(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】特許公報(B2)
(11)【特許番号】
(24)【登録日】2024-12-25
(45)【発行日】2025-01-09
(54)【発明の名称】金属に適用される代替コーティングのための装置及び方法
(51)【国際特許分類】
B32B 15/082 20060101AFI20241226BHJP
B32B 27/30 20060101ALI20241226BHJP
B32B 27/00 20060101ALI20241226BHJP
B65D 41/04 20060101ALI20241226BHJP
C09D 5/02 20060101ALI20241226BHJP
C09D 123/08 20060101ALI20241226BHJP
C09D 133/02 20060101ALI20241226BHJP
C09D 7/61 20180101ALI20241226BHJP
C09D 191/06 20060101ALI20241226BHJP
【FI】
B32B15/082 Z
B32B27/30 A
B32B27/00 H
B65D41/04
C09D5/02
C09D123/08
C09D133/02
C09D7/61
C09D191/06
(21)【出願番号】P 2022148001
(22)【出願日】2022-09-16
(62)【分割の表示】P 2018514951の分割
【原出願日】2016-09-15
【審査請求日】2022-10-14
(32)【優先日】2015-09-15
(33)【優先権主張国・地域又は機関】US
(73)【特許権者】
【識別番号】518089964
【氏名又は名称】ジースリー・エンタープライゼズ・インコーポレイテッド
(74)【代理人】
【識別番号】110003579
【氏名又は名称】弁理士法人山崎国際特許事務所
(74)【代理人】
【識別番号】100173978
【氏名又は名称】朴 志恩
(74)【代理人】
【識別番号】100118647
【氏名又は名称】赤松 利昭
(74)【代理人】
【識別番号】100123892
【氏名又は名称】内藤 忠雄
(74)【代理人】
【識別番号】100169993
【氏名又は名称】今井 千裕
(72)【発明者】
【氏名】カニンガム、ジョン
(72)【発明者】
【氏名】メツガー、ケネス
(72)【発明者】
【氏名】カ、ティミー・サス
【審査官】深谷 陽子
(56)【参考文献】
【文献】特表2013-500210(JP,A)
【文献】特表2003-529624(JP,A)
【文献】特表2013-500211(JP,A)
【文献】特開平09-278897(JP,A)
【文献】特表平05-505644(JP,A)
【文献】特開2010-043186(JP,A)
【文献】特開昭62-141046(JP,A)
(58)【調査した分野】(Int.Cl.,DB名)
B32B 1/00- 43/00
C08J 3/00- 3/28、 99/00
B05D 1/00- 7/26
C08K 3/00- 13/08
C08L 1/00-101/14
C08C 19/00- 19/44
C08F 6/00-246/00、301/00
C09D 1/00- 10/00、101/00-201/10
(57)【特許請求の範囲】
【請求項1】
スクリューキャップ閉じ具を製造するための方法であって、
エチレンアクリル酸コポリマーを水及び塩基と混合して、前記エチレンアクリル酸コポリマーが15乃至45重量パーセントの濃度で存在する混合物を得ることであって、前記塩基は25乃至100モルパーセントのアクリル酸官能基を中和する、ことと、
前記混合物を攪拌しながら加熱して分散液を製造することと、
前記分散液を金属に塗布して、前記金属にコーティング層を形成することと、
前記コーティング層と前記金属を深絞り加工して、
前記スクリューキャップ閉じ具を形成することを含む、方法。
【請求項2】
請求項1の方法において、前記混合物を110℃に加熱する方法。
【請求項3】
請求項1の方法において、顔料を前記混合物に加えることを更に含む方法。
【請求項4】
請求項1の方法において、ワックスを前記混合物に加えることを更に含む方法。
【請求項5】
請求項1の方法において、前記エチレンアクリル酸コポリマーが約20.5パーセントのアクリル酸含量を含む方法。
【請求項6】
請求項1の方法において、前記塩基が水酸化アンモニウムまたは水酸化ナトリウムのうちの少なくとも1つを含む方法。
【請求項7】
請求項6の方法において、前記塩基が水酸化アンモニウムおよび水酸化ナトリウムを含み、前記水酸化アンモニウムが前記アクリル酸官能基の約30モルパーセントを中和し、前記水酸化ナトリウムが前記アクリル酸官能基の約40モルパーセントを中和する方法。
【請求項8】
スクリューキャップ閉じ具を製造するための方法であって、
金属基板を第1のコーティング組成物で被覆することあって、前記第1のコーティング組成物は、中和されたアクリル酸官能基の25乃至100モルパーセントを有する水分散液中に15乃至45重量パーセントのエチレンアクリル酸コポリマーを含む、ことと、
約150°F(65.6℃)乃至約250°F(121℃)の温度へ前記金属基板を加熱することにより、前記金属基板上の第1のコーティング組成物を硬化させて第1のコーティング層を形成することと、
前記第1のコーティング層と前記金属基板を深絞り加工して、
前記スクリューキャップ閉じ具を形成することと、
を含む、方法。
【請求項9】
請求項8の方法において、前記金属基板を第2のコーティング組成物で被覆することを更に含み、前記第2のコーティング組成物は、中和された前記前記アクリル酸官能基の25乃至100モルパーセントを有する水分散液に対して15乃至45重量パーセントのエチレンアクリル酸コポリマーと、顔料と、を含む方法。
【請求項10】
請求項8の方法において、前記金属基板を第3のコーティング組成物でコーティングすることを更に含み、前記第3のコーティング組成物は、中和された前記アクリル酸官能基の25乃至100モルパーセントを有する水分散液に対して15乃至45重量パーセントのエチレンアクリル酸コポリマーと、ワックスと、を含む方法。
【請求項11】
請求項8の方法において、前記第1のコーティング組成物が揮発性有機化合物(VOC)を含まない方法。
【請求項12】
請求項8の方法において、前記第1のコーティング組成物がBPAを意図的に含まない方法。
【請求項13】
請求項1の方法において、前記金属上のコーティング層が約150°F(65.6℃)乃至約250°F(121℃)の温度へ前記金属を加熱することにより、硬化される方法。
【請求項14】
スクリューキャップ閉じ具を製造するための方法であって、
金属基板をコーティング組成物で被覆することによって製造された被覆基板を得ることであって、前記コーティング組成物は、中和されたアクリル酸官能基の25乃至100モルパーセントを有する水分散液中に15乃至45重量パーセントのエチレンアクリル酸コポリマーを含むことと、
前記被覆基板を深絞り加工して
、前記スクリューキャップ閉じ具を形成することと、
を含む、方法。
【請求項15】
請求項14の方法において、前記コーティング組成物が、約150°F(65.6℃)乃至約250°F(121℃)の温度へ前記被覆基板を加熱することにより、硬化される方法。
【請求項16】
請求項14の方法において、前記被覆基板を深絞り加工することは、前記被覆基板を直径約30mmおよび長さ約60mmの形状にすることを含む方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
関連出願への相互参照
本出願は、米国仮特許出願第62/218,870号(2015年9月15日出願)の
利益を主張しており、その全体が参照により本明細書に組み込まれる。
背景
【0002】
建設業(例えば、屋根及び壁の製造業者)、輸送業(例えば、自動車及びトラクタート
レーラー製造業者)、及び包装産業(例えば、ワインスクリューキャップ閉じ具及びソー
ダ缶製造業者)を含む多くの産業は、ステンレス鋼、錫、アルミニウムのような予め印刷
された金属及びプラスチックをそれらの最終製品に用いている。
【0003】
従来の溶媒系コーティング及びインクは、可撓性、良好な伸び特性及び耐擦傷性を有し
、これはコーティング後に曲げ、折り畳み及び/又は伸長を必要とする金属原料にとって
有用な特性である。これらのコーティングに使用される溶媒は、伝統的に高揮発性有機化
合物(VOC)濃度を有する。これらの溶媒は、コーティングの流動学的特性、例えば粘
度を調節するために使用され、被覆された製品に欠陥がないことを可能にする。高VOC
溶媒はまた、汚染物質を溶解又は分散させることによって、プレコートされた金属表面上
の残留グリース又は汚れの影響を最小にする。これは、コーティング均質性及び良好な接
着のために金属表面の湿潤性を向上させる。更に、溶媒は、コーティングの平坦化、稠度
、流動、固形物硬化速度、及び乾燥時間に役立つ。
【0004】
従来の高VOCコーティングは、熱及び空気対流による溶媒蒸発によって硬化又は乾燥
される。これらの溶媒系コーティングは、溶媒が基板に塗布された液体層から駆逐される
につれて凝固する。コーティング固化工程の間に、有機溶媒が処理空気中に放出され、処
理排気ストリーム中にVOCが生じる。VOCの使用は、地方、州及び連邦規制によって
、多くの地理的地域で制限されている。VOCは、単一の化合物又は揮発性エーテル、酢
酸塩、芳香族化合物、グリコールエーテル及び脂肪族炭化水素の混合物を含むことができ
る。製造業者は、典型的には、ロータ濃縮器、再生触媒酸化装置(RCO)及び再生熱酸
化装置(RTO)などのVOC制御システムを使用する必要がある。これらのVOC制御
システムは高い初期投資費用を必要とし、継続的な運転コストをもたらす。更に、VOC
制御システムから排出される処理済み空気流の定期的な分析テスト、検査による管理費、
報告費用、コンプライアンス問題により課せられる罰金など、継続的な費用が発生する。
【0005】
製造業者はVOC排出量の削減又は排除を促す規制を受けているため、溶媒系コーティ
ングの代わりに低VOCコーティング及びゼロVOCコーティングが開発されている。こ
れらの代替コーティングは、高固形分、水性、無溶媒液体エネルギー硬化(紫外線(UV
)及び電子線(EB))及び高温溶融及び粉体コーティング用途のための100パーセン
ト固形分を含む様々な形態で導入されている。これらの代替コーティングは市販されてお
