知財求人 - 知財ポータルサイト「IP Force」
(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】特許公報(B1)
(11)【特許番号】
(24)【登録日】2024-12-26
(45)【発行日】2025-01-10
(54)【発明の名称】アルミニウム含有粒子の製造方法
(51)【国際特許分類】
B22F 9/10 20060101AFI20241227BHJP
B22F 1/00 20220101ALI20241227BHJP
B22F 1/05 20220101ALI20241227BHJP
B22F 1/17 20220101ALI20241227BHJP
B22F 10/00 20210101ALI20241227BHJP
B22F 10/34 20210101ALI20241227BHJP
B33Y 40/00 20200101ALI20241227BHJP
B33Y 70/00 20200101ALI20241227BHJP
C22C 21/02 20060101ALI20241227BHJP
【ＦＩ】
B22F9/10
B22F1/00 N
B22F1/05
B22F1/17
B22F10/00
B22F10/34
B33Y40/00
B33Y70/00
C22C21/02
【請求項の数】
14
(21)【出願番号】P 2024055796
(22)【出願日】2024-03-29
【審査請求日】2024-07-17
【早期審査対象出願】
(73)【特許権者】
【識別番号】392021920
【氏名又は名称】山石金属株式会社
(74)【代理人】
【識別番号】100110928
【弁理士】
【氏名又は名称】速水 進治
(72)【発明者】
【氏名】松原 哲也
(72)【発明者】
【氏名】住田 行常
(72)【発明者】
【氏名】坂野 徹
(72)【発明者】
【氏名】石塚 達則
(72)【発明者】
【氏名】荒木 直人
【審査官】坂本 薫昭
(56)【参考文献】
【文献】特開平０１－２１５９０１（ＪＰ，Ａ）
【文献】国際公開第２０１８／１２２９３７（ＷＯ，Ａ１）
(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)
Ｂ２２Ｆ １／００－１２／９０
Ｂ３３Ｙ ４０／００，７０／００
Ｃ２２Ｃ １／０４－１／０５９，２１／０２，３３／０２
(57)【特許請求の範囲】
【請求項1】
アトマイズ法によりアルミニウム含有粒子（ａ）を得る工程（Ａ）と、前記アルミニウム含有粒子（ａ）を分級し、アルミニウム含有粒子（ｂ）を得る工程（Ｂ）と、を備え、
前記工程（Ａ）における雰囲気中の酸素濃度が４５００ｐｐｍ以下である、アルミニウム含有粒子の製造方法であり、
前記アルミニウム含有粒子の、下記＜粒子径測定＞により算出されるＤ ９０ 粒子径をＤ １０ 粒子径で除した値が１．５以上４．０以下である、アルミニウム含有粒子の製造方法。
＜粒子径測定＞
アルミニウム含有粒子３．０ｇを水４０ｍＬおよび１．３％濃度の界面活性剤１０ｍＬと混合し、超音波浴で３００秒間分散させた混合液を測定サンプルとし、レーザー回折・散乱式粒子径測定装置を用いて、前記アルミニウム含有粒子の体積基準の粒度分布を測定し、Ｄ １０ 粒子径、Ｄ ５０ 粒子径、および、Ｄ ９０ 粒子径の値をそれぞれ得る。
【請求項2】
前記アトマイズ法はディスクアトマイズ法である、請求項１に記載のアルミニウム含有粒子の製造方法。
【請求項3】
前記工程（Ａ）において、回転ディスクの回転数が５０，０００ｒｐｍ以上１１０，０００ｒｐｍ以下である、請求項２に記載のアルミニウム含有粒子の製造方法。
【請求項4】
前記工程（Ｂ）よりも後に、前記アルミニウム含有粒子（ｂ）を分級する工程（Ｃ）をさらに備える、請求項１～３のいずれかに記載のアルミニウム含有粒子の製造方法。
【請求項5】
前記アルミニウム含有粒子の、下記＜粒子径測定＞により算出されるＤ５０粒子径が３０．０μｍ以上６０．０μｍ以下である、請求項１～３のいずれかに記載のアルミニウム含有粒子の製造方法。＜粒子径測定＞
アルミニウム含有粒子３．０ｇを水４０ｍＬおよび１．３％濃度の界面活性剤１０ｍＬと混合し、超音波浴で３００秒間分散させた混合液を測定サンプルとし、レーザー回折・散乱式粒子径測定装置を用いて、前記アルミニウム含有粒子の体積基準の粒度分布を測定し、Ｄ１０粒子径、Ｄ５０粒子径、および、Ｄ９０粒子径の値をそれぞれ得る。
【請求項6】
前記アルミニウム含有粒子の、下記＜粒子径測定＞により算出されるＤ１０粒子径が２０．０μｍ以上４０．０μｍ以下である、請求項１～３のいずれかに記載のアルミニウム含有粒子の製造方法。＜粒子径測定＞
アルミニウム含有粒子３．０ｇを水４０ｍＬおよび１．３％濃度の界面活性剤１０ｍＬと混合し、超音波浴で３００秒間分散させた混合液を測定サンプルとし、レーザー回折・散乱式粒子径測定装置を用いて、前記アルミニウム含有粒子の体積基準の粒度分布を測定し、Ｄ１０粒子径、Ｄ５０粒子径、および、Ｄ９０粒子径の値をそれぞれ得る。
【請求項7】
前記アルミニウム含有粒子の、下記＜粒子径測定＞により算出されるＤ９０粒子径が５０．０μｍ以上１００．０μｍ以下である、請求項１～３のいずれかに記載のアルミニウム含有粒子の製造方法。＜粒子径測定＞
アルミニウム含有粒子３．０ｇを水４０ｍＬおよび１．３％濃度の界面活性剤１０ｍＬと混合し、超音波浴で３００秒間分散させた混合液を測定サンプルとし、レーザー回折・散乱式粒子径測定装置を用いて、前記アルミニウム含有粒子の体積基準の粒度分布を測定し、Ｄ１０粒子径、Ｄ５０粒子径、および、Ｄ９０粒子径の値をそれぞれ得る。
【請求項8】
前記アルミニウム含有粒子は、サテライト粒子を有さないアルミニウム含有粒子（Ａ）と、サテライト粒子を有するアルミニウム含有粒子（Ｂ）と、を含み、下記＜方法１＞により算出される、前記サテライト粒子を有するアルミニウム含有粒子（Ｂ）の含有率は９０個％以下である、請求項１～３のいずれかに記載のアルミニウム含有粒子の製造方法。
＜方法１＞
走査型電子顕微鏡を用いて前記アルミニウム含有粒子を観察し、観察対象としたアルミニウム含有粒子の全ての数に対する、前記サテライト粒子を有するアルミニウム含有粒子（Ｂ）の数の割合を、前記サテライト粒子を有するアルミニウム含有粒子（Ｂ）の含有率とする。
【請求項9】
前記アルミニウム含有粒子の真球度が０．８以上である、請求項１～３のいずれかに記載のアルミニウム含有粒子の製造方法。
【請求項10】
前記アルミニウム含有粒子が、純アルミニウム粒子およびアルミニウム系合金粒子からなる群から選択される少なくとも一種を含む、請求項１～３のいずれかに記載のアルミニウム含有粒子の製造方法。
【請求項11】
前記アルミニウム系合金粒子が、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｓｉ、Ｍｇ、Ｚｎ、および、Ｎｉからなる群から選択される少なくとも一種の元素を含む、請求項１０に記載のアルミニウム含有粒子の製造方法。
【請求項12】
前記アルミニウム系合金粒子が、Ａｌ－Ｓｉ系合金、Ａｌ－Ｃｕ系合金、Ａｌ－Ｍｎ系合金、Ａｌ－Ｍｇ系合金、Ａｌ－Ｓｉ－Ｍｇ系合金、Ａｌ－Ｓｉ－Ｃｕ系合金、Ａｌ－Ｚｎ－Ｍｇ系合金、Ａｌ－Ｓｉ－Ｍｇ－Ｃｕ系合金、Ａｌ－Ｃｕ－Ｎｉ－Ｍｇ系合金、および、Ａｌ－Ｚｎ－Ｍｇ－Ｃｕ系合金からなる群から選択される少なくとも一種を含む、請求項１０に記載のアルミニウム含有粒子の製造方法。
【請求項13】
前記アルミニウム系合金粒子が、ＡｌＳｉ１０ＭｇおよびＡｌＳｉ１２からなる群から選択される少なくとも一種を含む、請求項１０に記載のアルミニウム含有粒子の製造方法。
【請求項14】
前記アルミニウム含有粒子は３Ｄプリンタの造形物用原料粉末に用いることが可能である、請求項１～３のいずれかに記載のアルミニウム含有粒子の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明はアルミニウム含有粒子の製造方法に関する。
【背景技術】
【0002】
アルミニウム含有粒子に関する技術としては、例えば、特許文献１に記載の技術が知られている。
【0003】
特許文献１には、アルミニウム合金を含む粒子であって、一次粒子の状態で、略球状であり、組成ＭｘＡｌｙで表される相、およびＭｚＡｌｗで表される相の混合相を有し、ここで、Ｍは、Ａｌ以外の金属であり、０＜ｘ＜１、０＜ｙ＜１、０＜ｚ＜１、０＜ｗ＜１であり、ｘ／ｙ≧１、ｚ／ｗ＜１であり、ｘ＋ｙ＝１、ｚ＋ｗ＝１であり、アルミニウムの含有量が８質量％～５０質量％の範囲である、粒子が記載されている。
特許文献１に記載の粒子によれば、一次粒子の形態で、二種類のアルミニウム合金の混合相を有する粒子を提供することができると記載されている。
