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特表2022-512800高強度かつ高硬度アルミニウム合金のためのＥＣＡＥ加工

書誌要約請求の範囲詳細な説明課題実施例実施するための形態図面の説明

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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公表特許公報(A)

(11)【公表番号】

(43)【公表日】2022-02-07

(54)【発明の名称】高強度かつ高硬度アルミニウム合金のためのＥＣＡＥ加工

(51)【国際特許分類】

C22F 1/04 20060101AFI20220131BHJP

C22C 21/08 20060101ALI20220131BHJP

C22C 21/02 20060101ALI20220131BHJP

C22C 21/06 20060101ALI20220131BHJP

C22F 1/00 20060101ALN20220131BHJP

【ＦＩ】

C22F1/04 H

C22C21/08

C22C21/02

C22C21/06

C22F1/00 602

C22F1/00 612

C22F1/00 623

C22F1/00 630A

C22F1/00 630C

C22F1/00 630K

C22F1/00 650F

C22F1/00 650Z

C22F1/00 661Z

C22F1/00 682

C22F1/00 683

C22F1/00 685Z

C22F1/00 691B

C22F1/00 691C

C22F1/00 694B

C22F1/00 694Z

【審査請求】未請求

【予備審査請求】未請求

(21)【出願番号】P 2021522375

(86)(22)【出願日】2019-10-17

(85)【翻訳文提出日】2021-06-14

(86)【国際出願番号】 US2019056707

(87)【国際公開番号】W WO2020086373

(87)【国際公開日】2020-04-30

(31)【優先権主張番号】62/750,469

(32)【優先日】2018-10-25

(33)【優先権主張国・地域又は機関】US

(31)【優先権主張番号】16/580,905

(32)【優先日】2019-09-24

(33)【優先権主張国・地域又は機関】US

(81)【指定国・地域】

(71)【出願人】

【識別番号】500575824

【氏名又は名称】ハネウェル・インターナショナル・インコーポレーテッド

【氏名又は名称原語表記】ＨｏｎｅｙｗｅｌｌＩｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌＩｎｃ．

(74)【代理人】

【識別番号】100118902

【弁理士】

【氏名又は名称】山本修

(74)【代理人】

【識別番号】100106208

【弁理士】

【氏名又は名称】宮前徹

(74)【代理人】

【識別番号】100196508

【弁理士】

【氏名又は名称】松尾淳一

(74)【代理人】

【識別番号】100120754

【弁理士】

【氏名又は名称】松田豊治

(72)【発明者】

【氏名】ファーラッセ、ステファン

(72)【発明者】

【氏名】アルフォード、フランクシー．

(72)【発明者】

【氏名】ストロザーズ、スーザンディー．

(72)【発明者】

【氏名】アンダーウッド、パトリック

(57)【要約】

高強度アルミニウム合金を形成する方法が開示される。この方法は、アルミニウム材料の標準溶体化温度の約５℃超から初期融解温度の約５℃未満の温度範囲に溶体化し、後にクエンチされる加熱されたアルミニウム材料を形成することを含む。アルミニウム材料は、少なくとも０．２重量％の濃度の二次成分としてのマグネシウム及びケイ素のうちの少なくとも１つを含む。冷却されたアルミニウム材料は、等温条件及び非等温条件のうちの１つを使用するＥＣＡＥ加工に供される。等温条件は、約８０℃～約２００℃の同じ温度のビレット及びダイを有することを含む。非等温条件は、約８０℃～約２００℃の温度のビレットと、最高１００℃の温度のダイとを有することを含む。次に、アルミニウム材料を、約１００℃～約１７５℃の温度で時効させる。
【選択図】図１

【特許請求の範囲】

【請求項1】

高強度アルミニウム合金を形成する方法であって、
アルミニウム材料を溶体化することであって、一次成分としてのアルミニウムと、少なくとも０．２重量％の濃度の二次成分としてのマグネシウム及びケイ素のうちの少なくとも１つと、を含む、前記アルミニウム材料を、前記アルミニウム材料の標準溶体化温度の約５℃超から初期融解温度の約５℃未満の範囲の温度に溶体化して、加熱されたアルミニウム材料を形成することと、
前記加熱されたアルミニウム材料を水中で室温まで急速にクエンチして、冷却されたアルミニウム材料を形成することと、
前記冷却されたアルミニウム材料を、等温条件及び非等温条件のうちの１つを使用して、等断面積側方押出（ＥＣＡＥ）プロセスに供し、第１の降伏強度を有するアルミニウム合金を形成することであって、
前記等温条件は、約８０℃～約２００℃の同じ温度のビレット及びダイを有し、
前記非等温条件は、約８０℃～約２００℃の温度のビレットと、最高１００℃の温度のダイとを有する、ことと、
前記アルミニウム合金を約１００℃～約１７５℃の温度で約０．１～約１００時間時効処理して、第２の降伏強度を有するアルミニウム合金を形成することであって、前記第２の降伏強度は前記第１の降伏強度よりも高い、ことと、を含む、方法。

【請求項2】

前記アルミニウム材料がアルミニウム合金６ｘｘｘである、請求項１に記載の方法。

【請求項3】

前記溶体化温度が５３０℃～５８０℃である、請求項１に記載の方法。

【請求項4】

前記冷却されたアルミニウム材料を供する工程が等温条件を使用し、前記ビレット及び前記ダイは約１０５℃～約１７５℃の同じ温度に加熱される、請求項１に記載の方法。

【請求項5】

前記冷却されたアルミニウム材料を供する工程が非等温条件を使用し、前記ビレットは約１０５℃～約１７５℃の温度に加熱され、前記ダイは最大８０℃の温度である、請求項１に記載の方法。

【請求項6】

前記時効工程の前に、圧延、押出、及び鍛造のうちの少なくとも１つから選択される熱機械プロセスに前記アルミニウム合金を供することを更に含む、請求項１に記載の方法。

【請求項7】

前記時効工程の後に、圧延、押出、及び鍛造のうちの少なくとも１つから選択される熱機械プロセスに前記アルミニウム合金を供することを更に含む、請求項１に記載の方法。

【請求項8】

前記冷却されたアルミニウム材料を前記ＥＣＡＥプロセスに供する工程が、少なくとも２回のＥＣＡＥパスを含む、請求項１に記載の方法。

【請求項9】

高強度アルミニウム合金材料であって、
一次成分としてのアルミニウムと、少なくとも０．２重量％の濃度の二次成分としてのマグネシウム及びケイ素のうちの少なくとも１つと、
少なくとも９０ＢＨＮのブリネル硬度と、
少なくとも２５０ＭＰａの降伏強度と、
少なくとも２７５ＭＰａの最終引張強度と、
少なくとも１１．５％の伸び率と、を含む、高強度アルミニウム合金材料。

【請求項10】

前記材料が、約０．３重量％～約３．０重量％のマグネシウムと、約０．２重量％～約２．０重量％のケイ素と、を含有する、請求項９に記載の高強度アルミニウム合金材料。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本開示は、例えば、高い降伏強度を要するデバイスで使用され得る高強度かつ高硬度アルミニウム合金に関する。より具体的には、本開示は、高い降伏強度を有し、より強度の高い電子デバイスのケース又はエンクロージャを形成するために使用され得る高強度アルミニウム合金に関する。高強度アルミニウム合金、並びにポータブル電子デバイス用の高強度アルミニウムケース又はエンクロージャを形成する方法も記載される。

【背景技術】

【0002】

ラップトップコンピュータ、携帯電話、及びポータブル音楽デバイスなどの特定のポータブル電子デバイスのサイズ及び重量を減少させる一般的な傾向がある。デバイスを保持する外側ケース又はエンクロージャのサイズを減少させたいという、対応する要望がある。一例として、ある特定の携帯電話製造業者は、その電話ケースの厚さを、例えば、約８ｍｍ～約６ｍｍ減少させている。デバイスケースの厚さなどのサイズを減少させることにより、通常の使用中及び使用しない間の保管中の両方で、特にデバイスケースのたわみに起因する構造的な損傷のリスクの増大に、デバイスを曝し得る。ユーザは、通常の使用中及び使用間の保管中に、デバイスに機械的応力をかける方法でポータブル電子デバイスを取り扱う。例えば、ユーザがズボンの後ろポケットに携帯電話を入れて座ると、電話に機械的応力がかかり、それによりデバイスに割れ又は曲げを引き起こす可能性がある。したがって、弾性又は塑性たわみ、へこみ、及び任意の他の種類の損傷を最小限にするために、デバイスケースを形成するために使用される材料の強度を増加させる必要性がある。