り、極端な変形を必要としない金属製品に首尾よく使用される。しかしながら、これらの
容易に利用可能な代替コーティングが極度の変形の前に金属に施された場合、一部のコー
ティング剥離の結果として、それらは典型的には金属及び/又はそれ自体への接着性を失
うことが示されている(コーティング間接着の失敗)。これらのコーティングは、所要の
弾性が不足しており、深絞り工程のように、部品が細長くなるにつれてコーティングの破
断をもたらすことも示されている。
【0006】
更に、多くの従来のコーティングは、食品及び飲料と直接的又は間接的に接触する製品
に使用される場合、現在調査されている4,4’-(プロパン-2,2-ジイル)ジフェ
ノール(BPA)を含有する。BPAは、缶の金属表面に直接接触することから食品を保
護するために施される金属缶コーティングの通常成分である。
【0007】
明らかに、食品又は飲料が包装材料と直接接触すると、測定可能な量の包装材料の成分
が食品中に移行して摂取される可能性がある。この移行の可能性は食品包装材料の市場前
レビューの一環として食品医薬品局(FDA)によって評価される。この評価は、移行レ
ベルが安全であるかどうかを評価するFDAの食品連絡通知プログラムの構成要素である
。
【0008】
BPAは多くの食品包装材料に共通して用いられているため、BPAをこれらの用途に
安全に使用することへの関心の高まりは、一般の人々の意識や科学的関心の高まりに起因
している。その結果、多くの科学的研究が公開されている。これらの研究のあるものは、
コーティングなどの食品接触材料から食品に移行する低レベルのBPAの摂取の安全性に
関する疑問を提起している。
【0009】
BPAの健康影響に関する科学的データは決定的なものではないが、ホルモン失調、癌
、心臓の問題に関する懸念が高まっている。実際、米国FDAは、哺乳瓶、シッピーカッ
プ、乳児用調合包装にBPA系材料を使用することに対する許可を取りやめるように食品
添加物規制を改正した。更なる留意事項及び規制措置が予想されるため、包装材料からの
BPAの除去は賢明なことである。
概要
【0010】
金属に適用可能な代替コーティングのための装置及び方法が開示される。一実施形態に
よれば、装置は、エチレンアクリル酸コポリマー、中和塩基、及び水を有する組成物を含
む。エチレンアクリル酸コポリマーは、水の約15重量パーセント乃至約45重量パーセ
ントの濃度である。装置は、この組成物で被覆された金属を更に含む。
【0011】
他の特徴及び利点は、例として様々な実施形態の特徴を示す添付の図面と併せて、以下
の詳細な説明から明らかになるであろう。
【図面の簡単な説明】
【0012】
【
図1】
図1は、例示的なアルミニウムワイン閉じ具を示す図解である。
【0013】
【
図2】
図2は、一実施形態によりコイル状金属にコーティングを施すための例示的なシステムを図解する。
【0014】
【
図3】
図3は、一実施形態により金属シートにコーティングを施すための例示的なシステムを図解する。
【0015】
【
図4A】
図4Aは、一実施形態により金属シートにインクを塗布するための例示的なシステムを図解する。
【0016】
【
図4B】
図4Bは、一実施形態により金属シートにインクを塗布するための他の例示的なシステムを図解する。
【0017】
【
図5】
図5は、一実施形態によりEAAコポリマーに基づく水性コーティング対従来の溶媒系コーティングの商業的オーブン曲線を比較するチャートを示す。
【0018】
【
図6】
図6は、一実施形態により1の最良から4の最悪までのSutherland摩擦試験ランキング等級スケールを示す。
【0019】
【
図7】
図7は、一実施形態により1の最良から6の最悪までのTabar接着試験ランキング等級スケールを示す。
【0020】
【
図8】
図8は、一実施形態により1の最良から6の最悪までのシェルの上部摩擦試験ランキング等級スケールを示す。
【0021】
【
図9】
図9は、一実施形態により1の最良から7の最悪までの70パーセントイソプロピルアルコール摩擦試験のランキング等級スケールを示す。
【0022】
【
図10】
図10は、一実施形態により市販の直接ロールコーティング処理を用いて塗布された水性コーティングの硬化オーブン曲線を示す。
【発明を実施するための形態】
【0023】
本開示は、コーティング及びインクが施された後の急激な曲げ及び広範囲の伸張のよう
な過酷な変形を必要とするものを含む金属部品(例えば、深絞り金属部品)のためのコー
ティング及びインク塗布処理と共に環境に優しい平坦金属コーティング及びインクを説明
する。
【0024】
本システム及び方法は、揮発性有機化合物(VOC)を殆ど若しくは全く含まないコー
ティング及びインク材料を使用する深絞り用途のために、機能的又は機能的かつ装飾的な
コーティング、又はコーティング/インクの組み合わせを金属(例えば、金属シート、金
属コイル)へ施すことを含む。一実施形態によれば、本システム及び方法は、飲料包装用
途の深絞りスクリューキャップの製造に使用されるアルミニウム板金の両面にコーティン
グ又はコーティング/インクの組み合わせを施すことを含む。しかしながら、コーティン
グ又はコーティング及びインクの組み合わせは、任意の種類の金属に施すことができる。
【0025】
簡潔に言えば、一般論として、様々な実施形態は、エチレンアクリル酸コポリマー、中
和塩基、及び水を含むコーティング組成物に関する。一実施形態では、エチレンアクリル
酸コポリマーは、全組成物の約15重量パーセント乃至約45重量パーセントである。他
の実施形態では、エチレンアクリル酸コポリマーは、約20.5パーセントのアクリル酸
含量を含むことができる。アクリル酸官能基の25乃至約100モルパーセントが水酸化
アンモニウムで中和されていてもよい。水酸化カリウム又は水酸化ナトリウムなどのアク
リル酸官能基を中和するために他の塩基も使用できることが示されている。組成物は、多
くの用途を有することができるが、一実施形態では、組成物は、タイ層コーティング、カ
ラーコーティング、オーバーワニスコーティング、又はスクリューキャップ製造用の内側
ラッカーコーティングを形成するための一次コーティングとして使用される。
【0026】
特定の実施形態では、約25モルパーセントのアクリル酸官能基を水酸化アンモニウム
と反応させる。しかしながら、他の実施形態では、100モルパーセントのアクリル酸官
能基を水酸化アンモニウムと反応させる。他の実施形態では、水酸化アンモニウム及び水
酸化ナトリウムは、アクリル酸官能基の約25乃至約100モルパーセントを中和するた
めに、任意の組み合わせで使用することができる。更に、約25乃至約70モルパーセン
トのアクリル酸官能基を水酸化アンモニウム及び水酸化ナトリウムと反応させることがで
きる。好ましい実施形態では、水酸化アンモニウムはアクリル酸官能基の約30モルパー
セントを中和し、水酸化ナトリウムはアクリル酸官能基の約40モルパーセントを中和す
る。他の実施形態において、水酸化アンモニウムは、中和されたアクリル酸官能基の約2
5乃至約70モルパーセントの約0乃至約100パーセントを中和する。0パーセント水
酸化アンモニウムを用いてアクリル酸を中和する場合、25乃至70モルパーセントのア
クリル酸官能基は、水酸化ナトリウムのみを用いて中和される。100パーセント水酸化
アンモニウムがアクリル酸官能基を中和するために使用される場合、水酸化ナトリウムは
使用されない。
【0027】
更に他の実施形態では、組成物は、水中に約15重量パーセントの濃度のエチレンアク
リル酸コポリマー分散液を含むことができる。エチレンアクリル酸コポリマー分散液はま
た、約45重量パーセントの水中濃度であってもよい。一実施形態では、エチレンアクリ
ル酸コポリマーは、Primacor 5980Iであってもよい。 更に、Prima
cor 5980Iのアクリル酸官能基の約35パーセント乃至約45パーセントは、水
酸化ナトリウム又は水酸化カリウムを用いて中和し得る。
【0028】
一実施形態では、組成物は、1重量パーセントと70重量パーセントとの間の顔料対エ
チレンアクリル酸コポリマーの濃度を有する顔料を含むことができる。
【0029】
他の実施形態において、組成物は、1重量パーセントと50重量パーセントとの間のワ
ックス対エチレンアクリル酸コポリマーの濃度を有するワックスを含み得る。ワックスは
カルナウバワックスであってもよく、カルナウバワックスは全コーティング固形分の約1
0重量パーセントの濃度であってもよい。
【0030】
本明細書に開示される他の実施形態は、組成物を形成する方法である。この方法は、エ
チレンアクリル酸コポリマーを水と15乃至45重量パーセントの濃度で混合し、エチレ
ンアクリル酸コポリマー/水混合物を塩基と共に加熱してアクリル酸官能基の25乃至1
00モルパーセントを中和することを含む。一実施形態では、混合物を110℃に加熱す
る。
【0031】
この方法はまた、顔料をエチレンアクリル酸コポリマー分散液と1乃至70重量パーセ
ントの顔料濃度でエチレンアクリル酸コポリマーに混合することを含むことができる。他
の実施形態では、この方法は、ワックスをエチレンアクリル酸コポリマー分散液と1乃至
50重量パーセントの濃度のワックスとをエチレンアクリル酸コポリマーに混合すること
を含むことができる。
【0032】
一実施形態では、エチレンアクリル酸コポリマーは、約20.5重量パーセントの含量
のアクリル酸を有する。更に、分散液を作製する方法は、水酸化アンモニウム及び水酸化
ナトリウムの任意の組み合わせによるアクリル酸官能基の25乃至100モルパーセント
の中和を含む。好ましい実施形態では、水酸化アンモニウムはアクリル酸官能基の約30
モルパーセントを中和し、水酸化ナトリウムはアクリル酸官能基の約40モルパーセント
を中和する。
【0033】
本明細書に開示される更に他の実施形態は、金属基板をコーティングする方法に関する
。一実施形態では、この方法は、金属基板を第1のコーティング組成物で被覆することを
含み、第1のコーティング組成物は、25乃至100モルパーセントのアクリル酸官能基
を中和することにより生成される15パーセント乃至45パーセント重量濃度の水中のエ
チレンアクリル酸コポリマー分散液を含む。この方法はまた、周囲温度約75°F(約2
3.9℃)から100°F(約37.8℃)へ5秒間で金属基板を加熱することにより、
金属基板上の第1のコーティング組成物を硬化させることを含む。更に別の実施形態では
、金属基板上の第1のコーティング組成物を、周囲温度約75°F(約23.9℃)から
