7699700 蒸留装置

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B1)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2025-06-19

(45)【発行日】2025-06-27

(54)【発明の名称】蒸留装置

(51)【国際特許分類】

   B01D 3/14 20060101AFI20250620BHJP

   B01D 3/42 20060101ALI20250620BHJP

   B01D 3/32 20060101ALI20250620BHJP

   C07C 29/80 20060101ALI20250620BHJP

   C07C 31/08 20060101ALI20250620BHJP

【ＦＩ】

B01D3/14 A

B01D3/42

B01D3/32 Z

C07C29/80

C07C31/08

【請求項の数】 4

(21)【出願番号】P 2024146294

(22)【出願日】2024-08-28

【審査請求日】2024-11-21

【早期審査対象出願】

(73)【特許権者】

【識別番号】390036663

【氏名又は名称】木村化工機株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100132241

【弁理士】

【氏名又は名称】岡部 博史

(74)【代理人】

【識別番号】100183265

【弁理士】

【氏名又は名称】中谷 剣一

(72)【発明者】

【氏名】重 洋一

【審査官】河野 隆一朗

(56)【参考文献】

【文献】特許第６６１２９３６（ＪＰ，Ｂ２）

【文献】特開２０２０－１２１２３９（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０２０－０９９８５６（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０２２－０５６７５９（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０２２－１２２３４８（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０２２－１７８８０５（ＪＰ，Ａ）

【文献】中国特許出願公開第１１８４５９３１８（ＣＮ，Ａ）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｂ０１Ｄ ３／００ － ３／４２

Ｃ０２Ｆ １／０４

Ｃ０７Ｂ ６３／００

Ｃ０７Ｃ ２９／８０ － ２９／８４

Ｃ０７Ｃ ３１／００ － ３１／４４

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

エタノールと、水と、エタノールよりも沸点の低い低沸点成分と、エタノールよりも沸点の高い成分であって前記水以外の高沸点成分と、を含有する原料液の蒸留を行う第１蒸留塔と、
前記第１蒸留塔からサイドカットされる液の蒸留を行う第２蒸留塔と、
前記第２蒸留塔の塔頂から取り出される第２塔頂ベーパを、第２コンデンサ用循環冷却水により冷却して凝縮させ、第２凝縮液と第２ベーパとに分離する第２コンデンサと、
前記第２コンデンサにおいて前記第２塔頂ベーパの冷却に用いられて昇温した、前記第２コンデンサ用循環冷却水から熱回収を行う第２ヒートポンプと、
前記第２コンデンサにおける前記第２ベーパを蒸留する第３蒸留塔と、
前記第３蒸留塔の塔頂から取り出される第３塔頂ベーパを、第３コンデンサ用循環冷却水により冷却して凝縮させ、エタノールを主成分とする第３凝縮液を回収する第３コンデンサと、
前記第２蒸留塔の塔底液を再加熱する第２リボイラと、
前記第２コンデンサにおける前記第２凝縮液の一部を前記第２蒸留塔に還流させる第２還流路と、
前記第３コンデンサにおける前記第３凝縮液の一部を前記第３蒸留塔に還流させる第３還流路と、
前記第１蒸留塔の塔頂から取り出される第１塔頂ベーパを、第１コンデンサ用循環冷却水により冷却して、エタノールを主成分とする第１凝縮液と、前記第１凝縮液よりも前記低沸点成分を高い割合で含む第１ベーパとに分離して、前記第１凝縮液を回収する第１コンデンサと、
前記第１コンデンサにおいて前記第１塔頂ベーパの冷却に用いられて昇温した、前記第１コンデンサ用循環冷却水から熱回収を行う第１ヒートポンプと、
前記第１コンデンサにおける前記第１ベーパを蒸留する第４蒸留塔と、
前記第４蒸留塔の塔頂から取り出される第４塔頂ベーパを、第４コンデンサ用循環冷却水により冷却して凝縮させ、エタノールと前記低沸点成分を含む第４凝縮液を排出する第４コンデンサと、
前記第１蒸留塔の塔底液を再加熱する第１リボイラと、
前記第１コンデンサにおける前記第１凝縮液の一部を前記第１蒸留塔に還流させる第１還流路と、
前記第４コンデンサにおける前記第４凝縮液の一部を前記第４蒸留塔に還流させる第４還流路と、
前記第１蒸留塔と前記第２蒸留塔の塔底液の温度が所定の温度に保たれるように、系内の圧力を制御する圧力制御機構と、
を備え、
前記第２ヒートポンプと前記第２リボイラとの間の循環流路を循環する温水に対して、前記第２ヒートポンプは、回収した熱を電力により温度レベルを上げて前記温水を加熱し、前記第２リボイラは、前記第２ヒートポンプによって加熱された前記温水を用いて前記第２蒸留塔の塔底液を再加熱し、
前記第１ヒートポンプと前記第１リボイラとの間の循環流路を循環する温水に対して、前記第１ヒートポンプは、回収した熱を電力により温度レベルを上げて前記温水を加熱し、前記第１リボイラは、前記第１ヒートポンプによって加熱された前記温水を用いて前記第１蒸留塔の塔底液を再加熱し、
前記第３蒸留塔は前記第２ベーパを蒸留する際に前記第３凝縮液と気液接触させて蒸留するものであり、
前記第４蒸留塔は前記第１ベーパを蒸留する際に前記第４凝縮液と気液接触させて蒸留するものである、蒸留装置。

