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特表2022-545098ポリアミド５６低沸点水収縮性繊維、その製造方法およびその用途
(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公表特許公報(A)
(11)【公表番号】
(43)【公表日】2022-10-25
(54)【発明の名称】ポリアミド５６低沸点水収縮性繊維、その製造方法およびその用途
(51)【国際特許分類】
D01F 6/60 20060101AFI20221018BHJP
D01D 10/00 20060101ALI20221018BHJP
D02J 11/00 20060101ALI20221018BHJP
D04B 1/16 20060101ALI20221018BHJP
D04B 21/16 20060101ALI20221018BHJP
D03D 15/283 20210101ALI20221018BHJP
D03D 15/20 20210101ALI20221018BHJP
D03D 15/49 20210101ALI20221018BHJP
【ＦＩ】
D01F6/60 351Z
D01D10/00 Z
D02J11/00
D04B1/16
D04B21/16
D03D15/283
D03D15/20 100
D03D15/49
【審査請求】有
【予備審査請求】未請求
(21)【出願番号】P 2022511216
(86)(22)【出願日】2020-01-15
(85)【翻訳文提出日】2022-04-13
(86)【国際出願番号】 CN2020072235
(87)【国際公開番号】W WO2021031529
(87)【国際公開日】2021-02-25
(31)【優先権主張番号】201910776328.5
(32)【優先日】2019-08-22
(33)【優先権主張国・地域又は機関】CN
(81)【指定国・地域】
(71)【出願人】
【識別番号】517216486
【氏名又は名称】キャセイ バイオテック インコーポレイテッド
(71)【出願人】
【識別番号】519322820
【氏名又は名称】シーアイビーティー アメリカ インコーポレイテッド
(74)【代理人】
【識別番号】110000109
【氏名又は名称】弁理士法人特許事務所サイクス
(72)【発明者】
【氏名】ソン チャオシュウ
(72)【発明者】
【氏名】リュウ シュウサイ
【テーマコード（参考）】
4L002
4L035
4L036
4L045
4L048
【Ｆターム（参考）】
4L002AA06
4L002AB02
4L002AB04
4L002AC00
4L002AC02
4L002BA00
4L002CA00
4L002EA00
4L002FA01
4L002FA06
4L035AA05
4L035BB31
4L035DD15
4L035EE06
4L035EE08
4L035EE09
4L035EE20
4L036MA06
4L036MA33
4L036PA03
4L036PA18
4L036PA28
4L036PA42
4L036PA49
4L045AA05
4L045BA03
4L045CA01
4L045CA05
4L045CA25
4L045CA28
4L045DA23
4L045DA41
4L045DA49
4L045DC03
4L048AA24
4L048AA46
4L048AA47
4L048AA48
4L048AA49
4L048AA50
4L048AA56
4L048AB06
4L048AB21
4L048AC00
4L048AC07
4L048AC09
4L048AC10
4L048AC11
4L048CA00
4L048DA00
4L048DA01
(57)【要約】
本発明は、ポリアミド材料の技術分野に関し、低沸水収縮性のポリアミド５６予備配向糸およびポリアミド５６延伸加工糸、その製造プロセス、ならびにその使用を提供する。上記ポリアミド５６繊維を製造するための原料は、１，５－ペンタンジアミンとアジピン酸、または１，５－ペンタンジアミンモノマーとアジピン酸モノマーとを重合して得られるポリアミド５６樹脂を含み、上記ポリアミド５６繊維は沸水収縮率が９％以下であり、上記ポリアミド５６繊維は低沸水収縮性ポリアミド５６予備配向糸と、低沸水収縮性ポリアミド５６延伸加工糸とを含む。上記ポリアミド５６繊維は、良好な機械的特性、染色均一性および寸法安定性を有する。上記ポリアミド５６繊維の製造プロセスは、ポリアミド繊維をテクスチャード加工するための既存の装置に改変を必要とせず、したがって、製造コストを低減する。
【特許請求の範囲】
【請求項1】
ポリアミド５６繊維であって、前記ポリアミド５６繊維を製造するための原料が、１，５－ペンタンジアミンおよびアジピン酸、または１，５－ペンタンジアミンモノマーとアジピン酸モノマーとを重合して得られるポリアミド５６樹脂を含み、前記ポリアミド５６繊維が９％以下の沸水収縮率を有することを特徴とするポリアミド５６繊維。
【請求項2】
請求項１に記載のポリアミド５６繊維であって、前記ポリアミド５６繊維が、低沸水収縮性ポリアミド５６予備配向糸と、低沸水収縮性ポリアミド５６延伸加工糸とを含み、および／または前記ポリアミド５６樹脂は、１．２重量％以下、好ましくは０．８重量％以下のオリゴマー含有率を有し；
前記オリゴマーは、以下の構造から選択され：
【化1】
式中、ｎ１およびｎ２はそれぞれ１～８の整数から選択され、ｍ１およびｍ２は４であり、好ましくはｎ１およびｎ２はそれぞれ１～６の整数から選択され；より好ましくはｎ１およびｎ２はそれぞれ独立して１～５の整数であり；さらに好ましくはｎ１は１、２、３または４であり；ｎ２は１、２、３、４または５であり；および／または
前記ポリアミド５６繊維はブライト繊維、セミダル繊維およびフルダルポリアミド５６繊維を含むことを特徴とする、ポリアミド５６繊維。
【請求項3】
請求項２に記載のポリアミド５６繊維であって、前記ポリアミド５６予備配向糸が９％以下、より好ましくは８％以下、さらに好ましくは７％以下の沸水収縮率を有し；および／または
前記ポリアミド５６予備配向糸が、１０～３００ｄｔｅｘ、好ましくは２０～２００ｄｔｅｘ、より好ましくは３０～１００ｄｔｅｘ、さらに好ましくは５０～８０ｄｔｅｘの繊度を有し；および／または
