特許 7682740 粉体分離方法及び、粉体分離装置

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2025-05-16

(45)【発行日】2025-05-26

(54)【発明の名称】粉体分離方法及び、粉体分離装置

(51)【国際特許分類】

   C25C 7/06 20060101AFI20250519BHJP

   C25C 7/00 20060101ALI20250519BHJP

【ＦＩ】

C25C7/06 302

C25C7/00 302Z

【請求項の数】 13

(21)【出願番号】P 2021141250

(22)【出願日】2021-08-31

(65)【公開番号】P2023034818

(43)【公開日】2023-03-13

【審査請求日】2024-03-06

(73)【特許権者】

【識別番号】390007227

【氏名又は名称】東邦チタニウム株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】110000523

【氏名又は名称】アクシス国際弁理士法人

(72)【発明者】

【氏名】松山 遼

(72)【発明者】

【氏名】秋元 文二

【審査官】萩原 周治

(56)【参考文献】

【文献】特開２００９－１５５６９７（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１２－１７１８３９（ＪＰ，Ａ）

【文献】登録実用新案第３１５７３９９（ＪＰ，Ｕ）

【文献】特開平１１－０７１６９４（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００４－１９５２７６（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１２－２５１２２１（ＪＰ，Ａ）

【文献】米国特許出願公開第２０２１／０２５４２２８（ＵＳ，Ａ１）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｃ２５Ｃ １／００－７／０８

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

溶融塩浴を用いた電気分解で発生する塩素含有ガスから、該塩素含有ガス中の、溶融塩浴に由来する無機塩を含む粉体を分離する方法であって、
前記塩素含有ガスをフィルタに通し、該塩素含有ガス中の前記粉体を前記フィルタに捕集する捕集工程と、
前記フィルタに捕集された前記粉体を該フィルタから脱離させる脱離工程と、
配管内に露点温度が－５℃以下の輸送気体を供給し、前記フィルタから脱離した前記粉体を前記配管内にて前記輸送気体により輸送する輸送工程と
を含み、
前記輸送工程で、前記配管に設けられた気体供給口から前記輸送気体を供給し、
前記気体供給口が、前記粉体の輸送方向に沿って複数個設けられている、粉体分離方法。

【請求項2】

前記輸送工程で、前記気体供給口から前記輸送気体を、前記配管の横断面の中心に向かう方向に対し、前記粉体の輸送方向に斜め内向きに供給する、請求項１に記載の粉体分離方法。

【請求項3】

溶融塩浴を用いた電気分解で発生する塩素含有ガスから、該塩素含有ガス中の、溶融塩浴に由来する無機塩を含む粉体を分離する方法であって、
前記塩素含有ガスをフィルタに通し、該塩素含有ガス中の前記粉体を前記フィルタに捕集する捕集工程と、
前記フィルタに捕集された前記粉体を該フィルタから脱離させる脱離工程と、
配管内に露点温度が－５℃以下の輸送気体を供給し、前記フィルタから脱離した前記粉体を前記配管内にて前記輸送気体により輸送する輸送工程と
を含み、
前記輸送工程で、前記配管に設けられた気体供給口から前記輸送気体を供給し、
前記輸送工程で、前記気体供給口から前記輸送気体を、前記配管の横断面の中心に向かう方向に対し、前記粉体の輸送方向に斜め内向きに供給する、粉体分離方法。

【請求項4】

前記脱離工程と前記輸送工程との間に、前記フィルタから脱離した前記粉体を貯蔵する貯蔵工程をさらに含む、請求項１～３のいずれか一項に記載の粉体分離方法。

【請求項5】

前記フィルタから前記配管までの通路の途中に、閉じたときに塩素含有ガスの通過を制限する一個以上の開閉弁が設けられており、
前記捕集工程で前記開閉弁を閉じ、前記脱離工程で前記開閉弁を開く、請求項１～４のいずれか一項に記載の粉体分離方法。