【発明の概要】

【0003】

これら及び他の必要性は、本開示の様々な態様及び構成によって対処される。

【0004】

本開示の様々な態様は、高強度アルミニウム合金を形成する方法を含み、この方法は、アルミニウム材料を溶体化することであって、一次成分としてのアルミニウムと、少なくとも０．２重量％の濃度の二次成分としてのマグネシウム及びケイ素のうちの少なくとも１つと、を含む、アルミニウム材料を、アルミニウム材料の標準溶体化温度の約５℃超から初期融解温度の約５℃未満の範囲の温度に溶体化して、加熱されたアルミニウム材料を形成することと、加熱されたアルミニウム材料を水中で室温まで急速にクエンチして、冷却されたアルミニウム材料を形成することと、冷却されたアルミニウム材料を、等温条件及び非等温条件のうちの１つを使用して、等断面積側方押出（ＥＣＡＥ）プロセスに供し、第１の降伏強度を有するアルミニウム合金を形成することであって、等温条件は、約８０℃～約２００℃の同じ温度のビレット及びダイを有し、非等温条件は、約８０℃～約２００℃の温度のビレットと、最高１００℃の温度のダイとを有する、ことと、アルミニウム合金を約１００℃～約１７５℃の温度で約０．１～約１００時間時効処理して、第２の降伏強度を有するアルミニウム合金を形成することであって、第２の降伏強度は第１の降伏強度よりも高い、ことと、を含む。

【0005】

アルミニウム材料が析出硬化アルミニウム合金である、上記本明細書に記載の高強度アルミニウム合金を形成する方法。

【0006】

アルミニウム材料がアルミニウム合金６ｘｘｘである、上記本明細書に記載の高強度アルミニウム合金を形成する方法。

【0007】

アルミニウム合金６ｘｘｘがＡＡ６０６１及びＡＡ６０６３から選択される、上記本明細書に記載の高強度アルミニウム合金を形成する方法。

【0008】

溶体化温度が５３０℃～５８０℃である、上記本明細書に記載の高強度アルミニウム合金を形成する方法。

【0009】

溶体化温度が約５６０℃である、上記本明細書に記載の高強度アルミニウム合金を形成する方法。

【0010】

冷却されたアルミニウム材料を供する工程が等温条件を使用し、ビレット及びダイは約１０５℃～約１７５℃の同じ温度に加熱される、上記本明細書に記載の高強度アルミニウム合金を形成する方法。

【0011】

ビレット及びダイが約１４０℃の同じ温度に加熱される、上記本明細書に記載の高強度アルミニウム合金を形成する方法。

【0012】

冷却されたアルミニウム材料を供する工程が非等温条件を使用し、ビレットは約１０５℃～約１７５℃の温度に加熱され、ダイは最大８０℃の温度である、上記本明細書に記載の高強度アルミニウム合金を形成する方法。

【0013】

ビレットが約１４０℃の温度に加熱され、ダイがほぼ室温である、上記本明細書に記載の高強度アルミニウム合金を形成する方法。

【0014】

時効工程の前に、圧延、押出、及び鍛造のうちの少なくとも１つから選択される熱機械プロセスにアルミニウム合金を供することを更に含む、上記本明細書に記載の高強度アルミニウム合金を形成する方法。

【0015】

時効工程の後に、圧延、押出、及び鍛造のうちの少なくとも１つから選択される熱機械プロセスにアルミニウム合金を供することを更に含む、上記本明細書に記載の高強度アルミニウム合金を形成する方法。

【0016】

冷却されたアルミニウム材料をＥＣＡＥプロセスに供する工程が、少なくとも２回のＥＣＡＥパスを含む、上記本明細書に記載の高強度アルミニウム合金を形成する方法。

【0017】

時効処理されたアルミニウム合金の第２の降伏強度が少なくとも２５０ＭＰａである、上記本明細書に記載の高強度アルミニウム合金を形成する方法。

【0018】

時効工程が約１４０℃の温度で約４時間である、上記本明細書に記載の高強度アルミニウム合金を形成する方法。

【0019】

本開示の様々な態様は、一次成分としてのアルミニウムと、少なくとも０．２重量％の濃度の二次成分としてのマグネシウム及びケイ素のうちの少なくとも１つと、少なくとも９０ＢＨＮのブリネル硬度と、少なくとも２５０ＭＰａの降伏強度と、少なくとも２７５ＭＰａの最終引張強度と、少なくとも１１．５％の伸び率と、を含む、高強度アルミニウム合金材料を含む。

【0020】

アルミニウム材料が、約０．３重量％～約３．０重量％のマグネシウムと、約０．２重量％～約２．０重量％のケイ素と、を含有する、上記本明細書に記載の高強度アルミニウム合金。

【0021】

ブリネル硬度が少なくとも９５ＢＨＮ、降伏強度が少なくとも２７５ＭＰａ、かつ最終引張強度少なくとも３００ＭＰａである、上記本明細書に記載の高強度アルミニウム合金。

【0022】

ブリネル硬度が少なくとも１００ＢＨＮ、降伏強度が少なくとも３００ＭＰａ、最終引張強度少なくとも３１０ＭＰａ、伸び率が少なくとも１５％である、上記本明細書に記載の高強度アルミニウム合金。

【0023】

上記本明細書に記載の高強度アルミニウム合金で形成されている、デバイスケース。

【0024】

複数の実施形態が開示されるが、当業者には、本発明の例示的実施形態を図示及び説明する以下の発明を実施するための形態から、本発明の更に他の実施形態が明らかになるであろう。したがって、図面及び発明を実施するための形態は、制限的なものではなく、本質的に例示とみなされるべきである。

【図面の簡単な説明】

【0025】

【図1】本開示による高強度かつ高硬度アルミニウム合金を形成する方法の一実施形態を示すフローチャートである。

【0026】

【図2】本開示による高強度かつ高硬度アルミニウム合金を形成する方法の別の実施形態を示すフローチャートである。

【0027】

【図3】本開示による高強度かつ高硬度アルミニウム合金を形成する方法の別の実施形態を示すフローチャートである。

【0028】

【図4】本開示による高強度かつ高硬度金属合金を形成する方法の別の実施形態を示すフローチャートである。

【0029】

【図5】試料等断面積側方押出デバイスの概略図である。

【0030】

【図6】析出溶質に対する５２０℃及び５６０℃の溶体化温度の影響を示す概略図である。

【0031】

【図7】本開示によるアルミニウム合金について、低温（室温）及び１０５℃及び１４０℃での等温条件（同じ温度のビレット及びダイ）でのＥＣＡＥ前後のミクロ構造的特徴（析出及び転位／亜粒界）を示す概略図である。

【0032】

【図8】本開示によるアルミニウム合金の非等温条件と比較した、等温条件下でのＥＣＡＥ後のミクロ構造的特徴を示す概略図である。

【0033】

【図9】硬度に対する等温プロセス温度の影響（時効熱処理なし）を示すグラフである。

【0034】

【図10】析出の動態に対するＥＣＡＥ構造の影響を示す示差走査熱量測定（ＤＳＣ）のグラフである。

【0035】

【図11】本開示によるアルミニウム合金における、時効温度１０５℃、１４０℃、１７５℃での時効時間をブリネル硬度と比較することによって、最適化された時効熱処理条件を示すグラフである。

【0036】

【図12】本開示に従って加工されたアルミニウム合金について、等温プロセスに１４０℃でのピーク時効熱処理を加えた影響を示すグラフである（標準品Ｔ６と比較したときの増加パーセントとして示す）。

【0037】

【図13】本開示に従って加工されたアルミニウム合金について、１０５℃等温（１２０５）、ビレットが１０５℃である非等温（１２１０）、１４０℃等温（１２１５）、及びビレットが１４０℃である非等温（１２２０）でのＥＣＥＡ加工を、得られた機械的特性と比較するグラフである（標準品Ｔ６と比較したときの増加パーセントとして示す）。

