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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】特許公報(B2)
(11)【特許番号】
(24)【登録日】2025-06-03
(45)【発行日】2025-06-11
(54)【発明の名称】ポリプロピレンフィルム
(51)【国際特許分類】
C08J 5/18 20060101AFI20250604BHJP
B32B 27/32 20060101ALI20250604BHJP
B32B 15/085 20060101ALI20250604BHJP
H01B 5/14 20060101ALI20250604BHJP
H01M 4/66 20060101ALI20250604BHJP
【ＦＩ】
C08J5/18 CES
B32B27/32 E
B32B15/085 Z
H01B5/14 A
H01M4/66 A
【請求項の数】
16
(21)【出願番号】P 2024523863
(86)(22)【出願日】2024-04-18
(86)【国際出願番号】 JP2024015373
(87)【国際公開番号】W WO2024225155
(87)【国際公開日】2024-10-31
【審査請求日】2024-09-03
(31)【優先権主張番号】P 2023074057
(32)【優先日】2023-04-28
(33)【優先権主張国・地域又は機関】JP
(31)【優先権主張番号】P 2023220404
(32)【優先日】2023-12-27
(33)【優先権主張国・地域又は機関】JP
【早期審査対象出願】
(73)【特許権者】
【識別番号】000003159
【氏名又は名称】東レ株式会社
(72)【発明者】
【氏名】下川床 遼
(72)【発明者】
【氏名】岡田 一馬
(72)【発明者】
【氏名】大倉 正寿
【審査官】増田 亮子
(56)【参考文献】
【文献】国際公開第２０２２／２０９１９０（ＷＯ，Ａ１）
【文献】国際公開第２０１５／１２９８５１（ＷＯ，Ａ１）
【文献】国際公開第２０２２／２１０６９３（ＷＯ，Ａ１）
【文献】国際公開第２０２０／１３７７９１（ＷＯ，Ａ１）
【文献】特開２０１４－０５１６５８（ＪＰ，Ａ）
【文献】国際公開第２０２３／００８４００（ＷＯ，Ａ１）
【文献】国際公開第２０２４／０５８０７８（ＷＯ，Ａ１）
(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)
Ｃ０８Ｊ ５／１８
Ｂ３２Ｂ １／００－４３／００
Ｂ２９Ｃ ５５／１２
(57)【特許請求の範囲】
【請求項1】
主配向軸方向をＡ方向、主配向垂直方向をＢ方向、動的粘弾性測定における前記Ａ方向と前記Ｂ方向の１６０℃貯蔵弾性率をそれぞれＥ’Ａ（ＧＰａ）、Ｅ’Ｂ（ＧＰａ）、前記Ａ方向と前記Ｂ方向のＴＭＡ測定における１６０℃収縮応力をそれぞれＰＡ（ＭＰａ）、ＰＢ（ＭＰａ）としたときに、下記式１及び２を満たし、層構成が、単層構成、２種３層構成、３種３層構成より選択されるいずれかの構成であり、
組成物全体を１００質量％としたときに、ポリプロピレン樹脂を９５質量％以上１００質量％以下含み、かつ融点が１６６．０℃以上１７０．０℃以下、半結晶化時間が５秒以上２００秒以下、２００℃での溶融粘弾性測定により得られる貯蔵粘弾性率Ｇ’と損失粘弾性率Ｇ’’において、Ｇ’＝Ｇ’’となる角周波数ωが１０ｒａｄ／ｓ以上７０ｒａｄ／ｓ以下である樹脂組成物をポリプロピレン組成物Ｘとし、前記ポリプロピレン組成物Ｘで構成される層をＸ層としたときに、前記Ｘ層が厚み基準でポリプロピレンフィルム全体中９０％以上１００％以下を占め、
かつ、前記角周波数ωが１０ｒａｄ／ｓ以上７０ｒａｄ／ｓ以下である、ポリプロピレンフィルム。
式１：０．３０≦Ｅ’Ａ＋Ｅ’Ｂ≦２．００
式２：－１．０≦ＰＡ＋ＰＢ≦５．０
【請求項2】
（ＰＡ＋ＰＢ）／（Ｅ’Ａ＋Ｅ’Ｂ）が０．００１以上７．５００以下である、請求項１に記載のポリプロピレンフィルム。
【請求項3】
前記Ａ方向及び前記Ｂ方向におけるＴＭＡ測定による収縮開始温度が、ともに１４０℃以上１７０℃以下である、請求項１または２に記載のポリプロピレンフィルム。
【請求項4】
昇温速度２０℃／分でのＤＳＣ測定の１ｓｔ ｒｕｎにおける全融解熱量に対する１７５℃以上２００℃以下の融解熱量割合Ｈが１０％≦Ｈ≦５０％である、請求項１または２に記載のポリプロピレンフィルム。
【請求項5】
少なくとも一方の面において、二乗平均平方根傾斜Ｓｄｑが０．００５以上１．０００以下である、請求項１または２に記載のポリプロピレンフィルム。
【請求項6】
昇温速度２０℃／分でのＤＳＣ測定の２ｎｄ ｒｕｎで得られる融点Ｔｍ２が１６４．０℃以上１７０．０℃以下である、請求項１または２に記載のポリプロピレンフィルム。
【請求項7】
ゲルパーミエーションクロマトグラフ法で測定した分子量分布曲線において、対数分子量Ｌｏｇ（Ｍ）＝５．０以下の成分の割合が３９．０質量％以下、対数分子量Ｌｏｇ（Ｍ）＝６．０以上の成分の割合が１０．０質量％以下である、請求項１または２に記載のポリプロピレンフィルム。
【請求項8】
離型フィルムである、請求項１または２に記載のポリプロピレンフィルム。
【請求項9】
工程フィルムである、請求項１または２に記載のポリプロピレンフィルム。
【請求項10】
請求項１または２に記載のポリプロピレンフィルムの少なくとも片面に金属膜が接してなる、積層体。
【請求項11】
前記金属膜が周期表の１族または２族に属する金属を含んでなる、請求項１０に記載の積層体。
【請求項12】
請求項１または２に記載のポリプロピレンフィルムの少なくとも片面に透明導電膜が接してなる、積層体。
【請求項13】
請求項１または２に記載のポリプロピレンフィルムの少なくとも片面に電解質膜が接してなる、積層体。
【請求項14】
前記電解質膜が燃料電池用、半固体電池用、または全固体電池用である、請求項１３に記載の積層体。
【請求項15】
請求項１または２に記載のポリプロピレンフィルムを用いてなる、集電体。
【請求項16】
請求項１または２に記載のポリプロピレンフィルムを用いてなる、蓄電池。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、高温での低収縮性と高剛性を両立し、耐熱性に優れたポリプロピレンフィルムに関する。
【背景技術】
【0002】
ポリプロピレンフィルムは、透明性や電気特性等に優れるため、包装用途、テープ用途、ケーブルラッピングやコンデンサをはじめとする電気用途等の様々な用途に用いられている。また、ポリプロピレンフィルムは機械特性や離型性にも優れることから、プラスチック製品や建材、光学部材など、様々な部材の離型フィルムや工程フィルムとして特に好適に用いられる。
【0003】
離型フィルムの使われ方としては、塗工物および溶融製膜時の支持体やプレス成型時のスペーサーなどが挙げられる。離型フィルムへの要求特性は、その使用用途によって適宜設定されるが、材料の高性能化や生産性向上に伴い加熱工程やプレス成型時の温度が年々上昇傾向であることから、特に耐熱性が重要となってきている。
【0004】
従来１５０℃を超える温度域では、耐熱性に優れるポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）フィルムなどが使用される場合があったが、離型性との両立が難しく、要求特性を満足できない場合があった。一方で、離型性は高いものの従来のポリプロピレンフィルムでは、１２０～１３０℃付近から大きく熱収縮し始めるとともに、融点近傍の１６０℃付近では融解し始めてフィルム剛性が大きく低下することで、高温での乾燥や成型が必要な熱可塑性樹脂組成物や熱硬化性樹脂組成物などからなる相手部材の品位を損なうことが問題となる。そのため、１５０℃以上、特に１６０℃以上の高温下ではポリプロピレンフィルムを離型フィルムとして使用することは非常に困難であった。
【0005】
ポリプロピレンフィルムの耐熱性の重要特性として、熱収縮特性と高温での剛性が挙げられる。熱収縮特性を高くする、すなわち熱収縮応力を低減させる方法として、一般的にポリプロピレン原料を低分子量化し、弛緩処理や熱固定により延伸で発現した配向や残留ひずみを緩和させる手法が用いられる。しかしながら、当該手法では弾性率等の機械強度に寄与する構造が低減するため、ポリプロピレンフィルムの剛性が低下する傾向にあった。一方で高剛性化させる方法として、ポリプロピレン原料を高分子量化し、低温延伸や高倍率延伸により分子配向や非晶部分の緊張度合いを高め、室温状態から弾性率を高める手法が用いられているが、当該手法では高温下で緩和しやすい構造が増加するため、熱収縮応力が高くなる傾向であった。このように従来の技術では、ポリプロピレンフィルムの高温での熱収縮特性と剛性を両立することは非常に困難であった。
【0006】
上記の状況の中、従来の耐熱化の手段の例として、例えば特許文献１には、ポリプロピレン原料の分子量を低くすることで、熱収縮率を低くする例が記載されている。また、特許文献２には、弛緩処理での熱処理温度を高くして分子配向を緩和させることで、熱収縮率を低くする例が記載されている。さらに特許文献３には、１５０℃以下の低温延伸を含む幅方向の多段延伸により、高温でのフィルム剛性を高くする例が記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0007】
【文献】特開２０１４－０５１６５７号公報
【文献】国際公開第２０２０／１９６６０２号
【文献】特開２０２１－１７８９７４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0008】
しかしながら前述の特許文献１、２に記載の方法では、得られるポリプロピレンフィルムの高温での剛性や延伸安定性が低いことが課題となる。また、特許文献３に記載の方法では、得られるポリプロピレンフィルムの高温での熱収縮応力が高く、高温での熱収縮特性と剛性を両立する点が課題となる。すなわち、これらの方法で得られるポリプロピレンフィルムは、高温環境下で離型フィルムとして使用することが困難である。
【0009】
そこで本発明の課題は、上記の問題点を解決することにある。すなわち、従来ポリプロピレンフィルムでは離型フィルムとして使用することが不可能であった高温環境下においても、離型フィルムとして好適に使用可能なポリプロピレンフィルムを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【0010】
上述した課題を解決するために、本発明のポリプロピレンフィルムは以下の構成よりなる。すなわち本発明のポリプロピレンフィルムは、主配向軸方向をＡ方向、主配向垂直方向をＢ方向、動的粘弾性測定における前記Ａ方向と前記Ｂ方向の１６０℃貯蔵弾性率をそれぞれＥ’Ａ（ＧＰａ）、Ｅ’Ｂ（ＧＰａ）、前記Ａ方向と前記Ｂ方向のＴＭＡ測定における１６０℃収縮応力をそれぞれＰＡ（ＭＰａ）、ＰＢ（ＭＰａ）としたときに、下記式１及び２を満たす、ポリプロピレンフィルムである。
式１：０．３０≦Ｅ’Ａ＋Ｅ’Ｂ≦２．００
式２：－１．０≦ＰＡ＋ＰＢ≦５．０
式１：０．３０≦Ｅ’Ａ＋Ｅ’Ｂ≦２．００
式２：－１．０≦ＰＡ＋ＰＢ≦５．０
【発明の効果】
【0011】