前記ポリアミド５６予備配向糸が、３．０～４．５ｃＮ／ｄｔｅｘ、好ましくは３．３～４．３ｃＮ／ｄｔｅｘ、より好ましくは３．５～４．１ｃＮ／ｄｔｅｘ、さらに好ましくは３．７～３．９ｃＮ／ｄｔｅｘの破断強度を有し；および／または
前記ポリアミド５６予備配向糸が、６０～９０％、好ましくは６５～８５％、より好ましくは７０～８０％、およびさらに好ましくは７３～７８％の破断点伸びを有し；および／または
前記ポリアミド５６予備配向糸が、３級以上、好ましくは３．５級以上、より好ましくは４．０級以上、さらに好ましくは４．５級以上の染色均一性（グレースケール）を有することを特徴とする、ポリアミド５６繊維。
【請求項4】
請求項２に記載のポリアミド５６繊維であって、前記ポリアミド５６延伸加工糸が、８％以下、より好ましくは７％以下、およびさらに好ましくは６％以下の沸水収縮率を有し；および／または
前記ポリアミド５６延伸加工糸が、１０～２００ｄｔｅｘ、好ましくは２０～１００ｄｔｅｘ、より好ましくは３０～８０ｄｔｅｘ、さらに好ましくは４０～６０ｄｔｅｘの繊度を有し；および／または
前記ポリアミド５６延伸加工糸が、３．５～５．５ｃＮ／ｄｔｅｘ、好ましくは３．８～５．０ｃＮ／ｄｔｅｘ、より好ましくは４．０～４．７ｃＮ／ｄｔｅｘ、さらに好ましくは４．３～４．５ｃＮ／ｄｔｅｘの破断強度を有し；および／または
前記ポリアミド５６延延伸加工糸が、２０～５０％、好ましくは２５～４５％、より好ましくは３０～４０％、さらに好ましくは３３～３６％の破断点伸びを有し；および／または
前記ポリアミド５６延伸加工糸が、６０％以上、好ましくは６３％以上、より好ましくは６６％以上、さらに好ましくは６８％以上の結晶化度を有し；および／または
前記ポリアミド５６延伸加工糸が、６０％以上、好ましくは６５％以上、より好ましくは７０％以上、さらに好ましくは７３％以上の配向度を有し；および／または
前記ポリアミド５６延伸加工糸が、３級以上、好ましくは３．５級以上、より好ましくは４．０級以上、さらに好ましくは４．５級以上の染色均一性（グレースケール）を有することを特徴とする、ポリアミド５６繊維。
【請求項5】
請求項２に記載のポリアミド５６繊維であって、前記ポリアミド５６延伸加工糸が、２～８％の沸水収縮率、３．５～５．５ｃＮ／ｄｔｅｘの破断強度、２０～５０％の破断伸び、６０～８０％の結晶化度、または６０～９０％の配向度を有することを特徴とする、ポリアミド５６繊維。
【請求項6】
請求項２または３に記載のポリアミド５６予備配向糸の製造プロセスであって、前記プロセスが、以下の工程を含むことを特徴とするプロセス：（１）１，５－ペンタンジアミンとアジピン酸とを重合してポリアミド５６溶融物を形成するか、またはポリアミド５６樹脂をスクリューで溶融状態に加熱してポリアミド５６溶融物を形成する工程；
（２）前記ポリアミド５６溶融物をパイプを通して紡糸用ポットに搬送し、前記溶融物を計量ポンプで精密に計量し、次に、それを紡糸アセンブリに注入し、紡糸口金オリフィスを通して押し出す工程；
（３）押出した紡糸したままの繊維を冷却、紡糸仕上げ、延伸、巻取りして、前記ポリアミド５６予備配向糸を得る工程。
【請求項7】
請求項６に記載のプロセスであって、工程（１）において、前記ポリアミド５６樹脂が２．４～２．８、好ましくは２．５～２．７の相対粘度を有し；前記ポリアミド５６樹脂が１．２重量％以下、好ましくは０．８重量％以下のオリゴマー含有率を有し；および／または
前記ポリアミド５６樹脂が６００～１２００ｐｐｍ、好ましくは８００～１０００ｐｐｍの水分含有量を有し；および／または
前記ポリアミド５６樹脂が１５，０００～２２，０００、好ましくは１８，０００～２０，０００の数平均分子量分布を有し、または１．０～２．０、および好ましくは１．２～１．８の分子量分布を有し；および／または
前記スクリューが４つのゾーンで加熱され；ここで、第１のゾーンの温度は２４５～２６０℃、好ましくは２５０～２５５℃であり；第２のゾーンの温度は２６０～２７５℃、および好ましくは２６５～２７０℃であり；温度第３ゾーンの温度は２７５～２８５℃、好ましくは２７８～２８３℃であり、第４ゾーンの温度は２８０～２８５℃、好ましくは２８２～２８４℃であることを特徴とする、プロセス。
【請求項8】
請求項６に記載のプロセスであって、工程（２）において、前記ポットの温度が２７５～２８５℃、好ましくは２８０～２８３℃であり；前記アセンブリの圧力が１３～２０ＭＰａ、好ましくは１５～１８ＭＰａであり；および／または
工程（３）において、前記冷却がサイドエアーブローまたはクロスエアーブローによる冷却、好ましくはクロスエアーブローによる冷却を含み；エアー速度が好ましくは０．２～０．６ｍ／ｓ、より好ましくは０．３～０．５ｍ／ｓであり；および／またはエアー温度が１８～２５℃、好ましくは２０～２３℃、より好ましくは２１～２２℃であり；および／または
前記紡糸仕上げがオイルロールで行われ；オイルピックアップが０．２～０．８重量％、好ましくは０．３～０．７重量％、より好ましくは０．４～０．５重量％であり；および／または
巻取速度が４０００～５５００ｍ／分、好ましくは４３００～５０００ｍ／分、より好ましくは４，５００～４，８００ｍ／分であることを特徴とする、プロセス。
【請求項9】
請求項２、４または５のいずれかに記載のポリアミド５６延伸加工糸の製造プロセスであって、前記プロセスが、以下の工程を含むことを特徴とするプロセス：ａ）前記ポリアミド５６予備配向糸をガイドにより第１のローラーに向け；それを撚りストッパーを通して搬送し、第１のホットボックス内で前記予備配向糸を熱延伸する工程；
ｂ）前記予備配向糸を冷却プレートで冷却し、セットし、それを仮撚機、第２ローラー、および交絡装置を通して搬送し、それをオイルロールで紡糸仕上げする工程、および
ｃ）前記予備配向糸を巻き取って、ポリアミド５６延伸加工糸を得る工程。
【請求項10】
請求項９に記載のプロセスであって、熱延伸倍率が１．１～１．５、好ましくは１．１５～１．４、より好ましくは１．２～１．３であり；および／または熱延伸温度が１５０～２２０℃、好ましくは１６０～２００℃、より好ましくは１７０～１８０℃であり；および／または
前記仮撚機の速度比Ｄ／Ｙが１．３～２．２、好ましくは１．５～２．０、より好ましくは１．７～１．８であり；および／または
前記交絡装置内の圧縮空気の圧力が０．３～１．５ＭＰａ、好ましくは０．５～１．２ＭＰａ、より好ましくは０．７～０．８ＭＰａであり；および／または
