特表 2022-514854 回分式反応器

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公表特許公報(A)

(11)【公表番号】

(43)【公表日】2022-02-16

(54)【発明の名称】回分式反応器

(51)【国際特許分類】

   B01J 19/18 20060101AFI20220208BHJP

   B01F 27/90 20220101ALI20220208BHJP

   B01J 19/26 20060101ALI20220208BHJP

   B01F 35/71 20220101ALI20220208BHJP

【ＦＩ】

B01J19/18

B01F7/18 B

B01J19/26

B01F15/02 A

【審査請求】有

【予備審査請求】未請求

(21)【出願番号】P 2021535146

(86)(22)【出願日】2019-12-16

(85)【翻訳文提出日】2021-06-17

(86)【国際出願番号】 KR2019017817

(87)【国際公開番号】W WO2020130539

(87)【国際公開日】2020-06-25

(31)【優先権主張番号】10-2018-0167914

(32)【優先日】2018-12-21

(33)【優先権主張国・地域又は機関】KR

(81)【指定国・地域】

(71)【出願人】

【識別番号】501014658

【氏名又は名称】ハンワ ソリューションズ コーポレイション

【氏名又は名称原語表記】ＨＡＮＷＨＡ ＳＯＬＵＴＩＯＮＳ ＣＯＲＰＯＲＡＴＩＯＮ

(74)【代理人】

【識別番号】100108453

【弁理士】

【氏名又は名称】村山 靖彦

(74)【代理人】

【識別番号】100110364

【弁理士】

【氏名又は名称】実広 信哉

(74)【代理人】

【識別番号】100133400

【弁理士】

【氏名又は名称】阿部 達彦

(72)【発明者】

【氏名】ヘ・ウォン・イ

(72)【発明者】

【氏名】ヒョンチョル・リュ

(72)【発明者】

【氏名】キド・ハン

【テーマコード（参考）】

4G037

4G075

4G078

【Ｆターム（参考）】

4G037AA01

4G037EA04

4G075AA03

4G075AA13

4G075BA10

4G075BD27

4G075DA18

4G075EA01

4G075EC01

4G075EC06

4G075EC11

4G075ED02

4G075ED08

4G078AA03

4G078AB05

4G078AB11

4G078BA05

4G078CA01

4G078DA01

4G078EA10

(57)【要約】

本発明の一実施形態による回分式反応器は、側壁部、底部および蓋部を含む円筒型反応器本体と、原料を供給する１つ以上の供給ノズルと、１つ以上のインペラと、前記インペラと連結され、高さ方向に沿って延びている回転軸とを含み、前記供給ノズルは、前記側壁部から前記円筒型反応器本体の内部に延びる連結管と、前記連結管の一端に位置し、原料を噴射する噴射口とを含み、前記底部から前記噴射口までの高さは、前記底部から前記１つ以上のインペラのうちの最下段に位置するインペラまでの高さと同じかまたはさらに低い。

【特許請求の範囲】

【請求項1】

側壁部、底部および蓋部を含む円筒型反応器本体と、
原料を供給する１つ以上の供給ノズルと、
１つ以上のインペラと、
前記インペラと連結され、高さ方向に沿って延びている回転軸とを含み、
前記供給ノズルは、前記側壁部から前記円筒型反応器本体の内部に延びる連結管および前記連結管の一端に位置し、原料を噴射する噴射口を含み、
前記底部から前記噴射口までの高さは、前記底部から前記１つ以上のインペラのうちの最下段に位置するインペラまでの高さと同じかまたはさらに低い、回分式反応器。

【請求項2】

前記噴射口は、前記連結管が前記側壁部と連結された部分よりも下に位置するように、前記連結管が傾いている、請求項１に記載の回分式反応器。

【請求項3】

前記連結管は、前記回転軸に垂直な幅方向に対して１０度～４５度の角度を形成する、請求項２に記載の回分式反応器。

【請求項4】

前記供給ノズルは、前記回転軸を中心にして互いに離隔して位置する第１供給ノズルと第２供給ノズルとを含む、請求項１に記載の回分式反応器。

【請求項5】

前記底部から前記第１供給ノズルの噴射口および前記第２供給ノズルの噴射口までの高さは、前記底部から前記最下段に位置するインペラまでの高さと同じであり、
前記第１供給ノズルの噴射口と前記第２供給ノズルの噴射口との間隔は、前記最下段に位置するインペラの回転直径よりも大きい、請求項４に記載の回分式反応器。

