ホーム > 特許ランキング > Ｆｉｒｍｅｎｉｃｈ ＳＡ
(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公表特許公報(A)
(11)【公表番号】
(43)【公表日】2022-02-14
(54)【発明の名称】ポリアミドマイクロカプセル
(51)【国際特許分類】
B01J 13/16 20060101AFI20220204BHJP
C11D 3/50 20060101ALI20220204BHJP
C11B 9/00 20060101ALI20220204BHJP
A61K 8/11 20060101ALI20220204BHJP
A61Q 5/02 20060101ALI20220204BHJP
A61Q 5/00 20060101ALI20220204BHJP
A61Q 15/00 20060101ALI20220204BHJP
A61Q 19/10 20060101ALI20220204BHJP
A61Q 1/12 20060101ALI20220204BHJP
A61Q 11/00 20060101ALI20220204BHJP
【ＦＩ】
B01J13/16
C11D3/50
C11B9/00 Z
A61K8/11
A61Q5/02
A61Q5/00
A61Q15/00
A61Q19/10
A61Q1/12
A61Q11/00
【審査請求】未請求
【予備審査請求】未請求
(21)【出願番号】P 2021535255
(86)(22)【出願日】2019-12-19
(85)【翻訳文提出日】2021-06-17
(86)【国際出願番号】 EP2019086321
(87)【国際公開番号】W WO2020127743
(87)【国際公開日】2020-06-25
(31)【優先権主張番号】18214089.7
(32)【優先日】2018-12-19
(33)【優先権主張国・地域又は機関】EP
(81)【指定国・地域】
(71)【出願人】
【識別番号】390009287
【氏名又は名称】フイルメニツヒ ソシエテ アノニム
【氏名又は名称原語表記】Ｆｉｒｍｅｎｉｃｈ ＳＡ
【住所又は居所原語表記】７，Ｒｕｅ ｄｅ ｌａ Ｂｅｒｇｅｒｅ，１２４２ Ｓａｔｉｇｎｙ，Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ
(74)【代理人】
【識別番号】100114890
【弁理士】
【氏名又は名称】アインゼル・フェリックス＝ラインハルト
(74)【代理人】
【識別番号】100098501
【弁理士】
【氏名又は名称】森田 拓
(74)【代理人】
【識別番号】100116403
【弁理士】
【氏名又は名称】前川 純一
(74)【代理人】
【識別番号】100134315
【弁理士】
【氏名又は名称】永島 秀郎
(74)【代理人】
【識別番号】100135633
【弁理士】
【氏名又は名称】二宮 浩康
(74)【代理人】
【識別番号】100162880
【弁理士】
【氏名又は名称】上島 類
(72)【発明者】
【氏名】ダミアン ベルティエ
(72)【発明者】
【氏名】マルレーヌ ジャクモン
(72)【発明者】
【氏名】ラウシーヌ ワリ
(72)【発明者】
【氏名】アマル エラバディ
(72)【発明者】
【氏名】アネック ニコラエ
【テーマコード（参考）】
4C083
4G005
4H003
4H059
【Ｆターム（参考）】
4C083AB032
4C083AB172
4C083AB222
4C083AB242
4C083AB292
4C083AB332
4C083AB432
4C083AB472
4C083AC072
4C083AC092
4C083AC102
4C083AC122
4C083AC132
4C083AC172
4C083AC182
4C083AC242
4C083AC302
4C083AC352
4C083AC392
4C083AC402
4C083AC422
4C083AC432
4C083AC442
4C083AC462
4C083AC472
4C083AC482
4C083AC531
4C083AC532
4C083AC552
4C083AC581
4C083AC642
4C083AC692
4C083AC712
4C083AC742
4C083AC782
4C083AC812
4C083AC852
4C083AC862
4C083AD042
4C083AD052
4C083AD071
4C083AD092
4C083AD132
4C083AD152
4C083AD162
4C083AD172
4C083AD222
4C083AD272
4C083AD282
4C083AD321
4C083AD352
4C083AD411
4C083AD421
4C083BB24
4C083BB26
4C083BB41
4C083CC02
4C083CC17
4C083CC23
4C083CC38
4C083CC39
4C083CC41
4C083DD08
4C083DD14
4C083DD17
4C083DD22
4C083DD23
4C083DD27
4C083DD31
4C083DD41
4C083DD47
4C083EE18
4C083EE34
4C083KK03
4G005AA01
4G005AB14
4G005BA02
4G005BB03
4G005DC42Y
4G005DC43Z
4G005DC61X
4G005DC61Y
4G005DC70X
4G005DD37Z
4G005EA03
4G005EA05
4G005EA07
4H003AB03
4H003AB14
4H003AC08
4H003BA09
4H003BA12
4H003DA01
4H003DA02
4H003EA21
4H003EB04
4H003EB08
4H003EB14
4H003EB30
4H003EC01
4H003ED02
4H003ED28
4H003FA26
4H059BC10
4H059BC23
4H059CA54
4H059DA10
4H059EA36
(57)【要約】
本発明は、ポリアミドマイクロカプセルの製造のための新規の方法に関する。ポリアミドマイクロカプセルは本発明の目的でもある。前記カプセルを含有する付香組成物及び消費者製品、特にホームケア製品又はパーソナルケア製品の形での着香消費者製品も、本発明の一部である。
【特許請求の範囲】
【請求項1】
以下、ａ） 少なくとも１つの塩化アシルを疎水性材料、好ましくは香料中で溶解させて、油相を形成するステップ；
ｂ） ステップａ）で得られた油相を、第一のアミノ化合物を含む水相中に分散させて、水中油型エマルションを形成するステップ；及び
ｃ） 硬化ステップを実施して、スラリーの形でポリアミドマイクロカプセルを形成するステップ
を含むポリアミドコアシェルマイクロカプセルスラリーの製造方法であって、ここで、安定剤を、油相及び／又は水相に添加し、かつ少なくとも第二のアミノ化合物を、水中油型エマルションの形成前に水相に、及び／又はステップｂ）後に得られた水中油型エマルションに添加する、ポリアミドコアシェルマイクロカプセルスラリーの製造方法。
【請求項2】
以下：ａ） 少なくとも１つの塩化アシルを疎水性材料、好ましくは香料中で溶解させて、油相を形成するステップ；
ｂ） ステップａ）で得られた油相を、第一のアミノ化合物を含む水相中に分散させて、水中油型エマルションを形成するステップ；
ｃ） ステップｂ）において得られた水中油型エマルションに第二のアミノ化合物を添加するステップ；及び
ｄ） 硬化ステップを実施して、スラリーの形でポリアミドマイクロカプセルを形成するステップ
を含み、ここで、安定剤を油相及び／又は水相に添加する、請求項１に記載の方法。
【請求項3】
前記塩化アシルが、ベンゼン－１，３，５－トリカルボニルクロリド、ベンゼン－１，２，４－トリカルボニルトリクロリド、ベンゼン－１，２，４，５－テトラカルボニルテトラクロリド、シクロヘキサン－１，３，５－トリカルボニルトリクロリド、イソフタロイルジクロリド、ジグリコリルジクロリド、二塩化スクシニル、及びそれらの混合物からなる群から選択される、請求項１又は２に記載の方法。
【請求項4】
前記第一のアミノ化合物が、アミノ酸、好ましくはＬ－リジン、Ｌ－アルギニン、Ｌ－ヒスチジン、Ｌ－トリプトファン、Ｌ－セリン、Ｌ－グルタミン、Ｌ－トレオニン及びそれらの混合物からなる群から選択されるアミノ酸である、請求項１から３までのいずれか１項に記載の方法。
【請求項5】
前記第一のアミノ化合物が、Ｌ－リジン、Ｌ－リジンエチルエステル、グアニジンカーボネート、キトサン、３－アミノプロピルトリエトキシシラン、及びそれらの混合物からなる群から選択される、請求項１から３までのいずれか１項に記載の方法。
【請求項6】
前記第二のアミノ化合物が、シスタミン、シスタミンヒドロクロリド、シスチン、シスチンヒドロクロリド、シスチンジアルキルエステル、シスチンジアルキルエステルヒドロクロリド、キシリレンジアミン、１，２－ジアミノシクロヘキサン、１，４－ジアミノシクロヘキサン、Ｌ－リジン、Ｌ－リジンエチルエステル、ポリエーテルアミン、エチレンジアミン、ジエチレントリアミン、スペルミン、スペルミジン、ポリアミドアミン（ＰＡＭＡＭ）、グアニジンカーボネート、キトサン、トリス－（２－アミノエチル）アミン、３－アミノプロピルトリエトキシシラン、Ｌ－アルギニン、及びそれらの混合物からなる群で選択される、請求項１から５までのいずれか１項に記載の方法。
【請求項7】
前記第一のアミノ化合物と第二のアミノ化合物とが異なる、請求項１から６までのいずれか１項に記載の方法。
【請求項8】
前記安定剤が、バイオポリマー、好ましくはホエイタンパク質、カゼイン、カゼインナトリウム、ウシ血清アルブミン、及びそれらの混合物からなる群から選択されるバイオポリマーを含む、請求項１から７までのいずれか１項に記載の方法。
【請求項9】
前記第二のアミノ化合物の官能基ＮＨ2と前記塩化アシルの官能基ＣＯＣｌとのモル比が、０．０１～７．５である、請求項１から８までのいずれか１項に記載の方法。
【請求項10】
前記塩化アシルと前記疎水性材料との質量比が、０．０１～０．０９である、請求項１から９までのいずれか１項に記載の方法。
【請求項11】
ポリアミドコアシェルマイクロカプセルであって、－ 疎水性材料、好ましくは香料を含む、油状物ベースのコア、及び
－ ポリアミドシェルであって、以下、
・ 塩化アシル、好ましくは、５～９８％、好ましくは２０～９８％、より好ましくは３０～８５％（ｗ／ｗ）の量での塩化アシル、
・ 第一のアミノ化合物、好ましくは、１～５０％（ｗ／ｗ）、好ましくは７～４０％（ｗ／ｗ）の量での第一のアミノ化合物、
・ 第二のアミノ化合物、好ましくは、１～５０％（ｗ／ｗ）、好ましくは２～２５％（ｗ／ｗ）の量での第二のアミノ化合物、
・ 安定剤、好ましくは０～９０％（ｗ／ｗ）、好ましくは０．１～７５％（ｗ／ｗ）、より好ましくは１～７０％（ｗ／ｗ）の量での安定剤、好ましくはバイオポリマー
を含むポリアミドシェル
を含む、ポリアミドコアシェルマイクロカプセル。
【請求項12】
前記第一のアミノ化合物と第二のアミノ化合物とが異なる、請求項１１に記載のポリアミドコアシェルマイクロカプセル。
【請求項13】
以下、－ 疎水性材料、好ましくは香料を含む、油状物ベースのコア、及び
－ ポリアミドシェルであって、以下、
・ 塩化アシル、
・ アミノ酸、好ましくはＬ－リジン、Ｌ－アルギニン、Ｌ－ヒスチジン、Ｌ－トリプトファン及びそれらの混合物からなる群から選択されるアミノ酸である第一のアミノ化合物、
・ エチレンジアミン、ジエチレントリアミン、シスタミン、及びそれらの混合物からなる群から選択される第二のアミノ化合物、
・ カゼイン、カゼインナトリウム、ウシ血清アルブミン、ホエイタンパク質、及びそれらの混合物からなる群から選択されるバイオポリマー
を含むポリアミドシェル
を含む、請求項１１又は１２に記載のポリアミドコアシェルマイクロカプセル。
【請求項14】
以下、（ｉ） 請求項１１から１３までのいずれか１項において定義した香料マイクロカプセルであって、疎水性材料が香料を含む香料マイクロカプセル、
（ｉｉ） 香料キャリヤー及び香料ベースからなる群から選択される成分の少なくとも１つ、
（ｉｉｉ） 任意に香料補助剤の少なくとも１つ
を含む、付香組成物。
【請求項15】
以下、－ パーソナルケア活性ベース、及び
－ 請求項１１から１３までのいずれか１項において定義したマイクロカプセル又は請求項１４において定義した付香組成物
を含む消費者製品であって、パーソナルケア組成物の形である、消費者製品。
【請求項16】
以下、－ ホームケア又は布地ケア活性ベース、及び
－ 請求項１１から１３までのいずれか１項において定義したマイクロカプセル又は請求項１４において定義した付香組成物
を含む消費者製品であって、ホームケア又は布地ケア組成物の形である、消費者製品。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、ポリアミドマイクロカプセルの製造のための新規の方法に関する。ポリアミドマイクロカプセルは本発明の目的でもある。前記マイクロカプセルを含有する付香組成物及び消費者製品、特にホームケア製品又はパーソナルケア製品の形での着香消費者製品も、本発明の一部である。
【0002】
背景技術
香料産業により直面する問題の１つに、芳香性化合物の揮発性、特に「トップノート」の揮発性による、芳香性化合物によって提供される嗅覚に関する利益の比較的早い損失がある。揮発分の放出速度を調整するために、デリバリーシステム、例えば香料を含有するマイクロカプセルは、トリガーとなった場合にコアペイロードを保護し、そして後に放出することを要求する。これらのシステムに関する香料産業からの重要な要求は、物理的に分離又は分解することなく、興味深い塩基において懸濁液を維持することである。これは、デリバリーシステムについての安定性と言われる。例えば、高レベルの強い界面活性洗剤を含有するフレグランス付けされたパーソナルクレンザー及び家庭用クレンザーは、マイクロカプセルの安定性について非常に困難である。
香料産業により直面する問題の１つに、芳香性化合物の揮発性、特に「トップノート」の揮発性による、芳香性化合物によって提供される嗅覚に関する利益の比較的早い損失がある。揮発分の放出速度を調整するために、デリバリーシステム、例えば香料を含有するマイクロカプセルは、トリガーとなった場合にコアペイロードを保護し、そして後に放出することを要求する。これらのシステムに関する香料産業からの重要な要求は、物理的に分離又は分解することなく、興味深い塩基において懸濁液を維持することである。これは、デリバリーシステムについての安定性と言われる。例えば、高レベルの強い界面活性洗剤を含有するフレグランス付けされたパーソナルクレンザー及び家庭用クレンザーは、マイクロカプセルの安定性について非常に困難である。
【0003】
ポリウレア及びポリウレタンベースのマイクロカプセルスラリーは、例えば異なる基体上で適用した後に長続きする心地よい嗅覚効果を提供するために、例えば香料業界において広く使用されている。それらのマイクロカプセルは、先行技術において広く開示されている（例えば、出願人による国際公開第２００７／００４１６６号（ＷＯ２００７／００４１６６）、又は欧州特許第２００７／００４１６６号明細書（ＥＰ ２３００１４６）を参照されたい）。
【0004】
マイクロカプセルの性能を損なうことなく、特に興味深い媒体、例えば消費者製品ベースにおける安定性の観点から、並びに活性成分の送達に関して良好な性能、例えば付香成分の場合に嗅覚性能を提供するという観点から、新たなマイクロカプセルを提供する必要が依然としてある。
【0005】
本発明は、新たなポリアミドマイクロカプセル及び該マイクロカプセルの製造方法を提供することにより、前記問題に対する解決策を提供する。
【0006】
発明の要旨
驚くべきことに、疎水性材料をカプセル化するコアシェルマイクロカプセルは、プロセス中に塩化アシルと２つのアミノ化合物とを反応させ、その際アミノ化合物を、好ましくはプロセス中に連続して添加させることによって得られることが見出された。したがって、本発明のプロセスは、興味深い塩基中で所望の安定性を有するマイクロカプセルを製造することを可能にする、前記問題に対する解決策を提供する。
驚くべきことに、疎水性材料をカプセル化するコアシェルマイクロカプセルは、プロセス中に塩化アシルと２つのアミノ化合物とを反応させ、その際アミノ化合物を、好ましくはプロセス中に連続して添加させることによって得られることが見出された。したがって、本発明のプロセスは、興味深い塩基中で所望の安定性を有するマイクロカプセルを製造することを可能にする、前記問題に対する解決策を提供する。
【0007】
第一の態様において、本発明は、以下、
ａ） 少なくとも１つの塩化アシルと少なくとも１つの安定剤とを疎水性材料、好ましくは香料中で溶解させて、油相を形成するステップ；
ｂ） ステップａ）で得られた油相を、第一のアミノ化合物を含む水相中に分散させて、水中油型エマルションを形成するステップ；及び
ｃ） 硬化ステップを実施して、スラリーの形でポリアミドマイクロカプセルを形成するステップ
を含み、ここで、安定剤を、油相及び／又は水相に添加し、かつ少なくとも第二のアミノ化合物を、水中油型エマルションの形成前に水相に、及び／又はステップｂ）後に得られた水中油型エマルションに添加する、ポリアミドコアシェルマイクロカプセルの製造方法に関する。
ａ） 少なくとも１つの塩化アシルと少なくとも１つの安定剤とを疎水性材料、好ましくは香料中で溶解させて、油相を形成するステップ；
ｂ） ステップａ）で得られた油相を、第一のアミノ化合物を含む水相中に分散させて、水中油型エマルションを形成するステップ；及び
ｃ） 硬化ステップを実施して、スラリーの形でポリアミドマイクロカプセルを形成するステップ
を含み、ここで、安定剤を、油相及び／又は水相に添加し、かつ少なくとも第二のアミノ化合物を、水中油型エマルションの形成前に水相に、及び／又はステップｂ）後に得られた水中油型エマルションに添加する、ポリアミドコアシェルマイクロカプセルの製造方法に関する。
【0008】
本発明の第二の目的は、以下：
－ 疎水性材料、好ましくは香料を含む油状物ベースのコア、及び
－ 以下：
・ 塩化アシル、
・ 第一のアミノ化合物、
・ 第二のアミノ化合物
を含むポリアミドシェル
を含む、ポリアミドコアシェルマイクロカプセルである。
－ 疎水性材料、好ましくは香料を含む油状物ベースのコア、及び
－ 以下：
・ 塩化アシル、
・ 第一のアミノ化合物、
・ 第二のアミノ化合物
を含むポリアミドシェル
を含む、ポリアミドコアシェルマイクロカプセルである。
【0009】
本発明の第三の目的は、前記で定義した方法により得られるポリアミドコアシェルマイクロカプセルスラリーである。
【0010】
以下、
（ｉ） 前記で定義したマイクロカプセルであって、疎水性材料が香料を含むマイクロカプセル、
（ｉｉ） 香料キャリヤー及び香料ベース分からなる群から選択される成分の少なくとも１つ、
（ｉｉｉ） 任意に香料補助剤の少なくとも１つ
を含む付香組成物は、本発明の他の目的である。
（ｉ） 前記で定義したマイクロカプセルであって、疎水性材料が香料を含むマイクロカプセル、
（ｉｉ） 香料キャリヤー及び香料ベース分からなる群から選択される成分の少なくとも１つ、
（ｉｉｉ） 任意に香料補助剤の少なくとも１つ
を含む付香組成物は、本発明の他の目的である。
【0011】
本発明の他の目的は、以下
－ パーソナルケア活性ベース、及び
－ 前記で定義したマイクロカプセル又は前記で定義した付香組成物
を含む消費者製品であり、ここで、消費者製品はパーソナルケア組成物の形である。
－ パーソナルケア活性ベース、及び
－ 前記で定義したマイクロカプセル又は前記で定義した付香組成物
を含む消費者製品であり、ここで、消費者製品はパーソナルケア組成物の形である。
【0012】
本発明の他の目的は、以下
－ ホームケア又は布地ケア活性ベース、及び
－ 前記で定義したマイクロカプセル又は前記で定義した付香組成物
を含む消費者製品であり、ここで、消費者製品はホームケア又は布地ケア組成物の形である。
－ ホームケア又は布地ケア活性ベース、及び
－ 前記で定義したマイクロカプセル又は前記で定義した付香組成物
を含む消費者製品であり、ここで、消費者製品はホームケア又は布地ケア組成物の形である。
【0013】
発明の詳細な説明
特に明記されない限り、パーセンテージ（％）は、組成物の質量百分率を示すことを意味する。
特に明記されない限り、パーセンテージ（％）は、組成物の質量百分率を示すことを意味する。
【0014】
「活性成分」に関しては、単一の化合物又は成分の組み合わせを意味する。
【0015】
「香油又はフレーバー油」に関しては、単一の付香もしくはフレーバー付与する化合物、又はいくつかの付香もしくはフレーバー付与する化合物の混合物を意味する。
【0016】
「消費者製品」又は「最終製品」に関しては、消費者により配布、販売及び使用するために準備された製造した製品を意味する。
【0017】
明確性の理由から、本発明における「分散液」の表現に関しては、粒子が、種々の組成物の連続相中で分散される、特に懸濁液又はエマルションを包含する系を意味する。
【0018】
本発明における「マイクロカプセル」又は類似の語句は、コアシェルマイクロカプセルが、ミクロン範囲（例えば約１～３０００ミクロンである平均直径（ｄ（ｖ、０．５）））での粒子サイズ分布を有し、かつ外側の固体のポリマーベースシェルと外側のシェルによって囲われた内側の連続的な油相とを含むことを意味する。
【0019】
「アミノ化合物」に関しては、少なくとも２つの反応性アミン基を有する化合物であると理解すべきである。
【0020】
本発明において、「塩化クロリド」及び「酸塩化物」という用語は、区別なく使用される。
「ポリアミドマイクロカプセル」に関しては、マイクロカプセルのシェルがポリアミド材料を含むことを意味する。「ポリアミドマイクロカプセル」という言葉は、ポリアミド材料と他の材料、例えばバイオポリマーとを含む複合材料から構成されるシェルを包含してもよい。
「ポリアミドマイクロカプセル」に関しては、マイクロカプセルのシェルがポリアミド材料を含むことを意味する。「ポリアミドマイクロカプセル」という言葉は、ポリアミド材料と他の材料、例えばバイオポリマーとを含む複合材料から構成されるシェルを包含してもよい。
【0021】
興味深い塩基における安定性に関して全体的に良好な性能を有するコアシェルポリアミドマイクロカプセルが、プロセス中に２種のアミノ化合物を好ましくは連続して添加した場合に得られることが見出されている。
【0022】
ポリアミドマイクロカプセルスラリーを製造するための方法
第一の態様において、本発明は、以下、
ａ） 少なくとも１つの塩化アシルと少なくとも１つの安定剤とを疎水性材料、好ましくは香料中で溶解させて、油相を形成するステップ；
ｂ） ステップａ）で得られた油相を、第一のアミノ化合物を含む水相中に分散させて、水中油型エマルションを形成するステップ；及び
ｃ） 硬化ステップを実施して、スラリーの形でポリアミドマイクロカプセルを形成するステップ
を含み、ここで、安定剤を、油相及び／又は水相に添加し、かつ少なくとも第二のアミノ化合物を、水中油型エマルションの形成前に水相に、及び／又はステップｂ）後に得られた水中油型エマルションに添加する、ポリアミドコアシェルマイクロカプセルの製造方法に関する。
第一の態様において、本発明は、以下、
ａ） 少なくとも１つの塩化アシルと少なくとも１つの安定剤とを疎水性材料、好ましくは香料中で溶解させて、油相を形成するステップ；
ｂ） ステップａ）で得られた油相を、第一のアミノ化合物を含む水相中に分散させて、水中油型エマルションを形成するステップ；及び
ｃ） 硬化ステップを実施して、スラリーの形でポリアミドマイクロカプセルを形成するステップ
を含み、ここで、安定剤を、油相及び／又は水相に添加し、かつ少なくとも第二のアミノ化合物を、水中油型エマルションの形成前に水相に、及び／又はステップｂ）後に得られた水中油型エマルションに添加する、ポリアミドコアシェルマイクロカプセルの製造方法に関する。
【0023】
特定の実施形態に従って、前記方法は、以下：
ａ） 少なくとも１つの塩化アシルと少なくとも１つの安定剤とを疎水性材料、好ましくは香料中で溶解させて、油相を形成するステップ；
ｂ） ステップａ）で得られた油相を、第一のアミノ化合物を含む水相中に分散させて、水中油型エマルションを形成するステップ；
ｃ） ステップｂ）において得られた水中油型エマルションに第二のアミノ化合物を添加するステップ；及び
ｄ） 硬化ステップを実施して、スラリーの形でポリアミドマイクロカプセルを形成するステップ
を含み、その際、安定剤を、油相及び／又は水相に添加する。
ａ） 少なくとも１つの塩化アシルと少なくとも１つの安定剤とを疎水性材料、好ましくは香料中で溶解させて、油相を形成するステップ；
ｂ） ステップａ）で得られた油相を、第一のアミノ化合物を含む水相中に分散させて、水中油型エマルションを形成するステップ；
ｃ） ステップｂ）において得られた水中油型エマルションに第二のアミノ化合物を添加するステップ；及び
ｄ） 硬化ステップを実施して、スラリーの形でポリアミドマイクロカプセルを形成するステップ
を含み、その際、安定剤を、油相及び／又は水相に添加する。
【0024】
前記方法の１つのステップにおいて、油相を、少なくとも１つの疎水性材料と少なくとも１つの塩化アシルとを混合することによって形成する。
【0025】
特定の実施形態に従って、塩化アシルは、ベンゼン－１，３，５－トリカルボニルクロリド、ベンゼン－１，２，４－トリカルボニルトリクロリド、ベンゼン－１，２，４，５－テトラカルボニルテトラクロリド、シクロヘキサン－１，３，５－トリカルボニルトリクロリド、イソフタロイルジクロリド、ジグリコリルジクロリド、二塩化スクシニル、及びそれらの混合物からなる群から選択される。
【0026】
塩化アシルと疎水性材料との質量比は、好ましくは０．０１～０．０９、より好ましくは０．０３～０．０７である。
【0027】
塩化アシルを、香油中で直接溶解させてよく、又は香油と混合する前に不活性溶媒、例えば安息香酸ベンジル中で事前に分散させてよい。
【0028】
特定の実施形態に従って、少なくとも２つのイソシアネート基を有するポリイソシアネートが、油相中で添加される。
【0029】
本発明によって使用される適したポリイソシアネートは、芳香族ポリイソシアネート、脂肪族ポリイソシアネート、及びそれらの混合物を含む。前記ポリイソシアネートは、少なくとも２つ、好ましくは少なくとも３つ、しかし６つまで、又はさらに４つのみのイソシアネート官能基を含む。特定の実施形態に従って、トリイソシアネート（３つのイソシアネート官能基）を使用する。
【0030】
一実施形態に従って、前記ポリイソシアネートは芳香族ポリイソシアネートである。
【0031】
