特許 7743266 ひずみゲージおよびその製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2025-09-12

(45)【発行日】2025-09-24

(54)【発明の名称】ひずみゲージおよびその製造方法

(51)【国際特許分類】

   G01B 7/16 20060101AFI20250916BHJP

【ＦＩ】

G01B7/16 R

【請求項の数】 2

(21)【出願番号】P 2021176924

(22)【出願日】2021-10-28

(65)【公開番号】P2022074104

(43)【公開日】2022-05-17

【審査請求日】2024-09-26

(31)【優先権主張番号】P 2020183064

(32)【優先日】2020-10-30

(33)【優先権主張国・地域又は機関】JP

(73)【特許権者】

【識別番号】000173795

【氏名又は名称】公益財団法人電磁材料研究所

(74)【代理人】

【識別番号】110000800

【氏名又は名称】デロイトトーマツ弁理士法人

(72)【発明者】

【氏名】丹羽 英二

【審査官】國田 正久

(56)【参考文献】

【文献】特許第６１５９６１３（ＪＰ，Ｂ２）

【文献】特開２０２２－０７２６５５（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１４－０７４６６１（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１８－１５１２０４（ＪＰ，Ａ）

【文献】丹羽英二，三上浩，高圧水素ガス環境用Cr-N薄膜ひずみセンサおよび圧力センサ，電気学会論文誌Ｅ（センサ・マイクロマシン部門誌），2018年，138巻、5号，p.178-184，DOI: 10.1541/ieejsmas.138.178

【文献】UBE株式会社，ユーピレックス カタログ，2022年04月，https://www.ube.com/upilex/catalog/pdf/upilex_s.pdf

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｇ０１Ｂ ７／１６

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

剛性比率が２２７．５×１０ ³ Ｐａ・ｍ～６８２．５×１０ ³ Ｐａ・ｍの範囲に含まれ、かつ、熱膨張係数が３ｐｐｍ／℃～２７ｐｐｍ／℃の範囲に含まれている樹脂からなる基板と、
前記基板上に形成されている薄膜素子と、
を備えているひずみゲージであって、
前記薄膜素子が、窒素（Ｎ）含有量が２．０９ａｔ％～４．２０ａｔ％の範囲に含まれ、かつ抵抗温度係数（ＴＣＲ）が－１８６．１ｐｐｍ／℃～３７０．１ｐｐｍ／℃であり、かつ、ゲージ率が１６．６～１９．０であるＣｒ－Ｎ薄膜からなる
ことを特徴とするひずみゲージ。

【請求項2】

剛性比率が２２７．５×１０ ³ Ｐａ・ｍ～６８２．５×１０ ³ Ｐａ・ｍの範囲に含まれ、かつ、熱膨張係数が３ｐｐｍ／℃～２７ｐｐｍ／℃の範囲に含まれている樹脂からなる基板の主面に指定態様で配置されている、Ｃｒ－Ｎ薄膜からなる薄膜素子を形成する工程と、
前記薄膜素子を１８０～２００℃の範囲の温度で熱処理することで、前記Ｃｒ－Ｎ薄膜の窒素（Ｎ）含有量を２．０９ａｔ％～４．２０ａｔ％の範囲にし、かつ前記Ｃｒ－Ｎ薄膜の抵抗温度係数（ＴＣＲ）を－１８６．１ｐｐｍ／℃～３７０．１ｐｐｍ／℃にし、かつ、前記Ｃｒ－Ｎ薄膜のゲージ率を１６．６～１９．０にする工程と、
を含んでいる、請求項１記載のひずみゲージの製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、測定対象である起歪構造体の表面に接着して用いるひずみゲージに関する。

【背景技術】

【0002】

Ｃｒ－Ｎ薄膜は、ひずみに対する感度を示すゲージ率が約１４と大きいこと、窒素の少量添加と熱処理により抵抗温度係数（ＴＣＲ）をゼロ近傍（＜±５０ｐｐｍ／℃）にすることが可能であること、および数１０ｋΩの高抵抗化が可能であることなどを特徴とする新しいひずみセンサ材料である（特許文献１参照）。

【0003】

従来のひずみゲージ（接着式ひずみセンサ素子）は、センサ材である格子状に成形されたＣｕＮｉ系やＮｉＣｒ系合金等の金属箔をポリイミド等樹脂製のベース（基板）に貼り付けた構造を成す。それをひずみならびに各種力学量の計測に利用する場合、さらに測定対象である起歪構造体表面に接着して用いる。そのときベースは電気的な絶縁と形状保持を含む取り扱いの簡便さを提供するために必要とされる。また、ベースがひずみを正しく伝達することも重要であり、そのためにヤング率が小さく伸びの大きい素材が要求され、今日では樹脂が多く用いられている。

【0004】

ひずみセンサ薄膜を力学量センサとして利用する場合、ベースは用いずに、（起歪構造体が金属等導電体の場合は絶縁体膜を介して）起歪構造体上に直接センサ素子を形成することが可能である。従来のひずみゲージでは「接着」が手作業ゆえ位置ずれが生じやすく、またベースや接着剤によるクリープの影響も懸念されるのに対し、測定対象上に直接形成する薄膜の場合それらの問題を考慮する必要が無い。しかし、測定対象の構造上、穴、菅、複雑形状等の内奥部など、薄膜形成が不可能な場所にひずみセンサを設置する場合は接着による方式を選択する必要がある。そこでＣｒ－Ｎ薄膜についても接着方式で利用できる素子の開発のために、ベースとなる基板材料の検討が行われた。

