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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】特許公報(B2)
(11)【特許番号】
(24)【登録日】2025-09-26
(45)【発行日】2025-10-06
(54)【発明の名称】ヘテロ金属材料の製造方法、および、ヘテロ金属材料の製造装置
(51)【国際特許分類】
B22D 23/00 20060101AFI20250929BHJP
【ＦＩ】
B22D23/00 E
B22D23/00 C
【請求項の数】
7
(21)【出願番号】P 2021199341
(22)【出願日】2021-12-08
(65)【公開番号】P2023084935
(43)【公開日】2023-06-20
【審査請求日】2024-09-17
(73)【特許権者】
【識別番号】301021533
【氏名又は名称】国立研究開発法人産業技術総合研究所
(73)【特許権者】
【識別番号】504157024
【氏名又は名称】国立大学法人東北大学
(74)【代理人】
【識別番号】110002631
【氏名又は名称】弁理士法人クオリオ
(74)【代理人】
【識別番号】100076439
【弁理士】
【氏名又は名称】飯田 敏三
(74)【代理人】
【識別番号】100161469
【弁理士】
【氏名又は名称】赤羽 修一
(72)【発明者】
【氏名】ルズギン ドミトリー バレンチノビッチ
(72)【発明者】
【氏名】渡部 愛理
(72)【発明者】
【氏名】奥川 将行
【審査官】池ノ谷 秀行
(56)【参考文献】
【文献】特表平０６－５０７９４１（ＪＰ，Ａ）
【文献】特表平１０－５０６１５３（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開平０４－２５３５６１（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開平０４－２２４０７２（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開平０７－１９５１６８（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開平０２－１１２８６７（ＪＰ，Ａ）
(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)
Ｂ２２Ｄ ２３／００
Ｃ２３Ｃ ４／００－４／１８
Ｂ２２Ｆ ３／１１５
(57)【特許請求の範囲】
【請求項1】
不活性ガス雰囲気中で、回転する基板に向けて複数のノズルから互いに異なる金属種の金属溶融物を噴射し、噴射物を、冷却された前記基板による冷却作用で急冷して前記基板上に複数種の金属の層を渦巻状に積層させることを含む、ヘテロ金属材料の製造方法。
【請求項2】
前記金属溶融物の噴射方向を制御することにより前記金属の積層方向を制御する、請求項１に記載のヘテロ金属材料の製造方法。
【請求項3】
前記複数のノズルのうち少なくとも１つのノズルから、前記基板の回転軸方向に前記金属溶融物を噴射する、請求項１又は２に記載のヘテロ金属材料の製造方法。
【請求項4】
前記複数のノズルのうち少なくとも１つのノズルから、前記基板の回転軸に対して斜め方向に前記金属溶融物を噴射する、請求項１～３のいずれか１項に記載のヘテロ金属材料の製造方法。
【請求項5】
前記急冷が冷却速度１０００℃／ｓ以上の冷却である、請求項１～４のいずれか１項に記載のヘテロ金属材料の製造方法。
【請求項6】
前記ヘテロ金属材料がアモルファス構造を含む、請求項１～５のいずれか１項に記載のヘテロ金属材料の製造方法。
【請求項7】
基板を回転可能に保持し、かつ冷却装置を内蔵した基板保持部と、内部に金属が配され、一端にノズルを有する坩堝と、前記金属を加熱溶融する加熱機構とを有し、回転する前記基板に向けて前記ノズルから前記金属の溶融物を噴射する複数の噴射機構と、を内部を不活性ガス雰囲気下に置換可能な真空チャンバ内に具備し、
前記坩堝は、回転軸により軸支されることによって前記ノズルからの噴射角度を調整可能に配され、
前記基板保持部は、回転する前記基板上に前記複数の噴射機構から噴射された複数種の前記金属溶融物の噴射物を、前記冷却装置で冷却した前記基板による冷却作用で急冷することにより、前記複数の噴射機構から噴射された複数種の金属の層を前記基板上に渦巻状に積層させる
ヘテロ金属材料の製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、ヘテロ金属材料の製造方法、および、ヘテロ金属材料の製造装置に関する。
【背景技術】
【0002】
従来から、金属を溶融させ、溶融物を基板上に噴霧して基板上に堆積させてインゴット（原料鋳塊）を作製することが行われている。例えば、特許文献１には、金属溶融物を噴射する噴射機構を有し、この噴射機構を用いて不活性ガスのジェット流により金属溶融物を基板上に噴射し、この基板上に金属のコヒーレントな堆積物を形成する方法が記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0003】
【文献】米国特許第３９０９９２１号明細書
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0004】
特許文献１に記載されるように、金属溶融物の基板上への噴霧を温度制御することにより、金属の堆積物を結晶構造ないしアモルファス構造として得ることができる。しかし、特許文献１記載の技術では、得られる金属堆積物は、噴霧する金属種からなる単一の均一な金属材料である。つまり、得られる金属堆積物の物理・化学的な特性は、噴霧する金属種のものに制限される。
【0005】
本発明は、単一金属種では達成できない物理・化学的特性を示す金属材料を得ることができるヘテロ金属材料の製造方法及び製造装置を提供することを課題とする。
【0006】
本発明者らは上記課題に鑑み鋭意検討を重ねた結果、回転する基板に向けて複数のノズルから互いに異なる金属種の金属溶融物を噴射し、噴射物が上記の回転基板上で急冷されて当該基板上に金属噴射物が堆積する形態とすることにより、基板上に堆積した金属鋳塊を、１つのノズルから噴霧した単一金属種の金属鋳塊とは異なる、特異な特性を発現する鋳塊とできることを見出した。本発明はこれらの知見に基づき完成されるに至ったものである。
【課題を解決するための手段】
【0007】
上記の課題は、以下の手段により解決された。
［１］
回転する基板に向けて複数のノズルから互いに異なる金属種の金属溶融物を噴射し、噴射物が基板上で急冷されて前記基板上に金属を堆積させることを含む、ヘテロ金属材料の製造方法。
［２］
前記金属溶融物の噴射方向を制御することにより前記金属の堆積方向を制御する、［１］に記載のヘテロ金属材料の製造方法。
［３］
前記複数のノズルのうち少なくとも１つのノズルから、前記基板の回転軸方向に前記金属溶融物を噴射する、［１］又は［２］に記載のヘテロ金属材料の製造方法。
［４］
前記複数のノズルのうち少なくとも１つのノズルから、前記基板の回転軸に対して斜め方向に前記金属溶融物を噴射する、［１］～［３］のいずれか１つの記載のヘテロ金属材料の製造方法。
［５］
不活性ガス雰囲気中で前記金属溶融物を噴射する、［１］～［４］のいずれか１つに記載のヘテロ金属材料の製造方法。
［６］
前記ヘテロ金属材料がアモルファス構造を含む、［１］～［５］のいずれか１つに記載のヘテロ金属材料の製造方法。
［７］
基板を回転可能に保持する基板保持部と、
内部に金属が配され、一端にノズルを有する坩堝と、前記金属を加熱溶融する加熱機構とを有し、回転する基板に向けて前記ノズルから前記金属の溶融物を噴射する複数の噴射機構と、を具備し、
前記坩堝は、前記ノズルからの噴射角度を調整可能に配され、
前記基板保持部は、前記金属溶融物の噴射物を、前記基板を介して急冷して金属を堆積させる
ヘテロ金属材料の製造装置。
［１］
