特許 7610204 酸化ガリウム結晶の製造装置

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2024-12-24

(45)【発行日】2025-01-08

(54)【発明の名称】酸化ガリウム結晶の製造装置

(51)【国際特許分類】

   C30B 11/00 20060101AFI20241225BHJP

   C30B 29/16 20060101ALI20241225BHJP

   F27B 14/10 20060101ALI20241225BHJP

   F27B 14/06 20060101ALI20241225BHJP

   F27B 14/14 20060101ALI20241225BHJP

   F27D 11/02 20060101ALI20241225BHJP

【ＦＩ】

C30B11/00 Z

C30B29/16

C30B11/00 C

F27B14/10

F27B14/06

F27B14/14

F27D11/02 B

【請求項の数】 7

(21)【出願番号】P 2021031374

(22)【出願日】2021-03-01

(65)【公開番号】P2021134140

(43)【公開日】2021-09-13

【審査請求日】2023-11-17

(31)【優先権主張番号】P 2020032482

(32)【優先日】2020-02-27

(33)【優先権主張国・地域又は機関】JP

(73)【特許権者】

【識別番号】000236687

【氏名又は名称】不二越機械工業株式会社

(73)【特許権者】

【識別番号】504180239

【氏名又は名称】国立大学法人信州大学

(73)【特許権者】

【識別番号】515277942

【氏名又は名称】株式会社ノベルクリスタルテクノロジー

(74)【代理人】

【識別番号】110002583

【氏名又は名称】弁理士法人平田国際特許事務所

(72)【発明者】

【氏名】干川 圭吾

(72)【発明者】

【氏名】小林 拓実

(72)【発明者】

【氏名】大塚 美雄

(72)【発明者】

【氏名】太子 敏則

【審査官】山本 一郎

(56)【参考文献】

【文献】特開２０１７－１９３４６６（ＪＰ，Ａ）

【文献】米国特許出願公開第２０１７／０３０６５２１（ＵＳ，Ａ１）

【文献】特開２０２０－０１５６４２（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｃ３０Ｂ １１／００

Ｃ３０Ｂ ２９／１６

Ｆ２７Ｂ １４／１０

Ｆ２７Ｂ １４／０６

Ｆ２７Ｂ １４／１４

Ｆ２７Ｄ １１／０２

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

酸化ガリウムの原料を収容するためのるつぼと、
前記るつぼを下方から支持するるつぼ支持体と、
前記るつぼ支持体に下方から接続し、前記るつぼ及び前記るつぼ支持体を上下方向に移動可能に支持するるつぼ支持軸と、
前記るつぼ、前記るつぼ支持体、及び前記るつぼ支持軸を囲む管状の炉心管と、
前記炉心管を囲む管状の炉内管と、
前記炉心管と前記炉内管との間の空間に発熱部が設置された抵抗加熱発熱体と、
を備え、
前記炉心管及び前記炉内管の融点が１９００℃以上であり、
前記炉心管の前記るつぼの真横に位置する部分の熱伝導率が前記炉内管の熱伝導率よりも高く、
前記炉心管が、前記るつぼの真横に位置する部分を含む第１の部分と、前記第１の部分以外の第２の部分を有し、
前記第１の部分の熱伝導率が前記第２の部分の熱伝導率よりも高い、
酸化ガリウム結晶の製造装置。

【請求項2】

前記炉心管の上端の開口部に被せられた板状部材と、
前記板状部材の上に設置された保温材と、
を備えた、
請求項１に記載の酸化ガリウム結晶の製造装置。

【請求項3】

前記炉心管の前記るつぼの真横に位置する部分がアルミナ系セラミックス又はマグネシア系セラミックスからなり、
前記炉内管がジルコニア系セラミックスからなる、
請求項１又は２に記載の酸化ガリウム結晶の製造装置。

【請求項4】

前記るつぼが白金系合金からなる、
請求項１～３のいずれか１項に記載の酸化ガリウム結晶の製造装置。

【請求項5】

前記るつぼ支持体が、前記るつぼに直接接触する最上部のジルコニア系セラミックスからなる第１のブロックと、前記第１のブロックの下の前記るつぼに接触しないアルミナ系セラミックスからなる第２のブロックを有する、
請求項４に記載の酸化ガリウム結晶の製造装置。

【請求項6】

前記炉内管が側方及び上下方から保温層に囲まれ、
前記保温層が上側保温層と下側保温層の２つに上下方向に分離され、
前記上側保温層と前記下側保温層が、上下方向に空隙を挟み、かつ前記空隙が前記保温層の内側から外側に水平方向に連続しない状態で設置された、
請求項１～５のいずれか１項に記載の酸化ガリウム結晶の製造装置。

【請求項7】

前記炉内管が側方及び上下方から保温層に囲まれ、
前記保温層が上側保温層と下側保温層の２つに上下方向に分離可能であり、
前記上側保温層を前記下側保温層上に設置したときに、前記上側保温層と前記下側保温層が上下方向の隙間無く接する、
請求項１～５のいずれか１項に記載の酸化ガリウム結晶の製造装置。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、酸化ガリウム結晶の製造装置に関する。

【背景技術】

【0002】

従来、垂直ブリッジマン法による結晶育成を行う、酸化ガリウム結晶の製造装置が知られている（特許文献１参照）。特許文献１に記載の酸化ガリウム結晶の製造装置においては、るつぼを抵抗加熱発熱体によって加熱し、るつぼに収容された酸化ガリウムの原料を溶融させる。

【0003】

特許文献１によれば、内径２インチのるつぼを用いて、完全な単結晶ではないが、直径２インチのβ－Ｇａ_２Ｏ_３結晶を育成できたとされている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【文献】特開２０１７－１９３４６６号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

垂直ブリッジマン法において良質の単結晶を育成するためには、結晶育成に適した温度分布をるつぼ周辺に形成することが必要であり、育成する結晶が大型化するほど、温度分布の満たすべき条件が厳しくなる。

【0006】

目的の温度分布を形成するためには、るつぼ周辺の熱の流れを適切に制御する構成を装置が備えることが求められるため、特許文献１に記載の製造装置では、その構成上、２インチ又はそれ以上のサイズの酸化ガリウム単結晶を得ることは困難であると考えられる。

【0007】

本発明の目的は、垂直ブリッジマン法による結晶育成を行う装置であって、大きなサイズで結晶品質の劣化要因となる結晶欠陥の少ない酸化ガリウム単結晶を得ることのできる構成を備えた酸化ガリウム結晶の製造装置を提供することにある。