【請求項2】

前記第１蒸留塔、前記第１コンデンサ、前記第４蒸留塔、および前記第４コンデンサは、供給液として前記原料液に対する蒸留処理を行う第１蒸留系統を構成し、
前記第２蒸留塔、前記第２コンデンサ、前記第３蒸留塔、および前記第３コンデンサは、前記第１蒸留塔からサイドカットされる液に対する蒸留処理を行う第２蒸留系統を構成し、
前記第１蒸留系統における中間留出液がエタノールを主成分とする前記第１凝縮液であって、塔頂留出液が前記低沸点成分を含む液であり、
前記第２蒸留系統における中間留出液が前記高沸点成分を含む液であって、塔頂留出液がエタノールを主成分とする前記第３凝縮液である、請求項１に記載の蒸留装置。

【請求項3】

前記第２蒸留塔において、前記第１蒸留塔からサイドカットされる液に対する蒸留が行われ、前記サイドカットされる液の量は、前記第１蒸留塔に供給される前記原料液の量に対して、５０％以上９８％以下の範囲に設定されている、請求項２に記載の蒸留装置。

【請求項4】

前記第２ヒートポンプのＣＯＰは、前記第１ヒートポンプのＣＯＰよりも高い、請求項１から３のいずれか１つに記載の蒸留装置。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本開示は、ヒートポンプを用いた蒸留装置に関し、詳しくは、エタノールと、水と、エタノールよりも沸点の低い低沸点成分と、エタノールよりも沸点の高い高沸点成分とを含有する原料液を蒸留して、原料液から低沸点成分および高沸点成分を分離して、エタノールを主成分とする留出液を回収する蒸留装置に関する。

【背景技術】

【0002】

国内外の脱炭素化の流れの中で、航空業界でもＳＡＦを導入する機運が高まっている。ＳＡＦとは「Sustainable Aviation Fuel」の略で、バイオマスや廃棄物を原料とするカーボンニュートラルとなる持続可能な航空燃料のことである。ＩＣＡＯ（国際民間航空機関）やＩＡＴＡ（国際航空運送協会）では、２０５０年までに２００５年比で二酸化炭素の排出量の半減を目指している。世界中の航空会社がＳＡＦを導入することで、ＣＯ２の排出を大幅に削減することが期待されている。

【0003】

現在の世界のＳＡＦ生産量は需要の０．０３％未満に留まっており、２０５０年の環境目標を実現させるには、関連する産業が横断的に協力してＳＡＦの製造技術開発、生産および利用を進め、２０３０年には使用燃料の１０％をＳＡＦへ移行することが必要とされている。国土交通省もＳＡＦ導入・普及を推進しており、２０３０年には「本邦エアラインによる燃料使用量の１０％をＳＡＦに置き換える」という目標を定めている。

【0004】

バイオエタノールを原料としてＳＡＦを生産する製法の１つに、糖化発酵させてアルコールを経由する製法(ＡＴＪ法：Alcohol to Jet）がある。ＡＴＪ法は大規模な生産も可能で、ＳＡＦ製造の有力技術として期待されている。

【0005】

しかしながら、発酵直後のバイオエタノールのアルコール濃度は低く、高濃度に濃縮する蒸留プロセスが必要となる。従来、この蒸留プロセスにはボイラ蒸気が使われている。ところが、ＣＯ２の排出削減を目指すＳＡＦの製造過程で、ボイラにより多量のＣＯ２が排出されることが課題となっていた。

【0006】

このように蒸留装置における省エネルギー化の必要性は益々増大しており、種々の提案が行われている。そのような省エネルギー技術の１つとして、蒸留装置にヒートポンプを組み込んで、熱効率を向上させるようにした蒸留装置が提案されている（例えば特許文献１参照）。特許文献１の蒸留装置では、蒸留塔の塔頂ベーパを冷却する塔頂コンデンサで塔頂ベーパを冷却するのに用いた冷却水が有する熱を、ヒートポンプを利用して汲み上げている。ヒートポンプで汲み上げられた熱は、蒸留塔の塔底液を再加熱するリボイラの熱源として使用されて省エネルギーが図られている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0007】

【文献】特許第６６１２９３６号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0008】

しかしながら、特許文献１の蒸留装置は、バイオエタノールの蒸留に適化されたものではなく、省エネルギー化およびＣＯ２排出削減を実現できるバイオエタノールからＳＡＦ製造を行うための蒸留プロセスが求められている。

【0009】

具体的には、バイオマスから製造されたエタノールには、微量のメタノールなどの副産物が含まれているが、精製された高濃度エタノールに副産物が含まれないように複数回の蒸留操作が必要になる。そのため、純度の高いエタノールを精製するためには大量のエネルギーを必要とするが、エネルギーとして使用されるエタノールを製造するために、エタノールの燃焼熱以上のエネルギーを使用する設備は適切ではない。

【0010】

本開示は、省エネルギー効果が向上されてＣＯ２排出削減を実現できるバイオエタノールの蒸留プロセスに適した蒸留装置を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0011】

