(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公表特許公報(A)
(11)【公表番号】
(43)【公表日】2022-03-10
(54)【発明の名称】バクテリアセルロースの配合物、方法および使用法
(51)【国際特許分類】
C08L 1/02 20060101AFI20220303BHJP
A61K 47/38 20060101ALI20220303BHJP
A61K 47/36 20060101ALI20220303BHJP
A61K 47/10 20060101ALI20220303BHJP
A61K 47/22 20060101ALI20220303BHJP
A61K 47/26 20060101ALI20220303BHJP
A61K 8/73 20060101ALI20220303BHJP
A61K 9/14 20060101ALI20220303BHJP
A23L 33/21 20160101ALI20220303BHJP
A23L 29/262 20160101ALI20220303BHJP
A23L 29/269 20160101ALI20220303BHJP
A23L 2/62 20060101ALI20220303BHJP
C08K 5/053 20060101ALI20220303BHJP
C08K 5/151 20060101ALI20220303BHJP
【ＦＩ】
C08L1/02
A61K47/38
A61K47/36
A61K47/10
A61K47/22
A61K47/26
A61K8/73
A61K9/14
A23L33/21
A23L29/262
A23L29/269
A23L2/62
A23L2/00 L
C08K5/053
C08K5/151
【審査請求】未請求
【予備審査請求】未請求
(21)【出願番号】P 2021538064
(86)(22)【出願日】2019-12-30
(85)【翻訳文提出日】2021-07-09
(86)【国際出願番号】 IB2019061452
(87)【国際公開番号】W WO2020136629
(87)【国際公開日】2020-07-02
(31)【優先権主張番号】115240
(32)【優先日】2018-12-28
(33)【優先権主張国・地域又は機関】PT
(31)【優先権主張番号】115471
(32)【優先日】2019-04-26
(33)【優先権主張国・地域又は機関】PT
(81)【指定国・地域】
(71)【出願人】
【識別番号】516116507
【氏名又は名称】ユニベルズィダード ドゥ ミンホ
【氏名又は名称原語表記】ＵＮＩＶＥＲＳＩＤＡＤＥ ＤＯ ＭＩＮＨＯ
(74)【代理人】
【識別番号】100147485
【弁理士】
【氏名又は名称】杉村 憲司
(74)【代理人】
【識別番号】230118913
【弁護士】
【氏名又は名称】杉村 光嗣
(74)【代理人】
【識別番号】100181847
【弁理士】
【氏名又は名称】大島 かおり
(72)【発明者】
【氏名】フェルナンド オクタヴィオ ケイロス ドウラド
(72)【発明者】
【氏名】フランシスコ ミゲル ポルテラ ダ ガマ
【テーマコード（参考）】
4B018
4B041
4B117
4C076
4C083
4J002
【Ｆターム（参考）】
4B018MD08
4B018MD29
4B018MD35
4B018ME14
4B041LC10
4B041LH11
4B041LK11
4B041LK33
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4B117LK13
4B117LL05
4C076AA29
4C076DD38
4C076DD60
4C076DD67
4C076EE30
4C076EE31A
4C076EE32
4C083AA031
4C083AC121
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4C083AD211
4C083AD261
4C083AD271
4C083AD281
4C083AD351
4C083DD27
4C083DD39
4C083FF01
4J002AB01W
4J002AB02X
4J002AB03X
4J002EC056
4J002EL086
4J002GB00
4J002GC00
4J002HA07
(57)【要約】
本開示は、粉末状の再水和可能なバクテリアセルロース配合物に関し、その製造方法および使用を含む。特に、コロイド安定剤、泡安定剤、または増粘剤として、強化剤材料（充填剤として）、食物繊維、食品、化粧品または医薬組成物、複合材料などとしての、配合物の使用である。本主題の一態様は、バクテリアセルロースおよび以下のリストから選択される追加の成分（または第３の成分）：ナトリウムカルボキシメチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、キサンタン、メチルセルロース、メチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、チロース、グリセロール、サッカロース、またはそれらの混合物；を含む粉末配合物を開示する。ここで、粉末配合物は、低剪断混合で、２０°Ｃで水性媒体に分散可能である。
【特許請求の範囲】
【請求項1】
粉末配合物であって、バクテリアセルロースと、
ナトリウムカルボキシメチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、キサンタン、メチルセルロース、メチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、チロース、グリセロール、サッカロース、またはそれらの混合物、のリストから選択される追加成分と、
を備え、
ここで、前記粉末配合物は、低剪断混合で、２０°Ｃで水性媒体に分散可能である、
粉末配合物。
【請求項2】
前記低剪断混合は、最大で１５００ｒｐｍ、好ましくは最大で１０００ｒｐｍである、請求項１に記載の粉末配合物。
【請求項3】
粉末状の前記バクテリアセルロースは、最大１０分で、好ましくは最大６分で、より好ましくは最大４分で、水性媒体中に分散される、請求項１または２に記載の粉末配合物。
【請求項4】
粉末状の前記バクテリアセルロースは、最大２分で、好ましくは最大１分で、水性媒体中に分散される、請求項１から３のいずれか一項に記載の粉末配合物。
【請求項5】
粒子は、５～５００μｍのサイズを備える、請求項１から４のいずれか一項に記載の粉末配合物。
【請求項6】
粒子は、８０～４００μｍ、より好ましくは１００～３００μｍのサイズを備える、請求項１から５のいずれか一項に記載の粉末配合物。
【請求項7】
前記粒子のＤ５０は、５０～３００μｍであり、好ましくは前記粒子のＤ５０は、８０～２５０μｍであり、より好ましくは前記粒子のＤ５０は、１００～２００μｍである、請求項５または６に記載の粉末配合物。
【請求項8】
前記粒子のＤ５０は、１０～９０μｍであり、好ましくは前記粒子のＤ５０は、２０～８０μｍであり、より好ましくは前記粒子のＤ５０は、３０～６０μｍである、請求項５に記載の粉末配合物。
【請求項9】
前記バクテリアセルロースは、最大２分で水性媒体中に分散され、前記粒子は、５～１００μｍ、より好ましくは１０～６０μｍのサイズを備える、請求項５に記載の粉末配合物。
【請求項10】
前記バクテリアセルロースと前記追加成分との質量比は、１：５～１：０．２の間で変化し、好ましくは１：２～１：０．５の間で変化する、請求項１から９のいずれか一項に記載の粉末配合物。
【請求項11】
前記追加成分は、カルボキシメチルセルロース、カルボキシメチルセルロースとキサンタン、カルボキシメチルセルロースとヒドロキシエチルセルロースおよびカルボキシメチルセルロースとヒドロキシプロピルメチルセルロース、またはそれらの混合物である、請求項１から１０のいずれか一項に記載の粉末配合物。
【請求項12】
粉末状の前記バクテリアセルロースは、アセトバクター（Ａｃｅｔｏｂａｃｔｅｒ）、アグロバクテリウム（Ａｇｒｏｂａｃｔｅｒｉｕｍ）、グルコナセトバクター（Ｇｌｕｃｏｎａｃｅｔｏｂａｃｔｅｒ）、アクロモバクター（Ａｃｈｒｏｍｏｂａｃｔｅｒ）、アルカリゲネス（Ａｌｃａｌｉｇｅｎｅｓ）、エアロバクター（Ａｅｒｏｂａｃｔｅｒ）、アゾトバクター（Ａｚｏｔｏｂａｃｔｅｒ）、リゾビウム（Ｒｈｉｚｏｂｉｕｍ）、サルモネラ（Ｓａｌｍｏｎｅｌｌａ）、エシェリキア（Ｅｓｃｈｅｒｉｃｈｉａ）、サルシナ（Ｓａｒｃｉｎａ）、コマガタエイバクター（Ｋｏｍａｇａｔａｅｉｂａｃｔｅｒ）、またはそれらの組み合わせのリストのバクテリアから得られ、好ましくは、粉末状の前記バクテリアセルロースは、アセトバクター、コマガタエイバクター、グルコナセトバクターまたはそれらの組み合わせのリストのバクテリアから得られる、請求項１から１１のいずれか一項に記載の粉末配合物。
【請求項13】
５～７０％（ｗｔ．／ｖ）のバクテリアセルロースを備え、ここで、前記バクテリアセルロースは束状に分散されており、
ここで、前記バクテリアセルロース束のサイズは、２０μｍ～２ｍｍの間で変化する、
湿潤バクテリアセルロース配合物。
【請求項14】
前記バクテリアセルロース束のサイズは、２０μｍ～２ｍｍの間で変化する、請求項１３に記載の湿潤バクテリアセルロース。
【請求項15】
前記バクテリアセルロース束のサイズは、２００μｍ～１ｍｍの間で変化する、請求項１４に記載の湿潤バクテリアセルロース。
【請求項16】
前記バクテリアセルロース束のサイズは、２０μｍ～４００μｍの間で変化し、好ましくは３０μｍ～２００μｍの間で変化する、請求項１５に記載の湿潤バクテリアセルロース。
【請求項17】
５～４０％（ｗｔ．／ｖ）のバクテリアセルロース固形物を備える、請求項１４～１６のいずれか一項に記載の湿潤バクテリアセルロース。
【請求項18】
１０～３０％（ｗｔ．／ｖ）のバクテリアセルロース固形物を備える、請求項１７に記載の湿潤バクテリアセルロース。
【請求項19】
前記バクテリアセルロースは、アセトバクター（Ａｃｅｔｏｂａｃｔｅｒ）、アグロバクテリウム（Ａｇｒｏｂａｃｔｅｒｉｕｍ）、グルコナセトバクター（Ｇｌｕｃｏｎａｃｅｔｏｂａｃｔｅｒ）、アクロモバクター（Ａｃｈｒｏｍｏｂａｃｔｅｒ）、アルカリゲネス（Ａｌｃａｌｉｇｅｎｅｓ）、エアロバクター（Ａｅｒｏｂａｃｔｅｒ）、アゾトバクター（Ａｚｏｔｏｂａｃｔｅｒ）、リゾビウム（Ｒｈｉｚｏｂｉｕｍ）、サルモネラ（Ｓａｌｍｏｎｅｌｌａ）、エシェリキア（Ｅｓｃｈｅｒｉｃｈｉａ）、サルシナ（Ｓａｒｃｉｎａ）、コマガタエイバクター（Ｋｏｍａｇａｔａｅｉｂａｃｔｅｒ）、またはそれらの組み合わせのリストのバクテリアから得られ、好ましくは、粉末状の前記バクテリアセルロースは、アセトバクター、コマガタエイバクター、グルコナセトバクターまたはそれらの組み合わせのリストのバクテリアから得られる、請求項１４から１８のいずれか一項に記載の湿潤バクテリアセルロース。
【請求項20】
コロイド安定剤、泡安定剤、または増粘剤としての、請求項１から１９のいずれか１項に記載の粉末状のバクテリアセルロース配合物の使用。
【請求項21】
請求項１から２０のいずれか一項に記載の粉末状のバクテリアセルロース配合物または湿潤バクテリアセルロースの強化材料としての使用。
【請求項22】
少なくとも有効成分と請求項１から２１のいずれか一項に記載の粉末状のバクテリアセルロース、または湿潤バクテリアセルロースを賦形剤として備える医薬組成物または化粧品組成物。
【請求項23】
請求項１から２２のいずれか一項に記載の有効量の粉末状のバクテリアセルロースまたは湿潤バクテリアセルロースを備える食物繊維または食品。
【請求項24】
請求項１から２３のいずれか一項に記載の、有効量のバクテリアセルロース粉末配合物または湿潤バクテリアセルロースを備える複合物。
【請求項25】
２０μｍ～２ｍｍ、好ましくは１００μｍ～１．５ｍｍ、より好ましくは２００μｍ～１ｍｍの間のサイズの、粉砕バクテリアセルロース束の水性懸濁液を提供するステップと、２０～８０°Ｃの温度で第３の成分を加えるステップと、
少なくとも６０％の固形分が得られるまでバクテリアセルロースを乾燥させるステップと、
バクテリアセルロースを５～５００μｍの粒子サイズになるまで粉砕するステップと、
を含む、
請求項１から１３のいずれか一項に記載のバクテリアセルロース粉末配合物を製造するための方法。
【請求項26】
前記粉砕バクテリアセルロース懸濁液中の前記バクテリアセルロースの濃度は、０．３～１０％（ｗｔ．／ｖ）の間で変化する、請求項２５に記載の方法。
【請求項27】
前記粉砕バクテリアセルロース懸濁液中の前記バクテリアセルロースの濃度は、０．５～５％（ｗｔ．／ｖ）の間で変化する、請求項２５または２６に記載の方法。
【請求項28】
水中で、２０μｍ～２ｍｍ、好ましくは１００μｍ～１．５ｍｍ、より好ましくは２００μｍ～１ｍｍのサイズの粉砕バクテリアセルロース懸濁液を提供するステップと、を含み、水中の粉砕バクテリアセルロース懸濁液の濃度は、最大１０～７０％（ｗｔ．／ｖ）、好ましくは１５～３０％（ｗｔ．／ｖ）の濃度である、
湿潤バクテリアセルロース配合物を製造するための方法。
【請求項29】
前記バクテリアセルロース懸濁液を均質化するステップは、湿式粉砕を含む、請求項２８に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本開示は、湿潤および粉末の、再水和可能なバクテリアセルロース配合物に関し、その製造方法およびその使用を含む。
【0002】
本開示の湿潤および粉末バクテリアセルロース配合物は、とりわけ、医学、化粧品、食品、洗剤、ポリマーおよび複合材料産業において有用である。
【背景技術】
【0003】
バクテリアセルロース（ＢＣ）は、特定のグラム陰性の絶対好気性酢酸バクテリアによって合成される菌体外多糖（ｅｘｏｐｏｌｙｓａｃｃｈａｒｉｄｅ）であり、得られるセルロースの収量の高さのため、コマガタエイバクター（Ｋｏｍａｇａｔａｅｉｂａｃｔｅｒ）属が最も重要である。ＢＣは形態学的に、幅１００ｎｍ未満のランダムに組み立てられたリボン状のフィブリルで構成され、基本的なナノフィブリルの凝集した束で構成されている。これらのフィブリルの横方向のサイズは７～８ｎｍで、長さは数マイクロメートルである。コマガタエイバクター微生物は必須の好気性菌であるため、静的条件下では、ＢＣは培地の気液界面で合成される［文献１－１８］。
