特許 7663485 チャンバー、ガス透過度測定装置、およびガス透過度測定方法。

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2025-04-08

(45)【発行日】2025-04-16

(54)【発明の名称】チャンバー、ガス透過度測定装置、およびガス透過度測定方法。

(51)【国際特許分類】

   G01N 15/08 20060101AFI20250409BHJP

   G01N 13/04 20060101ALI20250409BHJP

   G01M 3/04 20060101ALI20250409BHJP

   G01M 3/20 20060101ALI20250409BHJP

【ＦＩ】

G01N15/08 D

G01N13/04

G01M3/04 C

G01M3/20 L

【請求項の数】 9

(21)【出願番号】P 2021205497

(22)【出願日】2021-12-17

(65)【公開番号】P2023090514

(43)【公開日】2023-06-29

【審査請求日】2024-07-17

(73)【特許権者】

【識別番号】390000686

【氏名又は名称】株式会社住化分析センター

(74)【代理人】

【識別番号】110000338

【氏名又は名称】弁理士法人 ＨＡＲＡＫＥＮＺＯ ＷＯＲＬＤ ＰＡＴＥＮＴ ＆ ＴＲＡＤＥＭＡＲＫ

(72)【発明者】

【氏名】高萩 寿

【審査官】遠藤 直恵

(56)【参考文献】

【文献】特開平１１－０３０５７９（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開平１０－２６７８２６（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０２１－０１８１６５（ＪＰ，Ａ）

【文献】国際公開第２０１４／１１９６８８（ＷＯ，Ａ１）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｇ０１Ｎ １５／００－１５／１４９２

Ｇ０１Ｎ １１／００－１３／０４

Ｇ０１Ｍ ３／００－３／４０

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

中空部を備える試料を固定するチャンバーであって、
上記チャンバーは、
上記試料に設けられた試料開口部の周縁部を固定する固定部と、
上記試料開口部を介し、上記中空部にガスを導入し、上記中空部に導入された上記ガスを上記チャンバー内部に回収するチャンバー開口部と、を備えており、
上記固定部は、
上記試料開口部および上記チャンバー開口部に連通する治具開口部を備え、上記中空部内に配置される試料内治具と、
上記試料開口部の周縁部を、上記治具開口部の周縁部と、上記チャンバー開口部の周縁部とによって締め付ける締め付け部と、を備えている、
チャンバー。

【請求項2】

上記締め付け部は、上記治具開口部の周縁部と、上記試料開口部の内側と、上記チャンバー開口部の周縁部とに挿入され、上記治具開口部の周縁部と上記チャンバー開口部の周縁部とを締め付けることで、上記試料開口部の周縁部を固定する、請求項１に記載のチャンバー。

【請求項3】

上記治具開口部の周縁部を包囲する第１当接部と、
上記チャンバー開口部の周縁部を包囲する第２当接部とを備え、
上記第１当接部および第２当接部によって上記試料開口部の周縁部分を包囲するようにして挟み込む、請求項１または２に記載のチャンバー。

【請求項4】

上記チャンバー開口部を備えた固定治具と、
上記固定治具を固定するチャンバー凹部と、を備え、
上記固定治具を上記チャンバー凹部に固定することで、上記チャンバー内部を形成する、請求項１～３の何れか１項に記載のチャンバー。

【請求項5】

上記試料内治具は、複数に分割された分割治具からなり、
当該分割治具を組み合わせることで、上記治具開口部を形成する、請求項１～４の何れか１項に記載のチャンバー。

【請求項6】

上記チャンバー開口部を通り、上記中空部内に挿入される、ガス導入管を備える、請求項１～５の何れか１項に記載のチャンバー。

【請求項7】

上記試料がシール部を備える容器である、請求項１～６の何れか１項に記載のチャンバー。

【請求項8】

請求項１～７の何れか１項に記載のチャンバーを備える、ガス透過度測定装置。

【請求項9】

請求項１～７の何れか１項に記載のチャンバーを用いる、ガス透過度測定方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明はチャンバー、ガス透過度測定装置、およびガス透過度測定方法に関する。

【背景技術】

【0002】

薄膜状の試料が、水蒸気および酸素等の大気中の成分を透過する性質を評価する方法が求められてきた。近年では、包装容器などの立体形状を有する試料について、試料外部から試料内部へのガス透過度を測定する方法が求められている。

【0003】

特許文献１には、２本のパイプを貫通させた気体透過度測定治具を容器の開口部に取り付け、一方のパイプからガスを導入し、もう一方のパイプから容器内のガスを回収して、回収したガスに含まれる成分を測定することにより、容器の気体透過度を測定する気体透過度測定治具が開示されている。特許文献１に記載の気体透過度測定治具おいては２本のパイプを接着剤により固定する。

【0004】

また、例えば、特許文献２には、ガス遮断層および樹脂層を含んだフィルムが複数積層された積層フィルムが、樹脂層の張り合わせられている一部とともに第１の空間と第２の空間とを隔てており、第１の空間から第２の空間に移動した上記標的成分を測定する工程を含んでいる、ガス透過度の測定方法が記載されている。

【0005】

また、例えば、特許文献３には、フィルム試料の第１面が第１ガスに暴露された状態で、第１ガス室とフィルム試料との間を封止するシート状の第１シール部と、前記フィルム試料の第１面に対向する第２面が第２ガスに暴露された状態で、第２ガス室と前記フィルム試料との間を封止するシート状の第２シール部と、第１シール部および第２シール部を、それぞれフィルム試料に垂直な方向に加圧する締め付け部とを備えるガス透過セルが記載されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0006】

