特許 7628979 高抵抗・高耐食セラミックス材料及びウエハ載置台

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2025-02-03

(45)【発行日】2025-02-12

(54)【発明の名称】高抵抗・高耐食セラミックス材料及びウエハ載置台

(51)【国際特許分類】

   H01L 21/683 20060101AFI20250204BHJP

   H01L 21/3065 20060101ALI20250204BHJP

   H01L 21/205 20060101ALI20250204BHJP

   C04B 35/582 20060101ALI20250204BHJP

【ＦＩ】

H01L21/68 R

H01L21/302 101G

H01L21/205

C04B35/582

【請求項の数】 10

(21)【出願番号】P 2022042036

(22)【出願日】2022-03-17

(65)【公開番号】P2023136387

(43)【公開日】2023-09-29

【審査請求日】2023-10-20

(73)【特許権者】

【識別番号】000004064

【氏名又は名称】日本碍子株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】110000017

【氏名又は名称】弁理士法人アイテック国際特許事務所

(72)【発明者】

【氏名】服部 亮誉

(72)【発明者】

【氏名】上田 晃司

(72)【発明者】

【氏名】西尾 仁志

(72)【発明者】

【氏名】溝口 智久

【審査官】柴垣 俊男

(56)【参考文献】

【文献】特開２００７－２５４１６４（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００６－１２８６０３（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１４－０５８４１８（ＪＰ，Ａ）

【文献】特表２０２０－５２６９３９（ＪＰ，Ａ）

【文献】米国特許出願公開第２０１４／０３１８５７５（ＵＳ，Ａ１）

【文献】特開２００７－１９１３８３（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００４－１７２６３７（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００３－２２１２７９（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｈ０１Ｌ ２１／６８３

Ｈ０１Ｌ ２１／３０６５

Ｈ０１Ｌ ２１／２０５

Ｃ０４Ｂ ３５／５８２

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

マグネシウム－アルミニウム酸窒化物を含有するセラミックス材料であって、
炭素含有率が０．００５～０．２７５質量％であり、
ＣｕＫα線を用いたときのＸＲＤピークが少なくとも２θ＝４７～５０°に現れるマグネシウム－アルミニウム酸窒化物相を主相とする、
高抵抗・高耐食セラミックス材料。

【請求項2】

５００℃における体積抵抗率が１×１０⁹Ωｃｍ以上である、
請求項１に記載のセラミックス材料。

【請求項3】

チタンを含有する、
請求項１又は２に記載のセラミックス材料。

【請求項4】

請求項１～３のいずれか１項に記載のセラミックス材料で形成され、上面にウエハを載置可能なセラミックス基体と、
前記セラミックス基体の内部に配置された電極と、
を備えたウエハ載置台。

【請求項5】

請求項１～３のいずれか１項に記載のセラミックス材料で形成され、上面にウエハを載置可能なセラミックス基体と、
前記セラミック基体の下面に設けられ、前記セラミック基体よりも熱伝導率の高い高熱伝導基体と、
前記セラミックス基体の内部、前記高熱伝導基体の内部又は前記セラミック基体と前記高熱伝導基体との間に配置された電極と、
前記高熱伝導基体の内部であって前記電極よりも下方に配置された抵抗発熱体と、
を備えたウエハ載置台。

【請求項6】

マグネシウム－アルミニウム酸窒化物を含有し、炭素含有率が０．００５～０．２７５質量％であるセラミックス材料で形成され、上面にウエハを載置可能なセラミックス基体と、
前記セラミック基体の下面に設けられ、前記セラミック基体よりも熱伝導率の高く、ＡｌＮとＹＡＧとを含む高熱伝導基体と、
前記セラミックス基体の内部、前記高熱伝導基体の内部又は前記セラミック基体と前記高熱伝導基体との間に配置された電極と、
前記高熱伝導基体の内部であって前記電極よりも下方に配置された抵抗発熱体と、
を備えたウエハ載置台。

