特許7829328IP Force 特許公報全文掲載

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正極材料と負極材料と固体電解質材料の全てが固体・粉体から構成される全固体型電池の製造方法に関する。さらに詳述すると、本発明は、焼結によりバルク型電池を構成する全固体型電池の製造方法に関するものである。

発明が解決しようとする課題[発明の詳細な説明]から抜粋

しかしながら、固体電解質と正負極電極材料とを一挙に焼結することにより全固体電池を製作する非特許文献１記載の製法では、多くの酸化物が反応する温度（４００－８００℃）よりも高温であるため、９００℃の焼結では固体電解質と正負極電極材料とが化学反応したり、熱分解してしまい、電池として機能しなくなる虞がある。実際に８００℃以上の焼結によって、電極の一部がＮａ４ＳｉＯ４やＳｉＰに変化することが知られていることから（非特許文献２）、さらに可能な限り低温で全固体電池を作製する技術が求められる。

課題を解決するための手段[発明の詳細な説明]から抜粋

かかる目的を達成するための全固体型電池の製造方法は、負極活物質を含む負極材料のグリーン体と正極活物質を含む正極材料のグリーン体との間に介在される固体電解質のグリーン体に、正負電極材料と固体電解質との反応温度未満の温度で融解し接着剤として機能する融剤を固体電解質に対して1－２０ｗｔ％予め混合し、加圧下に６００℃以下３００℃以上の温度で加熱することによって、１度の焼結で負極材と正極材と固体電解質・・・　続きを知財ポータルサイト IP Force にログインして見る

発明の効果[発明の詳細な説明]から抜粋

本発明の全固体型電池の製造方法によれば、正極材料のグリーン体と、負極材料のグリーン体と、固体電解質に対して1－２０ｗｔ％の融剤が予め混合された固体電解質のグリーン体とが加圧下に一度に６００℃以下３００℃以上の低温で焼結させて一体化する時点で固体電解質と溶解した融剤とが反応して不可逆的に接着剤として機能させられると共に電極材料と固体電解質との接触を融解した融剤が促進して導電パスを形成し、イオン伝導性を確保して電池として機能させる構造を得る。

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この特許公報に記載されている図面[図面の簡単な説明]から抜粋

【図1】 本発明にかかる全固体電池の製造方法の実施の一形態を示す概念図である。
【図2】 固体電解質に対して混合する融剤の量（重量比ｗｔ％）と固体電解質の理論密度比との関係を示すグラフである。
【図3】 加圧下に６００℃の低温で焼結して得られたペレットの外観を示す図で、（Ａ）は融剤なし、（Ｂ）は１ｗｔ％混合、（Ｃ）は５ｗｔ％混合、（Ｄ）は１０ｗｔ％混合、（Ｅ）は１５ｗｔ％混合、（Ｆ）は２０ｗｔ％混合、（Ｇ）は３０ｗｔ％混合したものである。
【図4】 同ペレットの固体電解質部分の断面ＳＥＭ像であり、（Ａ）は融剤なし、（Ｂ）は１ｗｔ％混合、（Ｃ）は５ｗｔ％混合、（Ｄ）は１０ｗｔ％混合、（Ｅ）は１５ｗｔ％混合、（Ｆ）は２０ｗｔ％混合、（Ｇ）は３０ｗｔ％混合したものである。
【図5】 本発明の製造方法で得られた全固体電池の動作温度６０℃での充放電試験の結果を示す充放電曲線で、（Ａ）は５ｗｔ％混合、（Ｂ）は１０ｗｔ％混合、（Ｃ）は１５ｗｔ％混合、（Ｄ）は２０ｗｔ％混合したものである。
【図6】 本発明の製造方法で得られた全固体電池の動作温度６０℃での充放電試験の結果を示すサイクル特性図で、（Ａ）は５ｗｔ％混合、（Ｂ）は１０ｗｔ％混合、（Ｃ）は１５ｗｔ％混合、（Ｄ）は２０ｗｔ％混合したものである。
【図7】 本発明の製造方法で得られた融剤１ｗｔ％混合の動作温度６０℃での全固体電池の充放電試験の結果を示す、（Ａ）は充放電曲線、（Ｂ）はサイクル特性図である。
【図8】 ＮＶＰの正負電極材料とＮＺＭＳＰの固体電解質と融剤としてホウ砂１０ｗｔ％を混合し６００℃以下の低温で焼結した時の固体電解質部分の断面ＳＥＭ像を示すものであり、（Ａ）は６００℃、（Ｂ）は５００℃、（Ｃ）は４００℃、（Ｄ）は３００℃である。
【図9】 ６００℃以下の低温で焼結して得られたペレットの外観を示す図で、（Ａ）は５００℃、（Ｂ）は４００℃、（Ｃ）は３００℃である。
【図10】 ＮＶＰの正負電極材料と融剤としてホウ砂１０ｗｔ％を混合したＮＺＭＳＰの固体電解質とで作製された全固体電池の焼結温度と固体電解質の理論密度比との関係を示すグラフである。
【図11】 ＮＶＰの正負電極材料と融剤としてホウ砂１０ｗｔ％を混合したＮＺＭＳＰの固体電解質とで作製された全固体電池の焼結温度５００℃における動作温度６０℃での充放電曲線である。
【図12】 同全固体電池の焼結温度４００℃における動作温度６０℃での充放電曲線である。
【図13】 同全固体電池の焼結温度３００℃における動作温度６０℃での充放電曲線である。
【図14】 ＮＶＰの正負電極材料と融剤としてホウ砂１０ｗｔ％を混合したＮＺＳＰの固体電解質とで作製された全固体電池の焼結温度６００℃における動作温度２００℃での（Ａ）は充放電曲線、（Ｂ）はサイクル特性図である。

代表図 図1本件の代表的な図

１ 負極材料（コンポジット電極材） ２ 正極材料（コンポジット電極材） ３ 固体電解質 ４ 融剤

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