特許 7616054 クロマトグラフ用分光光度計および基準位置検出方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2025-01-08

(45)【発行日】2025-01-17

(54)【発明の名称】クロマトグラフ用分光光度計および基準位置検出方法

(51)【国際特許分類】

   G01J 3/18 20060101AFI20250109BHJP

   G01J 3/32 20060101ALI20250109BHJP

   G01J 3/06 20060101ALI20250109BHJP

   G01N 30/74 20060101ALI20250109BHJP

【ＦＩ】

G01J3/18

G01J3/32

G01J3/06

G01N30/74 E

【請求項の数】 5

(21)【出願番号】P 2021543964

(86)(22)【出願日】2020-06-17

(86)【国際出願番号】 JP2020023847

(87)【国際公開番号】W WO2021044704

(87)【国際公開日】2021-03-11

【審査請求日】2022-02-16

(31)【優先権主張番号】P 2019159791

(32)【優先日】2019-09-02

(33)【優先権主張国・地域又は機関】JP

(73)【特許権者】

【識別番号】000001993

【氏名又は名称】株式会社島津製作所

(74)【代理人】

【識別番号】100108523

【弁理士】

【氏名又は名称】中川 雅博

(74)【代理人】

【識別番号】100125704

【弁理士】

【氏名又は名称】坂根 剛

(74)【代理人】

【識別番号】100187931

【弁理士】

【氏名又は名称】澤村 英幸

(72)【発明者】

【氏名】重里 優子

(72)【発明者】

【氏名】辻 真二

【審査官】平田 佳規

(56)【参考文献】

【文献】特開２００２－１６８６９２（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００８－２９２２４９（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０００－０６５６４１（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開平０２－２０１１２４（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開平０８－１１４５３８（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開平０２－０５１０３０（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開平１０－１０４０６８（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開平０４－２９０９３３（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開昭５７－１４２５２４（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開昭５６－１０８９２３（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｇ０１Ｊ ３／００－ Ｇ０１Ｊ ３／５２

Ｇ０１Ｎ ２１／００－ Ｇ０１Ｎ ２１／０１

Ｇ０１Ｎ ２１／１７－ Ｇ０１Ｎ ２１／７４

Ｇ０１Ｎ ３０／００－ Ｇ０１Ｎ ３０／９６

Ｇ０１Ｒ １３／００－ Ｇ０１Ｒ １３／４２

Ｇ０１Ｒ ２３／００－ Ｇ０１Ｒ ２３／２０

Ｇ０２Ｂ ５／１８

Ｇ０２Ｂ ２６／１０－ Ｇ０２Ｂ ２６／１２

Ｇ０２Ｆ １／００－ Ｇ０２Ｆ １／０１

Ｇ０５Ｄ ２５／００－ Ｇ０５Ｄ ２５／０２

Ｈ０４Ｂ １０／６０－ Ｈ０４Ｂ １０／６９

Ｈ０４Ｊ １４／００－ Ｈ０４Ｊ １４／０２

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

クロマトグラフ用分光光度計であって、
光源と、
前記光源により発生された光を異なる複数の波長の光に分散させる回折格子であって、
前記回折格子の基準の角度に相当する基準位置に対する前記回折格子の角度と波長との関係が既知である、前記回折格子と、
前記回折格子の角度を変化させるモータであって、前記クロマトグラフ用分光光度計の電源がオフ時に前記回折格子の角度が前記基準位置と一致しない状態である、前記モータと、
前記回折格子により分散された複数の波長の光のうちいずれかの波長の光を受ける試料セルと、
前記試料セルを透過する光を検出する光検出器と、
前記クロマトグラフ用分光光度計の電源がオン状態にされるとき、前記基準位置を検出する基準位置検出部と、
検出された前記基準位置に基づいて前記モータを制御し、所望の波長の光を前記試料セルを通して前記光検出器に導くように前記回折格子の角度を調整する制御部と、を備え、
前記基準位置検出部は、前記光検出器の受光量が予め定められたピークより小さいしきい値以上になるまで前記モータを第１の方向に第１の角度ずつ回転させ、前記光検出器の受光量が前記しきい値以上になった後に、前記モータを前記第１の角度よりも小さい第２の角度ずつ回転させることにより前記光検出器の受光量の前記ピークが現れる前記モータの回転角度を検出し、検出された回転角度に基づいて前記基準位置を検出する、クロマトグラフ用分光光度計。

【請求項2】

前記基準位置検出部は、前記光検出器の受光量が前記しきい値以上になったときに前記モータを前記第１の角度よりも小さくかつ前記第２の角度よりも大きい第３の角度だけ前記第１の方向と逆の第２の方向に回転させた後に、前記モータを前記第２の角度ずつ回転させる、請求項１記載のクロマトグラフ用分光光度計。