【請求項7】

前記高熱伝導基体は、チタンを含む、
請求項６に記載のウエハ載置台。

【請求項8】

前記セラミックス材料は、５００℃における体積抵抗率が１×１０ ⁹ Ωｃｍ以上である、
請求項６又は７に記載のウエハ載置台。

【請求項9】

前記セラミックス材料は、チタンを含有する、
請求項６～８のいずれか１項に記載のウエハ載置台。

【請求項10】

前記セラミックス材料は、ＣｕＫα線を用いたときのＸＲＤピークが少なくとも２θ＝４７～５０°に現れるマグネシウム－アルミニウム酸窒化物相を主相とする、
請求項６～９のいずれか１項に記載のウエハ載置台。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、高抵抗・高耐食セラミックス材料及びウエハ載置台に関する。

【背景技術】

【0002】

半導体製造におけるドライプロセスやプラズマコーティングなどに用いられる半導体製造装置には、エッチング用やクリーニング用として、反応性の高いＦ、Ｃｌ等のハロゲン系プラズマが使用される。このため、そのような半導体製造装置に組み付けられる部材には、高い耐食性が要求される。高い耐食性を有する材料としては、特許文献１に示されるように、マグネシウム－アルミニウム酸窒化物相を主相とするセラミックス材料が知られている。このセラミックス材料は、半導体製造プロセスにおいて使用される反応性の高いハロゲン系プラズマに長期間耐えることができる。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0003】

【文献】特許第５６８０６４５号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0004】

近年は、高品質な膜を生成するためプロセス温度が高温化（５００℃以上）している。そのため、高温で十分な耐食性を有するだけでなく、高温でウエハを静電吸着できることも要求される。

【0005】

本発明はこのような課題を解決するためになされたものであり、高温で十分な耐食性を有すると共に、高温での体積抵抗率を高くすることを主目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0006】

本発明の高抵抗・高耐食セラミックス材料は、
マグネシウム－アルミニウム酸窒化物を含有するセラミックス材料であって、
炭素含有率が０．００５～０．２７５質量％
のものである。

【0007】

このセラミックス材料によれば、炭素を適切な範囲で含有しているため、高温で十分な耐食性を有すると共に、高温での体積抵抗率を高くすることができる。

【0008】

本発明のウエハ載置台は、
上述したセラミックス材料で形成され、上面にウエハを載置可能なセラミックス基体と、
前記セラミックス基体の内部に配置された電極と、
を備えたものであるか、
上述したセラミックス材料で形成され、上面にウエハを載置可能なセラミックス基体と、
前記セラミック基体の下面に設けられ、前記セラミック基体よりも熱伝導率の高い高熱伝導基体と、
前記セラミックス基体の内部、前記高熱伝導基体の内部又は前記セラミック基体と前記高熱伝導基体との間に配置された電極と、
前記高熱伝導基体の内部であって前記電極よりも下方に配置された抵抗発熱体と、
を備えたものである。

【0009】

こうしたウエハ載置台によれば、セラミックス基体は上述したセラミックス材料で形成されているため、高温で十分な耐食性を有すると共に、高温での体積抵抗率を高くすることができる。ここで、「電極」は、例えば、静電電極であってもよいし、ヒータ電極（抵抗発熱体）であってもよいし、プラズマ発生用の高周波（ＲＦ）電極であってもよい。

【図面の簡単な説明】

【0010】

【図1】ウエハ載置台１０の縦断面図。

【図2】ウエハ載置台２０の縦断面図。

【図3】ウエハ載置台３０の縦断面図。

【図4】ウエハ載置台４０の縦断面図。

【図5】実験例３のＸＲＤチャートである。

【図6】実験例５のＸＲＤチャートである。

【図7】Ｃ含有率と５００℃での体積抵抗率との関係を表すグラフ。

【発明を実施するための形態】

【0011】

本発明の好適な実施形態を、図面を参照しながら以下に説明する。図１～図４はウエハ載置台１０～４０の縦断面図である。なお、本明細書において、「上」「下」は、絶対的な位置関係を表すものではなく、相対的な位置関係を表すものである。そのため、ウエハ載置台１０～４０の向きによって「上」「下」は「下」「上」になったり「左」「右」になったり「前」「後」になったりする。また、本明細書において数値範囲を示す「～」は、その前後に記載される数値を下限値及び上限値として含む意味として使用される。