「芳香族ポリイソシアネート」という用語は、ここでは、芳香族部分を含むあらゆるポリイソシアネートを包含することを意味する。好ましくは、芳香族部分は、フェニル、トルイル、キシリル、ナフチル又はジフェニル部分であり、より好ましくは、トルイル又はキシリル部分である。好ましい芳香族ポリイソシアネートは、ビウレット、ポリイソシアヌレート、及びジイソシアヌレートのトリメチロールプロパン付加物であり、より好ましくは、前記特定の芳香族部分の１つを含有する。より好ましくは、芳香族ポリイソシアネートは、トルエンジイソシアネートのポリイソシアヌレート（商標名Ｄｅｓｍｏｄｕｒ（登録商標）ＲＣでＢａｙｅｒ社から市販されている）、トルエンジイソシアネートのトリメチロールプロパン付加物（商標名Ｄｅｓｍｏｄｕｒ（登録商標）Ｌ７５でＢａｙｅｒ社から市販されている）、キシレンジイソシアネートのトリメチロールプロパン付加物（商標名Ｔａｋｅｎａｔｅ（登録商標）Ｄ－１１０ＮでＭｉｔｓｕｉ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ社から市販されている）である。最も好ましい実施形態において、芳香族ポリイソシアネートは、キシレンジイソシアネートのトリメチロールプロパン付加物である。
【0032】
他の実施形態に従って、前記ポリイソシアネートは脂肪族ポリイソシアネートである。「脂肪族ポリイソシアネート」という用語は、あらゆる芳香族部分を含まないポリイソシアネートとして定義される。好ましい脂肪族ポリイソシアネートは、ヘキサメチレンジイソシアネートの三量体、イソホロンジイソシアネートの三量体、ヘキサメチレンジイソシアネートのトリメチロールプロパン付加物（Ｍｉｔｓｕｉ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ社から市販されている）又はヘキサメチレンジイソシアネートのビウレット（商標名Ｄｅｓｍｏｄｕｒ（登録商標）Ｎ １００でＢａｙｅｒ社から市販されている）であり、中でもヘキサメチレンジイソシアネートのビウレットがさらにより好ましい。
【0033】
他の実施形態に従って、少なくとも１つのポリイソシアネートは、双方とも少なくとも２つ又は３つのイソシアネート官能基を含む、少なくとも１つの脂肪族ポリイソシアネートと少なくとも１つの芳香族ポリイソシアネートとの混合物、例えばヘキサメチレンジイソシアネートのビウレットとキシレンジイソシアネートのトリメチロールプロパン付加物との混合物、ヘキサメチレンジイソシアネートのビウレットとトルエンジイソシアネートのポリイソシアヌレートとの混合物、及びヘキサメチレンジイソシアネートのビウレットとトルエンジイソシアネートのトリメチロールプロパン付加物との混合物の形である。最も好ましくは、ヘキサメチレンジイソシアネートのビウレットとキシレンジイソシアネートのトリメチロールプロパン付加物との混合物である。好ましくは、混合物として使用される場合に、脂肪族ポリイソシアネートと芳香族ポリイソシアネートとのモル比は、８０：２０～１０：９０の範囲である。
【0034】
一実施形態に従って、本発明の方法において使用される少なくとも１つのポリイソシアネートは、油相の合計量に対して、０．１～１５質量％、好ましくは０．５～１０質量％、より好ましくは０．８～６質量％、さらにより好ましくは１～３質量％に相当する量で存在する。
【0035】
疎水性材料
一実施形態に従って、疎水性材料は、疎水性活性成分である。
一実施形態に従って、疎水性材料は、疎水性活性成分である。
【0036】
「疎水性活性成分」に関しては、水と混合した場合に二相の分散液を形成する任意の疎水性活性成分（単一成分又は成分の混合物）を意味する。疎水性活性成分は、約２０℃で液体である。
【0037】
疎水性活性成分は、好ましくは、フレーバー、フレーバー成分、香料、香料成分、栄養補助食品、化粧品、有害生物防除剤、殺生物剤及びそれらの混合物からなる群から選択される。
【0038】
特定の実施形態に従って、疎水性活性成分は、香料と、機能性食品、化粧品、有害生物防除剤及び殺生物活性剤からなる群から選択される他の成分との混合物である。
【0039】
特定の実施形態に従って、疎水性活性成分は、殺生物活性剤と、香料、機能性食品、化粧品、有害生物防除剤からなる群から選択される他の成分との混合物である。
【0040】
特定の実施形態に従って、疎水性活性成分は、有害生物防除剤と、香料、機能性食品、化粧品、殺生物活性剤からなる群から選択される他の成分との混合物である。
【0041】
特定の実施形態に従って、疎水性活性成分は、香料を含む。
【0042】
特定の実施形態に従って、疎水性活性成分は、香料からなる。
【0043】
特定の実施形態に従って、疎水性活性成分は、殺生物活性剤からなる。
【0044】
特定の実施形態に従って、疎水性活性成分は、有害生物防除剤からなる。
【0045】
「香料」（又は「香油」）に関して、ここでは、約２０℃で液体である成分又は組成物を意味する。前記実施形態のいずれか１つに従って、前記香油は、付香組成物の形での付香成分のみ又は付香成分の混合物であってよい。「付香成分」としては、ここでは、においを付与又は調整する主な目的のために使用される化合物を意味する。言い換えれば、付香成分であると考えられるべきかかる成分は、ポジティブ又は好ましい方法で組成物のにおいを少なくとも付与又は改質することができ、単に１つのにおいを有するだけでないと当業者によって認識される必要がある。本発明の目的のために、香油は、共に付香成分の送達を改善する、高める又は改質する物質を有する付香成分、例えば香料前駆体、エマルション又は分散液の組み合わせ物、及びにおいを改質又は付与する以上の追加の利点、例えば長続きすること、ブルーミング、悪臭中和、抗菌効果、微生物の安定性、有害生物の制御を付与する組み合わせ物も含む。
【0046】
いずれにしても網羅的とはならないであろう油相中に存在する付香成分の性質及びタイプは、ここでより詳細な記載を保証するものではなく、当業者は、一般の知識に基づいて、及び任意の使用又は適用及び所望された感覚刺激性効果に従って、前記ベースを選択することができる。一般的な用語で、これらの付香成分は、アルコール、アルデヒド、ケトン、エステル、エーテル、アセテート、ニトリル、テルペノイド、窒素又は硫黄の複素環化合物及び精油と多様な化学品種に属し、かつ該付香補助成分は、天然又は合成由来のものであってよい。これらの補助成分の多くは、いずれにしても、参考文献、例えばＳ． ＡｒｃｔａｎｄｅｒによるＰｅｒｆｕｍｅ ａｎｄ Ｆｌａｖｏｒ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ， １９６９， Ｍｏｎｔｃｌａｉｒ， Ｎｅｗ Ｊｅｒｓｅｙ， ＵＳＡ、又はその最新版において、又は同様の種類の他の著作において、並びに香料の分野における豊富な特許文献において挙げられている。前記成分は、制御された方法で種々のタイプの付香成分を放出することが公知の化合物であってもよいとも解される。
【0047】
特に、香料配合物において慣用的に使用される付香成分を挙げることができ、例えば以下のものである：
－ アルデヒド成分：デカナール、ドデカナール、２－メチル－ウンデカナール、１０－ウンデカナール、オクタナール、ノナナール及び／又はノネナール；
－ 芳香性ハーブ成分：ユーカリ油、樟脳、ユーカリプトール、５－メチルトリシクロ［６．２．１．０～２，７～］ウンデカン－４－オン、１－メトキシ－３－ヘキサンチオール、２－エチル－４，４－ジメチル－１，３－オキサチアン、２，２，７／８，９／１０－テトラメチルスピロ［５．５］ウンデセ－８－エン－１－オン、メントール及び／又はアルファ－ピネン；
－ バルサム成分：クマリン、エチルバニリン及び／又はバニリン；
－ シトラス成分、ジヒドロミリセノール、シトラール、オレンジ油、リナリルアセテート、シトロネリルニトリル、オレンジテルペン、リモネン、１－Ｐ－メンテン－８－イルアセテート及び／又は１，４（８）－Ｐ－メンタジエン；
－ フローラル成分：メチルジヒドロジャスモネート、リナロール、シトロネロール、フェニルエタノール、３－（４－ｔｅｒｔ－ブチルフェニル）－２－メチルプロパナール、ヘキシルシンナムアルデヒド、ベンジルアセテート、ベンジルサリチレート、テトラヒドロ－２－イソブチル－４－メチル－４（２Ｈ）－ピラノール、ベータイオノン、メチル２－（メチルアミノ）ベンゾエート、（Ｅ）－３－メチル－４－（２，６，６－トリメチル－２－シクロヘキセン－１－イル）－３－ブテン－２－オン、（１Ｅ）－１－（２，６，６－トリメチル－２－シクロヘキセン－１－イル）－１－ペンテン－３－オン、１－（２，６，６－トリメチル－１，３－シクロヘキサジエン－１－イル）－２－ブテン－１－オン、（２Ｅ）－１－（２，６，６－トリメチル－２－シクロヘキセン－１－イル）－２－ブテン－１－オン、（２Ｅ）－１－［２，６，６－トリメチル－３－シクロヘキセン－１－イル］－２－ブテン－１－オン、（２Ｅ）－１－（２，６，６－トリメチル－１－シクロヘキセン－１－イル）－２－ブテン－１－オン、２，５－ジメチル－２－インダンメタノール、２，６，６－トリメチル－３－シクロヘキセン－１－カルボキシレート、３－（４，４－ジメチル－１－シクロヘキセン－１－イル）プロパナール、ヘキシルサリチレート、３，７－ジメチル－１，６－ノナジエン－３－オール、３－（４－イソプロピルフェニル）－２－メチルプロパナール、バージルアセテート、ゲラニオール、Ｐ－メンタ－１－エン－８－オール、４－（１，１－ジメチルエチル）－１－シクロヘキシルアセテート、１，１－ジメチル－２－フェニルエチルアセテート、４－シクロヘキシル－２－メチル－２－ブタノール、アミルサリチレート、高シスメチルジヒドロジャスモネート、３－メチル－５－フェニル－１－ペンタノール、バージルプロピオネート、ゲラニルアセテート、テトラヒドロリナロール、シス－７－Ｐ－メタノール、プロピル（Ｓ）－２－（１，１－ジメチルプロポキシ）プロパノエート、２－メトキシナフタレン、２，２，２－トリクロロ－１－フェニルエチルアセテート、４／３－（４－ヒドロキシ－４－メチルペンチル）－３－シクロヘキセン－１－カルバルデヒド、アミルシンナムアルデヒド、８－デセン－５－オリド、４－フェニル－２－ブタノン、イソノニルアセテート、４－（１，１－ジメチルエチル）－１－シクロヘキシルアセテート、バージルイソブチレート及び／又はメチルイオノン異性体の混合物；
－ フルーティー成分：ガンマ－ウンデカラクトン、２，２，５－トリメチル－５－ペンチルシクロペンタノン、２－メチル－４－プロピル－１，３－オキサチアン、４－デカノリド、エチル ２－メチル－ペンタノエート、ヘキシルアセテート、エチル ２－メチルブタノエート、ガンマ－ノナラクトン、アリルヘプタノエート、２－フェノキシエチルイソブチレート、エチル ２－メチル－１，３－ジオキソラン－２－アセテート、３－（３，３／１，１－ジメチル－５－インダニル）プロパナール、ジエチル １，４－シクロヘキサンジカルボキシレート、３－メチル－２－ヘキセン－１－イルアセテート、１－［３，３－ジメチルシクロヘキシル］エチル［３－エチル－２－オキシラニル］アセテート及び／又はジエチル １，４－シクロヘキサンジカルボキシレート；
－ グリーン成分：２－メチル－３－ヘキサノン（Ｅ）－オキシム、２，４－ジメチル－３－シクロヘキセン－１－カルバルデヒド、２－ｔｅｒｔ－ブチル－１－シクロヘキシルアセテート、スチラリルアセテート、アリル（２－メチルブトキシ）アセテート、４－メチル－３－デセン－５－オール、ジフェニルエーテル、（Ｚ）－３－ヘキセン－１－オール及び／又は１－（５，５－ジメチル－１－シクロヘキセン－１－イル）－４－ペンテン－１－オン；
－ ムスク成分：１，４－ジオキサ－５，１７－シクロヘプタデカンジオン、（Ｚ）－４－シクロペンタデセン－１－オン、３－メチルシクロペンタデカノン、１－オキサ－１２－シクロヘキサデセン－２－オン、１－オキサ－１３－シクロヘキサデセン－２－オン、（９Ｚ）－９－シクロヘプタデセン－１－オン、２－｛１Ｓ）－１－［（１Ｒ）－３，３－ジメチルシクロヘキシル］エトキシ｝－２－オキサエチルプロピオネート、３－メチル－５－シクロペンタデセン－１－オン、１，３，４，６，７，８－ヘキサヒドロ－４，６，６，７，８，８－ヘキサメチル－シクロペンタ－ｇ－２－ベンゾピラン、（１Ｓ，１’Ｒ）－２－［１－（３’，３’－ジメチル－１’－シクロヘキシル）エトキシ］－２－メチルプロピルプロパノエート、オキサシクロヘキサデカン－２－オン及び／又は（１Ｓ，１’Ｒ）－［１－（３’，３’－ジメチル－１’－シクロヘキシル）エトキシカルボニル］メチルプロパノエート；
－ ウッディー成分：１－［（１ＲＳ，６ＳＲ）－２，２，６－トリメチルシクロヘキシル］－３－ヘキサノール、３，３－ジメチル－５－［（１Ｒ）－２，２，３－トリメチル－３－シクロペンテン－１－イル］－４－ペンテン－２－オール、３，４’－ジメチルスピロ［オキシラン－２，９’－トリシクロ［６．２．１．０２，７］ウンデセ［４］エン、（１－エトキシエトキシ）シクロドデカン、２，２，９，１１－テトラメチルスピロ［５．５］ウンデセ－８－エン－１－イルアセテート、１－（オクタヒドロ－２，３，８，８－テトラメチル－２－ナフタレニル）－１－エタノン、パチュリ油、パチュリ油のテルペン画分、ｃｌｅａｒｗｏｏｄ（登録商標）、（１’Ｒ，Ｅ）－２－エチル－４－（２’，２’，３’－トリメチル－３’－シクロペンテン－１’－イル）－２－ブテン－１－オール、２－エチル－４－（２，２，３－トリメチル－３－シクロペンテン－１－イル）－２－ブテン－１－オール、メチルセドリルケトン、５－（２，２，３－トリメチル－３－シクロペンテニル）－３－メチルペンタン－２－オール、１－（２，３，８，８－テトラメチル－１，２，３，４，６，７，８，８ａ－オクタヒドロナフタレン－２－イル）エタン－１－オン及び／又はイソボルニルアセテート；
－ 他の成分（例えばアンバー、パウダリースパイシー又はウォータリー）：ドデカヒドロ－３ａ，６，６，９ａ－テトラメチル－ナフト［２，１－ｂ］フラン及び任意のその立体異性体、ヘリオトロピン、アニスアルデヒド、オイゲノール、シンナムアルデヒド、チョウジ油、３－（１，３－ベンゾジオキソール－５－イル）－２－メチルプロパナール、７－メチル－２Ｈ－１，５－ベンゾジオキセピン－３（４Ｈ）－オン、２，５，５－トリメチル－１，２，３，４，４ａ，５，６，７－オクタヒドロ－２－ナフタレノール、１－フェニルビニルアセテート、６－メチル－７－オキサ－１－チア－４－アザスピロ［４．４］ノナン及び／又は３－（３－イソプロピル－１－フェニル）ブタナール。
－ アルデヒド成分：デカナール、ドデカナール、２－メチル－ウンデカナール、１０－ウンデカナール、オクタナール、ノナナール及び／又はノネナール；
－ 芳香性ハーブ成分：ユーカリ油、樟脳、ユーカリプトール、５－メチルトリシクロ［６．２．１．０～２，７～］ウンデカン－４－オン、１－メトキシ－３－ヘキサンチオール、２－エチル－４，４－ジメチル－１，３－オキサチアン、２，２，７／８，９／１０－テトラメチルスピロ［５．５］ウンデセ－８－エン－１－オン、メントール及び／又はアルファ－ピネン；
－ バルサム成分：クマリン、エチルバニリン及び／又はバニリン；
－ シトラス成分、ジヒドロミリセノール、シトラール、オレンジ油、リナリルアセテート、シトロネリルニトリル、オレンジテルペン、リモネン、１－Ｐ－メンテン－８－イルアセテート及び／又は１，４（８）－Ｐ－メンタジエン；
－ フローラル成分：メチルジヒドロジャスモネート、リナロール、シトロネロール、フェニルエタノール、３－（４－ｔｅｒｔ－ブチルフェニル）－２－メチルプロパナール、ヘキシルシンナムアルデヒド、ベンジルアセテート、ベンジルサリチレート、テトラヒドロ－２－イソブチル－４－メチル－４（２Ｈ）－ピラノール、ベータイオノン、メチル２－（メチルアミノ）ベンゾエート、（Ｅ）－３－メチル－４－（２，６，６－トリメチル－２－シクロヘキセン－１－イル）－３－ブテン－２－オン、（１Ｅ）－１－（２，６，６－トリメチル－２－シクロヘキセン－１－イル）－１－ペンテン－３－オン、１－（２，６，６－トリメチル－１，３－シクロヘキサジエン－１－イル）－２－ブテン－１－オン、（２Ｅ）－１－（２，６，６－トリメチル－２－シクロヘキセン－１－イル）－２－ブテン－１－オン、（２Ｅ）－１－［２，６，６－トリメチル－３－シクロヘキセン－１－イル］－２－ブテン－１－オン、（２Ｅ）－１－（２，６，６－トリメチル－１－シクロヘキセン－１－イル）－２－ブテン－１－オン、２，５－ジメチル－２－インダンメタノール、２，６，６－トリメチル－３－シクロヘキセン－１－カルボキシレート、３－（４，４－ジメチル－１－シクロヘキセン－１－イル）プロパナール、ヘキシルサリチレート、３，７－ジメチル－１，６－ノナジエン－３－オール、３－（４－イソプロピルフェニル）－２－メチルプロパナール、バージルアセテート、ゲラニオール、Ｐ－メンタ－１－エン－８－オール、４－（１，１－ジメチルエチル）－１－シクロヘキシルアセテート、１，１－ジメチル－２－フェニルエチルアセテート、４－シクロヘキシル－２－メチル－２－ブタノール、アミルサリチレート、高シスメチルジヒドロジャスモネート、３－メチル－５－フェニル－１－ペンタノール、バージルプロピオネート、ゲラニルアセテート、テトラヒドロリナロール、シス－７－Ｐ－メタノール、プロピル（Ｓ）－２－（１，１－ジメチルプロポキシ）プロパノエート、２－メトキシナフタレン、２，２，２－トリクロロ－１－フェニルエチルアセテート、４／３－（４－ヒドロキシ－４－メチルペンチル）－３－シクロヘキセン－１－カルバルデヒド、アミルシンナムアルデヒド、８－デセン－５－オリド、４－フェニル－２－ブタノン、イソノニルアセテート、４－（１，１－ジメチルエチル）－１－シクロヘキシルアセテート、バージルイソブチレート及び／又はメチルイオノン異性体の混合物；
－ フルーティー成分：ガンマ－ウンデカラクトン、２，２，５－トリメチル－５－ペンチルシクロペンタノン、２－メチル－４－プロピル－１，３－オキサチアン、４－デカノリド、エチル ２－メチル－ペンタノエート、ヘキシルアセテート、エチル ２－メチルブタノエート、ガンマ－ノナラクトン、アリルヘプタノエート、２－フェノキシエチルイソブチレート、エチル ２－メチル－１，３－ジオキソラン－２－アセテート、３－（３，３／１，１－ジメチル－５－インダニル）プロパナール、ジエチル １，４－シクロヘキサンジカルボキシレート、３－メチル－２－ヘキセン－１－イルアセテート、１－［３，３－ジメチルシクロヘキシル］エチル［３－エチル－２－オキシラニル］アセテート及び／又はジエチル １，４－シクロヘキサンジカルボキシレート；
－ グリーン成分：２－メチル－３－ヘキサノン（Ｅ）－オキシム、２，４－ジメチル－３－シクロヘキセン－１－カルバルデヒド、２－ｔｅｒｔ－ブチル－１－シクロヘキシルアセテート、スチラリルアセテート、アリル（２－メチルブトキシ）アセテート、４－メチル－３－デセン－５－オール、ジフェニルエーテル、（Ｚ）－３－ヘキセン－１－オール及び／又は１－（５，５－ジメチル－１－シクロヘキセン－１－イル）－４－ペンテン－１－オン；
－ ムスク成分：１，４－ジオキサ－５，１７－シクロヘプタデカンジオン、（Ｚ）－４－シクロペンタデセン－１－オン、３－メチルシクロペンタデカノン、１－オキサ－１２－シクロヘキサデセン－２－オン、１－オキサ－１３－シクロヘキサデセン－２－オン、（９Ｚ）－９－シクロヘプタデセン－１－オン、２－｛１Ｓ）－１－［（１Ｒ）－３，３－ジメチルシクロヘキシル］エトキシ｝－２－オキサエチルプロピオネート、３－メチル－５－シクロペンタデセン－１－オン、１，３，４，６，７，８－ヘキサヒドロ－４，６，６，７，８，８－ヘキサメチル－シクロペンタ－ｇ－２－ベンゾピラン、（１Ｓ，１’Ｒ）－２－［１－（３’，３’－ジメチル－１’－シクロヘキシル）エトキシ］－２－メチルプロピルプロパノエート、オキサシクロヘキサデカン－２－オン及び／又は（１Ｓ，１’Ｒ）－［１－（３’，３’－ジメチル－１’－シクロヘキシル）エトキシカルボニル］メチルプロパノエート；
－ ウッディー成分：１－［（１ＲＳ，６ＳＲ）－２，２，６－トリメチルシクロヘキシル］－３－ヘキサノール、３，３－ジメチル－５－［（１Ｒ）－２，２，３－トリメチル－３－シクロペンテン－１－イル］－４－ペンテン－２－オール、３，４’－ジメチルスピロ［オキシラン－２，９’－トリシクロ［６．２．１．０２，７］ウンデセ［４］エン、（１－エトキシエトキシ）シクロドデカン、２，２，９，１１－テトラメチルスピロ［５．５］ウンデセ－８－エン－１－イルアセテート、１－（オクタヒドロ－２，３，８，８－テトラメチル－２－ナフタレニル）－１－エタノン、パチュリ油、パチュリ油のテルペン画分、ｃｌｅａｒｗｏｏｄ（登録商標）、（１’Ｒ，Ｅ）－２－エチル－４－（２’，２’，３’－トリメチル－３’－シクロペンテン－１’－イル）－２－ブテン－１－オール、２－エチル－４－（２，２，３－トリメチル－３－シクロペンテン－１－イル）－２－ブテン－１－オール、メチルセドリルケトン、５－（２，２，３－トリメチル－３－シクロペンテニル）－３－メチルペンタン－２－オール、１－（２，３，８，８－テトラメチル－１，２，３，４，６，７，８，８ａ－オクタヒドロナフタレン－２－イル）エタン－１－オン及び／又はイソボルニルアセテート；
－ 他の成分（例えばアンバー、パウダリースパイシー又はウォータリー）：ドデカヒドロ－３ａ，６，６，９ａ－テトラメチル－ナフト［２，１－ｂ］フラン及び任意のその立体異性体、ヘリオトロピン、アニスアルデヒド、オイゲノール、シンナムアルデヒド、チョウジ油、３－（１，３－ベンゾジオキソール－５－イル）－２－メチルプロパナール、７－メチル－２Ｈ－１，５－ベンゾジオキセピン－３（４Ｈ）－オン、２，５，５－トリメチル－１，２，３，４，４ａ，５，６，７－オクタヒドロ－２－ナフタレノール、１－フェニルビニルアセテート、６－メチル－７－オキサ－１－チア－４－アザスピロ［４．４］ノナン及び／又は３－（３－イソプロピル－１－フェニル）ブタナール。
【0048】
前記成分は、プロ香料（ｐｒｏｐｅｒｆｕｍｅ）又はプロフレグランス（ｐｒｏｆｒａｇｒａｎｃｅ）としても公知の制御された方法で種々のタイプの付香化合物を放出することが公知の化合物であってもよいとも解される。適したプロ香料の制限のない例は、４－（ドデシルチオ）－４－（２，６，６－トリメチル－２－シクロヘキセン－１－イル）－２－ブタノン、４－（ドデシルチオ）－４－（２，６，６－トリメチル－１－シクロヘキセン－１－イル）－２－ブタノン、トランス－３－（ドデシルチオ）－１－（２，６，６－トリメチル－３－シクロヘキセン－１－イル）－１－ブタノン、２－フェニルエチルオキソ（フェニル）アセテート又はそれらの混合物を含んでよい。
【0049】
付香成分は、香料産業において現在使用している溶媒中で溶解されてよい。前記溶媒は好ましくはアルコールではない。かかる溶媒の例は、ジエチルフタレート、イソプロピルミリステート、Ａｂａｌｙｎ（登録商標）（ロジン樹脂、Ｅａｓｔｍａｎ社から入手可能）、ベンジルベンゾエート、エチルシトレート、リモネン又は他のテルペン、もしくはイソパラフィンである。好ましくは、前記溶媒は、非常に疎水性であり、高次に立体障害されているもの、例えばＡｂａｌｙｎ（登録商標）又はベンジルベンゾエートである。好ましくは、香料は、３０％未満の溶媒を含む。より好ましくは、香料は、２０％未満、及びさらにより好ましくは１０％未満の溶媒を含み、全てのこれらのパーセンテージは、香料の全質量に対する質量で定義される。より好ましくは、香料は実質的に溶媒を有さない。
【0050】
好ましい付香成分は、高次立体障害を有するもの、及び特に次の群の１つからのものである：
－ 群１：少なくとも１つの直鎖又は分岐鎖のＣ1～Ｃ4アルキル又はアルケニル置換基で置換された、シクロヘキサン環、シクロヘキセン環、シクロヘキサノン環又はシクロヘキセノン環を含む付香成分
－ 群２：少なくとも１つの直鎖又は分岐鎖のＣ4～Ｃ8アルキル又はアルケニル置換基で置換された、シクロペンタン環、シクロペンテン環、シクロペンタノン環又はシクロペンテノン環を含む付香成分
－ 群３：フェニル環を含む付香成分、又は少なくとも１つの直鎖又は分岐鎖のＣ5～Ｃ8アルキル又はアルケニル置換基でもしくは少なくとも１つのフェニル置換基及び任意に１つ以上の直鎖又は分岐鎖のＣ1～Ｃ3アルキル又はアルケニル置換基で置換された、シクロヘキサン環、シクロヘキセン環、シクロヘキサノン環又はシクロヘキセノン環を含む付香成分；
－ 群４：少なくとも２つの縮合した又は連結したＣ5環及び／又はＣ6環を含む付香成分
－ 群５：樟脳のような環構造を含む付香成分；
－ 群６：少なくとも１つのＣ7～Ｃ20環構造を含む付香成分；
－ 群７：ｌｏｇＰ値約３．５を有し、少なくとも１つのｔｅｒｔ－ブチル又は少なくとも１つのトリクロロメチル置換基を含む付香成分。
－ 群１：少なくとも１つの直鎖又は分岐鎖のＣ1～Ｃ4アルキル又はアルケニル置換基で置換された、シクロヘキサン環、シクロヘキセン環、シクロヘキサノン環又はシクロヘキセノン環を含む付香成分
－ 群２：少なくとも１つの直鎖又は分岐鎖のＣ4～Ｃ8アルキル又はアルケニル置換基で置換された、シクロペンタン環、シクロペンテン環、シクロペンタノン環又はシクロペンテノン環を含む付香成分
－ 群３：フェニル環を含む付香成分、又は少なくとも１つの直鎖又は分岐鎖のＣ5～Ｃ8アルキル又はアルケニル置換基でもしくは少なくとも１つのフェニル置換基及び任意に１つ以上の直鎖又は分岐鎖のＣ1～Ｃ3アルキル又はアルケニル置換基で置換された、シクロヘキサン環、シクロヘキセン環、シクロヘキサノン環又はシクロヘキセノン環を含む付香成分；
－ 群４：少なくとも２つの縮合した又は連結したＣ5環及び／又はＣ6環を含む付香成分
－ 群５：樟脳のような環構造を含む付香成分；
－ 群６：少なくとも１つのＣ7～Ｃ20環構造を含む付香成分；
－ 群７：ｌｏｇＰ値約３．５を有し、少なくとも１つのｔｅｒｔ－ブチル又は少なくとも１つのトリクロロメチル置換基を含む付香成分。
【0051】
それぞれの上記群からの成分の例は以下である：
