特表 2022-536003 撹拌付きの三元前駆体小粒子の濾過濃縮装置及び濃縮方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公表特許公報(A)

(11)【公表番号】

(43)【公表日】2022-08-10

(54)【発明の名称】撹拌付きの三元前駆体小粒子の濾過濃縮装置及び濃縮方法

(51)【国際特許分類】

   B01D 29/50 20060101AFI20220803BHJP

   B01D 29/11 20060101ALI20220803BHJP

   B01D 29/33 20060101ALI20220803BHJP

   B01D 29/66 20060101ALI20220803BHJP

   B01F 23/53 20220101ALI20220803BHJP

   B01F 27/906 20220101ALI20220803BHJP

【ＦＩ】

B01D29/24 E

B01D29/10 501Z

B01D29/32 A

B01D29/10 510F

B01D29/38 530C

B01D29/38 510C

B01D29/10 510D

B01D29/10 510G

B01F23/53

B01F27/906

【審査請求】有

【予備審査請求】未請求

(21)【出願番号】P 2022516257

(86)(22)【出願日】2020-05-22

(85)【翻訳文提出日】2021-11-22

(86)【国際出願番号】 CN2020091734

(87)【国際公開番号】W WO2020238784

(87)【国際公開日】2020-12-03

(31)【優先権主張番号】201910441806.7

(32)【優先日】2019-05-24

(33)【優先権主張国・地域又は機関】CN

(81)【指定国・地域】

(71)【出願人】

【識別番号】521512734

【氏名又は名称】浙江東甌過濾機制造有限公司

【氏名又は名称原語表記】ＺＨＥＪＩＡＮＧ ＤＯＮＧ’ＯＵ ＦＩＬＴＥＲＩＮＧ ＭＡＣＨＩＮＥＲＹ ＭＡＮＵＦＡＣＴＵＲＩＮＧ ＣＯ．， ＬＴＤ．

【住所又は居所原語表記】８５－２ Ｓｈｉｎｉｕ Ｒｄ． Ｓｈｕｉｇｅ Ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ Ｐａｒｋ Ｌｉｓｈｕｉ， Ｚｈｅｊｉａｎｇ ３２５０００， Ｃｈｉｎａ

(74)【代理人】

【識別番号】100146374

【弁理士】

【氏名又は名称】有馬 百子

(72)【発明者】

【氏名】劉 一霊

(72)【発明者】

【氏名】陳 金富

(72)【発明者】

【氏名】胡 良分

【テーマコード（参考）】

4D116

4G035

4G078

【Ｆターム（参考）】

4D116AA26

4D116BB01

4D116BC27

4D116BC43

4D116BC44

4D116BC46

4D116BC47

4D116BC76

4D116DD05

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4D116FF13B

4D116GG02

4D116GG03

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4D116GG27

4D116KK04

4D116QA14C

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4D116QA31F

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4G078AA02

4G078AB01

4G078BA05

4G078BA09

4G078DA01

4G078EA10

(57)【要約】

撹拌付きの三元前駆体小粒子の濾過濃縮装置であって、筒体（１００）を含み、筒体（１００）の一端には第１シールヘッド（１０１）が設けられ、筒体（１００）の他端には第２シールヘッド（１０２）が設けられ、筒体（１００）又は第１シールヘッド（１０１）又は第２シールヘッド（１０２）には供給口（１０３）が設けられ、筒体（１００）の内壁には１組又は複数組の管列（２００）が設けられ、管列（２００）には管列（２００）内部と連通する細孔濾過媒体（３００）が設けられ、管列（２００）の端部が筒体（１００）の外部と連通し、筒体（１００）の内部には撹拌装置（８００）が設けられる。
【選択図】図１

【特許請求の範囲】

【請求項1】

撹拌付きの三元前駆体小粒子の濾過濃縮装置であって、
筒体（１００）を含み、前記筒体の一端には第１シールヘッド（１０１）が設けられ、前記筒体の他端には第２シールヘッド（１０２）が設けられ、前記筒体又は第１シールヘッド又は第２シールヘッドには供給口（１０３）が設けられ、前記筒体の内壁には１組又は複数組の管列（２００）が設けられ、前記管列には管列の内部と連通する細孔濾過媒体（３００）が設けられ、前記管列の端部が筒体の外部と連通し、
前記筒体の内部には撹拌装置（８００）が設けられる、ことを特徴とする撹拌付きの三元前駆体小粒子の濾過濃縮装置。

【請求項2】

前記管列は、１つ又は複数の環状管からなり、前記環状管には複数の取付穴（２０１）が設けられ、前記細孔濾過媒体は取付穴に接続される、ことを特徴とする請求項１に記載の撹拌付きの三元前駆体小粒子の濾過濃縮装置。

【請求項3】

前記細孔濾過媒体は、濾過管であり、前記濾過管は環状管の最上部に設置されるか、又は環状管の底部に設置されるか、又は環状管の最上部及び底部に千鳥に設置される、ことを特徴とする請求項２に記載の撹拌付きの三元前駆体小粒子の濾過濃縮装置。

【請求項4】

前記複数の環状管は同心に配列され、隣接する環状管は連通し、前記環状管は、円形管又は正六角形管である、ことを特徴とする請求項３に記載の撹拌付きの三元前駆体小粒子の濾過濃縮装置。

【請求項5】

前記濾過管は、超高分子量のポリエチレン材料で製造されるか、又は濾布で製造されるか、又はセラミックで製造されるか、又はテトラフルオロ材料で製造されるか、又はチタンパウダーで製造されるか、又はチタン網で製造されるか、又は金属粉で製造されるか、又は金属網で製造される、ことを特徴とする請求項３又は４に記載の撹拌付きの三元前駆体小粒子の濾過濃縮装置。

【請求項6】

同じ環状管における複数の濾過管は、クリップバンド（３０１）及び／又はクリップリング（３０３）を介して接続される、ことを特徴とする請求項３又は４に記載の撹拌付きの三元前駆体小粒子の濾過濃縮装置。

【請求項7】

前記濾過管の内部には支持管（３０２）が設けられ、前記濾過管は支持管に設置され、前記支持管の一端は管列に設置される、ことを特徴とする請求項３又は４に記載の撹拌付きの三元前駆体小粒子の濾過濃縮装置。

【請求項8】

前記管列は、１組、２組又は３組あり、２組又は３組の管列は、垂直方向に沿って筒体の内壁に並列して設置される、ことを特徴とする請求項１又は２又は３又は４に記載の撹拌付きの三元前駆体小粒子の濾過濃縮装置。

【請求項9】

前記管列の端部に接続される管路には排液弁（２０２）が設けられ、前記排液弁には濾液排出管（２０３）が接続され、前記濾液排出管には第１調節弁（２１８）が設けられる、ことを特徴とする請求項１又は２又は３又は４に記載の撹拌付きの三元前駆体小粒子の濾過濃縮装置。

【請求項10】

前記管列の端部に接続される管路には逆洗浄弁（２０４）及び／又は吹返し弁（２０５）が設けられ、前記逆洗浄弁には濾液供給管（２０６）及び／又は無イオン水供給管（２０７）が接続され、前記吹返し弁には窒素ガス供給管（２０８）が接続される、ことを特徴とする請求項１又は２又は３又は４に記載の撹拌付きの三元前駆体小粒子の濾過濃縮装置。

【請求項11】

前記濾液排出管における排液弁に近い位置にはリモート濁度計（２０９）が設けられ、前記リモート濁度計と第１調節弁との間の濾液排出管にはリモート清液流量計（２１０）が設けられ、
前記リモート濁度計とリモート清液流量計との間の濾液排出管には初期濾液戻し弁（２１１）が設けられ、前記初期濾液戻し弁には管路を介して反応釜（４００）が接続され、
前記リモート濁度計とリモート清液流量計との間の濾液排出管には第１再生材弁（２１２）が設けられ、前記第１再生材弁には管路を介して再生缶（５００）が接続される、ことを特徴とする請求項９に記載の撹拌付きの三元前駆体小粒子の濾過濃縮装置。

【請求項12】

前記筒体の外部には保温層（６００）が設けられ、
前記保温層は、ジャケット又は保温綿であり、
前記ジャケットには第１ジョイント（６０１）及び第２ジョイント（６０２）が設けられ、前記ジャケットに恒温加熱装置（６０３）が接続される、ことを特徴とする請求項１又は２又は３又は４又は１１に記載の撹拌付きの三元前駆体小粒子の濾過濃縮装置。

【請求項13】

前記第１シールヘッドにはスプレー装置（７００）が接続され、前記スプレー装置は筒体の内部に位置し、前記スプレー装置にはそれぞれ第１再生液管（７０１）及び第１無イオン水管（７０２）が接続され、前記第１再生液管には第１再生液弁（７０３）が設けられ、前記第１無イオン水管には第１無イオン水弁（７０４）が設けられ、
前記スプレー装置は、スプレーボール又はスプレー管列であり、
前記筒体における第１シールヘッドに近い位置には第２プロセス接合管（１１１）が設けられ、前記第２プロセス接合管にはリリーフ弁（１１２）が設けられ、前記第２プロセス接合管は反応釜に接続される、ことを特徴とする請求項１１に記載の撹拌付きの三元前駆体小粒子の濾過濃縮装置。

【請求項14】

前記第１シールヘッドには第１プロセス接合管（１０６）が設けられ、前記第１プロセス接合管にはそれぞれ吸気管（１０７）及び排気管（１０８）が接続され、前記吸気管には吸気弁（１０９）が設けられ、前記排気管には排気弁（１１０）が設けられる、ことを特徴とする請求項１又は２又は３又は４又は１１又は１３に記載の撹拌付きの三元前駆体小粒子の濾過濃縮装置。

【請求項15】

前記撹拌装置は、撹拌軸（８０１）を含み、前記撹拌軸には１層、２層、３層又は４層の撹拌パドル（８０２）が設けられ、２層、３層又は４層の撹拌パドルの長さは同じであるか、又は２層、３層、４層の撹拌パドルの長さは、第２シールヘッドから第１シールヘッドへの方向に逓減する、ことを特徴とする請求項１又は２又は３又は４又は１１又は１３に記載の撹拌付きの三元前駆体小粒子の濾過濃縮装置。

【請求項16】

２組の管列はそれぞれ、第１管列（２１３）及び第２管列（２１４）であり、前記第１管列での細孔濾過媒体は、第１細孔濾過媒体（２１５）であり、前記第２管列での細孔濾過媒体は、第２細孔濾過媒体（２１６）であり、３層の撹拌パドルは、それぞれ第１細孔濾過媒体の上方、第２層細孔濾過媒体の上方及び第２細孔濾過媒体の下方に位置する、ことを特徴とする請求項１５に記載の撹拌付きの三元前駆体小粒子の濾過濃縮装置。

【請求項17】

前記筒体又は第２シールヘッドには第３プロセス接合管（１１５）が設けられ、前記第３プロセス接合管には第２調節弁（１１６）が設けられ、前記第３プロセス接合管は反応釜に接続される、ことを特徴とする請求項１１又は１３に記載の撹拌付きの三元前駆体小粒子の濾過濃縮装置。

【請求項18】

前記供給口には供給管（９００）が接続され、前記供給管における、供給口に近い位置にはエアオペレートボールバルブ（９０１）が設けられ、前記エアオペレートボールバルブにはリモート供給流量計（９０２）、ダンパ（９０３）、逆止弁（９０４）、フレキシブルホース（９０５）、セパレータポンプ（９０６）及び供給弁（９０７）が順に接続され、
前記供給管は管路を介して反応釜に接続され、前記供給管と反応釜との間の管路にはスラリー戻し弁（９０８）が設けられ、
前記供給管は管路を介して再生缶に接続され、前記供給管と再生缶との間の管路には第２再生材弁（９０９）が設けられ、
前記セパレータポンプと供給弁との間の管路には第２再生液管（９１１）及び第２無イオン水管（９１２）が並列して設置され、前記第２再生液管には第２再生液弁（９１３）が設けられ、前記第２無イオン水管には第２無イオン水弁（９１４）が設けられる、ことを特徴とする請求項１１又は１３に記載の撹拌付きの三元前駆体小粒子の濾過濃縮装置。