【0012】

本実施形態の高抵抗・高耐食セラミックス材料は、マグネシウム－アルミニウム酸窒化物を含有し、炭素含有率が０．００５～０．２７５質量％のものである。炭素含有率がこの範囲であれば、高温で十分な耐食性を有すると共に、高温での体積抵抗率を高くすることができる。例えば、このセラミックス材料を、ウエハ載置面を有する静電電極内蔵のセラミックス基体に用いた場合には、高温でウエハを静電吸着したり、高温でウエハを処理する際にウエハと電極との間にリーク電流が流れるのを抑制したりすることができる。また、このセラミックス材料を、ヒータ電極（抵抗発熱体）又はＲＦ電極を内蔵するセラミックス基体に用いた場合には、高温でウエハを処理する際にウエハと電極との間にリーク電流が流れるのを抑制することができる。炭素含有率が０．００５質量％未満の場合や０．２７５質量％を超える場合、５００℃における体積抵抗率が低くなる。炭素含有率は０．００５～０．２１質量％であることが好ましい。本実施形態のセラミックス材料は、マグネシウム－アルミニウム酸窒化物を主相として含有していることが好ましい。ここで、主相とは、全体に占める相の中で最も多く含まれる相をいう。

【0013】

本実施形態のセラミックス材料は、５００℃における体積抵抗率が１×１０⁹Ωｃｍ以上であることが好ましい。５００℃における体積抵抗率が１×１０⁹Ωｃｍ以上であれば、このセラミックス材料をウエハ載置面を有する電極内蔵のセラミック基体として利用した場合に、高温でウエハを処理する際にウエハと電極との間にリーク電流が流れるのを十分抑制することができる。また、このセラミックス材料を静電チャックに用いた場合に、高温においてジョンソン－ラーベック力によりウエハを確実に静電吸着することができる。また、５００℃における体積抵抗率が５×１０¹¹Ωｃｍ以下であることが好ましい。こうすれば、このセラミックス材料を静電チャックに用いた場合に、ウエハの吸脱着応答性を良好にすることができる。

【0014】

本実施形態のセラミックス材料は、チタンを含有していてもよい。チタンを含有させることにより、セラミックス材料の色を黒色にすることができる。そのため、セラミックス材料の色むらを目立たなくすることができる。チタンの含有率は、耐食性が低下せず、５００℃における体積抵抗率が上述した範囲から逸脱しないように設定すればよく、例えば、酸化物換算で０．１～１質量％の範囲で設定すればよい。

【0015】

本実施形態のセラミックス材料は、ＣｕＫα線を用いたときのＸＲＤピークが少なくとも２θ＝４７～５０°（好ましくは４７～４９°）に現れるマグネシウム－アルミニウム酸窒化物相を主相とすることが好ましい。こうしたセラミックス材料は、ハロゲン化プラズマに対する耐食性がスピネルと同等かそれより高いため、好ましい。この主相は、特許文献１（特許第５６８０６４５号）に係るマグネシウム－アルミニウム酸窒化物のピークと一致していることが好ましい。なお、特許文献１に係るマグネシウム－アルミニウム酸窒化物のピークは、例えば、参考文献１（J. Am. Ceram. Soc.,93[2] 322-325(2010)）や参考文献２（特開２００８－１１５０６５）に示されているＭｇＡｌＯＮ（又はマグアロン）のピークとは一致しない。一般に、これらのＭｇＡｌＯＮはスピネルにＮ成分が固溶したものとして知られており、特許文献１に係るマグネシウム－アルミニウム酸窒化物とは異なる結晶構造を有すると考えられる。