特許文献１に記載の粒子によれば、一次粒子の形態で、二種類のアルミニウム合金の混合相を有する粒子を提供することができると記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0004】
【文献】特開２０２２－８９６７３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0005】
本発明は、得られるアルミニウム含有粒子の粒度分布をより狭くすることが可能なアルミニウム含有粒子の製造方法を提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【0006】
本発明によれば、以下に示すアルミニウム含有粒子の製造方法が提供される。
【0007】
［１］
アトマイズ法によりアルミニウム含有粒子（ａ）を得る工程（Ａ）と、
前記アルミニウム含有粒子（ａ）を分級し、アルミニウム含有粒子（ｂ）を得る工程（Ｂ）と、を備え、
前記工程（Ａ）における雰囲気中の酸素濃度が４５００ｐｐｍ以下である、アルミニウム含有粒子の製造方法。
［２］
前記アトマイズ法はディスクアトマイズ法である、前記［１］に記載のアルミニウム含有粒子の製造方法。
［３］
前記工程（Ａ）において、回転ディスクの回転数が５０，０００ｒｐｍ以上１１０，０００ｒｐｍ以下である、前記［２］に記載のアルミニウム含有粒子の製造方法。
［４］
前記工程（Ｂ）よりも後に、前記アルミニウム含有粒子（ｂ）を分級する工程（Ｃ）をさらに備える、前記［１］～［３］のいずれかに記載のアルミニウム含有粒子の製造方法。
［５］
前記アルミニウム含有粒子の、下記＜粒子径測定＞により算出されるＤ５０粒子径が３０．０μｍ以上６０．０μｍ以下である、前記［１］～［４］のいずれかに記載のアルミニウム含有粒子の製造方法。
＜粒子径測定＞
アルミニウム含有粒子３．０ｇを水４０ｍＬおよび１．３％濃度の界面活性剤１０ｍＬと混合し、超音波浴で３００秒間分散させた混合液を測定サンプルとし、レーザー回折・散乱式粒子径測定装置を用いて、前記アルミニウム含有粒子の体積基準の粒度分布を測定し、Ｄ１０粒子径、Ｄ５０粒子径、および、Ｄ９０粒子径の値をそれぞれ得る。
［６］
前記アルミニウム含有粒子の、下記＜粒子径測定＞により算出されるＤ１０粒子径が２０．０μｍ以上４０．０μｍ以下である、前記［１］～［５］のいずれかに記載のアルミニウム含有粒子の製造方法。
＜粒子径測定＞
アルミニウム含有粒子３．０ｇを水４０ｍＬおよび１．３％濃度の界面活性剤１０ｍＬと混合し、超音波浴で３００秒間分散させた混合液を測定サンプルとし、レーザー回折・散乱式粒子径測定装置を用いて、前記アルミニウム含有粒子の体積基準の粒度分布を測定し、Ｄ１０粒子径、Ｄ５０粒子径、および、Ｄ９０粒子径の値をそれぞれ得る。
［７］
前記アルミニウム含有粒子の、下記＜粒子径測定＞により算出されるＤ９０粒子径が５０．０μｍ以上１００．０μｍ以下である、前記［１］～［６］のいずれかに記載のアルミニウム含有粒子の製造方法。
＜粒子径測定＞
アルミニウム含有粒子３．０ｇを水４０ｍＬおよび１．３％濃度の界面活性剤１０ｍＬと混合し、超音波浴で３００秒間分散させた混合液を測定サンプルとし、レーザー回折・散乱式粒子径測定装置を用いて、前記アルミニウム含有粒子の体積基準の粒度分布を測定し、Ｄ１０粒子径、Ｄ５０粒子径、および、Ｄ９０粒子径の値をそれぞれ得る。
［８］
前記アルミニウム含有粒子の、下記＜粒子径測定＞により算出されるＤ９０粒子径をＤ１０粒子径で除した値が１．５以上４．０以下である、前記［１］～［７］のいずれかに記載のアルミニウム含有粒子の製造方法。
＜粒子径測定＞
アルミニウム含有粒子３．０ｇを水４０ｍＬおよび１．３％濃度の界面活性剤１０ｍＬと混合し、超音波浴で３００秒間分散させた混合液を測定サンプルとし、レーザー回折・散乱式粒子径測定装置を用いて、前記アルミニウム含有粒子の体積基準の粒度分布を測定し、Ｄ１０粒子径、Ｄ５０粒子径、および、Ｄ９０粒子径の値をそれぞれ得る。
［９］
前記アルミニウム含有粒子は、サテライト粒子を有さないアルミニウム含有粒子（Ａ）と、サテライト粒子を有するアルミニウム含有粒子（Ｂ）と、を含み、
下記＜方法１＞により算出される、前記サテライト粒子を有するアルミニウム含有粒子（Ｂ）の含有率は９０個％以下である、前記［１］～［８］のいずれかに記載のアルミニウム含有粒子の製造方法。
＜方法１＞
走査型電子顕微鏡を用いて前記アルミニウム含有粒子を観察し、観察対象としたアルミニウム含有粒子の全ての数に対する、前記サテライト粒子を有するアルミニウム含有粒子（Ｂ）の数の割合を、前記サテライト粒子を有するアルミニウム含有粒子（Ｂ）の含有率とする。
［１０］
前記アルミニウム含有粒子の真球度が０．８以上である、前記［１］～［９］のいずれかに記載のアルミニウム含有粒子の製造方法。
［１１］
前記アルミニウム含有粒子が、純アルミニウム粒子およびアルミニウム系合金粒子からなる群から選択される少なくとも一種を含む、前記［１］～［１０］のいずれかに記載のアルミニウム含有粒子の製造方法。
［１２］
前記アルミニウム系合金粒子が、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｓｉ、Ｍｇ、Ｚｎ、および、Ｎｉからなる群から選択される少なくとも一種の元素を含む、前記［１１］に記載のアルミニウム含有粒子の製造方法。
［１３］
前記アルミニウム系合金粒子が、Ａｌ－Ｓｉ系合金、Ａｌ－Ｃｕ系合金、Ａｌ－Ｍｎ系合金、Ａｌ－Ｍｇ系合金、Ａｌ－Ｓｉ－Ｍｇ系合金、Ａｌ－Ｓｉ－Ｃｕ系合金、Ａｌ－Ｚｎ－Ｍｇ系合金、Ａｌ－Ｓｉ－Ｍｇ－Ｃｕ系合金、Ａｌ－Ｃｕ－Ｎｉ－Ｍｇ系合金、および、Ａｌ－Ｚｎ－Ｍｇ－Ｃｕ系合金からなる群から選択される少なくとも一種を含む、前記［１１］または［１２］に記載のアルミニウム含有粒子の製造方法。
［１４］
前記アルミニウム系合金粒子が、ＡｌＳｉ１０ＭｇおよびＡｌＳｉ１２からなる群から選択される少なくとも一種を含む、前記［１１］～［１３］のいずれかに記載のアルミニウム含有粒子の製造方法。
［１５］
前記アルミニウム含有粒子は３Ｄプリンタの造形物用原料粉末に用いることが可能である、前記［１］～［１４］のいずれかに記載のアルミニウム含有粒子の製造方法。
アトマイズ法によりアルミニウム含有粒子（ａ）を得る工程（Ａ）と、
前記アルミニウム含有粒子（ａ）を分級し、アルミニウム含有粒子（ｂ）を得る工程（Ｂ）と、を備え、
前記工程（Ａ）における雰囲気中の酸素濃度が４５００ｐｐｍ以下である、アルミニウム含有粒子の製造方法。
［２］
前記アトマイズ法はディスクアトマイズ法である、前記［１］に記載のアルミニウム含有粒子の製造方法。
［３］
前記工程（Ａ）において、回転ディスクの回転数が５０，０００ｒｐｍ以上１１０，０００ｒｐｍ以下である、前記［２］に記載のアルミニウム含有粒子の製造方法。
［４］
前記工程（Ｂ）よりも後に、前記アルミニウム含有粒子（ｂ）を分級する工程（Ｃ）をさらに備える、前記［１］～［３］のいずれかに記載のアルミニウム含有粒子の製造方法。
［５］
前記アルミニウム含有粒子の、下記＜粒子径測定＞により算出されるＤ５０粒子径が３０．０μｍ以上６０．０μｍ以下である、前記［１］～［４］のいずれかに記載のアルミニウム含有粒子の製造方法。
＜粒子径測定＞
アルミニウム含有粒子３．０ｇを水４０ｍＬおよび１．３％濃度の界面活性剤１０ｍＬと混合し、超音波浴で３００秒間分散させた混合液を測定サンプルとし、レーザー回折・散乱式粒子径測定装置を用いて、前記アルミニウム含有粒子の体積基準の粒度分布を測定し、Ｄ１０粒子径、Ｄ５０粒子径、および、Ｄ９０粒子径の値をそれぞれ得る。
［６］
前記アルミニウム含有粒子の、下記＜粒子径測定＞により算出されるＤ１０粒子径が２０．０μｍ以上４０．０μｍ以下である、前記［１］～［５］のいずれかに記載のアルミニウム含有粒子の製造方法。
＜粒子径測定＞
アルミニウム含有粒子３．０ｇを水４０ｍＬおよび１．３％濃度の界面活性剤１０ｍＬと混合し、超音波浴で３００秒間分散させた混合液を測定サンプルとし、レーザー回折・散乱式粒子径測定装置を用いて、前記アルミニウム含有粒子の体積基準の粒度分布を測定し、Ｄ１０粒子径、Ｄ５０粒子径、および、Ｄ９０粒子径の値をそれぞれ得る。
［７］
前記アルミニウム含有粒子の、下記＜粒子径測定＞により算出されるＤ９０粒子径が５０．０μｍ以上１００．０μｍ以下である、前記［１］～［６］のいずれかに記載のアルミニウム含有粒子の製造方法。
＜粒子径測定＞
アルミニウム含有粒子３．０ｇを水４０ｍＬおよび１．３％濃度の界面活性剤１０ｍＬと混合し、超音波浴で３００秒間分散させた混合液を測定サンプルとし、レーザー回折・散乱式粒子径測定装置を用いて、前記アルミニウム含有粒子の体積基準の粒度分布を測定し、Ｄ１０粒子径、Ｄ５０粒子径、および、Ｄ９０粒子径の値をそれぞれ得る。
［８］
前記アルミニウム含有粒子の、下記＜粒子径測定＞により算出されるＤ９０粒子径をＤ１０粒子径で除した値が１．５以上４．０以下である、前記［１］～［７］のいずれかに記載のアルミニウム含有粒子の製造方法。