－ 群１：２，４－ジメチル－３－シクロヘキセン－１－カルバルデヒド（供給元：Ｆｉｒｍｅｎｉｃｈ ＳＡ、Ｇｅｎｅｖａ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）、イソシクロシトラール、メントン、イソメントン、Ｒｏｍａｓｃｏｎｅ（登録商標）（メチル ２，２－ジメチル－６－メチレン－１－シクロヘキサンカルボキシレート、供給源：Ｆｉｒｍｅｎｉｃｈ ＳＡ、Ｇｅｎｅｖａ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）、ネロン、テルピネオール、ジヒドロテルピネオール、テルペニルアセテート、ジヒドロテルペニルアセテート、ジペンテン、ユーカリプトール、ヘキシレート、ローズオキシド、Ｐｅｒｙｃｏｒｏｌｌｅ（登録商標）（（Ｓ）－１，８－ｐ－メンタジエン－７－オール、供給元：Ｆｉｒｍｅｎｉｃｈ ＳＡ、Ｇｅｎｅｖａ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）、１－ｐ－メンテン－４－オール、（１ＲＳ，３ＲＳ，４ＳＲ）－３－ｐ－メンタニルアセテート、（１Ｒ，２Ｓ，４Ｒ）－４，６，６－トリメチル－ビシクロ［３，１，１］ヘプタン－２－オール、Ｄｏｒｅｍｏｘ（登録商標）（テトラヒドロ－４－メチル－２－フェニル－２Ｈ－ピラン、供給元：Ｆｉｒｍｅｎｉｃｈ ＳＡ、Ｇｅｎｅｖａ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）、シクロヘキシルアセテート、シクラノールアセテート、Ｆｒｕｃｔａｌａｔｅ（登録商標）（１，４－シクロヘキサンジエチルジカルボキシレート、供給元：Ｆｉｒｍｅｎｉｃｈ ＳＡ、Ｇｅｎｅｖａ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）、Ｋｏｕｍａｌａｃｔｏｎｅ（登録商標）（（３ＡＲＳ，６ＳＲ，７ＡＳＲ）－ペルヒドロ－３，６－ジメチル－ベンゾ［Ｂ］フラン－２－オン、供給元：Ｆｉｒｍｅｎｉｃｈ ＳＡ、Ｇｅｎｅｖａ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）、Ｎａｔａｃｔｏｎｅ（登録商標）（（６Ｒ）－ペルヒドロ－３，６－ジメチル－ベンゾ［Ｂ］フラン－２－オン、供給元：Ｆｉｒｍｅｎｉｃｈ ＳＡ、Ｇｅｎｅｖａ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）、２，４，６－トリメチル－４－フェニル－１，３－ジオキサン、２，４，６－トリメチル－３－シクロヘキセン－１－カルバルデヒド；
－ 群２： （Ｅ）－３－メチル－５－（２，２，３－トリメチル－３－シクロペンテン－１－イル）－４－ペンテン－２－オール（供給元：Ｇｉｖａｕｄａｎ ＳＡ、Ｖｅｒｎｉｅｒ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）、（１’Ｒ，Ｅ）－２－エチル－４－（２’，２’，３’－トリメチル－３’－シクロペンテン－１’－イル）－２－ブテン－１－オール（供給元：Ｆｉｒｍｅｎｉｃｈ ＳＡ、Ｇｅｎｅｖａ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）、Ｐｏｌｙｓａｎｔｏｌ（登録商標）（（１’Ｒ，Ｅ）－３，３－ジメチル－５－（２’，２’，３’－トリメチル－３’－シクロペンテン－１’－イル）－４－ペンテン－２－オール、供給元：Ｆｉｒｍｅｎｉｃｈ ＳＡ、Ｇｅｎｅｖａ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）、フルーラモン（ｆｌｅｕｒａｍｏｎｅ）、Ｈｅｄｉｏｎｅ（登録商標）ＨＣ（メチル－シス－３－オキソ－２－ペンチル－１－シクロペンタンアセテート、供給元：Ｆｉｒｍｅｎｉｃｈ ＳＡ、Ｇｅｎｅｖａ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）、Ｖｅｌｏｕｔｏｎｅ（登録商標）（２，２，５－トリメチル－５－ペンチル－１－シクロペンタノン、供給元：Ｆｉｒｍｅｎｉｃｈ ＳＡ、Ｇｅｎｅｖａ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）、Ｎｉｒｖａｎｏｌ（登録商標）（３，３－ジメチル－５－（２，２，３－トリメチル－３－シクロペンテン－１－イル）－４－ペンテン－２－オール、供給元：Ｆｉｒｍｅｎｉｃｈ ＳＡ、Ｇｅｎｅｖａ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）、３－メチル－５－（２，２，３－トリメチル－３－シクロペンテン－１－イル）－２－ペンタノール（供給元：Ｇｉｖａｕｄａｎ ＳＡ、Ｖｅｒｎｉｅｒ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）；
－ 群３： ダマスコン、Ｎｅｏｂｕｔｅｎｏｎｅ（登録商標）（１－（５，５－ジメチル－１－シクロヘキセン－１－イル）－４－ペンテン－１－オン、供給元：Ｆｉｒｍｅｎｉｃｈ ＳＡ、Ｇｅｎｅｖａ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）、ネクタラクトン（（１’Ｒ）－２－［２－（４’－メチル－３’－シクロヘキセン－１’－イル）プロピル］シクロペンタノン）、アルファ－イオノン、ベータ－イオノン、ダマスセノン、Ｄｙｎａｓｃｏｎｅ（登録商標）（１－（５，５－ジメチル－１－シクロヘキセン－１－イル）－４－ペンテン－１－オンと１－（３，３－ジメチル－１－シクロヘキセン－１－イル）－４－ペンテン－１－オンとの混合物、供給元：Ｆｉｒｍｅｎｉｃｈ ＳＡ、Ｇｅｎｅｖａ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）、Ｄｏｒｉｎｏｎｅ（登録商標）ベータ（１－（２，６，６－トリメチル－１－シクロヘキセン－１－イル）－２－ブテン－１－オン、供給元：Ｆｉｒｍｅｎｉｃｈ ＳＡ、Ｇｅｎｅｖａ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）、Ｒｏｍａｎｄｏｌｉｄｅ（登録商標）（（１Ｓ，１’Ｒ）－［１－（３’，３’－ジメチル－１’－シクロヘキシル）エトキシカルボニル］メチルプロパノエート、供給元：Ｆｉｒｍｅｎｉｃｈ ＳＡ、Ｇｅｎｅｖａ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）、２－ｔｅｒｔ－ブチル－１－シクロヘキシルアセテート（供給元：Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｆｌａｖｏｒｓ ａｎｄ Ｆｒａｇｒａｎｃｅｓ、ＵＳＡ）、Ｌｉｍｂａｎｏｌ（登録商標）（１－（２，２，３，６－テトラメチル－シクロヘキシル）－３－ヘキサノール、供給元：Ｆｉｒｍｅｎｉｃｈ ＳＡ、Ｇｅｎｅｖａ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）、トランス－１－（２，２，６－トリメチル－１－シクロヘキシル）－３－ヘキサノール（供給元：Ｆｉｒｍｅｎｉｃｈ ＳＡ、Ｇｅｎｅｖａ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）、（Ｅ）－３－メチル－４－（２，６，６－トリメチル－２－シクロヘキセン－１－イル）－３－ブテン－２－オン、テルペニルイソブチレート、Ｌｏｒｙｓｉａ（登録商標）（４－（１，１－ジメチルエチル）－１－シクロヘキシルアセテート、供給元：Ｆｉｒｍｅｎｉｃｈ ＳＡ、Ｇｅｎｅｖａ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）、８－メトキシ－１－ｐ－メンテン、Ｈｅｌｖｅｔｏｌｉｄｅ（登録商標）（（１Ｓ，１’Ｒ）－２－［１－（３’，３’－ジメチル－１’－シクロヘキシル）エトキシ］－２－メチルプロピルプロパノエート、供給元：Ｆｉｒｍｅｎｉｃｈ ＳＡ、Ｇｅｎｅｖａ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）、パラｔｅｒｔ－ブチルシクロヘキサノン、メンテンチオール、１－メチル－４－（４－メチル－３－ペンテニル）－３－シクロヘキセン－１－カルバルデヒド、アリルシクロヘキシルプロピオネート、シクロヘキシルサリチレート、２－メトキシ－４－メチルフェニルメチルカーボネート、エチル２－メトキシ－４－メチルフェニルカーボネート、４－エチル－２－メトキシフェニルメチルカーボネート；
－ 群４： メチルセドリルケトン（供給元：Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｆｌａｖｏｒｓ ａｎｄ Ｆｒａｇｒａｎｃｅｓ、ＵＳＡ）、ベルジレート（Ｖｅｒｄｙｌａｔｅ）、ベチベロール、ベチベロン、１－（オクタヒドロ－２，３，８，８－テトラメチル－２－ナフタレニル）－１－エタノン（供給元：Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｆｌａｖｏｒｓ ａｎｄ Ｆｒａｇｒａｎｃｅｓ、ＵＳＡ）、（５ＲＳ，９ＲＳ，１０ＳＲ）－２，６，９，１０－テトラメチル－１－オキサスピロ［４．５］デカ－３，６－ジエン及び（５ＲＳ，９ＳＲ，１０ＲＳ）異性体、６－エチル－２，１０，１０－トリメチル－１－オキサスピロ［４．５］デカ－３，６－ジエン、１，２，３，５，６，７－ヘキサヒドロ－１，１，２，３，３－ペンタメチル－４－インデノン（供給元：Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｆｌａｖｏｒｓ ａｎｄ Ｆｒａｇｒａｎｃｅｓ、ＵＳＡ）、Ｈｉｖｅｒｎａｌ（登録商標）（３－（３，３－ジメチル－５－インダニル）プロパナールと３－（１，１－ジメチル－５－インダニル）プロパナールとの混合物、供給元：Ｆｉｒｍｅｎｉｃｈ ＳＡ、Ｇｅｎｅｖａ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）、Ｒｈｕｂｏｆｉｘ（登録商標）（３’，４－ジメチル－トリシクロ［６．２．１．０（２，７）］ウンデセ－４－エン－９－スピロ－２’－オキシラン、供給元：Ｆｉｒｍｅｎｉｃｈ ＳＡ、Ｇｅｎｅｖａ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）、９／１０－エチリジン－３－オキサトリシクロ［６．２．１．０（２，７）］ウンデカン、Ｐｏｌｙｗｏｏｄ（登録商標）（ペルヒドロ－５，５，８Ａ－トリメチル－２－ナフタレニルアセテート、供給元：Ｆｉｒｍｅｎｉｃｈ ＳＡ、Ｇｅｎｅｖａ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）、オクタリノール、Ｃｅｔａｌｏｘ（登録商標）（ドデカヒドロ－３ａ，６，６，９ａ－テトラメチル－ナフト［２，１－ｂ］フラン、供給元：Ｆｉｒｍｅｎｉｃｈ ＳＡ、Ｇｅｎｅｖａ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）、トリシクロ［５．２．１．０（２，６）］デセ－３－エン－８－イルアセテート及びトリシクロ［５．２．１．０（２，６）］デセ－４－エン－８－イルアセテート並びにトリシクロ［５．２．１．０（２，６）］デセ－３－エン－８－イルプロパノエート及びトリシクロ［５．２．１．０（２，６）］デセ－４－エン－８－イルプロパノエート、（＋）－（１Ｓ，２Ｓ，３Ｓ）－２，６，６－トリメチル－ビシクロ［３．１．１］ヘプタン－３－スピロ－２’－シクロヘキセン－４’－オン；
－ 群５： 樟脳、ボルネオール、イソボルニルアセテート、８－イソプロピル－６－メチル－ビシクロ［２．２．２］オクテ－５－エン－２－カルバルデヒド、カンフォピネン、セドランバー（８－メトキシ－２，６，６，８－テトラメチル－トリシクロ［５．３．１．０（１，５）］ウンデカン、供給元：Ｆｉｒｍｅｎｉｃｈ ＳＡ、Ｇｅｎｅｖａ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）、セドレン、セドレノール、セドロール、Ｆｌｏｒｅｘ（登録商標）（９－エチリデン－３－オキサトリシクロ［６．２．１．０（２，７）］ウンデカン－４－オンと１０－エチリデン－３－オキサトリシクロ［６．２．１．０（２，７）］ウンデカン－４－オンとの混合物、供給元：Ｆｉｒｍｅｎｉｃｈ ＳＡ、Ｇｅｎｅｖａ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）、３－メトキシ－７，７－ジメチル－１０－メチレン－ビシクロ［４．３．１］デカン（供給元：Ｆｉｒｍｅｎｉｃｈ ＳＡ、Ｇｅｎｅｖａ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）；
－ 群６： Ｃｅｄｒｏｘｙｄｅ（登録商標）（トリメチル－１３－オキサビシクロ－［１０．１．０］－トリデカ－４，８－ジエン、供給元：Ｆｉｒｍｅｎｉｃｈ ＳＡ、Ｇｅｎｅｖａ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）、Ａｍｂｒｅｔｔｏｌｉｄｅ ＬＧ（（Ｅ）－９－ヘキサデセン－１６－オリド、供給元：Ｆｉｒｍｅｎｉｃｈ ＳＡ、Ｇｅｎｅｖａ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）、Ｈａｂａｎｏｌｉｄｅ（登録商標）（ペンタデセノリド、供給元：Ｆｉｒｍｅｎｉｃｈ ＳＡ、Ｇｅｎｅｖａ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）、ムセノン（３－メチル－（４／５）－シクロペンタデセノン、供給元：Ｆｉｒｍｅｎｉｃｈ ＳＡ、Ｇｅｎｅｖａ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）、ムスコン（供給元：Ｆｉｒｍｅｎｉｃｈ ＳＡ、Ｇｅｎｅｖａ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）、Ｅｘａｌｔｏｌｉｄｅ（登録商標）（ペンタデカノリド、供給元：Ｆｉｒｍｅｎｉｃｈ ＳＡ、Ｇｅｎｅｖａ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）、Ｅｘａｌｔｏｎｅ（登録商標）（シクロペンタデカノン、供給元：Ｆｉｒｍｅｎｉｃｈ ＳＡ、Ｇｅｎｅｖａ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）、（１－エトキシエトキシ）シクロドデカン（供給元：Ｆｉｒｍｅｎｉｃｈ ＳＡ、Ｇｅｎｅｖａ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）、アストロトン（Ａｓｔｒｏｔｏｎｅ）、４，８－シクロドデカジエン－１－オン；
－ 群７: Ｌｉｌｉａｌ（登録商標）（供給元：Ｇｉｖａｕｄａｎ ＳＡ、Ｖｅｒｎｉｅｒ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）、ロジノール。
－ 群１：２，４－ジメチル－３－シクロヘキセン－１－カルバルデヒド（供給元：Ｆｉｒｍｅｎｉｃｈ ＳＡ、Ｇｅｎｅｖａ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）、イソシクロシトラール、メントン、イソメントン、Ｒｏｍａｓｃｏｎｅ（登録商標）（メチル ２，２－ジメチル－６－メチレン－１－シクロヘキサンカルボキシレート、供給源：Ｆｉｒｍｅｎｉｃｈ ＳＡ、Ｇｅｎｅｖａ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）、ネロン、テルピネオール、ジヒドロテルピネオール、テルペニルアセテート、ジヒドロテルペニルアセテート、ジペンテン、ユーカリプトール、ヘキシレート、ローズオキシド、Ｐｅｒｙｃｏｒｏｌｌｅ（登録商標）（（Ｓ）－１，８－ｐ－メンタジエン－７－オール、供給元：Ｆｉｒｍｅｎｉｃｈ ＳＡ、Ｇｅｎｅｖａ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）、１－ｐ－メンテン－４－オール、（１ＲＳ，３ＲＳ，４ＳＲ）－３－ｐ－メンタニルアセテート、（１Ｒ，２Ｓ，４Ｒ）－４，６，６－トリメチル－ビシクロ［３，１，１］ヘプタン－２－オール、Ｄｏｒｅｍｏｘ（登録商標）（テトラヒドロ－４－メチル－２－フェニル－２Ｈ－ピラン、供給元：Ｆｉｒｍｅｎｉｃｈ ＳＡ、Ｇｅｎｅｖａ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）、シクロヘキシルアセテート、シクラノールアセテート、Ｆｒｕｃｔａｌａｔｅ（登録商標）（１，４－シクロヘキサンジエチルジカルボキシレート、供給元：Ｆｉｒｍｅｎｉｃｈ ＳＡ、Ｇｅｎｅｖａ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）、Ｋｏｕｍａｌａｃｔｏｎｅ（登録商標）（（３ＡＲＳ，６ＳＲ，７ＡＳＲ）－ペルヒドロ－３，６－ジメチル－ベンゾ［Ｂ］フラン－２－オン、供給元：Ｆｉｒｍｅｎｉｃｈ ＳＡ、Ｇｅｎｅｖａ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）、Ｎａｔａｃｔｏｎｅ（登録商標）（（６Ｒ）－ペルヒドロ－３，６－ジメチル－ベンゾ［Ｂ］フラン－２－オン、供給元：Ｆｉｒｍｅｎｉｃｈ ＳＡ、Ｇｅｎｅｖａ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）、２，４，６－トリメチル－４－フェニル－１，３－ジオキサン、２，４，６－トリメチル－３－シクロヘキセン－１－カルバルデヒド；
－ 群２： （Ｅ）－３－メチル－５－（２，２，３－トリメチル－３－シクロペンテン－１－イル）－４－ペンテン－２－オール（供給元：Ｇｉｖａｕｄａｎ ＳＡ、Ｖｅｒｎｉｅｒ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）、（１’Ｒ，Ｅ）－２－エチル－４－（２’，２’，３’－トリメチル－３’－シクロペンテン－１’－イル）－２－ブテン－１－オール（供給元：Ｆｉｒｍｅｎｉｃｈ ＳＡ、Ｇｅｎｅｖａ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）、Ｐｏｌｙｓａｎｔｏｌ（登録商標）（（１’Ｒ，Ｅ）－３，３－ジメチル－５－（２’，２’，３’－トリメチル－３’－シクロペンテン－１’－イル）－４－ペンテン－２－オール、供給元：Ｆｉｒｍｅｎｉｃｈ ＳＡ、Ｇｅｎｅｖａ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）、フルーラモン（ｆｌｅｕｒａｍｏｎｅ）、Ｈｅｄｉｏｎｅ（登録商標）ＨＣ（メチル－シス－３－オキソ－２－ペンチル－１－シクロペンタンアセテート、供給元：Ｆｉｒｍｅｎｉｃｈ ＳＡ、Ｇｅｎｅｖａ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）、Ｖｅｌｏｕｔｏｎｅ（登録商標）（２，２，５－トリメチル－５－ペンチル－１－シクロペンタノン、供給元：Ｆｉｒｍｅｎｉｃｈ ＳＡ、Ｇｅｎｅｖａ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）、Ｎｉｒｖａｎｏｌ（登録商標）（３，３－ジメチル－５－（２，２，３－トリメチル－３－シクロペンテン－１－イル）－４－ペンテン－２－オール、供給元：Ｆｉｒｍｅｎｉｃｈ ＳＡ、Ｇｅｎｅｖａ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）、３－メチル－５－（２，２，３－トリメチル－３－シクロペンテン－１－イル）－２－ペンタノール（供給元：Ｇｉｖａｕｄａｎ ＳＡ、Ｖｅｒｎｉｅｒ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）；
－ 群３： ダマスコン、Ｎｅｏｂｕｔｅｎｏｎｅ（登録商標）（１－（５，５－ジメチル－１－シクロヘキセン－１－イル）－４－ペンテン－１－オン、供給元：Ｆｉｒｍｅｎｉｃｈ ＳＡ、Ｇｅｎｅｖａ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）、ネクタラクトン（（１’Ｒ）－２－［２－（４’－メチル－３’－シクロヘキセン－１’－イル）プロピル］シクロペンタノン）、アルファ－イオノン、ベータ－イオノン、ダマスセノン、Ｄｙｎａｓｃｏｎｅ（登録商標）（１－（５，５－ジメチル－１－シクロヘキセン－１－イル）－４－ペンテン－１－オンと１－（３，３－ジメチル－１－シクロヘキセン－１－イル）－４－ペンテン－１－オンとの混合物、供給元：Ｆｉｒｍｅｎｉｃｈ ＳＡ、Ｇｅｎｅｖａ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）、Ｄｏｒｉｎｏｎｅ（登録商標）ベータ（１－（２，６，６－トリメチル－１－シクロヘキセン－１－イル）－２－ブテン－１－オン、供給元：Ｆｉｒｍｅｎｉｃｈ ＳＡ、Ｇｅｎｅｖａ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）、Ｒｏｍａｎｄｏｌｉｄｅ（登録商標）（（１Ｓ，１’Ｒ）－［１－（３’，３’－ジメチル－１’－シクロヘキシル）エトキシカルボニル］メチルプロパノエート、供給元：Ｆｉｒｍｅｎｉｃｈ ＳＡ、Ｇｅｎｅｖａ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）、２－ｔｅｒｔ－ブチル－１－シクロヘキシルアセテート（供給元：Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｆｌａｖｏｒｓ ａｎｄ Ｆｒａｇｒａｎｃｅｓ、ＵＳＡ）、Ｌｉｍｂａｎｏｌ（登録商標）（１－（２，２，３，６－テトラメチル－シクロヘキシル）－３－ヘキサノール、供給元：Ｆｉｒｍｅｎｉｃｈ ＳＡ、Ｇｅｎｅｖａ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）、トランス－１－（２，２，６－トリメチル－１－シクロヘキシル）－３－ヘキサノール（供給元：Ｆｉｒｍｅｎｉｃｈ ＳＡ、Ｇｅｎｅｖａ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）、（Ｅ）－３－メチル－４－（２，６，６－トリメチル－２－シクロヘキセン－１－イル）－３－ブテン－２－オン、テルペニルイソブチレート、Ｌｏｒｙｓｉａ（登録商標）（４－（１，１－ジメチルエチル）－１－シクロヘキシルアセテート、供給元：Ｆｉｒｍｅｎｉｃｈ ＳＡ、Ｇｅｎｅｖａ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）、８－メトキシ－１－ｐ－メンテン、Ｈｅｌｖｅｔｏｌｉｄｅ（登録商標）（（１Ｓ，１’Ｒ）－２－［１－（３’，３’－ジメチル－１’－シクロヘキシル）エトキシ］－２－メチルプロピルプロパノエート、供給元：Ｆｉｒｍｅｎｉｃｈ ＳＡ、Ｇｅｎｅｖａ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）、パラｔｅｒｔ－ブチルシクロヘキサノン、メンテンチオール、１－メチル－４－（４－メチル－３－ペンテニル）－３－シクロヘキセン－１－カルバルデヒド、アリルシクロヘキシルプロピオネート、シクロヘキシルサリチレート、２－メトキシ－４－メチルフェニルメチルカーボネート、エチル２－メトキシ－４－メチルフェニルカーボネート、４－エチル－２－メトキシフェニルメチルカーボネート；
－ 群４： メチルセドリルケトン（供給元：Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｆｌａｖｏｒｓ ａｎｄ Ｆｒａｇｒａｎｃｅｓ、ＵＳＡ）、ベルジレート（Ｖｅｒｄｙｌａｔｅ）、ベチベロール、ベチベロン、１－（オクタヒドロ－２，３，８，８－テトラメチル－２－ナフタレニル）－１－エタノン（供給元：Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｆｌａｖｏｒｓ ａｎｄ Ｆｒａｇｒａｎｃｅｓ、ＵＳＡ）、（５ＲＳ，９ＲＳ，１０ＳＲ）－２，６，９，１０－テトラメチル－１－オキサスピロ［４．５］デカ－３，６－ジエン及び（５ＲＳ，９ＳＲ，１０ＲＳ）異性体、６－エチル－２，１０，１０－トリメチル－１－オキサスピロ［４．５］デカ－３，６－ジエン、１，２，３，５，６，７－ヘキサヒドロ－１，１，２，３，３－ペンタメチル－４－インデノン（供給元：Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｆｌａｖｏｒｓ ａｎｄ Ｆｒａｇｒａｎｃｅｓ、ＵＳＡ）、Ｈｉｖｅｒｎａｌ（登録商標）（３－（３，３－ジメチル－５－インダニル）プロパナールと３－（１，１－ジメチル－５－インダニル）プロパナールとの混合物、供給元：Ｆｉｒｍｅｎｉｃｈ ＳＡ、Ｇｅｎｅｖａ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）、Ｒｈｕｂｏｆｉｘ（登録商標）（３’，４－ジメチル－トリシクロ［６．２．１．０（２，７）］ウンデセ－４－エン－９－スピロ－２’－オキシラン、供給元：Ｆｉｒｍｅｎｉｃｈ ＳＡ、Ｇｅｎｅｖａ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）、９／１０－エチリジン－３－オキサトリシクロ［６．２．１．０（２，７）］ウンデカン、Ｐｏｌｙｗｏｏｄ（登録商標）（ペルヒドロ－５，５，８Ａ－トリメチル－２－ナフタレニルアセテート、供給元：Ｆｉｒｍｅｎｉｃｈ ＳＡ、Ｇｅｎｅｖａ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）、オクタリノール、Ｃｅｔａｌｏｘ（登録商標）（ドデカヒドロ－３ａ，６，６，９ａ－テトラメチル－ナフト［２，１－ｂ］フラン、供給元：Ｆｉｒｍｅｎｉｃｈ ＳＡ、Ｇｅｎｅｖａ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）、トリシクロ［５．２．１．０（２，６）］デセ－３－エン－８－イルアセテート及びトリシクロ［５．２．１．０（２，６）］デセ－４－エン－８－イルアセテート並びにトリシクロ［５．２．１．０（２，６）］デセ－３－エン－８－イルプロパノエート及びトリシクロ［５．２．１．０（２，６）］デセ－４－エン－８－イルプロパノエート、（＋）－（１Ｓ，２Ｓ，３Ｓ）－２，６，６－トリメチル－ビシクロ［３．１．１］ヘプタン－３－スピロ－２’－シクロヘキセン－４’－オン；
－ 群５： 樟脳、ボルネオール、イソボルニルアセテート、８－イソプロピル－６－メチル－ビシクロ［２．２．２］オクテ－５－エン－２－カルバルデヒド、カンフォピネン、セドランバー（８－メトキシ－２，６，６，８－テトラメチル－トリシクロ［５．３．１．０（１，５）］ウンデカン、供給元：Ｆｉｒｍｅｎｉｃｈ ＳＡ、Ｇｅｎｅｖａ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）、セドレン、セドレノール、セドロール、Ｆｌｏｒｅｘ（登録商標）（９－エチリデン－３－オキサトリシクロ［６．２．１．０（２，７）］ウンデカン－４－オンと１０－エチリデン－３－オキサトリシクロ［６．２．１．０（２，７）］ウンデカン－４－オンとの混合物、供給元：Ｆｉｒｍｅｎｉｃｈ ＳＡ、Ｇｅｎｅｖａ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）、３－メトキシ－７，７－ジメチル－１０－メチレン－ビシクロ［４．３．１］デカン（供給元：Ｆｉｒｍｅｎｉｃｈ ＳＡ、Ｇｅｎｅｖａ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）；