【請求項6】

塩化マグネシウムの電気分解で発生する塩素含有ガスから、前記無機塩として塩化マグネシウムを含む粉体を分離する、請求項１～５のいずれか一項に記載の粉体分離方法。

【請求項7】

溶融塩浴を用いた電気分解で発生する塩素含有ガスから、該塩素含有ガス中の、溶融塩浴に由来する無機塩を含む粉体を分離する装置であって、
前記塩素含有ガスを通して該塩素含有ガス中の前記粉体を捕集するフィルタを有する捕集容器と、
前記フィルタに捕集された前記粉体を前記フィルタから脱離させる脱離器具と、
前記捕集容器に連結され、前記フィルタから脱離した前記粉体が送られるとともに、露点温度が－５℃以下の輸送気体が供給されて前記粉体を輸送する配管と
を備え、
前記配管が、該配管内への前記輸送気体の供給に用いられる気体供給口を有し、
前記気体供給口が、前記粉体の輸送方向に沿って複数個設けられてなる、粉体分離装置。

【請求項8】

前記気体供給口が、前記輸送気体を、前記配管の横断面の中心に向かう方向に対し、前記粉体の輸送方向に斜め内向きに供給するように設けられてなる、請求項７に記載の粉体分離装置。

【請求項9】

溶融塩浴を用いた電気分解で発生する塩素含有ガスから、該塩素含有ガス中の、溶融塩浴に由来する無機塩を含む粉体を分離する装置であって、
前記塩素含有ガスを通して該塩素含有ガス中の前記粉体を捕集するフィルタを有する捕集容器と、
前記フィルタに捕集された前記粉体を前記フィルタから脱離させる脱離器具と、
前記捕集容器に連結され、前記フィルタから脱離した前記粉体が送られるとともに、露点温度が－５℃以下の輸送気体が供給されて前記粉体を輸送する配管と
を備え、
前記配管が、該配管内への前記輸送気体の供給に用いられる気体供給口を有し、
前記気体供給口が、前記輸送気体を、前記配管の横断面の中心に向かう方向に対し、前記粉体の輸送方向に斜め内向きに供給するように設けられてなる、粉体分離装置。

【請求項10】

前記捕集容器から前記配管までの通路の途中に、閉じたときに塩素含有ガスの通過を制限する一個以上の開閉弁を有する、請求項７～９のいずれか一項に記載の粉体分離装置。

【請求項11】

前記捕集容器と前記配管との間に、前記フィルタから脱離した前記粉体を貯蔵する貯蔵容器を備える、請求項７～１０のいずれか一項に記載の粉体分離装置。

【請求項12】

前記捕集容器と前記貯蔵容器との間の通路及び、前記貯蔵容器と前記配管との間の通路のそれぞれに、閉じたときに塩素含有ガスの通過を制限する開閉弁を有する、請求項１１に記載の粉体分離装置。

【請求項13】

塩化マグネシウムの電気分解で発生する塩素含有ガスから、前記無機塩として塩化マグネシウムを含む粉体を分離することに用いられる、請求項７～１２のいずれか一項に記載の粉体分離装置。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

この発明は、溶融塩浴を用いた電気分解で発生する塩素含有ガスから、該塩素含有ガス中の、溶融塩浴に由来する無機塩を含む粉体を分離する方法及び装置に関するものである。

【背景技術】

【0002】

クロール法による金属チタンの製造に際し、副次的に生成される塩化マグネシウムは、溶融塩浴を用いて電気分解により金属マグネシウムと塩素とに分解されることがある。この場合、金属マグネシウム及び塩素はそれぞれ、四塩化チタンの還元及びチタン鉱石の塩化に用いることができる。

【0003】

この種の電気分解で発生する塩素含有ガスには、溶融塩浴の成分に由来する塩化マグネシウム等の塩化物その他の無機塩が、たとえば蒸発して混入し、その後に冷却されること等により粉体となって含まれる。塩素含有ガス中の塩素を上述した用途等に使用するには、塩素含有ガスから粉体を分離させることが必要になる。