【0016】

次に、本実施形態のセラミックス材料の製造例について説明する。本実施形態のセラミックス材料は、酸化マグネシウムとアルミナと窒化アルミニウムと炭素源との混合粉末を、成形後焼成することにより製造することができる。例えば、酸化マグネシウムを５質量％以上６０質量％以下、アルミナを６０質量％以下、窒化アルミニウムを９０質量％以下となるように秤量し、更にこれらに炭素源を添加した混合した粉末を成形後焼成してもよい。炭素源としては、有機バインダや有機分散剤を添加してもよいし、炭素粉末を添加してもよい。炭素源の添加量は、焼成後のセラミックス材料に含まれる炭素含有量が０．００５～０．２質量％になるように設定すればよい。あるいは、焼成前の段階で脱脂することにより、焼成後のセラミックス材料に含まれる炭素含有量が０．００５～０．２質量％になるように調整してもよい。この場合、脱脂温度によって炭素含有量を調整してもよい。脱脂温度は例えば３００～６００℃の範囲で設定するのが好ましい。成形は、例えば、混合粉末のスラリーを造粒して顆粒にした後その顆粒を粉末プレスしてもよいし、混合粉末のスラリーをドクターブレード法でグリーンシートにしてもよい。成形時の圧力は、特に制限するものではなく、形状を保持することのできる圧力に適宜設定すればよい。焼成温度は１７５０℃以上とすることが好ましく、１８００～１９５０℃とするのがより好ましい。また、焼成はホットプレス焼成を採用することが好ましく、ホットプレス焼成時のプレス圧力は、５０～３００ｋｇｆ／ｃｍ²で設定することが好ましい。焼成時の雰囲気は、酸化物原料の焼成に影響を及ぼさない雰囲気であることが好ましく、例えば窒素雰囲気やアルゴン雰囲気、ヘリウム雰囲気などの不活性雰囲気であることが好ましい。成形時の圧力は、特に制限するものではなく、形状を保持することのできる圧力に適宜設定すればよい。

【0017】

次に、ウエハ載置台１０～４０について、図面を参照しながら説明する。

【0018】

ウエハ載置台１０は、図１に示すように、セラミックス基体１２の内部に配置された静電電極１４と、セラミックス基体１２の内部であって静電電極１４よりも下方に配置された抵抗発熱体１６とを備えた静電チャックヒータである。

【0019】

セラミックス基体１２は、上述したセラミックス材料を円板状に形成したものであり、上面にウエハを載置可能なウエハ載置面１２ａを有する。

【0020】

静電電極１４は、円板状の金属板又は金属メッシュであり、ウエハ載置面１２ａに平行に設けられている。静電電極１４には円板の金属板、メッシュ以外にも箔、パンチングメタル、印刷電極などの形態を採用することもできる。なお、「平行」とは、完全に平行な場合のほか、完全に平行でなくても許容される誤差（例えば公差）の範囲内であれば平行とみなす。セラミックス基体１２のうち静電電極１４よりも上側の部分は、誘電層として機能する。ウエハ載置面１２ａに載置されたウエハは、静電電極１４に直流電圧を印加すると、ジョンソン－ラーベック力（静電気力）によってウエハ載置面１２ａに吸着される。静電電極１４に用いられる材料としては、例えば、Ｗ、Ｍｏ、Ｗ－Ｍｏ合金又はそれらの炭化物が挙げられる。

【0021】

抵抗発熱体１６は、セラミックス基体１２を上から見たときに全体にわたって一筆書きの要領で一端から他端まで配線され、一端と他端との間に電流を流すことにより発熱する。抵抗発熱体１６は、例えば線状の導体を屈曲させ、巻回体に加工したものを使用可能である。抵抗発熱体１６の線径は０．３ｍｍ～０．５ｍｍ程度が好ましく、コイル形状の場合には巻径は２ｍｍ～４ｍｍ程度が好ましく、ピッチは１ｍｍ～７ｍｍ程度が好ましい。ここで「巻径」とは、抵抗発熱体１６を構成するコイルの内径を意味する。抵抗発熱体１６の形状としては、コイル形状の他にも、リボン状、メッシュ状、コイルスプリング状、シート状、印刷電極等の種々の形態を採用することもできる。抵抗発熱体１６に用いられる材料としては、例えば、Ｗ、Ｍｏ、Ｗ－Ｍｏ合金又はそれらの炭化物が挙げられる。