＜粒子径測定＞
アルミニウム含有粒子３．０ｇを水４０ｍＬおよび１．３％濃度の界面活性剤１０ｍＬと混合し、超音波浴で３００秒間分散させた混合液を測定サンプルとし、レーザー回折・散乱式粒子径測定装置を用いて、前記アルミニウム含有粒子の体積基準の粒度分布を測定し、Ｄ１０粒子径、Ｄ５０粒子径、および、Ｄ９０粒子径の値をそれぞれ得る。
［９］
前記アルミニウム含有粒子は、サテライト粒子を有さないアルミニウム含有粒子（Ａ）と、サテライト粒子を有するアルミニウム含有粒子（Ｂ）と、を含み、
下記＜方法１＞により算出される、前記サテライト粒子を有するアルミニウム含有粒子（Ｂ）の含有率は９０個％以下である、前記［１］～［８］のいずれかに記載のアルミニウム含有粒子の製造方法。
＜方法１＞
走査型電子顕微鏡を用いて前記アルミニウム含有粒子を観察し、観察対象としたアルミニウム含有粒子の全ての数に対する、前記サテライト粒子を有するアルミニウム含有粒子（Ｂ）の数の割合を、前記サテライト粒子を有するアルミニウム含有粒子（Ｂ）の含有率とする。
［１０］
前記アルミニウム含有粒子の真球度が０．８以上である、前記［１］～［９］のいずれかに記載のアルミニウム含有粒子の製造方法。
［１１］
前記アルミニウム含有粒子が、純アルミニウム粒子およびアルミニウム系合金粒子からなる群から選択される少なくとも一種を含む、前記［１］～［１０］のいずれかに記載のアルミニウム含有粒子の製造方法。
［１２］
前記アルミニウム系合金粒子が、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｓｉ、Ｍｇ、Ｚｎ、および、Ｎｉからなる群から選択される少なくとも一種の元素を含む、前記［１１］に記載のアルミニウム含有粒子の製造方法。
［１３］
前記アルミニウム系合金粒子が、Ａｌ－Ｓｉ系合金、Ａｌ－Ｃｕ系合金、Ａｌ－Ｍｎ系合金、Ａｌ－Ｍｇ系合金、Ａｌ－Ｓｉ－Ｍｇ系合金、Ａｌ－Ｓｉ－Ｃｕ系合金、Ａｌ－Ｚｎ－Ｍｇ系合金、Ａｌ－Ｓｉ－Ｍｇ－Ｃｕ系合金、Ａｌ－Ｃｕ－Ｎｉ－Ｍｇ系合金、および、Ａｌ－Ｚｎ－Ｍｇ－Ｃｕ系合金からなる群から選択される少なくとも一種を含む、前記［１１］または［１２］に記載のアルミニウム含有粒子の製造方法。
［１４］
前記アルミニウム系合金粒子が、ＡｌＳｉ１０ＭｇおよびＡｌＳｉ１２からなる群から選択される少なくとも一種を含む、前記［１１］～［１３］のいずれかに記載のアルミニウム含有粒子の製造方法。
［１５］
前記アルミニウム含有粒子は３Ｄプリンタの造形物用原料粉末に用いることが可能である、前記［１］～［１４］のいずれかに記載のアルミニウム含有粒子の製造方法。
【発明の効果】
【0008】
本発明によれば、得られるアルミニウム含有粒子の粒度分布をより狭くすることが可能なアルミニウム含有粒子の製造方法を提供できる。
【図面の簡単な説明】
【0009】
【図1】サテライト粒子を有するアルミニウム含有粒子（Ｂ）の断面の一例を模式的に示した図である。
【図2】粒子（Ａ）および粒子（Ｂ）の判断方法を説明するためのアルミニウム含有粒子のＳＥＭ画像である。
【図3】粒子（Ａ）および粒子（Ｂ）の判断方法を説明するためのアルミニウム含有粒子のＳＥＭ画像である。
【図4】粒子（Ａ）および粒子（Ｂ）の判断方法を説明するためのアルミニウム含有粒子のＳＥＭ画像である。
【図5】実施例５のアルミニウム含有粒子のＳＥＭ画像である。
【発明を実施するための形態】
【0010】
以下、本発明の実施形態について、図面を用いて説明する。なお、図面は簡略図で、実際の寸法比率とは一致していない。数値範囲の「Ａ～Ｂ」は特に断りがなければ、Ａ以上Ｂ以下を表す。
本明細書において、「サテライト粒子を有さないアルミニウム含有粒子（Ａ）」を「粒子（Ａ）」と省略する場合がある。また、「サテライト粒子を有するアルミニウム含有粒子（Ｂ）」も同様に省略する場合がある。
本明細書において、「サテライト粒子を有さないアルミニウム含有粒子（Ａ）」を「粒子（Ａ）」と省略する場合がある。また、「サテライト粒子を有するアルミニウム含有粒子（Ｂ）」も同様に省略する場合がある。
【0011】
［アルミニウム含有粒子の製造方法］
本実施形態のアルミニウム含有粒子の製造方法は、アトマイズ法によりアルミニウム含有粒子（ａ）を得る工程（Ａ）と、アルミニウム含有粒子（ａ）を分級し、アルミニウム含有粒子（ｂ）を得る工程（Ｂ）と、を備え、工程（Ａ）における雰囲気中の酸素濃度が４５００ｐｐｍ以下である。
本実施形態のアルミニウム含有粒子の製造方法は、アトマイズ法によりアルミニウム含有粒子（ａ）を得る工程（Ａ）と、アルミニウム含有粒子（ａ）を分級し、アルミニウム含有粒子（ｂ）を得る工程（Ｂ）と、を備え、工程（Ａ）における雰囲気中の酸素濃度が４５００ｐｐｍ以下である。
【0012】
アルミニウム含有粒子は、例えば、３Ｄプリンタの造形物用原料粉末、ろう付用ペースト粉末等に用いられる。
【0013】
３Ｄプリンタの造形物用原料粉末としては、造形精度を向上させることが求められている。
本発明者らは、アルミニウム含有粒子に含まれる異形粒子の数が増えると、３Ｄプリンタにより得られる造形物の内部における欠陥の発生、得られる造形物の表面における凹凸の顕在化等により、造形精度が低下する懸念があることを見出した。すなわち、本発明者らは、アルミニウム含有粒子に含まれる異形粒子の数を減らすことにより、得られる造形物の造形精度を向上させることができると考えた。
本発明者らは、アルミニウム含有粒子に含まれる異形粒子の数が増えると、３Ｄプリンタにより得られる造形物の内部における欠陥の発生、得られる造形物の表面における凹凸の顕在化等により、造形精度が低下する懸念があることを見出した。すなわち、本発明者らは、アルミニウム含有粒子に含まれる異形粒子の数を減らすことにより、得られる造形物の造形精度を向上させることができると考えた。
【0014】
さらに、本発明者らの検討によれば、アルミニウム含有粒子に含まれる異形粒子の数が増えると、アルミニウム含有粒子の粒度分布が広くなる（Ｄ９０／Ｄ１０の値が大きくなる）ことを見出した。すなわち、本発明者らは、アルミニウム含有粒子に含まれる異形粒子の数の評価指標として、アルミニウム含有粒子の粒度分布を用いることが可能であることを見出した。
【0015】
本発明は、粒度分布がより狭いアルミニウム含有粒子を得るために鋭意検討した。その結果、本発明者らは、アトマイズ法によりアルミニウム含有粒子を得る工程において、雰囲気中の酸素濃度を調整することにより、粒度分布がより狭いアルミニウム含有粒子が得られることを見出した。
すなわち、本実施形態のアルミニウム含有粒子の製造方法によれば、粒度分布がより狭いアルミニウム含有粒子が得られる。また、本実施形態のアルミニウム含有粒子の製造方法によれば、アルミニウム含有粒子に含まれる異形粒子の数を低減できる。
すなわち、本実施形態のアルミニウム含有粒子の製造方法によれば、粒度分布がより狭いアルミニウム含有粒子が得られる。また、本実施形態のアルミニウム含有粒子の製造方法によれば、アルミニウム含有粒子に含まれる異形粒子の数を低減できる。
【0016】
ここで、本明細書において、異形粒子とは、円形度が小さいアルミニウム含有粒子（例えば、楕円形の粒子）を意味する。異形粒子は後述するサテライト粒子を有していてもよいし、有していなくてもよい。
異形粒子は、例えば、円形度が０．６以下のアルミニウム含有粒子と定義してもよい。
アルミニウム含有粒子の円形度は、走査電子顕微鏡により得られる画像を画像解析することで算出される値を意味し、具体的には、アルミニウム含有粒子の面積と円周長を解析し、円形度＝４π面積／（円周長＾２）の計算式により算出される値を意味する。
異形粒子は、例えば、円形度が０．６以下のアルミニウム含有粒子と定義してもよい。
アルミニウム含有粒子の円形度は、走査電子顕微鏡により得られる画像を画像解析することで算出される値を意味し、具体的には、アルミニウム含有粒子の面積と円周長を解析し、円形度＝４π面積／（円周長＾２）の計算式により算出される値を意味する。
【0017】
以下、本実施形態のアルミニウム含有粒子の製造方法における各工程を説明する。
【0018】
＜溶湯準備工程＞
本実施形態のアルミニウム含有粒子の製造方法は、好ましくは、工程（Ａ）の前に、アルミニウム含有粒子の原料となる溶湯を準備する工程を含む。
本実施形態のアルミニウム含有粒子の製造方法は、好ましくは、工程（Ａ）の前に、アルミニウム含有粒子の原料となる溶湯を準備する工程を含む。
【0019】
溶湯を準備する方法は特に限定されないが、例えば、一次炉にアルミニウム合金地金を投入し、加熱する方法；目的のアルミニウム含有粒子の組成となるように、一次炉にアルミニウム地金および各元素を投入し、加熱する方法；等が挙げられる。
また、本実施形態の溶湯は、フラックスを含んでいてもよい。
