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特表2022-504244セルロースエーテルおよび／または多糖類と脂肪アルコールとを含む配合物
(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公表特許公報(A)
(11)【公表番号】
(43)【公表日】2022-01-13
(54)【発明の名称】セルロースエーテルおよび／または多糖類と脂肪アルコールとを含む配合物
(51)【国際特許分類】
C04B 28/02 20060101AFI20220105BHJP
C04B 24/38 20060101ALI20220105BHJP
C04B 24/02 20060101ALI20220105BHJP
C08L 1/26 20060101ALI20220105BHJP
C08L 5/00 20060101ALI20220105BHJP
C08K 5/05 20060101ALI20220105BHJP
C08K 3/00 20180101ALI20220105BHJP
【ＦＩ】
C04B28/02
C04B24/38 C
C04B24/38 Z
C04B24/02
C08L1/26
C08L5/00
C08K5/05
C08K3/00
【審査請求】未請求
【予備審査請求】未請求
(21)【出願番号】P 2021518579
(86)(22)【出願日】2019-10-02
(85)【翻訳文提出日】2021-04-02
(86)【国際出願番号】 EP2019076705
(87)【国際公開番号】W WO2020070189
(87)【国際公開日】2020-04-09
(31)【優先権主張番号】18198634.0
(32)【優先日】2018-10-04
(33)【優先権主張国・地域又は機関】EP
(81)【指定国・地域】
(71)【出願人】
【識別番号】520181847
【氏名又は名称】エス・イー タイローズ ゲー・エム・ベー・ハー ウント コー． カー・ゲー
【氏名又は名称原語表記】ＳＥ Ｔｙｌｏｓｅ ＧｍｂＨ ＆ Ｃｏ． ＫＧ
【住所又は居所原語表記】Ｋａｓｔｅｌｅｒ Ｓｔｒａｓｓｅ ４５，６５２０３ Ｗｉｅｓｂａｄｅｎ，Ｇｅｒｍａｎｙ
(74)【代理人】
【識別番号】100114890
【弁理士】
【氏名又は名称】アインゼル・フェリックス＝ラインハルト
(74)【代理人】
【識別番号】100098501
【弁理士】
【氏名又は名称】森田 拓
(74)【代理人】
【識別番号】100116403
【弁理士】
【氏名又は名称】前川 純一
(74)【代理人】
【識別番号】100134315
【弁理士】
【氏名又は名称】永島 秀郎
(74)【代理人】
【識別番号】100135633
【弁理士】
【氏名又は名称】二宮 浩康
(74)【代理人】
【識別番号】100162880
【弁理士】
【氏名又は名称】上島 類
(72)【発明者】
【氏名】ヴァネッサ ハヴェニート
(72)【発明者】
【氏名】クラウス－ヨヘン ヘッカー
(72)【発明者】
【氏名】ハイコ ネベル
【テーマコード（参考）】
4G112
4J002
【Ｆターム（参考）】
4G112PA02
4G112PB15
4G112PB39
4G112PB40
4G112PC05
4J002AB03W
4J002AB03X
4J002AB05W
4J002DM007
4J002DM008
4J002EC036
4J002EC046
4J002EC056
4J002FD018
4J002FD206
4J002FD207
4J002GL00
(57)【要約】
本発明は、少なくとも１つのセルロースエーテルおよび／または少なくとも１つの多糖類と少なくとも１つの脂肪アルコールとを含む配合物、その製造、および特に建築材料におけるその使用に関する。
【特許請求の範囲】
【請求項1】
（ｉ）少なくとも１つのセルロースエーテルおよび／または多糖類もしくはその誘導体と、（ｉｉ）少なくとも１つの脂肪アルコールまたはその二量体もしくは三量体と、
（ｉｉｉ）任意に少なくとも１つの水硬性結合材と、
（ｉｖ）任意に少なくとも１つの骨材と、
を含む、配合物。
【請求項2】
成分（ｉ）および成分（ｉｉ）が、固体として存在する、請求項１記載の配合物。
【請求項3】
成分（ｉ）および成分（ｉｉ）が、一緒になって粒子中に存在する、請求項１または２記載の配合物。
【請求項4】
成分（ｉ）および成分（ｉｉ）が、前記粒子中に可能な限り均一に分配されているか、または成分（ｉｉ）が、成分（ｉ）上に蓄積されている、請求項３記載の配合物。
【請求項5】
前記粒子のメジアン径ｄ５０が、０．０１～１，０００μｍ、好ましくは０．０１～５００μｍ、より好ましくは０．０１～２５０μｍの範囲である、請求項３または４記載の配合物。
【請求項6】
成分（ｉ）および成分（ｉｉ）が、固溶体として存在する、請求項１から５までのいずれか１項記載の配合物。
【請求項7】
前記多糖類およびその誘導体が、グアーガム、グアーエーテル、ローカストビーンガム、カラギーナンおよびペクチンから選択される、請求項１から６までのいずれか１項記載の配合物。
【請求項8】
前記セルロースエーテルが、メチルセルロース（ＭＣ）、メチルヒドロキシプロピルセルロース（ＭＨＰＣ）、メチルヒドロキシエチルセルロース（ＭＨＥＣ）、ヒドロキシエチルセルロース（ＨＥＣ）、エチルヒドロキシエチルセルロース（ＥＨＥＣ）、メチルエチルヒドロキシエチルセルロース（ＭＥＨＥＣ）カルボキシメチルセルロースエーテル（ＣＭＣ）、カルボキシメチルヒドロキシエチルセルロースエーテル（ＣＭＨＥＣ）、カルボキシメチルヒドロキシプロピルセルロースエーテル（ＣＭＨＰＣ）、カルボキシメチルメチルセルロースエーテル（ＣＭＭＣ）、カルボキシメチルメチルヒドロキシエチルセルロースエーテル（ＣＭＭＨＥＣ）、カルボキシメチルメチルヒドロキシプロピルセルロースエーテル（ＣＭＭＨＰＣ）、スルホエチルメチルセルロースエーテル（ＳＥＭＣ）、スルホエチルメチルヒドロキシエチルセルロースエーテル（ＳＥＭＨＥＣ）、スルホエチルメチルヒドロキシプロピルセルロースエーテル（ＳＥＭＨＰＣ）およびメチルヒドロキシエチルヒドロキシプロピルセルロースエーテル（ＭＨＥＨＰＣ）、好ましくはメチルヒドロキシプロピルセルロースおよびメチルヒドロキシエチルセルロースから選択される、請求項１から７までのいずれか１項記載の配合物。
【請求項9】
メチルセルロースが、１．４～２．２、好ましくは１．６～２．０の平均置換度ＤＳメチルを有し；メチルヒドロキシプロピルセルロース（ＭＨＰＣ）が、１．２～２．２、好ましくは１．３～２．０の平均置換度ＤＳメチル、および好ましくは０．１～１．０、より好ましくは０．１５～０．７の分子置換度ＭＳヒドロキシプロピルを有し；メチルヒドロキシエチルセルロース（ＭＨＥＣ）が、１．２～２．２、好ましくは１．４～１．９の平均置換度ＤＳメチル、および好ましくは０．０５～０．４、特に好ましくは０．１～０．３５の分子置換度ＭＳヒドロキシエチルを有し；ヒドロキシエチルセルロース（ＨＥＣ）が、１．２～４．０、好ましくは１．６～３．５の平均置換度ＭＳヒドロキシエチルを有し；エチルヒドロキシエチルセルロース（ＥＨＥＣ）が、０．５～１．５の平均置換度ＤＳエチル、および好ましくは１．５～３．５の分子置換度ＭＳヒドロキシエチルを有し；メチルエチルヒドロキシエチルセルロース（ＭＥＨＥＣ）が、０．２～２．０の平均置換度ＤＳメチル、および０．０５～１．５の平均置換度ＤＳエチル、および好ましくは０．２～３．５の分子置換度ＭＳヒドロキシエチルを有し；カルボキシメチルセルロースエーテル（ＣＭＣ）が、０．４～１．０の平均置換度ＤＳカルボキシメチルを有し；カルボキシメチルヒドロキシエチルセルロースエーテル（ＣＭＨＥＣ）が、０．１～１．０の平均置換度ＤＳカルボキシメチル、および好ましくは０．８～３．５の分子置換度ＭＳヒドロキシエチルを有し；カルボキシメチルヒドロキシプロピルセルロースエーテル（ＣＭＨＰＣ）が、０．１～１．０の平均置換度ＤＳカルボキシメチル、および好ましくは０．８～３．３の分子置換度ＭＳヒドロキシプロピルを有し；カルボキシメチルメチルセルロースエーテル（ＣＭＭＣ）が、０．００５～１．０の平均置換度ＤＳカルボキシメチルを有し、かつ好ましくは０．２～２．０の平均置換度ＤＳメチルを有し；カルボキシメチルメチルヒドロキシエチルセルロースエーテル（ＣＭＭＨＥＣ）が、０．００５～１．０の平均置換度ＤＳカルボキシメチル、０．２～２．０の平均置換度ＤＳメチルを有し、かつ好ましくは０．８～３．５の分子置換度ＭＳヒドロキシエチルを有し；カルボキシメチルメチルヒドロキシプロピルセルロースエーテル（ＣＭＭＨＰＣ）が、０．００５～１．０の平均置換度ＤＳカルボキシメチル、０．２～２．０の平均置換度ＤＳメチルを有し；かつ好ましくは０．８～３．３の分子置換度ＭＳヒドロキシプロピルを有し；スルホエチルメチルセルロースエーテル（ＳＥＭＣ）が、０．００５～０．０１の平均置換度ＤＳスルホエチル、および好ましくは０．２～２．０の平均置換度ＤＳメチルを有し；スルホエチルメチルヒドロキシエチルセルロースエーテル（ＳＥＭＨＥＣ）が、０．００５～０．０１の平均置換度ＤＳスルホエチル、０．２～２．０の平均置換度ＤＳメチル、および好ましくは０．１～０．３の分子置換度ＭＳヒドロキシエチルを有し；スルホエチルメチルヒドロキシプロピルセルロースエーテル（ＳＥＭＨＰＣ）が、０．００５～０．０１の平均置換度ＤＳスルホエチル、０．２～２．０の平均置換度ＤＳメチル、および好ましくは０．１～０．３の分子置換度ＭＳヒドロキシプロピルを有し、かつメチルヒドロキシエチルヒドロキシプロピルセルロースエーテル（ＭＨＥＨＰＣ）が、１．２～２．０、好ましくは１．４～１．８の平均置換度ＤＳメチル、および好ましくは０．１～１．０、特に好ましくは０．３～０．５の分子置換度ＭＳヒドロキシエチル、および好ましくは０．１～１．０、より好ましくは０．１５～０．７の分子置換度ＭＳヒドロキシプロピルを有する、請求項８記載の配合物。
【請求項10】
前記セルロースエーテルが、１０～５，０００の平均重合度を有する、請求項１から９までのいずれか１項記載の配合物。
【請求項11】
前記セルロースエーテルおよび／または多糖類が、２０℃で少なくとも２ｇ／ｌの水の、水への溶解度を有する、請求項１から１０までのいずれか１項記載の配合物。
【請求項12】
前記セルロースエーテルが、１～５００，０００ｍＰａ・ｓ、好ましくは３～３００，０００ｍＰａ・ｓ、さらに好ましくは６～６０，０００ｍＰａ・ｓの粘度（ヘプラー；２％溶液、２０℃、２０°ｄＨ）を有する、請求項１から１１までのいずれか１項記載の配合物。
【請求項13】
前記脂肪アルコールまたはその二量体もしくは三量体が、合成または天然由来のものである、請求項１から１２までのいずれか１項記載の配合物。
【請求項14】
前記脂肪アルコールが、Ｃ６～３０アルカノール、Ｃ６～３０アルケノール、Ｃ６～３０アルカンジエノール、Ｃ６～３０アルカントリエノールまたはオキソアルコールである、請求項１から１３までのいずれか１項記載の配合物。
【請求項15】
成分（ｉ）および成分（ｉｉ）が、合計で、前記成分（ｉ）＋（ｉｉ）の全重量に対して０～２０重量％、好ましくは０～１０重量％の残留水分を有する、請求項１から１４までのいずれか１項記載の配合物。
【請求項16】
成分（ｉ）と成分（ｉｉ）との重量比が、１：１５～１５：１、好ましくは１：４～４：１の範囲である、請求項１から１５までのいずれか１項記載の配合物。
【請求項17】
前記成分（ｉ）および（ｉｉ）の割合が、前記配合物の全重量に対して０．１～１００重量％、好ましくは０．１～１．０重量％、さらに好ましくは０．２～０．５重量％である、請求項１から１６までのいずれか１項記載の配合物。
【請求項18】
前記水硬性結合材が、セメント、焼石灰、ポゾラン、火山土および石膏、好ましくはセメントから選択される、請求項１から１７までのいずれか１項記載の配合物。
【請求項19】
前記骨材が、砂、砂利および合成充填材から選択される、請求項１から１８までのいずれか１項記載の配合物。
【請求項20】
（ｖ）少なくとも１つのさらなるセルロースエーテルまたはその誘導体をさらに含む、請求項１から１９までのいずれか１項記載の配合物。
【請求項21】
