特許 7702374 レジン製造方法及び絶縁構造製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2025-06-25

(45)【発行日】2025-07-03

(54)【発明の名称】レジン製造方法及び絶縁構造製造方法

(51)【国際特許分類】

   H02K 15/122 20250101AFI20250626BHJP

   H01F 5/06 20060101ALI20250626BHJP

   H01F 41/12 20060101ALI20250626BHJP

【ＦＩ】

H02K15/122

H01F5/06 Q

H01F41/12 E

【請求項の数】 6

(21)【出願番号】P 2022068876

(22)【出願日】2022-04-19

(65)【公開番号】P2023158851

(43)【公開日】2023-10-31

【審査請求日】2024-04-08

(73)【特許権者】

【識別番号】501137636

【氏名又は名称】株式会社ＴＭＥＩＣ

(74)【代理人】

【識別番号】110002147

【氏名又は名称】弁理士法人酒井国際特許事務所

(72)【発明者】

【氏名】山下 優

(72)【発明者】

【氏名】岡本 徹志

(72)【発明者】

【氏名】謝 錦霞

【審査官】伊藤 秀行

(56)【参考文献】

【文献】国際公開第２０２２／０２４１８１（ＷＯ，Ａ１）

【文献】特開２０１７－０２２２６５（ＪＰ，Ａ）

【文献】国際公開第２０２２／０４４４２０（ＷＯ，Ａ１）

【文献】特開２０２２－０４１１９８（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１１－１１６６４５（ＪＰ，Ａ）

【文献】米国特許出願公開第２０１５／０３６１２４５（ＵＳ，Ａ１）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｈ０２Ｋ １５／１２２

Ｈ０１Ｆ ５／０６

Ｈ０１Ｆ ４１／１２

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

導電体の外周部に形成される絶縁構造に含浸されるレジンを製造する方法であって、
ナノフィラーの単体の表面の化学的修飾を行う化学的修飾化工程と、
前記化学的修飾化工程後の前記ナノフィラーに反応性希釈剤を混合する工程と、
前記反応性希釈剤を混合後の前記ナノフィラーにエポキシ樹脂及び重合促進剤を加えてせん断混合して混合物を生成するエポキシ樹脂混合工程と、
前記エポキシ樹脂混合工程後の混合物に、酸無水物硬化剤を混合する硬化剤混合工程と、
を含むレジン製造方法。

【請求項2】

前記化学的修飾化工程は、高エネルギーのイオン注入、フッ素プラズマ処理、フッ素化合物処理、あるいはシランカップリング処理のいずれかである、
請求項１に記載のレジン製造方法。

【請求項3】

前記化学的修飾化工程は、前記ナノフィラーの表面の疎水化であり、
前記疎水化は、前記ナノフィラーの表面の水酸基の除去である、
請求項２に記載のレジン製造方法。

【請求項4】

前記エポキシ樹脂は、脂環式エポキシ樹脂を含む、
請求項１に記載のレジン製造方法。

【請求項5】

前記反応性希釈剤としてのブチルグリシジルエーテルを含む、
請求項１に記載のレジン製造方法。

【請求項6】

導電体の外周部に形成される絶縁構造を製造する方法であって、
ナノフィラーを含むレジンを製造するレジン製造工程と、
前記導電体の外周部に巻回された非導電性のテープ状部材に前記レジンを含浸させる工程と、
を含み、
前記レジン製造工程は、
ナノフィラーの単体の表面の化学的修飾を行う化学的修飾化工程と、
前記化学的修飾化工程後の前記ナノフィラーに反応性希釈剤を混合する工程と、
前記反応性希釈剤を混合後の前記ナノフィラーにエポキシ樹脂及び重合促進剤を加えてせん断混合して混合物を生成するエポキシ樹脂混合工程と、
前記エポキシ樹脂混合工程後の混合物に、酸無水物硬化剤を混合する硬化剤混合工程と、
を含む、
絶縁構造製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、レジン製造方法及び絶縁構造製造方法に関する。

【背景技術】

【0002】

電動機、発電機等の回転電機に用いられるコイルには、コイル内の導電体に流れる電流が外部に漏洩することを防止する絶縁構造が設けられる。

【0003】

上記のような絶縁構造として、導電体の外周部にマイカ等を含む絶縁テープを巻回し、絶縁テープ内の空間に金属酸化物等からなるフィラーを含むレジンを含浸させる構造が知られている。フィラーは、絶縁テープ内に生じた電気トリーの進展を抑制し、絶縁性能を向上させるように機能する。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【文献】米国特許出願公開第２０１３／０１３１２１８号明細書

