特許 7625771 低温試料運搬用容器への液化ガス供給方法、および、液化ガス供給器具

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2025-01-27

(45)【発行日】2025-02-04

(54)【発明の名称】低温試料運搬用容器への液化ガス供給方法、および、液化ガス供給器具

(51)【国際特許分類】

   F17C 6/00 20060101AFI20250128BHJP

   F17C 11/00 20060101ALI20250128BHJP

【ＦＩ】

F17C6/00

F17C11/00 B

【請求項の数】 10

(21)【出願番号】P 2020132866

(22)【出願日】2020-08-05

(65)【公開番号】P2021042854

(43)【公開日】2021-03-18

【審査請求日】2023-07-18

(31)【優先権主張番号】P 2019160196

(32)【優先日】2019-09-03

(33)【優先権主張国・地域又は機関】JP

(73)【特許権者】

【識別番号】000158312

【氏名又は名称】岩谷産業株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100149870

【弁理士】

【氏名又は名称】芦北 智晴

(72)【発明者】

【氏名】和田 嘉之

(72)【発明者】

【氏名】和田 好史

(72)【発明者】

【氏名】米田 裕貴

(72)【発明者】

【氏名】浅田 昌樹

【審査官】加藤 信秀

(56)【参考文献】

【文献】特開平１１－２１８３７５（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開平１０－２８１６０９（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開平０９－３０８６５９（ＪＰ，Ａ）

【文献】特表２０１４－５０３７６９（ＪＰ，Ａ）

【文献】実開昭６３－１０６９９７（ＪＰ，Ｕ）

【文献】実公昭５０－００３５０５（ＪＰ，Ｙ１）

【文献】実開昭５７－０３５２９９（ＪＰ，Ｕ）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｆ１７Ｃ ６／００

Ｆ１７Ｃ １１／００

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

液化ガス吸収材を有する低温試料運搬用容器の前記液化ガス吸収材に、液化ガス供給器具を用いて、液化ガスを吸収させる方法であって、
前記低温試料運搬用容器は、
外殻ケースと、
前記外殻ケースの内側に設置されたパイプと、
前記外殻ケースと前記パイプとの間に形成された吸収材収容部と、
前記吸収材収容部に収容された前記液化ガス吸収材とを備え、
前記外殻ケースは、上部に他の部分よりも内径が小さい首部を有し、
前記吸収材収容部は、前記外殻ケースの前記首部より低い位置にある部分と前記パイプとの間に形成されており、
前記パイプの上端部と前記首部との間に、前記吸収材収容部内のガスを排気するための隙間が形成されており、
前記液化ガス供給器具は、
液化ガス収容容器と、
前記液化ガス収容容器に収容された前記液化ガスを流出させるための液化ガス流出ノズルとを備え、
前記液化ガス流出ノズルから流出する液化ガスが前記隙間に流入するように前記液化ガス流出ノズルを前記低温試料運搬用容器内に配置する工程と、
前記液化ガス収容容器に液化ガスを収容する工程と、
を含むことを特徴とする、低温試料運搬用容器への液化ガス供給方法。

【請求項2】

請求項１に記載の低温試料運搬用容器への液化ガス供給方法において、
前記液化ガス供給器具は、前記液化ガス流出ノズルを複数有する、ことを特徴とする低温試料運搬用容器への液化ガス供給方法。

【請求項3】

請求項１又は２に記載の低温試料運搬用容器への液化ガス供給方法において、
前記液化ガス供給器具は、前記液化ガス吸収材が液化ガスを吸収する液化ガス吸収速度に合わせて液化ガスを流出するように、
前記液化ガス流出ノズルのノズル長、ノズル内径、および、ノズル本数が設定されている、ことを特徴とする低温試料運搬用容器への液化ガス供給方法。

【請求項4】

請求項１～３の何れか１項に記載の低温試料運搬用容器への液化ガス供給方法において、
前記液化ガス流出ノズルはその先端の方向を変えることが可能な可撓性の管材を用いて構成されている、ことを特徴とする低温試料運搬用容器への液化ガス供給方法。

【請求項5】

液化ガス吸収材を有する低温試料運搬用容器の前記液化ガス吸収材に、液化ガス供給器具を用いて、液化ガスを吸収させる方法であって、
前記低温試料運搬用容器は、
外殻ケースと、
前記外殻ケースの内側に設置されたパイプと、
前記外殻ケースと前記パイプとの間に形成された吸収材収容部と、
前記吸収材収容部に収容された前記液化ガス吸収材とを備え、
前記外殻ケースは、上部に他の部分よりも内径が小さい首部を有し、
前記吸収材収容部は、前記外殻ケースの前記首部より低い位置にある部分と前記パイプとの間に形成されており、
前記パイプの上端部と前記首部との間に、前記吸収材収容部内のガスを排気するための隙間が形成されており、
前記液化ガス供給器具は、前記液化ガスを流出させるための液化ガス流出ノズルを備えており、
前記液化ガス流出ノズルから流出する液化ガスが前記隙間に流入するように前記液化ガス流出ノズルを前記低温試料運搬用容器内に配置する工程と、
前記液化ガス流出ノズルに液化ガスを流入させる工程と、
を含むことを特徴とする、低温試料運搬用容器への液化ガス供給方法。

【請求項6】

請求項５記載の低温試料運搬用容器への液化ガス供給方法において、
前記液化ガス供給器具は、前記液化ガス流出ノズルを複数備えるとともに、前記複数の液化ガス流出ノズルの先端部同士の相対位置を固定する先端固定部材を更に備えることを特徴とする、低温試料運搬用容器への液化ガス供給方法。

【請求項7】

請求項５又は６に記載の低温試料運搬用容器への液化ガス供給方法において、
前記液化ガス供給器具は、前記液化ガス流出ノズルに流入させる液化ガスの圧力を低減するとともに、当該液化ガスに混在する気体を分離する気液分離器をさらに備え、
前記気液分離器は、収納体と、前記収納体内に設けられた筒状のホーンと、前記ホーン内に設けられた軸状の本体と、排気弁とを有し、
前記収納体は、一端に前記本体が貫通して固定され、他端に前記ホーンから流出する液化ガスを前記液化ガス流出ノズルに供給するための供給口が設けられ、液化ガスから分離した気体を排出する排気路を有し、
前記ホーンは、一端が前記本体に固定され、他端が開放されており、
前記本体は、
内部に形成された液化ガス供給路と、
軸方向に対して鋭角を成す方向へ放射状に液化ガスを噴出するように、前記液化ガス供給路から前記本体の外部に亘って形成された複数の噴出孔（以下「上流側噴出孔」という。）と、
前記本体の軸方向に対して鈍角を成す方向へ放射状に液化ガスを噴出するように、前記液化ガス供給路から前記本体の外部に亘って形成された複数の噴出孔（以下「下流側噴出孔」という。）と、を有し、
前記上流側噴出孔から噴出される液化ガスと前記下流側噴出孔から噴出される液化ガスとが前記ホーン内で衝突して膜状に拡散するように前記上流側噴出孔および前記下流側噴出孔の噴出方向および噴出位置が設定され、
前記排気弁は、前記排気路を通じて大気に解放される気体の排気流量を調整可能に設けられている
ことを特徴とする、低温試料運搬用容器への液化ガス供給方法。