【課題を解決するための手段】

【0008】

本発明の一態様は、上記目的を達成するために、下記［１］～［７］の酸化ガリウム結晶の製造装置を提供する。

【0009】

［１］酸化ガリウムの原料を収容するためのるつぼと、前記るつぼを下方から支持するるつぼ支持体と、前記るつぼ支持体に下方から接続し、前記るつぼ及び前記るつぼ支持体を上下方向に移動可能に支持するるつぼ支持軸と、前記るつぼ、前記るつぼ支持体、及び前記るつぼ支持軸を囲む管状の炉心管と、前記炉心管を囲む管状の炉内管と、前記炉心管と前記炉内管との間の空間に発熱部が設置された抵抗加熱発熱体と、を備え、前記炉心管及び前記炉内管の融点が１９００℃以上であり、前記炉心管の前記るつぼの真横に位置する部分の熱伝導率が前記炉内管の熱伝導率よりも高く、前記炉心管が、前記るつぼの真横に位置する部分を含む第１の部分と、前記第１の部分以外の第２の部分を有し、前記第１の部分の熱伝導率が前記第２の部分の熱伝導率よりも高い、酸化ガリウム結晶の製造装置。
［２］前記炉心管の上端の開口部に被せられた板状部材と、前記板状部材の上に設置された保温材と、を備えた、上記［１］に記載の酸化ガリウム結晶の製造装置。
［３］前記炉心管の前記るつぼの真横に位置する部分がアルミナ系セラミックス又はマグネシア系セラミックスからなり、前記炉内管がジルコニア系セラミックスからなる、上記［１］又は［２］に記載の酸化ガリウム結晶の製造装置。
［４］前記るつぼが白金系合金からなる、上記［１］～［３］のいずれか１項に記載の酸化ガリウム結晶の製造装置。
［５］前記るつぼ支持体が、前記るつぼに直接接触する最上部のジルコニア系セラミックスからなる第１のブロックと、前記第１のブロックの下の前記るつぼに接触しないアルミナ系セラミックスからなる第２のブロックを有する、上記［４］に記載の酸化ガリウム結晶の製造装置。
［６］前記炉内管が側方及び上下方から保温層に囲まれ、前記保温層が上側保温層と下側保温層の２つに上下方向に分離され、前記上側保温層と前記下側保温層が、上下方向に空隙を挟み、かつ前記空隙が前記保温層の内側から外側に水平方向に連続しない状態で設置された、上記［１］～［５］のいずれか１項に記載の酸化ガリウム結晶の製造装置。
［７］前記炉内管が側方及び上下方から保温層に囲まれ、前記保温層が上側保温層と下側保温層の２つに上下方向に分離可能であり、前記上側保温層を前記下側保温層上に設置したときに、前記上側保温層と前記下側保温層が上下方向の隙間無く接する、上記［１］～［５］のいずれか１項に記載の酸化ガリウム結晶の製造装置。

【発明の効果】

【0010】

本発明によれば、垂直ブリッジマン法による結晶育成を行う装置であって、大きなサイズで結晶品質の劣化要因となる結晶欠陥の少ない酸化ガリウム単結晶を得ることのできる構成を備えた酸化ガリウム結晶の製造装置を提供することができる。

【図面の簡単な説明】

【0011】

【図1】図１は、本発明の実施の形態に係る酸化ガリウム結晶の製造装置の垂直断面図である。

【図2】図２は、本発明の実施の形態に係る炉心管及びその周辺部材の拡大断面図である。

【図3】図３は、本発明の実施の形態に係るるつぼ、るつぼ支持体、るつぼ支持軸の拡大断面図である。

【図4】図４（ａ）、（ｂ）は、それぞれ本発明の実施の形態に係る発熱体の斜視図と側面図である。

【図5】図５は、製造装置への発熱体の装着例を示す写真である。

【図6】図６は、本発明の実施の形態に係る酸化ガリウム結晶の製造装置の変形例の垂直断面図である。

【図7】図７（ａ）は、一直線状の発熱体の写真である。図７（ｂ）は、製造装置への一直線状の発熱体の装着例を示す写真である。

【図8】図８は、本発明の実施の形態に係る酸化ガリウム結晶の製造装置の他の変形例の垂直断面図である。

【図9】図９は、本実施例に係る酸化ガリウム単結晶のうちの、定径部が直径２インチの円柱形である２つのβ－Ｇａ_２Ｏ_３単結晶と、それらから切り出された２枚のウエハの写真である。

【図10】図１０（ａ）は、本実施例に係る酸化ガリウム単結晶のうちの、定径部が直径２インチの円柱形であり、定径部の径方向の断面が（１００）面であるβ－Ｇａ_２Ｏ_３単結晶の写真である。図１０（ｂ）は、図１０（ａ）のβ－Ｇａ_２Ｏ_３単結晶から切り出された、主面が（１００）面の加工ウエハの写真である。

【図11】図１１（ａ）は、本実施例に係る酸化ガリウム単結晶のうちの、定径部が直径２インチの円柱形であり、定径部の径方向の断面が（０１０）面であるβ－Ｇａ_２Ｏ_３単結晶の写真である。図１１（ｂ）は、図１１（ａ）のβ－Ｇａ_２Ｏ_３単結晶から切り出された、主面が（０１０）面の加工ウエハの写真である。

【図12】図１２は、本発明の実施の形態に係る製造装置を用いて育成した、定径部が直径３インチの円柱形であり、定径部の径方向の断面が（０１０）面であるβ－Ｇａ_２Ｏ_３単結晶（右側）と、本発明の実施の形態に係る他の製造装置を用いて育成した、定径部が直径４インチの円柱形であり、定径部の径方向の断面が（０１０）面であるβ－Ｇａ_２Ｏ_３単結晶（左側）の写真である。

【図13】図１３は、本実施例に係る酸化ガリウム単結晶から切り出された、０．２ｍｏｌ％のＳｎがドープされた主面が（００１）面の酸化ガリウム単結晶ウエハのＸ線トポグラフィーによる観察像である。