【文献】特開２００６－２４６５９９号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

ところで、従来、回転電気の絶縁の電界強度は、およそ３ｋＶ／ｍｍ程度であり、これを増加することが出来れば、巻線の占積率を大きくでき、単機出力の向上を図ることができる。
また、上記のようなフィラーによる電気トリーの進展抑制効果は、フィラーの分散性に大きく依存する。すなわち、フィラーの分散性が低いと、絶縁構造内でフィラーが凝集し、電気トリーが進展しやすい領域（樹脂のみの領域）が増加するため、電気トリーの進展抑制効果が小さくなる。

【0006】

また、フィラーを含むレジンの粘度は、絶縁構造の生産性に大きく影響する。例えば、レジンの粘度が意図せずに増加すると、レジンを絶縁テープ等に含浸させる作業が困難となる。

【0007】

上記のように、高性能な絶縁構造を効率的に製造するためには、フィラーの分散性及び粘度の安定性が高いレジンを製造することが重要となる。

【0008】

そこで、本発明は、電気トリーの進展抑制効果が高い高性能な絶縁構造を効率的に製造できるようにするレジン製造方法及び絶縁構造製造方法を提供することにある。

【課題を解決するための手段】

【0009】

本発明の一態様は、導電体の外周部に形成される絶縁構造に含浸されるレジンを製造するレジン製造方法であって、ナノフィラーの単体の表面の化学的修飾を行う化学的修飾化工程と、化学的修飾化工程後のナノフィラーに反応性希釈剤を混合する工程と、反応性希釈剤を混合後のナノフィラーにエポキシ樹脂及び重合促進剤を加えてせん断混合して混合物を生成するエポキシ樹脂混合工程と、エポキシ樹脂混合工程後の混合物に、酸無水物硬化剤を混合する硬化剤混合工程と、を含む。

【図面の簡単な説明】

【0010】

【図1】図１は、実施形態に係る回転電機の構成を示す断面図である。

【図2】図２は、実施形態に係る絶縁コイルの構成を示す斜視図である。

【図3】図３は、実施形態に係る絶縁コイルの構成を示す断面図である。

【図4】図４は、実施形態に係る主絶縁テープの構成を模式的に示す断面図である。

【図5】図５は、実施形態に係る主絶縁部の内部構造を模式的に示す断面図である。

【図6】図６は、実施形態に係わる効果を示す図である。

【図7】図７は、実施形態に係るナノフィラーによる効果を模式的に示す断面図である。

【図8】図８は、実施形態に係る絶縁コイルの絶縁構造の製造方法における手順を示すフローチャートである。

【図9】図９は、実施形態に係る絶縁構造の製造方法に使用される含浸装置の前半段階における状態を示す図である。

【図10】図１０は、実施形態に係る絶縁構造の製造方法に使用される含浸装置の後半段階における状態を示す図である。

【図11】図１１は、実施形態に係るレジンの製造方法における手順を示すフローチャートである。

【図12】図１２は、電気トリーの抑制試験の試験方法を示す図である。

【図13】図１３は、実施形態及び従来例の電気トリーの長さの計測結果を説明する図である。

【発明を実施するための形態】

【0011】

以下に、本発明の実施形態について、図面を参照して説明する。本明細書において、実施形態に係る構成要素及び当該要素の説明が、複数の表現で記載されることがある。構成要素及びその説明は、一例であり、本明細書の表現によって限定されない。構成要素は、本明細書におけるものとは異なる名称でも特定され得る。また、構成要素は、本明細書の表現とは異なる表現によっても説明され得る。

【0012】

＜回転電機の構成＞
図１は、実施形態に係る回転電機１の構成を示す断面図である。
回転電機１は、回転子１０及び固定子２０を有する。回転電機１は、例えば、電動機、発電機等の構成要素となるものである。

【0013】

回転子１０は、ロータシャフト１１及び回転子鉄心１２を有する。ロータシャフト１１は、その両端付近が軸受５により回転可能に軸支されている。軸受５は、回転電機１の外郭を構成するフレーム６と一体に設けられた軸受ブラケット７に固定されている。回転子鉄心１２は、ロータシャフト１１の外周面に固定され、ロータシャフト１１と共に回転する。

【0014】

固定子２０は、固定子鉄心２１及び絶縁コイル２２を有する。固定子鉄心２１は、回転子鉄心１２の径方向外側に隙間をあけて配置されている。絶縁コイル２２は、固定子鉄心２１に組み込まれ回転電機１に必須となる磁界を生じさせる部材であり、その外周部には後述する絶縁構造が設けられている。絶縁コイル２２は、固定子鉄心２１内を貫通するように組み付けられる。