【請求項8】

請求項１～４、５、６および７の何れか１項に記載の低温試料運搬用容器への液化ガス供給方法において、
前記液化ガス流出ノズルを前記低温試料運搬用容器内に配置する工程の前に、前記パイプ内に空間充填部材を充填する工程を更に含むことを特徴とする、低温試料運搬用容器への液化ガス供給方法。

【請求項9】

液化ガスを流出させるための複数の液化ガス流出ノズルと、
前記複数の液化ガス流出ノズルの先端部同士の相対位置を固定する１つの先端固定部材と、
を備え、
前記複数の液化ガス流出ノズルは周状に配列され、前記先端部は折れ曲がった形状を有し、
前記先端固定部材の一端部に全周にわたって外側に延びたかえし部が形成され、
前記複数の液化ガス流出ノズルの前記先端部は前記先端固定部材によって配列の内側から支持され、前記先端部の折れ曲がった先は前記かえし部によって支持されている、
ことを特徴とする液化ガス供給器具。

【請求項10】

液化ガスを流出させるための液化ガス流出ノズルと、前記液化ガス流出ノズルに流入させる液化ガスの圧力を低減するとともに、当該液化ガスに混在する気体を分離する気液分離器と、を備え、
前記気液分離器は、収納体と、前記収納体内に設けられた筒状のホーンと、前記ホーン内に設けられた軸状の本体と、排気弁とを有し、
前記収納体は、一端に前記本体が貫通して固定され、他端に前記ホーンから流出する液化ガスを前記液化ガス流出ノズルに供給するための供給口が設けられ、液化ガスから分離した気体を排出する排気路を有し、
前記ホーンは、一端に前記本体に固定され、他端が開放されており、
前記本体は、
内部に形成された液化ガス供給路と、
軸方向に対して鋭角を成す方向へ放射状に液化ガスを噴出するように、前記液化ガス供給路から前記本体の外部に亘って形成された複数の噴出孔（以下「上流側噴出孔」という。）と、
前記本体の軸方向に対して鈍角を成す方向へ放射状に液化ガスを噴出するように、前記液化ガス供給路から前記本体の外部に亘って形成された複数の噴出孔（以下「下流側噴出孔」という。）と、を有し、
前記上流側噴出孔から噴出される液化ガスと前記下流側噴出孔から噴出される液化ガスとが前記ホーン内で衝突して膜状に拡散するように前記上流側噴出孔および前記下流側噴出孔の噴出方向および噴出位置が設定され、
前記排気弁は、前記排気路を通じて大気に解放される気体の排気流量を調整可能に設けられている
ことを特徴とする液化ガス供給器具。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、低温試料運搬用容器内の液化ガス吸収材に液化ガスを吸収させる技術に関する。

【背景技術】

【0002】

従来、内部に配置された液化窒素吸収材に液化窒素を吸収させて使用する低温試料運搬用容器が知られている（例えば非特許文献１を参照）。

【0003】

非特許文献１に開示されている低温試料運搬用容器では、液化窒素吸収材は、低温試料運搬用容器内に設置された樹脂パイプと、低温試料運搬用容器の内壁との間に形成された収容部に収容される。液化窒素吸収材に液化窒素を吸収させる場合、低温試料運搬用容器の上部開口から樹脂パイプ内に液化窒素を注ぎ入れる。注ぎ入れた液化窒素は、樹脂パイプ下端と内壁の底部との隙間から収容部に流入し、液化窒素吸収材に吸収される。

【先行技術文献】

【非特許文献】

【0004】

【文献】株式会社アステック、液体窒素保存容器ＣＸシリーズ、［令和１年８月５日検索］、インターネット＜ＵＲＬ：ｈｔｔｐ：／／ａｓｔｅｃ－ｂｉｏ.ｃｏｍ／ｐｄｆ／ｄ６.ｐｄｆ＞

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

しかし、上記の方法は、液化窒素を、液化窒素吸収材の下部から上部に向かって吸収させるため、十分な量の液化窒素を液化窒素吸収材に吸収させるために長時間を要する。また、液化窒素吸収材の上部まで液化窒素を吸収させるためには、ある程度液面が高くなるまで、液化窒素を樹脂パイプ内に溜めて、それを維持するために何度か注ぎ足す必要がある。また、液化窒素吸収材に規定量の液化窒素を吸収させた後、液化窒素吸収材に吸収されずに残った液化窒素を排出する作業も必要となり、当該排出作業に手間がかかる。

【0006】

本発明は、かかる課題に鑑みて創案されたものであり、低温試料運搬用容器内の液化ガス吸収材に、短時間で、液化ガスを吸収させることのできる方法および器具を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0007】

本発明の第１態様に係る低温試料運搬用容器への液化ガス供給方法は、液化ガス吸収材を有する低温試料運搬用容器の前記液化ガス吸収材に、液化ガス供給器具を用いて、液化ガスを吸収させる方法である。前記低温試料運搬用容器は、外殻ケースと、前記外殻ケースの内側に設置されたパイプと、前記外殻ケースと前記パイプとの間に形成された吸収材収容部と、前記吸収材収容部に収容された前記液化ガス吸収材とを備える。前記外殻ケースは、上部に他の部分よりも内径が小さい首部を有する。前記吸収材収容部は、前記外殻ケースの前記首部より低い位置にある部分と前記パイプとの間に形成されている。前記パイプの上端部と前記首部との間に、前記吸収材収容部内のガスを排気するための隙間が形成されている。前記液化ガス供給器具は、液化ガス収容容器と、前記液化ガス収容容器に収容された前記液化ガスを流出させるための液化ガス流出ノズルとを備える。そして、前記低温試料運搬用容器への液化ガス供給方法は、前記液化ガス流出ノズルから流出する液化ガスが前記隙間に流入するように前記液化ガス流出ノズルを前記低温試料運搬用容器内に配置する工程と、前記液化ガス収容容器に液化ガスを収容する工程と、を含む。

【0008】

かかる構成を備える低温試料運搬用容器への液化ガス供給方法によれば、短時間で、かつ、簡単に、液化ガスを液化ガス吸収材に吸収させることが可能である。

【0009】

本発明の第２態様に係る低温試料運搬用容器への液化ガス供給方法は、第１態様に係る低温試料運搬用容器への液化ガス供給方法において、前記液化ガス供給器具は、前記液化ガス流出ノズルを複数有する、ことを特徴とする。

【0010】

本発明の第３態様に係る低温試料運搬用容器への液化ガス供給方法は、第１又は第２態様に係る低温試料運搬用容器への液化ガス供給方法において、前記液化ガス供給器具は、前記液化ガス吸収材が前記液化ガスを吸収する液化ガス吸収速度に合わせて液化ガスを流出するように、前記液化ガス流出ノズルのノズル長、ノズル内径、および、ノズル本数が設定されている、ことを特徴とする。

【0011】

本発明の第４態様に係る低温試料運搬用容器への液化ガス供給方法は、第１～３の何れか１つの態様に係る低温試料運搬用容器への液化ガス供給方法において、前記液化ガス流出ノズルはその先端の方向を変えることが可能な可撓性の管材を用いて構成されている、ことを特徴とする。

