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微酸化銅含有粒子の製造方法および微酸化銅被覆銅粒子

発明が解決しようとする課題[発明の詳細な説明]から抜粋

特許文献２と特許文献３では、混合粒子に含まれる酸化銅粒子の製造に、酢酸銅などの銅塩を出発原料としているが、銅塩は嵩高く重量も重い上、銅塩の溶媒への溶解を含めて反応工程に長時間を要していた。また、還元初期に銅イオンの濃度が高いにもかかわらず、反応過程で濃度が変化することから、特に濃厚系においては反応制御ならびに得られる粒子径の制御が困難となる。よって、工業的に量産するには、更なる検討が必要であると考えられる。また、得られた混合粒子は、金属銅粒子と微細な酸化銅粒子がそれぞれ凝集しやすく、これらが互いに分散した状態を得ることが難しい。事情に鑑みてなされたものであり、その目的の１つは、低温での焼結に有用なＣｕ６４ＯとＣｕ８Ｏのうちの１以上の微酸化銅を少なくとも表面に有する微酸化銅含有粒子を、量産性よく製造する方法を提供することにある。

課題を解決するための手段[発明の詳細な説明]から抜粋

本発明の態様１は、 ＣｕＯとＣｕ２Ｏのうちの１以上を含む酸化銅を少なくとも表面に有する原料粒子を用意すること、および 前記原料粒子と、アミン系化合物および錯形成剤を含む溶液とを混合し、次いで還元剤を加え、酸素含有雰囲気で反応させること を含む、Ｃｕ６４ＯとＣｕ８Ｏのうちの１以上の微酸化銅を少なくとも表面に有する微酸化銅含有粒子の製造方法である。

発明の効果[発明の詳細な説明]から抜粋

本開示によれば、低温での焼結に有用なＣｕ６４ＯとＣｕ８Ｏのうちの１以上の微酸化銅を少なくとも表面に有する微酸化銅含有粒子を、量産性よく製造する方法を提供できる。

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この特許公報に記載されている図面[図面の簡単な説明]から抜粋

【図1】 図１は、実施例１～３の反応過程でのＸＲＤパターンである。
【図2】 図２は、比較例１～３の反応過程でのＸＲＤパターンである。
【図3】 図３は、比較例４～６の反応過程でのＸＲＤパターンである。
【図4】 図４は、実施例１～３で得られた粒子のＴＥＭ像である。
【図5】 図５は、実施例１（出発原料Ｃｕ２Ｏ）で得られた粒子のＳＴＥＭ像である。
【図6】 図６は、実施例２（出発原料ＣｕＯ）で得られた粒子のＳＴＥＭ像である。
【図7】 図７は、実施例４～６の反応過程でのＸＲＤパターンである。
【図8】 図８は、実施例７、８および比較例７の反応過程でのＸＲＤパターンである。
【図9】 図９は、実施例４の出発原料と２４時間反応後の粒子のＳＥＭ像である。
【図10】 図１０は、実施例４で得られた粒子のＴＥＭ像である。
【図11】 図１１は、実施例４で得られた粒子のＳＴＥＭ像であり、右側のＳＴＥＭ像は、左側のＳＴＥＭ像に示した各々の格子面間隔の拡大像である。
【図12】 図１２は、実施例５の出発原料と２４時間反応後の粒子のＳＥＭ像である。
【図13】 図１３は、実施例５で得られた粒子のＴＥＭ像である。
【図14】 図１４は、実施例６で得られた粒子のＴＥＭ像である。
【図15】 図１５は、実施例７の出発原料と２４時間反応後の粒子のＳＥＭ像である。
【図16】 図１６は、実施例７で得られた粒子のＴＥＭ像である。
【図17】 図１７は、実施例８の出発原料と２４時間反応後の粒子のＳＥＭ像である。
【図18】 図１８は、実施例４ＡにおけるＴＧ－ＤＴＡ測定結果である。
【図19】 図１９は、実施例４Ａの接合焼成評価用サンプルの作製手順を示す図である。
【図20A】 図２０Ａは、実施例４Ａでの接合焼成評価用サンプルの作成に用いた銅試験片の模式図である。
【図20B】 図２０Ｂは、実施例４Ａでの接合焼成評価用サンプルの作成に用いたメタルマスクの模式図である。
【図20C】 図２０Ｃは、実施例４Ａでの接合焼成評価試験におけるホットプレスを説明した模式図である。
【図20D】 図２０Ｄは、実施例４Ａでの接合焼成評価試験の方法を説明した模式断面図である。
【図21】 図２１は、実施例４Ａでの接合焼成評価試験の結果を示す図である。
【図22】 図２２は、実施例４Ａでの接合焼成評価試験後の破断面を観察したＳＥＭ像である。
【図23】 図２３は、実施例４Ａでの接合時間が１分の場合のホットプレスでの温度プロファイルである。
【図24】 図２４は、実施例４Ａでの導電性評価結果を示す図である。
【図25】 図２５は、実施例４Ａでの導電性評価におけるペーストの焼成前後のＸＲＤパターンである。
【図26】 図２６は、実施例４Ａでの導電性評価における焼成物のＳＥＭ像である。
【図27】 図２７は、実施例９の反応過程でのＸＲＤパターンである。
【図28】 図２８は、実施例９の出発原料と２４時間反応後の粒子のＳＥＭ像である。
【図29】 図２９は、実施例９で得られた粒子のＴＥＭ像である。

代表図 図1本件の代表的な図

１、２ 銅試験片 ３ 微酸化銅被覆銅微粒子を含むペースト ４ 試験機の固定用治具

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