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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】特許公報(B1)
(11)【特許番号】
(24)【登録日】2024-12-17
(45)【発行日】2024-12-25
(54)【発明の名称】接合体
(51)【国際特許分類】
C04B 37/02 20060101AFI20241218BHJP
H01L 21/683 20060101ALI20241218BHJP
【ＦＩ】
C04B37/02 B
H01L21/68 R
【請求項の数】
18
(21)【出願番号】P 2024539577
(86)(22)【出願日】2023-11-20
(86)【国際出願番号】 JP2023041672
【審査請求日】2024-06-28
【早期審査対象出願】
(73)【特許権者】
【識別番号】000004064
【氏名又は名称】日本碍子株式会社
(74)【代理人】
【識別番号】100113365
【弁理士】
【氏名又は名称】高村 雅晴
(74)【代理人】
【識別番号】100209336
【弁理士】
【氏名又は名称】長谷川 悠
(74)【代理人】
【識別番号】100218800
【弁理士】
【氏名又は名称】河内 亮
(72)【発明者】
【氏名】三崎 雅斗
(72)【発明者】
【氏名】吉野 浩一
(72)【発明者】
【氏名】服部 亮誉
(72)【発明者】
【氏名】▲のぼり▼ 和宏
【審査官】田中 永一
(56)【参考文献】
【文献】国際公開第２０２３／０６３０１６（ＷＯ，Ａ１）
【文献】特開２０１４－２０８５６７（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２００５－１４５７４６（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２０２１－１１６２１８（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２０１８－０６４０５５（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開昭６１－２７５１７４（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２０１７－１０８１０７（ＪＰ，Ａ）
(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)
Ｃ０４Ｂ ３７／００ － ３７／０４
Ｈ０１Ｌ ２１／３１
Ｈ０１Ｌ ２１／６８３
(57)【特許請求の範囲】
【請求項1】
酸化アルミニウムを含むセラミックプレートと、前記セラミックプレートの一方の側と対向して設けられ、Ｓｉ、Ｃ及びＴｉを含む金属基複合材料（ＭＭＣ）で構成されるＭＭＣプレートと、
前記セラミックプレートと前記ＭＭＣプレートとの間に設けられ、前記セラミックプレート及び前記ＭＭＣプレートを接合する接合層であって、Ａｌを主成分として含み、かつ、Ｓｉ及びＭｇを副成分として含む接合層と、
を備え、前記セラミックプレートと前記接合層との間の接合界面がＭｇ含有層を含む、
接合体。
【請求項2】
前記Ｍｇ含有層が、Ａｌ及びＯをさらに含む、請求項１に記載の接合体。
【請求項3】
前記Ｍｇ含有層における、Ａｌ：Ｍｇ：Ｏの重量比が１：０．０１～０．５０：０．００１～０．１００である、請求項２に記載の接合体。
【請求項4】
前記Ｍｇ含有層の厚さが、１～１０μｍである、請求項１又は２に記載の接合体。
【請求項5】
前記セラミックプレート、前記接合層及び前記ＭＭＣプレートの接合を、熱圧接により行うことを特徴とする、請求項１～３のいずれか一項に記載の接合体の製造方法。
【請求項6】
前記ＭＭＣプレートが、前記接合層と前記ＭＭＣプレートとの間の接合界面から所定の深さＤＡｌにわたって前記接合層に由来するＡｌが拡散されたＡｌ拡散層を有している、請求項１～３のいずれか一項に記載の接合体。
【請求項7】
前記ＭＭＣプレートが、前記接合層と前記ＭＭＣプレートとの間の接合界面から所定の深さＤＭｇにわたって前記接合層に由来するＭｇが拡散されたＭｇ拡散層を有している、請求項６に記載の接合体。
【請求項8】
前記Ａｌ拡散層の深さＤＡｌが前記Ｍｇ拡散層の深さＤＭｇよりも大きい、すなわちＤＡｌ＞ＤＭｇを満たす、請求項７に記載の接合体。
【請求項9】
前記ＭＭＣプレートの接合界面側の表面が、０．０１～１．０μｍの算術平均粗さＲａを有する、請求項１～３のいずれか一項に記載の接合体。
【請求項10】
４点曲げ試験において２００ＭＰａ以上の接合強度を呈する、請求項１～３のいずれか一項に記載の接合体。
【請求項11】
前記セラミックプレートが、内部電極が埋設されたものである、請求項１～３のいずれか一項に記載の接合体。
【請求項12】
酸化アルミニウムを含むセラミックプレートと、前記セラミックプレートの一方の側と対向して設けられ、Ｓｉ、Ｃ及びＴｉを含む金属基複合材料（ＭＭＣ）で構成されるＭＭＣプレートと、
前記セラミックプレートと前記ＭＭＣプレートとの間に設けられ、前記セラミックプレート及び前記ＭＭＣプレートを接合する接合層であって、Ａｌを主成分として含み、かつ、Ｓｉ及びＭｇを副成分として含む接合層と、
を備え、前記ＭＭＣプレートが、前記接合層と前記ＭＭＣプレートとの間の接合界面から所定の深さＤＡｌにわたって前記接合層に由来するＡｌが拡散されたＡｌ拡散層を有しており、前記Ａｌ拡散層の深さＤＡｌが４０μｍ以上である、接合体。
【請求項13】
前記ＭＭＣプレートが、前記接合層と前記ＭＭＣプレートとの間の接合界面から所定の深さＤＭｇにわたって前記接合層に由来するＭｇが拡散されたＭｇ拡散層を有している、請求項１２に記載の接合体。
【請求項14】
前記Ａｌ拡散層の深さＤＡｌが前記Ｍｇ拡散層の深さＤＭｇよりも大きい、すなわちＤＡｌ＞ＤＭｇを満たす、請求項１３に記載の接合体。
【請求項15】
前記セラミックプレートが、内部電極が埋設されたものである、請求項１２～１４のいずれか一項に記載の接合体。
【請求項16】
前記セラミックプレート、前記接合層及び前記ＭＭＣプレートの接合を、熱圧接により行うことを特徴とする、請求項１２～１４のいずれか一項に記載の接合体の製造方法。
【請求項17】