【請求項19】

前記支持管には複数の流通孔（３０４）又は流通槽が設けられる、ことを特徴とする請求項７に記載の撹拌付きの三元前駆体小粒子の濾過濃縮装置。

【請求項20】

Ｓ０２：排気弁を開いて筒体の内部を排気するステップ、
Ｓ０３：筒体の内部の排気が終了した後、供給弁、エアオペレートボールバルブ、排液弁、第１調節弁及び第２調節弁を開くステップ、
Ｓ０４：ステップＳ０３でのすべての弁を開いた後、セパレータポンプを起動し、筒体内へ濃縮対象液を輸送し、濃縮対象液を細孔濾過媒体により濾過するステップ、
Ｓ０５：筒体内の液位をリアルタイムで検出し、筒体内の濃縮液の液位が適切な高さに達すると、排気弁を閉じ、濃縮液の液位高さが細孔濾過媒体を超えると、適切な高さになるステップ、
Ｓ０６：排気弁を閉じた後、セパレータポンプ、第１調節弁及び第２調節弁の開度を調節することにより、筒体内の液位高さを安定させるステップ、
Ｓ０７：筒体内の液位高さが所定時間維持された後、排液弁を閉じ、逆洗浄弁又は吹返し弁を開くステップ、
Ｓ０８：逆洗浄弁又は吹返し弁が所定時間開いていた後、逆洗浄弁又は吹返し弁を閉じ、排液弁を再び開くステップ、
Ｓ０９：筒体内の液位をリアルタイムで検出し、排気弁を再び開閉し、筒体内の液位高さを再安定させ、ステップＳ０７まで循環するステップに従って行う、ことを特徴とする撹拌付きの三元前駆体小粒子の濾過濃縮装置の濃縮方法。

【請求項21】

反応全過程での流量は、以下の式を満たす、ことを特徴とする請求項２０に記載の撹拌付きの三元前駆体小粒子の濾過濃縮装置の濃縮方法。
式１：反応釜内の反応に参与する総流量＝反応釜の完成品から熟成釜へ移す流量＋濾過濃縮装置内の濾液の流量
式２：セパレータポンプの供給流量＝第２調節弁を流れる流量＋濾過濃縮装置内の濾液の流量

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、濾過濃縮設備の技術分野に関し、特に撹拌付きの三元前駆体小粒子の濾過濃縮装置及び濃縮方法に関する。

【背景技術】

【0002】

周知のように、自動車の電動化はすでに大勢の赴くところとなり、高蓄電量のリチウムイオンパワーバッテリーは、バッテリー業界の最大の需要増加ポイントとなっている。現在、パワーバッテリー企業は主に中国、日本、韓国の３カ国に分布しているが、中国は間違いなく現在の世界最大のリチウムバッテリー及びその正極材料（リチウムバッテリーのエネルギー密度を決定する核心材料）の生産国になっている。

【0003】

異なる正極材料によると、従来の車用パワーバッテリーは、主にリン酸鉄リチウムバッテリー及び三元リチウムバッテリーに分けられる。リン酸鉄リチウムバッテリーは、優れた安全性を有する一方、三元リチウムバッテリーは、より高いエネルギー密度を有する。現在、バスなどの大型車両の多くは、リン酸鉄リチウムバッテリーを使用しているが、乗用車や各種専用車両の多くは、三元リチウムバッテリーを使用している。特に近年、世界中の伝統的な自動車企業は、電動化の方向に向かって発展していることが明らかになっている。これにより、三元リチウムバッテリーのニーズに対する需要が大幅に増加し、特に高ニッケル三元材料は、現在の正極材料業界が注目するホットスポットと生産動向となっている。

【0004】

三元正極材料（ＮＣＭニッケルコバルトマンガン酸リチウム／ＮＣＡニッケルコバルトアルミニウム酸リチウム）の品質は、リチウムバッテリーの性能を決定し、三元前駆体の品質は三元正極材料の品質を決定する。業界の政策と下流の顧客から絶えずに向上する要求によって、上流の材料の生産メーカーはその生産設備の性能に対してだんだん高くなる要求を提出している。企業は、知能化生産が製品品質の安定性と一致性を高める重要性をますます意識している。

【0005】

三元前駆体の形態、粒径分布、純度、振動密度などの要素は焼結後の三元正極材料の性能に直接影響するが、材料の共沈反応は三元前駆体の製造の肝心なプロセスである。反応釜内の原料液が共沈反応しながら迅速に結晶が成長し、反応速度が高いことを保証するために、原料液を反応釜に入力して共沈反応を行う前に、原料液に対して濃度を高める処理を行う必要がある。現在採用されている濃縮技術は、仕切板で沈降する方式を採用しており、原料液のオーバーフロー速度を制限することにより、原料液が筒体内で結晶した後に沈降する。供給流速が制御されて加速できなくなる。これは、供給流速が速すぎると、原料液が結晶沈降に間に合わずに、オーバーフロー口から流出し、製品の流失が引き起こされ、さらに反応釜の供給量も制御されて増大できなくなり、このように、反応システム全体がより高い生産効率を持つことができなくなってしまうためである。

【0006】

従って、従来の濃縮装置は、固体粒子の含有量が低く、供給流速が加速できず、製品が流失し、反応釜の供給量が増大できず、濃縮効果が低く及び生産効率が低いという問題がある。

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0007】

本発明は、従来の濃縮装置に存在する上記技術課題を解決するために、固体粒子の含有量が高く、供給流速が加速でき、製品が流失せず、反応釜の供給量が増大でき、濃縮効果が高く及び生産効率が高いという特徴を有する、撹拌付きの三元前駆体小粒子の濾過濃縮装置及び濃縮方法を提供する。

【課題を解決するための手段】

【0008】

本発明の技術的解決手段は、以下のとおりである。撹拌付きの三元前駆体小粒子の濾過濃縮装置であって、筒体を含み、前記筒体の一端には第１シールヘッドが設けられ、前記筒体の他端には第２シールヘッドが設けられ、前記筒体又は第１シールヘッド又は第２シールヘッドには供給口が設けられ、前記筒体の内壁には１組又は複数組の管列が設けられ、前記管列には管列の内部と連通する細孔濾過媒体が設けられ、前記管列の端部が筒体の外部と連通し、前記筒体の内部には撹拌装置が設けられる。本発明は、筒体の内壁に１組又は複数組の管列を設置し、また、管列の内部と連通する細孔濾過媒体を管列に設置し、細孔濾過媒体を使用して原料液を濾過し、濾過精度が高く、原料液の固体濃度が高くなる。細孔濾過媒体の濾過作用下で、濾液しか細孔濾過媒体を通過して管列に入って排出できず、必要とされる固体粒子は、細孔濾過媒体の濾過作用下で筒体内に残って結晶に参与し、漏れたり、濾過したり、混合したりする現象がなく、固体粒子材料は、あまり流失せず、濃縮効果が高い特徴を有する。固体粒子が細孔濾過媒体を通過して流失してしまう問題がないため、筒体内に入った濃縮対象液の原料液中の金属塩のモル含有量を向上させ、筒体内の濃縮対象液の原料液の濃度を向上させることができ、このように、全プロセスプロセスを短縮させ、濾液を高速で濾過して排出し、濾液の排出量を減少させることができ、実際の生産過程において、濾液排出量より４０％減少させ、濾液の処理コストを低減させ、さらに時間的コストと人件費を低減させる。反応釜内の固体粒子濃度を２０％～２００％増加させ、反応釜内の反応も加速し、反応釜内の単位時間の生産高を向上させ、生産量を向上させ、産出が多くなり、生産原価を低減させ、筒体内に入った濃縮対象液の原料液濃度の向上及び細孔濾過媒体の高精度な濾過の２つの方式によって、反応釜内の製品の直収率を９８％まで向上させることができる。原料液が細孔濾過媒体を通過した後に残った固体粒子物スラリーが高速で沈降でき、筒体から反応釜内まで適時に輸送されて共沈して結晶成長でき、全反応の周期が短くなり、具体的な生産過程において、元の反応周期より１５％短縮することができ、固体粒子物が筒体内において滞在する時間もほぼ同じであり、従って、筒体内の固体粒子物の結晶も大きく異ならない。また、固体粒子物が沈降しながら、筒体内の固体粒子物の濃度が高く、固体粒子物が一緒に沈降するときお互いに摩擦し、お互いに摩擦しながら固体粒子物の表面の鋭い部分を除き、固体粒子物の表面を丸く滑らかにし、さらに、筒体から反応釜に入った固体粒子物の大きさが均一になり、粒径間が大きく異ならず、固体粒子物スラリーが反応釜で結晶成長した後に形成される製品の結晶粒子の形態も向上され、美しくなる。撹拌装置の設置によって、逆洗浄された又は吹返された後、濾過管から筒体内に落ちた濾過ケーキは、撹拌による乱れで、脱落後に適時に分散され、反応釜に戻って結晶に参与し、さらに反応釜内に入った固体の粒径大きさが均一であることを確保できる。

【0009】

好ましくは、前記管列は、１つ又は複数の環状管からなり、前記環状管の最上部又は底部には複数の取付穴が設けられ、前記細孔濾過媒体は取付穴に設置される。管列を環状管の構造として設置することにより、濾液の排出をよくし、管列が濾液を排出するときの管内の抵抗力を減少させ、環状管は、１つ、２つ、３つ又はそれ以上であることができ、各環状管の最上部又は底部には複数の取付穴が等間隔で設置され、このように、管列の取付穴には、実際のニーズに応じて複数の細孔濾過媒体を設置でき、筒体内の原料液をよく濾過濃縮する。取付穴は、ジョイントに置き換えることもでき、ねじ式または締め付け式で細孔濾過媒体を接続して取り付けることができる。

【0010】

好ましくは、前記細孔濾過媒体は、濾過管であり、前記濾過管は環状管の最上部に設置されか、又は環状管の底部に設置されるか、又は環状管の最上部及び底部に千鳥に設置される。濾過管における濾過する複数の濾過孔の穴径が０．１～１μｍであり、それにより、小粒子製品を濾過するとき、濾液が透明になり、漏れないことを確保する。濾過管は、必要に応じて、環状管に正立して取り付けられてもよいし、環状管に倒立して取り付けられてもよいし、環状管に正倒千鳥に取り付けられてもよい、選択性が多く、ユーザーは、実際の濾過のニーズに応じて、環状管における濾過管の設置形態を柔軟に選択できる。

【0011】

好ましくは、前記複数の環状管は同心に配列され、隣接する環状管は連通する。複数の環状管が同心に配列される方式は、第１に、筒体の内部に原料液面と平行に設置でき、第２に、濾過管の表面の濾過ケーキが落ちやすく、濾過管に近い領域でのより濃いスラリーが容易に戻ってより均一なスラリーを形成することが容易であり、第３に、濾過管に規則的な取り付け位置を提供でき、濾過管を管列に取り付けた後に揃えて配列でき、原料液をよく濾過できる。環状管における原料液の第２ジョイントは、１つ、２つ又はそれ以上であることができ、必要に応じて柔軟に設置できる。

【0012】

好ましくは、前記環状管は、円形管又は正六角形管である。円形管又は正六角形管構造の環状管は、加工製造が容易であり、濾液に対する抵抗が小さくなる。当然ながら、環状管は、他の正多角形又は他の多角形として設置することもできる。

【0013】

好ましくは、前記濾過管は、超高分子量のポリエチレン材料で製造されるか、又は濾布で製造されるか、又はセラミックで製造されるか、又はテトラフルオロ材料で製造されるか、又はチタンパウダーで製造されるか、又はチタン網で製造されるか、又は金属粉で製造されるか、又は金属網で製造される。濾過管は、超高分子量のポリエチレン焼結で製造され、濾過管は、高い耐摩耗性、耐衝撃性及び熱安定性を有し、材料は、化学反応せず、濾過管は、筒体内において長時間濾過しても、簡単に破損しない。

【0014】

好ましくは、同じ環状管における隣接する濾過管の間の隙間は、５～１００ｍｍである。さらに好適な隙間は、１０～８０ｍｍである。最適な隙間は、１５～５０ｍｍである。隣接する濾過管の間の隙間の具体的な設計は、濾過管が濾過原料液をよりよく濾過するためのものである。固体粒子は、濾過管に付着した後、隣接する濾過管により干渉されずに、早めに濾過管から筒体内まで落ちて結晶を続けることができる。濾過管間の隙間は、隣接する取付穴間の距離を設定することによって設計することもできる。

【0015】

好ましくは、前記濾過管の長さと外径の比の範囲は、［１０，５０］である。さらに好ましくは、前記濾過管の長さと外径の比の範囲は、［１５，４０］である。濾過管の長さと外径とが調和されているため、濾過ケーキをより適切に降ろすことができる。