上述の目的を達成するために、本開示の蒸留装置は以下のように構成する。

【0012】

本開示の蒸留装置は、第１蒸留塔と、第２蒸留塔と、第２コンデンサと、第２ヒートポンプと、第３蒸留塔と、第３コンデンサと、第２リボイラと、第２還流路と、第３還流路と、第１コンデンサと、第１ヒートポンプと、第４蒸留塔と、第４コンデンサと、第１リボイラと、第１還流路と、第４還流路と、圧力制御機構と、を備える。
第１蒸留塔は、エタノールと、水と、エタノールよりも沸点の低い低沸点成分と、エタノールよりも沸点の高い高沸点成分と、を含有する原料液の蒸留を行う。第２蒸留塔は、第１蒸留塔からサイドカットされる液の蒸留を行う。
第２コンデンサは、第２蒸留塔の塔頂から取り出される第２塔頂ベーパを、第２コンデンサ用循環冷却水により冷却して凝縮させ、第２凝縮液と第２ベーパとに分離する。第２ヒートポンプは、第２コンデンサにおいて第２塔頂ベーパの冷却に用いられて昇温した、第２コンデンサ用循環冷却水から熱回収を行うとともに、回収した熱を電力により温度レベルを上げて、温水を加熱する。第３蒸留塔は、第２コンデンサにおける第２ベーパを第３凝縮液と気液接触させて蒸留する。第３コンデンサは、第３蒸留塔の塔頂から取り出される第３塔頂ベーパを、第３コンデンサ用循環冷却水により冷却して凝縮させ、エタノールを主成分とする第３凝縮液を回収する。第２リボイラは、第２ヒートポンプによって加熱される温水により第２蒸留塔の塔底液を再加熱する。第２還流路は、第２コンデンサにおける第２凝縮液の一部を第２蒸留塔に還流させる。第３還流路は、第３コンデンサにおける第３凝縮液の一部を第３蒸留塔に還流させる。
第１コンデンサは、第１蒸留塔の塔頂から取り出される第１塔頂ベーパを、第１コンデンサ用循環冷却水により冷却して、エタノールを主成分とする第１凝縮液と、第１凝縮液よりも低沸点成分を高い割合で含む第１ベーパとに分離して、第１凝縮液を回収する。第１ヒートポンプは、第１コンデンサにおいて第１塔頂ベーパの冷却に用いられて昇温した、第１コンデンサ用循環冷却水から熱回収を行うととも、回収した熱を電力により温度レベルを上げて、温水を加熱する。第４蒸留塔は、第１コンデンサにおける第１ベーパを第４凝縮液と気液接触させて蒸留する。第４コンデンサは、第４蒸留塔の塔頂から取り出される第４塔頂ベーパを、第４コンデンサ用循環冷却水により冷却して凝縮させ、エタノールと低沸点成分を含む微量の第４凝縮液を排出する。第１リボイラは、第１ヒートポンプによって加熱される温水により第１蒸留塔の塔底液を再加熱する。第１還流路は、第１コンデンサにおける第１凝縮液の一部を第１蒸留塔に還流させる。第４還流路は、第４コンデンサにおける第４凝縮液の一部を第４蒸留塔に還流させる。
圧力制御機構は、第１蒸留塔と第２蒸留塔の塔底液の温度が所定の温度に保たれるように、系内の圧力を制御する。

【発明の効果】

【0013】

本開示の蒸留装置によれば、省エネルギー効果が向上されてＣＯ２排出削減を実現できるバイオエタノールの蒸留プロセスに適した蒸留装置を提供することができる。

【図面の簡単な説明】

【0014】

【図1】本開示の一の実施の形態にかかる蒸留装置の構成を示すフローシート

【図2】図１の蒸留装置において原料液に対する蒸留を行った場合の各ポイントにおけるマテリアルバランスを示す表

【発明を実施するための形態】

【0015】

（本開示の蒸留装置の態様）
本開示の実施の形態を説明するにあたり、本開示の蒸留装置の態様について説明する。

【0016】

本開示の第１態様にかかる蒸留装置は、第１蒸留塔と、第２蒸留塔と、第２コンデンサと、第２ヒートポンプと、第３蒸留塔と、第３コンデンサと、第２リボイラと、第２還流路と、第３還流路と、第１コンデンサと、第１ヒートポンプと、第４蒸留塔と、第４コンデンサと、第１リボイラと、第１還流路と、第４還流路と、圧力制御機構と、を備える。
第１蒸留塔は、エタノールと、水と、エタノールよりも沸点の低い低沸点成分と、エタノールよりも沸点の高い高沸点成分と、を含有する原料液の蒸留を行う。第２蒸留塔は、第１蒸留塔からサイドカットされる液の蒸留を行う。
第２コンデンサは、第２蒸留塔の塔頂から取り出される第２塔頂ベーパを、第２コンデンサ用循環冷却水により冷却して凝縮させ、第２凝縮液と第２ベーパとに分離する。第２ヒートポンプは、第２コンデンサにおいて第２塔頂ベーパの冷却に用いられて昇温した、第２コンデンサ用循環冷却水から熱回収を行うとともに、回収した熱を電力により温度レベルを上げて、温水を加熱する。第３蒸留塔は、第２コンデンサにおける第２ベーパを第３凝縮液と気液接触させて蒸留する。第３コンデンサは、第３蒸留塔の塔頂から取り出される第３塔頂ベーパを、第３コンデンサ用循環冷却水により冷却して凝縮させ、エタノールを主成分とする第３凝縮液を回収する。第２リボイラは、第２ヒートポンプによって加熱される温水により第２蒸留塔の塔底液を再加熱する。第２還流路は、第２コンデンサにおける第２凝縮液の一部を第２蒸留塔に還流させる。第３還流路は、第３コンデンサにおける第３凝縮液の一部を第３蒸留塔に還流させる。
第１コンデンサは、第１蒸留塔の塔頂から取り出される第１塔頂ベーパを、第１コンデンサ用循環冷却水により冷却して、エタノールを主成分とする第１凝縮液と、第１凝縮液よりも低沸点成分を高い割合で含む第１ベーパとに分離して、第１凝縮液を回収する。第１ヒートポンプは、第１コンデンサにおいて第１塔頂ベーパの冷却に用いられて昇温した、第１コンデンサ用循環冷却水から熱回収を行うととも、回収した熱を電力により温度レベルを上げて、温水を加熱する。第４蒸留塔は、第１コンデンサにおける第１ベーパを第４凝縮液と気液接触させて蒸留する。第４コンデンサは、第４蒸留塔の塔頂から取り出される第４塔頂ベーパを、第４コンデンサ用循環冷却水により冷却して凝縮させ、エタノールと低沸点成分を含む微量の第４凝縮液を排出する。第１リボイラは、第１ヒートポンプによって加熱される温水により第１蒸留塔の塔底液を再加熱する。第１還流路は、第１コンデンサにおける第１凝縮液の一部を第１蒸留塔に還流させる。第４還流路は、第４コンデンサにおける第４凝縮液の一部を第４蒸留塔に還流させる。
圧力制御機構は、第１蒸留塔と第２蒸留塔の塔底液の温度が所定の温度に保たれるように、系内の圧力を制御する。

