特表 2022-516714 インピーダンスディスクを使用して押出ダイに蒸着被覆するためのシステムおよび方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公表特許公報(A)

(11)【公表番号】

(43)【公表日】2022-03-02

(54)【発明の名称】インピーダンスディスクを使用して押出ダイに蒸着被覆するためのシステムおよび方法

(51)【国際特許分類】

   C23C 16/455 20060101AFI20220222BHJP

【ＦＩ】

C23C16/455

【審査請求】未請求

【予備審査請求】未請求

(21)【出願番号】P 2021537810

(86)(22)【出願日】2019-12-13

(85)【翻訳文提出日】2021-08-20

(86)【国際出願番号】 US2019066137

(87)【国際公開番号】W WO2020139580

(87)【国際公開日】2020-07-02

(31)【優先権主張番号】62/785,766

(32)【優先日】2018-12-28

(33)【優先権主張国・地域又は機関】US

(81)【指定国・地域】

(71)【出願人】

【識別番号】397068274

【氏名又は名称】コーニング インコーポレイテッド

(74)【代理人】

【識別番号】100073184

【弁理士】

【氏名又は名称】柳田 征史

(74)【代理人】

【識別番号】100123652

【弁理士】

【氏名又は名称】坂野 博行

(74)【代理人】

【識別番号】100175042

【弁理士】

【氏名又は名称】高橋 秀明

(72)【発明者】

【氏名】ブリュー，トーマス ウィリアム

(72)【発明者】

【氏名】リー，ユエハオ

(72)【発明者】

【氏名】シェン，ミン

【テーマコード（参考）】

4K030

【Ｆターム（参考）】

4K030EA03

4K030EA04

4K030EA05

4K030KA05

(57)【要約】

押出ダイ上に無機材料を堆積させる方法は、蒸着チャンバ内に押出ダイを置く工程、押出ダイの面上にインピーダンスディスクを置く工程であって、インピーダンスディスクは複数の貫通孔を有し、押出ダイの面は、複数の押出ダイピンにより画成された複数のスロットを有する工程、および１種類以上の堆積ガスを複数の貫通孔に通して、複数のスロット中に流して、複数のピンの側壁上に無機粒子を堆積させる工程を有してなる。インピーダンスディスクおよび押出ダイを横切る堆積ガスの流れに対する全インピーダンスは、インピーダンスディスクのディスクインピーダンスに押出ダイのダイインピーダンスを加えたものと等しいことがあり、そのディスクインピーダンスは、堆積ガスの流れに対する全インピーダンスの少なくとも４０％であることがある。

【特許請求の範囲】

【請求項1】

複数のスロットおよび複数の押出ダイピンを含む面を備えた押出ダイ上に無機材料を堆積させる方法において、１種類以上の堆積ガスを、該押出ダイの上流の蒸着システムの蒸着チャンバ内に配置されたインピーダンスディスク内の複数の貫通孔に通して、該複数のスロット中に流して、該複数のピンの側壁上に無機粒子を堆積させる工程を有してなり、該インピーダンスディスクおよび該押出ダイを横切る該１種類以上の堆積ガスの流れに対する全インピーダンスが、該インピーダンスディスクのディスクインピーダンスに該押出ダイのダイインピーダンスを加えたものと等しく、該ディスクインピーダンスが、該１種類以上の堆積ガスの流れに対する全インピーダンスの少なくとも４０％である、方法。

【請求項2】

前記ディスクインピーダンスが、前記１種類以上の堆積ガスの流れに対する全インピーダンスの少なくとも５０％である、請求項１記載の方法。

【請求項3】

前記ディスクインピーダンスが、前記１種類以上の堆積ガスの流れに対する全インピーダンスの４０％から６０％である、実施形態１に記載の方法。

【請求項4】

複数の供給孔および複数の押出ダイピンにより画成された複数のスロットを含む面を備えた押出ダイ上に無機材料を堆積させる方法であって、
１種類以上の堆積ガスを、前記押出ダイの上流にある蒸着チャンバ内に位置付けられたインピーダンスディスクの複数の貫通孔に通して、前記複数のスロット中に流して、前記複数のピンの側壁上に無機粒子を堆積させる工程、
を有してなり、
前記押出ダイの有効径が、前記蒸着チャンバの最小内のり断面チャンバ寸法の少なくとも７０％であり、
前記貫通孔が中心間横方向間隔を有し、前記供給孔が中心間横方向間隔を有し、該貫通孔の中心間横方向間隔は、該供給孔の中心間横方向間隔の１０％以内にあり、
前記インピーダンスディスクおよび前記押出ダイを横切る前記１種類以上の堆積ガスの流れに対する全インピーダンスは、該インピーダンスディスクのディスクインピーダンスに該押出ダイのダイインピーダンスに加えたものと等しく、該ディスクインピーダンスは、該１種類以上の堆積ガスの流れに対する全インピーダンスの少なくとも４０％である、方法。

【請求項5】

蒸着チャンバシステムにおいて、
チャンバ壁を有する蒸着チャンバと、
前記蒸着チャンバ内に配置され、前記チャンバ壁により取り囲まれた押出ダイであって、該チャンバ壁により画成された該蒸着チャンバの最小内のり断面チャンバ寸法の少なくとも７０％の有効径、複数の押出ダイピンにより画成された複数のスロットを有する面、および複数の供給孔を備えた押出ダイと、
前記蒸着チャンバ内に配置され、該蒸着チャンバの注入口に対して前記押出ダイの面の上流に置かれたインピーダンスディスクであって、複数の貫通孔を含むインピーダンスディスクと、
を備え、
前記貫通孔は、１種類以上の堆積ガスの圧力を、前記インピーダンスディスクおよび前記押出ダイのピンを横切る該１種類以上の堆積ガスの流れに対する全インピーダンスの少なくとも４０％だけ減少させるように形状が決められた平均有効径を有する、蒸着チャンバシステム。

【発明の詳細な説明】

【優先権】

【0001】

本出願は、その内容がここに全て引用される、２０１８年１２月２８日に出願された米国仮特許出願第６２／７８５７６６号の米国法典第３５編第１１９条の下での優先権の恩恵を主張するものである。

【技術分野】

【0002】

本開示は、蒸着システムに使用するためのインピーダンスディスク(impedance disk)に関する。詳しくは、本開示は、ハニカム押出ダイの蒸着被覆中の堆積ガスの流れを制御するインピーダンスディスクに関する。

【背景技術】

【0003】

押出ダイは、セル状またはハニカムセラミック体などの様々な物品の成形に有用である。

【発明の概要】

【0004】

本開示は、蒸着過程、例えば、化学的気相成長法に使用するための、インピーダンスディスクを通るまたは通過するガスの流れに圧力降下を生じる特徴（例えば、貫通孔）を有するインピーダンスディスクに関する。このインピーダンスディスクは、インピーダンスディスクの両側の１種類以上の堆積ガスの圧力を制御することによって、押出ダイ、例えば、ハニカム押出ダイ上の均一なコーティング層の塗布を促進させることができる。そのインピーダンスディスクは、インピーダンスディスクのディスクインピーダンスが押出ダイのダイインピーダンスとほぼ等しいように選択された平均有効径を有する複数の貫通孔を備えることができる。

【0005】

いくつかの実施の形態は、押出ダイ上に無機材料を堆積させる方法であって、蒸着チャンバ内に押出ダイを置く工程、押出ダイの面上にインピーダンスディスクを置く工程であって、インピーダンスディスクは複数の貫通孔を有し、押出ダイの面は、複数の押出ダイピンにより画成された複数のスロットを有する工程、および１種類以上の堆積ガスを複数の貫通孔に通して、複数のスロット中に流して、複数のピンの側壁上に無機粒子を堆積させる工程を有してなる方法に関する。インピーダンスディスクおよび押出ダイを横切る１種類以上の堆積ガスの流れに対する全インピーダンスが、インピーダンスディスクのディスクインピーダンスに押出ダイのダイインピーダンスを加えたものと等しく、そのディスクインピーダンスは、１種類以上の堆積ガスの流れに対する全インピーダンスの少なくとも４０％である。

【0006】

いくつかの実施の形態において、前の段落の実施の形態による方法は、１種類以上の堆積ガスの流れに対する全インピーダンスの少なくとも５０％であるディスクインピーダンスを含む。

【0007】

いくつかの実施の形態において、前の段落のいずれかの実施の形態による方法は、１種類以上の堆積ガスの流れに対する全インピーダンスの４０％から６０％であるディスクインピーダンスを含む。