【0022】

ウエハ載置台１０の下面には、円筒状のシャフト１８が接合されている。接合は、例えば焼結によって行ってもよいし、接合剤（例えば無機接合剤）を用いて行ってもよい。シャフト１８は、セラミックス基体１２と線熱膨張係数が同じか近いものを用いることが好ましい。シャフト１８の材料としては、ＡｌＮ－ＹＡＧを用いることが好ましい。ＹＡＧは、イットリウム・アルミニウム・ガーネット（Ｙ₃Ａｌ₅Ｏ₁₂）の略称である。ＡｌＮ－ＹＡＧは、チタンを含有していてもよく、その含有率は、例えば酸化物換算で０．１～１質量％としてもよい。チタンを添加すると、ＡｌＮ－ＹＡＧの色が黒くなるため、ＡｌＮ－ＹＡＧの色むらを目立たなくすることができる。

【0023】

以上説明したウエハ載置台１０によれば、セラミックス基体１２は上述したセラミックス材料で形成されているため、上述したセラミックス材料と同様の効果、例えば高温で十分な耐食性を有すると共に、高温での体積抵抗率を高くすることができる。また、高温でウエハを静電吸着したり、高温でウエハを処理する際にウエハと静電電極１４との間にリーク電流が流れるのを抑制したりすることができる。更に、高温でウエハを処理する際にウエハと抵抗発熱体１６との間にリーク電流が流れるのを抑制することができる。

【0024】

図２に示すウエハ載置台２０は、静電電極２４を内蔵したセラミックス基体２２の下面に、抵抗発熱体２６を内蔵した高熱伝導基体２３を接合した静電チャックヒータである。接合は、例えば焼結によって行ってもよいし、接合剤（例えば無機接合剤）を用いて行ってもよい。

【0025】

セラミックス基体２２は、上述したセラミックス材料を円板状に形成したものであり、上面にウエハを載置可能なウエハ載置面２２ａを有する。静電電極２４は、上述した静電電極１４と同じであるため、説明を省略する。

【0026】

高熱伝導基体２３は、セラミックス基体２２よりも熱伝導率が高く、セラミックス基体２２と線熱膨張係数が同じか近いものを用いる。ＡｌＮ－ＹＡＧは、チタンを含有していてもよく、その含有率は、例えば酸化物換算で０．１～１質量％としてもよい。チタンを添加すると、ＡｌＮ－ＹＡＧの色が黒くなるため、ＡｌＮ－ＹＡＧの色むらを目立たなくすることができる。

【0027】

抵抗発熱体２６は、上述した抵抗発熱体１６と同じであるため、説明を省略する。

【0028】

ウエハ載置台２０の下面には、円筒状のシャフト２８が接合されている。シャフト２８は、上述したシャフト１８と同じであるため、説明を省略する。

【0029】

以上説明したウエハ載置台２０によれば、セラミックス基体２２は上述したセラミックス材料で形成されているため、上述したセラミックス材料と同様の効果、例えば高温で十分な耐食性を有すると共に、高温での体積抵抗率を高くすることができる。また、高温でウエハを静電吸着したり、高温でウエハを処理する際にウエハと静電電極１４との間にリーク電流が流れるのを抑制したりすることができる。

【0030】

また、ウエハ載置台２０では、セラミックス基体２２の下面に高熱伝導基体２３が接合されているため、ウエハ載置台１０に比べてウエハ載置面２２ａに載置されるウエハの温度を均一にしやすい。