【0015】

＜絶縁コイルの構成＞
図２は、実施形態に係る絶縁コイル２２の構成を示す斜視図である。図３は、実施形態に係る絶縁コイル２２の構成を示す断面図である。

【0016】

絶縁コイル２２は、積層導体３１（導電体）、ターン絶縁部３３、及び主絶縁部３５を有する。ターン絶縁部３３及び主絶縁部３５により、絶縁コイル２２の絶縁構造が構成される。

【0017】

積層導体３１は、複数の導線３１Ａが積層されて構成されている。本実施形態に係る積層導体３１は、１４本（積層数７、列数２）の導線３１Ａが束ねられて構成されている。なお、積層導体３１の構成はこれに限定されるものではなく、使用状況に応じて適宜設計されるべきものである。積層導体３１は、例えば、１４本より多くの導線３１Ａから構成されてもよいし、１本の導線３１Ａのみを積層し構成されていてもよい。

【0018】

各導線３１Ａの外面には、ターン絶縁部３３が設けられている。その結果、積層導体３１の外面は、ターン絶縁部３３により覆われた状態となる。ターン絶縁部３３の外側には、主絶縁部３５が設けられている。主絶縁部３５は、主絶縁テープ４０（テープ状部材）が巻回されることにより構成されている。

【0019】

本実施形態に係る主絶縁テープ４０は、ハーフラップ方式により螺旋状に巻回されている。主絶縁テープ４０の幅をＷとするとき、螺旋のピッチはＷ／２となる。すなわち、主絶縁テープ４０は、前回のターンで巻かれた主絶縁テープ４０と半分重なるように巻回されている。積層導体３１の長手方向全体への巻回が一通り完了した後、更にその上に重ねるように主絶縁テープ４０を巻回してもよい。これにより、主絶縁テープ４０を多層状に形成できる。主絶縁テープ４０の層数が増加するほど絶縁性能を向上させることができる。主絶縁テープ４０の巻回数は求められる絶縁性能等に応じて適宜選択されればよい。

【0020】

図４は、実施形態に係る主絶縁テープ４０の構成を模式的に示す断面図である。

【0021】

主絶縁テープ４０は、主絶縁層４１、繊維強化層４２、及び重合体層４３を有する。

【0022】

主絶縁層４１は、非導電性の材料から構成され、主絶縁テープ４０の絶縁機能を実現するための主要な部分である。繊維強化層４２は、主絶縁層４１を支持し、主絶縁テープ４０全体としての強度を確保する機能を有する部分である。重合体層４３は、接合用高分子を含み、繊維強化層４２に浸透し、繊維強化層４２と主絶縁層４１とを接合させる機能を有する部分である。

【0023】

主絶縁層４１は、例えば、マイカ、石綿、磁器粉末等の無機質を主成分として含む。繊維強化層４２は、例えば、ガラス繊維、ポリエステル繊維等を主成分として含み、通常は網目状に編み込まれている。また、繊維強化層４２は、繊維に限らず、不織布として構成される場合や、ポリエステル、ポリイミド等の高分子フィルムから構成される場合もある。重合体層４３は、例えば、不飽和ポリエステル樹脂、エポキシ樹脂、ポリイミド樹脂等を主成分として含む。

【0024】

主絶縁層４１の厚みは、例えば、１００μｍ程度である。繊維強化層４２の厚みは、主絶縁層４１より薄く、例えば、３０μｍ以下程度である場合が多い。なお、図４においては、主絶縁テープ４０の構成要素として重合体層４３が図示されているが、重合体層４３は繊維強化層４２に浸み込むため、重合体層４３のみの厚みは殆ど存在しない。従って、主絶縁層４１と繊維強化層４２は、通常互いに殆ど接した状態となる。主絶縁テープ４０は、通常は、主絶縁層４１を絶縁対象である積層導体３１に対面させ、繊維強化層４２を外側にして巻回されるが、その逆の場合もある。

【0025】

＜主絶縁部の内部構造＞
図５は、実施形態に係る主絶縁部３５の内部構造を模式的に示す断面図である。
図５において、積層導体３１（導線３１Ａ）の長手方向に沿った断面が示されている。図５は、主絶縁テープ４０の巻回が２回なされ、主絶縁部３５に第１回目の巻回によるテーピング層Ａと第２回目の巻回によるテーピング層Ｂとが含まれる場合を示している。