【図14】図１４（ａ）～（ｄ）は、それぞれ図１３に示されるウエハ上の領域１～４におけるＸ線ロッキングカーブ測定により得られた（００１）面回折ピークである。

【図15】図１５は、本実施例に係る０．２ｍｏｌ％のＳｎがドープされた主面が（００１）面の酸化ガリウム単結晶ウエハの光学写真である。

【図16】図１６は、Ｘ線ロッキングカーブ測定により得られた、図１５に示されるウエハ上の（００１）面回折ピークの半値幅の分布を示すグラフである。

【図17】図１７は、図１５に示されるウエハ上の転位密度の分布を示すグラフである。

【図18】図１８（ａ）～（ｃ）は、ウエハ表面に現れたエッチピットの例を示す光学顕微鏡による観察像である。

【図19】図１９（ａ）、（ｂ）、（ｃ）は、それぞれ図１５に示されるウエハの上段、中段、下段における（００１）面回折ピークの半値幅と転位密度の分布を示すグラフである。

【発明を実施するための形態】

【0012】

〔実施の形態〕
（製造装置の構成）
図１は、本発明の実施の形態に係る酸化ガリウム結晶の製造装置１の垂直断面図である。製造装置１は、垂直ブリッジマン法による酸化ガリウム系結晶の育成を行う装置である。ここで、酸化ガリウム結晶とは、β－Ｇａ_２Ｏ_３結晶、又は、Ａｌ、Ｉｎなどの置換型不純物やＳｎ、Ｓｉなどのドーパントを含むβ－Ｇａ_２Ｏ_３結晶を指すものとする。

【0013】

製造装置１は、酸化ガリウムの原料を収容するためのるつぼ２０と、るつぼ２０を下方から支持するるつぼ支持体２１と、るつぼ支持体２１に下方から接続し、るつぼ２０及びるつぼ支持体２１を上下方向に移動可能に支持するるつぼ支持軸２２と、るつぼ２０、るつぼ支持体２１、及びるつぼ支持軸２２を囲む管状の炉心管１０と、炉心管１０を囲む管状の炉内管１１と、炉心管１０と炉内管１１との間の空間に発熱部２３１が設置された発熱体２３と、を備える。

【0014】

また、製造装置１は、炉内管１１の土台となる炉内管支持板１２、炉内管１１の外側に配置され、炉内管１１の内側の結晶育成のための空間を側方及び上下方から囲んで装置外への熱の流出を抑える保温層１３、製造装置１の内部から保温層１３を貫通して装置外へ延びる排気管１６、及び製造装置１の各構成部材を載せる基体１７を備える。また、保温層１３の外側が図示されない外壁に覆われていてもよい。

【0015】

炉心管１０及び炉内管１１の融点は１９００℃以上であり、炉心管１０及び炉内管１１は酸化ガリウムの育成のための高温に耐えられる。また、炉内管１１は、軟化点も１８００℃以上であることが好ましい。

【0016】

一般的に、垂直ブリッジマン法による結晶育成においては、るつぼ周辺の温度分布の勾配が大きいと良質な結晶が成長し難く、この傾向は育成する結晶のサイズが大きいほど顕著になる。製造装置１においては、炉心管１０によりるつぼ２０周辺の熱の流れを制御し、サイズの大きい良質な酸化ガリウム結晶の育成に適した勾配の小さい温度分布をるつぼ２０の周辺に形成することができる。

【0017】

より勾配の小さい温度分布をるつぼ２０の周辺に形成するためには、炉心管１０は熱伝導率が大きいことが好ましく、緻密質の高純度のアルミナ系セラミックスやマグネシア系セラミックスなどを材料に用いることが好ましい。例えば、ティーイーピー株式会社製の４ＮＡを炉心管１０の材料として好適に用いることができる。

【0018】

また、炉心管１０は、るつぼ２０と発熱体２３を隔てて、発熱体２３からのＳｉ、Ｍｏなどの不純物の混入（コンタミネーション）を抑制することができる。

【0019】

炉内管１１を用いることにより、発熱体２３からの熱の流れを抑制し、発熱体２３の消耗を抑えることができる。このため、炉内管１１は耐熱衝撃性に優れることが好ましく、炉心管１０よりも熱伝導率が小さいことが好ましい。そのため、炉内管１１は、炉心管１０の材料である緻密質の高純度のアルミナ系セラミックスやマグネシア系セラミックスなどよりも熱伝導率が小さい多孔質のジルコニア系セラミックスなどの材料からなることが好ましく、例えば、ティーイーピー株式会社製のＺＩＲ－Ｙを炉内管１１の材料として好適に用いることができる。

【0020】

なお、ジルコニア系セラミックスを炉内管１１の材料に用いる場合は、他の材料と反応しやすいため、１８００℃以上となる部分が他の部材に接触しないように配置する。

【0021】

また、炉内管１１は、炉内管１１の外側に配置された保温層１３の局所焼結や変形を抑制することができる。

【0022】

炉心管１０と炉内管１１は、典型的には円管状である。また、炉心管１０と炉内管１１は、それぞれ、種々の外径、内径を有する環状（典型的には円環状）の部材を積層して形成することができる。また、炉内管１１を構成する環状の部材は、環の中心から外周に延びる複数本の直線に沿って分割された複数の分割片を組み合わせてなるものであってもよい。

【0023】

保温層１３は、図１に示されるように、内側（るつぼ２０側）から外側に向かって複数の層が入れ子構造のように重なって構成され、それら複数の層のうち、最も内側のものが最も耐熱温度が高く、外側に近い層ほど耐熱温度が低いことが好ましい。保温層１３に用いられる保温材は耐熱温度が高いほど高価であるため、このような構成をとることにより、保温層１３の耐熱性を確保しつつコストを低減することができる。

【0024】

例えば、図１に示される例では、最も内側の層１３１がおよそ１８００℃の耐熱温度を有するアルミナ系ファイバーボードからなり、その外側の層１３２がおよそ１７００℃の耐熱温度を有するアルミナ系ファイバーボードからなり、最も外側の層１３３がおよそ１４００℃の耐熱温度を有する無機材料系ファイバーボードからなる。

【0025】

層１３１、層１３２、層１３３の各々は、種々の外径、内径を有する環状（典型的には円環状）の部材を積層して形成することができる。また、層１３１、層１３２、層１３３を構成する環状の部材は、環の中心から外周に延びる複数本の直線に沿って分割された複数の分割片を組み合わせてなるものであってもよい。その場合、保温性を高めるため、上下及び内外に隣接する環状の部材の分割片の境界が重ならないように、環状の部材を積層することが好ましい。

【0026】

図２は、炉心管１０及びその周辺部材の拡大断面図である。図２に示されるように、炉心管１０は、るつぼ２０の真横に位置する部分を含む部分１０１とその他の部分１０２が異なる材料からなってもよい。