【文献】特開平１０－２６７８２６号公報

【文献】特開２０１３－１３４１４４号公報

【文献】特開２０１３－３０２９号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0007】

しかしながら、特許文献１に記載の治具を用いた方法は、回収したガスに接着剤の成分が混入するという問題があった。また、特許文献２および３に記載のガス透過セルは、内部が中空の試料を、外気に対する気密性を保ちつつ、当該試料の中空部にガスを供給するように試料を固定することができないという問題がある。

【0008】

本発明の一実施形態は、試料が内部に備える中空部を外部の雰囲気に対する気密性を保ちつつ、当該中空部にガスを供給できる、新規なチャンバーおよびその関連技術を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0009】

上記の課題を解決するために、本発明の一実施形態に係るチャンバーは、中空部を備える試料を固定するチャンバーであって、上記チャンバーは、上記試料に設けられた試料開口部を固定する固定部と、上記試料開口部を介し、上記中空部にガスを導入し、上記中空部に導入された上記ガスをチャンバー内部への回収するチャンバー開口部と、を備えており、上記固定部は、上記試料開口部および上記チャンバー開口部に連通する治具開口部を備え、上記中空部内側に配置される試料内治具と、上記試料開口部の周囲を、上記治具開口部の周囲と、上記チャンバー開口部の周囲とによって締め付ける締め付け部と、を備えている。

【発明の効果】

【0010】

本発明の一実施形態によれば、試料が内部に備える中空部を外部の雰囲気に対する気密性を保ちつつ、当該中空部にガスを供給できる、新規なチャンバーおよびその関連技術を提供することができる。

【図面の簡単な説明】

【0011】

【図1】本発明の一実施形態に係るチャンバー１が備える固定部２０の概略を示す図である。

【図2】本発明の一実施形態に係るチャンバー１の概略を示す図である。

【図3】本発明の一実施形態に係るチャンバー１が備える治具固定部２１の概略を示す図である。

【図4】本発明の一実施形態に係るチャンバー１が備える試料内治具２２の概略を示す図である。

【図5】本発明の一実施形態に係るガス透過度測定装置１００の概略を示す図である。

【図6】本発明の一実施形態に係るチャンバー１'を備えるガス透過度測定装置１００'の概略を示す図である。

【発明を実施するための形態】

【0012】

＜チャンバー１＞
以下、本発明の一実施形態について、図１～図４を参照して説明する。図１は一実施形態に係るチャンバー１が備える固定部２０の概略図であり、図２は、一実施形態に係るチャンバー１の概略図である。図３は、固定部２０の一部を構成する固定治具２１の概略を説明する図である。図１に示す固定部２０、および図２に示すチャンバー１のそれぞれは、図３に示すＡＡ'矢視断面からの概略を説明している。図４は、固定部２０が備える試料内治具２２の概略を説明する図である。

【0013】

〔固定部２０〕
図１に破線で示される固定部２０は、試料３０を固定する。固定部２０は、試料内治具２２、治具締め付け部２３、および固定治具２１の一部であるチャンバー開口部２４を備えている。図２に示すチャンバー１では、チャンバー凹部１１と固定治具２１とを固定することで、これにより、チャンバー内部１０が形成される。

【0014】

固定部２０は、固定治具２１、試料内治具２２および治具締め付け部（締め付け部）２３を備えている。

【0015】

固定治具２１は、当接部２１３、チャンバー開口部２４を備えており、さらに貫通孔２１１、および貫通孔２１２を備えている。試料内治具２２は、当接部２２３、治具開口部２５を備え、さらに貫通孔２１１を備えている。

【0016】

図１に示すように、固定部２０では、試料３０に設けられた試料開口部３２の周縁部分を、固定治具２１の当接部２１３と、試料内治具２２の当接部２２３との間に配置する。ここで、図２に示すように、固定治具２１の貫通孔２１１と、試料内治具２２の貫通孔２２１とに治具締め付け部２３を挿通し、固定治具２１と試料内治具２２とが互いに近づくように締めつける。これにより、固定部２０は、互いに対向する固定治具２１の当接部２１３と、試料内治具２２の当接部２２３とによって、試料３０の試料開口部３２の周縁部分を挟持するようにして固定するとよい。

【0017】

また、図２に示すように、チャンバー１は、固定治具２１の貫通孔２１２と、チャンバー凹部１１が備える貫通孔１１１とに、チャンバー締め付け部１２を挿通し、固定治具２１とチャンバー凹部１１とが互いに近づくように締めつける。これにより、チャンバー１は、固定治具２１とチャンバー凹部１１とによって、チャンバー１にチャンバー開口部２４を固定しつつ、チャンバー内部１０を形成する。

【0018】

チャンバー１は、チャンバー開口部２４、治具開口部２５、および試料開口部３２のそれぞれを互いに連通させつつ、固定治具２１と、試料内治具２２とによって、試料開口部３２の周囲を挟み込むことができる。これにより、チャンバー１のチャンバー内部１０と試料３０の中空部３３内とが、外部の雰囲気に対して気密性を高められつつ、互いに連通するように、チャンバー１と試料３０とが固定される。

