特許 7621342 多層コーティング

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2025-01-16

(45)【発行日】2025-01-24

(54)【発明の名称】多層コーティング

(51)【国際特許分類】

   C23C 14/34 20060101AFI20250117BHJP

   C23C 14/02 20060101ALI20250117BHJP

   B23P 15/28 20060101ALI20250117BHJP

   B23B 27/14 20060101ALN20250117BHJP

【ＦＩ】

C23C14/34 Z

C23C14/02 Z

B23P15/28 A

B23B27/14 A

【請求項の数】 8

(21)【出願番号】P 2022514620

(86)(22)【出願日】2020-09-08

(65)【公表番号】

(43)【公表日】2022-11-16

(86)【国際出願番号】 EP2020075095

(87)【国際公開番号】W WO2021048136

(87)【国際公開日】2021-03-18

【審査請求日】2023-04-26

(31)【優先権主張番号】102019124616.4

(32)【優先日】2019-09-12

(33)【優先権主張国・地域又は機関】DE

(73)【特許権者】

【識別番号】509338824

【氏名又は名称】セメコン アーゲー

(74)【代理人】

【識別番号】100106312

【弁理士】

【氏名又は名称】山本 敬敏

(72)【発明者】

【氏名】ケルカー ヴェルナー

(72)【発明者】

【氏名】ボルツ ステファン

(72)【発明者】

【氏名】レンメル オリヴァー

【審査官】安積 高靖

(56)【参考文献】

【文献】特開平０９－１１８９７３（ＪＰ，Ａ）

【文献】特表２０１１－５１８９５０（ＪＰ，Ａ）

【文献】特表２０１５－５０１３７１（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｃ２３Ｃ １４／３４

Ｃ２３Ｃ １４／０２

Ｂ２３Ｐ １５／２８

Ｂ２３Ｂ ２７／１４

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

基材（４０）をコーティングするための方法であって、
前記基材（４０）は、少なくとも一つの刃先を有する工具であり、
第１の方法ステップ（６２）において、前記基材が、ユニポーラ又はバイポーラの中波のパルスＤＣバイアス電圧による第１エッチングサブステップ及び一定のＤＣバイアス電圧による第２エッチングサブステップとして実行されるイオンエッチングプロセスによって前処理され、
第２の方法ステップ（６４）において、０．１μｍ～６μｍの厚さを有する第１のコーティング層（５６ａ）が、カソード（２４ａ，２４ｂ，２４ｃ，２４ｄ）に印加されるＨＩＰＩＭＳパルスを用いるＨＩＰＩＭＳＰＶＤカソードスパッタリングプロセスによって、前記ＨＩＰＩＭＳパルスと時間的に同期されるバイアスパルスで前記基材にＤＣバイアス電圧が印加されながら、前記基材（４０）上に堆積され、
第３の方法ステップ（６６）において、前記第１のコーティング層（５６ａ）の表面が、前記イオンエッチングプロセスによって処理され、
第４の方法ステップ（６８）において、０．１μｍ～６μｍの厚さを有する第２のコーティング層（５６ｂ）が、前記ＨＩＰＩＭＳＰＶＤカソードスパッタリングプロセスによって前記第１のコーティング層（５６ａ）の上に堆積され、
前記第３の方法ステップ（６６）及び前記第４の方法ステップ（６８）を１回又は複数回繰り返して、前記ＨＩＰＩＭＳＰＶＤカソードスパッタリングプロセスによって、厚さ０．１μｍ～６μｍの一つ以上の追加のコーティング層（５６ｃ，５６ｄ）が堆積され、
前記コーティング層（５６ａ，５６ｂ，５６ｃ，５６ｄ）の一つ以上は、少なくとも、Ａｌ－Ｔｉ－Ｎ，Ｔｉ－Ｂ，Ｔｉ－Ｓｉ－Ｎ，Ａｌ－Ｔｉ－Ｓｉ－Ｎ，Ｔｉ－Ｃ－Ｎ，Ｔｉ－Ａｌ－Ｃ－Ｎ，Ａｌ－Ｔｉ－Ｃｒ－Ｓｉ－Ｎを含む群から選択される組成物を含み、
互いに重ねて堆積された前記コーティング層（５６ａ，５６ｂ，５６ｃ，５６ｄ）の厚さは、合計で１２μｍ～３０μｍである、
基材をコーティングするための方法。

【請求項2】

前記第１のコーティング層（５６ａ）とその上の第２のコーティング層（５６ｂ）との間に界面領域が形成され、
前記界面領域に隣接する前記第２のコーティング層（５６ｂ）の構造は、前記界面領域に隣接する前記第１のコーティング層（５６ａ）の構造よりも微細である、
ことを特徴とする請求項１に記載の方法。

【請求項3】

１回又は複数回、前記第４の方法ステップに続いて、
最初に、最上部の前記コーティング層（５６ｂ，５６ａ）の表面が、イオンエッチングプロセスによって処理され、
その後、前記ＨＩＰＩＭＳＰＶＤカソードスパッタリングプロセスによって、追加のコーティング層（５６ｃ，５６ｄ）が、下にある前記コーティング層（５６ｂ，５６ａ）に堆積される、
ことを特徴とする請求項１又は２に記載の方法。

【請求項4】

少なくとも、前記第２、第３、及び第４の方法ステップ（６４，６６，６８）は、真空が中断されることなく実行される、
ことを特徴とする請求項１ないし３いずれか一つに記載の方法。

【請求項5】

バイアス電圧が、前記第２、第３、及び第４の方法ステップのそれぞれの場合に、前記基材に印加され、
前記バイアス電圧は、前記第２及び第４の方法ステップよりも前記第３の方法ステップの方が高い、
ことを特徴とする請求項１ないし４いずれか一つに記載の方法。

【請求項6】

金属イオンが、前記イオンエッチングプロセス中に生成され、バイアス電圧によって前記基材に向けて加速される、
ことを特徴とする請求項１ないし５いずれか一つに記載の方法。

【請求項7】

複数の前記コーティング層（５６ａ，５６ｂ，５６ｃ，５６ｄ）は、同じ元素から生成される、
ことを特徴とする請求項１ないし６いずれか一つに記載の方法。

【請求項8】

請求項１ないし７いずれか一つに記載の方法を実施するためのコーティングシステムであって、
真空チャンバー（１２）と、
前記真空チャンバー（１２）内に基材（４０）を配置するための装置（３０，３２，３４）と、
前記真空チャンバー（１２）内でプラズマを生成するための手段（２４ａ，２４ｂ，２４ｃ，２４ｄ）と、
前記基材（４０）上にパルスＤＣバイアス電圧を生成するための手段（３６）と、
前記方法を自動的に実行するためにコーティングシステム（１０）を制御するための制御手段（３６）と、
を含む、コーティングシステム。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、基材をコーティングするための方法、その方法を実行するためのコーティングシステム、およびコーティングされたボディ（物体）に関する。