本発明により、従来のポリプロピレンフィルムでは離型フィルムとして使用することが不可能であった高温環境下においても、離型フィルムとして好適に使用可能なポリプロピレンフィルムを提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【0012】
【図1】耐熱特性評価時の加圧方法を説明する模式図。
【発明を実施するための形態】
【0013】
本発明のポリプロピレンフィルムは、主配向軸方向をＡ方向、主配向垂直方向をＢ方向、動的粘弾性測定における前記Ａ方向と前記Ｂ方向の１６０℃貯蔵弾性率をそれぞれＥ’Ａ（ＧＰａ）、Ｅ’Ｂ（ＧＰａ）、前記Ａ方向と前記Ｂ方向のＴＭＡ測定における１６０℃収縮応力をそれぞれＰＡ（ＭＰａ）、ＰＢ（ＭＰａ）としたときに、下記式１及び２を満たす。以下、本発明のポリプロピレンフィルムについて詳細を説明する。
式１：０．３０≦Ｅ’Ａ＋Ｅ’Ｂ≦２．００
式２：－１．０≦ＰＡ＋ＰＢ≦５．０ 。
式１：０．３０≦Ｅ’Ａ＋Ｅ’Ｂ≦２．００
式２：－１．０≦ＰＡ＋ＰＢ≦５．０ 。
【0014】
なお、本発明において数値範囲を「～」で表す場合、当該数値範囲には両端の数値が含まれるものとし、数値範囲の後ろにのみ単位が記載されている場合は、数値範囲全体にわたり単位は同じものとする。
【0015】
本発明のポリプロピレンフィルムは、高温下でのフィルム剛性維持の観点から、主配向軸方向をＡ方向、主配向垂直方向をＢ方向、動的粘弾性測定におけるＡ方向とＢ方向の１６０℃貯蔵弾性率をそれぞれＥ’Ａ（ＧＰａ）、Ｅ’Ｂ（ＧＰａ）としたときに、０．３０≦Ｅ’Ａ＋Ｅ’Ｂ≦２．００を満たすことが重要である。上記観点からＥ’Ａ＋Ｅ’Ｂの下限は、好ましくは０．４０、より好ましくは０．５０、さらに好ましくは０．６０、特に好ましくは０．７０である。Ｅ’Ａ＋Ｅ’Ｂが０．３０未満であると、相手部材を被着させて高温下の成型プレスや加熱オーブンで処理した際に、ポリプロピレンフィルムが熱に耐えきれずに圧縮や伸長変形し、相手部材への過剰なめり込みや貼り付きを誘発する。そのため、相手部材からポリプロピレンフィルムを剥離する際に、相手部材の破損や変形を引き起こす懸念がある。また、Ｅ’Ａ＋Ｅ’Ｂの上限はポリプロピレンの熱的性質から２．００であり、熱収縮応力との両立の観点から１．５０が好ましい。
【0016】
なお、本発明のポリプロピレンフィルムにおける主配向軸方向（Ａ方向）とは、フィルム面内において、長手方向を０°とした場合に、該長手方向に対して０°、１５°、３０°、４５°、６０°、７５°、９０°、１０５°、１２０°、１３５°、１５０°、１６５°の角度をなす各々の方向で動的粘弾性測定をしたときに、３０℃で最も高い貯蔵弾性率を示す方向をいう。一方、フィルムの外観からは何れの方向が長手方向に対応する方向であるかが不明なフィルムの場合は、例えば、フィルム平面上の任意の直線を基準に１５°刻みで線を引き、その各線に平行にスリット状のフィルム片をサンプリングして、動的粘弾性測定にて３０℃における貯蔵弾性率を求め、最大の貯蔵弾性率を与える方向を、その主配向軸方向とみなす。ここで長手方向とは、製造工程中でフィルムが走行する方向（フィルムロールであれば巻き方向に相当）をいい、これにフィルム面内で直交する方向を幅方向という。また、本発明のポリプロピレンフィルムにおける主配向垂直方向（Ｂ方向）とは、主配向軸方向にフィルム面内で直交する方向をいう。なお、Ｅ’ＡやＥ’Ｂを含む動的粘弾性測定による貯蔵弾性率の測定方法の詳細については後述する。
【0017】
本発明のポリプロピレンフィルムは、高温下でのフィルム収縮特性の観点から、Ａ方向とＢ方向のＴＭＡ測定における１６０℃収縮応力をそれぞれＰＡ（ＭＰａ）、ＰＢ（ＭＰａ）としたときに、－１．０≦ＰＡ＋ＰＢ≦５．０を満たすことが重要である。上記観点からＰＡ＋ＰＢの上限は、好ましくは４．０、より好ましくは３．５、さらに好ましくは３．０、特に好ましくは２．０、最も好ましくは１．０である。ＰＡ＋ＰＢが５．０を超えると、相手部材を重ねたり、被着させて高温下の成型プレスや加熱オーブンで処理したりした際に、ポリプロピレンフィルムの熱収縮が進む。そのため、ポリプロピレンフィルムにしわやカールなどが発生しやすくなるため、被着させた相手部材にしわなどのフィルムの変形状態が転写してしまう懸念がある。また、ＰＡ＋ＰＢの下限はフィルムの製膜性の観点から－１．０であり、高温でのフィルムの剛性との両立を考慮すると０．０が好ましい。なお、ＴＭＡ測定における１６０℃収縮応力の測定方法の詳細については後述する。
【0018】
Ｅ’Ａ＋Ｅ’ＢとＰＡ＋ＰＢの値をともに上記範囲とするには、ポリプロピレンフィルムの原料組成を後述する範囲とし、また、製膜条件を後述する範囲とする方法を用いることができる。特に、高温製膜条件下での高融点結晶形成と非晶緩和を適切に制御するために、高融点かつ速い結晶化速度、緩和特性を示す角周波数ω（詳細は後述）が適正な範囲であるポリプロピレン組成物を原料として使用することが効果的である。また、プロセス面では縦延伸および横延伸の予熱と延伸温度を後述の範囲に設定すること、さらに縦延伸後と横延伸後に緩和工程を導入し、後述の範囲の温度および総面積Ｒｅｌａｘ率で処理することが効果的である。なお、これらの方法は適宜併用することもできる。上記の原料組成やプロセス条件を採用することにより、フィルムの製膜性を維持したまま高温条件下での延伸および緩和処理が可能となり、熱収縮応力の要因となる緊張非晶鎖の緩和を促進させながら、ポリプロプレンフィルムとしては従来想定されない非常に高い融点を持つ結晶を形成することが出来る。その結果、１６０℃以上の高温でも剛性と熱収縮応力の両立が可能となり、得られるポリプロピレンフィルムはこのような高温環境下でも使用可能なものとなる。
【0019】
本発明のポリプロピレンフィルムは、（ＰＡ＋ＰＢ）／（Ｅ’Ａ＋Ｅ’Ｂ）が０．００１以上７．５００以下であることが好ましい。（ＰＡ＋ＰＢ）／（Ｅ’Ａ＋Ｅ’Ｂ）は従来トレードオフの関係にある高温での弾性率と熱収縮応力のバランスを示す指標であり、これが上記範囲にあることで高温環境下での圧縮や伸長変形を軽減することができる。上記観点から、（ＰＡ＋ＰＢ）／（Ｅ’Ａ＋Ｅ’Ｂ）の上限はより好ましくは５．０００であり、さらに好ましくは２．０００であり、特に好ましくは１．０００である。（ＰＡ＋ＰＢ）／（Ｅ‘Ａ＋Ｅ‘Ｂ）が７．５００以下であると、熱収縮応力より弾性率が相対的に高くなり、高温下の成型プレスや加熱オーブンで相手部材を被着させた際に、ポリプロピレンフィルムの熱収縮が抑えられ、被着させた相手部材の品質低下を軽減することができる。また、（ＰＡ＋ＰＢ）／（Ｅ’Ａ＋Ｅ’Ｂ）の下限は、高温でのフィルム剛性維持の観点から０．００１が好ましく、０．０１００がより好ましく、０．５００がさらに好ましい。
【0020】
（ＰＡ＋ＰＢ）／（Ｅ’Ａ＋Ｅ’Ｂ）を上記範囲とするには、ポリプロピレンフィルムの原料組成を後述する範囲とし、また、製膜条件を後述する範囲とすることが効果的である。特に、原料面では非晶緩和ととともに高融点結晶形成をより促進させるために緩和特性を示す角周波数ω（詳細は後述）をより適正な範囲とすることや、耐熱特性が高い樹脂を多く含有するＸ層（詳細は後述）をポリプロピレンフィルム全体で高い割合で構成することが効果的である。また、プロセス面では縦延伸Ｒｅｌａｘ率を０．１％以上、好ましくは１．０％以上とすることで、非晶緩和を促しつつ高融点結晶の形成を促進することが効果的である。
【0021】
本発明のポリプロピレンフィルムは、高温環境下での熱収縮を抑える観点から、Ａ方向及びＢ方向におけるＴＭＡ測定による収縮開始温度が、ともに１４０℃以上１７０℃以下であることが好ましい（なお、以下「ＴＭＡ測定による収縮開始温度」を「ＴＭＡ収縮応力開始温度」ということがある。）。Ａ方向とＢ方向のＴＭＡ収縮応力開始温度の下限は、両方向共に、より好ましくは１４５℃であり、さらに好ましくは１５０℃である。ＴＭＡ収縮応力開始温度がＡ方向とＢ方向共に１４０℃以上であることで、従来のポリプロピレンフィルムでは使用が難しい高温領域でも、ポリプロピレンフィルムの全方向の熱収縮率を低く抑えやすくなり、結果、寸法安定性が向上する。ＴＭＡ収縮応力開始温度の上限は、実質的には１７０℃である。なお、ＴＭＡ収縮応力開始温度の測定方法の詳細は後述する。
【0022】
ＴＭＡ収縮応力開始温度を上記範囲とするには、ポリプロピレンフィルムの原料組成を後述する範囲とし、また、製膜条件を後述する範囲とすることが効果的である。特に、原料面では、より高温下での緩和を促進するために、緩和特性を示す角周波数ω（詳細は後述）の下限が１５ｒａｄ／ｓ以上（好ましくは１９ｒａｄ／ｓ以上）であるポリプロピレン樹脂や組成物を使用することが効果的である。また、プロセス面では縦延伸と横延伸によって生じたひずみをより高温下での緩和処理で解消するために、縦延伸と横延伸後のそれぞれのＲｅｌａｘ温度を後述の範囲とすることが効果的である。なお、これらの方法は適宜組み合わせてもよい。
【0023】
本発明のポリプロピレンフィルムは、昇温速度２０℃／分でのＤＳＣ測定の１ｓｔ ｒｕｎにおける全融解熱量に対する１７５℃以上２００℃以下の融解熱量割合Ｈが１０％≦Ｈ≦５０％であることが好ましい（以下、「昇温速度２０℃／分でのＤＳＣ測定の１ｓｔ ｒｕｎにおけるによる１７５℃以上２００℃以下の融解熱量割合Ｈ」を「融解熱量割合Ｈ」ということがある。）。この融解熱量割合Ｈは、従来のポリプロピレンフィルムでは存在割合が極めて少ない１７５℃以上で融解する結晶の含有割合を示す指標であり、この融解熱量割合Ｈが高いことは、ポリプロピレンフィルムが優れた耐熱性を有することを意味する。上記観点から、融解熱量割合Ｈの下限は１５％がより好ましく、２０％がさらに好ましく、２５％が特に好ましい。
【0024】
ポリプロピレンフィルムの融解熱量割合Ｈが１０％以上であると、従来のポリプロピレンフィルムでは耐えられない１６０℃以上の高温環境下においても多くの結晶が融解せずに残存し、高い耐熱性を実現しやすい。融解熱量割合Ｈの上限は、実質的に５０％が好ましく、他の特性との両立を考慮すると４０％がより好ましい。なお、融解熱量割合Ｈの測定方法の詳細は後述する。
【0025】
融解熱量割合Ｈを上記範囲とするには、フィルムの原料組成を後述する範囲とし、また、製膜条件を後述する範囲とすることが効果的である。特に、高温製膜条件下での高融点結晶形成を促進するために、融点が１６６．０℃以上、半結晶化時間が１００秒以下、かつレオメーターから観測される緩和特性である角周波数ω（詳細は後述）が５０ｒａｄ／ｓ以下であるポリプロピレン樹脂や組成物を使用することが効果的である。また、プロセス面ではキャスト温度を低温化し、キャスト工程で未延伸フィルム中に低融点結晶であるβ晶の形成を抑制するとともに、縦延伸および横延伸の予熱と延伸温度を後述の範囲に設定すること、さらに延伸によって一部崩れた結晶を緩和工程で再配列させて結晶高融点化を促進するために、縦延伸後と横延伸後に緩和工程を導入し、後述の範囲の温度およびＲｅｌａｘ率で各延伸後に処理すること等が効果的である。なお、これらの方法は適宜併用することもできる。
【0026】