【0012】

本発明の第５態様に係る液化ガス供給器具は、液化ガスを収容する液化ガス収容容器と、液化ガス収容容器に収容された液化ガスを流出させるための複数の液化ガス流出ノズルとを備える。前記液化ガス収容容器は、外部から液化ガスを注入するための注入用開口を有し、前記複数の液化ガス流出ノズルは、その先端の方向を変えることが可能な可撓性の管材を用いて構成されている、ことを特徴とする。

【0013】

本発明の第６態様に係る低温試料運搬用容器への液化ガス供給方法は、液化ガス吸収材を有する低温試料運搬用容器の前記液化ガス吸収材に、液化ガス供給器具を用いて、液化ガスを吸収させる方法であって、前記低温試料運搬用容器は、外殻ケースと、前記外殻ケースの内側に設置されたパイプと、前記外殻ケースと前記パイプとの間に形成された吸収材収容部と、前記吸収材収容部に収容された前記液化ガス吸収材とを備える。前記外殻ケースは、上部に他の部分よりも内径が小さい首部を有する。前記吸収材収容部は、前記外殻ケースの前記首部より低い位置にある部分と前記パイプとの間に形成されている。前記パイプの上端部と前記首部との間に、前記吸収材収容部内のガスを排気するための隙間が形成されている。前記液化ガス供給器具は、前記液化ガスを流出させるための液化ガス流出ノズルを備えている。そして、前記低温試料運搬用容器への液化ガス供給方法は、前記液化ガス流出ノズルから流出する液化ガスが前記隙間に流入するように前記液化ガス流出ノズルを前記低温試料運搬用容器内に配置する工程と、前記液化ガス流出ノズルに液化ガスを流入させる工程と、を含む。

【0014】

本発明の第７態様に係る液化ガス供給器具は、第６態様に係る低温試料運搬用容器への液化ガス供給方法において、前記液化ガス供給器具は、前記液化ガス流出ノズルを複数備えるとともに、前記複数の液化ガス流出ノズルの先端部同士の相対位置を固定する先端固定部材を更に備える。

【0015】

本発明の第８態様に係る低温試料運搬用容器への液化ガス供給方法は、第６又は第７態様に係る低温試料運搬用容器への液化ガス供給方法において、前記液化ガス供給器具は、前記液化ガス流出ノズルに流入させる液化ガスの圧力を低減するとともに、当該液化ガスに混在する気体を分離する気液分離器をさらに備える。前記気液分離器は、収納体と、前記収納体内に設けられた筒状のホーンと、前記ホーン内に設けられた軸状の本体と、排気弁とを有する。前記収納体は、一端に前記本体が貫通して固定され、他端に前記ホーンから流出する液化ガスを前記液化ガス流出ノズルに供給するための供給口が設けられ、液化ガスから分離した気体を排出する排気路を有する。前記ホーンは、一端が前記本体に固定され、他端が開放されている。前記本体は、内部に形成された液化ガス供給路と、軸方向に対して鋭角を成す方向へ放射状に液化ガスを噴出するように、前記液化ガス供給路から前記本体の外部に亘って形成された複数の噴出孔（以下「上流側噴出孔」という。）と、前記本体の軸方向に対して鈍角を成す方向へ放射状に液化ガスを噴出するように、前記液化ガス供給路から前記本体の外部に亘って形成された複数の噴出孔（以下「下流側噴出孔」という。）と、を有する。前記上流側噴出孔から噴出される液化ガスと前記下流側噴出孔から噴出される液化ガスとが前記ホーン内で衝突して膜状に拡散するように前記上流側噴出孔および前記下流側噴出孔の噴出方向および噴出位置が設定されている。前記排気弁は、前記排気路を通じて大気に解放される気体の排気流量を調整可能に設けられている。

【0016】

本発明の第９態様に係る低温試料運搬用容器への液化ガス供給方法は、第１～第４、第６、第７および第８態様の何れか１態様に係る低温試料運搬用容器への液化ガス供給方法において、前記液化ガス流出ノズルを前記低温試料運搬用容器内に配置する工程の前に、前記パイプ内に空間充填部材を充填する工程を更に含む。

【0017】

本発明の第１０態様に係る液化ガス供給器具は、液化ガスを流出させるための複数の液化ガス流出ノズルと、前記複数の液化ガス流出ノズルの先端部同士の相対位置を固定する先端固定部材とを備える。

【0018】

本発明の第１１態様に係る液化ガス供給器具は、液化ガスを流出させるための液化ガス流出ノズルと、前記液化ガス流出ノズルに流入させる液化ガスの圧力を低減するとともに、当該液化ガスに混在する気体を分離する気液分離器と、を備える。前記気液分離器は、収納体と、前記収納体内に設けられた筒状のホーンと、前記ホーン内に設けられた軸状の本体と、排気弁とを有する。前記収納体は、一端に前記本体が貫通して固定され、他端に前記ホーンから流出する液化ガスを前記液化ガス流出ノズルに供給するための供給口が設けられ、液化ガスから分離した気体を排出する排気路を有する。前記ホーンは、一端に前記本体に固定され、他端が開放されている。前記本体は、内部に形成された液化ガス供給路と、軸方向に対して鋭角を成す方向へ放射状に液化ガスを噴出するように、前記液化ガス供給路から前記本体の外部に亘って形成された複数の噴出孔（以下「上流側噴出孔」という。）と、前記本体の軸方向に対して鈍角を成す方向へ放射状に液化ガスを噴出するように、前記液化ガス供給路から前記本体の外部に亘って形成された複数の噴出孔（以下「下流側噴出孔」という。）と、を有する。前記上流側噴出孔から噴出される液化ガスと前記下流側噴出孔から噴出される液化ガスとが前記ホーン内で衝突して膜状に拡散するように前記上流側噴出孔および前記下流側噴出孔の噴出方向および噴出位置が設定されている。前記排気弁は、前記排気路を通じて大気に解放される気体の排気流量を調整可能に設けられている。

【発明の効果】

【0019】

本発明によれば、低温試料運搬用容器内の液化ガス吸収材に、短時間で、液化ガスを吸
収させることができる。

【図面の簡単な説明】

【0020】

【図1】低温試料運搬用容器の断面図である。

【図2】本発明の第１実施形態に係る液化ガス供給器具の側面図である。

【図3】本発明の第１実施形態に係る液化ガス供給器具の底面図である。

【図4】本発明の第１実施形態に係る液化ガス注入装置である。

【図5】本発明の第１実施形態に係る液化ガス供給器具に液化ガスを注入する様子を示す図である。

【図6】本発明の第１実施形態に係る液化ガス供給器具の実施の態様を示す図である。

【図7】本発明の第１実施形態に係る液化ガス供給器具の別の実施の態様を示す図である。

【図8】本発明の第２実施形態に係る液化ガス流出ノズルおよび先端固定部材を示す側面図である。

【図9】本発明の第２実施形態に係る液化ガス流出ノズルおよび先端固定部材を示す平面図である。

【図10】低温試料運搬用容器に、空間充填部材を充填した状態を示す断面図である。

【図11】本発明の第３実施形態に係る低温試料運搬用容器への液化ガス供給方法の１つの工程を示す図である。

【図12】気液分離器の断面図である。

【図13】図１２におけるＡ部拡大図であって、本体の噴出孔から液化ガスを噴出する様子を示す図である。

【図14】本発明の第４実施形態に係る液化ガス供給器具を示す部分断面図である。

【発明を実施するための形態】

【0021】

＜第１実施形態＞
以下、本発明の第１実施形態に係る低温試料運搬用容器への液化ガス供給方法、および、液化ガス供給器具について、図面を参照しつつ説明する。本明細書で説明する実施形態においては、液化ガスとして液化窒素を例に挙げて説明する。