【0019】

また、図２に示す、チャンバー１は、試料３０の外部の雰囲気に対して気密性を保ちつつ、当該試料３０が備える中空部にチャンバー内部１０側から、例えばキャリアガスを供給することができる。よって、チャンバー１は、ガス透過度測定用チャンバーとして好適に用いることができる。また、接着剤組成物を用いることなく、チャンバー１に試料３０を固定することができるため試料３０自体を透過した成分以外がキャリアガスに含まれない。言い換えれば、接着剤組成物から放出される成分によるキャリアガスの汚染、およびキャリアガスが汚染されることにより、試料３０自体を透過した成分の検出精度の低下が生じることを回避できる。

【0020】

〔固定治具２１〕
図１に示すように、固定治具２１は、試料３０の中空部内に配置される試料内治具２２を、当該試料３０の中空部３３の外側から固定する治具である。ここで、図３に示すように、固定治具２１は、チャンバー開口部２４と、チャンバー開口部２４の周縁部分に設けられチャンバー開口部２４を包囲する複数の貫通孔２１１とを備えているとよい。また、固定治具２１において、チャンバー開口部２４および複数の貫通孔２１１は、環状構造を有する当接部２１３によって包囲され得る。

【0021】

（チャンバー開口部２４）
図３に示すように、チャンバー開口部２４の形状は円形状であることが好ましく、真円形状であることがより好ましい。ただし、チャンバー開口部２４の形状は、チャンバー開口部２４と、治具開口部２５とが互いに連通すればよく、限定されるものではなく、例えば、楕円形状、あるいは四角形状等の多角形状であってもよい。また、チャンバー開口部２４の内径は、試料開口部３２の内側に締め付け部を挿入するという観点から、試料開口部３２の内径よりも小さいことが好ましい。また、図１に示すように、複数の貫通孔２１１は、試料３０を固定したときにおいて、試料開口部３２の内径よりも内側に配置されるようにしてチャンバー開口部２４の周縁部分に設けられていることが好ましい。これにより、図１および図２に示すように、試料３０が有する試料開口部３２の周縁部分に治具締め付け部２３を挿入するための貫通孔を設ける必要がない。

【0022】

また、図３に示すように、固定治具２１は、破線で示される当接部２１３の内側に規定されるチャンバー開口部２４の周縁部分に、貫通孔２１１が複数設けられているとよい。貫通孔２１１は、試料内治具２２に設けられた貫通孔２２１と共に、締め付け部２３が挿通され、当該締め付け部２３が固定治具２１と試料内治具２２とを締め付けることにより、チャンバー開口部２４の周縁部分において、試料開口部３２の周縁部分を挟み込む（図２）。固定治具２１に設けられた、複数の貫通孔２１１は、それぞれ、締め付け部２３と螺合可能なねじ穴であってもよい。

【0023】

貫通孔２１１は、固定治具２１における当接部２１３の内側であり、かつ、チャンバー開口部２４の周縁部分において、チャンバー開口部２４を包囲し、かつ等間隔に設けられているとよい。これにより、チャンバー開口部２４と貫通孔２１１とを包囲する当接部２１３により、試料開口部３２の周縁部分に対し、締め付け部２３を締め付けることで加えられる応力を均等にすることができる。

【0024】

なお、図３において、貫通孔２１１は、チャンバー開口部２４の周縁部分に４つ設けられているがこれに限定されない。貫通孔２１１の数の下限は、試料開口部３２の周縁部分に対して、当接部２１３から加える力を均等にするという観点から、２以上であってもよい。固定治具２１および試料内治具２２との密閉性を高める観点から、４以上であることが好ましい。貫通孔２１１の数の上限は特に限定されず、例えば、試料３０のサイズなどに応じて設計され得るチャンバー開口部２４の内径、および、締め付け部２３のサイズなどに応じて決定してもよい。例えば、開口部２４の内径を大きすぎないようにしつつ、締め付け部２３にて加える力によって十分に密閉性を高める観点から、１２以下であってもよく、８以下であることが好ましい。すなち、貫通孔２１１の数は、２～１２であってもよく、４～１２が好ましく、４～８がさらに好ましい。

【0025】

また、図３に示ように、固定治具２１は、破線で示される当接部２１３の外側に規定される固定治具２１の最外周の周縁部分に、複数の貫通孔２１２が設けられているとよい。固定治具２１の貫通孔２１２は、後述するチャンバー凹部１１が備える貫通孔１１１と対応しており、貫通孔２１２と、貫通孔１１１とに、チャンバー締め付け部１２を挿通し、当該チャンバー締め付け部１２が固定治具２１とチャンバー凹部１１とを締め付けることにより、チャンバー内部１０を形成する（図２）。言い換えれば、チャンバー１は、チャンバー凹部１１に着脱可能な固定治具２１を備え、固定治具２１をチャンバー凹部１１から脱離した状態にて、当該固定治具２１におけるチャンバー開口部２４の周縁部分に、試料３０を固定することができる。

【0026】

固定治具２１に設けられた、貫通孔２１２は、貫通孔２１１と同じく、それぞれ、チャンバー締め付け部１２と螺合可能なねじ穴であってもよい。なお、図３において、貫通孔２１２は、固定治具２１自身の周縁部分に２つ設けられているがこれに限定されない。貫通孔２１２は、固定治具２１とチャンバー凹部１１とを十分に締め付け、チャンバー内部１０を形成するという観点から、２以上設けられていてもよく、チャンバー内部１０における外部の雰囲気に対する気密性を高める観点から、４以上設けられていることが好ましい。貫通孔２１２の数の上限は特に限定されず、チャンバー凹部１１およびその内径に応じて設計され得る固定治具２１の外径およびチャンバー締め付け部１２の直径などに応じて決定してもよいが、例えば、操作性の観点から、１６以下であってもよく、１２以下であることが好ましく、８以下であることがさらに好ましい。すなち、貫通孔２１２の数は、２～１６であってもよく、４～１２が好ましく、４～８がさらに好ましい。