【請求項3】

前記しきい値は、前記回折格子から前記試料セルを通して前記光検出器に導かれる０次光の受光量の最大値よりも小さくかつ０次光以外の光の受光量よりも大きく設定される、請求項１記載のクロマトグラフ用分光光度計。

【請求項4】

前記第１の角度は、前記回折格子から前記試料セルを通して前記光検出器に導かれる０次光の受光量のピークと前記しきい値との交点におけるピーク幅に相当する角度よりも小さい、請求項１～３のいずれか一項に記載のクロマトグラフ用分光光度計。

【請求項5】

分光光度計において回折格子の基準の角度に相当する基準位置を検出する基準位置検出方法であって、
前記基準位置に対する前記回折格子の角度と光の波長との関係が既知であり、
前記分光光度計の電源オフ時に前記回折格子の角度は、前記基準位置と一致しない状態であり、
前記分光光度計の電源がオン状態にされるとき、前記分光光度計において光源により光を発生させるステップと、
前記光源により発生された光を前記回折格子により異なる複数の波長の光に分散させ、前記分散された複数の波長の光のうちいずれかの波長の光を試料セルを通して光検出器に導くステップと、
前記光検出器の受光量が予め定められたピークより小さいしきい値以上になるまで前記回折格子を第１の方向に第１の角度ずつ回転させるステップと、
前記光検出器の受光量が前記しきい値以上になった後に、前記回折格子を前記第１の角度よりも小さい第２の角度ずつ回転させることにより前記光検出器の受光量の前記ピークが現れる前記回折格子の回転角度を検出するステップと、
前記検出された回転角度に基づいて前記基準位置を検出するステップとを含む、基準位置検出方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、クロマトグラフ用分光光度計および基準位置検出方法に関する。

【背景技術】

【0002】

分光光度計は、例えば液体クロマトグラフにおいて分析カラムで分離された試料の成分を検出するために使用されている。分光光度計は、光源、回折格子、フローセルおよび光検出器を備える。

【0003】

このような分光光度計では、例えば、光源により発生された光が回折格子により異なる波長を有する複数の光に分散される。分散された複数の光のうち、特定の波長を有する光がフローセルに導かれる。フローセルを透過した光は光検出器により検出される。この場合、分析対象である試料に応じて適切な波長が異なる。そのため、モータにより回折格子の角度が調整されることにより、試料の分析に適切な波長の光がフローセルに入射する。ここで、回折格子が予め定められた基準角度（以下、基準位置と呼ぶ。）にあるときに回折格子によりフローセルに導かれる光の波長は既知である。また、基準位置からの回折格子の回転角度とフローセルに入射する光の波長との関係も既知である。したがって、基準位置からの回折格子の回転角度を調整することにより、フローセルに所望の波長の光を導くことができる。

【0004】

一方、分光光度計の電源がオフされたときには、モータの回転軸は任意の角度で停止する。したがって、回折格子は基準位置で停止するとは限らない。

【0005】

特許文献１に記載の分光光度計では、回折格子（グレーティング）の近傍に回折格子がホームポジションにあることを検知するホームポジションセンサが設けられている。ホームポジションセンサは、例えばマイクロスイッチである。分光光度計の電源がオフになると、回折格子がホームポジションにあることをホームポジションセンサが検知するまで、モータが回折格子を一定パルス分ずつ回転させる。その後、モータは所定パルス分だけ回折格子を反対方向に回転させる。分光光度計の電源がオンになると、回折格子がホームポジションにあることをホームポジションセンサが検知するまで、モータが１パルス分ずつ回折格子を回転させる。

【文献】特開２０１８－１３４１２号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0006】

特許文献１に記載の分光光度計では、回折格子をホームポジションに位置決めするためにホームポジションセンサが必要である。回折格子の取り付け部材に突起が設けられ、ホームポジションセンサとして、突起を検出するフォトインタラプタが用いられることもある。これらの場合、ホームポジションセンサによる部品コストが必要になるとともに、ホームポジションセンサを取り付けるための製造コストが必要となる。

【0007】

本発明の目的は、回折格子の基準位置を検出するためのコストの低減を可能とする分光光度計および基準位置検出方法を提供することである。

【課題を解決するための手段】

【0008】

本発明の一局面に従うクロマトグラフ用分光光度計は、光源と、前記光源により発生された光を異なる複数の波長の光に分散させる回折格子と、前記回折格子の角度を変化させるモータと、前記回折格子により分散された複数の波長の光のうちいずれかの波長の光を受ける試料セルと、前記試料セルを透過する光を検出する光検出器と、前記光検出器の受光量が予め定められたしきい値以上になるまで前記モータを第１の方向に第１の角度ずつ回転させ、前記光検出器の受光量が前記しきい値以上になった後に、前記モータを前記第１の角度よりも小さい第２の角度ずつ回転させることにより前記光検出器の受光量のピークが現れる前記モータの回転角度を検出し、検出された回転角度に基づいて前記回折格子の基準の角度に相当する基準位置を検出する基準位置検出部とを備える。