【0026】

主絶縁部３５は、主絶縁層４１及び含浸部５０を有する。テーピング層Ａ及びテーピング層Ｂのそれぞれにおいて、長手方向に互いに隣接する主絶縁層４１同士は、幅の半分ずつ互いに重なり合っている。これは上記ハーフラップ方式の巻き方によるものである。

【0027】

含浸部５０は、主絶縁層４１と繊維強化層４２とを接合させる重合体層４３又はその周囲に、ナノフィラー５５を含むレジンが浸透して形成された部分である。図５においては、繊維強化層４２又はその周囲に浸み込んで形成された重合体層４３を強調するために、主絶縁層４１の厚さが薄く表現され、繊維強化層４２を示す線が省略されている。図５に示すように、主絶縁層４１の周囲は、ナノフィラー５５が分散された含浸部５０（重合体層４３）で覆われた状態となる。また、ナノフィラー５５を含むレジンは、主絶縁層４１の内部にも浸透しているが、図５ではその表現が省略されている。

【0028】

図６は、実施形態に係わる効果を示す図である。
ナノフィラー５５は、非導電性のナノサイズの粒子であり、例えば金属酸化物を含む
粒子である。ナノフィラー５５を構成する具体的な物質例については後述する。このナノフィラー５５はレジン中で凝集せずに均一に分散し、なおかつ粒子間距離が約１００ｎｍ以下となるように粒子径と充填率を選択することが重要である。特に粒子間距離が重要であり、粒子径と粒子充填率に基づいて粒子間距離を設定することが望まれる。この根拠として、図６に示す通り、レジン中に分散したナノフィラー間の距離が約１００ｎｍ以下（５０ｎｍ以下が好ましい）であり、ある程度の充填率（２ｗｔ％以上が好ましい）であると、エポキシ樹脂中を進展する電気トリーの進展が比較的抑制されることが幾つかの試験等により実験的に確かめられている。図６に示す電気トリーの進展が抑制されるとは、進展した電気トリー形状がブッシュ状に成長する状態を指し、電気トリーの進展が抑制されない場合には数本の電気トリーが接地電極方向に枝状（ブランチ状）に成長する状態を指す。

【0029】

図７は、実施形態に係るナノフィラー５５による効果を模式的に示す断面図である。

【0030】

図７において、含浸部５０に電気トリーＴが発生している状態が示されている。電気トリーＴは、積層導体３１と固定子２０とに加わる電圧により生じる電気的な劣化現象である。電気トリーＴが進展して主絶縁部３５の表層部にまで達すると、絶縁破壊が起き、回転電機１はその運転を停止することになる。

【0031】

含浸部５０内に分散しているナノフィラー５５は、電気トリーＴの直線的な進展を抑制し、電気トリーＴの進展速度を低下させる進展抑制効果を有する。これにより、主絶縁部３５の絶縁性能を向上させることができる。このような進展抑制効果は、ナノフィラー５５の含有量だけでなく、分散性に強く依存して変化する。進展抑制効果は、含浸部５０内におけるナノフィラー５５の分散性（分散の均一性）が高い程大きくなる。従って、進展抑制効果（絶縁性能）を向上させるためには、ナノフィラー５５の分散性が高いレジンを使用することが重要となる。

【0032】

＜絶縁構造の製造方法＞
図８は、実施形態に係る絶縁コイル２２の絶縁構造の製造方法における手順を示すフローチャートである。図９は、実施形態に係る絶縁構造の製造方法に使用される含浸装置６０の前半段階における状態を示す図である。

【0033】

先ず、積層導体３１に主絶縁テープ４０を巻回し（図２参照）、レジン含浸前の絶縁コイル２２を形成する（Ｓ１０１）。その後、レジン含浸前の絶縁コイル２２を固定子鉄心２１内に挿入して組み付け、固定子ユニット９０（図９参照）を形成する（Ｓ１０２）。その後、含浸装置６０内に固定子ユニット９０を設置し（Ｓ１０３）、含浸装置６０内を真空引きする（Ｓ１０４）。

【0034】

図９に示すように、含浸装置６０は、気密容器６１、排気配管６２、排気弁６２Ａ、供給配管６３、供給弁６３Ａ、及び処理槽６４を有する。ステップＳ１０３において、気密容器６１内に載置された処理槽６４内に固定子ユニット９０が設置される。その後、ステップＳ１０４において、気密容器６１内が真空引きされる。真空引きを行う際には、供給弁６３Ａを閉じ、排気配管６２に接続された吸引装置により気密容器６１内の空気を吸引する。この結果、絶縁コイル２２の内部は、ターン絶縁部３３及びその周囲に巻回された主絶縁テープ４０内の空間も、全て真空状態となる。