【0008】

いくつかの実施の形態において、前の段落のいずれかの実施の形態による方法は、ダイインピーダンスの６５％から１５０％であるディスクインピーダンスを含む。

【0009】

いくつかの実施の形態において、前の段落のいずれかの実施の形態による方法は、ダイインピーダンスの９０％から１５０％であるディスクインピーダンスを含む。

【0010】

いくつかの実施の形態において、前の段落のいずれかの実施の形態によるインピーダンスディスクは、１種類以上の堆積ガスの注入口と、押出ダイの面との間に配置されている。

【0011】

いくつかの実施の形態において、前の段落のいずれかの実施の形態による方法は、平均有効径を有する貫通孔を持つインピーダンスディスクを含み、その平均有効径は、ディスクインピーダンスを、１種類以上の堆積ガスの流れに対する全インピーダンスの少なくとも４０％に設定する。いくつかの実施の形態において、貫通孔の平均有効径は、０．００７インチ（約０．１８ｍｍ）から０．０４インチ（約１．０ｍｍ）の範囲にある。いくつかの実施の形態において、貫通孔の平均有効径は、０．０２インチ（約０．５１ｍｍ）から０．０３インチ（約０．７６ｍｍ）の範囲にある。

【0012】

いくつかの実施の形態において、前の段落のいずれかの実施の形態による方法は、複数の供給孔を備えた押出ダイを含み、その押出ダイのピンは、その供給孔とインピーダンスディスクとの間に配置されている。いくつかの実施の形態において、その供給孔は、０．０３インチ（約０．７６ｍｍ）から０．０７インチ（約１．８ｍｍ）の範囲の平均有効径を有する。いくつかの実施の形態において、その貫通孔は中心間横方向間隔を有し、供給孔は中心間横方向間隔を有し、貫通孔の中心間横方向間隔は、供給孔の中心間横方向間隔の６０％以内である。いくつかの実施の形態において、その貫通孔は中心間横方向間隔を有し、供給孔は中心間横方向間隔を有し、貫通孔の中心間横方向間隔は、供給孔の中心間横方向間隔の１０％以内である。いくつかの実施の形態において、貫通孔の中心間横方向間隔は、０．０４インチ（約１．０ｍｍ）から０．０６インチ（約１．５ｍｍ）の範囲内にある。

【0013】

いくつかの実施の形態において、前の段落のいずれかの実施の形態による方法は、押出ダイを取り囲むチャンバ壁を有する蒸着チャンバを含み、そのチャンバ壁は、チャンバ内の１種類以上の堆積ガスの流れに対して垂直に測定された最小内のり断面寸法を有し、押出ダイは、その最小内のり断面寸法の少なくとも７０％と等しい有効径を有する。

【0014】

いくつかの実施の形態において、前の段落のいずれかの実施の形態による方法は、蒸着チャンバの最小内のり断面チャンバ寸法の少なくとも７０％である最大外のり寸法を有する押出ダイを含む。

【0015】

いくつかの実施の形態において、前の段落のいずれかの実施の形態による方法は、ホウ素ドープ炭窒化チタン、炭窒化チタン、または窒化チタンの内の少なくとも１つを含む無機粒子を堆積させる工程を含む。

【0016】

いくつかの実施の形態において、前の段落のいずれかの実施の形態による方法は、ステンレス鋼から作られている押出ダイを含む。

【0017】

いくつかの実施の形態において、前の段落のいずれかの実施の形態による方法は、ハニカム形状を有する押出ダイを含む。

【0018】

いくつかの実施の形態において、前の段落のいずれかの実施の形態による方法は、化学的気相成長チャンバである堆積チャンバを含む。

【0019】

いくつかの実施の形態は、複数の供給孔および複数の押出ダイピンにより画成された複数のスロットを含む面を備えた押出ダイ上に無機材料を堆積させる方法であって、１種類以上の堆積ガスを、その押出ダイの上流にある蒸着チャンバ内に位置付けられたインピーダンスディスクの複数の貫通孔に通して、複数のスロット中に流して、複数のピンの側壁上に無機材料を堆積させる工程を有してなり、押出ダイの有効径が、蒸着チャンバの最小内のり断面チャンバ寸法の少なくとも７０％であり、貫通孔が中心間横方向間隔を有し、供給孔が中心間横方向間隔を有し、貫通孔の中心間横方向間隔は、供給孔の中心間横方向間隔の１０％以内にあり、インピーダンスディスクおよび押出ダイを横切る１種類以上の堆積ガスの流れに対する全インピーダンスは、インピーダンスディスクのディスクインピーダンスに押出ダイのダイインピーダンスに加えたものと等しく、ディスクインピーダンスは、１種類以上の堆積ガスの流れに対する全インピーダンスの少なくとも４０％である、方法に関する。

【0020】

いくつかの実施の形態において、前の段落の実施の形態による方法は、ハニカム形状を有する押出ダイを含む。

【0021】

いくつかの実施の形態は、蒸着システムにおいて、チャンバ壁を有する蒸着チャンバと、蒸着チャンバ内に配置され、チャンバ壁により取り囲まれた押出ダイであって、チャンバ壁の最小内のり断面チャンバ寸法の少なくとも７０％の有効径、複数の押出ダイピンにより画成された複数のスロットを有する面、および複数の供給孔を備えた押出ダイとを備えた、蒸着システムに関する。その蒸着システムは、蒸着チャンバ内に配置され、押出ダイの面の上に置かれたインピーダンスディスクをさらに備え、そのインピーダンスディスクは複数の貫通孔を含み、その貫通孔は、１種類以上の堆積ガスの圧力を、インピーダンスディスクおよび押出ダイのピンを横切る１種類以上の堆積ガスの流れに対する全インピーダンスの少なくとも４０％だけ減少させるように形状が決められた平均有効径を有する。

【0022】

いくつかの実施の形態において、前の段落の実施の形態による押出ダイは、ハニカム形状を有する。

【0023】

いくつかの実施の形態において、２つの前の段落のいずれかの実施の形態による押出ダイは、中心間横方向間隔を有する貫通孔、および中心間横方向間隔を有する供給孔を含み、貫通孔の中心間横方向間隔は、供給孔の中心間横方向間隔の１０％以内にある。

【0024】

いくつかの実施の形態において、前の段落のいずれかの実施の形態によるシステムは、ダイインピーダンスの６５％から１５０％であるディスクインピーダンスを含む。

【0025】

いくつかの実施の形態において、前の段落のいずれかの実施の形態によるシステムは、ダイインピーダンスの９０％から１５０％であるディスクインピーダンスを含む。

【0026】

ここに含まれる添付図面は、明細書の一部を形成し、本開示の実施の形態を示す。これらの図面は、説明と共に、開示された実施の形態の原理を説明し、当業者がその開示された実施の形態を構成し、使用できるようにする働きをする。これらの図面は、制限ではなく、説明に役立つことを意図するものである。本開示は、概して、これらの実施の形態との関連で記載されているが、開示の範囲をこれらの特定の実施の形態に限定する意図はないことを理解すべきである。図面において、同様の参照番号は、同一のまたは機能的に類似の要素を示す。

【図面の簡単な説明】

【0027】

【図1】いくつかの実施の形態によるインピーダンスディスクの説明図

【図2】いくつかの実施の形態による押出ダイの一部を示す説明図

【図3】押出ダイのいくつかのピンが、他の特徴を明確にするために示されていない、いくつかの実施の形態による押出ダイの上面図

【図4】いくつかの実施の形態による押出ダイおよびインピーダンスディスクの説明図

【図5】いくつかの実施の形態による押出ダイ被覆のための蒸着システムの概略図

【図6】蒸着チャンバ内の堆積ガスの圧力の変化を示すグラフ

【図7】様々なインピーダンスディスクに関する堆積ガスの圧力を示すグラフ

【図8】様々なインピーダンスディスクに関する堆積ガスの圧力の変化を示すグラフ

【図9】例示のインピーダンスディスクを有する蒸着チャンバ内で被覆された押出ダイ、およびいくつかの実施の形態によるインピーダンスディスクを有する蒸着チャンバ内で被覆された押出ダイ上のコーティング厚のばらつきを示すグラフ

【発明を実施するための形態】

【0028】

以下の例は、本開示を限定するものではなく、説明するものである。この分野で通常遭遇し、当業者に明白であろう様々な条件およびパラメータの他の適切な改変および適用は、本開示の精神と範囲に含まれる。

【0029】

例えば、ハニカム押出ダイとしての押出ダイの製造は、ダイの耐用期間を延ばすように働く摩耗保護のための被覆工程を含むことがある。耐摩耗性コーティングは、ハニカム押出ダイの隣接するピンの間のスロット幅など、ダイの特徴の寸法（およびそれゆえ、ダイにより形成される押出物の寸法精度）を制御し、維持するのに役立つこともある。

【0030】

蒸着被覆過程、例えば、化学的気相成長（ＣＶＤ）被覆過程を使用して、金属基体、例えば、押出ダイ上に無機保護層を形成することができる。ここに記載されるように、押出ダイの摩耗を減少し、寸法精度を維持し、耐用期間を延ばすために、押出ダイの表面（例えば、供給孔またはスロットを画成する表面）上に無機粒子が堆積される。ハニカム形状を有する物品を製造するために作られた押出ダイにおいて、蒸着を使用して形成されたコーティング層は、押出ダイのスロットのサイズまたは寸法（幅）を減少させる、例えば、未被覆（「切断されたまま」）よりも薄いスロット寸法を達成する働きをすることもある。