【0031】

更に、高熱伝導基体２３は、セラミックス基体２２と熱膨張係数が同じか近いため、昇温と降温とが繰り返されたとしても、セラミックス基体２２から剥がれにくい。

【0032】

図３に示すウエハ載置台３０は、静電電極２４をセラミックス基体２２と高熱伝導基体２３との界面に配置した以外は、ウエハ載置台２０と同様である。ウエハ載置台３０も、ウエハ載置台２０と同様の効果が得られる。

【0033】

図４に示すウエハ載置台４０は、静電電極２４をセラミックス基体２２ではなく高熱伝導基体２３に内蔵した以外は、ウエハ載置台２０と同様である。抵抗発熱体２６は、静電電極２４よりも下方に配置される。ウエハ載置台４０も、ウエハ載置台２０と同様の効果が得られる。但し、ウエハ載置台４０では、誘電体層（静電電極２４よりも上側の部分）がセラミックス基体２２と高熱伝導基体２３とで構成されているため、誘電体層がセラミックス基体２２のみで構成されているウエハ載置台１０～３０の方がウエハの吸着力を調整しやすい。

【0034】

なお、本発明は上述した実施形態に何ら限定されることはなく、本発明の技術的範囲に属する限り種々の態様で実施し得ることはいうまでもない。

【0035】

例えば、ウエハ載置台１０～４０として、静電電極１４，２４を内蔵したものを例示したが、静電電極１４，２４を内蔵しないものとしてもよい。この場合でも、ウエハと抵抗発熱体１６，２６との間にリーク電流が流れるのを抑制することができる。また、静電電極１４，２４に代えて又は加えてＲＦ電極を内蔵してもよいし、静電電極１４，２４をＲＦ電極と兼用してもよい。

【0036】

また、高熱伝導基体２３の外周（上面、側面、下面）を上述したセラミック材料により包むこともできる。これにより、側面、底面の耐食性を上げることができる。

【実施例】

【0037】

以下に、本発明の実施例について説明する。実験例２～６，９～１１，１３～１５，１７～１９が本発明の実施例に相当する。なお、以下の実施例は本発明を何ら限定するものではない。

【0038】

［実験例１～７］
・調合
実験例１では、 ＭｇＯ原料、Ａｌ₂Ｏ₃原料及びＡｌＮ原料を、表１に示す質量％となるように秤量し、イソプロピルアルコールを溶媒とし、ナイロン製のポット、直径５ｍｍのアルミナ玉石を用いて４時間湿式混合した。混合後スラリーを取り出し、窒素気流中１１０℃で乾燥した。その後３０メッシュの篩に通し、調合粉末とした。

【0039】

実験例２では、ＭｇＯ原料、Ａｌ₂Ｏ₃原料及びＡｌＮ原料を、表１に示す質量％となるように秤量し、イソプロピルアルコールを溶媒とし、アクリル系バインダ１．０質量％及びポリカルボン酸系分散剤０．１質量％を添加し、トロンメルでアルミナ玉石を用いて４時間湿式混合し、原料スラリーを作製した。得られた原料スラリーをスプレードライヤーを用いて噴霧乾燥し、顆粒を作製した。更に、得られた顆粒を大気中５００℃で２４時間加熱して、一部脱脂した顆粒を作製した。

【0040】

実験例３では、大気中５００℃で５時間加熱して一部脱脂したこと以外は、実験例２と同様にして顆粒を作製した。

【0041】

実験例４では、アクリル系バインダ１．５質量％及びポリカルボン酸系分散剤０．５質量％を添加したことと、大気中４５０℃で５時間加熱して一部脱脂したこと以外は、実験例２と同様にして顆粒を作製した。

【0042】

実験例５では、脱脂を行わなかった以外は、実験例４と同様にして顆粒を作製した。

【0043】

実験例６では、ＭｇＯ原料、Ａｌ₂Ｏ₃原料及びＡｌＮ原料を、表１に示す質量％となるように秤量し、イソプロピルアルコールを溶媒とし、カーボン粉末を０．３質量％添加し、ナイロン製のポット、直径５ｍｍのアルミナ玉石を用いて４時間湿式混合した。混合後スラリーを取り出し、窒素気流中１１０℃で乾燥した。その後３０メッシュの篩に通し、調合粉末とした。