巻取速度が３００～８００ｍ／分、好ましくは４００～７００ｍ／分、より好ましくは５００～６００ｍ／分であり；および／または
巻取オーバーフィードが２～８％、好ましくは３～６％、より好ましくは４～５％であることを特徴とする、プロセス。
【請求項11】
請求項１～５のいずれか１項に記載のポリアミド５６繊維の、編物または織物における使用。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、ポリアミド材料の技術分野に関し、低沸水収縮性のポリアミド５６予備配向糸およびポリアミド５６延伸加工糸、その製造プロセス、ならびにその使用を提供する。
【背景技術】
【0002】
ポリアミド繊維は沸水収縮率が大きく、染色プロセスで著しく収縮し、染色ムラを生じやすい。収縮率は、特にロビン染色プロセス中に大きい。糸は、パッケージの外側部分および内側部分において異なる表面張力を有する。ボビンに隣接する糸は、張力が大きいため、染料が浸透しにくく、染色が困難であり、パッケージの外側部分と内側部分との間に色収差が生じる。第２に、パッケージの巻き出しの間、張力は収縮後に変化し、巻き出しを困難にし、糸を破断させ、これは加工の困難さと製造コストとを増加させる。糸は、沸水中で大きく収縮し、染色プロセス中に布地の幅を減少させ、したがって布地の幅を制御することが困難である。特に、続いて布地を衣類にした後、衣類を熱水で洗う際に収縮率が大きいと、衣類の保形性が悪い。
【0003】
ポリアミド５６中強度糸および高強度糸ならびにその調製方法を報告した特許があった。例えば、特許ＣＮ １０６８３５３２９ Ａは、ポリアミド５Ｘ中強度糸およびその製造プロセスを開示している。特許ＣＮ １０６８６８６２４ Ａには、ポリアミド５Ｘ高強度糸およびその製造プロセスが開示されている。このような糸は、主にそれらの異なる加工方法のために、２～７％の低い沸水収縮率を有する。加工中の糸の延伸には複数対の熱ローラーが使用され、高温設定も行われる。このような繊維の結晶性および配向度が高く、非晶領域の割合が少なく、最終的に沸水収縮率が小さく寸法安定性が良好であることを示している。特許ＣＮ １０６８６８６２３ Ａには、バイオベースの、高弾性の、吸湿性の、および容易に染色される長鎖炭素ポリアミド５Ｘ繊維およびその製造プロセスが開示されている。この繊維はまた、３～１０％の低い沸水収縮率を有する。使用する原料は、長炭素鎖ポリアミド５１０、５１２等、非短炭素鎖ポリアミド５６であり、連続バルキングフィラメント加工法が適用される。特許ＣＮ １００４８９１６８ Ｃには、低沸水収縮性のポリエステル延伸加工糸（ＤＴＹ）を製造するプロセスが開示されている。糸は低沸水収縮性であり、糸の材料はポリエステルである。ポリエステル繊維は、水分率が０．４％と低いため、吸水しにくく、寸法安定性が良好である。第２に、ポリエステル延伸加工糸には、２つの延伸ローラーおよび２つの延伸ホットボックスが使用される。延伸時間および硬化時間は比較的長く、糸の結晶性および配向度が高く、ならびにその沸水収縮率も比較的低い。しかしながら、ポリアミド予備配向および延伸加工糸プロセスを適用することによって、沸水中での糸の収縮率を低減することは困難である。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0004】
本発明の第１の目的は、低沸水収縮性であり、一方、良好な機械的特性および染色均一性を有するポリアミド５６繊維を提供することである。
【0005】
本発明の第２の目的は、低沸水収縮性のポリアミド５６繊維の製造プロセスを提供することである。このようなプロセスでは、ポリアミド５６樹脂の粘度、オリゴマー含有率、分子量および分子量分布、ならびに水分含有量は、その品質を最適化することによって調整される。さらに、ポリアミド５６予備配向糸について紡糸プロセスを最適化することにより、低沸水収縮性であり、機械的特性が良好なポリアミド５６予備配向糸が得られる。最後に、良好な機械的特性、染色均一性および低沸水収縮性を有するポリアミド５６延伸加工糸は、ポリアミド５６予備配向糸をテクスチャード加工し、テクスチャード加工プロセスを調整することによって得られ、具体的には、延伸比を増加させ、延伸温度を増加させ、交絡圧力を増加させ、テクスチャード加工中の巻き取り速度を減少させ、オーバーフィードプロセスを適用し、ポリアミド５６延伸加工糸の結晶化度および配向度を増加させ、その後の応力緩和を減少させる。
【0006】
本発明の第３の目的は、低沸水収縮性のポリアミド５６繊維の使用を提供することである。
【0007】
低沸水収縮性の前記ポリアミド５６繊維は、編物および織物に使用され、下着、シャツ、スーツ、ダウンジャケット、アウトドアジャケット、靴下、バッグおよびスーツケース、カーテン、靴材料、刺しゅう糸、ラベル、ソファカバー、ユニフォーム、スポーツウェア、および弾性テープなどの分野で使用される。
【課題を解決するための手段】
【0008】
本発明は、上記目的を達成するために、以下の解決手段を提供する：
【0009】
［低沸水収縮性ポリアミド５６繊維］
本発明は、ポリアミド５６繊維であって、前記ポリアミド５６繊維を製造するための原料が、１，５－ペンタンジアミンおよびアジピン酸、または１，５－ペンタンジアミンモノマーとアジピン酸モノマーとを重合して得られるポリアミド５６樹脂を含み、前記ポリアミド５６繊維は、沸水収縮率が９％以下であるポリアミド５６繊維を提供する。
本発明は、ポリアミド５６繊維であって、前記ポリアミド５６繊維を製造するための原料が、１，５－ペンタンジアミンおよびアジピン酸、または１，５－ペンタンジアミンモノマーとアジピン酸モノマーとを重合して得られるポリアミド５６樹脂を含み、前記ポリアミド５６繊維は、沸水収縮率が９％以下であるポリアミド５６繊維を提供する。
【0010】
本発明のいくつかの好ましい実施態様では、ポリアミド５６繊維は、低沸水収縮性ポリアミド５６予備配向糸と、低沸水収縮性ポリアミド５６延伸加工糸とを含む。
【0011】
本発明のいくつかの好ましい実施形態では、ポリアミド５６樹脂は、１．２重量％以下、および好ましくは０．８重量％以下のオリゴマー含有率を有する。例えば、オリゴマー含有率は、０．２～１．２重量％、０．４～０．８重量％、または０．４～１．２重量％である。
【0012】