【0031】

無機粒子は、工具（例えば、押出ダイ）の耐摩耗性を改善するために堆積させることができる。それらの粒子は、工具の表面上に耐摩耗性コーティングを形成するために堆積させることができる。ここに用いられているように、堆積過程中に堆積される「粒子」は、堆積チャンバ内にバルクで形成する、または堆積チャンバ内の表面上に直接形成する（例えば、目標基体上に直接）、またはその組合せで形成することができる。バルクで堆積される粒子は、蒸気粒子間の反応により堆積チャンバ内に形成され、形成後、これらの粒子は表面上に堆積する。表面上に直接形成される粒子は、堆積チャンバ内の表面上の蒸気粒子の反応により形成される。粒子を表面上に堆積させて、その表面上に材料の連続または不連続の膜、層、またはコーティングを形成することができる。

【0032】

ハニカム押出ダイのための１つ以上の所望のスロット幅を得るために、インピーダンスディスクを使用することができる。インピーダンスディスクは、特定の有効径を有する複数の貫通孔を有する有孔ディスクである。ここに開示されたいくつかの実施の形態において、インピーダンスディスクは、等しいサイズの貫通孔を有する。いくつかの実施の形態において、インピーダンスディスクは、薄いステンレス鋼製ディスク、例えば、薄い４１０系ステンレス鋼板から製造されているが、他の材料、特に、選択された堆積過程の条件（例えば、高温など）に耐えることのできるものが可能である。

【0033】

ある場合には、「ニュートラル」インピーダンスディスクが使用される。ニュートラルインピーダンスディスクは、それと共に使用されるように設計された押出ダイの有効径とほぼ同じ有効径を有するインピーダンスディスクである。いくつかの実施の形態において、押出ダイの有効径より大きいかまたは小さい有効径を有するインピーダンスディスクが使用される。「有効径」という用語は、様々な構成部材または特徴（インピーダンスディスク、押出ダイ、貫通孔など）のサイズに関してここに使用されるが、この用語は、対応する構成部材または特徴が円形の形状を有することを要求すると解釈されるべきではないことを認識すべきである。それよりむしろ、これらの構成部材および特徴は、非円形の形状をとることができ、そのような実施の形態において、「有効径」という用語は、その形状の最大外のり断面寸法を称することが意図されている。例えば、正方形の断面形状を有する押出ダイ、インピーダンスディスク、または貫通孔の「有効径」は、その正方形の面に亘る対角線寸法であろう。

【0034】

ここに開示されたようなインピーダンスディスクは、蒸着チャンバ内の堆積ガス圧を制御し、それゆえ、蒸着チャンバ内で押出ダイ上に被覆される無機材料のコーティング厚を制御するために使用することができる。望ましくない堆積ガス圧およびコーティング厚は、例えば、黒鉛工具および押出ダイなどの特定の材料の間の相互作用、蒸着チャンバ壁と押出ダイとの間の相互作用、または蒸着チャンバ内の温度変化（例えば、押出ダイ自体の内部の望ましくない温度変化）により、生じ得る。

【0035】

ここに記載されたインピーダンスディスクは、押出ダイのピンの側壁上、すなわち、押出ピンにより画成された押出ダイのスロット内の側壁上の無機粒子のコーティング厚を制御するために使用することができる。それゆえ、ここに記載されたインピーダンスディスクは、被覆後に１つ以上の所望のスロットを達成するために利用することができる。この制御は、押出ダイを流れる１種類以上の堆積ガスの濃度（すなわち、種の濃度）に影響を与えるインピーダンスディスク中の貫通孔のサイズのためである。ある場合には、種の濃度の関係は、押出ダイのピンの側壁上に所望の厚さおよび厚さの均一性を有するコーティングを提供するために、例えば、様々なインピーダンスディスクの孔寸法のモデル化および／または実験の実施により、作成することができる。ある場合には、最小孔寸法は、異なるダイの設計について、予測被覆速度に基づいて経験的に選択することができる。そのような経験的関係は、ダイの外のり有効径が蒸着チャンバの関連する内のり寸法（例えば、有効径）（例えば、「最小内のり断面寸法」とここでは称され、下記に定義される）より著しく小さい場合、押出ダイのタイプには関係ないことが実証されている。

【0036】

例えば、先に記載された経験的種の濃度の技法は、蒸着チャンバの寸法と比べて比較的小さい外のりダイ有効径を有する押出ダイ、例えば、約１８～２０インチ（約４５．７～５０．８ｃｍ）の有効径を有する堆積チャンバ内の９．２５インチ（約２３．５ｃｍ）以下の外のり有効径を有するダイについて、蒸着被覆過程に適応することができる。しかしながら、例えば、より大きい有効径のダイは、同様の有効径を有する堆積チャンバ内で被覆されたときに（例えば、１８～２０インチ（約４５．７～５０．８ｃｍ）の有効径を有する堆積チャンバ内の１８インチ（約４５．７ｃｍ）の有効径のダイ）、不均一なコーティング厚パターンを被ることがあり、これは、望ましくない押出ダイのスロット幅をもたらし得る。これにより、これらのより大きい有効径のダイから押し出される製品の性能が低下してしまう。より大きい有効径のダイ（例えば、約１８～２０インチ（約４５．７～５０．８ｃｍ）の有効径を有する堆積チャンバ内の１８インチ（約４５．７ｃｍ）の有効径のダイ）は、蒸着チャンバの内のりチャンバ寸法に非常に近いであろうから、その蒸着チャンバの壁は、コーティング厚パターンに強い影響を有し得る。

【0037】

被覆されている押出ダイの外縁に著しく近い蒸着チャンバの壁からの効果（ここでは、「境界層効果」と称される）は、押出ダイ上に著しいコーティング厚の変動を生じ得る。一般に、理論で束縛する意図なく、境界層効果は、蒸着チャンバ内の１種類以上の堆積ガスの濃度の関数として制御されている被覆材料の堆積とは対照的に、基体上に堆積される被覆材料の量を制御する蒸着チャンバの壁に近接した領域に１種類以上の堆積ガスの流れ場をもたらす。言い換えると、重ねて、理論で束縛する意図はないが、蒸着チャンバの壁に近い境界層効果は、押出ダイを通る蒸着ガスの所望の均一な流れに影響するであろう。これにより、無機粒子の堆積によって形成されるコーティングの厚さの均一性が著しく低下するので、このことは望ましくない。すなわち、境界層効果により生じるそのような不均一流れは、望ましくないコーティング厚の変動をもたらし、したがって、押出ダイについて望ましくない被覆されたスロット幅の変動をもたらし得る。

【0038】

個々のダイの構成部材の、そして多数の異なるダイの間の寸法変動を減少させることは、そのダイまたは一連の多数のダイから寸法が一貫した物品（例えば、セラミックハニカム構造）を製造するための１つの検討事項である。既存の蒸着設計および方法は、押出ダイ上に所望の均一なコーティング厚を確実に生じるわけではないであろう。具体的に、その蒸着チャンバの内のり寸法とサイズが近いダイについて、境界層効果は、堆積ガスの流れプロファイル（すなわち、蒸着チャンバ内の異なる位置でのガスの流れ場および／またはガスの流量）を決定づけ、個々の押出ダイについて、および異なるダイ間で、不均一な中心から外側のコーティング厚およびそれゆえ、不均一な押出ダイのスロット幅をもたらし得る。有利には、ここに述べられたようなインピーダンスディスクは、ガスがダイに入る前に境界層ガス流効果を減少または緩和するために、全システムインピーダンスの少なくとも閾値割合であるインピーダンスを与える。このようにして、ここに開示されているシステムおよび方法は、ダイの外のり寸法（例えば、有効径）が蒸着チャンバの内のり寸法（例えば、有効径）に近づく状況においてさえ、ダイの全幅に亘りより均一なコーティング厚を生じるために使用することができる。

【0039】

ここに述べられたような方法、システム、およびインピーダンスディスクは、コーティング厚における上述した望ましくない変動を軽減することができる。ここに述べられたインピーダンスディスクは、インピーダンスディスクのディスクインピーダンスが、蒸着チャンバ内の押出ダイのダイインピーダンスと同じか近いように、ガスの流れ場を制御するように設計されている。ダイインピーダンスに近いディスクインピーダンスを作ることによって、押出ダイを通る１種類以上の堆積ガスの実質的に均一な流れを達成することができる。１つの実施の形態において、ディスクインピーダンスおよびダイインピーダンスの合計として定義される全インピーダンスを有する堆積システムについて、ディスクインピーダンスは、そのシステムの全インピーダンスの少なくとも４０％である。

【0040】

ここに述べられたインピーダンスディスクおよびディスク設計の方法論は、ガスの流れ場の不規則（例えば、上述したような境界層効果により生じる）を修正し、克服するために、インピーダンスディスクのインピーダンスを利用する。ここに述べられたインピーダンスディスクおよび方法は、上述したようなコーティング厚の分布（または変動）の問題に対処する。詳しくは、ここに述べられたインピーダンスディスクおよび方法は、蒸着チャンバの内のりチャンバ寸法に近い有効径を有する押出ダイについて、上述したようなコーティング厚の分布の問題に対処する。ここに述べられたインピーダンスディスクおよび方法を使用して、境界層ガス流効果を緩和（減少）し、それによって、ガスが押出ダイのスロットに入る前に、１種類以上の堆積ガスの流れ場を修正することができる。いくつかの実施の形態において、ディスクインピーダンスは、全システムインピーダンスの特定の割合以上である。