【0005】

従来のひずみゲージに用いられるポリイミドは樹脂フィルムの中では最も高い耐熱性を有するが、無機材料と比較すると熱膨張係数や熱収縮が大きい。そのためポリイミドを基材とした場合、基材上で局所的な応力の影響が顕著となりクラックが発生しやすいという問題があった。その課題に対する研究の結果、Ｃｒ－Ｎ薄膜組織（膜質）の緻密化により薄膜自体の強化を促す成膜ガス圧の低減が有効であることを見出し、クラックの低減に成功した。しかしポリイミドにおける熱的な影響は完全に取り除かれたわけではなく、作製した素子に基材の反りや薄膜周囲の基材に部分的な変形が生じやすく、特性およびその安定性への影響が問題となっている。

【0006】

そこでは、熱膨張係数がＣｒ－Ｎ薄膜と近く、耐熱性に優れて熱収縮もなく、強度が十分大きく高い絶縁性があり、さらにひずみ伝達性を持たせるために薄くすることが可能な自立薄板材料としてジルコニアに注目し、それを基材とするひずみゲージの試作と評価を行った結果、基材の厚さが８０μｍ以下であればほぼ従来と同程度の機能を有したまま接着して使用する高感度なひずみゲージを提供できることを明らかにした（特許文献２参照）。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0007】

【文献】特許第６１５９６１３号公報

【文献】特許第６０２２８８１号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0008】

Ｃｒ－Ｎ薄膜ひずみゲージを接着式として用いる場合、ジルコニア基板素子は、曲げに対しては非常に強いが、基板面内方向の直線的な引張や圧縮に対しては弱く、壊れやすい点が問題である。壊れにくい基板材料として、従来用いられている樹脂材料が挙げられる。そこで再度、樹脂材料について検討を行ったが、成膜プロセスにおいて熱処理が必要なことから、耐熱性が最も高いポリイミドが有効であるが、やはり、従来の一般的なポリイミドを基板とする場合には、成膜歩留りおよび特性の均一性に問題があった。

【0009】

ひずみゲージを使用する場合、測定用回路としてホイートストンブリッジ構造が用いられるが、その時用いられる例えば4個のひずみゲージ素子の特性にばらつきがあると電流ラインの中点電位のゼロバランスが崩れて正しい測定ができず、さらに温度などの外的要因による出力ドリフトが増大するなどの問題の原因にもなる。そのため製造される複数の（多数の）ひずみゲージ素子はそれぞれ、バラツキのない均一な特性を持つことが極めて重要である。そこで、本発明は、樹脂基板を用いる場合の成膜歩留まりおよび特性の均一性の向上を図り得るひずみゲージおよびその製造方法を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0010】

本発明者は、前記課題を解決すべく検討を重ねた結果、所定の特性を有する樹脂基板と、所定の組成および特性を有するＣｒ－Ｎ薄膜からなる接着式ひずみゲージ、ならびに、その成膜方法及び所定の温度で熱処理する製造方法を用いることにより、成膜歩留まりおよび特性の均一性の向上を図り得ることを見出した。本発明のひずみゲージは、剛性比率が２２７．５×１０ ³ Ｐａ・ｍ～６８２．５×１０ ³ Ｐａ・ｍの範囲に含まれ、かつ、熱膨張係数が３ｐｐｍ／℃～２７ｐｐｍ／℃の範囲に含まれている樹脂からなる基板と、前記基板上に形成されている薄膜素子と、を備えているひずみゲージであって、前記薄膜素子が、窒素（Ｎ）含有量が２．０９ａｔ％～４．２０ａｔ％の範囲に含まれ、かつ抵抗温度係数（ＴＣＲ）が－１８６．１ｐｐｍ／℃～３７０．１ｐｐｍ／℃であり、かつ、ゲージ率が１６．６～１９．０であるＣｒ－Ｎ薄膜からなる。

【0011】

前記した本発明のひずみゲージの製造方法は、剛性比率が２２７．５×１０ ³ Ｐａ・ｍ～６８２．５×１０ ³ Ｐａ・ｍの範囲に含まれ、かつ、熱膨張係数が３ｐｐｍ／℃～２７ｐｐｍ／℃の範囲に含まれている樹脂からなる基板の主面に指定態様で配置されている、Ｃｒ－Ｎ薄膜からなる薄膜素子を形成する工程と、前記薄膜素子を１８０～２００℃の範囲の温度で熱処理する工程と、を含んでいる。