前記ＭＭＣプレートの接合界面側の表面が、０．０１～１．０μｍの算術平均粗さＲａを有する、請求項１２～１４のいずれか一項に記載の接合体。
【請求項18】
４点曲げ試験において２００ＭＰａ以上の接合強度を呈する、請求項１２～１４のいずれか一項に記載の接合体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本開示は、接合体に関するものである。
【背景技術】
【0002】
半導体デバイス製造における回路形成は、プラズマエッチングにより一般的に行われている。プラズマエッチングは、プラズマエッチング装置内の真空チャンバに不活性ガスを導入してプラズマ化することにより行われる。プラズマエッチング装置内には、エッチングされるべきウェハが載置されるためのサセプタとして機能する、静電チャックアセンブリが設けられている。典型的な静電チャックアセンブリは、静電チャックとして機能する電極埋設セラミックプレートと、電極埋設セラミックプレートの底面を支持する冷却プレートとを備える。ウェハは電極内蔵セラミックプレートに静電吸着されることで、静電チャックアセンブリに固定された状態でプラズマエッチングが施される。一方、冷却プレートは、電極内蔵セラミックプレートの底面に設けられることで、プラズマエッチングによりウェハに発生する熱を奪うように構成される。電極埋設セラミックプレートは、耐熱性や耐食性に優れた酸化アルミニウムや窒化アルミニウム等で構成されたセラミック基体の内部に、静電チャック（ＥＳＣ）電極、ＲＦ電極、ヒータ電極等の内部電極が埋設された構成を有するのが一般的である。
【0003】
静電チャックアセンブリの一例として、特許文献１（特開２００９－１４１２０４号公報）には、第１のセラミック焼結体で構成される第１基体と、第２のセラミック焼結体で構成される第２基体とが、Ａｌを含む金属の接合膜を介して接合された、基板保持体が開示されている。この文献には、第１基体と第２基体との間にＡｌを含む金属の接合膜を挟んで当該金属を加熱しながら４～２０ＭＰａの圧力で熱圧接することで、第１基体と第２基体を、接合膜を介して接合することが開示されており、Ａｌを含む金属が、Ｍｇを０．５～５重量％の範囲で含むＡｌ合金であることが望ましいとされている。
【0004】
ところで、近年、金属基複合材料（ＭＭＣ：Ｍｅｔａｌ Ｍａｔｒｉｘ Ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ）が注目されている。金属基複合材料は、Ａｌや金属Ｓｉ等の金属で構成される金属マトリックスにＳｉＣやＴｉＣ等のセラミック強化材を複合させた材料であり、軽量、高剛性、高熱伝導、低熱膨張等の利点を有するものとして知られている。金属基複合材料（ＭＭＣ）とセラミック材料とを接合させる手法が提案されており、特許文献２（特許第４３７３５３８号公報）には、アルミニウム合金をマトリックスとして含むＭＭＣと、セラミック材料とが、Ｍｇを含むＡｌ合金で構成されるろう材を介して接合された接合体が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0005】
【文献】特開２００９－１４１２０４号公報
【文献】特許第４３７３５３８号公報
【文献】特開２００６－１９６８６４号公報
【発明の概要】
【0006】
静電チャックアセンブリの冷却プレートとして、高熱伝導、低熱膨張等の利点から、ＭＭＣプレートを用いることが望まれる。そこで、ＭＭＣプレートとセラミックプレートとの接合体における接合強度の改善が求められている。
【0007】
本発明者らは、今般、（１）ＭＭＣプレートとセラミックプレートとの間に所定の接合層を設け、かつ、（２ａ）セラミックプレートと接合層との間の接合界面がＭｇ含有層を含むようにすることで、及び／又は（２ｂ）ＭＭＣプレートが、接合層とＭＭＣプレートとの間の接合界面から所定の深さ（厚さ）にわたってＡｌ拡散層を有するようにすることで、高い接合強度を有するセラミックプレート及びＭＭＣプレートの接合体を提供できることを見出した。
【0008】
したがって、本発明の目的は、高い接合強度を有するセラミックプレート及びＭＭＣプレートの接合体を提供することにある。
【0009】
本開示によれば、以下の態様が提供される。
［態様１］
セラミックプレートと、
前記セラミックプレートの一方の側と対向して設けられ、金属基複合材料（ＭＭＣ）で構成されるＭＭＣプレートと、
前記セラミックプレートと前記ＭＭＣプレートとの間に設けられ、前記セラミックプレート及び前記ＭＭＣプレートを接合する接合層であって、Ａｌを主成分として含み、かつ、Ｓｉ及びＭｇを副成分として含む接合層と、
を備え、前記セラミックプレートと前記接合層との間の接合界面がＭｇ含有層を含む、
接合体。
［態様２］
前記Ｍｇ含有層が、Ａｌ及びＯをさらに含む、態様１に記載の接合体。
［態様３］
前記Ｍｇ含有層における、Ａｌ：Ｍｇ：Ｏの重量比が１：０．０１～０．５０：０．００１～０．１００である、態様２に記載の接合体。
［態様４］
前記Ｍｇ含有層の厚さが、１～１０μｍである、態様１～３のいずれか一つに記載の接合体。
［態様５］
前記セラミックプレート、前記接合層及び前記ＭＭＣプレートの接合が、熱圧接である、態様１～４のいずれか一つに記載の接合体。
［態様６］
前記ＭＭＣが、Ｓｉ、Ｃ及びＴｉを含む、態様１～５のいずれか一つに記載の接合体。
［態様７］
前記ＭＭＣプレートが、前記接合層と前記ＭＭＣプレートとの間の接合界面から所定の深さＤＡｌにわたって前記接合層に由来するＡｌが拡散されたＡｌ拡散層を有している、態様１～６のいずれか一つに記載の接合体。
［態様８］
前記ＭＭＣプレートが、前記接合層と前記ＭＭＣプレートとの間の接合界面から所定の深さＤＭｇにわたって前記接合層に由来するＭｇが拡散されたＭｇ拡散層を有している、態様７に記載の接合体。
［態様９］
前記Ａｌ拡散層の深さＤＡｌが前記Ｍｇ拡散層の深さＤＭｇよりも大きい、すなわちＤＡｌ＞ＤＭｇを満たす、態様８に記載の接合体。
［態様１０］
前記ＭＭＣプレートの接合界面側の表面が、０．０１～１．０μｍの算術平均粗さＲａを有する、態様１～９のいずれか一つに記載の接合体。
［態様１１］
４点曲げ試験において２００ＭＰａ以上の接合強度を呈する、態様１～１０のいずれか一つに記載の接合体。
［態様１２］
前記セラミックプレートが酸化アルミニウム及び／又は窒化アルミニウムを含み、かつ、内部電極が埋設されたものである、態様１～１１のいずれか一つに記載の接合体。
