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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】特許公報(B1)
(11)【特許番号】
(24)【登録日】2024-12-26
(45)【発行日】2025-01-10
(54)【発明の名称】アルミニウム含有粒子
(51)【国際特許分類】
B22F 1/00 20220101AFI20241227BHJP
B22F 1/05 20220101ALI20241227BHJP
B22F 1/065 20220101ALI20241227BHJP
B22F 10/00 20210101ALI20241227BHJP
B33Y 70/00 20200101ALI20241227BHJP
C22C 21/02 20060101ALI20241227BHJP
【ＦＩ】
B22F1/00 N
B22F1/05
B22F1/065
B22F10/00
B33Y70/00
C22C21/02
【請求項の数】
9
(21)【出願番号】P 2024055794
(22)【出願日】2024-03-29
【審査請求日】2024-07-17
【早期審査対象出願】
(73)【特許権者】
【識別番号】392021920
【氏名又は名称】山石金属株式会社
(74)【代理人】
【識別番号】100110928
【弁理士】
【氏名又は名称】速水 進治
(72)【発明者】
【氏名】松原 哲也
(72)【発明者】
【氏名】住田 行常
(72)【発明者】
【氏名】山崎 亜佐子
(72)【発明者】
【氏名】坂野 徹
(72)【発明者】
【氏名】谷内 竜也
【審査官】坂本 薫昭
(56)【参考文献】
【文献】特開２０００－１６０２０３（ＪＰ，Ａ）
【文献】特表２０２１－５３２２５５（ＪＰ，Ａ）
(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)
Ｂ２２Ｆ １／００－１２／９０
Ｂ３３Ｙ ７０／００
Ｃ２２Ｃ １／０４－１／０５９，２１／０２，３３／０２
(57)【特許請求の範囲】
【請求項1】
下記＜粒子径測定＞により算出されるＤ５０粒子径が３０．０μｍ以上６０．０μｍ以下であり、下記＜粒子径測定＞により算出されるＤ９０粒子径をＤ１０粒子径で除した値が１．５以上３．５以下であり、
漏斗角６０°で直径５．０ｍｍのオリフィスを用いて、ＪＩＳ Ｚ ２５０４：２０２０に準拠し測定される見掛密度が１．３５ｇ／ｃｍ３以上１．４８ｇ／ｃｍ ３ 以下であり、
ＪＩＳ Ｚ２５０２：２０２０に準拠し測定されるホールフロー試験による流動性が５．０ｓｅｃ／５０ｇ以上１５．０ｓｅｃ／５０ｇ以下である、アルミニウム含有粒子。
＜粒子径測定＞
アルミニウム含有粒子３．０ｇを水４０ｍＬおよび１．３％濃度の界面活性剤１０ｍＬと混合し、超音波浴で３００秒間分散させた混合液を測定サンプルとし、レーザー回折・散乱式粒子径測定装置を用いて、前記アルミニウム含有粒子の体積基準の粒度分布を測定し、Ｄ１０粒子径、Ｄ５０粒子径、および、Ｄ９０粒子径の値をそれぞれ得る。
【請求項2】
前記＜粒子径測定＞により算出されるＤ１０粒子径が２０．０μｍ以上４０．０μｍ以下である、請求項１に記載のアルミニウム含有粒子。
【請求項3】
前記＜粒子径測定＞により算出されるＤ９０粒子径が５０．０μｍ以上１００．０μｍ以下である、請求項１または２に記載のアルミニウム含有粒子。
【請求項4】
真球度が０．８以上である、請求項１または２に記載のアルミニウム含有粒子。
【請求項5】
前記アルミニウム含有粒子が、純アルミニウム粒子およびアルミニウム系合金粒子からなる群から選択される少なくとも一種を含む、請求項１または２に記載のアルミニウム含有粒子。
【請求項6】
前記アルミニウム系合金粒子が、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｓｉ、Ｍｇ、Ｚｎ、および、Ｎｉからなる群から選択される少なくとも一種の元素を含む、請求項５に記載のアルミニウム含有粒子。
【請求項7】
前記アルミニウム系合金粒子が、Ａｌ－Ｓｉ系合金、Ａｌ－Ｃｕ系合金、Ａｌ－Ｍｎ系合金、Ａｌ－Ｍｇ系合金、Ａｌ－Ｓｉ－Ｍｇ系合金、Ａｌ－Ｓｉ－Ｃｕ系合金、Ａｌ－Ｚｎ－Ｍｇ系合金、Ａｌ－Ｓｉ－Ｍｇ－Ｃｕ系合金、Ａｌ－Ｃｕ－Ｎｉ－Ｍｇ系合金、および、Ａｌ－Ｚｎ－Ｍｇ－Ｃｕ系合金からなる群から選択される少なくとも一種を含む、請求項５に記載のアルミニウム含有粒子。
【請求項8】
前記アルミニウム系合金粒子が、ＡｌＳｉ１０ＭｇおよびＡｌＳｉ１２からなる群から選択される少なくとも一種を含む、請求項５に記載のアルミニウム含有粒子。
【請求項9】
３Ｄプリンタの造形物用原料粉末に用いることが可能である、請求項１または２に記載のアルミニウム含有粒子。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明はアルミニウム含有粒子に関する。
【背景技術】
【0002】
アルミニウム含有粒子に関する技術としては、例えば、特許文献１に記載の技術が知られている。
【0003】
特許文献１には、アルミニウム合金を含む粒子であって、一次粒子の状態で、略球状であり、組成ＭｘＡｌｙで表される相、およびＭｚＡｌｗで表される相の混合相を有し、ここで、Ｍは、Ａｌ以外の金属であり、０＜ｘ＜１、０＜ｙ＜１、０＜ｚ＜１、０＜ｗ＜１であり、ｘ／ｙ≧１、ｚ／ｗ＜１であり、ｘ＋ｙ＝１、ｚ＋ｗ＝１であり、アルミニウムの含有量が８質量％～５０質量％の範囲である、粒子が記載されている。
特許文献１に記載の粒子によれば、一次粒子の形態で、二種類のアルミニウム合金の混合相を有する粒子を提供することができると記載されている。
特許文献１に記載の粒子によれば、一次粒子の形態で、二種類のアルミニウム合金の混合相を有する粒子を提供することができると記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0004】
【文献】特開２０２２－８９６７３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0005】
本発明は、流動性が向上したアルミニウム含有粒子を提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【0006】
本発明によれば、以下に示すアルミニウム含有粒子が提供される。
【0007】
［１］
下記＜粒子径測定＞により算出されるＤ５０粒子径が３０．０μｍ以上６０．０μｍ以下であり、
下記＜粒子径測定＞により算出されるＤ９０粒子径をＤ１０粒子径で除した値が１．５以上３．５以下であり、
漏斗角６０°で直径５．０ｍｍのオリフィスを用いて、ＪＩＳ Ｚ ２５０４：２０２０に準拠し測定される見掛密度が１．３５ｇ／ｃｍ３以上である、アルミニウム含有粒子。
＜粒子径測定＞
アルミニウム含有粒子３．０ｇを水４０ｍＬおよび１．３％濃度の界面活性剤１０ｍＬと混合し、超音波浴で３００秒間分散させた混合液を測定サンプルとし、レーザー回折・散乱式粒子径測定装置を用いて、前記アルミニウム含有粒子の体積基準の粒度分布を測定し、Ｄ１０粒子径、Ｄ５０粒子径、および、Ｄ９０粒子径の値をそれぞれ得る。