回転する基板に向けて複数のノズルから互いに異なる金属種の金属溶融物を噴射し、噴射物が基板上で急冷されて前記基板上に金属を堆積させることを含む、ヘテロ金属材料の製造方法。
［２］
前記金属溶融物の噴射方向を制御することにより前記金属の堆積方向を制御する、［１］に記載のヘテロ金属材料の製造方法。
［３］
前記複数のノズルのうち少なくとも１つのノズルから、前記基板の回転軸方向に前記金属溶融物を噴射する、［１］又は［２］に記載のヘテロ金属材料の製造方法。
［４］
前記複数のノズルのうち少なくとも１つのノズルから、前記基板の回転軸に対して斜め方向に前記金属溶融物を噴射する、［１］～［３］のいずれか１つの記載のヘテロ金属材料の製造方法。
［５］
不活性ガス雰囲気中で前記金属溶融物を噴射する、［１］～［４］のいずれか１つに記載のヘテロ金属材料の製造方法。
［６］
前記ヘテロ金属材料がアモルファス構造を含む、［１］～［５］のいずれか１つに記載のヘテロ金属材料の製造方法。
［７］
基板を回転可能に保持する基板保持部と、
内部に金属が配され、一端にノズルを有する坩堝と、前記金属を加熱溶融する加熱機構とを有し、回転する基板に向けて前記ノズルから前記金属の溶融物を噴射する複数の噴射機構と、を具備し、
前記坩堝は、前記ノズルからの噴射角度を調整可能に配され、
前記基板保持部は、前記金属溶融物の噴射物を、前記基板を介して急冷して金属を堆積させる
ヘテロ金属材料の製造装置。
【0008】
本発明において「金属」との用語は、特段の断りのない限り、純金属と金属合金の両方を包含する意味で用いている。
【発明の効果】
【0009】
本発明のヘテロ金属材料の製造方法及び製造装置によれば、特異な積層構造を有し、単一金属種では達成できない物理・化学的特性を示す金属材料を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【0010】
【図1】本発明の一実施形態に係るヘテロ金属材料の製造装置の構成例を示す模式図である。
【図2】上記製造装置の構成例を示す模式図である。
【図3】上記製造装置の複数の噴射機構の構成例を示す模式図である。
【図4】上記製造装置の坩堝の一端及びその近傍を模式的に示す拡大断面図である。
【図5】上記噴射機構を一方向に見た場合の構成例を示す模式図である。
【図6】上記製造装置の操作盤の構成例を示すブロック図である。
【図7】上記製造装置が実行する処理の手順を例示するフローチャートである。
【図8】金属溶融物の噴射時における上記噴射機構を説明するための説明図である。
【図9】金属溶融物の噴射時における上記噴射機構を説明するための説明図である。
【図10】互いに異なる種類の金属が渦巻状に積層されたリング状の金属塊の一例を示す図面代用写真である。
【図11】本発明の変形例に係る坩堝の構成例を示す模式図である。
【図12】本発明の実施例に係るヘテロ金属材料の断面ＳＥＭ－ＥＤＸ画像である。
【図13】本発明の実施例に係るヘテロ金属材料の断面ＳＥＭ－ＥＤＸ画像である。
【図14】本発明の実施例及び比較例に係るヘテロ金属材料のマイクロビッカース硬さがプロットされたグラフである。
【発明を実施するための形態】
【0011】
以下、図面を参照しながら、本発明の好適な実施形態の例を説明する。なお、図面において各部の寸法および縮尺は、説明の便宜上、実際と相違する場合がある。また、図面は、理解を容易にするために模式的に示すことがある。さらに、本発明は、本発明で規定すること以外は、以下に例示する形態に限られない。
以降の説明では、相互に直交するＸ軸、Ｙ軸およびＺ軸を想定する。Ｘ軸、Ｙ軸およびＺ軸は、以降の説明で例示される全図において共通であり、相互に直交する３軸方向である。図１に例示される通り、任意の地点からみてＸ軸に沿う一方向をＸ１方向と表記し、Ｘ１方向と反対の方向をＸ２方向と表記する。Ｘ軸方向は、Ｘ１方向およびＸ２方向の両方向を含む方向である。同様に、任意の地点からＹ軸に沿って相互に反対の方向をＹ１方向およびＹ２方向と表記する。Ｙ軸方向は、Ｙ１方向およびＹ２方向の両方向を含む方向である。また、任意の地点からＺ軸に沿って相互に反対の方向をＺ１方向およびＺ２方向と表記する。Ｚ軸方向は、Ｚ１方向およびＺ２方向の両方向を含む方向である。さらに、Ｘ軸とＹ軸とを含むＸ－Ｙ平面は水平面に相当する。Ｚ軸は鉛直方向に沿う軸線である。
以降の説明では、相互に直交するＸ軸、Ｙ軸およびＺ軸を想定する。Ｘ軸、Ｙ軸およびＺ軸は、以降の説明で例示される全図において共通であり、相互に直交する３軸方向である。図１に例示される通り、任意の地点からみてＸ軸に沿う一方向をＸ１方向と表記し、Ｘ１方向と反対の方向をＸ２方向と表記する。Ｘ軸方向は、Ｘ１方向およびＸ２方向の両方向を含む方向である。同様に、任意の地点からＹ軸に沿って相互に反対の方向をＹ１方向およびＹ２方向と表記する。Ｙ軸方向は、Ｙ１方向およびＹ２方向の両方向を含む方向である。また、任意の地点からＺ軸に沿って相互に反対の方向をＺ１方向およびＺ２方向と表記する。Ｚ軸方向は、Ｚ１方向およびＺ２方向の両方向を含む方向である。さらに、Ｘ軸とＹ軸とを含むＸ－Ｙ平面は水平面に相当する。Ｚ軸は鉛直方向に沿う軸線である。
【0012】
本明細書における「接続」とは、要素ａと要素ｂとが直接的または間接的に無線、有線または電気的に接続される態様を意味する。
【0013】
本明細書における「～上」とは、要素ａに要素ｂが直接設けられる態様、または、他の要素を介して要素ａの上方（例えば鉛直上方）に要素ｂが設けられる態様を意味する。例えば、「基板上に金属材料を堆積させる」とは、基板に直接金属が堆積する態様、または、例えば任意の金属層などの他の要素を介して基板の上方に金属が堆積する態様を意味する。
【0014】
本発明及び本明細書における「金属材料」は、結晶状態でもよく、アモルファス状態であってもよく、結晶状態とアモルファス状態とが混在してもよい。
【0015】
１．実施形態
［ヘテロ金属材料の製造装置の構成］
図１及び図２は、本発明のヘテロ金属材料の製造方法（以下、単に「本発明の製造方法」とも称す。）を実施するのに好適な一実施形態に係るヘテロ金属材料の製造装置１（以下、製造装置１と称す）の構成例を示す模式図である。図１は製造装置１をＹ２方向に見た図であり、図２は製造装置１をＹ１方向に見た図（図１の裏面の図）である。
製造装置１は、図３に示す基板ホルダー１０と、図３に示す複数の噴射機構２０とを有する。さらに、製造装置１は、チャンバ４０と、架台５０と、基板回転昇降機構６０と、複数の高周波発振器７０と、排気装置８０と、操作盤９０と、ガス供給装置１００とを有する。
製造装置１のＸ軸方向における寸法Ｄ１は特に制限されず、目的に応じて適宜に設定することができる。すなわち、研究用途では比較的小型の装置サイズとすることができ、工業的な利用においては装置を大型化することができる。
［ヘテロ金属材料の製造装置の構成］
図１及び図２は、本発明のヘテロ金属材料の製造方法（以下、単に「本発明の製造方法」とも称す。）を実施するのに好適な一実施形態に係るヘテロ金属材料の製造装置１（以下、製造装置１と称す）の構成例を示す模式図である。図１は製造装置１をＹ２方向に見た図であり、図２は製造装置１をＹ１方向に見た図（図１の裏面の図）である。
製造装置１は、図３に示す基板ホルダー１０と、図３に示す複数の噴射機構２０とを有する。さらに、製造装置１は、チャンバ４０と、架台５０と、基板回転昇降機構６０と、複数の高周波発振器７０と、排気装置８０と、操作盤９０と、ガス供給装置１００とを有する。
製造装置１のＸ軸方向における寸法Ｄ１は特に制限されず、目的に応じて適宜に設定することができる。すなわち、研究用途では比較的小型の装置サイズとすることができ、工業的な利用においては装置を大型化することができる。
【0016】
チャンバ４０は、のぞき窓４１と、複数のビューポート４２と、複数の放射温度計４３と、複数の温度表示モニター４４と、圧力計（図示略）とを有する。チャンバ４０は、複数の噴射機構２０、基板ホルダー１０、放射温度計４３および圧力計を収容する真空チャンバである。