本発明のポリプロピレンフィルムは、離型フィルムとして用いる際の相手部材との剥離性の観点から、少なくとも一方の面において、二乗平均平方根傾斜Ｓｄｑが０．００５以上１．０００以下であることが好ましい（以下、「二乗平均平方根傾斜Ｓｄｑ」を「Ｓｄｑ」ということがある。）。ここで少なくとも一方の面とは、片面又は両面を意味する。Ｓｄｑはフィルム表面の凹凸構造の傾斜を示す表面パラメーターの一つであり、急峻な凹凸構造を表面に含むと高い値を示す。Ｓｄｑの下限は、０．００５が好ましく、０．００７がより好ましく、０．０１５がさらに好ましい。Ｓｄｑの上限は特に限定されないが、フィルムの製膜性の観点から実質的に１．０００、好ましくは０．１００である。Ｓｄｑが０．００５以上であると、ポリプロピレンフィルムが当該表面に急峻な凹凸構造を持つこととなり、離型フィルムと用いたときにフィルム同士が密着しにくく、高温下での融着耐性が向上しやすい。なお、Ｓｄｑは公知の非接触表面・層断面形状計測システム（例えば、（株）菱化システム“ＶｅｒｔＳｃａｎ”（登録商標）シリーズ等）により測定することができ、その詳細は後述する。
【0027】
Ｓｄｑを上記範囲とするには、原料や製膜条件を後述する範囲とすることが効果的である。特に、原料面では延伸と相まって急峻な突起を形成させるために、表層（単層構成の場合はフィルム自体）にポリプロピレンと非相溶の樹脂や添加物を添加することや、緩和特性を悪化させない程度に分岐鎖状ポリプロピレン等を添加することが効果的である。プロセス面では、ポリプロピレン由来の表面凹凸構造を粗大化するために、縦延伸工程の予熱延伸温度を高温にすることが効果的である。なお、これらの方法は適宜併用することができる。
【0028】
本発明のポリプロピレンフィルムは、耐熱性等の観点から、昇温速度２０℃／分でのＤＳＣ測定の２ｎｄ ｒｕｎで得られる融点Ｔｍ２が１６４．０℃以上１７０．０℃以下であることが好ましい（以下、「昇温速度２０℃／分でのＤＳＣ測定の２ｎｄ ｒｕｎで得られる融点Ｔｍ２」を「Ｔｍ２」ということがある。）。上記観点から、融点Ｔｍ２の下限は、１６５．０℃がより好ましく、１６６．０℃がさらに好ましい。また、融点Ｔｍ２の上限はポリプロピレンの特性を考慮すると１７０．０℃である。なお、Ｔｍ２の測定方法の詳細は後述する。
【0029】
融点Ｔｍ２はポリプロピレンフィルム全体の原料融点を示す指標であり、これが上記範囲内にあると、より高温条件下での製膜が可能となる。そのため、熱収縮特性を改善しやすく、高融点結晶の形成の面でも有利となり、結果、ポリプロピレンフィルムとして耐熱性を高めやすい。融点Ｔｍ２を上記範囲とするには、ポリプロピレンフィルムの原料組成を後述する範囲とすること、特に、高融点の原料を用いるとともに、高融点原料以外の混合物を極力少なくすることや、後述のＸ層の割合を増やすことが効果的である。なお、これらの方法は適宜併用してもよい。
【0030】
本発明のポリプロピレンフィルムは、耐熱性向上の観点から、２００℃での溶融粘弾性測定により得られる貯蔵粘弾性率Ｇ’と損失粘弾性率Ｇ’’において、Ｇ’＝Ｇ’’となる角周波数ωが１０ｒａｄ／ｓ以上７０ｒａｄ／ｓ以下であることが好ましい（以下、「２００℃での溶融粘弾性測定により得られる貯蔵粘弾性率Ｇ’と損失粘弾性率Ｇ’’において、Ｇ’＝Ｇ’’となる角周波数ω」を「角周波数ω」ということがある。）。角周波数ωはポリプロピレンフィルム中のポリマーの緩和特性を示す指標であり、その値が低いほど緩和特性が低く、高いほど緩和特性が高いことを表す。上記観点から、角周波数ωの下限は１５ｒａｄ／ｓがより好ましく、２０ｒａｄ／ｓがさらに好ましい。また、角周波数ωの上限は６０ｒａｄ／ｓがより好ましく、５０ｒａｄ／ｓがさらに好ましく、４０ｒａｄ／ｓが特に好ましい。角周波数ωが上記範囲内であると、ポリプロピレンフィルムとして適正な緩和特性を持つこととなり、製膜時の結晶高融点化と非晶緩和の両立に優れ、優れた耐熱性を発揮しやすい。なお、角周波数ωは回転式レオメーターで測定することができ、測定方法の詳細は後述する。
【0031】
角周波数ωを上記範囲とするには、ポリプロピレンフィルムの原料組成を後述する範囲とし、また、製膜条件を後述する範囲とすることが効果的である。特に、後述のように角周波数ωが後述の範囲内である樹脂を使用するとともに、緩和特性を悪化させる要因となる分岐鎖状ポリプロピレンの添加量を少なくすることが効果的である。
【0032】
本発明のポリプロピレンフィルムの厚みは用途によって適宜調整されるものであり特に限定はされないが、０．５μｍ以上１００μｍ以下であることがハンドリング性の観点から好ましい。このような特徴を活かすために、ポリプロピレンフィルムの厚みは１μｍ以上４０μｍ以下であることがより好ましく、１μｍ以上３０μｍ以下であることがさらに好ましく、６μｍ以上３０μｍ以下であることが特に好ましい。ポリプロピレンフィルムの厚みは他の物性を低下させない範囲内で、押出機のスクリュー回転数、未延伸シートの幅、製膜速度、延伸倍率などにより調整可能である。なお、ポリプロピレンフィルムの厚みは公知のマイクロ厚み計で測定することができ、その詳細は後述する。
【0033】
本発明のポリプロピレンフィルムは、ゲルパーミエーションクロマトグラフ法で測定した分子量分布曲線において、対数分子量Ｌｏｇ（Ｍ）＝５．０以下の成分の割合が３９．０質量％以下であることが好ましく、より好ましくは３７．０質量％以下であり、さらに好ましくは３６．０質量％以下であり、特に好ましくは３５．０質量％未満である。対数分子量Ｌｏｇ（Ｍ）＝５．０以下の成分の割合の下限については、３０．０質量％以上が好ましく、３３．０質量％以上がより好ましい。
【0034】
また、本発明のポリプロピレンフィルムは、ゲルパーミエーションクロマトグラフ法で測定した分子量分布曲線において、対数分子量Ｌｏｇ（Ｍ）＝６．０以上の成分の割合が１０．０質量％以下であることが好ましく、より好ましくは８．０質量％以下であり、さらに好ましくは６．０質量％以下である。対数分子量Ｌｏｇ（Ｍ）＝６．０以上の成分の割合の下限については、３．０質量％以上が好ましく、４．０質量％以上がより好ましい。
【0035】
対数分子量Ｌｏｇ（Ｍ）＝５．０以下の成分とＬｏｇ（Ｍ）＝６．０以上の成分の割合が上記範囲内であると、本発明のポリプロピレンフィルムは適正な緩和特性を持つこととなり、製膜時の結晶高融点化と非晶緩和の両立に優れ、優れた耐熱性を発揮しやすい。対数分子量Ｌｏｇ（Ｍ）＝５．０以下の成分とＬｏｇ（Ｍ）＝６．０以上の成分の割合を上記範囲とするには、ポリプロピレンフィルムの原料組成を後述する範囲とし、また、製膜条件を後述する範囲とすることが効果的である。特に、原料として角周波数ωが１５ｒａｄ／ｓ以上７０ｒａｄ／ｓ以下のポリプロピレン樹脂またはポリプロピレン樹脂組成物を使用することや、事前混錬や製膜時の混錬温度を調整し、適切に分子量制御することが効果的である。なお、これらの方法は適宜併用することができる。
【0036】
次に本発明のポリプロピレンフィルムの製造に用いることができる原料について説明するが、必ずしもこれに限定されるものではない。
【0037】
本発明のポリプロピレンフィルムは、後述のポリプロピレン組成物Ｘで構成される層をＸ層としたときに、Ｘ層が厚み基準でポリプロピレンフィルム全体中９０％以上１００％以下を占めることが好ましい。本発明のポリプロピレンフィルム中のＸ層の割合の下限は、厚み基準で９０％が好ましく、９２％がより好ましく、９５％がさらに好ましく、９８％が特に好ましい。なお、厚み基準とはポリプロピレンフィルム全体厚みを１００％として比率を算出することを意味する。Ｘ層の比率が上記範囲内であると、ポリプロピレンフィルム中の高融点結晶の割合が高くなり、従来ポリプロピレンフィルムが使用不可能な高温においてもフィルムとしての剛性を維持しやすい。また、本発明のポリプロピレンフィルムは、上記Ｘ層が適正な厚み比で含まれることが好ましいが、層構成は単層であっても２種３層や３種３層などの複数層を持つ積層構成であってもよい。
【0038】
ポリプロピレン組成物Ｘは、組成物全体を１００質量％としたときに、ポリプロピレン樹脂を９５質量％以上１００質量％以下含み、かつ融点が１６６．０℃以上１７０．０℃以下、半結晶化時間が５秒以上２００秒以下、後述する角周波数ωが１０ｒａｄ／ｓ以上７０ｒａｄ／ｓ以下である樹脂組成物である。なお、ポリプロピレン樹脂に相当する成分が複数含まれる場合は、これらの合計量が９５質量％を超えており、かつ融点、半結晶化時間、及び角周波数ωが上記範囲であれば、ポリプロピレン組成物Ｘに該当するものとする。また、ポリプロピレン樹脂とは、樹脂の分子鎖を構成する全構成単位を１００モル％としたときに、プロピレン単位を５０モル％より多く１００モル％以下含む樹脂をいう。
【0039】
ポリプロピレン組成物Ｘの融点は１６６．０℃以上１７０．０℃以下である。ポリプロピレン組成物Ｘの融点の下限は、好ましくは１６６．５℃、より好ましくは１６７．０℃、さらに好ましくは１６７．５℃である。ポリプロピレン組成物Ｘの融点が１６６．０℃以上である場合、高温で製膜した際に高融点結晶が形成されやすく、高温領域のフィルム剛性などの耐熱性が向上する。なお、ポリプロピレン組成物Ｘの融点はＤＳＣにより測定することができ、その詳細は後述する。
【0040】
また、ポリプロピレン組成物Ｘは、後述のＤＳＣ等温結晶化測定で得られる結晶化速度を示す半結晶化時間が、５秒以上２００秒以下である。ポリプロピレン樹脂Ｘの半結晶化時間の上限は、１００秒が好ましく、５０秒がより好ましく、３０秒がさらに好ましい。半結晶化時間が上記範囲内であると、フィルム製膜中でも再結晶化しやすく、高融点結晶が形成されやすい。ポリプロピレン組成物Ｘの半結晶化時間を上記範囲内にするには、ポリプロピレン組成物Ｘを構成するポリプロピレン樹脂の立体規則性や分子量分布を適切に調整することや、結晶核剤効果を示す分岐鎖状ポリプロプレンを添加することが効果的である。
【0041】
さらに、ポリプロピレン組成物Ｘは、２００℃での溶融粘弾性測定により得られる貯蔵粘弾性率Ｇ’と損失粘弾性率Ｇ’’において、Ｇ’＝Ｇ’’となる角周波数ωが１０ｒａｄ／ｓ以上７０ｒａｄ／ｓ以下である（以下、「２００℃での溶融粘弾性測定により得られる貯蔵粘弾性率Ｇ’と損失粘弾性率Ｇ’’において、Ｇ’＝Ｇ’’となる角周波数ω」を「角周波数ω」ということがある。）。角周波数ωは溶融したポリプロピレンの貯蔵粘弾性率Ｇ’と損失粘弾性率Ｇ’’が一致する角周波数であり、ポリプロピレンの緩和特性の指標となる。
【0042】
この角周波数ωが小さい場合、分子鎖同士の絡み合い等で緩和特性が低い（緩和が遅い）が、高温下でも分子鎖の絡み合い等が維持しやすく、結晶の高融点化に有利に働きやすい。一方で、角周波数ωが大きい場合は分子鎖同士の絡み合い等が少なく、緩和特性が高い（緩和が速く）、Ｒｅｌａｘ工程で効率的に残留ひずみを低減し、非晶部分を緩和させやすい。ポリプロピレン組成物Ｘの角周波数ωの下限は１５ｒａｄ／ｓが好ましく、２０ｒａｄ／ｓがより好ましい。また、角周波数ωの上限は６０ｒａｄ／ｓが好ましく、５０ｒａｄ／ｓ以下がより好ましく、４０ｒａｄ／ｓがさらに好ましい。角周波数ωが上記範囲内であると、ポリプロピレン組成物Ｘの結晶高融点化と非晶緩和の両立がしやすく、得られるポリプロピレンフィルムの耐熱性をさらに高めることが可能である。
【0043】
