特許 7628754 電極埋設部材、その製造方法、および基板保持部材

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2025-02-03

(45)【発行日】2025-02-12

(54)【発明の名称】電極埋設部材、その製造方法、および基板保持部材

(51)【国際特許分類】

   H05B 3/03 20060101AFI20250204BHJP

   H01L 21/683 20060101ALI20250204BHJP

   H05B 3/74 20060101ALI20250204BHJP

   H05B 3/02 20060101ALI20250204BHJP

【ＦＩ】

H05B3/03

H01L21/68 N

H05B3/74

H05B3/02 B

【請求項の数】 7

(21)【出願番号】P 2020209027

(22)【出願日】2020-12-17

(65)【公開番号】P2022096105

(43)【公開日】2022-06-29

【審査請求日】2023-09-25

(73)【特許権者】

【識別番号】000004547

【氏名又は名称】日本特殊陶業株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】110004554

【氏名又は名称】弁理士法人ｉ－ＭＩＲＡＩ

(74)【代理人】

【識別番号】100099793

【弁理士】

【氏名又は名称】川北 喜十郎

(74)【代理人】

【識別番号】100154586

【弁理士】

【氏名又は名称】藤田 正広

(72)【発明者】

【氏名】大木 敬介

【審査官】杉山 健一

(56)【参考文献】

【文献】特開２００１－３３２５６０（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開平０４－０８７１８１（ＪＰ，Ａ）

【文献】国際公開第２０２０／１０５５２１（ＷＯ，Ａ１）

【文献】特開２０２０－１６１５８９（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｈ０５Ｂ ３／０３

Ｈ０１Ｌ ２１／６８３

Ｈ０５Ｂ ３／７４

Ｈ０５Ｂ ３／０２

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

電極埋設部材であって、
セラミックス焼結体からなる平板状の基体と、
前記基体に埋設された電極と、
前記電極に電気的に接続され、前記基体に埋設された接続部材と、を備え、
前記電極は、Ｍｏ炭化物で構成され、
前記接続部材は、Ｗ金属を含み、前記接続部材は、表面に０μｍより大きく２０μｍ以下のＷ炭化物層を有することを特徴とする電極埋設部材。

【請求項2】

前記接続部材に接触し、Ｍｏ、Ｍｏ炭化物、またはＭｏ及びＭｏ炭化物の組み合わせのいずれかからなる第１の部材をさらに備えることを特徴とする請求項１に記載の電極埋設部材。

【請求項3】

前記第１の部材は、コーティング層であることを特徴とする請求項２に記載の電極埋設部材。

【請求項4】

請求項１から請求項３のいずれかに記載の電極埋設部材と、
前記接続部材と電気的に接続された端子と、を備えることを特徴とする基板保持部材。

【請求項5】

セラミックス焼結体で形成された電極埋設部材の製造方法であって、
セラミックス原料粉から複数のセラミックス成形体を形成する成形体形成工程と、
前記複数のセラミックス成形体を所定の温度以上、所定の時間以上脱脂処理して複数のセラミックス脱脂体を作製する脱脂工程と、
Ｍｏワイヤーを織り込んだメッシュで形成された電極、およびＷで形成された接続部材を準備する準備工程と、
前記電極、前記接続部材、および前記複数のセラミックス脱脂体を組み合わせて、平板状に形成され、電極および接続部材が埋設された電極埋設部材前駆体を形成する前駆体形成工程と、
前記電極埋設部材前駆体を、８００℃から１５００℃まで１４時間以上かけて昇温する熱処理工程と、
熱処理後の前記電極埋設部材前駆体を、前記電極埋設部材前駆体の主面に垂直方向に一軸加圧焼成して電極埋設部材を得る焼成工程と、を備えることを特徴とする電極埋設部材の製造方法。

【請求項6】

前記準備工程において、Ｍｏで形成された第１の部材をさらに準備し、
前記前駆体形成工程において、前記第１の部材を前記接続部材に接触させて配置し、前記第１の部材を前記電極埋設部材に埋設することを特徴とする請求項５に記載の電極埋設部材の製造方法。

【請求項7】

前記準備工程において準備する前記接続部材は、Ｍｏでコーティングされていることを特徴とする請求項５または請求項６に記載の電極埋設部材の製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、電極埋設部材、その製造方法、および基板保持部材に関する。

【背景技術】

【0002】

従来、半導体製造装置用の部材としてセラミックス焼結体に電極が埋設されたサセプタ－、静電チャックまたはセラミックスヒータ等の電極埋設部材が提案されている。

【0003】

特許文献１には、ヒータ電極層の抵抗値の基板内ばらつきが小さくて、半導体ウェハを均一に加熱できるセラミックヒータを提供することを目的として、一炭化一タングステン粒子を含む導電性ペーストを用いて、窒化アルミニウム製のグリーンシートにヒータ電極層５を形成し、次いで、グリーンシートの熱処理工程を行い、この工程では、不活性ガス雰囲気下にて一炭化二タングステンの生成温度よりも低い温度域でグリーンシートを加熱し、その後、グリーンシートを完全に焼結させる本焼成工程を行い、セラミックヒータを完成する技術が開示されている

【0004】

特許文献１は、タングステン炭化物のなかで最も比抵抗の小さい一炭化一タングステン（ＷＣ）粒子を含む導電性ペーストをあらかじめ用いて、グリーンシートにヒータ電極層を形成している。このような導電性ペーストを用いて熱処理工程を行えば、粒子中に炭素分を全く含まない従来の導電性ペーストに比較して、グリーンシートにおける不均一な炭化反応が起こりにくく、この後、グリーンシートは非酸化性雰囲気下にて本焼成時よりも低い温度域で加熱され、シート中に含まれる有機物が分解・除去されるので、その結果、本焼成を行うのに適した状態のグリーンシートが得られ、これを本焼成することによりヒータ電極層の抵抗値の基板内ばらつきが小さい窒化アルミニウム製の焼結体を得ることができると記載されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0005】