ビューポート４２は、放射温度計４３が示す温度を確認可能なのぞき窓である。放射温度計４３は、チャンバ４０の内面に設けられ、後述する坩堝２１内の温度を測定する。温度表示モニター４４は、放射温度計４３に接続され、放射温度計４３により測定された温度を表示する。圧力計は、チャンバ４０内に設けられ、チャンバ４０の内圧（ｋＰａ）を測定する。
チャンバ４０は排気管Ｐに接続され、排気管Ｐを介して外界に連通する。排気管Ｐには、リーク弁Ｖが設けられる。リーク弁Ｖと、後述するバルブＶ１～Ｖ３および流量調節バルブＶ４～Ｖ８は特に制限されない。例えば、電気的に管内の連通／遮断を切り替え可能に構成された電磁弁が採用される。なお、リーク弁Ｖ、バルブＶ１～Ｖ３および流量調節バルブＶ４～Ｖ８は、製造装置１が起動する前の初期状態において通常は閉弁状態である。
ビューポート４２は、放射温度計４３が示す温度を確認可能なのぞき窓である。放射温度計４３は、チャンバ４０の内面に設けられ、後述する坩堝２１内の温度を測定する。温度表示モニター４４は、放射温度計４３に接続され、放射温度計４３により測定された温度を表示する。圧力計は、チャンバ４０内に設けられ、チャンバ４０の内圧（ｋＰａ）を測定する。
チャンバ４０は排気管Ｐに接続され、排気管Ｐを介して外界に連通する。排気管Ｐには、リーク弁Ｖが設けられる。リーク弁Ｖと、後述するバルブＶ１～Ｖ３および流量調節バルブＶ４～Ｖ８は特に制限されない。例えば、電気的に管内の連通／遮断を切り替え可能に構成された電磁弁が採用される。なお、リーク弁Ｖ、バルブＶ１～Ｖ３および流量調節バルブＶ４～Ｖ８は、製造装置１が起動する前の初期状態において通常は閉弁状態である。
【0017】
図３は、複数の噴射機構２０として２つの噴射機構２０を有する場合の構成例を示す模式図である。噴射機構２０は、坩堝２１と、ガスアトマイザー２２と、加熱機構２３とを有する。
【0018】
【0019】
坩堝２１は、Ｚ軸方向に延在する筒状の筐体であり、金属溶融物を貯留する容器である。後述する高周波誘導加熱前の坩堝２１内には、金属が配される。この金属は通常は金属合金（単に「合金」ともいう。）である。この合金は、例えば、Ｍｇ、Ｚｎ、Ｃａ、Ｌｉ、Ｔｉ、Ｃｕ、Ｓｎ、ＡｌまたはＦｅなどをベースとする合金である。なかでも、後述のステップＳｔ３において噴射される金属溶融物の流動性の観点から、Ａｌ、Ｍｇ、ＣｕまたはＦｅベースの合金が好ましい。一例として、ＡＺ９１－Ｍｇ ａｌｌｏｙ合金、Ａl－Ｌｉ ８０９０合金、またはＺｒ－Ｃｕをベースとする合金を好適に用いることができる。
本実施形態では、複数の坩堝２１のうち一の坩堝２１内に配される金属と、他の坩堝２１に配される金属とは、互いに種類が異なる。
坩堝２１の容量は、製造装置１の仕様及び用途に応じて適宜設定される。坩堝２１を構成する材料も、加熱温度等に応じて適宜に設定すればよい。坩堝２１は、例えば石英で構成されてもよく、窒化ホウ素坩堝（ＢＮ坩堝）であってもよい。
図４は、坩堝２１の一端及びその近傍を拡大して模式的に示す断面図である。坩堝２１は、図４に例示されるように、ノズル２１１を有する。ノズル２１１は、坩堝２１のＺ１方向に位置する一端に一体的に設けられ、当該一端からＺ１方向に延在する管である。
本実施形態では、複数の坩堝２１のうち一の坩堝２１内に配される金属と、他の坩堝２１に配される金属とは、互いに種類が異なる。
坩堝２１の容量は、製造装置１の仕様及び用途に応じて適宜設定される。坩堝２１を構成する材料も、加熱温度等に応じて適宜に設定すればよい。坩堝２１は、例えば石英で構成されてもよく、窒化ホウ素坩堝（ＢＮ坩堝）であってもよい。
図４は、坩堝２１の一端及びその近傍を拡大して模式的に示す断面図である。坩堝２１は、図４に例示されるように、ノズル２１１を有する。ノズル２１１は、坩堝２１のＺ１方向に位置する一端に一体的に設けられ、当該一端からＺ１方向に延在する管である。
【0020】
図５は、噴射機構２０をＺ２方向に見た場合の構成例を示す模式図である。ガスアトマイザー２２は、貫通孔２２１と、ガス流入口２２２と、ガス流路２２３と、ガス流出口２２４とを有する円環状の構造体である。
貫通孔２２１には、ノズル２１１が挿入され、ノズル２１１のＺ軸周りの外周面を包囲する。ガス流入口２２２は、後述するガス供給装置１００から供給されたガスの入口である。ガス流入口２２２は、図５に例示されるように、ノズル２１１のＺ１方向に位置する一端の周縁を包囲する。ガス流出口２２４は、ガス流入口２２２から流入したガスを噴射する出口である。ガス流路２２３は、ガス流入口２２２とガス流出口２２４とに連通し、ガス流入口２２２から流入したガスをガス流出口２２４に導く環状の空間である。
ガスアトマイザー２２（ノズル２１１）と基板Ｂとの間の距離Ｄ２（図３参照）は特に制限されず、装置サイズに応じて適宜に設定される。基板ＢのＸ軸方向における寸法Ｄ４も同様に、装置サイズに応じて適宜に設定される。本実施形態に係るガスアトマイザーとしては、クローズドタイプのアトマイザーが採用される。このようなアトマイザーは、例えば、「豊田中央研究所 Ｒ＆Ｄレビュー Ｖｏｌ.３０ Ｎｏ.２ (１９９５．６)」に記載されている。
貫通孔２２１には、ノズル２１１が挿入され、ノズル２１１のＺ軸周りの外周面を包囲する。ガス流入口２２２は、後述するガス供給装置１００から供給されたガスの入口である。ガス流入口２２２は、図５に例示されるように、ノズル２１１のＺ１方向に位置する一端の周縁を包囲する。ガス流出口２２４は、ガス流入口２２２から流入したガスを噴射する出口である。ガス流路２２３は、ガス流入口２２２とガス流出口２２４とに連通し、ガス流入口２２２から流入したガスをガス流出口２２４に導く環状の空間である。
ガスアトマイザー２２（ノズル２１１）と基板Ｂとの間の距離Ｄ２（図３参照）は特に制限されず、装置サイズに応じて適宜に設定される。基板ＢのＸ軸方向における寸法Ｄ４も同様に、装置サイズに応じて適宜に設定される。本実施形態に係るガスアトマイザーとしては、クローズドタイプのアトマイザーが採用される。このようなアトマイザーは、例えば、「豊田中央研究所 Ｒ＆Ｄレビュー Ｖｏｌ.３０ Ｎｏ.２ (１９９５．６)」に記載されている。
【0021】
加熱機構２３は、坩堝２１の外周面を包囲する加熱コイルである。加熱機構２３の長手方向と、坩堝２１の長手方向は互いに平行である。本実施形態に係る加熱機構２３は、後述する高周波発振器７０から供給された高周波電流により発生した磁束により坩堝２１内を発熱させる。即ち、加熱機構２３は、高周波誘導加熱により坩堝２１内に配された金属を加熱する加熱コイルである。加熱機構２３が坩堝２１内に配された金属を加熱する温度は、溶融させる金属の融点に応じて適宜決定されるが、例えば１５００℃程度まで加熱することができる。ここで、一の加熱機構２３と他の加熱機構２３との間の距離Ｄ３（図３参照）は、各加熱機構２３に生じる磁束が干渉し合わない距離であることが好ましい。
【0022】
架台５０は、チャンバ４０に連結する筐体であり、貫通孔（図示略）を介して、チャンバ４０の内部空間に連通する。
【0023】
基板回転昇降機構６０は、架台５０の内部に設けられる。基板回転昇降機構６０は、上記貫通孔を挿通し、チャンバ４０内において基板ホルダー１０を支持する。基板回転昇降機構６０は、Ｚ軸方向に伸縮可能に構成される。また、基板回転昇降機構６０には電気モータ（図示略）が内蔵され、電気モータの回転により基板ホルダー１０をＺ軸周りに回転させる。
【0024】
基板ホルダー１０は、基板Ｂを保持し、基板回転昇降機構６０のＺ軸方向の伸縮に伴い基板ＢをＺ軸方向に移動させる。また、基板ホルダー１０は、基板回転昇降機構６０のＺ軸周りの回転に伴い基板ＢをＺ軸周りに回転させる。
本実施形態に係る基板ホルダー１０は、図３に例示されるように、冷却装置１１と、温度計１２とを有する。冷却装置１１は、基板ホルダー１０に内蔵され、基板ホルダー１０の表面Ｓを冷却する。基板ホルダー１０は、「基板保持部」の一例である。温度計１２は、基板ホルダー１０に設けられ、表面Ｓの温度を測定する。なお、温度計１２の配置は図１に例示された配置に限定されず、任意である。