【0004】

特許文献１には、「このような金属Ｍｇの電解製造では、電解室２１内の溶融浴塩１０の浴面から塩素ガスが放出されると同時に、塩化物の飛沫が上方へ飛散する。この飛沫は、塩素ガスと共に吸引配管３１に吸い込まれ、塩化物の粉体になって配管内に堆積する。」と記載されている（段落０００７、図４参照）。この特許文献１では、「双極電極を使用する高効率な電解操業の場合にも、吸引配管内への塩化物の堆積を効果的に抑制できるＭｇ電解製造方法及び装置を提供すること」を目的とし、「ＭｇＣｌ₂を含有する溶融浴塩を用いて電解法により金属Ｍｇを製造するＭｇ電解製造方法において、前記電解に伴って発生する塩素ガス主体の副生ガスを系外へ排出して回収する際に、前記副生ガスをその排出経路の入口部分で強制的に冷却することを特徴とするＭｇ電解製造方法」及び、「ＭｇＣｌ₂を含有する溶融浴塩を用いて電解法により金属Ｍｇを製造する電解槽と、電解槽で発生する塩素ガス主体の副生ガスを槽外へ吸引排出する排気系と、排気系の入口部分にあって副生ガスを強制的に冷却するガス冷却器とを具備することを特徴とするＭｇ電解製造装置」が提案されている。

【0005】

また、特許文献２には、「前記溶融塩電解槽１で生成した塩素ガスは、塩素ガス吸引ノズル２１経由で電解槽１から吸い出され、塩素ガス配管２を経由してバグフィルター３に導かれる。溶融塩電解槽１内で生成した塩素ガスは、電解浴１１から湧き上がってくるものであるから、前記電解浴１１の蒸気も前記塩素ガスと随伴して塩素ガス配管内に輸送される。」との記載及び、「前記塩素ガスに随伴された電解浴蒸気は、塩素ガス配管２内を通過する間に冷却されて凝縮固化して微粉を形成する。前記微粉は塩素ガスと共にバグフィルター３に導くことにより、前記微粉を効果的に捕捉除去することができる。」との記載がある（段落００２７、００２８、図３参照）。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0006】

【文献】特開２０００－２２６６８４号公報

【文献】特開２００９－１５５６９７号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0007】

上記の塩素含有ガス中の粉体をフィルタに捕集する場合、フィルタから粉体を脱離させ、フィルタへの塩素含有ガスの通流を遮断した状態で、上記の粉体を手作業により除去することが考えられる。

【0008】

一方、溶融塩浴を用いた電気分解は比較的長期間にわたって行われ得るので、手作業では定期的に粉体を除去することを要し、作業量が増大する。また、塩素含有ガスの通流を遮断しても、フィルタの周囲には塩素含有ガス中の有害な塩素が残存する場合があり、人手による粉体の除去の場合、その塩素の処理も必要になる。

【0009】

特許文献１及び２のいずれにおいても、フィルタに捕集された後の粉体を如何にして除去するかについては何ら検討されていない。

【0010】

この発明の目的は、人手による作業量を低減し、塩素含有ガスからの粉体の分離を容易に行うことができる粉体分離方法及び、粉体分離装置を提供することにある。

【課題を解決するための手段】

【0011】

発明者は、塩素含有ガスからフィルタに捕集した粉体を人手によらず輸送するには、配管内にて液体又は気体の流れを用いることが有効であると考えた。ここで、粉体を水等の液体で輸送すると、粉体に溶融塩浴に由来する無機塩が含まれることに起因して、当該無機塩が液体を吸収して粉体を泥状化させ、配管内を閉塞させることがある。また、粉体とともに微量ながら輸送される塩素が水等の液体と接触して塩酸が生じ、配管が腐食することも懸念される。他方、気体をそのまま輸送に用いると、当該気体中の水分で粉体が泥状化し、この場合も配管の閉塞のおそれがあることが解かった。これに対し、発明者は、溶融塩浴に由来する無機塩を含む粉体の輸送には、乾燥した気体を輸送気体として用いることが有効であるとの知見を得た。

【0012】

この発明の粉体分離方法は、溶融塩浴を用いた電気分解で発生する塩素含有ガスから、該塩素含有ガス中の、溶融塩浴に由来する無機塩を含む粉体を分離する方法であって、前記塩素含有ガスをフィルタに通し、該塩素含有ガス中の前記粉体を前記フィルタに捕集する捕集工程と、前記フィルタに捕集された前記粉体を該フィルタから脱離させる脱離工程と、配管内に露点温度が－５℃以下の輸送気体を供給し、前記フィルタから脱離した前記粉体を前記配管内にて前記輸送気体により輸送する輸送工程とを含むものである。