本発明のいくつかの好ましい実施形態では、オリゴマーは、以下の構造から選択される：
式中、ｎ１およびｎ２はそれぞれ１～８の整数から選択され、ｍ１およびｍ２は４であり、好ましくはｎ１およびｎ２はそれぞれ１～６の整数から選択され；より好ましくはｎ１およびｎ２はそれぞれ独立して１～５の整数であり；さらに好ましくはｎ１は１、２、３または４であり；ｎ２は１、２、３、４または５である。
【化1】
【0013】
本発明の１つの好ましい実施形態では、ポリアミド５６繊維は、ブライト繊維、セミダル繊維、フルダルポリアミド５６繊維を含む。
【0014】
本発明の好ましい一実施形態では、低沸水収縮性ポリアミド５６予備配向糸は、沸水収縮率が９％以下であり、さらに好ましくは８％以下であり、さらに好ましくは７％以下である。本発明のいくつかの好ましい実施態様では、低沸水収縮性ポリアミド５６予備配向糸は、沸水収縮率が３～９％、さらに好ましくは３～８％、さらに好ましくは３～７％、例えば３．１％、３．５％、４．５％、４．９％または５．４％である。
【0015】
本発明のいくつかの好ましい実施形態では、ポリアミド５６予備配向糸は、１０～３００ｄｔｅｘ、好ましくは２０～２００ｄｔｅｘ、より好ましくは３０～１００ｄｔｅｘ、およびさらに好ましくは５０～８０ｄｔｅｘの繊度を有し；および／またはポリアミド５６予備配向糸は、３．０～４．５ ｃＮ／ｄｔｅｘ、好ましくは３．３～４．３ｃＮ／ｄｔｅｘ、より好ましくは３．５～４．１ｃＮ／ｄｔｅｘ、およびさらに好ましくは３．７～３．９ｃＮ／ｄｔｅｘの破断強度を有し；および／またはポリアミド５６予備配向糸は、６０～９０％、好ましくは６５～８５％、より好ましくは７０～８０％、およびさらに好ましくは７３～７８％の破断伸びを有し；および／またはポリアミド５６予備配向糸は、好ましくは３級以上、より好ましくは３．５級以上、さらに好ましくは４．０級以上、特に好ましくは４．５級以上の染色均一性（グレースケール）を有している。
【0016】
本発明のいくつかの好ましい実施態様では、低沸水収縮性ポリアミド５６延伸加工糸は、８％以下、より好ましくは７％以下、さらに好ましくは６％以下の沸水収縮率を有する。本発明のいくつかの好ましい実施態様では、前記ポリアミド５６延伸加工糸は、２～８％、より好ましくは２～７％、さらに好ましくは２～６％、例えば２．５％、３．１％、３．５％、４．５％、４．９％または５．４％の沸水収縮率を有する。
【0017】
本発明のいくつかの好ましい実施形態では、ポリアミド５６延伸加工糸は、１０～２００ｄｔｅｘ、好ましくは２０～１００ｄｔｅｘ、より好ましくは３０～８０ｄｔｅｘ、さらに好ましくは４０～６０ｄｔｅｘの繊度を有し；および／またはポリアミド５６延伸加工糸は、３．５～５．５ｃＮ／ｄｔｅｘ、好ましくは３．８～５．０ｃＮ／ｄｔｅｘ、より好ましくは４．０～４．７ｃＮ／ｄｔｅｘ、およびさらに好ましくは４．３～４．５ｃＮ／ｄｔｅｘの破断強度を有し；および／またはポリアミド５６延伸加工糸は、２０～５０％、好ましくは２５～４５％、より好ましくは３０～４０％、さらに好ましくは３３～３６％の破断伸びを有し；および／またはポリアミド５６延伸加工糸は、６０％以上、好ましくは６３％以上、より好ましくは６６％以上、さらに好ましくは６８％以上の結晶化度を有する。
本発明のいくつかの好ましい実施形態では、ポリアミド５６延伸加工糸は、６０～８０％、好ましくは６３～７７％、より好ましくは６６～７４％、さらに好ましくは６８～７２％の結晶化度を有し；および／またはポリアミド５６延伸加工糸は、６０％以上、好ましくは６５％以上、より好ましくは７０％以上、さらに好ましくは７３％以上の配向度を有する。
本発明のいくつかの好ましい実施形態では、前記ポリアミド５６延伸加工糸は、６０～９０％、好ましくは６５～８５％、より好ましくは７０～８０％、さらに好ましくは７３～７８％の配向度を有し；および／またはポリアミド５６延伸加工糸は、好ましくは３級以上、好ましくは３．５級以上、より好ましくは４．０級以上、さらに好ましくは４．５級以上の染色均一性（グレースケール）を有する。
本発明のいくつかの好ましい実施形態では、ポリアミド５６延伸加工糸は、６０～８０％、好ましくは６３～７７％、より好ましくは６６～７４％、さらに好ましくは６８～７２％の結晶化度を有し；および／またはポリアミド５６延伸加工糸は、６０％以上、好ましくは６５％以上、より好ましくは７０％以上、さらに好ましくは７３％以上の配向度を有する。
本発明のいくつかの好ましい実施形態では、前記ポリアミド５６延伸加工糸は、６０～９０％、好ましくは６５～８５％、より好ましくは７０～８０％、さらに好ましくは７３～７８％の配向度を有し；および／またはポリアミド５６延伸加工糸は、好ましくは３級以上、好ましくは３．５級以上、より好ましくは４．０級以上、さらに好ましくは４．５級以上の染色均一性（グレースケール）を有する。
【0018】
［低沸水収縮性ポリアミド５６繊維の製造プロセス］
本発明は、さらに、低沸水収縮性ポリアミド５６予備配向糸の製造プロセスであって、以下の工程を含む方法を提供する：
（１）１，５－ペンタンジアミンとアジピン酸とを重合してポリアミド５６溶融物を形成するか、またはポリアミド５６樹脂をスクリューで溶融状態に加熱してポリアミド５６溶融物を形成する工程；
（２）ポリアミド５６溶融物をパイプを通して紡糸用ポット内に搬送し、溶融物を計量ポンプで精密に計量し、次いで紡糸アセンブリに注入し、紡糸口金オリフィスを通して押し出す工程；
（３）押出した紡糸したままの繊維を冷却、紡糸仕上げ、延伸、巻取りして、ポリアミド５６予備配向糸を得る工程。
本発明は、さらに、低沸水収縮性ポリアミド５６予備配向糸の製造プロセスであって、以下の工程を含む方法を提供する：
（１）１，５－ペンタンジアミンとアジピン酸とを重合してポリアミド５６溶融物を形成するか、またはポリアミド５６樹脂をスクリューで溶融状態に加熱してポリアミド５６溶融物を形成する工程；
（２）ポリアミド５６溶融物をパイプを通して紡糸用ポット内に搬送し、溶融物を計量ポンプで精密に計量し、次いで紡糸アセンブリに注入し、紡糸口金オリフィスを通して押し出す工程；
（３）押出した紡糸したままの繊維を冷却、紡糸仕上げ、延伸、巻取りして、ポリアミド５６予備配向糸を得る工程。
【0019】