【0035】

上記のように真空引きを行った後、図９に示すように、処理槽６４内の固定子ユニット９０をレジン４７で浸漬する（Ｓ１０５）。このとき、排気弁６２Ａを閉じ、供給配管６３から処理槽６４内にレジン４７を供給する。レジン４７は、固定子ユニット９０全体が浸漬されるように供給される。

【0036】

上記のようにレジン４７で固定子ユニット９０を浸漬した後、含浸装置６０（気密容器６１）内を加圧する（Ｓ１０６）。

【0037】

図１０は、実施形態に係る絶縁構造の製造方法に使用される含浸装置６０の後半段階における状態を示す図である。
加圧は、図１０に示すように、供給弁６３Ａを開き、供給配管６３から気密容器６１内に加圧ガス６５を供給することにより行われる。加圧ガス６５は、レジン４７と反応しない物質であることが好ましく、例えば、窒素ガス、乾燥空気等の不活性ガスであることが好ましい。

【0038】

このように気密容器６１内を加圧することにより、ナノフィラー５５を含むレジン４７が絶縁コイル２２のターン絶縁部３３及び主絶縁テープ４０内に含浸される。

【0039】

その後、含浸装置６０から固定子ユニット９０を取り出し（Ｓ１０７）、主絶縁テープ４０を含む絶縁コイル２２の内部に含浸されたレジン４７を固化させる（Ｓ１０８）。
レジン４７を固化させる方法は、利用するエポキシ樹脂の性質に応じて決定されるが、例えば、熱硬化性エポキシ樹脂を利用する場合には、固定子ユニット９０を所定温度の乾燥炉内に所定時間収容する方法等が行われ、最終的に固定子２０となる（図１参照）。

【0040】

その後、固定子２０は、外郭を構成するフレーム６に取り付けられる。なお、回転電機１の仕様によっては、フレーム６に予め取り付けられた固定子鉄心２１内に絶縁コイル２２を組み付ける場合もある。この場合、フレーム６と固定子鉄心２１と絶縁コイル２２とが組み付けられたものを固定子ユニット９０として扱う。

【0041】

＜レジンの製造方法＞
以下に、主絶縁テープ４０内に含浸させるレジン４７の製造方法について説明する。上述したように、ナノフィラー５５による電気トリーＴの進展抑制効果（主絶縁部３５の絶縁性能）を向上させるためには、主絶縁テープ４０内にナノフィラー５５が高い分散性（均一性）で分散された含浸部５０を形成することが必要となる。そして、そのような含浸部５０を形成するためには、ナノフィラー５５の分散性が高いレジン４７を製造して使用することが重要となる。

【0042】

本実施形態に係るレジン４７は、エポキシ樹脂、ナノフィラー５５、反応性希釈剤、重合促進剤（硬化促進剤）及び酸無水物系硬化剤（硬化剤）を混合させて生成される組成物である。

【0043】

エポキシ樹脂は、炭素原子２個と酸素原子１個からなる三員環を１分子中に２個以上含み硬化し得る化合物を含む。エポキシ樹脂は、例えば、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、脂環式エポキシ樹脂、ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂、ナフタレン型エポキシ樹脂、ノボラック型エポキシ樹脂、フェノールノボラック型エポキシ樹脂等を主成分として含む。エポキシ樹脂は、これらの化合物を単独で含んでもよいし、２種以上含んでもよい。特に、エポキシ樹脂は、反応性希釈剤との化学親和性の観点から、脂環式エポキシ樹脂を含むことが好ましい。

【0044】

ナノフィラー５５は、非導電性の金属酸化物等を含む。ナノフィラー５５は、例えば、アルミナ、シリカ、酸化チタン、酸化マグネシウム、三酸化ビスマス、二酸化セリウム、一酸化コバルト、酸化銅、三酸化鉄、酸化ホルミウム、酸化インジウム、酸化マンガン、酸化錫、酸化イットリウム、酸化亜鉛等を主成分として含む。ナノフィラー５５は、これらの化合物を単独で含んでもよいし、２種以上含んでもよい。