250°F(約120.1℃)へ120秒間で金属基板を加熱することにより、硬化され
る。他の温度及び時間を硬化処理に用いてもよい。
【0034】
一実施形態では、この方法は、金属基板を第2のコーティング組成物でコーティングす
ることを含むことができる。第2のコーティング組成物は、アクリル酸官能基の25乃至
100モルパーセントを中和することにより生成される15乃至45重量パーセントの濃
度の水中のエチレンアクリル酸コポリマー分散液と、エチレンアクリル酸コポリマーに対
する1重量パーセントと70重量パーセントとの間の濃度を有する顔料とを含む。
【0035】
他の実施形態では、この方法は、金属基板を第3のコーティング組成物でコーティング
することを含むことができる。第3のコーティング組成物は、アクリル酸官能基の25乃
至100モルパーセントを中和することにより生成される15乃至45重量パーセントの
濃度の水中のエチレンアクリル酸コポリマー分散液と、エチレンアクリル酸コポリマーに
対する1重量パーセントと50重量パーセントとの間のワックスの濃度を有するワックス
とを含む。
【0036】
本方法の他の実施形態は、揮発性有機化合物(VOC)を含まないコーティング組成物
で金属基板をコーティングすることを含む。
【0037】
本方法の別の実施形態は、BPA非意図(NI:non―intent)状態を有する
コーティング組成物で金属基板をコーティングすることを含む。
【0038】
従来の解決策の欠点に対処するために、本実施形態について、代替的なコーティング及
びコーティング/インクの組み合わせを述べると共に、環境に優しい溶媒(ゼロ又は非常
に低いVOC)又は無溶媒(ゼロVOC)コーティング及びコーティング/インク組み合
わせを用いて、金属表面上のコーティング又はコーティング/インクに損傷を与えること
なく、金属の曲げ、折り畳み、及び伸張能力を維持しながら、代替的なコーティング及び
コーティング/インク組み合わせを金属(例えば、金属シート、及び金属コイル)へ施す
方法を説明する。
【0039】
図1は、一実施形態による例示的なアルミニウムワイン閉じ具18を示す。この種の個
々のアルミニウムワイン閉じ具は、直径30mm×長さ60mmの寸法を有することがで
き、金属の両面に溶媒系コーティングを予め施した平坦な金属シート上に深絞り法を用い
て形成することができる。
【0040】
コイル又はフラットシートコーターを用いて金属基板にコーティングを施す。
図2は、
コイル状金属にコーティングを施すための例示的なシステムを示す。金属基板20は、コ
イルコーター工程24への供給時にコイル形態で供給される。金属基板20はアンコイラ
26で巻き戻され、入口アキュムレータ28に通されて、コーティング処理列への着実な
供給が確実にされる。次いで、非コイル状金属基板20を前処理ステーション30に通し
、そこで金属表面を洗浄し、場合によってはその表面エネルギーを増加させるよう処理し
、場合によってはサイズ又はベースコートなどのタイコーティングでコーティングする。
金属がタイコートで被覆されている場合は、乾燥ステーション32で乾燥された後、コイ
ルコーター24に送られる。コイルコーター24は、主色又は機能性コーティングを金属
基板に施す主コーターステーション34を含む。次いで、金属基板上の色(カラー)又は
機能性コーティングを硬化炉36で硬化させる。次に、コイルコーター24のトップコー
トステーション38で、保護オーバーワニス(protective over-var
nish)などのトップコートを金属基板に塗布し、仕上げオーブン40で硬化させる。
次いで、基板は、被覆金属を迅速に冷却するために水冷ステーション42に入り、その後
、適切な張力及び巻き戻し速度で被覆された金属を連続的に巻き戻すことを可能にする出
口アキュムレータ44に入る。
【0041】
コーティングコーティング工程は、1回又は複数回のパスで金属基板の片面又は両面に
複数のコーティング層を施すことができる。
図3は、一実施形態による金属シートにコー
ティングを施すための例示的なシステムを示す。
図3に示すように、金属シート50は、
シート又はプレート供給機52に貯蔵させてもよい。シート供給機52からは、各金属シ
ート50がコンベア(図示せず)へ送られる。これらシートは、塗布ローラ54でコーテ
ィングを施される前に、清浄して表面エネルギーを増加させる(図示せず)ように処理す
ることができる。コーティングの適用中、シートは加圧ローラ56によってその下を支持
される。
図3に示すように、コンベヤは、金属シートをベースコータ58の操作に移動さ
せ、ここで金属シート50は塗布ローラ54と加圧ローラ56との間に供給される。コー
ティングトレー60は、一連のローラ62を用いてコーティング材料を塗布ローラ54に
転写し、塗布ローラは、各金属シートにそれが通過する際に塗布を施す。コーティング材
料がベースコータ58にて塗布された後、金属シート50は、ウィケットオーブン64へ
送られ、これは、個々の金属シートを保持し、オーブンを介して所定の速度で搬送するウ
ィケット66を含む。被覆された金属シートは、所定の温度にてウィケットオーブン64
内で加熱され、乾燥され、冷却されて、次いで、シート又はプレートスタッカ68に移さ
れる。
【0042】
コーティングは液体であり、これは装飾的、機能的又は装飾的及び機能的目的のために
基板(例えば、アルミニウム金属)の内側及び/又は外側に施される結合剤、顔料、染料
又はワックスを含み得るが、これらに限定されるものではない。コーティングは、基板を
完全に覆う技術を用いて施してもよく、又は基板の選択的な部分を特に覆うように施して
もよい。これらは、タイ層コーティングを含み、このタイ層コーティングは透明で、比較
的に低い顔料含有コーティングを包含するベースコーティングを含み、その後のコーティ
ングの金属への接着を補助するように施されると共に、これらは装飾目的のためのカラー
コーティング、及びカラーコート及び印刷されたアートワークを保護するためのオーバー
ワニスコーティングを含む。
【0043】
金属パッケージング構成要素の内面及び外面に施されるコーティングは、構成要素の用
途に応じて異なる機能を有することができる。例えば、食品に直接接触する金属パッケー
ジング構成要素上の内面コーティングは、食品内容物による腐食から金属を保護し、金属
汚染から食品を保護する。内面コーティングには、最終製品の機能性を助ける薬剤も含ま
れている。例えば、キャップをボトルから取り外すのに必要なトルクを低減するために、
スクリューキャップ閉じ具の場合にはワックスのようなスリップ剤を使用することができ
る。外面コーティングは装飾のために施され、腐食からパッケージ又はパッケージ構成要
素を保護し、印刷されたデザインを傷や擦り傷から保護するために施される。
【0044】
インクは、金属と直接接触するか、又はシート供給式オフセット・リソグラフィー・プ
リンターを使用して金属に予め適用された被膜上で、平坦な金属シートに塗布される。図
4A及び4Bは、インクを金属シートに塗布するための例示的なシステムを示す。一実施
形態では、オフセット印刷は、プレートからブランケットに転写され、次いで金属の印刷
面に転写されるインク入れ画像からなる。これらのシステムは、紫外線硬化型インクを含
む疎水性インクと、像担持体に塗布された水性噴射溶液とを使用するリソグラフィー処理
と共に用いることができる。インクは、噴射用液と共にローラを介して像担持体へ供給さ
れる。像担持体の非印刷領域は、非印刷領域にインクが付かないように保つためにインク
をはじく噴射溶液を引き寄せる。硬化したコーティングの表面にインクを塗布して、固体
色又は装飾的な要素を金属に施すことができる。これらのインクは、硬化して、透明オー
バーワニスコーティングでオーバーコーティングすることによって保護することができる
。
【0045】
図4Aに示すように、金属シート70は、シート又はプレート供給機72に貯蔵されて
もよい。シート供給機72から、各金属シート70は、コンベア(図示せず)に送られ、
次いでリトグラフコータ73に送られる。コンベアの一方の側にブランケットシリンダ7
4があり、リトグラフコータ73のコンベアの反対側に加圧ローラ76がある。インク塗
布機77は、一連のローラを通じてブランケットシリンダ74にインクを移送する。
図4
に示すように、コンベヤは金属シートをリトグラフコータ73に搬送し、ここで金属シー
ト70はブランケットシリンダ74と加圧ローラ76との間を移動し、ブランケットシリ
ンダ74は各金属シートがコンベヤ上を通過するごとにシートにコーティングを施す。リ
トグラフコータ73でインク入れ画像を受け取った後、金属シート50は、コンベヤの両
側に塗布ローラ80と加圧ローラ82とを含むオーバーワニスコータ78に送ることがで
きる。オーバーワニスを貯蔵するワニストレー84が一連のローラ86を介して塗布ロー
ラ80へ塗布し、次いでオーバーワニスは塗布ローラ80を介して金属シートに塗布され
る。ワニスを受け取った後、被覆された金属シートは、個々の金属シートを保持するウィ
ケット90を含むウィケットオーブン88に送られる。被覆された金属シートは、ウィケ
ットオーブン88内で乾燥され、次いで、シート又はプレートスタッカ92に移される。
【0046】
図4Bの実施形態に示すように、金属シート100は、この金属シート100の一方の
側における圧胴シリンダ102と金属シート100の反対側におけるオフセットシリンダ
104との間のオフセット印刷アセンブリに供給される。付加的なローラ106を使用し
て、金属シートを印刷アセンブリへ供給することを支援することもできる。インク塗布機
108は、一連のローラを介して
図4Bに示すようにプレートシリンダ110にインクを
移送する。水(又は水を含む組成物)を貯蔵する水トレー112が、一連のローラ114
を通じてプレートシンダ110に水を塗布する。プレートシリンダ110から、インクは
オフセットシリンダ104に移送される。金属シート100が圧胴シリンダ102とオフ
セットシリンダ104との間にあるとき、オフセットシリンダ104は金属シート100
がオフセット印刷アセンブリを通過する際に金属シート100にインクコーティングを施
す。
図4Aで説明した上述の実施形態と同様に、インク入れ画像を含む金属シートは、オ
ーバーワニスコータに送られ、次いで硬化のためにオーブンに送られ得る。
【0047】
本システムは、コーティング及びコーティング/インク組み合わせに1つ以上の望まし