【文献】特開２０００－１２１９４号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0006】

セラミックス製の焼結体に、Ｍｏ製の電極とＷ製の接続部材を同時にセラミックス成形体に埋設して焼成して作製すると、原料、ジグや環境から混入するＣ成分がＭｏ製の電極、Ｗ製の接続部材と不可避に反応してしまう。その際、例えば、電極の抵抗値を大きくするためにＭｏの炭化を積極的に促進させると、接続部材のＷも同時に炭化が進行してしまい、接続部材自体が高抵抗化し電極と（外部）端子を電気的に接続する機能が劣化しまう。さらに炭化することによって接続部材自体が脆化し、その後端子を接続部材にロウ付けすると、クラックが発生しやすくなり端子強度が低下する事態が生じていた。そこでＭｏ製の電極とＷ製の接続部材を同時にセラミックス成形体に埋設して焼成する際に、Ｍｏ製電極とＷ製接続部材の炭化を同時に制御し、上記機能劣化を抑制した電極埋設部材およびその製造方法が望まれていた。

【0007】

しかしながら、特許文献１は、電極層の炭化を制御しているものの、電極層を積極的に炭化させることを目的としておらず、また、電極層と接続部材の両方の炭化を制御することはできない。

【0008】

本発明者らは、炭化が開始する温度がＭｏとＷで異なることに注目し、Ｍｏが炭化する温度以上かつＷが炭化する温度以下の温度で熱処理することで、Ｍｏ電極の炭化を促進させつつＷ接続部材の炭化を抑制できることを見出し、本発明を完成させた。

【0009】

すなわち、本発明はこのような事情に鑑みてなされたものであり、電極の抵抗を高くすることができ、電極設計の自由度を高くすることができると共に、接続部材の抵抗を低く保つことができ、接続部材を介した電気的接続の信頼性を向上することができる電極埋設部材、その製造方法、および基板保持部材を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0010】

（１）上記の目的を達成するため、本発明の電極埋設部材は、電極埋設部材であって、セラミックス焼結体からなる平板状の基体と、前記基体に埋設された電極と、前記電極に電気的に接続され、前記基体に埋設された接続部材と、を備え、前記電極は、Ｍｏ炭化物で構成され、前記接続部材は、Ｗ金属を含み、前記接続部材は、表面に０μｍより大きく２０μｍ以下のＷ炭化物層を有することを特徴としている。

【0011】

このように、電極をＭｏ炭化物で構成することで、電極の抵抗を高くすることができ、電極設計の自由度を高くすることができると共に、接続部材をＷ金属を含むものとすることで、接続部材の抵抗を低く保つことができ、接続部材を介した電気的接続の信頼性を向上することができる。

【0012】

（２）上述のように、本発明の電極埋設部材において、前記接続部材は、表面に０μｍより大きく２０μｍ以下のＷ炭化物層を有することを特徴としている。

【0013】

このように、接続部材の表面の炭化物層をごく薄くすることで、接続部材の高抵抗化を抑制することができ、接続部材を介した電気的接続の信頼性をさらに向上することができると共に、接続部材の脆化を抑制することができ、接続部材にクラックが発生する虞を低減することができる。

【0014】

（３）また、本発明の電極埋設部材は、前記接続部材に接触し、Ｍｏ、Ｍｏ炭化物、またはＭｏ及びＭｏ炭化物の組み合わせのいずれかからなる第１の部材をさらに備えることを特徴としている。

【0015】

これにより、接続部材の炭化をより抑制することができ、接続部材を介した電気的接続の信頼性をさらに向上することができると共に、接続部材にクラックが発生する虞をさらに低減することができる。

【0016】

（４）また、本発明の電極埋設部材において、前記第１の部材は、コーティング層であることを特徴としている。

【0017】

これにより、接続部材の炭化をより抑制することができ、接続部材を介した電気的接続の信頼性をさらに向上することができると共に、接続部材にクラックが発生する虞をさらに低減することができる。

【0018】

（５）また、本発明の基板保持部材は、上記（１）から（４）のいずれかに記載の電極埋設部材と、前記接続部材と電気的に接続された端子と、を備えることを特徴としている。

【0019】

これにより、電極設計の自由度が高く、接続部材を介した電気的接続の信頼性が向上した電極埋設部材を使用した基板保持部材を構成でき、端子と接続部材との接続の不具合の発生の虞を低減できる。

【0020】

（６）また、本発明の電極埋設部材の製造方法は、セラミックス焼結体で形成された電極埋設部材の製造方法であって、セラミックス原料粉から複数のセラミックス成形体を形成する成形体形成工程と、前記複数のセラミックス成形体を所定の温度以上、所定の時間以上脱脂処理して複数のセラミックス脱脂体を作製する脱脂工程と、Ｍｏワイヤーを織り込んだメッシュで形成された電極、およびＷで形成された接続部材を準備する準備工程と、前記電極、前記接続部材、および前記複数のセラミックス脱脂体を組み合わせて、平板状に形成され、電極および接続部材が埋設された電極埋設部材前駆体を形成する前駆体形成工程と、前記電極埋設部材前駆体を、８００℃以上１５００℃以下で１４時間以上熱処理をする熱処理工程と、熱処理後の前記電極埋設部材前駆体を、前記電極埋設部材前駆体の主面に垂直方向に一軸加圧焼成して電極埋設部材を焼成する焼成工程と、を備えることを特徴としている。