ポリプロピレン組成物Ｘの角周波数ωを上記範囲内とするには、ポリプロピレン組成物Ｘを構成するポリプロピレン樹脂の分子量分布を適正な範囲に調整するともに、事前混錬の条件で当該ポリプロピレン樹脂の分子量分布を調整したり、分岐鎖状ポリプロピレン樹脂の添加量を調整したりすることが効果的である。なお、これらの方法は適宜組み合わせることができる。
【0044】
ポリプロピレン組成物Ｘはホモポリプロピレン樹脂単体より構成されていてもよいが、後述のように特性を悪化させない範囲で、その他の樹脂成分を事前混錬などで混合してもよい。ポリプロピレン組成物Ｘにその他の樹脂成分を添加する場合、その添加量はポリプロピレン組成物Ｘの全樹脂を１００質量％として、１．２質量％以下が好ましく、１．０質量％以下がより好ましく、０．５質量％以下がさらに好ましい。なお、ここでホモポリプロピレン樹脂とは、ポリプロピレン樹脂の内、樹脂の分子鎖を構成する全構成単位を１００モル％としたときのプロピレン単位量が９９．９モル％以上１００モル％以下のものをいう。
【0045】
ポリプロピレン組成物Ｘにその他の樹脂成分として添加することができるものとしては、例えば、ポリオレフィン樹脂（樹脂の分子鎖を構成する全構成単位を１００モル％としたときに、オレフィン単位を５０モル％以上１００モル％以下含む樹脂であって、ポリプロピレン樹脂でないものをいう。）や、ポリプロピレンと完全に相溶しないアクリル等のポリマー粒子等が挙げられる。例えば、最表層（ポリプロピレンフィルムが単層構成の場合はポリプロピレンフィルム自体）を構成するポリプロピレン組成物Ｘに、ポリプロピレン樹脂と完全に相溶しない樹脂成分を添加することにより、フィルムとしたときに表面に急峻な突起を形成することができ、結果、ポリプロピレンフィルムの高温での融着耐性を向上させることができる。
【0046】
ポリプロピレン組成物Ｘに用いるポリプロピレン樹脂は、前記したポリプロピレン組成物Ｘの条件を満たすものを好ましく選定できるが、商業的に入手可能なものとしては、例えば、(株)プライムポリマー製ポリプロピレン樹脂であるＦ－７０４ＮＰ、Ｆ１３３Ａ、Ｂｏｒｅａｌｉｓ社製ポリプロピレン樹脂であるＨＣ３１０ＢＦ、日本ポリプロ（株）製ポリプロピレン樹脂であるＦＹ６Ｈ等が挙げられる。また、ポリプロピレン組成物Ｘに含むことができ、かつ商業的に入手可能な分岐鎖状ポリプロピレンとしては、例えば、Ｂｏｒｅａｌｉｓ社製“Ｄａｐｌｏｙ”（商標）ＷＢ１３０ＨＭＳ、ＷＢ１３５ＨＭＳ、ＷＢ１４０ＨＭＳ、日本ポリプロ（株）社製“ＷＡＹＭＡＸ”（登録商標）ＭＦＸ８、ＭＦＸ６、ＭＦＸ３などが挙げられる。
【0047】
本発明のポリプロピレンフィルムに用いるポリプロピレン組成物Ｘを含む樹脂全体には、本発明の目的を損なわない範囲で種々の添加剤、例えば結晶核剤、酸化防止剤、熱安定剤、すべり剤、帯電防止剤、ブロッキング防止剤、充填剤、粘度調整剤、着色防止剤などを含有せしめることもできる。
【0048】
これらの中で、酸化防止剤の種類および添加量の選定は酸化防止剤のブリードアウトの観点から重要である。すなわち、かかる酸化防止剤としては立体障害性を有するフェノール系のもので、そのうち少なくとも１種は分子量５００以上の高分子量型のものが好ましい。その具体例としては種々のものが挙げられるが、例えば２，６－ジ－ｔ－ブチル－ｐ－クレゾール（ＢＨＴ：分子量２２０．４）、１，３，５－トリメチル－２，４，６－トリス（３，５－ジ－ｔ－ブチル－４－ヒドロキシベンジル）ベンゼン（例えばＢＡＳＦ社製“Ｉｒｇａｎｏｘ”（登録商標）１３３０：分子量７７５．２）、テトラキス［メチレン－３（３，５－ジ－ｔ－ブチル－４－ヒドロキシフェニル）プロピオネート］メタン（例えばＢＡＳＦ社製“Ｉｒｇａｎｏｘ”（登録商標）１０１０：分子量１１７７．７）等を単独で又は組み合わせて用いることが好ましい。
【0049】
特に、リン系の酸化防止剤は、ポリプロピレンフィルム表面にブリードアウトしやすい場合がある。このようなブリードアウトが生じると、様々な不具合を誘発することがある。例えば、ポリプロピレンフィルムの表面に樹脂膜を形成する場合、未硬化又は半硬化状態の樹脂膜に硬化処理を施すと、硬化が阻害されることがある。また、ポリプロピレンフィルムの表面に電解質膜や金属膜を形成する場合、電解質膜の特性や金属層の品位が低下することがある。上記観点から、ポリプロピレンフィルム中のリン系酸化防止剤の含有量はポリプロピレン樹脂全量１００質量部に対して、０．０１質量部以下が好ましく、０．００５質量部以下がより好ましく、０．００１質量部以下がさらに好ましい。上記観点から、リン系酸化防止剤はポリプロピレンフィルム中に含有されていないことが好ましく、その含有量は０．０００質量部が下限となる。リン系の酸化防止剤としては、例えば、トリス（２，４－ジ－ｔ－ブチルフェニル）フォスファイト（例えばＢＡＳＦ社製“Ｉｒｇａｆｏｓ”（登録商標）１６８：分子量６４７）等が挙げられる。
【0050】
これら酸化防止剤の総含有量はポリプロピレン樹脂全量１００質量部に対して、０．０３～１．０質量部の範囲が好ましい。酸化防止剤が少なすぎると押出工程でポリマーが劣化してフィルムが着色する場合や、長期耐熱性に劣る場合がある。酸化防止剤が多すぎるとこれら酸化防止剤のブリードアウトにより透明性が低下する場合がある。より好ましい含有量は０．０５～０．９質量部であり、特に好ましくは０．１～０．８質量部である。
【0051】
また、本発明のポリプロピレンフィルムに用いるポリプロピレン原料（ポリプロピレン組成物Ｘを含む。）には、本発明の目的に反しない範囲で、結晶核剤を添加することができる。α晶核剤（ジベンジリデンソルビトール類、安息香酸ナトリウム等）、β晶核剤（１，２－ヒドロキシステアリン酸カリウム、安息香酸マグネシウム、Ｎ，Ｎ’－ジシクロヘキシル－２，６－ナフタレンジカルボキサミド等のアミド系化合物、キナクリドン系化合物等）等が例示される。但し、上記別種の核剤の過剰な添加は延伸性の低下やボイド形成等による透明性や強度の低下を引き起こす場合があるため、添加量は原料全体を１００質量部としたときに、通常０．５質量部以下、好ましくは０．１質量部以下、更に好ましくは０．０５質量部以下とすることが好ましい。
【0052】
本発明のポリプロピレンフィルムは、二軸延伸フィルムとすることが好ましい。二軸延伸の方法としては、インフレーション同時二軸延伸法、ステンター同時二軸延伸法、ステンター逐次二軸延伸法のいずれを用いてもよいが、その中でも、製膜安定性、厚み均一性、フィルムの剛性と寸法安定性を制御する点においてステンター逐次二軸延伸法を採用することが好ましい。
【0053】
次に本発明のポリプロピレンフィルムの製造方法の一態様を、例として説明するが、必ずしもこれに限定されるものではない。
【0054】
まず、ホモポリプロピレン樹脂を９９．０～９９．９質量部と分岐鎖状ポリプロピレン樹脂０．１～１．０質量部（例えば、ホモポリプロピレン樹脂：分岐鎖状ポリプロピレン樹脂＝９９．７：０．３（質量比））をドライブレンドして、２４０～２８０℃に設定した二軸押出機に投入し、溶融混錬後、冷却して、基層（Ａ層）用のポリプロピレン組成物Ｘのペレットを得る。また、ホモポリプロピレン樹脂を９９．０～９９．９質量部とアクリル粒子０．１～１．０質量部（例えば、ホモポリプロピレン樹脂：アクリル粒子＝９９．８：０．２（質量比））をドライブレンドして、２４０～２８０℃に設定した二軸押出機に投入し、溶融混錬後、冷却して、表層（Ｂ層）用のポリプロピレン組成物Ｘのペレットを得る。
【0055】
上述の手順で得られたポリプロピレン組成物Ｘのペレットを基層（Ａ層）用と表層（Ｂ層）用の単軸押出機にそれぞれ供給し、２００～２９０℃、より好ましくは２４０～２８０℃、更に好ましくは２６０～２８０℃にて溶融押出を行う。そして、ポリマー管の途中に設置したフィルターにて異物や変性ポリマーなどを除去した後、マルチマニホールド型の複合Ｔダイにて表層（Ｂ層）／基層（Ａ層）／表層（Ｂ層）の層構成に積層し、キャスティングドラム上に吐出して冷却固化することにより、表層（Ｂ層）／基層（Ａ層）／表層（Ｂ層）の層構成を有する積層未延伸シートを得る。この際、Ａ層の占める比率は厚み換算で９０％以上１００％以下が好ましく、その下限は９２％がより好ましく、９５％がさらに好ましく、９８％が特に好ましい。
【0056】
また、キャスティングドラムは表面温度が２０～８０℃であることが好ましく、より好ましくは２５～６０℃、さらに好ましくは３０～６０℃である。キャスティング温度が上記範囲内であると、結晶の中でも融点の低いβ晶の形成を抑制することができ、フィルム中の高融点結晶の割合増加に好適に作用しやすい。キャスティングドラムへの密着方法としては静電印加法、水の表面張力を利用した密着方法、エアナイフ法、プレスロール法、水中キャスト法などのうちいずれの手法を用いてもよいが、表面粗さの制御が容易なエアナイフ法が好ましい。エアナイフ法を用いる場合、エアナイフのエア温度は２０～１００℃が好ましく、吹き出しエア速度は１３０～１５０ｍ／ｓが好ましい。また、積層未延伸シートの振動を生じさせないために、製膜下流側にエアが流れるようにエアナイフの位置を適宜調整することも好ましい。
【0057】
得られた積層未延伸シートは、縦延伸（長手方向への延伸）工程に導入される。縦延伸工程では、延伸の前に１５０℃以上１６０℃以下、好ましくは１５２℃以上１５８℃以下、より好ましくは１５４℃以上１５８℃以下で加熱された金属ロールにより積層未延伸シートを予熱する。予熱温度が上記範囲内であると、積層未延伸シートの構造が軟化した状態で縦延伸工程に進むこととなり、縦延伸工程で必要以上の応力をかけずに延伸が可能となるため、熱収縮応力が低減しやすい。また、積層未延伸シートに含まれる低融点のβ晶を低減させることも可能であり、フィルム中の高融点結晶の割合増加にも好適に作用しやすい。なお、上記予熱の前に予備予熱として、５０℃以上１４５℃以下に保たれた複数の金属ロールに未延伸積層シートを接触させて加熱してもよい。
【0058】
そして、予熱直後の周速差を設けたロール間で長手方向に４．０倍以上８．０倍以下に延伸し、縦一軸延伸フィルムを得る。当該延伸倍率は４．０倍以上７．０倍以下が好ましく、４．３倍以上６．０倍以下がより好ましい。延伸温度は１５０℃を超えて１６０℃以下、好ましくは１５２℃以上１５８℃以下、より好ましくは１５４℃以上１５８℃以下である。延伸温度が上記範囲内であると、過度なひずみの残存を抑制しつつ、軟化した結晶から分子鎖を引き出すことが可能であり、後の緩和工程も合わせて、結晶高融点化が促進される。そのため、得られるポリプロピレンフィルムの動的粘弾性測定で得られる貯蔵弾性率などで示される耐熱性が向上しやすい。
【0059】
縦延伸工程の最後に、周速差があり、かつ１４０～１６０℃に保たれた金属ロールに縦一軸延伸フィルムを接触させて長手方向に０％より大きく１０％以下のＲｅｌａｘ率で緩和させ、その後室温まで冷却する。緩和温度は１４５～１６０℃が好ましく、１５０～１６０がより好ましく、１５４～１６０℃がさらに好ましい。また、緩和温度は延伸温度－１０℃以上延伸温度＋５℃以下が好ましく、より好ましくは延伸温度－５℃以上延伸温度＋５℃以下、さらに好ましくは延伸温度－５℃以上延伸温度以下である。緩和温度が上記範囲内であると、縦延伸により結晶から引き出された分子鎖の再配列を促進し、よりラメラ厚みの厚い高融点の結晶を形成することが可能となる。また、縦延伸工程でのＲｅｌａｘ率は０．１～１０％が好ましく、１．０～１０％がより好ましく、３．０～１０％がさらに好ましく、５．０～１０％が特に好ましい。縦延伸工程でのＲｅｌａｘ率が上記範囲内であることで、分子鎖の緊張が解消しやすくなる。その結果、非晶緩和が促進し、収縮応力が低減されることに加え、分子鎖の運動性が適度な範囲となり、分子鎖の再配列化も促進しやすい。その結果、ポリプロピレンフィルムの寸法安定性が向上する。