工程（１）において、ポリアミド５６樹脂は、２．４～２．８、好ましくは２．５～２．７の相対粘度を有し、ポリアミド５６樹脂は、１．２重量％以下、好ましくは０．８重量％以下のオリゴマー含有率を有し、例えば、ポリアミド５６樹脂は、０．２～１．２重量％、０．４～０．８重量％、または０．４～１．２重量％のオリゴマー含有率を有し；および／またはポリアミド５６樹脂は、６００～１２００ｐｐｍ、好ましくは８００～１０００ｐｐｍの水分含有量を有し；および／またはポリアミド５６樹脂は、１５，０００～２２，０００、好ましくは１８，０００～２０，０００の数平均分子量を有し、または１．０～２．０、および好ましくは１．２～１．８の分子量分布を有し；および／またはスクリューを４つのゾーンで加熱し、ここで、第１のゾーンの温度は２４５～２６０℃、好ましくは２５０～２５５℃であり；第２のゾーンの温度は２６０～２７５℃、および好ましくは２６５～２７０℃であり；第３のゾーンの温度は２７５～２８５℃、および好ましくは２７８～２８３℃であり；第４のゾーンの温度は２８０～２８５℃、および好ましくは２８２～２８４℃である；
工程（２）において、上記ポットの温度は２７５～２８５℃、好ましくは２８０～２８３℃であり、アセンブリの圧力は１３～２０ＭＰａ、好ましくは１５～１８ＭＰａである；
工程（３）において、冷却は、好ましくはサイドエアーブローまたはクロスエアーブローによる冷却、好ましくはクロスエアーブローによる冷却を含み、エアー速度は好ましくは０．２～０．６ｍ／ｓ、さらに好ましくは０．３～０．５ｍ／ｓであり、および／またはエアー温度が１８～２５℃、好ましくは２０～２３℃、さらに好ましくは２１～２２℃であり、および／または紡糸仕上げはオイルロールで行われ；ならびにオイルピックアップは０．２～０．８重量％、好ましくは０．３～０．７重量％、さらに好ましくは０．４～０．５重量％、および／または巻取速度は４０００～５５００ｍ／分、好ましくは４３００～５０００ｍ／分、さらに好ましくは４５００～４８００ｍ／分である。
工程（２）において、上記ポットの温度は２７５～２８５℃、好ましくは２８０～２８３℃であり、アセンブリの圧力は１３～２０ＭＰａ、好ましくは１５～１８ＭＰａである；
工程（３）において、冷却は、好ましくはサイドエアーブローまたはクロスエアーブローによる冷却、好ましくはクロスエアーブローによる冷却を含み、エアー速度は好ましくは０．２～０．６ｍ／ｓ、さらに好ましくは０．３～０．５ｍ／ｓであり、および／またはエアー温度が１８～２５℃、好ましくは２０～２３℃、さらに好ましくは２１～２２℃であり、および／または紡糸仕上げはオイルロールで行われ；ならびにオイルピックアップは０．２～０．８重量％、好ましくは０．３～０．７重量％、さらに好ましくは０．４～０．５重量％、および／または巻取速度は４０００～５５００ｍ／分、好ましくは４３００～５０００ｍ／分、さらに好ましくは４５００～４８００ｍ／分である。
【0020】
本発明は、さらに、低沸水収縮性ポリアミド５６延伸加工糸の製造プロセスを提供し、このプロセスは、以下の工程を含む：
ａ）ポリアミド５６予備配向糸をガイドにより第１のローラーに向け；それを撚りストッパーを通して搬送し、第１のホットボックス内で予備配向糸を熱延伸する工程；
ｂ）予備配向糸を冷却プレートで冷却してセットし、それを仮撚機、第２ローラー、および交絡装置を通して搬送し、それをオイルロールで紡糸仕上げする工程、および
ｃ）予備配向糸を巻き取って、ポリアミド５６延伸加工糸を得る工程。
ａ）ポリアミド５６予備配向糸をガイドにより第１のローラーに向け；それを撚りストッパーを通して搬送し、第１のホットボックス内で予備配向糸を熱延伸する工程；
ｂ）予備配向糸を冷却プレートで冷却してセットし、それを仮撚機、第２ローラー、および交絡装置を通して搬送し、それをオイルロールで紡糸仕上げする工程、および
ｃ）予備配向糸を巻き取って、ポリアミド５６延伸加工糸を得る工程。
【0021】
熱延伸倍率は１．１～１．５、好ましくは１．１５～１．４、より好ましくは１．２～１．３であり；および／または熱延伸温度は１５０～２２０℃、好ましくは１６０～２００℃、より好ましくは１７０～１８０℃であり；および／または仮撚機の速度比Ｄ／Ｙは１．３～２．２、好ましくは１．５～２．０、より好ましくは１．７～１．８であり；および／または交絡装置内の圧縮空気の圧力は０．３～１．５ＭＰａ、好ましくは０．５～１．２ＭＰａ、より好ましくは０．７～０．８ＭＰａであり；および／または巻取速度は３００～８００ｍ／分、好ましくは４００～７００ｍ／分、より好ましくは５００～６００ｍ／分であり；および／または巻取オーバーフィードは２～８％、好ましく３～６％、より好ましくは４～５％である。
【0022】
本発明はさらに、ポリアミド５６繊維の編物または織物における使用を提供する。
【0023】
上記の低沸水収縮性ポリアミド５６繊維は、下着、シャツ、スーツ、ダウンジャケット、アウトドアジャケット、靴下、バッグおよびスーツケース、カーテン、靴材料、刺しゅう糸、ラベル、ソファカバー、ユニフォーム、スポーツウェア、弾性テープなどの分野を含むが、これらに限定されない、編物および織物に使用される。
【発明の効果】
【0024】
上記解決手段により付与される本発明の有利な効果は以下の通りである：
まず、本発明の低沸水収縮性ポリアミド５６繊維を製造するための原料は、生物学的プロセスによって調製されてもよく、したがってグリーン材料である。それらは石油資源に依存せず、環境に深刻な汚染を引き起こさない。また、二酸化炭素の排出や温室効果を低減することができる。
まず、本発明の低沸水収縮性ポリアミド５６繊維を製造するための原料は、生物学的プロセスによって調製されてもよく、したがってグリーン材料である。それらは石油資源に依存せず、環境に深刻な汚染を引き起こさない。また、二酸化炭素の排出や温室効果を低減することができる。
【0025】
第２に、本発明の低沸水収縮性ポリアミド５６繊維は、良好な機械的特性、染色均一性および寸法安定性を有する。一方、得られたポリアミド５６繊維は、ポリアミド５６樹脂の品質、紡糸およびテクスチャード加工プロセスを最適化することにより、高品質等級を有している。
【0026】
第３に、本発明の低沸水収縮性ポリアミド５６繊維は、従来のポリアミド６テクスチャード加工設備を使用することによって製造することができる。適用要件は、テクスチャード加工設備を修正することなく、プロセスを最適化することによって満たすことができ、したがって、生産コストを低減することができる。