【0045】

反応性希釈剤は、エポキシ樹脂と反応することでエポキシ樹脂の粘度を低下させるものである。反応性希釈剤は、分子骨格に反応基を持つことで、熱硬化性樹脂組成物の硬化物における骨格の一部となることができる化合物を含む。反応性希釈剤は、例えば、ブチルグリシジルエーテル、１，４－ブタンジオールジグリシジルエーテル、アルキレンモノグリシジルエーテル、アルキルフェノールモノグリシジルエーテル、ポリプロピレングリコールジグリシジルエーテル、アルキレンジグリシジルエーテル、ネオペンチルグリコールジグリシジルエーテル、１，６－ヘキサンジオールジグリシジルエーテル、１，１２－ドデカンジオールジグリシジルエーテル、ｏ－クレジルグリシジルエーテル、１，２－エポキシテトラデカン等を主成分として含む。反応性希釈剤は、これらの化合物を単独で含んでもよいし、２種以上含んでもよい。特に、反応性希釈剤は、エポキシ樹脂に脂環式エポキシ樹脂が含まれる場合には、ブチルグリシジルエーテルを含むことが好ましい。

【0046】

重合促進剤は、例えば、エポキシ化合物と酸無水物系硬化剤との架橋反応を加速できる化合物を含む。硬化促進剤は、例えば、第三級アミン類、リン化合物、金属キレート化合物、アンモニウムイオン化合物、イミダゾール化合物等を主成分として含む。硬化促進剤は、これらの化合物を単独で含んでもよいし、２種以上含んでもよい。

【0047】

酸無水物系硬化剤は、例えば、４－メチルヘキサヒドロ無水フタル酸、ヘキサハイドロ無水フタル酸、テトラヒドロ無水フタル酸、４－メチルテトラヒドロ無水フタル酸、テトラブロモ無水フタル酸、無水ナジック酸、無水メチルナジック酸、無水トリメリット酸、無水ピロメリット酸、無水メチルハイミック酸等を主成分として含む。酸無水物系硬化剤は、これらの化合物を単独で含んでもよいし、２種以上含んでもよい。

【0048】

レジン４７は、例えば、エポキシ樹脂、ナノフィラー５５、反応性希釈剤、重合促進剤及び酸無水物系硬化剤を下記割合で含む。ｗｔ％は質量基準の濃度の百分率である。
エポキシ樹脂 ：３０ｗｔ％～６０ｗｔ％ …（１）
酸無水物系硬化剤：３０ｗｔ％～６０ｗｔ％ …（２）
反応性希釈剤 ：５ｗｔ％～３０ｗｔ％ …（３）
重合促進剤 ：（１）のエポキシ樹脂の質量に対し、０．１～２．０ｗｔ％
ナノフィラー ：（１）～（３）の混合物全体に対し２ｗｔ％～３０ｗｔ％

【0049】

図１１は、実施形態のレジンの製造方法における手順を示すフローチャートである。例えば、先ず、ナノフィラー５５を３０ｗｔ％及び溶剤としての反応性希釈剤を７０ｗｔ％の割合で混合する(Ｓ２０１)。
次に、ナノフィラー表面の化学的修飾を行う（化学的修飾化工程:Ｓ２０２）。例えば、工程Ｓ２０１で製造した混合物にナノフィラー表面の疎水化剤を加え疎水化反応を行う。例えば、ナノフィラー５５表面の－ＯＨ（水酸基）を除去して、ナノフィラー５５表面の疎水化処理等を行う。例えば疎水化剤としてはヘキサメチルジシラザン等のシランカップリング剤が一例として挙げられる。
この場合において、化学的修飾化を促進し、安定化するために、混合後、しばらく撹拌を継続したり、混合、撹拌した後しばらく静置したりするようにしてもよい。
さらに反応促進のため、温度を上昇させるようにしてもよい。

【0050】

この化学的修飾化工程は、ナノフィラー５５の粒子表面の反応性を抑制（ポットライフの改善）することで、後に混合するエポキシ樹脂とナノフィラー５５との間の反応性を抑制することで、レジン内部での電気トリーの成長を抑制するために行われる。この化学的修飾工程は、例えば粒子表面修飾工程であり、ナノフィラー５５の粒子表面とレジンとの反応性を抑制することで、ナノフィラー近傍のレジンに加わる応力を緩和してレジン内部での電気トリーの成長を抑制するために行われる。ナノフィラー近傍のレジンの応力を緩和することで、将来的なマイクロクラックの発生を抑制して、その結果、不平等電界の発生が抑制され、電気トリーの成長も抑制される。この一例として、ナノフィラー表面に存在する－ＯＨ基を除去する疎水化処理や、表面での反応性の低いメチル基、エチル基等で修飾する方法などが挙げられる。例えば、この場合において、疎水化度としては、２４％以下とされるが、ナノフィラー５５の分散性の観点からは、８～１５％が望ましい。