【0016】

好ましくは、同じ環状管における複数の濾過管は、クリップバンド及び／又はクリップリングを介して接続される。濾過管が原料液を濾過する過程において、濾液が濾過管を通過するとき、濾過管に一定の衝撃を与え、濾過管全体が柔軟であるため、クリップバンドの設置によって、同じ濾過管における全ての濾過管を一体に直列接続できる。クリップバンドが所定の強度を有するため、濾液の衝撃による影響を受けない。すべての挟片の設置によって、撹拌、濾過、逆洗浄及び吹返しの作用下で濾過管が揺れることを効果的に防止し、濾過管と管列との接続箇所での漏れ問題を回避する。さらに好ましくは、１つのクリップリングを用いて同じ環状管における複数の濾過管を固定して、同じ環状管における複数の濾過管の間の接続を安定させることができ、それぞれクリップバンド及びクリップリングを濾過管の両端に近い位置に設置することができる。

【0017】

好ましくは、前記濾過管の内部には支持管が設けられ、前記濾過管は支持管に設置され、前記支持管の一端は管列に設置される。支持管が濾過管の揺れをよりよく防ぐことができるので、濾過管が常に垂直方向に濾過作業を行うようにし、濾過管の作動の安定性を確保することができる。支持管は、中実の棒状であってもよいし、中空の管状であってもよく。管状の場合、表面に流通孔及び／又は流通槽を有することができる。

【0018】

好ましくは、前記支持管には複数の流通孔又は流通槽が設けられる。流通孔又は流通槽によって、濾液が濾過管における濾過孔を通過した後、支持管の内部に入って管列から排出されやすくなる。濾液が管列に入る他の方式を提供し、濾液は、濾過孔を通過した後、直接管列に入って排出されてもよいし、濾液は、流通孔及び／又は流通槽を通過した後、支持管の内部に入って管列から排出されてもよい。濾液は、以上の２つの方式の１つによって管列に入って排出することができる。

【0019】

好ましくは、前記管列は、１組、２組又は３組あり、２組又は３組の管列は、垂直方向に沿って筒体の内壁に並列して設置される。管列の数は、ユーザーの実際のニーズに応じて選択して取り付けることができ、１組、２組、３組又はそれ以上であることができる。筒体の内部における管列の設置位置は、濾過管をよく取り付けて濾過効果を果たすことができ、実際の濾過量の要求を満たす限り、柔軟に設置でき、もちろん、２組又は３組の管列を設置することは最適である。

【0020】

好ましくは、前記管列の端部に接続される管路には排液弁が設けられ、前記排液弁には濾液排出管が接続され、前記濾液排出管には第１調節弁が設けられる。排液管の主な役割は、濾液排出管と筒体の内部との連通又は閉塞を制御することである。実際の操作では、排液弁は、完全に開いているか完全に閉じている。第１調節弁の主な役割は、要求に応じて、濾液排出管から排出する濾液の流量を制御調節し、他の弁と協働して筒体内の原料液全体の濾過及び流動の安定性を維持し、筒体内の原料液が最適な流速でより高効率な濾過濃縮効果を実現することを保証することである。

【0021】

好ましくは、前記管列の端部に接続される管路には逆洗浄弁及び／又は吹返し弁が設けられ、前記逆洗浄弁には濾液供給管及び／又は無イオン水供給管が接続され、前記吹返し弁には窒素ガス供給管が接続される。逆洗浄弁の役割は、濾過管の表面に形成された濾過ケーキを適時に除去するために、必要に応じて、管列の内部に濾液又は無イオン水を入れるか否かを制御することである。吹返し弁の役割は、管路の内部に対してブロー洗浄を行うために、必要に応じて、管列の内部に窒素ガスを入れるか否かを制御することである。濾過管がしばらく作動すると、濾過管の濾過孔に詰った固体粒子材料がますます多くなり、逆洗浄弁又は吹返し弁を開いて管列を逆洗浄する又は吹返す必要がある。第１には、濾過孔での固体粒子材料を濾過孔から適時に吹き飛ばし、濾過管が優れた濾過効果を維持するようにするためであり、第２には、濾過管における固体粒子が反応釜に適時に戻って結晶に参与し、濾過管における固体粒子が筒体の内部に適時に戻って結晶に参与するためである。

【0022】

好ましくは、前記濾液排出管における排液弁に近い位置にはリモート濁度計が設けられ、前記リモート濁度計と第１調節弁との間の濾液排出管にはリモート清液流量計が設けられる。リモート濁度計の役割は、濾液中の固体粒子の含有量を適時に検査し、さらに操作者に濾過管の濾過状態を把握させることである。リモート濁度計が濾液中の固体粒子の含有量が基準を超えていることを検出すると、操作者が原因を適時に検査しやすく、必要とされる固体粒子が濾過管から漏れたり、濾過されたり、混合されたりする問題が発生しないことを確保する。リモート清液流量計の役割は、濾液排出管から濾液を排出する流量をリアルタイムで検出し、さらに筒体内の濾過濃縮速度を適時に把握し、濾過濃縮を高効率で行うことを保証することである。

【0023】

好ましくは、前記リモート濁度計とリモート清液流量計との間の濾液排出管には初期濾液戻し弁が設けられ、前記初期濾液戻し弁には管路を介して反応釜が接続される。濾過濃縮が開始してから所定の時間内に、材料筒内に入った原料液中の固体粒子は、初期製品であり、固体粒子の結晶コア粒子は生成されたばかりであり、粒径が０．１ミクロン未満である。このときの固体は、濾過管の濾過孔を通過でき、濾液とともに排出されるため、この期間内に、濾液は、必要とされる固体粒子を含む。従って、この期間内に、第１調節弁を完全に閉じ、初期濾液戻し弁を開き、微小固体粒子を含むこの期間内の濾液を反応釜に全て戻して結晶成長させる必要があり、この期間を３～１００ｍｉｎほど維持する必要がある。リモート濁度計のデータが、濾液中の微小固体粒子の量が適切な数値に達することを表示すると、初期濾液戻し弁を閉じ、第１調節弁を開いて開度を調節し、正常な濾過濃縮作業を行う。

【0024】

好ましくは、前記リモート濁度計とリモート清液流量計との間の濾液排出管には第１再生材弁が設けられ、前記第１再生材弁には管路を介して再生缶が接続される。濾過濃縮装置が長く使用されると、逆洗浄された又は吹返された後、筒体の内部及び濾過管と管列との間の隅々に固体粒子が残存し、濾液排出管及び他の管路さらに筒体の内部に多くの固体粒子塊が固着されており、これらの固体粒子塊が製品ロットの粒子の均一性に影響を与え、このとき、硫酸、最適には、希硫酸を用いて洗浄し、濾液排出管及び他の管路内の固体粒子塊を溶解させる必要があり、濾液排出管内の濾液の排出流速をさらに保証し、濾過濃縮作業を高性能かつ安定して行うことを確保する。再生缶には、管路内の固体粒子塊を溶解させるための硫酸が入れられており、第１再生材弁は、再生缶と濃縮装置の内部とが連通するか否かを制御する。

【0025】

好ましくは、前記筒体の外部には保温層が設けられる。プロセスの要求に従って、各ロットの供給前、設備本体の材料を必要な温度に昇温する必要があり、材料が濾過濃縮装置に入り始めるとき、材料の温度変化が引き起こされて、さらに製品品質に影響を与えることを防止する。保温層は、筒体内の原料液の温度の損失を防止でき、筒体内の原料液の反応を安定した温度範囲、たとえば６０～７０℃に常に維持する。

【0026】

好ましくは、前記保温層は、ジャケット又は保温綿である。ジャケットの設置によって、電力加熱又は熱伝導のメカニズムを直接用い、ジャケットの内部に蒸留水又は他の加熱液体を加え、ジャケット内の蒸留水又は加熱液体を加熱することにより設備を直接予熱し、さらにプロセスの要求を直接満たす。ジャケットの代わりに保温綿を用いることができるが、この場合、供給前に熱気又は温水を用いて設備を予熱する必要があり、設備の温度がプロセス要求に達してこそ、再び供給し、保温綿を用いて設備の一定の温度を維持する。

【0027】

好ましくは、前記ジャケットには第１ジョイント及び第２ジョイントが設けられ、前記ジャケットには恒温加熱装置が接続される。第１ジョイントは、蒸留水又は他の加熱液体をジャケットに入れるためのものであり、第２ジョイントは、蒸留水又は他の加熱液体をジャケットから排出するためのものであり、恒温加熱装置は、ジャケット内の蒸留水又は他の加熱液体を恒温で加熱し、設備を常にプロセス要求の温度範囲にすることを確保するためのものであり、恒温加熱装置は、恒温加熱棒又は従来の他の恒温加熱器である。

【0028】

好ましくは、前記第１シールヘッドにはリモート液位計及びリモート圧力伝送器が接続される。リモート液位計は、筒体内の原料液の液位高さをリアルタイムで検出するためのものであり、リモート圧力伝送器は、操作者が把握して具体的に調節制御するために、筒体内の気圧をリアルタイムで検出するためのものである。ＰＬＣプログラムを用いると、自動的に作動できる。

【0029】

好ましくは、前記第１シールヘッドにはスプレー装置が接続され、前記スプレー装置は筒体の内部に位置し、前記スプレー装置にはそれぞれ第１再生液管及び第１無イオン水管が接続され、前記第１再生液管には第１再生液弁が設けられ、前記第１無イオン水管には第１無イオン水弁が設けられる。スプレー装置は、１回の反応が終了した後、又は、濾過濃縮装置がしばらく使用された後、設備を洗浄するためのものである。筒体の内部又は管路内に多くの固体粒子塊が堆積していると、第１再生液弁を開き、筒体の内部に希硫酸を注入し、筒体内及び管路内の固体粒子塊を溶解させることができ、溶解終了後、希硫酸を排出し、第１無イオン水弁を開き、無イオン水を使用して筒体及びその関連する管路内部を完全に洗浄することにより、設備が常に良好な濾過濃縮状態にあることを保証する。普段、１回の濾過濃縮作業を終えた後、筒体の内部にあまり固体粒子塊がたまっていないことを発見し、このとき、筒体内に希硫酸をスプレーせずに、第１無イオン水弁を開いて、向筒体の内部に無イオン水をスプレーして洗浄すればよい。

【0030】

好ましくは、前記スプレー装置は、スプレーボール又はスプレー管列である。スプレー装置がスプレーボールを用いるかスプレー管列を用いるかは、ユーザーの好みに応じて柔軟に選択できる。スプレーボール及びスプレー管列は、いずれも、構成が簡単で、価格が安く、スプレー効果に優れるという特徴を有する。

【0031】

好ましくは、前記第１シールヘッドには第１プロセス接合管が設けられ、前記第１プロセス接合管にはそれぞれ吸気管及び排気管が接続され、前記吸気管には吸気弁が設けられ、前記排気管には排気弁が設けられる。吸気弁と排気弁の共同調節により、原料液が筒体内において安定した液位高さに常に位置することを保証する。リモート液位計が液位が高すぎると表示した場合、吸気弁を開き、筒体内に窒素ガスを注入することにより、筒体内の原料液の液位を必要な高さまで低減させる一方、リモート液位計が液位が低すぎると表示された場合、排気弁を開き、筒体内のガスを排出し、筒体内の原料液の液位を必要な高さまで上昇させる。こ筒体内の液位高さが常に細孔濾過媒体の高さを超えることは最適である。

【0032】

好ましくは、前記筒体における第１シールヘッドに近い位置には第２プロセス接合管が設けられ、前記第２プロセス接合管にはリリーフ弁が設けられ、前記第２プロセス接合管は反応釜に接続される。筒体内の原料液流量が多すぎるため、筒体内の原料液の液位が高過ぎるとき、リリーフ弁を開くことにより、筒体内の余分の原料液が反応釜に再び戻り、筒体内の原料液が満たさないことを保証する。

【0033】

好ましくは、前記撹拌装置は、撹拌軸を含み、前記撹拌軸には１層、２層、３層又は４層の撹拌パドルが設けられ、２層、３層又は４層の撹拌パドルの長さは同じであるか、又は２層、３層、４層の撹拌パドルの長さは、第２シールヘッドから第１シールヘッドへの方向に逓減する。撹拌パドルの層数及び撹拌パドルの長さは、材料の特性に基づいて、必要に応じて、柔軟に調整でき、濾過管から脱落した濾過ケーキをよりよく分散することができることが最適である。撹拌パドルの層数は、２層又は３層であることが最適であり、多層の撹拌パドルの長さは、第２シールヘッドから第１シールヘッドへの方向に逓減することが最適である。