【0027】

（当接部２１３）
また、固定治具２１は、図１のＹ軸方向に沿って、試料内治具２２側に向かって突出する当接部２１３（第２当接部）が設けられているとよい。ここで、図３に破線で示される当接部２１３は、チャンバー開口部２４と、当該チャンバー開口部２４を包囲する貫通孔２１１の全てとを包囲する、環状構造として形成され得る。これにより、図２に示すように、当接部２１３を試料開口部３２の周縁部分に当接することで、試料開口部３２とチャンバー開口部２４とを連通させつつ、これら開口部を試料３０の外側から包囲することができる。なお、図３において、当接部２１３は、チャンバー開口部２４を包囲する円環状の凸部として図示されているが、これに限定されない。チャンバー開口部と、その周縁部分に設けられた貫通孔とを包囲することができれば、固定治具が備え得る当接部の形状は、円環状に限定されず、矩形状、六角形状等に例示される多角形状の凸部であってもよい。

【0028】

固定治具２１が備える当接部２１３を、後述する試料内治具２２が備える当接部２２３に対峙するように配置し、当接部２１３と当接部２２３との間に試料３０に設けられた試料開口部３２を配置するとよい。ここで、当接部２１３の環状構造と当接部２２３の環状構造とによって、試料開口部３２を包囲しつつ、試料開口部３２の周縁部分を挟み込む。これにより、図２に示すように、試料内治具２２が備える治具開口部２５、試料３０に設けられ試料開口部３２、およびチャンバー開口部２４が連通した状態にて、固定治具２１に試料３０が固定される。

【0029】

このように、固定治具２１が当接部２１３を備え、試料内治具２２が当接部２２３を備えていることにより、試料３０の試料開口部３２の間に加わる応力を当接部に集中させることができる。よって、チャンバー１および試料３０の外部から大気が試料３０の中空部３３、およびチャンバー内部１０に漏れ込むことを抑制できる。

【0030】

〔試料内治具２２〕
試料内治具２２は、試料３０の中空部３３外に配置される固定治具２１に、中空部３３の内側から固定される治具である。図４に示すように、試料内治具２２は、治具開口部２５と、複数の貫通孔２２１とを備えているとよく、治具開口部２５と、複数の貫通孔２２１と包囲する周縁部分に当接部２２３を備えているとよい。

【0031】

試料内治具２２において、当接部２２３は、治具開口部２５と、環状の周縁部とから構成される環状構造を備え得る。後述するように、試料内治具２２は、例えば、試料３０が備える、密封する前のシール部３１から、試料３０の中空部内に導入すればよい。

【0032】

試料内治具２２の形状、つまり、チャンバー１に試料３０を固定する側から見える試料内治具２２の形状は、特に限定されないが、図４に例示するように円形状であってもよく、真円形状、楕円形状、または四角形状などの多角形状であってもよい。例えば、試料内治具の形状は、試料開口部の形状に応じて設計してもよい。より具体的には、試料開口部が楕円形状、または四角形状などの多角形状であれば、これら形状に応じて試料内治具の形状を楕円形状、または四角形状などの多角形状に設計し、試料開口部から試料内治具を挿入可能にしてもよい。

【0033】

（治具開口部２５）
上面視における治具開口部２５の形状、つまり、チャンバー１の試料３０を固定する側から見える治具開口部２５の形状は、限定されるものではないが、チャンバー開口部２４と同じく、真円形状、楕円形状などの円形状、または四角形状などの多角形状であり得る。また、治具開口部２５の内径は、試料開口部３２の内側に締め付け部２３を挿入するという観点から、試料開口部３２の内径よりも小さいことが好ましい。また、図１に示すように、複数の貫通孔２２１は、試料３０を固定したときにおいて、試料開口部３２の内径よりも内側に配置されるようにして治具開口部２５の周縁部分に設けられていることが好ましく、これにより、試料３０が有する試料開口部３２の周縁部分に治具締め付け部２３を挿入するための貫通孔を設ける必要がない。

【0034】

試料内治具２２における複数の貫通孔２２１は、治具開口部２５を包囲し、当該貫通孔２２３のそれぞれが固定治具２１に設けられた貫通孔２１１のそれぞれと対を成し、締め付け部２３を挿入できるように配置されているとよい。また、試料内治具２２における複数の貫通孔２２１は、それぞれ、締め付け部２３と螺合可能なねじ穴であってもよい。また、貫通孔２２１のそれぞれは、固定治具２１の貫通孔２１１それぞれに対を成すように設けられているとよい。

【0035】

（当接部２２３）
試料内治具２２の外周縁部分には、治具開口部２５を包囲する貫通孔２２１の全てを包囲し、かつ、治具開口部２５が設けられた平面部よりも、固定治具２１側に向かって突出した、環状構造をした凸部として当接部２２３が形成されていてもよい。試料内治具２２の周縁部分に当接部２２３（第１当接部）を形成することで、締め付け部２３を締め付けることで加えられる応力を、当接部２２３と、固定治具２１が備える当接部２１３との間に集中させることができる。これにより、当接部２２３と当接部２１３とが、試料開口部３２を包囲しつつ、試料内治具２２の治具開口部２５と、試料開口部３２およびチャンバー開口部２４とを連通させることができる。