【0013】

前記脱離工程と前記輸送工程との間には、前記フィルタから脱離した前記粉体を貯蔵する貯蔵工程をさらに含むことが好ましい。

【0014】

前記フィルタから前記配管までの通路の途中には、閉じたときに塩素含有ガスの通過を制限する一個以上の開閉弁が設けられており、前記捕集工程で前記開閉弁を閉じ、前記脱離工程で前記開閉弁を開くことが好ましい。

【0015】

前記輸送工程では、前記配管に設けられた気体供給口から前記輸送気体を供給することが好ましい。

【0016】

この場合、前記気体供給口は、前記粉体の輸送方向に沿って複数個設けられていることが好ましい。

【0017】

またこの場合、前記輸送工程では、前記気体供給口から前記輸送気体を、前記配管の横断面の中心に向かう方向に対し、前記粉体の輸送方向に斜め内向きに供給することが好ましい。

【0018】

この発明の粉体分離方法は、塩化マグネシウムの電気分解で発生する塩素含有ガスから、前記無機塩として塩化マグネシウムを含む粉体を分離することが好ましい。

【0019】

この発明の粉体分離装置は、溶融塩浴を用いた電気分解で発生する塩素含有ガスから、該塩素含有ガス中の、溶融塩浴に由来する無機塩を含む粉体を分離する装置であって、前記塩素含有ガスを通して該塩素含有ガス中の前記粉体を捕集するフィルタを有する捕集容器と、前記フィルタに捕集された前記粉体を前記フィルタから脱離させる脱離器具と、前記捕集容器に連結され、前記フィルタから脱離した前記粉体が送られるとともに、露点温度が－５℃以下の輸送気体が供給されて前記粉体を輸送する配管とを備えるものである。

【0020】

前記捕集容器から前記配管までの通路の途中には、閉じたときに塩素含有ガスの通過を制限する一個以上の開閉弁を有することが好ましい。

【0021】

この発明の粉体分離装置は、前記捕集容器と前記配管との間に、前記フィルタから脱離した前記粉体を貯蔵する貯蔵容器を備えることがある。

【0022】

この場合、前記捕集容器と前記貯蔵容器との間の通路及び、前記貯蔵容器と前記配管との間の通路のそれぞれに、閉じたときに塩素含有ガスの通過を制限する開閉弁を有することが好ましい。

【0023】

前記配管は、該配管内への前記輸送気体の供給に用いられる気体供給口を有することが好ましい。

【0024】

この場合、前記気体供給口が、前記粉体の輸送方向に沿って複数個設けられていることが好ましい。

【0025】

またこの場合、前記気体供給口は、前記輸送気体を、前記配管の横断面の中心に向かう方向に対し、前記粉体の輸送方向に斜め内向きに供給するように設けられていることが好ましい。

【0026】

この発明の粉体分離装置は、塩化マグネシウムの電気分解で発生する塩素含有ガスから、前記無機塩として塩化マグネシウムを含む粉体を分離することに用いられるものであることが好ましい。

【発明の効果】

【0027】

この発明の粉体分離方法、粉体分離装置によれば、人手による作業量を低減し、塩素含有ガスからの粉体の分離を容易に行うことができる。

【図面の簡単な説明】

【0028】

【図1】この発明の一の実施形態の粉体分離方法を実施することができる粉体分離装置の一例を模式的に示す断面図である。

【図2】図１の粉体分離装置を含み、溶融塩電解槽から発生した塩素含有ガスを処理する設備の一例を模式的に示す配管系統図である。

【発明を実施するための形態】

【0029】

以下に図面を参照しながら、この発明の実施の形態について詳細に説明する。
この発明の一の実施形態の粉体分離方法は、たとえば図１に示すような粉体分離装置１を用いることにより実施することができる。この粉体分離装置１は、図２に示すように、溶融塩浴を用いた電気分解を行う溶融塩電解槽２１から塩素含有ガスＧｃが送り込まれ、溶融塩電解槽２１と電解槽連結管２２で接続されている。なお図１及び２は、装置ないし設備を模式的に示したものであり、各部分の寸法及び形状は図示のものに限らない。

