ％以下の電極用触媒を得るために必要とする時間を測定した。
また、攪拌乾燥に伴う「摩擦」が製品に影響を与えないか確認するために、冷却工程Ｓ３３では攪拌羽根204を回転させると共に、加熱媒体排出口214からジャケット206へ冷却媒体Ｃを注入し、冷却しながら電極用触媒前駆体での攪拌試験を実施した。
洗浄装置による処理後に得られた電極用触媒前駆体を含むケーキを乾燥装置としての攪拌処理装置201に導入し、乾燥ステップＳ３を行った。
なお、本実施例１では、撹拌機構を有する攪拌処理装置201を使用した電極用触媒前駆体を含むケーキの乾燥を実施するため、後述の比較例１で実施する電極用触媒前駆体を含むケーキの解砕（棚段真空乾燥機に導入する前のケーキの粗粉砕）は不要である。即ち、後述の比較例１における解砕工程は不要になる。
攪拌処理装置201における各工程の処理時間を表２に示す。
導入工程Ｓ３１においてケーキ５２ｋｇを仕込むときの攪拌処理装置201の容器本体202内の粉面高さを基に攪拌処理装置201の容量を選定し、容器本体202の有効容量が１００Ｌで螺旋リボン回転翼223がシングルリボン翼の攪拌処理装置201を採用した。
まず導入工程Ｓ３１で含水率が約８２％のケーキ５２ｋｇを容器本体202内に仕込むケーキ仕込を行った。
その後、乾燥工程Ｓ３２、冷却工程Ｓ３３、徐酸化工程Ｓ３４と順に行ない、取出し工程Ｓ３５でケーキの取出しを行ない、含水率が３ｗｔ％以下の電極用触媒を得るために必要とする時間を測定した。
また、攪拌乾燥に伴う「摩擦」が製品に影響を与えないか確認するために、冷却工程Ｓ３３では攪拌羽根204を回転させると共に、加熱媒体排出口214からジャケット206へ冷却媒体Ｃを注入し、冷却しながら電極用触媒前駆体での攪拌試験を実施した。
【0078】
（比較例１）
［洗浄装置による処理（洗浄ステップ）］
製造例１で得られた電極用触媒前駆体を含む液を洗浄装置に導入し、洗浄処理を行った。洗浄装置における各工程の処理時間を表１に示す。まず、４０分間で圧入工程を行った。圧入工程における電極用触媒前駆体を含むケーキの厚さは１１～１５ｍｍとした。
［洗浄装置による処理（洗浄ステップ）］
製造例１で得られた電極用触媒前駆体を含む液を洗浄装置に導入し、洗浄処理を行った。洗浄装置における各工程の処理時間を表１に示す。まず、４０分間で圧入工程を行った。圧入工程における電極用触媒前駆体を含むケーキの厚さは１１～１５ｍｍとした。
【0079】
このケーキの厚さは、使用する電極用触媒前駆体に対して要求される洗浄度合と洗浄時間とを考慮して予備実験により予め決定された厚さの範囲から外れた範囲にある。
【0080】
次に、正洗浄工程を行った。正洗浄工程では、まず常温（２３℃）の洗浄水で３３分間処理し、ろ液の電気伝導率ρが４０μＳ／ｃｍ以下になった時点で加温水（７０℃）に切り替え、加温水で６０分間処理を行った。正洗浄工程の後、圧搾工程を５分間行い、続いて、逆洗浄工程を行ったが、ろ液の伝導率ρが、正洗浄工程終了時のろ液の電気伝導率ρから変化がなかったため、逆洗浄工程を３６分間行った後、すなわち合計約２．９時間の洗浄処理後、処理を中断した。
【0081】
洗浄水はイオン交換水を使用した。使用したイオン交換水の常温（２３℃）時の電気伝導率ρｉは７．７０μＳ／ｃｍ、加温（７０℃）時の電気伝導率ρｉは４．６μＳ／ｃｍである。
【0082】
［乾燥装置による処理（乾燥ステップ）］
洗浄装置による処理後に得られた電極用触媒前駆体を含むケーキについて、専用の解砕機、棚段真空乾燥機およびハンマーミルを用いて、乾燥ステップを行った。
まずケーキを専用の解砕機で解砕する解砕工程で、含水率が約８０～８２％の電極用触媒前駆体５２ｋｇを得た。
この解砕工程では、ケーキを洗浄装置から取出し、電極用触媒前駆体を含むケーキの解砕（棚段真空乾燥機に導入する前のケーキの粗粉砕）を行う。実施例１の攪拌処理装置201と異なり、本比較例１で使用する棚段真空乾燥機には撹拌機構が装備されていないので解砕機を使用して棚段真空乾燥機に導入する前のケーキの粗粉砕を行い、棚にケーキの解砕物を略均等に配分して配置する必要がある。
その後の導入工程で、この電極用触媒前駆体を、幅６００ｍｍ、長さ７８０ｍｍ、高さ２０ｍｍのバット２０枚に配膳するケーキ配膳を行ない、電極用触媒前駆体が配膳されたバットを棚段真空乾燥機に設置して扉を閉め、減圧下で電極用触媒前駆体を乾燥させる乾燥工程、および減圧下で電極用触媒前駆体を冷却させる冷却工程を行なった。
冷却工程の後、扉をゆっくりと開く徐酸化工程を行ない、その後の取出し工程で、棚段真空乾燥機からバットを取り出して電極用触媒前駆体を取り出した。
その後、この取り出した電極用触媒前駆体をハンマーミルで粉砕する粉砕工程を行なって、含水率が３ｗｔ％以下の電極用触媒を得るために必要とする時間を測定した。
実施例１の攪拌処理装置201と異なり、本比較例１で使用する棚段真空乾燥機には撹拌機構が装備されていないので、ハンマーミルを使用した電極用触媒前駆体の粉体の塊を粉砕することが必要になる。また、ハンマーミルの粉砕前に棚段真空乾燥機から電極用触媒前駆体の粉体の塊を取り出す必要が生じる。
洗浄装置による処理後に得られた電極用触媒前駆体を含むケーキについて、専用の解砕機、棚段真空乾燥機およびハンマーミルを用いて、乾燥ステップを行った。
まずケーキを専用の解砕機で解砕する解砕工程で、含水率が約８０～８２％の電極用触媒前駆体５２ｋｇを得た。
この解砕工程では、ケーキを洗浄装置から取出し、電極用触媒前駆体を含むケーキの解砕（棚段真空乾燥機に導入する前のケーキの粗粉砕）を行う。実施例１の攪拌処理装置201と異なり、本比較例１で使用する棚段真空乾燥機には撹拌機構が装備されていないので解砕機を使用して棚段真空乾燥機に導入する前のケーキの粗粉砕を行い、棚にケーキの解砕物を略均等に配分して配置する必要がある。
その後の導入工程で、この電極用触媒前駆体を、幅６００ｍｍ、長さ７８０ｍｍ、高さ２０ｍｍのバット２０枚に配膳するケーキ配膳を行ない、電極用触媒前駆体が配膳されたバットを棚段真空乾燥機に設置して扉を閉め、減圧下で電極用触媒前駆体を乾燥させる乾燥工程、および減圧下で電極用触媒前駆体を冷却させる冷却工程を行なった。
冷却工程の後、扉をゆっくりと開く徐酸化工程を行ない、その後の取出し工程で、棚段真空乾燥機からバットを取り出して電極用触媒前駆体を取り出した。
その後、この取り出した電極用触媒前駆体をハンマーミルで粉砕する粉砕工程を行なって、含水率が３ｗｔ％以下の電極用触媒を得るために必要とする時間を測定した。
実施例１の攪拌処理装置201と異なり、本比較例１で使用する棚段真空乾燥機には撹拌機構が装備されていないので、ハンマーミルを使用した電極用触媒前駆体の粉体の塊を粉砕することが必要になる。また、ハンマーミルの粉砕前に棚段真空乾燥機から電極用触媒前駆体の粉体の塊を取り出す必要が生じる。
【0083】
【表1】
【0084】
＜評価結果＞
表１に示すように、実施例１では、正洗浄工程終了時のろ液の電気伝導率ρが１５．９μＳ／ｃｍであったのに対し、逆洗浄工程終了時のろ液の電気伝導率ρは９．７μＳ／ｃｍまで低下した。３時間未満の洗浄処理時間で、ろ液の電気伝導率ρを１０μＳ／ｃｍ以下まで低下させることができた。一方、比較例１では、正洗浄工程終了時のろ液の電気伝導率ρは１９．３μＳ／ｃｍまで低下したが、その後、逆洗浄工程を行っても、１９．３μＳ／ｃｍから全く下がらなかった。
表１に示すように、実施例１では、正洗浄工程終了時のろ液の電気伝導率ρが１５．９μＳ／ｃｍであったのに対し、逆洗浄工程終了時のろ液の電気伝導率ρは９．７μＳ／ｃｍまで低下した。３時間未満の洗浄処理時間で、ろ液の電気伝導率ρを１０μＳ／ｃｍ以下まで低下させることができた。一方、比較例１では、正洗浄工程終了時のろ液の電気伝導率ρは１９．３μＳ／ｃｍまで低下したが、その後、逆洗浄工程を行っても、１９．３μＳ／ｃｍから全く下がらなかった。