－ 群６： Ｃｅｄｒｏｘｙｄｅ（登録商標）（トリメチル－１３－オキサビシクロ－［１０．１．０］－トリデカ－４，８－ジエン、供給元：Ｆｉｒｍｅｎｉｃｈ ＳＡ、Ｇｅｎｅｖａ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）、Ａｍｂｒｅｔｔｏｌｉｄｅ ＬＧ（（Ｅ）－９－ヘキサデセン－１６－オリド、供給元：Ｆｉｒｍｅｎｉｃｈ ＳＡ、Ｇｅｎｅｖａ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）、Ｈａｂａｎｏｌｉｄｅ（登録商標）（ペンタデセノリド、供給元：Ｆｉｒｍｅｎｉｃｈ ＳＡ、Ｇｅｎｅｖａ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）、ムセノン（３－メチル－（４／５）－シクロペンタデセノン、供給元：Ｆｉｒｍｅｎｉｃｈ ＳＡ、Ｇｅｎｅｖａ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）、ムスコン（供給元：Ｆｉｒｍｅｎｉｃｈ ＳＡ、Ｇｅｎｅｖａ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）、Ｅｘａｌｔｏｌｉｄｅ（登録商標）（ペンタデカノリド、供給元：Ｆｉｒｍｅｎｉｃｈ ＳＡ、Ｇｅｎｅｖａ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）、Ｅｘａｌｔｏｎｅ（登録商標）（シクロペンタデカノン、供給元：Ｆｉｒｍｅｎｉｃｈ ＳＡ、Ｇｅｎｅｖａ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）、（１－エトキシエトキシ）シクロドデカン（供給元：Ｆｉｒｍｅｎｉｃｈ ＳＡ、Ｇｅｎｅｖａ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）、アストロトン（Ａｓｔｒｏｔｏｎｅ）、４，８－シクロドデカジエン－１－オン；
－ 群７: Ｌｉｌｉａｌ（登録商標）（供給元：Ｇｉｖａｕｄａｎ ＳＡ、Ｖｅｒｎｉｅｒ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）、ロジノール。
【0052】
好ましくは、香料は、少なくとも３０％、好ましくは少なくとも５０％、より好ましくは少なくとも６０％の、上記で定義された群１～７から選択される成分を含む。より好ましくは、前記香料は、少なくとも３０％、好ましくは少なくとも５０％の、上記で定義された群３～７からの成分を含む。最も好ましくは、前記香料は、少なくとも３０％、好ましくは少なくとも５０％の、上記で定義された群３、４、６又は７からの成分を含む。
【0053】
他の好ましい実施形態に従って、前記香料は、少なくとも３０％、好ましくは少なくとも５０％、より好ましくは少なくとも６０％の、３より上、好ましくは３．５より上、さらにより好ましくは３．７５より上のｌｏｇＰを有する成分を含む。
【0054】
好ましくは、本発明において使用される香料は、それ自体の質量の５％未満の第一級アルコール、それ自体の質量の１０％未満の第二級アルコール、及びそれ自体の質量の１５％未満の第三級アルコールを含有する。有利には、本発明において使用される香料は、あらゆる第一級アルコールを含有せず、かつ、１５％未満の第二級及び第三級アルコールを含有する。
【0055】
一実施形態に従って、油相（又は油状物ベースのコア）は、
－ Ｌｏｇ Ｔ＜－４を有する少なくとも１５質量％の耐衝撃性の香料原料を含む香油２５～１００質量％、及び
－ １．０７ｇ／ｃｍ3超の密度を有する密度平衡材料０～７５質量％
を含む。
－ Ｌｏｇ Ｔ＜－４を有する少なくとも１５質量％の耐衝撃性の香料原料を含む香油２５～１００質量％、及び
－ １．０７ｇ／ｃｍ3超の密度を有する密度平衡材料０～７５質量％
を含む。
【0056】
「耐衝撃性の香料原料」は、Ｌｏｇ Ｔ＜－４を有する香料原料と理解されるべきである。化合物のにおい閾値濃度は、その形状、極性、部分電荷、及び分子量によって部分的に決定される。便宜上、閾値濃度は、閾値濃度の常用対数、すなわち、Ｌｏｇ［閾値］（「ＬｏｇＴ」）として表される。
【0057】
「密度平衡材料」は、１．０７ｇ／ｃｍ3超の密度を有し、かつ好ましくは低いにおい有するか又は全くにおいを有さない材料と理解されるべきである。
【0058】
付香化合物のにおい閾値濃度を、ガスクロマトグラフ（「ＧＣ」）を使用することによって決定する。具体的に、ガスクロマトグラフを較正して、シリンジによって注入された香油成分の正確な量、正確な分割比、並びに公知の濃度及び鎖長分布の炭化水素標準を使用した炭化水素応答を決定する。空気流量を正確に測定し、人間の吸入が１２秒間続くと仮定して、サンプリングした量を算出する。任意の時点での検出器での正確な濃度が分かっているため、吸入した体積あたりの質量が分かり、したがって付香化合物の濃度が分かる。閾値濃度を決定するために、溶液を、逆算した濃度でにおいを嗅ぐための受け口に送る。パネリストがＧＣ流出液のにおいを嗅ぎ、においに気付いた場合に保持時間を特定する。全てのパネリストの平均は、付香化合物のにおい閾値濃度を決定する。におい閾値の決定は、C. Vuilleumierら、Multidimensional Visualization of Physical and Perceptual Data Leading to a Creative Approach in Fragrance Development, Perfume & Flavorist, Vol. 33, September,, 2008, pages 54-61において詳細に記載されている。
【0059】
Ｌｏｇ Ｔ＜－４を有する耐衝撃性香料原料及び１．０７ｇ／ｃｍ3超の密度を有する密度平衡材料の性質は、国際公開第２０１８１１５２５０号（ＷＯ２０１８１１５２５０）に記載されており、その内容は参照をもって組み込まれる。
【0060】
一実施形態に従って、Ｌｏｇ Ｔ＜－４を有する耐衝撃性香料原料は、以下の表Ａにおけるリストから選択される。
【0061】
【表1-1】
【表1-2】
【表1-3】
【表1-4】
【表1-5】
【0062】
一実施形態に従って、Ｌｏｇ Ｔ＜－４を有する香料原料は、アルデヒド、ケトン、アルコール、フェノール、エステル、ラクトン、エーテル、エポキシド、ニトリル及びそれらの混合物からなる群で選択される少なくとも１つの香料原料を含む。
【0063】
一実施形態に従って、Ｌｏｇ Ｔ＜－４を有する香料原料は、アルコール、フェノール、エステルラクトン、エーテル、エポキシド、ニトリル及びそれらの混合物からなる群において選択される少なくとも１つの化合物を、好ましくはＬｏｇ Ｔ＜－４を有する香料原料の合計量に対して２０～７０質量％の量で含む。
【0064】
一実施形態に従って、Ｌｏｇ Ｔ＜－４を有する香料原料は、アルデヒド、ケトン、及びそれらの混合物を、Ｌｏｇ Ｔ＜－４を有する香料原料の合計量に対して２０～７０質量％含む。
【0065】
したがって、油状物ベースのコアにおいて含まれる残りの香料原料は、Ｌｏｇ Ｔ＞－４を有してよい。
【0066】
Ｌｏｇ Ｔ＞－４を有する香料原料の限定されない例を以下の表Ｂに示す。
【0067】
【表2-1】
【表2-2】
【表2-3】
【0068】
一実施形態に従って、油相（油状物ベースのコア）は、１．０７ｇ／ｃｍ3超の密度を有する密度平衡材料２～７５質量％、及びＬｏｇＴ＞－４を有する耐衝撃性香料原料の少なくとも１５質量％を含む香油２５～９８質量％を含む。
【0069】
構成成分の密度は、その質量と体積との比率（ｇ／ｃｍ3）として定義される。
【0070】
構成成分の密度を決定するために、いくつかの方法がある。
【0071】
例えば、精油のｄ２０密度を測定するためのＩＳＯ ２９８：１９９８法を参照してよい。
【0072】
一実施形態に従って、密度平衡材料は、ベンジルサリチレート、ベンジルベンゾエート、シクロヘキシルサリチレート、ベンジルフェニルアセテート、フェニルエチルフェノキシアセテート、トリアセチン、メチルサリチレート及びエチルサリチレート、ベンジルシンナメート、及びそれらの混合物からなる群において選択される。
【0073】
特定の実施形態に従って、密度平衡材料は、ベンジルサリチレート、ベンジルベンゾエート、シクロヘキシルサリチレート、及びそれらの混合物からなる群において選択される。
【0074】
特定の実施形態に従って、疎水性材料は、あらゆる活性成分（例えば香料）を有さない。この特定の実施形態において、疎水性材料は、好ましくは、疎水性溶媒、好ましくはイソプロピルミリステート、トリグリセリド（例えばＮｅｏｂｅｅ（登録商標）ＭＣＴ油、植物油）、Ｄ－リモネン、シリコーン油、鉱油、及びそれらの混合物からなる群において選択される疎水性溶媒、任意に、１，４－ブタンジオール、ベンジルアルコール、トリエチルシトレート、トリアセチン、ベンジルアセテート、エチルアセテート、プリピレングリコール（１，２－プロパンジオール）、１，３－プロパンジオール、ジプロピレングリコール、グリセロール、グリコールエーテル及びそれらの混合物からなる群において選択される疎水性溶媒を含む。
【0075】
「殺生物剤」という用語は、生物（例えば、微生物）を殺すか、又はそれらの成長及び／又は蓄積を低減又は防止することができる化学物質をいう。殺生物剤は、医学、農業、林業において、並びに例えば水、種子を含む農産物、及び石油パイプラインの汚れを防ぐ産業において慣用的に使用される。殺生物剤は、殺菌剤、除草剤、殺虫剤、殺藻剤、軟体動物駆除剤、殺ダニ剤及び殺鼠剤を含む殺虫剤；並びに／又は抗菌剤、例えば殺菌剤、抗生物質、抗菌剤、抗ウイルス剤、抗真菌剤、抗原虫剤及び／又は抗寄生虫剤であってよい。
【0076】
本明細書において使用されるように、「有害生物駆除剤」は、有害生物を忌避又は誘引して、それらの成長、発達又はそれらの活性を減少、阻害又は促進するのに役立つ物質を示す。有害生物は、動物、植物又は真菌に関わらず、植物又は動物に侵襲性又は厄介であるあらゆる生物を示し、有害生物は、昆虫、特に節足動物、ダニ、クモ、真菌、雑草、細菌、及び他の微生物を含む。
【0077】
「フレーバー成分又はフレーバー組成物」に関しては、本明細書において、フレーバー配合物の製造のための、すなわち、その感覚刺激特性、特にそのフレーバー及び／味を付与、改良又は改質するために食用組成物又は咀嚼可能な生成物に添加されることを意図した成分の特定の混合物の製造のための、フレーバー成分、又はフレーバー成分、溶媒又は現行の補助剤の混合物を意味する。味覚モジュレーターも前記定義に含まれる。フレーバー成分は、当業者に周知であり、かつそれらの性質は、本明細書における詳細な記載を保証せず、あらゆる場合において網羅的ではなく、その際当業者は、一般の知識に基づいて、及び任意の使用又は適用及び達成するために所望された感覚刺激性効果に従って、前記ベースを選択することができる。それらのフレーバー成分の多くは、参考文献において、例えばS. ArctanderによるPerfume and Flavor Chemicals, 1969, Montclair, N.J., USAの本又はその最新版において、又は同様の他の研究、例えばFenaroli's Handbook of Flavor Ingredients, 1975, CRC Press or Synthetic Food Adjuncts, 1947, by M. B. Jacobs, can Nostrand Co., Incにおいて挙げられている。溶媒及び補助剤又はフレーバー配合物の製造のために現在使用されるものは当業者に周知である。
【0078】
特定の実施形態において、フレーバーは、シトラス及びミント油を含むテルペンフレーバー、及びスルフリルフレーバーからなる群から選択される。
【0079】
本発明の実施形態のいずれか１つに従って、疎水性活性成分は、ステップｂ）の後に得られた分散液の全質量に対して、約１０質量％～６０質量％（ｗ／ｗ）、又はさらに１５質量％～４５質量％（ｗ／ｗ）を示す。
【0080】
特定の実施形態に従って、油相は、実質的に塩化アシル及び香油又はフレーバー油、及び任意に安定剤からなる。
【0081】
本発明による方法の他のステップにおいて、油相を、第一のアミノ化合物及び任意に安定剤を含む水溶液中に分散させて、水中油型エマルションを形成する。
【0082】
エマルションの平均液滴サイズは、好ましくは１～１０００ミクロン、より好ましくは１～５００ミクロン、及びさらにより好ましくは５～５０ミクロンである。
【0083】
特定の実施形態に従って、第一のアミノ化合物は、好ましくはＬ－リジン、Ｌ－アルギニン、Ｌ－ヒスチジン、Ｌ－トリプトファン、Ｌ－セリン、Ｌ－グルタミン、Ｌ－スレオニン及びそれらの混合物、好ましくはＬ－リジン、Ｌ－アルギニン、Ｌ－ヒスチジン、Ｌ－トリプトファン及びそれらの混合物、より好ましくはＬ－リジン、Ｌ－アルギニン、Ｌ－ヒスチジン及びそれらの混合物からなる群で選択されるアミノ酸である。
【0084】
アミノ酸は、好ましくは２個の求核基を有する。
第一のアミノ化合物は、Ｌ－リジン、Ｌ－リジンエチルエステル、グアニジンカーボネート、キトサン、３－アミノプロピルトリエトキシシラン、及びそれらの混合物からなる群から選択されてよい。特定の実施形態に従って、第一のアミノ化合物は、Ｌ－リジンである。
第一のアミノ化合物は、Ｌ－リジン、Ｌ－リジンエチルエステル、グアニジンカーボネート、キトサン、３－アミノプロピルトリエトキシシラン、及びそれらの混合物からなる群から選択されてよい。特定の実施形態に従って、第一のアミノ化合物は、Ｌ－リジンである。
【0085】
本発明に従って、安定剤は、水相及び／又は油相に添加されて、エマルションを形成する。一実施形態に従って、安定剤は、コロイド状安定剤である。
【0086】
コロイド状安定剤は、分子乳化剤（標準エマルション）又は固体粒子（ピッカリングエマルション）であってよい。
【0087】
「安定剤」に関しては、エマルションとして油／水の界面を安定化することができる化合物を意味する。
【0088】
特定の実施形態に従って、安定剤は、バイオポリマーである。
【0089】
「バイオポリマー」は、生きている生物によって生成される生体巨大分子を意味する。バイオポリマーは、１０００（１千）～１０００００００００（１０億）ダルトンの範囲の分子量分布により特徴付けられる。これらの巨大分子は、炭水化物（糖ベース）又はタンパク質（アミノ酸ベース）又は双方の組み合わせ（ゴム）であってよく、かつ直鎖又は分枝鎖でありうる。
【0090】
一実施形態に従って、コロイド状安定剤又は乳化剤は、アラビアガム、加工デンプン、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）、カルボキシメチルセルロース（ＣＭＣ）、アニオン性多糖類、アクリルアミドコポリマー、無機粒子、タンパク質、例えば大豆タンパク質、米タンパク質、ホエイタンパク質、白卵アルブミン、カゼインナトリウム、ゼラチン、ウシ血清アルブミン、加水分解大豆タンパク質、加水分解セリシン、擬似コラーゲン、シルクタンパク質、セリシン粉末、及びそれらの混合物からなる群で選択される。
【0091】
コロイド状安定剤を油相に添加する場合に、前記安定剤は、タンパク質、例えば大豆タンパク質、米タンパク質、ホエイタンパク質、白卵アルブミン、カゼインナトリウム、ゼラチン、ウシ血清アルブミン、加水分解大豆タンパク質、加水分解セリシン、擬似コラーゲン、シルクタンパク質、セリシン粉末、及びそれらの混合物からなる群から選択される。
【0092】
特定の実施形態に従って、安定剤は、タンパク質、例えばホエイタンパク質、カゼイン、カゼインナトリウム、ウシ血清アルブミン、及びそれらの混合物からなる群から選択されるバイオポリマーである。
【0093】
油相に添加される場合に、安定剤は、不活性溶媒、例えば安息香酸ベンジル中で事前に分散させてよく、又は活性成分、好ましくは香油を含む活性成分に混合してよい。
【0094】
安定剤及び塩化アシルを事前に混合してよく、かつ疎水性材料、例えば香油を含む疎水性材料と混合する前に例えば１０～８０℃の温度で加熱してよい。
【0095】
コロイド状安定剤を水相に添加する場合に、前記安定剤は、アラビアガム、加工デンプン、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）、カルボキシメチルセルロース（ＣＭＣ）、アニオン性多糖類、アクリルアミドコポリマー、無機粒子、タンパク質、例えば大豆タンパク質、米タンパク質、ホエイタンパク質、白卵アルブミン、カゼインナトリウム、ゼラチン、ウシ血清アルブミン、加水分解大豆タンパク質、加水分解セリシン、擬似コラーゲン、シルクタンパク質、セリシン粉末、及びそれらの混合物からなる群で選択される。
【0096】
本発明の前記実施形態のいずれか１つに従って、分散液は、約０．０１％～３．０％（ｗ／ｗ）の少なくとも１つのコロイド状安定剤を含み、パーセンテージは、ステップｂ）の後に得られる水中油型エマルションの全質量に対するｗ／ｗで表される。さらに本発明の他の態様において、分散液は、約０．０５％～２．０％、好ましくは０．０５％～１％の少なくとも１つのコロイド状安定剤を含む。さらに本発明の他の態様において、分散液は、約０．１質量％～１．６質量％、好ましくは０．１質量％～０．８質量％の少なくとも１つのコロイド状安定剤を含む。
【0097】
一実施形態に従ったプロセスの他のステップにおいて、第二のアミノ化合物を、ステップｂ）で得られた水中油型エマルションに添加する。
【0098】
理論に縛られることなく、発明者らは、第一のアミノ化合物は、塩化アシルと反応してポリアミドを形成し、そして第二アミノ化合物は、塩化アシルの残りの塩化アシル基と反応すると考えている。
【0099】
制限のない例として、第二のアミノ化合物は、キシリレンジアミン、１，２－ジアミノシクロヘキサン、１，４－ジアミノシクロヘキサン、Ｌ－リジン、Ｌ－リジンエチルエステル、ポリエーテルアミン（Ｊｅｆｆａｍｉｎｅ（登録商標））、エチレンジアミン、ジエチレントリアミン、スペルミン、スペルミジン、ポリアミドアミン（ＰＡＭＡＭ）、グアニジンカーボネート、キトサン、トリス－（２－アミノエチル）アミン、３－アミノプロピルトリエトキシシラン、Ｌ－アルギニン、ジスルフィド結合を有するアミン、例えばシスタミン、塩酸シスタミン、シスチン、塩酸シスチン、シスチンジアルキルエステル、シスチンジアルキルエステル塩酸塩及びそれらの混合物からなる群で選択される。
【0100】
一実施形態に従って、第二のアミノ化合物は、ジスルフィド結合を有するアミンであり、シスタミン、塩酸シスタミン、シスチン、塩酸シスチン、シスチンジアルキルエステル、シスチンジアルキルエステル塩酸塩及びそれらの混合物からなる群で選択される。
【0101】
他の実施形態に従って、第二のアミノ化合物は、キシリレンジアミン、１，２－ジアミノシクロヘキサン、１，４－ジアミノシクロヘキサン、Ｌ－リジン、Ｌ－リジンエチルエステル、Ｊｅｆｆａｍｉｎｅ（登録商標）、エチレンジアミン、ジエチレントリアミン、スペルミン、スペルミジン、ポリアミドアミン（ＰＡＭＡＭ）、グアニジンカーボネート、キトサン、トリス－（２－アミノエチル）アミン、３－アミノプロピルトリエトキシシラン、Ｌ－アルギニン、及びそれらの混合物からなる群で選択される。
【0102】
特定の実施形態に従って、第二のアミノ化合物は、２つのアミノ化合物の混合物、好ましくはエチレンジアミンとジエチレントリアミンとの混合物である。
【0103】
特定の実施形態に従って、第一のアミノ化合物と第二のアミノ化合物は同一である。
【0104】
他の特定の実施形態に従って、第一のアミノ化合物と第二のアミノ化合物は異なる。
【0105】
一実施形態に従って、第一のアミノ化合物と第二のアミノ化合物との質量比は、０．５～２５、好ましくは１．３～１０、より好ましくは１．３～７である。
【0106】
本発明の方法は、特に、２つのアミノ化合物を、好ましくは連続してプロセス中に添加し、第一のアミノ化合物を、工程ｂ）において添加し、好ましくは少なくとも第二のアミノ化合物を、エマルションが形成されたら添加するという事実によって特徴付けられる。実際に、理論に縛られることなく、発明者らは、双方のアミノ化合物の組み合わせが消費者製品において安定なマイクロカプセルをもたらすことを観察した。
【0107】
使用される第二のアミノ化合物の量は、典型的に、第二のアミノ化合物の官能基ＮＨ2と塩化アシルの官能基ＣＯＣｌとのモル比が０．０１～７．５、好ましくは０．１～３．０であるように調整される。
【0108】
使用される第一のアミノ化合物の量は、典型的に、第一のアミノ化合物の官能基ＮＨ2と塩化アシルの官能基ＣＯＣｌとのモル比が０．２～３、好ましくは０．５～２であるように調整される。
【0109】
一実施形態に従って、塩基は、ステップｃ）の終わりでｐＨを調整するために添加さる。制限のない例として、グアニジンカーボネート、重炭酸ナトリウム又はトリエタノールアミンが挙げられる。
【0110】
特定の実施形態に従って、塩基は、アミノ化合物ではない。
【0111】
塩基は、好ましくは、水中油型エマルションに対して、０．１％～１０％、より好ましくは０．５％～５％の量で添加される。
【0112】
これに続いて硬化ステップｃ）を実施し、スラリーの形でのマイクロカプセルになる。好ましい実施形態に従って、反応速度を早めるために、前記ステップを、５～８０℃の温度で、あるいは圧力下で、１～８時間実施する。より好ましくは、１０～８０℃で、３０分～５時間実施する。
【0113】
特定の実施形態に従って、ポリオールは、前記方法のいずれのステップでも添加されない。
【0114】
任意の外側コーティング：本発明の特定の実施形態に従って、ステップｄ）の終わりで又はステップｄ）の最中に、非イオン性多糖、カチオン性ポリマー及びそれらの混合物からなる群から選択されるポリマーを本発明のスラリーに添加して、マイクロカプセルに外側のコーティングを形成してもよい。
【0115】
非イオン多糖ポリマーは、当業者に周知であり、例えば、国際公開第２０１２／００７４３８号（ＷＯ２０１２／００７４３８）２９頁１～２５行目において、並びに国際公開第２０１３／０２６６５７号（ＷＯ２０１３／０２６６５７）２頁１２～１９行目及び４頁３～１２行目において記載されている。好ましい非イオン性多糖は、ローカストビーンガム、キシログルカン、グアーガム、ヒドロキシプロピルグアー、ヒドロキシプロピルセルロース及びヒドロキシプロピルメチルセルロースからなる群から選択される。
【0116】
カチオン性ポリマーは、当業者に周知である。好ましいカチオン性ポリマーは、少なくとも０．５ｍｅｑ／ｇ、より有利には少なくとも約１．５ｍｅｑ／ｇの、しかし有利には約７ｍｅｑ／ｇ未満、有利には約６．２ｍｅｑ／ｇ未満のカチオン電荷密度を有する。カチオン性ポリマーのカチオン電荷密度を、窒素測定のための化学試験下でＵＳ薬局方において記載されているＫｊｅｌｄａｈｌ法によって測定してよい。好ましいカチオン性ポリマーは、ポリマー主鎖の一部を形成し、又は直接それらに連結された副置換基によって運ばれてよい、第一級、第二級、第三級及び／又は第四級アミン基を含む単位を含むものから選択される。カチオン性ポリマーの質量平均（Ｍｗ）分子量は、好ましくは、１００００～３．５Ｍダルトン、より好ましくは５００００～１．５Ｍダルトンである。特定の実施形態に従って、アクリルアミド、メタクリルアミド、Ｎ－ビニルピロリドン、四級化Ｎ，Ｎ－ジメチルアミノメタクリレート、ジアリルジメチルアンモニウムクロリド、四級化ビニルイミダゾール（３－メチル－１－ビニル－１Ｈ－イミダゾール－３－イウムクロリド）、ビニルピロリドン、アクリルアミドプロピルトリモニウムクロリド、カッシアヒドロキシプロピルトリモニウムクロリド、グアーヒドロキシプロピルトリモニウムクロリド又はポリガラクトマンナン２－ヒドロキシプロピルトリメチルアンモニウムクロリドエーテル、デンプンヒドロキシプロピルトリモニウムクロリド及びセルロースヒドロキシプロピルトリモニウムクロリドを基礎とするカチオン性ポリマーを使用する。好ましくは、コポリマーは、ポリクオタニウム－５、ポリクオタニウム－６、ポリクオタニウム－７、ポリクオタニウム－１０、ポリクオタニウム－１１、ポリクオタニウム－１６、ポリクオタニウム－２２、ポリクオタニウム－２８、ポリクオタニウム－４３、ポリクオタニウム－４４、ポリクオタニウム－４６、カッシアヒドロキシプロピルトリモニウムクロリド、グアーヒドロキシプロピルトリモニウムクロリド又はポリガラクトマンナン２－ヒドロキシプロピルトリメチルアンモニウムクロリドエーテル、デンプンヒドロキシプロピルトリモニウムクロリド及びセルロースヒドロキシプロピルトリモニウムクロリドからなる群から選択されるべきである。市販の製品の特定の例として、Ｓａｌｃａｒｅ（登録商標）ＳＣ６０（アクリルアミドプロピルトリモニウムクロリドとアクリルアミドとのカチオンコポリマー、出所：ＢＡＳＦ）又はＬｕｖｉｑｕａｔ（登録商標）、例えばＰＱ １１Ｎ、ＦＣ ５５０又はＳｔｙｌｅ（ポリクオタニウム－１１～６８又はビニルピロリドンの四級化コポリマー、出所：ＢＡＳＦ）、又はＪａｇｕａｒ（登録商標）（Ｃ１３Ｓ又はＣ１７、出所：Ｒｈｏｄｉａ）を挙げてよい。
【0117】
本発明の前記実施形態のいずれかに従って、約０％～５％（ｗ／ｗ）、又はさらに約０．１％～２％（ｗ／ｗ）の前記ポリマー量を添加し、その際パーセンテージは、ステップｃ）又はｄ）の後に得られるスラリーの全質量に対するｗ／ｗで示される。前記添加したポリマーの一部のみが、マイクロカプセルのシェル中に導入される／該シェル上に堆積することは、当業者に明確に理解される。
【0118】
本発明の他の目的は、前記で定義されたステップ、及びステップｃ）又はｄ）で得られたスラリーを噴霧乾燥のような乾燥に供してマイクロカプセル自体を、すなわち粉末状で提供することからなる追加のステップｄ）又はｅ）を含むマイクロカプセル粉末を製造するための方法である。かかる乾燥を実施するための当業者に公知のあらゆる標準の方法も適用できることが理解される。特に、好ましくは、ポリマー性キャリヤー材料、例えばポリ酢酸ビニル、ポリビニルアルコール、デキストリン、天然又は加工デンプン、植物ゴム、ペクチン、キサンタン、アルギネート、カラゲナン、又はセルロース誘導体の存在下でスラリーを噴霧乾燥させて、粉末形でのマイクロカプセルを提供してよい。
【0119】
特定の実施形態に従って、キャリヤー材料は、マイクロカプセルのコアからの香料と同一又は異なっていてもよい遊離香油を含む。
【0120】
本発明の他の目的は、前記した方法により得られるポリアミドマイクロカプセルスラリーである。
【0121】
ポリアミドマイクロカプセル
ポリアミドシェルの組成は、製品ベースにおいて所望の安定性を示す（例えば、消費者製品の界面活性剤による香料の抽出を効果的に妨げる）マイクロカプセルを提供することを可能にする。
ポリアミドシェルの組成は、製品ベースにおいて所望の安定性を示す（例えば、消費者製品の界面活性剤による香料の抽出を効果的に妨げる）マイクロカプセルを提供することを可能にする。