【0004】
バルク商業用途の場合、乾燥ＢＣ配合物は、サイズと質量の減少、したがって保管スペースと輸送コストの削減、保管安定性の向上、汚染のリスクの低減など、水性懸濁液に比べていくつかの利点を提供する。植物セルロースと同様に、ＢＣの特性は乾燥するとほとんど失われることが知られている。水が蒸発すると、ＢＣ由来の細い繊維が凝集し、水に再懸濁しても容易に切断されない水素結合が確立される［文献１９］。以下に概説するように、水分散後のセルロース特性の復元に取り組むために、乾燥ＢＣ配合物を調製するためにいくつかの試みがなされてきた。
【0005】
文献米国特許第４９６０７６３号明細書（ＵＳ４９６０７６３Ａ）［文献２０］は、コレステロールを吸収／結合するための食物繊維としてのＢＣの使用（ｉｎｖｉｔｒｏ）に関連している。ＢＣは、単独で、またはスクロースと組み合わせて、凍結乾燥または凍結およびクライオミルのいずれかを施した。これらはセルロース繊維間の水素結合を防ぐのにかなり効果的であるが、工業的実装にはかなりコストのかかるソリューションである。この文献では、乾燥前後のＢＣの特性の比較は、コレステロール吸着への影響に関してのみ行われた。また、著者らは、乾燥方法に関係なく、ＢＣのみを乾燥させると、未乾燥のＢＣ懸濁液と比較して、ＢＣのコレステロール吸着特性が大幅に低下することを認識している。スクロースの添加は、そのような制限を部分的に緩和しただけであった。
【0006】
文献米国特許第５９６２６７６号明細書（ＵＳ５９６２６７６Ａ）［文献２１］は、ＢＣの乾燥方法を説明している。ＢＣの均質化のために、両方の場合において温度処理を伴う高圧均質化および細ねじ押出しが研究された。次に、ＢＣをドラム乾燥、噴霧乾燥、押出乾燥、オーブン乾燥、および油で揚げることによって乾燥させた。ＢＣもまたシートの形で乾燥され、粉砕された。様々な乾燥方法に関わらず、最大ＢＣ膨潤は３０分から最大１８時間かかった。これは、産業用途には実用的ではない。また、この文献は、膨潤したＢＣの特性が未乾燥のものと同等であるかどうかを立証していなかった。
【0007】
文献特許第２８７３９２７号公報（ＪＰ２８７３９２７Ｂ２）［文献２２］は、オーブン乾燥、ドラム乾燥、赤外線乾燥などのいくつかの方法を通して、乾燥前に水性ＢＣ懸濁液に第３の成分を添加することを提案している。この文献では、ＢＣの崩壊は、乾燥する前に、最大速度で最大１５分間、ニーダー押出機を使用して行われた。試験された第３の成分の例は、分散可能な生成物を得るために（３０秒未満、スパチュラで攪拌する）ＢＣの５０倍の質量の炭酸カルシウムを含んだ。ＢＣとＢＣの５倍の量炭酸カルシウムとを混合し、スパチュラで水に混合した後、熱処理（１２０°Ｃ、２０分）すると、分散性の懸濁液が得られる。ＢＣ：グリセリンの質量比が１：２で、グリセリンを第３の成分として使用した場合、最初に水性混合物を１００°Ｃに１時間加熱することによっても分散を達成することができた。加熱することなく、分散性生成物を得るために、ＢＣの５０倍の量のグリセリンが必要であった。しかし、グリセリンをＢＣの５００倍（または前述の加熱を使用した場合は２００倍）の量で添加した場合にのみ、初期製品粘度のほぼ８０％を回復することができた。これらすべての場合において、分散生成物の安定性（遠心分離後の沈殿度によって評価される）は低かった。ＢＣをカルボキシメチルセルロース（ＣＭＣ）とも混合し、乾燥させた。ＢＣ：ＣＭＣの質量比が１：５の混合物は分散性であり、初期生成物の粘度回復率は７１％、安定性回復率は１００％であった。他の多糖類（デキストリン、キサンタン、可溶性デンプンなど）および多糖類とグリセリンまたは多糖類とＣＭＣの組み合わせを「第３の」成分としてテストし、乾燥前にＢＣ水性懸濁液に添加した。１：１の質量比のＢＣ：デキストリンを除いて、すべての混合物は、水分散後の粘度および安定性のほぼ完全な回復を可能にするために、過剰の第３成分を必要とした。ＢＣ／デキストリン混合物の調製に関連するその文献の一例は、４００μｍ以下の最終粒子サイズへの乾燥製品の粉砕に取り組んでいる。マグネチックスターラーによる粉末の０．２％の水性分散には３０秒かかり、乾燥していない混合物と比較して、粘度が完全に回復した。分散時間は、大きな巨視的な塊が肉眼で観察できなくなるまでの時間として定義された。ただし、この特定の混合物におけるＢＣとデキストリンとの質量比の詳細は提供されていない。これらすべての場合において、水中で攪拌した後、乾燥した材料を１２０°Ｃで１０分間熱処理した。分散性製品を得るには、熱処理（工業的実施のための時間と費用とがかかる解決策）および過剰な第３の成分（実際には最終製品に少量のＢＣが生じる）が明らかに必要である。
【0008】
文献米国特許第６１５３４１３号明細書（ＵＳ６１５３４１３Ａ）［文献２４］は、ＢＣ単独のいくつかの乾燥方法を提案し（すなわち、水性ＢＣ懸濁液に第３の成分を加える必要なしに）その特性の再安定化を可能にする。この文献によると、ＢＣ繊維の乾燥および脱水中に、繊維の結晶部分と非晶部分との両方に引張応力がかかる。結晶部分はアモルファス部分よりも弾性が高いため、引張応力のひずみ度はアモルファス部分の方が高くなる。セルロース繊維のアモルファス部分の結合は、セルロース分子間およびセルロース分子内の水素結合で構成されているため、ひずみの大きさのために水素結合間の距離が大きくなり、水分子が浸透する。その結果、水を加えると、ひずみの大きいＢＣフィブリル間の水素結合が容易に切断され、脱水および乾燥前に存在していたＢＣと水分子との間の水素結合が容易に再形成される。このような文献において、「乾燥」状態とは、乾燥ＢＣ質量に基づいて約２５％以下の量の水が存在する状態を意味する。乾燥したＢＣの分散性を実証するために、ＢＣホモジネート（１８．０００Ｒｐｍで２分間、ブレンダーで混合）をトレイに注ぎ、空気乾燥、オーブン乾燥、赤外線乾燥のいずれかを使用してＢＣホモジネートを乾燥させた。ＢＣホモジネートはまた、凍結乾燥され、真空下またはドラム乾燥機で乾燥された。次に、ウルトラタラックス（ｕｌｔｒａｔｕｒｒａｘ）（ヒスコトロン）を使用して、最高速度（３０．０００Ｒｐｍ）で１分間、乾燥したＢＣをさらに均質化することにより、ＢＣ水性懸濁液を調製した。このような回転速度では、ウルトラタラックスはかなりの剪断応力を及ぼし、したがって、広範囲のＢＣ繊維の破壊および／または非フィブリル化を引き起こす可能性が最も高い。これは、ブレンダーでのみ粉砕されたＢＣ（対照）と比較して、以前にウルトラタラックス処理を受けた乾燥ＢＣシートの機械的特性の顕著な低下によってさらに強化される。さらに、著者らは、乾燥ＢＣの分散性および粘度（噴霧乾燥を除く）の良好な回復を主張しているが、未乾燥のＢＣサンプル（対照）は、ウルトラタラックスではなく、１８．０００Ｒｐｍでの２分間の均質化のみを受けていた。したがって、得られた結果は比較できない。上記のことから、乾燥方法に関係なく、高い剪断力がＢＣ繊維の分散の原因である可能性が最も高い。産業用用途の場合、これは追加の設備投資（高剪断混合装置の必要性）と運用コストを意味する。
【0009】
文献米国特許出願公開第２０１０／００１６５７５号明細書（ＵＳ２０１０００１６５７５Ａ１）および米国特許第８０５３２１６号明細書（ＵＳ８０５３２１６Ｂ２）［文献２５、２６］は、乾燥前のＢＣへの多糖類親水コロイドの助剤としての添加を記載している。乾燥した材料の分散は、追加の助剤の添加ありまたはなしで、高剪断混合によって行われ得る（たとえば、２５００ｐｓｉで［２５］、またはＳｉｌｖｅｒｓｏｎミキサーで８０００ｒｐｍで１０分間、拡張ホモジナイザーで、１５００ｐｓｉで２パス、および１０分間で２５００ｒｐｍでの高圧均質化［２６］）。これらの文献は、ＢＣ－親水コロイド混合物の共沈のためのアルコール溶液の使用を提案しており、これに続いて、濃縮、乾燥、粉砕が行われる。ただし、大規模な実施の場合、共沈には非常に大量のアルコールが必要である。このように、アルコールの使用、（沈殿していない材料からの）製品の不可避損失、アルコール回収装置の必要性はすべて、生産の総コストに大きく関わる。このような有機溶媒の使用は、さらなる安全性と環境の問題をも引き起こす。これらの文献では、ＢＣを含有する発酵ブロスを次亜塩素酸塩、グリコシダーゼ、およびプロテアーゼで処理している（細胞を溶解するため）。親水コロイドを混合した後、有機溶媒を加える。ただし、培地成分とバクテリア細胞加水分解物の共沈も発生するため、最終製品の純度（したがって、品質）が制限される。帯電した親水コロイドを使用すると、イオン相互作用により、不要な物質の共沈がさらに悪化する。
【0010】
別の文献、国際公開第２００１／００５８３８号（ＷＯ２００１００５８３８Ａ１）［文献２７］は、助剤なしで網状（架橋）ＢＣを乾燥するプロセスを開示している。これは、高剪断混合および粉砕を使用して有機溶媒中にＢＣ懸濁液を分散させ、分散液を濃縮して溶媒を実質的に除去し、乾燥させることを含む。必要に応じて、乾燥した材料を粉砕し得る。本開示において有用な例示的な有機溶媒には、炭化水素、アルキルアルコール、アルキルスルホキシド、それらの混合物またはそれらの水性混合物が含まれる。好ましくは、セルロース材料は、乾燥プロセスと粉砕プロセスとを交互に備える多段階プロセスを使用して乾燥される。以前の文献と同様に、ここでも、有機溶媒の使用に関して強い制限がある。提案された方法はまた、工業規模で使用するための不必要な非実用的なステップ、すなわち、有機溶媒の添加とそれに続く除去、および多段階の乾燥および粉砕をも提示している。また、すべての例において、キサンタン、ＣＭＣ、スクロースなどの助剤（１つ以上）を、水性分散液の前に乾燥ＢＣと混合した。さらに、乾燥した材料を分散させるための粒子サイズ、必要な時間およびエネルギー要件に関する詳細はない（このような文献の１つの例だけが、乾燥したＢＣを２０メッシュサイズ（８５０μｍ未満）に粉砕することを説明している）。最後に、乾燥前後のＢＣの特性の比較は提示されなかった。
【0011】
上記から、再分散可能なＢＣ配合物を得るためにいくつかのアプローチが検討されており、そのいくつかは、未乾燥の配合物と比較して、その特性の復元を主張している。しかしながら、再分散法は、高エネルギー混合および／または高温および／または長い分散時間の使用、および／または過剰量の第３の成分の使用を含み、それでも元の材料の特性の回復に関して限られた結果を示す。さらに、これらのエネルギーと時間のかかるプロセスは、産業用用途を検討する場合、高い投資コストと運用コストを表す。
【0012】
言及された文献のほとんどは、再分散時のＢＣの技術的特性の回復を完全には示しておらず、主にＢＣの再分散性の実証に焦点を当てているが、これは未乾燥材料の技術的特性の回復を必ずしも意味するわけではない。これは、文献米国特許第００６０６９１３６号明細書（ＵＳ００６０６９１３６Ａ）［文献２８］にも当てはまり、乾燥製品の代わりに、ＢＣの均質化（湿式粉砕）および濃縮を包括する、分散性、懸濁性、粘度などの特性が改善された濃縮ＢＣを生成する方法を提供する。他の文献で観察されたように、請求されたＢＣ特性の復元は、異なる濃縮方法、異なる目標ＢＣ最終濃度、および異なる再分散方法によって得られた再分散性を示すことに限定されている。粉砕された材料の粒子サイズ範囲、または再分散された材料の機能特性に関する情報は提供されなかった。
【0013】
本開示で観察されるように、見かけの（巨視的）ＢＣ再分散、または未乾燥サンプルと同様の粘度の復元（不均一系を扱う場合の複雑で潜在的に不明朗な特性）は、その特性の回復を完全に実証しているわけではない。技術的特性、すなわちＢＣの機能的特性（多相系の安定化など）は、より詳細な情報を提供する。
【0014】
これらの事実は、本開示によって対処される技術的問題を説明するために開示される。
【発明の概要】
【0015】
本開示は、その製造方法および使用を含む、乾燥粉末および再水和可能なバクテリアセルロース（ＢＣ）配合物に関する。特に、コロイド安定剤、泡安定剤、または増粘剤として、強化剤材料（充填剤として）、食物繊維、食品、化粧品または医薬組成物、複合材料などとしての配合物の使用に関する。
【0016】
本開示は、低剪断混合を使用して、室温で５分以内に水性媒体に分散可能な乾燥粉末ＢＣ配合物を得られ得る条件に関する。そのような配合物は、特にコロイド安定剤として（しかしそれだけではなく）、非乾燥材料の技術的特性を保持する。
【0017】
本開示はまた、湿潤ＢＣ配合物、その製造方法および使用に関する。本開示の湿潤ＢＣは、とりわけ、コロイド安定剤、泡安定剤、増粘剤として、強化剤材料（充填剤として）、食物繊維、食品、化粧品または医薬組成物、複合材料として使用され得る。
【0018】
本開示は、低剪断混合（最大１５００ｒｐｍ、１０００ｒｐｍ）を使用して、室温（２０～２５°Ｃ）で５分以内に水性媒体に分散可能な乾燥粉末ＢＣ配合物を得られ得る条件に関する。このような配合物は、非乾燥材料の技術的特性、特にコロイド安定剤としての性能（しかしそれだけではない）を保持する。より具体的には、ＢＣ配合物の処理に含まれる粉砕のレベルは、機能特性を損なうことなく、完全な再分散が可能であるように制御されなければならない。粒子サイズが小さいほど、再分散は良好である。しかしながら、ＢＣの技術的特性の最適な復元に必要な粉砕条件は、再分散に関する最適でない条件で達成され得る。
【0019】
一実施形態では、ＢＣ技術特性の完全な復元は、第３の成分の添加を必要とするが、これは使用される乾燥技術または乾燥配合物中の残留水の量に関係なく達成され得る。
【0020】
一実施形態では、第３の成分（または追加の成分）の存在は、天然のＢＣの機能特性の変化のために、常に望ましいとは限らない場合がある。ただし、乾燥したＢＣ（第３成分を添加しない）は、水性媒体に再分散させることはできない。あるいは、濃縮されたＢＣ懸濁液を調製し得、機能特性の完全な再分散および復元をも提供し得る。ただし、濃縮ステップの前に実行されるＢＣの湿式粉砕も、ＢＣの技術的特性が損なわれないように制御する必要がある。