い特性を与える。かかる特性には、低減された硬化エネルギー、短縮された硬化時間、金
属への強い接着性、良好な溶媒耐摩擦性、良好な耐摩耗性、高度の可撓性、250%を超
える伸長能力、現実の環境における許容される耐ブロッキング性、及びBPA非意図的(
NI)状態が含まれるが、これらに限定されるものではない。本システムは、プレコーテ
ィング金属処置工程を含むことができ、これにより疎水性汚染物質を除去し、直接火炎、
オゾン、コロナ、及び/又はプラズマや、これらに限定されることのない手段により、表
面エネルギーを増加させる。本システムは、コーティング塗布工程を含むこともでき、こ
れはロール、反転ロール、グラビア、乾燥オフセット、湿潤オフセット、スロットダイ、
カーテン、ナイフ、ロッド、圧力ロッド及びスプレーコーター技術を特徴とするが、これ
らに限定されるものではない。このシステムは更に、コーティング後の硬化工程を含むこ
とができ、これは、限定されるものではないが、環境に優しい溶媒の除去を含み、例えば
、強制対流を用いる水、強制対流加熱空気、誘導加熱、強制換気と組み合わせた誘導加熱
、IRエネルギー、強制換気と組み合わせたIRエネルギー、無線周波数、及び強制換気
と組み合わせた無線周波数である。更に、本システムは、硬化した水性コーティングに装
飾を施すUVインク印刷工程を含むことができる。インク印刷工程には、オフセットリソ
グラフィ、フレキソ、インクジェット、ゼログラフィー、及びグラビアが含まれるが、こ
れらに限定されるものではない。インクを硬化させる工程には、水銀蒸気ランプ、鉄ドー
プ水銀蒸気ランプ、ガリウムドープ水銀蒸気ランプ、蛍光ランプ、及びLEDから発生す
るUV光が含まれるが、これらに限定されるものではない。
【0048】
この技術を使用することにより、従来の高VOC溶媒コーティング及びインクよりも低
いエネルギー及び硬化時間を必要とする環境に優しいコーティング及びインクが得られる
。コーティングを施すためのこの改良された硬化効率の例は、
図5に見ることができる。
ここでは、本明細書に開示された技術(水性コーティング)と従来の溶媒系コーティング
システムの市販オーブン曲線とを比較している。
【0049】
本明細書に記載の技術を用いて被覆及び装飾された金属は、平坦なシート上で良好に機
能し、厳しい深絞り用途のための優れた性能特性を有する。更に、食品安全性に関して、
硬化したコーティングはBPI-NI状態を有するように設計することができる。
【0050】
一実施形態によれば、第1の水性コーティング組成物が与えられる。これはエチレンア
クリル酸(EAA)コポリマー、中和塩基、及び脱イオン化水又は軟水を含む。ペレット
形態の固体EAAコポリマーを、塩基を包含する加熱水中で撹拌する。化合物の組み合わ
せを含むことができる塩基は、所望のパーセントのEAAコポリマーのカルボン酸基と反
応するように所定の濃度で添加される。種々の相対量のEAA、塩基及び水が、撹拌され
適宜の分散温度で使用されて、得られる水性コーティング特性(EAA粒子サイズ及びコ
ーティング粘度を含む)を変化させる。例えば、アクリル酸の中和を30から70モルパ
ーセントへ、水中のEAAコポリマーの濃度を20から43重量パーセント(攪拌強度及
び分散温度を一定に保つ)へ変更することにより、15乃至450nmの平均粒径及び7
5乃至3000000cpの粘度を有する安定なEAA分散液が形成された。次いで、得
られた水性分散液は、種々のコーティング塗布工程において最適に機能するように調整す
ることができる。
【0051】
得られたEAAコーティングはアルミニウムに強く接着するが、それ自体へ強く接着す
る傾向もある。EAAコーティングのこの特性は周知であり、その工業上の主な用途の1
つが熱シールコーティングである理由である。個々のシートの互いの接着が望ましくない
シート金属コーティング用途では、この特性は「ブロッキング(blocking)」と
して知られる欠陥をもたらす。ブロッキングは、スタック内の隣接するアルミニウムシー
トが互いに接着するときに生じる。事実上、シートは互いに結合して商業的処理の困難性
、又は廃棄物として廃棄される必要性が生じる。開示された工程は、コーティング製造の
前段階工程及びコーティング塗布工程の条件の変化と共に、平坦なシートのスタック内で
互いに接触する層のコーティングに対する直接的な修正によってこの問題に対処する。
【0052】
完成部品の要求に応じて、外観又は性能特性を変えるために、EAA被覆された平坦な
シート金属は、顔料又はワックスのような他の添加剤を含む単一のコーティングでコーテ
ィングすることができる。
【0053】
EAAコーティングは単一コートとして使用することができるが、この技術は多重コー
ト系に適している。金属又は装飾的な色の要求に応じて、透明なサイズコーティング又は
「軽く」着色したベースコートからなるタイ層が必要な場合がある。カラーコーティング
が必要であり、金属に充分に接着しない場合、第1のEAA分散液からなる透明なサイズ
コーティングを施し、最初に金属にフィルム形成することができる。このコーティングは
、アルミニウムと、任意の数の相溶性顔料、例えば、カラーコーティングと混合された第
1のEAA分散液からなる第2のコーティングとに強く接着するように設計されている。
更に、カラーコーティングが保護を必要とする場合、又はブロッキング欠陥を引き起こす
傾向がある場合、第3のコーティングが適用される。このコーティングは、適合するワッ
クス分散液と混合された第1のEAAコーティングからなることができる。最後に、金属
の食品接触側は、食品接触用に認可された顔料及び/又はワックスと混合したBPA-N
I EAAコーティングでコーティングして、統合されたパッケージの処理効率又は性能
を改善することができる。
【0054】
他の態様は、平坦な金属に塗布されたEAAコーティング上に印刷するための遊離基又
はカチオン性UVインクの使用を含む。遊離基UVコーティングは、深絞りプロセスでの
使用に必要な伸長特性を有することは一般には知られていないが、本発明者らは、オリゴ
マー/モノマー系が、金属伸長処理に先だって、及び金属伸長処理の間に、EAAコーテ
ィングに強く接着するように設計されていれば、遊離基UVコーティングを首尾よく使用
できることを見いだした。実質的に、適切に処方されたUVインクは、高延伸EAAコー
ティングに「乗り(ride)」、深絞り用途で機能することを可能にする。この試みを
用いると、サイズコーティング、ベースコーティング、又は主カラーコーティングは、深
絞りに先立って全体的なカラーカバレッジ又は選択的なアートワークを追加するために、
フラッドプリント又はスポットプリントのような100パーセント固形UVインキでオー
バープリントできる。この技術は、深絞り用途など、金属が歪んだ後に画像を表示するよ
うに設計された特殊アートワークの印刷(歪み印刷)を含むことができる。
【0055】
一実施形態によれば、商業的に入手可能な水性コーティング、例えばMichelma
n 4983R(エチレンアクリル酸コポリマー分散液)、Michelman P18
53(エチレンアクリル酸コポリマー分散液)、Michelman 4983RHS(
高固形分、Michelman 4983Rの大粒径版)、Michelman MDU
20(特許ポリマー分散液)、Dow Adcote 37P295(エチレンビニール
アセテートコポリマー分散液)、Dow Adcote 37-220(エチレンコポリ
マー分散液のアイオノマー)、BASF Joncryl 60(スチレンアクリル樹脂
のアンモニア溶液)、BASF Joncryl 74A(アクリルコポリマーエマルジ
ョン)、BASF Joncryl 77(アクリルコポリマーエマルジョン)、BAS
F Joncryl 89(アクリルコポリマーエマルジョン)、BASF Joncr
yl 1695(アクリルコポリマーエマルジョン)、DOW HYPOD(商標)85
03(高分子量ポリオレフィン分散液)、DOW HYPOD(商標)1001(高分子
量ポリオレフィン分散液)、及びDOW HYPOD(商標)9105(高分子量ポリオ
レフィン分散液)は、単独で又は組み合わせで平坦シート又はコイル状金属に施すための
コーティングとして使用できる。
【0056】
一実施形態によれば、約20.5重量パーセントのアクリル酸含量を有するエチレンア
クリル酸コポリマーを使用して水性コーティングが作製される。固体EAAペレットを、
アクリル酸官能基の25乃至100モルパーセントを中和するために、水酸化アンモニウ
ムで約15重量パーセントと45重量パーセントとの間の濃度の脱イオン水中で混合する
。混合物を攪拌下で約110℃(なお、約85℃から140℃に加熱することもできる)
に加熱する。得られたEAA分散液は、平坦なシート又はコイル金属へ施すための一次被
覆として使用される。
【0057】
一実施形態では、水性コーティングは、19.5乃至21.5重量パーセントの範囲の
アクリル酸含量を有するエチレンアクリル酸コポリマーを使用して作製される。この実施
形態では、固形EAAペレットを45重量パーセントの濃度の脱イオン水中にて水酸化ア
ンモニウムで混合して、25モルパーセントのアクリル酸官能基を中和する。混合液を撹
拌下で110℃に加熱する。得られたEAA分散液は、平坦な金属又はコイル状金属へ施
すための一次被覆として使用される。
【0058】
他の実施形態では、約20.5重量パーセントの範囲のアクリル酸含量を有するエチレ
ンアクリル酸コポリマーを使用して水性コーティングが作製される。固体EAAペレット
を15重量パーセントの濃度の脱イオン水中で混合し、110℃に加熱し、攪拌しながら
、アクリル酸官能基100モルパーセントを水酸化アンモニウムを用いて中和する。得ら
れたEAA分散液は、平坦なシート又はコイル金属への適用のための一次被覆として使用
される。
【0059】
他の実施形態によれば、水性ベース及びカラーコーティングは、1乃至70重量パーセ
ントの顔料対EAAコポリマー固形分の濃度の適切な顔料を、約19.5乃至21.5重
量パーセントのアクリル酸と混合したEAAペレットを用いて生成されたEAA分散液水
中で20乃至43重量パーセントのEAAの脱イオン水を含み、アクリル酸官能基を水酸
化アンモニウムを用いて30乃至70モルパーセント中和させる。得られたEAA分散液
は、平坦なシート又はコイル状金属へ施すためのベース又はカラーコーティングとして使
用される。
【0060】
他の実施形態によれば、水性保護オーバーワニスコーティングは、19.5乃至21.