【0017】

本開示の第２態様にかかる蒸留装置は、第１態様の蒸留装置において、第１蒸留塔、第１コンデンサ、第４蒸留塔、および第４コンデンサは、供給液として前記原料液に対する蒸留処理を行う第１蒸留系統を構成し、第２蒸留塔、第２コンデンサ、第３蒸留塔、および第３コンデンサは、第１蒸留塔からサイドカットされる液に対する蒸留処理を行う第２蒸留系統を構成する。第１蒸留系統における中間留出液がエタノールを主成分とする第１凝縮液であって、塔頂留出液が低沸点成分を含む液である。第２蒸留系統における中間留出液がエタノールと高沸点成分を含む液であって、塔頂留出液がエタノールを主成分とする第３凝縮液である。

【0018】

本開示の第３態様にかかる蒸留装置は、第２態様の蒸留装置において、第２蒸留塔において、第１蒸留塔からサイドカットされる液に対する蒸留が行われ、サイドカットされる液の量は、第１蒸留塔に供給される原料液の量に対して、５０％以上９８％以下の範囲に設定されている。

【0019】

本開示の第４態様にかかる蒸留装置は、第１態様から第３態様のいずれかの態様の蒸留装置において、第２ヒートポンプのＣＯＰは、第１ヒートポンプのＣＯＰよりも高く設定されている。

【0020】

（実施の形態）
以下に本開示の実施の形態を示して、本開示の特徴とするところをさらに詳しく説明する。

【0021】

本実施の形態では、エタノール５ｗｔ％と、水と、エタノールよりも沸点の低い低沸点成分と、エタノールよりも沸点の高い高沸点成分とを含有する原料液（処理対象液：バイオエタノール）を蒸留して、原料液から低沸点成分および高沸点成分を分離して、エタノールを主成分とする留出液を回収する蒸留装置を例にとって説明する。本実施の形態にかかる蒸留装置１００は、ヒートポンプを用いて省エネルギー性の向上を図った蒸留装置である。

【0022】

図１に示すように、本実施の形態にかかる蒸留装置１００は、第１蒸留系統１０１と第２蒸留系統１０２との２つの蒸留系統を含んでいる。

【0023】

第１蒸留系統１０１は、第１蒸留塔１、第１コンデンサ２、第４蒸留塔３、および第４コンデンサ４を含み、原料液を供給液として蒸留処理を行う系統である。第２蒸留系統１０２は、第２蒸留塔２１、第２コンデンサ２２、第３蒸留塔２３、および第３コンデンサ２４を含み、第１蒸留系統１０１における第１蒸留塔１からサイドカットされる液に対する蒸留処理を行う系統である。

【0024】

第１蒸留系統１０１における中間留出液がエタノールを主成分とする液であって、塔頂留出液が低沸点成分を含む液となる。第２蒸留系統１０２における中間留出液が高沸点成分を含む液であって、塔頂留出液がエタノールを主成分とする液となる。

【0025】

（第１蒸留系統１０１）
第１蒸留塔１は、原料液として、例えばエタノールを５ｗｔ％の割合で含むバイオエタノール（エタノール水溶液（水９５ｗｔ％））の蒸留を行う蒸留塔である。本実施の形態では、第１蒸留塔１として濃縮部に充填塔を用いて、回収部に棚段塔を用いている。なお、第１蒸留塔１の形式としては、充填塔または棚段塔のいずれか、もしくは両方で構成されたものであってもよい。

【0026】

第１蒸留塔１では、原料液の成分を含むベーパと、第１コンデンサ２で凝縮した凝縮液である還流液とが気液接触することで、エタノールの蒸留が行われる。エタノールと低沸点成分とが分離（除去）された塔底液（缶出液：高沸点成分を多く含む）が第１蒸留塔１から第１缶出液ポンプ１１により系外に排出される。一方、原料液よりも高い割合でエタノールおよび低沸点成分を含む、第１塔頂ベーパが第１コンデンサ２に供給される。