【0021】
この開示は、乾燥されたＢＣ配合物（好ましくは０％（ｗ／ｗ）～３０％（ｗ／ｗ）の水を含有する）を得られ得る条件を包含する。さらに、それは、濃縮された湿潤ＢＣ配合物を得られ得る条件に関する。どちらの場合も、ＢＣ配合物は、室温で、低剪断応力下で、水性媒体に迅速に分散する。分散すると、乾燥した材料の特性は、未乾燥材料の特性と同等になる。
【0022】
本発明の目的のために、ＢＣはバクテリアから生成され得る。バクテリアの属は、アセトバクター（Ａｃｅｔｏｂａｃｔｅｒ）、アグロバクテリウム（Ａｇｒｏｂａｃｔｅｒｉｕｍ）、グルコナセトバクター（Ｇｌｕｃｏｎａｃｅｔｏｂａｃｔｅｒ）、リゾビウム（Ｒｈｉｚｏｂｉｕｍ）、アクロモバクター（Ａｃｈｒｏｍｏｂａｃｔｅｒ）、アルカリゲネス（Ａｌｃａｌｉｇｅｎｅｓ）、エアロバクター（Ａｅｒｏｂａｃｔｅｒ）、アゾトバクター（Ａｚｏｔｏｂａｃｔｅｒ）、リゾビウム（Ｒｈｉｚｏｂｉｕｍ）、サルモネラ（Ｓａｌｍｏｎｅｌｌａ）、エシェリキア（Ｅｓｃｈｅｒｉｃｈｉａ）、サルシナ（Ｓａｒｃｉｎａ）であり得る。好ましくは、ＢＣは、これらが最も生産的であるため、アセトバクター属またはコマガタエイバクター属（以前のグルコナセトバクター）に属する純粋な菌株を使用して得られるが、天然または変異を問わず、他のセルロース産生微生物株を使用し得る。ＢＣの好気性発酵は、既知の静的または攪拌／曝気条件で行われ得る。バッチ、流加バッチ、反復バッチまたは連続発酵などの任意の既知の培養発酵方法が使用され得る。但し、汚染物質（外因性微生物または毒物）がないという条件において、いくつかの供給原料がバクテリアの増殖とセルロースの製造に使用され得る。例えば、炭素源は、グルコースおよびフルクトースなどの個々の糖またはそれらの混合物、スクロースなどの二糖、および単糖と二糖との混合物であり得る。さらに、炭素源は、糖蜜などの糖の複合混合物、または木材加水分解物、わら加水分解物、トウモロコシ茎加水分解物、ソルガム加水分解物または他のバイオマス廃棄物などの植物バイオマス加水分解物として供給され得る。エタノール、グリセロールまたは他の糖アルコールなどの代替炭素源を、単独で、または前述のものと組み合わせて使用することもできる。また、硫酸アンモニウム、塩化アンモニウム、リン酸アンモニウム、尿素、硝酸ナトリウム、酵母エキス、コーンスティープリカー、ホエイ加水分解物、ペプトン、カゼイン加水分解物などの、しかしこれらに限定されない、有機または無機のいくつかの窒素源を単独で、または組み合わせて使用できる。アミノ酸、ビタミン、脂肪酸、核酸、２，７，９－トリカルボキシ－１Ｈピロロ［２，３，５］－キノリン－４，５－ジオン、エタノール、亜硫酸パルプ廃液、リグニンスルホン酸等を含む、微量の有機栄養素をさらに添加し得る。培養培地の有効ｐＨ範囲は４～６の範囲が優先される。必要に応じて、発酵中、ｐＨは、クエン酸塩または３，３－ジメチルグルタル酸などであるがそれらに限定されない緩衝液、または十分な量の塩基または酸の、培地への添加を使用して制御され得、ｐＨを所望の範囲内に維持し得る。接種材料の開発と発酵の温度は、２７～３２°Ｃの範囲が優先される。発酵後、発酵培地からバクテリアや残留物をさまざまなプロトコルで除去し得る。これらには、水、希酸および／またはアルカリによる洗浄、次亜塩素酸ナトリウムまたは過酸化水素による漂白、リゾチームなどの溶解酵素によるバクテリアの溶解、ラウリル硫酸ナトリウムまたはデオキシコール酸ナトリウムなどの界面活性剤による処理が含まれる。洗浄手順は、上記の処理の任意の組み合わせで、室温から２００°Ｃの間の温度範囲で行われ得る。当業者は、必要に応じて、他の発酵および精製条件を選択し得る。
【0023】
一実施形態では、０．５％（ｍ／ｖ）～１０％固形分（ＢＣ）の間、好ましくは０．５％～５％固形分の間の範囲の濃度で、上記の手段のいずれかによって得られたＢＣは、以下の連続ステップを施され、湿潤濃縮配合物または乾燥粉末配合物を得る。
・機械的剪断応力、湿式粉砕ミル、破砕、切断、研和、水中逆衝突、超音波、高圧均質化、酸または酵素での加水分解または漂白、またはそれらの組み合わせなどであるがそれらに限定されない方法によって得られる、ＢＣの湿式粉砕（以下、「粉砕」と呼ぶ）。当業者は、必要に応じて他の方法および条件を選択し得る。驚くべきことに、粉砕の程度が、さらなる処理によって得られる濃縮または乾燥された材料の最終特性に重要な役割を果たすことが観察された。すなわち、粗く粉砕されたＢＣは、長いフィブリル凝集体（束）を生成し、粉砕が広範囲に渡りすぎると、個々のＢＣ繊維が広範になり、および／または繊維が分裂する。したがって、ＢＣ特性を完全に維持するには、最適な粒子サイズまたは最適な粒子サイズ範囲を達成しなければならない。
・粉砕されたＢＣは、５％（ｗ／ｖ）～７０％（ｗ／ｖ）の範囲内、好ましくは１０％（ｗ／ｖ）～３０％（ｗ／ｖ）の範囲内の最終固形分に濃縮される（湿潤ＢＣ配合物）。本発明の目的のために、ＢＣの濃縮は、遠心分離、プレスフィルター、沈殿および沈降、スクリュープレス、ローラープレス、ジュースリーマー、などであるがこれらに限定されない、単独または組み合わせの、多段階プロセスにおいて逆浸透を伴う任意の固液分離方法によって達成され得る。当業者は、必要に応じて、他の濃縮方法および条件を選択し得る。
・あるいは、濃縮されていない粉砕ＢＣは、既存の機械的剪断プロセスおよび装置のいずれかによって、任意の親水性液体、任意の水溶性物質または任意の水不溶性物質、またはこれらの物質の任意の１つ以上の混合物を含む、第３の成分と混合され得る。そのような物質の例には、グリセリン、エチレングリコール、ジメチルスルホキシド、ジメチルホルムアミド、乳酸、グルコン酸およびデルタグルコノラクトン、低分子量糖（例えば、グルコース、フルクトース、ガラクトース、キシロース、マンノース、アラビノース、スクロース、ラクトース、セロビオース、パラチノース、マルトース、ゲンチオビオース、トレハロース、ラムノース、イソマルトオリゴ糖、大豆オリゴ糖、フルクトオリゴ糖、ガラクトオリゴ糖、ラクトスクロース、カップリングシュガー、液糖、シクロデキストリン、糖アルコール、ソルビトール、エリスリトール、ラクチトール、マルチトール、キシリトール、マンニトール、ドゥルシット）、塩（硫酸ナトリウム、硫酸アンモニウム、塩化ナトリウム、塩化カルシウム、重炭酸ナトリウム、炭酸ナトリウム、ロッセル塩）、アミノ酸、アミノ酸塩、酸性酸、有機酸、核酸、核酸塩、高分子量多糖（例えば、キサンタンガム、キシログルカン、デキストリン、デキストラン、カラギーナン、ローカスとビーンガム、タマリンドガム、アルギン酸、アルギン酸塩、プルラン、デンプン、デンプン、ＣＭＣ、メチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、エチルセルロース、コーンスターチ、アラビアガム、グアーガム、ジェランガム、ポリデキストロース、ペクチン）、キチン、キトサン、カゼイン、アルピミン、大豆タンパク質溶解物、ペプトン、ポリビニルアルコール、ポリアクリルアミド、ポリアクリル酸ナトリウムポリビニルピロリドン、ポリアミドまたはポリアミドイミンまたはポリアミン樹脂、ポリエチレンオキシド、親水性架橋ポリマー、ポリアクリル酸コポリマー、コロイド状シリカが含まれ、それらに限定されない。
・粉砕したＢＣと第３成分との混合は、添加する物質の性質に応じて、室温から８０°Ｃの範囲の温度範囲で行われ得る。第３の成分は、乾燥した形で粉砕ＢＣに加えられ得る。あるいは、粉砕したＢＣと混合する前に、ストック溶液を調製することもできる。添加される第３の成分の量は、材料の種類などに応じて、必要に応じて当業者によって決定され得、通常、ＢＣの２重量％～１０００重量％の範囲であり、好ましくは、ＢＣの５０重量％～２００重量％（または質量）の範囲の間である。好ましくは、第３の成分は、水溶性多糖またはこれらの物質の混合物である。
・噴霧乾燥、ドラム乾燥、オーブン乾燥、真空乾燥、トンネル乾燥、赤外線乾燥、凍結乾燥を含む、利用可能な乾燥プロセスおよび装置のいずれかによる、第３の成分を含むＢＣ混合物の乾燥。当業者は、他の適切な乾燥プロセスおよび／または方法の組み合わせを選択し得る。以前の文献で観察されたものとは反対に、「乾燥」状態は、残留水がない完全に乾燥したＢＣ配合物であり得る。完全に乾燥したＢＣ配合物の特性は、元の湿潤状態の特性に戻し得る。
・乾燥ＢＣ配合物の粉砕。これは、ロールクラッシャー、ロールミル、パンミル、ストレーナー、ハンマーミル、ハンマークラッシャー、ピンディスク、コロイドミル、ディスインテグレーター、ロータリーグラインダー、インペラーアトライター、ジェットミルなどの、当業者にとって既知である設備を使用して達成され得る。ＢＣの湿式粉砕で観察されるように、乾燥粉末材料（以降、粉砕乾燥ＢＣ配合物と定義する）の粒子サイズは、最適な粒子サイズまたはその範囲での元の技術的特性（未乾燥で、粗く粉砕された材料の特性）の復元を決定し、そのような復元を達成するために必要である。
・機械的剪断応力、湿式粉砕ミル、破砕、切断、研和、水中逆衝突、超音波、高圧均質化、酸または酵素での加水分解または漂白、またはそれらの組み合わせなどであるがそれらに限定されない方法によって得られる、ＢＣの湿式粉砕（以下、「粉砕」と呼ぶ）。当業者は、必要に応じて他の方法および条件を選択し得る。驚くべきことに、粉砕の程度が、さらなる処理によって得られる濃縮または乾燥された材料の最終特性に重要な役割を果たすことが観察された。すなわち、粗く粉砕されたＢＣは、長いフィブリル凝集体（束）を生成し、粉砕が広範囲に渡りすぎると、個々のＢＣ繊維が広範になり、および／または繊維が分裂する。したがって、ＢＣ特性を完全に維持するには、最適な粒子サイズまたは最適な粒子サイズ範囲を達成しなければならない。
・粉砕されたＢＣは、５％（ｗ／ｖ）～７０％（ｗ／ｖ）の範囲内、好ましくは１０％（ｗ／ｖ）～３０％（ｗ／ｖ）の範囲内の最終固形分に濃縮される（湿潤ＢＣ配合物）。本発明の目的のために、ＢＣの濃縮は、遠心分離、プレスフィルター、沈殿および沈降、スクリュープレス、ローラープレス、ジュースリーマー、などであるがこれらに限定されない、単独または組み合わせの、多段階プロセスにおいて逆浸透を伴う任意の固液分離方法によって達成され得る。当業者は、必要に応じて、他の濃縮方法および条件を選択し得る。
・あるいは、濃縮されていない粉砕ＢＣは、既存の機械的剪断プロセスおよび装置のいずれかによって、任意の親水性液体、任意の水溶性物質または任意の水不溶性物質、またはこれらの物質の任意の１つ以上の混合物を含む、第３の成分と混合され得る。そのような物質の例には、グリセリン、エチレングリコール、ジメチルスルホキシド、ジメチルホルムアミド、乳酸、グルコン酸およびデルタグルコノラクトン、低分子量糖（例えば、グルコース、フルクトース、ガラクトース、キシロース、マンノース、アラビノース、スクロース、ラクトース、セロビオース、パラチノース、マルトース、ゲンチオビオース、トレハロース、ラムノース、イソマルトオリゴ糖、大豆オリゴ糖、フルクトオリゴ糖、ガラクトオリゴ糖、ラクトスクロース、カップリングシュガー、液糖、シクロデキストリン、糖アルコール、ソルビトール、エリスリトール、ラクチトール、マルチトール、キシリトール、マンニトール、ドゥルシット）、塩（硫酸ナトリウム、硫酸アンモニウム、塩化ナトリウム、塩化カルシウム、重炭酸ナトリウム、炭酸ナトリウム、ロッセル塩）、アミノ酸、アミノ酸塩、酸性酸、有機酸、核酸、核酸塩、高分子量多糖（例えば、キサンタンガム、キシログルカン、デキストリン、デキストラン、カラギーナン、ローカスとビーンガム、タマリンドガム、アルギン酸、アルギン酸塩、プルラン、デンプン、デンプン、ＣＭＣ、メチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、エチルセルロース、コーンスターチ、アラビアガム、グアーガム、ジェランガム、ポリデキストロース、ペクチン）、キチン、キトサン、カゼイン、アルピミン、大豆タンパク質溶解物、ペプトン、ポリビニルアルコール、ポリアクリルアミド、ポリアクリル酸ナトリウムポリビニルピロリドン、ポリアミドまたはポリアミドイミンまたはポリアミン樹脂、ポリエチレンオキシド、親水性架橋ポリマー、ポリアクリル酸コポリマー、コロイド状シリカが含まれ、それらに限定されない。
・粉砕したＢＣと第３成分との混合は、添加する物質の性質に応じて、室温から８０°Ｃの範囲の温度範囲で行われ得る。第３の成分は、乾燥した形で粉砕ＢＣに加えられ得る。あるいは、粉砕したＢＣと混合する前に、ストック溶液を調製することもできる。添加される第３の成分の量は、材料の種類などに応じて、必要に応じて当業者によって決定され得、通常、ＢＣの２重量％～１０００重量％の範囲であり、好ましくは、ＢＣの５０重量％～２００重量％（または質量）の範囲の間である。好ましくは、第３の成分は、水溶性多糖またはこれらの物質の混合物である。
・噴霧乾燥、ドラム乾燥、オーブン乾燥、真空乾燥、トンネル乾燥、赤外線乾燥、凍結乾燥を含む、利用可能な乾燥プロセスおよび装置のいずれかによる、第３の成分を含むＢＣ混合物の乾燥。当業者は、他の適切な乾燥プロセスおよび／または方法の組み合わせを選択し得る。以前の文献で観察されたものとは反対に、「乾燥」状態は、残留水がない完全に乾燥したＢＣ配合物であり得る。完全に乾燥したＢＣ配合物の特性は、元の湿潤状態の特性に戻し得る。
・乾燥ＢＣ配合物の粉砕。これは、ロールクラッシャー、ロールミル、パンミル、ストレーナー、ハンマーミル、ハンマークラッシャー、ピンディスク、コロイドミル、ディスインテグレーター、ロータリーグラインダー、インペラーアトライター、ジェットミルなどの、当業者にとって既知である設備を使用して達成され得る。ＢＣの湿式粉砕で観察されるように、乾燥粉末材料（以降、粉砕乾燥ＢＣ配合物と定義する）の粒子サイズは、最適な粒子サイズまたはその範囲での元の技術的特性（未乾燥で、粗く粉砕された材料の特性）の復元を決定し、そのような復元を達成するために必要である。