【0022】

低温試料運搬用容器１は、図１に示すように、外殻ケース１１、パイプ１２、吸収材収容部１３、液化ガス吸収材１４等を備える。

【0023】

外殻ケース１１は、外壁１１１、内壁１１２および上部開口１１３を有する。外壁１１１は、低温試料運搬用容器１の外形をなし、有底の円筒型の形状である。内壁１１２は、有底の円筒型であって、その径方向の直径が外壁１１１のそれよりも小さい。外壁１１１と内壁１１２とは、それぞれの上端で結合されていて、内壁１１２が外壁１１１内に位置することで、外壁１１１が内壁１１２を包み込む構造となっている。上部開口１１３は、内壁１１２と外壁１１１との上端に設けられた開口部であって、低温試料運搬用容器１へ液化ガス２を供給、又は、これからの排出に用いられる。また、上部開口１１３の内径は、パイプ１２および液化ガス吸収材１４を出し入れするために十分な大きさとされる。

【0024】

内壁１１２は、上部の内径が他の部分の内径よりも小さく、上部と他の部分との境界に首部１６を有する形状とされている。

【0025】

外壁１１１と内壁１１２との間には密閉空間１７が形成されている。密閉空間１７が真空にされることによって、内壁１１２内は、外壁１１１外から断熱されている。パイプ１２の下端と内壁１１２の底部との間には隙間があり、液化ガス２がパイプ１２の下端から吸収材収容部１３に流入し、液化ガス吸収材１４に吸収される。

【0026】

パイプ１２は、樹脂等をその材質とし、円筒型の形状で、外殻ケース１１の上部開口１１３から外殻ケース１１内に入れられ、内壁１１２内の径方向中央部にその長軸を上下方向に向けて立設される。パイプ１２は、内部に低温保存の対象となる試料を収容するための空間を有する。

【0027】

吸収材収容部１３は、液化ガス吸収材１４が収容される空間である。吸収材収容部１３は、パイプ１２と内壁１１２との間に形成された空間である。内壁１１２は、上部の内径が他の部分の内径よりも小さい形状とされている。そのため、内壁１１２の下部は、パイプ１２との間に空間を形成し、これが吸収材収容部１３となる。

【0028】

液化ガス吸収材１４は、例えばシリコーン多孔体等であって、小袋などに入れられている。液化ガス吸収材１４が入れられた小袋は、例えば、上下に長い形状であって、吸収材収容部１３内に円周方向に複数の小袋を並べる状態で配置される。

【0029】

パイプ１２の上端部と内壁１１２の首部１６との間には、吸収材収容部１３内で発生するガスを排気するために隙間１８が形成されている。液化ガス２が気化することによって体積膨張して外殻ケース１１内のガス圧が上昇することを防止するためである。ただし、隙間１８は、結露により生じた水滴が吸収材収容部１３に入り込んで液化ガス吸収材１４に吸収されてしまうことを防止するため、所定の大きさより小さいものとされている。

【0030】

次に、液化ガス供給器具３について説明する。液化ガス供給器具３は、図２に示すように、液化ガス収容容器３１および液化ガス流出ノズル３２を備える。

【0031】

液化ガス収容容器３１は、本実施形態では、釣り鐘型の容器であるが、その形状は特に限定されない。液化ガス収容容器３１は、下端部に他の部分よりも小径に形成された小径部３１０を有し、上端部に注入用開口３１１を有する。また、液化ガス収容容器３１は、小径部３１０の内周部に形成された雌ネジに螺着されたノズル固定部材３２１を有する。なお、小径部３１０の外形は外殻ケース１１の上部開口１１３の内径より小さい。

【0032】

注入用開口３１１は、液化ガス２を液化ガス収容容器３１に注入するために用いられる。

【0033】

液化ガス流出ノズル３２は、管材を用いて構成され、上端が液化ガス収容容器３１内にあり、下端が液化ガス収容容器３１外にある。液化ガス流出ノズル３２は、液化ガス２を、液化ガス収容容器３１内にある上端から取入れて、液化ガス収容容器３１外にある下端から流出させる。液化ガス供給器具３は、液化ガス流出ノズル３２を一本だけ有するものであってもよいが、複数本有するものであることが望ましい。

【0034】

ノズル固定部材３２１は、液化ガス流出ノズル３２を液化ガス収容容器３１に固定する部材である。ノズル固定部材３２１は、外部に雄ネジが形成されており、液化ガス収容容器３１の下端部に形成された小径部３１０の内周に形成された雌ネジに螺着される。ノズル固定部材３２１には、液化ガス流出ノズル３２を貫通させて結合させるための孔が形成されている。

【0035】

なお、ノズル固定部材３２１は、液化ガス流出ノズル３２を液化ガス収容容器３１に固定することができれば、その構造は限定されない。さらに、液化ガス収容容器３１自体に液化ガス流出ノズル３２を貫通させて結合させるための孔が形成された構造や、液化ガス流出ノズル３２と液化ガス収容容器３１とが一体的に形成された構造などによって、液化ガス流出ノズル３２が液化ガス収容容器３１に固定されている場合は、ノズル固定部材３２１がなくてもよい。

【0036】

また、ノズル固定部材３２１は、液化ガス流出ノズル３２を低温に保持するため、所定の長さまで液化ガス流出ノズル３２が液化ガス収容容器３１内に収まるように、液化ガス流出ノズル３２を固定する。

【0037】

この液化ガス流出ノズル３２は、液化ガス吸収材１４が液化ガス２を吸収する速度に合わせて液化ガス２を流出する。具体的には、液化ガス流出ノズル３２が流出する液化ガス２の最大流量が、液化ガス吸収材１４（液化ガスを全く吸収していない状態の液化ガス吸収材）が吸収することができる時間当たりの液化ガス２の量と同じか、又はそれを超えない程度に設定される。すなわち、そのような流量で液化ガス２が流出するように、液化ガス流出ノズル３２のノズル長、ノズルの内径、および、ノズル本数が、それぞれ所定値に設定されている。液化ガス吸収材１４による液化ガス２の吸収速度を超える液化ガス２を供給すると、低温試料運搬用容器１の下部に液化ガス２が溜まってしまい、排出の手間が増えるので、これを防止するためである。

【0038】

液化ガス流出ノズル３２の形状は、図３に示すように、複数のノズルが液化ガス収容容器３１の垂直方向から見て横方向に放射状に延びた形状に形成されていても、あるいは複数のノズルが液化ガス収容容器３１の垂直方向から見て中心から渦巻き状に形成されていてもよい。