【発明の効果】

【0012】

本発明によれば、樹脂基板を用いる場合の成膜歩留まりおよび特性の均一性の向上を図り得る接着式ひずみゲージおよびその製造方法が提供される。

【図面の簡単な説明】

【0013】

【図1】Ｃｒ－Ｎ薄膜のスパッタリング成膜における熱処理温度の低減方法（入力電力が適度に低い条件での成膜による方法）に関する説明図。

【図2】Ｃｒ－Ｎ薄膜のスパッタリング成膜における熱処理温度の低減方法（窒素含有量が少なくなる条件での成膜による方法）に関する説明図。

【図3】熱処理温度低減手法を用いて２００℃以下の温度で熱処理された試料におけるＴＣＲの測定結果を示した図。

【図4】熱処理温度低減手法を用いて２００℃以下の温度で熱処理された試料におけるゲージ率の測定結果を示した図。

【図5】本発明のひずみゲージの構成に関する説明図。

【図6】実際に作製した薄膜素子のパターン形状を示した図。

【図7】一回の成膜において形成された薄膜素子配列パターンを示した図。

【図8】表２の作製例について、熱収縮率と断線率の関係を示した図。

【図9】表２の作製例について、熱収縮率とＴＣＲ不均一性の関係を示した図。

【図10】表２の作製例について、熱収縮率とＧｆ不均一性の関係を示した図。

【図11】第１基板と第２基板について、熱処理温度と断線率の関係を示した図。

【図12】第１基板と第２基板について、熱処理温度とＴＣＲ不均一性の関係を示した図。

【図13】第１基板と第２基板について、熱処理温度とＧｆ不均一性の関係を示した図。

【図14】１８０℃および２００℃で熱処理された試料について、剛性比率と断線率の関係を示した図。

【図15】図１４の剛性比率範囲２００～３００ｋＰａ・ｍの拡大図。

【図16】１８０℃で熱処理された試料および２００℃で熱処理された試料のそれぞれの熱膨張係数および断線率の関係に関する説明図。

【図17】１８０℃で熱処理された試料および２００℃で熱処理された試料のそれぞれの剛性比率およびＴＣＲ不均一性の関係に関する説明図。

【図18】図１７の剛性比率範囲２００～３００ｋＰａ・ｍの拡大図。

【図19】１８０℃で熱処理された試料および２００℃で熱処理された試料のそれぞれの熱膨張係数およびＴＣＲ不均一性の関係に関する説明図。

【図20】１８０℃で熱処理された試料および２００℃で熱処理された試料のそれぞれの剛性比率およびＧｆ不均一性の関係に関する説明図。

【図21】１８０℃で熱処理された試料および２００℃で熱処理された試料のそれぞれの熱膨張係数およびＧｆ不均一性の関係に関する説明図。

【図22】ひずみゲージを構成する基材の特性に関する説明図。

【図23】合成樹脂フィルムの上に成膜された薄膜素子の窒素含有量および抵抗温度係数（ＴＣＲ）の関係に関する説明図。

【図24】合成樹脂フィルムの上に成膜された薄膜素子の窒素含有量およびゲージ率（Ｇｆ）の関係に関する説明図。

【発明を実施するための形態】

【0014】

課題を解決するための重要なポイントは樹脂材料の「耐熱性」が低い点にあると考えられる。そこで、本発明では次の２つの側面からの改善を試みた。その一つは、ひずみセンサ薄膜の熱処理温度の低減であり、もう一つはその低減した熱処理温度範囲で問題の生じない樹脂基板の探索である。

【0015】

ひずみセンサとしてのＣｒ－Ｎ薄膜における熱処理はＴＣＲを０とする調整のために施されるものであり、従来、ガラス、セラミックス、金属等の基材では２００～３００℃の熱処理温度が用いられてきた。しかし、樹脂系では耐熱性を有する材料でも、後段で示す試験結果から熱処理温度は２００℃以下とする必要があることがわかった。

【0016】

スパッタリング等における薄膜作製時において、熱処理温度を低減させるための方法として次の２つが挙げられる。

【0017】

（１）入力電力が適度に低い条件での成膜（図１参照）（参考文献：丹羽他，第３２回「センサ・マイクロマシンと応用システム」シンポジウム論文集，２８ｐｍ１－Ａ－１ （２０１５））。

【0018】

（２）窒素含有量が少ない薄膜を作製すること（図２参照）（参考文献：特許第６１５９６１３号公報）。

【0019】

これらの手段によって、作製したＣｒ－Ｎ薄膜の熱処理前の状態（ａｓ－ｄｅｐｏｓｉｔｅｄ膜）のＴＣＲが負の小さい値となり、ＴＣＲをゼロとするための熱処理温度を低くすることができる。

【0020】

Ｘ まず、前記既存の熱処理温度低減手法を用いて２００℃以下の温度で熱処理した場合でも、ＴＣＲが実際にゼロ近傍（±４００ｐｐｍ／℃以内）でゲージ率が十分大きい、良好な値に収まることを硼珪酸ガラス（０．２ｍｍ厚、窒素含有量２．０９％および４．２０％以外の試料）およびジルコニア基板（０．１ｍｍ厚、窒素含有量２．０９％および４．２０％の試料）を用いた成膜試験により確認した。それらの結果を図３および４に示す。窒素含有量は全て硼珪酸ガラス（０．２ｍｍ厚）を基板として同条件で作製した非パターン化（べた膜）のＣｒ－Ｎ薄膜について波長分散型Ｘ線分析装置（ＷＤＳ）を用いて分析した。次に、樹脂基板素子について調べるために、図３および４のジルコニア基板素子と同じ条件で薄膜を各基板上に作製し、１８０℃、２００℃、２２０℃の温度で熱処理を施して試料とし、成膜歩留まりおよび特性の均一性についての評価から、問題の生じない樹脂基板の探索を行った。