前記配合物が、ドライモルタル、タイル用接着剤、目止め剤、プラスター系、または複合断熱系用のドライモルタルである、請求項１から２０までのいずれか１項記載の配合物。
【請求項22】
請求項１から２１までのいずれか１項記載の配合物の製造方法であって、（ａ）少なくとも１つのセルロースエーテルおよび／または多糖類もしくはその誘導体、少なくとも１つの脂肪アルコールまたはその二量体もしくは三量体、ならびに少なくとも１つの溶媒を混合するステップと、
（ｂ）ステップ（ａ）により得られた混合物を、剪断下に、任意に高温で処理するステップと、
（ｃ）ステップ（ｂ）により得られた混合物を乾燥させ、任意に粉砕するステップと、
（ｄ）任意に、ステップ（ｃ）で得られた混合物を、少なくとも１つの水硬性結合材および任意に少なくとも１つの骨材と混合するステップと
を含む、方法。
【請求項23】
前記溶媒が、水である、請求項２２記載の方法。
【請求項24】
少なくとも１つの脂肪アルコールおよび前記溶媒が、エマルションの形態で存在する、請求項２２または２３記載の方法。
【請求項25】
前記エマルションが、前記エマルションの全重量に対して５～４０重量％の脂肪アルコールを含む、請求項２４記載の方法。
【請求項26】
ステップ（ｂ）を、混ぜ込みまたは練り込み下に行う、請求項２２から２５までのいずれか１項記載の方法。
【請求項27】
ステップ（ｃ）により得られた混合物が、前記混合物の全重量に対して０～２０重量％、好ましくは０～１０重量％の残留水分含量を有する、請求項２２から２６までのいずれか１項記載の方法。
【請求項28】
建築材料としての、または建築材料用添加剤としての、請求項１から２１までのいずれか１項記載の配合物の使用。
【請求項29】
前記建築材料が、モルタル系、特に複合断熱系用のモルタル系、プラスター系、目止め剤およびタイル用接着剤から選択される、請求項２８記載の配合物の使用。
【請求項30】
オープンタイムを延長するための、濡れ性を改善するための、可使時間を延長するための、および引張接着値を改善するための、請求項２８または２９記載の使用。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、少なくとも１つのセルロースエーテルおよび／または少なくとも１つの多糖類と少なくとも１つの脂肪アルコールとを含む配合物、その製造、および特に建築材料におけるその使用に関する。
【0002】
建設産業においては、構造部材の結合またはコーティングに、特にセメント系接着剤、プラスター、目止め剤、ならびに複合断熱系向けの特殊な接着および補強用パテが使用されている。これらは、１つ以上の結合材（例えばセメント、水和石灰）、充填材（例えば様々な粒度の砂）、ならびに他の添加剤、例えばセルロースエーテル、分散粉末、デンプン、デンプン誘導体、例えばデンプンエーテルおよびＡＥ剤から構成される混合物である。この建築材料は、工場で製造されて加工時には水と混合するだけでよいため、プレミックスドライモルタルと呼ばれている。
【0003】
セメント系タイル用接着剤は、通常は薄層法で施与されるが、これは、接着剤をクシ目コテで均一な層厚にて施与する水平な下地を必要とする。このようにして施与された接着モルタルの中に、タイルを全面に配置して整列させる。施工業者の目的は、効果的かつ効率的に作業を行うことであり、これには、広い面積に接着剤を施与して、引き続きタイルを配置できるようにすることが含まれる。これを達成するためには、接着剤は、タイル裏面が面状に確実に濡れるよう、可能な限り長いタイルの配置時間またはオープンタイムや濡れ時間を有する必要がある。薄層接着剤の主成分としては、セメント、砂および岩粉、ならびにセルロースエーテルが挙げられる。施工および固体モルタルの特性を最適化するために、他の添加剤、例えば分散粉末、デンプン誘導体、セメント促進剤、無機増粘剤および繊維が含まれていてもよい。
【0004】
タイル用接着剤のオープンタイムの測定は、ＩＳＯ １３００７やＥＮ １３４６に準拠して行われる。タイル用接着剤は、規格化されたコンクリート板に施与される。吸収性タイルは、所定時間後に接着剤中に設置され、所定の条件の下で数週間貯蔵され、その後、引張接着試験機によって引き裂かれる。結果として得られる引張接着値によってタイル用接着剤の種類が規定されて、ハイグレードの接着剤（Ｃ１およびＣ２）は、３０分の設置時間後に≧０．５Ｎ／ｍｍ２の引張接着値を達成することが望ましい。この試験と並行して、いわゆる濡れ試験をＤＩＮ ＥＮ １３４７に準拠して実施することができる。そのために、オープンタイムの測定に使用されるのと同じ吸収性タイルを使用することができる。これらのタイルも同様に、所定時間後にモルタル層に設置され、２ｋｇの重りを３０秒間載せられ、その後除去されて、タイル裏面に残っているモルタル残分がパーセンテージで求められる。高品質のタイル用接着剤は、３０分後にタイル裏面上にモルタルで濡れた面積を５０％超有することが望ましい。
【0005】
タイル用接着剤の一般的な問題点は、櫛引されたモルタルの表面での早すぎる被膜形成や炭酸化であり、これは濡れ時間を短縮させ、ひいてはタイルの接着性を低下させ、オープンタイムの短縮を招く。複合断熱系用のプラスター、接着および補強用パテ、ならびに他のセメント系ドライモルタルも同様であり、早すぎる乾燥が、さらなる作業工程の妨げとなるか、または材料特性を悪化させる。以下の特許には、様々な用途での脂肪アルコールの使用が記載されており、その一部は、早すぎる乾燥の問題を解消することを目的としている。
【0006】
米国特許第３４８６９１６号明細書には、水硬性セメント混合物の注型品の表面の抑制膜により水の蒸発を遅らせる、脂肪アルコール（Ｃ１４～２０）のエマルションの使用が記載されている。
【0007】
欧州特許第０９７７７１６号明細書の主題は、プラスターおよびモルタル用添加剤としての８～７２個のＣ原子を有する脂肪アルコールの使用である。飽和または不飽和、直鎖状または分岐状の脂肪アルコールがアルコール水性分散液として存在し、ここでは固体（シリケート）担体材料に施与され、製造された添加剤は粉末形で存在し、可使時間の延長やオープンタイムの延長といった、プラスターやモルタルに好ましい特性をもたらす。
【0008】
国際公開第２００２／０３１０６９号や欧州特許第１３２２７１６号明細書などの他の特許では、エポキシ樹脂ベースのレベリング剤および絶縁性材料において、オープンタイムや可使時間を延長させるための添加剤としてワックスや脂肪アルコールを使用することについて言及されている。配合剤の形態は、粉末の形態であるか、または水性エマルションの形態で液状であり、粉末状の場合には、脂肪アルコール（Ｃ１６～７２）が担体に施与される。使用量は、調製物全体に対して０．１～２．０重量％である。
【0009】
国際公開第１９９５／００４００８号では、水硬性セメント混合物において石灰のエフロレッセンスを防止するＣ１４～２２脂肪アルコールを、セメント含有量に基づいて０．０５～３重量％の使用量で使用することについて論じられている。
【0010】
米国特許出願公開第２００３／０２０９１７０号明細書は、Ｃ１２～２２脂肪アルコールを収縮低減添加材と併用することにより、セメントおよびコンクリート構造物の表面上のダストを最小限に抑えることを目的としている。
【0011】
米国特許第５，８０７，５０２号明細書には、建設産業における消泡剤としてのＣ１０～２８脂肪アルコールの使用が記載されている。
【0012】
米国特許第９，００５，７５２号明細書にも同様に、シリコーンオイルとともにシリケート担体材料に施与されるＣ１６～１８脂肪アルコール誘導体の、消泡剤としての使用が記載されている。この消泡効果により、曲げ引張強度および圧縮強度、ならびにドライモルタルの凍結融解保存時の引張接着値が向上することが望ましい。
【0013】
BASF（ルートヴィヒスハーフェン在）よりLoxanol OTシリーズとして販売されている脂肪アルコールを、塗料、分散結合性建築材料、プラスターおよびモルタルのオープンタイム延長剤として使用することも同様に知られている。ここでは、液体分散体およびシリケート担体材料上の脂肪アルコールは市販されている。
【0014】
従来技術には、脂肪アルコールや液体の形態の脂肪アルコールの使用が記載されている。なぜなら、これらは、粉末の形態や固体の状態では水にわずかにしか可溶でないためである。液状脂肪アルコールの、例えばエマルションまたは分散液の形態での使用は、これらをタイル用接着剤または複合断熱系用の接着および補強用パテといったドライモルタル系において使用したい場合には、使い勝手が悪い。この場合には、２成分系を提供する必要がある。１成分は、脂肪アルコール水相であり、これは練混ぜ水を兼ねる。第２の相は、ドライモルタル混合物からなる。この場合には、使用者による間違いや計量供給ミスを排除することはできない。また、商業において、および建築現場では、それに応じて貯蔵場所を広くする必要がある。したがって、乾燥混合物が好ましい。
【0015】
粉末状の脂肪アルコール添加剤は、通常、建築材料系に悪影響を及ぼすおそれのある担体材料を含んでいる。従来の粉末状の脂肪アルコール添加剤、例えばBASF社（ルートヴィヒスハーフェン在）よりLoxanol OT 5900に使用されているようなシリケート担体材料は、セルロースエーテルとは対照的に、乾燥プロセス中に固定されており、したがって、濡れ時間やオープンタイムを延長させるのにはさほど効果的ではない。
【0016】
本発明の課題は、建築材料系の濡れ時間および／またはオープンタイムを大幅に延長し、かつ建築材料系の引張接着値を大幅に改善する建築材料系用固体添加剤を提供することである。該添加剤は、乾燥建築材料系へのブレンドが可能であることが望ましい。この課題は、
（ｉ）少なくとも１つのセルロースエーテルおよび／または少なくとも１つの多糖類もしくはその誘導体、好ましくは少なくとも１つのセルロースエーテルと、
（ｉｉ）少なくとも１つの脂肪アルコールまたはその二量体もしくは三量体と、
（ｉｉｉ）任意に少なくとも１つの水硬性結合材と、
（ｉｖ）任意に少なくとも１つの骨材と、
を含む配合物により解決された。
（ｉ）少なくとも１つのセルロースエーテルおよび／または少なくとも１つの多糖類もしくはその誘導体、好ましくは少なくとも１つのセルロースエーテルと、
（ｉｉ）少なくとも１つの脂肪アルコールまたはその二量体もしくは三量体と、
（ｉｉｉ）任意に少なくとも１つの水硬性結合材と、
（ｉｖ）任意に少なくとも１つの骨材と、
を含む配合物により解決された。
【0017】
粉末状の脂肪アルコールは、水溶性をごくわずかにしか示さないことが知られており、そのため、モルタル系においてその有効性を発揮させるためには、エマルションや分散液の形態であるか、または担体材料に担持させることが必要となる。上述したように、脂肪アルコールエマルションは使い勝手が悪く、従来の担体材料上の粉末状の脂肪アルコールは、オープンタイムおよび濡れ時間の点で十分な効果が得られていない。セルロースエーテルを用いて、脂肪アルコールを、安定した高反応性の粉末状形態に変換することができることが判明した。
【0018】
本発明による配合物は、配合物の全重量に対して好ましくは２０重量％以下、好ましくは１５重量％以下、より好ましくは０～１０重量％、さらに好ましくは０．０１～８重量％の水を含む。
【0019】
本発明による配合物において、成分（ｉ）および（ｉｉ）は、好ましくは固体として存在する。特に好ましくは、成分（ｉ）および成分（ｉｉ）が一緒になって粒子を形成する。好ましくは、成分（ｉ）および成分（ｉｉ）は、粒子中に均一に分配されている。このように、本発明による配合物におけるセルロースエーテルおよび／または多糖類および脂肪アルコールは、互いに融着していてもよいし、脂肪アルコールがセルロースエーテルおよび／または多糖類の周囲に膜を形成していてもよい。特に好ましい一実施形態では、成分（ｉ）および成分（ｉｉ）は、固溶体として存在する。好ましくは、粒子のメジアン径ｄ５０は、０．０１～１，０００μｍ、好ましくは０．０１～５００μｍ、より好ましくは０．０１～２５０μｍの範囲である。
【0020】