［態様１３］
セラミックプレートと、
前記セラミックプレートの一方の側と対向して設けられ、Ｓｉ、Ｃ及びＴｉを含む金属基複合材料（ＭＭＣ）で構成されるＭＭＣプレートと、
前記セラミックプレートと前記ＭＭＣプレートとの間に設けられ、前記セラミックプレート及び前記ＭＭＣプレートを接合する接合層であって、Ａｌを主成分として含み、かつ、Ｓｉ及びＭｇを副成分として含む接合層と、
を備え、前記ＭＭＣプレートが、前記接合層と前記ＭＭＣプレートとの間の接合界面から所定の深さＤＡｌにわたって前記接合層に由来するＡｌが拡散されたＡｌ拡散層を有しており、前記Ａｌ拡散層の深さＤＡｌが４０μｍ以上である、接合体。
［態様１４］
前記ＭＭＣプレートが、前記接合層と前記ＭＭＣプレートとの間の接合界面から所定の深さＤＭｇにわたって前記接合層に由来するＭｇが拡散されたＭｇ拡散層を有している、態様１３に記載の接合体。
［態様１５］
前記Ａｌ拡散層の深さＤＡｌが前記Ｍｇ拡散層の深さＤＭｇよりも大きい、すなわちＤＡｌ＞ＤＭｇを満たす、態様１４に記載の接合体。
［態様１６］
前記セラミックプレートが酸化アルミニウム及び／又は窒化アルミニウムを含み、かつ、内部電極が埋設されたものである、態様１３～１５のいずれか一つに記載の接合体。
［態様１７］
前記セラミックプレート、前記接合層及び前記ＭＭＣプレートの接合が、熱圧接である、態様１３～１６のいずれか一つに記載の接合体。
［態様１８］
前記ＭＭＣプレートの接合界面側の表面が、０．０１～１．０μｍの算術平均粗さＲａを有する、態様１３～１７のいずれか一つに記載の接合体。
［態様１９］
４点曲げ試験において２００ＭＰａ以上の接合強度を呈する、態様１３～１８のいずれか一つに記載の接合体。
［態様１］
セラミックプレートと、
前記セラミックプレートの一方の側と対向して設けられ、金属基複合材料（ＭＭＣ）で構成されるＭＭＣプレートと、
前記セラミックプレートと前記ＭＭＣプレートとの間に設けられ、前記セラミックプレート及び前記ＭＭＣプレートを接合する接合層であって、Ａｌを主成分として含み、かつ、Ｓｉ及びＭｇを副成分として含む接合層と、
を備え、前記セラミックプレートと前記接合層との間の接合界面がＭｇ含有層を含む、
接合体。
［態様２］
前記Ｍｇ含有層が、Ａｌ及びＯをさらに含む、態様１に記載の接合体。
［態様３］
前記Ｍｇ含有層における、Ａｌ：Ｍｇ：Ｏの重量比が１：０．０１～０．５０：０．００１～０．１００である、態様２に記載の接合体。
［態様４］
前記Ｍｇ含有層の厚さが、１～１０μｍである、態様１～３のいずれか一つに記載の接合体。
［態様５］
前記セラミックプレート、前記接合層及び前記ＭＭＣプレートの接合が、熱圧接である、態様１～４のいずれか一つに記載の接合体。
［態様６］
前記ＭＭＣが、Ｓｉ、Ｃ及びＴｉを含む、態様１～５のいずれか一つに記載の接合体。
［態様７］
前記ＭＭＣプレートが、前記接合層と前記ＭＭＣプレートとの間の接合界面から所定の深さＤＡｌにわたって前記接合層に由来するＡｌが拡散されたＡｌ拡散層を有している、態様１～６のいずれか一つに記載の接合体。
［態様８］
前記ＭＭＣプレートが、前記接合層と前記ＭＭＣプレートとの間の接合界面から所定の深さＤＭｇにわたって前記接合層に由来するＭｇが拡散されたＭｇ拡散層を有している、態様７に記載の接合体。
［態様９］
前記Ａｌ拡散層の深さＤＡｌが前記Ｍｇ拡散層の深さＤＭｇよりも大きい、すなわちＤＡｌ＞ＤＭｇを満たす、態様８に記載の接合体。
［態様１０］
前記ＭＭＣプレートの接合界面側の表面が、０．０１～１．０μｍの算術平均粗さＲａを有する、態様１～９のいずれか一つに記載の接合体。
［態様１１］
４点曲げ試験において２００ＭＰａ以上の接合強度を呈する、態様１～１０のいずれか一つに記載の接合体。
［態様１２］
前記セラミックプレートが酸化アルミニウム及び／又は窒化アルミニウムを含み、かつ、内部電極が埋設されたものである、態様１～１１のいずれか一つに記載の接合体。
［態様１３］
セラミックプレートと、
前記セラミックプレートの一方の側と対向して設けられ、Ｓｉ、Ｃ及びＴｉを含む金属基複合材料（ＭＭＣ）で構成されるＭＭＣプレートと、
前記セラミックプレートと前記ＭＭＣプレートとの間に設けられ、前記セラミックプレート及び前記ＭＭＣプレートを接合する接合層であって、Ａｌを主成分として含み、かつ、Ｓｉ及びＭｇを副成分として含む接合層と、
を備え、前記ＭＭＣプレートが、前記接合層と前記ＭＭＣプレートとの間の接合界面から所定の深さＤＡｌにわたって前記接合層に由来するＡｌが拡散されたＡｌ拡散層を有しており、前記Ａｌ拡散層の深さＤＡｌが４０μｍ以上である、接合体。
［態様１４］
前記ＭＭＣプレートが、前記接合層と前記ＭＭＣプレートとの間の接合界面から所定の深さＤＭｇにわたって前記接合層に由来するＭｇが拡散されたＭｇ拡散層を有している、態様１３に記載の接合体。
［態様１５］
前記Ａｌ拡散層の深さＤＡｌが前記Ｍｇ拡散層の深さＤＭｇよりも大きい、すなわちＤＡｌ＞ＤＭｇを満たす、態様１４に記載の接合体。
［態様１６］
前記セラミックプレートが酸化アルミニウム及び／又は窒化アルミニウムを含み、かつ、内部電極が埋設されたものである、態様１３～１５のいずれか一つに記載の接合体。
［態様１７］
前記セラミックプレート、前記接合層及び前記ＭＭＣプレートの接合が、熱圧接である、態様１３～１６のいずれか一つに記載の接合体。
［態様１８］
前記ＭＭＣプレートの接合界面側の表面が、０．０１～１．０μｍの算術平均粗さＲａを有する、態様１３～１７のいずれか一つに記載の接合体。
［態様１９］
４点曲げ試験において２００ＭＰａ以上の接合強度を呈する、態様１３～１８のいずれか一つに記載の接合体。
【図面の簡単な説明】
【0010】
【図1】本発明による接合体の一例を示す模式断面図である。
【図2】本発明による接合体の他の一例を示す模式断面図である。
【図3A】例７の接合体におけるセラミックプレート１２、接合界面２０及び接合層１６を含む断面のＳＥＭ像（Ｃｏｍｐｏ像）及びそれに対応する領域のＳｉ、Ｃ及びＴｉマッピング像を示す。
【図3B】例７の接合体におけるセラミックプレート１２、接合界面２０及び接合層１６を含む断面のＳＥＭ像（Ｃｏｍｐｏ像）及びそれに対応する領域のＯ、Ｍｇ及びＡｌマッピング像を示す。