【0021】

これまでの経緯から問題点を考察すると、すでに実用化されているジルコニア基板は、３００℃での熱処理の際にも熱による変形が生じないことから耐熱性および形状安定性に優れる点が利点と考えられ、そこに作用する性質として熱収縮がなく、熱膨張係数は比較的小さく、ヤング率が大きい点が考えられる。一方、ポリイミドを基板とする場合、その熱処理温度では熱による変形がみられ、形成した薄膜にクラックが生じるなど成膜が難しく、センサ薄膜の特性のバラツキも大きかった。したがって、これをジルコニア基板の場合と比較して考えると、耐熱性および形状安定性に問題があると考えられる。実際、樹脂の場合、熱収縮があり、熱膨張係数は比較的大きく、ヤング率が小さい。

【0022】

そこで、耐熱温度が高く、熱収縮が小さい樹脂を基板とする試料を作製し、樹脂基板の熱膨張係数およびヤング率に着目して薄膜素子の製造歩留まりおよび特性バラツキの評価を行った。２００℃以上の耐熱性を有するフィルム化が可能な樹脂材料は限られており、それらにおいても、熱収縮率や線膨張係数は比較的大きな値をとるものが多い。樹脂フィルム材料で耐熱性が最も高いポリイミド（ＰＩ）から数種とそれに次ぐ耐熱性を持つと言われるポリアミド（ＰＡ）について調べた。本発明の検討に際して使用した基板材料およびそれらの特性を表１に示す。表中に示した特性の内、厚さ、耐熱温度、熱収縮率、熱膨張係数、ヤング率は公称値を用いた。

【0023】

また、形状安定性に関しては、厚さが大きいことも有利に作用すると考えられる。実際、後述する実施例からも、同じ材質の樹脂でも厚さが薄いと不良な結果を示し、厚いと良好な結果を示した。そこで、ヤング率だけでなく厚さの要素も重要と考え、それらを含む「剛性」というファクターについて検討を行った。

【0024】

一般に、板材における引張変形時の剛性ｋ_Nは次の式で与えられる。

【0025】

ｋ_N＝Ｎ／δ_N＝Ｅ・Ａ／Ｌ＝Ｅ・ｔ・ｗ／Ｌ 。

【0026】

ここで、Ｎは板材に作用する引張方向の力、δ_Nは板材に生じる引張方向の変形、Ｅは板材の引張弾性率、Ａは引張方向に垂直な断面積（＝ｔ×ｗ）、Ｌは引張方向の板材の長さ、ｔは板材の厚さ、ｗは板材の幅（引張方向に垂直な方向の長さ）を示す。後述するように、試験試料の基板形状、成膜領域および薄膜パターン形状は全て同一であることから、それらのｗとＬは全ての試料で同一であり、基板の剛性に関する差異はＥ・ｔ（引張弾性率×厚さ）の項だけで決まり、本発明ではその項で表される値を剛性比率と称することとし、熱膨張係数とともにその剛性比率について評価を行った。

【0027】

（ひずみゲージの構成）
図５に示されている本発明の一実施形態としてのひずみゲージは、薄板状の基板１と、基板１の一対の主面１０１、１０２のうち一方の主面１０１に形成された、指定態様で配置されている薄膜素子２と、により構成されている。基板１は、剛性比率が２００～１０００×１０³Ｐａ・ｍの範囲に含まれ、かつ、熱膨張係数が０ｐｐｍ／℃～３０ｐｐｍ／℃の範囲に含まれている樹脂からなる。薄膜素子２は、窒素（Ｎ）含有量が２～８ａｔ％の範囲に含まれ、かつ抵抗温度係数（ＴＣＲ）が０±４００ｐｐｍ／℃以内であり、かつ、ゲージ率が３～２０であるＣｒ－Ｎ薄膜からなる。

【0028】

（ひずみゲージの製造方法）
本発明の一実施形態としてのひずみゲージの製造方法は、（１）成膜工程と（２）熱処理工程とを含んでいる。

【0029】

基板上へのＣｒ－Ｎ薄膜の作製にはＡｒとともに微量の窒素ガスを導入して成膜を行う反応性スパッタリング法を用い、装置には一般金属用（非強磁性体用、すなわち低磁力の）マグネットを用いたマグネトロン方式の高周波スパッタリング装置を使用した。窒素の添加量は、導入する窒素ガス流量を調節することにより制御した。ターゲットには公称純度９９．９％のＣｒ円盤（直径３インチ）を用い、成膜前真空度（背景真空度）、ターゲット－基板間距離（Ｔ－Ｓ距離）、成膜ガス圧、入力電力および窒素流量比をそれぞれ２×１０^-5Ｐａ、４３ｍｍ、５ｍＴｏｒｒ、１０Ｗおよび０．０２～０．１２％として成膜を行った。

【0030】

試作するＣｒ－Ｎ薄膜ひずみゲージ素子の受感部は８回の折返しからなる格子状とし、格子の線幅は４０μｍ、線間隔を５０μｍ、長さ（受感部長）を１ｍｍとした。その素子パターン形成にはフォトリソグラフィー技術とＣｒエッチング液による腐食整形技術を用いた。薄膜の厚さは約１００ｎｍとした。実際に作製した薄膜素子のパターン形状を図６に示す。