【0041】

ここに用いられているように、「全システムインピーダンス」または「全インピーダンス」（「圧力の全変化」に相当する）は、システムの関連する構成部材の気流インピーダンスの合計を意味する。例えば、システムが押出ダイおよびインピーダンスディスクを有する場合、全システムインピーダンスは、インピーダンスディスクのディスクインピーダンスおよび押出ダイのダイインピーダンスの合計である。システムの全インピーダンスは、そのシステムを通る圧力の全変化（例えば、ディスクインピーダンスによるインピーダンスディスクを横切る第１の圧力降下およびダイインピーダンスによる押出ダイを横切る第２の圧力降下）に相当する。したがって、ここに用いられているように、「ディスクインピーダンス」は、ガスがインピーダンスディスクの貫通孔を流れるときに生じる、１種類以上の堆積ガスの圧力の降下をもたらすインピーダンスディスクのインピーダンスを意味する。したがって、ここに用いられているように、「ダイインピーダンス」は、ガスが押出ダイの開口（例えば、供給孔およびスロット）を流れるときに生じる、１種類以上の堆積ガスの圧力の降下をもたらす押出ダイのインピーダンスを意味する。

【0042】

堆積ガスは、（ｉ）ここに述べられた無機粒子またはコーティングの１種類以上の元素の原料ガス、および（ｉｉ）原料ガスの搬送ガスを含む。例示の原料ガスとしては、以下に限られないが、四塩化チタン（ＴｉＣｌ_４）、テトラキス（ジメチルアミド）チタン（ＴＤＭＡＴ）、ボラン、ジボラン、三塩化ホウ素、トリメチルアミンボラン（（ＣＨ_３）_３ＮＢＨ_３）（ＴＭＡＢ）、またはその組合せが挙げられる。例示の搬送ガスは水素（Ｈ_２）である。ここに述べられた無機粒子は、ホウ素ドープ炭窒化チタン、炭窒化チタン、または窒化チタンの内の少なくとも１つを含む。

【0043】

実験の実施に加え、またはその代わりに、計算流体力学モデル化を利用して、堆積ガスの流れおよび圧力を制御して、所望のコーティング厚および／または所望のスロット幅を達成するために必要なインピーダンスディスクの孔の有効径を規定することができる。ここに記載された技法は、ダイインピーダンスが全システムインピーダンスに影響を与えるので、ダイ依存性である。これにより、ここに記載された技法を、様々なサイズの押出ダイおよび蒸着チャンバに適用することができる。ここに述べられたインピーダンスディスクおよび方法論の試験は、従来の技法と比較して、コーティング厚の変動、およびしたがって、スロット幅の変動の著しい改善（すなわち、ダイの幅に亘るコーティング厚の変動の低下）を示す。

【0044】

図１は、いくつかの実施の形態によるインピーダンスディスク１００を示す。インピーダンスディスク１００は、有孔中央部分１０２および中央部分１０２のエッジ１０６の周りに配置された中実縁部分１０４を備える。中央部分１０２内には、中央部分１０２の拡大部分に詳しく示された、複数の貫通孔１１２がある。いくつかの実施の形態において、全ての貫通孔１１２は同じ有効径１１３を有する。いくつかの実施の形態において、貫通孔１１２は、様々な有効径１１３を有する。貫通孔１１２の有効径は、ここに記載されたような所望のディスクインピーダンスを生じるように選択することができる。

【0045】

いくつかの実施の形態において、貫通孔１１２の有効径は、部分的範囲を含む、０．００７インチ（約０．１８ｍｍ）から０．０４インチ（約１．０ｍｍ）の範囲にある。多くの貫通孔１１２があるので、有効径の値は、ここでは、「平均有効径」、すなわち、全ての貫通孔１１２の有効径の平均値として与えられることがある。例えば、いくつかの実施の形態において、貫通孔の平均有効径は、０．００７インチ（約０．１８ｍｍ）、０．０１インチ（約０．２５ｍｍ）、０．０２インチ（約０．５１ｍｍ）、０．０３インチ（約０．７６ｍｍ）、または０．０４インチ（約１．０ｍｍ）、もしくは端点としてこれらの値の内の任意の２つを有する範囲内にある。いくつかの実施の形態において、貫通孔１１２の平均有効径は、インピーダンスディスク１００のディスクインピーダンスが、蒸着過程中に押出ダイ上に無機粒子を被覆するために使用される１種類以上の堆積ガスの流れに対するシステムの全インピーダンスの少なくとも４０％であるように選択される。いくつかの実施の形態において、貫通孔１１２の平均有効径は、そのディスクインピーダンスが、蒸着過程中に押出ダイ上に無機粒子を被覆するために使用される１種類以上の堆積ガスの流れに対するシステムの全インピーダンスの少なくとも５０％であるように選択される。いくつかの実施の形態において、貫通孔１１２の平均有効径は、そのディスクインピーダンスが、蒸着過程中に押出ダイ上に無機粒子を被覆するために使用される１種類以上の堆積ガスの流れに対するシステムの全インピーダンスの少なくとも６０％であるように選択される。

【0046】

いくつかの実施の形態において、貫通孔１１２の有効径にかかわらず、各貫通孔１１２の間の中心間横方向間隔１１４は、中央部分１０２において一定である。ここに用いられているように、「中心間横方向間隔」は、あるパターンで配列された複数の孔の間の間隔を記載する用語である。「中心間横方向間隔」は、ある孔の幾何学的中心と、孔のパターンでその孔の最も近い孔の幾何学的中心との間を真っ直ぐに結んだ距離を意味する。孔パターンの中心間横方向間隔を測定する目的のために、そのパターンのエッジ（例えば、中央部分１０２のエッジ１０６）の２つの横方向間隔内の貫通孔１１２は、全ての側で隣接した孔により取り囲まれているわけではないので、排除される。

【0047】

いくつかの実施の形態において、中心間横方向間隔１１４は、インピーダンスディスク１００をそれと共に使用するように設計された押出ダイの供給孔の中心間横方向間隔（例えば、図２～３の押出ダイ２００の供給孔２０６の中心間横方向間隔２５０）に相当する。いくつかの実施の形態において、中心間横方向間隔１１４は、押出ダイの供給孔の中心間横方向間隔の６０％以内にある。いくつかの実施の形態において、中心間横方向間隔１１４は、押出ダイの供給孔の中心間横方向間隔の５０％以内にある。いくつかの実施の形態において、中心間横方向間隔１１４は、押出ダイの供給孔の中心間横方向間隔の４０％以内にある。いくつかの実施の形態において、中心間横方向間隔１１４は、押出ダイの供給孔の中心間横方向間隔の３０％以内にある。いくつかの実施の形態において、中心間横方向間隔１１４は、押出ダイの供給孔の中心間横方向間隔の２０％以内にある。いくつかの実施の形態において、中心間横方向間隔１１４は、押出ダイの供給孔の中心間横方向間隔の１０％以内にある。

【0048】

いくつかの実施の形態において、中心間横方向間隔１１４は、部分的範囲を含む、０．０４インチ（約１．０ｍｍ）から０．０６インチ（約１．５ｍｍ）の範囲内にある。例えば、いくつかの実施の形態において、中心間横方向間隔１１４は、０．０４インチ（約１．０ｍｍ）、０．０４５インチ（約１．１ｍｍ）、０．０５インチ（約１．３ｍｍ）、０．０５５インチ（約１．４ｍｍ）、または０．０６インチ（約１．５ｍｍ）、もしくは端点としてこれらの値の内の任意の２つを有する範囲内にある。

【0049】

図２～３は、例示の押出ダイ２００を示す。押出ダイ２００は、複数の供給孔２０６および一連のピン２０８が設けられたダイ本体２０４を備える。ピンの外面（側壁）２１０は、十字模様のまたは交差した一連の吐出スロット２１４を画成する。ピン２０８の表面２１０は、無機粒子の堆積前に、被覆されていないことがあり得る、または追加の有機粒子の堆積前に堆積された既存のコーティングを備え得る。押出ダイ２００の吐出面２１６は、ピン２０８の端面２１２およびピン２０８の側面２１０の間に形成された吐出スロット２１４の対応する開口により形成される。図示された実施の形態において、押出ダイ２００は、ハニカム押出ダイである。いくつかの実施の形態において、供給孔２０６およびスロット２１４は、スロット２１４が重複領域２２０で供給孔２０６と重複するように、それぞれの深さまで切断することができる。重複領域２２０は、押出過程中に供給孔２０６からスロット２１４を通るバッチ材料の流れを促進させるであろう。