好ましくは、セルロースエーテルは、メチルセルロース（ＭＣ）、メチルヒドロキシプロピルセルロース（ＭＨＰＣ）、メチルヒドロキシエチルセルロース（ＭＨＥＣ）、ヒドロキシエチルセルロース（ＨＥＣ）、エチルヒドロキシエチルセルロース（ＥＨＥＣ）、メチルエチルヒドロキシエチルセルロース（ＭＥＨＥＣ）カルボキシメチルセルロースエーテル（ＣＭＣ）、カルボキシメチルヒドロキシエチルセルロースエーテル（ＣＭＨＥＣ）、カルボキシメチルヒドロキシプロピルセルロースエーテル（ＣＭＨＰＣ）、カルボキシメチルメチルセルロースエーテル（ＣＭＭＣ）、カルボキシメチルメチルヒドロキシエチルセルロースエーテル（ＣＭＭＨＥＣ）、カルボキシメチルメチルヒドロキシプロピルセルロースエーテル（ＣＭＭＨＰＣ）、スルホエチルメチルセルロースエーテル（ＳＥＭＣ）；スルホエチルメチルヒドロキシエチルセルロースエーテル（ＳＥＭＨＥＣ）およびスルホエチルメチルヒドロキシプロピルセルロースエーテル（ＳＥＭＨＰＣ）およびメチルヒドロキシエチルヒドロキシプロピルセルロースエーテル（ＭＨＥＨＰＣ）、より好ましくはメチルヒドロキシプロピルセルロースおよびメチルヒドロキシエチルセルロースから選択される。
【0021】
特に好ましいのは、１．４～２．２、好ましくは１．６～２．０の平均置換度ＤＳメチルを有するメチルセルロース；
１．２～２．２、好ましくは１．３～２．０の平均置換度ＤＳメチル、および好ましくは０．１～１．０、より好ましくは０．１５～０．７の分子置換度ＭＳヒドロキシプロピルを有するメチルヒドロキシプロピルセルロース（ＭＨＰＣ）；
１．２～２．２、好ましくは１．４～１．９の平均置換度ＤＳメチル、および好ましくは０．０５～０．４、特に好ましくは０．１～０．３５の分子置換度ＭＳヒドロキシエチルを有するメチルヒドロキシエチルセルロース（ＭＨＥＣ）；
１．２～４．０、好ましくは１．６～３．５の平均置換度ＭＳヒドロキシエチルを有するヒドロキシエチルセルロース（ＨＥＣ）；
０．５～１．５の平均置換度ＤＳエチル、および好ましくは１．５～３．５の分子置換度ＭＳヒドロキシエチルを有するエチルヒドロキシエチルセルロース（ＥＨＥＣ）；
０．２～２．０の平均置換度ＤＳメチル、および０．０５～１．５の平均置換度ＤＳエチル、および好ましくは０．２～３．５の分子置換度ＭＳヒドロキシエチルを有するメチルエチルヒドロキシエチルセルロース（ＭＥＨＥＣ）；
０．４～１．０の平均置換度ＤＳカルボキシメチルを有するカルボキシメチルセルロースエーテル（ＣＭＣ）；
０．１～１．０の平均置換度ＤＳカルボキシメチル、および好ましくは０．８～３．５の分子置換度ＭＳヒドロキシエチルを有するカルボキシメチルヒドロキシエチルセルロースエーテル（ＣＭＨＥＣ）；
０．１～１．０の平均置換度ＤＳカルボキシメチル、および好ましくは０．８～３．３の分子置換度ＭＳヒドロキシプロピルを有するカルボキシメチルヒドロキシプロピルセルロースエーテル（ＣＭＨＰＣ）；
０．００５～１．０の平均置換度ＤＳカルボキシメチルを有し、かつ好ましくは０．２～２．０の平均置換度ＤＳメチルを有するカルボキシメチルメチルセルロースエーテル（ＣＭＭＣ）；
０．００５～１．０の平均置換度ＤＳカルボキシメチル、０．２～２．０の平均置換度ＤＳメチルを有し；かつ好ましくは０．８～３．５の分子置換度ＭＳヒドロキシエチルを有するカルボキシメチルメチルヒドロキシエチルセルロースエーテル（ＣＭＭＨＥＣ）；
０．００５～１．０の平均置換度ＤＳカルボキシメチル、０．２～２．０の平均置換度ＤＳメチルを有し；かつ好ましくは０．８～３．３の分子置換度ＭＳヒドロキシプロピルを有するカルボキシメチルメチルヒドロキシプロピルセルロースエーテル（ＣＭＭＨＰＣ）；
０．００５～０．０１の平均置換度ＤＳスルホエチル、０．２～２．０の平均置換度ＤＳメチル、および好ましくは０．１～０．３の分子置換度ＭＳヒドロキシエチルを有するスルホエチルメチルヒドロキシエチルセルロースエーテル（ＳＥＭＨＥＣ）；
０．００５～０．０１の平均置換度ＤＳスルホエチル、および好ましくは０．２～２．０の平均置換度ＤＳメチルを有するスルホエチルメチルセルロースエーテル（ＳＥＭＣ）；
０．００５～０．０１の平均置換度ＤＳスルホエチル、０．２～２．０の平均置換度ＤＳメチル、および好ましくは０．１～０．３の分子置換度ＭＳヒドロキシプロピルを有するスルホエチルメチルヒドロキシプロピルセルロースエーテル（ＳＥＭＨＰＣ）、ならびに／または
１．２～２．０、好ましくは１．４～１．８の平均置換度ＤＳメチル、および好ましくは０．１～１．０、特に好ましくは０．３～０．５の分子置換度ＭＳヒドロキシエチル、および好ましくは０．１～１．０、より好ましくは０．１５～０．７の分子置換度ＭＳヒドロキシプロピルを有するメチルヒドロキシエチルヒドロキシプロピルセルロースエーテル（ＭＨＥＨＰＣ）
である。
１．２～２．２、好ましくは１．３～２．０の平均置換度ＤＳメチル、および好ましくは０．１～１．０、より好ましくは０．１５～０．７の分子置換度ＭＳヒドロキシプロピルを有するメチルヒドロキシプロピルセルロース（ＭＨＰＣ）；
１．２～２．２、好ましくは１．４～１．９の平均置換度ＤＳメチル、および好ましくは０．０５～０．４、特に好ましくは０．１～０．３５の分子置換度ＭＳヒドロキシエチルを有するメチルヒドロキシエチルセルロース（ＭＨＥＣ）；
１．２～４．０、好ましくは１．６～３．５の平均置換度ＭＳヒドロキシエチルを有するヒドロキシエチルセルロース（ＨＥＣ）；
０．５～１．５の平均置換度ＤＳエチル、および好ましくは１．５～３．５の分子置換度ＭＳヒドロキシエチルを有するエチルヒドロキシエチルセルロース（ＥＨＥＣ）；
０．２～２．０の平均置換度ＤＳメチル、および０．０５～１．５の平均置換度ＤＳエチル、および好ましくは０．２～３．５の分子置換度ＭＳヒドロキシエチルを有するメチルエチルヒドロキシエチルセルロース（ＭＥＨＥＣ）；
０．４～１．０の平均置換度ＤＳカルボキシメチルを有するカルボキシメチルセルロースエーテル（ＣＭＣ）；
０．１～１．０の平均置換度ＤＳカルボキシメチル、および好ましくは０．８～３．５の分子置換度ＭＳヒドロキシエチルを有するカルボキシメチルヒドロキシエチルセルロースエーテル（ＣＭＨＥＣ）；
０．１～１．０の平均置換度ＤＳカルボキシメチル、および好ましくは０．８～３．３の分子置換度ＭＳヒドロキシプロピルを有するカルボキシメチルヒドロキシプロピルセルロースエーテル（ＣＭＨＰＣ）；
０．００５～１．０の平均置換度ＤＳカルボキシメチルを有し、かつ好ましくは０．２～２．０の平均置換度ＤＳメチルを有するカルボキシメチルメチルセルロースエーテル（ＣＭＭＣ）；
０．００５～１．０の平均置換度ＤＳカルボキシメチル、０．２～２．０の平均置換度ＤＳメチルを有し；かつ好ましくは０．８～３．５の分子置換度ＭＳヒドロキシエチルを有するカルボキシメチルメチルヒドロキシエチルセルロースエーテル（ＣＭＭＨＥＣ）；
０．００５～１．０の平均置換度ＤＳカルボキシメチル、０．２～２．０の平均置換度ＤＳメチルを有し；かつ好ましくは０．８～３．３の分子置換度ＭＳヒドロキシプロピルを有するカルボキシメチルメチルヒドロキシプロピルセルロースエーテル（ＣＭＭＨＰＣ）；
０．００５～０．０１の平均置換度ＤＳスルホエチル、０．２～２．０の平均置換度ＤＳメチル、および好ましくは０．１～０．３の分子置換度ＭＳヒドロキシエチルを有するスルホエチルメチルヒドロキシエチルセルロースエーテル（ＳＥＭＨＥＣ）；
０．００５～０．０１の平均置換度ＤＳスルホエチル、および好ましくは０．２～２．０の平均置換度ＤＳメチルを有するスルホエチルメチルセルロースエーテル（ＳＥＭＣ）；
０．００５～０．０１の平均置換度ＤＳスルホエチル、０．２～２．０の平均置換度ＤＳメチル、および好ましくは０．１～０．３の分子置換度ＭＳヒドロキシプロピルを有するスルホエチルメチルヒドロキシプロピルセルロースエーテル（ＳＥＭＨＰＣ）、ならびに／または
１．２～２．０、好ましくは１．４～１．８の平均置換度ＤＳメチル、および好ましくは０．１～１．０、特に好ましくは０．３～０．５の分子置換度ＭＳヒドロキシエチル、および好ましくは０．１～１．０、より好ましくは０．１５～０．７の分子置換度ＭＳヒドロキシプロピルを有するメチルヒドロキシエチルヒドロキシプロピルセルロースエーテル（ＭＨＥＨＰＣ）
である。
【0022】
多糖類またはその誘導体は、好ましくはグアーガム、グアーエーテル、ローカストビーンガム、カラギーナンおよびペクチンから選択される。
【0023】
好ましい一実施形態では、セルロースエーテルおよび／または多糖類、特にセルロースエーテルは、２０℃で少なくとも２ｇ／ｌの水、より好ましくは少なくとも５ｇ／ｌの水の、水への溶解度を有する。
【0024】
セルロースエーテルは、好ましくは１０～５，０００の平均重合度を有する。重合度は、ＩＳＯ ５３５１－“Determination of Limiting Viscosity Number in Cupriethylenediamine (CED) Solution”に準拠したパルプにより測定される。
【0025】
セルロースエーテルの粘度は、ヘプラー；２％溶液、２０℃、２０°ｄＨにより測定した場合に、好ましくは１～５００，０００ｍＰａ・ｓ、より好ましくは３～３００，０００ｍＰａ・ｓ、さらに好ましくは６～６０，０００ｍＰａ・ｓである。
【0026】
脂肪アルコールまたは二量体もしくは三量体（成分（ｉｉ））は、好ましくは合成または天然由来のものである。好ましくは、天然の脂肪アルコールは、植物性あるいは動物性脂肪から製造される。合成脂肪アルコールは、当業者に周知のプロセスによって製造される。合成により製造された脂肪アルコールには、いわゆるオキソアルコールも含まれる。
【0027】
好ましくは、脂肪アルコールは、Ｃ６～３０アルカノール、Ｃ６～３０アルケノール、Ｃ６～３０アルカンジエノール、Ｃ６～３０アルカントリエノールまたはオキソＣ６～３０アルコールであり、より好ましくは、Ｃ１２～２２アルカノール、Ｃ１２～２２アルケノール、Ｃ１２～２２アルカンジエノールまたはＣ１２～２２アルカントリエノールである。本発明における「アルカン」とは、直鎖状または分岐状のいずれであってもよい炭化水素基を意味する。好ましくは、直鎖炭化水素基が使用される。脂肪アルコールは、好ましくは第一級アルコールである。アルカンジエノールあるいはアルカントリエノールにおけるＣ＝Ｃ二重結合は、交互に分布していてもよいし統計的に分布していてもよい。
【0028】
成分（ｉ）および成分（ｉｉ）は、合計で、成分（ｉ）および（ｉｉ）の全重量に対して０～２０重量％、好ましくは０～１５重量％、さらに好ましくは０．０１～１０重量％の残留水分を有する。
【0029】
好ましい一実施形態では、成分（ｉ）と成分（ｉｉ）との重量比は、１：１５～１５：１、好ましくは１：４～４：１の範囲である。好ましい一実施形態では、配合物における成分（ｉ）と成分（ｉｉ）との重量比は、１：１５～１５：１、好ましくは１：８～８：１、より好ましくは１：６～６：１、より好ましくは１：５～５：１、最も好ましくは１：４～４：１の範囲である。
【0030】
好ましくは、配合物全体における成分（ｉ）および（ｉｉ）の割合は、配合物の全重量に対して０．１～１００重量％、より好ましくは０．１～１．０重量％、さらに好ましくは０．２～０．５重量％である。配合物が成分（ｉｉｉ）および（ｉｖ）を含む場合には、好ましくは、配合物全体における成分（ｉ）および（ｉｉ）の割合は、０．１～０．５重量％、より好ましくは０．２～０．４重量％である。配合物が成分（ｉ）および（ｉｉ）のみを含む（すなわち、成分（ｉｉｉ）および（ｉｖ）を含まない）場合には、これらの成分の割合は、配合物の全重量に対して好ましくは８０～１００重量％、より好ましくは９０～１００重量％である。
【0031】
一実施形態では、配合物における成分（ｉ）および（ｉｉ）の割合は、配合物の全重量に対して６０～１００重量％、好ましくは６５～１００重量％、より好ましくは７０～１００重量％、より好ましくは７５～１００重量％、より好ましくは８０～１００重量％、より好ましくは８５～１００重量％、より好ましくは９０～１００重量％、さらに好ましくは９２～１００重量％である。
【0032】
好ましい一実施形態では、配合物における成分（ｉ）および（ｉｉ）の割合は、配合物の全重量に対して６０～１００重量％、好ましくは６５～１００重量％であり、成分（ｉ）と成分（ｉｉ）との重量比は、１：４～４：１の範囲である。
【0033】
配合物は、少なくとも１つの水硬性結合材をさらに含むことができる。水硬性結合材として、特にセメント、焼石灰、ポゾラン、火山土および石膏、好ましくはセメントが使用される。