【0024】
一実施形態では、湿式粉砕と乾式粉砕との両方が、機能特性を損なうことなく完全な再分散が可能であるように制御されなければならない。したがって、ＢＣの技術的特性の復元は、再分散に関して最適でない条件で達成され得る。実際、粒子サイズが小さいほど再分散は良好であるが、技術的特性には同じことが当てはまらない。
【0025】
本開示の一態様は、低剪断混合を使用して２０°Ｃで水溶液に分散可能なＢＣ、およびナトリウムカルボキシメチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、キサンタン、メチルセルロース、メチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、チロース（ｔｙｌｏｓｅ）、グリセロール、サッカロース、またはそれらの混合物のリストから選択される追加の（第３の）成分を備える粉末配合物に関する。
【0026】
本主題の一態様は、
粉末状のバクテリアセルロースと、
ナトリウムカルボキシメチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、キサンタン、メチルセルロース、メチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、チロース、グリセロール、サッカロース、またはそれらの混合物、のリストから選択される追加成分（または第３の成分）と、
を備える以下を含む粉末配合物を開示しており、
ここで、前記粉末配合物は、低剪断混合で、２０°Ｃで水性媒体に分散可能である。
特に、低剪断混合は、最大で１５００ｒｐｍ、好ましくは最大で１０００ｒｐｍである。
粉末状のバクテリアセルロースと、
ナトリウムカルボキシメチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、キサンタン、メチルセルロース、メチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、チロース、グリセロール、サッカロース、またはそれらの混合物、のリストから選択される追加成分（または第３の成分）と、
を備える以下を含む粉末配合物を開示しており、
ここで、前記粉末配合物は、低剪断混合で、２０°Ｃで水性媒体に分散可能である。
特に、低剪断混合は、最大で１５００ｒｐｍ、好ましくは最大で１０００ｒｐｍである。
【0027】
ＢＣ粉末配合物の分散性の測定は、様々な方法で実施することができる。本開示では、サンプルは、室温（すなわち、２０°Ｃの範囲内）の水中で、０．５％（ｍ／ｖ）で調製される。このため、マグネチックスターラープレート（Ｓｔｕａｒｔ ＳＤ１６２）を使用して、９００Ｒｐｍで最大１０分間、低機械的剪断分散を行う。分散した材料をペトリ皿に広げ、肉眼で観察する。配合物の分散性は次のように分類される。１－サンプルは均質であり、目に見える粒子や凝集体は観察されない。２－サンプルは非常に小さな粒子または凝集体を含有する。３－サンプルはいくつかの大きな粒子または凝集体を含有する。４－水は透明なままで、十分に分離された粒子または凝集体が観察される。
【0028】
一実施形態では、より良い結果を得るために、粉末ＢＣ配合物は、最大１０分で、好ましくは最大６分で、より好ましくは最大４分で水性媒体に分散され得る。
【0029】
一実施形態では、より良い結果を得るために、粉末ＢＣ配合物は、最大２分で、好ましくは最大１分で、水性媒体に分散される。特に、それは少なくとも１００μｍの粒子を使用し得る。
【0030】
一実施形態では、より良い結果を得るために、粒子は、５～５００μｍの間、好ましくは８０～４００μｍの間、より好ましくは１００～３００μｍの間のサイズを備え得る。これらの寸法は、食品、またはより具体的には飲料、乳製品ベースの飲料、特にチョコレートミルクとしての使用に特に適している。
【0031】
一実施形態では、より良い結果を得るために、粒子のＤ５０は５０～３００μｍの間であり、好ましくは粒子のＤ５０は８０～３００μｍの間であり、より好ましくは粒子のＤ５０は１００～２００μｍの間である。これらの寸法は、食品、またはより具体的には飲料、乳製品ベースの飲料、特にチョコレートミルクとしての使用に特に適している。
【0032】
より良い結果を得るための実施形態では、粉末ＢＣ配合物は、最大２分で水性媒体に分散され、粒子は、５～１００μｍの、より好ましくは１０～６０μｍのサイズを備える。これらの寸法は、複合補強に特に適している。
【0033】
一実施形態では、より良い結果を得るために、粒子のＤ５０は１０～９０μｍの間であり、好ましくは粒子のＤ５０は２０～８０μｍの間であり、より好ましくは粒子のＤ５０は３０～６０μｍの間である。これらの寸法は、複合補強に特に適している。
【0034】
粒子サイズの測定は、様々な方法で実施され得、本開示では、測定は、機械的ふるい分けによる標準的な粒度分析に基づいて実施された。特に、指定されたふるいによって得られる粒子のサイズは、０．３００ｍｍの目開きを有するマットメッシュ：ＡＩＳＩ３１６ Ｎｏ．１／２８７１／１ Ｎｏ．：１／２８７１／１、Ｅｎｄｅｃｏｔｔｓ， Ｌｔｄ、目開き２１２μｍおよびＥｎｄｅｃｏｔｔｓ， Ｌｔｄ、目開き１０６μｍである。
【0035】
一実施形態では、より良い結果を得るために、ＢＣと追加の成分との間の質量比は、１：５～１：０．２の間で変化し、好ましくは１：２～１：０．５の間で変化する。
【0036】
一実施形態では、より良い結果を得るために、追加の成分（第３の成分）は、カルボキシメチルセルロース、カルボキシメチルセルロースおよびキサンタン、カルボキシメチルセルロースおよびヒドロキシエチルセルロースおよびカルボキシメチルセルロースおよびヒドロキシプロピルメチルセルロース、またはそれらの混合物からなるリストから選択され得る。
【0037】
一実施形態では、粉末ＢＣ配合物は、アセトバクター、アグロバクテリウム、グルコナセトバクター、アクロモバクター、アルカリゲネス、エアロバクター、アゾトバクター、リゾビウム、サルモネラ、エシェリキア、サルシナ、コマガタエイバクター、またはそれらの組み合わせのリストのバクテリアから得られる。好ましくは、アセトバクター、コマガタエイバクター、グルコナセトバクターまたはそれらの組み合わせである。
【0038】
本開示の別の態様は、
５～７０％（ｗｔ．／ｖ）のバクテリアセルロースを備え、
ここで、ＢＣは束に分散しており、
ここで、バクテリアセルロース束のサイズは、２０μｍ～２ｍｍの間で変化する、湿潤ＢＣ配合物に関する。
５～７０％（ｗｔ．／ｖ）のバクテリアセルロースを備え、
ここで、ＢＣは束に分散しており、
ここで、バクテリアセルロース束のサイズは、２０μｍ～２ｍｍの間で変化する、湿潤ＢＣ配合物に関する。
【0039】
ＢＣ束サイズの測定は、さまざまな方法で実行され得る。この開示において、それは、０．０１％（ｗ／ｖ）の最終濃度へのＢＣの水性希釈によって達成された。懸濁液を穏やかな攪拌（１００ｒｐｍのオービタルシェーカー）下で２時間放置し、次に、カルコフルオルで染色する前に、１分間ボルテックスした。本開示で表される束のサイズは、蛍光顕微鏡によって観察されるようなより長い寸法に関係する。
【0040】
一実施形態では、より良い結果を得るために、ＢＣ束のサイズは、２０μｍ～２ｍｍの間で変化し得る。好ましくは、ＢＣの束のサイズは、２００μｍ～１ｍｍの間で変化し得る。これらの寸法は、食品、または特にスムージーやフォーム（ｆｏａｍ）としての使用に特に適している。
【0041】
一実施形態では、より良い結果を得るために、ＢＣ束のサイズは、２０μｍ～４００μｍの間で変化し得る。好ましくは、ＢＣの束のサイズは、３０μｍ～２００μｍの間で変化し得る。これらの寸法は、ナノコンポジットやフィラー補強に特に適している。
【0042】
一実施形態では、湿潤配合物は、０．３～７０％（ｗ／ｖ）のＢＣ固形物を備え得る。好ましくは、水分散液は、５～４０％（ｗｔ．／ｖ）のＢＣ固形物を備え得る。より好ましくは、水分散液は、１０～３０％（ｗｔ．／ｖ）のＢＣ固形物を備え得る。
【0043】
本開示の別の態様は、増粘剤としての本開示に記載されている粉末ＢＣ配合物の使用に関する。特に、粒子は、５～５００μｍ、好ましくは８０～４００μｍ、より好ましくは１００～３００μｍのサイズを備え得る。好ましくは、配合物は、食品、より具体的には飲料、乳製品ベースの飲料、さらにより具体的にはチョコレートミルクに使用され得る。
【0044】
本開示の別の態様は、本開示に記載されている粉末ＢＣまたは湿潤ＢＣを強化材として、すなわち充填剤として使用することに関する。好ましくは、粒子が５～１００μｍのサイズを備える、より好ましくは１０～６０μｍのサイズを備える、粉末ＢＣ配合物の使用による。
【0045】
本開示の別の態様は、本開示に記載される、少なくとも有効成分および粉末ＢＣ配合物または湿潤ＢＣを備える、医薬組成物または化粧品組成物に関する。
【0046】
本開示の別の態様は、有効量の粉末ＢＣ配合物または本開示に記載されている湿潤ＢＣを備える食物繊維または食品に関する。
【0047】
本開示の別の態様は、本開示に記載されている有効量の粉末ＢＣ配合物または湿潤ＢＣを備える複合材料に関する。
【0048】
２０μｍ～２ｍｍ、好ましくは１００μｍ～１．５ｍｍ、より好ましくは２００μｍ～１ｍｍのサイズの、ＢＣ束の水中懸濁液を提供するステップと、
２０～８０°Ｃの温度で第３の成分を添加するステップと、
少なくとも６０％の固形分が得られるまでＢＣ配合物を乾燥させるステップと、
ＢＣ配合物を粉砕するステップと、
を含む、乾燥粉末のＢＣ配合物を製造するための方法。
２０～８０°Ｃの温度で第３の成分を添加するステップと、
少なくとも６０％の固形分が得られるまでＢＣ配合物を乾燥させるステップと、
ＢＣ配合物を粉砕するステップと、
を含む、乾燥粉末のＢＣ配合物を製造するための方法。
【0049】
一実施形態では、ＢＣ束（ｉ）の懸濁液を提供するステップは、湿式粉砕を含む。
【0050】
一実施形態では、ＢＣ粉末配合物は、５～５００μｍの間、好ましくは１００～３００μｍの間のサイズを備える。
【0051】
一実施形態では、粉砕されたＢＣ懸濁液中のＢＣの濃度は、０．３～１０％（ｗｔ．／ｖ）の間で変化する。
【0052】
一実施形態では、粉砕されたＢＣ懸濁液中のＢＣの濃度は、０．５～５％（ｗｔ．／ｖ）の間で変化する。
【0053】
一実施形態では、追加の（第３の）成分は、グルコース、フルクトース、ガラクトース、キシロース、マンノース、アラビノース、スクロース、ラクトース、セロビオース、パラチノース、マルトース、ゲンチオビオース、トレハロース、ラムノース、イソマルトオリゴ糖、大豆オリゴ糖、フルクトオリゴ糖、ガラクトオリゴ糖、ラクトスクロース、カップリングシュガー、液糖、シクロデキストリン、糖アルコール、ソルビトール、エリスリトール、ラクチトール、マルチトール、キシリトール、マンニトール、ドゥルシット、キサンタンガム、キシログルカン、デキストリン、デキストラン、カラギーナン、ローカスとビーンガム、タマリンドガム、アルギン酸、アルギン酸塩、プルラン、デンプン、デンプン、カルボキシメチルセルロース、メチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、エチルセルロース、コーンスターチ、アラビアガム、グアーガム、ジェランガム、ポリデキストロース、ペクチンまたはそれらの混合物、からなるリストから選択され得る。
【0054】
本発明の別の態様は、
２０μｍ～２ｍｍのサイズの、好ましくは１００μｍ～１．５ｍｍ、より好ましくは２００μｍ～１ｍｍの、粉砕されたＢＣ束の水性懸濁液を提供するステップと、
２０～８０°Ｃの温度で第３の成分を添加するステップと、
少なくとも６０％の固形分が得られるまでＢＣ配合物を乾燥させるステップと、
５～５００μｍの粒子サイズが得られるまでＢＣ配合物を粉砕するステップと、
を含む、本開示に記載のＢＣ粉末配合物を製造するための方法に関する。
２０μｍ～２ｍｍのサイズの、好ましくは１００μｍ～１．５ｍｍ、より好ましくは２００μｍ～１ｍｍの、粉砕されたＢＣ束の水性懸濁液を提供するステップと、
２０～８０°Ｃの温度で第３の成分を添加するステップと、
少なくとも６０％の固形分が得られるまでＢＣ配合物を乾燥させるステップと、
５～５００μｍの粒子サイズが得られるまでＢＣ配合物を粉砕するステップと、
を含む、本開示に記載のＢＣ粉末配合物を製造するための方法に関する。
【0055】
一実施形態では、粉砕されたＢＣ懸濁液中のＢＣの濃度は、０．３～１０％（ｗｔ．／ｖ）の間で変動し得る。好ましくは、粉砕されたバクテリアセルロース懸濁液中のＢＣの濃度は、０．５～５％（ｗｔ．／ｖ）の間で変化する。
【0056】
本発明の別の態様は、
粉砕されたＢＣ束の水性懸濁液を提供し、ここで、当該束は、２０μｍ～２ｍｍ、好ましくは１００μｍ～１．５ｍｍ、より好ましくは２００μｍ～１ｍｍのサイズを含む、ステップと、
最大１０～７０％、好ましくは１５～３０％の濃度に水性粉砕ＢＣ懸濁液を濃縮するステップと、
を含む、湿潤配合物ＢＣを製造するための方法に関する。
粉砕されたＢＣ束の水性懸濁液を提供し、ここで、当該束は、２０μｍ～２ｍｍ、好ましくは１００μｍ～１．５ｍｍ、より好ましくは２００μｍ～１ｍｍのサイズを含む、ステップと、
最大１０～７０％、好ましくは１５～３０％の濃度に水性粉砕ＢＣ懸濁液を濃縮するステップと、
を含む、湿潤配合物ＢＣを製造するための方法に関する。
【0057】
一実施形態では、ＢＣ懸濁液を均質化するステップは、湿式粉砕を含み得る。
【0058】
範囲が指定されている場合、終端が含まれる。さらに、別段の指示がない限り、または文脈および／または当業者の理解から明らかでない限り、範囲として表される値は、文脈上特に明記されない限り、本発明の異なる実施形態において記載された範囲内の、範囲の下限の単位の１０分の１までの、任意の特定の値をとるものと考えられ得ることを理解されたい。別段の指示がない限り、または文脈および／または当業者の理解から明らかでない限り、範囲として表される値は、所与の範囲内の任意のサブ範囲をとるものと考えられ得、サブ範囲の終端は、範囲の下限の単位の１０分の１と同じ精度で表されることを理解されたい。