本実施形態に係る基板ホルダー１０は、図３に例示されるように、冷却装置１１と、温度計１２とを有する。冷却装置１１は、基板ホルダー１０に内蔵され、基板ホルダー１０の表面Ｓを冷却する。基板ホルダー１０は、「基板保持部」の一例である。温度計１２は、基板ホルダー１０に設けられ、表面Ｓの温度を測定する。なお、温度計１２の配置は図１に例示された配置に限定されず、任意である。
【0025】
複数の高周波発振器７０は、電気を高周波エネルギーに変換する高周波電源である。複数の高周波発振器７０の各々は、複数の噴射機構２０（加熱機構２３）の各々に接続され、電力（高周波エネルギー）を供給する。高周波発振器７０には、ホース（図示略）を介して冷却水循環装置（図示略）に接続される。冷却水循環装置から供給された冷却水は、高周波発振器７０を経由した後、冷却水循環装置に戻るように循環する。
【0026】
排気装置８０は、拡散ポンプ８１と、ロータリーポンプ８２とを有する。拡散ポンプ８１は、バルブＶ１が設けられた排気管Ｐ１に接続され、排気管Ｐ１を介しチャンバ４０の内部空間に連通する。ロータリーポンプ８２は、バルブＶ２が設けられた排気管Ｐ２に接続され、排気管Ｐ２を介して拡散ポンプ８１に接続される。ロータリーポンプ８２は、拡散ポンプ８１の補助ポンプとして機能する。ロータリーポンプ８２は、排気管Ｐ２から分枝され、バルブＶ３が設けられた分枝管Ｐ３と、排気管Ｐ２とを介して、チャンバ４０の内部空間に連通する。
【0027】
図６は、操作盤９０の構成例を示すブロック図である。操作盤９０は、架台５０に設けられた情報処理装置である。操作盤９０は、制御装置９１と、記憶装置９２と、通信装置９３と、入力装置９４と、表示装置９５とを有する。これらは、バス９６を介して相互に接続される。操作盤９０は、製造装置１を構成する各要素（複数の高周波発振器７０、冷却装置１１、ガス供給装置１００、リーク弁Ｖ、バルブＶ１～Ｖ３、流量調節バルブＶ４～Ｖ８、拡散ポンプ８１、ロータリーポンプ８２、基板回転昇降機構６０、基板回転昇降機構６０に内蔵される電動モータ、放射温度計４３、温度計１２、チャンバ４０内の圧力計、回転軸Ｘ１および冷却水循環装置）に接続される。
【0028】
制御装置９１は、上述した製造装置１の各要素を制御する単数又は複数のプロセッサで構成される。例えば、制御装置９１は、ＣＰＵ（Central Processing Unit）、ＳＰＵ（Sound Processing Unit）、ＤＳＰ（Digital Signal Processor）、ＦＰＧＡ（Field Programmable Gate Array）、またはＡＳＩＣ（Application Specific Integrated Circuit）などの１種類以上のプロセッサで構成される。
本実施形態では、制御装置９１が、記憶装置９２に記憶されたプログラムＰＧを実行することによって、本発明のヘテロ金属材料の製造方法を実施する上での各種処理を製造装置１に実行させる。このような処理としては、例えば、複数の噴射機構２０の各々に供給される高周波電流（Ａ）、高周波電圧（Ｖ）及び高周波電力（Ｗ）を制御する処理、冷却装置１１が基板ホルダー１０（表面Ｓ）を冷却する冷却温度（℃）及び冷却速度（Ｌ／ｍｉｎ）を制御する処理、ガス供給装置１００から出力されたガスの流量を調節する処理、リーク弁Ｖと各バルブＶ１～Ｖ８の開弁／閉弁を制御する処理、拡散ポンプ８１およびロータリーポンプ８２の起動／停止を制御する処理、基板回転昇降機構６０に内蔵された電動モータの回転数(ｒｐｍ)を制御する処理、冷却水循環装置から出力された冷却水の流量を制御する処理、ガスアトマイザー２２の噴射圧（ｋＰａ）を制御する処理、坩堝２１の長手方向と回転軸Ｘ１とのなす角を制御する処理などが挙げられる。
本実施形態では、制御装置９１が、記憶装置９２に記憶されたプログラムＰＧを実行することによって、本発明のヘテロ金属材料の製造方法を実施する上での各種処理を製造装置１に実行させる。このような処理としては、例えば、複数の噴射機構２０の各々に供給される高周波電流（Ａ）、高周波電圧（Ｖ）及び高周波電力（Ｗ）を制御する処理、冷却装置１１が基板ホルダー１０（表面Ｓ）を冷却する冷却温度（℃）及び冷却速度（Ｌ／ｍｉｎ）を制御する処理、ガス供給装置１００から出力されたガスの流量を調節する処理、リーク弁Ｖと各バルブＶ１～Ｖ８の開弁／閉弁を制御する処理、拡散ポンプ８１およびロータリーポンプ８２の起動／停止を制御する処理、基板回転昇降機構６０に内蔵された電動モータの回転数(ｒｐｍ)を制御する処理、冷却水循環装置から出力された冷却水の流量を制御する処理、ガスアトマイザー２２の噴射圧（ｋＰａ）を制御する処理、坩堝２１の長手方向と回転軸Ｘ１とのなす角を制御する処理などが挙げられる。
【0029】
記憶装置９２は、制御装置９１が実行するプログラムＰＧと制御装置９１が使用するデータとを記憶する単数または複数のメモリである。記憶装置９２は、例えば磁気記録媒体または半導体記録媒体などの公知の記録媒体で構成される。記憶装置９２は、複数種の記録媒体の組合せにより構成されてもよい。また、記憶装置９２は、可搬型の記憶媒体、または制御装置９１と通信可能な外部記憶媒体であってもよい。
【0030】
通信装置９３は、上述した製造装置１の各要素と通信可能に接続される通信回路である。通信装置９３は、これら各要素との接続における入出力インターフェースとして機能する。なお、本実施形態に係る操作盤９０は、インターネットなどのネットワークに接続される通信インターフェース（図示略）をさらに有し、このネットワークを介してサーバー、パーソナルコンピューター、スマートフォンまたはタブレット端末などの外部接続機器に接続されてもよい。この場合、操作盤９０と外部接続機器との間で各種のデータが交換されてもよい。
【0031】
入力装置９４は、例えば、ハードウェアボタン、スイッチ、タッチパネルまたはレバーなど、操作者によって操作される装置である。入力装置９４は、例えば、赤外線やその他の電波を利用したリモートコントロール装置であってもよいし、製造装置１の操作に対応した外部接続機器であってもよい。入力装置９４は、操作者が入力した情報に基づいて入力信号を生成して制御装置９１に出力する入力制御回路を含む。操作者は、この入力装置９４を操作することによって、製造装置１に対して各種パラメーターを入力することにより、上述した制御を指示する。これにより、操作者は、その場の観察状況下に応じて、例えば、複数の金属層が積層された軽量なヘテロ金属材料を製造することができる。上記パラメーターとしては、例えば、坩堝２１の設定温度、高周波発振器７０から出力される高周波電圧、高周波電流及び高周波電力、基板ホルダー１０の表面Ｓ（図３参照）の温度、基板ホルダー１０の回転速度、冷却水循環装置から出力される冷却水の流量、チャンバ４０内の圧力、およびガスアトマイザー２２の噴射圧などが挙げられる。
【0032】
表示装置９５は、取得した情報を操作者に対して通知することが可能な装置で構成される。表示装置９５は、例えば、ＬＣＤ（Liquid Crystal Display）または有機ＥＬ（Electro Luminescence）ディスプレイなどの表示装置である。表示装置９５は、制御装置９１の処理により得られた結果を表示する。具体的には、表示装置９５は、例えば、現在の坩堝２１内の温度、および基板ホルダー１０の現在の表面温度などを表示する。
【0033】
ガス供給装置１００は、例えばガスを貯留するボンベであり、ガスをチャンバ４０内および複数のガスアトマイザー２２に供給する。ガス供給装置１００が貯留するガスは特に制限されず、通常は不活性ガスである。不活性ガスとしては、アルゴンガスなどの希ガスや窒素ガスなどが挙げられる。ガス供給装置１００は、ガス供給管Ｔ（図１参照）に接続される。ガス供給管Ｔは、チャンバ４０に接続され、ガス供給装置１００から出力されたガスをチャンバ４０内に供給する。ガス供給管Ｔには流量調節バルブＶ４が設けられる。