【発明を実施するための形態】
【0027】
本開示の目的、技術的解決策および利点をより明確にするために、本開示の技術的解決策は、実施例を参照して以下に明確かつ完全に記載される。明らかに、記載された実施例は、本開示の実施例の一部のみであるが、全てではない。本開示における実施例に基づいて、かつ創造的な作業を伴わずに当業者によって得られるすべての他の実施例は、本開示の保護範囲に入るものとする。
【0028】
（１） 繊度：ＧＢ／Ｔ １４３４３に従って測定。
（２） 破壊強度：ＧＢ／Ｔ １４３４４に従って測定。
（３） 破断時の伸び：ＧＢ／Ｔ １４３４４に従って測定。
（４） 熱捲縮：ＦＺ／Ｔ ５００３０に従って測定。
（５） 沸水収縮率：ＧＢ／６５０５に従って測定。
（６） 染色均一性（グレーカード）／級数：ナイロンフィラメントの染色均一性のためのＦＺ／Ｔ ５０００８試験方法に従って測定。
（２） 破壊強度：ＧＢ／Ｔ １４３４４に従って測定。
（３） 破断時の伸び：ＧＢ／Ｔ １４３４４に従って測定。
（４） 熱捲縮：ＦＺ／Ｔ ５００３０に従って測定。
（５） 沸水収縮率：ＧＢ／６５０５に従って測定。
（６） 染色均一性（グレーカード）／級数：ナイロンフィラメントの染色均一性のためのＦＺ／Ｔ ５０００８試験方法に従って測定。
【0029】
（７） 相対粘度：
ポリアミド５６樹脂の相対粘度は、濃硫酸およびウベローデ粘度計を用いて、乾燥したポリアミド５６樹脂試料０．２５±０．０００２ｇを精密に量り取り、ポリアミド５６樹脂試料溶液が得られるように溶解用濃硫酸（９６％）５０ｍＬを加え、２５℃の水浴中で濃硫酸の流動時間ｔ0およびポリアミド５６樹脂試料溶液の流動時間を測定記録する方法で測定する。
相対粘度は、以下の式に従って計算される：
相対粘度ＶＮ＝ｔ／ｔ0；
ｔは溶液の流動時間を表し、および
ｔ0は溶媒の流動時間を表す。
ポリアミド５６樹脂の相対粘度は、濃硫酸およびウベローデ粘度計を用いて、乾燥したポリアミド５６樹脂試料０．２５±０．０００２ｇを精密に量り取り、ポリアミド５６樹脂試料溶液が得られるように溶解用濃硫酸（９６％）５０ｍＬを加え、２５℃の水浴中で濃硫酸の流動時間ｔ0およびポリアミド５６樹脂試料溶液の流動時間を測定記録する方法で測定する。
相対粘度は、以下の式に従って計算される：
相対粘度ＶＮ＝ｔ／ｔ0；
ｔは溶液の流動時間を表し、および
ｔ0は溶媒の流動時間を表す。
【0030】
（８） 水分含有量：
水分含有量は、カールフィッシャー水分滴定装置によって測定される。
水分含有量は、カールフィッシャー水分滴定装置によって測定される。
【0031】
（９） 結晶化度：
繊維試料は、日本理学社製Ｄ／ｍａｘ－２５５０ＰＣ Ｘ線回折装置を用いて、以下の条件でで分析する：Ｃｕターゲット波長λkα1＝１．５４０５６Å、電圧２０～４０ｋＶ、電流１０～４５０ｍＡ、５～４０°の範囲の測定角２θ。結晶化度の測定に用いるポリアミド５６繊維サンプルは十分に細断されており、サンプルの質量は０．２ｇより大きい。微結晶配向の測定に用いたポリアミド５６繊維試料は十分に梳かれた。長さ３０ｍｍの束を試験に用いる。オリジンなどのソフトは、繊維の結晶化度および配向度を分析および計算するために、データ処理に使用される。
繊維試料は、日本理学社製Ｄ／ｍａｘ－２５５０ＰＣ Ｘ線回折装置を用いて、以下の条件でで分析する：Ｃｕターゲット波長λkα1＝１．５４０５６Å、電圧２０～４０ｋＶ、電流１０～４５０ｍＡ、５～４０°の範囲の測定角２θ。結晶化度の測定に用いるポリアミド５６繊維サンプルは十分に細断されており、サンプルの質量は０．２ｇより大きい。微結晶配向の測定に用いたポリアミド５６繊維試料は十分に梳かれた。長さ３０ｍｍの束を試験に用いる。オリジンなどのソフトは、繊維の結晶化度および配向度を分析および計算するために、データ処理に使用される。
【0032】
結晶化度の算出には、以下の式を用いる：
式中、
は結晶部分の全回折積分強度であり、
は非晶質部分の散乱積分強度である。
【数1】
【数2】
【数3】
【0033】
（１０） 配向度：音響式速度方位測定器で測定する。
（１１） 数平均分子量：標準ＧＰＣで測定。
（１２） 分子量分布：ゲル浸透クロマトグラフィー（ＧＰＣ）により測定。
（１１） 数平均分子量：標準ＧＰＣで測定。
（１２） 分子量分布：ゲル浸透クロマトグラフィー（ＧＰＣ）により測定。
【0034】
（１３） オリゴマー含量試験：
水抽出法（重量測定）：１３０℃で７時間乾燥したポリアミド５６樹脂８ｇを精密に量り、５００ｍＬ丸底フラスコに入れる。水４００ｇを加える。加熱マントル中で３６時間還流した後、溶液をデカントする。粒子を恒量ビーカー中で１３０℃で７時間乾燥した後、アルミビニール袋に密封して冷却し、秤量する。重量損失が計算される。
水抽出法（重量測定）：１３０℃で７時間乾燥したポリアミド５６樹脂８ｇを精密に量り、５００ｍＬ丸底フラスコに入れる。水４００ｇを加える。加熱マントル中で３６時間還流した後、溶液をデカントする。粒子を恒量ビーカー中で１３０℃で７時間乾燥した後、アルミビニール袋に密封して冷却し、秤量する。重量損失が計算される。
【0035】
ＣＮ１０８５０３８２６ＡおよびＣＮ１０８５０３８２４Ａに開示された方法に基づき、相対的な粘度が２．４～２．８、オリゴマー含有率が１．２重量％以下のポリアミド５６樹脂（チップ形態）を調製する。相対粘度２．５～２．７のポリアミド６チップは、ルイメイフ工業株式会社（Ruimeifu Industrial Co., Ltd.）（Jiangsu）から市販されている。
【0036】
実施例１：低沸水収縮性ポリアミド５６予備配向糸の調製
（１） ポリアミド５６樹脂をスクリューで溶融状態に加熱し、ポリアミド５６溶融物を形成する；
（２） ポリアミド５６溶融物をパイプを通して紡糸用ポットに搬送し、溶融物を計量ポンプで精密に計量し、次いでそれを紡糸アセンブリに注入し、紡糸口金オリフィスを通して押し出す；および
（３） 押出した紡糸したままの繊維を冷却、紡糸仕上げ、延伸、巻取りして、ポリアミド５６予備配向糸を得る。
（１） ポリアミド５６樹脂をスクリューで溶融状態に加熱し、ポリアミド５６溶融物を形成する；
（２） ポリアミド５６溶融物をパイプを通して紡糸用ポットに搬送し、溶融物を計量ポンプで精密に計量し、次いでそれを紡糸アセンブリに注入し、紡糸口金オリフィスを通して押し出す；および