【0039】

また、複数のノズルのうち、一部のノズルの先端がパイプ１２の下端の方向を向いていてもよい。パイプ１２の下端の方向を向いたノズルから流出した液化ガス２は、パイプ１２の下端と内壁１１２の底部との隙間から吸収材収容部１３内に入り込み、液化ガス吸収材１４の下部から吸収される。これにより液化ガス吸収材１４の上下に同時に液化ガス２を供給することができる。

【0040】

液化ガス流出ノズル３２は、複数のノズルがそれぞれ独立に、ノズルの先端の向きを変更可能である。ノズルの先端の向きを変更できることにより、複数のノズルが放射状や渦巻き状に形成されている場合であって、当該形状によりノズルを外殻ケース１１の上部開口１１３から入れることが困難な場合であっても、いくつかのノズルの先端の向きを変えることで、液化ガス流出ノズル３２を外殻ケース１１の上部開口１１３から入れることができる。また、ノズルの先端の向きを変更できることにより、液化ガス吸収材１４の上から液化ガス２を供給した後、ノズル先端の方向をパイプ１２の下端に変えて、吸収材の下端から液化ガス２を吸収させることができる。

【0041】

本実施形態に係る低温試料運搬用容器１の液化ガス吸収材１４への液化ガス供給方法では、上記のガスを排気するための隙間１８を利用する。すなわち、図６および図７に示すように、液化ガス流出ノズル３２から流出する液化ガス２が隙間１８に流入するように液化ガス流出ノズル３２を配置する。隙間１８の形状には、図６に示すようにパイプ１２の上端部と首部１６とが上下方向に隙間１８を形成する場合や、図７に示すように径方向に隙間１８を形成する場合がある。液化ガス２の供給方法は、隙間１８の形状に応じて、液化ガス流出ノズル３２の先端を直接隙間１８に向ける方法、あるいは、液化ガス流出ノズル３２の先端を隙間１８の上部の内壁１１２に向けて液化ガス２を放出し、内壁１１２に沿って液化ガス２を流下させて隙間１８に流入させる方法を選択する。液化ガス２を隙間１８に適切に流入させることができれば、流入させる際の液化ガス流出ノズル３２の先端の向きは特に限定されない。なお、液化ガス供給器具３を低温試料運搬用容器１に用いる場合は、両者の間の気密性を保ち、低温試料運搬用容器１の中に結露が生じることを防止するために、上部開口１１３に蓋３３を用いることが望ましい。

【0042】

本実施形態に係る液化ガス供給器具３は、液化ガス２が隙間１８に流入するように、液化ガス供給器具３を最適な位置に固定するために何らかの固定具を用いることが望ましい。固定部材は、液化ガス供給器具３を把持する把持部材と、把持部材を地面に対して支持するための支持部材とを有する。しかし、液化ガス供給器具３を固定する方法としてはこれに限られず、液化ガス供給器具３を適切に固定することができれば特に限定されない。

【0043】

上記の構成によれば、液化窒素を、液化窒素吸収材の上部から必要な量だけ注げばよいため、液化窒素を何度も注ぎ足す必要がない。また、液化窒素を何度も注ぎ足す作業工程が不要であるため、当該工程に要していた時間を短縮でき、当該工程の間に生じていた、蒸発による液化窒素の多量の損失という問題も回避することができる。

【0044】

また、本実施形態では、液化ガス収容容器３１の注入用開口３１１に液化ガス２を注入する際は、図４および図５に示すように、液化ガス収容容器３１に容易に液化ガス２を入れることのできる液化ガス注入装置６を使用する。

【0045】

液化ガス注入装置６は、液化ガス２が入った容器７を支持する支持部６１と、台車６２と、昇降機構６３とを備える。

【0046】

支持部６１は、Ｌ字型の支持台６１１と、容器７の首部付近を把持する把持部６１２と、を有する。支持台６１１は、Ｌ字型における短辺の上面に、容器７を乗せることができる平面を有する。把持部６１２は、支持台６１１の長辺の上部側面に設けられ、容器７の首部付近を把持するための、ベルト状の拘束具である。

【0047】

台車６２は、基板６２１と、台板６２２と、基板６２１の下面に設けられた４輪の車輪と、台板６２２の上面に立設された支柱６２３とを有する。

【0048】

支柱６２３は、上部側面に、回転軸６２３１と、回転固定機構６２３２とを有する。支柱６２３は、回転軸６２３１によって支持部６１を回転可能に支持することができるとともに、回転固定機構６２３２によって容器７を好ましい回転角度の状態で支持部６１を介して固定することができる。

【0049】

昇降機構６３は、例えば、足踏み油圧式等であって、台車６２の台板６２２を昇降させることのできる機構である。この構成によって、両手のふさがった作業者でも容易に操作できる。

【0050】

以上の液化ガス注入装置６の構成により、容器７は、支持部６１により支持された状態で、台車６２により移動可能である。また容器７は、支柱６２３により回転可能に支持された支持部６１と昇降機構６３とによって、液化ガス供給器具３に液化ガス２を注入するために適した位置と角度に移動させることができる。

【0051】

次に本実施形態の作業工程の一例を説明する。まず低温試料運搬用容器１を重量計８に乗せる（工程１）。重量計８によって液化ガス２の供給前後の低温試料運搬用容器１の重量を計測することで、液化ガス吸収材１４に吸収された液化ガス２の量を計測することができる。

【0052】

次に、低温試料運搬用容器１の上に液化ガス供給器具３を配置する。このとき、液化ガス２が隙間１８に流入するように液化ガス流出ノズル３２を低温試料運搬用容器１内に配置する（工程２）。例えば図６に示すように、上下方向に隙間１８が形成されている場合は、液化ガス流出ノズル３２の先端を、隙間１８内に位置させる。但し、隙間１８の幅が液化ガス流出ノズル３２の先端の幅よりも大きい場合は、隙間１８の中央と略同一水平面上に位置させることが望ましい。また、例えば図７に示すように、半径方向に隙間１８が形成されている場合は、液化ガス流出ノズル３２から流出する液化ガス２がパイプ１２の上端より高い位置で内壁１１２に当たるように配置する。内壁１１２に当たった液化ガス２は、内壁１１２を伝って隙間１８に流入することとなる。なお、液化ガス流出ノズル３２が適切に配置された状態を維持するために、液化ガス供給器具３を何らかの固定具を用いて固定することが望ましい。

【0053】

次に、液化ガス２の入った容器７を、液化ガス注入装置６の支持部６１に固定する（工程３）。次に、液化ガス注入装置６の昇降機構６３および回転固定機構６２３２を作動させて、図５の２点鎖線で示すように、容器７内の液化ガス２を液化ガス収容容器３１に注ぎ入れる（工程４）。そうすると、液化ガス収容容器３１内に注入された液化ガス２が、液化ガス流出ノズル３２から流出する。液化ガス流出ノズル３２から流出した液化ガス２は、隙間１８を通過して吸収材収容部１３に収容された液化ガス吸収材１４に吸収される。

【0054】

容器７から液化ガス収容容器３１への液化ガス２の注入は、１回で行ってもよいし、複数回に分けて行ってもよい。この回数は、液化ガス収容容器３１の容量、吸収材の大きさ等に応じて定まる。