【0021】

これにより、熱処理工程において電極の炭化が促進され電極全体をＭｏ炭化物で構成することができると共に、接続部材をほとんど炭化させないようにすることができる。その結果、電極の抵抗を高くすることができ、電極設計の自由度を高くすることができると共に、接続部材の抵抗を低く保つことができ、接続部材を介した電気的接続の信頼性を向上することができる。

【0022】

（７）また、本発明の電極埋設部材の製造方法は、前記準備工程において、Ｍｏで形成された第１の部材をさらに準備し、前記前駆体形成工程において、前記第１の部材を前記接続部材に接触させて配置し、前記第１の部材を前記電極埋設部材に埋設することを特徴としている。

【0023】

これにより、接続部材の炭化をより抑制することができ、接続部材の高抵抗化を抑制することができ、接続部材を介した電気的接続の信頼性をさらに向上することができると共に、接続部材の脆化を抑制することができ、接続部材にクラックが発生する虞を低減することができる。

【0024】

（８）また、本発明の電極埋設部材の製造方法において、前記準備工程において準備する前記接続部材は、Ｍｏでコーティングされていることを特徴としている。

【0025】

これにより、接続部材の炭化をより抑制することができ、接続部材の高抵抗化を抑制することができ、接続部材を介した電気的接続の信頼性をさらに向上することができると共に、接続部材の脆化を抑制することができ、接続部材にクラックが発生する虞を低減することができる。

【発明の効果】

【0026】

本発明によれば、電極埋設部材の電極をＭｏ炭化物で構成することで、電極の抵抗を高くすることができ、電極設計の自由度を高くすることができると共に、接続部材をＷ金属を含むものとすることで、接続部材の抵抗を低く保つことができ、接続部材を介した電気的接続の信頼性を向上することができる。

【図面の簡単な説明】

【0027】

【図1】第１の実施形態に係る電極埋設部材の一例を示す断面図である。

【図2】第１の実施形態に係る基板保持部材の一例を示す断面図である。

【図3】第１の実施形態に係る電極埋設部材の製造方法を示すフローチャートである。

【図4】（ａ）～（ｄ）それぞれ第１の実施形態に係る電極埋設部材の製造工程の一段階を模式的に示す断面図である。

【図5】（ａ）～（ｃ）それぞれ第１の実施形態に係る基板保持部材の製造工程の一段階を模式的に示す断面図である。

【図6】第２の実施形態に係る電極埋設部材の一例を示す断面図である。

【図7】第２の実施形態に係る電極埋設部材の変形例を示す部分断面図である。

【図8】第２の実施形態に係る基板保持部材の一例を示す断面図である。

【図9】実施例および比較例の製造条件および測定結果を示す表である。

【発明を実施するための形態】

【0028】

次に、本発明の実施の形態について、図面を参照しながら説明する。説明の理解を容易にするため、各図面において同一の構成要素に対しては同一の参照番号を付し、重複する説明は省略する。なお、構成図において、各構成要素の大きさは概念的に表したものであり、必ずしも実際の寸法比率を表すものではない。

【0029】

［第１の実施形態］
［電極埋設部材の構成］
まず、本実施形態に係る電極埋設部材の構成を説明する。図１は、本実施形態に係る電極埋設部材の一例を示す断面図である。本実施形態に係る電極埋設部材１００は、基体１１０と、電極１２０と、接続部材１３０と、を備える。電極埋設部材１００は、ヒーター、静電チャック等に適用される。

【0030】

基体１１０は、セラミックス焼結体からなり、平板状に形成され、一方の主面に基板を載置する載置面１１２を有する。基体１１０の材質は、用途に応じて様々な材料を使用することができる。例えば、ＡｌＮ、Ａｌ_２Ｏ_３、Ｓｉ_３Ｎ_４、ＳｉＣなどを使用することができる。また、基体１１０の形状は、円板状、多角形状、楕円状など、様々な形状にすることができる。

【0031】

基体１１０を形成するセラミックス焼結体は、ＡｌＮを主成分とすることが好ましい。ＡｌＮを主成分とするとは、セラミックス焼結体にＡｌＮが９０ｗｔ％以上含まれることをいう。ＡｌＮセラミックスは、熱伝導率をあげるために２ａ族元素や３ａ族元素の酸化物からなる焼結助剤を添加することが多い。一般的に、焼結助剤の添加量は、量を増やすと熱伝導率が高くなるが、一定量以上添加すると熱伝導率の低下を引き起こすことが知られている。したがって、２ａ族元素や３ａ族元素の酸化物からなる焼結助剤の含有量は、１０ｗｔ％以下とすることが望ましい。２ａ族元素の添加物としては、Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ等が挙げられ、３ａ族元素の添加物としては、Ｙ、Ｌａ、Ｓｍ、Ｃｅ等が挙げられる。

【0032】

ＡｌＮを主成分とするセラミックス焼結体は、熱伝導率が高く、耐熱性、耐プラズマ性に優れており、添加する焼結助剤の種類や量を調整することで、容易に熱伝導率を調整することができる。そのため、ＡｌＮを主成分とするセラミックス焼結体により基体１１０を形成することで、熱伝導率が調整され、耐熱性、耐プラズマ性に優れた基体１１０を構成できる。

【0033】

電極１２０は、基体１１０に埋設され、Ｍｏ炭化物で構成される。このように、電極１２０をＭｏ炭化物で構成することで、電極１２０の抵抗を高くすることができ、電極設計の自由度を高くすることができる。電極１２０がＭｏ炭化物で構成されるとは、ＥＰＭＡ分析において電極１２０の断面全面の元素マッピング分析を行ない、ＺＡＦ法によりＣおよびＭｏをａｔｏｍ％換算で定量し、Ｃ／（Ｃ＋Ｍｏ）比が０．２０以上となっていることをいう。