【0036】

なお、図４において、当接部２２３は、当該治具開口部２５を包囲する円環状の凸部として図示されているが、これに限定されない。治具開口部と、その周縁部分に設けられた貫通孔とを包囲することができれば、試料内治具が備え得る当接部の形状は、円環状に限定されず、矩形状、六角形状等に例示される多角形状の凸部であってもよい。

【0037】

〔締め付け部２３〕
締め付け部２３は、治具開口部２５に設けられた貫通孔２２１およびチャンバー開口部２４に設けられた貫通孔２２１に挿通され、試料内治具２２の当接部２２３と、固定治具２１の当接部２１３とが互いに近づくように締め付ける。これにより、試料開口部３２の周縁部分をチャンバー１が備える固定治具２１に固定する。締め付け部２３を締め付けることによって、固定部２０における試料３０と、固定治具２１および試料内治具２２との密閉性が高まるため、チャンバー内部１０および試料３０の中空部３３に対する外部の雰囲気に対する気密性が高められる（図２）。

【0038】

締め付け部２３は、例えば、固定治具２１の貫通孔２１１、および試料内治具２２に設けられた貫通孔２２１の数に対応した、複数のボルトおよびナットにより実現してもよく、ワッシャーを備えていてもよい。また、貫通孔２２１および貫通孔２１１のそれぞれは、締め付け部２３に螺合するねじ部として形成されていてもよい。

【0039】

（ガスケット）
また、固定治具２１および試料内治具２２において、試料開口部３２の周縁部分に互いに対向するように配置される当接部２１３と当接部２２３とは、環状構造の凸部の先端に、ガスケット２６および２７が設けられていることが好ましい。これにより、固定部２０における試料３０との間の気密性を高めることができる。ガスケットの材質は、例えば、樹脂材質であってよく、弾性を有していることが好ましい。当該ガスケットはゴム製であってもよく、好ましくは、フッ素樹脂またはフッ素系エラストマーである。フッ素樹脂またはフッ素系エラストマーからなるガスケット２６および２７は、一般的な封止材であるＯリングよりも材質が硬いため、試料３０に圧縮して封止する際に曲げ応力が生じにくく、圧縮応力によりフィルム試料３０との密着性を効果的に高めることができる。また、金属封止材と同等程度の密着性が得られるうえに、試料３０に与えるダメージは金属封止材よりも低減することができるという利点がある。

【0040】

また、フッ素樹脂またはフッ素系エラストマーは一般に耐熱性が約１５０℃以上と高いので、フッ素樹脂またはフッ素系エラストマーからなるガスケット２６および２７は、高温でもそのガス透過度が低く保たれる。したがって、フッ素樹脂またはフッ素系エラストマーからなるガスケット２６および２７によれば、高温測定時であっても、気密性が保たれ、高精度なガス透過度測定が可能である。

【0041】

ガスケット２６および２７を形成するフッ素樹脂またはフッ素系エラストマーとしては、ポリクロロトリフルオロエチレン（ＰＣＴＦＥ）、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）、パーフルオロエチレン-プロペンコポリマー、ポリビニリデンフルオライド、エチレン-クロロトリフルオロエチレンコポリマー、エチレンと4フッ化エチレンとの共重合、テトラフルオロエチレン・エチレン共重合体、テトラフルオロエチレン・ヘキサフルオロプロピレン共重合体、テトラフルオロエチレン・パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体等のフッ素系高分子材料からなる群より選択されるフッ素樹脂またはフッ素系エラストマーを好適に使用可能である。本明細書において、フッ素樹脂とは、フッ素を含むオレフィンを重合して得られる合成樹脂を意図しており、フッ素系エラストマーとは、フッ素原子を含む合成エラストマーを意図している。

【0042】

ガスケット２６および２７は、締め付け部２３により試料３０と共に挟み込まれ、それぞれ試料３０に垂直な方向に圧縮される。締め付け部２３によって、ガスケット２６および２７は、試料３０に対して垂直な方向に圧縮されるため、試料３０に適切に圧縮応力をかけることができる。締め付け部２３は、ガスケット２６および２７を、５０～２４０ｃＮｍの圧力で加圧することが好ましく、６０～２００ｃＮｍであることがより好ましく、例えば、後述するようにフィルム材から形成される試料３０を破損させることなく、かつ気密性が効果的に向上するので、１６０ｃＮｍであることが最も好ましい。なお、締め付け部５によるガスケット２６および２７に負荷される最適な圧力は、ガスケット２６および２７の材料および試料３０の表面状態に応じて、上記圧力範囲から適切に選択されるものである。

【0043】

〔チャンバー凹部１１〕
チャンバー凹部１１は、チャンバー締め付け部１２により、固定治具２１と固定されることでチャンバー内部１０を形成できる。チャンバー凹部１１と固定治具２１とは着脱可能に固定されている。固定治具２１およびチャンバー凹部１１の接続部には、接続部を保護するチャンバー用ガスケット１３を備えているとよい。チャンバー凹部１１が固定治具２１と着脱可能に固定されていることにより、固定治具２１を取り外し、試料３０を固定した後に、固定治具２１とチャンバー凹部１１とを組み立てるとよい。これにより、チャンバー１に試料３０を首尾よく固定することができる。また、チャンバー締め付け部１２を備えていることにより、組み立て式であるチャンバー１においても、チャンバー内部１０における外部の雰囲気に対する気密性が保たれる。なお、ガスケット１３は、上述のガスケット２６および２７と同じ材質のものを使用できる。また、チャンバー締め付け部１２の構成は、上述のチャンバー締め付け部２３と同じく、ボルト等によって実現することができる。また、貫通孔１１１と、チャンバー締め付け部１２とは互いに螺合するねじ部として構成されていてもよい。