［２］
前記＜粒子径測定＞により算出されるＤ１０粒子径が２０．０μｍ以上４０．０μｍ以下である、前記［１］に記載のアルミニウム含有粒子。
［３］
前記＜粒子径測定＞により算出されるＤ９０粒子径が５０．０μｍ以上１００．０μｍ以下である、前記［１］または［２］に記載のアルミニウム含有粒子。
［４］
真球度が０．８以上である、前記［１］～［３］のいずれかに記載のアルミニウム含有粒子。
［５］
ＪＩＳ Ｚ２５０２：２０２０に準拠し測定されるホールフロー試験による流動性が１５．０ｓｅｃ／５０ｇ以下である、前記［１］～［４］のいずれかに記載のアルミニウム含有粒子。
［６］
前記アルミニウム含有粒子が、純アルミニウム粒子およびアルミニウム系合金粒子からなる群から選択される少なくとも一種を含む、前記［１］～［５］のいずれかに記載のアルミニウム含有粒子。
［７］
前記アルミニウム系合金粒子が、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｓｉ、Ｍｇ、Ｚｎ、および、Ｎｉからなる群から選択される少なくとも一種の元素を含む、前記［６］に記載のアルミニウム含有粒子。
［８］
前記アルミニウム系合金粒子が、Ａｌ－Ｓｉ系合金、Ａｌ－Ｃｕ系合金、Ａｌ－Ｍｎ系合金、Ａｌ－Ｍｇ系合金、Ａｌ－Ｓｉ－Ｍｇ系合金、Ａｌ－Ｓｉ－Ｃｕ系合金、Ａｌ－Ｚｎ－Ｍｇ系合金、Ａｌ－Ｓｉ－Ｍｇ－Ｃｕ系合金、Ａｌ－Ｃｕ－Ｎｉ－Ｍｇ系合金、および、Ａｌ－Ｚｎ－Ｍｇ－Ｃｕ系合金からなる群から選択される少なくとも一種を含む、前記［６］または［７］に記載のアルミニウム含有粒子。
［９］
前記アルミニウム系合金粒子が、ＡｌＳｉ１０ＭｇおよびＡｌＳｉ１２からなる群から選択される少なくとも一種を含む、前記［６］～［８］のいずれかに記載のアルミニウム含有粒子。
［１０］
３Ｄプリンタの造形物用原料粉末に用いることが可能である、前記［１］～［９］のいずれかに記載のアルミニウム含有粒子。
下記＜粒子径測定＞により算出されるＤ５０粒子径が３０．０μｍ以上６０．０μｍ以下であり、
下記＜粒子径測定＞により算出されるＤ９０粒子径をＤ１０粒子径で除した値が１．５以上３．５以下であり、
漏斗角６０°で直径５．０ｍｍのオリフィスを用いて、ＪＩＳ Ｚ ２５０４：２０２０に準拠し測定される見掛密度が１．３５ｇ／ｃｍ３以上である、アルミニウム含有粒子。
＜粒子径測定＞
アルミニウム含有粒子３．０ｇを水４０ｍＬおよび１．３％濃度の界面活性剤１０ｍＬと混合し、超音波浴で３００秒間分散させた混合液を測定サンプルとし、レーザー回折・散乱式粒子径測定装置を用いて、前記アルミニウム含有粒子の体積基準の粒度分布を測定し、Ｄ１０粒子径、Ｄ５０粒子径、および、Ｄ９０粒子径の値をそれぞれ得る。
［２］
前記＜粒子径測定＞により算出されるＤ１０粒子径が２０．０μｍ以上４０．０μｍ以下である、前記［１］に記載のアルミニウム含有粒子。
［３］
前記＜粒子径測定＞により算出されるＤ９０粒子径が５０．０μｍ以上１００．０μｍ以下である、前記［１］または［２］に記載のアルミニウム含有粒子。
［４］
真球度が０．８以上である、前記［１］～［３］のいずれかに記載のアルミニウム含有粒子。
［５］
ＪＩＳ Ｚ２５０２：２０２０に準拠し測定されるホールフロー試験による流動性が１５．０ｓｅｃ／５０ｇ以下である、前記［１］～［４］のいずれかに記載のアルミニウム含有粒子。
［６］
前記アルミニウム含有粒子が、純アルミニウム粒子およびアルミニウム系合金粒子からなる群から選択される少なくとも一種を含む、前記［１］～［５］のいずれかに記載のアルミニウム含有粒子。
［７］
前記アルミニウム系合金粒子が、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｓｉ、Ｍｇ、Ｚｎ、および、Ｎｉからなる群から選択される少なくとも一種の元素を含む、前記［６］に記載のアルミニウム含有粒子。
［８］
前記アルミニウム系合金粒子が、Ａｌ－Ｓｉ系合金、Ａｌ－Ｃｕ系合金、Ａｌ－Ｍｎ系合金、Ａｌ－Ｍｇ系合金、Ａｌ－Ｓｉ－Ｍｇ系合金、Ａｌ－Ｓｉ－Ｃｕ系合金、Ａｌ－Ｚｎ－Ｍｇ系合金、Ａｌ－Ｓｉ－Ｍｇ－Ｃｕ系合金、Ａｌ－Ｃｕ－Ｎｉ－Ｍｇ系合金、および、Ａｌ－Ｚｎ－Ｍｇ－Ｃｕ系合金からなる群から選択される少なくとも一種を含む、前記［６］または［７］に記載のアルミニウム含有粒子。
［９］
前記アルミニウム系合金粒子が、ＡｌＳｉ１０ＭｇおよびＡｌＳｉ１２からなる群から選択される少なくとも一種を含む、前記［６］～［８］のいずれかに記載のアルミニウム含有粒子。
［１０］
３Ｄプリンタの造形物用原料粉末に用いることが可能である、前記［１］～［９］のいずれかに記載のアルミニウム含有粒子。
【発明の効果】
【0008】
本発明によれば、流動性が向上したアルミニウム含有粒子を提供できる。
【発明を実施するための形態】
【0009】
以下、本発明の実施形態について説明する。数値範囲の「Ａ～Ｂ」は特に断りがなければ、Ａ以上Ｂ以下を表す。
【0010】
［アルミニウム含有粒子］
本実施形態のアルミニウム含有粒子は、Ｄ５０粒子径が３０．０μｍ以上６０．０μｍ以下であり、Ｄ９０粒子径をＤ１０粒子径で除した値が１．５以上３．５以下であり、漏斗角６０°で直径５．０ｍｍのオリフィスを用いて、ＪＩＳ Ｚ ２５０４：２０２０に準拠し測定される見掛密度が１．３５ｇ／ｃｍ３以上である。
本実施形態のアルミニウム含有粒子は、Ｄ５０粒子径が３０．０μｍ以上６０．０μｍ以下であり、Ｄ９０粒子径をＤ１０粒子径で除した値が１．５以上３．５以下であり、漏斗角６０°で直径５．０ｍｍのオリフィスを用いて、ＪＩＳ Ｚ ２５０４：２０２０に準拠し測定される見掛密度が１．３５ｇ／ｃｍ３以上である。
【0011】
アルミニウム含有粒子は、例えば、３Ｄプリンタの造形物用原料粉末、ろう付用ペースト粉末等に用いられる。
３Ｄプリンタの造形物用原料粉末としては、得られる造形物の機械的強度および造形精度を向上させることが求められている。
３Ｄプリンタの造形物用原料粉末としては、得られる造形物の機械的強度および造形精度を向上させることが求められている。
【0012】
本発明者らは、粉末の流動性が低下すると、３Ｄプリンタによる造形の際に、粉末が密にならず、得られる造形物の機械的強度が低下する懸念があることを見出した。また、本発明者らは、粉末の流動性が低下すると、得られる造形物の内部における欠陥の発生、得られる造形物の表面における凹凸の顕在化等により、造形精度が低下する懸念があることを見出した。
すなわち、本発明者らは、粉末の流動性を向上させることにより、造形物の機械的強度および造形精度を向上させることができると考えた。
すなわち、本発明者らは、粉末の流動性を向上させることにより、造形物の機械的強度および造形精度を向上させることができると考えた。
【0013】
本発明者らは、流動性が向上したアルミニウム含有粒子を得るために鋭意検討した。その結果、本発明者らは、アルミニウム含有粒子のＤ５０粒子径、Ｄ９０粒子径をＤ１０粒子径で除した値、および、見掛密度を特定の数値範囲とすることにより、アルミニウム含有粒子の流動性が向上することを見出した。すなわち、本発明は、アルミニウム含有粒子のＤ５０粒子径、Ｄ９０粒子径をＤ１０粒子径で除した値、および、見掛密度という尺度が、アルミニウム含有粒子の流動性を向上させるための設計指標として有効であるということを見出したものである。