【請求項6】

前記底部から前記第１供給ノズルの噴射口および前記第２供給ノズルの噴射口までの高さは、前記底部から前記最下段に位置するインペラまでの高さよりも低く、
前記第１供給ノズルの噴射口と前記第２供給ノズルの噴射口との間隔は、前記最下段に位置するインペラの回転直径よりも小さい、請求項４に記載の回分式反応器。

【請求項7】

前記連結管はパイプ状管であり、前記噴射口は原料を噴射する多数の気孔を含む、請求項１に記載の回分式反応器。

【請求項8】

前記インペラは、ラジアル方向インペラ（Ｒａｄｉａｌ ｔｙｐｅ ｉｍｐｅｌｌｅｒ）およびアキシャル方向インペラ（Ａｘｉａｌ ｔｙｐｅ ｉｍｐｅｌｌｅｒ）のうちの少なくとも１つを含む、請求項１に記載の回分式反応器。

【請求項9】

前記最下段に位置するインペラは、ラジアル方向インペラ（Ｒａｄｉａｌ ｔｙｐｅ ｉｍｐｅｌｌｅｒ）である、請求項８に記載の回分式反応器。

【請求項10】

液体状の溶媒が前記円筒型反応器本体に入れており、
前記原料は気体状の物質を含む、請求項１に記載の回分式反応器。

【請求項11】

前記原料はホスゲン（Ｐｈｏｓｇｅｎｅ）を含む、請求項１０に記載の回分式反応器。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

[関連出願の相互参照]
本出願は、２０１８年１２月２１日付の韓国特許出願第１０－２０１８－０１６７９１４号に基づく優先権の利益を主張し、当該韓国特許出願の文献に開示された全ての内容は本明細書の一部として含まれる。

【0002】

本発明は、回分式反応器に関し、より詳しくは、インペラを備えた回分式反応器に関する。

【背景技術】

【0003】

ポリチオウレタン（Ｐｏｌｙｔｈｉｏｕｒｅｔｈａｎｅ）の原料として使用されるイソシアネート（Ｉｓｏｃｙａｎａｔｅ）中のキシリレンジイソシアネート（Ｘｙｌｙｌｅｎｅ Ｄｉｉｓｏｃｙａｎａｔｅ）は、一般にキシリレンジアミン（Ｘｙｌｙｌｅｎｅｄｉａｍｉｎｅ）からホスゲン（ｐｈｏｓｇｅｎｅ、ＣＯＣｌ_２）を利用した方法または非ホスゲン（ｎｏｎ－ｐｈｏｓｇｅｎｅ）方法によって合成され、非常に広範囲な分野で商業的に有用に使用されている。

【0004】

キシリレンジイソシアネート（Ｘｙｌｙｌｅｎｅ Ｄｉｉｓｏｃｙａｎａｔｅ）の製造方法中のホスゲン（ｐｈｏｓｇｅｎｅ）を利用した方法は、ホスゲン化反応を行う段階を含み、そのため、インペラ（Ｉｍｐｅｌｌｅｒ）を備えた回分式反応器（Ｂａｔｃｈ Ｒｅａｃｔｏｒ）が用いられる。

【0005】

通常の回分式反応器は、反応物を入れる反応器本体、反応器本体の内部に設けられて反応物を攪拌させるインペラ、およびインペラを回転させる駆動モータを含む。

【0006】

一般に、回分式反応工程は、均一な生成物を生産し、生産性を高め、生成物品質の安定性を向上させることが重要である。

【0007】

特に、ホスゲン化反応などの気体と液体との間の反応システムにおいて、回分式反応器の内部に原料や還流（Ｒｅｆｌｕｘ）を供給する供給ノズルは、原料の効果的な供給および反応領域の均一性を左右するため、回分式反応器の生産性および安定性の向上に非常に重要な役割を担当する。

【0008】

そこで、供給ノズルの種類、位置、角度などを調節して、回分式反応器内での反応速度を向上させるための研究が継続して進められている。

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0009】

本発明は、回分式反応器内のガスホールドアップ（Ｇａｓ ｈｏｌｄｕｐ）を増加させて、反応速度が向上した回分式反応器を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0010】