【0034】
配合物は、少なくとも１つの骨材をさらに含むことができる。適切な骨材として、好ましくは砂、砂利および／または合成充填材が使用される。
【0035】
配合物は、さらなる成分（ｖ）をさらに含むことができ、この成分（ｖ）は、少なくとも１つのさらなるセルロースエーテルを含む。さらなるセルロースエーテルは、好ましくはメチルヒドロキシエチルセルロースエーテルおよびメチルヒドロキシプロピルセルロースエーテルである。
【0036】
好ましい一実施形態では、配合物は、ドライモルタル、タイル用接着剤、プラスター系、目止め剤および複合断熱系用のドライモルタルとして配合される。この場合、配合物は、成分（ｉ）～（ｉｖ）の他に、当業者に知られているさらなる助剤、例えば、分散粉末、デンプン誘導体、セメント促進剤、無機増粘剤、繊維、消泡剤およびＡＥ剤を含むことができる。
【0037】
他の態様では、本発明は、以下：
（ａ）少なくとも１つのセルロースエーテルおよび／または少なくとも１つの多糖類もしくはその誘導体、少なくとも１つの脂肪アルコールまたはその二量体もしくは三量体、ならびに少なくとも１つの溶媒を混合するステップと、
（ｂ）ステップ（ａ）により得られた混合物を、剪断下に、任意に高温で処理するステップと、
（ｃ）ステップ（ｂ）により得られた混合物を乾燥させ、任意に粉砕するステップと、
（ｄ）任意に、ステップ（ｃ）で得られた混合物を、少なくとも１つの水硬性結合材および任意に少なくとも１つの骨材と混合するステップと
を含む、本発明による配合物の製造方法に関する。
（ａ）少なくとも１つのセルロースエーテルおよび／または少なくとも１つの多糖類もしくはその誘導体、少なくとも１つの脂肪アルコールまたはその二量体もしくは三量体、ならびに少なくとも１つの溶媒を混合するステップと、
（ｂ）ステップ（ａ）により得られた混合物を、剪断下に、任意に高温で処理するステップと、
（ｃ）ステップ（ｂ）により得られた混合物を乾燥させ、任意に粉砕するステップと、
（ｄ）任意に、ステップ（ｃ）で得られた混合物を、少なくとも１つの水硬性結合材および任意に少なくとも１つの骨材と混合するステップと
を含む、本発明による配合物の製造方法に関する。
【0038】
好ましくは、ステップ（ａ）において、溶媒として水が使用される。
【0039】
好ましくは、ステップ（ａ）では、分散液、好ましくはエマルション、特に好ましくは水中の、脂肪アルコールの水中油型エマルションが使用される。好ましくは、懸濁液、特にエマルションは、エマルションの全重量に対して５～４０重量％の脂肪アルコールの脂肪アルコール含有量を有する。
【0040】
本発明による方法のステップ（ｂ）は、好ましくは、混ぜ込みまたは練り込み下に行われる。ステップ（ｂ）は、高温、特に２０～４５℃、特に好ましくは２５～４０℃の温度で実施してもよい。
【0041】
本方法は、ステップ（ｂ）で各成分を完全に溶解させる実施形態（変法１）と、溶媒の存在下で脂肪アルコールまたはその二量体もしくは三量体をセルロースエーテルおよび／または多糖類に練り込む実施形態（変法２）とに区別することができる。後者の場合、好ましくは、脂肪アルコールエマルションは、セルロースエーテルおよび／または多糖類が完全に湿潤するまで、セルロースエーテルおよび／または多糖類に練り込まれる。セルロースエーテル／多糖類、脂肪アルコールおよび水のそれぞれの混合比は、脂肪アルコールおよびセルロースエーテル／多糖類の種類に応じて調整することができるが、ただし、（それぞれ乾燥状態での）成分（ｉ）と成分（ｉｉ）との重量比は、好ましくは１：１５～１５：１、好ましくは１：４～４：１の範囲内であることを条件とする。
【0042】
変法１による配合物におけるセルロースエーテルおよび／または多糖類の割合は、セルロースエーテルおよび／または多糖類ならびに脂肪アルコール（乾燥）の合計重量に対して、好ましくは５～５０重量％、より好ましくは約２５～４５重量％、さらに好ましくは約３０～３５重量％である。変法２による配合物におけるセルロースエーテルおよび／または多糖類の割合は、成分（ｉ）および（ｉｉ）の合計重量（乾燥）に対して、好ましくは約５０～９９．９重量％、好ましくは約７０～９５重量％、さらに好ましくは約８０～９０重量％である。
【0043】
本発明による変法１による配合物における脂肪アルコール（乾燥）の割合は、成分（ｉ）および（ｉｉ）（乾燥）の合計重量に対して、好ましくは５０～９５重量％、より好ましくは５５～７５重量％、さらに好ましくは６５～７０重量％である。
【0044】
本発明による変法２による配合物における脂肪アルコール（乾燥）の割合は、成分（ｉ）および（ｉｉ）（乾燥）の合計重量に対して、好ましくは約０．１～５０重量％、より好ましくは約５～３０重量％、さらに好ましくは約１０～２０重量％である。
【0045】
変法１および２は、好ましくは、１～５００，０００ｍＰａ・ｓ、好ましくは３～３００，０００ｍＰａ・ｓ、特に好ましくは６～６０，０００ｍＰａ・ｓのヘプラー粘度を有するセルロースエーテルに適している。
【0046】
ステップ（ｂ）により得られた生成物の後続の乾燥は、好ましくは、高温、特に２０～４５℃の範囲、より好ましくは２５～４０℃の範囲で、任意に真空下で行われる。相応する乾燥プロセスは、当業者に知られている。乾燥された生成物はさらに、任意に、当業者に知られているプロセスによって粉砕および／またはふるい分けされてもよい。好ましくは、ステップ（ｃ）の後に、０．０１～１，０００μｍの平均粒径ｄ５０を有する自由流動性の粉末が存在する。
【0047】
好ましくは、ステップ（ｃ）により得られた混合物の残留水分含量は、混合物の全重量に対して０～２０重量％、より好ましくは０～１５重量％、さらに好ましくは０．０１～１０重量％の範囲である。
【0048】
本発明は、本発明による方法により得ることができる配合物にも関する。
【0049】
さらなる態様では、本発明は、建築材料としての、または建築材料用添加剤としての本発明による配合物の使用にも関する。本発明による配合物は、特に、該配合物が成分（ｉｉｉ）および（ｉｖ）を含まない場合には、建築材料用添加剤として使用される。該添加剤は、乾燥状態で単純に混合して建築材料に加えることができる。好ましい建築材料は、モルタル系、特に複合断熱系用のモルタル系、目止め剤、プラスター系およびタイル用接着剤から選択される。本発明による配合物が添加剤として使用される場合、該添加剤は、好ましくは０．０５～０．６重量％、より好ましくは０．１～０．５重量％、さらに好ましくは０．１５～０．５重量％、さらに好ましくは０．１５～０．４５重量％の量で建築材料に投入される。
【0050】
本発明による配合物や添加剤は、建築材料、特にセメント系タイル用接着剤において、オープンタイム、濡れ性、可使時間および引張接着値に驚くべき影響を及ぼす。現在、本発明による配合物において、セルロースエーテルおよび／または多糖類と脂肪アルコールとを緊密に混合することは、施工時に建築材料表面への脂肪アルコールの移行を可能にすると考えられている。理論に縛られるものではないが、セルロースエーテルは、その界面活性特性により、空隙と湿ったモルタルとの間やモルタル表面に蓄積する（Jenni et al. 2004）。したがって、セルロースエーテルを輸送媒体とみなすことができる。セルロースエーテルと脂肪アルコールとの緊密な混合により、脂肪アルコールは、セルロースエーテルと融合するか、またはセルロースエーテル粒子の周りに蓄積することができ、その際、脂肪アルコールは表面により容易に移行し、したがって、例えば濡れ時間の延長およびオープンタイムの延長といった、その有益な特性を発揮することができる。脂肪アルコールと混合されたセルロースエーテルについての他の移行の可能性は、脂肪アルコールのよく知られた消泡効果であり得る（米国特許第５８０７５０２号明細書を参照）。前述のとおり、セルロースエーテルは界面活性特性を有しており、空隙と湿ったモルタルとの間に蓄積する。脂肪アルコールの消泡効果により、空気がモルタル表面へと上昇することができ、必然的に、脂肪アルコールと混合されたセルロースエーテルも表面へと移行しやすくなり、脂肪アルコールは、このようにして濡れ時間やオープンタイムの延長に寄与する。意想外にも、セメント反応が促進されたり、大幅に遅延したり、初期強度が低下するなどといった欠点は認められなかった。
【0051】
本発明を実施例により説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【0052】
実施例：
本発明による配合物の製造：
変法１：
天然のＣ１４～２０脂肪アルコール（Loxanol OT 5840；エマルション中の脂肪アルコール濃度：約２０重量％、BASF（ルートヴィヒスハーフェン在））の混合物の水性エマルションを水で１：１に希釈し、均質な溶液が得られるまで実験室用撹拌機（５００ｒｐｍ）を使用して撹拌した。次いで、この溶液に、高回転数（７００ｒｐｍ）で撹拌しながら、Tylose MOBS 6 P4を濃度５重量％で添加した（Ｃ１－１ａ）。セルロースエーテルをエマルションに導入する他の方法は、実験室用撹拌機（７００ｒｐｍ）を使用して撹拌しながら、セルロースエーテルを未希釈エマルションに直接添加することである（Ｃ１－１ｂ）。どちらの手順でも、セルロースエーテルを完全に溶解させた後（約２時間）、溶液を浅いモールドに注ぎ、４０℃で乾燥させた。完全に乾燥させた後、本発明による配合物を乳鉢内で乳棒を用いて細かく粉砕した。自由流動性のある粉体や細かな造粒体が得られた。また、類似の方法で、本発明による配合物を、Tylose MH 50 G4を用いて製造し、これを、以下、Ｃ１－２と称する。
本発明による配合物の製造：
変法１：
天然のＣ１４～２０脂肪アルコール（Loxanol OT 5840；エマルション中の脂肪アルコール濃度：約２０重量％、BASF（ルートヴィヒスハーフェン在））の混合物の水性エマルションを水で１：１に希釈し、均質な溶液が得られるまで実験室用撹拌機（５００ｒｐｍ）を使用して撹拌した。次いで、この溶液に、高回転数（７００ｒｐｍ）で撹拌しながら、Tylose MOBS 6 P4を濃度５重量％で添加した（Ｃ１－１ａ）。セルロースエーテルをエマルションに導入する他の方法は、実験室用撹拌機（７００ｒｐｍ）を使用して撹拌しながら、セルロースエーテルを未希釈エマルションに直接添加することである（Ｃ１－１ｂ）。どちらの手順でも、セルロースエーテルを完全に溶解させた後（約２時間）、溶液を浅いモールドに注ぎ、４０℃で乾燥させた。完全に乾燥させた後、本発明による配合物を乳鉢内で乳棒を用いて細かく粉砕した。自由流動性のある粉体や細かな造粒体が得られた。また、類似の方法で、本発明による配合物を、Tylose MH 50 G4を用いて製造し、これを、以下、Ｃ１－２と称する。
【0053】
変法２：
Loxanol OT 5840を、実験室用混練機を使用して１：１の比で、セルロースエーテル、この場合はTylose MHF 15000 P4に練り込んだ。練り込みプロセスは、約６０分であった。その後、混合物を真空下にて約４０℃で乾燥させた。得られた本発明による配合物は、自由流動性の粉末として存在し、これを、以下、Ｃ２－１と称する。
Loxanol OT 5840を、実験室用混練機を使用して１：１の比で、セルロースエーテル、この場合はTylose MHF 15000 P4に練り込んだ。練り込みプロセスは、約６０分であった。その後、混合物を真空下にて約４０℃で乾燥させた。得られた本発明による配合物は、自由流動性の粉末として存在し、これを、以下、Ｃ２－１と称する。
【0054】
以下では、別途記載がない限り、または文脈から明らかである限り、パーセントは重量パーセントと理解されるべきである。「Ａｔｒｏ」は「absolut trocken（絶対乾燥）」の略であり、「ｌｕｔｒｏ」は「lufttrocken（空気乾燥）」の略である。以下の成分を使用した：
【0055】
セルロースエーテル（ＣＥ）：
ＣＥ１：Tylose MOBS 6 P4、ＭＨＰＣ、ＤＳ １．８、ＭＳ ０．２８、粘度（２％ ａｔｒｏ、２０℃、ウベローデ）４．８～７．２ｍＰａ・ｓ
微粉末（エアジェットシーブ、＜０．１２５ｍｍ：９５％、＜０．０６３ｍｍ：５０％）