【0009】

本発明の他の局面に従う基準位置検出方法は、分光光度計において回折格子の基準の角度に相当する基準位置を検出する基準位置検出方法であって、前記分光光度計において光源により光を発生させるステップと、前記光源により発生された光を回折格子により異なる複数の波長の光に分散させ、前記分散された複数の波長の光のうちいずれかの波長の光を試料セルを通して光検出器に導くステップと、前記光検出器の受光量が予め定められたしきい値以上になるまで前記回折格子を第１の方向に第１の角度ずつ回転させるステップと、前記光検出器の受光量が前記しきい値以上になった後に、前記回折格子を前記第１の角度よりも小さい第２の角度ずつ回転させることにより前記光検出器の受光量のピークが現れる前記回折格子の回転角度を検出するステップと、前記検出された回転角度に基づいて前記基準位置を検出するステップとを含む。

【発明の効果】

【0010】

本発明によれば、分光光度計における回折格子の基準位置を検出するためのコストの低減が可能となる。

【図面の簡単な説明】

【0011】

【図1】図１は一実施の形態に係るクロマトグラフ用分光光度計の構成を示すブロック図である。

【図2】図２は回折格子の構成を示す模式図である。

【図3】図３は図１の検出器制御部の機能的な構成を示すブロック図である。

【図4】図４は実施の形態に係る基準位置検出方法を示すフローチャートである。

【図5】図５はモータに与えられる制御パルス数による光検出器の受光量の変化の一例を示す図である。

【図6】図６は図５のＡ部の拡大図である。

【図7】図７は図１の分光光度計を含む液体クロマトグラフの構成を示すブロック図である。

【発明を実施するための形態】

【0012】

以下、実施の形態に係るクロマトグラフ用分光光度計および基準位置検出方法について図面を参照しながら詳細に説明する。

【0013】

（１）分光光度計の構成
図１は一実施の形態に係るクロマトグラフ用分光光度計の構成を示すブロック図である。本実施の形態に係る分光光度計は、例えば液体クロマトグラフに用いられる。

【0014】

図１の分光光度計１０は、光源１１、減光フィルタ１２、回折格子１３、フローセル１４、光検出器１５、モータ１６および検出器制御部３０を含む。本実施の形態では、光源１１は、例えば重水素ランプである。モータ１６は、回折格子１３を回転させる。本実施の形態では、分光光度計１０は、基準位置検出動作および通常動作を行う。ここで、基準位置とは、予め定められた波長の光がフローセル１４を通して光検出器１５に導かれるような回折格子１３の角度をいう。本実施の形態では、回折格子１３の基準位置は、回折格子１３により反射される０次光がフローセル１４を通して光検出器１５に入射するときの回折格子１３の角度と定義される。

【0015】

基準位置検出動作時には、光源１１により発生された光は、減光フィルタ１２を通過することにより減衰される。減衰された光は、ミラー等の光学系（図示せず）により回折格子１３に導かれる。なお、光を減衰させる機構は、減光フィルタ１２に限定されず、他の部材又は装置等を用いてもよい。なお、光源１１の光量が小さい場合には、減光フィルタ１２が設けられなくてもよい。一方、通常動作時には、光源１１により発生された光は、減光フィルタ１２を通過せずに光学系により回折格子１３に導かれる。回折格子１３は、入射光を複数の波長の光に分散させるように反射する。この場合、回折格子１３により反射される複数の波長の光はそれぞれ異なる角度に反射される。回折格子１３からの０次光は複数の波長の光を含む。したがって、０次光の強度は、いずれの波長の光の強度よりも高い。

【0016】

回折格子１３により分散された光のうちいずれかの波長を有する光がミラー等の光学系（図示せず）によりフローセル１４に導かれる。フローセル１４は、試料セルの例である。回折格子１３の角度に応じてフローセル１４に導かれる光の波長が変化する。フローセル１４には、例えば液体クロマトグラフの分析カラム（分離カラム）から供給される移動相および試料が流れる。フローセル１４を透過した光は光検出器１５に導かれる。光検出器１５は、例えばフォトダイオードを含み、入射した光の強度を検出する。光検出器１５により検出される光の強度は光検出器１５の受光量と等価である。