【0027】

この場合、るつぼ２０に近い部分１０１は、上述のようにるつぼ２０周辺の所望の温度分布を形成するため、熱伝導率が大きいことが好ましく、緻密質の高純度のアルミナ系セラミックスやマグネシア系セラミックスなどを材料に用いることが好ましい。一方で、るつぼ２０から比較的離れた部分１０２は、耐熱衝撃性に優れることが好ましく、部分１０１の材料である緻密質の高純度のアルミナ系セラミックスやマグネシア系セラミックスよりも熱伝導率が小さい、多孔質のジルコニア系セラミックスなどの材料からなることが好ましい。

【0028】

炉心管１０がこれら部分１０１と部分１０２から構成される場合は、部分１０１の熱伝導率は、部分１０２の熱伝導率よりも大きい。また、炉心管１０がどのような構成を有する場合であっても、炉心管１０のるつぼ２０の真横に位置する部分の熱伝導率は、炉内管１１の熱伝導率よりも高い。

【0029】

また、図２に示されるように、炉心管１０の上に保温材１５が設置されていてもよい。保温材１５を用いることにより、るつぼ２０周辺の熱が上方へ逃げることを抑え、所望の温度分布を形成しやすくなる。保温材１５は、炉心管１０の上端の開口部に被せられた板状部材１４の上に設置される。また、保温材１５の局所焼結や変形を抑制するため、保温材１５の側方を覆う管状部材１８や上方を覆う板状部材１９を用いてもよい。板状部材１４や板状部材１９は、典型的には円板状である。

【0030】

保温材１５は、例えば、保温層の層１３１と同じ材料からなる。板状部材１４、管状部材１８、板状部材１９は、いずれも融点が１９００℃以上のアルミナ系セラミックスやマグネシア系セラミックスなどの材料からなる。

【0031】

るつぼ２０は、白金ロジウム合金などの白金系合金からなる。白金系合金は、酸化ガリウム結晶の育成用のるつぼの材料に一般的に用いられるイリジウムと異なり酸素雰囲気中でもほとんど酸化しないため、白金ロジウム合金からなるるつぼ２０を用いることにより、大気雰囲気中で酸化ガリウムの育成を行うことができる。酸化ガリウムは酸化力が弱く、雰囲気中に酸素がないと温度が融点近くになったときにガリウムと酸素に分解してしまうが、酸素を含む大気雰囲気中で育成を行うことにより、酸素欠陥の少ない良質の酸化ガリウムの単結晶を得ることができる。

【0032】

るつぼ２０は、育成する酸化ガリウム結晶の形状や大きさに応じた形状や大きさを有する。例えば、定径部が直径２インチの円柱状である結晶を育成する場合は、定径部が内径２インチの円柱状のるつぼ２０を用いる。また、定径部が円柱状以外の形状、例えば四角柱状、六角柱状の結晶を育成する場合は、定径部が四角柱状、六角柱状のるつぼ２０を用いる。なお、るつぼ２０の開口部を覆う蓋を用いてもよい。

【0033】

るつぼ支持軸２２は、図示されない駆動機構により上下に移動することができ、るつぼ支持体２１に支持されたるつぼ２０を炉心管１０の内側で上下に移動させることができる。また、るつぼ支持軸２２は、上記駆動機構により、鉛直方向を軸とした回転が可能であってもよい。この場合、るつぼ支持体２１に支持されたるつぼ２０を炉心管１０の内側で回転させることができる。

【0034】

また、るつぼ支持体２１とるつぼ支持軸２２は管状の部材であり、その内側にるつぼ２０の温度を測定する熱電対２６が通っている。るつぼ支持体２１とるつぼ支持軸２２は、いずれも融点が１９００℃以上の耐熱性セラミックスなどの材料からなる。

【0035】

図３は、るつぼ２０、るつぼ支持体２１、るつぼ支持軸２２の拡大断面図である。るつぼ支持体２１は、図３に示されるように、るつぼ２０に直接接触する最上部のジルコニア系セラミックスからなるブロック２１ａと、その下のるつぼ２０に接触しないアルミナ系セラミックスからなるブロック２１ｂを有することが好ましい。また、ブロック２１ａは、上下方向に連結される複数のブロック（図３に示される例ではブロック２１１～２１３）から構成されてもよい。同様に、ブロック２１ｂも、上下方向に連結される複数のブロック（図３に示される例ではブロック２１４～２１７）から構成されてもよい。

【0036】

アルミナ系セラミックスは、るつぼ支持体２１の材料として、熱伝導率の高い点において優れているが、高温条件下で白金ロジウム合金と反応するという欠点や、耐熱衝撃性が低いという欠点がある。このため、１８３０℃を超える高温条件下でも白金ロジウム合金からなるるつぼと反応せず、また、耐熱衝撃性に優れるジルコニア系セラミックスをるつぼ２０に接触するブロック２１ａの材料に用いて、ブロック２１ａの下に設けられるブロック２１ｂの材料としてアルミナ系セラミックスを用いることが好ましい。

【0037】

例えば、ティーイーピー株式会社製のＺＩＲ－Ｙをブロック２１ａの材料として好適に用いることができる。また、例えば、ティーイーピー株式会社製の４ＮＡをブロック２１ｂの材料として好適に用いることができる。なお、ジルコニア系セラミックスからなるブロック２１ａとアルミナ系セラミックスからなるブロック２１ｂの接合位置は、高温でも反応が生じない位置を選択する必要がある。

【0038】

図４（ａ）、（ｂ）は、それぞれ発熱体２３の斜視図と側面図である。発熱体２３は、１８００℃以上の高温加熱が可能な二珪化モリブデン（ＭｏＳｉ_２）などからなる抵抗加熱発熱体である。発熱体２３は、径が小さく、通電されることにより発熱するＵ字状の発熱部２３１と、発熱部２３１よりも径が大きい、発熱体２３に電流を供給する外部機器を接続するための電極部２３２を有する。

【0039】

また、発熱体２３は、電極部２３２内の屈曲部２３３においてＬ字状に屈曲しており、屈曲部２３３よりも電極部２３２側の端部に近い部分を炉内管１１及び保温層１３に水平方向に開けられた孔に貫通させて、固定する。また、製造装置１においては、複数（例えば４～１２個）の発熱体２３が炉心管１１を取り囲むように配置される。