【0085】
【表2】
【0086】
＜評価結果＞
表２に示すように、実施例１において、導入工程Ｓ３１では電極用触媒前駆体を配膳する必要が無く、容器本体202に電極用触媒前駆体を仕込むだけなので、比較例１では２時間必要とするところを０．４時間まで短縮できた。
また実施例１において、乾燥工程Ｓ３２および冷却工程Ｓ３３では、高い混合能力とジャケット206からの伝熱により、棚段真空乾燥機と比較して乾燥速度が向上しており、比較例１では２４時間必要とするところを３．１時間まで短縮できた。
ここで、得られた電極用触媒は比較例１と殆ど遜色なく、攪拌乾燥に伴う「摩擦」が製品品質に殆ど影響を与えないことが確認できた。更に、実施例１において、徐酸化工程Ｓ３４、取出し工程Ｓ３５では比較例１と比較して時間の短縮は確認できなかった一方で、実施例１では解砕工程および粉砕工程を省略できた。
表２に示すように、実施例１において、導入工程Ｓ３１では電極用触媒前駆体を配膳する必要が無く、容器本体202に電極用触媒前駆体を仕込むだけなので、比較例１では２時間必要とするところを０．４時間まで短縮できた。
また実施例１において、乾燥工程Ｓ３２および冷却工程Ｓ３３では、高い混合能力とジャケット206からの伝熱により、棚段真空乾燥機と比較して乾燥速度が向上しており、比較例１では２４時間必要とするところを３．１時間まで短縮できた。
ここで、得られた電極用触媒は比較例１と殆ど遜色なく、攪拌乾燥に伴う「摩擦」が製品品質に殆ど影響を与えないことが確認できた。更に、実施例１において、徐酸化工程Ｓ３４、取出し工程Ｓ３５では比較例１と比較して時間の短縮は確認できなかった一方で、実施例１では解砕工程および粉砕工程を省略できた。
【0087】
（比較例２）
［洗浄装置による処理（洗浄ステップ）］
製造例１で得られた電極用触媒前駆体を含む液を遠心分離機に導入し、洗浄処理を行った。ＪＩＳ規格試験法（ＪＩＳ Ｋ０５２２）により測定されるろ液の電気伝導率ρが１０μＳ／ｃｍ以下になるまで洗浄を繰り返し、得られた電極用触媒前駆体を超純水に分散させて分散液を調製し、当該分散液をろ過した。ろ過により得られたろ物を乾燥装置で、温度７０℃、空気中、２４時間の条件下で乾燥し、電極用触媒を得た。表３に、実施例１および比較例２の洗浄装置による処理（洗浄ステップ）の処理時間を比較して示す。なお表２では、原料フィード～固液分離までの処理時間と、ケーキ洗浄および脱水に要する時間とを分けて示している。
［洗浄装置による処理（洗浄ステップ）］
製造例１で得られた電極用触媒前駆体を含む液を遠心分離機に導入し、洗浄処理を行った。ＪＩＳ規格試験法（ＪＩＳ Ｋ０５２２）により測定されるろ液の電気伝導率ρが１０μＳ／ｃｍ以下になるまで洗浄を繰り返し、得られた電極用触媒前駆体を超純水に分散させて分散液を調製し、当該分散液をろ過した。ろ過により得られたろ物を乾燥装置で、温度７０℃、空気中、２４時間の条件下で乾燥し、電極用触媒を得た。表３に、実施例１および比較例２の洗浄装置による処理（洗浄ステップ）の処理時間を比較して示す。なお表２では、原料フィード～固液分離までの処理時間と、ケーキ洗浄および脱水に要する時間とを分けて示している。
【0088】
【表3】
【0089】
＜評価結果＞
従来のように遠心分離機を使用して洗浄した比較例２では、ろ液の電気伝導率ρを１０μＳ／ｃｍ以下まで低下させるには、３回実施した結果、１５～１９時間を要した。
従来のように遠心分離機を使用して洗浄した比較例２では、ろ液の電気伝導率ρを１０μＳ／ｃｍ以下まで低下させるには、３回実施した結果、１５～１９時間を要した。
【0090】
したがって、実施例１と比較例１および２とを比較したときに理解されるように、本実施形態の電極用触媒の製造システムおよび製造方法によれば、洗浄装置による処理（洗浄ステップ）に要する時間を、従来の遠心分離機を使用した処理に比べて、１／５以下に大幅に短縮することができる。さらに、本実施形態に係る洗浄装置では、電極用触媒前駆体を含むケーキが自動で剥離されるので、作業者が電極用触媒前駆体を掻き取る作業をなくすことができ、手間も大幅に低減することができる。
【0091】
また実施例１と比較例１とを比較したときに理解されるように、本実施形態の電極用触媒の製造システムおよび製造方法によれば、乾燥装置14による処理（乾燥ステップＳ３）に要する時間を約１／５～約１／６に大幅に短縮することができる。さらに、本実施形態に係る乾燥装置14としての攪拌処理装置201は乾燥工程Ｓ３２、冷却工程Ｓ３３、徐酸化工程Ｓ３４および取出し工程Ｓ３５を全て自動で行なうことができるため、手間も大幅に低減することができ、可能な限り人の手による作業を介さない電極用触媒の製造方法及び製造システムを提供することができる。
【実施例2】
【0092】
＜電極用触媒の製造システム＞
図２１は、第２の実施形態に係る電極用触媒の製造システムの概略を示すブロック図である。電極用触媒の製造システム150は、第１の実施形態で説明した電極用触媒前駆体製造装置12、洗浄装置13および乾燥装置14に加えて、乾燥後の電極用触媒１や触媒ケーキ調製後のＷＥＴ品を物性分析する分析装置151と、乾燥後の電極用触媒１にイオン交換水を混合させてリスラリー化する反応器152とをさらに有している。
図２１は、第２の実施形態に係る電極用触媒の製造システムの概略を示すブロック図である。電極用触媒の製造システム150は、第１の実施形態で説明した電極用触媒前駆体製造装置12、洗浄装置13および乾燥装置14に加えて、乾燥後の電極用触媒１や触媒ケーキ調製後のＷＥＴ品を物性分析する分析装置151と、乾燥後の電極用触媒１にイオン交換水を混合させてリスラリー化する反応器152とをさらに有している。
【0093】
従来、粉末状の電極用触媒の出荷時の梱包作業や、顧客による電極用触媒使用時の計量作業において、粉末状の触媒の発火、消失の懸念が課題となっており、この電極用触媒の発火、消失対策や将来的な梱包、納入形態において、電極用触媒の粉体を純水で濡らした状態であるＷＥＴ品での供給が想定され、今後、需要が増大することが見込まれている。しかしながら、例えば重量比で電極用触媒：水を１：４にすると、ＷＥＴ品が固体状とならず液状になってしまう。電極用触媒は高価であるため可能な限り回収する必要があるが、装置や電極用触媒を収容する容器にＷＥＴ品が粘着したまま乾燥し容器内壁に付着してしまっていた。また第１の実施形態の乾燥工程Ｓ３２で電極用触媒：水を所望の重量比のＷＥＴ品にして取り出す方法も考案されるが、この場合、徐酸化工程Ｓ３４を経ていない状態のＷＥＴ品となり、電極用触媒の触媒粒子表面の酸化状態を大気中で十分に安定な状態とできなくなる恐れ、ひいては水素酸化反応、酸素還元反応に対する初期活性が異なる電極用触媒となってしまう恐れがある。またこの場合、洗浄ステップＳ２では電極用触媒前駆体を洗浄およびろ過するだけであるので、ＷＥＴ品の水分量の均一性にムラが出てしまう可能性があった。このような理由により、ＷＥＴ品での供給は製造元、顧客への供給先の双方で取扱い性、回収性に難があった。
【0094】