ＣＥ２：Tylose MH 50 G4、ＭＨＥＣ、ＤＳ １．５、ＭＳ ０．２、粘度（２．８５％ ａｔｒｏ、２０℃、２０°ｄＨ、Brookfield RV、スピンドル１）１５０～２５０ｍＰａ・ｓ
造粒体（エアジェットシーブ、＜０．５ｍｍ：９５％、＜０．１２５ｍｍ：３０％）
ＣＥ３：Tylose MHF 15000 P4、ＭＨＥＣ、ＤＳ １．７、ＭＳ ０．２、粘度（１．９％ ａｔｒｏ、２０℃、２０°ｄＨ、Brookfield RV、スピンドル５）１１０００～１５０００ｍＰａ・ｓ 微粉末（エアジェットシーブ、＜０．１２５ｍｍ：９０％、＜０．１００ｍｍ：７０％）
ＣＥ４：Tylose MHF 10015 P4、ＭＨＥＣ、ＤＳ １．７、ＭＳ ０．２、粘度（１．９％ ａｔｒｏ、２０℃、２０°ｄＨ、Brookfield RV、スピンドル５）８０００～１２０００ｍＰａ・ｓ 微粉末（エアジェットシーブ、＜０．１２５ｍｍ：９０％、＜０．１００ｍｍ：７０％）
ＣＥ１：Tylose MOBS 6 P4、ＭＨＰＣ、ＤＳ １．８、ＭＳ ０．２８、粘度（２％ ａｔｒｏ、２０℃、ウベローデ）４．８～７．２ｍＰａ・ｓ
微粉末（エアジェットシーブ、＜０．１２５ｍｍ：９５％、＜０．０６３ｍｍ：５０％）
ＣＥ２：Tylose MH 50 G4、ＭＨＥＣ、ＤＳ １．５、ＭＳ ０．２、粘度（２．８５％ ａｔｒｏ、２０℃、２０°ｄＨ、Brookfield RV、スピンドル１）１５０～２５０ｍＰａ・ｓ
造粒体（エアジェットシーブ、＜０．５ｍｍ：９５％、＜０．１２５ｍｍ：３０％）
ＣＥ３：Tylose MHF 15000 P4、ＭＨＥＣ、ＤＳ １．７、ＭＳ ０．２、粘度（１．９％ ａｔｒｏ、２０℃、２０°ｄＨ、Brookfield RV、スピンドル５）１１０００～１５０００ｍＰａ・ｓ 微粉末（エアジェットシーブ、＜０．１２５ｍｍ：９０％、＜０．１００ｍｍ：７０％）
ＣＥ４：Tylose MHF 10015 P4、ＭＨＥＣ、ＤＳ １．７、ＭＳ ０．２、粘度（１．９％ ａｔｒｏ、２０℃、２０°ｄＨ、Brookfield RV、スピンドル５）８０００～１２０００ｍＰａ・ｓ 微粉末（エアジェットシーブ、＜０．１２５ｍｍ：９０％、＜０．１００ｍｍ：７０％）
【0056】
脂肪アルコールおよびセルロースエーテル－脂肪アルコールコンパウンド：
担体上のＦＡ（参照１）：Loxanol OT 5900（BASF社（ルートヴィヒスハーフェン在）の市販品）、シリケート担体材料上に担持された脂肪アルコール、粉末状、２０℃での密度：約０．６４ｇ／ｃｍ３、活性含有脂肪アルコール：約４４％
ＦＡＥ（参照２）：Loxanol OT 5840（BASF社（ルートヴィヒスハーフェン在）の市販品）、脂肪アルコールエマルション、２０℃での密度：約１ｇ／ｃｍ３；２３℃での動粘度：約６００ｍＰａ・ｓ；活性含有脂肪アルコール：約２０％
Ｃ１－１ａ、Ｃ１－１ｂおよびＣ１－２：変法１のセルロースエーテル－脂肪アルコール配合物、粉末状
Ｃ２－１：変法２のセルロースエーテル－脂肪アルコール配合物、粉末状
担体上のＦＡ（参照１）：Loxanol OT 5900（BASF社（ルートヴィヒスハーフェン在）の市販品）、シリケート担体材料上に担持された脂肪アルコール、粉末状、２０℃での密度：約０．６４ｇ／ｃｍ３、活性含有脂肪アルコール：約４４％
ＦＡＥ（参照２）：Loxanol OT 5840（BASF社（ルートヴィヒスハーフェン在）の市販品）、脂肪アルコールエマルション、２０℃での密度：約１ｇ／ｃｍ３；２３℃での動粘度：約６００ｍＰａ・ｓ；活性含有脂肪アルコール：約２０％
Ｃ１－１ａ、Ｃ１－１ｂおよびＣ１－２：変法１のセルロースエーテル－脂肪アルコール配合物、粉末状
Ｃ２－１：変法２のセルロースエーテル－脂肪アルコール配合物、粉末状
【0057】
担体上のＦＡもＦＡＥも、本発明による変法１および２の配合物の参照材料である。両物質とも、すでに述べたように、BASF社の市販品であり、特にモルタル系や分散結合系のオープンタイムを延長するために使用されている。
【0058】
どちらの製品も、本発明による変法１および２の配合物と同様に、脂肪アルコールの一定の活性含有量を特徴とする。どちらの参照の濃度も、本発明による変法１および２の配合物中の脂肪アルコールの活性含有量と一致するように選択されている。
【0059】
いずれのタイル用接着剤混合物（以下、ＦＫと称する）も、未修飾セルロースエーテルTylose MHF 15000 P4、または修飾セルロースエーテルTylose MHF 10015 P4のいずれかを０．４重量％の濃度で含む。これらのセルロースエーテルに加えて、タイル用接着剤混合物は、参照１、参照２、参照３、または本発明による変法１および２の配合物を含む。
【0060】
以下のタイル用接着剤混合物は、参照１を含む：
ＦＫ５、ＦＫ６、ＦＫ７、ＦＫ１７、ＦＫ２１、ＦＫ２２、ＦＫ２３、ＦＫ３１、ＦＫ３２およびＦＫ３３。
ＦＫ５、ＦＫ６、ＦＫ７、ＦＫ１７、ＦＫ２１、ＦＫ２２、ＦＫ２３、ＦＫ３１、ＦＫ３２およびＦＫ３３。
【0061】
参照１は、BASFの推奨するように、より高い濃度（処方物全体に対して０．５～２重量％）でも使用した。これは、混合物ＦＫ４、ＦＫ２０およびＦＫ３０に代表される。
【0062】
以下のタイル用接着剤混合物は、参照２を含む：
ＦＫ８、ＦＫ９、ＦＫ１０、ＦＫ１８、ＦＫ２４、ＦＫ２５、ＦＫ２６、ＦＫ３４、ＦＫ３５およびＦＫ３６。
ＦＫ８、ＦＫ９、ＦＫ１０、ＦＫ１８、ＦＫ２４、ＦＫ２５、ＦＫ２６、ＦＫ３４、ＦＫ３５およびＦＫ３６。
【0063】
参照１はドライモルタル混合物にブレンドすることができたが、参照２は、ドライモルタルの練混ぜ水に加えて数分間撹拌した。参照２は、ドライモルタルに直接加えることができなかった。
【0064】
さらなる参照である、参照３および参照４は、元のセルロースエーテルに加えて本発明による変法１の配合物で使用されるセルロースエーテル；Tylose MOBS 6 P4またはMH 50 G4をも含む混合物ＦＫ２およびＦＫ３である。また、このセルロースエーテルの濃度も同様に、変法１の配合物中に含まれるセルロースエーテルに適合されている。
【0065】
参照３および参照４も、参照１または参照２と併用して、共生効果を含めることも排除することもできるようにした。
【0066】
見て取れるように、参照の濃度は、本発明による変法１および２の配合物と同等となるように選択される。これにより、本発明による変法１および２の配合物によって提供される利点を、容易に検証することができる。
【0067】
【表1】
【0068】
【表2】
【0069】
【表3】
【0070】
【表4】
【0071】
さらに、本発明による変法１の配合物の製造試験を、高粘度セルロースエーテルを用いて実施し、その際、これらの配合物を、同じタイル用接着剤調製物において、濡れ時間に対する有用性についても試験した。セルロースエーテルは、５％の濃度では均質化ができなかったため、その粘度に応じて、より低い濃度でアルコールエマルションに混ぜ込まなければならなかった。
【0072】
以下のセルロースエーテルを使用した：
ＣＥ５：Tylose MH 15000 YP4、ＭＨＥＣ膨潤遅延、ＤＳ １．６、ＭＳ ０．１５、粘度（１．９％ ａｔｒｏ、２０℃、２０°ｄＨ、Brookfield RV、スピンドル５）１１０００～１５０００ｍＰａ・ｓ
微粉末（エアジェットシーブ、＜０．１２５ｍｍ：９０％、＜０．１００ｍｍ：７０％）
ＣＥ６：Tylose H 60000 YP2、ＨＥＣ、ＭＳ ２．０、粘度（１．０％ ａｔｒｏ、２５℃、蒸留水、Brookfield LV、スピンドル３）２６００～３４００ｍＰａ・ｓ
微粉末（エアジェットシーブ、＜０．１８０ｍｍ：８５％）
ＣＥ７：Tylose MHF 100000 P4、ＭＨＥＣ、ＤＳ １．７、ＭＳ ０．２、粘度（１．０％ ａｔｒｏ、２０℃、２０°ｄＨ、Brookfield RV、スピンドル４）４１００～５５００ｍＰａ・ｓ
微粉末（エアジェットシーブ、＜０．１２５ｍｍ：９０％、＜０．１００ｍｍ：７０％）
ＣＥ８：Tylose MHS 300000 P3、ＭＨＥＣ、ＤＳ １．７、ＭＳ ０．２５、粘度（１．０％ ａｔｒｏ、２０℃、２０°ｄＨ、Brookfield RV、スピンドル５）８０００～１１０００ｍＰａ・ｓ
微粉末（エアジェットシーブ、＜０．１２５ｍｍ：７５％、＜０．０６３ｍｍ：＜４０％）
ＣＥ５：Tylose MH 15000 YP4、ＭＨＥＣ膨潤遅延、ＤＳ １．６、ＭＳ ０．１５、粘度（１．９％ ａｔｒｏ、２０℃、２０°ｄＨ、Brookfield RV、スピンドル５）１１０００～１５０００ｍＰａ・ｓ
微粉末（エアジェットシーブ、＜０．１２５ｍｍ：９０％、＜０．１００ｍｍ：７０％）
ＣＥ６：Tylose H 60000 YP2、ＨＥＣ、ＭＳ ２．０、粘度（１．０％ ａｔｒｏ、２５℃、蒸留水、Brookfield LV、スピンドル３）２６００～３４００ｍＰａ・ｓ
微粉末（エアジェットシーブ、＜０．１８０ｍｍ：８５％）
ＣＥ７：Tylose MHF 100000 P4、ＭＨＥＣ、ＤＳ １．７、ＭＳ ０．２、粘度（１．０％ ａｔｒｏ、２０℃、２０°ｄＨ、Brookfield RV、スピンドル４）４１００～５５００ｍＰａ・ｓ
微粉末（エアジェットシーブ、＜０．１２５ｍｍ：９０％、＜０．１００ｍｍ：７０％）
ＣＥ８：Tylose MHS 300000 P3、ＭＨＥＣ、ＤＳ １．７、ＭＳ ０．２５、粘度（１．０％ ａｔｒｏ、２０℃、２０°ｄＨ、Brookfield RV、スピンドル５）８０００～１１０００ｍＰａ・ｓ
微粉末（エアジェットシーブ、＜０．１２５ｍｍ：７５％、＜０．０６３ｍｍ：＜４０％）
【0073】
【表5】
【0074】
タイル用接着剤の試験方法
ＩＳＯ １３００７ およびＤＩＮ ＥＮ １３４６に準拠したオープンタイム、およびＤＩＮ ＥＮ １３４８またはＤＩＮ ＥＮ １２００４に準拠した貯蔵試験
表２および表３に記載のタイル用接着剤を水と混合してモルタルとし、ここで、記載の処方物１００重量部を、未修飾Tylose MHF 15000 P4を用いた試験では２３重量部の練混ぜ水と混合し、修飾Tylose MHF 10015 P4を用いた試験では２４または３０重量部の練混ぜ水と混合した。修飾セルロースエーテルは、ハイグレードのタイル用接着剤（Ｃ２ＴＥ（Ｓ１））に使用されている。通常は、セルロースエーテルの修飾度が高いため、水の必要量はかなり多い。ＤＩＮ ＥＮ １３０８に準拠してタイル用接着剤の安定性Ｔを確保する（Ｔに到達するまで０．５ｍｍ）ためには、本発明による配合物を使用する際に必要な水の量を２４重量部まで減少させなければならなかった。まず、混合物を最低設定で３０秒間撹拌し、次いで１分間熟成させ、再度１分間撹拌し、５分間熟成させ、最後に再度最低設定で１５秒間剪断した。その後、クシ目コテを用いてコンクリート板にモルタルを施与した（ＩＳＯ １３００７に準拠）。陶器製タイル（５×５ｃｍ）を５分ごとにモルタル床に設置し、３０秒間２ｋｇの重しを載せた後にモルタル床から持ち上げることにより濡れ性を測定した。タイル裏面の濡れ性を％で表した。オープンタイムや濡れ性が良好であるとするには、タイル裏面の５０％以上の濡れ性が達成されなければならない。図１は、濡れ性の測定方法を説明するための図である。
ＩＳＯ １３００７ およびＤＩＮ ＥＮ １３４６に準拠したオープンタイム、およびＤＩＮ ＥＮ １３４８またはＤＩＮ ＥＮ １２００４に準拠した貯蔵試験
表２および表３に記載のタイル用接着剤を水と混合してモルタルとし、ここで、記載の処方物１００重量部を、未修飾Tylose MHF 15000 P4を用いた試験では２３重量部の練混ぜ水と混合し、修飾Tylose MHF 10015 P4を用いた試験では２４または３０重量部の練混ぜ水と混合した。修飾セルロースエーテルは、ハイグレードのタイル用接着剤（Ｃ２ＴＥ（Ｓ１））に使用されている。通常は、セルロースエーテルの修飾度が高いため、水の必要量はかなり多い。ＤＩＮ ＥＮ １３０８に準拠してタイル用接着剤の安定性Ｔを確保する（Ｔに到達するまで０．５ｍｍ）ためには、本発明による配合物を使用する際に必要な水の量を２４重量部まで減少させなければならなかった。まず、混合物を最低設定で３０秒間撹拌し、次いで１分間熟成させ、再度１分間撹拌し、５分間熟成させ、最後に再度最低設定で１５秒間剪断した。その後、クシ目コテを用いてコンクリート板にモルタルを施与した（ＩＳＯ １３００７に準拠）。陶器製タイル（５×５ｃｍ）を５分ごとにモルタル床に設置し、３０秒間２ｋｇの重しを載せた後にモルタル床から持ち上げることにより濡れ性を測定した。タイル裏面の濡れ性を％で表した。オープンタイムや濡れ性が良好であるとするには、タイル裏面の５０％以上の濡れ性が達成されなければならない。図１は、濡れ性の測定方法を説明するための図である。