【0030】

溶融塩電解槽２１では、内部に無機塩を含む溶融塩を貯留させて溶融塩浴Ｂｍを形成し、図示しない陽極及び陰極を含む電極に電圧を印加することで、溶融塩浴中の無機塩の電気分解が行われる。溶融塩浴Ｂｍに含まれる無機塩としては、たとえば塩化物、典型的には塩化マグネシウム（ＭｇＣｌ₂）、塩化ナトリウム（ＮａＣｌ）、塩化カルシウム（ＣａＣｌ₂）、塩化カリウム（ＫＣｌ）等が挙げられる。なお、溶融塩浴Ｂｍには、支持塩としてさらに、フッ化マグネシウム（ＭｇＦ₂）やフッ化カルシウム（ＣａＦ₂）等を含ませることもある。

【0031】

たとえば溶融塩電解槽２１を用いて塩化マグネシウムの電気分解を行う場合、当該電気分解により、陰極で金属マグネシウム（Ｍｇ）が生成する他、陽極で塩素（Ｃｌ₂）を含む塩素含有ガスＧｃが発生する。塩素含有ガスＧｃは、それに含まれる塩素をチタン鉱石の塩化等に使用するため、電解槽連結管２２を通して粉体分離装置１に送られる。なお、電気分解で生成した金属マグネシウムは、たとえば四塩化チタンの還元に用いられ得る。また、詳細な説明は省略するが、塩化ナトリウム、塩化カルシウム、塩化カリウム又は塩化亜鉛の電気分解でも、塩素を含む塩素含有ガスＧｃが発生し得る。塩素含有ガスＧｃの塩素濃度は、たとえば９０ｖｏｌ％以上、典型的には９５ｖｏｌ％以上、より典型的には９８ｖｏｌ％以上である場合がある。但し、ここで挙げた電気分解に限らず、塩素が生じる電気分解であれば、この発明を適用することができる。

【0032】

塩素含有ガスＧｃが送り込まれる粉体分離装置１は、図１に例示するように、塩素含有ガスＧｃを通すフィルタ２ａ（バグフィルタ等）を有する底付き筒状等の捕集容器２と、フィルタ２ａに捕集された粉体をフィルタ２ａから脱離させる脱離器具２ｂと、捕集容器２に連結され、フィルタ２ａから脱離した粉体を輸送気体Ｇｔで輸送する配管３とを備えるものである。この例の粉体分離装置１では、捕集容器２と配管３との間に、捕集容器２内のフィルタ２ａから脱離した粉体を貯蔵する貯蔵容器４を設けているが、貯蔵容器４は省略してもよい。

【0033】

電解槽連結管２２から送られた塩素含有ガスＧｃは、捕集容器２内に、たとえば側方側から流入し、捕集工程でフィルタ２ａを通過することにより該フィルタ２ａに粉体が捕集され、粉体が分離された浄化ガスＧｐとなる。図示の捕集容器２では、その上方側に、塩素用タンク３１につながるタンク連結管３２が接続されており（図２参照）、浄化ガスＧｐはタンク連結管３２を通って捕集容器２から流出する。浄化ガスＧｐ中の塩素をチタン鉱石の塩化に使用する場合、捕集容器２をチタン鉱石の塩化炉に接続してもよい。なお、電解槽連結管２２の途中にはバルブ２２ａが、またタンク連結管３２の途中にはバルブ３２ａがそれぞれ設けられている。バルブ２２ａ及びバルブ３２ａのうちの少なくとも一方が設けられていればよく、いずれかを省略することも可能である。また、図示は省略するが、塩素用タンク３１側には、ガス吸引装置を設置することがある。