【0044】

〔ガス導入管４１〕
チャンバー１は、チャンバー凹部１１にガス導入管４１を備えていることが好ましい。ガス導入管４１は、試料３０の中空部にキャリアガスを導入する管である。ガス導入管４１は、その先端にガス導入管開口部４２を備え、当該ガス導入管開口部４２がチャンバー内部１０側から、治具開口部２５を通過し、試料３０の中空部に挿入されていることが好ましい。これにより、ガス導入管４１からのキャリアガスを試料３０の中空部に導入しつつ、当該キャリアガスの流れを試料３０の中空部からチャンバー内部１０に誘導することができる。このため、例えば、ファンやポンプ等を用いずとも、キャリアガスの流れを制御でき、試料３０の中空部内でのキャリアガスの滞留を抑制できる。

【0045】

〔試料３０〕
本発明の一実施形態に係るチャンバーに固定する試料は、その内部に中空部を備える試料である。試料は、例えば、電子部品や医薬品など様々な用途に使用される容器であり得、容器には、例えば、フィルム材から形成されるラミネートバッグ等の袋、および金属容器等が挙げられる。試料３０は、フィルム材から形成される袋であり、シール部３１、シール部３１'を備え、試料開口部３２が形成されている。

【0046】

試料３０におけるシール部３１、シール部３１'は、例えば、試料３０がラミネートバッグ等のラミネートフィルムである場合、ヒートシール部であり得る。例アルミラミネートバッグはヒートシールによって中空部が形成されることがあり、アルミ箔はガスの透過性が極めて低い。

【0047】

また、試料３０におけるシール部３１'は、袋を開封および密封可能なジッパーであり得る。試料３０におけるシール部３１'は、ヒートシール等の熱融着によって形成されるシール部であり得る。試料は、すなわち、ジップロック（登録商標）等に例示されるフリーザバッグであり得る。ここで、ファスナー付き樹脂製袋を形成するフィルム材は、単層の樹脂フィルムであってもよく、アルミフィルムと樹脂フィルムとの積層フィルムであってもよく、その材質は限定されない。なお、試料３０においては、シール部３１'を開封して、試料内治具２２を試料３０の中空部内に導入し、シール部３１を密封すればよい。

【0048】

以上のように、シール部３１および／またはシール部３１'のような、ジッパーおよびまたはヒートシール部を備える容器である試料３０は、これらシール部におけるガス透過度が、当該容器のフィルム面におけるガス透過度と異なることが問題となる。しかしながら、チャンバー１によれば、シール部３１およびシール部３１'等のシール部の形状を損なうことなく、試料３０の中空部と、チャンバー内部１０とを連通させることができ、かつ外部の雰囲気に対する気密性を保つことができる。よって、例えば、シール部３１およびシール部３１'等のように容器材料とのガス透過度が異なる部材を備えた試料３０であっても、シール部３１およびシール部３１'等の構造を損なうことなく、ガス透過度を測定することができる。

【0049】

試料開口部３２は、試料３０を形成するフィルム材の一部を切り取ることで設けるとよい。試料開口部３２の上面視における形状は、試料３０の中空部とチャンバー内部１０とにガスを流通させることができ、固定治具２１の周縁部と試料内治具２２の周縁部との内側によって試料開口部３２の周縁部を固定することができる大きさであれば限定されない。例えば、試料開口部３２の上面視における形状は、例えば、カッター等に設けられたスリット状の開口であってもよい。また、一例として、固定治具２１の貫通孔および試料内治具２２の貫通孔に、首尾よく締め付け部２３を挿入するという観点から、試料開口部３２の上面視における形状は円形状であることが好ましく、試料開口部３２の直径は固定治具２１における環状の周縁部と試料内治具２２の環状の周縁部との内径の大きさに合せることが好ましい。例えば、試料開口部３２の上面視における形状は、真円形状、楕円形状などの円形状、または四角形状などの多角形状であってもよい。例えば、試料開口部３２は、オープナー等の公知の手段により、試料３０に設けてもよい。

【0050】

（その他の試料）
試料が金属容器である場合、金属容器は、例えば、Ｏリング等のシール部を備えたキャップ付きの金属容器であり得る。試料３０の場合と同様に、金属容器の側面に試料開口部を設け、試料内治具を金属容器の内部（つまり、中空部）に配置し、固定部により、金属容器の側面を固定すればよい。これにより、Ｏリングおよびメタルガスケット等のシール部を備えたキャップまたは、これらシール部を備えたフランジ付きの金属容器における、当該シール部の構造を損なうことなく、当該シール部に支配される金属容器のガス透過度を測定することができる。

【0051】

＜一変形例に係るチャンバー＞
本発明の一実施形態に係るチャンバーは、上述のチャンバー１に限定されない。本発明の一変形例に係るチャンバーは、試料内治具が複数に分割された分割治具（不図示）からなるものであり、当該分割治具を組み合わせることで、治具開口部を形成する試料内治具である。試料内治具は、環状の構造を備える試料内治具であり、当該環状の構造を複数個に分割されたものであり得る。試料内治具が複数に分割された分割治具からなることにより、分割治具のそれぞれを、試料に設けられた試料開口部から試料の中空部に導入し、試料の中空部内で分割治具を組み立てることができる。これにより、例えば、上述のようなファスナーやジッパー等を備えていない容器を試料としても、首尾よく、試料の中空部内に試料内治具を設置できる。例えば、試料内治具２２を、図４に示す一点鎖線に沿って等分割したものが、分割治具として例示できる。なお、本変形例において、組み合わせることで、少なくとも１つの治具開口部を形成することができれば、分割治具は、図４に示すような、一点鎖線に沿って試料内治具等を等しく分割したものに限定されない。