【0027】

第１蒸留塔１ではサイドカットが行われ、サイドカットされた液がサイドカットポンプ３０により第２蒸留系統１０２の第２蒸留塔２１に送られる。

【0028】

第１コンデンサ２は、管路を通じて第１蒸留塔１の塔頂と接続されている。第１コンデンサ２は、第１蒸留塔１の塔頂から取り出される第１塔頂ベーパを、第１コンデンサ用循環冷却水により冷却して、エタノールを主成分とする第１凝縮液と、第１凝縮液よりも低沸点成分を高い割合で含む第１ベーパとに分離する。分離された第１凝縮液を製品として回収するために送り出す第１ポンプ１２が設けられている。第１ポンプ１２は、第１凝縮液を製品として送り出すとともに、第１凝縮液の一部を第１蒸留塔１に還流液として第１還流路１５を通じて還流させる。

【0029】

第４蒸留塔３は、第１コンデンサ２と接続されており、第１コンデンサ２にて分離された第１ベーパに対して、第４凝縮液（第４コンデンサ４の凝縮液）と気液接触させて蒸留を行う。凝縮した液は第１コンデンサ２に戻されるとともに、第４蒸留塔３の塔頂からは第４塔頂ベーパが取り出される。なお、第１コンデンサ２における分縮後のベーパである第１ベーパが第４蒸留塔３の塔底に供給されるように構成されていればよく、第１コンデンサ２と第４蒸留塔３とが分離した構造としてもよい。

【0030】

第４コンデンサ４は、管路を通じて第４蒸留塔３の塔頂に接続されている。第４コンデンサ４は、第４蒸留塔３の塔頂から取り出される第４塔頂ベーパを、第４コンデンサ用循環冷却水により冷却して凝縮させ、エタノールと低沸点成分を含む第４凝縮液を排出する。排出された第４凝縮液を排液として送り出す第２ポンプ１３が設けられている。第２ポンプ１３は、第４凝縮液を排液として送り出すとともに、第４凝縮液の一部を第４蒸留塔３に還流液として第４還流路１６を通じて還流させる。

【0031】

第１蒸留系統１０１では、さらに第１ヒートポンプＨＰ１と、第１リボイラ５とが設けられている。

【0032】

第１ヒートポンプＨＰ１は、第１コンデンサ２において第１塔頂ベーパの冷却に用いられて昇温した、第１コンデンサ用循環冷却水から熱回収を行うととも、回収した熱を電力により温度レベルを上げて、温水を加熱する。

【0033】

第１コンデンサ用循環冷却水は、第１コンデンサ２と第１ヒートポンプＨＰ１との間で図示しないポンプにより循環される。第１ヒートポンプＨＰ１は、例えば、第１コンデンサ２で用いられた第１コンデンサ用循環冷却水から熱を回収し、回収した熱の温度レベルを電力により上昇させて温水を加熱することで熱エネルギーを循環利用する。

【0034】

具体的には、９．６℃の第１コンデンサ用循環冷却水が第１コンデンサ２に供給され、第１塔頂ベーパの冷却に用いられて１４．６℃に昇温する。１４．６℃の第１コンデンサ用循環冷却水が第１ヒートポンプＨＰ１において熱回収され、温度が９．６℃に低下した第１コンデンサ用循環冷却水が第１コンデンサ２に循環供給される。

【0035】

一方、第１ヒートポンプＨＰ１において、第１コンデンサ用循環冷却水から回収された熱と電力とにより温度レベルが５７．４℃に上げられた温水は、第１リボイラ５に供給される。第１リボイラ５にて温度が５２．４℃に低下した温水は第１ヒートポンプＨＰ１に戻されて、第１ヒートポンプＨＰ１にて温度レベルが５７．４℃に上げられた後、再び第１リボイラ５に供給される。

【0036】

第１リボイラ５は、第１蒸留塔１の塔底と接続されており、第１缶出液ポンプ１１により塔底液（缶出液）の一部が第１リボイラ５に供給され、第１リボイラ５にて温水を用いて塔底液が加熱され、加熱された塔底液が第１蒸留塔１に供給される。

【0037】

（第２蒸留系統１０２）
第２蒸留塔２１は、第１蒸留塔１からサイドカットされた液の蒸留を行う蒸留塔である。このようにサイドカットされた液は、原料液よりも低い割合でエタノールを含む液である。本実施の形態では、第２蒸留塔２１として棚段塔を用いている。なお、第２蒸留塔２１としては、棚段塔以外にも、例えば充填塔など種々の構成のものを用いてもよい。

【0038】

第２蒸留塔２１では、サイドカットされた液の成分を含むベーパと、第２コンデンサ２２で凝縮した凝縮液である還流液とが気液接触することで、エタノールの蒸留が行われる。エタノールと一部の高沸点成分とが分離（除去）された塔底液が第２蒸留塔２１から第２缶出液ポンプ３１により系外に排出される。一方、サイドカットされた液よりも高い割合でエタノールおよび高沸点成分を含む、第２塔頂ベーパが第２コンデンサ２２に供給される。

【0039】

第２コンデンサ２２は、管路を通じて第２蒸留塔２１の塔頂と接続されている。第２コンデンサ２２は、第２蒸留塔２１の塔頂から取り出される第２塔頂ベーパを、第２コンデンサ用循環冷却水により冷却して、高沸点成分を含む第２凝縮液と、第２ベーパとに分離する。分離された第２凝縮液を排液として排出するために送り出す第３ポンプ３２が設けられている。第３ポンプ３２は、第２凝縮液を排液として送り出すとともに、第２凝縮液の一部を第２蒸留塔２１に還流液として第２還流路３５を通じて還流させる。