上記課題を解決するために、本発明に係る回分式反応器は、側壁部、底部および蓋部を含む円筒型反応器本体と、原料を供給する１つ以上の供給ノズルと、１つ以上のインペラと、前記インペラと連結され、高さ方向に沿って延びている回転軸とを含み、前記供給ノズルは、前記側壁部から前記円筒型反応器本体の内部に延びる連結管と、前記連結管の一端に位置し、原料を噴射する噴射口とを含み、前記底部から前記噴射口までの高さは、前記底部から前記１つ以上のインペラのうちの最下段に位置するインペラまでの高さと同じかまたはさらに低い。

【0011】

前記噴射口は、前記連結管が前記側壁部と連結された部分よりも下に位置するように、前記連結管は傾いている。

【0012】

前記連結管は、前記回転軸に垂直な幅方向に対して１０度～４５度の角度を形成する。

【0013】

前記供給ノズルは、前記回転軸を中心にして互いに離隔して位置する第１供給ノズルと第２供給ノズルとを含む。

【0014】

前記底部から前記第１供給ノズルの噴射口および前記第２供給ノズルの噴射口までの高さは、前記底部から前記最下段に位置するインペラまでの高さと同じであり、前記第１供給ノズルの噴射口と前記第２供給ノズルの噴射口との間隔は、前記最下段に位置するインペラの回転直径よりも大きいことがある。

【0015】

前記底部から前記第１供給ノズルの噴射口および前記第２供給ノズルの噴射口までの高さは、前記底部から前記最下段に位置するインペラまでの高さよりも低く、前記第１供給ノズルの噴射口と前記第２供給ノズルの噴射口との間隔は、前記最下段に位置するインペラの回転直径よりも小さいことがある。

【0016】

前記連結管はパイプ状管であり、前記噴射口は原料を噴射する多数の気孔を有していてもよい。

【0017】

前記インペラは、ラジアル方向インペラ（Ｒａｄｉａｌ ｔｙｐｅ ｉｍｐｅｌｌｅｒ）およびアキシャル方向インペラ（Ａｘｉａｌ ｔｙｐｅ ｉｍｐｅｌｌｅｒ）のうちの少なくとも１つを含んでもよい。

【0018】

前記最下段に位置するインペラは、ラジアル方向インペラ（Ｒａｄｉａｌ ｔｙｐｅ ｉｍｐｅｌｌｅｒ）であってもよい。

【0019】

液体状の溶媒が前記円筒型反応器本体に入れており、前記原料は気体状物質を含んでもよい。

【0020】

前記原料はホスゲン（Ｐｈｏｓｇｅｎｅ）を含んでもよい。

【発明の効果】

【0021】

本発明の実施形態によれば、反応器内部に原料などを供給する供給ノズルの位置および角度を最適化して、反応速度を高めることができる回分式反応器を実現することができる。

【図面の簡単な説明】

【0022】

【図1】本発明の一実施形態による回分式反応器の概略図である。

【図2】本発明の他の一実施形態による回分式反応器の概略図である。

【図3】比較例による回分式反応器の概略図である。

【発明を実施するための形態】

【0023】

以下、添付した図面を参照して、本発明の多様な実施形態について、本発明の属する技術分野における通常の知識を有する者が容易に実施できるように詳細に説明する。本発明は、多様な形態で具現され、ここで説明する実施形態に限定されない。

【0024】

本発明を明確に説明するために、説明上不必要な部分は省略し、明細書全体にわたって同一または類似した構成要素には、同じ参照符号を付ける。

【0025】

また、図面に示された各構成のサイズおよび厚さは、説明の便宜のために任意に示したので、本発明は、必ずしも図示されたものに限定されない。図面で、複数の層および領域を明確に表現するために厚さを拡大して示した。そして図面で、説明の便宜のために、一部の層および領域の厚さを誇張して示した。

【0026】

また、層、膜、領域、板などの部分が他の部分の「上に」あるというとき、これは他の部分の「直上に」ある場合だけではなく、その中間にさらに他の部分がある場合も含む。反対に、ある部分が他の部分の「直上に」あるというときには、中間にまた他の部分がないことを意味する。また、基準となる部分の「上に」あるということは、基準となる部分の上または下に位置するものであり、必ず重力反対方向側に「上に」位置することを意味するのではない。