フラックスとしては、例えば、塩素化合物（ＮａＣｌ・ＫＣｌ）と、弗素化合物（ＮａＦ・Ｎａ２ＳｉＦ６）と、の混合塩等を用いることができる。また、本実施形態の溶湯中のフラックスの含有量は、アルミニウム合金地金（もしくは、アルミニウム地金および各元素の合計）を１００質量部としたとき、例えば、０．１質量部以上１質量部以下であってよく、０．２質量部以上０．３質量部以下であってもよい。
また、本実施形態の溶湯は、フラックスを含んでいてもよい。
フラックスとしては、例えば、塩素化合物（ＮａＣｌ・ＫＣｌ）と、弗素化合物（ＮａＦ・Ｎａ２ＳｉＦ６）と、の混合塩等を用いることができる。また、本実施形態の溶湯中のフラックスの含有量は、アルミニウム合金地金（もしくは、アルミニウム地金および各元素の合計）を１００質量部としたとき、例えば、０．１質量部以上１質量部以下であってよく、０．２質量部以上０．３質量部以下であってもよい。
【0020】
溶湯を準備するときの加熱温度は特に限定されず、アルミニウムの融点、または、アルミニウム系合金の融点（もしくは、目的のアルミニウム含有粒子の組成から導かれるアルミニウム系合金の融点）を考慮して適宜調整すればよい。
本実施形態のアルミニウム含有粒子がＡｌＳｉ１０Ｍｇを含む場合、加熱温度は、好ましくは７００℃以上９００℃以下、より好ましくは８００℃以上８５０℃以下である。
本実施形態のアルミニウム含有粒子がＡｌＳｉ１０Ｍｇを含む場合、加熱温度は、好ましくは７００℃以上９００℃以下、より好ましくは８００℃以上８５０℃以下である。
【0021】
一次炉で得られた溶湯を二次炉に移動させ、二次炉において溶湯を保持してもよい。
溶湯を保持する温度は特に限定されず、アルミニウムの融点、または、アルミニウム系合金の融点（もしくは、目的のアルミニウム含有粒子の組成から導かれるアルミニウム系合金の融点）を考慮して適宜調整すればよい。
本実施形態のアルミニウム含有粒子がＡｌＳｉ１０Ｍｇを含む場合、保持温度は、好ましくは６００℃以上９００℃以下、より好ましくは６５０℃以上８００℃以下である。
溶湯を保持する温度は特に限定されず、アルミニウムの融点、または、アルミニウム系合金の融点（もしくは、目的のアルミニウム含有粒子の組成から導かれるアルミニウム系合金の融点）を考慮して適宜調整すればよい。
本実施形態のアルミニウム含有粒子がＡｌＳｉ１０Ｍｇを含む場合、保持温度は、好ましくは６００℃以上９００℃以下、より好ましくは６５０℃以上８００℃以下である。
【0022】
一次炉および二次炉は、溶湯を製造するときに用いることが可能な溶解炉であれば特に限定されず、例えば、電気炉、高周波誘導炉等を用いることができる。
【0023】
＜工程（Ａ）＞
本実施形態のアルミニウム含有粒子の製造方法は、アトマイズ法によりアルミニウム含有粒子（ａ）を得る工程（Ａ）を含む。
本実施形態のアルミニウム含有粒子の製造方法は、アトマイズ法によりアルミニウム含有粒子（ａ）を得る工程（Ａ）を含む。
【0024】
工程（Ａ）における雰囲気中の酸素濃度は４５００ｐｐｍ以下である。
工程（Ａ）における雰囲気中の酸素濃度は、好ましくは３５００ｐｐｍ以下、より好ましくは２５００ｐｐｍ以下、さらに好ましくは１５００ｐｐｍ以下、さらに好ましくは１０００ｐｐｍ以下、さらに好ましくは５００ｐｐｍ以下、さらに好ましくは３００ｐｐｍ以下、さらに好ましくは１５０ｐｐｍ以下、さらに好ましくは１００ｐｐｍ以下、さらに好ましくは８０ｐｐｍ以下、さらに好ましくは５０ｐｐｍ以下である。
酸素濃度が上記上限値以下であると、粒度分布がより狭いアルミニウム含有粒子が得られる。また、酸素濃度が上記上限値以下であると、サテライト粒子を有するアルミニウム含有粒子（Ｂ）の含有率をより低減できる。
工程（Ａ）における雰囲気中の酸素濃度は、好ましくは３５００ｐｐｍ以下、より好ましくは２５００ｐｐｍ以下、さらに好ましくは１５００ｐｐｍ以下、さらに好ましくは１０００ｐｐｍ以下、さらに好ましくは５００ｐｐｍ以下、さらに好ましくは３００ｐｐｍ以下、さらに好ましくは１５０ｐｐｍ以下、さらに好ましくは１００ｐｐｍ以下、さらに好ましくは８０ｐｐｍ以下、さらに好ましくは５０ｐｐｍ以下である。
酸素濃度が上記上限値以下であると、粒度分布がより狭いアルミニウム含有粒子が得られる。また、酸素濃度が上記上限値以下であると、サテライト粒子を有するアルミニウム含有粒子（Ｂ）の含有率をより低減できる。
【0025】
アトマイズ法は特に限定されず、例えば、ディスクアトマイズ法、ガスアトマイズ法、水アトマイズ法、および、プラズマアトマイズ法等からなる群から選択されるいずれかであり、好ましくはディスクアトマイズ法である。
【0026】
工程（Ａ）において、ディスクアトマイズ法によりアルミニウム含有粒子（ａ）を得る場合、好ましい態様は以下のとおりである。
回転ディスクの径は特に限定されないが、好ましくはφ３０ｍｍ以上φ４０ｍｍ以下である。
回転ディスクの回転数は、アルミニウム含有粒子（ａ）中の粗粒の割合をより低減させる観点から、好ましくは５０，０００ｒｐｍ以上１１０，０００ｒｐｍ以下、より好ましくは６０，０００ｒｐｍ以上１００，０００ｒｐｍ以下、さらに好ましくは７０，０００ｒｐｍ以上９０，０００ｒｐｍ以下、さらに好ましくは７５，０００ｒｐｍ以上８５，０００ｒｐｍ以下である。
回転ディスクの径は特に限定されないが、好ましくはφ３０ｍｍ以上φ４０ｍｍ以下である。
回転ディスクの回転数は、アルミニウム含有粒子（ａ）中の粗粒の割合をより低減させる観点から、好ましくは５０，０００ｒｐｍ以上１１０，０００ｒｐｍ以下、より好ましくは６０，０００ｒｐｍ以上１００，０００ｒｐｍ以下、さらに好ましくは７０，０００ｒｐｍ以上９０，０００ｒｐｍ以下、さらに好ましくは７５，０００ｒｐｍ以上８５，０００ｒｐｍ以下である。
【0027】
工程（Ａ）において、溶湯の出湯量は、好ましくは２０ｋｇ／ｈ以上８０ｋｇ／ｈ以下、より好ましくは２５ｋｇ／ｈ以上７０ｋｇ／ｈ以下、さらに好ましくは２５ｋｇ／ｈ以上６０ｋｇ／ｈ以下である。
溶湯の出湯量が上記下限値以上であると、単位時間あたりの生産量を向上させることができる。また、溶湯の出湯量が上記上限値以下であると、アルミニウム含有粒子（ａ）中の粗粒の割合を減少させることができるため、分級収率を向上させることができる。
溶湯の出湯量は、例えば、二次炉のノズル口径の大きさを調整することにより、調整できる。
溶湯の出湯量が上記下限値以上であると、単位時間あたりの生産量を向上させることができる。また、溶湯の出湯量が上記上限値以下であると、アルミニウム含有粒子（ａ）中の粗粒の割合を減少させることができるため、分級収率を向上させることができる。
溶湯の出湯量は、例えば、二次炉のノズル口径の大きさを調整することにより、調整できる。
【0028】
工程（Ａ）において使用するアトマイズ装置の種類は特に限定されないが、例えば、球状粉末製造装置（ミネルバ機器（株）製）を使用することができる。
【0029】
＜工程（Ｂ）＞
本実施形態のアルミニウム含有粒子の製造方法は、アルミニウム含有粒子（ａ）を分級し、アルミニウム含有粒子（ｂ）を得る工程（Ｂ）を備える。
工程（Ｂ）は、工程（Ａ）よりも後に行われる工程である。工程（Ａ）と、工程（Ｂ）との間に任意の工程を備えていてもよい。
本実施形態のアルミニウム含有粒子の製造方法は、アルミニウム含有粒子（ａ）を分級し、アルミニウム含有粒子（ｂ）を得る工程（Ｂ）を備える。
工程（Ｂ）は、工程（Ａ）よりも後に行われる工程である。工程（Ａ）と、工程（Ｂ）との間に任意の工程を備えていてもよい。
【0030】
工程（Ｂ）は、好ましくは、アルミニウム含有粒子（ａ）から粗粒を除去し、アルミニウム含有粒子（ｂ）を得る工程であり、具体的には、好ましくは、ふるい網を用いて、アルミニウム含有粒子（ａ）をふるい分けし、ふるい網を通過したアルミニウム含有粒子（ａ）を回収し、アルミニウム含有粒子（ｂ）を得る工程である。ここで、ふるい網の開口径は、例えば、２００μｍ以上３００μｍ以下であり、好ましくは２５０μｍである。
【0031】
工程（Ｂ）において使用する分級機は特に限定されないが、例えば、超音波発振器付き振動篩（晃栄産業（株）製）を使用することができる。
【0032】
＜攪拌工程＞
本実施形態のアルミニウム含有粒子の製造方法は、好ましくは、工程（Ｂ）と後述する工程（Ｃ）との間に、アルミニウム含有粒子（ｂ）を攪拌する工程を備える。
本実施形態のアルミニウム含有粒子の製造方法は、好ましくは、工程（Ｂ）と後述する工程（Ｃ）との間に、アルミニウム含有粒子（ｂ）を攪拌する工程を備える。
【0033】
アルミニウム含有粒子（ｂ）を攪拌する方法は特に限定されないが、例えば、混合機を用いて、アルミニウム含有粒子（ｂ）を攪拌する方法が挙げられる。混合機としては、例えば、無限ミキサー（（株）徳寿工業所製）を使用することができる。
【0034】
＜工程（Ｃ）＞