（３） 押出した紡糸したままの繊維を冷却、紡糸仕上げ、延伸、巻取りして、ポリアミド５６予備配向糸を得る。
【0037】
工程（１）において、ポリアミド５６樹脂は、相対粘度が２．５、オリゴマー含有率が０．８重量％、水分含有量が８００ｐｐｍ、数平均分子量が１８，０００、分子量分布が１．６であった；
スクリューを４つのゾーンで加熱し、第１のゾーンの温度は２５０℃、第２のゾーンの温度は２７０℃、第３のゾーンの温度は２８５℃、第４のゾーンの温度は２８０℃であった；また、
工程（２）では、紡糸用ポットの温度は２８３℃、アセンブリの圧力は１８ＭＰａであった；また、
工程（３）では、クロスエアーブローで冷却を行い、エアー速度は０．５ｍ／ｓ、エアー温度は２２℃であった；
紡糸仕上げはオイルロールで行い、オイルピックアップは０．５重量％、巻取り速度は４，５００ｍ／分であった。
スクリューを４つのゾーンで加熱し、第１のゾーンの温度は２５０℃、第２のゾーンの温度は２７０℃、第３のゾーンの温度は２８５℃、第４のゾーンの温度は２８０℃であった；また、
工程（２）では、紡糸用ポットの温度は２８３℃、アセンブリの圧力は１８ＭＰａであった；また、
工程（３）では、クロスエアーブローで冷却を行い、エアー速度は０．５ｍ／ｓ、エアー温度は２２℃であった；
紡糸仕上げはオイルロールで行い、オイルピックアップは０．５重量％、巻取り速度は４，５００ｍ／分であった。
【0038】
実施例２：低沸水収縮性ポリアミド５６予備配向糸の調製
（１） ポリアミド５６樹脂をスクリューで溶融状態に加熱し、ポリアミド５６溶融物を形成する；
（２） ポリアミド５６溶融物をパイプを通して紡糸用ポットに搬送し、溶融物を計量ポンプで精密に計量し、次いでそれを紡糸アセンブリに注入し、紡糸口金オリフィスを通して押し出す；および
（３） 押出した紡糸したままの繊維を冷却、紡糸仕上げ、延伸、巻取りして、ポリアミド５６予備配向糸を得る。
（１） ポリアミド５６樹脂をスクリューで溶融状態に加熱し、ポリアミド５６溶融物を形成する；
（２） ポリアミド５６溶融物をパイプを通して紡糸用ポットに搬送し、溶融物を計量ポンプで精密に計量し、次いでそれを紡糸アセンブリに注入し、紡糸口金オリフィスを通して押し出す；および
（３） 押出した紡糸したままの繊維を冷却、紡糸仕上げ、延伸、巻取りして、ポリアミド５６予備配向糸を得る。
【0039】
工程（１）において、ポリアミド５６樹脂は、相対粘度が２．７、オリゴマー含有率が１．０重量％、水分含有量が９００ｐｐｍ、数平均分子量が１９，０００、分子量分布が１．８であった；
スクリューを４つのゾーンで加熱し、第１のゾーンの温度は２５５℃、第２のゾーンの温度は２７０℃、第３のゾーンの温度は２８０℃、第４のゾーンの温度は２８５℃であった；また、
工程（２）では、紡糸用ポットの温度は２８０℃、アセンブリの圧力は１４ＭＰａであった；また、
工程（３）では、クロスエアーブローで冷却を行い、エアー速度は０．４ｍ／ｓ、エアー温度は２４℃であった；
紡糸仕上げはオイルロールで行い、オイルピックアップは０．６重量％、巻取り速度は４，８００ｍ／分であった。
スクリューを４つのゾーンで加熱し、第１のゾーンの温度は２５５℃、第２のゾーンの温度は２７０℃、第３のゾーンの温度は２８０℃、第４のゾーンの温度は２８５℃であった；また、
工程（２）では、紡糸用ポットの温度は２８０℃、アセンブリの圧力は１４ＭＰａであった；また、
工程（３）では、クロスエアーブローで冷却を行い、エアー速度は０．４ｍ／ｓ、エアー温度は２４℃であった；
紡糸仕上げはオイルロールで行い、オイルピックアップは０．６重量％、巻取り速度は４，８００ｍ／分であった。
【0040】
実施例３：低沸水収縮性ポリアミド５６予備配向糸の調製
（１） ポリアミド５６樹脂をスクリューで溶融状態に加熱し、ポリアミド５６溶融物を形成する；
（２） ポリアミド５６溶融物をパイプを通して紡糸用ポットに搬送し、溶融物を計量ポンプで精密に計量し、次いでそれを紡糸アセンブリに注入し、紡糸口金オリフィスを通して押し出す；および
（３） 押出した紡糸したままの繊維を冷却、紡糸仕上げ、延伸、巻取りして、ポリアミド５６予備配向糸を得る。
（１） ポリアミド５６樹脂をスクリューで溶融状態に加熱し、ポリアミド５６溶融物を形成する；
（２） ポリアミド５６溶融物をパイプを通して紡糸用ポットに搬送し、溶融物を計量ポンプで精密に計量し、次いでそれを紡糸アセンブリに注入し、紡糸口金オリフィスを通して押し出す；および
（３） 押出した紡糸したままの繊維を冷却、紡糸仕上げ、延伸、巻取りして、ポリアミド５６予備配向糸を得る。
【0041】
工程（１）において、ポリアミド５６樹脂は、相対粘度が２．４、オリゴマー含有率が１．１５重量％、水分含有量が１０００ｐｐｍ、数平均分子量が２０，０００、分子量分布が１．７であった；
スクリューを４つのゾーンで加熱し、第１のゾーンの温度は２５０℃、第２のゾーンの温度は２７２℃、第３のゾーンの温度は２８３℃、第４のゾーンの温度は２８２℃であった；また、
工程（２）では、紡糸用ポットの温度は２７８℃、アセンブリの圧力は１６ＭＰａであった；また、
工程（３）では、クロスエアーブローで冷却を行い、エアー速度は０．５ｍ／ｓ、エアー温度は２０℃であった；
紡糸仕上げはオイルロールで行い、オイルピックアップは０．３重量％、巻取り速度は４，３００ｍ／分であった。
スクリューを４つのゾーンで加熱し、第１のゾーンの温度は２５０℃、第２のゾーンの温度は２７２℃、第３のゾーンの温度は２８３℃、第４のゾーンの温度は２８２℃であった；また、
工程（２）では、紡糸用ポットの温度は２７８℃、アセンブリの圧力は１６ＭＰａであった；また、
工程（３）では、クロスエアーブローで冷却を行い、エアー速度は０．５ｍ／ｓ、エアー温度は２０℃であった；
紡糸仕上げはオイルロールで行い、オイルピックアップは０．３重量％、巻取り速度は４，３００ｍ／分であった。
【0042】
実施例４：低沸水収縮性ポリアミド５６予備配向糸の調製
（１） ポリアミド５６樹脂をスクリューで溶融状態に加熱し、ポリアミド５６溶融物を形成する；
（２） ポリアミド５６溶融物をパイプを通して紡糸用ポットに搬送し、溶融物を計量ポンプで精密に計量し、次いでそれを紡糸アセンブリに注入し、紡糸口金オリフィスを通して押し出す；および
（３） 押出した紡糸したままの繊維を冷却、紡糸仕上げ、延伸、巻取りして、ポリアミド５６予備配向糸を得る。