そこで本実施形態では、洗浄後の電極用触媒前駆体を乾燥させ、電極用触媒の触媒粒子表面の酸化状態を大気中で十分に安定な状態とさせる。また、乾燥後の電極用触媒１にイオン交換水を混合させ、電極用触媒を含むスラリーの水分量を均一にしてから固体状（ペレット状、ケーキ状）とできる水準まで乾燥させる。これにより、狙いとなる数値範囲までＷＥＴ品の水分量を調節して複数の固体状の触媒ケーキに調製しており、所望の重量比のＷＥＴ品で供給することにより、粉末状の触媒の発火、消失の恐れを確実に防止し、また上記した製造元、顧客への供給先の双方で取扱い性、回収性を向上させている。なお固体状の触媒ケーキについては、触媒の合成プロセスの中で、その触媒担体の表面は、合成に使用される各試薬、各合成反応で生成する生成物、副生成物、不純物から様々な化学作用を受ける。その結果、触媒担体の表面官能基の種類、総量、単位面積当たりの存在量が異なってくる。これにより、触媒の種類（担体の種類）、採用する合成反応プロセスの種類により、触媒の水に対する親和性（濡れ性）は変化する。したがって、取扱い性・回収性に優れた固体状とできる含水率（含水率の範囲）は、各触媒毎に予め実験的に求められるものである。
【0095】
（分析装置）
分析装置151は、第１の実施形態の乾燥ステップＳ３を経て得られる電極用触媒１を物性分析する。分析装置151では、第１の実施形態の取出し工程Ｓ３５で取出された電極用触媒１の第１の物性分析ステップＳ３６を実行する第１の物性分析実行手段153を含む。この第１の物性分析ステップＳ３６では、少なくとも電極用触媒１の触媒担持量、含水率（ｗｔ％）、および触媒粒子径を分析することが好ましい。なお本実施形態では、取出し工程Ｓ３５で取出された電極用触媒１の粉体の一部を抜き取り、分析装置151で物性分析する方法を採用しているが、他の分析方法でもよい。
分析装置151は、第１の実施形態の乾燥ステップＳ３を経て得られる電極用触媒１を物性分析する。分析装置151では、第１の実施形態の取出し工程Ｓ３５で取出された電極用触媒１の第１の物性分析ステップＳ３６を実行する第１の物性分析実行手段153を含む。この第１の物性分析ステップＳ３６では、少なくとも電極用触媒１の触媒担持量、含水率（ｗｔ％）、および触媒粒子径を分析することが好ましい。なお本実施形態では、取出し工程Ｓ３５で取出された電極用触媒１の粉体の一部を抜き取り、分析装置151で物性分析する方法を採用しているが、他の分析方法でもよい。
【0096】
（反応器）
反応器152は、第１の物性分析ステップＳ３６の後に、上記の乾燥装置14で乾燥された電極用触媒１をリスラリー化する。本実施形態では反応器152を使用して電極用触媒１をリスラリー化しており、必要とする設備が１つ多くなる一方で、電極用触媒１のリスラリー化をより迅速、確実に実行している。反応器152では、取出し工程Ｓ３５で取出された電極用触媒１をリスラリー化するためのリスラリーステップＳ４０を実行するリスラリーステップ実行手段154を含む。リスラリーステップＳ４０におけるリスラリー化の方法としては、撹拌装置を具備する反応器、例えば撹拌器の付いたケトルを使用したリスラリー化の方法を採用することができる。
反応器152は、第１の物性分析ステップＳ３６の後に、上記の乾燥装置14で乾燥された電極用触媒１をリスラリー化する。本実施形態では反応器152を使用して電極用触媒１をリスラリー化しており、必要とする設備が１つ多くなる一方で、電極用触媒１のリスラリー化をより迅速、確実に実行している。反応器152では、取出し工程Ｓ３５で取出された電極用触媒１をリスラリー化するためのリスラリーステップＳ４０を実行するリスラリーステップ実行手段154を含む。リスラリーステップＳ４０におけるリスラリー化の方法としては、撹拌装置を具備する反応器、例えば撹拌器の付いたケトルを使用したリスラリー化の方法を採用することができる。
【0097】
リスラリーステップ実行手段154は、図２１のブロック図および図２２のフローチャートに示すように、導入工程Ｓ４１と、混合工程Ｓ４２と、取出し工程Ｓ４３とをそれぞれ実行する手段である、導入工程実行手段156と、混合工程実行手段157と、取出し工程実行手段158とを備えている。本実施形態では、使用する電極用触媒の触媒粒子表面の酸化状態を大気中で安定な状態に保持するため、各工程Ｓ４１～Ｓ４３を常温、大気圧、大気中で実行しており、窒素などの特別なガス雰囲気としていない。各工程Ｓ４１～Ｓ４３について以下に説明する。
【0098】
［導入工程］
導入工程Ｓ４１は、乾燥装置14で乾燥された電極用触媒１と、混合用のイオン交換水とを反応器152内に導入する工程であり、導入工程実行手段156により実行される。電極用触媒１やイオン交換水を導入する方法は、導入工程Ｓ３１と同様に、漏斗などを用いて人の手による作業で導入されてもよく、電極用触媒１やイオン交換水が移送される管やベルトコンベア等を反応器152に設けて、人の手を介さずに直接導入されてもよい。
導入工程Ｓ４１は、乾燥装置14で乾燥された電極用触媒１と、混合用のイオン交換水とを反応器152内に導入する工程であり、導入工程実行手段156により実行される。電極用触媒１やイオン交換水を導入する方法は、導入工程Ｓ３１と同様に、漏斗などを用いて人の手による作業で導入されてもよく、電極用触媒１やイオン交換水が移送される管やベルトコンベア等を反応器152に設けて、人の手を介さずに直接導入されてもよい。
【0099】
イオン交換水については純水を使用することができ、「超純水」を使用することが好ましい。「超純水」は、
Ｒ＝１／ρ・・・（１）
の式で表される比抵抗Ｒ（ＪＩＳ規格試験法（ＪＩＳ Ｋ０５５２）により測定される電気伝導率の逆数）が３．０ＭΩ・ｃｍ以上である水である。なお上記式（１）において、Ｒは比抵抗を表し、ρはＪＩＳ規格試験法（ＪＩＳ Ｋ０５５２）により測定される電気伝導率を表す。また「超純水」は、ＪＩＳ Ｋ０５５７「用水・排水の試験に用いる水」に規定されている「Ａ３」のに相当する水質又はそれ以上の清浄な水質を有していることが好ましいが、この式（１）で表される関係を満たす電気伝導率を有している水であれば、特に限定されず、例えば、この「超純水」として、「Milli Qシリーズ」（メルク株式会社製）や「Elix UV シリーズ」（日本ミリポア株式会社製）の超純水製造装置を使用して 製造される超純水を使用してもよい。なおイオン交換水については、必ずしも純水でなくてもよく、例えばｐＨ６～８であって、ＪＩＳ規格試験法（ＪＩＳ Ｋ０５２２）により測定される電気伝導率ρｉが１０μＳ／ｃｍ未満のイオン交換水等も使用することができる。
Ｒ＝１／ρ・・・（１）
の式で表される比抵抗Ｒ（ＪＩＳ規格試験法（ＪＩＳ Ｋ０５５２）により測定される電気伝導率の逆数）が３．０ＭΩ・ｃｍ以上である水である。なお上記式（１）において、Ｒは比抵抗を表し、ρはＪＩＳ規格試験法（ＪＩＳ Ｋ０５５２）により測定される電気伝導率を表す。また「超純水」は、ＪＩＳ Ｋ０５５７「用水・排水の試験に用いる水」に規定されている「Ａ３」のに相当する水質又はそれ以上の清浄な水質を有していることが好ましいが、この式（１）で表される関係を満たす電気伝導率を有している水であれば、特に限定されず、例えば、この「超純水」として、「Milli Qシリーズ」（メルク株式会社製）や「Elix UV シリーズ」（日本ミリポア株式会社製）の超純水製造装置を使用して 製造される超純水を使用してもよい。なおイオン交換水については、必ずしも純水でなくてもよく、例えばｐＨ６～８であって、ＪＩＳ規格試験法（ＪＩＳ Ｋ０５２２）により測定される電気伝導率ρｉが１０μＳ／ｃｍ未満のイオン交換水等も使用することができる。
【0100】