【0050】

図３（ピン２０８のいくつかが、供給孔２０６の特徴の明瞭さを増すために、示されていない）に示されるように、供給孔２０６は、各供給孔２０６の有効径２５２により画成された平均有効径を有する。供給孔２０６は、中心間横方向間隔２５０だけ間隔が空けられており、これは、インピーダンスディスク１００の貫通孔１１２の中心間横方向間隔１１４の距離に対応し得る。いくつかの実施の形態において、供給孔２０６は、部分的範囲を含む、０．０３インチ（約０．７６ｍｍ）から０．０７インチ（約１．８ｍｍ）の範囲にある平均有効径を有する。例えば、いくつかの実施の形態において、供給孔２０６は、０．０３インチ（約０．７６ｍｍ）、０．０３５インチ（約０．８９ｍｍ）、０．０３９インチ（約０．９９ｍｍ）、０．０４インチ（約１．０ｍｍ）、０．０４５インチ（約１．１ｍｍ）、０．０５インチ（約１．３ｍｍ）、０．０５５インチ（約１．４ｍｍ）、０．０６インチ（約１．５ｍｍ）、０．０６５インチ（約１．７ｍｍ）、または０．０７インチ（約１．８ｍｍ）の平均有効径、もしくは端点としてこれらの値の内の任意の２つを有する範囲内にある平均有効径を有する。

【0051】

いくつかの実施の形態において、ピン２０８は、押出ダイ２００の単体要素として、ダイ本体２０４の一部、または金属対金属結合によりダイ本体２０４と接続された複合ダイ吐出部分のいずれかとして、製造される。単一体として形成されない場合、様々なダイ要素の任意の一緒の結合は、当該技術分野で公知のまたは発見されたどの方法で行われても差し支えない。積層押出ダイの組立てに使用するために、例えば、半田付け、蝋付け、および拡散接合技術が公知である。単体ダイ構造の使用は、支持層に対するピンの結合が難しいであろう（例えば、比較的小さいサイズのピンに関するように）、ダイの製造に特にうまく適している。

【0052】

押出ダイ２００は、当該技術分野で公知のまたは発見されたどの材料から製造されても差し支えない。主要なダイ要素の製造に適した材料の例としては、工具鋼、いわゆる高速度鋼、マルテンサイト系鋼、析出硬化鋼、およびマルテンサイト系ステレンス鋼などのステンレス鋼が挙げられる。例示のマルテンサイト系ステンレス鋼としては、以下に限られないが、４２２ステンレス鋼および４５０ステンレス鋼などの４００系ステンレス鋼、および１７－４ＰＨステンレス鋼などの析出硬化ステンレス鋼が挙げられる。

【0053】

いくつかの実施の形態において、押出ダイ２００を製造する方法は、少なくとも一部には、組み立てるべきダイ本体２０４および吐出スロット２１４に選択されたデザインに基づいて、選択または決定される。例えば、図２～３に示された押出ダイ２００の構造について、形成された供給孔延長部についての放電加工（ＥＤＭ）と、スロットとピンの形状を形成するためのワイヤＥＤＭスロット法との組合せを使用することができる。

【0054】

図４は、いくつかの実施の形態による押出ダイおよびニュートラルインピーダンスディスクアセンブリ４００を示す。アセンブリ４００は、有孔中央部分４１２および中実縁部分４１４を有するインピーダンスディスク４１０と、押出ダイ４２０とを備える。押出ダイ４２０は、押出ダイ２００と同じであっても、似ていても差し支えない。インピーダンスディスク４１０は、インピーダンスディスク１００と同じであっても、似ていても（特徴および／または構成部材の任意の組合せを含む）差し支えない。

【0055】

インピーダンスディスク４１０は厚さ４１６を有する。いくつかの実施の形態において、厚さ４１６は、部分的範囲を含む、０．００５インチ（約０．１３ｍｍ）から０．０５インチ（約１．３ｍｍ）の範囲にある。例えば、いくつかの実施の形態において、厚さ４１６は、０．００５インチ（約０．１３ｍｍ）、０．００６インチ（約０．１５ｍｍ）、０．００７インチ（約０．１８ｍｍ）、０．００８インチ（約０．２０ｍｍ）、０．００９インチ（約０．２２ｍｍ）、０．０１インチ（０．２５ｍｍ）、０．０２インチ（約０．５１ｍｍ）、０．０３インチ（約０．７６ｍｍ）、０．０４インチ（約１．０ｍｍ）、０．０５インチ（約１．３ｍｍ）、または端点としてこれらの値の内の任意の２つの間の値を有する範囲内にある。インピーダンスディスク４１０は、外縁４４２に関して測定された有効径４４０を有する。

【0056】

押出ダイ４２０は、外縁４３２に関して測定された有効径４３０を有する。いくつかの実施の形態において、有効径４３０は、部分的範囲を含む、８インチ（約２０ｃｍ）から２０インチ（約５１ｃｍ）の範囲内にある。例えば、有効径４３０は、８インチ（約２０ｃｍ）、９インチ（約２２ｃｍ）、１０インチ（約２５ｃｍ）、１１インチ（約２８ｃｍ）、１２インチ（約３０ｃｍ）、１３インチ（約３３ｃｍ）、１４インチ（約３６ｃｍ）、１５インチ（約３８ｃｍ）、１６インチ（約４１ｃｍ）、１７インチ（約４３ｃｍ）、１８インチ（約４６ｃｍ）、１９インチ（約４８ｃｍ）、または２０インチ（約５１ｃｍ）、もしくは端点としてこれらの値の内の任意の２つの間の値を有する範囲内の有効径であり得る。いくつかの実施の形態において、インピーダンスディスク４１０の有効径４４０は、押出ダイ４２０の有効径４３０と同じである（すなわち、インピーダンスディスク４１０はニュートラルインピーダンスディスクであり得る）。

【0057】

図５は、いくつかの実施の形態による押出ダイ被覆のための蒸着システム５００の概略図を示す。システム５００は、ガス注入口５０２およびガス排出口５０６を有する蒸着チャンバ５７０を備える。チャンバ５７０内には、ダイホルダ５１２により保持された押出ダイ５１０、およびインピーダンスディスク５６０が配置されている。インピーダンスディスク５６０は、チャンバ５７０内で、押出ダイ５１０の面上に位置付けることができる。インピーダンスディスク５６０は、複数の貫通孔５６２を有し、インピーダンスディスク１００またはインピーダンスディスク４１０と同じであっても、似ていても差し支えない。押出ダイ５１０は、押出ダイ２００と同じであっても、似ていても（例えば、特徴または構成部材の任意の組合せを含む）差し支えなく、その中を延在する複数の開口（例えば、複数の押出ダイピンにより画成されたスロット、供給孔など）を有する。

【0058】

システム５００は、化学的気相成長システムまたは物理的気相成長システムであり得る。いくつかの実施の形態において、蒸着システム５００は、回転式ｔ(rotary-t)５０４を備える。使用中、１種類以上の堆積ガス（例えば、原料ガスまたは搬送ガス）を、ガス注入口５０２から、回転式ｔ５０４を通して、チャンバ５７０の内部に流すことができる。実際に、１種類以上の堆積ガスが、ガス注入口５０２から、インピーダンスディスク５６０内の貫通孔５６２を通して、押出ダイ５１０内の開口中に流されて、開口を画成する側壁または側面（例えば、供給孔を画成する壁、またはスロットを画成するピン）上に無機粒子を堆積させるように、インピーダンスディスク５６０は、ガス注入口５０２と押出ダイ５１０の面との間に配置されている。押出ダイ５１０が、供給孔（例えば、供給孔２０６と同種の）およびスロット（例えば、スロット２１４と同種の）の両方を有するダイ２００と似ている実施の形態において、ダイ５１０は、１種類以上の堆積ガスが、押出ダイ５１０中のスロットを最初に流れた後、押出ダイ５１０の供給孔を流れるようにチャンバ５７０内に向けることができる。

【0059】

１種類以上の堆積ガスがチャンバ５７０に入るときに、そのガスは、第１のガス圧５２０を有する。しかしながら、ガスがインピーダンスディスク５６０を流れるときに、そのガス圧は、インピーダンスディスク５６０のディスクインピーダンスのために、第２のガス圧５３０に低下する。同様に、ガスが押出ダイ５１０を通って移動するときに、ガス圧は、押出ダイ５１０のダイインピーダンスのために、第３のガス圧５４０に低下する。そのようにして、インピーダンスディスク５６０および押出ダイ５１０を通るチャンバ５７０内のガス圧の全変化は、第１のガス圧５２０から第３のガス圧５４０を引いたものに等しい。いくつかの実施の形態において、インピーダンスディスク５６０のディスクインピーダンスは、チャンバ５７０内の構成部材（例えば、インピーダンスディスクと押出ダイ）の全流れインピーダンスの少なくとも４０％である。いくつかの実施の形態において、インピーダンスディスク５６０のディスクインピーダンスは、チャンバ５７０内の全流れインピーダンスの少なくとも５０％である。いくつかの実施の形態において、インピーダンスディスク５６０のディスクインピーダンスは、部分的範囲を含む、チャンバ５７０内の流れに対する全インピーダンス（すなわち、全システムインピーダンス）の４０％から６０％の範囲内である。例えば、いくつかの実施の形態において、インピーダンスディスク５６０のディスクインピーダンスは、チャンバ５７０内の流れに対する全インピーダンスの４０％、４５％、５０％、５５％、または６０％、もしくは端点としてこれらの値の内の任意の２つを有する範囲内にある。