【0055】

そして、重量計８の示す値が所定の重量に達した段階で、容器７から液化ガス収容容器３１への液化ガス２の注入を停止し、低温試料運搬用容器１内で液化ガス吸収材１４に吸収されずに残った液化ガス２を排出する。排出後の低温試料運搬用容器１を重量計８に乗せて、所定の重量を超えていれば、十分な量の液化ガス２が液化ガス吸収材１４に吸収されたといえるため、作業を終了する。

【0056】

なお、上記の各作業工程は、上記の順番に限られず、本発明の目的を害さない範囲内であれば、全ての工程について順番が変更されてもよい。例えば、工程２と、工程４とを入れ替えることができる。この場合、液化ガス流出ノズル３２から液化ガス２が意図せずに流出することを止めるバルブを設けることが望ましい。このバルブを設けた場合、バルブを閉じた状態で工程４を実行し、その後、工程２を実行した後に上記バルブを開くことで、既述した実施形態と同様の作用効果が得られる。

【0057】

＜第２実施形態＞
以下、本発明の第２実施形態に係る低温試料運搬用容器への液化ガス供給方法、および、液化ガス供給器具について、図面を参照しつつ説明する。第２実施形態においても、低温試料運搬用容器として、第１実施形態において説明した低温試料運搬用容器１と同じものを例示する。

【0058】

図８および図９に示すように、第２実施形態で使用する液化ガス供給器具３Ａは、液化ガスを流出させるための複数の液化ガス流出ノズル３２Ａと、複数の液化ガス流出ノズル３２Ａの先端部同士の相対位置を固定する先端固定部材３２２と、ノズル固定部材３２１Ａとを備えている。

【0059】

複数の液化ガス流出ノズル３２Ａは、ぞれぞれの先端部が略環状の先端固定部材３２２に固定されている。これにより、複数の液化ガス流出ノズル３２Ａの先端部同士の相対位置が固定され、各液化ガス流出ノズル３２Ａの先端部の振動、振れ等が防止される。先端部の振動、振れ等が防止されることで、液化ガス流出ノズル３２Ａの先端部から目標位置に向けて正確に液化ガスを流出させることができる。複数の液化ガス流出ノズル３２Ａの先端部は、低温試料運搬用容器１の隙間１８に沿って配置されるように、隙間１８が形成する円周よりも若干小さな円周上に配列されている。

【0060】

先端固定部材３２２は、円周方向に配列された複数の液化ガス流出ノズル３２Ａの先端部を配列の内側および下側から支持している。

【0061】

液化ガス流出ノズル３２Ａの先端部は、液化ガスが低温試料運搬用容器１の隙間１８に流入し易くなる方向を向いている。本実施形態では、液化ガス流出ノズル３２Ａの先端部の向きが、半径方向に対して傾斜した方向に液化ガスが流出するように設定されている。但し、先端部の向きは、これに限定されず、半径方向であってもよい。先端固定部材３２２の下部には、半径方向外側に延びたかえし部３２２ａが形成されている。液化ガス流出ノズル３２Ａの先端部は、かえし部３２２ａによって下側から支持されている。先端固定部材３２２の直径は、低温試料運搬用容器１の上部開口１１３の直径よりも僅かに小さい。このため、先端固定部材３２２および液化ガス流出ノズル３２Ａの先端部は、低温試料運搬用容器１の上部開口１１３から容易に挿入される。

【0062】

ノズル固定部材３２１Ａは、複数の液化ガス流出ノズル３２Ａの上流側端部を束ねて、液化ガスの供給側（例えば第１実施形態の液化ガス収容容器３１、後述する気液分離器３４など）に接続する部材である。本実施形態では、ノズル固定部材３２１Ａは、外部に雄ネジが形成されており、液化ガスの供給側に形成された雌ネジに螺着される。ノズル固定部材３２１Ａには、液化ガス流出ノズル３２Ａを貫通させて結合させるための孔が形成されている。

【0063】

低温試料運搬用容器１には、様々な形状のものがあり、上部開口１１３から隙間１８までの距離が長いものもある。上部開口１１３から隙間１８までの距離が長い場合、液化ガス流出ノズル３２Ａの長さを長くしなければならない場合がある。液化ガス流出ノズル３２Ａの長さを長くすると、仮に先端固定部材３２２が無ければ、液化ガス流出ノズル３２Ａの先端部に振動、揺れ等が生じ易くなり、先端部の位置が定まり難くなる。しかし、本実施形態では先端固定部材３２２によって、複数の液化ガス流出ノズル３２Ａの先端部同士の相対位置が固定されているので、上記のような問題が生じることは殆どない。また、液化ガス流出ノズル３２Ａの先端部は、先端固定部材３２２のかえし部３２２ａの外周より内側に固定され、かつ、下から視て、かえし部３２２ａに覆われているので、液化ガス流出ノズル３２Ａを上部開口１１３内に挿入する際に、液化ガス流出ノズル３２Ａの先端部が上部開口１１３内に直接当たって好ましくない方向に曲がってしまうことも殆どない。

【0064】

先端固定部材３２２は、本実施形態では円環状に形成されているが、形状は円環状に限定されない。例えば、円板状であってもよい。但し、先端固定部材３２２の外形は、低温試料運搬用容器１の上部開口１１３および隙間１８の形状に対応していることが望ましい。例えば、本実施形態では、低温試料運搬用容器１の上部開口１１３および隙間１８の形状は上から視て円形であるが、同形状が四角形である場合は、先端固定部材３２２の外形は四角形であることが望ましい。

【0065】

第２実施形態に係る低温試料運搬用容器への液化ガス供給方法は、上記液化ガス供給器具３Ａを用いて実施される。例えば、第２実施形態に係る低温試料運搬用容器への液化ガス供給方法は、第１実施形態に係る低温試料運搬用容器への液化ガス供給方法において、液化ガス供給器具３（図２参照）の液化ガス流出ノズル３２およびノズル固定部材３２１の部分を、第２実施形態で説明した液化ガス供給器具３Ａ（図８参照）に置き替えたものとすることができる。

【0066】

＜第３実施形態＞
以下、本発明の第３実施形態に係る低温試料運搬用容器への液化ガス供給方法について、図面を参照しつつ説明する。本実施形態で使用する低温試料運搬用容器１は、図１０に示すように、内部のパイプ１２Ａの側面に穴１２ｃが開いている。

【0067】

第３実施形態に係る低温試料運搬用容器への液化ガス供給方法は、第１実施形態又は第２の実施形態に係る低温試料運搬用容器への液化ガス供給方法において、液化ガス流出ノズル３２，３２Ａを低温試料運搬用容器１内に配置する工程の前に、パイプ１２Ａ内に空間充填部材１２１を充填するものである。