【0040】

発熱体２３においては、高温の熱を発する発熱部２３１と、その発熱部２３１に電流を供給し、かつ発熱部２３１を高温炉内空間に機械的に安定に保持する機能を果たす電極部２３２とは、材質は同じ又はほぼ同じであることが好ましいが、それらの太さ（断面積）については、電極部２３２の方が発熱部２３１よりも数倍は大きいことが好ましい。例えば、発熱部２３１の直径Ｄ１の電極部２３２の直径Ｄ２に対する比の値Ｄ１／Ｄ２を０．５以下とした場合、発熱部２３１の断面積は電極部２３２の断面積の１／４以下となる。このような場合、電極部２３２の機械的強度は発熱部２３１の機械的強度の４倍以上となり、発熱部２３１における単位長さ当たりの発熱量は電極部２３２における単位長さ当たりの発熱量の４倍以上となり、発熱量と機械的強度の両面から発熱体２３の機能を満足する。このため、Ｄ１／Ｄ２は０．５以下であることが好ましい。ただし、高価な材料の必要量を考慮すると、Ｄ１／Ｄ２は０．５に近いことが好ましく、０．４以上であることが好ましい。

【0041】

また、発熱体２３の炉内管１１及び保温層１３を貫通する部分が、サファイアなどからなるパイプ２４に挿し通されていることが好ましい。パイプ２４を用いることにより、発熱体２３を炉内管１１から熱的、電気的に分離して、発熱体２３と炉内管１１との反応を抑制することができる。炉内管１１がジルコニア系セラミックスからなる場合は、サファイアからなるパイプ２４を用いることにより、炉内管１１とパイプ２４の反応も抑えることができる。また、サファイアは１８００℃程度の高温下でも軟化しないため、パイプ２４の材料として好ましい。また、パイプ２４によって発熱体２３の屈曲部２３３を機械的にサポートし、発熱体２３の破損を抑えることができる。図５は、製造装置１への発熱体２３の装着例を示す写真である。

【0042】

また、製造装置１は、発熱体２３の温度を測定するための熱電対２５を備える。熱電対２５は、炉内管１１及び保温層１３に水平方向に開けられた孔を通って装置内に挿入され、その先端が発熱体２３の発熱部２３１とほぼ同じ位置に設置される。

【0043】

図６は、本発明の実施の形態に係る酸化ガリウム結晶の製造装置１の変形例である製造装置２の垂直断面図である。製造装置２は、主に保温層の構成において製造装置１と異なる。

【0044】

製造装置２の保温層１３は、上側の保温層１３ａと下側の保温層１３ｂの２つに上下方向に分離されている。典型的には、図６に示されるように、保温層１３ａが炉内管１１の上方を覆い、保温層１３ｂが炉内管１１の側方及び下方を覆うように構成される。

【0045】

保温層１３ａは、これを載せる保温材支持板３１、３２、３３、３６と、それらのうちの最も外側に配置された保温材支持板３３を支持する、保温層１３ａの上面を覆う基体３４と、基体３４に固定され、基体３４と保温材支持板３６を吊り上げることによって保温層１３ａ全体を吊り上げる吊り部材３５によって、保温層１３ｂから離れて設置される。これによって、保温層１３ａと保温層１３ｂの間に空隙３８が形成され、保温層１３ａを構成する層１３１、１３２、１３３の熱膨張率差に起因する層１３１、１３２、１３３の上下方向の伸縮の相互干渉を抑えることができる。

【0046】

より具体的には、発熱体３７の外側の領域では、上下動する基体３４により保温材支持板３３が支持され、その上に保温層１３３の一部、保温材支持板３２、保温層１３２の一部、保温材支持板３１、保温層１３１の一部の順に載る。また、発熱体３７の内側の保温層１３１の一部は、吊り部材３５により吊り下げられた保温材支持板３６により支持されている。

【0047】

また、保温層１３ａと保温層１３ｂの層１３１、１３２、１３３の分離面の高さを異ならせて、保温層１３ａと保温層１３ｂの分離面を階段状にしている。これによって、保温層１３ａと保温層１３ｂの間隔を調整して、保温層１３ａと保温層１３ｂの間の空隙３８が保温層１３の内側から外側に水平方向に連続しないようにして、この空隙３８からの装置外への熱の流出を抑えることができる。

【0048】

なお、保温層１３ａを保温層１３ｂの間に空隙を設けて設置する方法は、上述の図６に示される方法に限定されない。

【0049】

また、図６に示される例では、一直線状の発熱体３７が製造装置２に用いられている。発熱体３７は、発熱体２３の発熱部２３１、電極部２３２と同様の発熱部３７１、電極部３７２を有し、基体３４、保温層１３ａ、及び保温材支持板３１に鉛直方向に開けられた孔を通って装置内に挿入され、固定される。また、製造装置１と同様に、Ｌ字状の発熱体２３を保温層１３ａに設けられた孔に通して用いてもよい。図７（ａ）は、一直線状の発熱体３７の写真である。図７（ｂ）は、製造装置２への発熱体３７の装着例を示す写真である。

【0050】

図８は、本発明の実施の形態に係る酸化ガリウム結晶の製造装置２の変形例である製造装置３の垂直断面図である。製造装置３は、主に上側の保温層１３ａと下側の保温層１３ｂが上下方向の隙間無く接している点において製造装置２と異なる。

【0051】

製造装置３の保温層１３は、製造装置２の保温層１３と同様に、上側の保温層１３ａと下側の保温層１３ｂの２つに上下方向に分離可能であり、上側の保温層１３ａは発熱体３７とともに上下移動できるようになっている。一方で、製造装置３の保温層１３は、製造装置２の保温層１３と異なり、上側の保温層１３ａを下側の保温層１３ｂ上に設置したとき、保温層１３ａと保温層１３ｂが上下方向の隙間無く接する。このため、放熱がより効果的に抑制され、また、保温層１３ａと保温層１３ｂの隙間の状態の確認が不要であるという優位点がある。また、製造装置３においては、アルミナ系セラミックスからなる保温材支持板３１、３２、３６を用いずに、断熱材のみで上側の保温層１３ａの段組みを行っているため、発熱体３７の電極部３７２周辺の隙間を極力小さくすることができ、効果的に放熱を抑制することができる。このように、製造装置３は製造装置２よりもより効果的に放熱を抑えることができ、そのため、結晶育成時に所望の温度に容易に到達することができる。また、製造装置３においては、保温層１３ａの断熱材が劣化しても、段組みの内周部品を数枚交換するのみで対処可能であるため、メンテナンスコストを抑えることができる。