【0060】

いくつかの実施の形態において、インピーダンスディスク５６０のディスクインピーダンスは、部分的範囲を含む、押出ダイ５１０のダイインピーダンスの６５％から１５０％の範囲内にある。例えば、いくつかの実施の形態において、インピーダンスディスク５６０のディスクインピーダンスは、押出ダイ５１０のダイインピーダンスの６５％、７０％、８０％、９０％、１００％、１１０％、１２０％、１３０％、１４０％、または１５０％、もしくは端点としてこれらの値の任意の２つを有する範囲内にある。詳しくは、ここに述べたように、ディスクインピーダンスをダイインピーダンスとほぼ等しいかまたはそれより大きく設定すると、堆積チャンバを通るガスの流れ場に都合よく影響を与えることができ（例えば、ダイインピーダンスに対して、好ましくは８０％、９０％、またはそれより大きいディスクインピーダンス）、それによって、特に、堆積チャンバの有効径に近い有効径を有するダイについて（例えば、堆積チャンバの有効径の７０％以内、および／またはダイの外周と堆積チャンバの内壁との間の約１～２インチ（約２．５～５．１ｃｍ）未満の間隔で）、押出ダイの特徴に亘る堆積材料のより均一な分布（すなわち、低下したコーティング厚の変動）が可能になる。

【0061】

図５に示されるように、押出ダイ５１０の有効径５１４（図４に有効径４３０としても示されている）は、ほぼ、チャンバ５７０の最小内のり断面寸法５５０と同じくらい大きい。ここに用いられているように、「最小内のり断面寸法」は、チャンバ内であるが、堆積目標（例えば、押出ダイ）を収容することを目的とするチャンバの領域内の堆積ガスの意図する流れに対して垂直に測定された蒸着チャンバの壁（例えば、図５の壁５７２）の最小の内のり断面寸法である。ここでの目的のために、蒸着チャンバの最小内のり断面寸法は、一般に、押出ダイがチャンバ内に配置されたときに、押出ダイの外縁とチャンバの内壁との間に最小の間隙または空間をもたらす、チャンバの寸法に相当する。例えば、円形の断面形状を有するチャンバ壁について、最小内のり断面寸法は、その円形の有効径である。別の例として、正方形の断面形状を有するチャンバ壁について、最小内のり断面寸法は、その正方形の長さまたは幅である。

【0062】

先に述べたように、境界層効果は、特に、ダイ５１０のサイズ（例えば、有効径）がチャンバ５７０の最小内のり断面寸法５５０に近づいた場合、チャンバ５７０内で行われる堆積過程の結果に影響することがある（例えば、施されるコーティングの厚さの変動に影響することがある）。例えば、本出願の発明者等は、押出ダイの外縁が、内壁から数インチ未満（例えば、３インチ（約７．６ｃｍ）未満）に位置付けられている実施の形態、特に、押出ダイの外縁が、堆積チャンバの内壁から１．５インチ（約３．８ｃｍ）未満、または特に、１インチ（約２．５ｃｍ）未満に位置付けられている実施の形態において、境界層効果が存在するであろうことを確認した。

【0063】

いくつかの実施の形態において、ダイ５１０の有効径５１４は、チャンバ５７０の最小内のり断面寸法５５０の少なくとも７０％である。いくつかの実施の形態において、ダイ５１０の有効径５１４は、チャンバ５７０の最小内のり断面寸法５５０の少なくとも７５％である。いくつかの実施の形態において、ダイの有効径５１４は、チャンバ５７０の最小内のり断面寸法５５０の少なくとも８０％である。いくつかの実施の形態において、ダイ５１０の有効径５１４は、チャンバ５７０の最小内のり断面寸法５５０の少なくとも８５％である。いくつかの実施の形態において、ダイの有効径５１４は、チャンバ５７０の最小内のり断面寸法５５０の少なくとも９０％である。いくつかの実施の形態において、ダイの有効径５１４は、チャンバ５７０の最小内のり断面寸法５５０の少なくとも９５％である。ここに述べたように、有効径５１４がチャンバ５７０の最小内のり断面寸法５５０とほぼ同じである場合、インピーダンスディスク５６０のディスクインピーダンスが、ダイインピーダンスとほぼ同じまたはそれより大きい（例えば、ディスクインピーダンスは全インピーダンスの少なくとも４０％である）ことが重要である。

【0064】

図６は、例えば、図５に示されたシステム５００のような、例示の押出ダイ蒸着被覆システム内の堆積ガスに関する全体の圧力変化をモデル化したグラフ６００である。図６の線は、以下を表す：線Ａは、堆積ガスが、モデル化蒸着チャンバ内のインピーダンスディスクに入る位置を表し；線Ｂは、堆積ガスが、モデル化蒸着チャンバ内のインピーダンスディスクから出る位置を表し；線Ｃは、堆積ガスが、モデル化蒸着チャンバ内の押出ダイに入る位置を表し；線Ｄ（すなわち、Ｘ位置＝ゼロ）は、堆積ガスが、モデル化蒸着チャンバ内の押出ダイの重複領域、例えば、図２に示された重複領域２２０から出る位置を表す（重複領域後に供給孔を通る任意の追加の圧力降下は、このモデルにおいて取るに足りないと考えられる）。

【0065】

グラフ６００に示されるように、インピーダンスディスクを利用する蒸着システムにおいて、堆積ガスの圧力は、グラフ６００における線ＡおよびＢの間の減少により示されるように、インピーダンスディスクを流れるときに減少する。この圧力降下は、ここでは、ディスクインピーダンスと称される。押出ダイの有効径および蒸着チャンバの最小内のり断面寸法に応じて、この圧力降下は、線Ｃの後に起こる圧力の低下により示されるように、押出ダイを流れるときの堆積ガスの圧力降下と比べて、非常に低いであろう。この圧力降下は、ここでは、ダイインピーダンスと称される。ダイおよびチャンバの寸法が近い場合、ディスクインピーダンスとダイインピーダンスとの間の差は、押出ダイ上に望ましくない不均一なコーティング厚を有する堆積コーティングをもたらし得るので、問題となり得る。例えば、蒸着チャンバの最小内のり断面チャンバ寸法に近い（例えば、最小内のり断面寸法の少なくとも７０％、および／またはダイの外縁とチャンバの内壁との間の１から１．５インチ（約２．５から３．８ｃｍ）未満の間隙）外のり有効径を有する押出ダイについて、ダイインピーダンスとディスクインピーダンスとの間の差は、境界層効果のために概して大きく、これにより、望ましくない不均一なコーティング厚が生じる。

【0066】

上述したように、境界層効果は、１種類以上の堆積ガスの濃度を左右する堆積ガスの流れ場をもたらす。例えば、チャンバ内の堆積ガスの濃度により一貫して制御されているコーティングの厚さの代わりに、チャンバの壁に近接したコーティングの厚さは、境界層効果の影響も受ける。これにより、蒸着チャンバ内の無機粒子の堆積、それゆえ、無機粒子の堆積により形成されるコーティングの均一性の制御において、インピーダンスディスクが有する影響が著しく低下するので、このことは望ましくない。

【0067】

また、上述したように、ここに述べられたようなインピーダンスディスクは、前記堆積過程により施されたコーティングの厚さにおける望ましくない変動を軽減することができる。ここに述べられたインピーダンスディスクは、インピーダンスディスクのディスクインピーダンスが、蒸着チャンバ内の押出ダイのダイインピーダンスと同じか、または近いようにガスの流れ場を制御するように設計されている。ダイインピーダンスに近い（例えば、ダイインピーダンスの６５％から１５０％以内、またはより好ましくはダイインピーダンスの９０％から１５０％以内）ディスクインピーダンスを作ることによって、押出ダイを通る１種類以上の堆積ガスの実質的に均一な流れを達成することができる。いくつかの実施の形態において、ディスクインピーダンスは、先に述べたように、堆積チャンバ内の流れに対する全インピーダンスの４０％から６０％の範囲内、および／またはダイインピーダンスの６５％から１５０％の範囲内にある。インピーダンスディスクのディスクインピーダンスを制御することは、蒸着システム５００にとって特定のディスクインピーダンスを得るために、インピーダンスディスク内の貫通孔のサイズ（例えば、貫通孔１１２の有効径１１３）を調整することによって達成することができる。

【0068】

図７のグラフ７００は、様々な貫通孔の有効径を有するインピーダンスディスクを備えた押出ダイ蒸着被覆システム内の堆積ガスに関するモデル化された圧力降下分布を示す。グラフ６００におけるように、堆積ガスが蒸着チャンバを進むときに、線Ａ（インピーダンスディスクを流れるところ）で圧力の第１の降下を、次いで、線Ｃ（押出ダイを流れるところ）で圧力の第２の降下を経験する。グラフ７００のモデル化結果により示されるように、堆積ガスの圧力降下は、０．０２インチ（約０．５１ｍｍ）の平均有効径を持つ貫通孔を有するインピーダンスディスクについて最小であり、０．０４２インチ（約１．１ｍｍ）の平均有効径を持つ貫通孔を有するインピーダンスディスクについて最大であった。それゆえ、グラフ７００は、より小さい平均孔有効径は、インピーダンスディスクのディスクインピーダンスを増加させ得ることを示す。したがって、より小さい平均孔有効径は、ディスクインピーダンスが蒸着チャンバの圧力の全変化に寄与する割合を増加させ得る。割合におけるこの増加は、インピーダンスディスクのディスクインピーダンスを、蒸着チャンバ内の押出ダイを流れるときの堆積ガスの圧力降下（すなわち、ダイインピーダンス）に近くなるように調整するために利用することができる。