【背景技術】

【0002】

特性を改善するために、ボディ又はボディの一部に表面コーティングを施すことが知られている。特に工具の場合、機能表面に硬質材料のコーティングを施すことが知られている。

【0003】

硬質材料のコーティングを適用するための既知の方法の一つの部類は、例えば、カソードスパッタリング及びアークスパッタリングを含むＰＶＤ（物理蒸着）法の手法である。これらの方法では、スパッタされたターゲット材料からなるコーティングが基材上に堆積される。

【0004】

これに関連して、特に良好なコーティング接着を達成するために、コーティングを適用する前に基材を前処理することが知られている。化学的及び機械的な前処理ステップとは別に、イオンエッチングステップ－このステップでは、加速電圧によってイオンが基材に向かって加速され、それによって基材表面にエッチング効果が生じる－は、例えば、硬質金属又は鋼の基材の前処理に適している。

【0005】

ＷＯ２００９／１３２８２２Ａ２には、マグネトロンスパッタリングによってボディを前処理及びコーティングするための装置及び方法が記載されている。この装置は、金属チャンバー壁を有する真空チャンバーと、その中に配置されたスパッタリングターゲットを備えたマグネトロンを含む。マグネトロンの少なくとも一つは、高出力パルスマグネトロンスパッタリング（ＨＰＰＭＳ、又、ＨＩＰＩＭＳとも呼ばれる）による操作のために提供される。電気パルスは、容量性要素がスイッチング要素によってスパッタリングターゲットに接続される、ＨＰＰＭＳマグネトロンに供給される。この方法では、コーティングされるボディは、装置の真空チャンバー内に配置され、ＨＰＰＭＳマグネトロンの動作中にプラズマが生成される。エッチングステップでは、負のバイアス電圧がボディに印加され、ボディは金属イオンの衝撃によってエッチングされる。続いて、スパッタリングターゲットからスパッタされた材料がボディ上に層の堆積を生成するように、バイアス電圧が継続的に下げられる。

【0006】

ＤＥ１０２００６０１９０００Ａ１には、特に窒化チタンアルミニウム（チタニウム－アルミニウム－ニトリド）層を生成するための、硬質材料コーティングのプラズマ強化堆積のための装置及び方法が記述されている。中心軸を中心に回転できる基材サポートが、真空チャンバー内に配置されている。少なくとも一つの蒸発源及び少なくとも一つのホローカソードが、基材サポートの半径方向外側に配置されている。ホローカソードと関連するアノードとの間のラインは、蒸発源のターゲットと中心軸に対して直角な平面内での中心軸との間のラインに対して、１５°から７０°だけオフセットされている。ホローカソードのアーク放電は、中心軸及び蒸発源からのターゲット材料の蒸発に平行に維持される。１：１のＴｉ：Ａｌ比を有するターゲットは、反応性窒素雰囲気内で５０：５０～４０：６０のＴｉ：Ａｌ比を有する窒化チタンアルミニウムコーティングを生成するために使用される。
ＥＰ２０４２２６１Ａ２には、基材を提供すること、基材上に窒化物、酸化物、ホウ化物、炭化物、炭窒化物、カルボオキシニトリド、又はそれらの組み合わせのカソードアーク蒸着ＰＶＤコーティングを堆積することを含む、コーティングされた切削工具の製造方法が記載されている。堆積中において、コーティングは一つ以上のイオンエッチングステップに晒される。切削工具は、表面欠陥の数が減少することにより平滑性が向上したＰＶＤコーティングにより、寿命が延びる。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0007】

【文献】国際公開ＷＯ２００９／１３２８２２Ａ２

【文献】独国特許出願公開ＤＥ１０２００６０１９０００Ａ１

【文献】欧州特許出願公開ＥＰ２０４２２６１Ａ２

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0008】

本発明の目的は、特に高品質で耐久性のあるコーティングを実現できる、コーティングされたボディ、基材のコーティング方法、及びその方法を実行するためのコーティングシステムを特定することである。

【課題を解決するための手段】

【0009】

この目的は、請求項１に係る方法、請求項８に係るコーティングシステムによって解決される。従属請求項は、本発明の有利な実施形態を示すものである。

【0010】

ＰＶＤ法で適用されるコーティングは、コーティングの厚さに応じて様々な特性を持つ可能性があることが示されている。特に、より長いコーティング期間及びより厚いコーティング厚さは、例えば、コーティングの粗さ及び残留応力を助長させることがしばしば示されている。したがって、本発明の基本的な概念は、連続的にコーティングを生成することではなく、むしろ、ターゲットを絞った方法でコーティングの成長を１回又は複数回中断し、次にそれを再開することである。

【0011】

本発明による方法は、最初に、第１の方法ステップにおいて、イオンエッチングプロセスによる基材の前処理を提供する。ここで、イオンが生成され、例えば、ガス又は好ましくは金属イオンであり、バイアス電圧によって基材表面に向けて加速される。衝突するイオンのために、基材表面の活性化、表面材料の除去、及びイオンの注入を伴う可能性のあるエッチング効果が、照射時間全体に亘って生成される。

【0012】

本発明による方法の第２のステップでは、０．１μｍ～６μｍの厚さを有する第１コーティング層が、ＰＶＤプロセスによって基材上に堆積される。コーティング方法としては、マグネトロンスパッタリングが使用される。コーティングの手順（処置）は、第１コーティング層が基材表面に堆積されるように、選択されたコーティング期間に亘って実行される。

【0013】

本発明によれば、第２のステップでのコーティングの適用は、別のエッチングステップである第３の方法ステップによって中断される。第３の方法ステップでは、本発明によれば、先に生成された第１コーティング層の表面がイオンエッチングプロセスによって処理される。第３の方法ステップのイオンエッチングプロセスは、好ましくは、第１の方法ステップと同じタイプのプロセスであり得る。使用される方法パラメータ、特にエッチング持続時間及びバイアス電圧は、互いに同じ又は異なるように選択されてもよい。

【0014】

第３の方法ステップでエッチングプロセスを使用することにより、層の成長が最初に中断される。エッチングステップの強度に応じて、多かれ少なかれかなりの量の層材料が除去され得る。さらに、エッチングプロセスは、微小欠陥の導入により表面の核生成を引き起こす。