【0038】

【図14】５３０℃から５６０℃への溶体化温度の増加の影響を示すグラフである。

【発明を実施するための形態】

【0039】

高硬度かつ降伏強度を有するアルミニウム（Ａｌ）合金を形成する方法が本明細書において開示される。より具体的には、本明細書には、９５ブリネル硬度数（ＢＨＮ）を超える硬度と、２５０ＭＰａを超える降伏強度とを有するアルミニウム合金を形成する方法が記載される。いくつかの実施形態では、アルミニウム合金は、一次成分としてのアルミニウム、及び少なくとも１つの二次成分を含有する。例えば、アルミニウム合金は、少なくとも０．１重量％の濃度の二次成分としてのマグネシウム（Ｍｇ）及び／又はケイ素（Ｓｉ）を含有することができ、残部がアルミニウムである。いくつかの例では、アルミニウムは、約９０重量％を超える重量パーセントで存在してもよい。等断面積側方押出（ＥＣＡＥ）によって含む高強度アルミニウム合金を形成する方法も開示される。約２５０ＭＰａ～約６００ＭＰａの降伏強度及び約９５～約１６０ＢＨＮのブリネル硬度（ＢＨ）を有する高強度アルミニウム合金を、特定の時効プロセスと組み合わせて、等温条件及び非等温条件のうちの１つを使用するＥＣＡＥによるものを含む、高強度アルミニウム合金を形成する方法も開示される。

【0040】

いくつかの実施形態では、本明細書に開示される方法は、一次成分としてのアルミニウム、並びに二次成分としてのマグネシウム及びケイ素を含有する組成を有するアルミニウム合金で行うことができる。例えば、アルミニウム合金は、少なくとも０．２重量％のマグネシウムの濃度を有してもよい。例えば、アルミニウム合金は、約０．２重量％～約２．０重量％、又は０．４重量％～約１．０重量％の範囲のマグネシウムの濃度と、約０．２重量％～約２．０重量％、又は０．４重量％～約１．５重量％の範囲のケイ素の濃度とを有し得る。いくつかの実施形態では、アルミニウム合金は、Ａｌ６ｘｘｘ系合金のうちの１つであってもよい。いくつかの実施形態では、ある濃度のアルミニウム合金は、鉄（Ｆｅ）、銅（Ｃｕ）、マンガン（Ｍｎ）、クロム（Ｃｒ）、亜鉛（Ｚｎ）、チタン（Ｔｉ）、及び／又はその他元素などの微量元素を有し得る。微量元素の濃度は、最大０．７重量％のＦｅ、最大１．５重量％のＣｕ、最大１．０重量％のＭｎ、最大０．３５重量％のＣｒ、最大０．２５重量％のＺｎ、最大０．１５重量％のＴｉ、及び／又は、その他元素の合計が０．１５重量％を超えない最大０．０．５重量％のその他元素であってよい。いくつかの実施形態では、アルミニウム合金は、本明細書ではそれぞれＡｌ６０６１及びＡｌ６０６３とも称される、ＡＡ６０６１及びＡＡ６０６３から選択される。いくつかの実施形態では、アルミニウム材料は、析出硬化アルミニウム合金である。いくつかの実施形態では、アルミニウム合金は、約２５０ＭＰａ～約６００ＭＰａ、約２７５ＭＰａ～約５００ＭＰａ、又は約３００ＭＰａ～約４００ＭＰａの降伏強度を有し得る。いくつかの実施形態では、アルミニウム合金は、約２７５ＭＰａ～約６００ＭＰａ、約３００ＭＰａ～約５００ＭＰａ、又は約３１０ＭＰａ～約４００ＭＰａの最終引張強度を有し得る。いくつかの実施形態では、アルミニウム合金は、少なくとも約９０ＢＨＮ、少なくとも約９５ＢＨＮ、少なくとも約１００ＢＨＮ、少なくとも約１０５ＢＨＮ、又は少なくとも約１１０ＢＨＮのブリネル硬度を有し得る。いくつかの実施形態では、アルミニウム合金は、約１６０ＢＨＮのブリネル硬度上限を有し得る。

【0041】

マグネシウム及びケイ素を有する高強度アルミニウム合金を形成する方法１００を、図１に示す。方法１００は、工程１１０において出発材料を溶体化することを含む。例えば、出発材料は、ビレットの形状に鋳造されたアルミニウム材料であってよい。アルミニウム材料は、方法１００中にアルミニウムと合金化してアルミニウム合金を形成する、他の元素などの添加剤を含んでもよい。いくつかの実施形態では、アルミニウム材料ビレットは、マグネシウム及びケイ素を有するアルミニウム合金の標準的な鋳造法を使用して形成され得る。溶体化は、均質化と同様に鋳造後にすぐに行われる必要はない。アルミニウム材料ビレットは、工程１１０において溶体化に供されてもよく、溶体化の温度及び時間は、具体的には特定の合金に対して調整され得る。温度及び時間は、二次成分がアルミニウム材料全体に分散されて溶体化されたアルミニウム材料を形成するように、換言すれば、マグネシウム及びケイ素を固溶体に入れ、例えば時効などの他の熱処理中に析出部位として利用可能であるように、十分であり得る。二次成分は、溶体化されたアルミニウム材料が実質的に均質であるように、アルミニウム材料全体にわたって分散され得る。本開示による溶体化温度は、加熱されたアルミニウム材料を形成するために、アルミニウム材料の標準溶体化温度の約５℃超から初期融解温度の約５℃未満の温度範囲であってもよい。いくつかの実施形態では、溶体化に好適な温度は、約５３０℃～約５８０℃、約５５０℃～約５７０℃であってよく、又は約５６０℃であってもよい。いくつかの実施形態では、溶体化に好適な温度は、約５３０℃～約５８０℃であり得る。約５８０℃の上限は、初期融解によるものである。本開示による溶体化温度下限は、ＡＳＭ（ＡｍｅｒｉｃａｎＳｏｃｉｅｔｙｆｏｒＭｅｔａｌｓ）標準基準材料によるＡｌ６０６３の標準的な５２０℃の溶体化温度よりも１０℃高い。他のＡｌ６ｘｘｘ合金については、溶体化温度は、わずかに高く、例えば最大５３０℃であり得る。本開示による方法は、特定の合金材料に対する標準よりも少なくとも５℃又は少なくとも１０℃高い温度で溶体化することを含む。特定の溶体化は、ビレットの構造的均一性及び以後の加工性を改善するために実施することができる。いくつかの実施形態では、溶体化は、均質に発生する析出をもたらし得、これにより、後続の加工中、より高い達成可能な強度、及び析出物のより良好な安定性に寄与し得る。いくつかの実施形態では、一次成分としてのアルミニウムと、少なくとも０．２重量％の濃度の二次成分としてのマグネシウム及びケイ素のうちの少なくとも１つとを含むアルミニウム材料を溶体化することは、約５３０℃～約５８０℃の温度で行われ、加熱されたアルミニウム材料を形成する。いくつかの実施形態では、溶体化温度は、約５３０℃～約５６０℃である。いくつかの実施形態では、溶体化温度は、５３０℃～５６０℃である。いくつかの実施形態では、溶体化温度は約５６０℃である。いくつかの実施形態では、溶体化温度は５６０℃である。溶体化の目的は、アルミニウム合金を形成するために、マグネシウム及び／若しくはケイ素、又はその他所望の微量元素などの添加元素をアルミニウム材料中に溶解させることである。溶体化は、ビレットの断面積などのサイズに基づいて、好適な持続時間にわたって行うことができる。例えば、溶体化は、ビレットの断面に応じて、約３０分～約８時間、１時間～約６時間、又は約２時間～約４時間行うことができる。例として、溶体化は、約５３０℃～約５８０℃で最大８時間行うことができる。８時間よりも長い時間、例えば２４時間は悪影響を及ぼす可能性はないが、８時間を超える時効時間に対して、ミクロ構造又は機械的特性における期待される利益は存在しない。

【0042】

工程１２０に示されるように、溶体化に続いてクエンチを行ってもよい。標準的な金属鋳造に関しては、鋳片の熱処理は、多くの場合、鋳片の固相線温度（すなわち溶体化）付近で行われ、続いて鋳片をほぼ室温以下の温度まで急冷することによって、鋳片を急速に冷却する。この急速冷却により、いかなる元素も、室温におけるアルミニウム合金中のその元素の平衡濃度よりも高い濃度で鋳片中に溶解した状態に維持される。いくつかの実施形態では、溶体化され、加熱されたアルミニウムは、水（又は油）中で室温まで急速にクエンチされて、冷却されたアルミニウム材料を形成する。