【0031】

図７には、薄膜素子配列パターンが示されている。１回の成膜において、５０ｍｍ×５０ｍｍの大きさの基板上の中央部の３０ｍｍ×３０ｍｍの範囲内にＣｒ－Ｎ薄膜が形成され、そこから前記パターン形成された素子が横に１～８の８行、縦にＡ～Ｅの５列の配列からなる計４０個が得られる。

【0032】

熱処理は大気中において所定の温度で３０分保持して行った。作製した薄膜の所定の位置にＮｉ（ニッケル）薄膜をリフトオフ法により重ねて形成し、これを抵抗測定のための電極とした。この電極に、電源および電圧計につながるリード線をはんだ付けするが、その前に前記４０個の配列から素子を個別に切り出した。なお、電極膜としてのＮｉ薄膜は、電極やリード部分でのひずみ検知情報を含まないようにするために比抵抗の小さい電極膜を重ねて形成する必要があることから、受感部以外の電極タブおよびリード部分のＣｒ－Ｎ薄膜に重ねて形成した。本発明にかかる薄膜作成、パターン形成、熱処理等の方法、方式、形状、材質および条件等は当該実施形態に限定されるものではない。

【0033】

（１．成膜工程）
成膜工程において、基板１の一方の主面１０１に対して、Ｃｒターゲットを用いてスパッタリングを行うことにより、当該基板１の主面１０１において指定態様で配置されているＣｒ－Ｎ薄膜が当該主面に直接的に形成される。スパッタリングに際して、窒素流量比は、例えば、０．０２～０．０５％の範囲に調節される。基板１の主面１０１における薄膜素子２の指定態様の配置は、マスキングおよび／またはエッチング等の既存の手法により形成される。

【0034】

（２．熱処理工程）
熱処理工程において、基板１の主面１０１に形成されたＣｒ－Ｎ薄膜が１８０～２００℃の温度範囲で熱処理される。熱処理時間は、Ｃｒ－Ｎ薄膜が目標とする特性が実現されるように、例えば０．５～４ｈｒの範囲に調節される。これにより、薄膜素子２は、窒素含有量が２．０９～４．２０ａｔ％の範囲に含まれ、抵抗温度係数（ＴＣＲ）が４５．１ｐｐｍ／℃～３７０．１ｐｐｍ／℃の範囲に含まれ、かつ、ゲージ率が１６．６～１７．９の範囲に含まれているＣｒ－Ｎ薄膜からなる薄膜素子が形成される。

【0035】

（実施例および比較例）
第１基板としてポリアミド（商品名：ミクトロン（型番：ＭＬ））の薄板状部材が用意された。第２基板としてポリイミド（商品名：ユートピレックス（型番：２５Ｓ））の薄板状部材が用意された。第３基板としてポリイミド（商品名：カプトン（型番：３００Ｖ））の薄板状部材が用意された。第４基板としてポリイミド（商品名：カプトン（型番：１００Ｖ））の薄板状部材が用意された。第５基板としてポリイミド（商品名：アピカル（型番：ＮＰＩ））の薄板状部材が用意された。第６基板としてポリイミド（商品名：アピカル（型番：ＡＨ））の薄板状部材が用意された。第７基板としてポリイミド（商品名：ユーピレックス（型番：７５Ｓ））の薄板状部材が用意された。参考基板としてジルコニア（商品名：セラフレックス（型番：Ａ））の薄板状部材が用意された。表１には、第１基板、第２基板、第３基板、第４基板、第５基板、第６基板、第７基板および参考基板のそれぞれの厚さ、耐熱温度、ヤング率（引張弾性率）、剛性比率、熱膨張係数および熱収縮率がまとめて示されている。

【0036】

【表1】

ひずみゲージの第１作製条件として、成膜工程に際して窒素流量比が０．０２％に調節され、かつ、熱処理工程に際してＣｒ－Ｎ薄膜の熱処理温度が１８０℃に調節された。ひずみゲージの第２作製条件として、成膜工程に際して窒素流量比が０．０２～０．１２％、より好ましくは０．０２～０．０５％に調節され、かつ、熱処理工程に際してＣｒ－Ｎ薄膜の熱処理温度が２００℃に調節された。ひずみゲージの第３作製条件として、成膜工程に際して窒素流量比が０．０５％に調節され、かつ、熱処理工程に際してＣｒ－Ｎ薄膜の熱処理温度が２２０℃に調節された。窒素流量比は、スパッタリングチャンバにおける窒素ガスの流量Ｆ１およびスパッタリングガスであるアルゴンガスの流量Ｆ２の合計に対する窒素ガスの流量Ｆ１の比Ｆ１／（Ｆ１＋Ｆ２）を意味する。成膜工程においてスパッタリングチャンバの気圧が５ｍＴｏｒｒに調節された。

【0037】

第１基板、第２基板、第３基板、第４基板および参考基板のそれぞれが用いられ、第１作製条件にしたがって実施例１、実施例３、実施例５、比較例４および参考例１のひずみゲージ群が作製された。第１基板、第２基板、第３基板、第５基板、第６基板、第７基板および参考基板のそれぞれが用いられ、第２作製条件にしたがって実施例２、実施例４、比較例３、実施例６、比較例５、実施例７および参考例２のひずみゲージ群が作製された。第１基板および第２基板のそれぞれが用いられ、第３作製条件にしたがって比較例１および比較例２のひずみゲージ群が作製された。ひずみゲージ群は、８行５列に配置された４０個のひずみゲージにより構成されている。