【0034】

捕集工程の間、塩素含有ガスＧｃが溶融塩電解槽２１から粉体分離装置１に流れるように、電解槽連結管２２のバルブ２２ａ及びタンク連結管３２のバルブ３２ａを開いておく。バルブ２２ａ又はバルブ３２ａのいずれか一方だけを設けた場合は、その一方を開いておく。この一方で、捕集工程では、フィルタ２ａから配管３までの通路の途中に設けた一個以上の開閉弁、より詳細には、この実施形態では捕集容器２と貯蔵容器４との間の通路５に設けた開閉弁５ａ及び、貯蔵容器４と配管３との間の通路６に設けた開閉弁６ａの少なくとも一方、好ましくは両方については閉じておくことができる。配管３側への塩素含有ガスＧｃの流入を抑制するためである。開閉弁５ａ及び開閉弁６ａのうちの少なくとも一方は、閉じたときに塩素含有ガスＧｃ等の気体の通過を制限できるものとすることが好ましい。

【0035】

なお、上述したバルブ２２ａ、バルブ３２ａ及び後述するバルブ４２ａ並びに開閉弁５ａ及び６ａには、電磁弁、ボール弁又はゲート弁その他の種々の弁を用いることができ、その材質は、塩素に対する耐腐食性の観点からＰＴＦＥ（ポリテトラフルオロエチレン）又はセラミックスが好ましい。

【0036】

フィルタ２ａは、塩素に対する耐腐食性や、比較的微細な粒子の捕集性、耐熱性に優れるものが好適であり、たとえばＰＴＦＥ（ポリテトラフルオロエチレン）製のもの、セラミックス製のもの等が挙げられる。

【0037】

フィルタ２ａに捕集された粉体は、脱離工程にて、脱離器具２ｂを用いてフィルタ２ａから脱離させる。この実施形態では、脱離器具２ｂは、捕集容器２に外側から打撃を与えて、その衝撃でフィルタ２ａから粉体を払い落とすハンマー等のものとしている。そのような脱離器具２ｂに加えて又は代えて、たとえば、図示は省略するが、フィルタ２ａに圧縮気体を連続的もしくは間欠的に噴射してフィルタ２ａに衝撃を与える脱離器具や、フィルタ２ａを振動させ又はフィルタ２ａに直接的に打撃を与える脱離器具等を設けることも可能である。

【0038】

脱離工程では、粉体を捕集容器２から貯蔵容器４へと落下させる等して送るため、捕集容器２と貯蔵容器４との間の通路５の途中に設けた開閉弁５ａを開いておくが、このとき、電解槽連結管２２の途中に設けたバルブ２２ａは閉じることが好ましい。これにより、バルブ２２ａで捕集容器２への塩素含有ガスＧｃの流れが遮断されるので、貯蔵容器４やその下流側の配管３側への塩素含有ガスＧｃの流入を抑制することができる。バルブ２２ａ及びバルブ３２ａのうち、バルブ３２ａだけを設けた場合、そのバルブ３２ａを閉じることで先述のガス吸引装置による塩素含有ガスＧｃの吸引は遮断される。このとき、溶融塩電解槽２１から、電解槽連結管２２ではなく、溶融塩電解槽２１とタンク連結管３２とをつなぐ図示しない別のラインに、塩素含有ガスＧｃを流すことにより、捕集容器２側への塩素含有ガスＧｃの流れを抑制することができる。あるいは、上記の別のラインがない場合、溶融塩電解槽２１での電気分解を停止すれば塩素含有ガスＧｃが発生しなくなり、既に発生している塩素含有ガスＧｃをガス吸引装置で吸引すると、捕集容器２側に塩素含有ガスＧｃが流れなくなる。但し、後述するように開閉弁６ａを開いて貯蔵容器４から配管３に粉体を送る際に、開閉弁５ａを閉じておけば、配管３への塩素含有ガスＧｃの流入及び、それによる配管３の腐食を抑制できるので、上述したようにバルブ２２ａやバルブ３２ａを閉じることは必ずしも必要ではない。

【0039】

貯蔵容器４では、フィルタ２ａから脱離した粉体を貯蔵する貯蔵工程が行われる。捕集容器２と配管３との間に貯蔵容器４を設けることにより、配管３での粉体の輸送のタイミングを調整できる他、配管３への塩素含有ガスＧｃの流入をさらに抑制することができる。但し、貯蔵容器４を設けず、捕集容器と配管とを直接的に連結してもかまわない。この場合、捕集容器の下方側の部分に粉体を貯蔵させてもよい。