【0034】

好ましくは、２組の管列はそれぞれ、第１管列及び第２管列であり、前記第１管列での細孔濾過媒体は、第１細孔濾過媒体であり、前記第２管列での細孔濾過媒体は、第２細孔濾過媒体であり、３層の撹拌パドルはそれぞれ第１細孔濾過媒体の上方、第２層細孔濾過媒体の上方及び第２細孔濾過媒体の下方に位置する。管列が２組設置され、２組の管列に細孔濾過媒体が設置されることにより、細孔濾過媒体は、２組ある。複数組の場合は、逆洗浄される又は吹返されるとき、他の組が濾過して濾液を排出する状態を維持し、濾液の流量の連続性を確保し、１組の細孔濾過媒体に比べてより良好な濾過効果を有し、濾過速度が速くなる。３層の撹拌パドルと細孔濾過媒体との相対位置を設定することによって、細孔濾過媒体での原料液を狙い通りに撹拌して乱れさせることができ、細孔濾過媒体における濾過ケーキは、脱落した後、そばの撹拌による乱れの作用下で、適時に分散されて反応釜に戻って結晶に参与することができる。２層の撹拌パドルの場合、２層の撹拌パドルはそれぞれ第２層細孔濾過媒体の上方及び第２細孔濾過媒体の下方に位置することが最適である。

【0035】

好ましくは、３層の撹拌パドルの第２シールヘッドから第１シールヘッドへの方向の長さ比は、５：４：３である。３層の撹拌パドルの長さ比は、濾過ケーキが脱落して沈降する方向に応じて専門的に設計され、３層の撹拌パドルが原料液に対して生じた乱れの幅は、第２シールヘッドから第１シールヘッドへの方向に徐々に小さくなることにより、濾過ケーキが上から下へ沈降し、乱れによる分散力が徐々に増大する属性要求を満たす。上から下へ沈降しながら上層の撹拌パドルにより分散されていない濾過ケーキは、沈降しながら、より大きい力を持つ下層の撹拌パドルによって再び分散され、それにより、筒体の下部に沈降した濾過ケーキが完全に分散されることを保証し、反応釜に入った固体粒子の結晶コアが分散されることを保証する。また、撹拌作用は、原料液中の固体粒子間の摩擦を促進でき、固体粒子の表面をより丸く滑らかにし、結晶コアの形態を向上させることができる。３層拌パドルの長さ比の範囲は、（６～２）：（５～２）：（４～１）。

【0036】

好ましくは、前記ジャケットの外部又は筒体又は第１シールヘッド又は第２シールヘッドには支持座が設けられ、前記支持座には吊フックが設けられる。支持座は、筒体を取り付けることで、筒体の最上部及び底部を同時に宙に浮いて取り付けることができ、他のプロセス操作が容易になり、従来の筒体を地面に横に置くしかない取り付け方式を克服する。吊フックは、筒体を取り付けるとき、筒体を昇降させるためのものである。従来の設備は、地上に横に位置する。

【0037】

好ましくは、前記第２シールヘッドは、Ｖ字形構造、又は球冠状構造、又は楕円形構造、又は平底構造であり、前記第１シールヘッドは、楕円形構造である。球冠状構造であることが最適であり、球冠状構造の第２シールヘッドによって、筒体内の原料液を完全に排出する必要があるとき、残留なく高速で排出することができる。

【0038】

好ましくは、前記筒体又は第２シールヘッドには第３プロセス接合管が設けられ、前記第３プロセス接合管には第２調節弁が設けられ、前記第３プロセス接合管は反応釜に接続される。第２調節弁は、筒体内の濾過濃縮後に残った固体粒子物スラリーが反応釜内に入る流速を調節するためのものであり、第１調節弁、第２調節弁及びセパレータポンプのお互いの開度の共同調節により、筒体内の原料液を安定した液位高さに常に位置させ、筒体内の原料液を常に循環作動状態にする。第１調節弁、第２調節弁及びセパレータポンプのお互いの開度の共同調節により、必要に応じて、供給の流速を適切に速めることができ、反応釜内に入る供給量を増大させることもでき、それにより、反応システム全体が高い生産効率を実現できる。

【0039】

好ましくは、前記供給口には供給管が接続され、前記供給管における、供給口に近い位置にはエアオペレートボールバルブが設けられ、前記エアオペレートボールバルブにはリモート供給流量計、ダンパ、逆止弁、フレキシブルホース、セパレータポンプ及び供給弁が順に接続される。エアオペレートボールバルブは、筒体内の供給の開閉を遠隔制御でき、リモート供給流量計は、筒体内に入った原料液の流速をリアルタイムで検出し、さらに具体的には、筒体内に入った原料液の流速及び供給量を合理的に制御することができ、ダンパは、リモート供給流量計が管路内の供給流速をより安定して検出するように、管路内に入った原料液の衝撃振動強度を低減でき、逆止弁は、原料液が逆流してセパレータポンプを破壊することを防止でき、フレキシブルホースは、セパレータポンプの振動による管路に対する影響を減少でき、セパレータポンプは、原料液の流動に動力を提供でき、また、セパレータポンプも、原料液流速を調整する機能を有し、供給弁は、反応釜内の原料液の筒体供給管への循環流動の開閉を制御できる。

【0040】

好ましくは、前記供給管は管路を介して反応釜に接続され、前記供給管と反応釜との間の管路にはスラリー戻し弁が設けられる。濾過濃縮装置が作動を停止させようとするとき、筒体内への供給が停止しており、筒体内の、第２調節弁から反応釜に戻っていない原料スラリーを排出する必要があり、このとき、スラリー戻し弁を開くと、筒体内の全ての原料スラリーを反応釜に完全に入力することができる。反応釜は、中間缶などの補助反応釜であってもよい。

【0041】

好ましくは、前記供給管は管路を介して再生缶に接続され、前記供給管と再生缶との間の管路には第２再生材弁が設けられる。濾過濃縮装置が長く使用されると、供給管及び関連する管路の内部に多くの固体粒子塊が固着されており、残存した固体粒子が次のロットの製品の粒径均一性に影響を与え、これらの固体粒子塊が正常な濾過濃縮作業中の管路内の供給の流速に影響を与え、このとき、硫酸、最適には、希硫酸を用いて洗浄し、供給管及び関連する管路内の固体粒子塊を溶解させる必要があり、さらに供給管内の原料液の入力流速を保証し、濾過濃縮作業を高性能かつ安定して行うことを保証する。再生缶には、管路内の固体粒子塊を溶解させるための硫酸が入れられており、第２再生材弁は、再生缶と供給管及びその関連する管路とが連通するか否かを制御する。

【0042】

好ましくは、前記エアオペレートボールバルブとリモート供給流量計との間の管路には第３調節弁が設けられる。第３調節弁の開度を調節することによりも、供給流量を調節できる。第３調節弁をセパレータポンプとともに使用することにより、供給流量を制御してもよいし、セパレータポンプのみを用いて供給流量を制御してもよい。供給流量調節機能を有さないセパレータポンプの場合、第３調節弁を取り付けて第３調節弁を用いて供給流量を制御する必要がなくなる。

【0043】

好ましくは、前記セパレータポンプと供給弁との間の管路には第２再生液管及び第２無イオン水管が並列して設置され、前記第２再生液管には第２再生液弁が設けられ、前記第２無イオン水管には第２無イオン水弁が設けられる。第２再生液弁を開いた後、対応する管路内に希硫酸を注入し、関連する管路内の固体粒子塊を溶解させることができる。対応する管路内の固体粒子塊の溶解を終えた後、希硫酸を排出し、第２無イオン水弁を開き、無イオン水を用いて、対応する管路内部を完全に洗浄することにより、対応する管路が常に良好な液体流通状態にあることを保証する。普段、１回の濾過濃縮作業を終えた後、対応する管路内部にあまり固体粒子塊がたまっていないことを発見し、このとき、筒体内に希硫酸をスプレーせずに、２無イオン水弁を開いて、対応する管路内部に無イオン水を注入して洗浄すればよい。管路、セパレータポンプ、弁を洗浄し、管路の目詰りを防止する。

【0044】

好ましくは、前記エアオペレートボールバルブと反応釜との間の管路には第１視鏡が設けられ、前記濾液排出管におけるリモート濁度計に近い位置には第２視鏡が設けられる。第１視鏡及び第２視鏡は、対応する管路内の液体流動状況を観察でき、操作者は、対応する管路の内部の原料液の流通状況を直感的把握できる。

【0045】

好ましくは、窒素ガス供給管内の窒素ガスの圧力は、０．５５～０．６５ＭＰａである。濾過管で良好な吹返し効果を果たすことができるように、窒素ガス供給管内の窒素ガス圧力が具体的に設定される。窒素ガス供給管に注入した窒素ガスの圧力が十分であると、濾過管内の濾過孔での濾過ケーキを吹いて筒体の内部まで落ちさせることができる。吹返し圧力が低いと、吹返し弁と開きの時間を延長させることで、濾過ケーキを除去する目的を実現でき、濾過管のエネルギーを回復する。

【0046】

好ましくは、前記撹拌装置の撹拌回転数は、３０～３００ｒｐｍである。さらに好ましくは、前記撹拌回転数は、５０～２００ｒｐｍである。最適には、前記撹拌回転数は、６０～１５０ｒｐｍである。具体的な撹拌回転数は、材料の特性に基づいて柔軟に設計でき、濾過ケーキをよく乱れさせて分散することが最適である。

【0047】

好ましくは、前記筒体、上シールヘッド及び下シールヘッドは、一体構造又は別体構造である。一体構造の場合、加工及び製造が容易であり、製造コストを低減させ、より高い強度を有する。別体構造の場合、メンテナンス及び取り付けが容易であり、筒体の内部をクリーンしやすい。

【0048】

本発明の別の技術的解決手段は、以下のとおりである。撹拌付きの三元前駆体小粒子の濾過濃縮装置の濃縮方法は、
Ｓ０２：排気弁を開いて筒体の内部を排気するステップ、
Ｓ０３：筒体の内部の排気が終了した後、供給弁、エアオペレートボールバルブ、排液弁、第１調節弁及び第２調節弁を開くステップ、
Ｓ０４：ステップＳ０３でのすべての弁を開いた後、セパレータポンプを起動し、筒体内へ濃縮対象液を輸送し、濃縮対象液を細孔濾過媒体により濾過するステップ、
Ｓ０５：筒体内の液位をリアルタイムで検出し、筒体内の濃縮液の液位が適切な高さに達すると、排気弁を閉るステップ、
Ｓ０６：排気弁を閉じた後、セパレータポンプ、第１調節弁及び第２調節弁の開度を調節することにより、筒体内の液位高さを安定させるステップ、
Ｓ０７：筒体内の液位高さが所定時間維持された後、排液弁を閉じ、逆洗浄弁又は吹返し弁を開くステップ、
Ｓ０８：逆洗浄弁又は吹返し弁が所定時間開いていた後、逆洗浄弁又は吹返し弁を閉じ、排液弁を再び開くステップ、
Ｓ０９：筒体内の液位をリアルタイムで検出し、排気弁を再び開閉し、筒体内の液位高さを再安定させ、ステップＳ０７まで循環するステップに従って行う。

【0049】

好ましくは、ステップＳ０２の前には、システムが起動して自己検出を行うステップＳ０１をさらに含む。

【0050】

好ましくは、ステップＳ０９の後には、反応釜内において検出された製品が合格するまで、ステップＳ０９を繰り返すステップＳ１０をさらに含む。

【0051】

好ましくは、ステップＳ１０の後には、セパレータポンプを閉じる操作、筒体内の原料液を排出する操作、装置を洗浄する操作、すべての弁を閉じる操作及び待機操作を順に行うステップＳ１１をさらに含む。

【0052】

好ましくは、前記ステップＳ０５での濃縮液の液位高さが細孔濾過媒体を超えると、適切な高さになる。このように、細孔濾過媒体を十分に利用し、細孔濾過媒体の濾過作用を十分に発揮でき、濾過効率が高く、流量が大きい。

【0053】

好ましくは、前記ステップＳ０７で筒体内の液位高さが維持される時間は、５～２００ｍｉｎである。さらに好ましくは、ステップＳ０７で筒体内の液位高さが維持される時間は、１０～１００ｍｉｎである。最適には、ステップＳ０７で筒体内の液位高さが維持される時間は、３０～７００ｍｉｎである。具体的な時間により、濾過管における濾過ケーキの厚さを定性的に判断でき、さらに、いつ濾過管における濾過ケーキを逆洗浄するか又は吹返すかを決定し、正確に判断できる。

【0054】

好ましくは、前記ステップＳ０８で逆洗浄弁が開いている時間は、３～３００Ｓ、吹返し弁が開いている時間は、２～１００Ｓである。さらに好ましくは、ステップＳ０８で逆洗浄弁が開いている時間は、５～６０Ｓ、吹返し弁が開いている時間は、３～２０Ｓである。最適には、ステップＳ０８で逆洗浄弁が開いている時間は、８～２０Ｓ、吹返し弁が開いている時間は、４～１０Ｓである。具体的な時間により、濾過管における濾過ケーキを完全に逆洗浄するか又は吹返すかを判断し、正確に判断できる。