【0052】

＜ガス透過度測定装置１００＞
以下、本発明の一実施形態に係るガス透過度測定装置１００について、図５を参照して説明する。

【0053】

ガス透過度測定装置１００は、チャンバー１を備え、当該チャンバー１が備える固定部２０により、中空部３３を有する試料３０を固定する。また、チャンバー１に固定された試料３０は、チャンバー１と共に、ガス導入部４０、測定部５０、および槽６０を備える装置であるガス透過度測定装置１００の槽６０内に収納され得る。ガス透過度測定装置１００は、試料３０の外側から中空部３３に向けて透過するガスの透過度を測定することができる。

【0054】

＜ガスの流れ＞
ガス透過度測定装置１００では、槽６０の外側に設けたガス導入部４０からガス導入管４１を介して試料３０内部に矢印Ａの方向にガスが導入するとよい。以下、矢印Ａの方向に導入されるガスを「キャリアガス」とも称する。試料３０からチャンバー１に回収されたガスは、順次、矢印Ｂ、Ｃ、Ｄ、Ｅ、Ｆに沿って流れ、矢印Ｇの方向にガス回収管５１を介して測定部５０まで運ばれる。このとき、試料３０の外部は、矢印Ｈ、Ｉ、Ｊによって表される雰囲気ガス（検出ガス）に曝されており、試料３０の外部から、中空部３３に透過した標的成分がキャリアガスにより捕捉され、測定部５０に流されることで、キャリアガス中の標的成分が測定され得る。以下、試料３０を透過して回収された標的成分を含むガスを「測定対象ガス」と称する。

【0055】

チャンバー内部１０および試料３０の中空部において、このようにガスが流れるため、ガスの滞留を抑制し、試料３０の中空部からチャンバー内部１０を経て測定部５０にガスの流れを首尾よく誘導できる。

【0056】

キャリアガスは、測定の対象の成分に対して不活性なガスであれば、特に限定されない。例えば、窒素、アルゴン、ヘリウム、ネオン、およびキセノン等の不活性ガス、並びに酸素等であってもよい。

【0057】

キャリアガスを、チャンバー１のチャンバー内部１０および、試料３０の中空部３３に導入ガス導入部４０は、キャリアガスを貯留するボンベと、キャリアガスの流量を調整するための調整弁、およびキャリアガスの流量計を備えているとよい。

【0058】

〔測定部５０〕
測定部５０は、試料３０の外部の雰囲気から当該試料３０を透過して、中空部に到達した標的成分を含む測定対象ガスに含まれる標的成分を検出できる装置であれば特に限定されず、検出対象に応じて公知の検出手段を適宜選択すればよい。例えば、測定部５０は、水分計、大気圧イオン化質量分析計、質量分析計、酸素濃度計、露点計、ガスセンサー、検知管、および赤外吸収分光計等の検出装置等であってもよい。

【0059】

測定部５０において測定される標的成分は特に限定されない。例えば、水蒸気、窒素、ヘリウム、水素、アルゴン、二酸化炭素、一酸化炭素等の無機系ガス；メタン等の有機系ガス、酢酸や硫化水素等の腐食性ガス等が挙げられる。

【0060】

（ガス回収管５１）
ガス回収管５１は、チャンバー凹部１１に設けられたガス回収管開口部５２から、測定部５０に連通する管であり得る。ガス回収管５１は、試料３０の中空部に導入されることで、標的成分を含んだ測定対象ガスを測定部５０に導入し得る。ガス回収管５１はチャンバー凹部１１に着脱可能に取り付けられていてもよい。

【0061】

〔槽６０〕
槽６０は試料３０を固定したチャンバー１を収納できる槽である。槽６０は、ガス透過度測定装置１００の外部に対して開閉可能なハッチ（不図示）を備えていてもよい。これにより、ガス透過度装置１００の外部の雰囲気にチャンバー１に固定した試料３０を曝して、ガス透過度を測定することができる。また、たとえば、槽６０は、温恒湿槽であるとよく、チャンバー１に固定した試料３０の外部の雰囲気の温度、および湿度を調整する空調設備（不図示）を備えていてもよい。

【0062】

＜チャンバー１'（ガス透過度測定装置１００’）＞
以下、本発明の他の実施形態について、図６を参照して説明する。なお、説明の便宜上、上記実施形態にて説明した部材と同じ機能を有する部材については、同じ符号を付記し、その説明を繰り返さない。

【0063】

図６は、本実施形態に係るチャンバー１’を備えるガス透過度測定装置１００’を示す概略図である。ガス透過度測定装置１００’は、チャンバー１に代えてチャンバー１’を用いること以外は、ガス透過度測定装置１００と同じであるため、その説明を省略する。