【0034】

電極１２０は、ワイヤーを織り込んだメッシュで形成されることが好ましい。また、メッシュを形成するワイヤーは、線径が０．０２ｍｍ以上０．１５ｍｍ以下であることが好ましい。ＭｏやＭｏ炭化物は融点が高く加工が難しいので、線径が０．０２ｍｍ未満のワイヤーは、製造が困難である。また、線径が０．１５ｍｍより大きいワイヤーを織り込んでメッシュを形成すると、焼結時にワイヤーに圧裂（クラック）が生じる虞が高くなる。また、ワイヤーの交点部分のメッシュの厚みは０．２５ｍｍより大きくなり、電極１２０の上部のセラミックスを薄い絶縁層として構成する場合に、絶縁層にクラックを生じさせる虞が増大する。このように、十分に細いワイヤーで電極１２０を構成することで、焼結時にワイヤーに圧裂が生じる虞をより低減することができ、また、電極１２０の上部のセラミックスを薄い絶縁層として構成しても、絶縁層にクラックを生じさせる虞をより低減させることができる。

【0035】

基体１１０は、複数の電極を備えていてもよい。例えば、ヒーター用電極と静電吸着用電極とを備えることで、電極埋設部材１００は、ヒーター付静電チャックとして使用できる。その場合、少なくとも一方の電極が、本発明の電極１２０であればよい。２以上の電極が本発明の電極１２０であってもよい。

【0036】

接続部材１３０は、基体１１０に埋設され、電極１２０に電気的に接続される。これにより、接続部材１３０を介して電極１２０に電気を供給できる。接続部材１３０は、Ｗ金属を含む。接続部材１３０がＷ金属を含むとは、ＥＰＭＡのＺＡＦ法による定量分析において接続部材１３０の断面からＷが０．９以上検出されることによって確認されることをいう。

【0037】

接続部材１３０の厚みは、０．２ｍｍ以上５ｍｍ以下であることが好ましい。０．２ｍｍより小さい場合、端子１４０を接続するために端子穴１４２を設ける際に、破損する虞が増大する。５ｍｍより大きい場合、基体１１０のセラミックスとの焼成時の収縮率の差や使用時の熱膨張率の差によって、基体１１０にクラックが入る虞が増大する。

【0038】

接続部材１３０は、表面に０μｍより大きく２０μｍ以下のＷ炭化物層を有することが好ましい。このように、接続部材１３０の表面の炭化物層をごく薄くすることで、接続部材１３０の高抵抗化を抑制することができ、接続部材１３０を介した電気的接続の信頼性をさらに向上することができると共に、接続部材１３０の脆化を抑制することができ、接続部材１３０にクラックが発生する虞を低減することができる。本発明の製造方法はＷの炭化が進みにくいので、接続部材１３０の表面のＷ炭化物層を薄くすることができる。

【0039】

本発明の電極埋設部材は、電極をＭｏ炭化物で構成することで、電極の抵抗を高くすることができ、電極設計の自由度を高くすることができると共に、接続部材をＷ金属を含むものとすることで、接続部材の抵抗を低く保つことができ、接続部材を介した電気的接続の信頼性を向上することができる。

【0040】

［基板保持部材の構成］
図２は、第１の実施形態に係る基板保持部材の一例を示す断面図である。本実施形態に係る基板保持部材２００は、本実施形態に係る電極埋設部材１００に端子穴１４２を設け、端子１４０を備えたものである。端子１４０は、接続部材１３０と電気的に接続される。これにより、電極１２０に給電することができる。端子１４０は、Ｎｉなどで形成することができる。端子１４０は、接続部材１３０とＡｕロウなどでロウ付けされる。接続部材１３０と端子１４０との間にコバールなどで形成された中間部材１５０を設けてもよい。

【0041】

本発明の基板保持部材は、電極設計の自由度が高く、接続部材を介した電気的接続の信頼性が向上した電極埋設部材を使用した基板保持部材を構成でき、端子と接続部材との接続の不具合の発生の虞を低減できる。

【0042】

［電極埋設部材の製造方法］
次に、本実施形態に係る電極埋設部材の製造方法を説明する。図３は、本発明の第１の実施形態に係る電極埋設部材の製造方法を示すフローチャートである。本発明の第１の実施形態に係る電極埋設部材の製造方法は、図３に示すように、成形体形成工程ＳＴＥＰ１、脱脂工程ＳＴＥＰ２、準備工程ＳＴＥＰ３、前駆体形成工程ＳＴＥＰ４、熱処理工程ＳＴＥＰ５、および焼成工程ＳＴＥＰ６を備えている。なお、以下では成形体を積層して製造する成形体ホットプレス法による製造方法を説明するが、本発明は熱処理工程ＳＴＥＰ５の温度および時間が重要であり、その他の工程は別の方法に置き換えてもよい。

【0043】

図４（ａ）～（ｄ）は、それぞれ本実施形態に係る電極埋設部材の製造工程の一段階を模式的に示す断面図である。図４（ａ）～（ｄ）は、図１の電極埋設部材を製造する場合について示している。

【0044】

成形体形成工程ＳＴＥＰ１では、セラミックス原料粉から複数のセラミックス成形体１１、１２を形成する。なお、図４ではセラミックス成形体は２の部材に分かれているが、設計に応じて３以上であってもよい。例えば、セラミックス原料粉末にバインダ、可塑剤、分散剤などの添加剤を適宜添加して混合して、スラリーを作製し、スプレードライ法等により顆粒（セラミックス原料粉）を造粒後、加圧成形して複数のセラミックス成形体１１、１２を形成することができる。このようにバインダを用いた製法をとる場合、バインダ由来のＣ成分が後述する脱脂工程後もセラミックス脱脂体内に１００ｐｐｍ～５００ｐｐｍ程度残ることとなる。このＣ成分が炭化の原因となると推定される。本発明は、電極のＭｏを十分に炭化させる必要があるので、この程度のＣ成分が脱脂体内に残っていることが好ましい。セラミックス原料粉には、必要に応じて焼結助剤となる粉末が添加されてもよい。