【0043】

いくつかの実施形態では、冷却されたアルミニウム材料を、工程１３０に示されるように、等断面積側方押出（ＥＣＡＥ）などの過酷な塑性変形に供することができる。例えば、アルミニウム合金ビレットをダイを備えるＥＣＡＥデバイスに通して、正方形、長方形又は円形の断面を有するビレットとしてアルミニウム合金を押出することができる。ＥＣＡＥプロセスは、押出成形される特定のアルミニウム合金の溶体化温度と比較して、比較的低温で行われ得る。例えば、マグネシウム及びケイ素を有するアルミニウム合金のＥＣＡＥは、等温条件及び非等温条件のうちの１つを使用して実行され得る。等温条件を使用するいくつかの実施形態では、押出成形中、押出成形されるアルミニウム合金材料及び押出ダイは、アルミニウム合金材料全体にわたって一貫した温度を確保するために、押出プロセスが行われる温度に維持され得る。すなわち、押出成形プロセス中にアルミニウム合金材料が冷却されるのを防止するために、押出ダイを加熱してもよい。等温条件の使用とは、アルミニウムビレット及びＥＣＡＥダイが、約８０℃～約２００℃、又は約１０５℃～約１７５℃、又は約１２５℃～約１５０℃の同じ温度であることを意味する。いくつかの実施形態では、ＥＣＡＥプロセスは、ＥＣＡＥデバイスを通過する１回のパス、２回のパス、３回のパス、又は４回以上の押出パスを含むことができる。形成されたアルミニウム合金は、第１の降伏強度ＹＳ_１を有する。

【0044】

ＥＣＡＥで加工されていない材料については、Ａｌ６０６３質別Ｔ６に対する標準時効熱処理は、１７５℃で８時間であってもよい。しかしながら、ＥＣＡＥで加工された合金では、サブミクロンのＥＣＡＥ材料において析出がより速く起こるため、１７５℃、８時間の熱処理条件は好ましくない。

【0045】

いくつかの実施形態では、本開示による時効は、工程１４０に示すように、ＥＣＡＥプロセス後に任意選択的に実行されてもよい。いくつかの実施形態では、時効熱処理は、約１００℃～約１７５℃の温度で、０．１時間～約１００時間の持続時間にわたって行うことができる。時効熱処理温度は、約１００℃、約１０５℃、約１１０℃、約１２０℃、約１３０℃、約１４０℃、約１５０℃、約１６０℃、約１７０℃、約１７５℃であってもよく、いくつかの実施形態では、時効処理熱処理温度は、約１００℃～約１７５℃、約１２０℃～約１６０℃、又は約１３０℃～約１５０℃である。いくつかの実施形態では、時効熱処理温度は約１４０℃である。時効熱処理時間は、約０．１時間、約０．２時間、約０．３時間、約０．４時間、約０．５時間、約０．６時間、約０．７時間、約０．８時間、約０．９時間、約１時間、約２時間、約３時間、約４時間、約５時間、約６時間、約７時間、約８時間、約９時間、約１０時間、約２０時間、約４０時間、約６０時間、約８０時間、又は約１００時間であってもよく、いくつかの実施形態では、時効処理熱処理時間は、約０．１時間～約１００時間、約１時間～約２０時間、又は約６時間～約１０時間である。いくつかの実施形態では、時効熱処理時間は約８時間である。

【0046】

ＥＣＡＥ及び時効による過酷な塑性変形に続いて、アルミニウム合金は、アルミニウム合金の特性を更に調整するために、及び／又はアルミニウム合金の形状若しくはサイズを変更するために、任意選択的に、工程１５０での圧延などの熱機械プロセスによる更なる塑性変形を受けてもよい。熱機械プロセスは、圧延、押出、及び鍛造のうちの少なくとも１つから選択されてもよい。冷間加工（延伸など）を使用して、特定の形状を提供すること、又はアルミニウム合金ビレットを応力除去若しくは矯正することができる。アルミニウム合金が平板となる平板用途では、圧延を使用してアルミニウム合金を成形してもよい。

【0047】

工程１４０の時効、及び任意選択的にアルミニウム合金を工程１５０のような熱機械プロセスに供した後、工程１６０のように、高強度アルミニウム合金が形成される。高強度アルミニウム合金は、第２の降伏強度ＹＳ_２を有し、第２の降伏強度ＹＳ_２は、第１の降伏強度ＹＳ_１よりも大きい。

【0048】

図２は、高強度アルミニウム合金を形成する方法２００のフロー図である。方法２００は、工程２１０の溶体化することと、工程２２０の急速にクエンチすることと、工程２３０のようなＥＣＡＥ加工とを含む。工程２１０、２２０、及び２３０は、図１に関して本明細書に記載された工程１１０、１２０、及び１３０と同一又は同様であってもよい。任意選択的に、アルミニウム合金は、工程２４０のような熱機械プロセスに供される。熱機械プロセスは、圧延、押出、及び鍛造のうちの少なくとも１つから選択されてもよい。いくつかの実施形態では、時効は、工程２５０に示されるように、工程２４０のような熱機械プロセスに供した後に、任意選択的に実行されてもよい。いくつかの実施形態では、時効熱処理は、約１００℃～約１７５℃の温度で、０．１時間～約１００時間の持続時間にわたって行うことができる。工程２５０の時効後、工程２６０のように高強度アルミニウム合金が形成される。

【0049】

図３は、高強度アルミニウム合金を形成する方法３００のフロー図である。方法３００は、工程３１０の溶体化することと、工程３２０の急速にクエンチすることと、工程３３０のようなＥＣＡＥ加工とを含む。工程３１０及び３２０は、図１に関して本明細書に記載された工程１１０及び１２０と同一又は同様であってもよい。工程３３０のＥＣＡＥ加工は、非等温条件を使用する。非等温条件を使用する実施形態では、押出ダイは、押出プロセス中にビレット温度に対してより低くあってもよい。非等温条件の使用とは、アルミニウムビレット及びＥＣＡＥダイが異なる温度であり、アルミニウムビレットが約８０℃～約２００℃、又は約１０５℃～約１７５℃、又は約１２５℃～約１５０℃の温度であり、ダイが約１００℃以下、又は約８０℃、又は約６０℃、又は約４０℃、又は約２５℃、又はほぼ室温であることを意味する。いくつかの実施形態では、ＥＣＡＥプロセスは、ＥＣＡＥデバイスを通過する１回のパス、２回以上のパス、又は４回以上の押出パスを含むことができる。いくつかの実施形態では、時効は、工程３４０に示されるように、工程３３０のようなＥＣＡＥ加工後に任意選択的に実行されてもよい。いくつかの実施形態では、工程３４０の時効熱処理は、約１００℃～約１７５℃の温度で、０．１時間～約１００時間の持続時間にわたって行うことができる。任意選択的に、アルミニウム合金は、工程３５０のような熱機械プロセスに供される。熱機械プロセスは、圧延、押出、及び鍛造のうちの少なくとも１つから選択されてもよい。工程３４０の時効、及び任意選択的にアルミニウム合金を工程３５０のような熱機械プロセスに供した後、工程３６０のように、高強度アルミニウム合金が形成される。

【0050】

図４は、高強度アルミニウム合金を形成する方法４００のフロー図である。方法４００は、工程４１０の溶体化することと、工程４２０の急速にクエンチすることと、工程４３０のようなＥＣＡＥ加工とを含む。工程４１０、４２０、及び４３０は、図３に関して本明細書に記載された工程３１０、３２０、及び３３０と同一又は同様であってもよい。工程４３０のＥＣＡＥ加工は、非等温条件を使用し、工程３３０と同じ又は同様である。任意選択的に、アルミニウム合金は、工程４５０と同様に時効処理前に、工程４４０のような熱機械プロセスに供される。熱機械プロセスは、圧延、押出、及び鍛造のうちの少なくとも１つから選択されてもよい。いくつかの実施形態では、工程４５０の時効熱処理は、約１００℃～約１７５℃の温度で、０．１時間～約１００時間の持続時間にわたって行うことができる。工程４５０の時効後、工程４６０のように高強度アルミニウム合金が形成される。

【0051】

図１～図４に示される方法は、１つ以上の追加の成分を有するアルミニウム合金に適用され得る。例えば、アルミニウム合金は、マグネシウム及びケイ素のうちの少なくとも１つを、約０．３重量％～約３．０重量％、０．５重量％～約２．０重量％、又は０．５重量％～約１．５重量％の範囲のマグネシウム濃度、及び約０．２重量％～約２．０重量％、又は０．４重量％～約１．５重量％の範囲のケイ素濃度で含有し得る。例えば、アルミニウム合金は、Ａｌ６ｘｘｘ系合金のうちの１つであってもよい。いくつかの実施形態では、ある濃度のアルミニウム合金は、鉄（Ｆｅ）、銅（Ｃｕ）、マンガン（Ｍｎ）、クロム（Ｃｒ）、亜鉛（Ｚｎ）、チタン（Ｔｉ）、及び／又はその他元素などの微量元素を有し得る。微量元素の濃度は、最大０．７重量％のＦｅ、最大１．５重量％のＣｕ、最大１．０重量％のＭｎ、最大０．３５重量％のＣｒ、最大０．２５重量％のＺｎ、最大０．１５重量％のＴｉ、及び／又は、その他元素の合計が０．１５重量％を超えない最大０．０．５重量％のその他元素であってよい。いくつかの実施形態では、アルミニウム合金６ｘｘｘはＡＡ６０６１及びＡＡ６０６３から選択される。

