特許7916707IP Force 特許公報全文掲載

技術分野

接合部及びこれを備える赤外線ガス分析計用検出器、赤外線ガス分析計、並びに接合部の製造方法

発明が解決しようとする課題[発明の詳細な説明]から抜粋

特許文献2に開示された技術では、基板に特殊な処理を施す必要があるなど、工程が煩雑になる等の問題がある。また、特許文献3に開示された技術では、低融点ガラスに用いるバインダや低融点ガラス自体がガス室の内部に封入したガスと反応する問題や、昇温時のバインダの脱離により内部にボイド等の空隙が形成し、気密性に悪影響を及ぼすといった問題がある。

課題を解決するための手段[発明の詳細な説明]から抜粋

本発明者らは鋭意検討の結果、赤外線透過窓を構成するガラス部材と、本体を構成する金属部材とを、それらの表面に形成した金属積層部を介して、はんだ材により接合することに想到し、本発明を完成するに至った。

発明の効果[発明の詳細な説明]から抜粋

本発明によれば、ガラス部材や金属部材に割れが無く、気密性の高い接合部を得ることができる。また、当該接合部を有する赤外線ガス分析計用検出器及び赤外線ガス分析計は、接合部を構成する材料が内部ガスとの反応性が低いことに起因し、高精度のガス分析を提供することが可能となる。

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この特許公報に記載されている図面[図面の簡単な説明]から抜粋