導入工程Ｓ４１で導入される電極用触媒１とイオン交換水との重量比は、電極用触媒１とイオン交換水と混合物が液状のスラリーになるくらいの比率であることが好ましく、例えば重量比で電極用触媒：イオン交換水が１：２～１：３．５の範囲の中から触媒種に応じて実験的に最適な比率を定める。本実施形態では、物性分析工程で物性分析された電極用触媒１の触媒担持量や含水率などの結果と、導入される電極用触媒１の分量とから導入されるイオン交換水の分量が算出され、決定される。なお導入される電極用触媒１の分量は、人の手による作業で計測してもよく、第１の実施形態の取出し工程Ｓ３５の開始時および終了時において電極用触媒１の重量をロードセル212，212により計測し、その結果を使用して電極用触媒１の分量を算出してもよい。
【0101】
［混合工程］
混合工程Ｓ４２は、導入された電極用触媒１とイオン交換水とを反応器152内で混合する工程であり、混合工程実行手段157により実行される。混合工程実行手段157は、反応器152の撹拌装置を駆動させ、常温、大気圧で電極用触媒１とイオン交換水とを撹拌混合する。本実施形態では、電極用触媒１とイオン交換水と混合物が液状のスラリーになるくらいの比率であるため、常温、大気圧でも混合中に電極用触媒１が発火、消失する恐れがなく、また、より均一に前記混合物を撹拌混合することができる。電極用触媒１とイオン交換水が混合されて均一になり、電極用触媒を含むスラリー159が調製されたときに混合工程Ｓ４２が完了する。なお撹拌装置の駆動時間や回転数については、反応器152の容量や種類、導入された電極用触媒１およびイオン交換水の分量等により異なるため、ここでは詳述しない。
混合工程Ｓ４２は、導入された電極用触媒１とイオン交換水とを反応器152内で混合する工程であり、混合工程実行手段157により実行される。混合工程実行手段157は、反応器152の撹拌装置を駆動させ、常温、大気圧で電極用触媒１とイオン交換水とを撹拌混合する。本実施形態では、電極用触媒１とイオン交換水と混合物が液状のスラリーになるくらいの比率であるため、常温、大気圧でも混合中に電極用触媒１が発火、消失する恐れがなく、また、より均一に前記混合物を撹拌混合することができる。電極用触媒１とイオン交換水が混合されて均一になり、電極用触媒を含むスラリー159が調製されたときに混合工程Ｓ４２が完了する。なお撹拌装置の駆動時間や回転数については、反応器152の容量や種類、導入された電極用触媒１およびイオン交換水の分量等により異なるため、ここでは詳述しない。
【0102】
［取出し工程］
取出し工程Ｓ４３は、反応器152内で調製された電極用触媒を含むスラリー159を取出す工程であり、取出し工程実行手段158により実行される。その後、取出された電極用触媒を含むスラリー159は乾燥装置14に再度導入される。そのため、乾燥装置14に人の手による作業で導入される場合は、電極用触媒を含むスラリー159が一旦別の容器等に取出されてもよい。また乾燥装置14に人の手を介さずに直接導入される場合は、乾燥装置14に管等が連結され、この管等を介して反応器152から乾燥装置14に電極用触媒を含むスラリー159が移送されてもよい。反応器152内の電極用触媒を含むスラリー159を全て取り出したときに取出し工程Ｓ４３が完了する。なお取出し工程実行手段158については、反応器152の種類等により異なるため、ここでは詳述しない。
取出し工程Ｓ４３は、反応器152内で調製された電極用触媒を含むスラリー159を取出す工程であり、取出し工程実行手段158により実行される。その後、取出された電極用触媒を含むスラリー159は乾燥装置14に再度導入される。そのため、乾燥装置14に人の手による作業で導入される場合は、電極用触媒を含むスラリー159が一旦別の容器等に取出されてもよい。また乾燥装置14に人の手を介さずに直接導入される場合は、乾燥装置14に管等が連結され、この管等を介して反応器152から乾燥装置14に電極用触媒を含むスラリー159が移送されてもよい。反応器152内の電極用触媒を含むスラリー159を全て取り出したときに取出し工程Ｓ４３が完了する。なお取出し工程実行手段158については、反応器152の種類等により異なるため、ここでは詳述しない。
【0103】
（乾燥装置）
乾燥装置14は、リスラリーステップＳ４０でリスラリー化された電極用触媒を含むスラリー159を、攪拌羽根204を備えた攪拌処理装置201で乾燥させ、複数の固体状の触媒ケーキを調製する。この工程で使用する乾燥装置14は、第１の実施形態の乾燥ステップＳ３で使用した乾燥装置14でもよく、他の乾燥装置14でもよい。乾燥装置としての攪拌処理装置201の構造については第１の実施形態と同様であるので、その説明を省略する。
乾燥装置14は、リスラリーステップＳ４０でリスラリー化された電極用触媒を含むスラリー159を、攪拌羽根204を備えた攪拌処理装置201で乾燥させ、複数の固体状の触媒ケーキを調製する。この工程で使用する乾燥装置14は、第１の実施形態の乾燥ステップＳ３で使用した乾燥装置14でもよく、他の乾燥装置14でもよい。乾燥装置としての攪拌処理装置201の構造については第１の実施形態と同様であるので、その説明を省略する。
【0104】
固体状の触媒ケーキを調製する触媒ケーキ調製ステップＳ５０は、第１の実施形態の乾燥ステップＳ３と同様に、導入工程Ｓ３１’と、乾燥工程Ｓ３２’と、冷却工程Ｓ３３’と、冷却されたＷＥＴ品を徐酸化処理する徐酸化工程Ｓ３４’と、徐酸化処理されたＷＥＴ品を取出す取出し工程Ｓ３５’とを含む。各工程Ｓ３１’～Ｓ３５’の動作条件は第１の実施形態の乾燥ステップＳ３の各工程Ｓ３１～Ｓ３５と同様にしており、そのため各工程Ｓ３１’～Ｓ３５’の主な作用については、第１の実施形態の乾燥ステップＳ３の各工程Ｓ３１～Ｓ３５の主な作用と同様である。
【0105】
乾燥工程Ｓ３２’で、容器本体202内のスラリー159から蒸気や気体が蒸発することで、スラリー159の重量が変化する。このときの容器本体202内のスラリー159の重量はロードセル212，212により計測されており、導入時のスラリー159の重量及び導入工程Ｓ４１で決定された電極用触媒１とイオン交換水との重量比、及び現在のスラリー159の重量から、現在のスラリー159の含水率が算出される。容器本体202内のスラリー159が所定の含水率以下になり、固体状（ペレット状、ケーキ状）のＷＥＴ品となったときに乾燥工程Ｓ３２’が完了する。このように、水分量が均一であるスラリー159を乾燥させて触媒ケーキのＷＥＴ品を調製することにより、このＷＥＴ品の水分量を均一にすることができる。ここで、前記所定の含水率は８０ｗｔ％未満であることが好ましく、容器本体202や攪拌羽根204にＷＥＴ品が粘着しない。
【0106】
徐酸化工程Ｓ３４’で、乾燥ステップＳ３の時と同様に、加熱媒体注入口213からジャケット206内の冷却媒体Ｃを排出し、駆動装置207および真空ポンプ234を停止し、供給バルブ215を操作して容器本体202内の圧力を少しずつ常圧に戻すことにより、触媒ケーキのＷＥＴ品の徐酸化を行なう。そのため、従来の箱型棚式真空乾燥機と比較して、作業時間を大幅に短縮・自動化できる。さらに徐酸化工程Ｓ３４’も自動化できるため、より確実に徐酸化工程を実施できる。容器本体202内の触媒ケーキのＷＥＴ品の徐酸化処理が完了したときに徐酸化工程が完了する。
【0107】
（分析装置）
分析装置151は、触媒ケーキ調製ステップＳ５０を経て得られるＷＥＴ品を物性分析する。分析装置151では、取出し工程Ｓ３５’で取出されたＷＥＴ品の第２の物性分析ステップＳ６０を実行する第２の物性分析実行手段161を含む。この第２の物性分析ステップＳ６０では、少なくともＷＥＴ品の含水率（ｗｔ％）を分析することが好ましい。なお本実施形態では、取出し工程Ｓ３５’で取出されたＷＥＴ品の一部を抜き取り、分析装置151で物性分析する方法を採用しているが、他の分析方法でもよい。