【0017】

試料の種類により分析に適した光の波長が異なる。したがって、試料の分析に適した波長の光がフローセル１４を通して光検出器１５に入射するように回折格子１３の角度を調整する必要がある。

【0018】

検出器制御部３０は、入出力Ｉ／Ｆ（インタフェース）３１、ＣＰＵ（中央演算処理装置）３２、ＲＡＭ（ランダムアクセスメモリ）３３、ＲＯＭ（リードオンリメモリ）３４および記憶装置３５を含む。入出力Ｉ／Ｆ３１、ＣＰＵ３２、ＲＡＭ３３、ＲＯＭ３４および記憶装置３５はバス３８に接続されている。

【0019】

記憶装置３５は、半導体メモリまたはメモリカード等の記憶媒体を含み、検出器制御プログラムを記憶する。ＲＡＭ３３は、ＣＰＵ３２の作業領域として用いられる。ＲＯＭ３４にはシステムプログラムが記憶される。ＣＰＵ３２は、記憶装置３５に記憶された検出器制御プログラムをＲＡＭ３３上で実行することにより入出力Ｉ／Ｆ３１を通して光源１１、減光フィルタ１２およびモータ１６を制御するとともに光検出器１５の出力信号を入出力Ｉ／Ｆ３１を通して受ける。また、検出器制御プログラムは、基準位置検出プログラムを含む。ＣＰＵ３２が記憶装置３５に記憶された基準位置検出プログラムをＲＡＭ３３上で実行することにより後述する基準位置検出方法が実施される。入出力Ｉ／Ｆ３１は、例えば液体クロマトグラフの分析制御部５０（図７）に接続される。

【0020】

（２）回折格子の構成および動作
図２は回折格子の構成を示す模式図である。図２に示されるように、回折格子１３は、回折格子反射面１３ａを有する。回折格子１３は、取り付け部材１３ｂによりモータ１６の回転軸１６ａに取り付けられる。本実施の形態では、モータ１６はステッピングモータである。図１の検出器制御部３０がモータ１６に制御パルスを含むパルス信号および回転方向を指示する回転方向指示信号を与える。モータ１６に制御パルスが与えられるごとに回転方向指示信号により指示された方向に回転軸１６ａが一定角度ずつ回転する。それにより、回折格子１３が矢印Ｒで示すように正方向または逆方向に一定角度ずつ回転する。この場合、１つの制御パルスがモータ１６の一定の回転角度に対応する。例えば、４００００個の制御パルスが与えられることによりモータ１６が１回転する場合、１つの制御パルス当たりのモータ１６の回転角度は０．００９度である。

【0021】

試料の分析が行われた後に、分光光度計１０の電源がオフされると、通常、回折格子１３の角度は基準位置とは一致していない。この場合、分光光度計１０の電源がオフされたときに、基準位置に対する回折格子１３の角度を検出する必要がある。そのためには、電源オン時の回折格子１３の初期状態に対する基準位置を検出する必要がある。基準位置に対する回折格子１３の角度と光検出器１５に入射する光の波長との関係は既知である。したがって、基準位置が検出されると、試料に応じて所望の波長の光をフローセル１４を通して光検出器１５に導くように回折格子１３の角度を設定することができる。本実施の形態では、通常動作前の基準位置検出動作により回折格子１３の基準位置が検出される。

【0022】

（３）検出器制御部の機能的な構成
図３は図１の検出器制御部の機能的な構成を示すブロック図である。図３に示すように、検出器制御部３０は、光源駆動部３０１、モータ駆動部３０２、受光量取得部３０３、記憶部３０４、基準位置検出部３０５、動作切替部３０６および通常動作制御部３０７を含む。上記の構成要素（３０１～３０７）の機能は、図１のＣＰＵ３２が記憶装置等の記憶媒体（記録媒体）に記憶されたコンピュータプログラムである検出器制御プログラムを実行することにより実現される。なお、検出器制御部３０の一部または全ての構成要素が電子回路等のハードウェアにより実現されてもよい。

【0023】

光源駆動部３０１は、光源１１をオンおよびオフする。モータ駆動部３０２は、モータ１６を正方向または逆方向に回転させるために制御パルスを含むパルス信号および回転方向を指示する方向指示信号をモータ１６に与える。受光量取得部３０３は、光検出器１５の出力信号に基づいて、光検出器１５の受光量を取得するとともに、モータ駆動部３０２からパルス信号および方向指示信号を取得する。また、受光量取得部３０３は、パルス信号に含まれる制御パルスの数を積算する。この場合、受光量取得部３０３は、方向指示信号により指示された回転方向が正方向である場合には、パルス信号に含まれる制御パルスの数を加算する。また、方向指示信号により指示された回転方向が逆方向である場合には、パルス信号に含まれる制御パルスの数を減算する。これにより、制御パルス数と受光量との関係が求められる。制御パルス数の変化に応じた受光量の変化は、記憶部３０４に順次記憶される。