本実施形態のアルミニウム含有粒子の製造方法は、好ましくは、アルミニウム含有粒子（ｂ）を分級する工程（Ｃ）をさらに備える。
工程（Ｃ）は、工程（Ｂ）よりも後に行われる工程である。工程（Ｂ）と、工程（Ｃ）との間に任意の工程を備えていてもよい。
本実施形態のアルミニウム含有粒子の製造方法は、好ましくは、アルミニウム含有粒子（ｂ）を分級する工程（Ｃ）をさらに備える。
工程（Ｃ）は、工程（Ｂ）よりも後に行われる工程である。工程（Ｂ）と、工程（Ｃ）との間に任意の工程を備えていてもよい。
【0035】
工程（Ｃ）において、アルミニウム含有粒子（ｂ）を分級する方法は特に限定されない。
工程（Ｃ）は、例えば、アルミニウム含有粒子（ｂ）から粗粒および微粉を除去する工程であってよく、アルミニウム含有粒子（ｂ）から粗粒のみを除去する工程であってよく、アルミニウム含有粒子（ｂ）から微粉のみを除去する工程であってもよい。
工程（Ｃ）は、例えば、アルミニウム含有粒子（ｂ）から粗粒および微粉を除去する工程であってよく、アルミニウム含有粒子（ｂ）から粗粒のみを除去する工程であってよく、アルミニウム含有粒子（ｂ）から微粉のみを除去する工程であってもよい。
【0036】
工程（Ｃ）は、例えば、ふるい網として上網と下網を用いて、アルミニウム含有粒子（ｂ）をふるい分けし、上網を通過し、下網を通過しなかったアルミニウム含有粒子（ｂ）を回収することにより、アルミニウム含有粒子（ｂ）を分級する工程である。
また、工程（Ｃ）は、例えば、ふるい網として上網のみを用いて、アルミニウム含有粒子（ｂ）をふるい分けし、上網を通過したアルミニウム含有粒子（ｂ）を回収することにより、アルミニウム含有粒子（ｂ）を分級する工程としてもよく、ふるい網として下網のみを用いて、アルミニウム含有粒子（ｂ）をふるい分けし、下網を通過しなかったアルミニウム含有粒子（ｂ）を回収することにより、アルミニウム含有粒子（ｂ）を分級する工程としてもよい。
また、工程（Ｃ）は、例えば、ふるい網として上網のみを用いて、アルミニウム含有粒子（ｂ）をふるい分けし、上網を通過したアルミニウム含有粒子（ｂ）を回収することにより、アルミニウム含有粒子（ｂ）を分級する工程としてもよく、ふるい網として下網のみを用いて、アルミニウム含有粒子（ｂ）をふるい分けし、下網を通過しなかったアルミニウム含有粒子（ｂ）を回収することにより、アルミニウム含有粒子（ｂ）を分級する工程としてもよい。
【0037】
上網の開口径は、例えば、４０μｍ以上１８０μｍ以下であり、好ましくは５０μｍ以上１７０μｍ以下である。また、下網の開口径は、例えば、５μｍ以上３０μｍ以下、好ましくは１０μｍ以上２０μｍ以下である。
上網の開口径および下網の開口径を適宜調整することにより、アルミニウム含有粒子の粒子径を所望の値に調整することができる。
上網の開口径および下網の開口径を適宜調整することにより、アルミニウム含有粒子の粒子径を所望の値に調整することができる。
【0038】
工程（Ｃ）において使用する分級機は特に限定されないが、例えば、ハイボルター（東洋ハイテック（株）製、ブロースルー式分級機）を使用することができる。
【0039】
＜その他の工程＞
本実施形態のアルミニウム含有粒子の製造方法は、上記工程以外にも、その他の工程を適宜備えていてもよい。
本実施形態のアルミニウム含有粒子の製造方法は、上記工程以外にも、その他の工程を適宜備えていてもよい。
【0040】
［アルミニウム含有粒子］
本実施形態のアルミニウム含有粒子の製造方法により得られるアルミニウム含有粒子の好ましい態様について説明する。
本実施形態のアルミニウム含有粒子の製造方法により得られるアルミニウム含有粒子の好ましい態様について説明する。
【0041】
本実施形態のアルミニウム含有粒子の製造方法により得られるアルミニウム含有粒子は、工程（Ｃ）の後に得られるアルミニウム含有粒子であってよく、アルミニウム含有粒子（ａ）であってよく、工程（Ｃ）よりも前のアルミニウム含有粒子（ｂ）であってもよい。
【0042】
本実施形態のアルミニウム含有粒子のＤ５０粒子径は、好ましくは３０．０μｍ以上６０．０μｍ以下、より好ましくは３２．０μｍ以上５８．０μｍ以下、さらに好ましくは３４．０μｍ以上５５．０μｍ以下、さらに好ましくは３６．０μｍ以上５３．０μｍ以下である。
【0043】
本実施形態のアルミニウム含有粒子のＤ１０粒子径は、好ましくは２０．０μｍ以上４０．０μｍ以下、より好ましくは２２．０μｍ以上３８．０μｍ以下、さらに好ましくは２５．０μｍ以上３６．０μｍ以下である。
【0044】
本実施形態のアルミニウム含有粒子のＤ９０粒子径は、好ましくは５０．０μｍ以上１００．０μｍ以下、より好ましくは５２．０μｍ以上９５．０μｍ以下、さらに好ましくは５５．０μｍ以上９０．０μｍ以下、さらに好ましくは５６．０μｍ以上８５．０μｍ以下である。
【0045】
本実施形態のアルミニウム含有粒子のＤ９０粒子径をＤ１０粒子径で除した値は、好ましくは１．５以上４．０以下、より好ましくは１．６以上３．５以下、さらに好ましくは１，７以上３．０以下、さらに好ましくは１．８以上２．７以下である。
【0046】
ここで、アルミニウム含有粒子のＤ１０粒子径、Ｄ５０粒子径、および、Ｄ９０粒子径は、下記＜粒子径測定＞により算出される値をそれぞれ意味する。
【0047】
＜粒子径測定＞
アルミニウム含有粒子３．０ｇを水４０ｍＬおよび１．３％濃度の界面活性剤１０ｍＬと混合し、超音波浴で３００秒間分散させた混合液を測定サンプルとし、レーザー回折・散乱式粒子径測定装置を用いて、アルミニウム含有粒子の体積基準の粒度分布を測定し、Ｄ１０粒子径、Ｄ５０粒子径、および、Ｄ９０粒子径の値をそれぞれ得る。
ここで、１．３％濃度の界面活性剤としては、例えば、フルーツ酸配合フレッシュ グリーンアップルの原液（ロケット石鹸（株）製）を１１倍に希釈した水溶液を用いることができる。また、界面活性剤は、例えば、直鎖アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウムである。
アルミニウム含有粒子３．０ｇを水４０ｍＬおよび１．３％濃度の界面活性剤１０ｍＬと混合し、超音波浴で３００秒間分散させた混合液を測定サンプルとし、レーザー回折・散乱式粒子径測定装置を用いて、アルミニウム含有粒子の体積基準の粒度分布を測定し、Ｄ１０粒子径、Ｄ５０粒子径、および、Ｄ９０粒子径の値をそれぞれ得る。
ここで、１．３％濃度の界面活性剤としては、例えば、フルーツ酸配合フレッシュ グリーンアップルの原液（ロケット石鹸（株）製）を１１倍に希釈した水溶液を用いることができる。また、界面活性剤は、例えば、直鎖アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウムである。
【0048】
本実施形態のアルミニウム含有粒子の真球度は、好ましくは０．８以上、より好ましくは０．８５以上、さらに好ましくは０．９以上である。
アルミニウム含有粒子の真球度は、走査電子顕微鏡により得られる画像を画像解析することで算出される値を意味し、具体的には、アルミニウム含有粒子の短軸長と長軸長を測定し、真球度＝短軸長／長軸長の計算式により、１個のアルミニウム含有粒子の真球度を求め、１００個以上のアルミニウム含有粒子の真球度を算術平均することにより算出される値を意味する。
アルミニウム含有粒子の真球度は、走査電子顕微鏡により得られる画像を画像解析することで算出される値を意味し、具体的には、アルミニウム含有粒子の短軸長と長軸長を測定し、真球度＝短軸長／長軸長の計算式により、１個のアルミニウム含有粒子の真球度を求め、１００個以上のアルミニウム含有粒子の真球度を算術平均することにより算出される値を意味する。
【0049】
本実施形態のアルミニウム含有粒子は、好ましくは、サテライト粒子を有さないアルミニウム含有粒子（Ａ）と、サテライト粒子を有するアルミニウム含有粒子（Ｂ）と、を含む。
【0050】
図１は、サテライト粒子を有するアルミニウム含有粒子（Ｂ）の断面の一例を模式的に示した図である。粒子（Ｂ）１００は、主粒子１０にサテライト粒子２０が付着している粒子を意味する。ここで、本明細書において、主粒子１０とは、粒子（Ｂ）に含まれる粒子径が一番大きい粒子を意味し、粒子（Ｂ）に含まれる主粒子１０以外の粒子をサテライト粒子２０とする。なお、粒子（Ａ）は、主粒子１０のみからなる粒子であるともいえる。
粒子（Ｂ）は、サテライト粒子を複数含んでいてもよい。
粒子（Ｂ）は、サテライト粒子を複数含んでいてもよい。
【0051】
粒子（Ａ）の含有率は、好ましくは１０個％以上、より好ましくは２０個％以上、さらに好ましくは３０個％以上、さらに好ましくは４０個％以上、さらに好ましくは４５個％以上、さらに好ましくは５０個％以上、さらに好ましくは５５個％以上、さらに好ましくは６０個％以上、さらに好ましくは６５個％以上である。粒子（Ａ）の含有率の上限値は特に限定されないが、例えば１００個％以下であり、９５個％以下であってもよく、９０個％以下であってもよく、８０個％以下であってもよく、７５個％以下であってもよい。