【0060】
次いで、縦一軸延伸フィルムをテンターに導いて、その幅方向両端部をクリップで把持して予熱後、幅方向に７．０～１３倍、好ましくは９．６～１３倍に横延伸する（横延伸工程）。このような延伸倍率を採用することで、得られるポリプロピレンフィルムの高温での圧着耐性が向上する。また、延伸前の予熱工程における温度は、好ましくは１７０℃以上１９０℃以下、より好ましくは１７３℃以上１８５℃以下、さらに好ましくは１７５℃以上１８５℃以下、特に好ましくは１７７℃以上１８５℃以下である。予熱温度が上記範囲内であると、縦延伸工程で形成した結晶を軟化した状態で横延伸工程に進むことができ、横延伸工程で必要以上の応力をかけずに延伸が可能となり、熱収縮応力が低減しやすい。
【0061】
そして、予熱工程後の横延伸工程における延伸温度は１７０℃を超えて１８０℃以下が好ましく、１７３℃以上１８０℃以下がより好ましく、１７５℃以上１８０℃以下がさらに好ましい。横延伸温度が上記範囲内であると、過度なひずみの残存を抑制しつつ、予熱で軟化した結晶から分子鎖を引き出すことが可能となる。そのため、後の緩和工程も合わせて、結晶高融点化が促進され、ポリプロピレンフィルムの動的粘弾性測定で得られる貯蔵弾性率などで示される耐熱性が向上しやすい。
【0062】
続く横延伸後のＲｅｌａｘ工程ではクリップで幅方向を適度な緊張把持したまま幅方向に好ましくは１０％以上２０％以下、より好ましくは１１％以上１８％以下、さらに好ましくは１２％以上１５％以下のＲｅｌａｘ率で緩和させる。横延伸後のＲｅｌａｘ率が上記範囲内であることで、分子鎖の緊張が解消しやすくなる。そのため、非晶緩和が促進し、収縮応力が低減されることに加え、分子鎖の運動性が適度な範囲となり、分子鎖の再配列化も促進しやすい。そしてその際の熱固定温度は、好ましくは１６８℃以上１９０℃以下、より好ましくは１７０℃を超えて１９０℃以下、さらに好ましくは１７３℃以上１８５℃以下、特に好ましくは１７５℃以上１８５℃以下で、かつ直前の延伸工程の延伸温度以上であることが好ましく、直前の延伸工程の延伸温度よりも２℃以上高いことがより好ましい。この緩和温度が上記範囲内であると、横延伸により結晶から引き出された分子鎖の再配列を促進し、よりラメラ厚みの厚い高融点の結晶を形成することが可能となる。
【0063】
また、本発明のポリプロピレンフィルムは縦延伸工程と横延伸工程にＲｅｌａｘ工程を含み、縦延伸工程と横延伸工程の各延伸倍率とＲｅｌａｘ率から算出した総面積Ｒｅｌａｘ率（％）は１０．０％以上３０．０％以下が好ましく、１３．０％以上２５．０％以下がより好ましく、１５．０％以上２０．０％以下がさらに好ましい。総面積Ｒｅｌａｘ率（％）は以下の式で算出され、上記範囲内であると、非晶緩和が進みやすく、ポリプロピレンフィルム全体として、収縮応力が低減されやすい。
総面積Ｒｅｌａｘ率（％）＝［１－（１－縦延伸工程Ｒｅｌａｘ率÷１００）×（１－横延伸工程Ｒｅｌａｘ率÷１００）］×１００。
総面積Ｒｅｌａｘ率（％）＝［１－（１－縦延伸工程Ｒｅｌａｘ率÷１００）×（１－横延伸工程Ｒｅｌａｘ率÷１００）］×１００。
【0064】
その後クリップで幅方向を緊張把持したまま８０～１３０℃での冷却工程を経てテンターの外側へ導き、フィルム端部のクリップを解放し、ワインダ工程にてフィルムエッジ部をスリットし、フィルム製品ロールを巻き取る。
【0065】
以上のようにして得られた本発明のポリプロピレンフィルムは、包装用フィルム、表面保護フィルム、工程フィルム、電池用フィルム、衛生用品、農業用品、建築用品、医療用品など様々な用途で用いることができ、特に耐熱性に優れることから、塗材の乾燥や熱硬化性樹脂の成型で高温での処理が必要な工程フィルム、離型フィルムや２次電池用集電泊用基材フィルムやレトルト用包装用フィルムとして好ましく用いることができ、特に好ましくは高温領域使用される離型フィルムとして用いることができる。
【0066】
本発明において、離型フィルムとは、成型体やフィルム等の対象物に貼り付けて加工時や運搬時において対象物をキズや汚染等から対象物を保護し、最終製品としての使用時には容易に剥離して破棄することのできる機能を有するフィルムをいう。また、工程フィルムとは成型体やフィルム等の対象物の製造過程で用いられるフィルムをいい、例えば、製造過程にある対象物に貼り付けてキズや汚染等から保護するものや、対象物自体が薄い又は脆い等の事情で製膜することが難しい場合に支持体として機能するもの等が挙げられる。
【0067】
以下、本発明の積層体について説明する。
【0068】
本発明のポリプロピレンフィルムは、耐熱性、離型性に優れることから、本発明のポリプロピレンフィルムに、蒸着加工やスパッタ加工を施し、金属膜との積層体を形成する際にも好ましく用いることができる。すなわち、本発明の積層体の一態様としては、ポリプロピレンフィルムの少なくとも片面に金属膜や電解質膜が接してなるものが挙げられる。
【0069】
蒸着加工やスパッタ加工においては、耐熱性や剛性等の観点から、これらの特性に優れるポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）フィルムが使用されることが多かった。しかしながら、ＰＥＴはエステル結合を有するため親水性が高く、ＰＥＴフィルムは微量の水分を含有している。このような微量の水分は、蒸着加工やスパッタ加工する際に悪影響を与えることがあり、特に、水分と反応しやすい周期表の１族または２族に属する金属やこれらの金属を含む化合物を蒸着する場合に顕著となる。このような背景から、微量の水分の存在によりＰＥＴフィルムを使用しづらい場合においても好適に積層体を得ることができる点で、本発明の積層体は周期表の１族または２族に属する金属を含んでなることが好ましい。ここで１族または２族に属する金属とは、リチウム、ナトリウム、カリウム、ルビジウム、セシウム、フランシウム、ベリリウム、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、バリウム、ラジウムを指す。なお、金属膜はこれらの金属成分が単独で含まれるものであっても、複数種が含まれるものであってもよく、後者の場合における成分の組み合わせは任意である。
【0070】
また、高温環境下ではフィルム中の水分がアウトガスとして揮発し、特に金属蒸着工程等の高真空条件下ではその影響が顕著となる。フィルムからアウトガスが発生すると系内の真空度が悪化し、蒸着により形成する金属膜の膜質や、蒸着加工の歩留まりが低下する場合がある。かかる観点から、ＰＥＴフィルムよりも水分量の少ない本発明のポリプロピレンフィルムは、金属膜を形成する用途に好適に用いることができ、本発明の積層体は金属膜の膜質を良好に保つことができる。
【0071】
また、燃料電池、半固体電池、全固体電池等に用いられる電解質膜は、通常、温度や湿度が厳密管理された環境で製造される。特に、硫化物型電解質膜は、水分と反応して硫化水素が発生するため、その製造に用いられる工程フィルムにも含水率は極めて低いことが求められる。そのため、このような電解質膜の製造における工程フィルムとして、本発明のポリプロピレンフィルムは好ましく用いられる。すなわち、本発明の積層体の好ましい態様としては、ポリプロピレンフィルムの少なくとも片面に電解質膜が接してなるものも挙げられ、さらに電解質膜が燃料電池用、半固体電池用、または全固体電池用であるものが特に好ましい。
【0072】
上記観点から、本発明のポリプロピレンフィルムの含水率の上限は２０００ｐｐｍが好ましく、１０００ｐｐｍがより好ましく、５００ｐｐｍがさらに好ましく、２００ｐｐｍが特に好ましく、１００ｐｐｍが最も好ましい。含水率の下限は特に制限されないが実質的に１ｐｐｍである。なお、ポリプロピレンフィルムの含水率は、カールフィッシャー法によって測定することができ、その詳細は後述する。
【0073】
本発明のポリプロピレンフィルムの含水率を上記範囲とするには、ポリプロピレンフィルム中の親水性樹脂の含有量を最少化することや、添加剤の量を必要最低限とすることが好ましい。具体的には、本発明のポリプロピレンフィルムの全構成成分を１００質量％として、ポリプロピレン樹脂等のポリオレフィン樹脂の含有量の下限を９０質量％とすることが好ましく、より好ましくは９５質量％、さらに好ましくは９７質量％である。なお、これらの樹脂の含有量の上限は実質的に１００質量％である。
【0074】
上記観点から、本発明のポリプロピレンフィルムのポリプロピレン樹脂全量１００質量部に対して、酸化防止剤の含有量は、０．０３～１．０質量部であることが好ましく、０．０５～０．９質量部であることがより好ましく、さらに好ましくは０．１～０．８質量部である。中でも、表面にブリードアウトしたリン系酸化防止剤は、表面に形成する金属膜の特性や品位を低下させる場合があることから、その含有量を制御することが好ましい。より具体的には、本発明のポリプロピレンフィルムの全構成成分を１００質量部とした際、リン系酸化防止剤の含有量は０．０１質量部以下が好ましく、０．００５質量部ｐｐｍ以下がより好ましく、０．００１質量部がさらに好ましい。リン系酸化防止剤の含有量の下限には特に制限はなく、理論上０．０００質量部（リン系酸化防止剤を含まないことと同義）となる。なお、リン系酸化防止剤を含む酸化防止剤の含有量については、特性や品位、及び効果阻害軽減の観点から、表面に形成する膜が金属膜でない場合においても同様とすることが好ましい。
【0075】
本発明のポリプロピレンフィルムにおける、ブリードアウトによる不具合を軽減する観点から、酸化防止剤以外の添加剤（例えば、帯電防止剤、粘度調整剤、着色防止剤、すべり剤等）の含有量は合計で０～０．０５質量部以下が好ましい。
【0076】
本発明のポリプロピレンフィルムに好ましく用いられる酸化防止剤は、立体障害性を有するフェノール系のものであり、そのうち少なくとも１種は分子量５００以上の高分子量型のものとすることが好ましい。具体例としては種々のものが挙げられるが、例えば、２，６－ジ－ｔ－ブチル－ｐ－クレゾール（ＢＨＴ：分子量２２０．４）に、１，３，５－トリメチル－２，４，６－トリス（３，５－ジ－ｔ－ブチル－４－ヒドロキシベンジル）ベンゼン（例えばＢＡＳＦ社製“Ｉｒｇａｎｏｘ”（登録商標）１３３０：分子量７７５．２）またはテトラキス［メチレン－３（３，５－ジ－ｔ－ブチル－４－ヒドロキシフェニル）プロピオネート］メタン（例えばＢＡＳＦ社製“Ｉｒｇａｎｏｘ”（登録商標）１０１０：分子量１１７７．７）等を併用することが好ましい。
【0077】
本発明のポリプロピレンフィルムは、上記のとおりフィルムの含水率が極めて低く、アウトガスの発生も極めて少ない上、既存のオレフィン系フィルムよりも平滑性やハンドリング性に優れることから、より厳しい真空条件や高品位が求められる透明導電膜を形成する際に好ましく用いられる。すなわち、本発明の積層体の好ましい態様として、本発明のポリプロピレンフィルムの少なくとも片面に透明導電膜が接してなるものも挙げられる。ここで透明導電膜とは、導電性を持ちながら、可視光を透過する性質を持つ材料で形成された薄膜のことをいい、具体例としてはインジウム－スズ複合酸化物（ＩＴＯ）、酸化亜鉛（ＺｎＯ）、パラジウム膜等が挙げられる。