すなわち、本発明のアルミニウム含有粒子は流動性が向上したものである。
そして、本発明のアルミニウム含有粒子によれば、３Ｄプリンタによる造形物の機械的強度および造形精度を向上させることが可能である。
すなわち、本発明のアルミニウム含有粒子は流動性が向上したものである。
そして、本発明のアルミニウム含有粒子によれば、３Ｄプリンタによる造形物の機械的強度および造形精度を向上させることが可能である。
【0014】
本実施形態のアルミニウム含有粒子のＤ５０粒子径は、３０．０μｍ以上６０．０μｍ以下である。
本実施形態のアルミニウム含有粒子のＤ５０粒子径は、流動性をより向上させる観点から、好ましくは３２．０μｍ以上５５．０μｍ以下、より好ましくは３４．０μｍ以上５３．０μｍ以下、さらに好ましくは３６．０μｍ以上５０．０μｍ以下である。
本実施形態のアルミニウム含有粒子のＤ５０粒子径は、流動性をより向上させる観点から、好ましくは３２．０μｍ以上５５．０μｍ以下、より好ましくは３４．０μｍ以上５３．０μｍ以下、さらに好ましくは３６．０μｍ以上５０．０μｍ以下である。
【0015】
本実施形態のアルミニウム含有粒子のＤ１０粒子径は、流動性をより向上させる観点から、好ましくは２０．０μｍ以上４０．０μｍ以下、より好ましくは２２．０μｍ以上３７．０μｍ以下、さらに好ましくは２５．０μｍ以上３５．０μｍ以下である。
【0016】
本実施形態のアルミニウム含有粒子のＤ９０粒子径は、流動性をより向上させる観点から、好ましくは５０．０μｍ以上１００．０μｍ以下、より好ましくは５２．０μｍ以上９０．０μｍ以下、さらに好ましくは５４．０μｍ以上８５．０μｍ以下である。
【0017】
本実施形態のアルミニウム含有粒子のＤ９０粒子径をＤ１０粒子径で除した値は、１．５以上３．５以下である。
本実施形態のアルミニウム含有粒子のＤ９０粒子径をＤ１０粒子径で除した値は、好ましくは１．６以上３．２以下、より好ましくは１．６以上３．０以下、さらに好ましくは１．６以上２．９以下、さらに好ましくは１．７以上２．８以下、さらに好ましくは１．８以上２．７以下である。
本実施形態のアルミニウム含有粒子のＤ９０粒子径をＤ１０粒子径で除した値は、好ましくは１．６以上３．２以下、より好ましくは１．６以上３．０以下、さらに好ましくは１．６以上２．９以下、さらに好ましくは１．７以上２．８以下、さらに好ましくは１．８以上２．７以下である。
【0018】
ここで、アルミニウム含有粒子のＤ１０粒子径、Ｄ５０粒子径、および、Ｄ９０粒子径は、下記＜粒子径測定＞により算出される値をそれぞれ意味する。
【0019】
＜粒子径測定＞
アルミニウム含有粒子３．０ｇを水４０ｍＬおよび１．３％濃度の界面活性剤１０ｍＬと混合し、超音波浴で３００秒間分散させた混合液を測定サンプルとし、レーザー回折・散乱式粒子径測定装置を用いて、アルミニウム含有粒子の体積基準の粒度分布を測定し、Ｄ１０粒子径、Ｄ５０粒子径、および、Ｄ９０粒子径の値をそれぞれ得る。
ここで、１．３％濃度の界面活性剤としては、例えば、フルーツ酸配合フレッシュ グリーンアップルの原液（ロケット石鹸（株）製）を１１倍に希釈した水溶液を用いることができる。また、界面活性剤は、例えば、直鎖アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウムである。
アルミニウム含有粒子３．０ｇを水４０ｍＬおよび１．３％濃度の界面活性剤１０ｍＬと混合し、超音波浴で３００秒間分散させた混合液を測定サンプルとし、レーザー回折・散乱式粒子径測定装置を用いて、アルミニウム含有粒子の体積基準の粒度分布を測定し、Ｄ１０粒子径、Ｄ５０粒子径、および、Ｄ９０粒子径の値をそれぞれ得る。
ここで、１．３％濃度の界面活性剤としては、例えば、フルーツ酸配合フレッシュ グリーンアップルの原液（ロケット石鹸（株）製）を１１倍に希釈した水溶液を用いることができる。また、界面活性剤は、例えば、直鎖アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウムである。
【0020】
アルミニウム含有粒子の粒子径は、例えば、アルミニウム含有粒子を製造する際の分級条件等を調整すること、具体的には、アルミニウム含有粒子を分級する際のふるい網の開口径を調整すること等によって所望の値に調整できる。
【0021】
本実施形態のアルミニウム含有粒子の見掛密度は、１．３５ｇ／ｃｍ３以上である。
本実施形態のアルミニウム含有粒子の見掛密度は、流動性をより向上させる観点から、好ましくは１．３６ｇ／ｃｍ３以上、より好ましくは１．３７ｇ／ｃｍ３以上、さらに好ましくは１．３８ｇ／ｃｍ３以上であり、そして、上限値は特に限定されないが、例えば、１．４８ｇ／ｃｍ３以下であってよく、１．４６ｇ／ｃｍ３以下であってもよい。また、本実施形態のアルミニウム含有粒子の見掛密度は、流動性をより向上させる観点から、好ましくは１．３６ｇ／ｃｍ３以上１．４８ｇ／ｃｍ３以下、より好ましくは１．３７ｇ／ｃｍ３以上１．４８ｇ／ｃｍ３以下、さらに好ましくは１．３８ｇ／ｃｍ３以上１．４６ｇ／ｃｍ３以下である。
アルミニウム含有粒子の見掛密度は、漏斗角６０°で直径５．０ｍｍのオリフィスを用いて、ＪＩＳ Ｚ ２５０４：２０２０に準拠し測定される値を意味する。
本実施形態のアルミニウム含有粒子の見掛密度は、流動性をより向上させる観点から、好ましくは１．３６ｇ／ｃｍ３以上、より好ましくは１．３７ｇ／ｃｍ３以上、さらに好ましくは１．３８ｇ／ｃｍ３以上であり、そして、上限値は特に限定されないが、例えば、１．４８ｇ／ｃｍ３以下であってよく、１．４６ｇ／ｃｍ３以下であってもよい。また、本実施形態のアルミニウム含有粒子の見掛密度は、流動性をより向上させる観点から、好ましくは１．３６ｇ／ｃｍ３以上１．４８ｇ／ｃｍ３以下、より好ましくは１．３７ｇ／ｃｍ３以上１．４８ｇ／ｃｍ３以下、さらに好ましくは１．３８ｇ／ｃｍ３以上１．４６ｇ／ｃｍ３以下である。
アルミニウム含有粒子の見掛密度は、漏斗角６０°で直径５．０ｍｍのオリフィスを用いて、ＪＩＳ Ｚ ２５０４：２０２０に準拠し測定される値を意味する。
【0022】
本実施形態のアルミニウム含有粒子の見掛密度は、例えば、アルミニウム含有粒子をアトマイズ法により製造する際の製造条件を調整すること、具体的には、出湯量を調整すること；雰囲気中の酸素濃度を調整すること；後述の工程（Ｃ）における上網の開口径および下網の開口径を調整すること；等によって所望の値に調整できる。
【0023】
本実施形態のアルミニウム含有粒子の真球度は、好ましくは０．８以上、より好ましくは０．８５以上、さらに好ましくは０．９以上である。
アルミニウム含有粒子の真球度は、走査電子顕微鏡により得られる画像を画像解析することで算出される値を意味し、具体的には、アルミニウム含有粒子の短軸長と長軸長を測定し、真球度＝短軸長／長軸長の計算式により、１個のアルミニウム含有粒子の真球度を求め、１００個以上のアルミニウム含有粒子の真球度を算術平均することにより算出される値を意味する。