【0051】

次に、ステップＳ２０３のせん断混合工程として、レジン及び重合促進剤を加え、例えば、レジン、反応性希釈剤及び重合促進剤が合わせて９０ｗｔ％となり、ナノフィラー５５が１０ｗｔ％となるようにし、せん断混合し、粘度１０Ｐ（ポアズ：ｄＰａ・ｓ）未満の混合物とする。
せん断混合工程は、混合物にせん断応力を発生させることが可能な適宜な装置を使用して行われるが、例えば、３本ロールミル混合機、プラネタリーミキサー（遊星式撹拌機）、ラボプラストミル（登録商標）混合機、ミラクルＫＣＫ（登録商標）混合機等を使用して行われる。上記説明では、せん断混合を行う場合について説明したが、ナノフィラー５５をレジン中に均一に分散できるのであればこれに限られるものではない。

【0052】

次に、せん断混合工程（Ｓ２０３）により生成された混合物に対し、ナノフィラー５５の分散性の評価を行う（分散性評価工程：Ｓ２０４）。
ナノフィラー５５の分散性を評価する方法として、例えば、レーザーポインターを混合物に向けて照射する方法がある。

【0053】

この場合において、混合物中のナノフィラー５５はレーザーポインターの光を散乱させるため（チンダル現象）、レーザーポインターを混合物に向けて照射すると、光の軌跡が混合物中に現れる場合がある。例えば、６３５ｎｍ～６９０ｎｍの波長を有する赤色の光を照射光として混合物に照射した場合、ナノフィラー５５の分散性が低く、かつ、ナノフィラー５５の集合体の粒径が当該波長より大きい場合には、混合物中に照射光の軌跡が明瞭に現れる。

【0054】

これに対し、ナノフィラー５５の分散性が高く、ナノフィラー５５の集合体の粒径が当該波長より小さい場合には、光の軌跡は、光度が低く、ほとんど視認できない。
従って、混合物中に現れる照射光の軌跡の光度が低いほど、混合物中におけるナノフィラー５５の分散性が高いと評価できる。

【0055】

本実施形態におけるステップＳ２０１～ステップＳ２０３の工程を経て生成された混合物に対して赤色の光を照射した場合における混合物中の光の軌跡は、ほとんど視認することができず、その光度は極めて低くなっており、ナノフィラー５５の分散性が非常に高くなる。レーザーポインターを利用する場合は、硬化剤混合工程に移行する混合物の領域を網目状又は賽の目状に区切り、区切られた全ての領域に対しレーザ光を照射する様にして、区切られた単位ごとに混合物中に現れる光の軌跡の光度が閾値以下である場合に混合物が所定の分散性基準を満たしているか判断するようにしてもよい。光度は光度計等で測定することが出来る。分散性評価工程で分散性が低く所定の基準を満たしていないと判定された場合（Ｓ２０４；分散性低）は、分散性が低く所定の基準を満たしていないと判定された混合物を破棄処理し（Ｓ２０７）、ステップＳ２０１に戻る。
このようにすることにより分散性に偏在がある混合物が次工程に進むことが防止できる。尚、上流工程の品質がよく、必要がない場合は、ステップＳ２０４やステップＳ２０７を省略してもよい。尚、混合物の分散性が区切られた領域の単位で評価でき、区切られた特定領域のみを次工程に進むことができる製造装置の場合は、分散性の良い領域であると判断された領域のみを次工程であるステップＳ２０５に進むようにしてもよい。

【0056】

なお、レーザーポインターを用いる方法は、簡易且つ便利であるが、混合物中のナノフィラー５５のブラウン運動等からその粒径を測定する各種粒度測定装置を用いるようにすることも可能である。

【0057】

分散性評価工程で分散性が高い所定の基準を満たしていると判定された場合（Ｓ２０４；分散性高）は、次の硬化剤混合工程Ｓ２０５に進む。硬化剤混合工程Ｓ２０５においては、せん断混合工程（Ｓ２０３）により生成された混合物に対して酸無水物硬化剤を添加して混合し、撹拌する。

【0058】

ここで、酸無水物硬化剤は、使用したエポキシ樹脂と化学当量的に同程度混合される。この硬化剤混合工程は、組成物が所定の粘度（例えば、含浸用のレジン４７として実用上適切な粘度）となるように行われる。また、硬化剤混合工程における撹拌は、高速撹拌が可能な適宜な装置を使用して行うことができる。例えば、ディスパー混合機、同心二軸混合機、プラネタリーミキサー、ビーズミル混合機等を使用して行われる。