5重量パーセントのアクリル酸を有するEAAペレットを使用して作製されたEAA水性
分散液中に、1乃至50重量パーセントのワックス対全EAAコポリマー固形分の範囲の
濃度で、20乃至43重量パーセントの脱イオン水と水中で混合され、アクリル酸官能基
が水酸化アンモニウムを用いて30乃至70モルパーセントで中和されたものである。得
られたEAA分散液は、コーティングされた平坦な金属シート又はコイルにおけるブロッ
キングの可能性を最小にする保護ワニスコーティングとして使用される。
【0061】
他の実施形態によれば、19.5乃至21.5重量パーセントのアクリル酸含量を有す
るエチレンアクリル酸コポリマーを使用して水性コーティングが作製される。固体EAA
ペレットを25重量パーセントのEAAの脱イオン水中で水酸化アンモニウム及び水酸化
ナトリウムと混合してアクリル酸官能基の70モルパーセントを中和し、水酸化ナトリウ
ムを用いて40モルパーセントのアクリル酸官能基を中和し、残りの30モルパーセント
を中和するために水酸化アンモニウムを使用する。混合物を攪拌しながら110℃に加熱
する。得られたナトリウムイオノマーEAA分散液は、平坦な金属又はコイルへ施すため
の一次被覆として使用される。
【0062】
他の実施形態によれば、水性系及びカラーコーティングは、適切な顔料を、1乃至70
重量パーセントの顔料対全EAAコポリマー固形分の範囲の濃度で、EAAペレット(2
5乃至40重量パーセントのEAAと混合された約20.5重量パーセントのアクリル酸
を有し、且つ水酸化アンモニウム及び水酸化ナトリウムを用いて30乃至70モルパーセ
ントで中和されたアクリル酸官能基を有するもの)を用いて形成されたEAA水性分散液
中に混合することによって作製された。水酸化ナトリウムは、中和された全体の30乃至
70モルパーセントの0乃至100パーセントを中和するために使用される。得られたE
AAナトリウムイオノマー分散液は、平坦な金属又はコイル状金属へ施すためのベース又
はカラーコーティングとして使用される。
【0063】
他の実施形態によれば、水性保護オーバーワニスコーティングは、適合性ワックスを、
1乃至50重量パーセントのワックス対全コーティング固形分の範囲の濃度で、EAAペ
レット(25乃至40重量パーセントのEAAで脱イオン水と混合された19.5乃至2
1.5重量パーセントのアクリル酸を有し、且つ、水酸化アンモニウム及び水酸化ナトリ
ウムを用いて30乃至70モルパーセント中和されたアクリル酸官能基を有する)を用い
て生成されたEAA水性分散液中に混合することにより作製された。水酸化ナトリウムは
、中和された全体の30乃至70モルパーセントの0乃至100パーセントを中和するた
めに使用される。得られたEAAナトリウムイオノマー分散液は、コーティングされた平
坦な金属シート又はコイルにおけるブロッキングの可能性を最小にする保護ワニスコーテ
ィングとして使用される。
【0064】
好ましい実施形態によれば、水性保護オーバーワニスコーティングは、適合するワック
スを、全EAAコポリマー固形分に対して1乃至50重量パーセントのワックス固形分の
範囲の濃度で、EAAペレット(20乃至30重量パーセントのEAAの脱イオン水と混
合された19.5乃至21.5重量パーセントアクリル酸を有し、且つ水酸化アンモニウ
ム及び水酸化ナトリウムを用いて65乃至75モルパーセントで中和されたアクリル酸官
能基を有する)を用いて生成されたEAA水性分散液中へ混合することにより作製される
。水酸化ナトリウムは、中和された全65乃至75モルパーセントの50乃至70パーセ
ントを中和するために使用される。得られたEAAナトリウムイオノマー分散液は、コー
ティングされた平坦な金属シート又はコイルのブロッキングの可能性を最小にする保護ワ
ニスコーティングとして使用される。
【0065】
特定の実施形態によれば、保護オーバーワニスに使用されるワックスは、カルナウバ又
は酸化高密度ポリエチレンであってもよい。他の実施形態では、ワニスに使用されるワッ
クスは、脂肪酸アミド又はビスアミド、モンタン酸エステル、微結晶、パラフィン、酸化
低密度ポリエチレン又はフィッシャー・トロプシュワックスであってもよい。これらのワ
ックスは、単独で又は組み合わせて使用することができる。
【0066】
特定の実施形態において、被覆されるべき金属は、コイル形態又はシート形態であり得
る。特定の実施形態では、金属は、コーティングの直前に、炎を用いて残留表面汚染物質
を除去するように処理することができる。金属はまた、コーティングの前に、プラズマ処
理、オゾン処理、又はコロナ処理を使用することによってその表面エネルギーを改質する
ために処理してもよい。
【0067】
特定の実施形態では、金属は、8011合金などのアルミニウムであってもよい。
【0068】
特定の実施形態では、コーティングは、ダイレクトロールコーター、反転ロールコータ
ー、ロッドコーター、圧力ロッドコーター、スプレーコーター、スロットダイコーター、
又はカーテンコーターを使用してコイル状又はシート金属に施すことができる。
【0069】
一実施形態によれば、コーティングは、約0.25ミリグラム/平方インチ(6.45
平方センチ)から約15ミリグラム/平方インチ(6.45平方センチ)で施すことがで
きる。本開示において使用される場合、「約」又は「概ね」は所定量の10パーセント以
内を意味する。更に、カラーコーティングは、金属表面に直接、又は金属表面上の透明な
(サイズコーティング)又は軽く着色された(ベースコーティング)タイ層に施すことが
できる。一実施形態では、着色層は、ワニス塗膜によって保護することができる。
【0070】
特定の実施形態では、コーティング乾燥機は、金属シートのためのウィケット搬送シス
テム又はシートが平坦なままである熱風強制対流式オーブンを使用する熱風強制対流式オ
ーブンであってもよい。
【0071】
特定の実施形態では、強制空気対流を有する赤外線加熱システム、又は強制的な空気対
流を有する誘導加熱システムであり、ここでは金属シートが、ウィケット搬送システムを
使用して搬送されるか又はシートが平坦なままである。当該技術分野で知られているよう
に、他の乾燥システムを使用することができる。
【0072】
コーティング乾燥処理中、金属(例えば、アルミニウム)コイル又はシートは、オーブ
ン内で約75°F(23.89℃)の周囲温度から約100°F(37.78℃)乃至約
500°F(260℃)の温度に加熱することができる。好ましい実施形態では、アルミ
ニウムコイル又はシートは、周囲温度からオーブン内で約150°F(65.56℃)乃
至約250°F(121.11℃)の温度に加熱される。アルミニウムコイル又はシート
は、周囲温度から約5乃至120秒で所望の最終温度まで加熱することができる。好まし
い実施形態では、アルミニウムコイル又はシートは、周囲温度から20乃至80秒で所望
の温度に加熱される
【0073】
特定の実施形態では、水性ポリマーでコーティングされたアルミニウムコイル又はシー
トは、遊離基UVインク又はカチオンUVインクを用いてオーバープリントされてもよい
。
例1:一次EAAコーティング製造
【0074】
観察用に石英窓を備えた2リットルのParrシリーズ4520ベンチトップ撹拌反応
器を用いてEAA分散液を調製した。
【0075】
425グラムのPrimacor 59801EAA(The Dow Chemic
al Company、2030 Dow Center、Midland、MI486
74)、1220.4グラムの脱イオン水、54.6グラムのアクアアンモニア28パー
セントアイテム511561-1(Hi Valley Chemical、1134W
850N、Centerville、UT84014)(60Fでの比重を測定し、重量
パーセントのアンモニアに変換することにより25.7パーセントであることが判明した
実際の含有率表示)を反応容器に添加して1700グラムの分散液を生成した。反応器ボ
ンベを組み立て、通気口を閉じ、加熱マントルに入れ、反応物が60乃至80℃に達する
まで450乃至500rpmで混合しながら加熱し、その時点で混合速度を675rpm
に上げた。温度を一定で撹拌しながら110℃まで上昇させ続け、反応器の通気孔を閉止
した。バッチを110℃で1時間保持し、全てのEAAを分散させた。
【0076】
EAAが完全に分散した後、加熱マントルを取り外し、攪拌を300乃至450rpm
に下げた。EAA分散温度が28乃至35℃に低下するまで、20乃至26℃の水を内部
冷却コイルに通すことにより、冷却を開始した。次に、反応器を排気し、分散液をステン
レス鋼ビーカーに注ぎ、室温に冷却しながら脱気した。約24時間後、EAA分散液を0
.8mmステンレス鋼ストレーナに通してポリエチレン貯蔵容器に入れた。分散液の外観
は半透明であった。
例2:一次EAAナトリウムイオノマーコーティング製造
【0077】
観察用の石英窓を備えた2リットルのParrシリーズ4520ベンチトップ撹拌反応
器を使用して、EAAナトリウムイオノマー分散液を調製した。
【0078】
435.4グラムのPrimacor 5980I EEA(The Dow Che
mical Company,2030 Dow Center,Midland,MI
48674)、1201.5グラムの脱イオン水、24.5グラムのアクアアンモニア2
8パーセントアイテム511561-1(Hi Valley Chemical、11
34W850N、Centerville、UT84014)(60Fでの比重を測定し
、重量パーセントのアンモニアに変換することにより25.7パーセントであることが判
明した実際の含有率表示)及び38.6グラムのナトリウム水酸化物、50パーセント溶
液、製造コード110014(Brenntag Specialities Inc.
,Camino Sobrante #215,Orinda,CA 94563)を反
応容器に添加して1700グラムの分散液を製造した。反応器ボンベを組み立て、通気口
を閉じ、加熱マントルに入れ、反応物が60乃至80℃に達するまで450乃至500r
pmで混合しながら加熱し、その時点で混合速度を675rpmに上げた。温度を一定で
撹拌しながら110℃まで上昇させ続け、反応器の通気孔を閉止した。このバッチを11
0℃で保持した。温度を1時間上昇させ、全てのEAAを分散させた。
【0079】
EAAが完全に分散した後、加熱マントルを取り外し、攪拌を300乃至450rpm
に下げた。EAA分散温度が28乃至35℃に低下するまで、20乃至26℃の水を内部
冷却コイルに通すことにより、冷却を開始した。次に、反応器を排気し、分散液をステン
レススチールビーカーに注ぎ、室温に冷却しながら脱気した。約24時間後、EAA分散
液を0.8mmステンレススチールストレーナに通してポリエチレン貯蔵容器に通した。
分散液の外観は半透明であった。例3:Michelman 4983R-ホワイトベー
スコーティング製造
【0080】
Michem(登録商標)Prime 4983R(Michelman,Inc.,
9080 Shell Road,Cincinnati,Ohio)分散液の95グラ
ムをUline(部品番号S-19520)1/2パイント(0.24リットル)錫スズ
めっき鋼缶に秤量した。ピペットを用いて、5グラムのSun Chemical(WH
D-9507)”Sunsperse White 6”(Sun Chemical
Corporation,35 Waterview Boulevard,Parsi
ppany,NJ 07054)を分散液に量り入れた。直ちに、700rpmに設定さ
れた30mm直径 316 SS軸方向インペラーに嵌合されたCole-Parmer