【0078】
次に本発明の集電体について説明する。本発明の集電体は、本発明のポリプロピレンフィルムを用いてなる。本発明のポリプロピレンフィルムは、耐熱性に優れることから、集電体として好ましく用いられる。集電体とは、リチウムイオン電池のような蓄電池の電極に使用される箔状の積層体である。通常、集電体としては金属箔が使用されるが、安全性向上と軽量化を目的として基材となる樹脂フィルムに金属膜が積層されてなる積層体も用いられる。この金属膜は、例えば蒸着やスパッタ、めっき、無電解めっき等の加工によって積層される。また、電池のエネルギー密度を高める観点から、集電体の基材となるフィルムには厚みが小さいことが求められる反面、フィルムが薄くなるとコシが低下するため、加工時のハンドリング性が大きく低下する。特に、金属膜を積層する工程では、加工時に輻射熱等の高熱がかかり、また、搬送方向に張力もかかるため、フィルムには良好なハンドリング性が求められる。本発明のポリプロピレンフィルムは、薄膜化が可能である上にハンドリング性も良好であるため、集電体に好ましく用いられる。
【0079】
次に本発明の蓄電池について説明する。本発明の蓄電池は、本発明のポリプロピレンフィルムを用いてなる。本発明のポリプロピレンフィルムは、耐熱性に優れることから、集電体として好ましく用いられ、概集電体を電極とする蓄電池に用いられる。蓄電池とは、電気エネルギーを蓄えておき、必要な時に電気エネルギーに戻して使う装置であり、具体例としては、鉛蓄電池、ニッケル水素電池、リチウムイオン電池、ＮＡＳ電池、レドックスフロー電池などが挙げられる。
【実施例】
【0080】
以下、実施例により本発明を詳細に説明する。なお、特性は以下の方法により測定、評価した。
【0081】
（１）フィルム厚み
マイクロ厚み計（アンリツ社製）を用いて測定した。フィルムを１０ｃｍ四方にサンプリングし、任意に５点測定し、平均値を求めた。
マイクロ厚み計（アンリツ社製）を用いて測定した。フィルムを１０ｃｍ四方にサンプリングし、任意に５点測定し、平均値を求めた。
【0082】
（２）Ｅ’Ａ＋Ｅ’Ｂ（貯蔵弾性率）
ポリプロピレンフィルムより測定方向を長辺として切り出した矩形形状の試験片（幅５ｍｍ×長さ２０ｍｍ）を２３℃雰囲気下で装置チャック部に取付け、－１００℃まで低温冷却し、昇温開始後－１００℃から１８０℃に到達するまでのＥ’を測定した。動的粘弾性法により粘弾性－温度曲線を描き、３０℃のＥ’を算出した。次いで、ポリプロピレンフィルムの長手方向を０°とした場合に、該長手方向に対して０°、１５°、３０°、４５°、６０°、７５°、９０°、１０５°、１２０°、１３５°、１５０°、１６５°の角度をなす各々の方向について同様に動的粘弾性を測定し、３０℃における各方向のＥ’を算出し、最も高い貯蔵弾性率を示す方向をＡ方向、Ａ方向と垂直な方向をＢ方向とした。その後、Ａ方向とＢ方向について１６０℃の貯蔵弾性率を読み取り、それぞれＥ’Ａ、Ｅ’Ｂとした。試験はｎ＝３で行い、得られた値の平均値を当該ポリプロピレンフィルムの測定方向における貯蔵弾性率とした。ＥＡ’＋ＥＢ’は、得られたＥＡ’とＥＢ’の和を算出することにより求めた。なお、測定装置及び条件は下記のとおりである。
＜測定装置及び条件＞
・装置 ：ＥＸＳＴＡＲ ＤＭＳ６１００（セイコーインスツルメント（株）製）
・ジオメトリー ：引張
・チャック間距離：２０ｍｍ
・周波数 ：１０Ｈｚ
・歪み ：０．１～０．２％
・温度範囲 ：－１００～２００℃
・昇温速度 ：５℃／分
・測定雰囲気 ：窒素中。
ポリプロピレンフィルムより測定方向を長辺として切り出した矩形形状の試験片（幅５ｍｍ×長さ２０ｍｍ）を２３℃雰囲気下で装置チャック部に取付け、－１００℃まで低温冷却し、昇温開始後－１００℃から１８０℃に到達するまでのＥ’を測定した。動的粘弾性法により粘弾性－温度曲線を描き、３０℃のＥ’を算出した。次いで、ポリプロピレンフィルムの長手方向を０°とした場合に、該長手方向に対して０°、１５°、３０°、４５°、６０°、７５°、９０°、１０５°、１２０°、１３５°、１５０°、１６５°の角度をなす各々の方向について同様に動的粘弾性を測定し、３０℃における各方向のＥ’を算出し、最も高い貯蔵弾性率を示す方向をＡ方向、Ａ方向と垂直な方向をＢ方向とした。その後、Ａ方向とＢ方向について１６０℃の貯蔵弾性率を読み取り、それぞれＥ’Ａ、Ｅ’Ｂとした。試験はｎ＝３で行い、得られた値の平均値を当該ポリプロピレンフィルムの測定方向における貯蔵弾性率とした。ＥＡ’＋ＥＢ’は、得られたＥＡ’とＥＢ’の和を算出することにより求めた。なお、測定装置及び条件は下記のとおりである。
＜測定装置及び条件＞
・装置 ：ＥＸＳＴＡＲ ＤＭＳ６１００（セイコーインスツルメント（株）製）
・ジオメトリー ：引張
・チャック間距離：２０ｍｍ
・周波数 ：１０Ｈｚ
・歪み ：０．１～０．２％
・温度範囲 ：－１００～２００℃
・昇温速度 ：５℃／分
・測定雰囲気 ：窒素中。
【0083】
（３）ＰＡ＋ＰＢ、収縮開始温度
ＴＭＡ（ＳＩＩ・ナノテクノロジー（株）社製／型式ＴＭＡ／ＳＳ６１００）を用いて、以下の条件で測定方向（Ａ方向及びＢ方向）の熱収縮応力曲線を取得した。
（ａ）サンプル：幅４ｍｍ×長さ２０ｍｍ
（ｂ）初期荷重：０．０ｍＮ
（ｃ）温度プログラム：３０℃から２００℃まで、加熱レート１０℃／ｍｉｎにて昇温
（ｄ）熱収縮応力曲線の作成：観測した各温度の荷重（Ｎ）をポリプロピレンフィルムの断面積（厚み×サンプル幅）で割り、各温度の収縮応力（ＭＰａ）を算出し、温度－収縮応力曲線（熱収縮応力曲線）を作成。
ＴＭＡ（ＳＩＩ・ナノテクノロジー（株）社製／型式ＴＭＡ／ＳＳ６１００）を用いて、以下の条件で測定方向（Ａ方向及びＢ方向）の熱収縮応力曲線を取得した。
（ａ）サンプル：幅４ｍｍ×長さ２０ｍｍ
（ｂ）初期荷重：０．０ｍＮ
（ｃ）温度プログラム：３０℃から２００℃まで、加熱レート１０℃／ｍｉｎにて昇温
（ｄ）熱収縮応力曲線の作成：観測した各温度の荷重（Ｎ）をポリプロピレンフィルムの断面積（厚み×サンプル幅）で割り、各温度の収縮応力（ＭＰａ）を算出し、温度－収縮応力曲線（熱収縮応力曲線）を作成。
【0084】
＜ＰＡ＋ＰＢ＞
上記収縮応力曲線から１６０℃の収縮応力（ＭＰa）を読み取った。測定は各方向で３回行い、それぞれ平均を求め、Ａ方向の値をＰＡ、Ｂ方向の値をＰＢをとし、ＰＡとＰＢの和をＰＡ＋ＰＢとした。
上記収縮応力曲線から１６０℃の収縮応力（ＭＰa）を読み取った。測定は各方向で３回行い、それぞれ平均を求め、Ａ方向の値をＰＡ、Ｂ方向の値をＰＢをとし、ＰＡとＰＢの和をＰＡ＋ＰＢとした。
【0085】
＜収縮開始温度＞
上記収縮応力曲線において、昇温過程で最初に収縮応力が０．２ＭＰａに到達した温度を読み取った。測定は各方向で各３回行い、それぞれ平均を求めた。
上記収縮応力曲線において、昇温過程で最初に収縮応力が０．２ＭＰａに到達した温度を読み取った。測定は各方向で各３回行い、それぞれ平均を求めた。
【0086】
（４）１７５℃以上２００℃以下の融解熱量割合Ｈ
示差走査熱量計（セイコーインスツル（株）製ＥＸＳＴＡＲ ＤＳＣ６２２０）を用いて、窒素雰囲気中で３ｍｇのポリプロピレンフィルムの各層について２５℃から２５０℃まで２０℃／ｍｉｎで昇温し、融解曲線を得た。得られた融解時の融解曲線について、６０℃～２００℃の範囲に直線ベースラインを設定し、係る直線ベースラインと融解曲線とで囲まれる部分の面積から融解熱量を算出し、これを試料質量当たりに換算して全体融解熱量（Ｊ／ｇ）を算出した。また、１７５℃以上で係る直線ベースラインと融解曲線とで囲まれる部分の面積から熱量を算出し、これを試料質量当たりに換算して１７５℃以上融解熱量（Ｊ／ｇ）とした。得られた全体融解熱量と１７５℃以上融解熱量を以下の式に当てはめ、１７５℃以上結晶融解割合Ｈ（％）を求めた。
１７５℃以上融解結晶割合Ｈ（％）＝１７５℃以上融解熱量×１００÷全体融解熱量 。
示差走査熱量計（セイコーインスツル（株）製ＥＸＳＴＡＲ ＤＳＣ６２２０）を用いて、窒素雰囲気中で３ｍｇのポリプロピレンフィルムの各層について２５℃から２５０℃まで２０℃／ｍｉｎで昇温し、融解曲線を得た。得られた融解時の融解曲線について、６０℃～２００℃の範囲に直線ベースラインを設定し、係る直線ベースラインと融解曲線とで囲まれる部分の面積から融解熱量を算出し、これを試料質量当たりに換算して全体融解熱量（Ｊ／ｇ）を算出した。また、１７５℃以上で係る直線ベースラインと融解曲線とで囲まれる部分の面積から熱量を算出し、これを試料質量当たりに換算して１７５℃以上融解熱量（Ｊ／ｇ）とした。得られた全体融解熱量と１７５℃以上融解熱量を以下の式に当てはめ、１７５℃以上結晶融解割合Ｈ（％）を求めた。
１７５℃以上融解結晶割合Ｈ（％）＝１７５℃以上融解熱量×１００÷全体融解熱量 。
【0087】
（５）二乗平均平方根傾斜Ｓｄｑ
測定は（株）菱化システム“ＶｅｒｔＳｃａｎ”（登録商標）２．０ Ｒ５３００ＧＬ－Ｌｉｔｅ－ＡＣにより行い、付属の解析ソフトにより撮影画面を多項式４次近似にて面補正して表面形状を求めた。測定条件は下記のとおりとした。測定は、フィルムの両面について、それぞれｎ＝３（測定回数＝３回）で行い、それぞれの面の平均値を求めることにより、各面のＳｄｑとして採用した。
製造元：株式会社菱化システム
装置名：“ＶｅｒｔＳｃａｎ”（登録商標）２．０ Ｒ５３００ＧＬ－Ｌｉｔｅ－ＡＣ
測定条件：ＣＣＤカメラ ＳＯＮＹ ＨＲ－５７ １／２インチ
対物レンズ：１０ｘ
中間レンズ：０．５ｘ
波長フィルター：５３０ｎｍ ｗｈｉｔｅ
測定モード：Ｗａｖｅ
測定ソフトウェア：ＶＳ－Ｍｅａｓｕｒｅ Ｖｅｒｓｉｏｎ５．５．１
解析ソフトウェア：ＶＳ－Ｖｉｅｗｅｒ Ｖｅｒｓｉｏｎ５．５．１
測定領域：５６１．０９７μｍ×５６１．４７３μｍ。
測定は（株）菱化システム“ＶｅｒｔＳｃａｎ”（登録商標）２．０ Ｒ５３００ＧＬ－Ｌｉｔｅ－ＡＣにより行い、付属の解析ソフトにより撮影画面を多項式４次近似にて面補正して表面形状を求めた。測定条件は下記のとおりとした。測定は、フィルムの両面について、それぞれｎ＝３（測定回数＝３回）で行い、それぞれの面の平均値を求めることにより、各面のＳｄｑとして採用した。
製造元：株式会社菱化システム
装置名：“ＶｅｒｔＳｃａｎ”（登録商標）２．０ Ｒ５３００ＧＬ－Ｌｉｔｅ－ＡＣ
測定条件：ＣＣＤカメラ ＳＯＮＹ ＨＲ－５７ １／２インチ
対物レンズ：１０ｘ
中間レンズ：０．５ｘ
波長フィルター：５３０ｎｍ ｗｈｉｔｅ
測定モード：Ｗａｖｅ
測定ソフトウェア：ＶＳ－Ｍｅａｓｕｒｅ Ｖｅｒｓｉｏｎ５．５．１
解析ソフトウェア：ＶＳ－Ｖｉｅｗｅｒ Ｖｅｒｓｉｏｎ５．５．１
測定領域：５６１．０９７μｍ×５６１．４７３μｍ。
【0088】
（６）原料の融点およびポリプロピレンフィルムのＴｍ２