噴射機構２０を２つ設ける形態を想定したとき、ガス供給管Ｔから分枝した分枝管Ｔ１～Ｔ４を設けることができる。分枝管Ｔ１～Ｔ４のうち、分枝管Ｔ１は２つの坩堝２１のうち一の坩堝２１の流入口に接続され、分枝管Ｔ２は他の坩堝２１の流入口に接続される。分枝管Ｔ３は２つのガスアトマイザー２２のうち一のガスアトマイザー２２のガス流入口２２２に接続され、分枝管Ｔ４は他のガスアトマイザー２２のガス流入口２２２に接続される。図１に例示されるように、分枝管Ｔ１、Ｔ２、Ｔ３、Ｔ４には、それぞれ、流量調節バルブＶ５、Ｖ６、Ｖ７、Ｖ８が設けられる。
噴射機構２０を２つ設ける形態を想定したとき、ガス供給管Ｔから分枝した分枝管Ｔ１～Ｔ４を設けることができる。分枝管Ｔ１～Ｔ４のうち、分枝管Ｔ１は２つの坩堝２１のうち一の坩堝２１の流入口に接続され、分枝管Ｔ２は他の坩堝２１の流入口に接続される。分枝管Ｔ３は２つのガスアトマイザー２２のうち一のガスアトマイザー２２のガス流入口２２２に接続され、分枝管Ｔ４は他のガスアトマイザー２２のガス流入口２２２に接続される。図１に例示されるように、分枝管Ｔ１、Ｔ２、Ｔ３、Ｔ４には、それぞれ、流量調節バルブＶ５、Ｖ６、Ｖ７、Ｖ８が設けられる。
【0034】
［ヘテロ金属材料の製造方法］
次に、本発明の製造方法の一例について、図７を適宜参照しながら説明する。図７は、製造装置１が実行する処理の手順を例示するフローチャートである。製造装置１は、図７に例示されるように、排気工程（ステップＳｔ１）、加熱工程（Ｓｔ２）、製膜工程（Ｓｔ３）、後処理工程（Ｓｔ４）と、を実行する。
次に、本発明の製造方法の一例について、図７を適宜参照しながら説明する。図７は、製造装置１が実行する処理の手順を例示するフローチャートである。製造装置１は、図７に例示されるように、排気工程（ステップＳｔ１）、加熱工程（Ｓｔ２）、製膜工程（Ｓｔ３）、後処理工程（Ｓｔ４）と、を実行する。
【0035】
＜ステップＳｔ１：排気工程＞
制御装置９１は、拡散ポンプ８１、ロータリーポンプ８２およびガス供給装置１００を起動させる。次に、制御装置９１は、バルブＶ１～Ｖ３を開弁させ、チャンバ４０内を真空状態になるまで排気させる。次いで、制御装置９１は、流量調節バルブＶ４を開弁し、チャンバ４０内にガスを供給することで、チャンバ４０内を不活性ガス雰囲気下に置換する。
ここで、従来の製造方法（例えば、合金シートと鋼シートとを積層圧延によって複合化させる方法）では、積層金属材料が高強度であるが脆く、求められている機械的特性を示さない。これは、作製された複合金属材料の界面に酸化層が形成され、脆化が起こったためと考えられる。これに対し、本発明の製造方法では、上述のとおり、チャンバ４０内が不活性ガス雰囲気下に置換され、かつ、回転する基板上に連続的に金属（金属粒）が素早く堆積していく。このため、後述するステップＳｔ３において、互いに異なる種類の金属の層が渦巻状に積層・堆積された金属塊において、層間への酸化層の形成が抑制される。すなわち、高度に一体化されたヘテロ金属材料を得ることができ、従来達成できなかった特異な物性を発現させることも可能となる。
ステップＳｔ１では、制御装置９１により、後述するステップＳｔ３において形成される金属塊が所望の状態となるようにチャンバ４０内の圧力が制御されることが好ましい。この制御は、例えば、制御装置９１が操作者からの入力に基づき、排気装置８０および流量調節バルブＶ４を制御することにより実行される。
制御装置９１は、拡散ポンプ８１、ロータリーポンプ８２およびガス供給装置１００を起動させる。次に、制御装置９１は、バルブＶ１～Ｖ３を開弁させ、チャンバ４０内を真空状態になるまで排気させる。次いで、制御装置９１は、流量調節バルブＶ４を開弁し、チャンバ４０内にガスを供給することで、チャンバ４０内を不活性ガス雰囲気下に置換する。
ここで、従来の製造方法（例えば、合金シートと鋼シートとを積層圧延によって複合化させる方法）では、積層金属材料が高強度であるが脆く、求められている機械的特性を示さない。これは、作製された複合金属材料の界面に酸化層が形成され、脆化が起こったためと考えられる。これに対し、本発明の製造方法では、上述のとおり、チャンバ４０内が不活性ガス雰囲気下に置換され、かつ、回転する基板上に連続的に金属（金属粒）が素早く堆積していく。このため、後述するステップＳｔ３において、互いに異なる種類の金属の層が渦巻状に積層・堆積された金属塊において、層間への酸化層の形成が抑制される。すなわち、高度に一体化されたヘテロ金属材料を得ることができ、従来達成できなかった特異な物性を発現させることも可能となる。
ステップＳｔ１では、制御装置９１により、後述するステップＳｔ３において形成される金属塊が所望の状態となるようにチャンバ４０内の圧力が制御されることが好ましい。この制御は、例えば、制御装置９１が操作者からの入力に基づき、排気装置８０および流量調節バルブＶ４を制御することにより実行される。
【0036】
＜ステップＳｔ２：加熱工程＞
制御装置９１は、複数の高周波発振器７０を起動させる。これにより、複数の加熱機構２３の各々に高周波電流が供給され、複数の坩堝２１の各々に配された金属種が高周波誘導加熱されて金属溶融物となる。この際、後述するステップＳｔ３において形成される金属種の堆積物が所望の状態となるように、坩堝２１内の温度が制御されることが好ましい。具体的には、坩堝２１内の温度が例えば５００℃以上１５００℃以下の範囲に制御されることが好ましい。この制御は、例えば、制御装置９１が操作者からの入力に基づいて、高周波発振器７０を制御することにより実行される。なお、ステップＳｔ２では、複数の加熱機構２３のうち一の加熱機構２３に供給される高周波電流の周波数と、他の加熱機構２３に供給される高周波電流の周波数は、互いに異なってもよい。
制御装置９１は、複数の高周波発振器７０を起動させる。これにより、複数の加熱機構２３の各々に高周波電流が供給され、複数の坩堝２１の各々に配された金属種が高周波誘導加熱されて金属溶融物となる。この際、後述するステップＳｔ３において形成される金属種の堆積物が所望の状態となるように、坩堝２１内の温度が制御されることが好ましい。具体的には、坩堝２１内の温度が例えば５００℃以上１５００℃以下の範囲に制御されることが好ましい。この制御は、例えば、制御装置９１が操作者からの入力に基づいて、高周波発振器７０を制御することにより実行される。なお、ステップＳｔ２では、複数の加熱機構２３のうち一の加熱機構２３に供給される高周波電流の周波数と、他の加熱機構２３に供給される高周波電流の周波数は、互いに異なってもよい。
【0037】
＜ステップＳｔ３：製膜工程＞
制御装置９１は、基板回転昇降機構６０を介して基板ホルダー１０をＺ軸周りに回転させることにより、基板ＢをＺ軸周りに所望の速度で回転させる。次に、制御装置９１は、流量調節バルブＶ５～Ｖ８を開弁させ、複数の坩堝２１の各々と、複数のガスアトマイザー２２の各々にガスを供給する。これにより、複数の噴射機構２０の各々が並行して基板Ｂに向けて金属溶融物を噴霧する。具体的には、各坩堝２１に溜まった金属溶融物が、坩堝２１の流入口から流入したガスによりＺ１方向に押し出され、さらに、ガス流出口２２４（図４参照）から噴射されたガスにより放射状に拡散されて、基板Ｂ上に噴霧される。この際、複数の坩堝２１の各々の流入口に流入されるガスの流量と、複数のガスアトマイザー２２の各々のガス流入口に流入されるガスの流量は、それぞれ独立して制御されてもよい。即ち、各バルブＶ５～Ｖ８は、制御装置９１によりそれぞれ独立して制御されてもよい。
基板Ｂ上に噴霧された金属溶融物の噴射物は、基板Ｂ上に到達して急冷され、基板Ｂ上に金属が堆積する。ここで、制御装置９１が操作者からの入力に基づき基板Ｂ（基板ホルダー１０）の回転速度を制御することによっても、形成される金属塊の異種材料の比率を所望の比率に制御することができる。
本実施形態では、制御装置９１が操作者からの入力に基づいてバルブＶ５～Ｖ８を制御することにより、基板Ｂ上の金属層の１層の厚みを、例えば１００μｍ以下に制御することも可能である。これにより、基板Ｂ上に形成されるヘテロ金属材料を任意のデザインとすることができる。前述の「デザイン」とは、例えば、ヘテロ金属材料の機能的な視点、及び、美的造形を考慮した意匠的な視点を含む意味である。