ミキサー(Model#50006-01)を用いて、コーティング及び顔料分散液を一
緒に混合した。混合速度を700rpmから2000rpmに徐々に増加させた。200
0rpmに達したら、更に60秒間混合を続けた。次いで、缶を錫めっきした鋼製の蓋を
用いて保管するために閉じた。
例4:一次EAA-白色ベースコーティング製造
【0081】
例1で作製したEAA分散液95グラムをUline(部品番号S-19520)1/
2パイント(0.24リットル)錫めっき鋼缶に秤量した。ピペットを用いて、5グラム
のSun Chemical(WHD-9507)”Sunsperse White
6”(Sun Chemical Corporation,35 Waterview
Boulevard,Parsippany,NJ07054)を分散液に量り入れた
。直ちに、700rpmに設定された30mm直径 316 SS軸方向インペラーに嵌
合されたCole-Parmerミキサー(Model#50006-01)を用いて、
コーティング及び顔料分散液を一緒に混合した。混合速度を700rpmから2000r
pmに徐々に増加させた。2000rpmに達したら、更に60秒間混合を続けた。次い
で、缶を錫めっきした鋼製の蓋を用いて保管するために閉じた。
例5:一次EAAナトリウムイオノマー-白色ベースコーティング製造
【0082】
例2で作製したEAA分散液95グラムをUline(部品番号S-19520)1/
2パイント(0.24リットル)錫めっき鋼缶に秤量した。ピペットを用いて、5グラム
のSun Chemical(WHD-9507)”Sunsperse White
6”(Sun Chemical Corporation,35 Waterview
Boulevard,Parsippany,NJ07054)を分散液に量り入れた
。直ちに、700rpmに設定された30mm直径 316 SS軸方向インペラーに嵌
合されたCole-Parmerミキサー(Model#50006-01)を用いて、
コーティング及び顔料分散液を一緒に混合した。 混合速度を700rpmから2000
rpmに徐々に増加させた。2000rpmに達したら、更に60秒間混合を続けた。次
いで、缶を錫めっきした鋼製の蓋を用いて保管するために閉じた。
例6:Michelman 4983R-カラーコーティング製造
【0083】
Michem(登録商標)Prime 4983R EAA分散液87グラムをUli
ne(部品番号S-19520)1/2パイント(0.24リットル)錫めっき鋼缶に秤
量した。ピペットを用いて、13グラムのSun Chemical(BPD-0015
)”Sunsperse Blue 15:3”(Sun Chemical Corp
oration,35 Waterview Boulevard,Parsippan
y,NJ07054)を分散液に量り入れた。直ちに、700rpmに設定された30m
m直径 316 SS軸方向インペラーに嵌合されたCole-Parmerミキサー(
Model#50006-01)を用いて、コーティング及び顔料分散液を一緒に混合し
た。混合速度を700rpmから2000rpmに徐々に増加させた。2000rpmに
達したら、更に60秒間混合を続けた。次いで、缶を錫めっきした鋼製の蓋を用いて保管
するために閉じた。
例7:一次EAA-カラーコーティング製造
【0084】
例1で作製したEAA分散液87グラムをUline(部品番号S-19520)1/
2パイント(0.24リットル)錫めっき鋼缶に秤量した。ピペットを用いて、13グラ
ムのSun Chemical(BPD-0015)”Sunsperse Blue
15:3”(Sun Chemical Corporation,35 Waterv
iew Boulevard,Parsippany,NJ07054)を分散液に量り
入れた。直ちに、700rpmに設定された30mm直径 316 SS軸方向インペラ
ーに嵌合されたCole-Parmerミキサー(Model#50006-01)を用
いて、コーティング及び顔料分散液を一緒に混合した。混合速度を700rpmから20
00rpmに徐々に増加させた。2000rpmに達したら、更に60秒間混合を続けた
。次いで、缶を錫めっきした鋼製の蓋を用いて保管するために閉じた。
例8:一次EAAナトリウムイオノマー-カラーコーティング製造
【0085】
例2で作製したEAA分散液87グラムをUline(部品番号S-19520)1/
2パイント(0.24リットル)錫めっき鋼缶に秤量した。ピペットを用いて、13グラ
ムの”Sunsperse Blue 15:3”,BPD-0015(Sun Che
mical Corporation,35 Waterview Boulevard
,Parsippany,NJ07054)を分散液に量り入れた。直ちに、700rp
mに設定された30mm直径 316 SS軸方向インペラーに嵌合されたCole-P
armerミキサー(Model#50006-01)を用いて、コーティング及び顔料
分散液を一緒に混合した。混合速度を700rpmから2000rpmに徐々に増加させ
た。2000rpmに達したら、更に60秒間混合を続けた。次いで、缶を錫めっきした
鋼製の蓋を用いて保管するために閉じた。
9:カルナウバワックス分散体の製造
【0086】
550グラムの”GC-704 CWE Carnauba WAX Emulsio
n”(Green Chem Coatings,Bishop,GAME)を1200
mLのVollrathステンレス鋼ビーカーに入れ、周囲温度にて400rpmで撹拌
した。330グラムの脱イオン水をゆっくりと添加して、安定な25パーセント固体カル
ナウバワックスエマルションを得た。分散液を周囲温度で60秒間混合し、次いで0.8
mmのステンレス鋼ストレーナに通して保存用ポリエチレン容器に通した。
例10:一次EAA-オーバーワニスコーティング製造
【0087】
例1で作製したEAA分散液90グラムをUline(部品番号S-19520)1/
2パイント(0.24リットル)錫スズめっき鋼缶に秤量した。ピペットを用いて、例9
で作成した「カルナウバワックス分散液」10gを分散液中に量り入れた。直ちに、70
0rpmに設定された30mm直径 316 SS軸方向インペラーに嵌合されたCol
e-Parmerミキサー(Model#50006-01)を用いて、コーティング及
びワックス分散液を一緒に混合した。混合速度を700rpmから2000rpmに徐々
に増加させた。2000rpmに達したら、更に60秒間混合を続けた。次いで、缶を錫
めっきした鋼製の蓋を用いて保管するために閉じた。
例11:一次EAAナトリウムイオノマー-オーバーワニスコーティング製造
【0088】
例2で作製したEAA分散液90グラムをUline(部品番号S-19520)1/
2パイント(0.24リットル)錫スズめっき鋼缶に秤量した。ピペットを用いて、例9
で作成した「カルナウバワックス分散液」10gを分散液中に量り入れた。直ちに、70
0rpmに設定された30mm直径 316 SS軸方向インペラーに嵌合されたCol
e-Parmerミキサー(Model#50006-01)を用いて、コーティング及
びワックス分散液を一緒に混合した。混合速度を700rpmから2000rpmに徐々
に増加させた。2000rpmに達したら、更に60秒間混合を続けた。次いで、缶を錫
めっきした鋼製の蓋を用いて保管するために閉じた。
例12:ラボコーティングアルミニウムパネル-Michelman 4983Rカラー
コーティング
【0089】
0.009インチ(0.02センチ)厚の33.33インチ(84.66センチ)×3
5.72インチ(90.73センチ)の市販のシート8011合金アルミニウムから4イ
ンチ(10.16センチ)×15インチ(38.1センチ)のラボシートを切断する。プ
ロパントーチを使用して疎水性汚染物質を除去し、その表面エネルギーを増加させるため
に、燃焼実験パネルを使用する。燃焼後24時間以内に、慎重にラボシートをドローダウ
ンプレート上に置いた。スプリング付きクリップを使用して、ラボシートをドローダウン
プレートに固定した。ラボシートの幅方向に清潔なMeyer#10ロッドを配置した。
約5mLの「例6」カラーコーティングを、Meyerロッドの直前のラボシートに注意
深くピペットで入れた。滑らかで均一な動きを用いて、Meyerロッドをラボシートの
長手方向に端部まで引っ張った。ラボオーブン(Sheldon Ovens#SM05
89409-456)でオーブン硬化する前に、ドローダウンプレートから被覆された
ラボシートを取り出し、ホルダーに置いた。被覆されたラボシート及びホルダーを210
°F(99.8℃)の空気温度のオーブンに60秒間置いた。乾燥したラボシートをオー
ブンから取り出し、周囲温度まで冷却した。更なる試験及び深絞り性能のために、コーテ
ィングされたラボシートを保管した。
【0090】
「コーティング厚さ」、「Sutherland摩擦」、「Taberコーティング接
着力」、及び「ブロッキング」のために平坦なラボシートを試験した。
【0091】
コーティング厚さは、ElektroPhysik Mini Test 720(E
lektroPhysik Dr.Steingroever GmbH & Co.
KG,Pasteurstr.15,50735 ケルン,ドイツ)を用いて、4インチ
(10.16センチ)×15インチ(38.1センチ)パネル上の6箇所を測定すること
によって決定した。
【0092】
Sutherland摩擦は、Sutherland摩擦試験機Model 2000
(Danilee Co.,LLC,27223 Starry Mountain,S
an Antonio,TX 78260)のゴムベースパッド上に矩形を固定して、6
インチ(15.24センチ)×2.5インチ(6.35センチ)の長方形に被覆パネルを
切断することによって行い、41b重量に3M 261Xラッピングフィルム(Elec
tronics Markets Materials Division 3M El
ectronics 3M Center,Building 21-1 W-10,9
00 Bush Avenue St.Paul,MN 55144)の片を取り付け、
41b重量を6インチ(15.25センチ)×2.5インチ(6.35センチ)の長方形
パネルを使用し、サンプルを速度設定4で500サイクル摩擦した。次いで、試料を、図
6に示すSutherland摩擦ランキング等級スケールを用いてランク付けした。全
ての結果において、低いスコアは高いスコアよりも優れている。
【0093】
Taberコーティング接着試験は、コーティングされたパネルを6インチ(15.2
5センチ)×1.5インチ(3.81センチ)の矩形に切断し、Gardco接着試験多
重歯カッター(Paul N.Gardner Company Inc.,316 N
.E.First Street, Pompano Beach,FL 33060)
を用いてコーティングを通じてクロスハッチパターンに切断し、PA-280630テー
プ(Interpolymerにより製造され、Paul N.Gardner Com
pany Inc.により販売されている)の新鮮なストリップをグリッド上に置き、指
でクロスハッチ上のテープを平滑化し、平滑化後に60乃至120秒間テープを完全にサ
ンプルに付着させ、サンプルのテープを素早く引き剥がした。これにはパネルの表面に平
行に近い力を使用した。次いで、試料を、
図7に示すTaber接着等級スケールを用い
てランク付けした。結果については、低いスコアは高いスコアよりも優れている。
【0094】
ブロッキング試験は、被覆されたパネルを5つの4インチ(10.16センチ)×2.