【0055】

好ましくは、前記ステップＳ０３では、第１調節弁を開く前、初期濾液戻し弁を所定時間開く。

【0056】

好ましくは、前記初期濾液戻し弁の開き時間は３～１００ｍｉｎである。さらに好ましくは、前記初期濾液戻し弁の開き時間は５～１５ｍｉｎである。具体的な時間により、初期に材料筒内に入った微小固体粒子が大きくなったか否かを判断し、正確に判断できる。

【0057】

好ましくは、前記ステップＳ０６では、第１調節弁及び／又は第２調節弁での管路内の流速は、１０Ｌ／ｈ～１００００Ｌ／ｈである。さらに好ましくは、ステップＳ０６では、第１調節弁及び／又は第２調節弁での管路内の流速は、５０Ｌ／ｈ～６０００Ｌ／ｈである。最適には、ステップＳ０６では、第１調節弁及び／又は第２調節弁での管路内の流速は、３００Ｌ／ｈ～５０００Ｌ／ｈである。

【0058】

好ましくは、反応全過程での流量は、以下の式を満たす。

【0059】

式１：反応釜内の反応に参与する総流量＝反応釜の完成品から熟成釜へ移す流量＋濾過濃縮装置内の濾液の流量、

【0060】

式２：セパレータポンプの供給流量＝第２調節弁を流れる流量＋濾過濃縮装置内の濾液の流量。

【0061】

好ましくは、反応全過程での流量は、以下の式を満たす、

【0062】

式３：セパレータポンプの供給流量＝濾過濃縮装置内の濾液流量の２～２０倍。

【発明の効果】

【0063】

本発明は、以下の有益な効果を有する。

【0064】

（１）筒体の内壁に１組又は複数組の管列を設置し、又は、管列に管列の内部と連通する細孔濾過媒体を設置し、細孔濾過媒体を用いて原料液を濾過することにより、濾過精度が高く、原料液の濃度を向上させ、細孔濾過媒体の濾過作用下で、濾液しか細孔濾過媒体を通過して管列に入って排出されず、必要とされる固体粒子が細孔濾過媒体の濾過作用下で筒体内に残って反応釜に適時に戻って結晶成長し、漏れたり、濾過したり、混合したりする現象がなく、固体粒子材料があまり流失せず、濃縮効果が高い特徴を有する。

【0065】

（２）固体粒子が細孔濾過媒体を通過して流失してしまう問題がないため、筒体内に入った濃縮対象液の原料液中の金属塩のモル含有量を向上させ、筒体内の濃縮対象液の原料液の濃度を向上させることができ、このように、全プロセスを短縮させ、濾液を高速で濾過して排出でき、濾液の排出量を減少させることができ、実際の生産過程において、元の濾液排出量より４０％減少させ、濾液の処理コストを低減させ、さらに時間的コストと人件費を低減させる。反応釜内の固体粒子濃度を２０％～２００％増加させ、反応釜内の反応も加速し、反応釜内の単位時間の生産高を向上させ、生産量を向上させ、産出が多くなり、生産原価を低減させ、筒体内に入った濃縮対象液の原料液濃度の向上及び細孔濾過媒体の高精度な濾過の２つの方式によって、反応釜内の製品の直収率を９８％まで向上させることができる。

【0066】

（３）原料液が細孔濾過媒体を通過した後に残った固体粒子物スラリーが高速で沈降でき、筒体から反応釜内まで適時に輸送されて共沈して結晶成長でき、全反応の周期が短くなり、具体的な生産過程において、元の反応周期より１５％短縮することができ、固体粒子物が筒体内において滞在する時間もほぼ同じであり、従って、筒体内の固体粒子物の結晶の大きさも大きく異ならない。また、固体粒子物が沈降しながら、筒体内の固体粒子物の濃度が高く、固体粒子物が一緒に沈降するときお互いに摩擦衝突し、お互いに摩擦しながら固体粒子物の表面の鋭い部分を除き、固体粒子物の表面を丸く滑らかにし、さらに、筒体から反応釜に入った固体粒子物の大きさが均一になり、粒径間が大きく異ならず、固体粒子物スラリーが反応釜で結晶成長した後に形成される製品の結晶粒子の形態も向上され、美しくなる。

【0067】

（４）撹拌装置の設置によって、逆洗浄された又は吹返された後、濾過管から筒体内に落ちた濾過ケーキは、撹拌による乱れで、脱落後に適時に分散され、反応釜に戻って結晶に参与し、さらに反応釜内に入った固体の粒径大きさが均一であることを確保できる。

【図面の簡単な説明】

【0068】

【図1】本発明の構造模式図である。

【図2】本発明の特定の実施形態の模式図である。

【図3】本発明の撹拌過程において筒体内の原料液の循環状態図である。

【図4】本発明で管列と細孔濾過媒体との接続構造の縦断面図である。

【図5】本発明で管列と細孔濾過媒体とが接続された後の第１の上面構造図である。

【図6】本発明で管列と細孔濾過媒体接が接続された第２の上面構造図である。

【図7】本発明のフローチャートである。

【発明を実施するための形態】

【0069】

以下、図面及び実施例を参照して本発明をさらに説明するが、本発明を限定する根拠としてはならない。

【0070】

図１及び図２に示す撹拌付きの三元前駆体小粒子の濾過濃縮装置は、図３に示す筒体１００を含み、筒体の一端には第１シールヘッド１０１が設けられ、筒体の他端には第２シールヘッド１０２が設けられ、筒体又は第１シールヘッド又は第２シールヘッドには供給口１０３が設けられ、筒体の内壁には１組又は複数組の図５及び図６に示す管列２００が設けられ、管列には管列の内部と連通する図４に示す細孔濾過媒体３００が設けられ、管列の端部が筒体の外部と連通する。管列は、１つ又は複数の環状管からなり、環状管の最上部又は底部には複数の取付穴２０１が設けられ、細孔濾過媒体は取付穴に設置される。細孔濾過媒体は、濾過管であり、濾過管は環状管の最上部に設置されるか、又は環状管の底部に設置されるか、又は環状管の最上部及び底部に千鳥に設置される。複数の環状管は同心に配列され、隣接する環状管は連通する。環状管は、円形管又は正六角形管である。濾過管は、超高分子量のポリエチレン材料で製造されるか、又は濾布で製造されるか、又はセラミックで製造されるか、又はテトラフルオロ材料で製造されるか、又はチタンパウダーで製造されるか、又はチタン網で製造されるか、又は金属粉で製造されるか、又は金属網で製造される。同じ環状管における隣接する濾過管の間の隙間は、５～１００ｍｍである。濾過管の長さと外径との比の範囲は、［１０，５０］である。同じ環状管における複数の濾過管は、クリップバンド３０１を介して接続される。濾過管の内部には支持管３０２が設けられ、濾過管は支持管に設置され、支持管の一端は管列に設置される。管列は、１組、２組又は３組あり、２組又は３組の管列は、垂直方向に沿って筒体の内壁に並列して設置される。管列の端部に接続される管路には排液弁２０２が設けられ、排液弁には濾液排出管２０３が接続され、濾液排出管には第１調節弁２１８が設けられる。管列の端部に接続される管路には逆洗浄弁２０４及び／又は吹返し弁２０５が設けられ、逆洗浄弁には濾液供給管２０６及び／又は無イオン水供給管２０７が接続され、吹返し弁には窒素ガス供給管２０８が接続される。濾液排出管における排液弁に近い位置にはリモート濁度計２０９が設けられ、リモート濁度計と第１調節弁との間の濾液排出管にはリモート清液流量計２１０が設けられる。リモート濁度計とリモート清液流量計との間の濾液排出管には初期濾液戻し弁２１１が設けられ、初期濾液戻し弁には管路を介して反応釜４００が接続される。リモート濁度計とリモート清液流量計との間の濾液排出管には第１再生材弁２１２が設けられ、第１再生材弁には管路を介して再生缶５００が接続される。筒体の外部には保温層６００が設けられ、保温層は、ジャケット又は保温綿であり、ジャケットには第１ジョイント６０１及び第２ジョイント６０２が設けられ、ジャケットには恒温加熱装置６０３が接続される。第１シールヘッドにはリモート液位計１０４及びリモート圧力伝送器１０５が接続される。第１調節弁及び第２調節弁は、電動弁又はエアオペレートバルブである。

【0071】

第１シールヘッドにはスプレー装置７００が接続され、スプレー装置は筒体の内部に位置し、スプレー装置にはそれぞれ第１再生液管７０１及び第１無イオン水管７０２が接続され、第１再生液管には第１再生液弁７０３が設けられ、第１無イオン水管には第１無イオン水弁７０４が設けられる。スプレー装置は、スプレーボール又はスプレー管列である。筒体における第１シールヘッドに近い位置には第２プロセス接合管１１１が設けられ、第２プロセス接合管にはリリーフ弁１１２が設けられ、第２プロセス接合管は反応釜に接続される。第１シールヘッドには第１プロセス接合管１０６が設けられ、第１プロセス接合管にはそれぞれ吸気管１０７及び排気管１０８が接続され、吸気管には吸気弁１０９が設けられ、排気管には排気弁１１０が設けられる。筒体の内部には撹拌装置８００が設けられる。撹拌装置は、撹拌軸８０１を含み、撹拌軸には１層、２層、３層又は４層の撹拌パドル８０２が設けられ、２層、３層又は４層の撹拌パドルの長さは同じであるか、又は２層、３層、４層の撹拌パドルの長さは、第２シールヘッドから第１シールヘッドへの方向に逓減する。２組の管列はそれぞれ、第１管列２１３及び第２管列２１４であり、第１管列での細孔濾過媒体は、第１細孔濾過媒体２１５であり、第２管列での細孔濾過媒体は、第２細孔濾過媒体２１６であり、３層の撹拌パドルはそれぞれ第１細孔濾過媒体の上方、第２層細孔濾過媒体の上方及び第２細孔濾過媒体の下方に位置する。３層の撹拌パドルッドの第２シールヘから第１シールヘッドへの方向の長さ比は、５：４：３である。ジャケットの外部又は筒体又は第１シールヘッド又は第２シールヘッドには支持座１１３が設けられ、支持座には吊フック１１４が設けられる。第２シールヘッドは、Ｖ字形構造、又は球冠状構造、又は楕円形構造、又は平底構造である。第１シールヘッドは、楕円形構造である。筒体又は第２シールヘッドには第３プロセス接合管１１５が設けられ、第３プロセス接合管には第２調節弁１１６が設けられ、第３プロセス接合管は反応釜に接続される。供給口には供給管９００が接続され、供給管における、供給口に近い位置にはエアオペレートボールバルブ９０１が設けられ、エアオペレートボールバルブにはリモート供給流量計９０２、ダンパ９０３、逆止弁９０４、フレキシブルホース９０５、セパレータポンプ９０６及び供給弁９０７が順に接続される。供給管は管路を介して反応釜に接続され、供給管と反応釜との間の管路にはスラリー戻し弁９０８が設けられる。供給管は管路を介して再生缶に接続され、供給管と再生缶との間の管路には第２再生材弁９０９が設けられる。エアオペレートボールバルブとリモート供給流量計との間の管路には第３調節弁９１０が設けられ、セパレータポンプと供給弁との間の管路には第２再生液管９１１及び第２無イオン水管９１２が並列して設置され、第２再生液管には第２再生液弁９１３が設けられ、第２無イオン水管には第２無イオン水弁９１４が設けられる。エアオペレートボールバルブと反応釜との間の管路には第１視鏡９１５が設けられ、濾液排出管におけるリモート濁度計に近い位置には第２視鏡２１７が設けられる。窒素ガス供給管内の窒素ガスの圧力は、０．５５～０．６５ＭＰａである。撹拌装置の撹拌回転数は、３０～３００ｒｐｍである。筒体、上シールヘッド及び下シールヘッドは、一体構造又は別体構造である。支持管には複数の流通孔３０４又は流通槽が設けられる。