【0045】

セラミックス原料粉末は、高純度であることが好ましく、その純度は、好ましくは９６％以上、より好ましくは９８％以上である。また、セラミックス原料粉末の平均粒径は、好ましくは０．１μｍ以上１．０μｍ以下である。

【0046】

混合方法は、湿式、乾式の何れであってもよく、例えばボールミル、振動ミルなどの混合器を用いることができる。また、成形方法としては、例えば、一軸加圧成形や冷間静水等方圧加圧（ＣＩＰ：Cold Isostatic Pressing）法などの公知の方法を用いればよい。なお、セラミックス成形体を形成する方法は、加圧成形に限らず、例えば、グリーンシート積層、または鋳込み成形であっても適用が可能であり、これらを適宜脱脂、またはさらに仮焼する工程により、セラミックス成形体を製造することができる。また、粉末ホットプレス法により電極埋設部材前駆体を形成してもよい。

【0047】

複数のセラミックス成形体１１、１２は、成形後、機械加工により成形体の形状が整えられてもよい。また、図４（ｂ）に示されるように、セラミックス成形体１２の片面（他のセラミックス成形体１１との接合面）に、電極１２０および接続部材１３０の形状に合わせた形状の凹部が形成されてもよい。凹部はセラミックス成形体１１に設けられてもよいし、両方に設けられてもよい。機械加工は、脱脂後に行なってもよい。

【0048】

脱脂工程ＳＴＥＰ２では、複数のセラミックス成形体１１、１２を所定の温度以上、所定の時間以上脱脂処理して複数のセラミックス脱脂体２１、２２を作製する。セラミックス成形体１１、１２は、例えば、４００℃以上８００℃以下の温度で熱処理され、セラミックス脱脂体２１、２２となる。脱脂時間は、１時間以上１２０時間以下であることが好ましい。脱脂には、大気炉または窒素雰囲気炉を用いることができるが、バインダの不要な成分を除去するためには大気炉の方が好ましい。

【0049】

準備工程ＳＴＥＰ３では、Ｍｏワイヤーを織り込んだメッシュで形成された電極１２０、およびＷで形成された接続部材１３０を準備する。

【0050】

電極１２０の材質は、Ｍｏを主成分とする。Ｍｏを主成分とするとは、純度が９８ｗｔ％以上であることを示し、他の遷移金属や希土類の単体またはその化合物およびＣの合計が２ｗｔ％以下であることを示す。Ｍｏを主成分とする電極１２０が後述する熱処理工程ＳＴＥＰ５および焼成工程ＳＴＥＰ６を経ることにより、Ｍｏ炭化物で構成される電極１２０となる。また、電極１２０は、電極埋設部材１００の設計に応じた形状に加工されたものを準備する。形状は、炭化のしやすさを考慮してワイヤーを織り込んだメッシュであることが好ましい。電極１２０の形状がメッシュ状である場合、メッシュを形成するワイヤーの線径は、０．０２ｍｍ以上０．１５ｍｍ以下であることが好ましい。

【0051】

接続部材１３０の材質は、Ｗを主成分とする。Ｗを主成分とするとは、純度が９７ｗｔ％以上であることを示し、他の遷移金属や希土類の単体またはその化合物およびＣの合計が３ｗｔ％以下であることを示す。Ｗを主成分とする接続部材１３０は、後述する熱処理工程ＳＴＥＰ５および焼成工程ＳＴＥＰ６を経ても炭化が進みにくいため、Ｗ金属を含む接続部材１３０となる。また、接続部材１３０は、電極埋設部材１００の設計に応じた形状に加工されたものを準備し、設計に応じた位置に埋設する。

【0052】

前駆体形成工程ＳＴＥＰ４では、準備した電極１２０、接続部材１３０、および複数のセラミックス脱脂体２１、２２を組み合わせて、平板状に形成され、電極１２０および接続部材１３０が埋設された電極埋設部材前駆体３０を形成する。

【0053】

熱処理工程ＳＴＥＰ５では、形成された電極埋設部材前駆体３０を、８００℃以上１５００℃以下で１４時間以上熱処理をする。これにより、電極１２０は、Ｍｏの炭化が進みＭｏ炭化物となる。一方、Ｗの炭化温度より低い温度で熱処理をしているので、接続部材１３０のＷは炭化が進みにくい。

【0054】

焼成工程ＳＴＥＰ６では、熱処理された電極埋設部材前駆体３０を、主面（載置面）に垂直方向に一軸加圧焼成して電極埋設部材１００を得る。加圧する力は、１ＭＰａ以上であることが好ましい。また、焼成温度は、１５００℃より大きく２０００℃以下であることが好ましい。焼成時間は、１時間以上１２時間以下であることが好ましい。焼成雰囲気は、例えば、窒素や不活性ガス雰囲気であるが、真空などの雰囲気であってもよい。これにより、熱処理後の複数のセラミックス脱脂体２１が焼結してセラミックス焼結体となり、これらが一体化され、電極１２０および接続部材１３０が埋設された電極埋設部材１００が得られる。焼成は、熱処理から連続して温度を上げることで行なってもよい。

【0055】

このようにすることで、電極の抵抗を高くすることができ、電極設計の自由度を高くすることができると共に、接続部材の抵抗を低く保つことができ、接続部材を介した電気的接続の信頼性を向上することができる電極埋設部材を製造することができる。