【図4A】例７の接合体における接合層１６、接合界面２２及びＭＭＣプレート１４を含む断面のＳＥＭ像（Ｃｏｍｐｏ像）及びそれに対応する領域のＳｉ、Ｃ及びＴｉマッピング像を示す。
【図4B】例７の接合体における接合層１６、接合界面２２及びＭＭＣプレート１４を含む断面のＳＥＭ像（Ｃｏｍｐｏ像）及びそれに対応する領域のＯ、Ｍｇ及びＡｌマッピング像を示す。
【図5A】例７の接合体における接合層１６、接合界面２２及びＭＭＣプレート１４を含む断面のＳＥＭ像（Ｃｏｍｐｏ像）及びそれに対応する領域のＳｉ、Ｃ及びＴｉマッピング像の濃度スケールを縮小したバージョンを示す。
【図5B】例７の接合体における接合層１６、接合界面２２及びＭＭＣプレート１４を含む断面のＳＥＭ像（Ｃｏｍｐｏ像）及びそれに対応する領域のＯ、Ｍｇ及びＡｌマッピング像の濃度スケールを縮小したバージョンを示す。
【発明を実施するための形態】
【0011】
接合体
図１に本発明による接合体の一例を示す。図１に示される接合体１０は、セラミックプレート１２と、ＭＭＣプレート１４と、接合層１６とを含む。好ましくは、セラミックプレート１２は酸化アルミニウム及び／又は窒化アルミニウムを含み、内部電極１８が埋設されている。ＭＭＣプレート１４は、金属基複合材料（ＭＭＣ）で構成されるプレートであり、セラミックプレート１２の一方の側と対向して設けられる。金属基複合材料（ＭＭＣ）はＳｉ、Ｃ及びＴｉを含むのが好ましい。接合層１６は、セラミックプレート１２及びＭＭＣプレート１４を接合する層であって、セラミックプレート１２とＭＭＣプレート１４との間に設けられる。接合層１６は、Ａｌを主成分として含み、かつ、Ｓｉ及びＭｇを副成分として含む。本発明の第一の態様においては、セラミックプレート１２と接合層１６との間の接合界面２０がＭｇ含有層２４を含む。一方、本発明の第二の態様においては、図２により具体的に示されるように、ＭＭＣプレート１４が、接合層１６とＭＭＣプレート１４との間の接合界面２２から所定の深さＤＡｌにわたって接合層１６に由来するＡｌが拡散されたＡｌ拡散層２６を有する。Ａｌ拡散層の深さＤＡｌは４０μｍ以上であるのが好ましい。第一の態様は第二の態様の特徴を含んでいてもよく、その逆もまた然りである。このように、（１）ＭＭＣプレート１４とセラミックプレート１２との間に所定の接合層１６を設け、かつ、（２ａ）セラミックプレート１２と接合層１６との間の接合界面２０がＭｇ含有層２４を含むようにすることで、及び／又は（２ｂ）ＭＭＣプレート１４が、接合層１６とＭＭＣプレート１４との間の接合界面２２から所定の深さ（厚さ）にわたってＡｌ拡散層２６を有するようにすることで、高い接合強度を有するセラミックプレート１２及びＭＭＣプレート１４の接合体１０を提供することができる。すなわち、所定の接合層１６の採用のみならず、Ｍｇ含有層２４及び／又はＡｌ拡散層２６を設けることで、ＭＭＣプレート１４とセラミックプレート１２との間で高い接合強度を実現することができる。
図１に本発明による接合体の一例を示す。図１に示される接合体１０は、セラミックプレート１２と、ＭＭＣプレート１４と、接合層１６とを含む。好ましくは、セラミックプレート１２は酸化アルミニウム及び／又は窒化アルミニウムを含み、内部電極１８が埋設されている。ＭＭＣプレート１４は、金属基複合材料（ＭＭＣ）で構成されるプレートであり、セラミックプレート１２の一方の側と対向して設けられる。金属基複合材料（ＭＭＣ）はＳｉ、Ｃ及びＴｉを含むのが好ましい。接合層１６は、セラミックプレート１２及びＭＭＣプレート１４を接合する層であって、セラミックプレート１２とＭＭＣプレート１４との間に設けられる。接合層１６は、Ａｌを主成分として含み、かつ、Ｓｉ及びＭｇを副成分として含む。本発明の第一の態様においては、セラミックプレート１２と接合層１６との間の接合界面２０がＭｇ含有層２４を含む。一方、本発明の第二の態様においては、図２により具体的に示されるように、ＭＭＣプレート１４が、接合層１６とＭＭＣプレート１４との間の接合界面２２から所定の深さＤＡｌにわたって接合層１６に由来するＡｌが拡散されたＡｌ拡散層２６を有する。Ａｌ拡散層の深さＤＡｌは４０μｍ以上であるのが好ましい。第一の態様は第二の態様の特徴を含んでいてもよく、その逆もまた然りである。このように、（１）ＭＭＣプレート１４とセラミックプレート１２との間に所定の接合層１６を設け、かつ、（２ａ）セラミックプレート１２と接合層１６との間の接合界面２０がＭｇ含有層２４を含むようにすることで、及び／又は（２ｂ）ＭＭＣプレート１４が、接合層１６とＭＭＣプレート１４との間の接合界面２２から所定の深さ（厚さ）にわたってＡｌ拡散層２６を有するようにすることで、高い接合強度を有するセラミックプレート１２及びＭＭＣプレート１４の接合体１０を提供することができる。すなわち、所定の接合層１６の採用のみならず、Ｍｇ含有層２４及び／又はＡｌ拡散層２６を設けることで、ＭＭＣプレート１４とセラミックプレート１２との間で高い接合強度を実現することができる。
【0012】
セラミックプレート１２は、セラミック焼結体を含む板状部材であり、公知のセラミックサセプタ（例えば静電チャックアセンブリやセラミックヒータ等）で採用されるセラミックプレートと同様の構成でありうる。典型的には、セラミックプレート１２には内部電極１８が埋設されている。セラミックプレート１２の内部電極１８以外の主要部分（すなわちセラミック基体）を構成するセラミック焼結体は、優れた熱伝導性、高い電気絶縁性、及びシリコンに近い熱膨張特性等の観点から、酸化アルミニウム及び／又は窒化アルミニウムを含むのが好ましく、より好ましくは窒化アルミニウムを含む。セラミックプレート１２を構成するセラミック焼結体は酸化アルミニウム及び／又は窒化アルミニウムの他に、ＭｇＯ等の添加剤を含みうる。この場合、セラミックプレート１２を構成するセラミック焼結体における酸化アルミニウム及び／又は窒化アルミニウムの含有率は、典型的には５０～１００質量％であり、残部にはＭｇＯ等の添加剤が含まれうる。セラミックプレート１２の厚さは、一般的なセラミックプレートの厚さであることができ、特に限定されないが、典型的には２～１０ｍｍであり、より典型的には２～５ｍｍでありうる。
【0013】