【0072】

図１及び図２に示す撹拌付きの三元前駆体小粒子の濾過濃縮装置は、図３に示す筒体１００を含み、筒体の一端には第１シールヘッド１０１が設けられ、筒体の他端には第２シールヘッド１０２が設けられ、筒体又は第１シールヘッド又は第２シールヘッドには供給口１０３が設けられ、筒体の内壁には１組又は複数組の図５及び図６の管列２００が設けられ、管列には管列の内部と連通する図４に示す細孔濾過媒体３００が設けられ、管列の端部が筒体の外部に位置する。管列は、１つ又は複数の環状管からなり、環状管の最上部又は底部には複数の取付穴２０１が設けられ、細孔濾過媒体は取付穴に設置される。細孔濾過媒体は、濾過管であり、濾過管は環状管の最上部に設置されるか、又は環状管の底部に設置されるか、又は環状管の最上部及び底部に千鳥に設置される。複数の環状管は同心に配列され、隣接する環状管は連通する。環状管は、円形管又は正六角形管である。濾過管は、超高分子量のポリエチレン材料で製造される。同じ環状管における隣接する濾過管の間の隙間は、５～１００ｍｍである。濾過管の長さと外径の比の範囲は、［１０，５０］である。同じ環状管における複数の濾過管はクリップバンド３０１を介して接続される。濾過管の内部には支持管３０２が設けられ、濾過管は支持管に設置され、支持管の一端は管列に設置される。管列は、１組、２組又は３組あり、２組又は３組の管列は、垂直方向に沿って筒体の内壁に並列して設置される。管列の端部に接続される管路には排液弁２０２が設けられ、排液弁には濾液排出管２０３が接続され、濾液排出管には第１調節弁２１８が設けられる。管列の端部に接続される管路には逆洗浄弁２０４及び／又は吹返し弁２０５が設けられ、逆洗浄弁には濾液供給管２０６及び／又は無イオン水供給管２０７が接続され、吹返し弁には窒素ガス供給管２０８が接続される。濾液排出管における排液弁に近い位置にはリモート濁度計２０９が設けられ、リモート濁度計と第１調節弁との間の濾液排出管にはリモート清液流量計２１０が設けられる。リモート濁度計とリモート清液流量計との間の濾液排出管には初期濾液戻し弁２１１が設けられ、初期濾液戻し弁には管路を介して反応釜４００が接続される。リモート濁度計とリモート清液流量計との間の濾液排出管には第１再生材弁２１２が設けられ、第１再生材弁には管路を介して再生缶５００が接続される。筒体の外部には保温層６００が設けられる。保温層は、ジャケット又は保温綿である。ジャケットには第１ジョイント６０１及び第２ジョイント６０２が設けられ、ジャケットには恒温加熱装置６０３が接続される。第１シールヘッドにはリモート液位計１０４及びリモート圧力伝送器１０５が接続される。第１シールヘッドにはスプレー装置７００が接続され、スプレー装置は筒体の内部に位置し、スプレー装置にはそれぞれ第１再生液管７０１及び第１無イオン水管７０２が接続され、第１再生液管には第１再生液弁７０３が設けられ、第１無イオン水管には第１無イオン水弁７０４が設けられる。スプレー装置は、スプレーボール又はスプレー管列である。

【0073】

第１シールヘッドには第１プロセス接合管１０６が設けられ、第１プロセス接合管にはそれぞれ吸気管１０７及び排気管１０８が接続され、吸気管には吸気弁１０９が設けられ、排気管には排気弁１１０が設けられる。筒体における第１シールヘッドに近い位置には第２プロセス接合管１１１が設けられ、第２プロセス接合管にはリリーフ弁１１２が設けられ、第２プロセス接合管は反応釜に接続される。筒体の内部には撹拌装置８００が設けられる。撹拌装置は、撹拌軸８０１を含み、撹拌軸には１層、２層、３層又は４層の撹拌パドル８０２が設けられ、２層、３層又は４層の撹拌パドルの長さは同じであるか、又は２層、３層、４層の撹拌パドルの長さは、第２シールヘッドから第１シールヘッドへの方向に逓減する。２組の管列はそれぞれ、第１管列２１３及び第２管列２１４であり、第１管列での細孔濾過媒体は、第１細孔濾過媒体２１５であり、第２管列での細孔濾過媒体は、第２細孔濾過媒体２１６であり、３層の撹拌パドルはそれぞれ第１細孔濾過媒体の上方、第２層細孔濾過媒体の上方及び第２細孔濾過媒体の下方に位置する。３層の撹拌パドルの第２シールヘッドから第１シールヘッドへの方向の長さ比は、５：４：３である。ジャケットの外部には支持座１１３が設けられ、支持座には吊フック１１４が設けられる。第２シールヘッドは、Ｖ字形構造である。筒体又は第２シールヘッドには第３プロセス接合管１１５が設けられ、第３プロセス接合管には第２調節弁１１６が設けられ、第３プロセス接合管は反応釜に接続される。供給口には供給管９００が接続され、供給管における、供給口に近い位置にはエアオペレートボールバルブ９０１が設けられ、エアオペレートボールバルブにはリモート供給流量計９０２、ダンパ９０３、逆止弁９０４、フレキシブルホース９０５、セパレータポンプ９０６及び供給弁９０７が順に接続される。供給管は管路を介して反応釜に接続され、供給管と反応釜との間の管路にはスラリー戻し弁９０８が設けられる。供給管は管路を介して再生缶に接続され、供給管と再生缶との間の管路には第２再生材弁９０９が設けられる。エアオペレートボールバルブとリモート供給流量計との間の管路には第３調節弁９１０が設けられる。セパレータポンプと供給弁との間の管路には第２再生液管９１１及び第２無イオン水管９１２が並列して設置され、第２再生液管には第２再生液弁９１３が設けられ、第２無イオン水管には第２無イオン水弁９１４が設けられる。エアオペレートボールバルブと反応釜との間の管路には第１視鏡９１が設けられ５、濾液排出管におけるリモート濁度計に近い位置には第２視鏡２１７が設けられる。窒素ガス供給管内の窒素ガスの圧力は、０．５５～０．６５ＭＰａである。撹拌装置の撹拌回転数は、３０～３００ｒｐｍである。筒体、上シールヘッド及び下シールヘッドは、一体構造又は別体構造である。１つのクリップリング３０３を用いて、同じ環状管における複数の濾過管を固定することにより、同じ環状管における複数の濾過管の接続をより安定させ、それぞれクリップバンド及びクリップリングを濾過管に近い両端の位置に設置することができる。第１ジョイント弁６０４は、ジャケット内に蒸留水を輸送するように制御するためのものである。第１再生材弁及び第２再生材弁は、いずれも戻し弁である。

【0074】

図７に示す撹拌付きの三元前駆体小粒子の濾過濃縮装置の濃縮方法は、
Ｓ０１：システムが起動して自己検出を行うステップ、
Ｓ０２：排気弁を開いて筒体の内部を排気するステップ、
Ｓ０３：筒体の内部の排気が終了した後、供給弁、エアオペレートボールバルブ、排液弁、第１調節弁及び第２調節弁を開き、第１調節弁を開く前、初期濾液戻し弁を所定時間開き、初期濾液戻し弁の開き時間が３～１００ｍｉｎであるステップ、
Ｓ０４：ステップＳ０３でのすべての弁を開いた後、セパレータポンプを起動し、筒体内へ濃縮対象液を輸送し、濃縮対象液を細孔濾過媒体により濾過するステップ、
Ｓ０５：筒体内の液位をリアルタイムで検出し、筒体内の濃縮液の液位が適切な高さに達すると、排気弁を閉じ、濃縮液の液位高さが細孔濾過媒体を超えると、適切な高さになり、筒体内の圧力、濾液流量、供給流量又は開度、回スラリーの流量又は開度、反応釜の液位、中間缶の液位をリアルタイムで検出し、すべての撹拌ブレードを超え、上シールヘッドに所定の体積のガス空間があり、撹拌装置の正常な作動を満たすために、撹拌ブレード全体を浸し、所定のガス空間を残すことにより、その１、シールヘッドを液体に浸さないように保護し、粒子物がシールヘッドに入ってシールヘッドを破壊することを防止し、その２、スプレー装置を液体中に浸さないことにより、製品粒子がたまってロットの均一性に影響を与えることを防止し、その３、排気するとき、液体材料が排出されることはないステップ、
Ｓ０６：排気弁を閉じた後、セパレータポンプ、第１調節弁及び第２調節弁の開度を調節することにより、筒体内の液位高さを安定させ、第１調節弁及び／又は第２調節弁での管路内の流速が１０Ｌ／ｈ～１００００Ｌ／ｈであるステップ、
Ｓ０７：筒体内の液位高さが所定時間維持された後、排液弁を閉じ、逆洗浄弁又は吹返し弁を開き、筒体内の液位高さが維持されている時間が３０～７０ｍｉｎであるステップ、
Ｓ０８：逆洗浄弁又は吹返し弁が所定時間開いていた後、逆洗浄弁又は吹返し弁を閉じ、排液弁を再び開き、逆洗浄弁が開いている時間が３～２００Ｓ、吹返し弁が開いている時間が２～１００Ｓであるステップ、
Ｓ０９：筒体内の液位をリアルタイムで検出し、排気弁を再び開閉し、筒体内の液位高さを再安定させ、ステップＳ０７まで循環するステップ、定時的に又は設定された濾液流量が流出した後に、
Ｓ１０：反応釜内において検出された製品が合格するまで、ステップＳ０９を繰り返すステップ、
Ｓ１１：セパレータポンプを閉じる操作、筒体内の原料液を排出する操作、装置を洗浄する操作、すべての弁を閉じる操作及び待機操作を順に行うステップに従って行う。

【0075】

反応全過程での流量は、以下の式を満たす。

【0076】

式１：反応釜内の反応に参与する総流量＝反応釜の完成品から熟成釜へ移す流量＋濾過濃縮装置内の濾液の流量、
式２：セパレータポンプの供給流量＝第２調節弁を流れる流量＋濾過濃縮装置内の濾液の流量。
式３：セパレータポンプの供給流量＝濾過濃縮装置内の濾液流量の２～２０倍。

【0077】

本発明の作動原理は、以下のとおりである。

【0078】

システムは起動して自己検出し、第１ジョイント弁６０４を開く。蒸気は、上部から供給され下部から排出され、暖かい液体は、下部から供給され上部から排出され、底部には排出弁がある。ジャケットの内部に蒸留水又は他の加熱液体を加え、恒温加熱装置６０３によりジャケット内の蒸留水又は加熱液体を加熱することにより、設備を直接予熱し、さらに、プロセスの６５度ほどの要求を直接満たす。ジャケットの代わりに保温綿を用いることができるが、この場合、供給前に熱気又は温水を用いて設備を予熱する必要があり、設備の温度がプロセス要求に達してこそ、再び供給し、保温綿を用いて設備の一定の温度を維持する。排気弁１１０を開いて筒体１００内を排気し、筒体の内部の排気が終了した後、排気弁１１０を閉じ、供給弁９０７、第３調節弁９１０、第２調節弁１１６、排液弁２０２及び初期濾液戻し弁２１１をそれぞれ開き、セパレータポンプ９０６及び撹拌装置８００を開く。このとき、原料液は、反応釜４００及び／又は中間缶から供給弁９０７での管路内に入り、セパレータポンプ９０６の作用下で、原料液は、筒体１００に入る。セパレータポンプは、原料液の流動に動力を供給するとともに、原料液の流速を調整する機能も有し、フレキシブルホース９０５は、セパレータポンプの振動による管路に対する影響を減少でき、逆止弁９０４は、原料液が逆流してセパレータポンプを破壊することを防止でき、ダンパ９０３は、リモート供給流量計が管路内の供給流速をより安定して検出するように、管路内に入った原料液の衝撃振動強度を低減でき、リモート供給流量計９０２は、筒体内に入った原料液の流速をリアルタイムで検出し、さらに具体的には、筒体内に入った原料液の流速及び供給量を合理的に制御することができ、エアオペレートボールバルブ９０１は、筒体１００内の供給の開閉を遠隔制御でき、排液弁２０２は、濾液排出管２０３と筒体の内部との連通又は閉塞を制御できる。濾過濃縮が開始してから所定の時間内に、材料筒内に入った原料液中の固体粒子は、初期製品であり、固体粒子の結晶コア粒子は生成されたばかりであり、粒径が０．１ミクロン未満である。このとき、固体は濾過管の濾過孔を通過でき、濾液とともに排出されるため、この期間内に、濾液は、必要とされる固体粒子を含む。従って、この期間内に、これらの微小固体粒子が大きくなるまで、第１調節弁２１８を完全に閉じ、初期濾液戻し弁２１１を開き、微小固体粒子を含むこの期間内の濾液を反応釜に全て戻して結晶成長させる必要があり、この期間を１０ｍｉｎほど維持する必要がある。リモート濁度計２０９のデータが、濾液中の微小固体粒子の量が適切な数値に達することを表示すると、初期濾液戻し弁を閉じ、第１調節弁を開いて開度を調節し、正常な濾過濃縮作業を行う。第１調節弁２１８は、要求に応じて、濾液排出管２０３から濾液を排出する流量を調節制御し、他の弁と協働し、筒体１００内の原料液の濾過及び流動の安定性を維持し、筒体内の原料液が最適な流速でより高効率な濾過濃縮効果を実現することを保証する。濾液が流れる過程において、リモート濁度計２０９は、濾液中の固体粒子の含有量をリアルタイムで検出でき、さらに、操作者は濾過管の濾過状態を把握する。リモート濁度計が濾液中の固体粒子の含有量が基準を超えていることを検出すると、操作者が適時に原因を検査し、必要とされる固体粒子が濾過管から漏れたり、濾過されたり、混合されたりする問題が発生しないことを確保する。リモート清液流量計２１０は、濾液排出管２０３から濾液を排出する流量をリアルタイムで検出でき、さらに筒体内の濾過濃縮速度を適時に把握し、濾過濃縮を高効率で行うことを保証する。操作者は、第２視鏡２１７により、対応する管路内の液体の流動状況を観察でき、対応する管路の内部の原料液の流通状況を直感的把握できる。第２調節弁１１６は、筒体１００内の濾過濃縮後に残られた固体粒子物スラリーが反応釜４００内に入る流速を調節するためのものである。第１調節弁２１８、第２調節弁１１６及びセパレータポンプ９０６のお互いの開度の共同調節により、筒体１００内の原料液を安定した液位高さに常に位置させ、筒体内の原料液を常に循環作動状態にする。第１調節弁、第２調節弁及びセパレータポンプのお互いの開度の共同調節により、必要に応じて、供給の流速を適切に速めることができ、反応釜４００内に入る供給量を増大させることもでき、それにより、反応システム全体が高い生産効率を実現できる。撹拌装置８００の設置によって、逆洗浄された又は吹返された後に濾過管から筒体１００内に落ちた濾過ケーキは、撹拌による乱れの下で、脱落した後に直ちに分散され、反応釜に戻って結晶に参与し、さらに、反応釜４００に入った固体の粒径の大きさを均一に保証する。材料の特性に基づいて、必要に応じて、撹拌パドル８０２の層数及び撹拌パドルの長さを柔軟に調整でき、濾過管から脱落した濾過ケーキをよりよく分散することができることが最適である。撹拌パドルの層数は、２層又は３層であることが最適である。多層の撹拌パドルの長さは、第２シールヘッド１０２から第１シールヘッド１０１への方向に逓減することが最適であり、３層の撹拌パドル８０２の長さ比は、濾過ケーキが脱落して沈降する方向に応じて専門的に設計され、３層の撹拌パドルが原料液に対して生じた乱れの幅は、第２シールヘッドから第１シールヘッドへの方向に徐々に小さくなることにより、濾過ケーキが上から下へ沈降し、乱れによる分散力が徐々に増大する属性要求を満たす。上から下へ沈降しながら上層の撹拌パドルにより分散されていない濾過ケーキは、沈降しながら、より大きい力を持つ下層の撹拌パドルによって再び分散され、それにより、筒体１００の下部に沈降した濾過ケーキが完全に分散されることを保証し、反応釜４００内に入った固体粒子の結晶コアの直径を保証する。また、撹拌作用は、原料液中の固体粒子間の摩擦を促進でき、固体粒子の表面をより丸く滑らかにし、結晶コアの形態を向上させることができる。