【図面の簡単な説明】
【0059】
以下の図は、説明を描写するための好ましい実施形態を提供するものであり、本発明の範囲を限定するものと見なされるべきではない。
【図1】（Ａ）Ｓａｍｍｉｃ（サミック）ブレンダー、（Ｂ）Ｃｏｍｉｔｒｏｌ（コミトロール）プロセッサー（２回通過（ｐａｓｓａｇｅｓ））、高圧ホモジナイザー（Ｃ１）１回通過、（Ｃ２）２回通過、（Ｃ３）６回通過で均質化した後の、バクテリアセルロース水性懸濁液のペトリ皿写真である。ホワイトバースケールは１ｍｍである。
【図2】（Ａ）サミックブレンダー、（Ｂ）コミトロールプロセッサー（２回通過）、高圧ホモジナイザー（Ｃ１）１回通過、（Ｃ２）２回通過、（Ｃ３）６回通過で均質化した後の、バクテリアセルロース水性懸濁液の蛍光顕微鏡写真である。ＢＣはカルコフルオルホワイトで染色され、オリンパスＢＸ５１顕微鏡で観察された。スケールは１００μｍである。
【図3】ホイップ卵白のオーバーランに対するバクテリアセルロース、植物ナノセルロースおよび親水コロイドの添加の影響を示す図である。
【図4】サミックブレンダー、コミトロールプロセッサー（６回通過）および高圧ホモジナイザーで均質化した後のバクテリアセルロース水性懸濁液のペトリ皿写真である。サンプルは２０％固形分に濃縮され、希釈して水に再分散された。ホワイトバースケールは１ｍｍである。
【図5】均質化、固形分２０％への濃縮、水への分散希釈後のバクテリアセルロース水性懸濁液の蛍光顕微鏡写真である。ＢＣはカルコフルオルホワイトで染色され、オリンパスＢＸ５１顕微鏡で観察された。スケールは１００μｍである。
【図6】サミックブレンダーで粉砕したバクテリアセルロース（０．１、０．２、０．３％）、キサンタン、またはＢｉｏｐｌｕｓを添加して調製した、ホイップした卵白の経時安定性を示す。
【図7】ＢＣと第３成分との未乾燥混合物の分散性の分類。１－サンプルは均質でよく分散している。２－サンプルには非常に小さなＢＣ凝集体が含まれている。３－サンプルにはいくつかのより大きなＢＣ凝集体が含まれている。
【図8】（Ａ）サミックブレンダー、（Ｂ）コミトロールプロセッサー（２回通過）および高圧ホモジナイザー（Ｅ）６回通過後の均質化後の、未乾燥ＢＣ：ＣＭＣ水性懸濁液の蛍光顕微鏡写真である。混合後、ＢＣ：ＣＭＣを（Ｉ）マグネチックスターラーまたは（ＩＩ）ウルトラタラックスのいずれかで分散させた。サンプルをカルコフルオルホワイトで染色し、オリンパスＢＸ５１顕微鏡で観察した。スケールは５０μｍである。
【図9】（Ｉ）ウルトラタラックスおよび（ＩＩ）マグネチックスターラーを使用して希釈および分散された０．５％（ｍ／ｖ）ＢＣ：ＣＭＣサンプルのレオロジープロファイルである。
【図10】（Ｉ）ウルトラタラックス処理および（ＩＩ）マグネチックスターラーによる攪拌を使用して希釈および分散された０．５％（ｍ／ｖ）ＢＣ：ＣＭＣサンプルのレオロジープロファイルである。
【図11】様々な粒子サイズで粉砕された０．５％（ｍ／ｖ）ＢＣ：ＣＭＣサンプルのレオロジープロファイルである。
【図12】安定性％の例である。
【発明を実施するための形態】
【0060】
本開示はまた、特に、本開示の実施形態を使用してさらに説明される。したがって、開示は、提供された説明および図に限定されない。これらは、開示が十分に詳細かつ包括的であるように使用される。また、図面の意図は説明を目的としたものであり、限定を目的としたものではない。
【0061】
本開示は、粉末および湿潤のＢＣ配合物、製造方法およびそれらの使用に関する。
【0062】
本開示の粉末ＢＣ配合物は、とりわけ、医学、食品、化粧品での使用に有用である。
【0063】
本開示は、低剪断混合を使用して、室温で５分以内に水性媒体に分散することが可能である乾燥粉末ＢＣ配合物を得られ得る条件に関する。このような配合物は、非乾燥材料の技術的特性、特にコロイド安定剤としての可能性（しかしそれだけではない）を保持する。
【0064】
本開示はまた、未乾燥のＢＣ、その製造方法および使用に関する。
【0065】
一実施形態では、本開示の未乾燥ＢＣ（または湿潤ＢＣ）は、とりわけ、医学、食品、化粧品での使用に有用である。
【0066】
本開示はまた、迅速かつ低エネルギー分散も可能である湿潤ＢＣ懸濁液を得られ得る条件に関し、ＢＣの特定のサイズ範囲への粉砕と、ＢＣの水性懸濁液を乾燥質量で１０質量％以上または７０質量％未満の最終固形分含有量に濃縮することと、それを再び水溶液に分散させることと、を含む。
【0067】
明確にするために、本開示の説明は、以下の一連のステップに分けられる。
１．ＢＣを湿式粉砕する（「粉砕」ＢＣの生産）ステップと、
２．粉砕ＢＣと第３の成分とを混合するステップと、
３．ＢＣ配合物を乾燥させるステップと、
４．ＢＣ配合物を粉砕するステップと、
５．ステップ２～４の代わりに、粉砕ＢＣを第３の成分と混合せずに濃縮し得る、ステップ。
１．ＢＣを湿式粉砕する（「粉砕」ＢＣの生産）ステップと、
２．粉砕ＢＣと第３の成分とを混合するステップと、
３．ＢＣ配合物を乾燥させるステップと、
４．ＢＣ配合物を粉砕するステップと、
５．ステップ２～４の代わりに、粉砕ＢＣを第３の成分と混合せずに濃縮し得る、ステップ。
【実施例】
【0068】
（例１－バクテリアセルロースの湿式粉砕）
一実施形態では、前述の節で説明した任意の手段によって、０．５％（ｍ／ｖ）～１０％固形分（ＢＣ）の範囲の量、好ましくは０．５％～５％固形分、好ましくは０．７～１％（ｗ／ｖ）の範囲は、３つの異なる方法で湿式粉砕された。
（Ａ）目視検査で観察されるように、均質なパルプが得られるまでサミック固定速度ブレンダーモデルＴＲ２５０（Ｓａｍｉｃ，Ｓ．Ｌ．）を９０００Ｒｐｍで使用する。
（Ｂ）コミトロール（Ｒ）プロセッサー、モデル１７００（Ｕｒｓｃｈｅｌ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｉｅｓ Ｉｎｃ．）を通してＢＣを２回通過で施すことによる。各通過において、ＢＣの粉砕は、ラビリンスベリカットインペラーと５°の傾斜のカッティングヘッド１６０を使用して、９００Ｒｐｍで行われた。
（Ｃ）ＧＥＡ Ｎｉｒｏ Ｓｏａｖｉ、モデルＰａｎｔｈｅｒ ＮＳ３００６Ｌを６００Ｂａｒで使用した高圧均質化（ＨＰＨ）による。均質化されたＢＣは、高圧ホモジナイザーを１回通過（ＨＰＨ １パス）、２回通過（ＨＰＨ ２パス）、６回通過（ＨＰＨ ６パス）した後に集められた。ＨＰＨ処理の前に、ホモジナイザーへの懸濁液の供給を容易にするために、ＢＣ懸濁液を方法Ａで説明したようにまず粉砕した。
一実施形態では、前述の節で説明した任意の手段によって、０．５％（ｍ／ｖ）～１０％固形分（ＢＣ）の範囲の量、好ましくは０．５％～５％固形分、好ましくは０．７～１％（ｗ／ｖ）の範囲は、３つの異なる方法で湿式粉砕された。
（Ａ）目視検査で観察されるように、均質なパルプが得られるまでサミック固定速度ブレンダーモデルＴＲ２５０（Ｓａｍｉｃ，Ｓ．Ｌ．）を９０００Ｒｐｍで使用する。
（Ｂ）コミトロール（Ｒ）プロセッサー、モデル１７００（Ｕｒｓｃｈｅｌ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｉｅｓ Ｉｎｃ．）を通してＢＣを２回通過で施すことによる。各通過において、ＢＣの粉砕は、ラビリンスベリカットインペラーと５°の傾斜のカッティングヘッド１６０を使用して、９００Ｒｐｍで行われた。
（Ｃ）ＧＥＡ Ｎｉｒｏ Ｓｏａｖｉ、モデルＰａｎｔｈｅｒ ＮＳ３００６Ｌを６００Ｂａｒで使用した高圧均質化（ＨＰＨ）による。均質化されたＢＣは、高圧ホモジナイザーを１回通過（ＨＰＨ １パス）、２回通過（ＨＰＨ ２パス）、６回通過（ＨＰＨ ６パス）した後に集められた。ＨＰＨ処理の前に、ホモジナイザーへの懸濁液の供給を容易にするために、ＢＣ懸濁液を方法Ａで説明したようにまず粉砕した。
【0069】
ＢＣ懸濁液をペトリ皿に広げ、ＳＺ４０ズーム実体顕微鏡（オリンパス）で観察した。写真は、ソニーＡＶＣ－Ｄ５ＣＥカメラとＣＭＡ－Ｄ５ＣＥアダプターとを使用して、０．６７倍～５倍の倍率で撮影した（図１）。また、ＢＣ懸濁液を、カルコフルオルホワイトで染色し、オリンパスＢＸ５１顕微鏡で観察した。
【0070】
十分に分散された懸濁液は、多くの産業用途の前提条件である。ＢＣ懸濁液は、強い繊維間水素結合およびファンデルワールス引力（濃度に依存する効果）により、水性媒体中で顕著な凝集を示すことが知られている。これらの魅力的な相互作用は、繊維の長いアスペクト比と組み合わせて、ＢＣが水に分散したときに拡張ネットワークの形成を引き起こす。ＢＣが撹拌槽で製造されるか、静的発酵によって製造されその後湿式粉砕されるかに関係なく、糸の球が得られる。これらの非常に不均一な分散液は、濃度と剪断均質化条件に応じて、繊維束、フロック、および数十～数百マイクロメートルに及ぶ空隙で構成される（図１および図２）。この例では、ブレードブレンダー（Ａ）から高圧ホモジナイザー（Ｃ）まで、剪断応力が増加する３つのＢＣ均質化法が使用された。
【0071】
剪断応力の増加（ＡからＣへ）に伴い、ＢＣ非フィブリル化／断片化の増加が起こったことが観察された。サミックブレンダーを使用したＢＣの均質化では、２００μｍから１～１．５ｍｍのサイズ内でより大きな繊維凝集体とＢＣ断片が示された。コミトロールプロセッサーとＨＰＨで均質化されたＢＣでは、ミリメートル断片の量が少ないことが観察され、そのほとんどが２００～６００μｍ（コミトロール）、１００～２００μｍ（ＨＰＨ １パス）、２０～１００μｍ（ＨＰＨ ６パス）の範囲であった。
【0072】
ＨＰＨによるパスの数を増やすと、分離が増えるとともに、繊維が短くなる。それらの引力と架橋のために、広範な解凝集にもかかわらず、ＢＣ繊維は常に隣接する繊維に相互接続されているように見え、非常に細い繊維と水のみを含む他の空隙領域との３Ｄネットワークを作成する。この効果は、低ＢＣ濃度（０．５％（ｗ／ｖ）程度）でも発生したため、十分に広がった単繊維の安定した分散は達成されなかった。
【0073】
（例２－ホイップ卵白のオーバーランおよびフォームの安定化に対するバクテリアセルロースの影響）
多くの食品は、乳濁液、フォーム、またはホイップ乳液（例：ミルク、クリーム、アイスクリーム、バター、マヨネーズ、ソーセージ肉などの細かく刻んだ肉、ホイップ卵白、ホイップクリームパンなど）である。フォームと乳濁液の特性は、システム内の乳化剤の界面特性に強く影響される。多糖類（加工デンプンなど）およびタンパク質は、しばしばこれらのコロイド系の形成と安定化に重要な役割を果たす。これらの高分子は、液滴の合体に対する耐性を決定する物理化学的およびレオロジー特性（立体障害、静電反発力、粘弾性）との界面を提供する。卵白を泡立てる間、タンパク質は新しく形成された界面に吸着し、変性して気泡を捉え、そのレオロジー特性がフォームの安定性を支配する「ゲル」ネットワークを形成する。
多くの食品は、乳濁液、フォーム、またはホイップ乳液（例：ミルク、クリーム、アイスクリーム、バター、マヨネーズ、ソーセージ肉などの細かく刻んだ肉、ホイップ卵白、ホイップクリームパンなど）である。フォームと乳濁液の特性は、システム内の乳化剤の界面特性に強く影響される。多糖類（加工デンプンなど）およびタンパク質は、しばしばこれらのコロイド系の形成と安定化に重要な役割を果たす。これらの高分子は、液滴の合体に対する耐性を決定する物理化学的およびレオロジー特性（立体障害、静電反発力、粘弾性）との界面を提供する。卵白を泡立てる間、タンパク質は新しく形成された界面に吸着し、変性して気泡を捉え、そのレオロジー特性がフォームの安定性を支配する「ゲル」ネットワークを形成する。
【0074】
これらの乳成分を含まない曝気製品は、気泡壁が薄く、比較的弱く、支持されていないため（油の質量によって支持されている油滴とは対照的に）、特別な懸念と制約をもたらす。これらのシステムには、２つの要件がある。１つ目は、フォームの間隙領域内の液体の物理的安定化である。２つ目は、フォームの壁を強化することである。これは、ガムおよびその他の成分の混合を使用して達成される。微結晶性セルロース（ＭＣＣ）およびその誘導体、ヒドロキシプロピルセルロース（ＨＰＣ）、ヒドロキシプロピルメチルセルロース（ＨＰＭＣ）、メチルエチルセルロース（ＭＥＣ）、およびキサンタンなどの他の多糖類ガムが、フォームの安定化に使用されてきた。
【0075】
この実施形態では、ホイップ卵白のオーバーランおよびフォームの安定化に対するＢＣの効果を評価した。このため、例１で説明したようにサミックブレンダーで粉砕した、異なる供給源由来のＢＣ（Ｋ．ｘｙｌｉｎｕｓ株ＡＴＣＣ７００１７８およびＨＴＫＦｏｏｄＣＯ．Ｌｔｄ．（ベトナム）の「ｎａｔａ ｄｅ ｃｏｃｏ（ナタデココ）」）を使用した（コードサンプル：７００１７８，Ｓ；ＡＴＣＣ ７００１７８由来のＮａｔａ ｄｅ ｃｏｃｏ，Ｓ．ＢＣは、コミトロールおよび高圧均質化でさらに均質化された（実施例１）（コードサンプル：ＢＣコミトロール、ＢＣ ＨＰＨ １パス、ＢＣ ＨＰＨ ６パス））。
【0076】
ＢＣの性能を他の親水コロイドおよび植物ナノセルロースと比較するために、他のいくつかのサンプルを並行して使用した：ＣｅｌｌｕＦｏｒｃｅ ＮＣＣ、Ａｒｂｏｃｅｌ Ｂ ６００、Ａｒｂｏｃｅｌ ＢＥ ６００／３０（Ｃｅｌｌｕｆｏｒｃｅ Ｉｎｃ．製）および植物ナノセルロースとしてＢｉｏｐｌｕｓ（バイオプラス）（Ａｍｅｒｉｃａｎ Ｐｒｏｃｅｓｓ Ｉｎｃ．製）；ハイドロコロイドの例としてキサンタン、カルボキシメチルセルロース、カラギーナン（Ｓｉｇｍａ製）である。
【0077】
前述のように、ＢＣ懸濁液は、強い繊維間水素結合とファンデルワールス引力により、水性媒体中で顕著な凝集を示すことが知られており、この効果は、水性媒体中のＢＣの濃度が増加するにつれてより顕著になる。ＢＣの濃縮が繊維の分散性と機能特性に影響を与えるかどうかを評価するために、すべてのＢＣサンプルを２０％（ｗｔ／ｖ）の固体に濃縮し（コードサンプル：７００１７８，Ｓ－ＰおよびＮａｔａ ｄｅ ｃｏｃｏ，Ｓ－Ｐ）、希釈し、９００Ｒｐｍで、２時間マグネチックスターラーで撹拌し、水に再分散した。本実施形態によれば、ＢＣ濃縮物は、フィルタープレス、ベルトプレス、遠心分離、真空濾過、または当業者に既知の任意の他の方法などの、任意の既知の手段を用いた脱水によって調製され得る。