セラミックプレート１２に埋設される内部電極１８の例としては、ＥＳＣ電極、ヒータ電極、ＲＦ電極が挙げられる。セラミックプレート１２内に、２種類の内部電極１８を設けてもよい。ＥＳＣ電極は、静電チャック（ＥＳＣ）電極の略称であり、静電電極とも称される。ＥＳＣ電極は、セラミックプレート１２よりもやや小径の円形の薄層電極であるのが好ましく、例えば、細い金属線を網状に編み込んでシート状にしたメッシュ状の電極でありうる。ＥＳＣ電極はプラズマ電極として利用してもよい。すなわち、ＥＳＣ電極に高周波を印加することにより、ＥＳＣ電極をプラズマ電極としても使用することができ、プラズマＣＶＤプロセスによる成膜を行うこともできる。ＥＳＣ電極は、外部電源によって電圧が印加されるとセラミックプレート１２の表面に載置されたウェハをジョンソン・ラーベック力によりチャッキングする。ヒータ電極は、特に限定されないが、例えば導電性のコイルをセラミックプレート１２の全面にわたって一筆書きの要領で配線したものでありうる。ヒータ電極は、ヒータ電源から電力が供給されると発熱してセラミックプレート１２の表面に載置されたウェハを加熱する。ヒータ電極は、コイルに限定されるものではなく、例えばリボン（細長い薄板）であってもよいし、メッシュであってもよい。リボン形状のヒータ電極は、印刷法によって形成されたものであってもよい。
【0014】
ＭＭＣプレート１４は、金属基複合材料（Ｍｅｔａｌ Ｍａｔｒｉｘ Ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ（ＭＭＣ））で構成される。ＭＭＣは、金属マトリックス中にセラミック強化材を複合させた公知の材料であってよく、特に限定されない。金属マトリックスの例としては、アルミニウムや金属シリコンが挙げられる。セラミック強化材の例としては、ＳｉＣやＴｉＣ等が挙げられる。好ましいＭＭＣは、Ｓｉ、Ｃ及びＴｉを含む。Ｓｉ、Ｃ及びＴｉを含むＭＭＣの例としては、炭化珪素を３７～６０質量％含有し、かつ、チタンシリコンカーバイド及び炭化チタンをそれぞれ炭化珪素の含有量（質量％）よりも少ない量で含有する複合材料が挙げられる。ＭＭＣプレート１４の厚さは、特に限定されないが、典型的には５～３５ｍｍである。
【0015】
ＭＭＣプレート１４の接合界面２２側の表面は、０．０１～１．０μｍの算術平均粗さＲａを有するのが好ましく、より好ましくは０．０５～０．７０μｍ、である。上記範囲内の算術平均粗さＲａであると接合強度をより効果的に高めることができる。これは、Ｒａが高すぎないことでＭＭＣプレート１４と接合層１６との密着性が向上することに加え、Ｒａが低すぎないことでＭＭＣプレート１４の表面粗さ又は凹凸によるアンカー効果が得られることによるものと考えられる。
【0016】
接合層１６は、Ａｌを主成分として含み、かつ、Ｓｉ及びＭｇを副成分として含む金属層である。ここで、「主成分」とは接合層１６の８０重量％以上を占める成分を意味する。「副成分」とは、主成分よりも低い含有量で含まれる成分（ただし不可避不純物は除く）である。したがって、接合層１６を構成する接合材は、Ｓｉ及びＭｇ含有Ａｌ合金であるのが好ましい。このＡｌ合金におけるＳｉ含有量は５～１５重量％が好ましい。また、このアルミニウム合金におけるＭｇ含有量は０．１～５．０重量％が好ましい。すなわち、接合層１６は、Ｓｉ：５～１５重量％、Ｍｇ：０．５～５．０重量％を含み、残部がＡｌ及び不可避不純物を含むＡｌ合金で構成されるのが好ましい。
【0017】
セラミックプレート１２と接合層１６との間の接合界面２０は、Ｍｇ含有層２４を含むのが好ましい。接合界面２０にＭｇ含有層２４が存在することで、セラミックプレート１２と接合層１６との接合強度が改善され、その結果、セラミックプレート１２とＭＭＣプレート１４との間で高い接合強度を実現できるものと考えられる。Ｍｇ含有層２４はＥＰＭＡ（電子プローブマイクロアナライザー）により取得した元素マッピング像において接合界面２０においてその周囲よりも高濃度にＭｇを含む層として特定される。Ｍｇ含有層２４はＡｌ及びＯをさらに含むのが好ましい。この場合、Ｍｇ含有層２４における、Ａｌ：Ｍｇ：Ｏの重量比は１：０．０１～０．５０：０．００１～０．１００の範囲内であるのが好ましく、さらに好ましくは１：０．０５～０．３０：０．００５～０．０５０の範囲内である。Ａｌ：Ｍｇ：Ｏの重量比はＥＰＭＡにより測定することができる。Ｍｇ含有層２４の厚さは、接合強度改善の観点から、１～１０μｍであるのが好ましく、より好ましくは１～７μｍである。
【0018】
セラミックプレート１２、接合層１６及びＭＭＣプレート１４の接合が、熱圧接であるのが好ましい。熱圧接は、接合されるべき２つの部材の間に金属接合膜（接合層１６に相当）を挟み込み、金属接合膜の液相線温度未満の温度に加熱しながら２つの部材を加圧接合する方法をいう（特許文献１参照）。
【0019】
ＭＭＣプレート１４は、図２に示されるように、接合層１６とＭＭＣプレート１４との間の接合界面２２から所定の深さＤＡｌにわたって接合層１６に由来するＡｌが拡散されたＡｌ拡散層２６を有しているのが好ましい。前述したとおり、Ａｌ拡散層２６を設けることで、ＭＭＣプレート１４とセラミックプレート１２との間で高い接合強度を実現することができる。Ａｌ拡散層２６は、後述する図５Ｂに例示されるように、ＥＰＭＡにより取得したＡｌ元素マッピング像において、ＭＭＣプレート１４における接合界面２２に隣接した領域に観察される（ＭＭＣプレート１４の他の領域よりも）高濃度にＡｌを含む層として特定される。すなわち、Ａｌ元素マッピング像において、高濃度のＡｌを示す画素が、接合層１６から連続してＭＭＣプレート１４の接合界面２２に隣接した領域にわたって分布する場合、ＭＭＣプレート１４の上記隣接領域に高濃度に観察されるＡｌは、接合層１６に由来するＡｌであるといえる。こうして、Ａｌ拡散層２６が特定される。Ａｌ拡散層２６の深さＤＡｌは４０μｍ以上であるのが好ましく、より好ましくは４０～６００μｍ、さらに好ましくは５０～５００μｍ、特に好ましくは２５０～５００μｍである。
【0020】