基板Ｂ上に噴霧された金属溶融物は、冷却装置１１（図３参照）により急冷され、基板Ｂ上に堆積する。金属溶融物の基板Ｂ上における冷却速度は、例えば１０００℃／ｓ以上に制御される。この制御は、制御装置９１が操作者からの入力に基づき、冷却装置１１を制御することにより実行される。
ステップＳｔ３では、上記の複数の噴射機構２０の各々が回転する基板Ｂ上に金属溶融物を噴霧する工程と、基板Ｂ上に堆積した金属溶融物を急冷する工程とが並行して実行されることにより、基板Ｂ上に結晶構造ないしアモルファス構造の金属層を、渦巻状に、逐次的に形成することができる。
即ち、回転する基板Ｂに向けて複数のノズル２１１の各々から互いに異なる金属種の金属溶融物が噴射され、噴射物が基板Ｂ上で急冷されて、基板Ｂ上に複数種の金属の層を渦巻状に、層間に酸化層を実質的に生じずに、規則的に形成することができる。つまり、１種の金属種では達成できない、複数の金属種の物理・化学的特性を併せ持つなど、特異な物性を発現するヘテロ金属材料を基板Ｂ上に得ることができる。換言すると、異種材料の融合により新たな機能を有するヘテロ金属材料を製造することができる。例えば、互いに異なる金属材料の層が酸化層を介さずに交互に渦巻状に積層された金属塊を製造することが可能となり、新規物性を有するヘテロ金属材料からなる部品や製品の創出が可能となる。例えば、軽量で硬い素材で出来た金属材料の層を、柔軟性のある金属材料の層の層間に入れることによって、硬さと弾力性を兼ね備える、高度に一体化されたヘテロ金属材料を得ることができる。なお、ステップＳｔ３では、必要に応じて距離Ｄ２が制御装置９１により制御されてもよい。
制御装置９１は、基板回転昇降機構６０を介して基板ホルダー１０をＺ軸周りに回転させることにより、基板ＢをＺ軸周りに所望の速度で回転させる。次に、制御装置９１は、流量調節バルブＶ５～Ｖ８を開弁させ、複数の坩堝２１の各々と、複数のガスアトマイザー２２の各々にガスを供給する。これにより、複数の噴射機構２０の各々が並行して基板Ｂに向けて金属溶融物を噴霧する。具体的には、各坩堝２１に溜まった金属溶融物が、坩堝２１の流入口から流入したガスによりＺ１方向に押し出され、さらに、ガス流出口２２４（図４参照）から噴射されたガスにより放射状に拡散されて、基板Ｂ上に噴霧される。この際、複数の坩堝２１の各々の流入口に流入されるガスの流量と、複数のガスアトマイザー２２の各々のガス流入口に流入されるガスの流量は、それぞれ独立して制御されてもよい。即ち、各バルブＶ５～Ｖ８は、制御装置９１によりそれぞれ独立して制御されてもよい。
基板Ｂ上に噴霧された金属溶融物の噴射物は、基板Ｂ上に到達して急冷され、基板Ｂ上に金属が堆積する。ここで、制御装置９１が操作者からの入力に基づき基板Ｂ（基板ホルダー１０）の回転速度を制御することによっても、形成される金属塊の異種材料の比率を所望の比率に制御することができる。
本実施形態では、制御装置９１が操作者からの入力に基づいてバルブＶ５～Ｖ８を制御することにより、基板Ｂ上の金属層の１層の厚みを、例えば１００μｍ以下に制御することも可能である。これにより、基板Ｂ上に形成されるヘテロ金属材料を任意のデザインとすることができる。前述の「デザイン」とは、例えば、ヘテロ金属材料の機能的な視点、及び、美的造形を考慮した意匠的な視点を含む意味である。
基板Ｂ上に噴霧された金属溶融物は、冷却装置１１（図３参照）により急冷され、基板Ｂ上に堆積する。金属溶融物の基板Ｂ上における冷却速度は、例えば１０００℃／ｓ以上に制御される。この制御は、制御装置９１が操作者からの入力に基づき、冷却装置１１を制御することにより実行される。
ステップＳｔ３では、上記の複数の噴射機構２０の各々が回転する基板Ｂ上に金属溶融物を噴霧する工程と、基板Ｂ上に堆積した金属溶融物を急冷する工程とが並行して実行されることにより、基板Ｂ上に結晶構造ないしアモルファス構造の金属層を、渦巻状に、逐次的に形成することができる。
即ち、回転する基板Ｂに向けて複数のノズル２１１の各々から互いに異なる金属種の金属溶融物が噴射され、噴射物が基板Ｂ上で急冷されて、基板Ｂ上に複数種の金属の層を渦巻状に、層間に酸化層を実質的に生じずに、規則的に形成することができる。つまり、１種の金属種では達成できない、複数の金属種の物理・化学的特性を併せ持つなど、特異な物性を発現するヘテロ金属材料を基板Ｂ上に得ることができる。換言すると、異種材料の融合により新たな機能を有するヘテロ金属材料を製造することができる。例えば、互いに異なる金属材料の層が酸化層を介さずに交互に渦巻状に積層された金属塊を製造することが可能となり、新規物性を有するヘテロ金属材料からなる部品や製品の創出が可能となる。例えば、軽量で硬い素材で出来た金属材料の層を、柔軟性のある金属材料の層の層間に入れることによって、硬さと弾力性を兼ね備える、高度に一体化されたヘテロ金属材料を得ることができる。なお、ステップＳｔ３では、必要に応じて距離Ｄ２が制御装置９１により制御されてもよい。
【0038】
次に、上記製造装置１を用いて上述したようにヘテロ金属材料を製造する上で、ステップＳｔ３において噴射機構２０が取り得る形態を幾つか説明する。図８及び図９は、金属溶融物の噴射時における噴射機構２０を説明するための説明図である。
【0039】
（形態１）
制御装置９１は、図８に例示されるように、坩堝２１の長手方向が回転軸Ｘに平行な状態となるように回転軸Ｘ１を制御する。この状態において、２つの噴射機構２０にガスが供給されると、回転する基板Ｂに向けて２つの噴射機構２０の各々から回転軸方向（回転軸Ｘに平行な方向）に沿って金属溶融物が噴霧される。これにより、互いに異なる２種類の金属層が、酸化層を介さずに、交互に渦巻状に積層された、例えばリング状のヘテロ金属材料を基板Ｂ上に得ることができる。こうして基板Ｂ上に得られるヘテロ金属材料は、２種類の平板の金属材料を交互に積層してなるヘテロ金属材料と異なり、層間に実質的に酸化層を有しない渦巻状の積層状態であるため、材料全体の特性をより一体化することができる。
図１０は、噴射機構２０を２つ設けた製造装置１を用いて、図８に示すように金属溶融物を基板Ｂ状に噴射して得た、金属材料からなるリング状の金属塊の写真である。
制御装置９１は、図８に例示されるように、坩堝２１の長手方向が回転軸Ｘに平行な状態となるように回転軸Ｘ１を制御する。この状態において、２つの噴射機構２０にガスが供給されると、回転する基板Ｂに向けて２つの噴射機構２０の各々から回転軸方向（回転軸Ｘに平行な方向）に沿って金属溶融物が噴霧される。これにより、互いに異なる２種類の金属層が、酸化層を介さずに、交互に渦巻状に積層された、例えばリング状のヘテロ金属材料を基板Ｂ上に得ることができる。こうして基板Ｂ上に得られるヘテロ金属材料は、２種類の平板の金属材料を交互に積層してなるヘテロ金属材料と異なり、層間に実質的に酸化層を有しない渦巻状の積層状態であるため、材料全体の特性をより一体化することができる。
図１０は、噴射機構２０を２つ設けた製造装置１を用いて、図８に示すように金属溶融物を基板Ｂ状に噴射して得た、金属材料からなるリング状の金属塊の写真である。
【0040】
（形態２）
制御装置９１は、図９に例示されるように、坩堝２１の長手方向が回転軸Ｘに対して傾斜する状態となるように回転軸Ｘ１を制御する。この状態において、２つの噴射機構２０にガスが供給されると、回転する基板Ｂに向けて２つの噴射機構２０の各々から回転軸Ｘに対して斜め方向に金属溶融物が噴霧される。これにより、図９に例示されるような、互いに異なる２種類の屈曲した金属層が、層間に実質的に酸化層を有しない状態で渦巻状に交互に積層されたヘテロ金属材料を基板Ｂ上に得ることができる。こうして基板Ｂ上に得られるヘテロ金属材料は、２種類の平板の金属層を交互に積層してなるヘテロ金属材料と異なり、折り曲げ等をせずに、屈曲したヘテロ金属材料を得ることができる。つまり、折り曲げるなどの工程を経ることなく、屈曲したヘテロ金属材料を製造することが可能となる。なお、屈曲の形状は、坩堝２１の長手方向と回転軸Ｘとの角度（以下、噴射角度と記述する）を調整することにより制御することができる。この場合、噴射角度は、０°越え４５°以下であることが好ましい。