【0056】

なお、脱脂工程ＳＴＥＰ２と、前駆体形成工程ＳＴＥＰ４との間に、セラミックス仮焼体作製工程を設けてもよい。セラミックス仮焼体作製工程を設ける場合、セラミックス脱脂体を１２００℃以上１７００℃以下の温度で仮焼してセラミックス仮焼体を作製する。これにより、電極埋設部材の外形や電極および接続部材の埋設位置などの寸法精度をより高くすることができる。仮焼時間は、０．５時間以上１２時間以下であることが好ましい。仮焼雰囲気は、窒素や不活性ガス雰囲気であることが好ましいが、真空などの雰囲気であってもよい。仮焼体作製工程を設ける場合、機械加工は仮焼体作製工程の後に行なってもよい。

【0057】

［基板保持部材の製造方法］
図５（ａ）～（ｃ）は、それぞれ本実施形態に係る基板保持部材の製造工程の一段階を模式的に示す断面図である。図５（ａ）～（ｃ）は、図２の基板保持部材を製造する場合について示している。

【0058】

焼成後の電極埋設部材１００に端子穴１４２を設けて、接続部材１３０の表面を露出させる。このとき、接続部材１３０の表面に図示しないＷ炭化物層が形成されている場合、端子穴の範囲のＷ炭化物層も取り除く。これにより、接続部材１３０の抵抗の低く保たれたＷ金属に端子１４０を接続することができる。露出させた接続部材１３０にロウ材等で端子１４０を接続する。端子は、Ｎｉ等を用いることができる。また、ロウ材はＡｕロウ等を用いることができる。接続部材１３０と端子１４０との間にコバールなどで形成された中間部材１５０を配置して、ロウ付けしてもよい。

【0059】

このようにすることで、電極設計の自由度が高く、接続部材を介した電気的接続の信頼性が向上した電極埋設部材を使用した基板保持部材を構成でき、端子と接続部材との接続の不具合の発生の虞を低減できる基板保持部材２００を製造することができる。

【0060】

［第２の実施形態］
［電極埋設部材の構成］
次に、第２の実施形態に係る電極埋設部材の構成を説明する。図６は、本実施形態に係る電極埋設部材の一例を示す断面図である。本実施形態に係る電極埋設部材１００は、基体１１０と、電極１２０と、接続部材１３０と、第１の部材１６０と、を備える。電極埋設部材１００は、ヒーター、静電チャック等に適用される。第１の部材１６０を備えることを除いて、電極埋設部材１００の基本的構成は第１の実施形態と同様であるので、異なる部分のみ説明する。

【0061】

第１の部材１６０は、接続部材１３０に接触し、Ｍｏ、Ｍｏ炭化物、またはＭｏ及びＭｏ炭化物の組み合わせのいずれかからなる。これにより、接続部材１３０の炭化をより抑制することができ、接続部材１３０を介した電気的接続の信頼性をさらに向上することができると共に、接続部材１３０にクラックが発生する虞をさらに低減することができる。

【0062】

第１の部材１６０が板状の部材として設けられる場合、第１の部材１６０の形状は接続部材１３０と同様の形状で、厚みは０．２ｍｍ以上５ｍｍ以下であることが好ましい。０．２ｍｍより小さい場合、形成する工程および配置する工程が難しくなる。５ｍｍより大きい場合、基体１１０のセラミックスとの焼成時の収縮率の差や使用時の熱膨張率の差によって、基体１１０にクラックが入る虞が増大する。第１の部材１６０が板状の部材として設けられる場合、第１の部材１６０は、接続部材１３０の端子１４０と接続される側に配置されることが好ましい。

【0063】

図７は、本実施形態に係る電極埋設部材の変形例を示す部分断面図である。図６の例では、第１の部材１６０は、接続部材１３０とは別の部材として設けられていたが、第１の部材１６０は、図７の例のように、接続部材１３０をコーティングするコーティング層１６２として設けられてもよい。

【0064】

コーティング層１６２の厚みは、０．１μｍ以上１００μｍ以下であることが好ましい。０．１μｍより薄い層は、製造が困難であり、またＣ成分の消費量が少なくなるので、接続部材１３０の炭化抑制効果が小さくなる。１００μｍより厚い層を設ける場合は、コーティング層１６２ではなく別の部材とするほうが容易である。

【0065】

コーティング層１６２は、接続部材１３０が板状の部材として形成される場合、接続部材１３０の炭化を抑制する観点から接続部材１３０の主面の両面に設けられることが好ましいが、片面のみに設けられてもよい。片面のみに設けられる場合、コーティング層１６２は、接続部材１３０の端子１４０と接続される側に設けられることが好ましい。なお、コーティング層１６２を設けた接続部材１３０と、板状の第１の部材１６０を併用してもよい。

【0066】

これにより、第１の部材１６０をあらかじめ接続部材１３０にコーティング層１６２として設けることができ、製造が容易になると共に、接続部材１３０のより近傍のＣ成分を消費することができる。その結果、接続部材１３０の炭化をより抑制することができ、接続部材１３０を介した電気的接続の信頼性をさらに向上することができると共に、接続部材１３０にクラックが発生する虞をさらに低減することができる。

【0067】

［基板保持部材の構成］
図８は、本実施形態に係る基板保持部材の一例を示す断面図である。本実施形態に係る基板保持部材２００は、本実施形態に係る電極埋設部材１００に端子穴１４２を設け、端子１４０を備えたものである。このとき、端子穴１４２の範囲の第１の部材１６０またはコーティング層１６２は、取り除くことが好ましい。端子穴１４２の範囲以外の第１の部材１６０またはコーティング層１６２は、そのまま残されていてもよい。第１の部材１６０またはコーティング層１６２を取り除いた後の接続部材１３０の表面に図示しないＷ炭化物層が形成されている場合、端子穴の範囲のＷ炭化物層も取り除く。これにより、接続部材１３０の抵抗の低く保たれたＷ金属に端子１４０を接続することができる。