【0024】

基準位置検出部３０５は、モータ駆動部３０２を制御するとともに、記憶部３０４に記憶された受光量の変化に基づいて回折格子１３の基準位置を検出する。基準位置検出方法の詳細については後述する。動作切替部３０６は、基準位置検出動作と通常動作とを切り替える。また、動作切替部３０６は、基準位置検出動作時に減光フィルタ１２を光源１１と回折格子１３との間の光路に挿入し、通常動作時に減光フィルタ１２を光源１１と回折格子１３との間の光路から除外する。なお、光源１１の光量が小さい場合には、減光フィルタ１２が設けられなくてもよい。通常動作制御部３０７は、記憶部３０４に記憶された基準位置に基づいて、モータ１６を制御することにより基準位置からの回折格子１３の角度を調整する。この場合、通常動作制御部３０７は、試料に応じた波長の光がフローセル１４を通して光検出器１５に導かれるように、回折格子１３の角度を調整する。

【0025】

（４）基準位置検出方法
図４は実施の形態に係る基準位置検出方法を示すフローチャートである。図５はモータ１６に与えられる制御パルス数による光検出器１５の受光量の変化の一例を示す図である。図６は図５のＡ部の拡大図である。図５および図６の縦軸は、光検出器１５の受光量を示し、横軸はモータ１６に与えられる制御パルス数を示す。図５および図６の制御パルス数は、モータ１６が正方向に回転する場合には加算され、モータ１６が逆方向に回転する場合には減算される。図５および図６に示すように、０次光のピークを検出するためのしきい値Ｔｈが予め設定される。本実施の形態では、しきい値Ｔｈは、回折格子１３からフローセル１４を通して光検出器１５に導かれる０次光の受光量のピーク値（最大値）よりも小さくかつ０次光以外の光の受光量よりも大きく設定される。図４の基準位置検出方法は、基準位置検出プログラムの実行により実施される。

【0026】

動作切替部３０６は分光光度計１０の電源がオンされたか否かを判定する（ステップＳ１）。電源がオンされた場合には、光源駆動部３０１は光源１１をオンにする（ステップＳ２）。この状態で、動作切替部３０６は、基準位置検出動作を行うように基準位置検出部３０５に指示するとともに、光源１１と回折格子１３との間の光路に減光フィルタ１２を光路に挿入する（ステップＳ３）。モータ駆動部３０２は、モータ１６にＭ個の制御パルスを与えることにより、回折格子１３を正方向に第１の角度回転させる（ステップＳ４）。Ｍは例えば２０である。本実施の形態では、第１の角度が０次光のピークとしきい値Ｔｈとの交点における０次光のピークの幅よりも小さくなるように制御パルス数Ｍが設定される。

【0027】

受光量取得部３０３は光検出器１５の出力信号に基づいて光検出器１５の受光量を取得する（ステップＳ５）。受光量取得部３０３により取得された受光量は、記憶部３０４に記憶される。基準位置検出部３０５は、記憶部３０４に記憶された受光量が、予め設定されたしきい値Ｔｈ以上であるか否かを判定する（ステップＳ６）。受光量がしきい値Ｔｈよりも低い場合には、モータ駆動部３０２は、ステップＳ４に戻り、モータ１６にＭ個の制御パルスを与えることにより、回折格子１３を正方向にさらに第１の角度回転させる。受光量がしきい値Ｔｈ以上になるまで、ステップＳ４～Ｓ６の処理が繰り返される。ステップＳ４～Ｓ６の処理により回折格子１３の角度が基準位置に近づくように回折格子１３の粗調整が行われる。

【0028】

ステップＳ６において受光量がしきい値Ｔｈ以上である場合には、モータ駆動部３０２は、モータ１６にＫ個の制御パルスを与えることにより、回折格子１３を逆方向に第３の角度回転させる（ステップＳ７）。Ｋ個は、例えばＭの半分であり、本例では１０個である。

【0029】

図５の例では、回折格子１３が初期状態から制御パルス数Ｐ１に相当する角度だけ正方向に回転したときの受光量がしきい値Ｔｈ以上である。このとき、回折格子１３の回転角度は、受光量がピーク値となる角度を超えている。また、図６に示すように、制御パルス数Ｐ１に相当する角度から、回折格子１３が制御パルス数Ｋに相当する角度だけ逆方向に戻る。それにより、回折格子１３の角度は、初期状態から制御パルス数Ｐ２に相当する角度となる。このとき、回折格子１３の回転角度は、受光量がピーク値となる角度よりも小さい。