【0015】

本発明によるこれに続く第４の方法ステップにおいて、０．１μｍ～６μｍの厚さを有するさらなるコーティング層が、ＰＶＤカソードスパッタリングプロセスによって、第１コーティング層又は前のエッチングステップによって形成されたその表面上に堆積される。好ましくは、第４の方法ステップでは、第２の方法ステップと同じタイプのコーティング方法が使用される。どちらのステップでも、個々の又は全ての方法パラメータを、互いに同じ又は異なるように選択できる。

【0016】

したがって、本発明による方法は、「リピートスタート（繰返し開始）」手順とも呼ばれることができる、コーティング，エッチング，コーティングという一連のステップを含む。

【0017】

驚くべきことに、リピートスタート手順、すなわち、イオンエッチングでコーティングプロセスを中断し、続いてコーティングを継続することは、中間エッチングステップによって中断されるコーティングの形成無しで一度に適用される単層コーティングと比較して、多層コーティングに構造変化をもたらすことが見出された。コーティングの形成中に生成された微細構造は、中間エッチングステップによって少なくとも部分的に中断される可能性があり、その結果、後続のコーティングステップで前の成長を継ぎ目無く継続することはできないが、むしろ新しい成長核が形成される。連続コーティングプロセスは、特定の状況下で、成長方向にコーティング形態を粗くする可能性があり、この影響は、中間エッチングステップによって低減又は完全に反対にすることさえできる。このように、中間エッチングステップの後に適用される追加のコーティング層の層構造が、少なくとも開始時、すなわち、先のコーティング層への界面領域に隣接する先のコーティング層の表面の層構造よりも微細であるコーティング形態を達成することが可能である。

【0018】

特に、生成されたコーティングの残留応力に影響を与えることができる。コーティングの残留応力は、コーティングの持続時間と厚さが増すにつれて増加する可能性がある。リピートスタート手順の範囲内でコーティングを中断して再開する場合、多層コーティングの残留応力は、単層コーティングの場合と同じ程度には増加しないことが示されている。その結果、コーティング時間が長く、コーティングの厚さが厚い場合に、リピートスタート法を使用することにより、全体的に残留応力が低いコーティングが得られる。より低い残留応力を有するコーティングは、より好ましい延性特性及び基材へのより良好な接着性を有する。

【0019】

全体として、成長を１回又は複数回中断することにより、欠陥の数が少なく、それ故に密度が高く、多孔性が低い（小孔が少ない）層を生成できることが示されている。一方では、これにより、より滑らかな層の表面を得ることができる。他方では、より高密度の構造は、例えば、使用中に大気中の酸素が望ましくないほど拡散してコーティングの失敗につながる可能性のある拡散経路がより少ないことを意味するので、より高密度の層は、耐薬品性に関して重要な利点を有する。

【0020】

当業者には明らかであるように、例えば、コーティング又はエッチングステップを異なるコーティング又はエッチングパラメータを有する複数のサブステップに細分することによって、又は、熱処理（アニーリング）や化学処理（酸化、浸炭など）など、他の処理手段を含む一時的に挿入された方法ステップによって、第１から第４のステップの上記のシーケンスを変更することが可能である。しかしながら、基本パターン、つまり第１から第４のステップのシーケンスは、常に同様に存続する。

【0021】

リピートスタート手順の利点は、一つ（の層）の適用の後ですでに明らかになっているが、複数（の層）の適用は特定の利点を示すことができる。例えば、第４の方法ステップに続いて、最上部のコーティング層の表面は、イオンエッチングプロセスによって処理されてもよく、その後、追加のコーティング層が、ＰＶＤカソードスパッタリングプロセスによって下にあるコーティング層上に堆積されてもよい。これを１回又は複数回繰り返すことができるため、例えば、少なくとも三つ又は四つのコーティング層を生成することができる。リピートスタートシーケンスの繰り返しの総数は、例えば、２～５０のコーティング層、好ましくは３～２０、より好ましくは３～１０又は３～５のコーティング層が形成されるように、タイプ及び所望の厚さに従って選択することができる。

【0022】

原則として、コーティングの成長を中断し続いて継続することの利点は、個々の又は全ての方法ステップが、互いに空間的及び／又は時間的に分離されるように、例えば、別々の場所で、中間保管の後などに適用可能な場合は、別々の処理又はコーティングシステムで実行される場合にも、利用することができる。しかしながら、方法ステップの適用は、同じコーティングシステム、特に同じ真空チャンバー内で特に効率的である。好ましくは、上記の方法ステップの二つ又はそれ以上の適用は、真空が中断されることなく、例えば、リピートスタートステップの適用（第２の方法ステップ－コーティング、第３の方法ステップ－イオンエッチング、第４の方法ステップ－コーティング）、特に好ましくは第１から第４のステップが行われる。

【0023】

好ましくは、方法ステップの二つ以上又は全ては、コーティングシステムの同じ真空チャンバー内で及び／又は同じ電極（例えば、カソード及び／又は基材又はホルダーへの電気的接続）を使用して実行することができ、ただ単に電源及び／又は圧力又は雰囲気を変更するための手段は、設備を改造することなく異なる方法ステップを実行するために切り替えられる。しかしながら、様々なマグネトロンカソード（例えば、ＨＩＰＩＭＳカソード及びＤＣカソード）が、例えば、同じ真空チャンバー内に配置されてもよく、そして、方法ステップにおいて異なって作動されてもよく、又は、個々の方法ステップにおいてスイッチオフされてもよい。同様に、異なるターゲットを備えたカソードを使用してもよい。このように、連続する方法ステップでは、方法ステップ間でシステム設備を再構築したり、真空を中断したりすることなく、純粋に外部制御によって、異なるプロセスパラメータを実現することができる。

【0024】

時間的に挿入されたエッチングステップと同様に、コーティングステップは、例えば、適用の持続時間、及び／又は、圧力、大気圧組成、ターゲット材料、電圧／電力などのプロセスパラメータに関して、互いに同じ又は異なるものでもよい。

【0025】

好ましくは、負のバイアス電圧が、コーティングステップ、すなわち、第２及び第４の方法ステップ、及び該当する場合、ＰＶＤマグネトロンスパッタリングによってコーティング層が生成される追加の方法ステップの間中と、エッチングステップ又は複数のエッチングステップの間中に、基材に印加される。これに関連して、バイアス電圧は、好ましくは、第２及び第４の方法ステップよりも第３の方法ステップの方が高い。より高いバイアス電圧によって、プラズマのイオンが基材上に向けてより強く加速されるため、イオンエッチングはより高いバイアス電圧で行われる。その結果、バイアス電圧を変えることにより、コーティングとエッチングの動作モードを切り替えることができる。