【0069】

図８は、一定のガス流量（速度＝１．０ｍ／秒）でのインピーダンスディスクの孔寸法に対する蒸着チャンバの圧力における全変化へのディスクインピーダンスの寄与をモデル化したグラフ８００である。グラフ８００において、「ｃｐｓｉ ６００」の線は、約６００セル毎平方インチ（「ｃｐｓｉ」）を有する焼成セラミックを生成する押出ダイに使用するために設計され、そのような押出ダイについてモデル化されたインピーダンスディスクに関する圧力降下の割合（ディスクインピーダンス）を示す。押出ダイのピンが最終ハニカム体のセル（または通路）を最終的に形成するので、押出ダイは、約６００ピン毎平方インチを有することに留意されたい。しかしながら、押出後の、例えば、押し出された未焼成状態からセラミック状態への焼成中のハニカム体の収縮（例えば、１５％までの収縮）およびときには増大（例えば、２％までの増大）のために、押出ダイは、いくつかの実施の形態において、その増大または収縮を考慮して、平方インチ当たり異なる数のピンを有する。そして、「ｃｐｓｉ ４００」の線は、約４００セル毎平方インチ（「ｃｐｓｉ」）を有するハニカム体を生成する押出ダイに使用するために設計され、そのような押出ダイについてモデル化されたインピーダンスディスクに関する圧力降下の割合（ディスクインピーダンス）を示す。「ｃｐｓｉ ６００」のインピーダンスディスクと、「ｃｐｓｉ ４００」のインピーダンスディスクとの間の差は、それぞれ「ｃｐｓｉ ６００」および「ｃｐｓｉ ４００」の押出ダイ上のピンと供給孔の配置に対応する、これらのディスク上の貫通孔の中心間横方向間隔である。

【0070】

グラフ８００に示されるように、６００ｃｐｓｉに対応するダイに関する４０％のディスクインピーダンスの寄与を達成するための適切な貫通孔の有効径は０．０２５インチ（約０．６４ｍｍ）であり、一方で、４００ｃｐｓｉのセル密度に対応するダイに関する４０％のディスクインピーダンスの寄与を達成するための適切な貫通孔の有効径は０．０３３インチ（約０．８４ｍｍ）である。グラフ８００に示された結果は、ディスクインピーダンスは、インピーダンスディスクの貫通孔の平均孔寸法および／または中心間横方向間隔を調整することによって制御できることを証明している。

【0071】

グラフ８００においてモデル化されたインピーダンスディスクに行われた経験的試験は、例えば、蒸着チャンバのサイズと比べて比較的大きい押出ダイのために、境界層効果が蒸着システムに存在する場合、蒸着システムの圧力（インピーダンス）の全変化の４０％以上をもたらすインピーダンスディスクは、どのサイズの押出ダイに関する境界層効果を制御するのにも適切であろうことを示した。

【0072】

図９は、無機粒子で被覆された押出ダイに関する平均コーティング厚の変動を示すグラフ９００である。「ディスクＡ」の結果は、押出ダイ上に無機粒子を被覆するために使用した１種類以上の堆積ガスの流れに対する全インピーダンスの４０％未満のディスクインピーダンスを有するインピーダンスディスクを備えた化学的気相成長チャンバ内で被覆された１８インチ（約４６ｃｍ）の押出ダイに関する。「ディスクＢ」の結果は、押出ダイ上に無機粒子を被覆するために使用した１種類以上の堆積ガスの流れに対する全インピーダンスの４０％超のディスクインピーダンスを有するインピーダンスディスクを備えた化学的気相成長チャンバ内で被覆された１８インチ（約４６ｃｍ）の押出ダイに関する。押出ダイの直径は、「ディスクＡ」および「ディスクＢ」の両方の結果に関する最小内のり断面チャンバ寸法の少なくとも７０％であった。試験した全てのディスクは、ニュートラルインピーダンスディスクであった。試験した押出ダイは、６００ｃｐｓｉを有するハニカム体を製造するように設計された。グラフ９００に報告された平均コーティング厚の変動は、少なくとも５つの測定された押出ダイに関する、押出ダイ面の中心から押出ダイ面のエッジまで測定されたコーティング厚の平均変化である。

【0073】

グラフ９００に示されるように、より高いディスクインピーダンスを有するインピーダンスディスク（「ディスクＢ」）を使用すると、ゼロに近い平均コーティング変動（所望の変動レベル）がもたらされた。「ディスクＡ」の結果は、４．８マイクロメートルの標準偏差で、約－２．４マイクロメートル（μｍ）の平均コーティング変動を示した。これは、試験した押出ダイのエッジに向かって移動した場合、平均コーティング厚は、約２．４マイクロメートルだけ減少したことを意味する。「ディスクＢ」の結果は、１．５マイクロメートルの標準偏差で、約－０．０３マイクロメートルの平均コーティング変動を示した。これは、試験した押出ダイのエッジに向かって移動した場合、平均コーティング厚は、約０．０３マイクロメートルだけ減少したことを意味する。それゆえ、蒸着システムの流れに対する全インピーダンスの少なくとも４０％のディスクインピーダンスを有するインピーダンスディスクは、コーティング厚の変動を著しく減少させ、それゆえ、スロット幅の変動を著しく減少させる。４００ｃｐｓｉを有するハニカム体を製造するように設計された押出ダイで、類似の結果が達成された。

【0074】

様々な実施の形態をここに記載してきたが、それらは、限定ではなく、例として提示されている。ここに提示された教示および手引きに基づいて、適応および改変は、開示された実施の形態の同等物の意味および範囲内にあることが意図されていることが明白であろう。したがって、本開示の精神および範囲から逸脱せずに、形態および詳細の様々な変更を、ここに開示された実施の形態に行えることが当業者に明白であろう。ここに提示された実施の形態の要素は、必ずしも、相互排他的ではなく、当業者に認識されるであろうように、様々な状況にかなうために置き換えることができる。

【0075】

本開示の実施の形態は、同一のまたは機能的に類似の要素を示すために、同様の参照番号が使用されている、添付図面に示されるように、実施の形態に関連して、ここに詳しく記載されている。「１つの実施の形態」、「ある実施の形態」、「いくつかの実施の形態」、「特定の実施の形態において」などへの言及は、記載された実施の形態が、特定の特徴、構造または特性を含むが、全ての実施の形態が、必ずしも、その特定の特徴、構造、または特性を含まなくてもよいことを示す。さらに、そのような句は、必ずしも、同じ実施の形態を称するものではない。さらに、特定の特徴、構造、または特性が、ある実施の形態に関連して記載されている場合、明白に記載されていようとなかろうと、他の実施の形態に関連してそのような特徴、構造、または特性に影響を及ぼすことは、当業者の知識に含まれることが考えられる。

【0076】

実施例は、本開示を限定するものではなく、説明に役立つものである。当該分野で通常遭遇し、当業者に明白であろう様々な条件およびパラメータの他の適切な改変および適用は、本開示の精神および範囲に含まれる。

【0077】

上限値と下限値を含む数値の範囲がここに列挙されている場合、特定の状況において他に述べられていない限り、その範囲は、その端点、およびその範囲内の全ての整数と分数を含むことが意図されている。特許請求の範囲は、範囲を定義する場合、列挙された特定の値に限定されることは、意図されていない。さらに、量、濃度、もしくは他の値またはパラメータが、範囲、１つ以上の好ましい範囲、または好ましい上限値と好ましい下限値のリストとして与えられている場合、これは、任意の上限または好ましい値と、任意の下限または好ましい値との任意の対から形成される全ての範囲を、そのような対が独立して開示されていようとなかろうと、具体的に開示しているものと理解されるものとする。最後に、「約」という用語が、範囲の値または端点を記載する上で使用されている場合、その開示は、言及されている特定の値または端点を含むと理解されるべきである。範囲の数値または端点に「約」が付いている場合、範囲の数値または端点が、教示されている、すなわち、「約」により修飾されていない値または端点を含むことが意図されている。

【0078】

本実施の形態は、その特定の機能と関係の実施を説明する機能的構成要素を用いて先に記載されてきた。これらの機能的構成要素の境界は、記載の便宜上、ここに自由裁量で定義されている。その特定の機能と関係が適切に遂行される限り、代わりの境界を定義することができる。

【0079】

ここに使用した用語または専門用語は、限定ではなく、説明の目的のためであることが理解されよう。本開示の広さと範囲は、上述した例示の実施の形態のいずれによっても限定されるべきではなく、以下の特許請求の範囲およびその等価物にしたがって定義されるべきである。