分析装置151は、触媒ケーキ調製ステップＳ５０を経て得られるＷＥＴ品を物性分析する。分析装置151では、取出し工程Ｓ３５’で取出されたＷＥＴ品の第２の物性分析ステップＳ６０を実行する第２の物性分析実行手段161を含む。この第２の物性分析ステップＳ６０では、少なくともＷＥＴ品の含水率（ｗｔ％）を分析することが好ましい。なお本実施形態では、取出し工程Ｓ３５’で取出されたＷＥＴ品の一部を抜き取り、分析装置151で物性分析する方法を採用しているが、他の分析方法でもよい。
【0108】
［第１収容工程］
第１収容工程は、取出し工程Ｓ３５’で取出された触媒ケーキのＷＥＴ品を容器または袋に収容する工程である。この第１収容工程で使用する、収容する容器または袋はプラスチック製であり、内側に帯電防止剤が塗工されている。第２の物性分析工程の実行後、取出し工程Ｓ３５’で取出されたＷＥＴ品がこのプラスチック製の包装容器または包装袋に収容される。この第１収容工程は大気中で実行され、ＷＥＴ品を大気に慣らしながら包装容器または包装袋に収容している。この工程では、取出し工程Ｓ３５’でプラスチック製の包装容器または包装袋を開口部208の下方に予め設置しておき、容器本体202内からこの包装容器内または包装袋内にＷＥＴ品を落下させるように直接収容するように実行してもよく、取出し工程Ｓ３５’で一旦取出してから、プラスチック製の包装容器または包装袋に収容するように実行してもよい。
第１収容工程は、取出し工程Ｓ３５’で取出された触媒ケーキのＷＥＴ品を容器または袋に収容する工程である。この第１収容工程で使用する、収容する容器または袋はプラスチック製であり、内側に帯電防止剤が塗工されている。第２の物性分析工程の実行後、取出し工程Ｓ３５’で取出されたＷＥＴ品がこのプラスチック製の包装容器または包装袋に収容される。この第１収容工程は大気中で実行され、ＷＥＴ品を大気に慣らしながら包装容器または包装袋に収容している。この工程では、取出し工程Ｓ３５’でプラスチック製の包装容器または包装袋を開口部208の下方に予め設置しておき、容器本体202内からこの包装容器内または包装袋内にＷＥＴ品を落下させるように直接収容するように実行してもよく、取出し工程Ｓ３５’で一旦取出してから、プラスチック製の包装容器または包装袋に収容するように実行してもよい。
【0109】
その後、触媒ケーキのＷＥＴ品を収容したプラスチック製の包装容器または包装袋をさらに容器に収容する。この時に使用する容器はステンレス製のＵＮ缶（国際基準に伴い日本船用品検定協会が行う容器性能試験に合格した“ＵＮ検査証（ＵＮマーク）”が表示されている容器：危険物運搬容器）であり、内側に帯電防止剤が塗工されている。このＵＮ缶はＳＵＳ３１６製であることが好ましく、国連番号：３１７８、品名：その他の可燃性物質、国連分類：４．１に区分される物質を収容可能で、容器等級が２又は３であることが好ましい。第２収容工程の完了後に、このＵＮ缶が移送され、顧客へと供給される。
【0110】
［第２収容工程］
第２収容工程では、別の態様として、第１収容工程のプラスチック製の包装容器または包装袋の代わりに上記のＵＮ缶を使用している。この場合、使用されるＵＮ缶はＷＥＴ品を密閉収容できるように構成される。
第２収容工程では、別の態様として、第１収容工程のプラスチック製の包装容器または包装袋の代わりに上記のＵＮ缶を使用している。この場合、使用されるＵＮ缶はＷＥＴ品を密閉収容できるように構成される。
【0111】
（実施例２）
［反応器による処理（リスラリーステップ）］
乾燥装置による処理後に得られた電極用触媒１の粉体を、反応器152に見立てた滴下漏斗に導入し、リスラリーステップＳ４０を行った。
導入工程Ｓ４１において電極用触媒１の粉体１００ｇおよびイオン交換水４００ｍｌを導入するときの反応器152内の液面高さを基に滴下漏斗の容量を選定し、滴下漏斗の有効容量が２Ｌで、図２３に示されるように、撹拌装置の撹拌羽根の直径が８ｃｍの滴下漏斗を採用した。なお、この滴下漏斗に電極用触媒１の粉体１００ｇおよびイオン交換水４００ｍｌを導入したときの液面の直径は１６ｃｍである。
［反応器による処理（リスラリーステップ）］
乾燥装置による処理後に得られた電極用触媒１の粉体を、反応器152に見立てた滴下漏斗に導入し、リスラリーステップＳ４０を行った。
導入工程Ｓ４１において電極用触媒１の粉体１００ｇおよびイオン交換水４００ｍｌを導入するときの反応器152内の液面高さを基に滴下漏斗の容量を選定し、滴下漏斗の有効容量が２Ｌで、図２３に示されるように、撹拌装置の撹拌羽根の直径が８ｃｍの滴下漏斗を採用した。なお、この滴下漏斗に電極用触媒１の粉体１００ｇおよびイオン交換水４００ｍｌを導入したときの液面の直径は１６ｃｍである。
【0112】
まず導入工程Ｓ４１で、電極用触媒１の粉体１００ｇおよびイオン交換水４００ｍｌの滴下漏斗への導入を行った。導入直後は電極用触媒１の粉体の略１／４が滴下漏斗の底に沈殿し、その他の電極用触媒１の粉体はイオン交換水の液面上に堆積した。このまま撹拌装置を駆動させずに３０分静置したところ、電極用触媒１の粉体の大部分がイオン交換水の中に沈降した一方で、電極用触媒１の粉体の一部がまだイオン交換水の液面上に２～３ｃｍ程度堆積していた。なお、この堆積していた電極用触媒１の粉体は、イオン交換水を吸水しており湿った状態であった。
【0113】
この状態から混合工程Ｓ４２に移行し、撹拌羽根が６０ｒｐｍ（毎分６０回転）になるように撹拌装置を駆動させて、常温、大気圧で電極用触媒１とイオン交換水との撹拌混合を行なった。撹拌直後は電極用触媒１とイオン交換水とがすぐには混ざり合わない状態であった。３０分経過後、回転している撹拌羽根の軸に沿った滴下漏斗の中心部のみ、電極用触媒１とイオン交換水とが混ざり合って撹拌される一方で、滴下漏斗の内壁近傍である電極用触媒１およびイオン交換水の外周部は、混合工程Ｓ４２の移行前と同様に、電極用触媒１の粉体が湿った湿潤粉体の状態を維持していた。そして６０分経過後、この電極用触媒１およびイオン交換水の外周部の湿潤粉体の濡れ、すなわち電極用触媒１とイオン交換水とが混ざり合って撹拌された部分が拡大し、電極用触媒１およびイオン交換水の中心部および外周部の一部がスラリー化し始めている一方で、この外周部の大部分が、やはり混合工程Ｓ４２の移行前と同様に、電極用触媒１の粉体が湿ったケーキ状のままであった。
【0114】
この状態から、イオン交換水をさらに１００ｍｌ導入し、電極用触媒１の粉体１００ｇおよびイオン交換水５００ｍｌで撹拌羽根が６０ｒｐｍになるように撹拌装置を駆動させて、常温、大気圧で電極用触媒１とイオン交換水との撹拌混合を行なった。３０分経過後、滴下漏斗内の電極用触媒１およびイオン交換水の全体がスラリー状になった一方で、粘度が非常に高い状態であり、電極用触媒１の粉体が球状で点在していた。そして６０分経過後、球状で点在していたこれらの電極用触媒１の粉体は減少した一方で、滴下漏斗の内壁近傍である電極用触媒１およびイオン交換水の縁の部分を中心に電極用触媒１の粉体が球状で点在しており、完全なスラリー状には至っていなかった。
【0115】
この状態から、撹拌羽根の回転数をさらに増加させ、電極用触媒１の粉体１００ｇおよびイオン交換水５００ｍｌで撹拌羽根が８０ｒｐｍになるように撹拌装置を駆動させて、常温、大気圧で電極用触媒１とイオン交換水との撹拌混合を行なった。しかしながら、撹拌羽根が６０ｒｐｍのときと比較して劇的な変化はなく、やはり電極用触媒１およびイオン交換水の縁の部分を中心に電極用触媒１の粉体が球状で点在しており、撹拌する撹拌羽根の回転数を増加させた顕著な効果を見つけることができなかった。その後、撹拌羽根の回転数をさらに増加させ、電極用触媒１の粉体１００ｇおよびイオン交換水５００ｍｌで撹拌羽根が２５０ｒｐｍになるように撹拌装置を駆動させて、常温、大気圧で電極用触媒１とイオン交換水との撹拌混合を行なった。その結果、球状で点在していた電極用触媒１の粉体は、電極用触媒１およびイオン交換水の縁の部分も大部分が消滅し、完全なスラリー状に変化した。