【0075】
所定のコンクリート板（ここではSolana）にクシ目コテでタイル用接着剤を施与することにより、ＤＩＮ ＥＮ １３４６またはＤＩＮ ＥＮ １２００４に準拠して、タイル用接着剤のオープンタイムＥを測定する。モルタルを施与した１０分、２０分、３０分、４０分、５０分および６０分後に、１時間単位で４～８枚の陶器製タイルをモルタル床に配置し、２ｋｇの重りで３０秒間負荷をかける。６０分後に最後の陶器製タイルをモルタル床に施与した後に、板を標準気候（２３℃、湿度５０％）で２８日間貯蔵する。貯蔵後、引張接着試験機（Herion）を使用してコンクリート板からタイルを引き裂いて引張接着値を求める。Ｃ１／Ｃ２ Ｅ接着剤の基準を満たすためには、引張接着値が、３０分後に≧０．５Ｎ／ｍｍ２に達しなければならない。求めた値を、表６および表８に列挙する。
【0076】
また、ＤＩＮ ＥＮ １３４８またはＤＩＮ ＥＮ １２００４に準拠した異なるタイプの貯蔵の引張接着値も同様に求めた。接着値が、Ｃ１接着剤の場合には≧０．５Ｎ／ｍｍ２であり、Ｃ２接着剤の場合には≧１．０Ｎ／ｍｍ２であることが必要である。表７および表９に列挙した値は、乾燥貯蔵または標準貯蔵（２３℃、湿度５０％で２８日間）、高温貯蔵（標準気候で１４日間、７０℃で１４日間）、および水中貯蔵（標準気候で１週間、標準温度の水で３週間）の後の引張接着値である。
【0077】
【表6】
【0078】
混合物ＦＫ１は、未修飾Tylose MHF 15000 P4のみを含み、最も低い濡れ性を示した。１５分後には、タイル裏面の４５％しかモルタルで覆われていなかった。混合物ＦＫ２およびＦＫ３についても同様であり、これらの混合物は、未修飾Tylose MHF 15000 P4に加えてさらに参照３または参照４を、本発明による変法１の配合物０．２重量％中に含まれる濃度で含んでいた。濡れ性は、混合物ＦＫ１よりも若干良好であり、１５分の濡れ時間が達成された。
【0079】
混合物ＦＫ４は、未修飾Tylose MHF 15000 P4に加えて参照１を１．２重量％の使用量で含んでいた。この混合物は、２５分までは良好な濡れ性を示したが、３０分以降は、所望のタイル裏面の５０％の濡れ性が得られなくなった。
【0080】
混合物ＦＫ５は、未修飾Tylose MHF 15000 P4に加えて同様に参照１を含むが、ただしこれは、０．３０５重量％という、より低濃度であった。活性脂肪アルコール濃度は、変法１の配合物０．２重量％中に含まれる脂肪アルコール濃度に適合されていた。混合物ＦＫ６およびＦＫ７についても同様であり、これらの混合物は、本発明による変法１の配合物０．２重量％中に含まれる濃度で、参照３または参照４を追加的に含んでいた。どちらの混合物の濡れ性も、混合物ＦＫ５の場合よりもわずかにのみ良好であったが、いずれにせよ２５分の濡れ時間を達成した。混合物ＦＫ５は、わずか１５分しか達成しなかった。このように、どちらのセルロースエーテルもわずかな改善効果が認められた。
【0081】
混合物ＦＫ８～ＦＫ１０は、未修飾Tylose MHF 15000 P4に加えて参照２を含んでおり、これはドライモルタルの練混ぜ水に予め加えておく必要があった。混合物ＦＫ８の濡れ性は著しくより良好であり、５０分後にも依然として６０％の濡れ性を達成したが、５５分後には４５％にしか達しなかった。ＦＫ９およびＦＫ１０は、参照２に加えて参照３または参照４を、変法１の配合物中に存在する濃度で含んでいた。ここでも、これは混合物ＦＫ８と同様に良好な濡れ性を示した。
【0082】
混合物ＦＫ１１～ＦＫ１３は、未修飾Tylose MHF 15000 P4に加えてさらに、本発明による変法１の配合物を含んでいた。混合物ＦＫ１１およびＦＫ１２の濡れ時間は、同様に卓越した値を示し、６０分後には依然として６５％の濡れ性を達成した。混合物ＦＫ１３も同様に良好な値を示したが、６０分後には５０％の濡れ性にしか達しなかった。
【0083】
混合物ＦＫ１４およびＦＫ１５は、使用された未修飾セルロースエーテルMHF 15000 P4が、ドライモルタルへの添加前に、本発明による変法１の配合物と混合されたことを特徴とした。本発明による配合物の濃度はわずかに低く、０．２重量％ではなく、０．１６５重量％が含まれていた。この場合にも、濡れ時間は６０分より長く、タイル裏面は２５分までは完全に濡れていた。
【0084】
混合物ＦＫ１６は、本発明による変法２の配合物を含み、本発明による変法１の配合物を含む混合物よりもさらに良好な濡れ時間を達成することができた。６０分後、濡れ性は依然として７０％であった（図１）。
【0085】
混合物ＦＫ１７は、未修飾Tylose MHF 15000 P4に加えてさらに参照１を含んでいた。どちらの物質の濃度も、本発明による変法２の配合物０．５重量％中に存在するセルロースエーテルおよび脂肪アルコール濃度に適合されていた。濡れ時間は、混合物ＦＫ５と同等であった。
【0086】
混合物ＦＫ１８は、未修飾Tylose MHF 15000 P4に加えてさらに参照２を含んでいた。この場合にも、どちらの物質の濃度も、本発明による変法２の配合物０．５重量％中に存在するセルロースエーテルおよび脂肪アルコール濃度に適合されていた。濡れ時間は、混合物ＦＫ８と同様に良好であった。
【0087】
総じて、本発明による変法１および２の配合物を使用することにより、１時間以上のより長期の濡れを達成することができる。参照１および２（シリケート担体材料上の脂肪アルコールおよび液状脂肪アルコールエマルション）を含む混合物に比べて、濡れ時間がより長く、かつタイル裏面は、より大きな面積がタイル用接着剤により濡れていた。
【0088】
【表7】
【0089】
混合物ＦＫ１９およびＦＫ２９は、３０重量％および２４重量％の水で、修飾Tylose MHF 10015 P4および分散粉末を含んでいた。３０重量％の水を含む混合物ＦＫ１９は、４５分間の良好な濡れ時間を示した。２４重量％の水を含む混合物ＦＫ２９は、このような高度に修飾したセルロースエーテルにしては水分含有量が低すぎるため、１５～２０分の濡れ時間しか達成されなかった。
【0090】
混合物ＦＫ２０およびＦＫ３０は、修飾Tylose MHF 10015 P4および分散粉末に加えて参照１を１．２重量％の濃度で含んでいた。３０重量％の水を含む混合物ＦＫ２０は、良好な濡れ時間を達成することができなかった。参照１を過度に高濃度で使用すると、濡れ時間に悪影響を及ぼすと感じられた。
【0091】
２４重量％の水を含むＦＫ３０は、予想どおり、ＦＫ２０よりも劣悪な濡れ時間を示した。この場合、１０分にしか達しなかった。
【0092】
混合物ＦＫ２１～ＦＫ２３およびＦＫ３１～ＦＫ３３は、修飾Tylose MHF 10015 P4および分散粉末に加えて参照１を含んでいた。ここでの活性脂肪アルコール濃度は、変法１の配合物０．２重量％中の活性脂肪アルコール濃度と一致していた。より低い濃度では、参照１は、参照１を含まないＦＫ１９およびＦＫ２９と比較して、より良好な効果を示したが、濡れ時間の改善は見られなかった。おそらく、参照１は、さらなる修飾剤との相容性を有しないものと考えられる。混合物ＦＫ２２、ＦＫ２３、ＦＫ３２およびＦＫ３３は、さらに、参照３および４、Tylose MOBS 6 P4およびMH 50 G4を含んでいた。混合物中のセルロースエーテルの濃度は、本発明による配合物０．２重量％中のセルロースエーテル濃度と一致していた。３０重量％の水を含む混合物の濡れ時間は同程度であり、参照３および４は濡れ時間に追加的な影響を示さなかった。２４重量％の水を含む混合物では、混合物ＦＫ３１と比較して、参照３または参照４により濡れ時間のわずかな改善を認めることができた。
【0093】
混合物ＦＫ２４～ＦＫ２６およびＦＫ３４～ＦＫ３６は、修飾Tylose MHF 10015 P4および分散粉末に加えて、練混ぜ水に加えた参照２を含んでいた。活性脂肪アルコール含有量は、活性含有量が変法１の配合物の乾燥エマルションと一致するように適合させた。ここでも、混合物は、水分含有量が３０重量％と２４重量％とで異なっていた。
【0094】
混合物ＦＫ２５、ＦＫ２６、ＦＫ３５およびＦＫ３６はさらに、参照３または参照４を含んでいた。混合物中の参照、Tylose MOBS 6 P4およびMH 50 G4の濃度は、ここでも本発明による配合物０．２重量％中のセルロースエーテル濃度と一致していた。３０重量％の水を含む混合物ＦＫ２４～ＦＫ２６は、非常に良好な濡れ時間を示し、６０分後も依然としてタイル裏面の５５％を濡らすことができた。セルロースエーテルの追加的な影響は認めることができなかった。２４重量％の水を含む混合物ＦＫ３４～ＦＫ３６は、わずか４５分の濡れ時間しか達成しなかった。ここでも、追加の参照３および４の影響は見られなかった。
【0095】
混合物ＦＫ２７、ＦＫ２８、ＦＫ３７およびＦＫ３８は、修飾Tylose MHF 10015 P4および分散粉末に加えて、Tylose MOBS 6 P4（ＦＫ２７および３７）およびTylose MH 50 G4（ＦＫ２８および３８）をベースとする本発明による変法１の配合物を含んでいた。ここでも、混合物は、水分含有量が３０重量％と２４重量％とで互いに異なっていた。３０重量％の水を含む混合物ＦＫ２７およびＦＫ２８は、６０分後まで８０または８５％のタイル裏面の際立った濡れ性を示し、他のすべての混合物から明らかに際立っていた。２４重量％の水を含む混合物ＦＫ３７およびＦＫ３８は、５０または５５分の濡れ時間を達成することができ、これも同様に、同じ水分含有量のすべての混合物の中で最良の結果であった。
【0096】
本発明による変法１の配合物は、修飾セルロースエーテルと組み合わせても、どちらの水分率でも、参照１および２と比較して最良の濡れ時間を示した。
【0097】
【表8】
【0098】
見て取れるように、中粘度ないし高粘度のセルロースエーテルを含む本発明による配合物も非常に良好な濡れ時間を達成した。Tylose MHS 300000 P3を含む本発明による配合物Ｃ１－６では、１時間後でもタイル裏面の７０％の濡れ性を達成することができた。
【0099】
【表9】
【0100】
ＤＩＮ ＥＮ １３４６に準拠したオープンタイム：
混合物ＦＫ１は、未修飾Tylose MHF 15000 P4のみを含み、最も低い引張接着値を示したが、このことは、未修飾であるために予想されたものであった。基準において満たされるべき３０分は、満たされなかった。
混合物ＦＫ１は、未修飾Tylose MHF 15000 P4のみを含み、最も低い引張接着値を示したが、このことは、未修飾であるために予想されたものであった。基準において満たされるべき３０分は、満たされなかった。
【0101】
混合物ＦＫ２、ＦＫ３についても同様である。ここでは、未修飾セルロースエーテルに加えて参照３および４、Tylose MOBS 6 P4またはMH 50 G4を、これらが本発明による変法１の配合物０．２重量％の添加量と同じ濃度で存在するように加えた。ここでも、３０分後に０．５Ｎ／ｍｍ２の基準を満たさなかった。
【0102】
混合物ＦＫ４は、未修飾Tylose MHF 15000 P4に加えて参照１を１．２重量％の濃度で含んでいた。引張接着値はＦＫ１の場合と比べてさほど高くなく、オープンタイムの大幅な改善は見られなかった。
【0103】
混合物ＦＫ５も同様に、未修飾Tylose MHF 15000 P4に加えて参照１を含んでいた。しかしここでの活性脂肪アルコール濃度は、本発明による変法１の配合物０．２重量％の使用量に含まれる脂肪アルコール濃度に適合されている。引張接着値は、参照１の高濃度の場合に比べて顕著により良好というわけではなかった。
【0104】
追加的に参照３または４を含む混合物ＦＫ６およびＦＫ７、すなわち、本発明による変法１の配合物中に含まれていたセルロースエーテル（Tylose MOBS 6 P4またはMH 50 G4）についても同様である。ここでも、濃度は、本発明による変法１の配合物０．２重量％中のセルロースエーテルの濃度と一致するように選択された。