【0030】

次に、モータ駆動部３０２は、モータ１６にＮ個の制御パルスを与えることにより、回折格子１３を正方向に第２の角度回転させる（ステップＳ８）。ＮはＭおよびＫよりも小さく、例えば１である。

【0031】

受光量取得部３０３は、光検出器１５の出力信号に基づいて光検出器１５の受光量を取得する（ステップＳ９）。受光量取得部３０３により取得された受光量は、記憶部３０４に記憶される。基準位置検出部３０５は、記憶部３０４に記憶された受光量のピーク値が検出されたか否かを判定する（ステップＳ１０）。受光量のピーク値が検出されない場合には、モータ駆動部３０２は、ステップＳ８に戻り、モータ１６にＮ個の制御パルスを与えることにより回折格子１３を正方向にさらに第２の角度回転させる。受光量のピーク値が検出されるまで、ステップＳ８～Ｓ１０の処理が繰り返される。

【0032】

図６の例では、回折格子１３の角度が制御パルス数Ｐ２に相当する角度である状態から制御パルスが１個ずつモータ１６に与えられ、回折格子１３が第３の角度ずつ回転する。それにより、受光量が徐々に増加し、回折格子１３の角度が制御パルス数Ｐ３に相当する角度であるときに受光量がピーク値（最大値）Ｐｅとなる。この場合、回折格子１３の角度が制御パルス数Ｐ４に相当する角度まで回転したときに受光量が減少する。それにより、制御パルス数Ｐ４に相当する角度の前の制御パルス数Ｐ３に相当する角度で受光量がピーク値Ｐｅとなると判定することができる。受光量のピーク値Ｐｅが検出されたか否かの判定方法は、上記の方法に限定されず、他の方法が用いられてもよい。

【0033】

ステップＳ１０において受光量のピーク値が検出された場合には、基準位置検出部３０５は、受光量のピーク値に対応する制御パルス数を基準位置として記憶部３０４に記憶させる（ステップＳ１１）。図６の例では、制御パルス数Ｐ３が基準位置として記憶部３０４に記憶される。ステップＳ８～Ｓ１０の処理により基準位置に対応する制御パルスが正確に検出される。

【0034】

その後、動作切替部３０６は、通常動作制御部３０７に通常動作を指示する。記憶部３０４には、基準位置からの回折格子１３の回転角度と波長との関係が予め記憶されている。分光光度計の電源がオンしてからモータ１６に与えられた制御パルス数は、通常動作制御部３０７に与えられている。通常動作制御部３０７は、例えば、モータ１６に与えられた制御パルス数と基準位置に相当する制御パルス数との差を算出し、制御パルス数の差が試料に応じて指定された波長に対応するようにモータ駆動部３０２によりモータ１６を回転させる。それにより、光源１１により発生された光のうち、指定された波長の光がフローセル１４を通して光検出器１５に導かれる。

【0035】

（５）液体クロマトグラフ
図７は図１の分光光度計１０を含む液体クロマトグラフの構成を示すブロック図である。

【0036】

図７の液体クロマトグラフ１００は、移動相用のポンプ１１０、試料導入部１２０、導入ポート１３０、分析カラム１４０、カラムオーブン１５０および分光光度計１０を含む。分析カラム１４０は、カラムオーブン１５０内に設けられる。カラムオーブン１５０は、分析カラム１４０を設定された温度に維持する。

【0037】

ポンプ１１０は、移動相容器１１１内の移動相（溶離液）を吸引し、分析カラム１４０に供給する。試料導入部１２０は、例えばオートサンプラまたはインジェクタを含み、分析対象である試料を導入ポート１３０において移動相に導入する。分析カラム１４０を通過した移動相および試料は、分光光度計１０のフローセル１４（図１参照）を流れ、廃液容器１１２に排出される。

【0038】

液体クロマトグラフ１００は、分析制御部５０、操作部５１および表示部５２を含む。操作部５１は、使用者が分析制御部５０に種々の指令を与えるために用いられる。分析制御部５０は、ポンプ１１０、試料導入部１２０、カラムオーブン１５０および分光光度計１０を制御する。また、分析制御部５０は、分光光度計１０の出力信号に基づいてクロマトグラムを生成する。生成されたクロマトグラムは表示部５２に表示される。