【0059】

その後、硬化剤混合工程（Ｓ２０５）により生成された混合物を収集する（Ｓ２０６）。収集された混合物は、上述したように含浸用のレジン４７として使用される。

【0060】

上記製造方法により、ナノフィラー５５の表面を化学的修飾化することにより、ナノフィラー５５が高い分散性で分散され、応力が緩和されたレジン４７を製造できる。
この結果、ナノフィラー５５による電気トリーＴの進展抑制効果（絶縁性能）を向上させることができる。また、ナノフィラー５５の高い分散性により、レジン４７の粘度を長期間にわたって安定化でき、レジン４７の可使寿命を向上させることができる。

【0061】

尚、上記図１１の手順では反応性希釈剤とナノフィラーの混合後に、ナノフィラーの表面の化学的修飾化を実施しているが、ナノフィラー単体に化学的修飾化を実施し、その後、反応性希釈剤を混合する工程としてもよい。例えばナノフィラー単体の化学的修飾化としては高エネルギーのイオン注入（アルゴンガス等のプラズマ照射等）でもよいし、フッ素プラズマ処理やフッ素化合物に処理、あるいはシランカップリング処理でもよい。

【0062】

＜電気トリー抑制効果の評価＞
以下に、上述した実施形態及び従来例のそれぞれの製造方法により製造されたレジンが含浸された絶縁構造の電気トリー抑制効果についての比較の一例を示す。

【0063】

図１２は、電気トリーの抑制試験の試験方法を示す図である。
先ず、針状の電極１１１が埋め込まれた状態で実施形態に係るレジン４７を硬化させ、電極１１１と対抗する部位を設置電極とする試験片１０１を準備した。

【0064】

試験片１０１は、シリコーンオイル１０２で浸漬されている。

【0065】

電圧発生器１１２から各電極１１１に高電圧（１５ｋＶｐ、１８ｋＶｐ、２１ｋＶｐ）を印加し、試験片１０１において、電気トリー（Electrical Treeing）の長さをマイクロスコープで計測した。次に同様な構造の試験片を従来の製造方法によるレジン４７で構成した試験片１０１で電圧を印加し、電気トリー長の比較をした。

【0066】

図１３は、実施形態及び従来例の電気トリーの長さの計測結果を説明する図である。
図１３に示すように、実施形態に係るレジン４７が含浸された試験片１０１においては、印加電圧＝１５ｋＶｐにおいては、電気トリーの長さ＝０．５ｍｍであった。

【0067】

印加電圧＝１８ｋＶｐにおいては、電気トリーの長さ＝０．３ｍｍであり、印加電圧＝２１ｋＶｐにおいては、電気トリーの長さ＝０．４ｍｍであった。
従来例に係るレジン４７が含浸された試験片１０１においては、印加電圧＝１５ｋＶｐにおいては、電気トリーの長さ＝３．２ｍｍであった。

【0068】

印加電圧＝１８ｋＶｐにおいては、電気トリーの長さ＝４．２ｍｍであり、印加電圧＝２１ｋＶｐにおいては、接地電極付近まで電気トリーが伸びて飽和した。
以上の説明のように、本実施形態によれば、従来例と比較して電気トリーの進展の抑制効果が得られることが明らかであった。

【0069】

以上のように、本実施形態によれば、ナノフィラー５５の分散性及び粘度の安定性が高いレジン４７を製造することが可能となる。これにより、電気トリーの進展抑制効果をより確実に得られる高性能な絶縁構造を効率的に製造することが可能となる。

【0070】

上述の本発明の実施形態は、発明の範囲を限定するものではなく、発明の範囲に含まれる一例に過ぎない。本発明のある実施形態は、上述の実施形態に対して、例えば、具体的な用途、構造、形状、作用、及び効果の少なくとも一部について、発明の要旨を逸脱しない範囲において変更、省略、及び追加がされたものであっても良い。

【符号の説明】

【0071】

１…回転電機、５…軸受、６…フレーム、７…軸受ブラケット、１０…回転子、１１…ロータシャフト、１２…回転子鉄心、２０…固定子、２１…固定子鉄心、２２…絶縁コイル、３１…積層導体（導電体）、３１Ａ…導線、３３…ターン絶縁部、３５…主絶縁部、４０…主絶縁テープ（テープ状部材）、４１…主絶縁層、４２…繊維強化層、４３…重合体層、４７…レジン、５０…含浸部、５５…ナノフィラー、６０…含浸装置、６１…容器、６２…排気配管、６２Ａ…排気弁、６３…供給配管、６３Ａ…供給弁、６４…処理槽、６５…加圧ガス、９０…固定子ユニット、１０１…試験片、１０２…シリコーンオイル、１１１…電極、１１２…電圧発生器、１１３…接地電極、Ｔ…電気トリー。

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】

【図10】

【図11】

【図12】

【図13】