【0105】
混合物ＦＫ８は、未修飾Tylose MHF 15000 P4に加えて参照２を含んでいた。活性脂肪アルコール濃度は、ここでもまた、変法１の配合物０．２重量％中に含まれる脂肪アルコール濃度と一致している。５０分のオープンタイムの後に依然として０．５９Ｎ／ｍｍ２という良好な引張接着値が達成されたが、この値は、総じて、本発明による変法１および２の配合物を含む混合物の値よりも若干低い。
【0106】
追加的に参照３または参照４を含む混合物ＦＫ９およびＦＫ１０についても同様である。ここでも、参照３または４の濃度は、本発明による変法１の配合物０．２重量％中のセルロースエーテルの濃度と一致するように選択された。５０および６０分のオープンタイム後の接着値はわずかにより高く、６０分後も依然として０．５８または０．５７Ｎ／ｍｍ２に達していた。参照３または４が追加されたことによる若干のプラスの影響がここでの原因と考えられる。
【0107】
混合物ＦＫ１１およびＦＫ１２は、未修飾Tylose MHF 15000 P4に加えて本発明による変法１の配合物を含んでいた。接着値は、６０分後に依然として０．７６および０．７１Ｎ／ｍｍ２であり、３０分後に≧０．５Ｎ／ｍｍ２という基準を満たしており、これは、参照１および２を含む従来の混合物では得られなかった。参照２と比較して、本発明による変法１の配合物を含む混合物は、特に６０分のオープンタイム後により良好な接着値を達成した。
【0108】
混合物ＦＫ１４およびＦＫ１５は、使用された未修飾セルロースエーテルMHF 15000 P4が、ドライモルタルへの添加前に、本発明による変法１の配合物と混合されたことを特徴とした。本発明による変法１の配合物の濃度は、ここでは０．２重量％ではなく０．１６５重量％とやや低かった。接着値も同様に他の混合物に比べてやや低かったが、６０分後に０．５５および０．６３Ｎ／ｍｍ２であり、依然として≧０．５Ｎ／ｍｍ２の基準に達していた。
【0109】
混合物ＦＫ１６は、未修飾Tylose MHF 15000 P4に加えて本発明による変法２の配合物を含んでいた。ここでも、非常に良好なオープンタイムの引張接着値が得られた。６０分後に、依然として０．５６Ｎ／ｍｍ２の値が達成された。
【0110】
混合物ＦＫ１７は、未修飾Tylose MHF 15000 P4に加えて参照１を含んでいた。活性脂肪アルコール濃度は、本発明による変法２の配合物０．５重量％の使用量中に含まれる脂肪アルコール濃度に適合されている。オープンタイムは、参照１を含む従来の混合物と同等であった。
【0111】
混合物ＦＫ１８は、未修飾セルロースエーテルに加えて参照２を含んでいた。ここでも、活性脂肪アルコール濃度は、本発明による変法２の配合物０．５重量％の使用量中に含まれる脂肪アルコール濃度に適合されている。オープンタイムは、変法２の配合物を含む混合物と同等であった。しかし、この混合物の大きな欠点は、ドライモルタルの添加前に参照２を常に練混ぜ水に混ぜ込まなければならず、ドライモルタル混合物には加えることができないことである。
【0112】
ＤＩＮ ＥＮ １３４８に準拠した貯蔵タイプ：
未修飾Tylose MHF 15000 P4のみを含む混合物ＦＫ１は、ここでも再び最も低い引張接着値を示したが、これは、未修飾でありかつ分散粉末が存在しないため、予想どおりであった。しかし、０．５Ｎ／ｍｍ２のＣ１基準は達成された。混合物ＦＫ２およびＦＫ３についても同様である。上述したように、これらの混合物では、未修飾セルロースエーテルに加えて参照３または４が、本発明による変法１の配合物０．２重量％の添加量中と同じ濃度で存在するように加えられた。接着値の改善は得られなかった。
未修飾Tylose MHF 15000 P4のみを含む混合物ＦＫ１は、ここでも再び最も低い引張接着値を示したが、これは、未修飾でありかつ分散粉末が存在しないため、予想どおりであった。しかし、０．５Ｎ／ｍｍ２のＣ１基準は達成された。混合物ＦＫ２およびＦＫ３についても同様である。上述したように、これらの混合物では、未修飾セルロースエーテルに加えて参照３または４が、本発明による変法１の配合物０．２重量％の添加量中と同じ濃度で存在するように加えられた。接着値の改善は得られなかった。
【0113】
混合物ＦＫ４は、未修飾Tylose MHF 15000 P4に加えて参照１を１．２重量％の濃度で含んでいた。ここでも、引張接着値は混合物ＦＫ１に対して改善を示さず、参照１の高い添加量は、高温貯蔵および水中貯蔵後の接着値にむしろ悪影響を及ぼした。
【0114】
混合物ＦＫ５は、未修飾Tylose MHF 15000 P4に加えて参照１を０．３０５重量％というより低い濃度で含み、活性脂肪アルコール含有量は、変法１の配合物中の脂肪アルコール濃度と一致していた。参照１の濃度が低いほど接着値が高く、ＦＫ１と比較して、標準貯蔵および水中貯蔵後の接着値のわずかな改善も見られた。
【0115】
混合物ＦＫ６およびＦＫ７は、追加的にさらに参照３または４を、ここでも変法１の配合物中に０．２重量％で含まれる濃度で含んでいた。接着値は、ＦＫ５と同等である。
【0116】
混合物ＦＫ８は、未修飾Tylose MHF 15000 P4に加えて参照２も含んでおり、活性脂肪アルコール含有量は、変法１の配合物の脂肪アルコール濃度と一致していた。接着値を、極度に改善させることができた。追加的に参照３または４を含む混合物ＦＫ９およびＦＫ１０についても同様である。参照による改善は認めることができず、接着値はほぼ同じであった。
【0117】
混合物ＦＫ１１およびＦＫ１２は、未修飾Tylose MHF 15000 P4に加えて本発明による変法１の配合物も０．２重量％の濃度で含んでいた。混合物ＦＫ１４およびＦＫ１５は、０．１６５重量％を含み、Tylose MHF 15000 P4の修飾剤として加えることができた。標準貯蔵および水中貯蔵の引張接着値は、同様に良好な値を示したが、両混合物ＦＫ１４およびＦＫ１５の水中貯蔵の接着値は、２．５２または２．０７Ｎ／ｍｍ２と、大幅により高かった。
【0118】
混合物ＦＫ１６は、変法２の配合物を含み、本発明による変法１の配合物を含む混合物ＦＫ１１およびＦＫ１２よりも、特に標準貯蔵後に若干より高い引張接着値をさらに示した。
【0119】
混合物ＦＫ１７は、未修飾Tylose MHF 15000 P4に加えて参照１を含んでいた。活性脂肪アルコール濃度は、本発明による変法２の配合物０．５重量％の使用量中に含まれる脂肪アルコール濃度に適合されている。異なる貯蔵タイプの接着値は、参照１を含む従来の混合物と同等であった。
【0120】
混合物ＦＫ１８は、未修飾セルロースエーテルに加えて参照２も含んでおり、ここでも、脂肪アルコール濃度を本発明による配合物の濃度に適合させた。接着値は、標準貯蔵および水中貯蔵後には、本発明による変法２の配合物を含む混合物ＦＫ１６の接着値よりも若干低かった。
【0121】
結論：
総じて、本発明による変法１の配合物を未修飾セルロースエーテルと組み合わせて使用することにより、極めて長期の濡れ、非常に長いオープンタイム、および非常に高い接着値をすべての貯蔵タイプで達成することができる。本発明による変法２の配合物の使用についても同様である。これに対して、オープンタイムを延長するために、シリケート担体に施与された脂肪アルコール（参照１）を使用することは、効果的ではない。水性脂肪アルコールエマルション（参照２）は、より効果的ではあるものの、良好な特性を発現させるためには、ドライモルタル混合物ではなく練混ぜ水に加えなければならず、これは使い勝手が悪い。
総じて、本発明による変法１の配合物を未修飾セルロースエーテルと組み合わせて使用することにより、極めて長期の濡れ、非常に長いオープンタイム、および非常に高い接着値をすべての貯蔵タイプで達成することができる。本発明による変法２の配合物の使用についても同様である。これに対して、オープンタイムを延長するために、シリケート担体に施与された脂肪アルコール（参照１）を使用することは、効果的ではない。水性脂肪アルコールエマルション（参照２）は、より効果的ではあるものの、良好な特性を発現させるためには、ドライモルタル混合物ではなく練混ぜ水に加えなければならず、これは使い勝手が悪い。
【0122】
【表10】
【0123】
【表11】
【0124】
ＤＩＮ ＥＮ １３４６に準拠したオープンタイム：
修飾セルロースエーテルを用いた試験を、異なる水分率で実施した。水は、使用されるセルロースエーテルの通常の必要な水分量である３０重量％であり、これにより安定性も確保される。したがって、すべての混合物を３０重量％の水で調合した。本発明による変法１の配合物は、接着剤にわずかな液状化作用を及ぼすため、水３０重量％では≦０．５ｍｍの安定性を達成することができなかった。安定性を確保するためには、必要な水分量を２４重量％に減らす必要があった。
修飾セルロースエーテルを用いた試験を、異なる水分率で実施した。水は、使用されるセルロースエーテルの通常の必要な水分量である３０重量％であり、これにより安定性も確保される。したがって、すべての混合物を３０重量％の水で調合した。本発明による変法１の配合物は、接着剤にわずかな液状化作用を及ぼすため、水３０重量％では≦０．５ｍｍの安定性を達成することができなかった。安定性を確保するためには、必要な水分量を２４重量％に減らす必要があった。
【0125】
混合物ＦＫ１９およびＦＫ２９は、修飾Tylose MHF 10015 P4および分散粉末を含んでおり、これが良好なオープンタイムの根拠となるものであった。しかし、ＦＫ１９は６０分後も依然として１．１４Ｎ／ｍｍ２の接着値を示したが、これは、このセルロースエーテルに必要な水分量が３０重量％であることに起因するものであった。水分含有量がより低い２４重量％であるＦＫ２９は、４０分後にわずか０．３４Ｎ／ｍｍ２にしか達しなかった。
【0126】
混合物ＦＫ２０および３０は、修飾Tylose MHF 10015 P4および分散粉末に加えて参照１を１．２重量％の濃度で含んでいた。ここでも、どちらの水分率でも、高濃度の参照１の悪影響が認められた。２０分のオープンタイムしか得られず、Ｃ２接着剤としては不十分であった。
【0127】
混合物ＦＫ２１およびＦＫ３１は、修飾Tylose MHF 10015 P4および分散粉末に加えて参照１を０．３０５重量％というより低い濃度で含み、活性脂肪アルコール含有量は、またも本発明による変法１の配合物０．２重量％中の脂肪アルコール含有量と一致していた。どちらの水分率でのオープンタイムも、参照１を含まない混合物のオープンタイムとまたも同等であった。したがって、プラスの影響はなかった。
【0128】
混合物ＦＫ２２、ＦＫ２３、ＦＫ３２およびＦＫ３３は、追加的にさらに参照３または参照４、または本発明による変法１の配合物中に０．２重量％で含まれていたのと同じ量のTylose MOBS 6 P4またはMH 50 G4を含んでいた。混合物ＦＫ２３およびＦＫ３３は、どちらの水分率でも、それぞれ混合物ＦＫ２１および３１と比較して混合物ＦＫ２２およびＦＫ３２よりも若干良好な接着値を得ることができた。Tylose MH 50 G4は、オープンタイムに対してわずかにプラスの影響を及ぼし、水３０重量％でも２４重量％と同様に認めることができた。
【0129】
混合物ＦＫ２４およびＦＫ３４は、修飾Tylose MHF 10015 P4および分散粉末に加えて参照２を含んでおり、ここでの脂肪アルコール含有量は、本発明による変法１の配合物０．２重量％中の脂肪アルコール含有量と一致していた。水２４重量％での接着値は、特に３０分のオープンタイムまでは水３０重量％での接着値よりも高かった。接着値は、３０分後には水３０重量％ではいずれも依然として１Ｎ／ｍｍ２超であったのに対し、水２４重量％での接着値は１Ｎ／ｍｍ２未満に低下した。６０分後、この場合にはわずか０．５３Ｎ／ｍｍ２にしか達しなかったのに対して、より高い水分含有量では、この値は依然として１．２８Ｎ／ｍｍ２であった。脂肪アルコールを含まない混合物ＦＫ１９およびＦＫ２９との直接比較では、いずれの接着値もより高く、水２４重量％では大幅な差があった。
【0130】