【0026】

本発明の好ましい実施形態によれば、第２および第４の方法ステップに加えて、０．１μｍ～６μｍ、好ましくは０．５μｍ～５μｍ、より好ましくは１μｍ～４μｍの厚さを有するそれぞれのコーティング層を生成するために、追加のコーティングステップが任意選択で実行されてもよい。特に好ましくは、少なくとも二つの連続するコーティング層の厚さは、互いに＋／－５０％未満、より好ましくは＋／－２５％未満、特に好ましくは＋／－１５％未満（いずれの場合も、より薄いコーティング層と比較して）だけ異なる。より好ましくは、これは、リピートスタートプロセスで生成される全てのコーティング層に適用される。

【0027】

本発明による方法によって、総厚さが１２μｍ以上のコーティングが形成される。

【0028】

そのような厚いコーィングのために、本発明による方法の特別な利点が生じる。総厚（全体の厚さ）は、最大３０μｍにすることができる。ＰＶＤコーティング法によるこのような厚さの単層コーティングでの連続形成は、しばしば、例えば、不十分なコーティング接着及び/又は過度の粗さのために、コーティングがもはや多くの適用に使用できないような粗悪な構造及び／又は高い残留応力をもたらす。驚くべきことに、これらの不利な点は、厚いコーティングを、例えば、二つ又はそれ以上、好ましくは三つ又はそれ以上のコーティング層に細分することによって防ぐことができる。

【0029】

コーティングを適用した少なくとも一つの、好ましくは全ての方法ステップ（すなわち、第２、第４、及び／又は一つ又は複数の追加の方法ステップ）のために、少なくとも一つのマグネトロンカソードの少なくとも一つのターゲットがスパッタされる、カソードスパッタリング法が、使用される。

【0030】

この方法では、例えば、ＤＣ電圧、ＡＣ電圧、又はパルス電圧がカソード（陰極）に印加され得るが、ＨＩＰＩＭＳ法が特に好ましい。これは、「高出力パルスマグネトロンスパッタリング」とも呼ばれる方法の一種であり、マグネトロンカソードに非常に短いが非常に高いエネルギーのパルスの形で電力が供給され、その結果、マグネトロンカソードの前方のコーティング粒子において高いイオン密度を達成することができる。パルス中において、例えば、（それぞれのカソードのターゲット表面領域に対してカソードあたり）６０Ｗ／ｃｍ^２以上、好ましくは１００Ｗ／ｃｍ^２以上、特に好ましくは２００Ｗ／ｃｍ^２～２，３００Ｗ／ｃｍ^２の高いピーク電力が、ＨＩＰＩＭＳ法の特徴である。さらに、デューティサイクル、すなわちパルス持続時間とパルス間隔の比は、通常、０．５未満であり、すなわち、パルス間隔はパルス持続時間よりも長い。ＨＩＰＩＭＳによってマグネトロンカソードを操作するための装置及び方法は、例えば、出願人によってＷＯ２００９／１３２８２２Ａ２に開示されている。ＨＩＰＩＭＳコーティング法は、好ましくは、コーティングシステムにおける真空チャンバー内の一つ、複数、又は全てのカソードが、ＨＩＰＩＭＳ法に従って高出力パルスで操作され、必要であれば、ＤＣモードで追加のカソードを同時に操作することが可能であることを意味する、と理解される。

【0031】

ＨＩＰＩＭＳ法で好ましく使用されるパルス持続時間は、例えば、５～２００μｓであり得る。ＨＩＰＩＭＳパルスは、好ましくは、例えば、１００～１０，０００Ｈｚ、特に好ましくは、２，０００～６，０００Ｈｚの周波数で生成され得る。

【0032】

一つ又はそれ以上のコーティングステップにおいて、バイアス電圧が好ましくは基材に印加され、正に帯電したイオンが基材表面に向かって加速されるように、特に、負のバイアス電圧が基材に印加される。特に、マグネトロンスパッタリングが、例えば、少なくとも一つのマグネトロンカソードにおいて、ＤＣ電圧、パルスＤＣ電圧、又はＨＩＰＩＭＳパルスで使用される場合、バイアス電圧は、一定の又はパルスのＤＣ電圧であり得る。パルス化されたＤＣ電圧は、好ましくは、ユニポーラ方式でパルス化される。パルス周波数は、ＭＦ（中周波数）の範囲、例えば、５０ｋＨｚ～３ＭＨｚ、好ましくは１００ｋＨｚ～１ＭＨｚ、特に好ましくは１５０～５００ｋＨｚであり得る。

【0033】

しかしながら、好ましい実施形態によれば、ＨＩＰＩＭＳコーティング方法は、パルスバイアス電圧を基材に印加することによって実行される。好ましくは、この場合、バイアスパルスは、カソードに印加されるＨＩＰＩＭＳパルスと時間的に同期させることができる。“同期”とは、バイアス電圧のパルス（バイアスパルス）が一つ又はそれ以上のカソードでＨＩＰＩＭＳパルスと同じ周波数で印加されること、又は、周波数が互いに整数倍であること、を意味すると理解されるべきである。ＨＩＰＩＭＳパルスが同時にではなく連続して印加されるように制御される複数のＨＩＰＩＭＳカソードの場合、バイアスパルスのパルス周波数は、好ましくは、少なくともＨＩＰＩＭＳパルス周波数にＨＩＰＩＭＳカソードの数を掛けたものに対応する。

【0034】

これに関連して、ＨＩＰＩＭＳパルス及びバイアスパルスは、それらが同じ持続時間を有し又同時に開始するように、時間的に同期され得る。しかしながら、好ましくは、持続時間は異なってもよく、及び／又は関連するＨＩＰＩＭＳパルスに関するバイアスパルスの進み時間又は遅延時間（オフセット）が特定されてもよい。特に好ましくは、同期は、バイアスパルスが、割り当てられたＨＩＰＩＭＳパルスに対して、例えば、５μｓ以上、好ましくは２０～５０μｓ以上の遅延（オフセット）で発生するようなものである。さらに、同期は、好ましくは、それぞれの場合のバイアスパルスが、割り当てられたＨＩＰＩＭＳパルスの後に、例えば、５μｓ以上、好ましくは１０μｓ以上の遅延時間を有するようにする。

【0035】

ＨＩＰＩＭＳパルスが印加されると、さまざまな種類のイオン、特に金属イオンとガスイオンがさまざまな時間に発生することが示されている。ガスイオンは、ＨＩＰＩＭＳパルスの開始時の初期段階で多数観察されることがよくあるが、金属イオンの高密度の発生は、時間の遅れとともに観察することができる。ターゲットを絞った方法でＨＩＰＩＭＳパルスに対してバイアスパルスを遅らせることにより、印加されたバイアス電圧によって、好ましくは金属イオン及びより少ないガスイオンを基材に向けて加速させることが可能である。成形するコーティングへのガスイオンの注入は、コーティング内の残留応力の増加を大きく助長することが示されている。金属イオンが豊富な時間間隔でバイアスパルスの電圧が印加されるように、バイアスパルスをカソードパルスと時間的に同期させることにより、残留応力の低いコーティングを得ることができる。