原料５ｍｇを試料としてアルミニウム製のパンに採取し、示差走査熱量計（セイコーインスツル製ＥＸＳＴＡＲ ＤＳＣ６２２０）を用いて、窒素雰囲気下で測定した。まず、３０℃から２６０℃まで２０℃／分で昇温した後、５分間２６０℃を保持した。その後、２０℃／分で２６０℃から３０℃まで降温した後、再度３０℃から２６０℃まで２０℃／分で昇温した際に観測される融解曲線について、３０℃～１８０℃の温度範囲で最大のピーク温度を原料の融点とした。また、ポリプロピレンフィルムについても同様に測定し、３０℃～１８０℃の温度範囲で最大のピーク温度をポリプロピレンフィルムのＴｍ２（℃）とした。
原料５ｍｇを試料としてアルミニウム製のパンに採取し、示差走査熱量計（セイコーインスツル製ＥＸＳＴＡＲ ＤＳＣ６２２０）を用いて、窒素雰囲気下で測定した。まず、３０℃から２６０℃まで２０℃／分で昇温した後、５分間２６０℃を保持した。その後、２０℃／分で２６０℃から３０℃まで降温した後、再度３０℃から２６０℃まで２０℃／分で昇温した際に観測される融解曲線について、３０℃～１８０℃の温度範囲で最大のピーク温度を原料の融点とした。また、ポリプロピレンフィルムについても同様に測定し、３０℃～１８０℃の温度範囲で最大のピーク温度をポリプロピレンフィルムのＴｍ２（℃）とした。
【0089】
（７）半結晶化時間
示差走査熱量計（セイコーインスツル製ＥＸＳＴＡＲ ＤＳＣ６２２０）を用いて、窒素雰囲気中で３ｍｇのポリプロピレンフィルムを２５℃から２５０℃まで２０℃／ｍｉｎで昇温し、５分間保持した。次いで２５０℃から１３０℃まで２０℃／ｍｉｎで降温し、１３０℃で３０分保持した。サンプル温度が１３０℃に到達した時間を０秒とし、この１３０℃での等温保持の際に得られる吸熱カーブについて、最初に現れるピークの経過時間を半結晶化時間（秒）とした。
示差走査熱量計（セイコーインスツル製ＥＸＳＴＡＲ ＤＳＣ６２２０）を用いて、窒素雰囲気中で３ｍｇのポリプロピレンフィルムを２５℃から２５０℃まで２０℃／ｍｉｎで昇温し、５分間保持した。次いで２５０℃から１３０℃まで２０℃／ｍｉｎで降温し、１３０℃で３０分保持した。サンプル温度が１３０℃に到達した時間を０秒とし、この１３０℃での等温保持の際に得られる吸熱カーブについて、最初に現れるピークの経過時間を半結晶化時間（秒）とした。
【0090】
（８）角周波数ω
回転式レオメーター（アントンパール・ジャパン製ＭＣＲ３０２）に２５ｍｍ径のコーンプレートを装着して測定を行った。２００℃に加熱したプレート上に原料を窒素雰囲気下で１０分間静置した。また、試料がポリプロピレンフィルムの場合は、事前に積層して２００℃に加熱したプレス機で溶融させ、冷却することによりシート状に成型してから原料と同様にプレート上に静置した。プレート上で試料が溶融したことを確認した後、上下のプレートの間隙を測定時設定値（０．２５ｍｍ）まで狭め、窒素雰囲気下で２００℃に安定するまで５分静置した。そして２００℃の状態を保持しながら、５％ひずみで角周波数０．５ｒａｄ／ｓから５００ｒａｄ／ｓまで低角周波数から高角周波数の向きに変化させ、粘弾性測定を行った。得られた角周波数と貯蔵弾性率Ｇ’と損失弾性率Ｇ’’の曲線から、Ｇ‘＝Ｇ“となる角周波数を原料およびポリプロピレンフィルムの角周波数ω（ｒａｄ／ｓ）とした。
回転式レオメーター（アントンパール・ジャパン製ＭＣＲ３０２）に２５ｍｍ径のコーンプレートを装着して測定を行った。２００℃に加熱したプレート上に原料を窒素雰囲気下で１０分間静置した。また、試料がポリプロピレンフィルムの場合は、事前に積層して２００℃に加熱したプレス機で溶融させ、冷却することによりシート状に成型してから原料と同様にプレート上に静置した。プレート上で試料が溶融したことを確認した後、上下のプレートの間隙を測定時設定値（０．２５ｍｍ）まで狭め、窒素雰囲気下で２００℃に安定するまで５分静置した。そして２００℃の状態を保持しながら、５％ひずみで角周波数０．５ｒａｄ／ｓから５００ｒａｄ／ｓまで低角周波数から高角周波数の向きに変化させ、粘弾性測定を行った。得られた角周波数と貯蔵弾性率Ｇ’と損失弾性率Ｇ’’の曲線から、Ｇ‘＝Ｇ“となる角周波数を原料およびポリプロピレンフィルムの角周波数ω（ｒａｄ／ｓ）とした。
【0091】
（９）対数分子量Ｌｏｇ（Ｍ）＝５．０以下の成分とＬｏｇ（Ｍ）＝６．０以上の成分の割合
１，２，４－トリクロロベンゼンを溶媒とし、１６５℃で３０分間攪拌してポリプロピレンフィルムを溶解させた。その後、０．５μｍフィルターを用いてろ過し、ゲルパーミエーションクロマトグラフ（ＧＰＣ）法により、ろ液の分子量分布を測定し、ポリスチレン換算により測定結果を得た。その後、Ｑ－ファクターを用いてポリプロピレンの分子量へ換算し、得られた分子量分布の積分曲線から対数分子量Ｌｏｇ（Ｍ）が５．０以下の成分とＬｏｇ（Ｍ）＝６．０以上の成分の割合を求めた。なお、ゲルパーミエーションクロマトグラフ（ＧＰＣ）法による測定は下記の装置、条件により行った。
＜装置及び測定条件＞
装置：Ａｇｉｌｅｎｔ社製高温ＧＰＣ装置ＰＬ－ＧＰＣ２２０
検出器：Ａｇｉｌｅｎｔ社製示差屈折率検出器（ＲＩ検出器）
カラム：Ａｇｉｌｅｎｔ製ＰＬ１１１０－６２００（２０μｍ ＭＩＸＥＤ－Ａ）×２本
流速：１．０ｍＬ／ｍｉｎ
カラム温度：１４５℃
注入量：０．５００ｍＬ
試料濃度：０．１質量％
標準試料：東ソー製単分散ポリスチレン、東京化成製ジベンジル。
１，２，４－トリクロロベンゼンを溶媒とし、１６５℃で３０分間攪拌してポリプロピレンフィルムを溶解させた。その後、０．５μｍフィルターを用いてろ過し、ゲルパーミエーションクロマトグラフ（ＧＰＣ）法により、ろ液の分子量分布を測定し、ポリスチレン換算により測定結果を得た。その後、Ｑ－ファクターを用いてポリプロピレンの分子量へ換算し、得られた分子量分布の積分曲線から対数分子量Ｌｏｇ（Ｍ）が５．０以下の成分とＬｏｇ（Ｍ）＝６．０以上の成分の割合を求めた。なお、ゲルパーミエーションクロマトグラフ（ＧＰＣ）法による測定は下記の装置、条件により行った。
＜装置及び測定条件＞
装置：Ａｇｉｌｅｎｔ社製高温ＧＰＣ装置ＰＬ－ＧＰＣ２２０
検出器：Ａｇｉｌｅｎｔ社製示差屈折率検出器（ＲＩ検出器）
カラム：Ａｇｉｌｅｎｔ製ＰＬ１１１０－６２００（２０μｍ ＭＩＸＥＤ－Ａ）×２本
流速：１．０ｍＬ／ｍｉｎ
カラム温度：１４５℃
注入量：０．５００ｍＬ
試料濃度：０．１質量％
標準試料：東ソー製単分散ポリスチレン、東京化成製ジベンジル。
【0092】
（１０）耐熱特性評価
厚紙（大王製紙社製 品番Ｃ－５５）を１０ｃｍ四方に裁断後、１５ｃｍ四方に裁断したポリプロピレンフィルムまたはＰＥＴフィルムを図１のように、２０ｃｍ四方のＳＵＳ板とともに厚紙両面に設置し、加熱プレス機を用いて圧力1．５ＭＰａ、温度１６０℃、１６５℃、１７０℃でそれぞれ１５分間加熱加圧し、加圧プレス機から取り外して常温まで冷却した。その後、厚紙からはみ出した二軸配向ポリオレフィンフィルムまたはＰＥＴフィルム同士を剥離した後、ポリプロピレンフィルムまたはＰＥＴフィルムから厚紙を剥離した。なお、図１中の符号１～４は順にＳＵＳ板、ポリプロピレンフィルムまたはＰＥＴフィルム、厚紙、加圧方向を示す。各温度での処理した厚紙およびポリプロピレンフィルムの状態を、目視により以下の観点で評価した。評価は各評価項目とも最初に加熱温度を１６０℃として実施し、合格だった評価項目のみ加熱温度１６５℃での評価に進行した。さらに１６５℃での評価で合格だった項目のみ加熱温度１７０℃での評価に進行した。
（圧着耐性）
厚紙からポリプロピレンフィルムまたはＰＥＴフィルムを完全に剥離できた場合を合格、剥離が不完全の場合、もしくは剥離により厚紙およびポリプロピレンフィルムまたはＰＥＴフィルムの一部がもう一方に残留した場合を不合格とし、以下の基準で評価した。
（寸法安定性）
厚紙に折れやしわが観察されなかった場合を合格、少なくとも折れまたはしわのいずれかが観察された場合を不合格とし、以下の基準で評価した。
（融着耐性）
加圧処理後の加圧面外のポリプロピレンフィルム同士またはＰＥＴフィルム同士が融着していなかった場合を合格、一部でも融着していた場合を不合格とし、以下の基準で評価した（なお、融着していた場合は融着部分を切除した後に厚紙から剥離し、上記評価を実施した。）。
＜評価基準（圧着耐性、寸法安定性、融着耐性共通）＞
圧着耐性、寸法安定性、融着耐性について下記基準で評価し、各特性がいずれもＡ～Ｃであれば耐熱性有とした。
Ａ：１６０℃、１６５℃、１７０℃で合格であった。
Ｂ：１６０℃、１６５℃は合格であったが、１７０℃で不合格となった。
Ｃ：１６０℃は合格であったが、１６５℃で不合格となった。
Ｄ：１６０℃で不合格となった。
厚紙（大王製紙社製 品番Ｃ－５５）を１０ｃｍ四方に裁断後、１５ｃｍ四方に裁断したポリプロピレンフィルムまたはＰＥＴフィルムを図１のように、２０ｃｍ四方のＳＵＳ板とともに厚紙両面に設置し、加熱プレス機を用いて圧力1．５ＭＰａ、温度１６０℃、１６５℃、１７０℃でそれぞれ１５分間加熱加圧し、加圧プレス機から取り外して常温まで冷却した。その後、厚紙からはみ出した二軸配向ポリオレフィンフィルムまたはＰＥＴフィルム同士を剥離した後、ポリプロピレンフィルムまたはＰＥＴフィルムから厚紙を剥離した。なお、図１中の符号１～４は順にＳＵＳ板、ポリプロピレンフィルムまたはＰＥＴフィルム、厚紙、加圧方向を示す。各温度での処理した厚紙およびポリプロピレンフィルムの状態を、目視により以下の観点で評価した。評価は各評価項目とも最初に加熱温度を１６０℃として実施し、合格だった評価項目のみ加熱温度１６５℃での評価に進行した。さらに１６５℃での評価で合格だった項目のみ加熱温度１７０℃での評価に進行した。
（圧着耐性）
厚紙からポリプロピレンフィルムまたはＰＥＴフィルムを完全に剥離できた場合を合格、剥離が不完全の場合、もしくは剥離により厚紙およびポリプロピレンフィルムまたはＰＥＴフィルムの一部がもう一方に残留した場合を不合格とし、以下の基準で評価した。
（寸法安定性）
厚紙に折れやしわが観察されなかった場合を合格、少なくとも折れまたはしわのいずれかが観察された場合を不合格とし、以下の基準で評価した。
（融着耐性）
加圧処理後の加圧面外のポリプロピレンフィルム同士またはＰＥＴフィルム同士が融着していなかった場合を合格、一部でも融着していた場合を不合格とし、以下の基準で評価した（なお、融着していた場合は融着部分を切除した後に厚紙から剥離し、上記評価を実施した。）。
＜評価基準（圧着耐性、寸法安定性、融着耐性共通）＞
圧着耐性、寸法安定性、融着耐性について下記基準で評価し、各特性がいずれもＡ～Ｃであれば耐熱性有とした。
Ａ：１６０℃、１６５℃、１７０℃で合格であった。
Ｂ：１６０℃、１６５℃は合格であったが、１７０℃で不合格となった。
Ｃ：１６０℃は合格であったが、１６５℃で不合格となった。
Ｄ：１６０℃で不合格となった。
【0093】
（１１）金属膜形成時の歩留まり評価
真空蒸着装置を使用し、大気圧から１×１０－５ト－ルに減圧し、ポリプロピレンフィルムまたはＰＥＴフィルムの片方の面に、マグネシウムを蒸着源に用いて真空蒸着法により、膜厚２００オングストロームのマグネシウムの蒸着膜を形成した。その際に、大気圧から１×１０－５ト－ルに減圧するまでの時間を計測し、また、目視確認により金属膜表面の凹凸性を観察して、以下の基準により歩留まりを評価した。評価基準はＡを合格、Ｂを不合格とした。
Ａ：大気圧から１×１０－５ト－ルに減圧するまでの時間が５０分以下であり、かつ金属膜表面に凹凸が見えなかった。
Ｂ：大気圧から１×１０－５ト－ルに減圧するまでの時間が５０分より長かった、もしくは金属膜表面に凹凸が確認された。