混合物ＦＫ２５、ＦＫ２６、ＦＫ３５およびＦＫ３６は、追加的に参照３または４を含み、その濃度は、本発明による変法１の配合物０．２重量％の濃度とまたも一致していた。混合物ＦＫ２４およびＦＫ３４との直接比較において、どちらの水分率でもいずれの接着値もほぼ同一であり、参照３および４のプラスの影響もマイナスの影響も認められなかった。
【0131】
混合物ＦＫ２７、ＦＫ２８、ＦＫ３７およびＦＫ３８は、修飾Tylose MHF 10015 P4および分散粉末に加えて本発明による変法１の配合物を含んでいた。３０重量％および２４重量％の水で、混合物ＦＫ２７およびＦＫ３７は、混合物ＦＫ２８およびＦＫ３８よりも若干高い接着値を達成した。４つの混合物はすべて、参照２を含む混合物と直接比較して、５０および６０分後により高い接着値を示した。特に混合物ＦＫ２７およびＦＫ３７では、部分的に、接着値がより高いという明らかな傾向が認められた。
【0132】
１０、２０および３０分後の２４重量％での混合物ＦＫ３７の高い接着値が際立っており、これは２Ｎ／ｍｍ２超も含まれていた。混合物ＦＫ３８も同様に良好であったが、３０分後には１．９４Ｎ／ｍｍ２で、２Ｎ／ｍｍ２をわずかに下回った。
【0133】
このように、本発明による配合物により、脂肪アルコールエマルションとの混合物（参照２）と比較して、接着値の明らかな改善を達成することができた。
【0134】
ＤＩＮ ＥＮ １３４８に準拠した貯蔵タイプ：
混合物ＦＫ１９およびＦＫ２９は、修飾Tylose MHF 10015 P4および分散粉末のみを含んでいた。３０重量％の水を含むＦＫ１９の場合には接着値がＣ２基準を満たしていたが、２４重量％の水を含むＦＫ２９の場合には、接着値は、標準貯蔵および高温貯蔵についてのＣ２基準しか満たしていなかった。
混合物ＦＫ１９およびＦＫ２９は、修飾Tylose MHF 10015 P4および分散粉末のみを含んでいた。３０重量％の水を含むＦＫ１９の場合には接着値がＣ２基準を満たしていたが、２４重量％の水を含むＦＫ２９の場合には、接着値は、標準貯蔵および高温貯蔵についてのＣ２基準しか満たしていなかった。
【0135】
混合物ＦＫ２０およびＦＫ３０は、修飾Tylose MHF 10015 P4および分散粉末に加えて参照１を１．２重量％の濃度で含んでいた。どちらの水分率でも、またも参照１が貯蔵タイプの接着値に明らかな悪影響を及ぼすことを認めることができた。どちらの混合物でも、Ｃ２基準は満たされなかった。
【0136】
混合物ＦＫ２１およびＦＫ３１は、修飾Tylose MHF 10015 P4および分散粉末に加えて参照１を含んでおり、活性脂肪アルコール含有量は、またも本発明による変法１の配合物０．２重量％中の脂肪アルコール含有量と一致していた。接着値は、またも、より高い値を達成した。特に、水３０重量％では、混合物ＦＫ１９と同様の接着値を達成することができた。水２４重量％では、接着値は総じて若干より低かった。いずれの水分率でも、すべての貯蔵タイプについてＣ２基準が達成されたわけではなかった。
【0137】
混合物ＦＫ２２、ＦＫ２３、ＦＫ３２およびＦＫ３３は、追加的にさらに参照３または４、すなわち、本発明による変法１の配合物に０．２重量％で含まれていたのと同じ量のセルロースエーテル（Tylose MOBS 6 P4またはMH 50 G4）を含んでいた。混合物ＦＫ２１またはＦＫ３１で得られた接着値の改善は確認することができなかった。
【0138】
混合物ＦＫ２４およびＦＫ３４は、修飾Tylose MHF 10015 P4および分散粉末に加えて参照２を含んでおり、活性脂肪アルコール含有量は、またも本発明による変法１の配合物０．２重量％中のアルコール含有量と一致していた。どちらの水分率での接着値も類似しており、水３０重量％ではわずかに高い接着値となっている。しかし、混合物ＦＫ１９およびＦＫ２９と比較して、有意により高い接着値を達成することができた。Ｃ２基準は、どちらの水分率でも満たされた。
【0139】
混合物ＦＫ２５、ＦＫ２６、ＦＫ３５およびＦＫ３６は、追加的にさらに参照３または４、すなわち、本発明による変法１の配合物に０．２重量％で含まれていたのと同じ量のセルロースエーテル（Tylose MOBS 6 P4またはMH 50 G4）を含んでいた。混合物ＦＫ２４またはＦＫ３４で達成された接着値の改善は、ここでも確認することができなかった。
【0140】
混合物ＦＫ２７、ＦＫ２８、ＦＫ３７およびＦＫ３８は、修飾Tylose MHF 10015 P4および分散粉末に加えて本発明による変法１の配合物を含んでいた。どちらの水分率でも高い接着値を達成することができた。本発明による配合物を含まないおよび参照を含まない混合物と比較すると、接着値の明らかな改善を達成することができた。ＦＫ２７およびＦＫ３７の混合物については、どちらの水分率でも高温保存後に非常に高い接着値を認めることができた。ここで、混合物ＦＫ３８のみが依然として同等に良好であった。参照２を含む混合物と比較して、本発明による変法１の配合物では、圧倒的により高い接着値を達成することができた。
【0141】
結論：
本発明による変法１の配合物を修飾セルロースエーテルと組み合わせて使用することで、格段に長期の濡れ、非常に長いオープンタイム、および非常に高い接着値を、すべての貯蔵タイプで達成することができた。水性脂肪アルコールエマルション（参照２）を使用した場合と比較して、本発明による変法１の配合物によって、より良好な濡れ性と、それにより生じるより長いオープンタイムとを達成することができる。本発明による変法１の配合物は、配合物を含まない場合または参照１もしくは２を含む場合と比較して明らかに高い引張接着値の点で、貯蔵のタイプ、特に高温貯蔵にプラスの影響を及ぼすことができる。
本発明による変法１の配合物を修飾セルロースエーテルと組み合わせて使用することで、格段に長期の濡れ、非常に長いオープンタイム、および非常に高い接着値を、すべての貯蔵タイプで達成することができた。水性脂肪アルコールエマルション（参照２）を使用した場合と比較して、本発明による変法１の配合物によって、より良好な濡れ性と、それにより生じるより長いオープンタイムとを達成することができる。本発明による変法１の配合物は、配合物を含まない場合または参照１もしくは２を含む場合と比較して明らかに高い引張接着値の点で、貯蔵のタイプ、特に高温貯蔵にプラスの影響を及ぼすことができる。
【0142】
ＣＥＭ ＩＩ／Ａ－ＳおよびＣＥＭ ＩＩ／Ｂ－Ｐでの試験：
複合セメントを用いて試験を実施し、その際、タイル用接着剤混合物は、使用されたＣＥＭ Ｉ ５２．５ Ｎの代わりにＣＥＭ ＩＩ ４２．５ Ｒ／Ａ－ＳまたはＣＥＭ ＩＩ ４２．５ Ｒ／Ｂ－Ｐを含んでいた。
複合セメントを用いて試験を実施し、その際、タイル用接着剤混合物は、使用されたＣＥＭ Ｉ ５２．５ Ｎの代わりにＣＥＭ ＩＩ ４２．５ Ｒ／Ａ－ＳまたはＣＥＭ ＩＩ ４２．５ Ｒ／Ｂ－Ｐを含んでいた。
【0143】
ここでも、本発明による配合物を使用することにより、異なる貯蔵タイプの濡れ性、オープンタイムおよび引張接着値に対してプラスの影響を認めることができた。濡れ性も引張接着値も、ＣＥＭ Ｉほど高くはなかったが、ＣＥＭ ＩＩ ４２．５ Ｒ／Ａ－Ｓでは６０分までに０．５８～０．７５Ｎ／ｍｍ２に達することができた。ＣＥＭ ＩＩ ４２．５ Ｒ／Ｂ－Ｐに基づく混合物は、本発明による変法１の配合物のみで、４０分後に依然として０．５６または０．５２Ｎ／ｍｍ２の引張接着値を達成することができた。水性エマルションは、担体上に施与された脂肪アルコールと同様に、ここでは＜０．２Ｎ／ｍｍ２の値しか達成しなかった。
【0144】
異なる貯蔵タイプによる接着値は、本発明による配合物を使用することにより、水性エマルションと同様に同等の良好な値を示し、その大部分はＣ２の範囲、すなわち＞１Ｎ／ｍｍ２であった。
【0145】
他のドライモルタルのオープンタイムおよび可使時間の延長：
ＥＴＩＣＳ向け補強用パテ、石灰セメントプラスターにおいて、およびスキムコートやセメント面用パテにおいて本発明による変法１および変法２の配合物を使用してオープンタイムおよび可使時間を延長する試験でも、同様に良好な結果を得ることができた。
ＥＴＩＣＳ向け補強用パテ、石灰セメントプラスターにおいて、およびスキムコートやセメント面用パテにおいて本発明による変法１および変法２の配合物を使用してオープンタイムおよび可使時間を延長する試験でも、同様に良好な結果を得ることができた。
【0146】
ＥＴＩＣＳ向け補強用パテの補強メッシュ施与の施工時オープンタイムは、タイル用接着剤の濡れ時間と同等であった。６０分後に、依然として問題なくメッシュを設置することができた。タイルを用いて、ここでも濡れ性を試験した。６０分後に、依然として本発明による配合物はどちらも、タイル裏面の６５または５５％を濡らすことができた。
【0147】
石灰セメントプラスターの可使時間は、適切なセルロースエーテルを使用した場合、５０～６０分である。本発明の配合物を用いることで、可使時間を７０分や９０分に延長することができた。
【0148】
スキムコートやセメント面用パテにおいても、本発明による配合物の可使時間が長くなるなどのプラスの影響を認めることができた。
【0149】
多糖類を用いた試験：
水溶性物質および多糖類を用いてさらなる試験を実施した。これらの試験には、Tylovis PVA 18（ポリ酢酸ビニル）、ポリアクリルアミド、ペクチン、カラギーナン、グアーガムおよびその誘導体、ならびにローカストビーンガムを使用した。
水溶性物質および多糖類を用いてさらなる試験を実施した。これらの試験には、Tylovis PVA 18（ポリ酢酸ビニル）、ポリアクリルアミド、ペクチン、カラギーナン、グアーガムおよびその誘導体、ならびにローカストビーンガムを使用した。
【0150】
ポリアクリルアミドを除いて、すべての物質を本発明による変法２の配合物と同様に製造した。ここで、水性アルコールエマルションを水溶性物質に等しい部だけ練り込んだ。
【0151】
ポリアクリルアミドを過度に多量で使用すると処理が困難になるため、変法１の配合物の製造方法を選択した。エマルションを水で１：１に希釈し、完全に均質化した後、ポリアクリルアミドを練り込んだ。２ｈの混合時間後に、溶液を乾燥させ、次いで粉砕して粉末にした。
【0152】
このようにして製造した配合物を、前記と同様に、同じタイル用接着剤調製物中で０．３または０．４重量％の未修飾Tylose MHF 15000 P4に加えて０．２または０．５重量％で使用した。セルロースエーテルはすべての調製物において不可欠であり、なぜならば、さもなくば保水性も良好な施工性も得られず、許容可能な濡れ時間が達成されないためである。同じ２３重量％の水分含有量では、セルロースエーテルをベースとする配合物を使用した場合のようには濡れ時間が延長されないことが判明した。
【0153】
グアーガムおよびその誘導体、ならびにローカストビーンガムも、最も長い濡れ時間を示し、４５分後に依然としてタイル裏面の６５または５０％の濡れ性が達成された。５０分後には濡れ性が低下して２０％となった。カラギーナンおよびペクチンは４０分という良好な濡れ時間を達成した。Tylovis PVA 18は、乾燥プロセスの際に配合物がケーキングを生じたため施工できなかった。
【0154】
このように、セルロースエーテルおよび多糖類をベースとする配合物は、オープンタイムや濡れ時間の延長に対して最良の効果を示す。
【0155】
文献：
Jenni, A.; Holzer, L.; Zurbriggen, R.; Herwegh, M.; Influence of polymers on microstructure and adhesive strength of cementitious tile adhesive mortar, Cement and Concret Research 35, 2005, 35-50.
Jenni, A.; Holzer, L.; Zurbriggen, R.; Herwegh, M.; Influence of polymers on microstructure and adhesive strength of cementitious tile adhesive mortar, Cement and Concret Research 35, 2005, 35-50.
【国際調査報告】