【0036】

コーティング又は各コーティング層の組成については、種々の構成要素（成分）を考慮することができる。一方では、これらには、スパッタリングによって放出される一つ又はそれ以上のターゲット材料が含まれる。他方では、構成要素はガス状で供給され得る。特に、コーティングは、例えば、窒素、酸素及び／又は炭素を含む反応性ガスを供給することによって、反応性コーティングプロセスにおいて起こり得る。

【0037】

好ましくは、コーティングは硬質材料コーティングである。各コーティング層は、例えば、一つ又はそれ以上の金属元素、又は、好ましくは少なくとも一つの金属元素及び少なくとも一つの非金属元素を含む材料系からなり得る。それは、特に、一つ又はそれ以上の金属元素及び一つの又はそれ以上の非金属元素から構成され得る。二元、三元、及び四元の硬質物質、すなわち、二つ、三つ、又は四つの異なる金属元素を含むものが好ましい。これに関連して、金属元素又は複数の金属元素が、Ａｌ、Ｓｉ、Ｂ及びＩＵＰＡＣ周期表（１９８８）の第４～第６族の元素を含む群から選択される組成物が好ましい。（この文脈では、簡単にするために、半金属Ｓｉ及びＢは金属元素と見なされる。）特に好ましくは、Ｔｉは、金属元素の一つとして組成物中に含まれる。非金属元素は、例えば、Ｃ、Ｎ及びＯを含む群から、好ましくはＣ及びＮを含む群から選択することができ、特に好ましくは、Ｎが唯一の非金属元素として提供される。

【0038】

以下の例では、コーティングの組成（物）は、化合物又は相か、又は材料系と直接呼ばれる。これに関連して、材料系は、そこに含まれる元素のリストで特定され、それぞれがダッシュ（－）で互いに分離され、金属元素が最初に示され、次に非金属元素が示される。金属元素及び非金属元素は、それぞれの場合において、それらの比率（原子パーセント）の順に名前が付けられることが好ましい。材料系の名前は、化合物に対応していてもよいが、常にそうであるとは限らない。例えば、材料系Ｔｉ－Ｃは、硬質材料化合物ＴｉＣを含むか完全にそれから構成され、一方、材料系Ｔｉ－Ｂは、硬質材料化合物ＴｉＢ_２を含むかそれから構成される。好ましい材料系には、例えば、Ａｌ－Ｔｉ－Ｎ、Ｔｉ－Ｂ、Ｔｉ－Ｓｉ－Ｎ、Ａｌ－Ｔｉ－Ｓｉ－Ｎ、Ｔｉ－Ｃ－Ｎ、Ａｌ－Ｔｉ－Ｃｒ－Ｓｉ－Ｎ又はＴｉ－Ａｌ－Ｃ－Ｎが含まれる。金属、例えば、Ａｌ、Ｔｉ、Ｓｉ及び／又はＣｒは、好ましくは、一つ又はそれ以上のカソードターゲットの構成要素として固体形態で提供される。

【0039】

好ましい実施形態では、少なくとも一つのコーティング層、好ましくは複数又は全てのコーティング層が、Ａｌ_Ｘ－Ｔｉ_１－Ｘ－Ｎで形成され、さらに好ましくは、ｘ≧０．４又はｘ≧０．５、特に好ましくは０．５５≦ｘ≦０．６５で形成される。Ａｌの部分ｘは、好ましくは最大で７０％である。

【0040】

コーティングステップ中に形成されるコーティングの少なくとも二つ、好ましくはそれ以上又は全てのコーティング層は、同じ要素、すなわち同じ材料系、及び適用可能であれば、含まれる要素の同じ相対比率を有し得る。或は代わりに、コーティング層に異なる組成を指定することも可能である。

【0041】

第１、第３、及び／又は追加の方法ステップにおけるイオンエッチングプロセスは、好ましくは、カソードによってプラズマに点火し、基材に比較的高い加速電圧（バイアス電圧）を印加することによって実行され得る。プラズマは、例えば、主にガスイオンで構成されていてもよい。或は代わりに、大量の金属イオンを含むプラズマを生成するために、カソードがＨＩＰＩＭＳパルスで操作されてもよい。バイアス電圧は、好ましくは、一定のＤＣ電圧又はユニポーラ又はバイポーラ方式のユニポーラ又はバイポーラ（ＭＦ－）パルスＤＣ電圧でもよい。

【0042】

例示的な実施形態に基づいて以下で説明するように、イオンエッチングプロセスは、複数のサブステップ、例えば、プラズマが生成され、中波、例えば、５０ｋＨｚ～１ＭＨｚで、例えば、１００Ｖ～１，０００Ｖ、好ましくは３００Ｖ～８００Ｖのパルス高さでバイポーラ方式によりパルスされるＤＣ電圧の形態のバイアス電圧が第１の期間で印加される一つのエッチングサブステップと、プラズマが生成された後、例えば、－５０Ｖ～－４００Ｖ、好ましくは－１００Ｖ～－３００Ｖの範囲のＤＣ電圧の形態のバイアス電圧が第２の期間で印加される追加のエッチングサブステップを含んでもよい。第２の期間は、好ましくは第１の期間よりも長く、さらに好ましくは少なくとも二倍の長さである。例として、第１の期間は５～３０分としてもよく、第２の期間は３０～２００分、好ましくは４０～１５０分としてもよい。

【0043】

二つのエッチングサブステップは、特にＤＣバイアスの存在下での電気的エッジ効果の利用のために、基材へのそれらの効果の点で異なる。ＦＭパルスバイアス電圧によるエッチングは、基材の全ての表面に実質的に均一な効果をもたらす。ＤＣバイアスを用いたエッチングの場合、エッジが、すなわち、特に刃先が、主にエッチングされる。

【0044】

基材がエッチングされる第１の方法ステップにおけるイオンエッチングプロセスのパラメータは、第３の方法ステップ（及び、適用され得る場合、追加の中間エッチングが実行される追加の方法ステップ）におけるエッチングプロセスのパラメータと一致し得る。或は代わりに、異なるパラメータを使用することもできる。例えば、基材は、コーティング層の関連する表面が後続の中間エッチングステップでエッチングされるよりも、第１の方法ステップでより長くエッチングされてもよい。さらに好ましくは、例えば、他のエッチングステップよりも第１の方法ステップにおいて、より低いバイアス電圧が印加されてもよい。中間エッチングステップで除去される材料の総量は、好ましくは、関連するコーティング層の厚さの２０％未満、より好ましくは１０％未満、より好ましくは５％未満、特に好ましくは２％未満に相当する。