真空蒸着装置を使用し、大気圧から１×１０－５ト－ルに減圧し、ポリプロピレンフィルムまたはＰＥＴフィルムの片方の面に、マグネシウムを蒸着源に用いて真空蒸着法により、膜厚２００オングストロームのマグネシウムの蒸着膜を形成した。その際に、大気圧から１×１０－５ト－ルに減圧するまでの時間を計測し、また、目視確認により金属膜表面の凹凸性を観察して、以下の基準により歩留まりを評価した。評価基準はＡを合格、Ｂを不合格とした。
Ａ：大気圧から１×１０－５ト－ルに減圧するまでの時間が５０分以下であり、かつ金属膜表面に凹凸が見えなかった。
Ｂ：大気圧から１×１０－５ト－ルに減圧するまでの時間が５０分より長かった、もしくは金属膜表面に凹凸が確認された。
【0094】
（１２）含水率
ポリプロピレンフィルムまたはＰＥＴフィルムのサンプルを２３℃、相対湿度２０％に調湿された部屋に４時間以上放置した後、２３℃の蒸留水に２４時間浸漬させた。その後、サンプル表面の水分をふき取り、微量水分計（三菱化学（株）製、ＣＡ－２０型）を用いて温度１５０℃でサンプル中の水分を乾燥・気化させた後、カールフィッシャー法により水分量を定量して、含水率を算出した。
ポリプロピレンフィルムまたはＰＥＴフィルムのサンプルを２３℃、相対湿度２０％に調湿された部屋に４時間以上放置した後、２３℃の蒸留水に２４時間浸漬させた。その後、サンプル表面の水分をふき取り、微量水分計（三菱化学（株）製、ＣＡ－２０型）を用いて温度１５０℃でサンプル中の水分を乾燥・気化させた後、カールフィッシャー法により水分量を定量して、含水率を算出した。
【0095】
（ポリプロピレン樹脂等）
実施例、比較例のポリプロピレンフィルムに使用した原料及びその特性を、下記の表１～３に示す、これらの特性値は、樹脂ペレットの形態で評価した値である。ポリプロピレン原料として８種類（ＰＰ１～ＰＰ８）を用意した。なお、ＰＰ１～ＰＰ８はいずれも酸化防止剤としてＢＡＳＦ社製“Ｉｒｇａｎｏｘ”（登録商標）１０１０を１０００ｐｐｍ～５０００ｐｐｍの範囲で含み、ＰＰ８のみ、さらに３０００ｐｐｍのＢＡＳＦ社製“Ｉｒｇａｆｏｓ”（登録商標）１６８を含む。また、表３の組成で事前混練して作製したポリプロピレン樹脂ペレットを７種類（ＰＰ９～ＰＰ１５）用意した（混錬は、ドライブレンドした後に二軸押出機に投入して２６０℃で混錬し、冷却することにより行った。）。
ホモポリプロピレン樹脂１（ＰＰ１）：プライムポリマー社製
ホモポリプロピレン樹脂２（ＰＰ２）：プライムポリマー社製
ホモポリプロピレン樹脂３（ＰＰ３）：プライムポリマー社製
分岐鎖状ポリプロピレン樹脂４（ＰＰ４）：ボレアリス社製
ホモポリプロピレン樹脂５（ＰＰ５）：プライムポリマー社製
ホモポリプロピレン樹脂６（ＰＰ６）：住友化学社製
ホモポリプロピレン樹脂７（ＰＰ７）：日本ポリプロ製
ホモポリプロピレン樹脂８（ＰＰ８）：プライムポリマー社製
実施例、比較例のポリプロピレンフィルムに使用した原料及びその特性を、下記の表１～３に示す、これらの特性値は、樹脂ペレットの形態で評価した値である。ポリプロピレン原料として８種類（ＰＰ１～ＰＰ８）を用意した。なお、ＰＰ１～ＰＰ８はいずれも酸化防止剤としてＢＡＳＦ社製“Ｉｒｇａｎｏｘ”（登録商標）１０１０を１０００ｐｐｍ～５０００ｐｐｍの範囲で含み、ＰＰ８のみ、さらに３０００ｐｐｍのＢＡＳＦ社製“Ｉｒｇａｆｏｓ”（登録商標）１６８を含む。また、表３の組成で事前混練して作製したポリプロピレン樹脂ペレットを７種類（ＰＰ９～ＰＰ１５）用意した（混錬は、ドライブレンドした後に二軸押出機に投入して２６０℃で混錬し、冷却することにより行った。）。
ホモポリプロピレン樹脂１（ＰＰ１）：プライムポリマー社製
ホモポリプロピレン樹脂２（ＰＰ２）：プライムポリマー社製
ホモポリプロピレン樹脂３（ＰＰ３）：プライムポリマー社製
分岐鎖状ポリプロピレン樹脂４（ＰＰ４）：ボレアリス社製
ホモポリプロピレン樹脂５（ＰＰ５）：プライムポリマー社製
ホモポリプロピレン樹脂６（ＰＰ６）：住友化学社製
ホモポリプロピレン樹脂７（ＰＰ７）：日本ポリプロ製
ホモポリプロピレン樹脂８（ＰＰ８）：プライムポリマー社製
【0096】
【表1】
【0097】
アクリル粒子１（粒子１）：日本触媒社製アクリルビーズ“エポスター”（登録商標）ＭＡ１００２
【0098】
【表2】
【0099】
ポリプロピレン樹脂９（ＰＰ９）：ＰＰ１とＰＰ４を表３の質量比で混合した混合ポリプロピレン樹脂ペレット
ポリプロピレン樹脂１０（ＰＰ１０）：ＰＰ２とＰＰ４を表３の質量比で混合した混合ポリプロピレン樹脂ペレット
ポリプロピレン樹脂１１（ＰＰ１１）：ＰＰ３とＰＰ８を表３の質量比で混合した混合ポリプロピレン樹脂ペレット
ポリプロピレン樹脂１２（ＰＰ１２）：ＰＰ５と粒子１を表３の質量比で混合した混合ポリプロピレン樹脂ペレット
ポリプロピレン樹脂１３（ＰＰ１３）：ＰＰ３とＰＰ４を表３の質量比で混合した混合ポリプロピレン樹脂ペレット
ポリプロピレン樹脂１４（ＰＰ１４）：ＰＰ５とＰＰ４を表３の質量比で混合した混合ポリプロピレン樹脂ペレット
ポリプロピレン樹脂１５（ＰＰ１５）：ＰＰ９と粒子１を表３の質量比で混合した混合ポリプロピレン樹脂ペレット
ポリプロピレン樹脂１０（ＰＰ１０）：ＰＰ２とＰＰ４を表３の質量比で混合した混合ポリプロピレン樹脂ペレット
ポリプロピレン樹脂１１（ＰＰ１１）：ＰＰ３とＰＰ８を表３の質量比で混合した混合ポリプロピレン樹脂ペレット
ポリプロピレン樹脂１２（ＰＰ１２）：ＰＰ５と粒子１を表３の質量比で混合した混合ポリプロピレン樹脂ペレット
ポリプロピレン樹脂１３（ＰＰ１３）：ＰＰ３とＰＰ４を表３の質量比で混合した混合ポリプロピレン樹脂ペレット
ポリプロピレン樹脂１４（ＰＰ１４）：ＰＰ５とＰＰ４を表３の質量比で混合した混合ポリプロピレン樹脂ペレット
ポリプロピレン樹脂１５（ＰＰ１５）：ＰＰ９と粒子１を表３の質量比で混合した混合ポリプロピレン樹脂ペレット
【0100】
【表3】
【0101】
（実施例１）
ポリプピレン樹脂９を基層（Ａ層）用の単軸の一軸押出機に供給し、ポリプロピレン樹脂１５を表層（Ｂ層）用の単軸の一軸押出機に供給した。各層用の樹脂混合物について２６０℃で溶融押出を行い、２０μｍカットの焼結フィルターで異物を除去後、フィードブロック型のＢ／Ａ／Ｂ複合Ｔダイにて、表層（Ｂ層）／基層（Ａ層）／表層（Ｂ層）が１／２８／１の厚み比となるように積層し、得られた溶融積層体をＴダイにてシート状に成型した。その後、Ｔダイより３０℃に表面温度を制御したキャスティングドラムに溶融シート状物を吐出し、エアナイフによりエア速度１４０ｍ／ｓで２５℃の圧空エアを噴射させて溶融シート状物をキャスティングドラムに密着させ、未延伸シートを得た。続いて、該未延伸シートをセラミックロールにより１５６℃に予熱し、周速差を設けた１５６℃のロール間で長手方向に倍率４．３倍で延伸した後、さらに周速差を設けた１５５℃のロールで長手方向に５．６％弛緩させて一軸延伸フィルムを得た。次に幅方向両端部をクリップで把持して一軸延伸フィルムをテンター式延伸機に導入し、１８０℃で１０秒間予熱後、１７６℃で幅方向へ９．８倍に延伸し、幅方向に１３％の弛緩を与えながら１７８℃で熱固定を行った。その後１００℃の冷却工程を経てテンター式延伸機の外側へ導いて幅方向両端部のクリップを解放し、コアに巻き取って厚み３０μｍのポリプロピレンフィルムを得た。得られたポリプロピレンフィルムの物性および評価結果を表４に示す。
ポリプピレン樹脂９を基層（Ａ層）用の単軸の一軸押出機に供給し、ポリプロピレン樹脂１５を表層（Ｂ層）用の単軸の一軸押出機に供給した。各層用の樹脂混合物について２６０℃で溶融押出を行い、２０μｍカットの焼結フィルターで異物を除去後、フィードブロック型のＢ／Ａ／Ｂ複合Ｔダイにて、表層（Ｂ層）／基層（Ａ層）／表層（Ｂ層）が１／２８／１の厚み比となるように積層し、得られた溶融積層体をＴダイにてシート状に成型した。その後、Ｔダイより３０℃に表面温度を制御したキャスティングドラムに溶融シート状物を吐出し、エアナイフによりエア速度１４０ｍ／ｓで２５℃の圧空エアを噴射させて溶融シート状物をキャスティングドラムに密着させ、未延伸シートを得た。続いて、該未延伸シートをセラミックロールにより１５６℃に予熱し、周速差を設けた１５６℃のロール間で長手方向に倍率４．３倍で延伸した後、さらに周速差を設けた１５５℃のロールで長手方向に５．６％弛緩させて一軸延伸フィルムを得た。次に幅方向両端部をクリップで把持して一軸延伸フィルムをテンター式延伸機に導入し、１８０℃で１０秒間予熱後、１７６℃で幅方向へ９．８倍に延伸し、幅方向に１３％の弛緩を与えながら１７８℃で熱固定を行った。その後１００℃の冷却工程を経てテンター式延伸機の外側へ導いて幅方向両端部のクリップを解放し、コアに巻き取って厚み３０μｍのポリプロピレンフィルムを得た。得られたポリプロピレンフィルムの物性および評価結果を表４に示す。
【0102】
（実施例２～５、比較例１～５）
各層の原料組成、製膜条件を表４のとおりとした以外は実施例１と同様にポリプロピレンフィルムを得た。このとき、厚みの調節は押出時の吐出量の調整やキャスティングドラムの速度調整にて行った。得られたポリプロピレンフィルムの物性および評価結果を表４に示す。なお、単層構成である実施例２～４、比較例１、３～５においては２台の一軸押出機に同じ樹脂又は樹脂組成物を投入した。
（比較例６）
ポリプロピレンフィルムの代わりとして、ＰＥＴフィルム“ルミラー”（登録商標）Ｓ１０（東レ（株）製）を用い、耐熱特性評価、金属膜形成時の歩留まり評価を実施し、含水率を測定した。評価結果を表４に示す。
各層の原料組成、製膜条件を表４のとおりとした以外は実施例１と同様にポリプロピレンフィルムを得た。このとき、厚みの調節は押出時の吐出量の調整やキャスティングドラムの速度調整にて行った。得られたポリプロピレンフィルムの物性および評価結果を表４に示す。なお、単層構成である実施例２～４、比較例１、３～５においては２台の一軸押出機に同じ樹脂又は樹脂組成物を投入した。
（比較例６）
ポリプロピレンフィルムの代わりとして、ＰＥＴフィルム“ルミラー”（登録商標）Ｓ１０（東レ（株）製）を用い、耐熱特性評価、金属膜形成時の歩留まり評価を実施し、含水率を測定した。評価結果を表４に示す。
【0103】
【表4】
【0104】
実施例２～４、比較例１、３～５のポリプロピレンフィルムは２台の一軸押出機に同じ樹脂又は樹脂組成物を投入して作製した単層ポリプロピレンフィルムであるため、表中の樹脂の種類はＡ層のみ記載した。また、比較例１、３はＳｄｑが両面で値が等しかったため、高値面、低値面の区別はないが、表には両面の値を記載した。なお、含水率と金属膜製造時の歩留まりについては、実施例１、比較例３、６のみ評価した。
【産業上の利用可能性】
【0105】
上述のとおり、本発明のポリプロピレンフィルムは、包装用フィルム、離型フィルム、工程フィルム、衛生用品、農業用品、建築用品、医療用品、集電体、蓄電池など様々な用途で用いることができる。特に、耐熱性に優れることから従来ポリプロピレンフィルムでは使用が難しい高温下で使用する離型フィルム、工程フィルムとして好ましく用いることができる。
【符号の説明】
【0106】
１：ＳＵＳ板
２：ポリプロピレンフィルム
３：厚紙
４：加圧方向
２：ポリプロピレンフィルム
３：厚紙
４：加圧方向
【図1】