【0027】

また、明細書全体で、ある部分がある構成要素を「含む」というとき、これは特に逆となる記載がない限り、他の構成要素を除くものではなく、他の構成要素をさらに含むことを意味する。

【0028】

また、明細書全体で、「平面上」というとき、これは対象部分を上から見た時を意味し、「断面上」というとき、これは対象部分を垂直方向で切断した断面を横から見た時を意味する。

【0029】

図１は、本発明の一実施形態による回分式反応器の概略断面図である。

【0030】

図１を参照すると、本発明の一実施形態による回分式反応器１００は、円筒型反応器本体１２０と、原料１６０を供給する１つ以上の供給ノズル（１４０、１５０）と、１つ以上のインペラ（１３１、１３２、１３３）と、前記インペラ（１３１、１３２、１３３）と連結され、高さ方向（Ｙ方向）に沿って延びている回転軸１３０とを含む。

【0031】

また、円筒型反応器本体１２０は、円筒型側壁部１２１、底部１２２および蓋部１２３を含む。

【0032】

また、供給ノズル（１４０、１５０）は、側壁部１２１から円筒型反応器本体１２０の内部に延びる連結管（１４１、１５１）と、連結管（１４１、１５１）の一端に位置し、原料１６０を噴射する噴射口（１４２、１５２）とを含む。

【0033】

連結管（１４１、１５１）はパイプ状管であり、噴射口（１４２、１５２）は、原料１６０を排出する開口形態であるか、または気体状の原料１６０を容易に噴射できるように多数の気孔を含む形態であってもよい。原料１６０がパイプ形態の連結管（１４１、１５１）を通じて移動し、噴射口（１４２、１５２）に形成された多数の気孔を通して噴射される形態であるため、円筒型反応器本体１２０内部で原料１６０の注入位置を自由に調節することができる。

【0034】

また、多数の気孔形態の噴射口（１４２、１５２）は、ホスゲン（Ｐｈｏｓｇｅｎｅ、ＣＯＣｌ_２）などの気体状の原料１６０を溶媒に均一に供給するために有利である。

【0035】

図１には、２個の供給ノズル（１４０、１５０）を示したが、必要に応じて１つであってもよく、または２つ以上であってもよい。ただし、回分式反応器１００において、区域ごとに均一な生成物を生成することが重要であり、そのために原料１６０を回分式反応器１００の全体に均等に供給することが重要である。したがって、供給ノズル（１４０、１５０）は、回転軸１３０を中心にして互いに離隔して位置する第１供給ノズル１４０と第２供給ノズル１５０とを含むことが好ましい。

【0036】

一方で、底部１２２から噴射口（１４２、１５２）までの高さＨ２は、底部１２２から１つ以上のインペラ（１３１、１３２、１３３）のうちの最下段に位置するインペラ１３１までの高さＨ１と同じかまたはさらに低い。

【0037】

具体的には、図１に示すように、底部１２２から噴射口（１４２、１５２）までの高さＨ２は、底部１２２から最下段に位置するインペラ１３１までの高さＨ１と同じであり、第１供給ノズル１４０の噴射口１４２および第２供給ノズル１５０の噴射口１５２の間の間隔Ｄ２は、最下段に位置するインペラ１３１の回転直径Ｄ１よりも大きいことがある。

【0038】

したがって、供給ノズル（１４０、１５０）の噴射口（１４２、１５２）が最下段に位置するインペラ１３１と隣接した領域に位置するので、原料１６０がインペラの回転による回転流動の影響が大きく及ぼす領域に噴射される。これは、ガスホールドアップ（Ｇａｓ ｈｏｌｄｕｐ）の上昇につながり、反応器内での反応速度が上昇する。結論的に、均一な生成物をより短時間で生産して、生産性を高め、生成物品質の安定性を向上させる回分式反応器１００の実現が可能となる。