【0052】

（酸化ガリウム結晶の製造方法）
まず、るつぼ２０内にβ－Ｇａ_２Ｏ_３の焼結体などの酸化ガリウムの原料を収容する。良質の結晶を得るためには、酸化ガリウムの原料の純度は５Ｎ以上であることが好ましい。このとき、るつぼ２０の底部に種結晶を設置してもよく、しなくてもよい。なお、ここで用いる種結晶の結晶成長の下地となる面の方位は、（１００）、（０１０）、（００１）のβ－Ｇａ_２Ｏ_３の主要面方位に加えて、任意の方位でよく、これらの種結晶から任意の方位のβ－Ｇａ_２Ｏ_３を育成することができる。

【0053】

次に、発熱体２３により製造装置１の内部（保温層１３の内側）を加熱し、上側の温度が高く、下側の温度が低くなるような温度勾配をるつぼ２０周辺に形成し、るつぼ２０内の酸化ガリウムの原料を融解させる。具体的には、鉛直方向に沿った酸化ガリウムの融点（およそ１７９５℃）近傍の温度勾配が０．２～１０℃／ｃｍになるような温度分布を形成する。炉心管１０や炉内管１１を備えている製造装置１、２、３は、このような低い温度勾配を有する温度分布を安定して形成することができるため、定径部の直径が２インチ以上の大きなサイズを有し、かつ結晶欠陥の少ない酸化ガリウム単結晶を育成することができる。

【0054】

典型的な方法では、まず、るつぼ支持軸２２を上下移動させて、るつぼ２０の高さを調節し、るつぼ２０内の上側の領域の温度が酸化ガリウムの融点以上になるようにする。これによって、るつぼ２０内の原料の上側の一部が融解する。次に、るつぼ支持軸２２を上方に移動させて、るつぼ２０を所定の速さ（例えば０．５～１５ｍｍ／ｈ）で上昇させながら、原料を下側まで融解させ、最終的に原料の全体と種結晶の一部を融解させる。次に、るつぼ支持軸２２を下方に移動させて、るつぼ２０を所定の速さ（例えば０．５～１５ｍｍ／ｈ）で下降させながら、融液を下側（種結晶側）から結晶化させ、単結晶を育成する。なお、原料の溶融又は融液の結晶化の際に、るつぼ２０の上昇、下降に加えて、発熱体２３の発熱温度の制御により製造装置１の内部の温度を上昇、下降させてもよい。酸化ガリウム融液が完全に結晶化した後、るつぼ２０を剥がして成長結晶を取り出す。

【0055】

上記の酸化ガリウムの結晶育成は、大気雰囲気中、又はＯ_２ガスと不活性ガス又は中性ガスとの混合ガス雰囲気中で行われる。また、酸素濃度調整ガスの供給により、１７７０℃以上の高温ゾーンの酸素濃度を２０％よりも大きくかつ５０％以下の範囲に保つことにより、酸素濃度がおよそ２０％である大気雰囲気中で育成する場合よりも、酸素欠陥の少ない結晶を育成することができる。

【0056】

（酸化ガリウム結晶、ウエハの特性）
上記の本実施の形態に係る製造装置１、２、３を用いた結晶育成により、定径部が直径２インチ以上の円柱形の酸化ガリウム単結晶（インゴット）を得ることができ、そこから直径２インチ以上の円形の酸化ガリウム単結晶のウエハを切り出すことができる。

【0057】

また、本実施の形態に係る製造装置１、２、３を用いた結晶育成によれば、定径部の直径がおよそ８インチまでの円柱形の酸化ガリウム単結晶を得ることができる。例えば、所望のインチのるつぼ２０が挿入できる炉内管１１の設置とそれに伴う径方向の保温層１３の内径の拡大を実施することにより、定径部がおよそ８インチまでの任意の径を有する酸化ガリウム単結晶を得ることができる。

【0058】

また、定径部が角柱状である結晶を育成することもできる。その場合は、直径２インチ以上の円形のウエハを切り出せるように、定径部の結晶成長方向に直交する断面の大きさが、２インチ以上の円形が収まるものである結晶を育成することが好ましい。例えば、定径部が四角柱状である結晶を育成する場合は、結晶成長方向に直交する断面が、一辺が２インチ以上の四角形である結晶を育成することが好ましい。

【0059】

本実施の形態に係る製造装置１、２、３を用いた結晶育成により得られる、本実施の形態に係る酸化ガリウム単結晶及びそこから切り出されるウエハに含まれるＩｒの濃度は０．０１ｐｐｍ以下である。ここで、ｐｐｍは重量の比率である。また、０．０１ｐｐｍはＧＤＭＳ（グロー放電質量分析）測定装置による検出限界値であり、０．０１ｐｐｍ以下であるということは、ＧＤＭＳ測定装置によってＩｒを検出できなかったことを意味する。

【0060】

本実施の形態に係る酸化ガリウム単結晶及びウエハ中のＩｒ濃度が低いのは、Ｉｒを含まない白金系合金からなるるつぼ２０を使用しているためである。なお、るつぼ２０の代わりにＩｒからなるるつぼを用いる場合は、得られる酸化ガリウム単結晶中のＩｒ濃度は数～数十ｐｐｍになる。

【0061】

本実施の形態に係る酸化ガリウム単結晶及びウエハ中のＩｒ濃度が低いため、不純物散乱によるキャリア移動度の低下が抑えられる。また、Ｉｒ濃度が低いため、ボイドが少ない。Ｉｒからなるるつぼを用いるＥＦＧ法により育成された酸化ガリウム単結晶がボイドを多く含むのは、Ｉｒ濃度が大きいことによると考えられる。また、Ｉｒ濃度が低いとＩｒによる光散乱が減るため、光学用途において有利である。

【0062】

本実施の形態に係る酸化ガリウム単結晶ウエハは、転位密度が１０００個／ｃｍ^２以下である複数の１ｍｍ×１ｍｍの領域を含む。また、本実施の形態に係る酸化ガリウム単結晶及びウエハの（００１）面のＸＲＤ回折ピークの半値幅の平均値は２０ａｒｃｓｅｃ以下である。

【0063】

白金ロジウム合金からなるるつぼ２０を用いた場合には、本実施の形態に係る酸化ガリウム単結晶及びウエハ中のＲｈ濃度は１０ｐｐｍ以上４０ｐｐｍ以下の範囲内に収まる。酸化ガリウム中のＲｈはアクセプタとして働くため、高抵抗基板の材料に用いる場合に有利である。