【0040】

貯蔵容器４は、粉体が配管３に送られやすくなるように、図示の実施形態のように、少なくとも配管３側である下流側の部分が下流側に向かうに従って狭まるテーパー状を有することが好適である。貯蔵容器４と配管３との間の通路６に設けた開閉弁６ａを開くと、貯蔵容器４内に蓄積した粉体が配管３に送られる。

【0041】

フィルタ２ａから脱離した粉体は、必要に応じて貯蔵容器４内で貯蔵された後、開閉弁６ａの開放によって配管３に送られる。そして粉体は、輸送工程で配管３内を、輸送気体Ｇｔの供給により輸送される。輸送気体Ｇｔは、たとえばタンク状等の気体供給源４１等から気体供給管４２を通じて、配管３内に供給される（図２参照）。輸送工程では開閉弁６ａが閉じられ、輸送気体Ｇｔは粉体の輸送方向（図１では右方向）に沿って流れる。粉体は、その輸送気体Ｇｔの流れに導かれて配管３内にて輸送される。

【0042】

ここでは、露点温度が－５℃以下である輸送気体Ｇｔを用いることが肝要である。これにより、輸送気体Ｇｔ中の水分による粉体の泥状化が抑えられ、配管３の詰まりを抑制することができる。言い換えれば、輸送気体Ｇｔの露点温度が－５℃を超える場合、輸送気体Ｇｔが十分に乾燥していないことから、その水分で、吸湿性を有する無機塩が含まれる粉体が泥状化して堆積し、配管３に詰まりが生じる。また、露点温度が－５℃以下である輸送気体Ｇｔを用いると、配管３内に微量ながら含まれることのある塩素と、輸送気体Ｇｔ中の水分との反応（Ｃｌ₂＋Ｈ₂Ｏ→ＨＣｌＯ＋ＨＣｌ）で生成され得る塩酸（ＨＣｌ）による配管の腐食が抑制されるという利点もある。

【0043】

そのような観点から、輸送気体Ｇｔの露点温度は低いほど望ましいが、典型的には－４０℃～－５℃とすることがある。

【0044】

輸送気体Ｇｔには、空気、窒素、アルゴン又はヘリウム等を用いることができる。輸送気体Ｇｔの露点温度を低下させて調整するには、たとえば、冷却することや、エアドライヤー等で乾燥させること等が挙げられるが、そのような方法に限らない。

【0045】

配管３には、輸送気体Ｇｔを配管３内に供給するための気体供給口３ａを設けることができる。気体供給口３ａは、図示の実施形態のように、粉体の輸送方向に沿って複数個設けることが、配管３内での粉体の円滑な輸送を実現できる点で好ましい。

【0046】

また、気体供給口３ａは、輸送気体Ｇｔが、配管３の横断面（粉体の輸送方向に直交する断面）の中心に向かう方向（図１では上下方向）に対して、粉体の輸送方向に斜め内向きに供給されるように設けることが好適である。これにより、配管３内にて粉体を輸送方向により円滑に輸送することが可能になる。この例では、気体供給口３ａに接続した気体供給管４２を、その中心軸が配管の横断面の中心に向かう方向に対して、粉体の輸送方向に傾斜する向きで設けたことにより、輸送気体Ｇｔが斜め内向きに供給される。気体供給口３ａでの輸送気体Ｇｔの供給方向と、配管の横断面の中心に向かう方向とがなす角度は、１５°～７５°とすることが好適である。

【0047】

なお、配管３に複数個の気体供給口３ａを設ける場合、図２に示すように、気体供給管４２を途中で分岐させて複数個の気体供給口３ａに接続し、一個の気体供給源４１から複数個の気体供給口３ａに輸送気体Ｇｔを供給することができる。あるいは、複数個の気体供給源４１を用いてもよい。気体供給管４２の途中には、バルブ４２ａが設けられ得る。

【0048】

そしてまた、配管３が、鉛直方向に対して傾斜する方向又は、水平方向に延びる場合、気体供給口３ａは、図示のように、配管３の鉛直方向の下方側に設けることが好ましい。この場合、粉体は自重によって配管内で下方側に蓄積するところ、その粉体を下方側の気体供給口３ａからの輸送気体Ｇｔの供給により浮遊させて容易に輸送することができる。