【0052】

いくつかの実施形態では、図１～図４の方法は、高降伏強度（すなわち、３００ＭＰａ～６００ＭＰａの降伏強度）、低重量密度（すなわち、約２．８ｇ／ｃｍ３）、及び複雑な形状への製造の相対的な容易さに起因して、ポータブル電子デバイスケースでの使用に好適なアルミニウム合金に適用することができる。

【0053】

本明細書に記載されるように、これらのアルミニウム合金の機械的特性は、合金を過酷な塑性変形（ＳＰＤ）に供することによって改善することができる。本明細書で使用されるとき、過酷な塑性変形は、材料のバルクピースの極度の変形を含む。いくつかの実施形態では、ＥＣＡＥは、本明細書に記載の材料に適用されると、好適なレベルの所望の機械的特性をもたらす。

【0054】

ＥＣＡＥは、実質的に９０°～１４０°の間に含まれる特定の角度で交わるほぼ等しい断面の２つのチャネルからなる押出成形技術である。ＥＣＡＥデバイス５００の例示的なＥＣＡＥの概略を図５に示す。図５に示すように、例示的なＥＣＡＥデバイス５００は、一対の交差するチャネル５０４及び５０６を画定する金型アセンブリ５０２を含む。交差するチャネル５０４及び５０６は、断面が同一であるか、又は少なくとも実質的に同一であり、「実質的に同一」という用語は、チャネルがＥＣＡＥ装置の許容可能な寸法公差内で同一であることを示す。動作中、材料５０８は、チャネル５０４及び５０６を通って押出される。このような押出は、チャネルの交差面に位置する薄いゾーンにおいて、層に次々に起きる単純剪断によって材料５０８の塑性変形をもたらす。したがって、いくつかの実施形態では、チャネル５０４及び５０６は、十分な変形（すなわち、真剪断ひずみ）をもたらすために、約９０°の角度で交差している。例えば、９０°のツール角度は、各ＥＣＡＥパス当たり約１．１７である、真ひずみをもたらし得る。しかしながら、例えば９０°よりも大きい角度などの代替のツール角度を使用し得ること（図示せず）が理解されるべきである。

【0055】

ＥＣＡＥがパス当たり高い変形をもたらすので、複数パスのＥＣＡＥを組み合わせて使用して、各パス後のビレットの形状及び体積を変化させることなく、極度のレベルの変形に到達することができる。各パス間でビレットを回転又は反転させることにより、様々なひずみ経路を達成することができる。これにより、合金粒の結晶学的テクスチャの形成、及び粒、粒子、相、鋳造欠陥又は析出物などの様々な構造的特徴の形状を制御することができる。ＥＣＡＥを使用して、（ｉ）単純剪断、（ｉｉ）激しい変形、及び（ｉｉｉ）複数パスのＥＣＡＥを使用して可能な様々なひずみ経路の利用の３つの主要な因子を制御することにより、結晶粒の微細化が可能である。ＥＣＡＥは、スケーラブルな方法、均一な最終製品、及び最終製品としてモノリシックな材料片を形成する能力を提供する。

【0056】

ＥＣＡＥはスケーラブルなプロセスなので、ＥＣＡＥを介して大きなビレットのセクション及びサイズを加工することができる。ＥＣＡＥはまた、加工中にビレットの断面を制御して、断面の形状又はサイズの変化を防止することができるので、ビレットの断面全体にわたって均一な変形をもたらす。また、２つのチャネル間の交差面において、単純剪断が働く。

【0057】

ＥＣＡＥは、変形される材料の中間接合又は切断を伴わない。したがって、ビレットは、材料の本体内に接合界面を有しない。すなわち、製造された材料は、以前分離していた２つ以上の材料片が互いに接合された接合線又は接合界面を有しないモノリシックな材料片である。界面は、多くの場合有害である酸化に好ましい場所であるので、有害である可能性がある。例えば、接合線は、割れ又は層間剥離の根源になり得る。更に、接合線又は接合界面は、不均質な粒径及び析出の要因であり、特性の異方性をもたらす。

【0058】

場合によっては、アルミニウム合金ビレットは、ＥＣＡＥ中に割れることがある。特定のアルミニウム合金では、アルミニウム合金中の構成成分の高い拡散速度が、加工結果に影響を及ぼすことがある。いくつかの実施形態では、ＥＣＡＥを高温で行うことにより、ＥＣＡＥ中のアルミニウム合金ビレットの割れを回避することができる。例えば、アルミニウム合金ビレットが押出成形中に保持される温度を上昇させることにより、アルミニウム合金の加工性を向上させ、アルミニウム合金ビレットをより容易に押出成形することができる。しかしながら、アルミニウム合金の温度を上昇させると、一般的に、望ましくない結晶成長をもたらし、熱処理型アルミニウム合金内で、より高い温度が、析出物のサイズ及び分布に影響を及ぼす可能性がある。変更された析出のサイズ及び分布が、加工後のアルミニウム合金の強度に悪影響を及ぼす可能性がある。ＥＣＡＥ中に使用される温度及び時間が、加工されるアルミニウム合金のピーク硬度に対応する温度及び時間を上回る、すなわち、ピーク時効に対応する温度及び時間の条件を上回る場合に、こうした結果になり得る。したがって、アルミニウム合金のピーク時効温度にあまりにも近い温度の合金で、アルミニウム合金のＥＣＡＥを行うことは、それによりビレットの表面状態が改善（すなわち、発生する欠陥の数が低減）され得る場合であっても、特定のアルミニウム合金の最終強度を増加させるための好適な技術ではない場合がある。

【0059】

上記の考慮事項を念頭に置いて、特定の加工パラメータが、マグネシウム及び／又はケイ素を有するアルミニウム合金に対するＥＣＡＥプロセスの結果を改善し得ることが見出された。これらのパラメータを、以下の実施例で更に概説する。

【0060】

ＥＣＡＥ前の熱処理は、マグネシウム及びケイ素を有するＡｌ合金を溶体化することを含む。典型的には、ＥＣＡＥを実施する前に、アルミニウム合金中に安定なギニアプレストン（ＧＰ）ゾーンを生成し、熱的に安定な析出物を定着させると、加工性が向上し、それにより、例えば、ＥＣＡＥ中のビレットの割れの低減につながり得る。加工条件が注意深く制御されない限り、これらの合金はかなり不安定な配列の析出を有し、ＥＣＡＥ中の高い変形により合金が更により不安定になるので、これは、マグネシウム及びケイ素を有するアルミニウム合金のＥＣＡＥ加工には重要である。

【0061】

マグネシウム及びケイ素を有するアルミニウム合金において、熱及び時間が析出に及ぼす影響が評価されている。マグネシウム及びケイ素を有するアルミニウム合金中の析出の配列は、複雑であり、温度及び時間に依存する。加工パラメータの重要な最適化により、本明細書ではＡｌ６０６３Ｔ６とも互換的に称されるＡｌ６０６３の標準質別Ｔ６と比較して、本開示によるアルミニウム合金材料が改善されたことが発見された。これらの最適化された加工パラメータとしては、溶体化温度、ＥＣＡＥ加工中のＥＣＡＥビレットの温度及びＥＣＡＥダイの温度、並びに時効温度及び時間が挙げられる。

【0062】

まず、溶体化などの高温熱処理を使用して、マグネシウム及び／又はケイ素などの溶質をアルミニウム合金全体にわたって分配することによって、溶体中に入れる。図６は、より高い溶体化温度の影響を概略的に示す。溶体化温度５６０℃を有するこの合金材料４５０は、５２０℃の標準温度で溶体化された同様の材料４２５と比較して、より高密度のドット４１０によって表されるように、溶液中により多くのケイ素及びマグネシウムを形成する。高温熱処理に続いて、溶質を固溶状態に維持するために、クエンチとしても知られる、水（又は油）中での急速冷却が行われる。標準の５２０℃（例えば、Ａｌ６０６３Ｔ６の場合）から約５３０℃～約５６０℃まで温度を上昇させることにより、より多くのケイ素及びマグネシウムをクエンチ中に固溶体中にもたらし、その後の熱処理中の析出強化に利用可能なより多くの（Ｍｇ、Ｓｉ）析出物を生成する。長時間比較的低温にあるときの、及び穏やかな高温での人工時効の初期間中の主な変化は、固溶体の格子内に溶質原子が再分布され、溶質内でかなり濃縮されたギニアプレストン（ＧＰ）ゾーンと呼ばれる集合体を形成することである。この溶質原子の局所的な偏析により、合金格子のひずみが生じる。このゾーンの強化効果は、転位がＧＰゾーンを切断するときの転位の動きとの更なる干渉の結果である。（自然時効として定義される）室温での時効時間に伴う強度の漸増は、ＧＰゾーンのサイズの増加に起因する。