アルミニウム含有粒子の真球度は、走査電子顕微鏡により得られる画像を画像解析することで算出される値を意味し、具体的には、アルミニウム含有粒子の短軸長と長軸長を測定し、真球度＝短軸長／長軸長の計算式により、１個のアルミニウム含有粒子の真球度を求め、１００個以上のアルミニウム含有粒子の真球度を算術平均することにより算出される値を意味する。
【0024】
本実施形態のアルミニウム含有粒子のＪＩＳ Ｚ２５０２：２０２０に準拠し測定されるホールフロー試験による流動性は、流動性をより向上させる観点から、好ましくは１５．０ｓｅｃ／５０ｇ以下、より好ましくは１３．０ｓｅｃ／５０ｇ以下、さらに好ましくは１１．０ｓｅｃ／５０ｇ以下であり、そして、下限値は特に限定されないが、例えば、５．０ｓｅｃ／５０ｇ以上であってよく、７．０ｓｅｃ／５０ｇ以上であってもよい。
アルミニウム含有粒子のホールフロー試験による流動性は、ＪＩＳ Ｚ２５０２：２０２０に準拠し測定される、規定する寸法で校正された漏斗のオリフィスを通過して５０ｇのアルミニウム含有粒子が流れる時間を意味する。
本明細書において、アルミニウム含有粒子のホールフロー試験による流動性は、アルミニウム含有粒子が流れる時間の測定を２回おこない、２回の測定値を平均化した値とすることができる。また、２回測定をおこなったうち、一方で測定値が得られ、もう一方で測定値が得られなかった場合には、アルミニウム含有粒子のホールフロー試験による流動性は得られた測定値としてもよい。
アルミニウム含有粒子のホールフロー試験による流動性は、ＪＩＳ Ｚ２５０２：２０２０に準拠し測定される、規定する寸法で校正された漏斗のオリフィスを通過して５０ｇのアルミニウム含有粒子が流れる時間を意味する。
本明細書において、アルミニウム含有粒子のホールフロー試験による流動性は、アルミニウム含有粒子が流れる時間の測定を２回おこない、２回の測定値を平均化した値とすることができる。また、２回測定をおこなったうち、一方で測定値が得られ、もう一方で測定値が得られなかった場合には、アルミニウム含有粒子のホールフロー試験による流動性は得られた測定値としてもよい。
【0025】
本実施形態のアルミニウム含有粒子は、アルミニウム（Ａｌ）元素を含む粒子であれば特に限定されないが、好ましくは純アルミニウム粒子およびアルミニウム系合金粒子からなる群から選択される少なくとも一種を含み、より好ましくはアルミニウム系合金粒子を含む。
ここで、純アルミニウム粒子とは、純度９９．００％以上のアルミニウム（いわゆる１０００系アルミニウム）からなる粒子を意味する。また、アルミニウム系合金粒子とは、Ａｌを主成分とするアルミニウム合金を意味する。
ここで、純アルミニウム粒子とは、純度９９．００％以上のアルミニウム（いわゆる１０００系アルミニウム）からなる粒子を意味する。また、アルミニウム系合金粒子とは、Ａｌを主成分とするアルミニウム合金を意味する。
【0026】
本実施形態のアルミニウム系合金粒子は、好ましくはＣｕ、Ｍｎ、Ｓｉ、Ｍｇ、Ｚｎ、および、Ｎｉからなる群から選択される少なくとも一種の元素を含み、より好ましくはＳｉおよびＭｇからなる群から選択される少なくとも一種の元素を含む。
本実施形態のアルミニウム系合金粒子がＳｉを含む場合、アルミニウム系合金粒子中のＳｉの含有量は、アルミニウム系合金粒子を１００．００質量％としたとき、好ましくは７．００質量％以上１５．００質量％以下、より好ましくは８．００質量％以上１４．００質量％以下、さらに好ましくは９．００質量％以上１１．００質量％以下である。
本実施形態のアルミニウム系合金粒子がＭｇを含む場合、アルミニウム系合金粒子中のＭｇの含有量は、アルミニウム系合金粒子を１００．００質量％としたとき、好ましくは０．１０質量％以上０．６０質量％以下、より好ましくは０．２０質量％以上０．４５質量％以下である。
その他の元素の含有量は特に限定されず、適宜量とすればよい。
各元素の含有量は、例えば、固体発光分析法による元素分析により求めることができる。
本実施形態のアルミニウム系合金粒子がＳｉを含む場合、アルミニウム系合金粒子中のＳｉの含有量は、アルミニウム系合金粒子を１００．００質量％としたとき、好ましくは７．００質量％以上１５．００質量％以下、より好ましくは８．００質量％以上１４．００質量％以下、さらに好ましくは９．００質量％以上１１．００質量％以下である。
本実施形態のアルミニウム系合金粒子がＭｇを含む場合、アルミニウム系合金粒子中のＭｇの含有量は、アルミニウム系合金粒子を１００．００質量％としたとき、好ましくは０．１０質量％以上０．６０質量％以下、より好ましくは０．２０質量％以上０．４５質量％以下である。
その他の元素の含有量は特に限定されず、適宜量とすればよい。
各元素の含有量は、例えば、固体発光分析法による元素分析により求めることができる。
【0027】
本実施形態のアルミニウム系合金粒子は、好ましくは、Ａｌ－Ｓｉ系合金、Ａｌ－Ｃｕ系合金、Ａｌ－Ｍｎ系合金、Ａｌ－Ｍｇ系合金、Ａｌ－Ｓｉ－Ｍｇ系合金、Ａｌ－Ｓｉ－Ｃｕ系合金、Ａｌ－Ｚｎ－Ｍｇ系合金、Ａｌ－Ｓｉ－Ｍｇ－Ｃｕ系合金、Ａｌ－Ｃｕ－Ｎｉ－Ｍｇ系合金、および、Ａｌ－Ｚｎ－Ｍｇ－Ｃｕ系合金からなる群から選択される少なくとも一種を含み、より好ましくはＡｌ－Ｓｉ系合金およびＡｌ－Ｓｉ－Ｍｇ系合金からなる群から選択される少なくとも一種を含む。
【0028】
本実施形態のアルミニウム系合金粒子の組成は特に限定されず、例えば、圧延用アルミニウム合金、鋳物用アルミニウム合金、および、ダイカスト用アルミニウム合金からなる群から選択されるいずれの組成でもよいが、好ましくは鋳物用アルミニウム合金の組成である。
鋳物用アルミニウム合金の組成は、例えば、ＪＩＳ Ｈ２２１１：２０１０に規定される組成である。
鋳物用アルミニウム合金の組成は、例えば、ＪＩＳ Ｈ２２１１：２０１０に規定される組成である。
【0029】
本実施形態のアルミニウム系合金粒子は、好ましくはＡｌＳｉ１０ＭｇおよびＡｌＳｉ１２からなる群から選択される少なくとも一種を含み、より好ましくはＡｌＳｉ１０Ｍｇを含む。
ここで、ＡｌＳｉ１０ＭｇおよびＡｌＳｉ１２は、ＪＩＳ Ｈ２２１１：２０１０に規定される組成を満たす合金を意味する。
ここで、ＡｌＳｉ１０ＭｇおよびＡｌＳｉ１２は、ＪＩＳ Ｈ２２１１：２０１０に規定される組成を満たす合金を意味する。
【0030】
［アルミニウム含有粒子の用途］
本実施形態のアルミニウム含有粒子の用途は特に限定されない。
本実施形態のアルミニウム含有粒子は、例えば、３Ｄプリンタの造形物用原料粉末、および、ろう付用ペースト粉末等からなる群から選択される少なくとも一種に用いることが可能なアルミニウム含有粒子であり、好ましくはアルミニウム含有粒子に用いることが可能なアルミニウム含有粒子である。
本実施形態のアルミニウム含有粒子の用途は特に限定されない。
本実施形態のアルミニウム含有粒子は、例えば、３Ｄプリンタの造形物用原料粉末、および、ろう付用ペースト粉末等からなる群から選択される少なくとも一種に用いることが可能なアルミニウム含有粒子であり、好ましくはアルミニウム含有粒子に用いることが可能なアルミニウム含有粒子である。