【0078】
乾燥卵白（１２％ｗｔ／ｖ）を水に分散させ、泡立てた（Ｓｉｌｖｅｒｃｒｅｓｔキッチンブレンダーを使用）。ホイップ中に、各ＢＣ水性懸濁液、またはその他の植物セルロースまたは親水コロイドサンプルを最終濃度０．１～０．３％（ｗｔ／ｖ）になるように添加した。対照はまた、乾燥卵白のみを使用して行われた。ホイップクリームのオーバーランは、対照と比較したホイップクリームの体積増加を測定することによって決定された。
【0079】
図３に示すように、混合物に０．３％（ｗｔ／ｖ）を加えると、サミックブレンダーで粉砕したすべてのＢＣサンプル（７００１７８，ＳおよびＮａｔａ ｄｅ ｃｏｃｏ，Ｓ）で、ホイップクリームのオーバーランが著しく増加した。逆に、Ｃｅｌｌｕｆｏｒｃｅを除いて、対照に対して６％のわずかな増加で、すべての植物ナノセルロースおよび親水コロイドはホイップクリームのオーバーランを減少させた。ＢＣ（ＨＰＨ）の均質化の程度を上げると、観察されるように、ＢＣ凝集体のサイズが小さくなり、空気／液体界面を安定させるＢＣの能力が低下するため、クリームのオーバーランが減少する。最後に、ＢＣを２０％（ｗｔ／ｖ）の固形分に圧縮した後、低剪断分散では、希釈して水に再分散したときにＢＣ繊維凝集体を完全に伸ばすことはできない（図５）。ただし、ＢＣ凝集体のサイズに影響がないという条件に限り、ＢＣの圧縮（図４）はフォームを安定させる能力に影響を与えない。
【0080】
これらの結果は、湿式粉砕によって得られたＢＣの粒子サイズがタンパク質フォームの安定化に及ぼす影響を明確に示している。
【0081】
また、フォームの安定性は、フラスコの底部の蓄積液体を定性的に評価することにより、室温で経時的に記録された（図６）。ＢＣをプレスするかどうかに関係なく、結果はまた、最終混合物で０．３％（ｗｔ／ｖ）のサミックブレンダーで粉砕したＢＣが、対照と比較して、テストされた他の材料よりも優れた性能を示し、ホイップ卵白の安定化に最適な結果をもたらすことを示した（液体の蓄積は観察されなかったため）。
【0082】
（例３：バクテリアセルロースを第３の成分と混合する）
一実施形態では、実施例１に記載の３つの異なる粉砕方法のいずれかによって得られたＢＣを、カルボキシメチルセルロースナトリウム、ＣＭＣ（９０ＫＤａ、または２５０ＫＤａまたは７００ＫＤａ、Ｓｉｇｍａ）、キサンタン（Ｓｉｇｍａ）、メチルセルロース、ＭＣ（Ｓｉｇｍａ）、ヒドロキシエチルセルロース、ＨＥＣ（Ｓｉｇｍａ）、ヒドロキシプロピルメチルセルロース（Ｓｉｇｍａ）、ＨＰＭＣ（Ｓｉｇｍａ）、チロース（Ｓｉｇｍａ）、グリセロール（Ｓｉｇｍａ）およびサッカロース（Ｓｉｇｍａ）のいずれかと混合した。次の表に示すように、ＢＣはＣＭＣ：キサンタン、ＣＭＣ：ＨＥＣ、およびＣＭＣ：ＨＰＭＣの組み合わせとも混合された。
一実施形態では、実施例１に記載の３つの異なる粉砕方法のいずれかによって得られたＢＣを、カルボキシメチルセルロースナトリウム、ＣＭＣ（９０ＫＤａ、または２５０ＫＤａまたは７００ＫＤａ、Ｓｉｇｍａ）、キサンタン（Ｓｉｇｍａ）、メチルセルロース、ＭＣ（Ｓｉｇｍａ）、ヒドロキシエチルセルロース、ＨＥＣ（Ｓｉｇｍａ）、ヒドロキシプロピルメチルセルロース（Ｓｉｇｍａ）、ＨＰＭＣ（Ｓｉｇｍａ）、チロース（Ｓｉｇｍａ）、グリセロール（Ｓｉｇｍａ）およびサッカロース（Ｓｉｇｍａ）のいずれかと混合した。次の表に示すように、ＢＣはＣＭＣ：キサンタン、ＣＭＣ：ＨＥＣ、およびＣＭＣ：ＨＰＭＣの組み合わせとも混合された。
【0083】
【表1】
【0084】
これらすべての場合において、ＢＣに添加される成分は最初に水に溶解された。当業者は、物質の種類等に応じて、再分散助剤として第３成分の添加量を、通常ＢＣの２～１，０００質量％（ｗｔ／ｖ）以内で適切に選択することができる。
【0085】
ＢＣ混合物の分散性を評価するために、サンプルを水中から室温でまで０．５％（ｗｔ／ｖ）で調製した。このために、２つの分散方法を使用した。
（Ｉ）ウルトラタラックスＣＡＴ Ｕｎｉｄｒｉｖｅ １０００Ｄを１５０００Ｒｐｍで使用し、また分散シャフトＣＡＴ２０Ｆをも５分間使用した、高剪断分散混合、
（ＩＩ）マグネチックスターラープレート（Ｓｔｕａｒｔ ＳＤ１６２）を９００Ｒｐｍで５分間使用した、低機械的剪断分散。
（Ｉ）ウルトラタラックスＣＡＴ Ｕｎｉｄｒｉｖｅ １０００Ｄを１５０００Ｒｐｍで使用し、また分散シャフトＣＡＴ２０Ｆをも５分間使用した、高剪断分散混合、
（ＩＩ）マグネチックスターラープレート（Ｓｔｕａｒｔ ＳＤ１６２）を９００Ｒｐｍで５分間使用した、低機械的剪断分散。
【0086】
対照として、上記の方法Ａ、ＢおよびＣ（実施例１）のいずれかによって得られたＢＣを、同じ最終固形分濃度で使用した。分散した材料をペトリ皿に広げ、肉眼で観察した。また、蛍光顕微鏡を使用して、ＢＣ繊維をよりよく視覚化した。例として、次の表、図７および図８は、ＢＣとＣＭＣとの混合物に関する主な観察結果をまとめたものである。
【0087】
【表2】
【0088】
ＵＴを使用して分散したサンプルは完全な分散性を示したが（最小量の繊維束が観察された）、マグネチックスターラーを使用して分散したサンプルは依然として繊維束と凝集体を示した（図８および表２）。ただし、第３の成分の存在により、凝集体の分散が改善され、より均質なサンプルが観察される（図８対図２）。また、ウルトラタラックスで最大６０分間さらに均質化しても、ＢＣ：ＣＭＣ混合物の形態やレオロジープロファイル（データには示されず）は変化しない。
【0089】
ＣＭＣまたはキサンタンをＢＣに添加すると、好ましくは１：１の質量比で添加すると、ウルトラタラックスによる高剪断処理後に、分散性で安定した懸濁液が得られることが観察された。対照に関しては、ＢＣ単独では、どの分散方法でも分散できなかった。
【0090】
これらの結果から、水溶性アニオン高分子電解質ＣＭＣは、ＢＣ繊維の分散性を確保し、水性媒体中での安定化を可能にする上で決定的な役割を果たす。ＣＭＣの負電荷は、立体障害によるＢＣファイバーの分散の改善に寄与し得る。また、ＣＭＣは水分子に対して強い親和性を有する。非吸着ＣＭＣは、ＣＭＣおよびＢＣの周囲で、水性媒体に水和シェルが生成されるため、ＢＣ繊維の凝集を防ぐことも可能であり得、したがって、水性媒体での分散性と安定性の向上にも貢献する。
【0091】
ＢＣ：ＣＭＣサンプルは、レオロジーアッセイによってさらに特徴づけられた（図９）。このため、応力－ひずみ曲線は、ＴＡインスツルメンツレオメーター、モデル５３３２－１１７９、およびディスクジオメトリを使用して取得した。剪断速度と粘度のグラフは、低剪断速度でのさまざまなレオロジープロファイルをより適切に視覚化するために、片対数スケールで描画された。これらのアッセイから、湿式粉砕中に高剪断速度応力を使用すると、サンプルの動粘度が低下すると結論付け得る（ＡからＥ、図９）。前述のように、この効果は、剪断応力の増加に伴う繊維の断片化によって引き起こされる。また、偶然のレオロジープロファイルを示す（Ｂ）コミトロールで粉砕されたサンプルを除いて、他のすべてのサンプルは、（Ｉ）ウルトラタラックスで分散した後、より高いレオロジープロファイルを示した。これは、ウルトラタラックスで使用される高い剪断速度が、粘度を損なうことなくＢＣ繊維のより良い分散を起こし、実際に改善したことを示している。
【0092】
（実施例４－バクテリアセルロース混合物の乾燥）
一実施形態では、ＢＣを、実施例１（方法Ａ、Ｂ、およびＣ）に記載されているように、３つの異なる方法によって湿式粉砕した。得られたＢＣを、実施例３に記載されているように、第３の成分と混合した。得られたＢＣ混合物は、噴霧乾燥、ドラム乾燥、オーブン乾燥、真空乾燥、トンネル乾燥、赤外線乾燥、凍結乾燥を含む、利用可能な乾燥プロセスおよび装置のいずれかによって乾燥させ得る。当業者は、他の適切な乾燥プロセスおよび／または方法の組み合わせを選択し得る。本開示において、ＢＣ混合物は、４つの方法によって乾燥された。
（ｉ）ホットプレート上での乾燥、高速乾燥プロセス（数分以内）。これにより、ＢＣサンプルの薄層がＡｒｉｅｔｔｅ ＣｒｅｐｅｓＭａｋｅｒ、モデル１８３のホットプレート（１３０°Ｃ）に広げられ、乾燥される。「乾燥」状態は、完全に乾燥したＢＣ製品（１００％ＴＳ（全固形分））であり、最終製品に残留水は存在しない。
（ｉｉ）４～６時間の範囲での、オーブンでの乾燥、より遅い乾燥プロセス。このために、サンプルをアルミニウムるつぼに入れ、８０°Ｃで乾燥させた。コミトロールプロセッサーで湿式粉砕したＢＣ配合物の分散性に対する残留水分の影響を評価するために、（ａ）８０％（ｍ／ｍ）（８０％ＴＳ）および（ｂ）１００％（ｍ／ｍ）（１００％ＴＳ）の最終固形分になるまで乾燥を行った。
（ｉｉｉ）同じく速乾性のプロセスであるドラム乾燥も使用された。このために、サンプルは、Ｔｕｍｍｅｒ Ｓｉｍｏｎ Ｄｒｙｅｒｓ製のラボスケールのクロムメッキ鋳鉄ダブルドラムドライヤー（ドラムサイズ０．３ｍｘ０．３ｍ、ロールあたり０．２８ｍ２の乾燥表面積（合計０．５６ｍ２））に供給された。供給は、１１．９Ｋｇ／ｈｒの速度で、室温でニップに手動供給（「ジャグ」）された。ニップギャップは０．１ｍｍに設定した。乾燥は、２．５Ｒｐｍのロール速度で２～４ｂａｒの蒸気圧で行われた。薄い製品シートは、約２０％の残留水分で０．８６Ｋｇ／ｈｒの速度で得られた。
（ｉｖ）サンプルは噴霧乾燥によっても乾燥させた。このために、１％（ｍ／ｖ）のサンプルを２４０Ｋｇ／ｈの流量でＭＯＢＩＬＥＭＩＮＯＲＴＭＲ＆Ｄスプレードライヤー（ＧＥＡ Ｇｒｏｕｐ ＡＧ）に供給した。入口温度と出口温度とをそれぞれ２２０°Ｃと１１５°Ｃとに設定し、３．５ｂａｒの圧力ガスノズルを使用した。この場合、サンプルは１００％ＴＳまで乾燥された。
一実施形態では、ＢＣを、実施例１（方法Ａ、Ｂ、およびＣ）に記載されているように、３つの異なる方法によって湿式粉砕した。得られたＢＣを、実施例３に記載されているように、第３の成分と混合した。得られたＢＣ混合物は、噴霧乾燥、ドラム乾燥、オーブン乾燥、真空乾燥、トンネル乾燥、赤外線乾燥、凍結乾燥を含む、利用可能な乾燥プロセスおよび装置のいずれかによって乾燥させ得る。当業者は、他の適切な乾燥プロセスおよび／または方法の組み合わせを選択し得る。本開示において、ＢＣ混合物は、４つの方法によって乾燥された。
（ｉ）ホットプレート上での乾燥、高速乾燥プロセス（数分以内）。これにより、ＢＣサンプルの薄層がＡｒｉｅｔｔｅ ＣｒｅｐｅｓＭａｋｅｒ、モデル１８３のホットプレート（１３０°Ｃ）に広げられ、乾燥される。「乾燥」状態は、完全に乾燥したＢＣ製品（１００％ＴＳ（全固形分））であり、最終製品に残留水は存在しない。
（ｉｉ）４～６時間の範囲での、オーブンでの乾燥、より遅い乾燥プロセス。このために、サンプルをアルミニウムるつぼに入れ、８０°Ｃで乾燥させた。コミトロールプロセッサーで湿式粉砕したＢＣ配合物の分散性に対する残留水分の影響を評価するために、（ａ）８０％（ｍ／ｍ）（８０％ＴＳ）および（ｂ）１００％（ｍ／ｍ）（１００％ＴＳ）の最終固形分になるまで乾燥を行った。
（ｉｉｉ）同じく速乾性のプロセスであるドラム乾燥も使用された。このために、サンプルは、Ｔｕｍｍｅｒ Ｓｉｍｏｎ Ｄｒｙｅｒｓ製のラボスケールのクロムメッキ鋳鉄ダブルドラムドライヤー（ドラムサイズ０．３ｍｘ０．３ｍ、ロールあたり０．２８ｍ２の乾燥表面積（合計０．５６ｍ２））に供給された。供給は、１１．９Ｋｇ／ｈｒの速度で、室温でニップに手動供給（「ジャグ」）された。ニップギャップは０．１ｍｍに設定した。乾燥は、２．５Ｒｐｍのロール速度で２～４ｂａｒの蒸気圧で行われた。薄い製品シートは、約２０％の残留水分で０．８６Ｋｇ／ｈｒの速度で得られた。
（ｉｖ）サンプルは噴霧乾燥によっても乾燥させた。このために、１％（ｍ／ｖ）のサンプルを２４０Ｋｇ／ｈの流量でＭＯＢＩＬＥＭＩＮＯＲＴＭＲ＆Ｄスプレードライヤー（ＧＥＡ Ｇｒｏｕｐ ＡＧ）に供給した。入口温度と出口温度とをそれぞれ２２０°Ｃと１１５°Ｃとに設定し、３．５ｂａｒの圧力ガスノズルを使用した。この場合、サンプルは１００％ＴＳまで乾燥された。
【0093】
すべての乾燥材料を粉砕し（ハイパワーハーブグレイングラインダーシリアルミル粉末粉砕機Ｆｌｏｕｒ ６００Ｇを使用）、好ましくは３００μｍ未満の範囲の最終粒子サイズになるまで、ふるいにかけた（マットメッシュ：ＡＩＳＩ３１６ ＮＯ．１／２８７１／１ ＮＯ：１／２８７１／１、目開き０．３００ｍｍ）。前の例のように、乾燥粉末は、以下を使用して、水中に０．５％の最終固形分濃度で分散された。
（ｉ）ウルトラタラックス ＣＡＴ Ｕｎｉｄｒｉｖｅ １０００Ｄを１５０００Ｒｐｍで使用し、分散シャフトＣＡＴ２０Ｆを使用して５分間、高剪断分散混合を行う。
（ｉｉ）マグネチックスターラープレート（Ｓｔｕａｒｔ ＳＤ１６２）を使用して、９００ Ｒｏｍで５分間、低機械的剪断分散を行う。
（ｉ）ウルトラタラックス ＣＡＴ Ｕｎｉｄｒｉｖｅ １０００Ｄを１５０００Ｒｐｍで使用し、分散シャフトＣＡＴ２０Ｆを使用して５分間、高剪断分散混合を行う。
（ｉｉ）マグネチックスターラープレート（Ｓｔｕａｒｔ ＳＤ１６２）を使用して、９００ Ｒｏｍで５分間、低機械的剪断分散を行う。
【0094】
レオロジーアッセイは、ＴＡインスツルメンツレオメーター、モデル５３３２－１１７９、およびディスクジオメトリを使用して行われた。剪断速度と粘度のグラフは、低剪断速度でのさまざまなレオロジープロファイルをより適切に視覚化するために片対数スケールで描画された。
【0095】
次の表は、乾燥および粉砕されたＢＣ：ＣＭＣ９０ＫＤａ混合物の水分散性に関する主な観察結果をまとめたものである。
【0096】
【表3】
【0097】