【0116】
＜評価結果＞
電極用触媒１の粉体とイオン交換水との比率が１：４（粉体：イオン交換水＝１：４）の場合は、電極用触媒１とイオン交換水との撹拌混合を行なっても、全体が均一に湿潤してスラリー化させることは困難であった。
また電極用触媒１の粉体とイオン交換水との比率が１：５（粉体：イオン交換水＝１：５）の場合、撹拌羽根の回転数が６０ｒｐｍであるときは電極用触媒１およびイオン交換水をスラリー化させることは困難であり、撹拌羽根の回転数が８０ｒｐｍであっても、電極用触媒１およびイオン交換水を完全にスラリー化させることはできなかった。攪拌処理装置201の攪拌羽根204を想定して撹拌羽根の回転数を８０ｒｐｍに設定しており、そのため、反応器152を使用せずに乾燥装置14でリスラリーステップＳ４０を実行することが困難であることが分かった。
電極用触媒１の粉体とイオン交換水との比率が１：５（粉体：イオン交換水＝１：５）の場合、撹拌羽根の回転数が８０ｒｐｍを超えた２５０ｒｐｍであるときは電極用触媒１およびイオン交換水を完全なスラリー化ができた。
電極用触媒１の粉体とイオン交換水との比率が１：４（粉体：イオン交換水＝１：４）の場合は、電極用触媒１とイオン交換水との撹拌混合を行なっても、全体が均一に湿潤してスラリー化させることは困難であった。
また電極用触媒１の粉体とイオン交換水との比率が１：５（粉体：イオン交換水＝１：５）の場合、撹拌羽根の回転数が６０ｒｐｍであるときは電極用触媒１およびイオン交換水をスラリー化させることは困難であり、撹拌羽根の回転数が８０ｒｐｍであっても、電極用触媒１およびイオン交換水を完全にスラリー化させることはできなかった。攪拌処理装置201の攪拌羽根204を想定して撹拌羽根の回転数を８０ｒｐｍに設定しており、そのため、反応器152を使用せずに乾燥装置14でリスラリーステップＳ４０を実行することが困難であることが分かった。
電極用触媒１の粉体とイオン交換水との比率が１：５（粉体：イオン交換水＝１：５）の場合、撹拌羽根の回転数が８０ｒｐｍを超えた２５０ｒｐｍであるときは電極用触媒１およびイオン交換水を完全なスラリー化ができた。
【0117】
（実施例３）
［乾燥装置による処理（乾燥ステップ）］
洗浄装置としてフィルタープレスによる処理後に得られた電極用触媒前駆体を含むケーキを乾燥装置としての攪拌処理装置201に導入し、乾燥ステップＳ３を行った。
導入工程Ｓ３１において、含水率が７２．１ｗｔ％であり、見掛密度が５４０ｋｇ／ｍ３（タッピング後の見掛密度が７００ｋｇ／ｍ３）のケーキを４．９８ｋｇ導入した。以下、ケーキやスラリーの含水率（水分率）は、ケーキに含まれる水分の重量を、ケーキに含まれる触媒粉体の重量＋水分の重量で割った値であり、水分の重量は、測定容器を温度７０℃、空気中、７０分の条件下で加熱し、赤外線水分計により、この測定容器内の水を含有しているケーキの測定前後の重量変化を測定することにより検出している。
乾燥工程Ｓ３２において、真空ポンプ234を駆動させて容器本体202内をゲージ圧で１２．３ｋＰａに減圧し、攪拌羽根204を毎分８５回転の回転速度で回転させ、加熱媒体注入口213からジャケット206にスチームＳを注入して容器本体202の加熱温度ｔ１を１１０℃にして、容器本体202の槽内温度ｔ２、電極用触媒前駆体の温度（実測品温）ｔ３、ケーキの含水率Ｃ１の経時変化を１８０分間測定した。この測定結果のグラフおよび表を図２４に示している（Ｒｕｎ１乾燥曲線）。
この１８０分間の乾燥工程Ｓ３２で、容器本体202の槽内温度が１８．８℃から７７．８℃に上昇し、電極用触媒前駆体の温度も１９．７℃から１０８．９℃に上昇した。その後、冷却工程Ｓ３３、徐酸化工程Ｓ３４と順に行ない、取出し工程Ｓ３５において、含水率が２．２ｗｔ％であり、見掛密度が４５０ｋｇ／ｍ３（タッピング後の見掛密度が４８０ｋｇ／ｍ３）のケーキを１．４ｋｇ取出すことができた。
また容器本体202内の電極用触媒の付着量は６．８ｇであり、測定用などでサンプルとして取出した電極用触媒前駆体の量は４６ｇだった。そしてバグフィルタ231を介して排出され、コンデンサ233で凝縮されて回収された凝縮液の量は３．１ｋｇであった。
［乾燥装置による処理（乾燥ステップ）］
洗浄装置としてフィルタープレスによる処理後に得られた電極用触媒前駆体を含むケーキを乾燥装置としての攪拌処理装置201に導入し、乾燥ステップＳ３を行った。
導入工程Ｓ３１において、含水率が７２．１ｗｔ％であり、見掛密度が５４０ｋｇ／ｍ３（タッピング後の見掛密度が７００ｋｇ／ｍ３）のケーキを４．９８ｋｇ導入した。以下、ケーキやスラリーの含水率（水分率）は、ケーキに含まれる水分の重量を、ケーキに含まれる触媒粉体の重量＋水分の重量で割った値であり、水分の重量は、測定容器を温度７０℃、空気中、７０分の条件下で加熱し、赤外線水分計により、この測定容器内の水を含有しているケーキの測定前後の重量変化を測定することにより検出している。
乾燥工程Ｓ３２において、真空ポンプ234を駆動させて容器本体202内をゲージ圧で１２．３ｋＰａに減圧し、攪拌羽根204を毎分８５回転の回転速度で回転させ、加熱媒体注入口213からジャケット206にスチームＳを注入して容器本体202の加熱温度ｔ１を１１０℃にして、容器本体202の槽内温度ｔ２、電極用触媒前駆体の温度（実測品温）ｔ３、ケーキの含水率Ｃ１の経時変化を１８０分間測定した。この測定結果のグラフおよび表を図２４に示している（Ｒｕｎ１乾燥曲線）。
この１８０分間の乾燥工程Ｓ３２で、容器本体202の槽内温度が１８．８℃から７７．８℃に上昇し、電極用触媒前駆体の温度も１９．７℃から１０８．９℃に上昇した。その後、冷却工程Ｓ３３、徐酸化工程Ｓ３４と順に行ない、取出し工程Ｓ３５において、含水率が２．２ｗｔ％であり、見掛密度が４５０ｋｇ／ｍ３（タッピング後の見掛密度が４８０ｋｇ／ｍ３）のケーキを１．４ｋｇ取出すことができた。
また容器本体202内の電極用触媒の付着量は６．８ｇであり、測定用などでサンプルとして取出した電極用触媒前駆体の量は４６ｇだった。そしてバグフィルタ231を介して排出され、コンデンサ233で凝縮されて回収された凝縮液の量は３．１ｋｇであった。
【0118】
（実施例４）
反応器152としてのケトルによる処理後に得られた、電極用触媒をリスラリー化したスラリーを乾燥装置としての攪拌処理装置201に導入し、乾燥ステップＳ３を行った。
導入工程Ｓ３１において、含水率が９３．３ｗｔ％のスラリーを１１．２５ｋｇ導入した。ここでスラリーの含水率は、電極用触媒の粉体の含水率を５ｗｔ％とし、リスラリーステップＳ４０で導入したイオン交換水の重量と合わせて計算することにより算出している。
乾燥工程Ｓ３２において、真空ポンプ234を駆動させて容器本体202内をゲージ圧で１２．３ｋＰａに減圧し、攪拌羽根204を毎分８５回転の回転速度で回転させ、加熱媒体注入口213からジャケット206にスチームＳを注入して容器本体202の加熱温度ｔ４を１１０℃にして、容器本体202の槽内温度ｔ５、電極用触媒前駆体の温度（実測品温）ｔ６、ケーキの含水率Ｃ２の経時変化を１７０分間測定した。この測定結果のグラフおよび表を図２５に示している（Ｒｕｎ２乾燥曲線）。
この１７０分間の乾燥工程Ｓ３２で、容器本体202の槽内温度ｔ５が約２０℃から約５０℃に上昇し、電極用触媒前駆体の温度ｔ６も２０．２℃から５２．５℃に上昇した。その後、冷却工程Ｓ３３、徐酸化工程Ｓ３４と順に行ない、取出し工程Ｓ３５において、含水率が４１．１ｗｔ％であり、見掛密度が８４０ｋｇ／ｍ３（タッピング後の見掛密度が９００ｋｇ／ｍ３）のケーキを１．１ｋｇ取出すことができた。