【0040】

第３蒸留塔２３は、第２コンデンサ２２と接続されており、第２コンデンサ２２にて分離された第２ベーパに対して、第３凝縮液（第３コンデンサ２４の凝縮液）と気液接触させて蒸留を行う。凝縮した液は第２コンデンサ２２に戻されるとともに、第３蒸留塔２３の塔頂からは第３塔頂ベーパが取り出される。なお、第２コンデンサ２２における分縮後のベーパである第２ベーパが第３蒸留塔２３の塔底に供給されるように構成されていればよく、第２コンデンサ２２と第３蒸留塔２３とが分離した構造としてもよい。

【0041】

第３コンデンサ２４は、管路を通じて第３蒸留塔２３の塔頂に接続されている。第３コンデンサ２４は、第３蒸留塔２３の塔頂から取り出される第３塔頂ベーパを、第３コンデンサ用循環冷却水により冷却して凝縮させ、エタノールを主成分とする第３凝縮液を回収する。回収された第３凝縮液を製品として送り出す第４ポンプ３３が設けられている。第４ポンプ３３は、第３凝縮液を製品として送り出すとともに、第３凝縮液の一部を第３蒸留塔２３に還流液として第３還流路３６を通じて還流させる。

【0042】

第２蒸留系統１０２では、さらに第２ヒートポンプＨＰ２と、第２リボイラ２５とが設けられている。

【0043】

第２ヒートポンプＨＰ２は、第２コンデンサ２２において第２塔頂ベーパの冷却に用いられて昇温した、第２コンデンサ用循環冷却水から熱回収を行うととも、回収した熱を電力により温度レベルを上げて、温水を加熱する。

【0044】

第２コンデンサ用循環冷却水は、第２コンデンサ２２と第２ヒートポンプＨＰ２との間で図示しないポンプにより循環される。第２ヒートポンプＨＰ２は、例えば、第２コンデンサ２２で用いられた第２コンデンサ用循環冷却水から熱を回収し、回収した熱の温度レベルを電力により上昇させて温水を加熱することで熱エネルギーを循環利用する。

【0045】

具体的には、２１．８℃の第２コンデンサ用循環冷却水が第２コンデンサ２２に供給され、第２塔頂ベーパの冷却に用いられて２６．８℃に昇温する。２６．８℃の第２コンデンサ用循環冷却水が第２ヒートポンプＨＰ２において熱回収され、温度が２１．８℃に低下した第２コンデンサ用循環冷却水が第２コンデンサ２２に循環供給される。

【0046】

一方、第２ヒートポンプＨＰ２において、第２コンデンサ用循環冷却水から回収された熱と電力とにより温度レベルが５７．１℃に上げられた温水は、第２リボイラ２５に供給される。第２リボイラ２５にて温度が５２．１℃に低下した温水は第２ヒートポンプＨＰ２に戻されて、第２ヒートポンプＨＰ２にて温度レベルが５７．１℃に上げられた後、再び第２リボイラ２５に供給される。

【0047】

第２リボイラ２５は、第２蒸留塔２１の塔底と接続されており、第２缶出液ポンプ３１により塔底液（缶出液）の一部が第２リボイラ２５に供給され、第２リボイラ２５にて温水を用いて塔底液が加熱され、加熱された塔底液が第２蒸留塔２１に供給される。

【0048】

蒸留装置１００には、第４コンデンサ用循環冷却水および第３コンデンサ用循環冷却水を、それぞれ循環供給するチラーユニット１９が設けられている。チラーユニット１９は、例えば、１２℃の冷却水を５℃の冷却水として供給する。

【0049】

蒸留装置１００は、第１蒸留塔１および第２蒸留塔２１の塔底液の温度が所定の温度に保たれるように、第１蒸留系統１０１および第２蒸留系統１０２の系内の圧力を制御する圧力制御機構を備える。

【0050】

圧力制御機構は、系内が所定の真空度となるように、第４コンデンサ４を経て系内の真空吸引を行う真空ポンプ１７と、第３コンデンサ２４を経て系内の真空吸引を行う真空ポンプ３７とを備える。また、圧力制御機構は、系内の圧力を検出する圧力センサと、圧力センサからの圧力情報に基づいて真空ポンプ１７、３７の真空吸引を制御する制御システムとを備えている。

【0051】

蒸留装置１００では、圧力制御機構により系内の圧力を制御して、第１蒸留塔１および第２蒸留塔２１の塔底液の温度が所定の温度に保たれる。このような所定の温度としては、例えば５０℃以下に保たれ、本実施形態では４９℃程度に保たれる。

【0052】

本実施の形態の蒸留装置１００を適用することにより、第１蒸留系統１０１と第２蒸留系統１０２とを用いて効率のよい蒸留を行って熱回収を行うことにより省エネルギーを図りつつ、原料液からエタノールよりも沸点の低い低沸点成分と、エタノールよりも沸点の高い高沸点成分とを分離してエタノールを高濃度のエタノール水溶液として確実に分離、回収することが可能になる。