【図1】 図1は、本発明の第1接合部の断面構造を示す概念的な断面図である。
【図2】 図2は、本発明の第2赤外線ガス分析計用検出器、及び、これを備える赤外線ガス分析計を説明する概念的な断面図である。
【図3】 図3は、本発明の第2赤外線透過窓の取付構造を説明する概念的な図である。
以下に、図面を参照して、本発明の実施の形態を説明する。ただし、本発明は、以下に説明する実施の形態によって限定されるものではない。 [第1実施形態:接合部] 本発明は、第1実施形態によれば、接合部であって、第1層と、第2層を含む金属積層部を備えるガラス部材と、第1層と、第2層を含む金属積層部を備える金属部材と、前記ガラス部材の金属積層部と、前記金属部材の金属積層部との間に設けられるはんだ接合層とを備える。 本実施形態において、ガラス部材は、ケイ酸塩ガラスなどの酸化物ガラスであってもよく、ハロゲン化物ガラス、カルコゲン化物ガラスなどの非酸化物ガラスであってもよい。ガラス部材が、例えば、光学機器などに用いられる赤外線透過性を有する部材である場合には、ガラス部材は、CaF2等のフッ化物ガラスだけでなく、その他赤外線を透過する材料であってよい。 本実施形態において、金属部材は、任意の金属であってよく、金属の単体であってもよく合金であっても良い。金属部材が、各種機器において筐体として用いられ得る金属である場合には、金属部材は、アルミニウム(Al)やステンレス、銅(Cu)等であって良いが、これらには限定されない。 ガラス部材、金属部材は、いずれも、はんだ接合層と接触する面である接合面に、金属積層部を備える。金属積層部は、少なくとも2層の金属層を含み、好ましくは3層の金属層を含む。 ガラス部材の接合面に形成される金属積層部は、ガラス部材に近い方から順に、第1層と、第2層を含み、任意選択的に第3層を含む。金属積層部は、ガラス部材の、金属部材との接合面となる箇所全面に、連続的に設けることができる。 第1層は、ガラス部材に接するCr層またはTi層である。第1層は、下地層として機能し、ガラス部材と、金属積層部及びこれに接合されるはんだ接合層の密着性を確保する。第1層の厚さは、0.05~0.2μm程度であることが好ましく、0.1~0.15μm程度であることがより好ましい。厚さが、範囲を超えると、蒸着膜内に過大な残留応力が発生し、剥離する場合があり、範囲未満であると、蒸着膜が不均一になる場合がある。第1層の厚さの下限値は金属部材の表面粗さが粗い場合は高くすることが好ましい。 第2層は、前記第1層に接するPt層またはNi層である。第2層は、第1層とこれに接合されるはんだ接合層または任意選択的な第3層との密着性を確保することに加え、はんだ接合層を形成するはんだ材への濡れがよく、かつはんだ付けの入熱の際に拡散消失しないことを目的として設けられる。第2層の厚さは、0.1~1.0μm程度であることが好ましく、0.2~0.7μm程度であることがより好ましい。厚さが、範囲を超えると、蒸着膜内に過大な残留応力が発生し、剥離する場合があり、範囲未満であると、接合時の入熱により第2層が拡散し、消失する場合がある。 第3層は、任意選択的な層であって、存在する場合、第3層は、Au層またはCu層である。第3層は、金属積層部の上地層として機能し、はんだ接合層を形成するはんだ材との十分な濡れ性を確保することを目的として設けられる。第3層の厚さは、0.01~1.0μm程度であることが好ましく、全面が第3層で覆われていれば、経済的には薄い方が望ましい。厚さが、範囲を超えると、経済的に費用がかさむ場合があり、範囲未満であると、未蒸着部が形成し、その部分には第2層の酸化膜が形成し、接合不良を生じるおそれがある。なお、第3層は、後述するはんだ接合層を構成するはんだ材との接合性を向上させる目的で設けられ、場合により、はんだ付けの熱で拡散して消失する場合がある。したがって、製造時に第3層を形成しても、得られた接合部において、第3層が明確な層の形態で存在するとは限らない。例えば、第3層は、SEM(走査電子顕微鏡)-EDX(エネルギー分散型X線分光法)により分析した場合に、AuやCuなどの第3層を構成する元素が、第2層とはんだ接合層の間に局在し、あるいは点在する形態で存在する場合もある。 これらの金属層は、いずれも、合金ではなく、純金属であることが好ましい。第1層、第2層、及び第3層は、いずれも蒸着法により製造した蒸着膜であってよく、化学蒸着膜であってもよく、物理蒸着膜であってもよい。 次に、金属部材の接合面に形成される金属積層部は、金属部材に近い方から順に、第1層と、第2層を含み、任意選択的に第3層を含む。金属積層部は、金属部材のガラス部材との接合面となる箇所全面に、連続的に設けることができる。