5インチ(6.35センチ)の長方形に切断し、長方形を互いに積み重ね、129°F(
53.89℃)予熱したオーブンに入れ、重量11ポンド(4989.52グラム)をオ
ーブンからサンプルを引き上げてオーブンから抜き取り、オーブンから取り出して5分以
内に次の等級スケール(全ての結果がLTBより低い)を用いた。
【表1】
【0095】
【0096】
ラボ3ドロープレスを使用して、平坦シートから直径30mm、長さ60mmのシェル
を作成した。
【0097】
少量のミネラルオイルを清浄で糸屑のない布に塗布し、塗装されたシートの両面を擦っ
て潤滑鉱物油の軽い層を塗布した。潤滑シートを第1のドローステーションに置き、直径
約52mm、高さ約29mmの第1のドローシェルを作製した。
【0098】
第1のドローシェルが受け入れ可能であれば、それを第2のドローステーションに移動
し、ドローツールにシェルを置いた。直径約39mm、高さ約45mmの第2ドローシェ
ルを作成した。
【0099】
第2のドローシェルが受け入れ可能な場合は、第3のドローステーションに移動し、シ
ェルをドローツールに置いた。直径約30mm、高さ約60mmの第3のドローシェルを
作成した。
【0100】
平坦なシートから30×60の形状までの引き抜きに耐えたコーティングを有するシェ
ルについては、「トップラブ」及び「ソルベントラブ」試験を行って、コーティングの耐
久性を判定した。
【0101】
シェルトップ摩擦試験は、Digital Ink Rub Tester、Mode
l 10-18(Testing Machines Inc.,40 McCullo
ugh Drive,New Castle,DE 19720)のゴムベースパッド上
に磨耗した厚紙片を置くことによりなされた。シェルホルダー固定具をテスターに固定し
、上面側が段ボールに接触するようにシェルを固定具に置き、摩擦テスターを休止するこ
となく500サイクルで作動させた。摩擦したシェルは、
図8に示す等級スケールを用い
てランク付けした。このランク付けでは、低いスコアは高いスコアよりも優れている。
【0102】
シェル溶媒摩擦試験は、1680 Glass Packaging Institu
teの仕上げを有するガラス瓶にシェルを置き、非常に安定した圧力をかけて、70パー
セントイソプロピルアルコール(IPA)に浸漬した約2インチ(5.08センチ)×約
3インチ(7.62センチ)の長方形ペーパータオルによりシェルを手で擦り、30サイ
クルに亘って前後往復させた。摩擦されたシェルは、
図9に示される等級スケールを用い
てランク付けした。このランク付けでは、低いスコアは高いスコアよりも優れている。
【0103】
結果を表Bに示す。
【表3】
例13:ラボコーティングアルミニウムパネル-一次EAAカラーコーティング
【0104】
0.009インチ厚の8011合金アルミニウムの33.33インチ(84.66セン
チ)×35.72インチ(90.73センチ)の市販のシートから4インチ(10.16
センチ)×15インチ(38.1センチ)のラボシートを切断する。プロパントーチを使
用して疎水性汚染物質を除去し、その表面エネルギーを増加させるために、ラボパネルを
炎に晒した。炎に晒した後24時間以内に、慎重にラボシートをドローダウンプレート上
に置いた。スプリング付きクリップを使用して、ラボシートをドローダウンプレートに固
定した。ラボシートの幅方向に清潔なMeyer#10ロッドを配置した。約5mLの「
例7」カラーコーティングを、Meyerロッドの直前のラボシートに注意深くピペット
で入れた。滑らかで均一な動きにより、Meyerロッドをラボシートの長手方向に引い
た。ラボオーブン(Sheldon Ovens#SMO5 89409-456)でオ
ーブン硬化する前に、ドローダウンプレートから被覆されたラボシートを取り出し、ホル
ダーに置いた。被覆されたラボシート及びホルダーを210°F(98.9℃)の空気温
度のオーブンに60秒間置いた。乾燥したラボシートをオーブンから取り出し、周囲温度
まで冷却させた。更なる試験及び深絞り性能のために、被覆されたラボシートを保管した
。
【0105】
例12に記載の方法を用いて、平坦なラボシートをTaberコーティング接着、Su
therland摩擦、コーティング厚さ、及びブロッキングについて試験した。結果を
表Cに示す。
【表4】
【0106】
ラボ3ドロープレスを使用して、シートから直径30mm、長さ60mmのシェルを作
成した。(方法については例12を参照)。
【0107】
平坦なシートから30×60の形状までの引き抜きに耐えたコーティングを有するシェ
ルについては、例12に記載の方法を用いて、「トップ摩擦」及び「溶媒摩擦」試験を行
い、コーティングの耐久性を測定した。結果を表Dに示す。
【表5】
例14:ラボコーティングアルミニウムパネル-一次EAAサイズ及びカラーコーティン
グ
【0108】
0.009インチ(0.023センチ)厚の8011合金アルミニウムの33.33イ
ンチ(84.66センチ)×35.72インチ(90.73センチ)の市販のシートから
4インチ(10.16センチ)×15インチ(38.1センチ)のラボシートを切断した
。プロパントーチを使用して疎水性汚染物質を除去し、その表面エネルギーを増加させる
ためにラボパネルを炎に晒した。炎に晒した後24時間以内に、慎重にラボシートをドロ
ーダウンプレート上に置いた。スプリング付きクリップを使用して、ラボシートをドロー
ダウンプレートに固定した。ラボシートの幅方向に清潔なMeyer#5ロッドを配置し
た。約5mLの「例1」のサイズコーティングを、Meyerロッドの直前のラボシート
に注意深くピペットで入れた。滑らかで均一な動きを用いて、Meyerロッドをラボシ
ートの長手方向に引いた。湿った被覆されたラボシート及びホルダーを、250°F(1
21℃)に予熱したオーブンに60秒間置いた。乾燥したラボシートをオーブンから取り
出し、周囲温度まで冷却させた。
【0109】
スプリング付きクリップを使用して、硬化されたサイズコーティングラボシートをドロ
ーダウンプレート上に固定した。ラボシートの幅方向に清潔なMeyer#10ロッドを
配置した。約5mLの「例7」のカラーコーティングを、Meyerロッドの直前のラボ
シートに注意深くピペットで入れた。滑らかで均一な運動を用いて、Meyerロッドを
ラボシートの長手方向に引いた。ラボオーブン(Sheldon Ovens#SMO5
89409-456)でオーブン硬化する前に、ドローダウンプレートから被覆された
ラボシートを取り出し、ホルダーに置いた。被覆されたラボシート及びホルダーを210
°F(98.9℃)の空気温度のオーブンに60秒間置いた。乾燥したラボシートをオー
ブンから取り出し、周囲温度まで冷却させた。
【0110】
更なる試験及び深絞り性能のために、被覆されたラボシートを保管した。例12に記載
の方法を用いて、平坦なラボシートをTaberコーティング接着、Sutherlan
d摩擦、コーティング厚さ、及びブロッキングについて試験した。結果を表Eに示す。
【表6】
【0111】
ラボ3ドロープレスを使用して、シートから直径30mm、長さ60mmのシェルを作
成した。(方法については例12を参照)。
【0112】
平坦なシートから30×60の形状までの引き抜きに耐えたコーティングを有するシェ
ルについては、例12に記載の方法を用いて、「トップ摩擦」及び「溶媒摩擦」試験を実
施して、コーティングの耐久性を判定した。結果を表Fに示す。
【表7】
例15:ラボコーティングアルミニウムパネル-一次EAAサイズ、色及びオーバーワニ
スコーティング
【0113】
0.009インチ(0.023センチ)厚の8011合金アルミニウムの33.33イ
ンチ(84.66センチ)×35.72インチ(90.73センチ)の市販シートから4
インチ(10.16センチ)×15インチ(38.1センチ)のラボシートを切断した。
プロパントーチを使用して疎水性汚染物質を除去し、その表面エネルギーを増加させるた
めに、ラボパネルを炎に晒した。炎に晒した後24時間以内に、慎重にラボシートをドロ
ーダウンプレート上に置いた。スプリング付きクリップを使用して、ラボシートをドロー
ダウンプレートに固定した。ラボシートの幅方向に清潔なMeyer#5ロッドを配置し
た。約5mLの「例1」のサイズコーティングを、Meyerロッドの直前のラボシート
に注意深くピペットで入れた。滑らかで均一な動きを用いて、Meyerロッドをラボシ
ートの長手方向に引いた。被覆されたラボシート及びホルダーを210°F(98.9℃
)の空気温度のオーブンに60秒間置いた。乾燥したラボシートをオーブンから取り出し
、周囲温度まで冷却させた。
【0114】
スプリング付きクリップを使用して、硬化されサイズコーティングされたラボシートを
ドローダウンプレート上に固定した。ラボシートの幅方向に清潔なMeyer#10ロッ
ドを配置した。約5mLの「例7」のカラーコーティングを、Meyerロッドの直前の
ラボシートに注意深くピペットで入れた。滑らかで均一な動きを用いて、Meyerロッ
ドをラボシートの長手方向に引いた。ラボオーブン(Sheldon Ovens#SM
O5 89409-456)でオーブン硬化する前に、ドローダウンプレートから被覆さ
れたラボシートを取り出し、ホルダーに置いた。被覆されたラボシート及びホルダーを2
10°F(98.9℃)の空気温度のオーブンに60秒間置いた。乾燥したラボシートを
オーブンから取り出し、周囲温度まで冷却させた。
【0115】
スプリング付きクリップを使用して、硬化したサイズとカラーコーティングしたラボシ
ートをドローダウンプレートに固定した。ラボシートの幅方向に亙って清潔なMeyer
#10ロッドを配置した。約5mLの「例10」のオーバーワニスコーティングを注意深
くピペットで加え、Meyerロッドの直前のラボシート上にコーティングを施した。滑
らかで均一な動きを用いて、Meyerロッドをラボシートの長手方向に引いた。ラボオ
ーブン(Sheldon Ovens#SMO5 89409-456)でオーブン硬化
する前に、ドローダウンプレートから被覆されたラボシートを取り出し、ホルダーに置い
た。被覆されたラボシート及びホルダーを210°F(98.9℃)の空気温度のオーブ
ンに60秒間置いた。乾燥したラボシートをオーブンから取り出し、周囲温度まで冷却さ
せた。更なる試験及び深絞り性能のために、被覆されたラボシートを保管した。
【0116】
例12に記載の方法を用いて、平坦なラボシートをTaberコーティング接着、Su
therland摩擦、コーティング厚さ、及びブロッキングについて試験した。結果を
表Gに示す。
【表8】
【0117】
ラボ3ドロープレスを使用して、シートから直径30mm、長さ60mmのシェルを作
成した。(方法については例12を参照)
【0118】
平坦なシートから30×60のシェルまでの引き抜きに耐えたコーティングについて、
例12に記載の方法を用いて「トップ摩擦」及び「溶媒摩擦」試験を実施して、コーティ
ングの耐久性を測定した。結果を表Hに示す
【表9】
例16:ラボコーティングアルミニウムパネル-一次EAAナトリウムイオノマーのサイ
ズ、色及びオーバーワニスコーティング
【0119】
0.009インチ(0.023センチ)厚の8011 合金アルミニウムの33.33
インチ(84.66センチ)×35.72インチ(90.73センチ)の市販のシートか
ら4インチ(10.16センチ)×15インチ(38.1センチ)のラボシートを切断し
た。プロパントーチを使用して疎水性汚染物質を除去し、その表面エネルギーを増加させ
るために、ラボパネルを炎に晒した。炎に晒した後24時間以内に、慎重にラボシートを
ドローダウンプレート上に置いた。スプリング付きクリップを使用して、ラボシートをド
ローダウンプレートに固定した。ラボシートの幅方向に清潔なMeyer#5ロッドを配
置した。約5mLの「例2」のサイズコーティングを、Meyerロッドの直前のラボシ
ートに注意深くピペットで入れた。滑らかで均一な動きを用いて、Meyerロッドをラ
ボシートの長手方向に引いた。被覆されたラボシート及びホルダーを210°F(98.