【0049】

輸送気体Ｇｔは、気体供給口３ａから連続的に供給してもよいが、間欠的に供給すると、輸送気体Ｇｔの使用量を少なくすることができる。

【0050】

配管３は、たとえば図２に示すように、粉体貯蔵タンク５１等に接続することができる。配管３内で輸送気体Ｇｔによって輸送される粉体は粉体貯蔵タンク５１に到達し、そこに貯蔵される。なお、粉体貯蔵タンク５１は、図示しない排気口を備えることがある。排気口を介して粉体貯蔵タンク５１内から排気すると、配管３内で輸送気体Ｇｔによって粉体をより効率的に輸送できる。

【0051】

このようにして、溶融塩浴Ｂｍを用いた電気分解で発生した塩素含有ガスＧｃから粉体を分離させることができ、また粉体が分離された浄化ガスＧｐを回収することができる。上述した実施形態では、手作業によらず、配管３内にて輸送気体Ｇｔで粉体を容易に輸送することができるので、粉体の除去に要する作業量を低減することができる。

【実施例】

【0052】

次に、この発明の粉体分離方法を試験的に実施し、その効果を確認したので以下に説明する。但し、ここでの説明は単なる例示を目的としたものであり、これに限定されることを意図するものではない。

【0053】

（実施例１）
図１及び２に示すような設備を用いて、溶融塩電解槽から発生した塩素含有ガスから粉体を分離させた。溶融塩電解槽では、溶融塩浴を用いた電気分解により、塩化マグネシウムから金属マグネシウム及び塩素を生成させた。塩素含有ガスの塩素濃度は９９ｖｏｌ％程度であり、塩素含有ガス中の粉体の７０質量％程度は塩化マグネシウムであった。

【0054】

粉体分離装置の配管は炭素鋼製とし、内径を２５０ｍｍ、長さを１０ｍとした。輸送工程では、配管内に、露点温度が－５℃である輸送気体を間欠的に供給し、粉体を配管内にて輸送した。輸送気体の供給方向は、配管の横断面の中心に向かう方向（鉛直方向）に対して、粉体の輸送方向（水平方向）に向けて６０°傾斜させた。

【0055】

その結果、実質的に人手を要せずに、１か月間にわたって粉体を塩素含有ガスから分離させることが可能であった。その間は、配管の詰まりが生じなかった。

【0056】

（実施例２）
輸送気体の供給方向を鉛直方向としたことを除いて、実施例１と同様にした。その結果、単位時間当たりの粉体の輸送量は、実施例１の場合よりも重量基準で５０％低下したが、配管の詰まりが生じることなく１か月間にわたって粉体の分離が可能であった。

【0057】

（比較例１）
露点温度が０℃である輸送気体を用いたことを除いて、実施例１と同様にした。その結果、操業開始から１か月が経過する前に、配管内で粉体が泥状化して詰まりが生じた。その詰まりを解消するための作業が必要であった。なお、回転軸の外周面上に螺旋状のフライトを設けたスクリューを、配管内に挿入して回転駆動させたが、固化した粉体を十分に取り除くことができなかった。配管を取り外して水洗することにより、ようやく詰まりを解消することができた。

【0058】

【表1】

【0059】

以上より、この発明によれば、塩素含有ガスからの粉体の分離が、比較的少ない作業量で容易になることが解かった。

【符号の説明】

【0060】

１ 粉体分離装置
２ 捕集容器
２ａ フィルタ
２ｂ 脱離器具
３ 配管
３ａ 気体供給口
４ 貯蔵容器
５、６ 通路
５ａ、６ａ 開閉弁
２１ 溶融塩電解槽
２２ 電解槽連結管
２２ａ バルブ
３１ 塩素用タンク
３２ タンク連結管
３２ａ バルブ
４１ 気体供給源
４２ 気体供給管
４２ａ バルブ
５１ 粉体貯蔵タンク
Ｇｃ 塩素含有ガス
Ｇｐ 浄化ガス
Ｇｔ 輸送気体
Ｂｍ 溶融塩浴

【図1】

【図2】