各層の配置、材料、及び厚さは、ガラス部材上に設ける金属積層部と同様の選択肢から独立して選択することができる。したがって、先に説明した金属積層部を構成する各層の条件を満たす限り、ガラス部材の第1層と、金属部材の第1層は、金属種が同一でも異なっていてもよく、厚さが同一でも異なっていてもよい。ガラス部材の第2層と、金属部材の第2層は、金属種が同一でも異なっていてもよく、厚さが同一でも異なっていてもよい。ガラス部材の第3層と、金属部材の第3層は、金属種が同一でも異なっていてもよく、厚さが同一でも異なっていてもよく、一方が存在して、他方が存在しなくてもよく、両方が存在しても、両方が存在しなくてもよい。 はんだ接合層は、はんだ材を溶融させ、冷却後に得られる層であって、一方の主面が、ガラス部材の金属積層部と接触し、他方の主面が金属部材の金属積層部と接触している。そして、これにより、ガラス部材と金属部材とを接合する。はんだ接合層を形成するはんだ材は、Snを含有し、不可避不純物を含みうる金属または合金であってよい。はんだ材の、不可避不純物とは、主として、Cu、Ni、Zn、Fe、Al、As、Cd、Au、In、P、Pbなどをいう。不可避不純物として扱われる各元素の含有量の上限は、はんだ材の主要成分によって異なり、国際規格によって定められている。はんだ材は、Pbを不可避不純物としてのみ含みうる、鉛フリーはんだであることが好ましい。はんだ材は、実質的にSnからなり、他の金属を含まないものであってもよい。あるいは、はんだ材は、Snに加えて、当該接合部を備える機器等が使用される雰囲気ガスと反応性が低い、追加の金属を含んでいてもよい。追加の金属としては、例えば、Au、Al、Cu等があり得るが、これらには限定されない。溶融前のはんだ材は、接合部の形状に適合する形状に加工された板はんだであることが好ましい。 はんだ接合層は、接合後の厚さが、例えば、10~300μm程度となるように形成されることが好ましい。 図1は、本接合部の断面構造を示す概念的な断面図である。図1を参照すると、ガラス部材1に接して、金属積層部の第1層2が形成され、当該第1層2に接して、金属積層部の第2層3が形成され、当該第2層3に接して、金属積層部の第3層4が形成される。金属積層部の第3層4は、はんだ接合層5と接し、接合されている。同様に、金属部材9に接して、金属積層部の第1層8が形成され、当該第1層8に接して、金属積層部の第2層7が形成され、当該第2層7に接して、金属積層部の第3層6が形成される。金属積層部の第3層6は、はんだ接合層5と接し、接合されている。ある実施形態においては、ガラス部材がCaF2であってよく、ガラス部材1上に設けられた金属積層部の第1層2はCr蒸着膜、第2層3はPt蒸着膜、第3層4はCu蒸着膜であってよい。はんだ接合層5を構成するはんだ材は、純Snからなるものであってよい。金属部材9がアルミニウムであってよく、金属部材9上に設けられた金属積層部の第1層8はCr蒸着膜、第2層7はPt蒸着膜、第3層6はCu蒸着膜であってよい。 次に、第1実施形態による接合部の製造方法について説明する。第1実施形態による接合部の製造方法は、以下を含む。 (1)ガラス部材に、第1層と、第2層を含む金属積層部を形成する工程と、 (2)金属部材に、第1層と、第2層を含む金属積層部を形成する工程と、 (3)前記ガラス部材と、板状はんだ材と、前記金属部材とを、前記ガラス材の金属積層部と、前記板状はんだ材の一方の主面が接触し、かつ、前記はんだ材の他方の主面と前記金属部材の金属積層部が接触する態様で積層し、前記はんだ材を加熱溶融させる工程 工程(1)では、ガラス部材に金属積層部を形成する。金属積層部の形成は、蒸着装置を用いて通常の蒸着方法により、ガラス部材に蒸着膜を形成することができ、蒸着の雰囲気は、蒸着層の酸化を防止するために10-3Pa以下程度の真空雰囲気とすることができる。また、下地層となる第1層、バリヤ層となる第2層、及び上地層となる第3層が、蒸着の過程において大気開放されず、真空雰囲気を維持したまま、連続的に成膜されることが好ましい。 工程(2)では、工程(1)と同様の条件で、金属部材に蒸着膜を形成することができる。 工程(3)では、金属積層部を形成したガラス部材、及び金属部材を、はんだ付けにより接合する。使用するはんだ材の形状は、板、線、ペースト等の形状があるが、気密性を確保する観点から板形状のはんだ材を用いることが好ましい。はんだ付けにあたって、板状のはんだ材からポンチ加工等により、接合部の形状に沿った形状のはんだ材を加工しておくことが好ましい。また、はんだ材は、接合前にエタノールやアセトン等により洗浄・脱脂をしておくことが好ましい。 