【0045】

本発明による方法は、工具、特に少なくとも一つの刃先を有する工具を製造するのに特に適している。特に、それは、例えば、ドリル、ミーリングカッター（フライス）、又はインデックス可能なインサート（スローアウェイチップ）であることが好ましい。

【0046】

コーティングされた基材は、様々な材料、例えば鋼（ＨＳＳ）から構成され得る。好ましくは、それは硬質金属、特にＷＣ／Ｃｏ焼結材料である。同様に、本発明による方法は、他のタイプの基材材料、例えば、ｃＢＮ基材又はセラミック基材にも適用することができる。

【0047】

第２の態様によれば、本発明は、本発明の方法を実施するためのコーティングシステムに関する。前述のシステムは、真空チャンバーと、真空チャンバー内に基材を配置するための装置、例えば、好ましくは基材を回転させるための、特に好ましくは遊星回転のための基材ホルダーとを備える。プラズマを生成するための手段は、真空チャンバー内に設けられ、好ましくは、適切な電源に接続されたマグネトロンカソードである。さらに、基材上にバイアス電圧を生成するための手段が設けられ、好ましくは、基材に取り付けられた電源である。両方の電源は、対向電極（カウンター電極）、例えば、チャンバー壁又は別個のアノードに取り付けられてもよい。

【0048】

本発明によれば、コーティングシステムは、本発明による方法を自動的に実行するためにコーティングシステムを制御するための制御手段を含む。制御手段は、例えば、本発明による方法ステップを規定する動作プログラムを有するプログラム可能なコンピュータを含み得る。特に、プラズマを発生させるための手段及び／又はバイアス電圧を発生させるための手段は、好ましくは、制御手段によって制御することができる。プログラミングは、好ましくは、上記のリピートスタート法を実現するために、プログラムされた方法ステップを繰り返すための少なくとも一つのループを含む。

【0049】

第３の態様によれば、本発明による方法に加えて、本発明は、好ましくは本発明による方法によって製造されたコーティングされたボディ（被覆体）に関する。本発明によるコーティングされたボディは、基材と、それに適用された少なくとも一つのコーティングとを含む。コーティングは、それぞれが０．１μｍ～６μｍの厚さの少なくとも二つのコーティング層を含む。イオンエッチングによって形成された界面領域は、少なくとも二つのコーティング層の間に配置されている。界面領域において、コーティング層は、目に見える構造変化、すなわち、層の成長に対する上記の中断のために、互いに直接隣接する異なる層形態を有する。

【0050】

コーティングは、好ましくは、それぞれ０．１μｍ～６μｍの二つ以上のコーティング層を含んでもよく、それぞれの場合に、それらの層間にイオンエッチングによって形成された界面領域が配置される。

【0051】

コーティングの形態は、基材からの距離が増加する方向で見た場合、第１及び後続の第２のコーティング層が界面領域によって互いに分離され、界面領域に隣接する第２のコーティング層の構造が、界面領域に隣接する第１のコーティング層の構造よりも微細である。したがって、界面領域は、好ましくは、コーティング形態のより粗い形態からより細かい形態への変化によって特徴付けられる。

【0052】

その形態は、例えば、ソーントンによる、例えば、構造ゾーンモデルに基づいて、当業者に知られている方法で評価することができる（Ｔｈｏｒｎｔｏｎ，Ｊ．，１９７４．厚いスパッタコーティングの構造及びトポグラフィーにおける装置の形状および堆積条件の影響。Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｖａｃｕｕｍ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｖｏｌ．１１，ｐｐ．６６６－６７０）。

【0053】

好ましくは、コーティング全体では、他の点では同一の条件下で、連続的にすなわち中断することなく又イオンエッチングによる界面領域の形成なしに堆積される同じ厚さのコーティングと比較して、より低い残留応力を有する。

【0054】

以下では、例示的な実施形態を、図面を参照してより詳細に説明される。

【図面の簡単な説明】

【0055】

【図1】コーティングシステムを上面から視た概略図である。

【図2】図１のコーティングシステムの部分を斜視した概略図である。

【図3】インデックス可能なインサートの形態のコーティングされたボディ（スローアウェイチップ）の実施形態を示す。

【図4】複数のコーティング層を備えた、図３のコーティングされたボディのコーティングの概略断面図である。

【図5】コーティングプロセスの例示的な実施形態のフローチャートである。

【図6】コーティングステップ中の経時的な様々な電気的変数の経過を示すグラフである。

【図7a】例示的な実施形態によるコーティングのカロッテ研削の写真である。

【図7b】参考方法によるコーティングのカロッテ研削の写真である。

【図7c】基材上のコーティングのＳＥＭ画像である。

【図7d】図７ｃのＳＥＭ写真の一部の拡大図である。

【発明を実施するための形態】

【0056】

図１及び図２は、真空チャンバー１２を含むＰＶＤコーティングシステム１０を示している。真空チャンバー１２の内部２０は、真空を生成するためにベント１４によって排気することができる。プロセスガス、好ましくは希ガス又は様々な希ガスの混合物、例えば、アルゴン及び／又はクリプトンは、入口１６を介して供給することができる。窒素などの反応性ガスは、入口１８を介して供給することができる。代替の実施形態では、入口１６，１８は、プロセスガス及び不燃性の反応性ガス用の共通の入口で置き換えることができる。

【0057】

真空チャンバー１２の内部２０には、それぞれ板状のスパッタターゲット２４ａ，２４ｂ，２４ｃ，２４ｄを有する四つのマグネトロンカソード２２ａ，２２ｂ，２２ｃ，２２ｄが配置されている。図２は、より良い概観のために二つのマグネトロンカソード２２ａ，２２ｂを示している。

【0058】

マグネトロンカソード２２ａ，２２ｂ，２２ｃ，２２ｄは、それらのスパッタターゲット２４ａ，２４ｂ，２４ｃ，２４ｄが真空チャンバー１２の中心に向かうように方向付けされている。回転可能な基材テーブル３０があり、その上には、基材ホルダー３４を有する複数の回転可能な基材プレート３２が配置されている。図示されている例では、インデックス可能なインサート４０（スローアウェイチップ）が基材としてロード（装填）されている。

【0059】

基材ホルダー３４は、直立した棒状のホルダーであり、その上にインデックス可能なインサート４０が配置されている。インデックス可能なインサート４０は、基材ホルダー３４及び基材プレート３２を介して基材テーブル３０に電気的に接続されている。図２は、より良い概観のために一つの基材プレート３２の基材ホルダー３４のみを示している。