【0079】

リモート液位計１０４及びリモート圧力伝送器１０５をリアルタイムで観察し、吸気弁１０９及び排気弁１１０を適切に調整し、リモート液位計１０４は、筒体１００内の原料液の液位高さをリアルタイムで検出するためのものであり、リモート圧力伝送器１０５は、操作者が把握して具体的に調節制御するために、筒体１００内の気圧をリアルタイムで検出するためのものである。吸気弁１０９と排気弁１１０の共同調節によって、原料液が筒体１００内において安定した液位高さに位置することを保証する。リモート液位計１０４が液位が高すぎると表示した場合、吸気弁１０９を開き、筒体１００内に窒素ガスを注入することにより、筒体内の原料液の液位を必要な高さまで低減させる一方、リモート液位計１０４が液位が低すぎると表示された場合、排気弁１１０を開き、筒体１００内のガスを排出し、筒体内の原料液の液位を必要な高さまで上昇させる。筒体内の液位高さが常に細孔濾過媒体３００の高さを超えることは最適である。筒体１００内の液位高さが１００ｍｉｎほど維持された後、排液弁２０２を閉じ、逆洗浄弁２０４又は吹返し弁２０５を開く。管路内部を洗浄するために、逆洗浄弁２０４は、必要に応じて、管列２００の内部に濾液又は無イオン水を注入するか否かを制御できる。管路内部をブロー洗浄するために、吹返し弁２０５は、必要に応じて、管列２００の内部に窒素ガスを注入するか否かを制御できる。濾過管がしばらく作動した後、濾過管の濾過孔に詰まった固体粒子材料は多くなり、逆洗浄弁２０４又は吹返し弁２０５を開いて管列２００を逆洗浄する又は吹返す必要がある。第１には、濾過孔での固体粒子材料を濾過孔から適時に吹き飛ばし、濾過管が良好な濾過効果を維持するためである。第２には、濾過管における固体粒子が反応釜に適時に戻って結晶に参与し、濾過管における固体粒子が筒体の内部に適時に戻って結晶に参与するためである。８０ｓ逆洗浄した又は７０ｓ吹返した後、反応釜４００内の検出された製品が合格するまで、吹返し弁２０５又は逆洗浄弁２０４を閉じ、排液弁２０２を再び開く。反応が停止しようとするとき、セパレータポンプ９０６及び供給弁９０７を閉じ、スラリー戻し弁９０８を開く。このとき、筒体１００内への供給が停止しており、筒体１００内の、第２調節弁１１６から反応釜４００に戻っていない原料スラリーを排出する必要がある。このとき、スラリー戻し弁９０８を開くと、筒体１００内の全ての原料スラリーを反応釜４００に完全に入力することができる。筒体１００及び管路内に堆積した固体粒子塊を溶かし処理する必要があるとき、第２再生液弁９１３、第１再生材弁２１２及び第１再生液弁７０３を開く。第２再生液弁を開いた後、対応する管路内に希硫酸を注入し、関連する管路内の固体粒子塊を溶解させることができる。対応する管路内の固体粒子塊の溶解を終えた後、希硫酸を排出し、第２無イオン水弁９１４を開き、無イオン水を用いて、対応する管路内部を完全に洗浄することにより、対応する管路が常に良好な液体流通状態にあることを保証する。普段、１回の濾過濃縮作業を終えた後、対応する管路内部にあまり固体粒子塊がたまっていないことを発見し、このとき、筒体１００内に希硫酸をスプレーせずに、第２無イオン水弁９１４を開いて、対応する管路内部に無イオン水を注入して洗浄すればよい。濾過濃縮装置が長く使用されると、濾過管と管列との間の隅々や他の管路さらに筒体の内部に多くの固体粒子塊が固着されており、これらの固体粒子塊が正常な濾過濃縮作業中に管路内の濾液の流速に影響を与える。このとき、硫酸、最適には、希硫酸を用いて洗浄し、濾液排出管２０３及び他の管路内の固体粒子塊を溶解させる必要があり、濾液排出管２０３内の濾液の排出流速をさらに保証し、濾過濃縮作業を高性能かつ安定して行う。再生缶５００には、管路内の固体粒子塊を溶解させるための硫酸が入れられており、第１再生材弁２１２は、再生缶５００と濃縮装置の内部との連通を制御する。スプレー装置７００は、１回の反応が終了した後、又は、濾過濃縮装置がしばらく使用された後、設備を洗浄するためのものである。筒体１００の内部又は管路内に多くの固体粒子塊が堆積していると、第１再生液弁２１２を開き、筒体１００の内部に希硫酸を注入し、筒体１００内及び管路内の固体粒子塊を溶解させることができ、溶解終了後、希硫酸を排出し、第１無イオン水弁７０４を開き、無イオン水を使用して筒体１００及びその関連する管路の内部を完全に洗浄することにより、設備が常に良好な濾過濃縮状態にあることを保証する。普段、１回の濾過濃縮作業を終えた後、筒体１００の内部にあまり固体粒子塊がたまっていないことを発見し、このとき、筒体内に希硫酸をスプレーせずに、第１無イオン水弁７０４を開いて、筒体１００の内部に無イオン水をスプレーして洗浄すれば、このように、１つの作動サイクルを終える。筒体１００内に入った原料液流量が多すぎるため、筒体１００内の原料液の液位が高過ぎる場合、リリーフ弁１１２を開くことにより、筒体１００内の余分な原料液を反応釜４００に再び戻し、筒体１００内の原料液が満たされないことを保証する。支持座は、筒体を取り付けることで、筒体の最上部及び底部を同時に宙に浮いて取り付けることができ、他のプロセス操作が容易になり、従来の筒体を地面に横に置くしかない取り付け方式を克服する。吊フックは、筒体を取り付けるとき、筒体を昇降させるためのものである。従来の設備は、地上に横に位置する。ポンプを停止させる前、所定量の水を自動的に注入して管路をクリーンし、ポンプ、弁、管路に粒子が堆積するため、管路に詰まることを防止する。

【0080】

撹拌付きの三元前駆体小粒子の濾過濃縮装置は、筒体１００を含み、筒体１００の上下両端のそれぞれに第１シールヘッド１０１及び第２シールヘッド１０２が設けられ、筒体１００、第１シールヘッド１０１及び第２シールヘッド１０２の外にはジャケットが設けられる。プロセス要求：各ロットの供給前に、設備本体の材料を必要な温度に昇温する必要があり、材料が濾過濃縮装置に入り始めるとき、材料の温度変化が引き起こされて、さらに製品品質に影響を与えることを防止する。ジャケットが存在することにより、電力加熱のメカニズムを直接用いて設備を予熱することができる。ジャケットがない場合、一般的には、供給前、熱気又は温水を用いて、設備を予熱してから供給する必要がある。ジャケットは、プロセス要求に応じて設置され、必需ではなく、ジャケットの役割の代わりに保温綿を使用してもよい。第２シールヘッド１０２の側部には第３プロセス接合管１１５が設けられ、第３プロセス接合管は、スラリーが循環する接合管であり、現場位置に基づいて、この接合管の高さと方向を調整できる。筒体１００の側部には第２プロセス接合管１１１、第１管列２１３及び第２管列２１４が設けられ、単層の管列は設けられてもよい。第１管列２１３及び第２管列２１４にはそれぞれ第１細孔濾過媒体２１５及び第２細孔濾過媒体２１６が設けられ、筒体１００内には撹拌装置８００が設けられる。第１シールヘッド１０１にはリモート液位計１０４、リモート圧力伝送器１０５及び第１プロセス接合管１０６が設けられ、リモート液位計１０４は、具体的には、リモート液位計は、コンデンサ液位計又はレーダーである。第１シールヘッド１０１内にはスプレー装置７００が設けられ、スプレー装置７００は、具体的には、スプレーボール又はスプレー管列構造である。撹拌装置８００は、撹拌軸８０１を含み、撹拌軸には３層の撹拌パドル８０２が設けられ、撹拌パドルの層数は、４層又は／及び３層又は／及び２層又は／及び１層であり、３層又は／及び４層又は／及び２層の撹拌パドルの長さは、下から上へ徐々に短くなるか、又は／及び撹拌ブレードの長さは、同じであるように設置される。ジャケット又は／及び筒体１００の側部には支持座１１３が設けられる。３層の撹拌パドル８０２は、それぞれ第１細孔濾過媒体２１５の上方、第２細孔濾過媒体２１６の上方及び第２細孔濾過媒体２１６の下方に位置し、３層の撹拌パドル８０２の下から上へ長さ比は、５：４：３又は／及び１：１：１であり、回転方向は、いずれも上向き又は／及び下向きである。第１細孔濾過媒体２１５と第２細孔濾過媒体２１６との長さ比は、０．３～３であり、単層濾過媒体は設置されてもよく、第１細孔濾過媒体２１５と第２細孔濾過媒体２１６とは、構造が同じであり、複数本の濾過管を含み、複数本の濾過管は、同心円に配置されるか、又は六角形に配置され、隣接する濾過管の隙間は、５－１００ｍｍであり、濾過管の長さと外径との比は５０以下である。スプレー装置７００には、並列して設置される第１再生液管７０１及び第１無イオン水管７０２が接続され、第１再生液管及び第１無イオン水管には、それぞれ第１再生液弁７０３及び第１無イオン水弁７０４が設けられ、第１プロセス接合管１０６には、並列して設置される吸気管１０７及び排気管１０８が接続され、吸気管及び排気管にはそれぞれ吸気弁１０９及び排気弁１１０が設けられる。