所定の形状に加工されたはんだ材は、金属積層部の第2層、または存在する場合には第3層がはんだ材に接触する態様で、ガラス部材と金属部材に挟み込む。次いで、必要に応じて、接合用の治具を用いて、良好な熱伝導を確保することや、接合部の傾きを抑制するなどの施策を講じることもできる。はんだ付けの雰囲気は、はんだ材や、金属積層部の表面酸化を防止する目的から、還元環境下であるギ酸環境、もしくは10-3Pa以下の真空雰囲気とすることが好ましい。接合温度に関しては、接合部全体がはんだ材の固相線以上の温度となるように、昇温速度と保持温度を決定することができる。 本実施形態により製造された接合部は、接合時にガラス部材や金属部材の割れ、不具合が生じにくく、接合後は気密性が高く、かつ、接合部へのガス吸着がほとんどないという利点を有する。より具体的には、従来技術で用いられてきたエポキシ樹脂系接着剤に吸着され得る腐食性ガスである、SO2ガスとほとんど反応することがなく、その他の反応性ガス、例えば、CO2、CO、NO2、CH4等とも反応することが無いという利点を備える。 本実施形態による接合部は、ガラス部材と金属部材の異素材接合部に用いることができ、特には、光学機器等の異素材接合部に用いることができる。ガラス部材は、ガラスを形成する化合物の種類により、紫外線、赤外線、可視光など、波長の異なる光を選択的に透過させることができる。これらのガラス部材が、光透過性の窓部として、筐体などの他の部材に接合された光学機器において、本実施形態による接合部は、光を透過させる窓部の接合構造として好ましく用いられる。ガラス部材は、その種類によらず、通常、蒸着などの方法により金属積層部を形成することが可能であり、任意のガラス部材を用いて接合部を製造することができる。 [第2実施形態:赤外線ガス分析計、赤外線ガス分析計用検出器、及び赤外線透過窓の取付構造] 本発明は、第2実施形態によれば、赤外線ガス分析計、赤外線ガス分析計用検出器、及び赤外線透過窓の取付構造に関する。赤外線ガス分析計、赤外線ガス分析計用検出器、及び赤外線透過窓の取付構造は、いずれも、第1実施形態によるガラス部材と、金属部材との接合部を備えており、赤外線ガス分析計を構成する部材の一部である。したがって、本実施形態ではまず、赤外線ガス分析計について説明する。本実施形態による赤外線ガス分析計は、赤外活性な被測定成分ガスの赤外線スペクトル吸収に伴うガス圧変動を利用して被測定成分ガス濃度を計測する赤外線ガス分析計である。 図2は、赤外線ガス分析計の断面図である。赤外線ガス分析計は、光源部22、光チョッパ26、サンプルセル29、赤外線ガス分析計用検出器35によって構成されている。 光源部22は、光源室23、赤外線光源24、赤外線透過窓25によって構成されており、サンプルセル29の一端側に配置されている。光源室23内に赤外線光源24が配置されており、赤外線光源24は接続された電源から電力が供給されて、発熱し、発熱温度に応じた赤外線を放射する。赤外線は、赤外線の放射方向に配置された赤外線透過窓25を透過し、光チョッパ26を通過し、サンプルセル29の内部に向けて照射される。 光チョッパ26は、回転円板27、モータ28によって構成されている。回転円板27は、モータ28により駆動回転し、光源部22とサンプルセル29の間を回転するように配置されている。また、回転円板27には、赤外線を通過させる開口部または切り欠き部が形成されている。回転円板27が回転した際、開口部または切り欠き部によって、光源部22から出射された赤外線を所定周期でオンオフすることで、断続的な赤外線をサンプルセル29に照射する。 サンプルセル29は、セル本体30、サンプルガス出入口31、32、赤外線透過窓33、34によって構成されている。セル本体30は、例えば、ステンレス鋼などの耐腐食性の金属材料からなり、円筒形状である。赤外線透過窓33、14は、赤外線透過材料からなり、セル本体30の両端を封じて固着されている。サンプルガス出入口31、32の一方から、サンプルガスが導入され、他方から導出される。サンプルセル29の他端部側(光源部22とは反対側)には、赤外線ガス分析計用検出器35が配置されている。 赤外線ガス分析計用検出器35は、構成部材として、少なくとも、本体ブロック9a、赤外線透過窓1a、1b、1c、及び、センサ部(マスフローセンサ)44を具備する。以下、赤外線ガス分析計用検出器35の構造について具体的に説明する。 赤外線ガス分析計用検出器35は、前側(光源部22側)から順に、第1ガス室37、第2ガス室38が設けられており、サンプルセル29を通過した赤外線の光路上に、並列して配置されている。第1ガス室37、及び第2ガス室38は、例えば、アルミ二ウムからなる筐体である本体ブロック9aと、赤外線透過窓1、40、41によって区画されている。