【0039】

特に、キシリレンジイソシアネートの製造のために、ホスゲンを原料として反応器内部に供給しなければならないが、ホスゲンなどの密度が低い気体状の物質を供給する場合、インペラ（１３１、１３２、１３３）の中でも最下段に位置するインペラ１３１と隣接した領域に供給されることが好ましい。ホスゲンなどの物質は液体状の溶媒１１０中で浮び上がるので、円筒型反応器本体１２０の下端部から供給することにより回分式反応器１００全体に効果的に供給され、反応物の重合反応を区域ごとに均一に維持できる。したがって、供給ノズル（１４０、１５０）の噴射口（１４２、１５２）が１つ以上のインペラ（１３１、１３２、１３３）のうちの最下段に位置するインペラ１３１と隣接した領域に位置することが好ましい。

【0040】

図１を再び参照すると、噴射口（１４２、１５２）が連結管（１４１、１５１）が側壁部１２１と連結された部分よりも下に位置するように連結管（１４１、１５１）が傾いた形態であってもよい。

【0041】

また、連結管（１４１、１５１）は、回転軸１３０と垂直な幅方向（Ｘ方向）に対して１０度～４５度の角度を形成するように傾いている。連結管（１４１、１５１）は、円筒型反応器本体１２０から一定の高さ以上で設置されるのが一般的である。この時、連結管（１４１、１５１）に角度を付与することによって、噴射口（１４２、１５２）を円筒型反応器本体１２０の下段に位置させられ、噴射口（１４２、１５２）間の間隔も近く維持できる。したがって、気体状の原料１６０が反応器１００の下段に長く留まって溶媒１１０と接触する確率を高めることができ、気体状の原料１６０が反応器１００の上段に浮遊するか、または流出することを防止することができる。

【0042】

図２は、本発明の他の一実施形態による回分式反応器の概略断面図である。

【0043】

図２を参照すると、本発明の他の一実施形態による回分式反応器２００は、供給ノズル（２４０、２５０）の注入位置を除けば、図１の回分式反応器１００と相互に同一のまたは類似した構成を有する。すなわち、回分式反応器２００は、側壁部２２１、底部２２２および蓋部２２３を含む円筒型反応器本体２２０と、１つ以上のインペラ（２３１、２３２、２３３）およびインペラ（２３１、２３２、２３３）と連結され、高さ方向（Ｙ方向）に沿って延びている回転軸２３０とを含む。円筒型反応器本体２２０の内部には溶媒２１０が入っている。

【0044】

回転軸２３０を中心にして互いに離隔して位置する第１供給ノズル２４０および第２供給ノズル２５０それぞれも連結管（２４１、２５１）および噴射口（２４２、２５２）を含むが、図１の供給ノズル（１４０、１５０）とは注入位置に差異がある。

【0045】

底部２２２から第１供給ノズル２４０の噴射口２４２および第２供給ノズル２５０の噴射口２５２までの高さＨ４は、底部２２２から最下段に位置するインペラ２３１までの高さＨ３よりも低い。

【0046】

また、第１供給ノズル２４０の噴射口２４２および第２供給ノズル２５０の噴射口２５２の間の間隔Ｄ４は、最下段に位置するインペラ２３１の回転直径Ｄ３よりも小さいことがある。

【0047】

すなわち、噴射口（２４２、２５２）が最下段のインペラ２３１より下に位置し、噴射口（２４２、２５２）間の距離がインペラ、特に最下段に位置するインペラ２３１の回転流動領域と平面上から見た時、重なっている。

【0048】

したがって、噴射口（２４２、２５２）から噴射された気体状の原料２６０が直ちに最下段に位置するインペラ２３１の回転流動領域に供給され、これにより、ガスホールドアップがさらに上昇し、反応器内での反応速度もさらに上昇する。また、反応器２００の下部の気相濃度の保持が可能であり、反応に参加するホスゲンなどの原料２６０の量を増加させる。結論的に、均一な生成物をより短時間で生産して、生産性を高め、生成物品質の安定性を向上させる回分式反応器２００の実現が可能となる。

【0049】

図１および図２を再び参照すると、１つ以上のインペラ（１３１、１３２、１３３、２３１、２３２、２３３）は、ラジアル方向インペラ（Ｒａｄｉａｌ ｔｙｐｅ ｉｍｐｅｌｌｅｒ）およびアキシャル方向インペラ（Ａｘｉａｌ ｔｙｐｅ ｉｍｐｅｌｌｅｒ）のうちの少なくとも１つを含んでもよい。