【0044】

実験例７では、カーボン粉末を０．４２質量％添加したこと以外は、実験例６と同様にして顆粒を作製した。

【0045】

・成形
調合粉末又は顆粒を、１００ｋｇｆ／ｃｍ²の圧力で一軸加圧成形し、直径３５ｍｍ、厚さ１０ｍｍ程度の円板状成形体を作製し、焼成用黒鉛モールドに収納した。

【0046】

・焼成
円板状成形体をホットプレス焼成することによりセラミックス基体を得た。ホットプレス焼成では、プレス圧力を２００ｋｇｆ／ｃｍ²とし、表１に示す焼成温度（最高温度）で焼成した。雰囲気は、焼成終了までＮ₂雰囲気とした。焼成温度での保持時間は４時間とした。

【0047】

［評価］
（１）結晶相評価
実験例１～７で得られたセラミックス基体を乳鉢で粉砕し、Ｘ線回折装置により結晶相を同定した。測定条件はＣｕＫα，４０ｋＶ，４０ｍＡ，２θ＝５～７０°とし、封入管式Ｘ線回折装置（ブルカー・エイエックスエス製 Ｄ８ ＡＤＶＡＮＣＥ）を使用した。その結果、実験例１～７のいずれにおいても、主相はマグネシウム－アルミニウム酸窒化物（２θ＝４７～４９°にピークあり）であった。この主相は、特許文献１で同定されたマグネシウム－アルミニウム酸窒化物のピークと一致していた。図５及び図６に代表例（実験例３，５）のＸＲＤチャートを示す。

【0048】

（２）炭素（Ｃ）含有率
Ｃ含有率は、ＪＩＳ Ｒ１６１６：２００７に記載された全炭素量の測定方法に準拠して測定した。具体的には、試料を助燃剤とともに酸素気流中で高周波加熱によって燃焼させ、生成した二酸化炭素（及び一酸化炭素）を酸素とともに赤外線分析計に送り、赤外線吸収量の変化を測定することにより、Ｃ含有率を求めた。実験例１～７で得られたセラミックス基体のＣ含有率を表１に示す。Ｃ含有率は、実験例１，７ではそれぞれ０．００２質量％，０．３０質量％であったが、実験例２～６では０．００５～０．２１質量％であった。実験例１は、特許文献１の実施品であり、実験例１のＣ含有率は、積極的に炭素源を添加しなかった場合の値（不純物として含まれるＣ含有率）である。

【0049】

（３）体積抵抗率（５００℃）
体積抵抗率は、ＪＩＳ－Ｃ２１４１に準じた方法により、大気中、５００℃にて測定した。試験片形状は、直径５０ｍｍ×（０．５～１ｍｍ）とし、主電極は直径２０ｍｍ、ガード電極は内径３０ｍｍ、外径４０ｍｍ、印加電極は直径４０ｍｍとなるよう各電極を銀で形成した。印加電圧は５００Ｖ／ｍｍとし、電圧印加後３分時の電流値を読み取り、その電流値から室温体積抵抗率を算出した。 実験例１～７で得られたセラミックス基体の体積抵抗率を表２に示す。表２の体積抵抗率において、「Ｅ８」は１０⁸を表し、「Ｅ１０」は１０¹⁰を表す。５００℃での体積抵抗率は、実験例２～６では１×１０⁹Ωｃｍ以上であったが、実験例１，７ではそれよりも低い値であった。Ｃ含有率と５００℃での体積抵抗率との関係を表すグラフを図７に示す。図７のグラフから５００℃での体積抵抗率が１×１０⁹Ωｃｍ以上になるＣ含有率は０．００５～０．２７５質量％であることがわかる。また、０．０１１～０．１９質量％であれば５×１０⁹Ωｃｍ以上となりさらによい。