9℃)の空気温度のオーブンに60秒間置いた。乾燥したラボシートをオーブンから取り
出し、周囲温度まで冷却させた。
【0120】
スプリング付きクリップを使用して、硬化されたサイズコーティングされたラボシート
をドローダウンプレート上に固定した。ラボシートの幅方向に清潔なMeyer#10ロ
ッドを配置した。約5mLの「例8」のカラーコーティングを、Meyerロッドの直前
のラボシートに慎重にピペットで入れた。滑らかで均一な動きを用いて、Meyerロッ
ドをラボシートの長手方向に引いた。ラボオーブン(Sheldon Ovens#SM
O5 89409-456)でオーブン硬化する前に、ドローダウンプレートから被覆さ
れたラボシートを取り出し、ホルダーに置いた。被覆されたラボシート及びホルダーを2
10°F(98.9℃)の空気温度のオーブンに60秒間置いた。乾燥したラボシートを
オーブンから取り出し、周囲温度まで冷却した。
【0121】
スプリング付きクリップを使用して、硬化したサイズ及びカラーコーティングされたラ
ボシートをドローダウンプレートに固定した。ラボシートの幅方向に清潔なMeyer#
10ロッドを配置した。慎重に約5mLの「例11」のオーバーワニスコーティングを、
マイヤーロッドの直前のラボシート上にピペットで入れた。滑らかで均一な動きを用いて
、Meyerロッドをラボシートの長手方向に引いた。ラボオーブン(Sheldon
Ovens#SMO5 89409-456)でオーブン硬化する前に、ドローダウンプ
レートから被覆されたラボシートを取り出し、ホルダーに置いた。被覆されたラボシート
及びホルダーを210°F(98.9℃)の空気温度のオーブンに60秒間置いた。乾燥
したラボシートをオーブンから取り出し、周囲温度まで冷却した。更なる試験及び深絞り
性能のために、被覆されたラボシートを保管した。
【0122】
例12に記載の方法を用いて、平坦なラボシートをTaberコーティング接着、Su
therland摩擦、コーティング厚さ、及びブロッキングについて試験した。結果を
表Iに示す。
【表10】
【0123】
ラボ3ドロープレスを使用して、シートから直径30mm、長さ60mmのシェルを作
成した。(方法については例12を参照)
【0124】
平坦なシートから30×60のシェルまでの引き抜きに耐えたコーティングについて、
例12に記載の方法を用いて「トップ摩擦」及び「溶媒摩擦」試験を実施して、コーティ
ングの耐久性を測定した。結果を表Jに示す。
【表11】
例17:硬化処理結果-時間及び温度
【0125】
ベース上のベースコーティング(例5参照)、カラーコーティング(例8参照)、及び
カラー上のオーバーワニスコーティング(例11参照)を硬化させるのに必要な許容可能
な時間及び温度を決定するためにアレイ(表K参照)を設計した。サイズコーティングが
ベースコーティングに置き換えられていることを除いて、コーティングを例16に挙げた
のと同じ方法を用いてパネルに適用した。
【表12】
【0126】
ラボパネルをベースで被覆し、アレイに列挙されたパネル開始温度、滞留時間及びパネ
ル最終温度を用いて硬化させた。ベース被覆されたサンプルを冷却し、カラーコーティン
グでオーバーコートし、次いで、表Kに列挙したのと同じ硬化温度及び時間を用いて硬化
させた。カラー被覆されたサンプルを冷却し、オーバーワニスでオーバーコートし、表K
に列挙したのと同じ硬化温度及び時間を用いて硬化させた。次いで、平坦なパネルを、コ
ーティング厚さ、Sutherland摩擦、Taberコーティング接着及びブロッキ
ング性能を、例12に記載の方法を用いて評価した。結果を表Lに示す。
【表13】
【0127】
最小限に許容される硬化被覆特性を有する全ての被覆パネルを、3ドローラボプレス(
例12に記載の方法)を用いて直径30mm×高さ60mmのシェルに引き抜いた。次い
で、引き抜き工程に耐えたコーティングを有するシェルを、例12に記載の方法を用いて
、「トップ摩擦」及び「溶媒摩擦」性能について試験した。これらの試験の結果を表Mに
示す。
【表14】
例18:コーティング化学工程の結果
【0128】
表Nは、分散粒子サイズ、イオノマーカチオンタイプ、イオノマー化パーセント、アク
リル酸対エチレン比、及びワックス量が最終コーティング性能をどのように変化させるか
を示す。
【表15】
【0129】
Sunspers Blue 15:3顔料分散液を適切な量のEAA分散液と混合し
て、51パーセントのEAA固形分に顔料を混合させることにより、24回の試験コーテ
ィングのそれぞれからカラーコーティングを作製した。先の例の場合と同様に、700r
pmに設定された30mm直径の316SS軸方向インペラーに嵌合されたCole-P
armerミキサー(Model#50006-01)で混合することにより、Ulin
e(部品番号S-19520)1/2パイント(0.24リットル)錫めっきスチール缶
でサンプルを作製した。混合速度を700rpmから2000rpmに徐々に増加させた
。2000rpmに達したら、更に60秒間混合を続けた。次いで、缶を錫めっきした鋼
製の蓋を用いて保管するために閉じた。
【0130】
被覆したラボパネルを作製し、210F(98.89℃)にて空気中で60秒間加熱し
た。次いで、平坦なパネルを、例12に記載の方法を用いて、Taberコーティング接
着性、Sutherland摩擦、コーティング厚さ、及びブロッキング性能について試
験した。結果を表Oに示す。
【表16】
【0131】
各試験のための被覆された平坦な金属を、例12に記載の方法を用いて引き、30mm
直径×60mm高さのシェルにした。次いで、引張試験に耐えたコーティングを有するシ
ェルを例12に記載の方法を用いて、「トップ摩擦」及び「溶媒摩擦」性能について試験
した。これらの試験の結果を表Pに示す。
【表17】
例19:市販のロールコーティングアルミニウムパネル-一次EAAナトリウムイオノマ
ー ベース/カラー/オーバーワニス及びインテリアラッカーコーティング
【0132】
60ガロン(227.1リットル)の反応器で調製した一次EAAナトリウムイオノマ
ー(例2を作成するために用いたのと同じ処方)を用いて、各コーティング(ホワイトベ
ース、カラー、オーバーワニス)5ガロン(18.9リットル)を製造した。「ホワイト
ベースコーティング」は、37.9ポンド(17.2キログラム)の一次EAAナトリウ
ムイオノマーに2.1ポンド(953グラム)の「Sunsperse White 6
」を撹拌しながら添加し、均質な組成物に混合し、次いで150ミクロンのバッグを通し
てプラスチックの5ガロン(18.9リットル)の缶に濾過することによって調製した。
「カラーコーティング」は、34.6ポンド(15.7キログラム)の一次EAAナトリ
ウムイオノマーに攪拌しながら5.4ポンド(2.4キログラム)の「Sunspers
e Blue 15:3」を添加し、均質な組成物に混合し、次いで150ミクロンのバ
ッグを通してプラスチックの5ガロン(18.9リットル)の缶に濾過することによりを
調製した。「オーバーワニス」は、4.2ポンド(1.9キログラム)のカルナウバワッ
クス分散液(例9を作製するために用いたのと同じ処方)を35.8ポンド(16.2キ
ログラム)の一次EAAナトリウムイオノマーに撹拌しながら添加し、均質な組成物に混
合し、次いで150ミクロンのバッグを通してプラスチック製の5ガロン(18.9リッ
トル)の缶に濾過することにより調整した。
【0133】
0.009インチ(0.023センチ)厚の35.7インチ(90.68センチ)×33
.3インチ(84.58センチ)の平坦な8011アルミニウムシートを取り扱うことが
できる市販のダイレクトロールコーターをセットアップした。72rpmで回転する直径
12インチ(30.48センチ)のウレタンコーティング塗布ローラを使用して毎分60
シートにてコーターを作動させた。コーティングをシートに施した直後に、それを乾燥さ
せ、
図10に示す時間/温度プロファイルを有するWagner Lithoオーブン内
でEAAフィルムを形成した。
【0134】
施された最初のコーティングは白色ベースであった。このコーティングをウィケット搬
送オーブンで硬化させ、ベース塗膜を元の配向に戻してコーター供給系に送り返した。液
体ベースコーティングをロールコーターシステムから取り出し、システムを水で洗浄し、
カラーコーティングで下塗りした。次いで、ベースコーティングされたシートをカラーコ
ーティングでオーバーコートし、同じオーブン曲線を用いて硬化させた。硬化したシート
を再び反転させることなくコーター供給に戻し、システムを液体カラーコートからパージ
して、水で洗浄し、オーバーワニス(内側ラッカーとして使用)で下塗りした。「内側ラ
ッカー」を地金(露出金属面)に塗布し、同じオーブン曲線を使用して硬化させ、最後の
オーバーワニス塗布のために、ひっくり返すことなくコーターフィードに戻した。内側ラ
ッカーとオーバーワニスコーティングが同じであったため、これらのコーティング用途の
間にシステムのパージ又は洗浄は必要ではなかった。オーバーワニスされたサンプルは、
スクリューキャップ製造用の金属コーティングを完成させるのと同じオーブン曲線を有す
る硬化オーブンを通して供給された。
【0135】
約500枚の完全に被覆されたシートをパレット上に積み重ね、更なる処理のために商
業的なスクリューキャップ製造施設にトラックで輸送した。キャップ製造会社に到着する
と、ブロックテストが設定された。これは、500枚のパレットに温度センサを置き、5
00枚のシートの上に市販の標準的な900ポンド(408.2キログラム)のパレット
を設定し、パレットを収納庫に保管することによって行われた。パレットは収納庫内に4
日間留まり、温度は70°F(21.11℃)から110°F(43.33℃)の間で変
動した。4日後、900ポンド(408.2キログラム)のパレットを取り除き、500
枚のシートをブロッキングがないか検査した。ブロッキングを生じたシートはなかった。
【0136】
商業的なスクリューキャップ成形ライン上でシートを走らせる前に、例12に記載した
方法を用いて、平坦に被覆された金属をTaberコーティング接着性、Sutherl
and摩擦、コーティング厚さ及びブロッキングについて試験した。結果を以下の表Qに
示す。
【表18】
【0137】
平坦なシートを試験した後、商業的な製造ラインを通してスクリューキャップを作製した
。キャップを例12に記載の方法を用いて「トップ摩擦」及び「溶媒摩擦」性能について
試験した。これらの試験の結果を表Rに示す。
【表19】
【0138】
キャップを、標準GPI 1680仕上げを有するボトルに嵌めた。
【0139】
キャップ嵌めは、Andre Zalkin Model TM3、シングルヘッドキ
ャッパー(5 Route Andre Zalkin,27390 Montreui
l-l’ Argille,フランス)を用いて行った。このキャッパーには、Zalk
in 30×60 Stelvin型キャッパーヘッドが取り付けられ、業界標準のトッ
プロード、スレッドローラー、スレッドローラーフォース、開栓ローラー、開栓ローラー
フォース、及び改造設定を用いてセットアップされた。キャップをされた試料を24時間
放置し、次いでTorqo II(Mesa Labs,12100 West 6th
Ave. Lakewood,CO 80228)を用いてスリップトルク及び破壊ト
ルクを試験した。その結果を表Sに示す。
【表20】
【0140】
キャップを取り外した後、内側ラッカーを目視検査して、キャップ取り付け及びキャッ
プ取り外し工程がコーティングを損傷したか否かを判定した。コーティングの剥離又は除
去は観察されなかった。
【0141】
上述した様々な実施形態は、説明のみのために与えられたものであり、特許請求する発
明を限定するものと解釈されるべきではない。当業者であれば、本明細書に例示して説明
した例示的な実施形態及び用途に従わずに、且つ特許請求の範囲に記載の発明の真の要旨
及び範囲から逸脱することなく、特許請求の範囲に記載の発明に対してなされ得る様々な
改変及び変更を容易に認識するであろう。これは以下の請求項に記載されている。