図８で観察されたように、低剪断（マグネチックスターラー）下での乾燥および粉砕サンプルの水分散は、少しの繊維の膨らみを示したが、高剪断速度（超音波）では、ＢＣは完全に分散した。ＢＣ：ＣＭＣの最高粘度プロファイルは、（Ａ）サミックブレンダーで粉砕し、ホットプレート上で１００％ＴＳまで乾燥したＢＣから得られた（図１０）。レオロジープロファイルは、実際には、乾燥していないサンプルのうちのひとつよりも高かった（動粘度が高かった）。残りのサンプルについては、低剪断応力で分散したサンプル（ＩＩ－マグネチックスターラー）はすべて、未乾燥サンプルと同様のレオロジープロファイルを示した。これらの結果は、室温で５分未満の低剪断応力分散混合の使用が、ＢＣ：ＣＭＣ乾燥配合物のレオロジープロファイルの回復またはわずかな増加さえも可能にするのに十分であることを示唆している。ただし、懸濁液中のＢＣの小さな凝集体の存在は、見かけの粘度プロファイルの増加に寄与し得る。未乾燥のサンプルとは対照的に、ウルトラタラックスで乾燥したサンプルを分散させると、おそらくいくつかの繊維束と凝集体が減少したために、レオロジープロファイルが減少した（マグネチックスターラーに分散したサンプルと比較して）。ウルトラタラックスで最大６０分間さらに均質化しても、サンプルのレオロジープロファイル（データには示されず）は変化しない。
【0098】
他の文献で提案されていることとは逆に、ＣＭＣなどの分散助剤をＢＣに添加すると、同一のレオロジープロファイルを示す８０および１００％ＴＳを有する乾燥サンプルのように、水分子を完全に除去する程度まで乾燥を行い得る（図１０Ｂ）。ドラムドライヤー（８０および１００％ＴＳ）およびスプレードライヤー（１００％ＴＳ）を使用して乾燥したサンプルについても、同様の観察結果が記録された。
【0099】
ＨＰＨなどによるＢＣ懸濁液の過度の湿式粉砕（図１０Ｃ、Ｄ、Ｅ）は、乾燥材料のレオロジー特性に強く影響し、未乾燥のサンプルで以前に観察された効果を確認した。
【0100】
ＣＭＣを添加しない乾燥対照も準備した。結果は、使用された均質化、乾燥および分散方法に関係なく、ＢＣ単独ではは分散可能ではないことを示した。
【0101】
（実施例５－バクテリアセルロース混合物の分散性およびレオロジープロファイルに対する粒子サイズの影響）
前の例では、乾燥したＢＣ配合物を３００μｍ未満の粒子サイズに粉砕した。ただし、ＢＣ混合物の特性の復元における粒子サイズの影響をよりよく理解することが重要である。このために、前の例で得られたＢＣ混合物をさらに粉砕し、最終粒子サイズ２００μｍ未満（Ｅｎｄｅｃｏｔｔｓ，Ｌｔｄ、目開き２１２μｍ）および１００μｍ未満（Ｅｎｄｅｃｏｔｔｓ，Ｌｔｄ、目開き１０６μｍ）にふるい分けた。また、サンプルは、１００＜ｘ＜３００μｍ、３００＜ｘ＜５００μｍのサイズ範囲に分割された。前の例と同様に、乾燥粉末を水中で最終固形分濃度０．５％まで分散させ、ペトリ皿に広げ、蛍光顕微鏡を使用し、レオロジープロファイルを介して評価した。
前の例では、乾燥したＢＣ配合物を３００μｍ未満の粒子サイズに粉砕した。ただし、ＢＣ混合物の特性の復元における粒子サイズの影響をよりよく理解することが重要である。このために、前の例で得られたＢＣ混合物をさらに粉砕し、最終粒子サイズ２００μｍ未満（Ｅｎｄｅｃｏｔｔｓ，Ｌｔｄ、目開き２１２μｍ）および１００μｍ未満（Ｅｎｄｅｃｏｔｔｓ，Ｌｔｄ、目開き１０６μｍ）にふるい分けた。また、サンプルは、１００＜ｘ＜３００μｍ、３００＜ｘ＜５００μｍのサイズ範囲に分割された。前の例と同様に、乾燥粉末を水中で最終固形分濃度０．５％まで分散させ、ペトリ皿に広げ、蛍光顕微鏡を使用し、レオロジープロファイルを介して評価した。
【0102】
例として、表４および図１１は、ＢＣ：ＣＭＣ９０ＫＤａの分散性とレオロジー挙動に関する主な観察結果をまとめたものである。結果の証示を簡略化するために、ホットプレート乾燥を使用して得られたもののみを示している。オーブンで乾燥させたサンプルでも同じプロファイルが観察された。
【0103】
【表4】
【0104】
結果は、ＢＣ：ＣＭＣの粒子サイズを小さくすると、低剪断速度（マグネチックスターラー）でＢＣ混合物のより速い分散（１００μｍ未満に粉砕された粒子の場合は１分未満）が可能になることを示している。粒子サイズを大きくすると（たとえば、１００μｍ未満から３００ｘ＜５００μｍに）、３０分間混合した後でも、低剪断混合条件下で完全に分散する能力が低下する。ただし、粒子サイズの減少に伴い、粘度プロファイルの減少も観察された（図１１）。さらに、以下の例が示すように、これはＢＣ混合物の技術的性能に影響を与える。
【0105】
（実施例６－ココア飲料の懸濁安定性に対する乾燥ＢＣ配合物の粒子サイズの影響）
一実施形態では、ココア、粉末緑茶、および炭酸カルシウムなどの水不溶性固体粒子の懸濁安定性は、特定の市販飲料の開発にとって重要な側面である。チョコレートミルクの場合、ココア粒子は最初の混合直後に沈殿する傾向がある。
一実施形態では、ココア、粉末緑茶、および炭酸カルシウムなどの水不溶性固体粒子の懸濁安定性は、特定の市販飲料の開発にとって重要な側面である。チョコレートミルクの場合、ココア粒子は最初の混合直後に沈殿する傾向がある。
【0106】
この例では、チョコレートミルク飲料中のココア粒子懸濁液の安定化に対する、実施例５に記載のように得られたＢＣ：ＣＭＣ９０ＫＤａの乾燥配合物の粒子サイズの影響を評価した。このために、０．０７５～０．１５％の範囲のさまざまな粒子サイズと最終濃度のＢＣ：ＣＭＣと純粋なココア（１．２％）を重み付けした。中程度の脱脂乳、１５ ｍＬを各ＢＣ：ＣＭＣ濃度に添加した。混合物をボルテックス（２，８００ｒｐｍ）で、室温で３分間撹拌し、次に７５°Ｃで１５秒間低温殺菌した。サンプルを室温で保存し、ココアの沈殿を評価した。さらに、ＢＣ：ＣＭＣサンプルの機能特性に対するウルトラタラックスの影響を評価した。このために、ＢＣサンプルをウルトラタラックス（ＣＡＴ Ｕｎｉｄｒｉｖｅ １０００Ｄ、１５０００Ｒｐｍで分散シャフトＣＡＴ２０Ｆを使用）で４分間および３０分間均質化した後、ミルクに添加した。並行して、キサンタン、カルボキシメチルセルロース、コロイド状植物セルロース：Ａｖｉｃｅｌ（ＲＴ１１３３、ＬＭ３１０およびＣＭ２１５９、ＦＭＣ Ｂｉｏｐｏｌｙｍｅｒｓ）、Ｎｏｖａｇｅｌ（ＲＣＮ－１０およびＲＣＮ－１５、ＦＭＣ Ｂｉｏｐｏｌｙｍｅｒｓ）、Ｂｉｏｐｌｕｓ Ｆｉｂｒｉｌｓ（食品用途には使用されていないミクロフィブリル化セルロース、Ａｍｅｒｉｃａｎ Ｐｒｏｃｅｓｓ Ｉｎｃ．）および植物ナノセルロース：ＣｅｌｌｕＦｏｒｃｅ ＮＣＣ、Ａｒｂｏｃｅｌ Ｂ ６００、Ａｒｂｏｃｅｌ ＢＥ ６００／３０（Ｃｅｌｌｕｆｏｒｃｅ Ｉｎｃ．製）を使用して同じテストを行った。すべてのＡｖｉｃｅｌおよびＮｏｖａｇｅｌセルロースは、仕様書に従って、２３，８００Ｒｐｍで３０分間、事前に活性化された。安定剤が添加されていない、対照アッセイも行った。また、ＣＭＣが追加された未乾燥ＢＣ（例１で説明した方法Ａ、Ｂ、Ｃ、およびＤを使用して粉砕）を使用した対照も実行された。この場合、実施例３に記載されているように、Ｉ）低剪断分散混合を使用して、ＣＭＣをＢＣと混合した。チョコレート飲料の安定性は、次の式に従って沈殿の割合を計算することによって評価された。
安定性（％）＝（チョコレート入りミルクのｍＬ×１００）／（総ミルク量）（１）
安定性（％）＝（チョコレート入りミルクのｍＬ×１００）／（総ミルク量）（１）
【0107】
安定性（％）が高いほど、懸濁液はより安定している。
【0108】
この調査から得られる結果は、０．１５％のＢＣ：ＣＭＣを使用して、以下の表および図１２に示されている（他の濃度は、同様の観察で試験された）。
【0109】
【表5】
【0110】
これらの結果は、乾燥した材料を高圧均質化による広範な均質化および１００μｍ未満の粒子サイズに広範に粉砕すると、ＢＣ：ＣＭＣの安定化効果が低下することを示している。サミックブレンダーで処理された未乾燥のＢＣ：ＣＭＣのＵＴによる処理は、ココア粒子に対する安定化効果を変化させない。ただし、ＨＰＨ６回通過、乾燥、１００μｍ未満への粉砕などの極端な処理条件下では、ＵＴ処理はＢＣ：ＣＭＣで達成されるココアの安定性に影響を与える。
【0111】
Ｃｅｌｌｕｆｏｒｃｅを除いて、すべてのコロイド状植物セルロースとナノセルロースは、ココア粒子に対して非常に低い安定化効果を示した。
【0112】
単一の形態の要素または特徴が特許請求の範囲の明細書で使用される場合、複数の形態も含まれ、特に除外されない限り、その逆も含まれる。例えば、「多糖類（ａ ｐｏｌｙｓａｃｃｈａｒｉｄｅ）」または「多糖類（ｔｈｅ ｐｏｌｙｓａｃｃｈａｒｉｄｅ）」という用語は、複数形の「多糖類（ｐｏｌｙｓａｃｃｈａｒｉｄｅｓ）」または「多糖類（ｔｈｅ ｐｏｌｙｓａｃｃｈａｒｉｄｅｓ）」も含み、逆もまた同様である。請求項において、「ａ」、「ａｎ」、および「ｔｈｅ」などの記事は、反対の指示がない限り、または文脈から明らかでない限り、１つ以上を意味し得る。グループの１つ以上の要素間に「または（ｏｒ）」を含む請求項または説明は、反対に指示されていない限り、または文脈から明らかでない限り、特定の製品またはプロセスに１つ、複数、またはすべてのグループ要素が存在する、使用されている、または関連している場合に満たされていると見なされる。本開示は、グループの正確に１つの要素が所与の製品またはプロセスに存在する、使用される、またはさもなくば関連する、実施形態を含む。本開示はまた、２つ以上、またはすべてのグループメンバーが所与の製品またはプロセスに存在する、使用される、またはそうでなければ関連する実施形態を含む。
【0113】
さらに、本開示は、１つ以上の請求項または別の請求項に導入された説明の関連部分からの１つ以上の制限、要素、節、説明用語などが含まれるすべての変形、組み合わせ、および順列を包含することを理解されたい。たとえば、別の請求項に依存する請求項は、同じ基本請求項に依存する他の請求項に見られる１つ以上の制限を含めるように変更され得る。
【0114】
さらに、特許請求の範囲が組成物を記載している場合、別段の指示がない限り、または当業者にとって矛盾または不整合が生じることが明らかでない限り、本明細書に開示される任意の目的のために組成物を使用する方法、および本明細書に開示される任意の製造方法または当業者に既知の他の方法に従って組成物を製造する方法が含まれることが理解されたい。
【0115】
本開示は、記載された実施形態に限定されるとは決して見られるべきではなく、当業者は、その修正に対する多くの可能性を予見するであろう。
【0116】
上記の実施形態は組み合わせ可能である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0117】
【特許文献1】米国特許第４９５４４３９号明細書（ＵＳ４９５４４３９Ａ）、Ｂｒｏｗｎ Ｊｒ， Ｒ．Ｍ． ａｎｄ Ｃ． Ｌｉｎ Ｆｏｎｇ， Ｍｕｌｔｉｒｉｂｂｏｎ Ｍｉｃｒｏｂｉａｌ Ｃｅｌｌｕｌｏｓｅ． １９９０， Ｂｏａｒｄ ｏｆ Ｒｅｇｅｎｔｓ， Ｔｈｅ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆ Ｔｅｘａｓ Ｓｙｓｔｅｍ， Ａｕｓｔｉｎ， Ｔｅｘａｓ： ＵＳ．［文献１８］
【特許文献2】米国特許第４９６０７６３号明細書（ＵＳ４９６０７６３Ａ）、Ｓｔｅｐｈｅｎｓ， Ｒ．Ｓ．， Ａ． Ｗｅｓｔｌａｎｄ Ｊｏｈｎ， ａｎｄ Ｎ． Ｎｅｏｇｉ Ａｍａｒ， Ｍｅｔｈｏｄ ｏｆ ｕｓｉｎｇ ｂａｃｔｅｒｉａｌ ｃｅｌｌｕｌｏｓｅ ａｓ ａ ｄｉｅｔａｒｙ ｆｉｂｅｒ ｃｏｍｐｏｎｅｎｔ． １９９０， Ｗｅｙｅｒｈａｅｕｓｅｒ Ｃｏｍｐａｎｙ， Ｆｅｄｅｒａｌ Ｗａｙ， Ｗａｓｈｉｎｇｔｏｎ： ＵＳ． ｐ．７．［文献２０］
【特許文献3】米国特許第５９６２６７６号明細書（ＵＳ５９６２６７６Ａ）、Ｔａｍｍａｒａｔｅ， Ｐ．， Ｐｒｏｃｅｓｓｅｓ ｆｏｒ ｔｈｅ ｍｏｄｉｆｉｃａｔｉｏｎ ａｎｄ ｕｔｉｌｉｚａｔｉｏｎ ｏｆ ｂａｃｔｅｒｉａｌ ｃｅｌｌｕｌｏｓｅ． １９９９， Ｔｈｅ Ｔｈａｉｌａｎｄ Ｒｅｓｅａｒｃｈ Ｆｕｎｄ． ｐ．７．［文献２１］
【特許文献4】特許第２８７３９２７号公報（ＪＰ２８７３９２７Ｂ２）、Ｍｏｒｉｎａｇａ， Ｙ．， ｅｔ ａｌ．， 微小繊維状セルロースの乾燥方法および乾燥物 （Ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｄｒｙｉｎｇ ｆｉｎｅ ｆｉｂｒｏｕｓ ｃｅｌｌｕｌｏｓｅ ａｎｄ ｄｒｉｅｄ ｍａｔｅｒｉａｌ）． １９９７， Ｂｉｏ Ｐｏｌｙｍｅｒ Ｒｅｓ：Ｋｋ株式会社バイオポリマー・リサーチ ｐ． ２０．［文献２２］
【特許文献5】特開平１０－２２６７０２号公報、Ｎｉｓｈｉｍｕｒａ， Ｎ．， ｅｔ ａｌ．， Ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｒｅｓｔｏｒｉｎｇ ｄｒｉｅｄ ｃｅｌｌｕｌｏｓｅ． １９９７， Ｂｉｏｐｏｌｙｍｅｒ Ｒｅｓｅａｒｃｈ Ｉｎｃ． ｐ．７．［文献２３］
【特許文献6】米国特許第６１５３４１３号明細書（ＵＳ６１５３４１３Ａ）Ｗａｔａｎａｂｅ， Ｋ．， ｅｔ ａｌ．， Ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ ｂａｃｔｅｒｉａｌ ｃｅｌｌｕｌｏｓｅ． ２０００， Ｂｉｏ－Ｐｏｌｙｍｅｒ Ｒｅｓｅａｒｃｈ Ｃｏ．， Ｌｔｄ． ｐ．１０．［文献２４］
【特許文献7】米国特許出願公開第２０１０／００１６５７５号明細書（ＵＳ２０１０００１６５７５Ａ１）、 Ｙａｎｇ， Ｚ．Ｆ．， ｅｔ ａｌ．， Ｂａｃｔｅｒｉａｌ ｃｅｌｌｕｌｏｓｅ－ｃｏｎｔａｉｎｉｎｇ ｆｏｒｍｕｌａｔｉｏｎｓ ｌａｃｋｉｎｇ ａ ｃａｒｂｏｘｙｍｅｔｈｙｌ ｃｅｌｌｕｌｏｓｅ ｃｏｍｐｏｎｅｎｔ． ２０１０， Ｙａｎｇ， Ｚ．Ｆ．， Ｒａｃｚｋｊｏｗｓｋｉ， Ｒ．， Ｒｕｂｉｃ， Ｌ．Ｂ．， Ｍａｚｙｃｋ， Ｍ．Ｊ．， Ｄｅｅｌｙ， Ｋ．Ｍ． ｐ．８．［文献２５］