【0031】
［アルミニウム含有粒子の製造方法］
本実施形態のアルミニウム含有粒子の製造方法の好ましい態様について説明する。
本実施形態のアルミニウム含有粒子の製造方法の好ましい態様について説明する。
【0032】
本実施形態のアルミニウム含有粒子の製造方法は、好ましくは、ディスクアトマイズ法によりアルミニウム含有粒子（ａ）を得る工程（Ａ）と、アルミニウム含有粒子（ａ）を分級し、アルミニウム含有粒子（ｂ）を得る工程（Ｂ）と、工程（Ｂ）よりも後に、アルミニウム含有粒子（ｂ）を分級する工程（Ｃ）と、を備える。
【0033】
以下、本実施形態のアルミニウム含有粒子の製造方法における各工程を説明する。
【0034】
＜溶湯準備工程＞
本実施形態のアルミニウム含有粒子の製造方法は、好ましくは、工程（Ａ）の前に、アルミニウム含有粒子の原料となる溶湯を準備する工程を含む。
本実施形態のアルミニウム含有粒子の製造方法は、好ましくは、工程（Ａ）の前に、アルミニウム含有粒子の原料となる溶湯を準備する工程を含む。
【0035】
溶湯を準備する方法は特に限定されないが、例えば、一次炉にアルミニウム合金地金を投入し、加熱する方法；目的のアルミニウム含有粒子の組成となるように、一次炉にアルミニウム地金および各元素を投入し、加熱する方法；等が挙げられる。
また、本実施形態の溶湯は、フラックスを含んでいてもよい。
フラックスとしては、例えば、塩素化合物（ＮａＣｌ・ＫＣｌ）と、弗素化合物（ＮａＦ・Ｎａ２ＳｉＦ６）と、の混合塩等を用いることができる。また、本実施形態の溶湯中のフラックスの含有量は、アルミニウム合金地金（もしくは、アルミニウム地金および各元素の合計）を１００質量部としたとき、例えば、０．１質量部以上１質量部以下であってよく、０．２質量部以上０．３質量部以下であってもよい。
また、本実施形態の溶湯は、フラックスを含んでいてもよい。
フラックスとしては、例えば、塩素化合物（ＮａＣｌ・ＫＣｌ）と、弗素化合物（ＮａＦ・Ｎａ２ＳｉＦ６）と、の混合塩等を用いることができる。また、本実施形態の溶湯中のフラックスの含有量は、アルミニウム合金地金（もしくは、アルミニウム地金および各元素の合計）を１００質量部としたとき、例えば、０．１質量部以上１質量部以下であってよく、０．２質量部以上０．３質量部以下であってもよい。
【0036】
溶湯を準備するときの加熱温度は特に限定されず、アルミニウムの融点、または、アルミニウム系合金の融点（もしくは、目的のアルミニウム含有粒子の組成から導かれるアルミニウム系合金の融点）を考慮して適宜調整すればよい。
本実施形態のアルミニウム含有粒子がＡｌＳｉ１０Ｍｇを含む場合、加熱温度は、好ましくは７００℃以上９００℃以下、より好ましくは８００℃以上８５０℃以下である。
本実施形態のアルミニウム含有粒子がＡｌＳｉ１０Ｍｇを含む場合、加熱温度は、好ましくは７００℃以上９００℃以下、より好ましくは８００℃以上８５０℃以下である。
【0037】
一次炉で得られた溶湯を二次炉に移動させ、二次炉において溶湯を保持してもよい。
溶湯を保持する温度は特に限定されず、アルミニウムの融点、または、アルミニウム系合金の融点（もしくは、目的のアルミニウム含有粒子の組成から導かれるアルミニウム系合金の融点）を考慮して適宜調整すればよい。
本実施形態のアルミニウム含有粒子がＡｌＳｉ１０Ｍｇを含む場合、保持温度は、好ましくは６００℃以上９００℃以下、より好ましくは６５０℃以上８００℃以下である。
溶湯を保持する温度は特に限定されず、アルミニウムの融点、または、アルミニウム系合金の融点（もしくは、目的のアルミニウム含有粒子の組成から導かれるアルミニウム系合金の融点）を考慮して適宜調整すればよい。
本実施形態のアルミニウム含有粒子がＡｌＳｉ１０Ｍｇを含む場合、保持温度は、好ましくは６００℃以上９００℃以下、より好ましくは６５０℃以上８００℃以下である。
【0038】
一次炉および二次炉は、溶湯を製造するときに用いることが可能な溶解炉であれば特に限定されず、例えば、電気炉、高周波誘導炉等を用いることができる。
【0039】
＜工程（Ａ）＞
本実施形態のアルミニウム含有粒子の製造方法は、好ましくは、ディスクアトマイズ法によりアルミニウム含有粒子（ａ）を得る工程（Ａ）を含む。
本実施形態のアルミニウム含有粒子の製造方法は、好ましくは、ディスクアトマイズ法によりアルミニウム含有粒子（ａ）を得る工程（Ａ）を含む。
【0040】
工程（Ａ）において、回転ディスクの径は特に限定されないが、好ましくはφ３０ｍｍ以上φ４０ｍｍ以下である。
工程（Ａ）において、回転ディスクの回転数は、好ましくは７０，０００ｒｐｍ以上９０，０００ｒｐｍ以下、より好ましくは７５，０００ｒｐｍ以上８５，０００ｒｐｍ以下である。
工程（Ａ）において、回転ディスクの回転数は、好ましくは７０，０００ｒｐｍ以上９０，０００ｒｐｍ以下、より好ましくは７５，０００ｒｐｍ以上８５，０００ｒｐｍ以下である。
【0041】
工程（Ａ）において、溶湯の出湯量は、好ましくは２０ｋｇ／ｈ以上５０ｋｇ／ｈ以下、より好ましくは２５ｋｇ／ｈ以上４０ｋｇ／ｈ以下、より好ましくは２５ｋｇ／ｈ以上３７ｋｇ／ｈ以下である。
溶湯の出湯量が上記下限値以上であると、単位時間あたりの生産量を向上させることができる。また、溶湯の出湯量が上記上限値以下であると、アルミニウム含有粒子（ａ）中の粗粒の割合を減少させることができるため、分級収率を向上させることができる。また、溶湯の出湯量が上記範囲内であると、アルミニウム含有粒子の見掛密度をより向上させることができる。
溶湯の出湯量は、例えば、二次炉のノズル口径の大きさを調整することにより、調整できる。
溶湯の出湯量が上記下限値以上であると、単位時間あたりの生産量を向上させることができる。また、溶湯の出湯量が上記上限値以下であると、アルミニウム含有粒子（ａ）中の粗粒の割合を減少させることができるため、分級収率を向上させることができる。また、溶湯の出湯量が上記範囲内であると、アルミニウム含有粒子の見掛密度をより向上させることができる。
溶湯の出湯量は、例えば、二次炉のノズル口径の大きさを調整することにより、調整できる。
【0042】
工程（Ａ）における雰囲気中の酸素濃度は、アルミニウム含有粒子の見掛密度をより向上させる観点、および、アルミニウム含有粒子の真球度を向上させる観点から、好ましくは５００ｐｐｍ以下、より好ましくは１００ｐｐｍ以下、さらに好ましくは５０ｐｐｍ以下、さらに好ましくは３０ｐｐｍ以下である。
【0043】
工程（Ａ）において使用するディスクアトマイズ装置の種類は特に限定されないが、例えば、球状粉末製造装置（ミネルバ機器（株）製）を使用することができる。
【0044】
＜工程（Ｂ）＞
本実施形態のアルミニウム含有粒子の製造方法は、好ましくは、アルミニウム含有粒子（ａ）を分級し、アルミニウム含有粒子（ｂ）を得る工程（Ｂ）を備える。
工程（Ｂ）は、工程（Ａ）よりも後に行われる工程である。工程（Ａ）と、工程（Ｂ）との間に任意の工程を備えていてもよい。
本実施形態のアルミニウム含有粒子の製造方法は、好ましくは、アルミニウム含有粒子（ａ）を分級し、アルミニウム含有粒子（ｂ）を得る工程（Ｂ）を備える。