赤外線透過窓1a、1b、1cは、例えば、CaF2などの赤外線透過材料からなり、赤外線を透過する。前側(光源側)の赤外線透過窓1a、第1ガス室37と第2ガス室38の間の赤外線透過窓1b、後側(第2ガス室38から赤外線が出射する側)の赤外線透過窓1cが並列して配置されている。 ガス室37、38の数は任意であり、3以上であってもよい。また、最も後段側のガス室には、赤外線を反射する赤外線反射板を配置することが可能である。 本体ブロック9aには、第1ガス室37の側方のセンサ部収容空間に、センサ部44が収容されている。また、本体ブロック9a内には、センサ部収容空間と第1ガス室37との間を連通する第1通路42、及び、センサ部収容空間と第2ガス室38との間を連通する第2通路43が設けられている。 センサ部44には、センサ内通路が第1通路42と連通するように設けられている。また、センサ部44と接続するハーメチック端子が、本体ブロック内に外側面から挿入されて、ハーメチック端子には、導電性材料で形成されたリードピンが設けられ、センサ部44で検出された信号を外部に出力する(図示せず)。 本実施の形態において、光源部22から赤外線が照射され、サンプルセル29を通過して、赤外線ガス分析計用検出器35に入射される。サンプルセル29内に入射した赤外線は、サンプルガス中の測定対象となるガス成分の濃度に応じて、一部吸収され、残った赤外線が赤外線ガス分析計用検出器35に入射する。 赤外線ガス分析計用検出器35の第1ガス室37及び、第2ガス室38には測定対象となるガス成分が封止されており、入射した赤外線は、多くは第1ガス室37において吸収され、残りが第2ガス室38において吸収される。その際、赤外線吸収量に比例した体積膨張が起こり、第1ガス室37及び、第2ガス室38での圧力差が生じる。これによる各ガス室間を連通する第1通路42、センサ部収容空間、第2通路43の内部に微小なガスの流れが発生する。センサ部44において、このガス流による圧力または流量の変化を抵抗変化として検出し、電気信号に変換することでガス濃度を測定することができる。 赤外線ガス分析計用検出器35において、赤外線透過窓1aと本体ブロック9aの接合部Aは、第1実施形態により説明した接合方法により接合されており、第1実施形態による接合部を構成する。 図3は、赤外線ガス分析計用検出器35の赤外線透過窓1aを、サンプルセル29側から見た図である。言い換えると、接合部Aにおける接合面に垂直な方向からの赤外線透過窓1a及び本体ブロック9aの平面図である。赤外線透過窓1aは円板形状であってよい。本体ブロック9aには、赤外線透過窓1aよりも小さい直径を有する円形状の開口部が形成されている。赤外線透過窓1aの周縁部には、環状の金属積層部2、3、4が設けられ、本体ブロック9aの開口部に沿った縁部にも、環状の金属積層部6、7、8が設けられる。環状の金属積層部2、3、4は、赤外線透過窓1aを本体ブロック9aに重ね合わせた際に、金属積層部6、7、8に適合するように形成される。そして、これらの環状の金属積層部と略同一形状の環状部材として加工されたはんだ材が溶融されたはんだ接合層5により、赤外線透過窓1a及び本体ブロック9aが接合され、接合部が形成されている。赤外線ガス分析計用検出器35における接合部は、筐体である本体ブロック9aへの赤外線透過窓1aの取付構造と捉えることもできる。本実施形態による赤外線透過窓1aの取付構造によれば、比較的簡便な方法で、気密であり、腐食性ガスなどの吸着のおそれが無い態様で、赤外線透過窓1を筐体に取り付けることができる。 なお、図3は、発明の説明の目的で、赤外線透過窓1a、本体ブロック9a、環状の金属積層部を記述しており、赤外線透過窓1aと開口部との相対的な大きさや、環状の金属積層部を形成する位置、環の幅は、正確な寸法の記載を意図しておらず、本発明を限定するものではない。 同様に、赤外線透過窓1b、1cと本体ブロック9aの接合部は、の態様にて接合され、第1実施形態による接合部を構成する。 本発明の第2実施形態によれば、第1実施形態の接合部を有する赤外線ガス分析計用検出器、及び赤外線ガス分析計を提供することができ、当該分析計の使用において、SO2ガス吸着の問題を解決することができる。これにより、高精度の分析が可能となる。

代表図 図1本件の代表的な図

1 ガラス部材 2 第1層、3 第2層、4 第3層、5 はんだ接合層 6 第3層、7 第2層、8 第1層、9 金属部材 1a、1b、1c 赤外線透過窓、9a 筐体

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