【0060】

インデックス可能なインサート４０は、図３に示されている。それは、すくい面４２及び逃げ面４４を含む。図２に示される配置では、逃げ面４４は、マグネトロンカソード２２ａ，２２ｂ，２２ｃ，２２ｄのスパッタターゲット２４ａ，２４ｂ，２４ｃ，２４ｄと並行に配置される。面４２，４４の間のエッジは、機械加工中の刃先として使用することを目的としている。インデックス可能なインサート４０は、ＷＣ／Ｃｏ焼結硬質金属からなる。

【0061】

インデックス可能なインサート４０は、コーティングされる基材の一例にすぎない。代わりに、異なる形状の構成要素又は工具を、それぞれの場合に適切な形状の基材ホルダー３４に装填することができる。

【0062】

マグネトロンカソード２４ａ，２４ｂ，２４ｃ，２４ｄは、それぞれの制御可能な電源２６ａ，２６ｂ，２６ｃ，２６ｄに接続され、それによって、真空チャンバー１２の導電性壁に対して電圧を印加することができる。

【0063】

真空チャンバー１２の壁に対する電圧を、基材テーブル３０，基材ホルダー３４，及び基材４０に印加することができる制御可能なバイアス電源３６は、基材テーブル３０に取り付けられている。

【0064】

この場合、電源２６ａ，２６ｂ，２６ｃ，２６ｄ，３６は、それぞれ、制御可能な電圧供給として単に概略的に示されている。それらは、従来のＤＣ電源、パルス電源、及び／又はＨＩＰＩＭＳ電源であり得る。図示されている例では、電源装置２６ａ，２６ｂ，２６ｃ，２６ｄは、ＤＣとＨＩＰＩＭＳの動作モードで切り替えることができるように制御されている。代替の実施形態では、それぞれの専用ＤＣ及びＨＩＰＩＭＳカソードが、真空チャンバー１２の内部に配置され、専用のＤＣ及びＨＩＰＩＭＳ電源に接続されてもよく、そして、中央制御ユニット３６によって作動時に必要に応じてアクティブ化（作動）又は非アクティブ化（非作動）されることができる。

【0065】

電源２６ａ，２６ｂ，２６ｃ，２６ｄ，３６及び入口及び出口１４，１６，１８のポンプ（図示せず）は、それぞれ、システム１０の中央制御ユニット３６に取り付けられている。中央制御ユニット３６は、真空チャンバー１２の内部２０で行われる前処理およびコーティング方法の全てのパラメータが制御ユニット３６によって制御されるように、プログラムすることができる。

【0066】

以下では、中央制御ユニット３６でプログラムされたコーティングプロセスのシーケンスが、例として説明される。

【0067】

実施例：厚さのあるＰＶＤ硬質材料コーティング

【0068】

インデックス可能なインサート４０のような基材をコーティングするために、１０μｍを超える特に厚い厚さの硬質材料コーティングが適用されるべきである。この厚さのコーティングは、通常、機械加工用途のためには十分なコーティング接着力で適することができない。

【0069】

図５は、中央制御ユニット３６のプログラミングによって自動的に規定されるコーティングプロセスのシーケンスを概略的に示している。チタンプレートは、システム１０内のスパッタターゲット２４ａ，２４ｂ，２４ｃ，２４ｄとしてそれぞれアルミニウムプラグを備えている。準備ステップ６０において、基材４０は、システム１０の内部に充填され、真空チャンバー１２は、３５０ｍＰａの圧力に排気されて加熱される。

【0070】

続いて、基材４０の硬質金属材料５２の表面５４が、第１のエッチングステップ６２でエッチングされる。例示において、第１のエッチングステップ６２は、第１及び第２のエッチングサブステップとの組み合わせのエッチングステップであり、それによって、基材表面は、ガスイオンによって洗浄及びエッチングされる。

【0071】

第１のエッチングサブステップでは、イオンエッチングが行われ、プラズマが、マグネトロンカソード２２ａ，２２ｂ，２２ｃ，２２ｄによって最初に点火される。

【0072】

したがって、バイアス電源３６は、－６５０Ｖのバイアス電圧でチャンバー壁に対してバイポーラ方式の中周波数（２４０ｋＨｚ）でパルス化されて基材４０に印加されるように、作動される。このようにして、プラズマのガスイオンが、基材４０の表面５４上に加速される。

【0073】

第１のエッチングサブステップは、約１５分に亘って適用される。これにより、０．１μｍ／ｈの低いエッチング除去率が得られる。第２のエッチングサブステップでは、イオンエッチングが再び行われ、プラズマは、マグネトロンカソード２２ａ，２２ｂ，２２ｃ，２２ｄによって再び最初に点火される。

【0074】

バイアス電源３６は、プロセスガスとしてアルゴン／クリプトン混合物が供給されて、６０分の処理時間で作動させられ、その結果、基材４０は、負の値で－２００Ｖの一定のＤＣバイアス電圧にさらされる。

【0075】

第２のエッチングサブステップでのエッチング除去は、約０．５μｍ／ｈである。中央制御ユニット３６の一部をオンにするために、真空が中断されることなく、エッチングステップ６２の後にコーティングステップ６４が続き、このコーティングステップでは、マグネトロンカソード２２ａ，２２ｂ，２２ｃ，２２ｄの電源２６ａ，２６ｂ，２６ｃ，２６ｄが、それらが短い高電圧パルスでＨＩＰＩＭＳモードにて作動するように駆動される。四つのマグネトロンカソード２２ａ，２２ｂ，２２ｃ，２２ｄの各々は、コーティングステップ６４の間に約１００ｋＷのピーク電力で供給される。

【0076】

バイアス電圧電源３６は、例えば、－５０から－１５０Ｖのパルスバイアス電圧が印加されるように駆動され、バイアスパルスは、マグネトロンカソード２２ａ，２２ｂ，２２ｃ，２２ｄの電力パルスと同期させられる。これに関連して、バイアス電圧にはオフセットが設けられており、バイアスパルスは、ＨＩＰＩＭＳパルスに対して僅かな時間遅延で開始する。

【0077】

約１００分のコーティング時間の間に、プロセスガスとしてのアルゴン/クリプトンに加えて、窒素が反応性ガスとして供給される。

【0078】

図６は、コーティングステップ６４における様々な電気的変数、すなわち、マグネトロンカソード２４ａ，２４ｂ，２４ｃ，２４ｄの電圧８０（実線）、カソード電流８２（点線）、カソードピーク電力８４（一点鎖線）、バイアス電圧８６（二点鎖線）及びバイアス電流８８（破線）の時間曲線の例を示している。明確に視認できるように、電圧８０は、パルス９０でマグネトロンカソード２４ａ，２４ｂ，２４ｃ，２４ｄに印加され、一方、バイアス電圧８６は、時間的に後続するバイアスパルス９２で印加される。