【0068】

［電極埋設部材および基板保持部材の製造方法］
本実施形態に係る電極埋設部材および基板保持部材の製造方法は、第１の実施形態に係る電極埋設部材および基板保持部材の製造方法とほとんど同様であるので、異なる部分のみ説明する。

【0069】

本実施形態に係る電極埋設部材および基板保持部材の製造方法は、準備工程において、電極１２０、接続部材１３０に加えて、Ｍｏ製の第１の部材１６０、またはＭｏコーティングされたＷで形成された接続部材１３０を準備する。

【0070】

これにより、熱処理時および焼成時に接続部材１３０の近傍のＣ成分を第１の部材１６０またはコーティング層１６２が消費する。その結果、接続部材１３０の炭化をより抑制することができ、接続部材１３０を介した電気的接続の信頼性をさらに向上することができると共に、接続部材１３０にクラックが発生する虞をさらに低減することができる。コーティング層１６２は、Ｗ製の接続部材１３０に対し、メッキや溶射によって設けることができる。なお、セラミックス成形体またはセラミックス脱脂体に凹部を形成する場合、第１の部材１６０またはコーティング層１６２の厚みも考慮して形成することが好ましい。

【0071】

［実施例および比較例］
（実施例１）
５ｗｔ％Ｙ_２Ｏ_３を添加したＡｌＮを主成分とするセラミックス原料粉を用いて、ＣＩＰ成形(圧力１ｔｏｎ／ｃｍ^２)し、成形体のインゴットを得た。これを機械加工することで、直径３４０ｍｍ、厚み５ｍｍのセラミックス成形体、および直径３４０ｍｍ、厚み３０ｍｍのセラミックス成形体を成形した。そして、厚み３０ｍｍのセラミックス成形体の一方の面に、成形体の中心を共有し、電極を収納するための直径３００ｍｍ、深さ０．１ｍｍの凹部を設けた。さらに、端子を形成する所定の位置に、接続部材を収納するための直径８．５ｍｍ、深さ０．２５ｍｍの凹部を設けた。

【0072】

次に、セラミックス成形体を、５５０℃、１２時間脱脂して、セラミックス脱脂体を作製した。次に、直径２９４ｍｍのモリブデン製のモリブデンメッシュ（線径０．１ｍｍ、平織り、メッシュサイズ♯５０）を所定の形状に裁断し、電極を準備した。また、Ｗ製のペレットからφ８ｍｍ×０．２ｍｍtのサイズの接続部材を２つ作製した。次に、凹部を設けたセラミックス脱脂体の凹部に接続部材および電極を載置し、もう一方のセラミックス脱脂体で挟み、電極埋設部材前駆体を作製した。

【0073】

次に、電極埋設部材前駆体をホットプレス炉に載置して、８００℃から１５００℃まで１４時間の熱処理を行なった。次に、電極埋設部材前駆体の主面（載置面）に垂直な方向に１０ＭＰａの力を加えつつ、１８００℃、２時間、１軸ホットプレス焼成した。このようにして、電極埋設部材を焼成した。

【0074】

その後、全面に研削、研磨加工を行ない、総厚２５ｍｍ、絶縁層厚み１．０ｍｍ、表面粗さをＲａ０．４μｍのウェハ載置面を形成した。セラミックス基体裏面側より端子位置に接続部材に到達するまで穴径φ５．５ｍｍの平底穴加工を行なった。露出した接続部材底面にロウ材を介して直径５ｍｍ、厚み２ｍｍのコバール製の緩衝部材と直径５ｍｍ長さ３０ｍｍの円柱状Ｎｉ製給電端子を設置し、真空炉により１０５０℃でＡｕ－Ｎｉ系ロウ材によるロウ付けを行ない、基板保持部材を完成させた。このようにして、実施例１の基板保持部材を作製した。

【0075】

（実施例２）
実施例２は、実施例１で使用したＷ製の接続部材に代わり、Ｗの表面にＭｏをプラズマ溶射し、厚み２０μｍコーティングした接続部材を用いた。それ以外は実施例１と同様の条件で実施例２の基板保持部材を作製した。

【0076】

（実施例３）
実施例３は、実施例１のＷ製の接続部材にＭｏの部材（第１の部材）を重ねて埋設した。Ｍｏの部材はφ８ｍｍ×０．８ｍｍtとした。焼成後に、端子穴の範囲のＭｏ部材は加工により除去した。それ以外は実施例１と同様の条件で実施例３の基板保持部材を作製した。

【0077】

（実施例４）
実施例４は、熱処理時間を２０時間とした以外、実施例１と同様の条件で実施例４の基板保持部材を作製した。

【0078】

（実施例５）
実施例５は、熱処理時間を１２時間とした以外、実施例１と同様の条件で実施例５の基板保持部材を作製した。

【0079】

（比較例１）
比較例１は、長時間の熱処理を行なわなかった。すなわち、８００℃～１５００℃までの昇温時間を従来と同様の７時間として昇温したのち、１８００℃で２時間１軸加圧焼成した。それ以外は実施例１と同様の条件で比較例１の基板保持部材を作製した。

【0080】

（比較例２）
比較例２は、実施例２と同様のＭｏコーティングした接続部材を用いた。それ以外は比較例１と同様の条件で比較例２の基板保持部材を作製した。

【0081】

（比較例３）
比較例３は、実施例３と同様にＷ製の接続部材にＭｏの部材（第１の部材）を重ねて埋設した。それ以外は比較例１と同様の条件で比較例３の基板保持部材を作製した。