制御装置９１は、図９に例示されるように、坩堝２１の長手方向が回転軸Ｘに対して傾斜する状態となるように回転軸Ｘ１を制御する。この状態において、２つの噴射機構２０にガスが供給されると、回転する基板Ｂに向けて２つの噴射機構２０の各々から回転軸Ｘに対して斜め方向に金属溶融物が噴霧される。これにより、図９に例示されるような、互いに異なる２種類の屈曲した金属層が、層間に実質的に酸化層を有しない状態で渦巻状に交互に積層されたヘテロ金属材料を基板Ｂ上に得ることができる。こうして基板Ｂ上に得られるヘテロ金属材料は、２種類の平板の金属層を交互に積層してなるヘテロ金属材料と異なり、折り曲げ等をせずに、屈曲したヘテロ金属材料を得ることができる。つまり、折り曲げるなどの工程を経ることなく、屈曲したヘテロ金属材料を製造することが可能となる。なお、屈曲の形状は、坩堝２１の長手方向と回転軸Ｘとの角度（以下、噴射角度と記述する）を調整することにより制御することができる。この場合、噴射角度は、０°越え４５°以下であることが好ましい。
【0041】
＜ステップＳｔ４：後処理工程＞
制御装置９１は、バルブＶ１～Ｖ３と、流量調節バルブＶ４～Ｖ８を閉弁させ、拡散ポンプ８１およびロータリーポンプ８２を停止させる。次いで、制御装置９１は、リーク弁Ｖを開弁させ、チャンバ４０内のガスを外界に放出させる。
制御装置９１は、バルブＶ１～Ｖ３と、流量調節バルブＶ４～Ｖ８を閉弁させ、拡散ポンプ８１およびロータリーポンプ８２を停止させる。次いで、制御装置９１は、リーク弁Ｖを開弁させ、チャンバ４０内のガスを外界に放出させる。
【0042】
２．変形例
以上、本発明の好ましい実施形態の一例について説明したが、本発明は上述の実施形態に限定されるものではなく種々の変更を加え得る。前述の態様に付与され得る具体的な変形の態様を以下に例示する。以下の例示から任意に選択された２以上の態様を、相互に矛盾しない範囲で適宜に併合してもよい。なお、本発明は、本発明で規定すること以外は、下記の変形例にも何ら限定されるものではない。
以上、本発明の好ましい実施形態の一例について説明したが、本発明は上述の実施形態に限定されるものではなく種々の変更を加え得る。前述の態様に付与され得る具体的な変形の態様を以下に例示する。以下の例示から任意に選択された２以上の態様を、相互に矛盾しない範囲で適宜に併合してもよい。なお、本発明は、本発明で規定すること以外は、下記の変形例にも何ら限定されるものではない。
【0043】
［変形例１］
上記実施形態の一例では、複数の噴射機構２０の各々が基板Ｂの回転軸Ｘに対して傾斜する方向に金属溶融物を噴射する態様を示したが、上記傾斜の形態はこれに限られない。例えば、複数の噴射機構２０のうち、一の噴射機構２０が回転軸Ｘに沿って金属溶融物を噴射し、他の噴射機構２０が回転軸Ｘに対して傾斜する方向に金属溶融物を噴射する態様であってもよい。
上記実施形態の一例では、複数の噴射機構２０の各々が基板Ｂの回転軸Ｘに対して傾斜する方向に金属溶融物を噴射する態様を示したが、上記傾斜の形態はこれに限られない。例えば、複数の噴射機構２０のうち、一の噴射機構２０が回転軸Ｘに沿って金属溶融物を噴射し、他の噴射機構２０が回転軸Ｘに対して傾斜する方向に金属溶融物を噴射する態様であってもよい。
【0044】
［変形例２］
上記実施形態では、噴射機構２０が２つである形態を主に説明したが、本発明はこれに限られず、噴射機構２０が３つ以上であってもよい。噴射機構２０の数は２～１０の整数とすることができ、２～８が好ましく、２～６がより好ましく、２～４とすることも好ましく、２又は３とすることも好ましく、２であることも好ましい。
上記実施形態では、噴射機構２０が２つである形態を主に説明したが、本発明はこれに限られず、噴射機構２０が３つ以上であってもよい。噴射機構２０の数は２～１０の整数とすることができ、２～８が好ましく、２～６がより好ましく、２～４とすることも好ましく、２又は３とすることも好ましく、２であることも好ましい。
【0045】
［変形例３］
上記実施形態では、複数の噴射機構２０の各々の噴射方向が制御装置９１による電気的な制御により実行されるがこれに限られず、例えば、操作者の手動によって当該噴射方向が制御されてもよい。
上記実施形態では、複数の噴射機構２０の各々の噴射方向が制御装置９１による電気的な制御により実行されるがこれに限られず、例えば、操作者の手動によって当該噴射方向が制御されてもよい。
【0046】
［変形例４］
本実施形態に係る製造装置１の構成は図１及び図２に例示された構成に限定されない。例えば、複数の噴射機構２０と基板Ｂとの間に、通常のシャッター機構（図示略）が設けられてもよい。この場合、制御装置９１がシャッター機構の開閉状態を制御することにより、基板Ｂ上に形成される金属層の厚みが好適に制御される。
本実施形態に係る製造装置１の構成は図１及び図２に例示された構成に限定されない。例えば、複数の噴射機構２０と基板Ｂとの間に、通常のシャッター機構（図示略）が設けられてもよい。この場合、制御装置９１がシャッター機構の開閉状態を制御することにより、基板Ｂ上に形成される金属層の厚みが好適に制御される。
【0047】
［変形例５］
図１１は、本発明の変形例に係る坩堝２１の構成例を示す模式図である。本実施形態に係る坩堝２１の構成は図３に例示される構成に限定されない。例えば、図１１に例示されるように、基板Ｂ側に向かって円錐状に先細る構成であってもよい。この場合、坩堝２１の基板Ｂ側（Ｚ１方向側）の先端が鑢などで研磨されていてもよい。
図１１は、本発明の変形例に係る坩堝２１の構成例を示す模式図である。本実施形態に係る坩堝２１の構成は図３に例示される構成に限定されない。例えば、図１１に例示されるように、基板Ｂ側に向かって円錐状に先細る構成であってもよい。この場合、坩堝２１の基板Ｂ側（Ｚ１方向側）の先端が鑢などで研磨されていてもよい。
【0048】
３．付記
本発明は、インゴットなどの原料鋳塊を製造する製造装置及び製造方法に限られず、その用途は特に制限されない。
本発明は、インゴットなどの原料鋳塊を製造する製造装置及び製造方法に限られず、その用途は特に制限されない。
【0049】
また、本明細書に記載された効果は、あくまで説明的または例示的なものであって限定的ではない。つまり、本発明は、上記の効果とともに、または上記の効果に代えて、本明細書の記載から当業者には明らかな他の効果を奏しうる。
【0050】
以上、添付図面を参照しながら本発明の好適な実施形態について詳細に説明したが、本発明はかかる例に限定されない。本発明の技術分野における通常の知識を有する者であれば、特許請求の範囲に記載された技術的思想の範疇内において、各種の変更例または修正例に想到し得ることは明らかであり、これらについても、当然に本発明の技術的範囲に属するものと了解される。
【実施例】
【0051】
以下、本発明を実施例に基づきさらに詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
【0052】
［実施例］
Ａl－Ｌｉ ８０９０合金（Ａｌ：９５．１質量％、Ｌｉ：２．５質量％、Ｃｕ：１．３質量％、Ｍｇ：１．０質量％、Ｚｒ：０．１質量％）をアルミナ坩堝に入れ、アルゴン雰囲気下（純度９９．９９９５％）で３０分溶解して均一化し、銅製の型に流し込み、高さ２０ｍｍ×幅１００ｍｍ×奥行き５０ｍｍの大きさの金属塊を作製した。さらに、この金属塊を、高さ１０ｍｍ×幅１０ｍｍ×奥行き５０ｍｍの四角柱状の金属片にカットし、本発明の製造装置に係る２つの石英坩堝のうち一方の石英坩堝にセットした。
次いで、ＡＺ９１－Ｍｇ ａｌｌｏｙ合金（Ｍｇ：９０質量％、Ａｌ：８．８質量％、Ｚｎ：０．８質量％、Ｍｎ：０．４質量％）について、Ａl－Ｌｉ ８０９０合金と同様にして金属片を作製し、上記２つの石英坩堝のうち他方の石英坩堝にセットした。
Ａl－Ｌｉ ８０９０合金（Ａｌ：９５．１質量％、Ｌｉ：２．５質量％、Ｃｕ：１．３質量％、Ｍｇ：１．０質量％、Ｚｒ：０．１質量％）をアルミナ坩堝に入れ、アルゴン雰囲気下（純度９９．９９９５％）で３０分溶解して均一化し、銅製の型に流し込み、高さ２０ｍｍ×幅１００ｍｍ×奥行き５０ｍｍの大きさの金属塊を作製した。さらに、この金属塊を、高さ１０ｍｍ×幅１０ｍｍ×奥行き５０ｍｍの四角柱状の金属片にカットし、本発明の製造装置に係る２つの石英坩堝のうち一方の石英坩堝にセットした。