【0063】

ほとんどのシステムにおいて、時効時間又は温度が増加すると、ＧＰゾーンが、固溶体のものとは異なる、及び平衡相の構造とは異なる結晶構造を有する粒子に変換されるか又は置換される。これらは、「遷移」又は「準安定」又は「中間」析出物と呼ばれる。多くの合金において、最初の「遷移」析出物は、局所的な弾性ひずみを介してマトリックスを適応させることによって、特定の結晶学的面上でアルミニウムマトリックスとコヒーレントであるように、固溶体との特定の結晶学的配向関係を有する。これらの最初の「遷移」析出物のサイズ及び数が増えるにつれて、強度が増加し続ける。強化機構は、材料全体で転位が移動できる容易さによって提供される。転位の移動を妨げる任意の析出物は、合金に強度を加える。非常に小さく、アルミニウムマトリックスとコヒーレントである最初の遷移析出物において、転位は、析出物中を切断して剪断する。析出反応の更なる進行により、「遷移」相粒子の成長が生じ、界面結合の強度を超え、コヒーレンスが消失するまで、コヒーレントなひずみの増加を伴うが、これにより、最初のタイプの遷移析出物を次第に置き換える新たな準コヒーレントな遷移析出物の形成をもたらす。コヒーレンスが失われると、強化効果は、転位に、析出物を切断させるのではなく、析出物の周りを輪を描いて進ませるのに必要な応力によってもたらされる。長時間高温度の時効中の追加の熱処理は、析出物がより大きく、マトリックスとコヒーレントではなくなり、これは平衡析出物の形成と一致する。強度は、平衡相粒子の成長及び粒子間間隔の増加に伴って徐々に減少する。この最後の段階は、過時効に対応し、いくつかの実施形態では、主目的が最大強度を達成することである場合には好適ではない。より具体的には、マグネシウム及びケイ素含有Ａｌ合金の場合、析出シーケンスは、空孔周辺のＳｉ原子及びＭｇ原子のクラスタからＧＰゾーンが形成されることで始まり、続いて針形状を有するコヒーレントな遷移β’’析出物の形成、ロッド形状の準コヒーレントな遷移β’析出物の形成が続き、最終的に、より大きくコヒーレントではない平衡β－Ｍｇ２Ｓｉ析出物が形成される。時効中のピーク強度（ピーク時効とも呼ばれる）は、剪断及び／又は屈曲による転位運動を減速させる析出物の微細なサイズに起因して、通常β’’～β’変換の間に生じる。

【0064】

ＧＰゾーンは格子内で均一に核生成し、様々な析出物が順次発生する。しかしながら、粒界、亜粒界、転位、及び格子ひずみの存在がゾーンの自由エネルギーを変化させ、析出物の形成及び重大な不均質核生成が生じ得る。例えば、溶体化及びクエンチ工程直後のＥＣＡＥ中に極度のレベルの塑性変形が導入されると、これらの影響が高まり得る。ＥＣＡＥによって、不均質な核生成及び析出を促進し得る高レベルの亜粒界、粒界、及び転位が導入され、したがって、析出物の不均質な分布がもたらされる。ＧＰゾーン又は析出物が転位を装飾して、転位の移動を抑制し、局所的な延性の低下をもたらす可能性がある。室温加工であっても、より速い核生成及び析出のためのエネルギーをもたらす、あるレベルの断熱加熱がＥＣＡＥ中に存在する。これらの相互作用は、各ＥＣＡＥパス中に動的に発生し得る。

【0065】

ＥＣＡＥダイ温度及びビレット温度の影響を調べたものを、図７に概略的に示す。ＥＣＡＥ前のビレットの温度の上昇を示す概略図７００は、低温、つまり室温条件のミクロ構造７１０、１０５℃のミクロ構造７３０、及び１４０℃のミクロ構造７５０を示す。等温条件においてダイが同じ温度で保持されたＥＣＡＥ後のビレットの温度の上昇を示す概略図７０５は、低温、つまり室温条件のミクロ構造７２０、１０５℃のミクロ構造７４０、及び１４０℃のミクロ構造７６０を示す。ＥＣＡＥ前のより高いビレット温度は、低温（例えば、室温）条件の析出物を実質的に欠いているミクロ構造７１０を、中程度の密度の析出物を有する１０５℃に加熱されたビレットでのミクロ構造７３０、より高密度の析出物を有する１４０℃に加熱されたビレットでのミクロ構造７５０と比較して、析出物、つまりドット７０２の増加によって概略図７００に示されるように、Ｍｇ_２Ｓｉの析出物をより多く提供することが発見された。概略図７０５に示すように、ＥＣＡＥ中に生成された転位７０４は、析出物７０２によってピン留めされる。転位７０４の増加は、元の粒（太線によって示される境界７０６を有する）内の亜粒（境界７０４を有する）の増加に寄与し、より高い強度をもたらす。概略図７０５に示されるように、ダイ温度が等温に維持されるとき、より高いビレット温度が、ＥＣＡＥ後により多くの転位及び亜粒を提供することが発見された。転位／亜粒７０４の増加は、低密度の転位／亜粒を有する低温（例えば、室温）条件のミクロ構造７２０を、中程度の密度の転位／亜粒を有する１０５℃等温のミクロ構造７４０、より高密度の転位／亜粒を有する１４０℃等温のミクロ構造７６０と比較して示される。より高密度の析出物（ビレット温度の上昇による）及び転位／亜粒（等温条件でダイ及びビレットの両方の温度の上昇による）のこれらの効果は、以下でより詳細に論じられる、ＥＣＡＥ後ピーク時効後であっても維持される。

【0066】

図８は、非等温条件８０５と比較したときの、等温条件８００の析出物７０２及び粒界８０６内の転位又は亜粒７０４に対する影響を概略的に示す。驚くべきことに、非等温条件、換言すれば、ビレット温度よりも低い、つまり冷たい温度のダイを有することにより、等温条件（同じビレット温度）と比較して、より高密度の析出物７０２及び転位又は亜粒７０４が得られることが判明した。概略図８００は、ビレット及びＥＣＡＥダイの両方が１０５℃で等温に保持されるミクロ構造８１０が、ビレット及びＥＣＡＥダイの両方が１４０℃で等温に保持されるミクロ構造８３０と比較して、ＥＣＡＥ後により低密度の析出物７０２及び転位／亜粒７０４を有していることを示す。同様に、概略図８０５は、低温ダイを有するが１０５℃のビレットを有するミクロ構造８２０が、低温ダイを有するが１４０℃のビレットを有するミクロ構造８４０と比較して、ＥＣＡＥ後により低密度の析出物７０２及び転位又は亜粒７０４を有していることを示す。ミクロ構造８１０及び８２０を比較すると、ビレットが１０５℃で熱処理された非等温条件（低温ダイ）を有するミクロ構造８２０について、より高密度の転位／亜粒７０４が存在する。同様に、ミクロ構造８３０及び８４０を比較すると、ビレットが１４０℃であった非等温条件（低温ダイ）を有するミクロ構造８４０について、より高密度の転位／亜粒７０４が存在する。理論に束縛されるものではないが、少なくとも部分的には、より低い回復がより高い強度をもたらすため、ダイ温度がビレット温度よりも低いことによって、ＥＣＡＥ後に残存する転位が多くなる。これらの影響は、最高約１５０℃のビレット温度に限定されることが観察され、それを超えると有害な効果が生じる。

【0067】

潜在的に有害な影響のいくつかは、以下のとおりである。局所的な延性の損失及び不均質な析出物の分布に起因するビレットの表面割れの傾向。この影響は、ビレットの上部表面において最も深刻である。別の影響として、使用することができるＥＣＡＥのパス数を制限する場合がある。パス数が増えると、影響がより深刻になり、割れがより起こり易くなる。不均質核生成の影響に部分的に起因する、及び最終レベルの粒径微細化に影響を及ぼす、ＥＣＡＥのパス数の制限に部分的に起因する、ＥＣＡＥ中の最大の達成可能な強度の減少。