工程（Ｂ）は、工程（Ａ）よりも後に行われる工程である。工程（Ａ）と、工程（Ｂ）との間に任意の工程を備えていてもよい。
【0045】
工程（Ｂ）は、好ましくは、アルミニウム含有粒子（ａ）から粗粒を除去し、アルミニウム含有粒子（ｂ）を得る工程であり、具体的には、好ましくは、ふるい網を用いて、アルミニウム含有粒子（ａ）をふるい分けし、ふるい網を通過したアルミニウム含有粒子（ａ）を回収し、アルミニウム含有粒子（ｂ）を得る工程である。ここで、ふるい網の開口径は、例えば、２００μｍ以上３００μｍ以下であり、好ましくは２５０μｍである。
【0046】
工程（Ｂ）において使用する分級機は特に限定されないが、例えば、超音波発振器付き振動篩（晃栄産業（株）製）を使用することができる。
【0047】
＜攪拌工程＞
本実施形態のアルミニウム含有粒子の製造方法は、好ましくは、工程（Ｂ）と工程（Ｃ）との間に、アルミニウム含有粒子（ｂ）を攪拌する工程を備える。
本実施形態のアルミニウム含有粒子の製造方法は、好ましくは、工程（Ｂ）と工程（Ｃ）との間に、アルミニウム含有粒子（ｂ）を攪拌する工程を備える。
【0048】
アルミニウム含有粒子（ｂ）を攪拌する方法は特に限定されないが、例えば、混合機を用いて、アルミニウム含有粒子（ｂ）を攪拌する方法が挙げられる。混合機としては、例えば、無限ミキサー（（株）徳寿工業所製）を使用することができる。
【0049】
＜工程（Ｃ）＞
本実施形態のアルミニウム含有粒子の製造方法は、好ましくは、アルミニウム含有粒子（ｂ）を分級する工程（Ｃ）を備える。
工程（Ｃ）は、工程（Ｂ）よりも後に行われる工程である。工程（Ｂ）と、工程（Ｃ）との間に任意の工程を備えていてもよい。
本実施形態のアルミニウム含有粒子の製造方法は、好ましくは、アルミニウム含有粒子（ｂ）を分級する工程（Ｃ）を備える。
工程（Ｃ）は、工程（Ｂ）よりも後に行われる工程である。工程（Ｂ）と、工程（Ｃ）との間に任意の工程を備えていてもよい。
【0050】
工程（Ｃ）において、アルミニウム含有粒子（ｂ）を分級する方法は特に限定されない。
工程（Ｃ）は、例えば、アルミニウム含有粒子（ｂ）から粗粒および微粉を除去する工程であってよく、アルミニウム含有粒子（ｂ）から粗粒のみを除去する工程であってよく、アルミニウム含有粒子（ｂ）から微粉のみを除去する工程であってもよい。
工程（Ｃ）は、例えば、アルミニウム含有粒子（ｂ）から粗粒および微粉を除去する工程であってよく、アルミニウム含有粒子（ｂ）から粗粒のみを除去する工程であってよく、アルミニウム含有粒子（ｂ）から微粉のみを除去する工程であってもよい。
【0051】
工程（Ｃ）は、例えば、ふるい網として上網と下網を用いて、アルミニウム含有粒子（ｂ）をふるい分けし、上網を通過し、下網を通過しなかったアルミニウム含有粒子（ｂ）を回収することにより、アルミニウム含有粒子（ｂ）を分級する工程である。
また、工程（Ｃ）は、例えば、ふるい網として上網のみを用いて、アルミニウム含有粒子（ｂ）をふるい分けし、上網を通過したアルミニウム含有粒子（ｂ）を回収することにより、アルミニウム含有粒子（ｂ）を分級する工程としてもよく、ふるい網として下網のみを用いて、アルミニウム含有粒子（ｂ）をふるい分けし、下網を通過しなかったアルミニウム含有粒子（ｂ）を回収することにより、アルミニウム含有粒子（ｂ）を分級する工程としてもよい。
また、工程（Ｃ）は、例えば、ふるい網として上網のみを用いて、アルミニウム含有粒子（ｂ）をふるい分けし、上網を通過したアルミニウム含有粒子（ｂ）を回収することにより、アルミニウム含有粒子（ｂ）を分級する工程としてもよく、ふるい網として下網のみを用いて、アルミニウム含有粒子（ｂ）をふるい分けし、下網を通過しなかったアルミニウム含有粒子（ｂ）を回収することにより、アルミニウム含有粒子（ｂ）を分級する工程としてもよい。
【0052】
上網の開口径は、例えば、４０μｍ以上１８０μｍ以下であり、好ましくは５０μｍ以上１７０μｍ以下である。また、下網の開口径は、例えば、５μｍ以上３０μｍ以下、好ましくは１０μｍ以上２０μｍ以下である。
上網の開口径および下網の開口径を適宜調整することにより、アルミニウム含有粒子の粒子径を所望の値に調整することができる。
上網の開口径および下網の開口径を適宜調整することにより、アルミニウム含有粒子の粒子径を所望の値に調整することができる。
【0053】
工程（Ｃ）において使用する分級機は特に限定されないが、例えば、ハイボルター（東洋ハイテック（株）製、ブロースルー式分級機）を使用することができる。
【0054】
＜その他の工程＞
本実施形態のアルミニウム含有粒子の製造方法は、上記工程以外にも、その他の工程を適宜備えていてもよい。
本実施形態のアルミニウム含有粒子の製造方法は、上記工程以外にも、その他の工程を適宜備えていてもよい。
【0055】
本実施形態のアルミニウム含有粒子は、アルミニウム含有粒子の製造方法における工程（Ｃ）の後に得られるアルミニウム含有粒子であってもよいし、アルミニウム含有粒子（ａ）または工程（Ｃ）よりも前のアルミニウム含有粒子（ｂ）であってもよいが、粒子径を適切な範囲に調整する観点から、好ましくは工程（Ｃ）の後に得られるアルミニウム含有粒子である。
【0056】
以上、本発明の実施形態について述べたが、これらは本発明の例示であり、前記以外の様々な構成を採用することもできる。
また、本発明は前述の実施形態に限定されるものではなく、本発明の目的を達成できる範囲での変形、改良等は本発明に含まれるものである。
また、本発明は前述の実施形態に限定されるものではなく、本発明の目的を達成できる範囲での変形、改良等は本発明に含まれるものである。
【実施例】
【0057】
以下、本実施形態を、実施例および比較例に基づき詳細に説明する。なお、本実施形態は、これらの実施例の記載に何ら限定されるものではない。
【0058】
［実施例１］
＜溶湯準備工程＞
一次炉（（株）デュコル製、電気炉）に対して、アルミニウム合金地金（ＡｌＳｉ１０Ｍｇ）を投入し、さらに、フラックス（東京モーレクッス坩堝（株）製、製品名：ツバサフラックススモークレス）を、アルミニウム合金地金を１００質量部としたときに０．２質量部となるように添加したのちに、８３０℃で加熱し、溶湯を準備した。
得られた溶湯を、一次炉から二次炉（（有）高周波システム製、高周波誘導炉）に移動させた。二次炉において、７００℃の温度で溶湯を保持した。
＜溶湯準備工程＞
一次炉（（株）デュコル製、電気炉）に対して、アルミニウム合金地金（ＡｌＳｉ１０Ｍｇ）を投入し、さらに、フラックス（東京モーレクッス坩堝（株）製、製品名：ツバサフラックススモークレス）を、アルミニウム合金地金を１００質量部としたときに０．２質量部となるように添加したのちに、８３０℃で加熱し、溶湯を準備した。
得られた溶湯を、一次炉から二次炉（（有）高周波システム製、高周波誘導炉）に移動させた。二次炉において、７００℃の温度で溶湯を保持した。
【0059】
＜アトマイズ工程（工程（Ａ））＞
二次炉内の溶湯を原料として、下記条件に基づき、ディスクアトマイズ法により、アルミニウム含有粒子（ａ）を得た。
ディスクアトマイズ装置：球状粉末製造装置（ミネルバ機器（株）製）