【0082】

［性能評価］
（温度分布の測定）
作製した基板保持部材（ヒーター）を評価チャンバー内にインストール後、自己発熱により４００℃で温度制御し、表面分布をＩＲカメラで測定した。測定領域はΦ２９０ｍｍの範囲内で温度ばらつきはΔＴ＝最大値－最小値として評価した。

【0083】

（抵抗バラツキの評価）
温度分布測定後、ヒーター電極を露出させる抵抗測定用の端子穴を所定の位置に複数箇所設けた。所定の端子穴に露出したヒーター電極にテスターのプローブを接触させ所定の端子間のヒーター抵抗値を８箇所（半径１３５ｍｍの位置の外周部４ヶ所、半径５０ｍｍの位置の内周部４ヶ所）で測定した。８箇所の設計上の抵抗値Ｒｄと測定した抵抗値Ｒｍとの比（Ｒｍ／Ｒｄ）の（最大値－最小値）／平均値を電極の抵抗バラツキとして評価した。

【0084】

（電極、接続部材の組成分析）
ヒーターを載置面の中心および接続部材の中心を通る垂直な断面で切断し、電極、接続部材の断面を露出させ研磨後、ＥＭＰＡで元素分析を行ない、ＸＲＤで定性分析を行なった。電極の元素分析は、載置面の中心に最も近い位置、外周に最も近い位置、およびその中点に最も近い位置の３箇所の電極について行なった。

【0085】

電極のＥＰＭＡ分析は、電極の断面をＦＥ－ＥＰＭＡ（電界放出型電子線マイクロアナライザ）による断面の元素マッピング分析を行ない、ＺＡＦ法でａｔｏｍ％換算でＣ／（Ｃ＋Ｍｏ）比で炭化物の判断を行なった。Ｃ／（Ｃ＋Ｍｏ）比が０．２０以上である場合、Ｍｏ炭化物で構成されていると判断し、Ｃ／（Ｃ＋Ｍｏ）比が０．２０未満である場合、未炭化のＭｏが残っていると判断した。またＸＲＤでは、μ－ＸＲＤ（マイクロＸ線回折）により、断面の領域(電極の径を含む直径約３１００μｍの領域)のＸ線回折を行なった。

【0086】

接続部材のＥＰＭＡ分析は、接続部材の断面の端部をＦＥ－ＥＰＭＡ（電界放出型電子線マイクロアナライザ）による断面の元素マッピング分析を行ない、Ｃが検出される領域の有無で炭化物の生成を確認するとともに、ＳＥＭ像による炭化物が生成している領域とそうでない領域のコントラスト差によりＷ炭化物層の厚みを測定した。

【0087】

実施例１～５は、比較例１と比較して、Ｗ接続部材表層の炭化層の厚みを薄くすることができた。これは、８００～１５００℃までの所要時間を従来の製造方法と比較して十分に長くしたことにより、原料やジグ、環境からのＣ成分のうち、少なくとも接続部材近傍のＣ成分をＭｏ電極、Ｍｏコーティング層、Ｍｏの第１の部材で消費したためであると推定される。このとき同時に、ＥＰＭＡおよびＸＲＤの両方で、上記３点の全てでヒーター電極のワイヤーがＭｏ炭化物（Ｍｏ_２Ｃ）となっていることを確認した。なお、図９のＣ／（Ｃ＋Ｍｏ）比の値は、上記３点のうち、値が最も小さかった箇所の値を示している。したがって、電極を全て炭化させるための熱処理時間は１２時間以上で十分であることが分かった。

【0088】

一方、実施例５は、熱処理時間以外は同一の条件の実施例１および４と比較すると、接続部材の炭化層の厚みが大きくなっていた。接続部材の炭化層は、できるだけ薄い方が好ましいため、熱処理時間は１４時間以上であることが好ましく、２０時間以上であることがより好ましいことが分かった。なお、熱処理時間が長いほど炭化層の厚みが薄くなるのは、熱処理の間にＣ成分がＭｏで消費されるだけでなく、ＣＯ等のガスとして排出されているためと推測される。

【0089】

これに対し、比較例１～３は、Ｗ接続部材表層の炭化層の厚みが厚くなった。また、同時に、ヒーター電極のワイヤー断面がＭｏとＭｏ_２Ｃの複合組織となっている箇所があった。Ｍｏコーティングした接続部材やＭｏペレット（第１の部材）を使用した比較例２および３は、比較例１よりは接続部材の炭化層の厚みが薄くなったが、電極全体を炭化させることはできなかったため、電極の抵抗のバラツキは比較例１と同様に大きく、ヒーター表面の温度分布も同様に大きかった。

【0090】

これらの結果、実施例１～５は比較例に比べＭｏとＭｏ_２Ｃの混在が解消されてヒーター抵抗のバラツキが改善され、ヒーター表面温度分布が改善することが確かめられた。また、Ｗ接続部材の炭化を抑制し脆化を抑制できたため、接続部材に端子をロウ付けする信頼性を高めることができることが確かめられた。さらに、本発明の製造方法は、このような電極埋設部材および基板保持部材を製造できることが確かめられた。

【0091】

本発明は上記実施形態に限定されず、本発明の思想と範囲に含まれる様々な変形および均等物に及ぶことはいうまでもない。また、各図面に示された構成要素の構造、形状、数、位置、大きさ等は説明の便宜上のものであり、適宜変更しうる。

【符号の説明】

【0092】

１１、１２ セラミックス成形体
２１、２２ セラミックス脱脂体
３０ 電極埋設部材前駆体
１００ 電極埋設部材
１１０ 基体
１１２ 載置面
１２０ 電極
１３０ 接続部材
１４０ 端子
１４２ 端子穴
１５０ 中間部材
１６０ 第１の部材
１６２ コーティング層
２００ 基板保持部材

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】