【0053】

本実施の形態の蒸留装置１００の特徴について以下に説明する。

【0054】

供給液（原料液）が送られる第１蒸留塔１は、高沸点成分の蓄積を防ぎ、第１コンデンサ２から抜き出される高濃度エタノールの純度が下がらないように第１蒸留塔１の回収部の液を抜き出している（サイドカットの実施）。蒸留操作で留出液および缶出液の組成を安定させるためにサイドカットを行うことは一般的ではあるが、抜き出した液を廃棄する場合、留出液および缶出液の収率を悪化させる結果となる。そのため、通常のサイドカットは、蒸留塔内で蓄積する副産物の濃度が最も高い段を狙って、廃棄量を少量にするのが一般的である。本実施の形態の蒸留装置１００では、第１蒸留系統１０１において第１蒸留塔１からサイドカットで抜き出された液を、第２蒸留系統１０２において蒸留するように構成されているため、多量の液を抜いても収率が低下しないあるいは向上する。

【0055】

バイオエタノールを原料液とする蒸留装置１００の水および副産物液抜出し口は４か所設けられており、主な抜出物質は、次の通りとなっている。
第１蒸留塔１の缶出：水、酢酸（微量のエタノールを含む）
第２蒸留塔２１の缶出：水、酢酸（微量のエタノールを含む）
第２コンデンサ２２の留出：水、酢酸、イソブタノール、（低濃度エタノールおよび微量のメタノールを含む）
第４コンデンサ４の留出：メタノール、アセトアルデヒド、（高濃度エタノールを含む）

【0056】

また、これらに近い沸点の微量副産物も同伴される。すなわち、エタノール以外の副産物はこの４か所の出口から抜き出される結果となり、エタノールの収率を高くすることができる。

【0057】

蒸留装置１００の第１蒸留系統１０１における中間留出液がエタノールを主成分とする第１凝縮液であって、塔頂留出液が低沸点成分を含む液である。第２蒸留系統１０２における中間留出液が高沸点成分を含む液であって、塔頂留出液がエタノールを主成分とする第３凝縮液である

【0058】

第１蒸留系統１０１は、留出液が高濃度エタノールで缶出液が水となるため、それぞれの沸点差と圧損により塔頂と塔底の温度差が大きくなる。一方、第２蒸留系統１０２は、留出液が主に低濃度エタノールおよび副産物で缶出液が酢酸と水であるため、沸点差が小さく段数も少ないため、圧損も小さく、温度差が小さくなる。

【0059】

ここでヒートポンプを使用する場合の特性について説明すると、ヒートポンプは、コンデンサの冷却水から熱を回収し、リボイラに加熱源として温水を供給するが、冷却水と温水との温度差が小さいほどＣＯＰが大きくなる。つまり、第１蒸留系統１０１の第１ヒートポンプＨＰ１のＣＯＰより第２蒸留系統１０２の第２ヒートポンプＨＰ２のＣＯＰ方が大きくなる。ＣＯＰは、加熱量当たりの電力であることから、大きいほど省エネルギー性が高くなる。すなわち本実施の形態の蒸留装置１００においては、より省エネルギー性が高くなるように第１ヒートポンプＨＰ１および第２ヒートポンプＨＰ２が配置されている。

【0060】

さらに、第２ヒートポンプＨＰ２に比べてＣＯＰが小さい第１ヒートポンプＨＰ１の負荷をできるだけ下げるために、第１蒸留塔１からのサイドカット量ができるだけ多くなるように設定している。このように設定することで、蒸留装置１００全体としての省エネルギー性を向上させることができる。例えば、第２蒸留塔２１には、第１蒸留塔１に供給される原料液の量に対して５０％以上の液量をサイドカットして供給することが好ましい。サイドカットされる液量は、第１蒸留塔１に供給される原料液の量に対して、５０％以上９８％以下の範囲に設定されてもよい。

【0061】

第４蒸留塔３は、第１蒸留塔１の余剰熱を利用して加熱源としている。第１コンデンサ２の冷却水から回収された熱が、第１ヒートポンプＨＰ１による第１リボイラ５の加熱源とされている。第１ヒートポンプＨＰ１の電力は加熱エネルギーに変換され第１リボイラ５に供給されるため、加熱過多となり第１コンデンサ２は分縮操作となり余剰熱によりベーパが第４蒸留塔３に供給される。

【0062】

なお、本実施の形態の蒸留装置１００ではこのようにリボイラを用いた構成を採用しているが、その他の構成を採用してもよい。例えば、ヒートポンプに軟水を供給し、ヒートポンプによって加熱される軟水を直接フラッシュさせて、フラッシュされた蒸気を蒸留塔の塔底液に吹き込むような蒸発缶を備えるような構成としてもよい。

【0063】

第２蒸留系統１０２においても、上述の第１蒸留系統１０１と同じ原理となり、第２ヒートポンプＨＰ２の電力が余剰熱となり、この余剰熱により第３蒸留塔２４にベーパが供給される。

【0064】

ヒートポンプは、冷却と対となる加熱が同時に行えることができるが、必要な温度で操作できるヒートポンプを選定することと、操作真空を変えることにより幅広い温度帯での蒸留が可能となる。例えば、供給液（原料液）に酵素が含まれていて回収を目的に加えた場合、より低温での蒸留が望ましくなる。一方、塔径を小さくし、設備費を下げるためには、真空度を下げて大気圧付近での蒸留が望ましくなる。

【0065】

（実施例）
次に、本実施の形態にかかる蒸留装置１００を用いて、バイオエタノールを原料液として蒸留を行った場合の運転結果の一例について実施例として示す。

【0066】

本実施例では、第１蒸留塔１および第２蒸留塔２１の缶出液を、蒸留装置１００の前段の反応工程に返送するため、第１蒸留塔１および第２蒸留塔２１の塔底液温が５０℃以下となるように系内を設計している。