粒子（Ａ）の含有率は、＜方法２＞により算出される値を意味する。
粒子（Ａ）の含有率は、＜方法２＞により算出される値を意味する。
【0052】
＜方法２＞
走査型電子顕微鏡を用いてアルミニウム含有粒子を観察し、観察対象としたアルミニウム含有粒子の全ての数に対する粒子（Ａ）の数の割合を、粒子（Ａ）の含有率とする。
走査型電子顕微鏡を用いてアルミニウム含有粒子を観察し、観察対象としたアルミニウム含有粒子の全ての数に対する粒子（Ａ）の数の割合を、粒子（Ａ）の含有率とする。
【0053】
粒子（Ｂ）の含有率は、好ましくは９０個％以下、より好ましくは８０個％以下、さらに好ましくは７０個％以下、さらに好ましくは６０個％以下、さらに好ましくは５５個％以下、さらに好ましくは５０個％以下、さらに好ましくは４５個％以下、さらに好ましくは４０個％以下、さらに好ましくは３５個％以下である。粒子（Ｂ）の含有率の下限値は特に限定されないが、例えば０個％以上であり、５個％以上であってもよく、１０個％以上であってもよく、２０個％以上であってもよく、２５個％以上であってもよい。
粒子（Ｂ）の含有率は、＜方法１＞により算出される値を意味する。
粒子（Ｂ）の含有率は、＜方法１＞により算出される値を意味する。
【0054】
＜方法１＞
走査型電子顕微鏡を用いてアルミニウム含有粒子を観察し、観察対象としたアルミニウム含有粒子の全ての数に対する粒子（Ｂ）の数の割合を、粒子（Ｂ）の含有率とする。
走査型電子顕微鏡を用いてアルミニウム含有粒子を観察し、観察対象としたアルミニウム含有粒子の全ての数に対する粒子（Ｂ）の数の割合を、粒子（Ｂ）の含有率とする。
【0055】
以下、＜方法１＞および＜方法２＞における走査型電子顕微鏡を用いたアルミニウム含有粒子の観察方法について具体的に説明する。
【0056】
まず、走査型電子顕微鏡を用いて観察するための観察用サンプルを作製する方法について説明する。
観察用サンプルは、１００個以上のアルミニウム含有粒子が互いに重ならないように分散させたサンプルである。観察用サンプルの作製方法は特に限定されないが、例えば、台座の表面に両面テープを配置し、露出する両面テープの面上にアルミニウム含有粒子を落下させ、余分なアルミニウム含有粒子をエアー等で除去することにより作製できる。
観察用サンプルは、１００個以上のアルミニウム含有粒子が互いに重ならないように分散させたサンプルである。観察用サンプルの作製方法は特に限定されないが、例えば、台座の表面に両面テープを配置し、露出する両面テープの面上にアルミニウム含有粒子を落下させ、余分なアルミニウム含有粒子をエアー等で除去することにより作製できる。
【0057】
次に、観察用サンプルを走査型電子顕微鏡により撮像し、ＳＥＭ画像を得る。このとき、１つの水準について、撮像位置をずらしながら、例えば、２０枚以上のＳＥＭ画像を得る。拡大倍率は、サテライト粒子を確認することができる拡大倍率であれば特に限定されないが、例えば、５００倍である。
走査型電子顕微鏡は、例えば、ＳＵ８２００（（株）日立ハイテク製）を用いることができる。
走査型電子顕微鏡は、例えば、ＳＵ８２００（（株）日立ハイテク製）を用いることができる。
【0058】
以下、粒子（Ａ）および粒子（Ｂ）の判断方法について具体的に説明する。
【0059】
図２～４は、粒子（Ａ）および粒子（Ｂ）の判断方法を説明するためのアルミニウム含有粒子のＳＥＭ画像である。
【0060】
まず、得られたＳＥＭ画像を用いて、１００個以上のアルミニウム含有粒子を観察し、アルミニウム含有粒子中にサテライト粒子を有するか否かを目視で判断する。サテライト粒子を有しておらず、明確に１つの粒子からなると判断できるアルミニウム含有粒子は、サテライト粒子を有さないアルミニウム含有粒子（Ａ）とする。サテライト粒子を明確に有していると判断できるアルミニウム含有粒子は、サテライト粒子を有するアルミニウム含有粒子（Ｂ）とする。
【0061】
ここで、図２および図３のアルミニウム含有粒子は、主粒子１０の少なくとも一部に被覆体３０が付着している粒子（以下、「被覆粒子」ともいう）である。
このような被覆粒子であっても、図２のように、サテライト粒子２０を有することが明確に判断できるアルミニウム含有粒子は、サテライト粒子を有するアルミニウム含有粒子（Ｂ）と判断する。一方、図３のように、サテライト粒子２０が確認できない粒子は、サテライト粒子を有さないアルミニウム含有粒子（Ａ）であると判断する。
このような被覆粒子であっても、図２のように、サテライト粒子２０を有することが明確に判断できるアルミニウム含有粒子は、サテライト粒子を有するアルミニウム含有粒子（Ｂ）と判断する。一方、図３のように、サテライト粒子２０が確認できない粒子は、サテライト粒子を有さないアルミニウム含有粒子（Ａ）であると判断する。
【0062】
ＳＥＭ画像において、アルミニウム含有粒子の一部のみが撮像されており、粒子の全体が把握できないアルミニウム含有粒子は、サテライト粒子の有無を明確に判断できないため、観察対象としない。
【0063】
また、観察用サンプルは、アルミニウム含有粒子が互いに重ならないように分散させて作製するが、アルミニウム含有粒子の一部が互いに重なることが避けられない場合もある。
図４は、アルミニウム含有粒子の最外面の一部が互いに重なっているＳＥＭ画像である。図４のように、それぞれのアルミニウム含有粒子の全体が把握でき、サテライト粒子の有無を判断できる場合には、それぞれのアルミニウム含有粒子を観察対象としてよい。図４は、サテライト粒子を有さないアルミニウム含有粒子（Ａ）が１個、サテライト粒子を有するアルミニウム含有粒子（Ｂ）が１個と判断する。
また、アルミニウム含有粒子の大部分が互いに重なりあっており、それぞれのアルミニウム含有粒子の全体が把握できない場合にも観察対象とし、その粒子の一群を、サテライト粒子を有するアルミニウム含有粒子（Ｂ）と判断する。
図４は、アルミニウム含有粒子の最外面の一部が互いに重なっているＳＥＭ画像である。図４のように、それぞれのアルミニウム含有粒子の全体が把握でき、サテライト粒子の有無を判断できる場合には、それぞれのアルミニウム含有粒子を観察対象としてよい。図４は、サテライト粒子を有さないアルミニウム含有粒子（Ａ）が１個、サテライト粒子を有するアルミニウム含有粒子（Ｂ）が１個と判断する。
また、アルミニウム含有粒子の大部分が互いに重なりあっており、それぞれのアルミニウム含有粒子の全体が把握できない場合にも観察対象とし、その粒子の一群を、サテライト粒子を有するアルミニウム含有粒子（Ｂ）と判断する。
【0064】
本実施形態のアルミニウム含有粒子は、アルミニウム（Ａｌ）元素を含む粒子であれば特に限定されないが、好ましくは純アルミニウム粒子およびアルミニウム系合金粒子からなる群から選択される少なくとも一種を含み、より好ましくはアルミニウム系合金粒子を含む。
ここで、純アルミニウム粒子とは、純度９９．００％以上のアルミニウム（いわゆる１０００系アルミニウム）からなる粒子を意味する。また、アルミニウム系合金粒子とは、Ａｌを主成分とするアルミニウム合金を意味する。
ここで、純アルミニウム粒子とは、純度９９．００％以上のアルミニウム（いわゆる１０００系アルミニウム）からなる粒子を意味する。また、アルミニウム系合金粒子とは、Ａｌを主成分とするアルミニウム合金を意味する。
【0065】
本実施形態のアルミニウム系合金粒子は、好ましくはＣｕ、Ｍｎ、Ｓｉ、Ｍｇ、Ｚｎ、および、Ｎｉからなる群から選択される少なくとも一種の元素を含み、より好ましくはＳｉおよびＭｇからなる群から選択される少なくとも一種の元素を含む。
本実施形態のアルミニウム系合金粒子がＳｉを含む場合、アルミニウム系合金粒子中のＳｉの含有量は、アルミニウム系合金粒子を１００．００質量％としたとき、好ましくは７．００質量％以上１５．００質量％以下、より好ましくは８．００質量％以上１４．００質量％以下、さらに好ましくは９．００質量％以上１１．００質量％以下である。
本実施形態のアルミニウム系合金粒子がＭｇを含む場合、アルミニウム系合金粒子中のＭｇの含有量は、アルミニウム系合金粒子を１００．００質量％としたとき、好ましくは０．１０質量％以上０．６０質量％以下、より好ましくは０．２０質量％以上０．４５質量％以下である。
その他の元素の含有量は特に限定されず、適宜量とすればよい。
各元素の含有量は、例えば、固体発光分析法による元素分析により求めることができる。
本実施形態のアルミニウム系合金粒子がＳｉを含む場合、アルミニウム系合金粒子中のＳｉの含有量は、アルミニウム系合金粒子を１００．００質量％としたとき、好ましくは７．００質量％以上１５．００質量％以下、より好ましくは８．００質量％以上１４．００質量％以下、さらに好ましくは９．００質量％以上１１．００質量％以下である。