【0064】

また、本実施の形態に係る酸化ガリウム単結晶中のＲｈ濃度は、長さ方向（結晶成長方向）及び径方向に沿ってほぼ均一であることを特徴とする。Ｒｈ濃度の勾配は、酸化ガリウム単結晶の長さ方向において最も勾配が大きく、また、上述のように酸化ガリウム単結晶中のＲｈ濃度は１０ｐｐｍ以上４０ｐｐｍ以下の範囲内に収まるため、長さ方向のＲｈ濃度の最大値と最小値の差は３０ｐｐｍ以下である。また、径方向のＲｈ濃度の最大値と最小値の差は、長さ方向のＲｈ濃度の最大値と最小値の差よりも遥かに小さい。このため、酸化ガリウム単結晶から切り出されるウエハの面内のＲｈ濃度がほぼ均一であり、かつ、ウエハ間のＲｈ濃度のばらつきが少ない。例えば、一般的には酸化ガリウムからなる高抵抗基板を形成する場合にはＦｅやＭｇを添加するが、その場合のＦｅやＭｇの濃度の面内方向の均一性よりも、本実施の形態に係る酸化ガリウム単結晶ウエハのＲｈ濃度の面内方向の均一性の方が高い。

【0065】

また、本実施の形態に係る製造装置１、２、３を用いた結晶育成によれば、上述の直径２インチ以上のウエハを切り出すことのできるサイズの酸化ガリウム単結晶であって、双晶を含まない酸化ガリウム単結晶を育成することができる。

【0066】

また、本実施の形態に係る製造装置１、２、３を用いた結晶育成によれば、５Ｎ以上の純度の酸化ガリウムの原料に０．１ｍｏｌ％以上のＳｎを添加して育成した場合、酸化ガリウム単結晶及びウエハ中のｎ型のキャリア濃度が３×１０^１８ｃｍ^－３以上となる。このキャリア濃度は、ショットキーバリアダイオードの作製に必要なｎ型低抵抗半導体基板のキャリア濃度として適したものと言える。

【0067】

（実施の形態の効果）
上記実施の形態に係る炉心管１０や炉内管１１を備えた製造装置１、２、３によれば、直径２インチ以上の円形のウエハを切り出すことのできる大きなサイズを有し、かつ結晶品質の劣化要因となる結晶欠陥の少ない酸化ガリウム単結晶を育成することができる。

【実施例】

【0068】

以下、上記の本実施の形態に係る製造装置を用いた結晶育成により得られた酸化ガリウム単結晶（インゴット）及びそこから切り出されたウエハの特性の評価結果について述べる。本実施例に係る酸化ガリウム単結晶は、いずれも定径部が円柱状の白金ロジウム合金からなるるつぼ２０の底にβ－Ｇａ_２Ｏ_３単結晶からなる種結晶を設置して育成されたβ－Ｇａ_２Ｏ_３単結晶である。

【0069】

図９は、本実施例に係る酸化ガリウム単結晶のうちの、定径部が直径２インチの円柱形である２つのβ－Ｇａ_２Ｏ_３単結晶と、それらから切り出された２枚のウエハの写真である。図９に示される２つの酸化ガリウム単結晶は、いずれも定径部の径方向の断面が（００１）面であり、径方向にスライスすることにより、主面が（００１）面のウエハを切り出すことができる。

【0070】

図１０（ａ）は、本実施例に係る酸化ガリウム単結晶のうちの、定径部が直径２インチの円柱形であり、定径部の径方向の断面が（１００）面であるβ－Ｇａ_２Ｏ_３単結晶の写真である。図１０（ｂ）は、図１０（ａ）のβ－Ｇａ_２Ｏ_３単結晶から切り出された、主面が（１００）面の加工ウエハの写真である。また、図１１（ａ）は、本実施例に係る酸化ガリウム単結晶のうちの、定径部が直径２インチの円柱形であり、定径部の径方向の断面が（０１０）面であるβ－Ｇａ_２Ｏ_３単結晶の写真である。図１１（ｂ）は、図１１（ａ）のβ－Ｇａ_２Ｏ_３単結晶から切り出された、主面が（０１０）面の加工ウエハの写真である。

【0071】

図１２は、製造装置１を用いて育成した、定径部が直径３インチの円柱形であり、定径部の径方向の断面が（０１０）面であるβ－Ｇａ_２Ｏ_３単結晶（右側）と、製造装置３を用いて育成した、定径部が直径４インチの円柱形であり、定径部の径方向の断面が（０１０）面であるβ－Ｇａ_２Ｏ_３単結晶（左側）の写真である。

【0072】

なお、本発明の実施の形態に係る製造装置を用いて（１００）面方位に成長させた直径２インチのβ－Ｇａ_２Ｏ_３単結晶及びそこから切り出された加工ウエハについて、非特許文献であるK. Hoshikawa , T. Kobayashi , Y. Matsuki , E. Ohba , T. Kobayashi, “2-inch diameter of (100) β-Ga₂O₃crystal growth by the vertical Bridgman technique in a resistance heating furnace in ambient air”, Journal of Crystal Growth 545 (2020) 125724に開示されている。また、（１００）、（０１０）、（００１）の各面方位のβ－Ｇａ_２Ｏ_３単結晶の育成結果については、非特許文献であるEtsuko Ohba, Takumi Kobayashi, Toshinori Taishi, Keigo Hoshikawa, “Growth of (100), (010) and (001) β-Ga₂O₃ single crystals by vertical Bridgman method”, Journal of Crystal Growth 556 (2021) 125990に開示されている。

【0073】

図１３は、製造装置１を用いた結晶育成により得られた本実施例に係る酸化ガリウム単結晶から切り出された、０．２ｍｏｌ％のＳｎがドープされた主面が（００１）面の酸化ガリウム単結晶ウエハのＸ線トポグラフィーによる観察像である。図１４（ａ）～（ｄ）は、それぞれ図１３に示されるウエハ上の領域１～４におけるＸ線ロッキングカーブ測定により得られた（００１）面回折ピークである。

【0074】

図１４（ａ）～（ｄ）に示される領域１～４における（００１）面回折ピークの半値幅（度、ａｒｃｓｅｃ）を次の表１に示す。

【0075】

【表1】

【0076】

図１５は、製造装置１を用いた結晶育成により得られた本実施例に係る０．２ｍｏｌ％のＳｎがドープされた主面が（００１）面の酸化ガリウム単結晶ウエハの光学写真である。図１６は、Ｘ線ロッキングカーブ測定により得られた、図１５に示されるウエハ上の（００１）面回折ピークの半値幅の分布を示すグラフである。図１６の「上段」、「中段」、「下段」は、それぞれ図１５に示される直線Ａ、Ｂ、Ｃに沿って１ｍｍ×１ｍｍ間隔で測定された回折ピークの半値幅である。