【0050】

（４）熱伝導率（室温）
熱伝導率は、レーザフラッシュ法により測定した。 実験例２，３，５，６で得られたセラミックス基体の室温での熱伝導率を表２に示す。

【0051】

（５）平均線熱膨張係数（４０～１０００℃）
１０００℃での平均線熱膨張係数は、ディラトメーター（ブルカー・エイエックスエス製）を用いて、窒素雰囲気中、４０～１０００℃で測定した。実験例２，３，５，６で得られたセラミックス基体の１０００℃での平均線熱膨張係数を表２に示す。

【0052】

（６）エッチングレート
実験例１，３，５，６で得られたセラミックス基体のエッチングレートを表２に示す。具体的には、各材料の表面を鏡面に研磨し、ＩＣＰプラズマ耐食試験装置を用いて下記条件の耐食試験を行った。そして、段差計により測定したマスク面と暴露面との段差を試験時間で割ることにより各材料のエッチングレートを算出した。その結果、実験例３，５，６は実験例１（耐食性がスピネルと同等かそれよりも高い特許文献１の実施品）と比べて同等かそれ以上の耐食性を持つことがわかった。
ＩＣＰ：８００Ｗ、バイアス：３００Ｗ、導入ガス：ＮＦ₃／Ａｒ＝７５／１００ｓｃｃｍ １３Ｐａ 、暴露時間：５ｈ、試料温度：５５０℃

【0053】

【表1】

【0054】

【表2】

【0055】

［実験例８～１９］
実験例８～１９では、 ＭｇＯ原料、Ａｌ₂Ｏ₃原料及びＡｌＮ原料を、表１に示す質量％となるように秤量し、実験例１～７に準じて、調合粉末又は顆粒を作製し、成形及び焼成を行い、セラミックス基体を得た。得られたセラミックス基体のＣ含有率は表１に示した通りであった。なお、実験例８，１２，１６のＣ含有率は、積極的に炭素源を添加しなかった場合の値（不純物として含まれるＣ含有率）である。

【0056】

［実験例２０］
実験例２０は、ＡｌＮ－ＹＡＧ製の高熱伝導基体の一例である。まず、ＡｌＮ原料、Ｙ₂Ｏ₃原料、Ａｌ₂Ｏ₃原料及びＴｉＯ₂原料を、それぞれ７４．５，１５，１０，０．５質量％となるように秤量し、イソプロピルアルコールを溶媒とし、ナイロン製のポット、直径５ｍｍのアルミナ玉石を用いて４時間湿式混合した。混合後スラリーを取り出し、窒素気流中１１０℃で乾燥した。その後３０メッシュの篩に通し、調合粉末とした。この調合粉末を用いて、実験例１と同様にして成形及び焼成を行うことにより、円板状の高熱伝導基体を得た。この高熱伝導基体のＸＲＤスペクトルを解析したところ、主相はＡｌＮ－ＹＡＧであった。また、高熱伝導基体の色は黒色であった。得られた高熱伝導基体の５００℃での体積抵抗率は５×１０⁹Ωｃｍ、室温での熱伝導率は８１Ｗ／ｍ・Ｋ、４０～１０００℃での熱膨張係数は６．１×１０^-6／Ｋであった。すなわち、熱伝導率は実験例２，３，５，６の約１０倍、熱膨張係数は実験例２，３，５，６と同等であった。実験例２０は、上述したウエハ載置台１０～４０のシャフト２８やウエハ載置台２０～４０の高熱伝導基体２３として用いることができる。

【符号の説明】

【0057】

１０ ウエハ載置台、１２ セラミックス基体、１２ａ ウエハ載置面、１４ 静電電極、１６ 抵抗発熱体、１８ シャフト、２０ ウエハ載置台、２２ セラミックス基体、２２ａ ウエハ載置面、２３ 高熱伝導基体、２４ 静電電極、２６ 抵抗発熱体、２８ シャフト、３０，４０ ウエハ載置台。

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】