【0050】

その中で、最下段に位置するインペラ（１３１、２３１）は、気体状の原料（１６０、２６０）を排出する噴射口（１４２、１５２、２４２、２５２）と隣接するので、最初に流入した気体状の原料（１６０、２６０）を破砕および分散させることが重要である。したがって、気体状の原料（１６０、２６０）を効果的に分散させるか、または微粒の気体状に破砕するために最下段に位置するインペラ（１３１、２３１）は、ラジアル方向インペラ（Ｒａｄｉａｌ ｔｙｐｅ ｉｍｐｅｌｌｅｒ）であることが好ましい。ラジアル方向インペラ（Ｒａｄｉａｌ ｔｙｐｅ ｉｍｐｅｌｌｅｒ）は、回転軸（１３０、２３０）と垂直なラジアル方向の流動を生成できるインペラであるため、気体状の原料（１６０、２６０）を効果的に破砕および分散させる。図１および図２において、最下段に位置するインペラ（１３１、２３１）は、板状の攪拌翼が回転軸（１３０、２３０）と平行に整列したラジアル方向インペラ（Ｒａｄｉａｌ ｔｙｐｅ ｉｍｐｅｌｌｅｒ）が示されているが、ラジアル方向の流動を生成できるならば形態は限定されない。

【0051】

最下段のインペラ（１３１、２３１）より上部に位置するインペラ（１３２、１３３、２３２、２３３）は、アキシャル方向インペラ（Ａｘｉａｌ ｔｙｐｅ ｉｍｐｅｌｌｅｒ）であることが好ましい。アキシャル方向インペラ（Ａｘｉａｌ ｔｙｐｅ ｉｍｐｅｌｌｅｒ）は、回転軸（１３０、２３０）と平行な縦方向の流動を生成できるインペラであって、最下段に位置するインペラ（１３１、２３１）によって分散した後、円筒型反応器本体（１２０、２２０）の内壁に沿って上昇した気体状の原料（１６０、２６０）を縦方向の流動により反応器（１００、２００）全体に均一に供給できるためである。すなわち、アキシャル方向インペラ（Ａｘｉａｌ ｔｙｐｅ ｉｍｐｅｌｌｅｒ）は、均一なスラリー攪拌のために反応器（１００、２００）の上部に位置することが好ましい。図１および図２において、最下段のインペラ（１３１、２３１）より上部に位置するインペラ（１３２、１３３、２３２、２３３）は、縦方向の流動のために板状の攪拌翼が傾いた形状のラジアル方向インペラ（Ｒａｄｉａｌ ｔｙｐｅ ｉｍｐｅｌｌｅｒ）が示されているが、縦方向の流動を生成できるならば形態は限定されない。

【0052】

また、１つ以上の複数のインペラ（１３１、１３２、１３３、２３１、２３２、２３３）を構成することによって、回分式反応器（１００、２００）内の反応物の効果的な攪拌が可能であり、反応物の流動を区域ごとに均一に維持できる。したがって、究極的に均一な生成物を生産して生産性を高めることができ、生成物品質の安定性を向上させることができる。

【0053】

また、図示していないが、回分式反応器（１００、２００）は、円筒型反応器本体（１２０、２２０）と１つ以上のインペラ（１３１、１３２、１３３、２３１、２３２、２３３）の間に位置するバッフル（Ｂａｆｆｌｅ）をさらに含む。バッフル（図示せず）は、インペラ（１３１、１３２、１３３、２３１、２３２、２３３）の回転による反応物の円周方向への流れを上下方向に変えて反応物の混合を良好にし、反応物とバッフル（図示せず）の管内部に流れる流体との熱交換により反応物の温度を一定に維持させるためであり、その形態は限定されず、板型、二重管またはコイルタイプであり、板型が最も好ましい。

【0054】

一方、上述した供給ノズル（１４０、１５０、２４０、２５０）の原料（１６０、２６０）の供給位置、角度およびインペラ（１３１、１３２、１３３、２３１、２３２、２３３）の種類などはホスゲンなどの気体状の原料（１６０、２６０）を液体状の溶媒（１１０、２１０）に供給する時、反応速度を上昇させるために最適化されている。したがって、本発明の実施形態による回分式反応器（１００、２００）は、気体状と液体状の間の反応に使用されることが好ましく、ホスゲンを原料として供給してキシリレンジイソシアネートを製造する工程に使用されることがさらに好ましい。