【0068】

いくつかの実施形態では、プロセスの最適化は、圧延、押出、及び鍛造のうちの少なくとも１つから選択される更なる熱機械プロセスの前又は後に実行され得る、ＥＣＡＥ後時効熱処理を含むことが見出された。約１００℃～約１７５℃の温度で約０．１～約１００時間の時効熱処理は、第２の降伏強度を有するアルミニウム合金を形成するのに安定な析出物の分布を提供し、このとき第２の降伏強度は第１の降伏強度（時効前の降伏強度）より大きく、時効処理アルミニウム合金の第２の降伏強度は少なくとも２５０ＭＰａである。本発明によれば、以下の実施例に示されるように、様々なＥＣＡＥプロセス条件間のＥＣＡＥ工程の直後に観察される強度又は硬度の相対的な差は、最適な時効熱処理（すなわちピーク時効）後でさえも持続することが発見された。ピーク強度に影響を及ぼすこれらの様々なＥＣＡＥプロセス条件としては、特に、パス数、ビレットの負荷経路、等温加工中の温度、並びに、非等温加工中のダイ及びビレットの温度が挙げられる。これは、ＥＣＡＥによって生成される転位又は亜粒などのミクロ構造的特徴の変化（前項に記載される）が、ＥＣＡＥミクロ構造が析出及び結果として生じるピーク強度に影響を及ぼすため、時効中に重要であり続けることを意味する。

【0069】

複数回のＥＣＡＥパスを実施することが有利であり得る。例えば、いくつかの実施形態では、ＥＣＡＥプロセス中に２回以上のパスが使用されてもよい。いくつかの実施形態では、３回以上、又は４回以上のパスが使用されてもよい。いくつかの実施形態では、多数回のＥＣＡＥパスが、押出成形された材料の優れた強度及び延性をもたらす、より等軸の高傾角粒界及び転位を有するより均一で微細化されたミクロ構造をもたらす。

【0070】

いくつかの実施形態では、アルミニウム合金がＥＣＡＥを受けた後、かつ時効熱処理前又は後のいずれかに、圧延及び／又は鍛造などの追加の熱機械プロセスを使用して、アルミニウム合金を最終製品形状に機械加工する前に、アルミニウム合金を最終ビレット形状により近いものにすることができる。いくつかの実施形態では、追加の圧延又は鍛造工程は、合金材料のミクロ構造により多くの転位を導入することによって、更なる強度を加えることができる。

【0071】

硬度を主に使用して、以下の実施例に示されるように材料の強度を評価した。材料の硬度は、標準的な試験条件下での表面くぼみに対するその抵抗である。これは、局所的塑性変形に対する材料の抵抗の尺度である。硬度インデンタを材料に押し込むことは、インデンタが型押しされる場所における材料の塑性変形（移動）を伴う。材料の塑性変形は、試験される材料の強度を超える量の力がインデンタに加えられた結果である。したがって、硬度試験インデンタの下で塑性変形される材料が少ないほど、材料の強度が高くなる。同時に、塑性変形が少ないと、より浅い硬度圧痕がもたらされ、これにより、より高い硬度数が得られる。これは全体的な関係を提供し、材料の硬度が高いほど、期待強度が高くなる。すなわち、硬度と降伏強度の両方は、塑性変形に対する金属の抵抗の指標である。したがって、これらはほぼ比例している。ブリネル硬度を測定するために使用されるブリネル硬度試験方法は、ＡＳＴＭＥ１０に従って定義されており、別の試験方法を使用して試験するには粗すぎる構造を有する、又は粗すぎる表面を有する試験材料、例えば鋳物及び鍛造物に有用である。以下に含まれる実施例では、ブリネル硬さ試験機（マサチューセッツ州ノーウッドに所在のＩｎｓｔｒｏｎ（登録商標）から入手可能）を使用した。試験機は、ＡＳＴＭＥ１０規格に記載されたように、固定直径（１０ｍｍ）の超硬球に所定の荷重（５００ｋｇｆ）を加えて、この状態を、手順毎に所定の期間（１０～１５秒）保持する。

【0072】

引張強度はまた、最も関心のあるプロセス条件について評価した（次の実施例及び図を参照）。引張強度は、通常、降伏強度（ＹＳ）及び最終引張強度（ＵＴＳ）の２つのパラメータによって特徴付けられる。最終引張強度は、引張試験中の最大測定強度であり、明確に定義された点で生じる。降伏強度は、塑性変形が顕著になり、引張試験下で顕著になる応力の量である。工学的応力－ひずみ線図には、弾性ひずみが終わって塑性ひずみが始まる明確な点が通常存在しないため、一定量の塑性ひずみが発生したときの強度が、降伏強度として選択される。一般的な工学的構造設計では、降伏強度は、０．２％の塑性歪みが起こったときに選択される。０．２％降伏強度又は０．２％オフセット降伏強度は、試料の元の断面積から０．２％オフセットした位置で計算される。使用され得る等式はｓ＝Ｐ／Ａで、式中、ｓは降伏応力又は降伏強度であり、Ｐは荷重であり、Ａは荷重が加わる面積である。降伏強度は、粒径及び相径及び分布などの他のミクロ構造因子に起因して、最終引張強度よりも敏感であることに留意されたい。

【実施例】

【0073】

以下の非限定的な実施例は、本発明の様々な特徴及び特性を説明するものであり、これらに限定されるものではない。

【0074】

実施例１：等温ＥＣＡＥ加工の最適化。図９は、硬度に対する等温プロセス温度の影響（時効なし）を示す。次に、１～４回のパス数でＥＣＡＥ加工されたサンプルをＢＨについて試験した。様々な加工パラメータを表すデータを図９に示す。図９は、初期つまり「受領時」の材料のデータ点９０５、及び、５３０℃で溶体化しクエンチした後の材料の硬度を表すデータ点９１０を有する、プロット９００を示す。サンプルを、１回、２回、３回、及び４回のＥＣＡＥパスに応じたＢＨについて試験した：プロット９１５は低温条件下でＥＣＡＥ加工を受けたもの、プロット９２０は１０５℃の等温条件下でＥＣＡＥ加工を受けたもの、プロット９２５は１４０℃の等温条件下でＥＣＡＥ加工を受けたものである。室温（低温）から１０５℃の等温条件、１４０℃の等温条件へと金型及びビレット温度を上昇させると、パス数に応じた硬度の増加が観察された。理論に束縛されるものではないが、より多くの転位及び亜粒の生成を促進するＥＣＡＥ前及びその間の動的析出は、図７の概略図に示されるように、より高い温度かつより多くのパスで可能性が高いと考えられる。

【0075】

実施例２：示差走査熱量（ＤＳＣ）測定によって実証されるＥＣＡＥ材料における析出の動態。ＥＣＡＥ前後の溶体化＋クエンチしたＡｌ６０６３サンプルの熱挙動を、ＰｅｒｋｉｎＥｌｍｅｒＤＳＣ８０００示差走査熱量計（ＤＳＣ）を使用して評価し、その結果を図１０に示す。ＤＳＣは、制御雰囲気中の温度及び時間に応じた材料内の特定の遷移に関連する熱流量を測定する技術である。金属及び合金における典型的な遷移としては、析出物の形成及び再溶解が挙げられる。ＤＳＣを使用して、析出事象を特定した。析出事象は、典型的には発熱性（系が熱を放出する）であり、ＤＳＣにおいて発熱ピークとして示され、一方溶解事象は吸熱性である（系は熱を受け取る）。ＤＳＣの操作を、２０℃／分の加熱速度において純窒素雰囲気下で行った。約３５～４０ｍｇのＡｌ６０６３サンプルを、ＤＳＣチャンバ内の純アルミニウムパンのうちの１つの内部に配置し、他方のパンを空にして対照に使用した。全てのサンプルを、５３０℃の温度で数時間溶体化し、急速にクエンチした。ＥＣＡＥサンプルを１０５℃で４回、等温加工した。図１０に示されるように、プロット９５０は、マグネシウム及びケイ素含有Ａｌ６０６３中の析出の複雑な順序を示す。ピーク１（発熱）は、ＧｕｉｎｉｅｒＰｒｅｓｔｏｎ（ＧＰ）ゾーンの形成に関連し、その溶解（吸熱ピーク１’）が続き、発熱ピーク２、３及び４（発熱）は、それぞれコヒーレントβ’’、準コヒーレントβ’及びコヒーレントではない平衡β析出物の析出に対応し、吸熱ピーク２’、３’及び４’はそれぞれβ’’、β’及びβの消失に対応する。ほとんどのピークは、同時に起こるβ’’の溶解及びβ’の形成に起因して、ピーク２’を除いて検出された。更に、ＥＣＡＥ加工されたＡｌ６０６３については、ピーク２、３、３’及び４の低温へのシフトが存在することが発見された。このことにより、析出及び再溶解の動態が、サブミクロン粒／亜粒及び転位などの様々なミクロ構造的特徴の影響に起因して、ＥＣＡＥ加工された材料においてより速くなることが確認される。これはまた、ＥＣＡＥ加工された材料における時効処理を最適化する必要があることも意味する。ＥＣＡＥのＡｌ６０６３の時効のためのこのような最適化手順を、次の実施例に示す。