【0068】

仮に、パイプ１２Ａ内に空間充填部材１２１を充填しなければ、パイプ１２Ａの側面に穴１２ｃが開いているため、隙間１８から液化ガス２を流入させると、穴１２ｃからパイプ１２Ａ内の空間１２ｂに多量の液化ガス２が漏出する。そして、パイプ１２Ａ内の空間１２ｂに漏出した液化ガス２は、ほとんどが液化ガス吸収材１４に吸収されることなく蒸発してしまう。しかし、本実施形態に係る低温試料運搬用容器への液化ガス供給方法によれば、パイプ１２Ａ内の空間１２ｂに空間充填部材１２１を充填した後、隙間１８から液化ガス吸収材１４に向けて液化ガス２を流入させるので、パイプ１２Ａの穴１２ｃから漏出する液化ガス２の量を抑制でき、液化ガス吸収材１４に吸収されずに蒸発してしまう液化ガスを減少させることができる。

【0069】

空間充填部材１２１は、パイプ１２Ａの内側の形状および大きさに合わせて形成されており、パイプ１２Ａの内側に対して隙間（例えば直径方向に１ｍｍ以下の隙間）を介して嵌め込まれる。図１０に例示する空間充填部材１２１は、筐体１２１ａ、断熱材１２１ｂおよび持ち手１２２を用いて構成されている。筐体１２１ａは、図１０に示すように、その高さが、パイプ１２Ａの高さよりも低いことが望ましい。そうすることで、例えば図１１（図中の符号３４は、後述する気液分離器である。）に示すように、既述した先端固定部材３２２を筐体１２１ａと干渉させることなく、パイプ１２Ａの上端に載置することができる。先端固定部材３２２をパイプ１２Ａの上端に載置することで、隙間１８に対する液化ガス流出ノズル３２Ａの先端部の位置決めが容易になる。断熱材１２１ｂは、筐体１２１ａ内に充填され、筐体１２１ａ内の温度変化（圧力変化）による筐体１２１ａの変形を防止する。なお、ユーザは、持ち手１２２に指を掛けることで、パイプ１２Ａ内に充填された空間充填部材１２１を容易に引き抜くことができる。

【0070】

＜第４実施形態＞
以下、本発明の第４実施形態に係る低温試料運搬用容器への液化ガス供給方法、および、液化ガス供給器具について、図面を参照しつつ説明する。第４実施形態においても、低温試料運搬用容器として、第１実施形態又は第３実施形態において説明した低温試料運搬用容器１と同じものを使用することができる。

【0071】

第４実施形態で使用する液化ガス供給器具３Ｂは、図１４に示すように、第２実施形態で使用した液化ガス供給器具３Ａの上流側に気液分離器３４を接続して構成したものである。気液分離器３４は、液化ガス流出ノズル３２Ａに流入させる液化ガスの圧力を低減するとともに、当該液化ガスに混在する気体を分離する役目を果たす。例えば、所定圧力で液化ガスを貯留する液化ガス貯留容器（不図示）から液化ガスを圧送する配管と、液化ガス流出ノズル３２Ａの上流側との間に上記気液分離器３４を設けることで、第１実施形態で説明した液化ガス収容容器３１（図２参照）不要とすることができ、しかも、液化ガス流出ノズル３２Ａへ液化ガスを連続供給することが可能となる。

【0072】

仮に、液化ガスを圧送する配管と、液化ガス流出ノズル３２Ａの上流側とを直接接続した場合、液化ガス流出ノズル３２Ａへの液化ガスの供給圧が高いと、液化ガス吸収材１４の吸収速度を上回る流量の液化ガスが、液化ガス流出ノズル３２Ａから低温試料運搬用容器１内に供給される。そうなると、多量の液化ガスが、液化ガス吸収材１４されることなく、低温試料運搬用容器１の内壁１１２の底に溜まってしまったり、低温試料運搬用容器１からあふれ出てしまうおそれがある。液化ガス流出ノズル３２Ａへの液化ガスの供給圧を下げるために、液化ガスを圧送する配管と液化ガス流出ノズル３２Ａの上流側との間で単純に圧力を開放することも考えられるが、そうした場合、液化ガスの大部分が気化してしまい、低温試料運搬用容器１内に適量の液化ガスを供給できなくなる。

【0073】

そこで、本実施形態における気液分離器３４は、液化ガスの気化を抑制しながら液化ガスの減圧を行うための構造を備えている。具体的には、気液分離器３４は、図１２に示すように、収納体３４１、ホーン３４２、本体３４３、排気弁３４４等を備えている。

【0074】

収納体３４１は、一端に本体３４３が貫通して固定され、他端にホーン３４２から流出する液化ガスを液化ガス流出ノズル３２Ａ（ノズル固定部材３２１内）に供給するための供給口３４１ａが設けられている。供給口３４１ａは、収納体３４１の下流側の端部に設けられている。また、収納体３４１は、液化ガスから分離した気体を排出する排気路３４１ｂを側面に有する。排気路３４１ｂには、排気弁３４４が設けられている。排気弁３４４を用いて、排気路３４１ｂを通じて大気に開放される気体の排気流量を調整することができる。なお、収納体３４１の上流側端部３４１ｃには、本体３４３をねじ結合するための雌ねじが設けられている。

【0075】

ホーン３４２は、収納体３４１内に設けられ、一端が本体３４３に固定され、他端が開放されている。本実施形態では、ホーン３４２の上流側の端部３４２ａに、本体３４３の上流側端部とねじ結合するための雌ねじが形成されている。ホーン３４２の下流側は、開放された開放端３４２ｂになっている。

【0076】

本体３４３は、ホーン３４２内に設けられている。本体３４３は、一端が閉塞し、他端に形成された液化ガス流入口３４３ａから本体３４３の内部に亘って液化ガス供給路３４３ｂが形成されている。本体３４３は、第１の上流側噴出孔３４３ｅ１および第１の下流側噴出孔３４３ｆ１と、第２の上流側噴出孔３４３ｅ２および第２の下流側噴出孔３４３ｆ２とを有する。上流側噴出孔３４３ｅ１，３４３ｅ２は、軸方向に対して鋭角を成す方向へ放射状に液化ガスを噴出するように、液化ガス供給路３４３ｂから本体３４３の外部にわたって形成された複数の噴出孔で構成されている。下流側噴出孔３４３ｆ１，３４３ｆ２は、本体３４３の軸方向に対して鈍角を成す方向へ放射状に液化ガスを噴出するように、液化ガス供給路３４３ｂから本体３４３の外部にわたって形成された複数の噴出孔で構成されている。本実施形態では、本体３４３の外周に比較的大きな直径の一般部と、比較的小さな直径の外周小径部３４３ｃとが形成されている。外周小径部３４３ｃは、２カ所に形成されており、各外周小径部３４３ｃと一般部との間に、それぞれ一対の傾斜面３４３ｄが形成されている。上記噴出孔３４３ｅ１，３４３ｆ１，３４３ｅ２，３４３ｆ２は、各傾斜面３４３ｄに設けられている。