【0122】
したがって、本発明の他の目的は、以下：
－ 疎水性材料、好ましくは香料を含む油状物ベースのコア、及び
－ 以下：
・ 塩化アシル、
・ 第一のアミノ化合物、及び
・ 第二のアミノ化合物
を含むポリアミドシェル
を含む、ポリアミドコアシェルマイクロカプセルである。
－ 疎水性材料、好ましくは香料を含む油状物ベースのコア、及び
－ 以下：
・ 塩化アシル、
・ 第一のアミノ化合物、及び
・ 第二のアミノ化合物
を含むポリアミドシェル
を含む、ポリアミドコアシェルマイクロカプセルである。
【0123】
一実施形態に従って、シェルは、安定剤、好ましくはバイオポリマーを含む。
【0124】
一実施形態に従って、シェルは、ポリオールを含まない。
【0125】
特定の実施形態に従って、ポリアミドコアシェルマイクロカプセルは、
－ 疎水性材料、好ましくは香料を含む油状物ベースのコア、及び
－ ポリアミドシェルであって、以下、
・ 塩化アシル、好ましくは、５～９８％、好ましくは２０～９８％、より好ましくは３０～８５％（ｗ／ｗ）の量での塩化アシル、
・ 第一のアミノ化合物、好ましくは、１～５０％（ｗ／ｗ）、好ましくは７～４０％（ｗ／ｗ）の量での第一のアミノ化合物、
・ 第二のアミノ化合物、好ましくは、１～５０％（ｗ／ｗ）、好ましくは２～２５％（ｗ／ｗ）の量での第二のアミノ化合物、
・ 安定剤、好ましくは、０～９０％（ｗ／ｗ）、好ましくは０．１～７５％（ｗ／ｗ）、より好ましくは１～７０％（ｗ／ｗ）の量での安定剤
を含むポリアミドシェル
を含む。
－ 疎水性材料、好ましくは香料を含む油状物ベースのコア、及び
－ ポリアミドシェルであって、以下、
・ 塩化アシル、好ましくは、５～９８％、好ましくは２０～９８％、より好ましくは３０～８５％（ｗ／ｗ）の量での塩化アシル、
・ 第一のアミノ化合物、好ましくは、１～５０％（ｗ／ｗ）、好ましくは７～４０％（ｗ／ｗ）の量での第一のアミノ化合物、
・ 第二のアミノ化合物、好ましくは、１～５０％（ｗ／ｗ）、好ましくは２～２５％（ｗ／ｗ）の量での第二のアミノ化合物、
・ 安定剤、好ましくは、０～９０％（ｗ／ｗ）、好ましくは０．１～７５％（ｗ／ｗ）、より好ましくは１～７０％（ｗ／ｗ）の量での安定剤
を含むポリアミドシェル
を含む。
【0126】
シェル成分の合計は１００％に等しいことを理解すべきである。
【0127】
特定の実施形態に従って、ポリアミドコアシェルマイクロカプセルは、
－ 疎水性材料、好ましくは香料を含む油状物ベースのコア、及び
－ ポリアミドシェルであって、以下、
・ 塩化アシル、
・ アミノ酸、好ましくはＬ－リジン、Ｌ－アルギニン、Ｌ－ヒスチジン、Ｌ－トリプトファン及び／又はそれらの混合物からなる群から選択されるアミノ酸である第一のアミノ化合物、
・ エチレンジアミン、ジエチレントリアミン、シスタミン、及びそれらの混合物からなる群から選択される第二のアミノ化合物、
・ カゼイン、カゼインナトリウム、ウシ血清アルブミン、ホエイタンパク質、及びそれらの混合物からなる群から選択されるバイオポリマー
を含むポリアミドシェル
を含む。
－ 疎水性材料、好ましくは香料を含む油状物ベースのコア、及び
－ ポリアミドシェルであって、以下、
・ 塩化アシル、
・ アミノ酸、好ましくはＬ－リジン、Ｌ－アルギニン、Ｌ－ヒスチジン、Ｌ－トリプトファン及び／又はそれらの混合物からなる群から選択されるアミノ酸である第一のアミノ化合物、
・ エチレンジアミン、ジエチレントリアミン、シスタミン、及びそれらの混合物からなる群から選択される第二のアミノ化合物、
・ カゼイン、カゼインナトリウム、ウシ血清アルブミン、ホエイタンパク質、及びそれらの混合物からなる群から選択されるバイオポリマー
を含むポリアミドシェル
を含む。
【0128】
疎水性材料、安定剤、塩化アシル、第一のアミノ化合物及び第二のアミノ化合物の性質に関して以前に記載した実施形態は、前記で定義したポリアミドマイクロカプセルにも適用される。
【0129】
あらゆる理論に縛られることなく、発明者らは、安定剤、好ましくはバイオポリマーの存在が、ポリアミドと、及びより詳述すれば酸塩化物化合物と複合体構造を形成すると考えている。
【0130】
特定の実施形態に従って、ポリアミドマイクロカプセルのシェルに含まれる第一のアミノ化合物及び第二のアミノ化合物は異なる。
【0131】
特定の実施形態に従って、ポリアミドマイクロカプセルは、ポリウレアの内側シェルを含む。
【0132】
シェルの組成は、例えば元素分析により定量化し、そして当業者に周知の２つの技術である固体ＮＭＲにより同定できる。
【0133】
複数のマイクロカプセルシステム
一実施形態に従って、本発明のマイクロカプセル（第１のタイプのマイクロカプセル）は、第２のタイプのマイクロカプセルと組み合わせて使用されうる。
一実施形態に従って、本発明のマイクロカプセル（第１のタイプのマイクロカプセル）は、第２のタイプのマイクロカプセルと組み合わせて使用されうる。
【0134】
本発明の他の目的は、以下：
－ 第一のタイプのマイクロカプセルとして本発明のマイクロカプセル、及び
－ 第二のマイクロカプセルであって、第一のタイプのマイクロカプセルと第２のタイプのマイクロカプセルとが、疎水性材料及び／又壁材料及び／又はコーティング材料において異なる、第２のタイプのマイクロカプセル
を含むマイクロカプセルデリバリーシステムである。
－ 第一のタイプのマイクロカプセルとして本発明のマイクロカプセル、及び
－ 第二のマイクロカプセルであって、第一のタイプのマイクロカプセルと第２のタイプのマイクロカプセルとが、疎水性材料及び／又壁材料及び／又はコーティング材料において異なる、第２のタイプのマイクロカプセル
を含むマイクロカプセルデリバリーシステムである。
【0135】
制限のない例として、第二のタイプのマイクロカプセルのポリマーシェルの性質は変化しうる。制限のない例として、第二のタイプのマイクロカプセルのシェルは、アミノプラストベース、ポリ尿素ベース、又はポリウレタンベースであってよい。第二のタイプのマイクロカプセルのシェルは、ハイブリッド、すなわち、有機無機、例えば架橋された少なくとも２つのタイプの無機粒子から構成されるハイブリッドシェル、又はポリアルコキシシランマクロモノマー組成物の加水分解及び縮合反応から生じるシェルであってもよい。
【0136】
一実施形態に従って、第二のタイプのマイクロカプセルのシェルは、アミノプラストコポリマー、例えばメラミン－ホルムアルデヒド又は尿素－ホルムアルデヒド又は架橋メラミンホルムアルデヒド又はメラミングリオキサールを含む。
【0137】
他の実施形態に従って、第二のタイプのマイクロカプセルのシェルは、例えば、これらに限定されないが、イソシアネートベースのモノマー及びアミン含有架橋剤、例えばグアニジンカーボネート及び／又はグアナゾールから構成されるポリ尿素ベースである。好ましいポリ尿素マイクロカプセルは、少なくとも２つのイソシアネート官能基を含む少なくとも１つのポリイソシアネートと、アミン（例えば、水溶性グアニジン塩及びグアニジン）からなる群から選択される少なくとも１つの反応物との間の重合の反応生成物であるポリ尿素壁；コロイド状安定剤又は乳化剤；カプセル化された香料を含む。しかしながら、アミンの使用は省略できる。
【0138】
特定の実施形態に従って、コロイド安定剤は、０．１％～０．４％のポリビニルアルコールと０．６％～１％のビニルピロリドンのカチオン性コポリマーと四級化ビニルイミダゾールとの水溶液を含む（全てのパーセンテージは、コロイド状安定剤の合計量に対する質量によって定義される）。他の実施形態に従って、乳化剤は、好ましくは、アラビアゴム、大豆タンパク質、ゼラチン、カゼインナトリウム及びそれらの混合物からなる群から選択される陰イオン性又は両親媒性バイオポリマーである。
【0139】
特定の実施形態に従って、第二のタイプのマイクロカプセルのシェルは、好ましくはゼラチン及びアラビアゴムから構成される、ポリウレアの内層及びヒドロゲルの外層を含む。
【0140】
特定の実施形態に従って、第二のタイプのマイクロカプセルのシェルは、ポリウレアの内層及び架橋タンパク質、好ましくはカゼインナトリウムと乳清タンパク質の混合物の外層を含む。
【0141】
他の実施形態に従って、第二のタイプのマイクロカプセルのシェルは、例えばこれらに限定されないが、ポリイソシアネート及びポリオール、ポリアミド、ポリエステル等から構成されるポリウレタンベースである。
【0142】
コアシェルマイクロカプセルの水性分散液／スラリーの調製は、当業者に周知である。一態様において、前記マイクロカプセル壁材料は、任意の適した樹脂を含んでよく、特にメラミン、グリオキサール、ポリ尿素、ポリウレタン、ポリアミド、ポリエステル等を含んでよい。適した樹脂は、アルデヒドとアミンとの反応生成物を含み、適したアルデヒドは、ホルムアルデヒド及びグリオキサールを含む。適したアミンは、メラミン、尿素、ベンゾグアナミン、グリコールウリル、及びそれらの混合物を含む。適したメラミンは、メチロールメラミン、メチル化メチロールアミン、イミノメラミン、及びそれらの混合物を含む。適した尿素は、ジメチロール尿素、メチル化ジメチロール尿素、尿素レソルシノール、及びそれらの混合物を含む。製造に適した材料は、以下の会社、Ｓｏｌｕｔｉａ Ｉｎｃ．（Ｓｔ Ｌｏｕｉｓ、Ｍｉｓｓｏｕｒｉ Ｕ．Ｓ．Ａ．）、Ｃｙｔｅｃ Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ（Ｗｅｓｔ Ｐａｔｅｒｓｏｎ、Ｎｅｗ Ｊｅｒｓｅｙ Ｕ．Ｓ．Ａ．）、Ｓｉｇｍａ－Ａｌｄｒｉｃｈ（Ｓｔ． Ｌｏｕｉｓ、Ｍｉｓｓｏｕｒｉ Ｕ．Ｓ．Ａ．）の１社以上から入手できる。
【0143】
特定の実施形態に従って、第二のタイプのコアシェルマイクロカプセルは、ホルムアルデヒドを有さないカプセルである。アミノプラストホルムアルデヒド不含マイクロカプセルスラリーの製造のための典型的なプロセスは、
１）以下、
ａ）メラミン、又はメラミンと２つのＮＨ2官能基を含む少なくとも１つのＣ1～Ｃ4化合物との混合物の形でのポリアミン成分、
ｂ）グリオキサール、Ｃ4-6２，２－ジアルコキシ－エタノール及び任意にグリオキサレートの混合物であって、１／１～１０／１のグリオキサール／Ｃ4-6２，２－ジアルコキシ－エタノールのモル比を有する混合物の形でのアルデヒド成分、
ｃ）プロトン酸触媒
の反応生成物を含むか、又はそれらを共に反応させることによって得られるオリゴマー組成物を調製するステップ、
２）液滴サイズが、１～６００μｍであり、かつ
ｉ． 油状物、
ｉｉ． 水媒体、
ｉｉｉ． ステップ１で得られるような少なくとも１つのオリゴマー組成物、
ｉｖ． 以下から選択される少なくとも１つの架橋剤
Ａ）Ｃ4～Ｃ12芳香族又は脂肪族のジイソシアネート又はトリイソシアネート及びそれらのビウレット、トリウレット、トリマー、トリメチロールプロパン付加物及びそれらの混合物、及び／又は
Ｂ）式
Ａ－（オキシラン－２－イルメチル）n
［式中、ｎは、２又は３を示し、かつＡは、任意に窒素原子及び／又は酸素原子２～６個を含むＣ2～Ｃ6基を示す］のジオキシラン又はトリオキシラン化合物
ｖ．任意に２つのＮＨ2官能基を含むＣ1～Ｃ4化合物
を含む水中油系分散液を調製するステップ、
３）前記分散液を加熱するステップ。
４）前記分散液を冷却するステップ
を含む。
１）以下、
ａ）メラミン、又はメラミンと２つのＮＨ2官能基を含む少なくとも１つのＣ1～Ｃ4化合物との混合物の形でのポリアミン成分、
ｂ）グリオキサール、Ｃ4-6２，２－ジアルコキシ－エタノール及び任意にグリオキサレートの混合物であって、１／１～１０／１のグリオキサール／Ｃ4-6２，２－ジアルコキシ－エタノールのモル比を有する混合物の形でのアルデヒド成分、
ｃ）プロトン酸触媒
の反応生成物を含むか、又はそれらを共に反応させることによって得られるオリゴマー組成物を調製するステップ、
２）液滴サイズが、１～６００μｍであり、かつ
ｉ． 油状物、
ｉｉ． 水媒体、
ｉｉｉ． ステップ１で得られるような少なくとも１つのオリゴマー組成物、
ｉｖ． 以下から選択される少なくとも１つの架橋剤
Ａ）Ｃ4～Ｃ12芳香族又は脂肪族のジイソシアネート又はトリイソシアネート及びそれらのビウレット、トリウレット、トリマー、トリメチロールプロパン付加物及びそれらの混合物、及び／又は
Ｂ）式
Ａ－（オキシラン－２－イルメチル）n
［式中、ｎは、２又は３を示し、かつＡは、任意に窒素原子及び／又は酸素原子２～６個を含むＣ2～Ｃ6基を示す］のジオキシラン又はトリオキシラン化合物
ｖ．任意に２つのＮＨ2官能基を含むＣ1～Ｃ4化合物
を含む水中油系分散液を調製するステップ、
３）前記分散液を加熱するステップ。
４）前記分散液を冷却するステップ
を含む。
【0144】
前記方法は、国際公開第２０１３／０６８２５５号（ＷＯ ２０１３／０６８２５５）において詳細に記載されており、参照をもってその内容を組み込んだものとする。
【0145】
他の実施形態に従って、第二のタイプのマイクロカプセルスラリーのシェルは、ポリウレアベース又はポリウレタンベースである。ポリウレア及びポリウレアベースのマイクロカプセルスラリーの製造方法の例は、例えば、国際公開第２００７／００４１６６号（ＷＯ２００７／００４１６６）、欧州特許第２３００１４６号明細書（ＥＰ２３００１４６）、欧州特許第２５７９９７６号明細書（ＥＰ２５７９９７６）において記載されており、参照をもってその内容を組み込んだものとする。典型的に、ポリウレアベース又はポリウレタンベースのマイクロカプセルスラリーの調製方法は、
ａ） 油中で少なくとも２つのイソシアネートを有する少なくとも１つのポリイソシアネートを溶解して油相を形成するステップ、
ｂ） 乳化剤又はコロイド状安定剤の水溶液を調製して水相を形成するステップ、
ｃ） 油相を水相に添加して、平均液滴サイズが１～５００μｍ、好ましくは５～５０μｍである水中油系分散液を形成するステップ、
ｄ） 界面重合を誘導し、スラリーの形でマイクロカプセルを形成するために十分な条件を適用するステップ
を含む。
ａ） 油中で少なくとも２つのイソシアネートを有する少なくとも１つのポリイソシアネートを溶解して油相を形成するステップ、
ｂ） 乳化剤又はコロイド状安定剤の水溶液を調製して水相を形成するステップ、
ｃ） 油相を水相に添加して、平均液滴サイズが１～５００μｍ、好ましくは５～５０μｍである水中油系分散液を形成するステップ、
ｄ） 界面重合を誘導し、スラリーの形でマイクロカプセルを形成するために十分な条件を適用するステップ
を含む。
【0146】
付香組成物／消費者製品
本発明のマイクロカプセルは、活性成分との組合せで使用されうる。したがって、本発明の目的は、以下、
（ｉ）前記で定義したマイクロカプセル；
（ｉｉ）有効成分、好ましくは化粧品成分、スキンケア成分、香料成分、フレーバー成分、悪臭中和成分、殺菌剤成分、殺真菌剤成分、医薬品成分もしくは農薬成分、消毒成分、防虫剤又は誘引剤、及びそれらの混合物からなる群で選択される有効成分
を含む組成物である。
本発明のマイクロカプセルは、活性成分との組合せで使用されうる。したがって、本発明の目的は、以下、
（ｉ）前記で定義したマイクロカプセル；
（ｉｉ）有効成分、好ましくは化粧品成分、スキンケア成分、香料成分、フレーバー成分、悪臭中和成分、殺菌剤成分、殺真菌剤成分、医薬品成分もしくは農薬成分、消毒成分、防虫剤又は誘引剤、及びそれらの混合物からなる群で選択される有効成分
を含む組成物である。
【0147】
本発明のマイクロカプセルは、本発明の目的でもある付香組成物又はフレーバー付与組成物の調製のために使用されうる。
【0148】
本発明のカプセルは、興味深い媒体における安定性に関して良好な性能を示す。
【0149】
本発明の他の目的は、
（ｉ）油状物が香料を含む、前記で定義したマイクロカプセル
（ｉｉ）香料キャリヤー、香料補助成分及びそれらの混合物からなる群から選択される少なくとも１つの成分
（ｉｉｉ）任意に少なくとも１つの香料補助剤
を含む付香組成物である。
（ｉ）油状物が香料を含む、前記で定義したマイクロカプセル
（ｉｉ）香料キャリヤー、香料補助成分及びそれらの混合物からなる群から選択される少なくとも１つの成分
（ｉｉｉ）任意に少なくとも１つの香料補助剤
を含む付香組成物である。
【0150】
液体香料キャリヤーとしては、制限のない例として、乳化系、すなわち溶剤及び界面活性剤系、又は香料において通常使用される溶剤を挙げてよい。香料において通常使用される溶剤の性質及びタイプの詳細な説明は網羅できない。しかしながら、最も通常使用される溶剤、例えばジプロピレングリコール、ジエチルフタレート、イソプロピルミリステート、ベンジルベンゾエート、２－（２－エトキシエトキシ）－１－エタノール又はクエン酸エチルを挙げられるが、これらに制限されない。香料キャリヤー及び香料補助成分の双方を含む組成物に関して、前記したものよりも適した他の香料キャリヤーは、エタノール、水／エタノール混合物、リモネン、又は他のテルペン、イソパラフィン、例えば商標名Ｉｓｏｐａｒ（登録商標）（出所：Ｅｘｘｏｎ Ｃｈｅｍｉｃａｌ）又はグリコールエーテル及びグリコールエーテルエステル、例えば商標名Ｄｏｗａｎｏｌ（登録商標）（出所：Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ）で公知のものであってもよい。さらに、「香料補助成分」に関しては、ここでは、心地よい効果を付与するための付香調製物又は組成物において使用され、前記で定義したマイクロカプセルではない化合物を意味する。言い換えれば、付香補助成分であると考えられるべきかかる補助成分は、ポジティブな又は好ましい方法で組成物のにおいを少なくとも付与又は改質することができ、かつ単に１つのにおいを有するだけでないと当業者によって認識される必要がある。
【0151】
いずれにしても網羅的とはならないであろう前記付香組成物中に存在する付香補助成分の性質及びタイプは、ここでより詳細な記載を保証するものではなく、その際当業者は、一般の知識に基づいて、及び任意の使用又は適用及び所望された感覚刺激性効果に従って、前記ベースを選択することができる。一般的な用語で、これらの付香補助成分は、アルコール、ラクトン、アルデヒド、ケトン、エステル、エーテル、アセテート、ニトリル、テルペノイド、窒素又は硫黄の複素環化合物及び精油と多様な化学品種に属し、かつ該付香補助成分は、天然又は合成由来のものであってよい。これらの補助成分の多くは、いずれにしても、参考文献、例えばＳ． ＡｒｃｔａｎｄｅｒによるＰｅｒｆｕｍｅ ａｎｄ Ｆｌａｖｏｒ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ， １９６９， Ｍｏｎｔｃｌａｉｒ， Ｎｅｗ Ｊｅｒｓｅｙ， ＵＳＡ、又はその最新版において、又は同様の種類の他の著作において、並びに香料の分野における豊富な特許文献において挙げられている。前記補助成分は、制御された方法で種々のタイプの付香化合物を放出することが公知の化合物であってもよいとも解される。
【0152】
「香料補助剤」に関しては、ここで、追加の付加効果、例えば色、特定の耐光性、化学安定性等を付与することができる成分を意味する。付香ベースにおいて慣用的に使用される補助剤の性質及びタイプの詳細な説明は網羅的なものにはなりえないが、しかし該成分が当業者に周知であることを挙げるべきである。
【0153】
好ましくは、本発明による付香組成物は、０．０１～３０質量％の前記で定義したマイクロカプセルを含む。
【0154】
本発明のマイクロカプセルは、多くの適用分野において有利に使用することができ、かつ消費者製品中で使用することができる。マイクロカプセルは、液体消費者製品に適用可能な液体の形で、及び粉末消費者製品に適用可能な粉末の形で使用することができる。
【0155】
特定の実施形態に従って、前記で定義される消費者製品は、液体であり、かつ
ａ）前記消費者製品の全質量に対して、２～６５質量％の少なくとも１つの界面活性剤、
ｂ）水又は水混和性親水性有機溶剤、及び
ｃ）前記で定義したマイクロカプセル
ｄ）任意に、カプセル化していない香料
を含有する。
ａ）前記消費者製品の全質量に対して、２～６５質量％の少なくとも１つの界面活性剤、
ｂ）水又は水混和性親水性有機溶剤、及び
ｃ）前記で定義したマイクロカプセル
ｄ）任意に、カプセル化していない香料
を含有する。
【0156】
特定の実施形態に従って、前記で定義される消費者製品は、粉末の形であり、かつ
ａ）前記消費者製品の全質量に対して、２～６５質量％の少なくとも１つの界面活性剤、
ｂ）前記で定義したマイクロカプセル粉末、
ｃ）任意に、前記で定義したマイクロカプセルとは異なる香料粉末
を含有する。
ａ）前記消費者製品の全質量に対して、２～６５質量％の少なくとも１つの界面活性剤、
ｂ）前記で定義したマイクロカプセル粉末、
ｃ）任意に、前記で定義したマイクロカプセルとは異なる香料粉末
を含有する。
【0157】
香油ベースのコアを含むマイクロカプセルの場合に、本発明の製品は、特に、着香消費者製品、例えば精製したフレグランス又は「機能性」香料に属する製品に使用することができる。機能性香料は、特にヘアケア、ボディクレンジング、スキンケア、衛生ケアを含むパーソナルケア製品、並びにランドリーケア及びやエアケアを含むホームケア製品を含む。たがって、本発明の他の目的は、付香成分として、前記で定義したマイクロカプセル又は前記で定義した付香組成物を含む着香消費者製品からなる。前記消費者製品の香料要素は、前記で定義した香料マイクロカプセル、及び遊離又はカプセル化していない香料、並びに本明細書で開示したもの以外の他のタイプの香料マイクロカプセルの組み合わせであってよい。
【0158】
特に、以下、
ａ）前記消費者製品の全質量に対して、２～６５質量％の少なくとも１つの界面活性剤、
ｂ）水又は水混和性親水性有機溶剤、及び
ｃ）前記で定義した付香組成物
を含有する液体消費者製品が、本発明の他の目的である。
ａ）前記消費者製品の全質量に対して、２～６５質量％の少なくとも１つの界面活性剤、
ｂ）水又は水混和性親水性有機溶剤、及び
ｃ）前記で定義した付香組成物
を含有する液体消費者製品が、本発明の他の目的である。
【0159】
以下、
ａ）前記消費者製品の全質量に対して、２～６５質量％の少なくとも１つの界面活性剤、及び
ｂ）前記で定義した付香組成物
を含有する粉末消費者製品も、本発明の一部である。
ａ）前記消費者製品の全質量に対して、２～６５質量％の少なくとも１つの界面活性剤、及び
ｂ）前記で定義した付香組成物
を含有する粉末消費者製品も、本発明の一部である。
【0160】
本発明のマイクロカプセルは、したがって、そのままで、又は着香消費者製品中で本発明の付香組成物の一部として添加されうる。
【0161】
明確性の理由から、「着香消費者製品」に関しては、種々の利点の中で付香効果を、付香効果が適用される表面（例えば皮膚、髪、織物、紙、又は家の表面）に又は空気中（エアフレッシュナー、デオドライザー等）に提供することが期待された消費者製品を意味することに注意すべきである。言い換えれば、本発明による着香消費者製品は、本発明によるマイクロカプセルの有効量内で、有効物質と一緒に、「ベース」とも言われる機能的な調合物を含む製品である。
【0162】
いずれにしても網羅的とはならないであろう着香消費者製品の他の構成成分の性質及びタイプは、ここでより詳細な記載を保証するものではなく、その際当業者は、一般的な知識に基づいて、及び該製品の性質及び所望の効果に従って、着香消費者製品の成分の性質及びタイプを選択することができる。本発明のマイクロカプセルに導入されうる消費者製品のベース調製物は、かかる製品に関する豊富な文献において見出される。それらの調製物は、本明細書の詳細な記載を保証せず、あらゆる場合に網羅されていない。かかる消費者製品を調製する当業者は、当業者の一般の知識及び入手可能な文献に基づいて適した成分を完全に選択することができる。
【0163】
適した着香消費者製品の制限のない例は、香料、例えばファイン香料、コロン、アフターシェービングローション、ボディスプラッシュ；布地用ケア製品、例えば液体又は固形洗剤、錠剤及びポッド、布地用柔軟剤、ドライヤーシート、布地用リフレッシャー、アイロン水、又は漂白剤；パーソナルケア製品、例えばヘアケア製品（例えばシャンプー、ヘアコンディショナー、染毛料又はヘアスプレー）、化粧品配合物（例えばバニシングクリーム、ボディローション、又はデオドラント又は発汗抑制剤）、又はスキンケア製品（例えば着香石鹸、シャワー又はバスムース、ボディウォッシュ、オイル又はゲル、バスソルト、又は衛生製品）；エアケア製品、例えばエアフレッシュナー又は「すぐに使用できる」粉末エアフレッシュナー；又はホームケア製品、例えば全ての目的のクレンザー、液体又は粉末又は錠剤の皿洗い用製品、トイレクレンザー又は種々の表面を洗浄する製品、例えば布地用又は硬質表面（床、タイル、石床等）の処理／リフレッシュを目的としたスプレー及びワイプ；衛生製品、例えばサニタリーナプキン、おむつ、トイレットペーパーであってよい。
【0164】
本発明の他の目的は、以下
－ パーソナルケア活性ベース、及び
－ 前記で定義したマイクロカプセル又は前記で定義した付香組成物
を含む消費者製品であり、ここで、消費者製品はパーソナルケア組成物の形である。
－ パーソナルケア活性ベース、及び
－ 前記で定義したマイクロカプセル又は前記で定義した付香組成物
を含む消費者製品であり、ここで、消費者製品はパーソナルケア組成物の形である。
【0165】
本発明のマイクロカプセルに導入されうるパーソナルケア活性ベースは、かかる製品に関する豊富な文献において見出される。それらの調製物は、本明細書の詳細な記載を保証せず、あらゆる場合に網羅されていない。かかる消費者製品を調製する当業者は、当業者の一般の知識及び入手可能な文献に基づいて適した成分を完全に選択することができる。
【0166】
パーソナルケア組成物は、好ましくは、ヘアケア製品（例えば、シャンプー、ヘアコンディショナー、染毛剤又はヘアスプレー）、化粧品配合物（例えば、バニシングクリーム、ボディローション又はデオドラントもしくは制汗剤）、又はスキンケア製品（例えば、着香石鹸、シャワーもしくはバスムース、ボディウォッシュ、オイルもしくはゲル、バスソルト、又は衛生製品）からなる群において選択される。
【0167】
本発明の他の目的は、以下
－ ホームケア又は布地ケア活性ベース、及び
－ 前記で定義したマイクロカプセル又は前記で定義した付香組成物
を含む消費者製品であり、ここで、消費者製品はホームケア又は布地ケア組成物の形である。
－ ホームケア又は布地ケア活性ベース、及び
－ 前記で定義したマイクロカプセル又は前記で定義した付香組成物
を含む消費者製品であり、ここで、消費者製品はホームケア又は布地ケア組成物の形である。
【0168】