【0064】

チャンバー１’は、チャンバー開口部２４’が形成された固定部２０’を備え、固定部２０’は、チャンバー凹部２１’に設けられている。すなわち、本実施形態に係るチャンバー１’は、一実施形態に係るチャンバー１が備える固定治具２１と、チャンバー凹部１１とが一体的に形成されたチャンバー凹部２１’の一部として固定部２０’を備えている。チャンバー凹部２１’は、チャンバー内部１０'を規定するチャンバー１’の本体でもあり得る。なお、チャンバー１’では、チャンバー開口部２４’を包囲するように設けられた複数の貫通孔２１１’が、チャンバー１’のチャンバー凹部２１’に設けられている。

【0065】

上記の構成においても、チャンバー１と同じく、試料が内部に備える中空部３３を外部の雰囲気に対する気密性を保ちつつ、当該中空部３３にガスを供給できる。よって、チャンバー１'を用いことで、袋等といった中空部を備える容器を首尾よく固定し、ガス透過度を測定できる。また、チャンバー１'を用いるため、上述の通り、ファスナー付き樹脂製袋やアルミラミネートバッグ等のガス透過度を精度よく測定することができる。

【0066】

＜ガス透過度測定方法＞
本発明の一実施形態に係るガス透過度測定方法は、本発明の一実施形態または一変形例に係るチャンバーを用いてガス透過度を測定する方法である。ガス透過度測定方法は、一実施形態または一変形例に係るチャンバーを用いることにより、試料が内部に備える中空部を外部の雰囲気に対する気密性を保ちつつ、当該中空部にガスを供給できる。よって、袋等といった中空部を備える容器を首尾よく固定し、ガス透過度を測定できる。また、一実施形態または一変形例に係るチャンバーを用いるため、上述の通り、ファスナー付き樹脂製袋等のガス透過度を精度よく測定することができる。さらには、一実施形態または一変形例に係るチャンバーを用いることにより、接着剤組成物を用いる必要がない。よって、キャリアガスが、接着剤組成物から放出される成分により汚染されることを防止でき、試料自体を透過した成分の検出精度の低下が生じることを回避できる。従って、一実施形態または一変形例に係るチャンバーを用いてガス透過度を測定する方法も、本発明の範疇である。

【0067】

（まとめ）
本発明の態様１に係るチャンバーは、中空部を備える試料を固定するチャンバーであって、上記チャンバーは、上記試料に設けられた試料開口部の周縁部を固定する固定部と、上記試料開口部を介し、上記中空部にガスを導入し、上記中空部に導入された上記ガスを上記チャンバー内部に回収するチャンバー開口部と、を備えており、上記固定部は、上記試料開口部および上記チャンバー開口部に連通する治具開口部を備え、上記中空部内側に配置される試料内治具と、上記試料開口部の周縁部を、上記治具開口部の周縁部と、上記チャンバー開口部の周縁部とによって締め付ける締め付け部と、を備えている。

【0068】

本発明の態様２に係るチャンバーは、上記態様１において、上記締め付け部は、上記治具開口部の周縁部と、上記試料開口部の内側と、上記チャンバー開口部の周縁部とに挿入され、上記治具開口部の周縁部と上記チャンバー開口部の周縁部とを締め付けることで、上記試料開口部の周縁部を固定するとよい。

【0069】

本発明の態様３に係るチャンバーは、上記態様１または２において、上記治具開口部の周縁部を包囲する第１当接部と、上記チャンバー開口部の周縁部を包囲する第２当接部とを備え、上記第１当接部および第２当接部によって上記試料開口部の周縁部を包囲するようにして挟み込むとよい。

【0070】

本発明の態様４に係るチャンバーは、上記態様１～３の何れかにおいて、上記チャンバー開口部を備えた固定治具と、上記固定治具を固定するチャンバー凹部と、を備え、上記固定治具を固定するチャンバー凹部に固定することで、チャンバー内部を形成するとよい。

【0071】

本発明の態様５に係るチャンバーは、上記態様１～４の何れかにおいて、上記試料内治具は、複数に分割された分割治具からなり、当該分割治具を組み合わせることで、上記治具開口部を形成するとよい。

【0072】

本発明の態様６に係るチャンバーは、上記態様１～５の何れかにおいて、上記チャンバー開口部を通り、上記中空部内に挿入される、ガス導入管を備えるとよい。

【0073】

本発明の態様７に係るチャンバーは、上記態様１～６の何れかにおいて、上記試料がシール部を備える容器であり得る。

【0074】

本発明の態様８に係るガス透過度測定装置は、上記態様１～７の何れかのチャンバーを備えるとよい。

【0075】

本発明の態様９に係るガス透過度測定方法は、上記態様１～７の何れかのチャンバーを用いる、ガス透過度測定方法である。

【産業上の利用可能性】

【0076】

本発明は、試料のガス透過度の評価に利用することができる。

【符号の説明】

【0077】

１、１’ チャンバー
１０、１０’ チャンバー内部（チャンバー）
１１ チャンバー凹部（チャンバー）
１２ チャンバー締め付け部
１３ チャンバー用ガスケット
２０ 固定部（チャンバー）
２１ 固定治具（チャンバー）
２１３ 当接部（第１当接部）
２２ 試料内治具
２２３ 当接部（第２当接部）
２３ 治具締め付け部（締め付け部）
２４ チャンバー開口部（開口部）
２５ 治具開口部
２６ ガスケット（第１当接部）
２７ ガスケット（第２当接部）
３０ 試料
３１ シール部（試料）
３２ 試料開口部（試料）
３３ 中空部（試料）
４０ ガス導入部
４１ ガス導入管
４２ ガス導入管開口部
５０ 測定部
５１ ガス回収管
５２ ガス回収管開口部
６０ 槽

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】