次いで、ＡＺ９１－Ｍｇ ａｌｌｏｙ合金（Ｍｇ：９０質量％、Ａｌ：８．８質量％、Ｚｎ：０．８質量％、Ｍｎ：０．４質量％）について、Ａl－Ｌｉ ８０９０合金と同様にして金属片を作製し、上記２つの石英坩堝のうち他方の石英坩堝にセットした。
【0053】
Ａl－Ｌｉ ８０９０合金の金属片がセットされた石英坩堝内を加熱機構が８００℃に加熱し、当該金属片を溶融させた。同様に、ＡＺ９１－Ｍｇ ａｌｌｏｙ合金の金属片がセットされた石英坩堝内を加熱機構が７５０℃に加熱し、当該金属片を溶融させた。次いで、Ａl－Ｌｉ ８０９０合金が溶融した溶融物が入った、噴射角度が０°である石英坩堝と、ＡＺ９１－Ｍｇ ａｌｌｏｙ合金が溶融した溶融物が入った、噴射角度が０°である石英坩堝とが並行して、回転する基板（回転速度：８０回転／分）に向けて溶融物を噴射した。当該基板上の溶融物を冷却装置が１８℃に急冷して固化し、互いに異なる金属層が、酸化層を介さずに渦巻状に積層された積層物（図８参照）である環状のヘテロ金属材料（図１０参照）を得た。
【0054】
［ＳＥＭ－ＥＤＸ測定］
実施例に係るヘテロ金属材料について、ＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）－ＥＤＸ（エネルギー分散型Ｘ線分析）測定を行った。図１２及び図１３は、この測定により得られた断面ＳＥＭ－ＥＤＸ画像である。なお、図１２は、ＳＥＭに付属するＥＤＸ装置によりＡｌが元素分析された断面画像である。図１３は、当該ＥＤＸ装置によりＭｇが元素分析された断面画像である。
図１２及び図１３に示されるように、２種の金属層（レイヤー）が交互に幾重にも積層されていることがわかる。
実施例に係るヘテロ金属材料について、ＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）－ＥＤＸ（エネルギー分散型Ｘ線分析）測定を行った。図１２及び図１３は、この測定により得られた断面ＳＥＭ－ＥＤＸ画像である。なお、図１２は、ＳＥＭに付属するＥＤＸ装置によりＡｌが元素分析された断面画像である。図１３は、当該ＥＤＸ装置によりＭｇが元素分析された断面画像である。
図１２及び図１３に示されるように、２種の金属層（レイヤー）が交互に幾重にも積層されていることがわかる。
【0055】
［マイクロビッカース硬さの測定］
実施例に係るヘテロ金属材料のマイクロビッカース硬さ（ＨＶ）を測定した。具体的には、実施例に係るヘテロ金属材料について、冷間圧延により厚みを５０％まで薄くし、圧延直後の状態のマイクロビッカース硬さと、圧延してから１７０℃で８時間エージングさせた後のマイクロビッカース硬さを測定した。図１４はこの測定結果を示すグラフである。
なお、図１４に示される「●」は、「K. Dunkan, J. Martin, Journal of Material Science Letters 10 (1991) 1098-1100」に記載の文献値（文献値１：Ａl－Ｌｉ ８０９０合金のみのデータ）を示すプロットであり、圧延直後の状態のマイクロビッカース硬さ（図１４の左に示されるプロット）と、圧延してから１７０℃で８時間エージングさせた後のマイクロビッカース硬さ（図１４の右に示されるプロット）を測定した測定結果を示すプロットである。
また、図１４に示される「▲」は、「Y. Li, Y. Chen, H. Cui, B. Xiung, J. Zhang, Materials Characterization, 60 (2009) 240-245」に記載の文献値（文献値２：ＡＺ９１－Ｍｇ ａｌｌｏｙ合金のみのデータ）を示すプロットであり、圧延直後の状態のマイクロビッカース硬さ（図１４の左に示されるプロット）と、圧延してから１７５℃で８時間エージングさせた後のマイクロビッカース硬さ（図１４の右に示されるプロット）を測定した測定結果を示すプロットである。
実施例に係るヘテロ金属材料のマイクロビッカース硬さ（ＨＶ）を測定した。具体的には、実施例に係るヘテロ金属材料について、冷間圧延により厚みを５０％まで薄くし、圧延直後の状態のマイクロビッカース硬さと、圧延してから１７０℃で８時間エージングさせた後のマイクロビッカース硬さを測定した。図１４はこの測定結果を示すグラフである。
なお、図１４に示される「●」は、「K. Dunkan, J. Martin, Journal of Material Science Letters 10 (1991) 1098-1100」に記載の文献値（文献値１：Ａl－Ｌｉ ８０９０合金のみのデータ）を示すプロットであり、圧延直後の状態のマイクロビッカース硬さ（図１４の左に示されるプロット）と、圧延してから１７０℃で８時間エージングさせた後のマイクロビッカース硬さ（図１４の右に示されるプロット）を測定した測定結果を示すプロットである。
また、図１４に示される「▲」は、「Y. Li, Y. Chen, H. Cui, B. Xiung, J. Zhang, Materials Characterization, 60 (2009) 240-245」に記載の文献値（文献値２：ＡＺ９１－Ｍｇ ａｌｌｏｙ合金のみのデータ）を示すプロットであり、圧延直後の状態のマイクロビッカース硬さ（図１４の左に示されるプロット）と、圧延してから１７５℃で８時間エージングさせた後のマイクロビッカース硬さ（図１４の右に示されるプロット）を測定した測定結果を示すプロットである。
【0056】
図１４を参照すると、上記文献値では、１７０～１７５℃のエージングによりマイクロビッカース硬さが徐々に上昇することが確認された。これに対し、実施例に係るヘテロ金属材料は、圧延直後ではマイクロビッカース硬さが上記文献値の中間的な値を示すものの、１７０～１７５℃のエージングにより上記文献値よりもマイクロビッカース硬さが格段に上昇することがわかった。この結果は、本発明の製造方法により、単に複数の金属種の中間的な物性を示すヘテロ金属材料が得られるに留まらず、複数の金属種が一体的に複合化し、特異な物理・化学的特性を発現し得ることを示している。
【符号の説明】
【0057】
１ ヘテロ金属材料の製造装置
１０ 基板ホルダー
１１ 冷却装置
１２ 温度計
２０ 噴射機構
２１ 坩堝
２１１ ノズル
２２ ガスアトマイザー
２２１ 貫通孔
２２２ ガス流入口
２２３ ガス流路
２２４ ガス流出口
２３ 加熱機構
４０ チャンバ
４１ のぞき窓
４２ ビューポート
４３ 放射温度計
４４ 温度表示モニター
５０ 架台
６０ 基板回転昇降機構
７０ 高周波発振器
８０ 排気装置
８１ 拡散ポンプ
８２ ロータリーポンプ
９０ 操作盤
９１ 制御装置
９２ 記憶装置
９３ 通信装置
９４ 入力装置
９５ 表示装置
１００ ガス供給装置
Ｂ 基板
Ｐ,Ｐ１,Ｐ２ 排気管
Ｐ３ 分岐管
Ｓ 基板ホルダーの表面
Ｔ ガス供給管
Ｔ１～Ｔ４ 分枝管
Ｖ リーク弁
Ｖ１～Ｖ３ バルブ
Ｖ４～Ｖ８ 流量調節バルブ
１０ 基板ホルダー
１１ 冷却装置
１２ 温度計
２０ 噴射機構
２１ 坩堝
２１１ ノズル
２２ ガスアトマイザー
２２１ 貫通孔
２２２ ガス流入口
２２３ ガス流路
２２４ ガス流出口
２３ 加熱機構
４０ チャンバ
４１ のぞき窓
４２ ビューポート
４３ 放射温度計
４４ 温度表示モニター
５０ 架台
６０ 基板回転昇降機構
７０ 高周波発振器
８０ 排気装置
８１ 拡散ポンプ
８２ ロータリーポンプ
９０ 操作盤
９１ 制御装置
９２ 記憶装置
９３ 通信装置
９４ 入力装置
９５ 表示装置
１００ ガス供給装置
Ｂ 基板
Ｐ,Ｐ１,Ｐ２ 排気管
Ｐ３ 分岐管
Ｓ 基板ホルダーの表面
Ｔ ガス供給管
Ｔ１～Ｔ４ 分枝管
Ｖ リーク弁
Ｖ１～Ｖ３ バルブ
Ｖ４～Ｖ８ 流量調節バルブ
【図1】
【図2】
【図3】
【図4】
【図5】
【図6】
【図7】
【図8】
【図9】
【図10】
【図11】
【図12】
【図13】
【図14】