【0038】

表２には、実施例１～７、比較例１～５および参考例１～２のそれぞれ（以下「各作製例」という。）のひずみゲージ群の作製条件および後述する評価結果がまとめて示されている。

【0039】

【表2】

（ひずみゲージの評価）
１回の成膜で同時に同条件にしたがって形成された４０個全てのＣｒ－Ｎ薄膜ひずみセンサ素子（図７参照）の抵抗値を２０ＭΩまで測定可能なテスターを用いて測定した。その際、薄膜にクラックが生じて測定不能だった素子の個数を全素子数である４０で除算した値の百分率を「断線率」とし、成膜歩留まりを評価する指標とした。

【0040】

抵抗温度計数（ＴＣＲ）測定のための抵抗測定にはデジタルマルチメーターによる直流四端子法を用い、温度制御可能な恒温槽内での異なる温度において測定された薄膜素子の抵抗値からＴＣＲの値を求めた。ここで、ＴＣＲは温度範囲０～５０℃における値を意味する。

【0041】

ゲージ率（Ｇｆ）は、起歪体としての５０ｍｍ×２５０ｍｍ×１．６ｍｍ厚の寸法のＳＵＳ３０４製の板に試料を接着して曲げる連続片持ち梁方式を用いてひずみを印加し、正から負にわたる約６００με（＝０．０６％）までのひずみ印加時の抵抗変化から求めた。Ｇｆを計算するのに必要なひずみ量は、同じＳＵＳ板起歪体上の等量のひずみが入る位置に接着した市販のひずみゲージ（共和電業製，ＫＦＧ－２－３５０－Ｃ１－１１）を用いて測定した。接着には市販の一般用瞬間接着剤を用いた。

【0042】

前記のＴＣＲおよびＧｆは、作製した４０個の素子の内、基本的に図７の配列中の１Ａ、２Ａ、１Ｅ、２Ｅ、３Ｂ、４Ｂ、３Ｄ、４Ｄ、５Ｂ、６Ｂ、５Ｄ、６Ｄ、７Ａ、８Ａ、７Ｅ、８Ｅの計１６個の素子について測定を行った。これらの中で断線により測定不能な素子があった場合は、その隣接する素子を代わりに測定して、合計の測定数は１６個となるようにした。ＴＣＲおよびＧｆの値のバラツキ評価の指標として、それぞれ、１６個の測定結果における最大値、最小値、平均値から次の式で与えられる「不均一性」を求めた。ここで、｜ｆ（ｘ）｜はｆ（ｘ）の絶対値を表す。

【0043】

（不均一性）＝｜｛（最大値）―（最小値）｝／（平均値）｜。

【0044】

前記の試作試験から、所定の特性を示し、ばらつきの小さなひずみゲージを歩留まり良く作製するのに適した、耐熱性に優れた樹脂基板材料を調べた。所定の特性として、図２３からわかるように、Ｃｒ－Ｎ薄膜の窒素含有量２～８ａｔ％の範囲において、ＴＣＲが±４００ｐｐｍ／℃以内であり、Ｇｆが３～２０であり、成膜歩留まりは９割以上、すなわち断線率１０％以下であることが好ましく、Ｃｒ－Ｎ薄膜の特性の不均一性は参考例（実用化されている既存のジルコニア基板素子）の値の２倍以下であることが好ましい。なお、断線とは、基板の変形等によって薄膜素子にクラックが発生し抵抗値が測定できなくなった状態を指す。

【0045】

ＴＣＲおよびＧｆの測定に関して、断線数が多い試料については、非断線試料が１６個に満たず不均一性検定の全数が異なってしまうこと、および、そのような断線数の多い試料では極端に外れた悪い測定結果を示すものが生じることから妥当な試料を１６個そろえることができない場合があることから、適切な評価結果が得られないため評価結果には含めなかった。

【0046】

図８には、熱収縮率に対する断線率が示されている。図９には、ＴＣＲの不均一性が示されている。図１０には、Ｇｆの不均一性が示されている。いずれも熱収縮率が０．０５％において最も悪い結果を示し、一様な傾向を示さなかった。特に、ＴＣＲの不均一性においては、最も熱収縮率が大きな０．５％においてむしろ良好な値を示した。これらの結果から、少なくとも０．５％以下の範囲の熱収縮率は断線率、ＴＣＲの不均一性およびＧｆの不均一性に影響を及ぼさないことがわかった。

【0047】

図１１には、熱膨張係数が小さく、かつ、ヤング率の大きな第１基板（ポリアミド・ミクトロン）および第２基板（ポリイミド・ユーピレックス）のそれぞれについて、熱処理温度に対する断線率が示されている。図１１には、断線率に関して好ましい数値範囲の上限が破線で示されている。図１２には、第１基板および第２基板のそれぞれのＴＣＲの不均一性が示されている。図１２には、ＴＣＲの不均一性に関して好ましい数値範囲の上限が破線で示されている。図１３には、第１基板および第２基板のそれぞれのＧｆの不均一性が示されている。図１３には、Ｇｆの不均一性に関して好ましい数値範囲の上限が破線で示されている。