【0055】

図３は、比較例による回分式反応器の概略断面図である。

【0056】

図３を参照すると、比較例による回分式反応器３００は、供給ノズル（３４０、３５０）およびインペラ（３３１、３３２、３３３）の種類を除けば、図１の回分式反応器１００と相互に同一のまたは類似した構成を有する。すなわち、回分式反応器３００は、側壁部３２１、底部３２２および蓋部３２３を含む円筒型反応器本体３２０と、インペラ（３３１、３３２、３３３）と連結され、高さ方向（Ｙ方向）に沿って延びている回転軸３３０とを含む。円筒型反応器本体３２０の内部には溶媒３１０が入っている。

【0057】

インペラ（３３１、３３２、３３３）は、回転軸３３０の高さ方向（Ｙ方向）に上昇し、曲がる形態の曲線型インペラである。

【0058】

また、供給ノズル（３４０、３５０）は、連結管（３４１、３５１）および噴射口（３４２、３５２）を含むが、連結管（３４１、３５１）は傾けず、高さ方向（Ｙ方向）に平行に延びており、噴射口（３４２、３５２）は、最下段に位置するインペラ３３１と相当距離ほど離隔して位置する。

【0059】

実施例１
図１と同じ回分式反応器１００に、オルトジクロロベンゼン（ｏｒｔｈｏ－ｄｉｃｈｌｏｒｏｂｅｎｚｅｎｅ）溶媒を入れて、供給ノズル（１４０、１５０）を通じてホスゲン（ｐｈｏｓｇｅｎｅ、ＣＯＣｌ_２）原料を供給しながら、ホスゲン化反応を行い、キシリレンジイソシアネートを製造した。インペラ（１３１、１３２、１３３）の攪拌速度は１５０ｒｐｍに維持した。

【0060】

実施例２
図２と同じ回分式反応器２００に、オルトジクロロベンゼン（ｏｒｔｈｏ－ｄｉｃｈｌｏｒｏｂｅｎｚｅｎｅ）溶媒を入れて、供給ノズル（２４０、２５０）を通じてホスゲン（ｐｈｏｓｇｅｎｅ、ＣＯＣｌ_２）原料を供給しながら、ホスゲン化反応を行い、キシリレンジイソシアネートを製造した。インペラ（２３１、２３２、２３３）の攪拌速度は１５０ｒｐｍに維持した。

【0061】

比較例１
図３と同じ回分式反応器３００に、オルトジクロロベンゼン（ｏｒｔｈｏ－ｄｉｃｈｌｏｒｏｂｅｎｚｅｎｅ）溶媒を入れて、供給ノズル（３４０、３５０）を通じてホスゲン（ｐｈｏｓｇｅｎｅ、ＣＯＣｌ_２）原料を供給しながら、ホスゲン化反応を行い、キシリレンジイソシアネートを製造した。インペラ（３３１、３３２、３３３）の攪拌速度は１００ｒｐｍに維持した。

【0062】

実験例１
実施例１、実施例２および比較例１のガスホールドアップを測定した。実施例１は９．３７％、実施例２は１０．７％のガスホールドアップを示した反面、比較例１は６．２１％で、実施例１および実施例２に比べて低い値を示した。すなわち、実施例１および実施例２の場合、比較例１の場合に比べて反応速度が上昇したことを確認することができた。

【0063】

また、供給ノズルが最下段のインペラの下段に位置する実施例２の場合、供給ノズルが最下段のインペラの側面に位置する実施例１の場合よりもさらに高いガスホールドアップを有することを確認することができた。供給ノズルが最下段のインペラの下段に位置することによって、下部の気相濃度の保持が可能であり、反応に参加するホスゲン原料の量を増加させることができるからである。

【0064】

以上、本発明の好ましい実施形態について詳細に説明したが、本発明の権利範囲はこれに限定されるものではなく、次の請求範囲で定義している本発明の基本概念を利用した当業者の様々な変形および改良形態も本発明の権利範囲に属する。

【符号の説明】

【0065】

１００、２００：回分式反応器
１４０、１５０、２４０、２５０：供給ノズル
１４１、１５１、２４１、２５１：連結管
１４２、１５２、２４２、２５２：噴射口

【図1】

【図2】

【図3】

【国際調査報告】