本発明のマイクロカプセルに導入されうるホームケア又は布地ケア活性ベースは、かかる製品に関する豊富な文献において見出される。それらの調製物は、本明細書の詳細な記載を保証せず、あらゆる場合に網羅されていない。かかる消費者製品を調製する当業者は、当業者の一般の知識及び入手可能な文献に基づいて適した成分を完全に選択することができる。
【0169】
好ましくは、消費者製品は、０．１～１５質量％、より好ましくは０．２～５質量％の本発明のマイクロカプセルを含み、その際、これらの全てのパーセンテージは、消費者製品の全質量に対する質量として定義される。もちろん、前記濃度は、それぞれの製品において所望される利益のある効果に従って適合されてよい。
【0170】
特定の実施形態に従って、マイクロカプセルが組み込まれている消費者製品は、ｐＨ４．５未満を有する。
【0171】
布地用柔軟剤
本発明の目的は、以下、
－ 組成物の全質量に対して、好ましくは８５～９９．９５質量％である量で布地用柔軟剤活性ベース；好ましくは、ジアルキル第四級アンモニウム塩、ジアルキルエステル第四級アンモニウム塩（エステルクアット）、ハンブルグエステルクアット（ＨＥＱ）、ＴＥＡＱ（トリエタノールアミンクアット）、カチオン性グアー、シリコーン及びそれらの混合物からなる群において選択される布地用柔軟剤活性ベース、
－ 組成物の全質量に対して、好ましくは０．０５～１５質量％、より好ましくは０．１～５質量％である量で、前記で定義したマイクロカプセルスラリー
を含む、布地用柔軟剤組成物の形での消費者製品である。
本発明の目的は、以下、
－ 組成物の全質量に対して、好ましくは８５～９９．９５質量％である量で布地用柔軟剤活性ベース；好ましくは、ジアルキル第四級アンモニウム塩、ジアルキルエステル第四級アンモニウム塩（エステルクアット）、ハンブルグエステルクアット（ＨＥＱ）、ＴＥＡＱ（トリエタノールアミンクアット）、カチオン性グアー、シリコーン及びそれらの混合物からなる群において選択される布地用柔軟剤活性ベース、
－ 組成物の全質量に対して、好ましくは０．０５～１５質量％、より好ましくは０．１～５質量％である量で、前記で定義したマイクロカプセルスラリー
を含む、布地用柔軟剤組成物の形での消費者製品である。
【0172】
液体洗剤
本発明の目的は、以下、
－ 組成物の全質量に対して、好ましくは８５～９９．９５質量％である量で液体洗剤活性ベース；好ましくは、アニオン性界面活性、例えばアルキルベンゼンスルホネート（ＡＢＳ）、第二級アルキルスルホネート（ＳＡＳ）、第一級アルコールスルフェート（ＰＡＳ）、ラウリルエーテルスルフェート（ＬＥＳ）、メチルエステルスルホネート（ＭＥＳ）、並びに非イオン性界面活性剤、例えばアルキルアミン、アルカノールアミド、脂肪アルコールポリ（エチレングリコール）エーテル、脂肪アルコールエトキシレート（ＦＡＥ）、エチレンオキシド（ＥＯ）及びプロピレンオキシド（ＰＯ）コポリマー、アミンオキシド、アルキルポリグルコシド、アルキルポリグルコサミドからなる群において選択される液体洗剤活性ベース
－ 組成物の全質量に対して、好ましくは０．０５～１５質量％、より好ましくは０．１～５質量％である量で、前記で定義したマイクロカプセルスラリー
を含む、液体洗剤組成物の形での消費者製品である。
本発明の目的は、以下、
－ 組成物の全質量に対して、好ましくは８５～９９．９５質量％である量で液体洗剤活性ベース；好ましくは、アニオン性界面活性、例えばアルキルベンゼンスルホネート（ＡＢＳ）、第二級アルキルスルホネート（ＳＡＳ）、第一級アルコールスルフェート（ＰＡＳ）、ラウリルエーテルスルフェート（ＬＥＳ）、メチルエステルスルホネート（ＭＥＳ）、並びに非イオン性界面活性剤、例えばアルキルアミン、アルカノールアミド、脂肪アルコールポリ（エチレングリコール）エーテル、脂肪アルコールエトキシレート（ＦＡＥ）、エチレンオキシド（ＥＯ）及びプロピレンオキシド（ＰＯ）コポリマー、アミンオキシド、アルキルポリグルコシド、アルキルポリグルコサミドからなる群において選択される液体洗剤活性ベース
－ 組成物の全質量に対して、好ましくは０．０５～１５質量％、より好ましくは０．１～５質量％である量で、前記で定義したマイクロカプセルスラリー
を含む、液体洗剤組成物の形での消費者製品である。
【0173】
固体洗剤
本発明の目的は、以下、
－ 組成物の全質量に対して、好ましくは８５～９９．９５質量％である量で固体洗剤活性ベース；好ましくは、アニオン性界面活性、例えばアルキルベンゼンスルホネート（ＡＢＳ）、第二級アルキルスルホネート（ＳＡＳ）、第一級アルコールスルフェート（ＰＡＳ）、ラウリルエーテルスルフェート（ＬＥＳ）、メチルエステルスルホネート（ＭＥＳ）、並びに非イオン性界面活性剤、例えばアルキルアミン、アルカノールアミド、脂肪アルコールポリ（エチレングリコール）エーテル、脂肪アルコールエトキシレート（ＦＡＥ）、エチレンオキシド（ＥＯ）及びプロピレンオキシド（ＰＯ）コポリマー、アミンオキシド、アルキルポリグルコシド、アルキルポリグルコサミドからなる群において選択される液体洗剤活性ベース、
－ 組成物の全質量に対して、好ましくは０．０５～１５質量％、より好ましくは０．１～５質量％である量で、前記で定義したマイクロカプセルスラリー
を含む、固体洗剤組成物の形での消費者製品である。
本発明の目的は、以下、
－ 組成物の全質量に対して、好ましくは８５～９９．９５質量％である量で固体洗剤活性ベース；好ましくは、アニオン性界面活性、例えばアルキルベンゼンスルホネート（ＡＢＳ）、第二級アルキルスルホネート（ＳＡＳ）、第一級アルコールスルフェート（ＰＡＳ）、ラウリルエーテルスルフェート（ＬＥＳ）、メチルエステルスルホネート（ＭＥＳ）、並びに非イオン性界面活性剤、例えばアルキルアミン、アルカノールアミド、脂肪アルコールポリ（エチレングリコール）エーテル、脂肪アルコールエトキシレート（ＦＡＥ）、エチレンオキシド（ＥＯ）及びプロピレンオキシド（ＰＯ）コポリマー、アミンオキシド、アルキルポリグルコシド、アルキルポリグルコサミドからなる群において選択される液体洗剤活性ベース、
－ 組成物の全質量に対して、好ましくは０．０５～１５質量％、より好ましくは０．１～５質量％である量で、前記で定義したマイクロカプセルスラリー
を含む、固体洗剤組成物の形での消費者製品である。
【0174】
固体加香剤（Solid scent booster）
本発明の目的は、以下、
－ 固体キャリヤー、好ましくは尿素、塩化ナトリウム、硫酸ナトリウム、酢酸ナトリウム、ゼオライト、炭酸ナトリウム、重炭酸ナトリウム、粘土、タルク、炭酸カルシウム、硫酸マグネシウム、石膏、硫酸カルシウム、酸化マグネシウム、酸化亜鉛、二酸化チタン、塩化カルシウム、塩化カリウム、塩化マグネシウム、塩化亜鉛、糖類、例えばスクロース、単糖、二糖、及び多糖類、及び誘導体、例えばデンプン、セルロース、メチルセルロース、エチルセルロース、プロピルセルロース、ポリオール／糖アルコール、例えばソルビトール、マルチトール、キシリトール、エリスリトール及びイソマルト、ＰＥＧ、ＰＶＰ、クエン酸又は任意の水溶性固体酸、脂肪アルコール又は脂肪酸、並びにそれらの混合物からなる群で選択される固体キャリヤー、
－ 粉末形での、好ましくは組成物の全質量に対して０．０５～１５質量％、より好ましくは０．１～５質量％である量での、前記で定義したマイクロカプセル
を含む固体加香剤の形での消費者製品である。
本発明の目的は、以下、
－ 固体キャリヤー、好ましくは尿素、塩化ナトリウム、硫酸ナトリウム、酢酸ナトリウム、ゼオライト、炭酸ナトリウム、重炭酸ナトリウム、粘土、タルク、炭酸カルシウム、硫酸マグネシウム、石膏、硫酸カルシウム、酸化マグネシウム、酸化亜鉛、二酸化チタン、塩化カルシウム、塩化カリウム、塩化マグネシウム、塩化亜鉛、糖類、例えばスクロース、単糖、二糖、及び多糖類、及び誘導体、例えばデンプン、セルロース、メチルセルロース、エチルセルロース、プロピルセルロース、ポリオール／糖アルコール、例えばソルビトール、マルチトール、キシリトール、エリスリトール及びイソマルト、ＰＥＧ、ＰＶＰ、クエン酸又は任意の水溶性固体酸、脂肪アルコール又は脂肪酸、並びにそれらの混合物からなる群で選択される固体キャリヤー、
－ 粉末形での、好ましくは組成物の全質量に対して０．０５～１５質量％、より好ましくは０．１～５質量％である量での、前記で定義したマイクロカプセル
を含む固体加香剤の形での消費者製品である。
【0175】
液体加香剤（Liquid scent booster）
本発明の目的は、以下
－ 水相、
－ 本質的に１つ以上の非イオン性界面活性剤からなる界面活性剤系、ここで界面活性剤系は、平均ＨＬＢ１０～１４を有し、好ましくは、エトキシル化脂肪族アルコール、ＰＯＥ／ＰＰＧ（ポリオキシエチレン及びポリオキシプロピレン）エーテル、モノグリセリルエステル、ポリグリセリルエステル、スクロースエステル化合物、ポリオキシエチレンヒドロキシルエステル、アルキルポリグルコシド、アミンオキシド及びそれらの組み合わせからなる群から選択される、
－ アルコール、カルボン酸の塩及びエステル、ヒドロキシルカルボン酸の塩及びエステル、脂肪酸、脂肪酸塩、グリセロール脂肪酸、１０未満のＨＬＢを有する界面活性剤、及びそれらの混合物からなる群で選択されるリンカー、並びに
－ 組成物の全質量に対して、好ましくは０．０５～１５質量％、より好ましくは０．１～５質量％である量の、スラリーの形での前記で定義したマイクロカプセル
を含む液体加香剤の形での消費者製品である。
本発明の目的は、以下
－ 水相、
－ 本質的に１つ以上の非イオン性界面活性剤からなる界面活性剤系、ここで界面活性剤系は、平均ＨＬＢ１０～１４を有し、好ましくは、エトキシル化脂肪族アルコール、ＰＯＥ／ＰＰＧ（ポリオキシエチレン及びポリオキシプロピレン）エーテル、モノグリセリルエステル、ポリグリセリルエステル、スクロースエステル化合物、ポリオキシエチレンヒドロキシルエステル、アルキルポリグルコシド、アミンオキシド及びそれらの組み合わせからなる群から選択される、
－ アルコール、カルボン酸の塩及びエステル、ヒドロキシルカルボン酸の塩及びエステル、脂肪酸、脂肪酸塩、グリセロール脂肪酸、１０未満のＨＬＢを有する界面活性剤、及びそれらの混合物からなる群で選択されるリンカー、並びに
－ 組成物の全質量に対して、好ましくは０．０５～１５質量％、より好ましくは０．１～５質量％である量の、スラリーの形での前記で定義したマイクロカプセル
を含む液体加香剤の形での消費者製品である。
【0176】
シャンプー／シャワーゲル
本発明の目的は、以下、
－ 組成物の全質量に対して、好ましくは８５～９９．９５質量％である量でシャンプー又はシャワーゲル活性ベース；好ましくは、アルキルエーテル硫酸ナトリウム、アルキルエーテル硫酸アンモニウム、アルキルアンホアセテート、コカミドプロピルベタイン、コカミドＭＥＡ、アルキルグルコシド及びアミノ酸ベースの界面活性剤、並びにそれらの混合物からなる群において選択されるシャンプー又はシャワーゲル活性ベース、
－ 組成物の全質量に対して、好ましくは０．０５～１５質量％、より好ましくは０．１～５質量％である量で、前記で定義したマイクロカプセルスラリー
を含む、シャンプー又はシャワーゲル組成物の形での消費者製品である。
本発明の目的は、以下、
－ 組成物の全質量に対して、好ましくは８５～９９．９５質量％である量でシャンプー又はシャワーゲル活性ベース；好ましくは、アルキルエーテル硫酸ナトリウム、アルキルエーテル硫酸アンモニウム、アルキルアンホアセテート、コカミドプロピルベタイン、コカミドＭＥＡ、アルキルグルコシド及びアミノ酸ベースの界面活性剤、並びにそれらの混合物からなる群において選択されるシャンプー又はシャワーゲル活性ベース、
－ 組成物の全質量に対して、好ましくは０．０５～１５質量％、より好ましくは０．１～５質量％である量で、前記で定義したマイクロカプセルスラリー
を含む、シャンプー又はシャワーゲル組成物の形での消費者製品である。
【0177】
リンスオフコンディショナー
本発明の目的は、以下、
－ 組成物の全質量に対して、好ましくは８５～９９．９５質量％である量でリンスオフコンディショナー活性ベース；好ましくは、セチルトリモニウムクロリド、ステアリルトリモニウムクロリド、ベンザルコニウムクロリド、ベヘントリモニウムクロリド及びそれらの混合物からなる群において選択されるリンスオフコンディショナー活性ベース、
－ 組成物の全質量に対して、好ましくは０．０５～１５質量％、より好ましくは０．１～５質量％である量で、前記で定義したマイクロカプセルスラリー
を含む、リンスオフコンディショナー組成物の形での消費者製品である。
本発明の目的は、以下、
－ 組成物の全質量に対して、好ましくは８５～９９．９５質量％である量でリンスオフコンディショナー活性ベース；好ましくは、セチルトリモニウムクロリド、ステアリルトリモニウムクロリド、ベンザルコニウムクロリド、ベヘントリモニウムクロリド及びそれらの混合物からなる群において選択されるリンスオフコンディショナー活性ベース、
－ 組成物の全質量に対して、好ましくは０．０５～１５質量％、より好ましくは０．１～５質量％である量で、前記で定義したマイクロカプセルスラリー
を含む、リンスオフコンディショナー組成物の形での消費者製品である。
【0178】
染毛剤
本発明の目的は、以下、
－ 組成物の全質量に対して、好ましくは８５～９９．９５質量％である量で、酸化剤を含む酸化相、及びアルカキン剤、染料前駆体、及びカップリング化合物を含むアルカリ相、ここで、前記染料前駆体及び前記カップリング化合物は、酸化剤の存在下で酸化性毛髪染料を形成する、
－ 組成物の全質量に対して、好ましくは０．０５～１５質量％、より好ましくは０．１～５質量％である量で、前記で定義したマイクロカプセルスラリー
を含む、染毛剤組成物の形での消費者製品である。
本発明の目的は、以下、
－ 組成物の全質量に対して、好ましくは８５～９９．９５質量％である量で、酸化剤を含む酸化相、及びアルカキン剤、染料前駆体、及びカップリング化合物を含むアルカリ相、ここで、前記染料前駆体及び前記カップリング化合物は、酸化剤の存在下で酸化性毛髪染料を形成する、
－ 組成物の全質量に対して、好ましくは０．０５～１５質量％、より好ましくは０．１～５質量％である量で、前記で定義したマイクロカプセルスラリー
を含む、染毛剤組成物の形での消費者製品である。
【0179】
「酸化性染毛剤組成物」に関しては、無色の染料分子の２つの群、すなわち染料前駆体及びカップリング剤を含む組成物を意味する。酸化プロセスを介して互いに反応すると、それらは広範囲の着色分子（染料）を形成し、それらはその大きさにより髪に捕捉される。言い換えれば、染料前駆体及びカップリング化合物は、酸化剤の存在下で酸化性毛髪染料を形成する。
【0180】
「染料前駆体」及び「酸化性染料前駆体」は、本発明において区別なく使用される。
【0181】
染料前駆体は、容易に酸化の特性を付与するために、パラ位又はオルト位で少なくとも２つの電子供与基、例えばＮＨ2及びＯＨで置換したベンゼンに由来する芳香族化合物であってよい。
【0182】
一実施形態に従って、染料前駆体は、ｐ－フェニレンジアミン、２，５－ジアミノトルエン、Ｎ，Ｎ－ビス（２－ヒドロキシメチル）－ｐ－フェニレンジアミン、４－アミノフェノール、１，４－ジアミノベンゼン、及びそれらの混合物からなる群において選択される。
【0183】
一次色素前駆体は、カップリング剤と組み合わせて使用される。カップリング剤は、好ましくは、ベンゼンに由来し、かつメタ位でＮＨ2及びＯＨのような基で置換された芳香族化合物であり、単独では色を生成しないが、染料前駆体によって発色する色、色合い、又は強度を変更する。
【0184】
一実施形態に従って、カップリング剤は、レゾルシノール、２－メチルレゾルシノール、４－クロロレゾルキノール、２，５－ジアミノトルエン、１，３－ジアミノベンゼン、２，４－ジアミノフェノキシエタノールＨＣｌ、２－アミノ－ヒドロキシエチルアミノアニソール硫酸塩、４－アミノ－２－ヒドロキシトルエン、及びそれらの混合物からなる群において選択される。
【0185】
酸化性染料前駆体は、好ましくは、組成物の全質量に対して、０．００１質量％～５質量％、好ましくは０．１質量％～４質量％である量で使用される。
【0186】
染毛剤配合物における酸化染料前駆体及びカップリング剤の使用は、先行技術において広く開示されており、当業者に周知である。例えば、欧州特許出願公開第０９４６１３３号明細書（ＥＰ０９４６１３３Ａ１）（参照をもってその内容を組み込んだものとする）を引用してよい。
【0187】
アルカリ相は、好ましくは水酸化アンモニウム、炭酸アンモニウム、エタノールアミン、水酸化カリウム、ホウ酸ナトリウム、炭酸ナトリウム、トリエタノールアミン及びそれらの混合物からなる群において選択されるアルカリ剤を含む。
【0188】
アルカリ剤は、好ましくは、組成物の全質量に対して、１質量％～２０質量％、好ましくは３質量％～９質量％である量で使用される。
【0189】
本発明に従って、アルカリ性媒体中のカップリング剤及び染料前駆体は、酸化剤の存在下で酸化性毛髪染料を形成する。
【0190】
酸化剤は、色の分子を発達させ、かつ毛髪の色に変化を生じるために必要な酸素ガスを供給する。
【0191】
酸化剤は、本明細書における組成物において使用するために安全かつ効果的でなければならない。
【0192】
好ましくは、本明細書における使用のために適した酸化剤は、液体の形及び／又は使用されることが意図された形である場合に、本発明による組成物に可溶である。
【0193】
好ましくは、本明細書における使用のために適した酸化剤は、水溶性である。本明細書において使用するために適した酸化剤は、無機過酸素酸化剤、予め形成された有機過酸酸化剤及び有機過酸化物酸化剤又はそれらの混合物から選択される。
【0194】
酸化剤は、好ましくは、組成物の全質量に対して、５質量％～３０質量％、好ましくは５質量％～２５質量％である量で使用される。
【0195】
化粧品組成物において慣用的に使用される成分を、本発明において定義した染毛剤組成物に添加してよい。例えば、界面活性剤、カチオン性ポリマー、油性物質、シリコーン誘導体、遊離香料、防腐剤、紫外線吸収剤、抗酸化剤、殺菌剤、噴射剤、増粘剤をあげてよい。
【0196】
特定の実施形態に従って、染毛剤組成物は、ヘアコンディショナーの利益を付与するために、好ましくはセチルトリモニウムクロリド、ステアリルトリモニウムクロリド、ベンザルコニウムクロリド、ベヘントリモニウムクロリド、及びそれらの混合物からなる群において選択される、１つ以上の第四級アンモニウム化合物を含む。
【0197】
付香組成物
特定の実施形態に従って、消費者製品は、付香組成物の全質量に基づいて、
－ 前記で定義したマイクロカプセル０．１～３０質量％、好ましくは０．１～２０質量％、
－ 香料０～４０質量％、好ましくは３～４０質量％、及び
－ エタノール２０～９０質量％、好ましくは４０～９０質量％
を含む付香組成物の形である。
特定の実施形態に従って、消費者製品は、付香組成物の全質量に基づいて、
－ 前記で定義したマイクロカプセル０．１～３０質量％、好ましくは０．１～２０質量％、
－ 香料０～４０質量％、好ましくは３～４０質量％、及び
－ エタノール２０～９０質量％、好ましくは４０～９０質量％
を含む付香組成物の形である。
【0198】
本発明を、実施例によりさらに説明する。請求される本発明は、これらの実施例により何ら制限されるものではないことを理解する。
【0199】
実施例
１） ベンゼン－１，３，５－トリカルボニルクロリド；供給元：Ａｌｄｒｉｃｈ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ
２） ｍ－キシリレンジアミン；供給元：Ａｌｄｒｉｃｈ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ
３） Ｌ－リジン；供給元：Ａｌｄｒｉｃｈ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ
４） エチレンジアミン；供給元：Ａｌｄｒｉｃｈ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ
５） ジエチレントリアミン；供給元：Ａｌｄｒｉｃｈ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ
６） スペルミンジヒドレート；供給元：Ａｌｄｒｉｃｈ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ
７） ３－アミノプロピルトリエトキシシラン；供給元：Ａｌｆａ Ａｅｓａｒ Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ
８） グアニジンカーボネート；供給元：Ａｌｄｒｉｃｈ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ
９） シスタミンヒドロクロリド；供給元：Ａｌｄｒｉｃｈ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ
１０） シスチンジエチルブチルエステル；供給元：Ａｌｄｒｉｃｈ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ
１１） Ｌ－アルギニン；供給元：Ａｌｄｒｉｃｈ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ
１２） Ｌ－グルタミン；供給元：Ａｌｄｒｉｃｈ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ
１３） Ｌ－Ｔｈｅｏｒｉｎｅ；供給元：Ａｌｄｒｉｃｈ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ
１４） ラクトース；供給元：Ａｌｄｒｉｃｈ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ
１５） ゼイン；供給元：Ａｌｄｒｉｃｈ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ
１６） アカシアゴムＳｕｐｅｒｓｔａｂ ＡＡ、供給元：Ｎｅｘｉｒａ、Ｆｒａｎｃｅ
１７） ウシ血清アルブミン；供給元：Ａｌｄｒｉｃｈ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ
１８） Ｎｅｗ Ｒｉｃｅ；供給元：ＴＥＲ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ Ｉｎｇｒｅｄｉｅｎｔｓ ＧＭＢＨ＆Ｃｏ
１９） 白卵
２０） Ｂｉｏ Ｐｒｏ ２Ｅ０６３；供給元：Ａｇｒｏｐｕｒ Ｉｎｃ．ＵＳＡ
２１） Ｂｉｏ Ｐｕｒ β－ｌａｃｔｏｇｌｏｂｕｌｉｎ；供給元：Ｄａｎｉｓｃｏ
２２） カゼインナトリウム；供給元：Ａｌｄｒｉｃｈ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ
２３） 重炭酸ナトリウム；供給元：Ａｌｄｒｉｃｈ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ
２４） 炭酸ナトリウム；供給元：Ａｌｄｒｉｃｈ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ
２５） 水酸化ナトリウム；供給元：Ａｌｄｒｉｃｈ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ
２６） トリエタノールアミン；供給元：Ａｌｄｒｉｃｈ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ
２７） Ｔａｋｅｎａｔｅ Ｄ－１１０Ｎ。
【表3-1】
【表3-2】
２） ｍ－キシリレンジアミン；供給元：Ａｌｄｒｉｃｈ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ
３） Ｌ－リジン；供給元：Ａｌｄｒｉｃｈ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ
４） エチレンジアミン；供給元：Ａｌｄｒｉｃｈ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ
５） ジエチレントリアミン；供給元：Ａｌｄｒｉｃｈ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ
６） スペルミンジヒドレート；供給元：Ａｌｄｒｉｃｈ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ
７） ３－アミノプロピルトリエトキシシラン；供給元：Ａｌｆａ Ａｅｓａｒ Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ
８） グアニジンカーボネート；供給元：Ａｌｄｒｉｃｈ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ
９） シスタミンヒドロクロリド；供給元：Ａｌｄｒｉｃｈ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ
１０） シスチンジエチルブチルエステル；供給元：Ａｌｄｒｉｃｈ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ
１１） Ｌ－アルギニン；供給元：Ａｌｄｒｉｃｈ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ
１２） Ｌ－グルタミン；供給元：Ａｌｄｒｉｃｈ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ
１３） Ｌ－Ｔｈｅｏｒｉｎｅ；供給元：Ａｌｄｒｉｃｈ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ
１４） ラクトース；供給元：Ａｌｄｒｉｃｈ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ
１５） ゼイン；供給元：Ａｌｄｒｉｃｈ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ
１６） アカシアゴムＳｕｐｅｒｓｔａｂ ＡＡ、供給元：Ｎｅｘｉｒａ、Ｆｒａｎｃｅ
１７） ウシ血清アルブミン；供給元：Ａｌｄｒｉｃｈ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ
１８） Ｎｅｗ Ｒｉｃｅ；供給元：ＴＥＲ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ Ｉｎｇｒｅｄｉｅｎｔｓ ＧＭＢＨ＆Ｃｏ
１９） 白卵
２０） Ｂｉｏ Ｐｒｏ ２Ｅ０６３；供給元：Ａｇｒｏｐｕｒ Ｉｎｃ．ＵＳＡ
２１） Ｂｉｏ Ｐｕｒ β－ｌａｃｔｏｇｌｏｂｕｌｉｎ；供給元：Ｄａｎｉｓｃｏ