【0081】

第２プロセス接合管１１１にはリリーフ弁１１２が接続され、第２プロセス接合管及びリリーフ弁は、必需ではない。スラリーの固形分含有量が高く、流量が大きいと、この接合管は、循環するスラリーが反応釜４００に戻る予備接合管として機能することができる。第３プロセス接合管１１５には、必ず設置しなければならない、戻るスラリーの流量大きさを制御する第２電動調節弁１１６が接続される。第２シールヘッド１０２の底部の供給管９００にはエアオペレートボールバルブ９０１が接続され、エアオペレートボールバルブ９０１には、並列接続して設置されるスラリー戻し弁９０８及び第２再生材弁９０９が接続され、リリーフ弁１１２、第２電動調節弁１１６及びスラリー戻し弁９０８は反応釜４００に接続される。第２再生材弁９０９は再生缶５００に接続される。エアオペレートボールバルブ９０１とスラリー戻し弁９０８との間には第３電動調節弁９１０が接続され、第３電動調節弁は、必需ではなく、セパレータポンプ９０６を直接制御することにより制御してもよい。第３電動調節弁９１０には、リモート供給流量計９０２（必需ではない）、ダンパ９０３、逆止弁９０４、フレキシブルホース９０５及びセパレータポンプ９０６が順に接続される。セパレータポンプは、エアオペレート又は電動であり、流量自動調整機能を具備する。セパレータポンプ９０６には、並列して設置される第２無イオン水弁９１４が接続される。セパレータポンプ９０６を停止させる前、給水して管路をクリーンし、管路内の製品の固体粒子を除去する必要があり、製品の固体粒子が沈降して管路、第２再生液弁９１３や供給弁９０７に詰まることを防止する。第１管列２１３には、並列して設置される逆洗浄弁２０４、吹返し弁２０６及び排液弁２０２が接続される。第２管列２１４にも、並列して設置される逆洗浄弁２０４、吹返し弁２０６及び排液弁２０２が接続される。逆洗浄弁２０４は濾液供給管２０６又は無イオン水供給管２０７に接続される。吹返し弁２０６は窒素ガス供給管２０８に接続される。排液弁２０２にはリモート濁度計２０９が接続され、リモート濁度計２０９には、並列して設置される第１再生材弁２１２及び初期濾液戻し弁２１１が接続される。初期製品の結晶コア粒子が生成したばかりであり、０．１ミクロン未満であるとき、全て反応釜に戻して結晶を成長させる必要があり、第１再生材弁２１２及び初期濾液戻し弁２１１は、それぞれ再生缶５００及び反応釜４００に接続される。初期濾液戻し弁２１１とリモート濁度計２０９との間にはリモート清液流量計２１０が接続され、リモート清液流量計２１０には第１電動調節弁２１８が接続される。窒素ガス又はプロセス要求に影響を与えない他の圧縮ガスが管に入る圧力を０．５５－０．６５ＭＰａに制御する。撹拌装置８００の撹拌回転数を３０－３００ｒｐｍに制御する。

【0082】

撹拌付きの三元前駆体小粒子の濾過濃縮装置の濃縮方法は、
システムが起動して自己検出を行い、自動制御システムが起動し、弁状態又は開度、圧力、撹拌などを検出する第１ステップ、
供給のために用意し、排気弁１１０を開いて排気する第２ステップ、
スラリー戻し弁９０８、第３電動調節弁９１０、供給弁９０７及びセパレータポンプ９０６を開く第３ステップ、
エアオペレートボールバルブ９０１を開き、スラリー戻し弁９０８を閉じ、エアオペレートボールバルブは、非常に薄く、通常、弁に材料堆積現象があると、管路の目詰りが引き起こされる第４ステップ、
排気弁１１０を閉じ、反応釜４００内の製品粒径及び粒子分布状況を検出する第５ステップ、
排液弁２０２及び第１電動調節弁２１８を開いて濾液を排出し、又は、排液弁２０２及び初期濾液戻し弁２１１を開いて反応釜４００に戻す第６ステップ、
圧力、液位、濾液排出流量、供給流量、撹拌回転数をリアルタイムで検出し、第１電動調節弁２１８及び第２電動調節弁１１６を調節することにより、濾液流量を安定させる第７ステップ、
排液弁を閉じ及び逆洗浄弁又は吹返し弁を定時的に開く第８ステップ、
排液弁を定時的に開く第９ステップ、
液位を検出し、排気弁１１０を開いて排気し、第７ステップを循環する第１０ステップ、
反応釜４００内において検出された製品が合格すると判断するまで、第１０ステップを繰り返す第１１ステップ、
ポンプ停止、排出、洗浄及び待機を順に行う第１２ステップに従って行い、ポンプを停止させる前に、給水して管路を洗浄する。

【0083】

撹拌装置は回転した後、設備内の液体は乱れ、上部及び＼又は下部及び＼又は中部から供給することに応じて、スラリーが中下部及び＼又は中上部から戻り、液体の乱れ方向が供給方向と一致し、好ましい流動方向は、以下のとおりである。図３に示す液体は、中間が上がり、周りが下がり、このように、中間の固体は、沈降しながら、液体により動かされて上へひっくり返り、固液含有量の均衡を保つ。第１細孔濾過媒体２１５と第２細孔濾過媒体２１６の材質は、超高分子量のポリエチレン焼結を優先的に選択する。

【0084】

本発明は、反応釜内の製品の粒径大きさ及び分布に応じて、濾液流量、撹拌の回転数、吹返し又は逆洗浄の頻度と回数を制御することで、濾過濃縮設備内のスラリーが反応釜に適時に戻って反応と成長に参与することを保証する。粒径が小さく、固体含有量が低く、吹返し又は逆洗浄の頻度が低く、圧力が低く、撹拌回転数が低く、供給流量と第１電動調節弁２１８の流量が小さい一方、粒径が大きく、固体含有量が高く、吹返し又は逆洗浄の頻度が高く、圧力が高く、撹拌回転数が高く、供給流量と第１電動調節弁２１８の流量が大きい。

【0085】

本発明は、撹拌と逆洗浄又は吹返しとの共同作用により、細孔濾過媒体３００の外表面の固体粒子が反応釜４００に適時に戻って反応と成長に参与することができ、生産高を向上できるとともに、生産原価を低減させ、廃水量を低減させることができる。本発明は、各構造と各種パラメータの組み合わせによって、製品の形態を向上でき、大きさが均一で、スラリーが反応釜に適時に戻り、粒径分布がより狭く、反応周期１５％を１５％短縮させ、プロセスを短縮させ、直接収率を９８％まで高め、濾過精度が高く、漏れ現象がなく、材料損失が低いとともに、反応釜の固体濃度を２０％～２００％増加させ、単位時間当たりの生産高を増やし、排出を増加させるが生産原価を低減させ、また、廃水量を４０％減らし、廃水処理コストを下げ、金属塩のモル含有量を高め、濾液の排出が速くなり、反応が速くなり、液体量が減少する。

【0086】

新しいプロセスと旧いプロセスとの比較

【0087】

１．旧いプロセス
１）バッチ式を採用し、または沈降槽を利用し、または濾布構造を有する沈降槽を利用し、粒子の重力作用を利用して上清液を排出する。
２）スラリーは重力に依存して、自然に反応釜に戻る。
３）製品固体の粒子濃度は５００ｇ／Ｌを超えない。
４）小さい産品の固体の粒子が流失しやすく、濾布の精度が限られているため、小粒子も排出されて流失してしまう。
５）流量は、設備又は溢れ出す液体の流動速度により制限され、プロセス時間が長い。
６）生産高が低い。
７）粒子は沈降槽における滞在時間が長く、粒径分布が広い。
８）自然に沈降し、多結晶製品の割合が大きい。
９）沈降槽及び反応釜を横に置く必要があり、占用面積が大きい。

【0088】

２．新しいプロセス
１）東甌濃縮機を利用して、連続的に途切れることなく濾液を排出する。
２）スラリーは撹拌及びポンプを利用して、強制的に適時に反応釜に戻る、
３）製品の固体粒子の濃度は低濃度により制限されず、１５００ｇ／Ｌに達することができる。
４）濾過精度が高く、製品固体の粒子が流失せず、収率が高い。
５）流量が多く、設備の影響が小さく、プロセス時間を短縮させ、プロセス時間が短い。
６）生産高が高い。
７）粒子は、濃縮機における滞在時間が長く、粒径分布が狭い。
８）撹拌の回転数を制御し、単結晶製品にする。
９）濃縮機の反応釜に対する相対取付位置は制限されず、面積を占用しない。

【0089】

３．新しいプロセスの実現
濾過管は補強され、内部に支持管３０２を有する。管列２００におけるジョイントの形は多様であり、ねじ接続されてもよいし、濾過管がかしめられてもよい逆歯付きのジョイントが直接溶接されてもよい。濾過管の端部にクリップバンド３０１構造が追加され、濾過管が一体に直列接続されることにより、撹拌作用下で濾過管が揺れ動くため、接続箇所から漏れてしまうことを防止する。濾過精度が０．２ミクロン以上であり、小粒子製品を製造するとき、濾液が透明であり、漏れないことを保証する。濾過精度が高く、小粒子が漏れることを防止し、製品の収率を保証する。超高分子量のポリエチレン材料、濾布、セラミック、テトラフルオロ、チタンパウダー、チタン網、金属粉及び金属網材質の濾材を用い、材料環境の変化に適応する。濾過管は、複数組引出されてからまとめられ、容易に複数組に分けて吹返すことができ、単一組の濾過面積が一定であるため、単一組が吹返すとき、濾過ケーキの効果的な除去効果を確保する。濾過管は、複数組引出され、流量を調整でき、必要な流量が大きい場合、多くの組を開き、必要な流量が小さい場合、少ない組を開く。撹拌装置は追加されることにより、複数組の濾過管により吹返された濾過ケーキは、撹拌による乱れで、脱落して分散される。撹拌回転数、パドルの形、パドルの層数は、材料の特性に応じて調整される。自動的に作動し、液位、圧力、流量、撹拌回転数、弁の開閉順、弁開度、プロセスは自動化される。濾過面積が増加され、同心円又は多角形に配列されることで、撹拌乱れ、製造、メンテナンスが容易になる。粒径分布が狭く、撹拌装置、ポンプの強い循環作用下で、スラリーが反応釜４００に適時に戻って結晶成長することにより、滞在時間が長く、結晶成長速度に影響を与えため粒径分布が広くなってしまうことを防止する。セパレータポンプ９０６又はフレキシブルホースポンプを選択することにより、遠心ポンプによる製品粒子への粉砕破壊影響を防止する。作動際、濾液排出量を制限して制御し、ポンプの供給量と還流量を増加させ、濃縮機内のスラリーを限定された時間内に反応釜に戻し、大きい流量は、スラリーが管路内において沈降して詰らないことを確保できる。

【符号の説明】

【0090】

１００－筒体、１０１－第１シールヘッド、１０２－第２シールヘッド、１０３－供給口、１０４－リモート液位計、１０５－リモート圧力伝送器、１０６－第１プロセス接合管、１０７－吸気管、１０８－排気管、１０９－吸気弁、１１０－排気弁、１１１－第２プロセス接合管、１１２－リリーフ弁、１１３－支持座、１１４－吊フック、１１５－第３プロセス接合管、１１６－第２調節弁、２００－管列、２０１－取付穴、２０２－排液弁、２０３－濾液排出管、２０４－逆洗浄弁、２０５－吹返し弁、２０６－濾液供給管、２０７－無イオン水供給管、２０８－窒素ガス供給管、２０９－リモート濁度計、２１０－リモート清液流量計、２１１－初期濾液戻し弁、２１２－第１再生材弁、２１３－第１管列、２１４－第２管列、２１５－第１細孔濾過媒体、２１６－第２細孔濾過媒体、２１７－第２視鏡、２１８－第１調節弁、３００－細孔濾過媒体、３０１－クリップバンド、３０２－支持管、３０３－クリップリング、３０４－流通孔、４００－反応釜、５００－再生缶、６００－保温層、６０１－第１ジョイント、６０２－第２ジョイント、６０３－恒温加熱装置、６０４－第１ジョイント弁、７００－スプレー装置、７０１－第１再生液管、７０２－第１無イオン水管、７０３－第１再生液弁、７０４－第１無イオン水弁、８００－撹拌装置、８０１－撹拌軸、８０２－撹拌パドル、９００－供給管、９０１－エアオペレートボールバルブ、９０２－リモート供給流量計、９０３－ダンパ、９０４－逆止弁、９０５－フレキシブルホース、９０６－セパレータポンプ、９０７－供給弁、９０８－スラリー戻し弁、９０９－第２再生材弁、９１０－第３調節弁、９１１－第２再生液管、９１２－第２無イオン水管、９１３－第２再生液弁、９１４－第２無イオン水弁、９１５－第１視鏡。

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【国際調査報告】