【0076】

実施例３：ＥＣＡＥ材料に対する時効熱処理の最適化。図１１は、時効熱処理温度最適化の例示である。最適化手順に従って、様々な時効温度及び時間を試し、各ＥＣＡＥプロセスについて、ブリネル硬度を測定して最大硬度を評価することで、最適な時効を示す（「ピーク時効」とも呼ばれる）。時効熱処理最適化によって、標準材料と比較して、より低温及びより短時間でより高いピーク強度が得られることが発見された。プロット１０６５に示されるように、４回のＥＣＡＥパス後、最高ＢＨを達成するのに１７５℃で１時間のみが必要とされ、標準品のＡｌ６０６３Ｔ６合金では、その温度では８時間の時効を要する（ＡＳＭ標準品データによる）ことと比較される。加えて、１７５℃よりも実質的に低い時効温度が、ＥＣＡＥ加工された材料において、より高いピーク強度をもたらすことが見出された。例えば、プロット１０５５によって示されるように、１４０℃で２～４時間の時効は、室温で等温加工され、４回のＥＣＡＥパスを有するサンプルに対する最適時効温度を示す。１４０℃での時効のピーク硬度は、プロット１０５５に示されるように約９８ＨＢであり、プロット１０６５に示される１７５℃での時効後に見られる９４ＨＢのピーク硬度よりも高い。見出されたように、約１４０℃の時効温度は、時効における温度及び時間の最良の選択肢を表す。例えばプロット１０４５に示されるように、１０５℃での時効もまた、高いピーク強度（１７５℃より高い）をもたらすが、１０時間にわたる時効時間を必要とし、製造性において望ましくない。更に、いくつかのＥＣＡＥプロセス条件は、ピーク強度及び最適なピーク時効処理に著しく影響を及ぼすことが発見された。異なる時効温度での１回パス対４回パスについて、ＥＣＡＥのパス数を図１１に示す。４回のＥＣＡＥパス後のプロット１０６５、及び１回のＥＣＡＥパス後のプロット１０３５によって示されるように、１７５℃の時効温度でのピーク時効に達するまでの時間が、１回のパスと比較して４回のパスにおいて短く、すなわち、４回パスで１時間に対して、１回パスで２時間である。また、達成可能な最大ピーク硬度は、４回パス（９４ＢＨＮ）に対して、１回パス（８８ＢＨＮ）で低い。驚くべきことに、パス数及び負荷経路に加えて、他のＥＣＡＥ加工パラメータは、次の実施例に記載されるように、ピーク強度及び最適な時効処理に著しい影響を有することが発見されたが、これらには、等温ＥＣＡＥ加工の温度（実施例４）及び非等温加工中のダイ及びビレットの温度（実施例５）を含む。実施例６は、ＥＣＡＥ前の溶体化温度の影響も示す。

【0077】

実施例４．ピーク時効後の等温ＥＣＡＥ加工。等温ＥＣＡＥ加工（様々なＥＣＡＥパス数にて）、続いて１４０℃での最適化時効の影響を、図１２のＡｌ６０６３Ｔ６合金材料と比較して示す。図１２は、５３０℃で溶体化し、等温ＥＣＡＥ加工を行い、１４０℃で時効したサンプルのＵＴＳ、ＹＳ、ＢＨ、及び伸び率を含むデータのグラフ１１００である。データは、標準品Ｔ６と比較して特性の増加率としてグラフ化される。参考として、標準品のＡｌ６０６３Ｔ６質別の機械的特性は、ＵＴＳ＝２４５ＭＰａ、ＹＳ＝２１９ＭＰａ、ブリネル硬度＝７３ＢＨＮであり、伸び率は１５．２％である。１、２、３、及び４回のＥＣＡＥパスの各データセットについて、棒の左から右へ、ＵＴＳ、ＹＳ、ＢＨ、及び伸び率が示される。特に、グラフは、上記の最適化された条件に従って１、２、３、及び４回のＥＣＡＥパスで加工することで、標準品のＴ６アルミニウム材料と比較して、全て、ＵＴＳの少なくとも２０％の増加、ＹＳの少なくとも２５％の増加、ＢＨの少なくとも３５％の増加、及び伸び率の顕著な減少がないことが示される。

【0078】

実施例５：ピーク時効後の等温対非等温ＥＣＡＥ。図１３は、１４０℃での最適化された時効を後に行う、非等温加工条件と等温加工条件とを比較するための様々なＥＣＡＥ加工パラメータに関するデータのグラフ１２００である。ＥＣＡＥ条件の各データセットについて、棒の左から右へ、ＹＳ、ＵＴＳ、ＢＨ、及び伸びが、標準品Ｔ６と比較して特性の増加率として示される。参考として、標準品のＡｌ６０６３Ｔ６質別の機械的特性は、ＵＴＳ＝２４５ＭＰａ、ＹＳ＝２１９ＭＰａ、ブリネル硬度＝７３ＨＢであり、伸び率は１５．２％である。ＥＣＡＥ加工の条件は、１０５℃等温での４回パスＥＣＡＥ加工であるデータセット１２０５、低温（室温）ダイ及び１０５℃のビレットを使用する非等温４回パスＥＣＡＥ条件であるデータセット１２１０、１４０℃等温での４回パスＥＣＡＥ加工であるデータセット１２１５、並びに、低温（室温）ダイ及び１４０℃のビレットを使用する非等温４回パスＥＣＡＥ条件であるデータセット１２２０を含む。図１３に示されるように、等温条件（ビレット及びダイ温度が同じ）と比較して、非等温条件（冷ダイ／加熱ビレット）は、標準的なＴ６条件に対してより高い強度の増加をもたらすが、伸びの低下を伴う。

【0079】

実施例６：（ＥＣＡＥ前）高温溶体化の影響。図１４は、等温ＥＣＡＥ加工の２つの例示的な温度、１０５℃と１４０℃に対する、５３０℃から５６０℃への溶体化温度上昇の影響を示すグラフである。それ以外については、全てのサンプルを、４回のＥＣＡＥパス（等温）後のピーク時効によって加工した。示されるように、等温ＥＣＡＥ加工の各選択された温度（１０５℃又は１４０℃のいずれか）については、強度特性（ＹＳ、ＵＴＳ、及びＢＨ）は概して、より高い溶体化温度（５３０℃と比較して５６０℃）、かつ後続するより高い時効温度（１０５℃と比較して１４０℃）によって、伸びに大きく影響を及ぼすことなく改善される。

【0080】

実施例７：サンプルデータを収集し、標準Ｔ６データと比較した。表１に示されるように、サンプルをＵＴＳ、ＹＳ、ＢＨ、及び伸びについて試験し、データを、測定値と、標準品Ｔ６データに対する増加率との２つの方法で表示した。溶体化温度は５６０℃であり、サンプルは、１０５℃又は１４０℃で１～４回のパスで、等温ＥＣＡＥ加工された。表はサンプル０～７の結果を示す。サンプル０は、標準品であるＡｌ６０６３Ｔ６のデータを表す。サンプル１～４は、Ａｌ６０６３を５６０℃で溶体化し、１０５℃での等温ＥＣＡＥ加工を１回パス（サンプル１）、２回パス（サンプル２）、３回パス（サンプル３）、及び４回パス（サンプル４）したものを表す。サンプル５～７は、Ａｌ６０６３を５６０℃で溶体化し、１４０℃での等温ＥＣＡＥ加工を１回パス（サンプル５）、２回パス（サンプル６）、及び４回パス（サンプル７）したものを表す。

【0081】

表１．

【表1】

【0082】

実施例８：熱伝導率及び拡散率データ。ＥＣＡＥ加工を用いてＡｌ６０６１及びＡｌ６０６３サンプルについて、熱伝導率及び拡散率データを収集し、標準（非ＥＣＡＥ）材料と比較して、表２に示す。全てのサンプルを、５３０℃で３時間溶体化し、クエンチした。ＥＣＡＥは、等温で４回パスを行い、その後１４０℃でのピーク時効を行った。

【0083】

【表2】