２２） カゼインナトリウム；供給元：Ａｌｄｒｉｃｈ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ
２３） 重炭酸ナトリウム；供給元：Ａｌｄｒｉｃｈ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ
２４） 炭酸ナトリウム；供給元：Ａｌｄｒｉｃｈ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ
２５） 水酸化ナトリウム；供給元：Ａｌｄｒｉｃｈ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ
２６） トリエタノールアミン；供給元：Ａｌｄｒｉｃｈ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ
２７） Ｔａｋｅｎａｔｅ Ｄ－１１０Ｎ。
【0200】
香油組成物：
１） メチルジヒドロジャスモネート、Ｆｉｒｍｅｎｉｃｈ ＳＡ、Ｇｅｎｅｖａ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ
２） １－（オクタヒドロ－２，３，８，８－テトラメチル－２－ナフタレニル）－１－エタノン、Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｆｌａｖｏｒｓ ＆ Ｆｒａｇｒａｎｃｅｓ、ＵＳＡ
３） （－）－（８Ｒ）－８，１２－エポキシ－１３，１４，１５，１６－テトラノルラブダン、Ｆｉｒｍｅｎｉｃｈ ＳＡ、Ｇｅｎｅｖａ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ。
【表4】
２） １－（オクタヒドロ－２，３，８，８－テトラメチル－２－ナフタレニル）－１－エタノン、Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｆｌａｖｏｒｓ ＆ Ｆｒａｇｒａｎｃｅｓ、ＵＳＡ
３） （－）－（８Ｒ）－８，１２－エポキシ－１３，１４，１５，１６－テトラノルラブダン、Ｆｉｒｍｅｎｉｃｈ ＳＡ、Ｇｅｎｅｖａ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ。
【0201】
【表5】
２） ＩＦＦからの商標；２－ｔｅｒｔ－ブチル－１－シクロヘキシルアセテート。
【0202】
実施例１
油相中でのコロイド状安定剤を添加したポリアミドマイクロカプセルの製造
ベンゼン－１，３，５－トリカルボニルクロリド（１．７７ｇ、第１表）を、安息香酸ベンジル（５ｇ）中で溶解させた。ウシ血清アルブミン（０．９５ｇ）を、安息香酸ベンジル（５ｇ）中で溶解させ、そして任意に１時間６０℃で撹拌下で維持した。双方の溶液を一緒に混合し、室温で１０分間撹拌し、そして室温で香油（２５ｇ、第２ａ表又は第２ｂ表）に添加して、油相を形成した。油相を、第一のアミノ化合物を含む水（９４．０５ｇ）と混合した。反応混合物をＵｌｔｒａ Ｔｕｒｒａｘで２４０００ｒｐｍで３０秒又は１分間撹拌してエマルションを得た。第二のアミノ化合物（第３表）を水（５ｇ）中で溶解させ、そしてこの溶液をエマルションに滴加した。グアニジンカーボネートの溶液（水中で３０質量％、５～１０ｇ）を任意に添加して、ｐＨ値約８に調整した。反応混合物を３０℃で４時間撹拌して、白色の分散液を得た。
油相中でのコロイド状安定剤を添加したポリアミドマイクロカプセルの製造
ベンゼン－１，３，５－トリカルボニルクロリド（１．７７ｇ、第１表）を、安息香酸ベンジル（５ｇ）中で溶解させた。ウシ血清アルブミン（０．９５ｇ）を、安息香酸ベンジル（５ｇ）中で溶解させ、そして任意に１時間６０℃で撹拌下で維持した。双方の溶液を一緒に混合し、室温で１０分間撹拌し、そして室温で香油（２５ｇ、第２ａ表又は第２ｂ表）に添加して、油相を形成した。油相を、第一のアミノ化合物を含む水（９４．０５ｇ）と混合した。反応混合物をＵｌｔｒａ Ｔｕｒｒａｘで２４０００ｒｐｍで３０秒又は１分間撹拌してエマルションを得た。第二のアミノ化合物（第３表）を水（５ｇ）中で溶解させ、そしてこの溶液をエマルションに滴加した。グアニジンカーボネートの溶液（水中で３０質量％、５～１０ｇ）を任意に添加して、ｐＨ値約８に調整した。反応混合物を３０℃で４時間撹拌して、白色の分散液を得た。
【0203】
【表6-1】
【表6-2】
【0204】
カプセルＣ（ａ）製造 － 異なる安定剤
カプセルＣを、第一のアミノ化合物としてＬ－リジン（２．５ｇ）及び第二のアミノ化合物としてエチレンジアミン（０．４８ｇ）の存在下で前記したプロトコルに従って、異なるタンパク質の存在下で製造した。
カプセルＣを、第一のアミノ化合物としてＬ－リジン（２．５ｇ）及び第二のアミノ化合物としてエチレンジアミン（０．４８ｇ）の存在下で前記したプロトコルに従って、異なるタンパク質の存在下で製造した。
【0205】
【表7】
【0206】
カプセルＣ（ｂ）製造 － 異なる安定剤
カプセルＣ（ｂ）を、第一のアミノ化合物としてＬ－リジン（２．５ｇ）、第二のアミノ化合物としてシスタミンジヒドロクロリド（１．８ｇ）、及び異なるコロイド状安定剤で、カプセルＡについて使用したプロトコルに従って製造した。
カプセルＣ（ｂ）を、第一のアミノ化合物としてＬ－リジン（２．５ｇ）、第二のアミノ化合物としてシスタミンジヒドロクロリド（１．８ｇ）、及び異なるコロイド状安定剤で、カプセルＡについて使用したプロトコルに従って製造した。
【0207】
【表8】
【0208】
カプセルＤ － 塩化アシルＢＣＴの異なる量で油相中でのカプセルＤの製造
カプセルを、カプセルＡの方法に従って油相中でＢＳＡ（０．９５ｇ）、Ｌ－リジン及び異なる量の１，３，５－ベンゼントリカルボニルクロリド（ＢＴＣ）で製造した。
カプセルを、カプセルＡの方法に従って油相中でＢＳＡ（０．９５ｇ）、Ｌ－リジン及び異なる量の１，３，５－ベンゼントリカルボニルクロリド（ＢＴＣ）で製造した。
【0209】
【表9】
【0210】
カプセルＥ － ２種以上のアミノ化合物でのカプセルＥの製造
カプセルＥを、カプセルＡについて使用したプロトコルに従って、コロイド状安定剤としてカゼインナトリウム（２ｇ）と、第一のアミノ化合物としてＬ－リジン（２．５ｇ）、第二及び第三のアミノ化合物の混合物で製造した。
カプセルＥを、カプセルＡについて使用したプロトコルに従って、コロイド状安定剤としてカゼインナトリウム（２ｇ）と、第一のアミノ化合物としてＬ－リジン（２．５ｇ）、第二及び第三のアミノ化合物の混合物で製造した。
【0211】
【表10】
【0212】
カプセルＦ － エマルションの添加前に２種以上のアミノ化合物を添加するカプセルＦの製造
１，３，５－ベンゼントリカルボニルクロリド（１．７７ｇ、第１表）を、安息香酸ベンジル（５ｇ）中で分散させた。カゼインナトリウム（０．９５ｇ～２ｇ）を、安息香酸ベンジル（５ｇ）中で溶解させ、そして任意に３０分間６０℃で撹拌下で維持した。双方の溶液を一緒に混合し、そして室温で香油（２５ｇ、第２表）に添加して、油相を形成した。油相を、２種のアミノ化合物を含む水（９４．０５ｇ）と混合した。反応混合物をＵｌｔｒａ Ｔｕｒｒａｘで２４０００ｒｐｍで３０秒又は１分間撹拌してエマルションを得た。反応混合物を３０℃で４時間撹拌して、白色の分散液を得た。
１，３，５－ベンゼントリカルボニルクロリド（１．７７ｇ、第１表）を、安息香酸ベンジル（５ｇ）中で分散させた。カゼインナトリウム（０．９５ｇ～２ｇ）を、安息香酸ベンジル（５ｇ）中で溶解させ、そして任意に３０分間６０℃で撹拌下で維持した。双方の溶液を一緒に混合し、そして室温で香油（２５ｇ、第２表）に添加して、油相を形成した。油相を、２種のアミノ化合物を含む水（９４．０５ｇ）と混合した。反応混合物をＵｌｔｒａ Ｔｕｒｒａｘで２４０００ｒｐｍで３０秒又は１分間撹拌してエマルションを得た。反応混合物を３０℃で４時間撹拌して、白色の分散液を得た。
【0213】
【表11】
【0214】
実施例２
水相中でのコロイド状安定剤を添加したポリアミドマイクロカプセルの製造
安息香酸ベンジル（５ｇ）中の１，３，５－ベンゼントリカルボニルクロリド（１．７７ｇ）の溶液を香油（２５ｇ、第２表）に添加して油相を形成した。第一のアミノ化合物をアラビアゴムの水溶液（９５ｇ、２質量％）に溶解させた。その溶液を１５分間撹拌して、水相を形成した。油相を水相に添加し、そしてその反応混合物をＵｌｔｒａ Ｔｕｒｒａｘで２４０００ｒｐｍで３０秒撹拌してエマルションを得た。第二のアミノ化合物（第７表）を水（５ｇ）中で溶解させ、そしてこの溶液をエマルションに滴加した。反応混合物をアンカー付きで２００ｒｐｍで３０℃で４時間攪拌して、白色の分散液を得た。
水相中でのコロイド状安定剤を添加したポリアミドマイクロカプセルの製造
安息香酸ベンジル（５ｇ）中の１，３，５－ベンゼントリカルボニルクロリド（１．７７ｇ）の溶液を香油（２５ｇ、第２表）に添加して油相を形成した。第一のアミノ化合物をアラビアゴムの水溶液（９５ｇ、２質量％）に溶解させた。その溶液を１５分間撹拌して、水相を形成した。油相を水相に添加し、そしてその反応混合物をＵｌｔｒａ Ｔｕｒｒａｘで２４０００ｒｐｍで３０秒撹拌してエマルションを得た。第二のアミノ化合物（第７表）を水（５ｇ）中で溶解させ、そしてこの溶液をエマルションに滴加した。反応混合物をアンカー付きで２００ｒｐｍで３０℃で４時間攪拌して、白色の分散液を得た。
【0215】
カプセルＧ － アラビアゴムの存在下でのカプセルＧの製造
カプセルＧを、２質量％（９５ｇ）のアラビアゴムの水溶液の存在下で製造した。
カプセルＧを、２質量％（９５ｇ）のアラビアゴムの水溶液の存在下で製造した。
【0216】
【表12】
【0217】
他のコロイド状安定剤及びそれらの水中混合物を含むカプセルＨ１の製造
安息香酸ベンジル（５ｇ）中の１，３，５－ベンゼントリカルボニルクロリド（１．７７ｇ）の溶液を香油（２５ｇ、第２表）に添加して油相を形成した。Ｌ－リジン（２．５ｇ）をコロイド状安定剤の水溶液（９５ｇ、２質量％）に溶解させた。その溶液を１５分間撹拌して、水相を形成した。油相を水相に添加し、そしてその反応混合物をＵｌｔｒａ Ｔｕｒｒａｘで２４０００ｒｐｍで３０秒撹拌してエマルションを得た。エチレンジアミン（０．２４～０．４８ｇ）を水（５ｇ）中で溶解させ、そしてこの溶液をエマルションに滴加した。反応混合物をアンカー付きで２００ｒｐｍで３０℃で４時間攪拌して、白色の分散液を得た。
安息香酸ベンジル（５ｇ）中の１，３，５－ベンゼントリカルボニルクロリド（１．７７ｇ）の溶液を香油（２５ｇ、第２表）に添加して油相を形成した。Ｌ－リジン（２．５ｇ）をコロイド状安定剤の水溶液（９５ｇ、２質量％）に溶解させた。その溶液を１５分間撹拌して、水相を形成した。油相を水相に添加し、そしてその反応混合物をＵｌｔｒａ Ｔｕｒｒａｘで２４０００ｒｐｍで３０秒撹拌してエマルションを得た。エチレンジアミン（０．２４～０．４８ｇ）を水（５ｇ）中で溶解させ、そしてこの溶液をエマルションに滴加した。反応混合物をアンカー付きで２００ｒｐｍで３０℃で４時間攪拌して、白色の分散液を得た。
【0218】
【表13】
【0219】
実施例３
布地用柔軟剤における貯蔵安定性
布地用柔軟剤におけるカプセルの貯蔵安定性を評価した。本発明のカプセル分散液（０．２７ｇ）（カプセル化した香油Ｂを含む）を、第１１表に記載した布地用柔軟剤組成物（２９．７３ｇ）で希釈した。柔軟剤を、３７℃で最大１ヶ月間貯蔵した。そして、カプセルから漏出した香料の量を、溶剤抽出及びＧＣ－ＦＩＤ分析により測定した（第１２表）。
布地用柔軟剤における貯蔵安定性
布地用柔軟剤におけるカプセルの貯蔵安定性を評価した。本発明のカプセル分散液（０．２７ｇ）（カプセル化した香油Ｂを含む）を、第１１表に記載した布地用柔軟剤組成物（２９．７３ｇ）で希釈した。柔軟剤を、３７℃で最大１ヶ月間貯蔵した。そして、カプセルから漏出した香料の量を、溶剤抽出及びＧＣ－ＦＩＤ分析により測定した（第１２表）。
【0220】
【表14】
【0221】
【表15】
【0222】
本発明のマイクロカプセルは、興味深い塩基において満足のいく安定性を示すと結論付けることができる。
【0223】
実施例４
油相中でのコロイド状安定剤を添加したポリアミドマイクロカプセルの製造
ベンゼン－１，３，５－トリカルボニルクロリド（１．７７ｇ、第１表）及びＴａｋｅｎａｔｅ Ｄ１１０Ｎ（０．０３１ｇ、第１表）を、安息香酸ベンジル（５ｇ）中で分散させた。カゼインナトリウム（２ｇ）を、安息香酸ベンジル（５ｇ）中で溶解させ、そして任意に１時間６０℃で撹拌下で維持した。双方の溶液を一緒に混合し、室温で１分間攪拌し、そして室温で香油（２５ｇ、第２ｂ表）に添加して、油相を形成した。油相を、第一のアミノ化合物を含む水（９４．０５ｇ）と混合した。反応混合物をＵｌｔｒａ Ｔｕｒｒａｘで２４０００ｒｐｍで３０秒又は１０分間攪拌してエマルションを得た。第二のアミノ化合物（第１３表）を水（５ｇ）中で溶解させ、そしてこの溶液をエマルションに滴加した。グアニジンカーボネートの溶液（水中で３０質量％、５～１０ｇ）を任意に添加して、ｐＨ値約８に調整した。反応混合物を３０℃で４時間攪拌して、白色の分散液を得た。
油相中でのコロイド状安定剤を添加したポリアミドマイクロカプセルの製造
ベンゼン－１，３，５－トリカルボニルクロリド（１．７７ｇ、第１表）及びＴａｋｅｎａｔｅ Ｄ１１０Ｎ（０．０３１ｇ、第１表）を、安息香酸ベンジル（５ｇ）中で分散させた。カゼインナトリウム（２ｇ）を、安息香酸ベンジル（５ｇ）中で溶解させ、そして任意に１時間６０℃で撹拌下で維持した。双方の溶液を一緒に混合し、室温で１分間攪拌し、そして室温で香油（２５ｇ、第２ｂ表）に添加して、油相を形成した。油相を、第一のアミノ化合物を含む水（９４．０５ｇ）と混合した。反応混合物をＵｌｔｒａ Ｔｕｒｒａｘで２４０００ｒｐｍで３０秒又は１０分間攪拌してエマルションを得た。第二のアミノ化合物（第１３表）を水（５ｇ）中で溶解させ、そしてこの溶液をエマルションに滴加した。グアニジンカーボネートの溶液（水中で３０質量％、５～１０ｇ）を任意に添加して、ｐＨ値約８に調整した。反応混合物を３０℃で４時間攪拌して、白色の分散液を得た。
【0224】
【表16】
【0225】
カプセルＪ － 油相中で分散させた異なる量のカゼイン酸塩でのカプセルＪの製造
１，３，５－ベンゼントリカルボニルクロリド（１．７７ｇ、第１表）を、安息香酸ベンジル（５ｇ）中で分散させた。カゼインナトリウム（０．９５ｇ～２ｇ）を、安息香酸ベンジル（５ｇ）中で溶解させ、そして任意に３０分間６０℃で撹拌下で維持した。双方の溶液を一緒に混合し、そして室温で香油（２５ｇ、第２ｂ表）に添加して、油相を形成した。油相を、アミノ化合物を含む水（９４．０５ｇ）と混合した。反応混合物をＵｌｔｒａ Ｔｕｒｒａｘで２４０００ｒｐｍで３０秒又は１分間攪拌してエマルションを得た。第二のアミノ化合物（第１４表）を水（５ｇ）中で溶解させ、そしてこの溶液をエマルションに滴加した。グアニジンカーボネートの溶液（水中で３０質量％、５～１０ｇ）を任意に添加して、ｐＨ値約８に調整した。反応混合物を３０℃で４時間攪拌して、白色の分散液を得た。
１，３，５－ベンゼントリカルボニルクロリド（１．７７ｇ、第１表）を、安息香酸ベンジル（５ｇ）中で分散させた。カゼインナトリウム（０．９５ｇ～２ｇ）を、安息香酸ベンジル（５ｇ）中で溶解させ、そして任意に３０分間６０℃で撹拌下で維持した。双方の溶液を一緒に混合し、そして室温で香油（２５ｇ、第２ｂ表）に添加して、油相を形成した。油相を、アミノ化合物を含む水（９４．０５ｇ）と混合した。反応混合物をＵｌｔｒａ Ｔｕｒｒａｘで２４０００ｒｐｍで３０秒又は１分間攪拌してエマルションを得た。第二のアミノ化合物（第１４表）を水（５ｇ）中で溶解させ、そしてこの溶液をエマルションに滴加した。グアニジンカーボネートの溶液（水中で３０質量％、５～１０ｇ）を任意に添加して、ｐＨ値約８に調整した。反応混合物を３０℃で４時間攪拌して、白色の分散液を得た。
【0226】
【表17】
【0227】
実施例５
カチオン性コーティングを有するポリアミドカプセル
マイクロカプセルＳの製造方法は、カチオン性コポリマー（スラリーに対して０．８質量％）、すなわちアクリルアミドプロピルトリモニウムクロリド／アクリルアミドコポリマー（Ｓａｌｃａｒｅ（登録商標）ＳＣ６０、供給元ＢＡＳＦ）（水中で３質量％）を添加する追加のステップをプロセスの終わりで実施したことを除いてマイクロカプセルＪ５の製造方法に対応する。
カチオン性コーティングを有するポリアミドカプセル
マイクロカプセルＳの製造方法は、カチオン性コポリマー（スラリーに対して０．８質量％）、すなわちアクリルアミドプロピルトリモニウムクロリド／アクリルアミドコポリマー（Ｓａｌｃａｒｅ（登録商標）ＳＣ６０、供給元ＢＡＳＦ）（水中で３質量％）を添加する追加のステップをプロセスの終わりで実施したことを除いてマイクロカプセルＪ５の製造方法に対応する。
【0228】
実施例６
塩化アシルの混合物を有するポリアミドカプセル
カプセルＥ：油相中での塩化アシルとカゼイン酸塩との混合物でのカプセルＫの製造
カプセルＫを、第一のアミノ化合物としてＬ－リジン（２．５ｇ）及び第二のアミノ化合物としてエチレンジアミン（０．４８ｇ又は０．２４ｇ）の存在下でカプセルＡを調製するために使用したプロトコルに従って、カゼイン酸塩及びジアミンの存在下で製造した。
塩化アシルの混合物を有するポリアミドカプセル
カプセルＥ：油相中での塩化アシルとカゼイン酸塩との混合物でのカプセルＫの製造
カプセルＫを、第一のアミノ化合物としてＬ－リジン（２．５ｇ）及び第二のアミノ化合物としてエチレンジアミン（０．４８ｇ又は０．２４ｇ）の存在下でカプセルＡを調製するために使用したプロトコルに従って、カゼイン酸塩及びジアミンの存在下で製造した。
【0229】
【表18】
【0230】
実施例７
ポリアミドマイクロカプセルの嗅覚性能
マイクロカプセルのスラリーを、柔軟剤ベース中で遊離香料０．１１％（第１１表の組成を参照されたい）で希釈する。試料を、４１ｒｐｍで５分間、撹拌器内で撹拌する。すすぎサイクル中の洗濯機における希釈に近づけるために、試料を脱イオン水で２％に希釈する。この溶液１ｍＬを抜き取り、吸い取り紙上に載せる。試料を室温で２４時間乾燥させて、摩擦前後の評価を実施する。
ポリアミドマイクロカプセルの嗅覚性能
マイクロカプセルのスラリーを、柔軟剤ベース中で遊離香料０．１１％（第１１表の組成を参照されたい）で希釈する。試料を、４１ｒｐｍで５分間、撹拌器内で撹拌する。すすぎサイクル中の洗濯機における希釈に近づけるために、試料を脱イオン水で２％に希釈する。この溶液１ｍＬを抜き取り、吸い取り紙上に載せる。試料を室温で２４時間乾燥させて、摩擦前後の評価を実施する。
【0231】
評価尺度：（香りの強さ）：１＝フレグランスのにおいなし；２＝ぎりぎり検出可能；３＝弱い；４＝中程度；５＝やや強い；６＝強い；７＝非常に強い。
【0232】
【表19】
【0233】
カプセルは、効率的なカプセル化を確かにする良好な摩擦の効果を示す。
【0234】
実施例８
元素分析によるシェル組成
シェル抽出
スラリーを分液漏斗内で脱イオン水で３回洗浄する。洗浄したマイクロカプセルを、５０００ＲＰＭで２０分間遠心分離する。マイクロカプセルを取り出し、そして室温で２日間乾燥させる。乾燥させたシェルを粉砕し、三角フラスコに入れ、酢酸エチル（濃度５質量％）と磁気撹拌（１時間、５００ｒｐｍ）で香料を抽出した。シェルを焼結ガラス漏斗で真空下で濾過した。抽出を５回行った。シェルを晶析装置に集め、真空下で５０℃で乾燥させ、そしてＩＫＡ Ｔｕｂｅ Ｍｉｌｌ（５分；２０１００ｒｐｍ）で破砕して白色の粉末を得た。シェルを水中で２４時間撹拌し、濾過により回収した。シェルを乾燥させ、ＩＫＡ Ｔｕｂｅ Ｍｉｌｌ（５分；２０１００ｒｐｍ）で再度破砕した。シェルを酢酸エチル及び磁気撹拌（１時間；６００ｒｐｍ）で抽出し、そして焼結ガラス漏斗で真空下で濾過した。このプロセスを５回繰り返した。シェルを晶析装置に集め、そして真空下で５０℃で乾燥させた。得られた生成物を粉砕した（ＩＫＡ Ｔｕｂｅ Ｍｉｌｌ、５分；２０１００ｒｐｍ）。
元素分析によるシェル組成
シェル抽出
スラリーを分液漏斗内で脱イオン水で３回洗浄する。洗浄したマイクロカプセルを、５０００ＲＰＭで２０分間遠心分離する。マイクロカプセルを取り出し、そして室温で２日間乾燥させる。乾燥させたシェルを粉砕し、三角フラスコに入れ、酢酸エチル（濃度５質量％）と磁気撹拌（１時間、５００ｒｐｍ）で香料を抽出した。シェルを焼結ガラス漏斗で真空下で濾過した。抽出を５回行った。シェルを晶析装置に集め、真空下で５０℃で乾燥させ、そしてＩＫＡ Ｔｕｂｅ Ｍｉｌｌ（５分；２０１００ｒｐｍ）で破砕して白色の粉末を得た。シェルを水中で２４時間撹拌し、濾過により回収した。シェルを乾燥させ、ＩＫＡ Ｔｕｂｅ Ｍｉｌｌ（５分；２０１００ｒｐｍ）で再度破砕した。シェルを酢酸エチル及び磁気撹拌（１時間；６００ｒｐｍ）で抽出し、そして焼結ガラス漏斗で真空下で濾過した。このプロセスを５回繰り返した。シェルを晶析装置に集め、そして真空下で５０℃で乾燥させた。得られた生成物を粉砕した（ＩＫＡ Ｔｕｂｅ Ｍｉｌｌ、５分；２０１００ｒｐｍ）。
【0235】
元素分析によるシェル組成の測定
ＣｈｅｍＤｒａｗ（登録商標）Ｐｒｏｆｅｓｓｉｏｎａｌ（バージョン：１７．１．０．１０５、供給元：ＰｅｒｋｉｎＥｌｍｅｒ Ｉｎｆｏｒｍａｔｉｃｓ， Ｉｎｃ．、ＵＳＡ）を使用して、種々のシェル成分の元素分析を算出した。第１７表において報告した成分組成に基づいて計算により組成を推定した。
ＣｈｅｍＤｒａｗ（登録商標）Ｐｒｏｆｅｓｓｉｏｎａｌ（バージョン：１７．１．０．１０５、供給元：ＰｅｒｋｉｎＥｌｍｅｒ Ｉｎｆｏｒｍａｔｉｃｓ， Ｉｎｃ．、ＵＳＡ）を使用して、種々のシェル成分の元素分析を算出した。第１７表において報告した成分組成に基づいて計算により組成を推定した。
【0236】
【表20】
【0237】
結果は、シェルが、１，３，５－ベンゼントリカルボニルクロリドと双方のアミノ化合物との反応生成物を含んでいたことを示した。分析により、シェル内のシスタミンの存在をリジンと共に確認した。
【0238】
結果は、シェルが、１，３，５－ベンゼントリカルボニルクロリドとアミノ化合物との反応生成物の５０ｍｏｌ％超を含むことを示した。分析により、リジンを配合において使用した場合に、リジンを有するシェル中でエチレンジアミンの存在を確認した。カプセルＥ１及びＥ２（アラビアゴム）においてもコロイド状安定剤の存在を観察した。
【0239】
実施例９
噴霧乾燥させたマイクロカプセル調製物
次の成分を有するエマルションＡ～Ｅを製造する。
噴霧乾燥させたマイクロカプセル調製物
次の成分を有するエマルションＡ～Ｅを製造する。
【0240】
【表21-1】
【表21-2】
２） マルトデキストリン１０ＤＥ 供給元：Ｒｏｑｕｅｔｔｅ
３） マルトース、Ｌｅｈｍａｎｎ＆Ｖｏｓｓ
４） シリカ、Ｅｖｏｎｉｋ
５） 第１９表を参照されたい。
【0241】
【表22】
２） ３－（４－ｔｅｒｔ－ブチルフェニル）－２－メチルプロパナール、Ｇｉｖａｕｄａｎ ＳＡ、Ｖｅｒｎｉｅｒ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ
３） １－（オクタヒドロ－２，３，８，８－テトラメチル－２－ナフタレニル）－１－エタノン、Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｆｌａｖｏｒｓ ＆ Ｆｒａｇｒａｎｃｅｓ、ＵＳＡ
４） Ｆｉｒｍｅｎｉｃｈ ＳＡ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ
５） メチルジヒドロジャスモネート、Ｆｉｒｍｅｎｉｃｈ ＳＡ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ
６） Ｆｉｒｍｅｎｉｃｈ ＳＡ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ。
【0242】
ポリマーマトリックスの成分（マルトデキストリンとｃａｐｓｕｌTM、又はｃａｐｓｕｌTMとクエン酸とクエン酸トリポタシウム）を、完全に溶解するまで４５～５０℃で水中で添加する。
【0243】
エマルションＤについては、遊離香料Ｃを水相に添加する。
【0244】
マイクロカプセルスラリーを添加して混合物を得る。そして得られた混合物を２５℃（室温）で穏やかに混合する。
【0245】
顆粒状の粉末Ａ～Ｅを、空気入口温度を２１５℃に設定し、スループットを１時間あたり５００ｍｌに設定したＳｏｄｅｖａ Ｓｐｒａｙ Ｄｒｙｅｒ（供給元Ｆｒａｎｃｅ）を使用してエマルションＡ～Ｅを噴霧乾燥することによって製造する。空気出口温度は１０５℃である。噴霧前にエマルションを室温にする。
【0246】
実施例１０
液体加香剤組成物
十分な量のマイクロカプセルスラリーＡ～Ｊを秤量し、液体加香剤（第２０表）中で混合して、香料０．２％に相当する量を添加する。
液体加香剤組成物
十分な量のマイクロカプセルスラリーＡ～Ｊを秤量し、液体加香剤（第２０表）中で混合して、香料０．２％に相当する量を添加する。
【0247】
【表23】
２） ラウレス－９；商標及び供給元
３） Ｐｌａｎｔａｃａｒｅ ２０００ＵＰ；商標及び供給元：ＢＡＳＦ。
【0248】
以下のプロトコルに従って、異なるリンギングゲル組成物（組成物１～６）を製造する。
【0249】
最初のステップにおいて、水相（水）、存在する場合に溶媒（プロピレングリコール）、及び界面活性剤を、磁気撹拌器を使用して３００ｒｐｍで５分間撹拌しながら室温で混合する。
【0250】
第二のステップにおいて、リンカーを、磁気撹拌器で３００ｒｐｍ撹拌しながら、室温で疎水性活性成分（フレグランス）中で溶解させる。得られた混合物を５分間混合する。
【0251】
そして、水相と油相とを室温で５分間共に混合すると、透明又は乳白色のリンギングゲルを形成する。
【0252】
実施例１１
液体洗剤組成物
十分な量のマイクロカプセルスラリーＡ～Ｊを秤量し、液体洗剤（第２１表）中で混合して、香料０．２％に相当する量を添加する。
液体洗剤組成物
十分な量のマイクロカプセルスラリーＡ～Ｊを秤量し、液体洗剤（第２１表）中で混合して、香料０．２％に相当する量を添加する。
【0253】
【表24】
２） Ｅｄｅｎｏｒ Ｋ １２－１８；供給元：Ｃｏｇｎｉｓ
３） Ｇｅｎａｐｏｌ ＬＡ ０７０；供給元：Ｃｌａｒｉａｎｔ
４） 供給元：Ｇｅｎｅｎｃｏｒ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ
５） Ａｃｕｌｙｎ ８８；供給元：Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ。
【0254】
実施例１２
粉末洗剤組成物
十分な量の顆粒Ａ～Ｅを秤量し、粉末洗剤組成物（第２２表）中で混合して、香料０．２％に相当する量を添加する。
粉末洗剤組成物