本実施形態のアルミニウム系合金粒子がＭｇを含む場合、アルミニウム系合金粒子中のＭｇの含有量は、アルミニウム系合金粒子を１００．００質量％としたとき、好ましくは０．１０質量％以上０．６０質量％以下、より好ましくは０．２０質量％以上０．４５質量％以下である。
その他の元素の含有量は特に限定されず、適宜量とすればよい。
各元素の含有量は、例えば、固体発光分析法による元素分析により求めることができる。
【0066】
本実施形態のアルミニウム系合金粒子は、好ましくは、Ａｌ－Ｓｉ系合金、Ａｌ－Ｃｕ系合金、Ａｌ－Ｍｎ系合金、Ａｌ－Ｍｇ系合金、Ａｌ－Ｓｉ－Ｍｇ系合金、Ａｌ－Ｓｉ－Ｃｕ系合金、Ａｌ－Ｚｎ－Ｍｇ系合金、Ａｌ－Ｓｉ－Ｍｇ－Ｃｕ系合金、Ａｌ－Ｃｕ－Ｎｉ－Ｍｇ系合金、および、Ａｌ－Ｚｎ－Ｍｇ－Ｃｕ系合金からなる群から選択される少なくとも一種を含み、より好ましくはＡｌ－Ｓｉ系合金およびＡｌ－Ｓｉ－Ｍｇ系合金からなる群から選択される少なくとも一種を含む。
【0067】
本実施形態のアルミニウム系合金粒子の組成は特に限定されず、例えば、圧延用アルミニウム合金、鋳物用アルミニウム合金、および、ダイカスト用アルミニウム合金からなる群から選択されるいずれの組成でもよいが、好ましくは鋳物用アルミニウム合金の組成である。
鋳物用アルミニウム合金の組成は、例えば、ＪＩＳ Ｈ２２１１：２０１０に規定される組成である。
鋳物用アルミニウム合金の組成は、例えば、ＪＩＳ Ｈ２２１１：２０１０に規定される組成である。
【0068】
本実施形態のアルミニウム系合金粒子は、好ましくはＡｌＳｉ１０ＭｇおよびＡｌＳｉ１２からなる群から選択される少なくとも一種を含み、より好ましくはＡｌＳｉ１０Ｍｇを含む。
ここで、ＡｌＳｉ１０ＭｇおよびＡｌＳｉ１２は、ＪＩＳ Ｈ２２１１：２０１０に規定される組成を満たす合金を意味する。
ここで、ＡｌＳｉ１０ＭｇおよびＡｌＳｉ１２は、ＪＩＳ Ｈ２２１１：２０１０に規定される組成を満たす合金を意味する。
【0069】
［アルミニウム含有粒子の用途］
本実施形態のアルミニウム含有粒子の用途は特に限定されない。
本実施形態のアルミニウム含有粒子は、例えば、３Ｄプリンタの造形物用原料粉末、および、ろう付用ペースト粉末等からなる群から選択される少なくとも一種に用いることが可能なアルミニウム含有粒子であり、好ましくはアルミニウム含有粒子に用いることが可能なアルミニウム含有粒子である。
本実施形態のアルミニウム含有粒子の用途は特に限定されない。
本実施形態のアルミニウム含有粒子は、例えば、３Ｄプリンタの造形物用原料粉末、および、ろう付用ペースト粉末等からなる群から選択される少なくとも一種に用いることが可能なアルミニウム含有粒子であり、好ましくはアルミニウム含有粒子に用いることが可能なアルミニウム含有粒子である。
【0070】
以上、本発明の実施形態について述べたが、これらは本発明の例示であり、前記以外の様々な構成を採用することもできる。
また、本発明は前述の実施形態に限定されるものではなく、本発明の目的を達成できる範囲での変形、改良等は本発明に含まれるものである。
また、本発明は前述の実施形態に限定されるものではなく、本発明の目的を達成できる範囲での変形、改良等は本発明に含まれるものである。
【実施例】
【0071】
以下、本実施形態を、実施例および比較例に基づき詳細に説明する。なお、本実施形態は、これらの実施例の記載に何ら限定されるものではない。
【0072】
［実施例１］
＜溶湯準備工程＞
一次炉（（株）デュコル製、電気炉）に対して、アルミニウム合金地金（ＡｌＳｉ１０Ｍｇ）を投入し、さらに、フラックス（東京モーレクッス坩堝（株）製、製品名：ツバサフラックススモークレス）を、アルミニウム合金地金を１００質量部としたときに０．２質量部となるように添加したのちに、８３０℃で加熱し、溶湯を準備した。
得られた溶湯を、一次炉から二次炉（（有）高周波システム製、高周波誘導炉）に移動させた。二次炉において、７７０℃の温度で溶湯を保持した。
＜溶湯準備工程＞
一次炉（（株）デュコル製、電気炉）に対して、アルミニウム合金地金（ＡｌＳｉ１０Ｍｇ）を投入し、さらに、フラックス（東京モーレクッス坩堝（株）製、製品名：ツバサフラックススモークレス）を、アルミニウム合金地金を１００質量部としたときに０．２質量部となるように添加したのちに、８３０℃で加熱し、溶湯を準備した。
得られた溶湯を、一次炉から二次炉（（有）高周波システム製、高周波誘導炉）に移動させた。二次炉において、７７０℃の温度で溶湯を保持した。
【0073】
＜アトマイズ工程（工程（Ａ））＞
二次炉内の溶湯を原料として、下記条件に基づき、ディスクアトマイズ法により、アルミニウム含有粒子（ａ）を得た。
ディスクアトマイズ装置：球状粉末製造装置（ミネルバ機器（株）製）
回転ディスク径：φ３５ｍｍ
回転数：８２，０００ｒｐｍ
溶湯の出湯量：４４ｋｇ／ｈ
二次炉ノズル口径：φ２ｍｍ
酸素濃度：３０ｐｐｍ以下
二次炉内の溶湯を原料として、下記条件に基づき、ディスクアトマイズ法により、アルミニウム含有粒子（ａ）を得た。
ディスクアトマイズ装置：球状粉末製造装置（ミネルバ機器（株）製）
回転ディスク径：φ３５ｍｍ
回転数：８２，０００ｒｐｍ
溶湯の出湯量：４４ｋｇ／ｈ
二次炉ノズル口径：φ２ｍｍ
酸素濃度：３０ｐｐｍ以下
【0074】
ここで、酸素濃度は噴霧チャンバー内の酸素濃度を意味し、酸素濃度計（東レエンジニアリング（株）製、製品名：ジルコニア式酸素濃度計ＲＦ－３０）により測定した値を意味する。酸素濃度は、圧縮空気または窒素ガスを適宜噴霧チャンバー内に注入することにより目的の酸素濃度になるよう調整した。
【0075】
＜分級工程（工程（Ｂ））＞
振動ふるい機（晃栄産業（株）製、製品名：超音波発振器付き振動篩ＵＢ７０ＵＲ－３Ｓ、ふるい網の開口径：２５０μｍ）により、アルミニウム含有粒子（ａ）を分級し、アルミニウム含有粒子（ｂ）を得た。ここで、ふるい網を通過したアルミニウム含有粒子（ａ）を回収し、アルミニウム含有粒子（ｂ）とした。得られたアルミニウム含有粒子（ｂ）を実施例１のアルミニウム含有粒子とした。
振動ふるい機（晃栄産業（株）製、製品名：超音波発振器付き振動篩ＵＢ７０ＵＲ－３Ｓ、ふるい網の開口径：２５０μｍ）により、アルミニウム含有粒子（ａ）を分級し、アルミニウム含有粒子（ｂ）を得た。ここで、ふるい網を通過したアルミニウム含有粒子（ａ）を回収し、アルミニウム含有粒子（ｂ）とした。得られたアルミニウム含有粒子（ｂ）を実施例１のアルミニウム含有粒子とした。
【0076】
［実施例２～４および６～８、比較例１］
各条件を表１に記載の条件とした以外は、実施例１と同様の方法により、実施例２～４および６～８、比較例１のアルミニウム含有粒子をそれぞれ得た。
各条件を表１に記載の条件とした以外は、実施例１と同様の方法により、実施例２～４および６～８、比較例１のアルミニウム含有粒子をそれぞれ得た。
【0077】
［実施例５］
まず、各条件を表１に記載の条件とした以外は、実施例１と同様の方法により、アルミニウム含有粒子（ｂ）を得た。
まず、各条件を表１に記載の条件とした以外は、実施例１と同様の方法により、アルミニウム含有粒子（ｂ）を得た。
【0078】
＜攪拌工程＞
アルミニウム含有粒子（ｂ）を、混合機（（株）徳寿工業所製、製品名：無限ミキサーＭＭ－２２０）を用いて、２９ｒｐｍ、５分間の条件で、攪拌した。攪拌後のアルミニウム含有粒子（ｂ）を実施例５のアルミニウム含有粒子とした。
アルミニウム含有粒子（ｂ）を、混合機（（株）徳寿工業所製、製品名：無限ミキサーＭＭ－２２０）を用いて、２９ｒｐｍ、５分間の条件で、攪拌した。攪拌後のアルミニウム含有粒子（ｂ）を実施例５のアルミニウム含有粒子とした。
【0079】
表１中、「フラックス」は、溶湯準備工程において、フラックスを添加したか否かを示す。
【0080】
［測定］
実施例１～８および比較例１のアルミニウム含有粒子に対して、下記測定をおこなった。測定結果を表２にそれぞれ示す。なお、表２において「－」は未測定を意味する。
実施例１～８および比較例１のアルミニウム含有粒子に対して、下記測定をおこなった。測定結果を表２にそれぞれ示す。なお、表２において「－」は未測定を意味する。
【0081】
＜元素分析＞
固体発光分析装置（Ｔｈｅｒｍｏ Ｆｉｓｃｈｅｒ ＳＣＩＥＮＴＩＦＩＣ社製、製品名：ＡＲＬ－３４６０）を用いて、実施例１～８および比較例１のアルミニウム含有粒子に対して、固体発光分析法による元素分析をおこなった。元素分析の結果、実施例１～８および比較例１のアルミニウム含有粒子の組成はＡｌＳｉ１０Ｍｇで表記される合金であった。
固体発光分析装置（Ｔｈｅｒｍｏ Ｆｉｓｃｈｅｒ ＳＣＩＥＮＴＩＦＩＣ社製、製品名：ＡＲＬ－３４６０）を用いて、実施例１～８および比較例１のアルミニウム含有粒子に対して、固体発光分析法による元素分析をおこなった。元素分析の結果、実施例１～８および比較例１のアルミニウム含有粒子の組成はＡｌＳｉ１０Ｍｇで表記される合金であった。