【0039】

（６）実施の形態の効果
本実施の形態に係るクロマトグラフ用分光光度計１０および液体クロマトグラフ１００においては、光検出器１５の受光量が予め定められたしきい値Ｔｈ以上になるまでモータ１６が正方向に第１の角度ずつ回転される。それにより、短時間で回折格子１３が基準位置の近くに粗調整される。その後、モータ１６が第１の角度よりも小さい第２の角度ずつ回転されることにより、光検出器１５の受光量のピーク値が現れるモータ１６の回転角度に相当する制御パルス数が検出される。それにより、回折格子１３の基準位置が正確に検出される。この場合、回折格子１３の基準位置を検出するためにホームポジションセンサ等の追加の部材または素子が必要でない。したがって、分光光度計１０における回折格子１３の基準位置を検出するためのコストの低減が可能となる。

【0040】

また、本実施の形態では、光検出器１５の受光量がしきい値Ｔｈ以上になったときに第３の角度だけモータ１６が逆方向に回転される。そのため、第１の角度が比較的大きく設定された場合でも、光検出器１５の受光量のピーク値が現れるモータ１６の回転角度を検出することが可能となる。それにより、回折格子１３の基準位置を短時間で検出することが可能となる。

【0041】

さらに、本実施の形態では、最も高い強度を有する０次光の受光量に基づいて回折格子１３の基準位置をより正確に検出することができる。

【0042】

また、第１の角度は、回折格子１３からフローセル１４を通して光検出器１５に導かれる０次光のピークとしきい値Ｔｈとの交点におけるピーク幅に相当する角度よりも小さく設定される。それにより、回折格子１３の第１の角度の回転前の時点と回折格子１３の第１の角度の回転後の時点との間で受光量がしきい値Ｔｈを超える状況が生じない。そのため、受光量がしきい値Ｔｈ以上となる角度を確実に検出することができる。したがって、受光量がしきい値Ｔｈ以上となる角度が検出されない場合に、第１の角度を小さく再設定する等の処理を行う必要がない。その結果、回折格子１３の基準位置を短時間で確実に検出することができる。

【0043】

（７）他の実施の形態
上記実施の形態では、回折格子１３からの０次光のピークが現れる制御パルス数に相当する回折格子１３の角度が基準位置として検出されるが、基準位置はこれに限定されない。例えば、回折格子１３が回転されたときに得られる特定の波長のピークが現れる回折格子１３の角度が基準位置として検出されてもよい。

【0044】

上記実施の形態では、モータ１６の正方向への第１の角度の回転により光検出器１５の受光量がしきい値Ｔｈ以上となったときにモータ１６が第３の角度逆方向に回転される。しかしながら、モータ１６が逆方向へ第３の角度回転されることは必ずしも必要でない。例えば、モータ１６の正方向への第１の角度の回転により回折格子１３の角度がピーク値に対応する角度を超えることがない場合がある。この場合、光検出器１５の受光量がしきい値Ｔｈ以上となったときにモータ１６が逆方向に回転されずに回折格子１３の微調整が行われてもよい。

【0045】

上記実施の形態では、しきい値Ｔｈが０次光の受光量の最大値よりも小さくかつ０次光の受光量よりも大きく設定されるが、しきい値Ｔｈはこれに限定されない。例えば、０次光ではない特定の波長を有する光の受光量のピークに基づいて基準位置が検出される場合には、しきい値Ｔｈが特定の波長を有する光の受光量のピーク値よりも小さくかつ他の波長を有する光の受光量よりも大きく設定されてもよい。

【0046】

上記実施の形態では、第１の角度に相当する制御パルス数Ｍが０次光の受光量のピークとしきい値Ｔｈとの交点におけるピーク幅に相当する制御パルス数よりも小さく設定されるが、制御パルス数Ｍはこれに限定されない。例えば、制御パルス数Ｍが最初は大きく設定され、回折格子１３が一定の角度範囲内で回転しているときに、受光量がしきい値Ｔｈ以上にならない場合に制御パルス数Ｍが小さくされる処理が行われてもよい。

【0047】

基準位置検出動作時にモータ１６が１回転されてもよく、予め定められた角度範囲内で回転されてもよい。また、回折格子１３を回転させるために、モータ、ベルトおよびプーリを用いた機構を用いてもよい。

【0048】

上記実施の形態では、分光光度計１０が液体クロマトグラフ１００に用いられているが、分光光度計１０が超臨界クロマトグラフ等の他のクロマトグラフに用いられてもよい。

【0049】

上記実施の形態では、光源１１が重水素ランプであるが、光源１１がタングステンランプ等の他のランプであってもよく、発光ダイオード等の他の発光素子であってもよい。

【0050】

（８）態様
上述した複数の例示的な実施形態は、以下の態様の具体例であることが当業者により理解される。

【0051】

（第１項） 一態様に係るクロマトグラフ用分光光度計は、
光源と、
前記光源により発生された光を異なる複数の波長の光に分散させる回折格子と、
前記回折格子の角度を変化させるモータと、
前記回折格子により分散された複数の波長の光のうちいずれかの波長の光を受ける試料セルと、
前記試料セルを透過する光を検出する光検出器と、
前記光検出器の受光量が予め定められたしきい値以上になるまで前記モータを第１の方向に第１の角度ずつ回転させ、前記光検出器の受光量が前記しきい値以上になった後に、前記モータを前記第１の角度よりも小さい第２の角度ずつ回転させることにより前記光検出器の受光量のピークが現れる前記モータの回転角度を検出し、検出された回転角度に基づいて前記回折格子の基準の角度に相当する基準位置を検出する基準位置検出部とを備えてもよい。