【0079】

図４は、硬質金属基材材料５２上のコーティング５０の構造を概略的に示している。第１のコーティング層５６ａは、コーティングステップ６４においてそこで生成される。コーティング率は約２μｍ／ｈであり、それ故に、コーティングステップ６４の終わりには、約３μｍの第１のコーティング層５６ａの厚さが生成される。

【0080】

第１のコーティング層５６ａの材料系は、Ａｌ－Ｔｉ－Ｎである。（金属元素の中で）約６０％のＡｌ配分（シェア）ｘが達成される。

【0081】

ＨＩＰＩＭＳパルス９０に対してバイアスパルス９２を遅延させることにより、比較的に少ないガスイオンが、コーティング層５６ａに注入され、よって、比較的小さい残留応力を生じる。

【0082】

中間エッチングステップ６６は、コーティングステップ６４に続く。示される例では、中間エッチングステップ６６は、第１のエッチングステップ６２と同じパラメータを使用して、すなわち、二つの連続するエッチングサブステップを用いて実行される。既に述べたように、代替的に、異なるパラメータを使用してエッチングステップ６２，６６を実行することが可能であり、特に、中間エッチングステップは、第１のエッチングステップ６２よりも短い持続時間である。

【0083】

エッチングされたコーティング層５６ａは、第１のエッチングステップ６２でエッチングされた基材表面よりも硬いので、中間エッチングステップ６６で除去される材料の量は、第１のエッチングステップ６２について上に示した値よりも著しく少ない。

【0084】

続いて、追加のコーティングステップ６８が続く。この例では、コーティングステップ６８は、使用される全てのパラメータに関して、前のコーティングステップ６４に対応する。示される例では、コーティングステップ６８は、前のコーティングステップ６４と同じ期間に亘って実行される。或は代わりに、例えば、厚さ、構造及び/又は組成に関して異なるコーティング層が生成されるように、異なるコーティングステップが、異なるパラメータを使用して実行されることができる。

【0085】

現在の例では、ループの形で中央制御ユニット３６のプログラミングによって制御されるコーティング／中間エッチング／コーティングのサイクルが、合計で四つのコーティング層５６ａ，５６ｂ，５６ｃ，５６ｄがいずれの場合も下にある表面を中間エッチングして重ねて堆積される（図４）まで繰り返される。その後、基材４０は、次のステップ７０で冷却される。

【0086】

中間エッチングステップ６６によってそれぞれの点で層の成長を中断することにより、その後のコーティングステップ６８が再び開始された後、結晶子の成長の継続はなく、むしろ新しい結晶化核が形成される。コーティングステップ６４，６８は、それぞれ上記の例において同一のパラメータを使用して実行されるが、得られるコーティング５０は、認識できるほど別個のコーティング層５６ａ，５６ｂ，５６ｃ，５６ｄを備えた構造を有する。

【0087】

図７ａは、コーティングされたボディ４０の表面４４上でカロッテ研削されたもの（表面）を示している。コーティング層５６ａ，５６ｂ，５６ｃ，５６ｄの間でかつ中間エッチングステップによって形成された界面領域は、リングとして視ることができる。対照的に、図７ｂは、そのようなリング無しでカロット研削後に連続的に生成されたコーティングを示している。

【0088】

図７ｃは、コーティング層５６ａ，５６ｂ，５６ｃ，５６ｄがその上に形成された基材材料５２のＳＥＭ写真である。界面領域は、白いフレームで示されている。コーティング形態のそれぞれの変化は、示されている倍率の場所では識別が困難であるが、より高い倍率で視るとより明確になる（図７ｄ）。図７ｃ及び図７ｄは、後者がより明確に、コーティング形態が、少なくとも基材表面から視た第１の界面領域において、より粗い構造から実質的により微細な構造に変化する、ことを示している。ソーントンによる構造ゾーンモデルでは、これは構造ゾーン１から構造ゾーンＴへの変化に対応している。

【0089】

コーティング５０の表面は、滑らかで、緻密であり、細孔が殆ど無いことが証明されている。したがって、それでコーティングされた工具４０は、様々な用途、特に機械加工の目的に対して、高い耐性を有する。

【0090】

コーティング５０は、約１２μｍの全体厚さ（総厚さ）を有する。同じパラメータを使用するが連続的に適用された参考コーティングは、非常に高いコーティング残留応力及び基材材料５２への不十分な接着を示し、同じ厚さのコーティング５０は、約１．４Ｇｐａの圧縮応力及び良好なコーティング接着性を有する。

【0091】

他の可能な実施形態は、コーティング材料、全体のコーティング厚さ、コーティング層の数、並びにコーティングされた工具のタイプ、その用途、及び様々な例について前記工具で機械加工されるべきワークピース材料を特定する、以下の表から得ることができる。

【0092】

実施例では、単純化のために、それぞれが少なくとも実質的に同じ厚さを有するコーティング層、すなわち、例えば、合計コーティング厚さが１２μｍで、それぞれ３μｍの厚さの四つのコーティング層を有するコーティング層が、想定されている。

【0093】

【0094】

【0095】

【0096】

【0097】

この方法の例示的な実施形態は、単なる例として上記のとおり示されたが、当業者は、この原理が、種々の材料系、層構造、コーティングタイプ、及びコーティングパラメータ並びに多種多様の用途に適用できることを認識するであろう。この利点は、特に厚いコーティング５０について提示されたが、薄いコーティング、例えば、非常に微細なドリル（マイクロドリル）上で１μｍ未満の全体厚さを有し、例えば、それぞれ０．２μｍの三つのコーティング層から形成されたコーティングにも利点があり得る。

【0098】

ＰＶＤコーティングシステム１０及び、特に、その中のマグネトロンカソード２２ａ，２２ｂ，２２ｃ，２２ｄのアセンブリ、並びにその電気回路は、単に例として考えられるべきである。或は代わりに、異なる数のマグネトロンカソードを真空チャンバー１２の内部に設けることができる。異なるカソードを、異なるタイプの電源、例えば、純粋なＤＣ電源に接続することができる。示されるように、電源は、チャンバー壁に接続することができ、又、或は代わりに、チャンバー壁から電気的に絶縁された別個のアノードを提供することができる。特に、ＤＣのマグネトロンカソードの動作の場合、マグネトロンカソードをこの種のアノードに接続することが好ましい。

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7a】

【図7b】

【図7c】

【図7d】