【0080】

以下、本発明の好ましい実施形態を項分け記載する。

【0081】

実施形態１
複数のスロットおよび複数の押出ダイピンを含む面を備えた押出ダイ上に無機材料を堆積させる方法において、１種類以上の堆積ガスを、該押出ダイの上流の蒸着システムの蒸着チャンバ内に配置されたインピーダンスディスク内の複数の貫通孔に通して、該複数のスロット中に流して、該複数のピンの側壁上に無機粒子を堆積させる工程を有してなり、該インピーダンスディスクおよび該押出ダイを横切る該１種類以上の堆積ガスの流れに対する全インピーダンスが、該インピーダンスディスクのディスクインピーダンスに該押出ダイのダイインピーダンスを加えたものと等しく、該ディスクインピーダンスが、該１種類以上の堆積ガスの流れに対する全インピーダンスの少なくとも４０％である、方法。

【0082】

実施形態２
前記ディスクインピーダンスが、前記１種類以上の堆積ガスの流れに対する全インピーダンスの少なくとも５０％である、実施形態１に記載の方法。

【0083】

実施形態３
前記ディスクインピーダンスが、前記１種類以上の堆積ガスの流れに対する全インピーダンスの４０％から６０％である、実施形態１に記載の方法。

【0084】

実施形態４
前記ディスクインピーダンスが前記ダイインピーダンスの６５％から１５０％である、実施形態１に記載の方法。

【0085】

実施形態５
前記ディスクインピーダンスが前記ダイインピーダンスの９０％から１５０％である、実施形態１に記載の方法。

【0086】

実施形態６
前記蒸着チャンバが、前記１種類以上の堆積ガスを該蒸着チャンバに供給する注入口を備え、前記インピーダンスディスクが該注入口と前記押出ダイの面との間に配置されている、実施形態１から５のいずれか１つに記載の方法。

【0087】

実施形態７
前記貫通孔が平均有効径を有し、該貫通孔の平均有効径が、前記ディスクインピーダンスを、前記インピーダンスディスクおよび前記押出ダイを横切る前記１種類以上の堆積ガスの流れに対する全インピーダンスの少なくとも４０％に設定する、実施形態１から６のいずれか１つに記載の方法。

【0088】

実施形態８
前記貫通孔の平均有効径が、０．００７インチ（約０．１８ｍｍ）から０．０４インチ（約１．０ｍｍ）の範囲にある、実施形態７に記載の方法。

【0089】

実施形態９
前記貫通孔の平均有効径が、０．０２インチ（約０．５１ｍｍ）から０．０３インチ（約０．７６ｍｍ）の範囲にある、実施形態７に記載の方法。

【0090】

実施形態１０
前記押出ダイが複数の供給孔をさらに備え、該押出ダイのピンが、該供給孔と前記インピーダンスディスクとの間に配置されている、実施形態１から９のいずれか１つに記載の方法。

【0091】

実施形態１１
前記供給孔が、０．０３インチ（約０．７６ｍｍ）から０．０７インチ（約１．８ｍｍ）の範囲の平均有効径を有する、実施形態１０に記載の方法。

【0092】

実施形態１２
前記貫通孔が中心間横方向間隔を有し、前記供給孔が中心間横方向間隔を有し、該貫通孔の中心間横方向間隔の値は、該供給孔の中心間横方向間隔の値の６０％以内である、実施形態１から１１のいずれか１つに記載の方法。

【0093】

実施形態１３
前記貫通孔が中心間横方向間隔を有し、前記供給孔が中心間横方向間隔を有し、該貫通孔の中心間横方向間隔は、該供給孔の中心間横方向間隔の１０％以内である、実施形態１から１１のいずれか１つに記載の方法。

【0094】

実施形態１４
前記貫通孔の中心間横方向間隔が、０．０４インチ（約１．０ｍｍ）から０．０６インチ（約１．５ｍｍ）の範囲内にある、実施形態１３に記載の方法。

【0095】

実施形態１５
前記蒸着チャンバが、前記押出ダイを取り囲むチャンバ壁を備え、該チャンバ壁は、該蒸着チャンバ内の前記１種類以上の堆積ガスの流れに対して垂直に測定された最小内のり断面寸法を有し、該押出ダイは、該最小内のり断面寸法の少なくとも７０％と等しい有効径を有する、実施形態１から１４のいずれか１つに記載の方法。

【0096】

実施形態１６
前記押出ダイが、前記蒸着チャンバの最小内のり断面寸法の少なくとも７０％である最大外のり寸法を有する、実施形態１から１５のいずれか１つに記載の方法。

【0097】

実施形態１７
前記無機粒子が、ホウ素ドープ炭窒化チタン、炭窒化チタン、または窒化チタンの内の少なくとも１つを含む、実施形態１から１６のいずれか１つに記載の方法。

【0098】

実施形態１８
前記押出ダイがステンレス鋼から作られている、実施形態１から１７のいずれか１つに記載の方法。

【0099】

実施形態１９
前記押出ダイがハニカム形状を有する、実施形態１から１８のいずれか１つに記載の方法。

【0100】

実施形態２０
前記蒸着チャンバが化学的気相成長チャンバである、実施形態１から１９のいずれか１つに記載の方法。

【0101】

実施形態２１
複数の供給孔および複数の押出ダイピンにより画成された複数のスロットを含む面を備えた押出ダイ上に無機材料を堆積させる方法であって、
１種類以上の堆積ガスを、前記押出ダイの上流にある蒸着チャンバ内に位置付けられたインピーダンスディスクの複数の貫通孔に通して、前記複数のスロット中に流して、前記複数のピンの側壁上に無機粒子を堆積させる工程、
を有してなり、
前記押出ダイの有効径が、前記蒸着チャンバの最小内のり断面チャンバ寸法の少なくとも７０％であり、
前記貫通孔が中心間横方向間隔を有し、前記供給孔が中心間横方向間隔を有し、該貫通孔の中心間横方向間隔は、該供給孔の中心間横方向間隔の１０％以内にあり、
前記インピーダンスディスクおよび前記押出ダイを横切る前記１種類以上の堆積ガスの流れに対する全インピーダンスは、該インピーダンスディスクのディスクインピーダンスに該押出ダイのダイインピーダンスに加えたものと等しく、該ディスクインピーダンスは、該１種類以上の堆積ガスの流れに対する全インピーダンスの少なくとも４０％である、方法。

【0102】

実施形態２２
前記押出ダイがハニカム形状を有する、実施形態２１に記載の方法。

【0103】

実施形態２３
蒸着チャンバシステムにおいて、
チャンバ壁を有する蒸着チャンバと、
前記蒸着チャンバ内に配置され、前記チャンバ壁により取り囲まれた押出ダイであって、該チャンバ壁により画成された該蒸着チャンバの最小内のり断面チャンバ寸法の少なくとも７０％の有効径、複数の押出ダイピンにより画成された複数のスロットを有する面、および複数の供給孔を備えた押出ダイと、
前記蒸着チャンバ内に配置され、該蒸着チャンバの注入口に対して前記押出ダイの面の上流に置かれたインピーダンスディスクであって、複数の貫通孔を含むインピーダンスディスクと、
を備え、
前記貫通孔は、１種類以上の堆積ガスの圧力を、前記インピーダンスディスクおよび前記押出ダイのピンを横切る該１種類以上の堆積ガスの流れに対する全インピーダンスの少なくとも４０％だけ減少させるように形状が決められた平均有効径を有する、蒸着チャンバシステム。

【0104】

実施形態２４
前記押出ダイがハニカム形状を有する、実施形態２３に記載のシステム。

【0105】

実施形態２５
前記貫通孔が中心間横方向間隔を有し、前記供給孔が中心間横方向間隔を有し、該貫通孔の中心間横方向間隔は、該供給孔の中心間横方向間隔の１０％以内である、実施形態２３または２４に記載のシステム。

【0106】

実施形態２６
ディスクインピーダンスがダイインピーダンスの６５％から１５０％である、実施形態２３から２５のいずれか１つに記載のシステム。

【0107】

実施形態２７
ディスクインピーダンスがダイインピーダンスの９０％から１５０％である、実施形態２３から２５のいずれか１つに記載のシステム。

【符号の説明】

【0108】

１００、４１０、５６０ インピーダンスディスク
１０２、４１２ 有孔中央部分
１０４、４１４ 中実縁部分
１０６ エッジ
１１２、５６２ 貫通孔
１１３、２５２、４３０、４４０ 有効径
１１４、２５０ 中心間横方向間隔
２００、４２０、５１０ 押出ダイ
２０４ ダイ本体
２０６ 供給孔
２０８ ピン
２１０ 側面
２１２ 端面
２１４ スロット
２１６ 吐出面
２２０ 重複領域
４００ ニュートラルインピーダンスディスクアセンブリ
４３２ 外縁
５００ 蒸着システム
５０２ ガス注入口
５０４ 回転式ｔ
５０６ ガス排出口
５１２ ダイホルダ
５７０ 蒸着チャンバ

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】

【国際調査報告】