【0082】
＜粒子径＞
アルミニウム含有粒子３．０ｇを水４０ｍＬおよび１．３％濃度の界面活性剤１０ｍＬと混合し、超音波浴で３００秒間分散させた混合液を測定サンプルとした。ここで、１．３％濃度の界面活性剤としては、フルーツ酸配合フレッシュ グリーンアップルの原液（ロケット石鹸（株）製、界面活性剤（直鎖アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム）１４％）を１１倍に希釈した水溶液を用いた。具体的には、フルーツ酸配合フレッシュ グリーンアップルの原液５０ｍＬを、水５００ｍＬで希釈することにより、１．３％濃度の界面活性剤を調製した。
測定サンプルに対して、レーザー回折・散乱式粒子径測定装置（マイクロトラック社製、製品名：ＭＴ－３３００ＥＸ ＩＩ）を用いて、アルミニウム含有粒子の体積基準の粒度分布を測定し、Ｄ１０粒子径、Ｄ５０粒子径、および、Ｄ９０粒子径の値をそれぞれ得た。Ｄ１０粒子径およびＤ９０粒子径の値より、Ｄ９０粒子径をＤ１０粒子径で除した値（Ｄ９０／Ｄ１０）を算出した。
アルミニウム含有粒子３．０ｇを水４０ｍＬおよび１．３％濃度の界面活性剤１０ｍＬと混合し、超音波浴で３００秒間分散させた混合液を測定サンプルとした。ここで、１．３％濃度の界面活性剤としては、フルーツ酸配合フレッシュ グリーンアップルの原液（ロケット石鹸（株）製、界面活性剤（直鎖アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム）１４％）を１１倍に希釈した水溶液を用いた。具体的には、フルーツ酸配合フレッシュ グリーンアップルの原液５０ｍＬを、水５００ｍＬで希釈することにより、１．３％濃度の界面活性剤を調製した。
測定サンプルに対して、レーザー回折・散乱式粒子径測定装置（マイクロトラック社製、製品名：ＭＴ－３３００ＥＸ ＩＩ）を用いて、アルミニウム含有粒子の体積基準の粒度分布を測定し、Ｄ１０粒子径、Ｄ５０粒子径、および、Ｄ９０粒子径の値をそれぞれ得た。Ｄ１０粒子径およびＤ９０粒子径の値より、Ｄ９０粒子径をＤ１０粒子径で除した値（Ｄ９０／Ｄ１０）を算出した。
【0083】
＜粒子（Ａ）および粒子（Ｂ）の含有率＞
まず、１００個以上のアルミニウム含有粒子が、台座の表面に固定された観察用サンプルを作製した。ここで、観察用サンプルは、アルミニウム含有粒子が互いに重ならないように分散させた。具体的には、台座の表面に両面テープを配置し、露出する両面テープの面上にアルミニウム含有粒子を落下させ、余分なアルミニウム含有粒子をエアーで除去することにより、観察用サンプルを作製した。
走査型電子顕微鏡（（株）日立ハイテク製、製品名：ＳＵ８２００）を用いて、観察用サンプルを５００倍に拡大したＳＥＭ画像を得た。１つの水準について、撮像位置をずらしながら２０枚以上のＳＥＭ画像を得た。
まず、１００個以上のアルミニウム含有粒子が、台座の表面に固定された観察用サンプルを作製した。ここで、観察用サンプルは、アルミニウム含有粒子が互いに重ならないように分散させた。具体的には、台座の表面に両面テープを配置し、露出する両面テープの面上にアルミニウム含有粒子を落下させ、余分なアルミニウム含有粒子をエアーで除去することにより、観察用サンプルを作製した。
走査型電子顕微鏡（（株）日立ハイテク製、製品名：ＳＵ８２００）を用いて、観察用サンプルを５００倍に拡大したＳＥＭ画像を得た。１つの水準について、撮像位置をずらしながら２０枚以上のＳＥＭ画像を得た。
【0084】
得られたＳＥＭ画像を用いて、１００個以上のアルミニウム含有粒子を観察し、サテライト粒子を有さないアルミニウム含有粒子（Ａ）の数およびサテライト粒子を有するアルミニウム含有粒子（Ｂ）の数を求めた。そして、観察対象とした全粒子の数に対する、粒子（Ａ）の数および粒子（Ｂ）の数の割合をそれぞれ算出し、粒子（Ａ）の含有率および粒子（Ｂ）の含有率をそれぞれ求めた。
【0085】
なお、発明を実施する形態に記載した粒子（Ａ）および粒子（Ｂ）の判断方法に基づき、粒子（Ａ）および粒子（Ｂ）を判断した。
【0086】
【0087】
＜真球度＞
上記＜粒子（Ａ）および粒子（Ｂ）の含有率＞で得られたＳＥＭ画像を、ＩｍａｇｅＪにより画像解析することで、アルミニウム含有粒子の真球度を求めた。具体的には、アルミニウム含有粒子の短軸長と長軸長を測定し、真球度＝短軸長／長軸長の計算式により、１個のアルミニウム含有粒子の真球度を求め、１００個以上のアルミニウム含有粒子の真球度を算術平均することにより算出される値をアルミニウム含有粒子の真球度とした。
上記＜粒子（Ａ）および粒子（Ｂ）の含有率＞で得られたＳＥＭ画像を、ＩｍａｇｅＪにより画像解析することで、アルミニウム含有粒子の真球度を求めた。具体的には、アルミニウム含有粒子の短軸長と長軸長を測定し、真球度＝短軸長／長軸長の計算式により、１個のアルミニウム含有粒子の真球度を求め、１００個以上のアルミニウム含有粒子の真球度を算術平均することにより算出される値をアルミニウム含有粒子の真球度とした。
【0088】
＜異形粒子の評価＞
上記＜粒子（Ａ）および粒子（Ｂ）の含有率＞で得られたＳＥＭ画像を用いて、１００個以上のアルミニウム含有粒子を観察し、異形粒子の有無を評価した。
上記＜粒子（Ａ）および粒子（Ｂ）の含有率＞で得られたＳＥＭ画像を、ＩｍａｇｅＪにより画像解析することで、アルミニウム含有粒子の円形度を求めた。具体的には、画像解析によりアルミニウム含有粒子の面積と円周長を解析し、円形度＝４π面積／（円周長＾２）の計算式により、１個のアルミニウム含有粒子の円形度を求めた。
次いで、円形度０．６以下のアルミニウム含有粒子を異形粒子と判断し、観察対象としたアルミニウム含有粒子の全ての数に対する異形粒子の数の割合を算出し、異形粒子の含有率とした。
Ａ：異形粒子の含有率が６個％未満である。
Ｂ：異形粒子の含有率が６個％以上８個％未満である。
Ｃ：異形粒子の含有率が８個％以上である。
上記＜粒子（Ａ）および粒子（Ｂ）の含有率＞で得られたＳＥＭ画像を用いて、１００個以上のアルミニウム含有粒子を観察し、異形粒子の有無を評価した。
上記＜粒子（Ａ）および粒子（Ｂ）の含有率＞で得られたＳＥＭ画像を、ＩｍａｇｅＪにより画像解析することで、アルミニウム含有粒子の円形度を求めた。具体的には、画像解析によりアルミニウム含有粒子の面積と円周長を解析し、円形度＝４π面積／（円周長＾２）の計算式により、１個のアルミニウム含有粒子の円形度を求めた。
次いで、円形度０．６以下のアルミニウム含有粒子を異形粒子と判断し、観察対象としたアルミニウム含有粒子の全ての数に対する異形粒子の数の割合を算出し、異形粒子の含有率とした。
Ａ：異形粒子の含有率が６個％未満である。
Ｂ：異形粒子の含有率が６個％以上８個％未満である。
Ｃ：異形粒子の含有率が８個％以上である。
【0089】
【表1】
【0090】
【表2】
【0091】
表２より、実施例のアルミニウム含有粒子は、比較例のアルミニウム含有粒子と比較して、Ｄ９０／Ｄ１０の値が小さいことが理解できる。すなわち、本実施形態のアルミニウム含有粒子の製造方法によれば、得られるアルミニウム含有粒子の粒度分布をより狭くすることができる。
また、実施例のアルミニウム含有粒子は、異形粒子の評価結果がいずれも良好であった。すなわち、本実施形態のアルミニウム含有粒子の製造方法によれば、アルミニウム含有粒子に含まれる異形粒子の数を低減できることが理解できる。
また、実施例のアルミニウム含有粒子は、異形粒子の評価結果がいずれも良好であった。すなわち、本実施形態のアルミニウム含有粒子の製造方法によれば、アルミニウム含有粒子に含まれる異形粒子の数を低減できることが理解できる。
【符号の説明】
【0092】
１０ 主粒子
２０ サテライト粒子
３０ 被覆体
１００ 粒子（Ｂ）
Ａ 粒子（Ａ）
Ｂ 粒子（Ｂ）
２０ サテライト粒子
３０ 被覆体
１００ 粒子（Ｂ）
Ａ 粒子（Ａ）
Ｂ 粒子（Ｂ）
【要約】
【課題】得られるアルミニウム含有粒子の粒度分布をより狭くすることが可能なアルミニウム含有粒子の製造方法を提供する。
【解決手段】アトマイズ法によりアルミニウム含有粒子（ａ）を得る工程（Ａ）と、前記アルミニウム含有粒子（ａ）を分級し、アルミニウム含有粒子（ｂ）を得る工程（Ｂ）と、を備え、前記工程（Ａ）における雰囲気中の酸素濃度が４５００ｐｐｍ以下である、アルミニウム含有粒子の製造方法。
【選択図】図５
【解決手段】アトマイズ法によりアルミニウム含有粒子（ａ）を得る工程（Ａ）と、前記アルミニウム含有粒子（ａ）を分級し、アルミニウム含有粒子（ｂ）を得る工程（Ｂ）と、を備え、前記工程（Ａ）における雰囲気中の酸素濃度が４５００ｐｐｍ以下である、アルミニウム含有粒子の製造方法。
【選択図】図５
【図1】
【図2】
【図3】
【図4】
【図5】
【図6】