また容器本体202内の電極用触媒の付着量は３１７ｇであり、測定用などでサンプルとして取出した電極用触媒前駆体の量は４５ｇだった。そしてバグフィルタ231を介して排出され、コンデンサ233で凝縮されて回収された凝縮液の量は９．３ｋｇであった。
反応器152としてのケトルによる処理後に得られた、電極用触媒をリスラリー化したスラリーを乾燥装置としての攪拌処理装置201に導入し、乾燥ステップＳ３を行った。
導入工程Ｓ３１において、含水率が９３．３ｗｔ％のスラリーを１１．２５ｋｇ導入した。ここでスラリーの含水率は、電極用触媒の粉体の含水率を５ｗｔ％とし、リスラリーステップＳ４０で導入したイオン交換水の重量と合わせて計算することにより算出している。
乾燥工程Ｓ３２において、真空ポンプ234を駆動させて容器本体202内をゲージ圧で１２．３ｋＰａに減圧し、攪拌羽根204を毎分８５回転の回転速度で回転させ、加熱媒体注入口213からジャケット206にスチームＳを注入して容器本体202の加熱温度ｔ４を１１０℃にして、容器本体202の槽内温度ｔ５、電極用触媒前駆体の温度（実測品温）ｔ６、ケーキの含水率Ｃ２の経時変化を１７０分間測定した。この測定結果のグラフおよび表を図２５に示している（Ｒｕｎ２乾燥曲線）。
この１７０分間の乾燥工程Ｓ３２で、容器本体202の槽内温度ｔ５が約２０℃から約５０℃に上昇し、電極用触媒前駆体の温度ｔ６も２０．２℃から５２．５℃に上昇した。その後、冷却工程Ｓ３３、徐酸化工程Ｓ３４と順に行ない、取出し工程Ｓ３５において、含水率が４１．１ｗｔ％であり、見掛密度が８４０ｋｇ／ｍ３（タッピング後の見掛密度が９００ｋｇ／ｍ３）のケーキを１．１ｋｇ取出すことができた。
また容器本体202内の電極用触媒の付着量は３１７ｇであり、測定用などでサンプルとして取出した電極用触媒前駆体の量は４５ｇだった。そしてバグフィルタ231を介して排出され、コンデンサ233で凝縮されて回収された凝縮液の量は９．３ｋｇであった。
【0119】
＜評価結果＞
［電極用触媒の製造］
（１）電極用触媒前駆体製造ステップＳ１でケトルにより電極用触媒前駆体の製造を行ない、洗浄ステップＳ２でフィルタープレスによりろ過、洗浄および脱水を行なって含水率６０～８０ｗｔ％の電極用触媒前駆体を取得し、この電極用触媒前駆体において乾燥ステップＳ３で攪拌処理装置201により乾燥、粗粉砕を行なって含水率１～５ｗｔ％の電極用触媒を取得し、この電極用触媒を粉砕機により粉砕を行なって電極用触媒の粉体を取得する工程。
この工程において、洗浄ステップＳ２でフィルタープレスによりろ過、洗浄および脱水を行なって取得した含水率７２．１ｗｔ％の電極用触媒前駆体のケーキである湿潤化触媒ケーキを攪拌処理装置201に導入すると、図２４に示されるように乾燥ステップＳ３の乾燥工程Ｓ３２において１４５分で湿潤化触媒ケーキの含水率が５．０ｗｔ％となり、（１）の工程で目標となる５．０ｗｔ％の電極用触媒を１４５分で作成できた。
［電極用触媒の製造］
（１）電極用触媒前駆体製造ステップＳ１でケトルにより電極用触媒前駆体の製造を行ない、洗浄ステップＳ２でフィルタープレスによりろ過、洗浄および脱水を行なって含水率６０～８０ｗｔ％の電極用触媒前駆体を取得し、この電極用触媒前駆体において乾燥ステップＳ３で攪拌処理装置201により乾燥、粗粉砕を行なって含水率１～５ｗｔ％の電極用触媒を取得し、この電極用触媒を粉砕機により粉砕を行なって電極用触媒の粉体を取得する工程。
この工程において、洗浄ステップＳ２でフィルタープレスによりろ過、洗浄および脱水を行なって取得した含水率７２．１ｗｔ％の電極用触媒前駆体のケーキである湿潤化触媒ケーキを攪拌処理装置201に導入すると、図２４に示されるように乾燥ステップＳ３の乾燥工程Ｓ３２において１４５分で湿潤化触媒ケーキの含水率が５．０ｗｔ％となり、（１）の工程で目標となる５．０ｗｔ％の電極用触媒を１４５分で作成できた。
【0120】
（２）電極用触媒前駆体製造ステップＳ１でケトルにより電極用触媒前駆体の製造を行ない、洗浄ステップＳ２で遠心分離機によりろ過、洗浄および脱水を行なって含水率６０～８０ｗｔ％の電極用触媒前駆体を取得し、この電極用触媒前駆体において乾燥ステップＳ３で攪拌処理装置201により乾燥、粗粉砕を行なって含水率１～５ｗｔ％の電極用触媒を取得し、この電極用触媒を粉砕機により粉砕を行なって電極用触媒の粉体を取得する工程。
比較例としてのこの工程において、洗浄ステップＳ２で遠心分離機によりろ過、洗浄および脱水を行なって取得した含水率７２．１ｗｔ％の電極用触媒前駆体のケーキである湿潤化触媒ケーキを攪拌処理装置201に導入すると、乾燥ステップＳ３の乾燥工程Ｓ３２において、２４０分で湿潤化触媒ケーキの含水率が５．０ｗｔ％となり、（２）の工程で目標となる５．０ｗｔ％の電極用触媒を２４０分で作成できた。
比較例としてのこの工程において、洗浄ステップＳ２で遠心分離機によりろ過、洗浄および脱水を行なって取得した含水率７２．１ｗｔ％の電極用触媒前駆体のケーキである湿潤化触媒ケーキを攪拌処理装置201に導入すると、乾燥ステップＳ３の乾燥工程Ｓ３２において、２４０分で湿潤化触媒ケーキの含水率が５．０ｗｔ％となり、（２）の工程で目標となる５．０ｗｔ％の電極用触媒を２４０分で作成できた。
【0121】
［電極用触媒の粉体から湿潤化触媒ケーキの製造］
（３）リスラリーステップＳ４０で、（１）の工程で得られた電極用触媒の粉体を反応器152としてのケトルによりリスラリー化し、この電極用触媒を含むスラリーを遠心分離器により脱水を行なって含水率６０～８０ｗｔ％の電極用触媒を取得する工程。
この工程において、ケトルにより実施例４で使用する含水率が９３．３ｗｔ％のスラリーを作成し、このスラリーを遠心分離器により脱水を行なって、含水率７２．１ｗｔ％の湿潤化触媒ケーキを作成できた。
（３）リスラリーステップＳ４０で、（１）の工程で得られた電極用触媒の粉体を反応器152としてのケトルによりリスラリー化し、この電極用触媒を含むスラリーを遠心分離器により脱水を行なって含水率６０～８０ｗｔ％の電極用触媒を取得する工程。
この工程において、ケトルにより実施例４で使用する含水率が９３．３ｗｔ％のスラリーを作成し、このスラリーを遠心分離器により脱水を行なって、含水率７２．１ｗｔ％の湿潤化触媒ケーキを作成できた。
【0122】
（４）触媒ケーキ調製ステップＳ５０で、（３）の工程で得られた含水率６０～８０ｗｔ％の電極用触媒を攪拌処理装置201により乾燥、粗粉砕を行なって含水率２０～７５ｗｔ％の電極用触媒、好ましくは含水率３０～７０ｗｔ％の電極用触媒を取得する工程。
この工程において、含水率７２．１ｗｔ％の湿潤化触媒ケーキを攪拌処理装置201に導入すると、図２４に示されるように乾燥ステップＳ３の乾燥工程Ｓ３２において５～１２０分で湿潤化触媒ケーキの含水率が２０．３～６９．８ｗｔ％となってさらに含水率が低くなり、（４）の工程で目標となる含水率２０～７５ｗｔ％の電極用触媒を５～１２０分で作成できた。また５～９５分で湿潤化触媒ケーキの含水率が３１．３～６９．８ｗｔ％となり、（４）の工程で好ましい目標となる含水率３０～７０ｗｔ％の電極用触媒を５～９５分で作成できた。
この工程において、含水率７２．１ｗｔ％の湿潤化触媒ケーキを攪拌処理装置201に導入すると、図２４に示されるように乾燥ステップＳ３の乾燥工程Ｓ３２において５～１２０分で湿潤化触媒ケーキの含水率が２０．３～６９．８ｗｔ％となってさらに含水率が低くなり、（４）の工程で目標となる含水率２０～７５ｗｔ％の電極用触媒を５～１２０分で作成できた。また５～９５分で湿潤化触媒ケーキの含水率が３１．３～６９．８ｗｔ％となり、（４）の工程で好ましい目標となる含水率３０～７０ｗｔ％の電極用触媒を５～９５分で作成できた。