ＭＭＣプレート１４は、図２に示されるように、Ａｌ拡散層２６に加えて、接合層１６とＭＭＣプレート１４との間の接合界面２２から所定の深さＤＭｇにわたって接合層１６に由来するＭｇが拡散されたＭｇ拡散層２８も有しているのが好ましい。この場合、Ａｌ拡散層２６及びＭｇ拡散層２８とは少なくとも部分的に重なっている（すなわちＭＭＣプレート１４にはＡｌ拡散層２６及びＭｇ拡散層２８の両方に該当する部分が存在する）。Ｍｇ拡散層２８も、Ａｌ拡散層２６とともに高い接合強度の実現に寄与しうるものと考えられる。Ｍｇ拡散層２８は、後述する図５Ｂに例示されるように、ＥＰＭＡにより取得したＭｇ元素マッピング像において、ＭＭＣプレート１４における接合界面２２に隣接した領域に観察される（ＭＭＣプレート１４の他の領域よりも）高濃度にＭｇを含む層として特定される。すなわち、Ｍｇ元素マッピング像において、高濃度のＭｇを示す画素が、接合層１６から連続してＭＭＣプレート１４の接合界面２２に隣接した領域にわたって分布する場合、ＭＭＣプレート１４の上記隣接領域に高濃度に観察されるＭｇは、接合層１６に由来するＭｇであるといえる。こうして、Ｍｇ拡散層２８が特定される。Ｍｇ拡散層２８の深さＤＭｇは１０～３００μｍであるのが好ましく、より好ましくは２０～２００μｍ、さらに好ましくは９０～１８０μｍである。典型的には、Ａｌ拡散層２６の深さＤＡｌはＭｇ拡散層２８の深さＤＭｇよりも大きい（すなわちＤＡｌ＞ＤＭｇを満たす）。
【0021】
ＭＭＣプレート１４は、内部に冷媒を通すこと可能な流路等の内部空間を有していてもよい。こうすることで、ＭＭＣプレート１４は、静電チャックアセンブリの冷却プレートに適した構成となる。
【0022】
接合体１０は、４点曲げ試験において、好ましくは２００ＭＰａ以上、より好ましくは２５０ＭＰａ以上、さらに好ましくは３００ＭＰａ以上の接合強度を呈する。４点曲げ試験は、後述する実施例に開示される手順及び条件に従って行うものとし、それにより得られる最大曲げ応力を接合強度として採用するものとする。接合強度は高いことが望まれるため、上限値は特に限定されるものではないが、典型的には５００ＭＰａ以下、より典型的には４５０ＭＰａ以下である。
【0023】
接合体の製造方法
本発明の接合体は、所定の層構成の接合体が得られるかぎり、いかなる方法により製造されたものであってもよいが、以下に好ましい製造方法を説明する。
本発明の接合体は、所定の層構成の接合体が得られるかぎり、いかなる方法により製造されたものであってもよいが、以下に好ましい製造方法を説明する。
【0024】
まず、内部電極が埋設されたセラミックプレート、ＭＭＣプレート、及び接合層を用意する。各部材の詳細については上述したとおりである。セラミックプレート、ＭＭＣプレート、及び接合層はいずれも、公知のものを使用することができるが、公知の方法に基づき適宜製造してもよい。
【0025】
次に、セラミックプレート、ＭＭＣプレート、及び接合層の各々に対して、有機溶剤を用いて超音波洗浄を行う。超音波洗浄により各部材の表面に付着した汚れを除去することができ、各部材と接合層との接合性が向上し、結果として高い接合強度を実現ことができる。有機溶剤の好ましい例としては、アセトンやイソプロピルアルコール（ＩＰＡ）が挙げられる。超音波洗浄時間を長くすることで汚れをより一層除去することができ、熱圧接時にＭｇやＡｌといった元素の移動や拡散を促進することができる。したがって、超音波洗浄時間を制御することで、後続の熱圧接において、Ｍｇ含有層の形成／非形成を制御し、かつ、Ａｌ拡散層の深さ（厚さ）及びＭｇ含有層の深さ（厚さ）を変化させることができる。例えば、超音波洗浄時間を長くすることで、Ｍｇ含有層を形成させ、かつ、Ａｌ拡散層の深さ及びＭｇ含有層の深さを大きくすることができる。各部材の表面に付着した汚れをより効果的に除去する観点から、アセトンを用いた超音波洗浄と、イソプロピルアルコール（ＩＰＡ）を用いた超音波洗浄の両方を行うのが望ましい。超音波洗浄が施されたセラミックプレート及びＭＭＣプレートは、純水を用いた流水洗浄、Ｎ２ガスでのブロー、有機溶媒（ＩＰＡ等）を含浸させたワイプシートでの拭き取り、及び乾燥を施すことで更に清浄化されるのが好ましい。また、超音波洗浄が施された接合層は、Ｎ２ガスでのブローを施すことで更に清浄化されるのが好ましい。
【0026】
こうしてそれぞれ清浄化されたセラミックプレート、ＭＭＣプレート、及び接合層を用いて熱圧接により接合体を作製する。例えば、セラミックプレートとＭＭＣプレートとの間に接合層を挟んで、接合材膜の液相線温度未満の温度に加熱しながら、４ＭＰａ～３０ＭＰａの圧力で熱圧接して、セラミックプレートとＭＭＣプレートとを接合層を介して接合すればよい。熱圧接温度は、接合層の液相線温度未満で、かつ、固相線温度より約３０℃低い温度以上であることが望ましい。例えば、Ｓｉ：１０重量％及びＭｇ：１重量％を含有するアルミニウム合金の液相線温度は約５９０℃であり、固相線温度は約５６０℃である。したがって、この場合における熱圧接温度は約５２０℃以上約５４０℃未満の範囲が望ましいといえる。こうして、セラミックプレートとＭＭＣプレートとが接合層を介して接合された本発明の接合体を得ることができる。
【実施例】
【0027】
本発明を以下の例によってさらに具体的に説明する。ただし、本発明は以下の例に限定されるものではない。
【0028】
例１～９
（１）セラミックプレートの作製
セラミックプレートとして、ＥＳＣ電極が埋設された円板状の酸化アルミニウム焼結体（厚さ：５ｍｍ、直径：３００ｍｍ）を以下のようにして作製した。まず、円盤状のアルミナ製の第１及び第２グリーンシートを準備した。第１グリーンシートの一方の表面にスクリーン印刷によりＥＳＣ電極を形成する一方、第２グリーンシートの一方の表面にスクリーン印刷によりヒータ電極を形成した。次に、第１グリーンシートのＥＳＣ電極が形成された面に、別のアルミナ製のグリーンシート（以下、第３グリーンシートという）を積層し、その上に第２グリーンシートをヒータ電極が第３グリーンシートと接するように積層した。得られた積層体をホットプレス法により焼成することによりＥＳＣ電極及びヒータ電極が埋設されたセラミック焼結体を得た。得られたセラミック焼結体の両面に研削加工、ブラスト加工等を施すことにより形状や厚みを調整し、平板状の静電チャックをセラミックプレートとして得た。この静電チャックの具体的な製造条件については、特開２００６－１９６８６４号公報に記載される条件を参考にして設定した。
（１）セラミックプレートの作製