【0048】

図１３からわかるように、Ｇｆの不均一性について問題はなかった。その一方、図１１からわかるように、第１基板は断線率が２２０℃で急激に大きくなり、好ましい数値範囲から外れた。図１２からわかるように、第２基板の熱処理温度が２００℃以下であればＴＣＲの不均一性が好ましい数値範囲に含まれるものの、熱処理温度が２２０℃では好ましい数値範囲から外れた。

【0049】

図１４には、１８０℃で熱処理された試料および２００℃で熱処理された試料のそれぞれについての剛性比率に対する断線率が示されている。図１５には、図１４の剛性比率範囲２００～３００ｋＰａ・ｍが拡大されて示されている。図１６には、１８０℃で熱処理された試料および２００℃で熱処理された試料のそれぞれについての熱膨張係数に対する断線率が示されている。図１４～図１６からわかるように、１８０℃で熱処理された第４基板の試料と２００℃で熱処理された第３基板の試料は断線率が好ましい数値範囲の上限値を超えた。図１６からわかるように、１８０℃で熱処理された第４基板および第３基板は熱膨張係数が同じであるにもかかわらず、前者の断線率は９７．５％であるのに対して、後者の断線率は０％であった。

【0050】

１８０℃で熱処理された第４基板の試料に関する断線率は熱膨張係数の影響によるのではなく、図１４からわかるように剛性比率が小さいことに起因していると考えられる。したがって、図１５からわかるように、２００ｋＰａ・ｍを下回るような剛性比率を有する基板は好ましくないことがわかった。また、図１４および図１５から、２００℃で熱処理された試料の断線率は剛性比率に対しては一様な変化を示さず、剛性比率が好ましくない大きな断線率の原因ではないことがわかる。一方、図１６において、２００℃で熱処理された試料の断線率は熱膨張係数の増加に伴って増大し、２７ｐｐｍ／℃では好ましい数値範囲の上限値を超える程度に大きな値となった。したがって２００℃で熱処理された試料の断線率は熱膨張係数に依存し、およそ１５ｐｐｍ／℃を超えると好ましい数値範囲の上限値を超える程度に大きな値となることがわかった。

【0051】

図１７には、１８０℃で熱処理された試料および２００℃で熱処理された試料のそれぞれについての剛性比率に対するＴＣＲの不均一性が示されている。図１８には、図１７の剛性比率範囲２００～３００ｋＰａ・ｍが拡大されて示されている。図１９には、１８０℃で熱処理された試料および２００℃で熱処理された試料のそれぞれについての熱膨張係数に対するＴＣＲの不均一性が示されている。図１７～図１９から、２００℃で熱処理された試料についても、図１４～図１６で示された結果と同様の結果が得られた。また、図２０および図２１からわかるように、Ｇｆの不均一性に関しては、１８０℃で熱処理された試料および２００℃で熱処理された試料のいずれも、剛性比率および熱膨張係数のどちらに対してもこれらの範囲では問題はなかった。

【0052】

以上の結果から、断線率が１０％以下で薄膜特性の不均一性が参考例（実用化されている既存のジルコニア基板素子）の値の２倍以下となるひずみゲージ用基板特性の条件は、１８０～２００℃の温度範囲で熱処理された場合、熱膨張係数が０～３０ｐｐｍ／℃、かつ、剛性比率が２００～１０００×１０³Ｐａ・ｍの範囲に含まれることがわかった。各基板の特性および前記範囲境界が図２２に示されている。

【0053】

図２２には、第１基板、第２基板、第３基板、第４基板、第５基板、第６基板、第７基板および参考基板のそれぞれの剛性比率および熱膨張係数の組み合わせを表わすプロットが１から７までの丸付き数字および白丸により示されている。図２２に示されている剛性比率－熱膨張係数における第１指定範囲Ｓ１は、剛性比率が２００～１０００×１０³Ｐａ・ｍの範囲に含まれ、かつ、熱膨張係数が０ｐｐｍ／℃～３０ｐｐｍ／℃の範囲に含まれていることを意味している。図２２に示されている剛性比率－熱膨張係数における第２指定範囲Ｓ２は、剛性比率が２２７．５～６８２．５×１０³Ｐａ・ｍの範囲に含まれ、かつ、熱膨張係数が３～２７ｐｐｍ／℃の範囲に含まれていることを意味している。図２２から、第１基板、第２基板、第３基板、第５基板および第７基板のそれぞれの剛性比率および熱膨張係数の組み合わせを表わすプロットが、第１指定範囲Ｓ１および第２指定範囲Ｓ２に含まれていることがわかる。その一方、図２２から、第４基板、第６基板および参考基板のそれぞれの剛性比率および熱膨張係数の組み合わせを表わすプロットが、第１指定範囲Ｓ１および第２指定範囲Ｓ２から外れていることがわかる。

【0054】

前記条件の樹脂基板を用いることによって、既存のジルコニア基板Ｃｒ－Ｎ薄膜ひずみゲージ素子における、基板が壊れやすいという問題が解決され、さらに、表３からわかるように、第１基板および第２基板が、参考基板（ジルコニア基板）とほぼ同様に断線せずに歩留まり良くＣｒ－Ｎ薄膜を成膜でき、かつ、ＴＣＲおよびＧｆの不均一性（バラツキ）が同等以上に改善されることが明らかになった。実用上、本発明により非常に大きな改善がなされ、従来よりも扱いやすく、特性バラツキやドリフトの問題が少ない高感度で温度に安定なひずみゲージが提供可能になる。