【0077】

上流側噴出孔３４３ｅ１，３４３ｅ２および下流側噴出孔３４３ｆ１，３４３ｆ２は、図１３（紙面の都合上、第２の噴出孔３４３ｅ２，３４３ｆ２のみを図示する。）に示すように、上流側噴出孔３４３ｅ１，３４３ｅ２から噴出する液化ガス２と、下流側噴出孔３４３ｆ１，３４３ｆ２から噴出する液化ガス２とをホーン３４２内で衝突させて膜状に拡散するように噴出方向および噴出位置が設定されている。液化ガス２がホーン３４２内で衝突して膜状に拡散することによって、ホーン３４２内にそれぞれ膜３４３ｇが形成される。噴出孔３４３ｅ１，３４３ｅ２，３４３ｆ１、３４３ｆ２から噴出された液化ガス２の一部は、膜３４３ｇと本体３４３とホーン３４２とによって形成される空間に滞留した後、流下して収納体３４１の下部に溜まりながら供給口３４１ａを通じて液化ガス流出ノズル３２Ａに流入する。収納体３４１の下部に溜まった液化ガスに気体（気泡）が混在している場合、その気体は上昇して排気路３４１から排出される。その結果、液化ガス流出ノズル３２Ａに流れ込む液化ガスには、殆ど気体（気泡）が混在しない。

【0078】

ホーン３４２の内径は、噴出した液化ガスによってホーン３４２内の温度が所定温度以下に低下する内径に設定されている。ここで、所定温度とは、噴出した液化ガスが気化しない温度（別の言い方をすれば再液化する温度）である。そのため、噴出孔３４３ｅ１，３４３ｅ２，３４３ｆ１、３４３ｆ２から噴出された液化ガス２は、その多くが液体のまま、ホーン３４２の開放端３４２ｂから流下する。また、噴出孔３４３ｅ１，３４３ｅ２，３４３ｆ１、３４３ｆ２から噴出された液化ガス２のうち、元々液化ガス２に混在していた気体は、一部が液化されて、ホーン３４２の開放端３４２ｂから流下し、液化されなかった気体は、矢印２Ｇに示すように、ホーン３４２の外壁と収納体３４１の内壁との間の空間を通り、排気路３４１ｂを介して気液分離器３４の外部に排出される。

【0079】

第４実施形態に係る低温試料運搬用容器への液化ガス供給方法は、上記液化ガス供給器具３Ｂを用いて実施される。そして、第４実施形態に係る低温試料運搬用容器への液化ガス供給方法は、以下に説明する工程により実施される。

【0080】

先ず、低温試料運搬用容器１の上に液化ガス供給器具３Ｂを配置する。このとき、液化ガス２が隙間１８に流入するように液化ガス流出ノズル３２Ａを低温試料運搬用容器１内に配置する（工程４－１）。この工程４－１は、第１実施形態で説明した工程２と同様であり、詳細な説明は省略する。

【0081】

次に、気液分離器３４の本体３４３内に液化ガス２を圧送し、排気弁３４４を所定の開度だけ開放する。そうすると、既述したように、噴出孔３４３ｅ１，３４３ｅ２，３４３ｆ１、３４３ｆ２から液化ガスが噴出して、ホーン３４２内に膜３４３ｇを形成しながら、ホーン３４２から液化ガス２が流下して収納体３４１の下部に溜まり、供給口３４１ａを通じて液化ガス流出ノズル３２Ａの先端部から流出する。液化ガス流出ノズル３２Ａの先端部から流出した液化ガス２は、低温試料運搬用容器１の隙間１８を通過して吸収材収容部１３に収容された液化ガス吸収材１４に吸収される。このとき、排気弁３４４の開度が適度にすることで、液化ガス流出ノズル３２Ａから流出する液化ガスの供給流量と、液化ガス吸収材１４が吸収可能な液化ガスの吸収速度（時間当たりの吸収量）とを略一致させることができ、短い時間で液化ガス吸収材１４が吸収可能な量の液化ガス２を吸収させることができる。もちろん、第１実施形態と同様に、液化ガスは、液化ガス吸収材１４の上から供給されるので、液化ガスは、液化ガス吸収材１４に効率よく吸収される。

【0082】

また、本実施形態によれば、排気弁３４４の開度を調節することで、適度に減圧された液化ガスを液化ガス流出ノズル３２Ａに供給することができるので、元圧の影響を受けることなく、液化ガス流出ノズル３２Ａから液化ガス吸収材１４の液化ガス吸収速度に対応した流量の液化ガスを流出させることができる。

【0083】

また、本実施形態によれば、気液分離器３４によって、液化ガスに混在していた気体が殆ど除去されるので、液化ガス吸収材１４に気体が殆ど混在していない液化ガスを吸収させることができ、更に短い時間で液化ガス吸収材１４に最大量の液化ガス２を吸収させることできる。

【0084】

＜第１実施形態の変形例＞
第１実施形態に係る低温試料運搬用容器への液化ガス供給方法において、液化ガス供給器具３（図２参照）の液化ガス流出ノズル３２およびノズル固定部材３２１の部分を、第２実施形態で説明した液化ガス供給器具３Ａ（図８参照）に置き替えたものとすることも可能である。

【0085】

＜第４実施形態の変形例１＞
第４実施形態において説明した液化ガス供給器具３Ｂは、第２実施形態で使用した液化ガス供給器具３Ａの上流側に気液分離器３４を接続して構成したものであったが、第１実施形態で使用した液化ガス流出ノズル３２およびノズル固定部材３２１の上流側に、液化ガス収容容器３１に代えて気液分離器３４を接続したものを第４実施形態における液化ガス供給器具として使用することも可能である。

【0086】

＜第４実施形態の変形例２＞
第４実施形態では、ホーン３４２内に２つの膜３４３ｇが形成されるように、噴出孔が形成されているが、膜３４３ｇの数は２つに限定されない。例えば、１つ又は３つ以上の膜３４３ｇが形成されるように噴出孔を形成してもよい。

【0087】

＜第４実施形態の変形例３＞
第４実施形態に係る低温試料運搬用容器への液化ガス供給方法において、液化ガス流出ノズル３２Ａを低温試料運搬用容器１内に配置する工程（工程４－２）の前に、パイプ１２，１２Ａ内に空間充填部材１２１を充填する工程を追加してもよい。

【産業上の利用可能性】

【0088】

本発明は、例えば、低温試料運搬用容器内の液化ガス吸収材に液化ガスを吸収させる器
具などに適用することができる。

【符号の説明】

【0089】

１ 低温試料運搬用容器
１１ 外殻ケース
１１１ 外壁
１１２ 内壁
１１３ 上部開口
１２，１２Ａ パイプ
１２ｂ 空間
１２１ 空間充填部材
１３ 吸収材収容部
１４ 液化ガス吸収材
１６ 首部
１７ 密閉空間
１８ 隙間
２ 液化ガス
３，３Ａ，３Ｂ 液化ガス供給器具
３１ 液化ガス収容容器
３１１ 注入用開口
３２１ ノズル固定部材
３２２ 先端固定部材
３２，３２Ａ 液化ガス流出ノズル
３４ 気液分離器
３４１ 収納体
３４１ａ 供給口
３４１ｂ 排気路
３４２ ホーン
３４３ 本体
３４３ｂ 液化ガス供給路
３４３ｅ１，３４３ｅ２ 上流側噴出孔
３４３ｆ１，３４３ｆ２ 下流側噴出孔
３４３ｇ 膜
３４４ 排気弁
６ 液化ガス注入装置
７ 容器
８ 重量計

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】

【図10】

【図11】

【図12】

【図13】

【図14】