【0067】

蒸留装置１００に供給される原料液の仕様は以下の通りである。
供給液量 5,000kg/hr
供給液温度 35℃
供給エタノール濃度 5wt%
供給液副産物濃度
メタノール 10ppm
アセトアルデヒド 20ppm
イソブタノール 100ppm
酢酸 1000ppm

【0068】

蒸留装置１００から製品として取り出される製品液の仕様は以下の通りである。
濃縮エタノール濃度 92.6wt%(水との共沸点以下としている。)
エタノール回収率 98.15%

【0069】

蒸留装置１００における機器仕様は以下の通りである。
ヒートポンプ仕様
第１ヒートポンプＨＰ１ 加熱量363.9kW 電力量92.6kW COP3.93
第２ヒートポンプＨＰ２ 加熱量549.5kW 電力量99.9kW COP5.5
合計 加熱量913.4kW 電力量192.5kW
チラーユニット１９ 冷却量157.3kW 電力量28.5kW COP5.52
ポンプ類 合計電力量44.0kW

【0070】

ここで、本実施例にかかる蒸留装置１００において原料液に対する蒸留を行った場合の各ポイントにおけるマテリアルバランスを図２の表に示す。図２の表におけるそれぞれのポイント１～１５は図１のフローシートのライン中に示している（四角マークで囲った数字）。

【0071】

蒸留装置１００による蒸留で得られた92.6wt%エタノールの発熱量は約2,00OkWであるのに対して、蒸留に要したエネルギーは電力量合計265kWである。これを１次エネルギー換算で比較しても、蒸留に要したエネルギーは蒸留で得られたエタノールの発熱量を大きく下回ることが分かる。したがって、蒸留装置１００が省エネルギー性に優れた蒸留装置であることが分かる。
供給液100％換算エタノール量：250kg/hr
製品回収率 :98.15%
エタノール燃焼熱 ：8.256kWh/kg
（※250×0.9815×8.256=2,025.8kW）

【0072】

したがって、本実施例の蒸留装置１００によれば、省エネルギー効果が向上されてＣＯ２排出削減を実現できるバイオエタノールの蒸留プロセスに適した蒸留装置を提供することができる。

【0073】

なお、上述の実施の形態で説明し、あるいは、図１および図２に示した、原料液、塔底液、凝縮液、ベーパなどに関する各種の量や、温度、濃度、消費エネルギー（ｋＷ）、圧力などの値は、あくまでも例示である。本開示は、それらの値が上述の実施の形態の値とは異なる値となる場合を排除するものではない。

【0074】

また、原料液が含有するエタノールよりも沸点の低い低沸点成分、およびエタノールよりも沸点の高い高沸点成分についても、上述の実施の形態では例示的に示したものであり、それらとは異なる成分を含んでもよい。

【0075】

本開示は、さらにその他の点においても上述の実施の形態に限定されるものではなく、開示の範囲内において、応用、変形を加えることが可能である。

【産業上の利用可能性】

【0076】

本開示の蒸留装置は、ヒートポンプを用いた蒸留装置に関し、詳しくは、エタノールと、水と、エタノールよりも沸点の低い低沸点成分と、エタノールよりも沸点の高い高沸点成分とを含有する原料液を蒸留して、原料液から低沸点成分および高沸点成分を分離して、エタノールを主成分とする留出液を回収する蒸留装置への適用が有用である。

【符号の説明】

【0077】

１ 第１蒸留塔
２ 第１コンデンサ
３ 第４蒸留塔
４ 第４コンデンサ
５ 第１リボイラ
１１ 第１缶出液ポンプ
１２ 第１ポンプ
１３ 第２ポンプ
１５ 第１還流路
１６ 第４還流路
１７ 真空ポンプ
１９ チラーユニット
２１ 第２蒸留塔
２２ 第２コンデンサ
２３ 第３蒸留塔
２４ 第３コンデンサ
２５ 第２リボイラ
３０ サイドカットポンプ
３１ 第２缶出液ポンプ
３２ 第３ポンプ
３３ 第４ポンプ
３５ 第２還流路
３６ 第３還流路
３７ 真空ポンプ
１００ 蒸留装置
１０１ 第１蒸留系統
１０２ 第２蒸留系統
ＨＰ１ 第１ヒートポンプ
ＨＰ２ 第２ヒートポンプ

【要約】

【課題】省エネルギー効果が向上されてＣＯ２排出削減を実現できるバイオエタノールの蒸留プロセスに適した蒸留装置を提供する。
【解決手段】エタノールと、水と、エタノールよりも沸点の低い低沸点成分と、エタノールよりも沸点の高い高沸点成分と、を含有する原料液の蒸留を行う第１蒸留系統と、第１蒸留系統からサイドカットされた液に対する蒸留を行う第２蒸留系統とを有し、第１蒸留系統および第２蒸留系統はともに、塔頂ベーパの冷却に用いられる冷却水の熱エネルギーを回収して塔底液の加熱を行うヒートポンプを有し、第１蒸留系統における中間留出液がエタノールを主成分とする凝縮液であって、塔頂留出液が低沸点成分を含む液であり、第２蒸留系統における中間留出液が高沸点成分を含む液であって、塔頂留出液がエタノールを主成分とする凝縮液である。
【選択図】図１

【図1】

【図2】