【0055】

熱処理温度が２００℃を超えると断線率が高くなって成膜歩留まりが悪くなることやＴＣＲの不均一性が増大して特性の不安定性の要因になるので好ましくない。熱処理温度の下限は温度の影響が低下することから特に制限はないが、特性が大きく異なることがない１６０℃でも好ましく、さらに１８０℃がより好ましい。また、熱膨張係数が３０ｐｐｍ／℃を超えると、やはり断線率が高くなって成膜歩留まりが悪くなることやＴＣＲの不均一性が増大して特性の不安定性の要因になるので好ましくない。さらに、剛性比率が２００×１０³Ｐａ・ｍを下まわると断線率が急激に高くなって成膜歩留まりが極端に悪くなるので好ましくない。一方、剛性比率が大きすぎても断線率や特性の均一性に問題は生じないが、ヤング率が小さい樹脂フィルム基板の場合、厚さが増大することになるためゲージ率が正しく測定できなくなる。本発明では、試験した樹脂フィルム中最大のヤング率１３ＧＰａと最大のフィルム厚７５μｍから約１０００×１０^３Ｐａ・ｍを超えると好ましくないと考えられる。

【0056】

樹脂基板の薄膜特性として窒素含有量に対する抵抗温度係数およびゲージ率の値を図２３および図２４にそれぞれ示す。樹脂基板においても、図３および４に示したジルコニア基板（参考例）およびガラス基板の場合と同様、抵抗温度係数は調査した全窒素含有量にわたってゼロ近傍の値を示し、ゲージ率は窒素量の増大に伴って減少する傾向が得られた。本発明で取り上げた熱処理温度低減手法に従う場合のＣｒ－Ｎ薄膜は、窒素含有量２～８ａｔ％において抵抗温度係数（ＴＣＲ）が±４００ｐｐｍ／℃以内、ゲージ率（Ｇｆ）が３～２０を示すものであり、この手法と条件および前記特性の基板を用いることで、前記、目的のひずみゲージの提供が可能となる。

【0057】

【表3】

表２には、各作製例のひずみゲージ群の断線率の評価結果が示されている。ひずみゲージ群を構成する複数個（４０個のうち断線していないもの）の薄膜素子の電気抵抗値がテスターにより計測され、すべての薄膜素子の個数に対する、当該電気抵抗値が測定不能であった薄膜素子の個数の比が断線率として評価された。表２から、実施例１～５のそれぞれのひずみゲージ群の断線率は、比較例１～４のそれぞれのひずみゲージ群よりも著しく低く、かつ、参考例１および参考例２のそれぞれのひずみゲージ群の断線率と同程度以下であることがわかる。

【0058】

表２には、各作製例のひずみゲージ群の抵抗温度係数ＴＣＲ（平均値）およびその不均一性の評価結果が示されている。表２から、実施例１～５のそれぞれのひずみゲージ群のＴＣＲが－１８６．１～３７０．１［ｐｐｍ／℃］の範囲に含まれ、この点では比較例２、比較例３、参考例１および参考例２のそれぞれのひずみゲージ群と共通していることがわかる。その一方、実施例１～５のそれぞれのひずみゲージ群のＴＣＲ不均一性が参考例１および参考例２のそれぞれのひずみゲージ群と同様に０．２６３～１．９１６の範囲に含まれ、比較例２および３のそれぞれのひずみゲージ群よりも低いことがわかる。

【0059】

表２には、各作製例のひずみゲージ群のゲージ率Ｇｆ（平均値）およびその不均一性の評価結果が示されている。表２から、実施例１～５のそれぞれのひずみゲージ群のＧｆが１６．６～１９．０の範囲に含まれ、比較例２および３のそれぞれのひずみゲージ群と同程度であることがわかる。また、実施例１～５のそれぞれのひずみゲージ群のＧｆの不均一性が０．０７６～０．１２１の範囲に含まれ、比較例２および３のそれぞれのひずみゲージ群よりも低く、さらには参考例１および参考例２のそれぞれのひずみゲージ群よりも低いことがわかる。

【0060】

図２３には、基板１として合成樹脂（第１基板）のフィルムの上に成膜された薄膜素子２の窒素含有量および抵抗温度係数（ＴＣＲ）の関係が示されている。図２３から、窒素含有量２～１０．５％の範囲において、薄膜素子２の抵抗温度係数がゼロ近傍の値を示していることがわかる。

【0061】

図２４には、基板１として合成樹脂（第１基板）のフィルムの上に成膜された薄膜素子２の窒素含有量およびゲージ率（Ｇｆ）の関係が示されている。図２４から、窒素含有量２～１０．５％の範囲において、薄膜素子２のゲージ率が窒素含有量の増大に伴って減少する傾向があることがわかる。

【符号の説明】

【0062】

１‥基板、２‥薄膜素子、１０１‥基板の上面（主面）、１０２‥基板の下面（主面）。

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】

【図10】

【図11】

【図12】

【図13】

【図14】

【図15】

【図16】

【図17】

【図18】

【図19】

【図20】

【図21】

【図22】

【図23】

【図24】