【0123】
（５）リスラリーステップＳ４０で、（１）の工程で得られた電極用触媒の粉体を反応器152としてのケトルによりリスラリー化し、この電極用触媒を含むスラリーをフィルタープレスにより脱水を行なって含水率６０～８０ｗｔ％の電極用触媒を取得し、この電極用触媒において乾燥ステップＳ３で攪拌処理装置201により乾燥、粗粉砕を行なって含水率２０～７５ｗｔ％の電極用触媒、好ましくは含水率３０～７０ｗｔ％の電極用触媒を取得する工程。
（１）と（２）との比較により、遠心分離機の代わりにフィルタープレスを使用して脱水を行なうことができ、この場合は脱水の時間短縮が可能であることが上述した第１の実施形態により理解されよう。そのため、フィルタープレスにより脱水を行なって含水率７２．１ｗｔ％の湿潤化触媒ケーキを作成し、その後で攪拌処理装置201により乾燥、粗粉砕を行なって、（４）の工程と同様の結果を得ることができると想定される。
（１）と（２）との比較により、遠心分離機の代わりにフィルタープレスを使用して脱水を行なうことができ、この場合は脱水の時間短縮が可能であることが上述した第１の実施形態により理解されよう。そのため、フィルタープレスにより脱水を行なって含水率７２．１ｗｔ％の湿潤化触媒ケーキを作成し、その後で攪拌処理装置201により乾燥、粗粉砕を行なって、（４）の工程と同様の結果を得ることができると想定される。
【0124】
（６）リスラリーステップＳ４０で、（１）の工程で得られた電極用触媒の粉体を反応器152としてのケトルによりリスラリー化し、この電極用触媒を含むスラリーを攪拌処理装置201に直接導入し、攪拌処理装置201により乾燥、粗粉砕を行なって含水率２０～７５ｗｔ％の電極用触媒、好ましくは含水率３０～７０ｗｔ％の電極用触媒を取得する工程。
この工程において、ケトルによりリスラリー化した含水率が９３．３ｗｔ％のスラリーを攪拌処理装置201に導入すると、図２５に示されるように、触媒ケーキ調製ステップＳ５０の乾燥工程Ｓ３２’において８７～１７０分で湿潤化触媒ケーキの含水率が４１．１～７４．７ｗｔ％となってさらに含水率が低くなり、（４）の工程よりも多少時間がかかってしまうが、（６）の工程で目標となる含水率３０～７０ｗｔ％の電極用触媒を８７～１７０分で作成できた。
この工程において、ケトルによりリスラリー化した含水率が９３．３ｗｔ％のスラリーを攪拌処理装置201に導入すると、図２５に示されるように、触媒ケーキ調製ステップＳ５０の乾燥工程Ｓ３２’において８７～１７０分で湿潤化触媒ケーキの含水率が４１．１～７４．７ｗｔ％となってさらに含水率が低くなり、（４）の工程よりも多少時間がかかってしまうが、（６）の工程で目標となる含水率３０～７０ｗｔ％の電極用触媒を８７～１７０分で作成できた。
【0125】
（参考例）
（７）攪拌処理装置201に（１）の工程で得られた電極用触媒の粉体およびイオン交換水を攪拌処理装置201に導入してリスラリー化し、この攪拌処理装置201内の電極用触媒を含むスラリーを当該攪拌処理装置201により乾燥、粗粉砕を行なって含水率２０～７５ｗｔ％の電極用触媒、好ましくは含水率３０～７０ｗｔ％の電極用触媒を取得する工程。
この工程において、上述したように攪拌処理装置201を使用して電極用触媒の粉体およびイオン交換水をリスラリー化することができなかった。
（７）攪拌処理装置201に（１）の工程で得られた電極用触媒の粉体およびイオン交換水を攪拌処理装置201に導入してリスラリー化し、この攪拌処理装置201内の電極用触媒を含むスラリーを当該攪拌処理装置201により乾燥、粗粉砕を行なって含水率２０～７５ｗｔ％の電極用触媒、好ましくは含水率３０～７０ｗｔ％の電極用触媒を取得する工程。
この工程において、上述したように攪拌処理装置201を使用して電極用触媒の粉体およびイオン交換水をリスラリー化することができなかった。
【0126】
以上、本発明を実施形態および実施例に基づいて説明したが、本発明は種々の変形実施をすることができる。特に、電極用触媒前駆体製造装置12（反応工程、電極用触媒前駆体製造装置ステップＳ１）、および、洗浄装置13（洗浄ステップＳ２）については、特に限定されず、種々の変形例を採用することができる。
【0127】
例えば洗浄装置13において、その構造は図２に示すものに限定されず、ろ室112の構造も図３～図１０に示すものに限定されるものではなく、本実施形態に係る洗浄ステップＳ２の各工程Ｓ２１～Ｓ２７および圧搾工程において同様の作用効果を得られる構造のものであれば、種々の変形例を採用することができる。また乾燥装置14においても、その構造は図１１に示すものに限定されず、容器本体202の構造も図１１～図１３に示すものに限定されるものではなく、本実施形態に係る乾燥ステップＳ３の各工程Ｓ３１～Ｓ３５において同様の作用効果を得られる構造のものであれば、種々の変形例を採用することができる。
【符号の説明】
【0128】
１ 電極用触媒
２ 担体
３ 触媒粒子
４ コア部
５ シェル部
10 電極用触媒の製造システム
12 電極用触媒前駆体製造装置
13 洗浄装置
14 乾燥装置
201 攪拌処理装置
202 容器本体
204 攪拌羽根
222 回転主軸
223 螺旋リボン回転翼
224 アーム（回転翼支柱）
226 ガス噴出孔
152 反応器
Ｓ１ 電極用触媒前駆体製造ステップ
Ｓ２ 洗浄ステップ
Ｓ３ 乾燥ステップ
Ｓ３１ 導入工程
Ｓ３２ 乾燥工程
Ｓ３３ 冷却工程
Ｓ３４ 徐酸化工程
Ｓ３５ 取出し工程
Ｓ３６ 第１の物性分析ステップ（第１分析工程）
Ｓ４０ リスラリーステップ
Ｓ５０ 触媒ケーキ調製ステップ
Ｓ６０ 第２の物性分析ステップ（第２分析工程）
２ 担体
３ 触媒粒子
４ コア部
５ シェル部
10 電極用触媒の製造システム
12 電極用触媒前駆体製造装置
13 洗浄装置
14 乾燥装置
201 攪拌処理装置
202 容器本体
204 攪拌羽根
222 回転主軸
223 螺旋リボン回転翼
224 アーム（回転翼支柱）
226 ガス噴出孔
152 反応器
Ｓ１ 電極用触媒前駆体製造ステップ
Ｓ２ 洗浄ステップ
Ｓ３ 乾燥ステップ
Ｓ３１ 導入工程
Ｓ３２ 乾燥工程
Ｓ３３ 冷却工程
Ｓ３４ 徐酸化工程
Ｓ３５ 取出し工程
Ｓ３６ 第１の物性分析ステップ（第１分析工程）
Ｓ４０ リスラリーステップ
Ｓ５０ 触媒ケーキ調製ステップ
Ｓ６０ 第２の物性分析ステップ（第２分析工程）
【産業上の利用可能性】
【0129】
本発明の電極用触媒の製造システムおよび製造方法によれば、作業者による電極用触媒前駆体を移すための作業をなくし、且つ、電極用触媒前駆体の乾燥時間を短縮することで、ハロゲン含有量、特に塩素含有量を低く抑えた電極用触媒を製造するための手間と時間を大幅に低減することができる。
【0130】
したがって、本発明は、燃料電池や燃料電池自動車、携帯モバイル等の電機機器産業のみならず、エネファームやコジェネレーションシステム等に適用することができる電極用触媒の製造システムおよび製造方法であり、エネルギー産業や環境技術関連の発達に寄与する。
【図1】
【図2】
【図3】
【図4】
【図5】
【図6】
【図7】
【図8】
【図9】
【図10】
【図11】
【図12】
【図13A】
【図13B】
【図13C】
【図13D】
【図14】
【図15】
【図16】
【図17】
【図18】
【図19】
【図20】
【図21】
【図22】
【図23】
【図24】
【図25】