セラミックプレートとして、ＥＳＣ電極が埋設された円板状の酸化アルミニウム焼結体（厚さ：５ｍｍ、直径：３００ｍｍ）を以下のようにして作製した。まず、円盤状のアルミナ製の第１及び第２グリーンシートを準備した。第１グリーンシートの一方の表面にスクリーン印刷によりＥＳＣ電極を形成する一方、第２グリーンシートの一方の表面にスクリーン印刷によりヒータ電極を形成した。次に、第１グリーンシートのＥＳＣ電極が形成された面に、別のアルミナ製のグリーンシート（以下、第３グリーンシートという）を積層し、その上に第２グリーンシートをヒータ電極が第３グリーンシートと接するように積層した。得られた積層体をホットプレス法により焼成することによりＥＳＣ電極及びヒータ電極が埋設されたセラミック焼結体を得た。得られたセラミック焼結体の両面に研削加工、ブラスト加工等を施すことにより形状や厚みを調整し、平板状の静電チャックをセラミックプレートとして得た。この静電チャックの具体的な製造条件については、特開２００６－１９６８６４号公報に記載される条件を参考にして設定した。
【0029】
（２）ＭＭＣプレートの作製
ＭＭＣプレートとして、Ｓｉ、Ｃ及びＴｉを含むプレート（ＳｉＳｉＣＴｉプレート）を以下のようにして作製した。まず、原料として、ＳｉＣ原料（純度９７％以上、平均粒径１５．５μｍの市販品）、金属Ｓｉ原料（純度９７％以上、平均粒径９．０μｍの市販品）、及び金属Ｔｉ原料（純度９９．５％以上、平均粒径３１．１μｍの市販品）を準備した。ＳｉＣ原料、金属Ｓｉ原料、及び金属Ｔｉ原料を、ＳｉＣ：４９．５質量％、Ｓｉ：２０．０質量％、Ｔｉ：３０．５質量％の配合割合となるように秤量し、溶媒としてのイソプロピルアルコールとともにナイロン製のポットに投入し、直径１０ｍｍの鉄芯入りナイロンボールを用いて４時間湿式混合した。得られたスラリーを取り出し、窒素気流中１１０℃で乾燥した後、３０メッシュの篩に通して調合粉末とした。 調合粉末を、２００ｋｇｆ／ｃｍ２の圧力で一軸加圧成形し、直径５０ｍｍ、厚さ１７ｍｍ程度の円盤状成形体を作製し、焼成用黒鉛モールドに収納した。円盤状成形体をホットプレス焼成することによりＭＭＣプレートを得た。このホットプレス焼成は、真空雰囲気下で２００ｋｇｆ／ｃｍ２のプレス圧力を加えながら、焼成温度（最高温度）１４００℃で４時間保持することにより行った。
ＭＭＣプレートとして、Ｓｉ、Ｃ及びＴｉを含むプレート（ＳｉＳｉＣＴｉプレート）を以下のようにして作製した。まず、原料として、ＳｉＣ原料（純度９７％以上、平均粒径１５．５μｍの市販品）、金属Ｓｉ原料（純度９７％以上、平均粒径９．０μｍの市販品）、及び金属Ｔｉ原料（純度９９．５％以上、平均粒径３１．１μｍの市販品）を準備した。ＳｉＣ原料、金属Ｓｉ原料、及び金属Ｔｉ原料を、ＳｉＣ：４９．５質量％、Ｓｉ：２０．０質量％、Ｔｉ：３０．５質量％の配合割合となるように秤量し、溶媒としてのイソプロピルアルコールとともにナイロン製のポットに投入し、直径１０ｍｍの鉄芯入りナイロンボールを用いて４時間湿式混合した。得られたスラリーを取り出し、窒素気流中１１０℃で乾燥した後、３０メッシュの篩に通して調合粉末とした。 調合粉末を、２００ｋｇｆ／ｃｍ２の圧力で一軸加圧成形し、直径５０ｍｍ、厚さ１７ｍｍ程度の円盤状成形体を作製し、焼成用黒鉛モールドに収納した。円盤状成形体をホットプレス焼成することによりＭＭＣプレートを得た。このホットプレス焼成は、真空雰囲気下で２００ｋｇｆ／ｃｍ２のプレス圧力を加えながら、焼成温度（最高温度）１４００℃で４時間保持することにより行った。
【0030】
こうして準備されたＭＭＣプレートにおける接合層が接合されるべき表面に対して、触針式表面粗さ測定機を用いて、ＪＩＳ Ｂ ０６０１－２００１に準拠する算術平均粗さＲａを測定した。結果は表１に示されるとおりであった。
【0031】
（３）接合層の準備
接合層とすべく、厚さ０．１２ｍｍのＳｉ及びＭｇ含有Ａｌ合金シート（合金組成：Ｓｉ：１０重量％、Ｍｇ：１重量％、残部：Ａｌ及び不可避不純物）を準備した。
接合層とすべく、厚さ０．１２ｍｍのＳｉ及びＭｇ含有Ａｌ合金シート（合金組成：Ｓｉ：１０重量％、Ｍｇ：１重量％、残部：Ａｌ及び不可避不純物）を準備した。
【0032】
（４）清浄化工程
セラミックプレート及びＭＭＣプレートの各々に対して以下の清浄化工程（ｉ）～（ｖ）を順に行う一方、Ｓｉ及びＭｇ含有Ａｌ合金シートに対して以下の清浄化工程（ｉ）、（ｉｉ）及び（ｉｖ）のみを順に行った。
＜清浄化工程＞
（ｉ）アセトンを用いた超音波洗浄（例９では実施せず）
（ｉｉ）イソプロピルアルコール（ＩＰＡ）を用いた超音波洗浄（例９では実施せず）
（ｉｉｉ）純水を用いた流水洗浄
（ｉｖ）Ｎ２ガスでのブロー
（ｖ）１２０℃で１０分間の乾燥
セラミックプレート及びＭＭＣプレートの各々に対して以下の清浄化工程（ｉ）～（ｖ）を順に行う一方、Ｓｉ及びＭｇ含有Ａｌ合金シートに対して以下の清浄化工程（ｉ）、（ｉｉ）及び（ｉｖ）のみを順に行った。
＜清浄化工程＞
（ｉ）アセトンを用いた超音波洗浄（例９では実施せず）
（ｉｉ）イソプロピルアルコール（ＩＰＡ）を用いた超音波洗浄（例９では実施せず）
（ｉｉｉ）純水を用いた流水洗浄
（ｉｖ）Ｎ２ガスでのブロー
（ｖ）１２０℃で１０分間の乾燥
【0033】
このとき、（ｉ）アセトンを用いた超音波洗浄と（ｉｉ）イソプロピルアルコール（ＩＰＡ）を用いた超音波洗浄との合計洗浄時間、すなわち有機溶剤での超音波洗浄時間を表１に示されるように実験例ごとに変化させた。したがって、上述のとおり、例９については上記（ｉ）及び（ｉｉ）の超音波洗浄は行わなかった。
【0034】
（５）熱圧接
それぞれ清浄化されたセラミックプレート、ＭＭＣプレート及びボンディングシートを用いて以下のとおり熱圧接を行った。すなわち、セラミックプレートとＭＭＣプレートとの間に接合層としてボンディングシートを挟んで５３０℃（Ｓｉ及びＭｇ含有Ａｌ合金の液相線温度未満で、かつ、固相線温度より約３０℃低い温度以上の温度）に加熱しながら真空中２０ＭＰａの圧力で熱圧接して、セラミックプレート、ボンディングシート（接合層）及びＭＭＣプレートを互いに接合した。こうして、セラミックプレートとＭＭＣプレートとが接合層を介して接合された接合体を得た。
それぞれ清浄化されたセラミックプレート、ＭＭＣプレート及びボンディングシートを用いて以下のとおり熱圧接を行った。すなわち、セラミックプレートとＭＭＣプレートとの間に接合層としてボンディングシートを挟んで５３０℃（Ｓｉ及びＭｇ含有Ａｌ合金の液相線温度未満で、かつ、固相線温度より約３０℃低い温度以上の温度）に加熱しながら真空中２０ＭＰａの圧力で熱圧接して、セラミックプレート、ボンディングシート（接合層）及びＭＭＣプレートを互いに接合した。こうして、セラミックプレートとＭＭＣプレートとが接合層を介して接合された接合体を得た。