十分な量の顆粒Ａ～Ｅを秤量し、粉末洗剤組成物（第２２表）中で混合して、香料０．２％に相当する量を添加する。
【0255】
【表25】
【0256】
実施例１３
濃縮万能クレンザー組成物
十分な量のマイクロカプセルスラリーＡ～Ｊを秤量し、濃縮万能クレンザー組成物（第２３表）中で混合して、香料０．２％に相当する量を添加する。
濃縮万能クレンザー組成物
十分な量のマイクロカプセルスラリーＡ～Ｊを秤量し、濃縮万能クレンザー組成物（第２３表）中で混合して、香料０．２％に相当する量を添加する。
【0257】
【表26】
２） Ｂｉｏｓｏｆｔ Ｄ－４０（登録商標）；商標及び供給元：Ｓｔｅｐａｎ Ｃｏｍｐａｎｙ
３） Ｓｔｅｐａｎａｔｅ ＳＣＳ（登録商標）；商標及び供給元：Ｓｔｅｐａｎ Ｃｏｍｐａｎｙ
４） Ｋａｔｈｏｎ ＣＧ（登録商標）；商標及び供給元：Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ。
【0258】
全ての成分を一緒に混合し、そして混合物を水で１００％に希釈する。
【0259】
実施例１４
固体加香剤組成物
次の組成物を製造する。
固体加香剤組成物
次の組成物を製造する。
【0260】
【表27】
【0261】
【表28】
【0262】
実施例１５
シャンプー組成物
十分な量のマイクロカプセルスラリーＡ～Ｊを秤量し、シャンプー組成物（第２６表）中で混合して、香料０．２％に相当する量を添加する。
シャンプー組成物
十分な量のマイクロカプセルスラリーＡ～Ｊを秤量し、シャンプー組成物（第２６表）中で混合して、香料０．２％に相当する量を添加する。
【0263】
【表29】
２） Ｓｃｈｗｅｉｚｅｒｈａｌｌ
３） Ｇｌｙｄａｎｔ、Ｌｏｎｚａ
４） Ｔｅｘａｐｏｎ ＮＳＯ ＩＳ、Ｃｏｇｎｉｓ
５） Ｔｅｇｏ Ｂｅｔａｉｎ Ｆ ５０、Ｅｖｏｎｉｋ
６） Ａｍｐｈｏｔｅｎｓｉｄ ＧＢ ２００９、Ｚｓｃｈｉｍｍｅｒ＆Ｓｃｈｗａｒｚ
７） Ｍｏｎｏｍｕｌｓ ９０ Ｌ－１２、Ｇｒｕｅｎａｕ
８） Ｎｉｐａｇｉｎ Ｍｏｎｏｓｏｄｉｕｍ、ＮＩＰＡ。
【0264】
ポリクオタニウム－１０を水中で分散させる。相Ａの残りの成分を、それぞれ添加後によく混合しながら次々に添加することによってそれぞれ混合する。そしてこのプレミックスをＰｏｌｙｑｕａｔｅｒｎｉｕｍ－１０分散液に添加し、５分間混合した。そして相Ｂ及び予め混合した相Ｃ（Ｔｅｘａｐｏｎ ＮＳＯ ＩＳ中でＭｏｎｏｍｕｌｓ ９０Ｌ－１２を加熱して溶融する）を添加する。その混合物を十分に混合する。そして撹拌しながら相Ｄ及び相Ｅを添加する。ｐＨをクエン酸溶液でｐＨ：５．５～６．０になるまで調整した。
【0265】
実施例１６
シャンプー組成物
十分な量のマイクロカプセルスラリーＡ～Ｊを秤量し、シャンプー組成物（第２７表）中で混合して、香料０．２％に相当する量を添加する。
シャンプー組成物
十分な量のマイクロカプセルスラリーＡ～Ｊを秤量し、シャンプー組成物（第２７表）中で混合して、香料０．２％に相当する量を添加する。
【0266】
【表30】
２） Ｊａｇｕａｒ Ｃ１４ Ｓ、Ｒｈｏｄｉａ
３） Ｕｃａｒｅ Ｐｏｌｙｍｅｒ ＪＲ－４００、Ｎｏｖｅｏｎ
４） Ｓｕｌｆｅｔａｌ ＬＡ Ｂ－Ｅ、Ｚｓｃｈｉｍｍｅｒ＆Ｓｃｈｗａｒｚ
５） Ｚｅｔｅｓｏｌ ＬＡ、Ｚｓｃｈｉｍｍｅｒ＆Ｓｃｈｗａｒｚ
６） Ｔｅｇｏ Ｂｅｔａｉｎ Ｆ ５０、Ｅｖｏｎｉｋ
７） Ｘｉａｍｅｔｅｒ ＭＥＭ－１６９１、Ｄｏｗ Ｃｏｒｎｉｎｇ
８） Ｌａｎｅｔｔｅ １６、ＢＡＳＦ
９） Ｃｏｍｐｅｒｌａｎ １００、Ｃｏｇｎｉｓ
１０） Ｃｕｔｉｎａ ＡＧＳ、Ｃｏｇｎｉｓ
１１） ＫａｔｈｏｎＣＧ、Ｒｏｈｍ＆Ｈａａｓ
１２） Ｄ－Ｐａｎｔｈｅｎｏｌ、Ｒｏｃｈｅ。
【0267】
グアーヒドロキシプロピルトリモニウムクロリド及びポリクオタニウム－１０を含むプレミックスを、水及びＥＤＴＡ四ナトリウムに添加して混合する。混合物が均質である場合に、ＮａＯＨを添加する。そして、相Ｃ成分を添加し、その混合物を７５℃まで加熱した。相Ｄ成分を添加し、均質になるまで混合する。加熱を止め、混合物の温度を室温まで下げる。４５℃で、相Ｅの成分を添加し、最終粘度を、２５％ＮａＣｌ溶液で調整し、ｐＨ５．５～６に１０％ＮａＯＨ溶液で調整した。
【0268】
実施例１７
リンスオフヘア組成物
十分な量のマイクロカプセルスラリーＡ～Ｊを秤量し、リンスオフ組成物（第２８表）中で混合して、香料０．２％に相当する量を添加する。
リンスオフヘア組成物
十分な量のマイクロカプセルスラリーＡ～Ｊを秤量し、リンスオフ組成物（第２８表）中で混合して、香料０．２％に相当する量を添加する。
【0269】
【表31】
２） Ｔｙｌｏｓｅ Ｈ１０ Ｙ Ｇ４、Ｓｈｉｎ Ｅｔｓｕ
３） Ｌａｎｅｔｔｅ Ｏ、ＢＡＳＦ
４） Ａｒｌａｃｅｌ １６５、Ｃｒｏｄａ
５） Ｉｎｃｒｏｑｕａｔ Ｂｅｈｅｎｙｌ ＴＭＳ－５０－ＰＡ－（ＭＨ）、Ｃｒｏｄａ
６） Ｂｒｉｊ Ｓ２０、Ｃｒｏｄａ
７） Ｘｉａｍｅｔｅｒ ＭＥＭ－９４９、Ｄｏｗ Ｃｏｒｎｉｎｇ
８） Ａｌｆａ Ａｅｓａｒ。
【0270】
相Ａの成分を、均一な混合物が得られるまで混合する。Ｔｙｌｏｓｅを完全に溶解させる。そしてその混合物を７０～７５℃まで加熱する。相Ｂの成分を合し、７０～７５℃で溶融させる。そして相Ｂの成分を良く撹拌しながら相Ａに添加し、６０℃まで冷却されるまで混合し続ける。そして、相Ｃの成分を添加し、混合物が４０℃まで冷却されるまで撹拌して混合を維持する。ｐＨをクエン酸溶液でｐＨ：３．５～４．０になるまで調整する。
【0271】
実施例１８
制汗スプレー無水組成物
十分な量のマイクロカプセルスラリーＡ～Ｊを秤量し、制汗スプレー無水組成物（第２９表）中で混合して、香料０．２％に相当する量を添加する。
制汗スプレー無水組成物
十分な量のマイクロカプセルスラリーＡ～Ｊを秤量し、制汗スプレー無水組成物（第２９表）中で混合して、香料０．２％に相当する量を添加する。
【0272】
【表32】
２） Ａｅｒｏｓｉｌ（登録商標）２００；商標及び供給元：Ｅｖｏｎｉｋ
３） Ｂｅｎｔｏｎｅ（登録商標）３８；商標及び供給元：Ｅｌｅｍｅｎｔｉｓ Ｓｐｅｃｉａｌｉｔｉｅｓ
４） Ｍｉｃｒｏ Ｄｒｙ Ｕｌｔｒａｆｉｎｅ；商標及び供給元：Ｒｅｈｅｉｓ。
【0273】
高速撹拌機を使用して、シリカ及びＱｕａｔｅｒｎｉｕｍ－１８－Ｈｅｃｔｏｒｉｔｅをミリスチン酸イソプロピルとシクロメチコンとの混合物に添加する。完全に膨潤したら、混合物が均一になり、かつ塊がなくなるまで、撹拌しながらアルミニウムクロロハイドレートを少しずつ添加する。エアロゾル缶を、懸濁液２５％とプロパン／ブタン７５％（２．５ｂａｒ）で充填する。
【0274】
実施例１９
制汗スプレーエマルション組成物
十分な量のマイクロカプセルスラリーＡ～Ｊを秤量し、制汗スプレーエマルション組成物（第３０表）中で混合して、香料０．２％に相当する量を添加する。
制汗スプレーエマルション組成物
十分な量のマイクロカプセルスラリーＡ～Ｊを秤量し、制汗スプレーエマルション組成物（第３０表）中で混合して、香料０．２％に相当する量を添加する。
【0275】
【表33】
２） Ｄｅｈｙｍｕｌｓ ＰＧＰＨ；商標及び供給元：ＢＡＳＦ
３） Ａｂｉｌ ＥＭ－９０；商標及び供給元：ＢＡＳＦ
４） Ｄｏｗ Ｃｏｒｎｉｎｇ ３４５ Ｆｌｕｉｄ；商標及び供給元：Ｄｏｗ Ｃｏｒｎｉｎｇ
５） Ｃｒｏｄａｍｏｌ ｉｐｉｓ；商標及び供給元：ＣＲＯＤＡ
６） フェノキシエタノール；商標及び供給元：ＬＡＮＸＥＳＳ
７） Ｓｅｎｓｉｖａ ｓｃ ５０；商標及び供給元：ＫＲＡＦＴ
８） Ｔｅｇｏｓｏｆｔ ＴＮ；商標及び供給元：Ｅｖｏｎｉｋ
９） Ａｅｒｏｓｉｌ Ｒ ８１２；商標及び供給元：Ｅｖｏｎｉｋ
１０） Ｎｉｐａｇｉｎ ｍｎａ；商標及び供給元：ＣＬＡＲＩＡＮＴ
１１） Ｌｏｃｒｏｎ Ｌ；商標及び供給元：ＣＬＡＲＩＡＮＴ。
【0276】
パートＡ及びパートＢの成分を別々に秤量する。パートＡの成分を６０℃まで加熱し、パートＢの成分を５５℃まで加熱する。パートＢの成分を、Ａに継続的に撹拌しながら少量毎に注ぐ。室温に達するまで混合物をよく撹拌した。そして、パートＣの成分を添加する。エマルションを混合し、エアロゾル缶に導入する。噴射剤をクリンプし付加する。
エアロゾル充填：エマルション３０％：プロパン／ブタン７０％、２．５ｂａｒ。
エアロゾル充填：エマルション３０％：プロパン／ブタン７０％、２．５ｂａｒ。
【0277】
実施例２０
デオドラントスプレー組成物
十分な量のマイクロカプセルスラリーＡ～Ｊを秤量し、制汗デオドラントスプレー組成物（第３１表）中で混合して、香料０．２％に相当する量を添加する。
デオドラントスプレー組成物
十分な量のマイクロカプセルスラリーＡ～Ｊを秤量し、制汗デオドラントスプレー組成物（第３１表）中で混合して、香料０．２％に相当する量を添加する。
【0278】
【表34】
【0279】
第２４表の順序に従って全ての成分を混合し、溶解する。そして、エアロゾル缶を充填し、クリンプし、噴射剤を添加する（エアロゾル充填：活性溶液４０％、プロパン／ブタン６０％、２．５ｂａｒ）。
【0280】
実施例２１
制汗ロールオンエマルション組成物
十分な量のマイクロカプセルスラリーＡ～Ｊを秤量し、制汗ロールオンエマルション組成物（第３２表）中で混合して、香料０．２％に相当する量を添加する。
制汗ロールオンエマルション組成物
十分な量のマイクロカプセルスラリーＡ～Ｊを秤量し、制汗ロールオンエマルション組成物（第３２表）中で混合して、香料０．２％に相当する量を添加する。
【0281】
【表35】
２） ＢＲＩＪ ７２１；供給元：ＩＣＩ
３） ＡＲＬＡＭＯＬ Ｅ；供給元：ＵＮＩＱＥＭＡ－ＣＲＯＤＡ
４） ＬＯＣＲＯＮ Ｌ；供給元：ＣＬＡＲＩＡＮ。
【0282】
パートＡ及びパートＢを別々に７５℃に加熱する；パートＡを撹拌しながらパートＢに添加し、そしてその混合物を１０分間均質化する。次に、その混合物を撹拌しながら冷却する；そして混合物が４５℃に達した時にパートＣをゆっくりと添加し、混合物が３５℃に達した時にパートＤを撹拌しながら添加した。次に、その混合物を室温まで冷却する。
【0283】
実施例２２
制汗ロールオン組成物
十分な量のマイクロカプセルスラリーＡ～Ｊを秤量し、制汗ロールオン組成物（第３３表）中で混合して、香料０．２％に相当する量を添加する。
制汗ロールオン組成物
十分な量のマイクロカプセルスラリーＡ～Ｊを秤量し、制汗ロールオン組成物（第３３表）中で混合して、香料０．２％に相当する量を添加する。
【0284】
【表36】
２） ＥＵＭＵＬＧＩＮ Ｂ－１；供給元：ＢＡＳＦ
３） ＥＵＭＵＬＧＩＮ Ｂ－３；供給元：ＢＡＳＦ。
【0285】
パートＢの成分を、容器中で混合し、そしてパートＡの成分を添加する。次にパートＡ及びＢ中でパートＣを溶解させる。香料と共に、よく混合しながら香料１部に対してＣｒｅｍｏｐｈｏｒ ＲＨ４０ １部を添加する。
【0286】
実施例２３
制汗ロールオン組成物
十分な量のマイクロカプセルスラリーＡ～Ｊを秤量し、制汗ロールオンエマルション組成物（第３４表）中で混合して、香料０．２％に相当する量を添加する。
制汗ロールオン組成物
十分な量のマイクロカプセルスラリーＡ～Ｊを秤量し、制汗ロールオンエマルション組成物（第３４表）中で混合して、香料０．２％に相当する量を添加する。
【0287】
【表37】
２） Ｉｒｇａｓａｎ（登録商標）ＤＰ ３００；商標及び供給元：ＢＡＳＦ
３） ＣＲＥＭＯＰＨＯＲ（登録商標）ＲＨ ４０；商標及び供給元：ＢＡＳＦ。
【0288】
パートＡを、タービンで急速に撹拌しながら、ヒドロキシエチルセルロースを水に少しずつ振りかけることによって製造する。ヒドロキシエチルセルロースが完全に膨潤し、透明なゲルが得られるまで、撹拌を続ける。次に、全体が均質になるまで攪拌を続けながら、パートＢをパートＡに少しずつ注ぐ。パートＣを添加する。
【0289】
実施例２４
アルコール配合なしのデオドラントポンプ
十分な量のマイクロカプセルスラリーＡ～Ｊを秤量し、次の組成物（第３５表）中で混合して、香料０．２％に相当する量を添加する。
アルコール配合なしのデオドラントポンプ
十分な量のマイクロカプセルスラリーＡ～Ｊを秤量し、次の組成物（第３５表）中で混合して、香料０．２％に相当する量を添加する。
【0290】
【表38】
２） ＤＯＷ ＣＯＲＮＩＮＧ ２００ ＦＬＵＩＤ ０．６５ｃｓ；商標及び供給元：ＤＯＷ ＣＯＲＮＩＮＧ ＣＯＲＰＯＲＡＴＩＯＮ
３） Ｃｅｒａｐｈｙｌ ２８；商標及び供給元：ＡＳＨＬＡＮＤ
４） Ｅｕｔａｎｏｌ Ｇ；商標及び供給元：ＢＡＳＦ
５） Ｉｒｇａｓａｎ（登録商標）ＤＰ ３００；商標及び供給元：ＢＡＳＦ。
【0291】
第２８表の全ての成分を表の順序に従って混合し、その混合物をわずかに加熱して乳酸セチルを溶解する。
【0292】
実施例２５
アルコール配合ありのデオドラントポンプ
十分な量のマイクロカプセルスラリーＡ～Ｊを秤量し、次の組成物（第３６表）中で混合して、香料０．２％に相当する量を添加する。
アルコール配合ありのデオドラントポンプ
十分な量のマイクロカプセルスラリーＡ～Ｊを秤量し、次の組成物（第３６表）中で混合して、香料０．２％に相当する量を添加する。
【0293】
【表39】
２） ＣＲＥＭＯＰＨＯＲ（登録商標）ＲＨ ４０；商標及び供給元：ＢＡＳＦ。
【0294】
パートＢからの成分を共に混合する。パートＡの成分を、表の順序に従って溶解し、パートＢに注ぐ。
【0295】
実施例２６
タルク配合物
十分な量の顆粒Ａ～Ｅを秤量し、標準のタルクベース（１００％タルク、非常にわずかな特有の臭い、白色の粉末、供給元：ＬＵＺＥＮＡＣ）に導入して混合して、香料０．２％に相当する量を添加する。
タルク配合物
十分な量の顆粒Ａ～Ｅを秤量し、標準のタルクベース（１００％タルク、非常にわずかな特有の臭い、白色の粉末、供給元：ＬＵＺＥＮＡＣ）に導入して混合して、香料０．２％に相当する量を添加する。
【0296】
実施例２７
シャワーゲル参照物
十分な量のマイクロカプセルスラリーＡ～Ｊを秤量し、次の組成物（第３７表）中で混合して、香料０．２％に相当する量を添加する。
シャワーゲル参照物
十分な量のマイクロカプセルスラリーＡ～Ｊを秤量し、次の組成物（第３７表）中で混合して、香料０．２％に相当する量を添加する。
【0297】
【表40】
２） ２） ＣＡＲＢＯＰＯＬ ＡＱＵＡ ＳＦ－１ ＰＯＬＹＭＥＲ；商標及び供給元：ＮＯＶＥＯＮ
３） ＺＥＴＥＳＯＬ ＡＯ ３２８ Ｕ；商標及び供給元：ＺＳＣＨＩＭＭＥＲ＆ＳＣＨＷＡＲＺ
４） ＴＥＧＯ－ＢＥＴＡＩＮ Ｆ ５０；商標及び供給元：ＧＯＬＤＳＣＨＭＩＤＴ
５） ＫＡＴＨＯＮ ＣＧ；商標及び供給元：ＲＯＨＭ＆ＨＡＳＳ。
【0298】
成分を混合し、ｐＨを６～６．３に調整する（粘度：４５００ｃＰｏ＋／－１５００ｃＰｏ（Ｂｒｏｏｋｆｉｅｌｄ ＲＶ／Ｓｐｉｎｄｌｅ＃４／２０ＲＰＭ））。
【0299】
実施例２８
シャワーゲル組成物
十分な量のマイクロカプセルスラリーＡ～Ｊを秤量し、次の組成物（第３８表）中で混合して、香料０．２％に相当する量を添加する。
シャワーゲル組成物
十分な量のマイクロカプセルスラリーＡ～Ｊを秤量し、次の組成物（第３８表）中で混合して、香料０．２％に相当する量を添加する。
【0300】
【表41】
２） ＺＥＴＥＳＯＬ ＡＯ ３２８ Ｕ；商標及び供給元：ＺＳＣＨＩＭＭＥＲ＆ＳＣＨＷＡＲＺ
３） ＴＥＧＯ－ＢＥＴＡＩＮ Ｆ ５０；商標及び供給元：ＧＯＬＤＳＣＨＭＩＤＴ
４） ＭＥＲＱＵＡＴ ５５０；商標及び供給元：ＬＵＢＲＩＺＯＬ。
【0301】
成分を混合し、ｐＨを４．５に調整する（粘度：３０００ｃＰｏ＋／－１５００ｃＰｏ（Ｂｒｏｏｋｆｉｅｌｄ ＲＶ／Ｓｐｉｎｄｌｅ＃４／２０ＲＰＭ））。
【0302】
実施例２９
シャワーゲル組成物
十分な量のマイクロカプセルスラリーＡ～Ｊを秤量し、次の組成物（第３９表）中で混合して、香料０．２％に相当する量を添加する。
シャワーゲル組成物
十分な量のマイクロカプセルスラリーＡ～Ｊを秤量し、次の組成物（第３９表）中で混合して、香料０．２％に相当する量を添加する。
【0303】
【表42】
２） Ｔｅｘａｐｏｎ ＮＳＯ ＩＳ；商標及び供給元：Ｃｏｇｎｉｓ
３） ＭＥＲＱＵＡＴ ５５０；商標及び供給元：ＬＵＢＲＩＺＯＬ
４） ＤＥＨＹＴＯＮ ＡＢ－３０；商標及び供給元：ＣＯＧＮＩＳ
５） ＧＬＵＣＡＭＡＴＥ ＬＴ；商標及び供給元：ＬＵＢＲＩＺＯＬ
６） ＥＵＰＥＲＬＡＮ ＰＫ ３０００ ＡＭ；商標及び供給元：ＣＯＧＮＩＳ
７） ＣＲＥＭＯＰＨＯＲ ＲＨ ４０；商標及び供給元：ＢＡＳＦ。
【0304】
成分を混合し、ｐＨを４．５に調整する（粘度：４０００ｃＰｏ＋／－１５００ｃＰｏ（Ｂｒｏｏｋｆｉｅｌｄ ＲＶ／Ｓｐｉｎｄｌｅ＃４／２０ＲＰＭ））。
【0305】
実施例３０
ハンドディッシュウォッシュ
十分な量のマイクロカプセルスラリーＡ～Ｊを秤量し、次の組成物（第４０表）中で混合して、香料０．２％に相当する量を添加する。
ハンドディッシュウォッシュ
十分な量のマイクロカプセルスラリーＡ～Ｊを秤量し、次の組成物（第４０表）中で混合して、香料０．２％に相当する量を添加する。
【0306】
【表43】
２） Ｎｉｎｏｌ ４０－ＣＯ（登録商標）；商標及び供給元：Ｓｔｅｐａｎ Ｃｏｍｐａｎｙ
３） Ｓｔｅｐａｎａｔｅ ＳＸＳ（登録商標）；商標及び供給元：Ｓｔｅｐａｎ Ｃｏｍｐａｎｙ
４） Ｔｅｒｇｉｔｏｌ １５－Ｓ－９（登録商標）；商標及び供給元：Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ。
【0307】
水酸化ナトリウムとジエタノールアミドとを有する水を混合する。ＬＡＳを添加する。ＬＡＳを中和した後に、残りの成分を添加する。ｐＨを確認し（＝７～８）、必要に応じて調整した。
【0308】
実施例３１
練り歯磨き配合物
十分な量のマイクロカプセルスラリーＭ（メントールフレーバーをカプセル化したことを除いてマイクロカプセルＡに対応する）を秤量し、次の組成物（第４２表）中で混合して、フレーバー０．２％に相当する量を添加する。
練り歯磨き配合物
十分な量のマイクロカプセルスラリーＭ（メントールフレーバーをカプセル化したことを除いてマイクロカプセルＡに対応する）を秤量し、次の組成物（第４２表）中で混合して、フレーバー０．２％に相当する量を添加する。
【0309】
【表44】
２） Ｔｉｘｏｓｉｌ ４３；商標及び供給元：。
【0310】
実施例３２
リン酸二カルシウムベースの練り歯磨き配合物
十分な量のマイクロカプセルスラリーＭ（メントールフレーバーをカプセル化したことを除いてマイクロカプセルＡに対応する）を秤量し、次の組成物（第４３表）中で混合して、フレーバー０．２％に相当する量を添加する。
リン酸二カルシウムベースの練り歯磨き配合物
十分な量のマイクロカプセルスラリーＭ（メントールフレーバーをカプセル化したことを除いてマイクロカプセルＡに対応する）を秤量し、次の組成物（第４３表）中で混合して、フレーバー０．２％に相当する量を添加する。
【0311】
【表45】
【0312】
実施例３３
アルコールフリーのマウスウォッシュ配合物
十分な量のマイクロカプセルスラリーＭ（メントールフレーバーをカプセル化したことを除いてマイクロカプセルＡに対応する）を秤量し、次の組成物（第４４表）中で混合して、フレーバー０．２％に相当する量を添加する。
アルコールフリーのマウスウォッシュ配合物
十分な量のマイクロカプセルスラリーＭ（メントールフレーバーをカプセル化したことを除いてマイクロカプセルＡに対応する）を秤量し、次の組成物（第４４表）中で混合して、フレーバー０．２％に相当する量を添加する。
【0313】
【表46】
【0314】
実施例３４
マウスウォッシュ配合物
十分な量のマイクロカプセルスラリーＭ（メントールフレーバーをカプセル化したことを除いてマイクロカプセルＡに対応する）を秤量し、次の組成物（第４５表）中で混合して、フレーバー０．２％に相当する量を添加する。
マウスウォッシュ配合物
十分な量のマイクロカプセルスラリーＭ（メントールフレーバーをカプセル化したことを除いてマイクロカプセルＡに対応する）を秤量し、次の組成物（第４５表）中で混合して、フレーバー０．２％に相当する量を添加する。
【0315】
【表47】
【手続補正書】
【提出日】2021-06-23
【手続補正1】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項1】
以下、ａ） 少なくとも１つの塩化アシルを疎水性材料、好ましくは香料中で溶解させて、油相を形成するステップ；
ｂ） ステップａ）で得られた油相を、第一のアミノ化合物を含む水相中に分散させて、水中油型エマルションを形成するステップ；及び
ｃ） 硬化ステップを実施して、スラリーの形でポリアミドマイクロカプセルを形成するステップ
を含むポリアミドコアシェルマイクロカプセルスラリーの製造方法であって、ここで、安定剤を、油相及び／又は水相に添加し、かつ少なくとも第二のアミノ化合物を、水中油型エマルションの形成前に水相に、及び／又はステップｂ）後に得られた水中油型エマルションに添加する、ポリアミドコアシェルマイクロカプセルスラリーの製造方法。
【請求項2】
以下：ａ） 少なくとも１つの塩化アシルを疎水性材料、好ましくは香料中で溶解させて、油相を形成するステップ；
ｂ） ステップａ）で得られた油相を、第一のアミノ化合物を含む水相中に分散させて、水中油型エマルションを形成するステップ；
ｃ） ステップｂ）において得られた水中油型エマルションに第二のアミノ化合物を添加するステップ；及び
ｄ） 硬化ステップを実施して、スラリーの形でポリアミドマイクロカプセルを形成するステップ
を含み、ここで、安定剤を油相及び／又は水相に添加する、請求項１に記載の方法。
【請求項3】
前記塩化アシルが、ベンゼン－１，３，５－トリカルボニルクロリド、ベンゼン－１，２，４－トリカルボニルトリクロリド、ベンゼン－１，２，４，５－テトラカルボニルテトラクロリド、シクロヘキサン－１，３，５－トリカルボニルトリクロリド、イソフタロイルジクロリド、ジグリコリルジクロリド、二塩化スクシニル、及びそれらの混合物からなる群から選択される、請求項１又は２に記載の方法。
【請求項4】
前記第一のアミノ化合物が、アミノ酸、好ましくはＬ－リジン、Ｌ－アルギニン、Ｌ－ヒスチジン、Ｌ－トリプトファン、Ｌ－セリン、Ｌ－グルタミン、Ｌ－トレオニン及びそれらの混合物からなる群から選択されるアミノ酸である、請求項１から３までのいずれか１項に記載の方法。
【請求項5】
前記第一のアミノ化合物が、Ｌ－リジン、Ｌ－リジンエチルエステル、グアニジンカーボネート、キトサン、３－アミノプロピルトリエトキシシラン、及びそれらの混合物からなる群から選択される、請求項１から３までのいずれか１項に記載の方法。
【請求項6】
前記第二のアミノ化合物が、シスタミン、シスタミンヒドロクロリド、シスチン、シスチンヒドロクロリド、シスチンジアルキルエステル、シスチンジアルキルエステルヒドロクロリド、キシリレンジアミン、１，２－ジアミノシクロヘキサン、１，４－ジアミノシクロヘキサン、Ｌ－リジン、Ｌ－リジンエチルエステル、ポリエーテルアミン、エチレンジアミン、ジエチレントリアミン、スペルミン、スペルミジン、ポリアミドアミン（ＰＡＭＡＭ）、グアニジンカーボネート、キトサン、トリス－（２－アミノエチル）アミン、３－アミノプロピルトリエトキシシラン、Ｌ－アルギニン、及びそれらの混合物からなる群で選択される、請求項１から５までのいずれか１項に記載の方法。
【請求項7】
前記第一のアミノ化合物と第二のアミノ化合物とが異なる、請求項１から６までのいずれか１項に記載の方法。
【請求項8】
前記安定剤が、バイオポリマー、好ましくはホエイタンパク質、カゼイン、カゼインナトリウム、ウシ血清アルブミン、及びそれらの混合物からなる群から選択されるバイオポリマーを含む、請求項１から７までのいずれか１項に記載の方法。
【請求項9】
前記第二のアミノ化合物の官能基ＮＨ2と前記塩化アシルの官能基ＣＯＣｌとのモル比が、０．０１～７．５である、請求項１から８までのいずれか１項に記載の方法。
【請求項10】
前記塩化アシルと前記疎水性材料との質量比が、０．０１～０．０９である、請求項１から９までのいずれか１項に記載の方法。
【請求項11】
請求項１から１０までのいずれか１項において定義した方法によって得られるポリアミドコアシェルマイクロカプセルスラリー。
【請求項12】
ポリアミドコアシェルマイクロカプセルであって、－ 疎水性材料、好ましくは香料を含む油状物ベースのコア、及び
－ ポリアミドシェルであって、以下、
・ 塩化アシル、好ましくは、５～９８％、好ましくは２０～９８％、より好ましくは３０～８５％（ｗ／ｗ）の量での塩化アシル、
・ 第一のアミノ化合物、好ましくは、１～５０％（ｗ／ｗ）、好ましくは７～４０％（ｗ／ｗ）の量での第一のアミノ化合物、
・ 第二のアミノ化合物、好ましくは、１～５０％（ｗ／ｗ）、好ましくは２～２５％（ｗ／ｗ）の量での第二のアミノ化合物、
・ 安定剤、好ましくは０～９０％（ｗ／ｗ）、好ましくは０．１～７５％（ｗ／ｗ）、より好ましくは１～７０％（ｗ／ｗ）の量での安定剤、好ましくはバイオポリマー
を含むポリアミドシェル
を含む、ポリアミドコアシェルマイクロカプセル。
【請求項13】
前記第一のアミノ化合物と第二のアミノ化合物とが異なる、請求項１２に記載のポリアミドコアシェルマイクロカプセル。
【請求項14】
以下、－ 疎水性材料、好ましくは香料を含む油状物ベースのコア、及び
－ ポリアミドシェルであって、以下、
・ 塩化アシル、
・ アミノ酸、好ましくはＬ－リジン、Ｌ－アルギニン、Ｌ－ヒスチジン、Ｌ－トリプトファン及びそれらの混合物からなる群から選択されるアミノ酸である第一のアミノ化合物、
・ エチレンジアミン、ジエチレントリアミン、シスタミン、及びそれらの混合物からなる群から選択される第二のアミノ化合物、
・ カゼイン、カゼインナトリウム、ウシ血清アルブミン、ホエイタンパク質、及びそれらの混合物からなる群から選択されるバイオポリマー
を含むポリアミドシェル
を含む、請求項１２又は１３に記載のポリアミドコアシェルマイクロカプセル。
【請求項15】
以下、（ｉ） 請求項１２から１４までのいずれか１項において定義した香料マイクロカプセルであって、疎水性材料が香料を含む香料マイクロカプセル、
（ｉｉ） 香料キャリヤー及び香料ベースからなる群から選択される成分の少なくとも１つ、
（ｉｉｉ） 任意に香料補助剤の少なくとも１つ
を含む、付香組成物。
【請求項16】
以下、－ パーソナルケア活性ベース、及び
－ 請求項１２から１４までのいずれか１項において定義したマイクロカプセル又は請求項１５において定義した付香組成物
を含む消費者製品であって、パーソナルケア組成物の形である、消費者製品。
【請求項17】
以下、－ ホームケア又は布地ケア活性ベース、及び
－ 請求項１２から１４までのいずれか１項において定義したマイクロカプセル又は請求項１５において定義した付香組成物
を含む消費者製品であって、ホームケア又は布地ケア組成物の形である、消費者製品。
【国際調査報告】