回転ディスク径：φ３５ｍｍ
回転数：８２，０００ｒｐｍ
溶湯の出湯量：３４ｋｇ／ｈ
二次炉ノズル口径：φ２ｍｍ
酸素濃度：３０ｐｐｍ以下
二次炉内の溶湯を原料として、下記条件に基づき、ディスクアトマイズ法により、アルミニウム含有粒子（ａ）を得た。
ディスクアトマイズ装置：球状粉末製造装置（ミネルバ機器（株）製）
回転ディスク径：φ３５ｍｍ
回転数：８２，０００ｒｐｍ
溶湯の出湯量：３４ｋｇ／ｈ
二次炉ノズル口径：φ２ｍｍ
酸素濃度：３０ｐｐｍ以下
【0060】
ここで、酸素濃度は噴霧チャンバー内の酸素濃度を意味し、酸素濃度計（東レエンジニアリング（株）製、製品名：ジルコニア式酸素濃度計ＲＦ－３０）により測定した値を意味する。酸素濃度は、圧縮空気または窒素ガスを適宜噴霧チャンバー内に注入することにより目的の酸素濃度になるよう調整した。
【0061】
＜第１分級工程（工程（Ｂ））＞
振動ふるい機（晃栄産業（株）製、製品名：超音波発振器付き振動篩ＵＢ７０ＵＲ－３Ｓ、ふるい網の開口径：２５０μｍ）により、アルミニウム含有粒子（ａ）を分級し、アルミニウム含有粒子（ｂ）を得た。ここで、ふるい網を通過したアルミニウム含有粒子（ａ）を回収し、アルミニウム含有粒子（ｂ）とした。
振動ふるい機（晃栄産業（株）製、製品名：超音波発振器付き振動篩ＵＢ７０ＵＲ－３Ｓ、ふるい網の開口径：２５０μｍ）により、アルミニウム含有粒子（ａ）を分級し、アルミニウム含有粒子（ｂ）を得た。ここで、ふるい網を通過したアルミニウム含有粒子（ａ）を回収し、アルミニウム含有粒子（ｂ）とした。
【0062】
＜攪拌工程＞
アルミニウム含有粒子（ｂ）を、混合機（（株）徳寿工業所製、製品名：無限ミキサーＭＭ－２２０）を用いて、２９ｒｐｍ、５分間の条件で、攪拌した。
アルミニウム含有粒子（ｂ）を、混合機（（株）徳寿工業所製、製品名：無限ミキサーＭＭ－２２０）を用いて、２９ｒｐｍ、５分間の条件で、攪拌した。
【0063】
固体発光分析装置（Ｔｈｅｒｍｏ Ｆｉｓｃｈｅｒ ＳＣＩＥＮＴＩＦＩＣ社製、製品名：ＡＲＬ－３４６０）を用いて、混合後のアルミニウム含有粒子（ｂ）に対して、固体発光分析法による元素分析をおこなった。元素分析の結果、アルミニウム含有粒子（ｂ）の組成はＡｌＳｉ１０Ｍｇで表記される合金であった。
【0064】
＜第２分級工程（工程（Ｃ））＞
ブロースルー式分級機（東洋ハイテック（株）製、製品名：ハイボルターＮＲ－６００ＳＤ型（二段式））を用いて、アルミニウム含有粒子（ｂ）を分級し、実施例１のアルミニウム含有粒子を得た。ここで、実施例１において、上網は使用せず、下網（開口径：縦１０μｍ、横１０μｍ）を使用し、下網を通過しなかったアルミニウム含有粒子（ｂ）を回収し、実施例１のアルミニウム含有粒子とした。
ブロースルー式分級機（東洋ハイテック（株）製、製品名：ハイボルターＮＲ－６００ＳＤ型（二段式））を用いて、アルミニウム含有粒子（ｂ）を分級し、実施例１のアルミニウム含有粒子を得た。ここで、実施例１において、上網は使用せず、下網（開口径：縦１０μｍ、横１０μｍ）を使用し、下網を通過しなかったアルミニウム含有粒子（ｂ）を回収し、実施例１のアルミニウム含有粒子とした。
【0065】
［実施例２～２０および比較例３～５］
各条件を表１に記載の条件とし、第２分級工程において回収したアルミニウム含有粒子（ｂ）を下記のようにした以外は、実施例１と同様の方法により、実施例２～２０および比較例３～５のアルミニウム含有粒子をそれぞれ得た。
各条件を表１に記載の条件とし、第２分級工程において回収したアルミニウム含有粒子（ｂ）を下記のようにした以外は、実施例１と同様の方法により、実施例２～２０および比較例３～５のアルミニウム含有粒子をそれぞれ得た。
【0066】
実施例２～２０および比較例３～５の第２分級工程において、上網を通過し、下網を通過しなかったアルミニウム含有粒子（ｂ）を回収し、アルミニウム含有粒子とした。ここで、上網を使用しなかった水準は、下網を通過しなかったアルミニウム含有粒子（ｂ）を回収し、アルミニウム含有粒子とした。また、下網を使用しなかった水準は、上網を通過したアルミニウム含有粒子（ｂ）を回収し、アルミニウム含有粒子とした。
【0067】
［比較例１および２］
各条件を表１に記載の条件とし、第２分級工程において回収したアルミニウム含有粒子（ｂ）を下記のようにした以外は、実施例１と同様の方法により、比較例１および２のアルミニウム含有粒子をそれぞれ得た。
各条件を表１に記載の条件とし、第２分級工程において回収したアルミニウム含有粒子（ｂ）を下記のようにした以外は、実施例１と同様の方法により、比較例１および２のアルミニウム含有粒子をそれぞれ得た。
【0068】
比較例１および２の第２分級工程において、上網および下網を通過したアルミニウム含有粒子（ｂ）を回収し、アルミニウム含有粒子とした。
【0069】
表１中、「フラックス」は、溶湯準備工程において、フラックスを添加したか否かを示す。
また、表１中、「上網」および「下網」に記載の数値は、第２分級工程における分級機の網の開口径を意味する。「上網」および「下網」に記載の数値が「－」となっている水準は、上網または下網を使用しなかったことを意味する。
また、表１中、「上網」および「下網」に記載の数値は、第２分級工程における分級機の網の開口径を意味する。「上網」および「下網」に記載の数値が「－」となっている水準は、上網または下網を使用しなかったことを意味する。
【0070】
実施例２～２０および比較例１～５のアルミニウム含有粒子（ｂ）に対して、実施例１と同様に元素分析をおこない、いずれもＡｌＳｉ１０Ｍｇで表記される合金であることを確認した。
【0071】
［測定］
実施例１～２０および比較例１～５のアルミニウム含有粒子に対して、下記測定をおこなった。測定結果を表２にそれぞれ示す。
実施例１～２０および比較例１～５のアルミニウム含有粒子に対して、下記測定をおこなった。測定結果を表２にそれぞれ示す。
【0072】
＜真球度＞
まず、１００個以上のアルミニウム含有粒子が、台座の表面に固定された観察用サンプルを作製した。ここで、観察用サンプルは、アルミニウム含有粒子が互いに重ならないように分散させた。具体的には、台座の表面に両面テープを配置し、露出する両面テープの面上にアルミニウム含有粒子を落下させ、余分なアルミニウム含有粒子をエアーで除去することにより、観察用サンプルを作製した。
次いで、走査型電子顕微鏡（（株）日立ハイテク製、製品名：ＳＵ８２００）を用いて、観察用サンプルを５００倍に拡大し、ＳＥＭ画像を得た。１つの水準について撮像位置をずらしながら、２０枚以上のＳＥＭ画像を得た。
得られたＳＥＭ画像を、ＩｍａｇｅＪにより画像解析することで、実施例１～２０および比較例１～５のアルミニウム含有粒子の真球度を求めた。具体的には、アルミニウム含有粒子の短軸長と長軸長を測定し、真球度＝短軸長／長軸長の計算式により、１個のアルミニウム含有粒子の真球度を求め、１００個以上のアルミニウム含有粒子の真球度を算術平均することにより算出される値をアルミニウム含有粒子の真球度とした。
実施例１～２０および比較例１～５のアルミニウム含有粒子の真球度は、いずれも０．８以上であった。