【0035】
（６）接合体の評価
作製した接合体について以下の評価を行った。
作製した接合体について以下の評価を行った。
【0036】
＜ＥＰＭＡによる元素マッピング像の取得＞
得られた接合体における断面を切り出して鏡面研磨を行った後、Ａｒイオンによるフラットイオンミリングを実施して観察断面を得た。得られた観察断面におけるセラミックプレート１２、接合界面２０及び接合層１６を含む７５μｍ×７５μｍの領域をＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）で観察するとともに、当該領域に対してＥＰＭＡ（日本電子株式会社製）による元素分析を加速電圧１５ｋＶの測定条件で行い、Ｓｉ、Ｃ、Ｔｉ、Ｏ、Ｍｇ及びＡｌの元素マッピング像を得た。図３Ａ及び３Ｂに、例７の接合体におけるセラミックプレート１２、接合界面２０及び接合層１６を含む断面のＳＥＭ像（Ｃｏｍｐｏ像）及びそれに対応する領域の各種元素マッピング像を示す。その結果、表１並びに図３Ａ及び３Ｂに示されるように、例１～７の接合体においては、接合界面２０にその周囲よりも高濃度にＭｇを含むＭｇ含有層２４が観察されるとともに、このＭｇ含有層２４がＡｌ及びＯをさらに含むことも確認された。一方、例８及び９（比較例）の接合体においては、そのようなＭｇ含有層は観察されなかった。
得られた接合体における断面を切り出して鏡面研磨を行った後、Ａｒイオンによるフラットイオンミリングを実施して観察断面を得た。得られた観察断面におけるセラミックプレート１２、接合界面２０及び接合層１６を含む７５μｍ×７５μｍの領域をＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）で観察するとともに、当該領域に対してＥＰＭＡ（日本電子株式会社製）による元素分析を加速電圧１５ｋＶの測定条件で行い、Ｓｉ、Ｃ、Ｔｉ、Ｏ、Ｍｇ及びＡｌの元素マッピング像を得た。図３Ａ及び３Ｂに、例７の接合体におけるセラミックプレート１２、接合界面２０及び接合層１６を含む断面のＳＥＭ像（Ｃｏｍｐｏ像）及びそれに対応する領域の各種元素マッピング像を示す。その結果、表１並びに図３Ａ及び３Ｂに示されるように、例１～７の接合体においては、接合界面２０にその周囲よりも高濃度にＭｇを含むＭｇ含有層２４が観察されるとともに、このＭｇ含有層２４がＡｌ及びＯをさらに含むことも確認された。一方、例８及び９（比較例）の接合体においては、そのようなＭｇ含有層は観察されなかった。
【0037】
また、得られた観察断面における接合層１６、接合界面２２及びＭＭＣプレート１４を含む７５μｍ×７５μｍの領域についても、上記同様にしてＳＥＭ観察及びＥＰＭＡ元素分析を行った。図４Ａ及び４Ｂに、例７の接合体における接合層１６、接合界面２２及びＭＭＣプレート１４を含む断面のＳＥＭ像（Ｃｏｍｐｏ像）及びそれに対応する領域の各種元素マッピング像を示す。その結果、例１～９の接合体の全てにおいて、図４Ａ及び４Ｂに示されるように、ＭＭＣプレート１４（ＳｉＳｉＣＴｉプレート）内にＴｉＣ粒子（図中の黒色粒子を参照）、ＴｉＳｉ２母相（図中の灰色部分を参照）及びＳｉＣ粒子（図中の白色粒子を参照）を有する微構造が観察された。また、例１～７の接合体においては、ＭＭＣプレート１４を構成するＳｉＳｉＣＴｉ内にＭｇ及びＡｌが拡散されていることも確認された。
【0038】
さらに、接合層１６、接合界面２２及びＭＭＣプレート１４を含む、より広い３００μｍ×３００μｍの断面領域についても、倍率を低くしたこと及び濃度スケールを縮小したこと以外は上記同様にしてＳＥＭ観察及びＥＰＭＡ元素分析を行った。図５Ａ及び５Ｂに、例７の接合体における接合層１６、接合界面２２及びＭＭＣプレート１４を含む断面のＳＥＭ像（Ｃｏｍｐｏ像）及びそれに対応する領域の各種元素マッピング像の濃度スケールを縮小したバージョンを示す。その結果、例１～９の接合体において、ＭＭＣプレート１４内における、接合界面２２からＭＭＣプレート１４の深さ方向にわたって接合層１６に由来するＡｌ及びＭｇがそれぞれ拡散されたものと認められるＡｌ拡散層２６及びＭｇ拡散層２８の存在が確認された。Ａｌ拡散層２６の接合界面２２からの深さＤＡｌ及びＭｇ拡散層２８の接合界面２２からの深さＤＭｇを測定したところ、表１に示されるとおりの値が得られた。
【0039】
＜Ｍｇ含有層におけるＡｌ：Ｍｇ：Ｏの重量比＞
ＥＰＭＡ測定結果から０．２４μｍ×０．２４μｍに相当する１ピクセルごとの各元素の半定量値を算出し、３００ピクセルの平均値より重量比計算を行いＡｌ：Ｍｇ：Ｏの重量比を算出した。
ＥＰＭＡ測定結果から０．２４μｍ×０．２４μｍに相当する１ピクセルごとの各元素の半定量値を算出し、３００ピクセルの平均値より重量比計算を行いＡｌ：Ｍｇ：Ｏの重量比を算出した。
【0040】
＜接合強度＞
得られた接合体から、接合層が長尺方向の中心に位置するように長尺状の試料を切り出し、試料の表面を研削加工して１．５ｍｍ×２．０ｍｍ×２０ｍｍの寸法の試験片を作製した。この試験片に対して、接合界面を中心となるように下部スパン１５ｍｍ、上部スパン５ｍｍ、クロスヘッド速度：０．５ｍｍ／分の条件で、４点曲げ試験を行い、得られた最大曲げ応力（ＭＰａ）を接合強度とした。結果は、表１に示されるとおりであった。
得られた接合体から、接合層が長尺方向の中心に位置するように長尺状の試料を切り出し、試料の表面を研削加工して１．５ｍｍ×２．０ｍｍ×２０ｍｍの寸法の試験片を作製した。この試験片に対して、接合界面を中心となるように下部スパン１５ｍｍ、上部スパン５ｍｍ、クロスヘッド速度：０．５ｍｍ／分の条件で、４点曲げ試験を行い、得られた最大曲げ応力（ＭＰａ）を接合強度とした。結果は、表１に示されるとおりであった。
【0041】
【表1】
【要約】
高い接合強度を有するセラミックプレート及びＭＭＣプレートの接合体が提供される。この接合体は、セラミックプレートと、セラミックプレートの一方の側と対向して設けられ、金属基複合材料（ＭＭＣ）で構成されるＭＭＣプレートと、セラミックプレートとＭＭＣプレートとの間に設けられ、セラミックプレート及びＭＭＣプレートを接合する接合層であって、Ａｌを主成分として含み、かつ、Ｓｉ及びＭｇを副成分として含む接合層とを備え、セラミックプレートと接合層との間の接合界面がＭｇ含有層を含む。
【図1】
【図2】
【図3A】
【図3B】
【図4A】
【図4B】
【図5A】
【図5B】