【特許文献8】米国特許第８０５３２１６号明細書（ＵＳ８０５３２１６Ｂ２）、Ｙａｎｇ， Ｚ．－Ｆ．， ｅｔ ａｌ．， Ｂａｃｔｅｒｉａｌ ｃｅｌｌｕｌｏｓｅ－ｃｏｎｔａｉｎｉｎｇ ｆｏｒｍｕｌａｔｉｏｎｓ． ２０１１， ＣＰ Ｋｅｌｃｏ Ｕ．Ｓ．， Ｉｎｃ．， Ａｔｌａｎｔａ， ＧＡ （ＵＳ）： ＵＳ．［文献２６］
【特許文献9】国際公開第２００１／００５８３８号（ＷＯ２００１００５８３８Ａ１）、Ｙａｎｇ， Ｚ．Ｆ．， ｅｔ ａｌ．， Ｐｒｏｃｅｓｓ ｆｏｒ ｄｒｙｉｎｇ ｒｅｔｉｃｕｌａｔｅｄ ｂａｃｔｅｒｉａｌ ｃｅｌｌｕｌｏｓｅ ｗｉｔｈｏｕｔ ｃｏ－ａｇｅｎｔｓ． ２００１， Ｐｈａｒｍａｃｉａ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ． ｐ．２９．［文献２７］
【特許文献10】米国特許第００６０６９１３６号明細書（ＵＳ００６０６９１３６Ａ）、Ｔａｈａｒａ， Ｎ．， ｅｔ ａｌ．， Ｂａｃｔｅｒｉａｌ ｃｅｌｌｕｌｏｓｅ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅ ａｎｄ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｔｒｅａｔｉｎｇ ｓａｉｄ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅ． ２０００， Ｏｒｉｇｉｎａｌ Ａｓｓｉｇｎｅｅ Ｂｉｏ－Ｐｏｌｙｍｅｒ Ｒｅｓｅａｒｃｈ Ｃｏ．， Ｌｔｄ． ． ｐ．８．［文献２８］
【非特許文献】
【0118】
【非特許文献1】Ｊｏｎａｓ， Ｒ． ａｎｄ Ｌ．Ｆ． Ｆａｒａｈ， Ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ ａｎｄ ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ ｏｆ ｍｉｃｒｏｂｉａｌ ｃｅｌｌｕｌｏｓｅ． Ｐｏｌｙｍｅｒ Ｄｅｇｒａｄａｔｉｏｎ ａｎｄ Ｓｔａｂｉｌｉｔｙ， １９９８． ５９（１－３）： ｐ．１０１－１０６．［文献１］
【非特許文献2】Ｋｌｅｍｍ， Ｄ．， ｅｔ ａｌ．， Ｂａｃｔｅｒｉａｌ ｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄ ｃｅｌｌｕｌｏｓｅ － ａｒｔｉｆｉｃｉａｌ ｂｌｏｏｄ ｖｅｓｓｅｌｓ ｆｏｒ ｍｉｃｒｏｓｕｒｇｅｒｙ． Ｐｒｏｇｒｅｓｓ ｉｎ Ｐｏｌｙｍｅｒ Ｓｃｉｅｎｃｅ， ２００１． ２６（９）： ｐ．１５６１－１６０３．［文献２］
【非特許文献3】Ｌｉｎ， Ｐ．， ｅｔ ａｌ．， Ｉｍｐｒｏｖｉｎｇ ｂｉｏｃｏｍｐａｔｉｂｉｌｉｔｙ ｂｙ ｓｕｒｆａｃｅ ｍｏｄｉｆｉｃａｔｉｏｎ ｔｅｃｈｎｉｑｕｅｓ ｏｎ ｉｍｐｌａｎｔａｂｌｅ ｂｉｏｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃｓ． Ｂｉｏｓｅｎｓｏｒｓ ａｎｄ Ｂｉｏｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃｓ， ２０１３． ４７（０）： ｐ．４５１－４６０．［文献３］
【非特許文献4】Ｏｌｉｖｅｉｒａ， Ｒ．Ｌ．， ｅｔ ａｌ．， Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ ａｎｄ ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎ ｏｆ ｍｉｃｒｏｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅ ｃｅｌｌｕｌｏｓｅ ｐｒｏｄｕｃｅｄ ｆｒｏｍ ｂａｃｔｅｒｉａｌ ｃｅｌｌｕｌｏｓｅ． Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｔｈｅｒｍａｌ Ａｎａｌｙｓｉｓ ａｎｄ Ｃａｌｏｒｉｍｅｔｒｙ， ２０１１． １０６（３）： ｐ．７０３－７０９．［文献４］
【非特許文献5】Ｗａｎｉｃｈａｐｉｃｈａｒｔ， Ｐ．， ｅｔ ａｌ．， Ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎ ｏｆ ｃｅｌｌｕｌｏｓｅ ｍｅｍｂｒａｎｅｓ ｐｒｏｄｕｃｅｄ ｂｙ Ａｃｅｔｏｂａｃｔｅｒ ｘｙｌｌｉｎｕｍ． Ｓｏｎｇｋｌａｎａｋａｒｉｎ Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ， ２００２． ２４（（Ｓｕｐｐｌ．） Ｍｅｍｂｒａｎｅ Ｓｃｉ． ＆Ｔｅｃｈ．）： ｐ．８５５－８６２．［文献５］
【非特許文献6】Ｖａｌｌａ， Ｓ．， ｅｔ ａｌ．， Ｂａｃｔｅｒｉａｌ Ｃｅｌｌｕｌｏｓｅ Ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ： Ｂｉｏｓｙｎｔｈｅｓｉｓ ａｎｄ Ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓ， ｉｎ Ｍｉｃｒｏｂｉａｌ Ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ ｏｆ Ｂｉｏｐｏｌｙｍｅｒｓ ａｎｄ Ｐｏｌｙｍｅｒ Ｐｒｅｃｕｒｓｏｒｓ： Ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓ ａｎｄ Ｐｅｒｓｐｅｃｔｉｖｅｓ， Ｂ．Ｈ．Ａ． Ｒｅｈｍ， Ｅｄｉｔｏｒ． ２００９， Ｃａｉｓｔｅｒ Ａｃａｄｅｍｉｃ Ｐｒｅｓｓ： Ｕ．Ｋ． ｐ．４３－７８．［文献６］
【非特許文献7】Ａｎｄｒａｄｅ， Ｆ．Ｋ．， ｅｔ ａｌ．， Ｂａｃｔｅｒｉａｌ ｃｅｌｌｕｌｏｓｅ： Ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ， ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ ａｎｄ ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓ， ｉｎ Ｃｅｌｌｕｌｏｓｅ： Ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ ａｎｄ Ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ， Ｄｅｒｉｖａｔｉｖｅｓ ａｎｄ Ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ Ｕｓｅｓ， Ａ． Ｌｅｊｅｕｎｅ ａｎｄ Ｔ． Ｄｅｐｒｅｚ， Ｅｄｉｔｏｒｓ． ２０１０， Ｎｏｖａ Ｓｃｉｅｎｃｅ Ｐｕｂｌｉｓｈｅｒｓ Ｉｎｃ．： Ｎｅｗ Ｙｏｒｋ． ｐ．４２７－４５８．［文献７］
【非特許文献8】Ｂｒｏｗｎ， Ｒ．Ｍ．， Ｊｒ．， Ｊ．Ｈ． Ｗｉｌｌｉｓｏｎ， ａｎｄ Ｃ．Ｌ． Ｒｉｃｈａｒｄｓｏｎ， Ｃｅｌｌｕｌｏｓｅ ｂｉｏｓｙｎｔｈｅｓｉｓ ｉｎ Ａｃｅｔｏｂａｃｔｅｒ ｘｙｌｉｎｕｍ： ｖｉｓｕａｌｉｚａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ ｓｉｔｅ ｏｆ ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ ａｎｄ ｄｉｒｅｃｔ ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ ｏｆ ｔｈｅ ｉｎ ｖｉｖｏ ｐｒｏｃｅｓｓ． Ｐｒｏｃｅｅｄｉｎｇｓ ｏｆ ｔｈｅ Ｎａｔｉｏｎａｌ Ａｃａｄｅｍｙ ｏｆ Ｓｃｉｅｎｃｅｓ （ＵＳＡ）， １９７６． ７３（１２）：ｐ．４５６５－４５６９．［文献８］
【非特許文献9】Ｓａｘｅｎａ， Ｉ．Ｍ． ａｎｄ Ｒ．Ｍ． Ｂｒｏｗｎ， Ｂｉｏｓｙｎｔｈｅｓｉｓ ｏｆ Ｂａｃｔｅｒｉａｌ Ｃｅｌｌｕｌｏｓｅ， ｉｎ Ｂａｃｔｅｒｉａｌ ＮａｎｏＣｅｌｌｕｌｏｓｅ： Ａ Ｓｏｐｈｉｓｔｉｃａｔｅｄ Ｍｕｌｔｉｆｕｎｃｔｉｏｎａｌ Ｍａｔｅｒｉａｌ， Ｆ．Ｍ． Ｇａｍａ， Ｐ． Ｇａｔｅｎｈｏｌｍ， ａｎｄ Ｄ． Ｋｌｅｍｍ， Ｅｄｉｔｏｒｓ． ２０１３， ＣＲＣ Ｐｒｅｓｓ： Ｂｏｃａ Ｒａｔｏｎ． ｐ．１－１８．［文献９］
【非特許文献10】Ｇｅｏｒｇｅ， Ｊ．， ｅｔ ａｌ．， Ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎ ｏｆ ｃｈｅｍｉｃａｌｌｙ ｔｒｅａｔｅｄ ｂａｃｔｅｒｉａｌ （Ａｃｅｔｏｂａｃｔｅｒ ｘｙｌｉｎｕｍ） ｂｉｏｐｏｌｙｍｅｒ： Ｓｏｍｅ ｔｈｅｒｍｏ－ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ． Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｂｉｏｌｏｇｉｃａｌ Ｍａｃｒｏｍｏｌｅｃｕｌｅｓ， ２００５． ３７（４）： ｐ．１８９－１９４．［文献１０］
【非特許文献11】Ｇｅｏｒｇｅ， Ｊ．， ｅｔ ａｌ．， Ｐｈｙｓｉｃｏ－Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ Ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆ Ｃｈｅｍｉｃａｌｌｙ Ｔｒｅａｔｅｄ Ｂａｃｔｅｒｉａｌ （Ａｃｅｔｏｂａｃｔｅｒ ｘｙｌｉｎｕｍ） Ｃｅｌｌｕｌｏｓｅ Ｍｅｍｂｒａｎｅ． Ｗｏｒｌｄ Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｍｉｃｒｏｂｉｏｌｏｇｙ ａｎｄ Ｂｉｏｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ， ２００５． ２１（８－９）：ｐ．１３２３－１３２７．［文献１１］
【非特許文献12】Ｋｌｅｍｍ， Ｄ．， ｅｔ ａｌ．， Ｃｅｌｌｕｌｏｓｅ： Ｆａｓｃｉｎａｔｉｎｇ Ｂｉｏｐｏｌｙｍｅｒ ａｎｄ Ｓｕｓｔａｉｎａｂｌｅ Ｒａｗ Ｍａｔｅｒｉａｌ． Ａｎｇｅｗａｎｄｔｅ Ｃｈｅｍｉｅ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｅｄｉｔｉｏｎ， ２００５． ４４（２２）：ｐ．３３５８－３３９３．［文献１２］
【非特許文献13】Ｎａｋａｇａｉｔｏ， Ａ．Ｎ．， Ｓ． Ｉｗａｍｏｔｏ， ａｎｄ Ｈ． Ｙａｎｏ， Ｂａｃｔｅｒｉａｌ ｃｅｌｌｕｌｏｓｅ： ｔｈｅ ｕｌｔｉｍａｔｅ ｎａｎｏ－ｓｃａｌａｒ ｃｅｌｌｕｌｏｓｅ ｍｏｒｐｈｏｌｏｇｙ ｆｏｒ ｔｈｅ ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ ｏｆ ｈｉｇｈ－ｓｔｒｅｎｇｔｈ ｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ． Ａｐｐｌｉｅｄ Ｐｈｙｓｉｃｓ Ａ， ２００４． ８０（１）：ｐ．９３－９７．［文献１３］
【非特許文献14】Ｂaｃｋｄａｈｌ， Ｈ．， ｅｔ ａｌ．， Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆ ｂａｃｔｅｒｉａｌ ｃｅｌｌｕｌｏｓｅ ａｎｄ ｉｎｔｅｒａｃｔｉｏｎｓ ｗｉｔｈ ｓｍｏｏｔｈ ｍｕｓｃｌｅ ｃｅｌｌｓ． Ｂｉｏｍａｔｅｒｉａｌｓ， ２００６． ２７（９）：ｐ．２１４１－２１４９．［文献１４］
【非特許文献15】Ｉｇｕｃｈｉ， Ｍ．， Ｓ． Ｙａｍａｎａｋａ， ａｎｄ Ａ． Ｂｕｄｈｉｏｎｏ， Ｂａｃｔｅｒｉａｌ ｃｅｌｌｕｌｏｓｅ-ａ ｍａｓｔｅｒｐｉｅｃｅ ｏｆ ｎａｔｕｒｅ’ｓ ａｒｔｓ． Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｓｃｉｅｎｃｅ， ２０００． ３５（２）：ｐ．２６１－２７０．［文献１５］
【非特許文献16】Ｃｈaｖｅｚ－Ｐａｃｈｅｃｏ， Ｊ．Ｌ．， ｅｔ ａｌ．， Ｐａｒｔｉａｌ ｂｉｏｅｎｅｒｇｅｔｉｃ ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎ ｏｆ Ｇｌｕｃｏｎａｃｅｔｏｂａｃｔｅｒ ｘｙｌｉｎｕｍ ｃｅｌｌｓ ｒｅｌｅａｓｅｄ ｆｒｏｍ ｃｅｌｌｕｌｏｓｅ ｐｅｌｌｉｃｌｅｓ ｂｙ ａ ｎｏｖｅｌ ｍｅｔｈｏｄｏｌｏｇｙ． Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ａｐｐｌｉｅｄ Ｍｉｃｒｏｂｉｏｌｏｇｙ， ２００５． ９９（５）：ｐ．１１３０－１１４０．［文献１６］
【非特許文献17】Ｇａｙａｔｈｒｙ， Ｇ． ａｎｄ Ｇ． Ｇｏｐａｌａｓｗａｍｙ， Ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ ａｎｄ ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓａｔｉｏｎ ｏｆ ｍｉｃｒｏｂｉａｌ ｃｅｌｌｕｌｏｓｉｃ ｆｉｂｒｅ ｆｒｏｍ Ａｃｅｔｏｂａｃｔｅｒ ｘｙｌｉｎｕｍ． Ｉｎｄｉａｎ Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｆｉｂｒｅ ＆ Ｔｅｘｔｉｌｅ Ｒｅｓｅａｒｃｈ， ２０１４． ３９（１）：ｐ．９３－９６．［文献１７］
【非特許文献18】Ｃｌａｓｅｎ， Ｃ．， ｅｔ ａｌ．， Ｅｆｆｅｃｔｓ ｏｆ Ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ Ｄｒｙｉｎｇ Ｐｒｏｃｅｓｓｅｓ ｏｎ ｔｈｅ Ｍａｔｅｒｉａｌ Ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆ Ｂａｃｔｅｒｉａｌ Ｃｅｌｌｕｌｏｓｅ Ｍｅｍｂｒａｎｅｓ． Ｍａｃｒｏｍｏｌｅｃｕｌａｒ Ｓｙｍｐｏｓｉａ， ２００６． ２４４（１）：ｐ．４８－５８．［文献１９］
【図1】
【図2A】
【図2B】
【図3】
【図4】
【図5A】
【図5B】
【図6】
【図7】
【図8】
【図9】
【図10】
【図11】
【図12】
【国際調査報告】