【0052】

第１項に記載のクロマトグラフ用分光光度計によれば、光検出器の受光量が予め定められたしきい値以上になるまでモータが第１の方向に第１の角度ずつ回転される。それにより、短時間で回折格子が基準位置の近くに調整される。その後、モータが第１の角度よりも小さい第２の角度ずつ回転されることにより、光検出器の受光量のピークが現れるモータの回転角度が検出される。それにより、回折格子の基準位置が正確に検出される。

【0053】

この場合、回折格子の基準位置を検出するために追加の部材または素子が必要でない。したがって、分光光度計における回折格子の基準位置を検出するためのコストの低減が可能となる。

【0054】

（第２項） 第１項に記載のクロマトグラフ用分光光度計において、
基準位置検出部は、前記光検出器の受光量が前記しきい値以上になったときに前記モータを前記第１の角度よりも小さくかつ前記第２の角度よりも大きい第３の角度だけ前記第１の方向と逆の第２の方向に回転させた後に、前記モータを前記第２の角度ずつ回転させてもよい。

【0055】

第２項に記載のクロマトグラフ用分光光度計によれば、第１の角度が比較的大きく設定された場合でも、光検出器の受光量のピークが現れるモータの回転角度を検出することが可能となる。それにより、基準位置をより短時間で検出することができる。

【0056】

（第３項） 第１項に記載のクロマトグラフ用分光光度計において、
前記しきい値は、前記回折格子から前記試料セルを通して前記光検出器に導かれる０次光の受光量の最大値よりも小さくかつ０次光以外の光の受光量よりも大きく設定されてもよい。

【0057】

第３項に記載のクロマトグラフ用分光光度計によれば、最も高い強度を有する０次光の強度に基づいて回折格子の基準位置をより正確に検出することができる。

【0058】

（第４項） 第１、第２または第３項に記載のクロマトグラフ用分光光度計において、前記第１の角度は、前記回折格子から前記試料セルを通して前記光検出器に導かれる０次光の受光量のピークと前記しきい値との交点におけるピーク幅に相当する角度よりも小さくなってもよい。

【0059】

第４項に記載のクロマトグラフ用分光光度計によれば、回折格子の第１の角度の回転前の時点と回折格子の第１の角度の回転後の時点との間で受光量がしきい値を超える状況が生じない。それにより、光検出器の受光量のピークが検出されない場合の処理を行う必要がない。したがって、回折格子の基準位置をより短時間で確実に検出することが可能となる。

【0060】

（第５項） 他の態様に係る基準位置検出方法は、分光光度計において回折格子の基準の角度に相当する基準位置を検出する基準位置検出方法であって、
前記分光光度計において光源により光を発生させるステップと、
前記光源により発生された光を回折格子により異なる複数の波長の光に分散させ、前記分散された複数の波長の光のうちいずれかの波長の光を試料セルを通して光検出器に導くステップと、
前記光検出器の受光量が予め定められたしきい値以上になるまで前記回折格子を第１の方向に第１の角度ずつ回転させるステップと、
前記光検出器の受光量が前記しきい値以上になった後に、前記回折格子を前記第１の角度よりも小さい第２の角度ずつ回転させることにより前記光検出器の受光量のピークが現れる前記回折格子の回転角度を検出するステップと、
前記検出された回転角度に基づいて前記基準位置を検出するステップとを含んでもよい。

【0061】

第５項に記載の基準位置検出方法によれば、光検出器の受光量が予め定められたしきい値以上になるまで回折格子が第１の方向に第１の角度ずつ回転される。それにより、短時間で回折格子が基準位置の近くに調整される。その後、回折格子が第１の角度よりも小さい第２の角度ずつ回転されることにより、光検出器の受光量のピークが現れる回折格子の回転角度が検出される。それにより、回折格子の基準位置が正確に検出される。

【0062】

この場合、回折格子の基準位置を検出するために追加の部材または素子が必要でない。したがって、分光光度計における回折格子の基準位置を検出するためのコストの低減が可能となる。

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】