まず、１００個以上のアルミニウム含有粒子が、台座の表面に固定された観察用サンプルを作製した。ここで、観察用サンプルは、アルミニウム含有粒子が互いに重ならないように分散させた。具体的には、台座の表面に両面テープを配置し、露出する両面テープの面上にアルミニウム含有粒子を落下させ、余分なアルミニウム含有粒子をエアーで除去することにより、観察用サンプルを作製した。
次いで、走査型電子顕微鏡（（株）日立ハイテク製、製品名：ＳＵ８２００）を用いて、観察用サンプルを５００倍に拡大し、ＳＥＭ画像を得た。１つの水準について撮像位置をずらしながら、２０枚以上のＳＥＭ画像を得た。
得られたＳＥＭ画像を、ＩｍａｇｅＪにより画像解析することで、実施例１～２０および比較例１～５のアルミニウム含有粒子の真球度を求めた。具体的には、アルミニウム含有粒子の短軸長と長軸長を測定し、真球度＝短軸長／長軸長の計算式により、１個のアルミニウム含有粒子の真球度を求め、１００個以上のアルミニウム含有粒子の真球度を算術平均することにより算出される値をアルミニウム含有粒子の真球度とした。
実施例１～２０および比較例１～５のアルミニウム含有粒子の真球度は、いずれも０．８以上であった。
【0073】
＜粒子径＞
アルミニウム含有粒子３．０ｇを水４０ｍＬおよび１．３％濃度の界面活性剤１０ｍＬと混合し、超音波浴で３００秒間分散させた混合液を測定サンプルとした。ここで、１．３％濃度の界面活性剤としては、フルーツ酸配合フレッシュ グリーンアップルの原液（ロケット石鹸（株）製、界面活性剤（直鎖アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム）１４％）を１１倍に希釈した水溶液を用いた。具体的には、フルーツ酸配合フレッシュ グリーンアップルの原液５０ｍＬを、水５００ｍＬで希釈することにより、１．３％濃度の界面活性剤を調製した。
測定サンプルに対して、レーザー回折・散乱式粒子径測定装置（マイクロトラック社製、製品名：ＭＴ－３３００ＥＸ ＩＩ）を用いて、アルミニウム含有粒子の体積基準の粒度分布を測定し、Ｄ１０粒子径、Ｄ５０粒子径、および、Ｄ９０粒子径の値をそれぞれ得た。Ｄ１０粒子径およびＤ９０粒子径の値より、Ｄ９０粒子径をＤ１０粒子径で除した値（Ｄ９０／Ｄ１０）を算出した。
アルミニウム含有粒子３．０ｇを水４０ｍＬおよび１．３％濃度の界面活性剤１０ｍＬと混合し、超音波浴で３００秒間分散させた混合液を測定サンプルとした。ここで、１．３％濃度の界面活性剤としては、フルーツ酸配合フレッシュ グリーンアップルの原液（ロケット石鹸（株）製、界面活性剤（直鎖アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム）１４％）を１１倍に希釈した水溶液を用いた。具体的には、フルーツ酸配合フレッシュ グリーンアップルの原液５０ｍＬを、水５００ｍＬで希釈することにより、１．３％濃度の界面活性剤を調製した。
測定サンプルに対して、レーザー回折・散乱式粒子径測定装置（マイクロトラック社製、製品名：ＭＴ－３３００ＥＸ ＩＩ）を用いて、アルミニウム含有粒子の体積基準の粒度分布を測定し、Ｄ１０粒子径、Ｄ５０粒子径、および、Ｄ９０粒子径の値をそれぞれ得た。Ｄ１０粒子径およびＤ９０粒子径の値より、Ｄ９０粒子径をＤ１０粒子径で除した値（Ｄ９０／Ｄ１０）を算出した。
【0074】
＜見掛密度＞
漏斗角６０°で直径５．０ｍｍのオリフィスを用いて、ＪＩＳ Ｚ ２５０４：２０２０に準拠し、見掛密度を測定した。
漏斗角６０°で直径５．０ｍｍのオリフィスを用いて、ＪＩＳ Ｚ ２５０４：２０２０に準拠し、見掛密度を測定した。
【0075】
＜流動性＞
ＪＩＳ Ｚ２５０２：２０２０に準拠し、ホールフロー試験による流動性を測定した。すなわち、規定する寸法で校正された漏斗のオリフィスを通過して５０ｇのアルミニウム含有粒子が流れる時間［ｓｅｃ／５０ｇ］を測定した。
ここで、アルミニウム含有粒子が流れる時間の測定は少なくとも２回おこなった。表２中、「Ｎ．Ｄ．」とは、オリフィスを開けても粉末が流れ出ない場合、または、測定中に流れが止まった場合を意味し、すなわち、測定値が得られなかった場合を意味する。
表２中、総合評価に記載の数値は、２回の測定値を平均化した値である。ｎ１およびｎ２に記載の数値は、各回で得られた測定値を記載している。
ＪＩＳ Ｚ２５０２：２０２０に準拠し、ホールフロー試験による流動性を測定した。すなわち、規定する寸法で校正された漏斗のオリフィスを通過して５０ｇのアルミニウム含有粒子が流れる時間［ｓｅｃ／５０ｇ］を測定した。
ここで、アルミニウム含有粒子が流れる時間の測定は少なくとも２回おこなった。表２中、「Ｎ．Ｄ．」とは、オリフィスを開けても粉末が流れ出ない場合、または、測定中に流れが止まった場合を意味し、すなわち、測定値が得られなかった場合を意味する。
表２中、総合評価に記載の数値は、２回の測定値を平均化した値である。ｎ１およびｎ２に記載の数値は、各回で得られた測定値を記載している。
【0076】
【表1】
【0077】
【表2】
【0078】
実施例のアルミニウム含有粒子を用いた３Ｄプリンタの造形物は、比較例のアルミニウム含有粒子を用いた３Ｄプリンタの造形物よりも、機械的強度が良好であった。さらに、実施例のアルミニウム含有粒子を用いた３Ｄプリンタの造形物は、比較例のアルミニウム含有粒子を用いた３Ｄプリンタの造形物よりも、内部における欠陥の発生や造形物の表面における凹凸の顕在化が少なく、造形精度に優れているものであった。
【要約】
【課題】流動性が向上したアルミニウム含有粒子を提供する。
【解決手段】下記＜粒子径測定＞により算出されるＤ５０粒子径が３０．０μｍ以上６０．０μｍ以下であり、下記＜粒子径測定＞により算出されるＤ９０粒子径をＤ１０粒子径で除した値が１．５以上３．５以下であり、漏斗角６０°で直径５．０ｍｍのオリフィスを用いて、ＪＩＳ Ｚ ２５０４：２０２０に準拠し測定される見掛密度が１．３５ｇ／ｃｍ３以上である、アルミニウム含有粒子。＜粒子径測定＞アルミニウム含有粒子３．０ｇを水４０ｍＬおよび１．３％濃度の界面活性剤１０ｍＬと混合し、超音波浴で３００秒間分散させた混合液を測定サンプルとし、レーザー回折・散乱式粒子径測定装置を用いて、前記アルミニウム含有粒子の体積基準の粒度分布を測定し、Ｄ１０粒子径、Ｄ５０粒子径、および、Ｄ９０粒子径の値をそれぞれ得る。
【選択図】なし
【解決手段】下記＜粒子径測定＞により算出されるＤ５０粒子径が３０．０μｍ以上６０．０μｍ以下であり、下記＜粒子径測定＞により算出されるＤ９０粒子径をＤ１０粒子径で除した値が１．５以上３．５以下であり、漏斗角６０°で直径５．０ｍｍのオリフィスを用いて、ＪＩＳ Ｚ ２５０４：２０２０に準拠し測定される見掛密度が１．３５ｇ／ｃｍ３以上である、アルミニウム含有粒子。＜粒子径測定＞アルミニウム含有粒子３．０ｇを水４０ｍＬおよび１．３％濃度の界面活性剤１０ｍＬと混合し、超音波浴で３００秒間分散させた混合液を測定サンプルとし、レーザー回折・散乱式粒子径測定装置を用いて、前記アルミニウム含有粒子の体積基準の粒度分布を測定し、Ｄ１０粒子径、Ｄ５０粒子径、および、Ｄ９０粒子径の値をそれぞれ得る。
【選択図】なし