【0077】

半値幅の値が高い場所には結晶欠陥が存在していると考えられる。このため、図１６によれば、上段には結晶欠陥が存在せず、中段には２０～２５ｍｍの範囲に結晶欠陥が存在し、下段では－１０～－５ｍｍ、０～５ｍｍ、１５～２０ｍｍの範囲に結晶欠陥が存在していると考えられる。なお、酸化ガリウム単結晶ウエハ中のＳｎの濃度は、回折ピークの半値幅に影響を与えない。

【0078】

図１７は、図１５に示されるウエハ上の転位密度の分布を示すグラフである。図１７の「上段」、「中段」、「下段」は、それぞれ図１５に示される直線Ａ、Ｂ、Ｃに沿って１ｍｍ×１ｍｍ間隔で測定された転位密度である。ここで、転位密度は、ウエハの表面に水酸化カリウム（ＫＯＨ）を用いたエッチングを施し、現れたエッチピットを観察することにより測定した。図１７によれば、転位密度が１０００個／ｃｍ^２以下である複数の１ｍｍ×１ｍｍの領域がウエハに含まれている。

【0079】

図１８（ａ）～（ｃ）は、ウエハ表面に現れたエッチピットの例を示す光学顕微鏡による観察像である。ここでは、図１８（ａ）、（ｂ）に示されるような芯のある弾丸状のエッチピットを転移に起因するものと判定し、その数を転移の数として計測した。一方、図１８（ｃ）に示される芯のないエッチピットは転移によるものとは判定しなかった。なお、図１８（ａ）～（ｃ）の観察像の倍率は同じである。

【0080】

図１９（ａ）、（ｂ）、（ｃ）は、それぞれ図１５に示されるウエハの上段、中段、下段における（００１）面回折ピークの半値幅と転位密度の分布を示すグラフである。図１９（ａ）、（ｂ）、（ｃ）によれば、（００１）面回折ピークの半値幅が特に大きい位置において転位密度が１０００個／ｃｍ^２を超えており、分布の傾向も似ているため、（００１）面回折ピークの半値幅と転位密度には相関関係があると考えられる。なお、図１９（ｃ）の－１０ｍｍ付近では分布の傾向が一致していないが、これは、結晶性以外の要因により生じた窪み（研磨痕など）が転位に起因するエッチピットと判定されたためと考えられる。

【0081】

次に、ＧＤＭＳにより測定された、本実施例に係る酸化ガリウム単結晶に含まれる不純物の濃度を示す。表２は、Ｓｎが意図的にドープされていない酸化ガリウム単結晶ウエハに含まれる不純物の濃度を示し、表３は、０．０５ｍｏｌ％のＳｎがドープされた酸化ガリウム単結晶ウエハに含まれる不純物の濃度を示し、表４は、０．１ｍｏｌ％のＳｎがドープされた酸化ガリウム単結晶ウエハに含まれる不純物の濃度を示し、表５は、０．２ｍｏｌ％のＳｎがドープされた酸化ガリウム単結晶ウエハに含まれる不純物の濃度を示す。また、濃度の単位「ｐｐｍ」は、重量の比率である。

【0082】

【表2】

【0083】

【表3】

【0084】

【表4】

【0085】

【表5】

【0086】

表３～５に示されるように、これらの酸化ガリウム単結晶に含まれるＩｒの濃度は０．０１ｐｐｍ以下であった。また、表２～５に示されるように、これらの酸化ガリウム単結晶に含まれるＲｈの濃度は１０ｐｐｍ以上５０ｐｐｍ以下の範囲内に収まった。これは、Ｉｒを含まない白金ロジウム合金からなるるつぼ２０を使用したことによると考えられる。

【0087】

また、表２によれば、固化率が０．５である位置のＲｈ濃度と固化率が０．９である位置のＲｈ濃度がほぼ等しい。

【0088】

次の表６に、本実施例に係る９枚の酸化ガリウムウエハ（試料Ａ～Ｉとする）の特性を示す。表６における「ドープ量」は、Ｓｎのドープ量である。また、「ＵＩＤ」は、意図的にＳｎをドープしていないことを表している。また、「固化率」は、そのウエハが切り出された酸化ガリウム単結晶（インゴット）の部分の固化率を表している。

【0089】

【表6】

【0090】

次の表７に、本実施例に係る４枚の酸化ガリウム単結晶（試料Ｊ～Ｍとする）の特性を示す。表７における「ＵＩＤ」は、意図的にＳｉ及びＳｎをドープしていないことを表している。

【0091】

【表7】

【0092】

表６、表７によれば、試料Ａ、試料Ｋのｎ型のキャリア濃度が３×１０^１８ｃｍ^－３以上である。すなわち、本発明の実施の形態に係る製造装置１、２を用いた結晶育成によれば、ｎ型のキャリア濃度が３×１０^１８ｃｍ^－３以上の酸化ガリウム単結晶、及びそこから切り出されるウエハを得ることができる。

【0093】

なお、上記の本発明の実施例に係るβ－Ｇａ_２Ｏ_３単結晶及びウエハの特性については、非特許文献であるK. Hoshikawa, T. Kobayashi, E. Ohba, T. Kobayashi, “50 mm diameter Sn-doped (001) β-Ga₂O₃crystal growth using the vertical Bridgeman technique in ambient air”, Journal of Crystal Growth 546 (2020) 125778に、科学的な考察と共に開示されている。

【0094】

以上、本発明の実施の形態及び実施例を説明したが、本発明は、上記実施の形態及び実施例に限定されず、発明の主旨を逸脱しない範囲内において種々変形実施が可能である。

【0095】

また、上記に記載した実施の形態及び実施例は特許請求の範囲に係る発明を限定するものではない。また、実施の形態及び実施例の中で説明した特徴の組合せの全てが発明の課題を解決するための手段に必須であるとは限らない点に留意すべきである。

【符号の説明】

【0096】

１、２、３…製造装置、 １０…炉心管、 １１…炉内管、 １４…板状部材、 １５…保温材、 ２０…るつぼ、 ２１…るつぼ支持体、 ２２…るつぼ支持軸、 ２３…発熱体、 ２３１…発熱部

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】

【図10】

【図11】

【図12】

【図13】

【図14】

【図15】

【図16】

【図17】

【図18】

【図19】