（１） ポリアミド５６樹脂をスクリューで溶融状態に加熱し、ポリアミド５６溶融物を形成する；
（２） ポリアミド５６溶融物をパイプを通して紡糸用ポットに搬送し、溶融物を計量ポンプで精密に計量し、次いでそれを紡糸アセンブリに注入し、紡糸口金オリフィスを通して押し出す；および
（３） 押出した紡糸したままの繊維を冷却、紡糸仕上げ、延伸、巻取りして、ポリアミド５６予備配向糸を得る。
【0043】
工程（１）において、ポリアミド５６樹脂は、相対粘度が２．６、オリゴマー含有率が０．９重量％、水分含有量が７００ｐｐｍ、数平均分子量が１６，０００、分子量分布が１．４であった；
スクリューを４つのゾーンで加熱し、第１のゾーンの温度は２５５℃、第２のゾーンの温度は２７０℃、第３のゾーンの温度は２８０℃、第４のゾーンの温度は２８０℃であった；また、
工程（２）では、紡糸用ポットの温度は２８５℃、アセンブリの圧力は１８ＭＰａであった；また、
工程（３）では、クロスエアーブローで冷却を行い、エアー速度は０．３ｍ／ｓ、エアー温度は２１℃であった；
紡糸仕上げはオイルロールで行い、オイルピックアップは０．４重量％、巻取り速度は４，６００ｍ／分であった。
スクリューを４つのゾーンで加熱し、第１のゾーンの温度は２５５℃、第２のゾーンの温度は２７０℃、第３のゾーンの温度は２８０℃、第４のゾーンの温度は２８０℃であった；また、
工程（２）では、紡糸用ポットの温度は２８５℃、アセンブリの圧力は１８ＭＰａであった；また、
工程（３）では、クロスエアーブローで冷却を行い、エアー速度は０．３ｍ／ｓ、エアー温度は２１℃であった；
紡糸仕上げはオイルロールで行い、オイルピックアップは０．４重量％、巻取り速度は４，６００ｍ／分であった。
【0044】
実施例５：低沸水収縮性ポリアミド５６予備配向糸の調製
（１） ポリアミド５６樹脂をスクリューで溶融状態に加熱し、ポリアミド５６溶融物を形成する；
（２） ポリアミド５６溶融物をパイプを通して紡糸用ポットに搬送し、溶融物を計量ポンプで精密に計量し、次いでそれを紡糸アセンブリに注入し、紡糸口金オリフィスを通して押し出す；および
（３） 押出した紡糸したままの繊維を冷却、紡糸仕上げ、延伸、巻取りして、ポリアミド５６予備配向糸を得る。
（１） ポリアミド５６樹脂をスクリューで溶融状態に加熱し、ポリアミド５６溶融物を形成する；
（２） ポリアミド５６溶融物をパイプを通して紡糸用ポットに搬送し、溶融物を計量ポンプで精密に計量し、次いでそれを紡糸アセンブリに注入し、紡糸口金オリフィスを通して押し出す；および
（３） 押出した紡糸したままの繊維を冷却、紡糸仕上げ、延伸、巻取りして、ポリアミド５６予備配向糸を得る。
【0045】
工程（１）において、ポリアミド５６樹脂は、相対粘度が２．８、オリゴマー含有率が１．２重量％、水分含有量が６００ｐｐｍ、数平均分子量が２２，０００、分子量分布が１．２であった；
スクリューを４つのゾーンで加熱し、第１のゾーンの温度は２５５℃、第２のゾーンの温度は２６５℃、第３のゾーンの温度は２８０℃、第４のゾーンの温度は２８５℃であった；また、
工程（２）では、紡糸用ポットの温度は２８２℃、アセンブリの圧力は１３ＭＰａであった；また、
工程（３）では、クロスエアーブローで冷却を行い、エアー速度は０．５ｍ／ｓ、エアー温度は２０℃であった；
紡糸仕上げはオイルロールで行い、オイルピックアップは０．５重量％、巻取り速度は４，８００ｍ／分であった。
スクリューを４つのゾーンで加熱し、第１のゾーンの温度は２５５℃、第２のゾーンの温度は２６５℃、第３のゾーンの温度は２８０℃、第４のゾーンの温度は２８５℃であった；また、
工程（２）では、紡糸用ポットの温度は２８２℃、アセンブリの圧力は１３ＭＰａであった；また、
工程（３）では、クロスエアーブローで冷却を行い、エアー速度は０．５ｍ／ｓ、エアー温度は２０℃であった；
紡糸仕上げはオイルロールで行い、オイルピックアップは０．５重量％、巻取り速度は４，８００ｍ／分であった。
【0046】
比較例１ａ：ポリアミド６予備配向糸の調製
（１） ポリアミド６樹脂をスクリューで溶融状態に加熱し、ポリアミド６溶融物を形成する；
（２） ポリアミド６溶融物をパイプを通して紡糸用ポットに搬送し、溶融物を計量ポンプで精密に計量し、次いでそれを紡糸アセンブリに注入し、紡糸口金オリフィスを通して押し出す；および
（３） 押出した紡糸したままの繊維を冷却、紡糸仕上げ、延伸、巻取りして、ポリアミド６予備配向糸を得る。
（１） ポリアミド６樹脂をスクリューで溶融状態に加熱し、ポリアミド６溶融物を形成する；
（２） ポリアミド６溶融物をパイプを通して紡糸用ポットに搬送し、溶融物を計量ポンプで精密に計量し、次いでそれを紡糸アセンブリに注入し、紡糸口金オリフィスを通して押し出す；および
（３） 押出した紡糸したままの繊維を冷却、紡糸仕上げ、延伸、巻取りして、ポリアミド６予備配向糸を得る。
【0047】
工程（１）において、ポリアミド６樹脂は、相対粘度が２．４、オリゴマー含有率が１．０重量％、水分含有量が１０００ｐｐｍ、数平均分子量が２０，０００、分子量分布が１．７であった；
スクリューを４つのゾーンで加熱し、第１のゾーンの温度は２２５℃、第２のゾーンの温度は２４５℃、第３のゾーンの温度は２６０℃、第４のゾーンの温度は２６５℃であった；また、
工程（２）では、紡糸用ポットの温度は２６０℃、アセンブリの圧力は１４ＭＰａであり；また、
工程（３）では、クロスエアーブローで冷却を行い、エアー速度は０．５ｍ／ｓ、エアー温度は２０℃であった；
紡糸仕上げはオイルロールで行い、オイルピックアップは０．３重量％、巻取り速度は４，３００ｍ／分であった。
スクリューを４つのゾーンで加熱し、第１のゾーンの温度は２２５℃、第２のゾーンの温度は２４５℃、第３のゾーンの温度は２６０℃、第４のゾーンの温度は２６５℃であった；また、
工程（２）では、紡糸用ポットの温度は２６０℃、アセンブリの圧力は１４ＭＰａであり；また、
工程（３）では、クロスエアーブローで冷却を行い、エアー速度は０．５ｍ／ｓ、エアー温度は２０℃であった；
紡糸仕上げはオイルロールで行い、オイルピックアップは０．３重量％、巻取り速度は４，３００ｍ／分であった。
【0048】
比較例１ｂ：ポリアミド５６予備配向糸の調製
ＪＰ４１６５１０６Ｂ２に開示されるポリアミド５６の製造プロセスにしたがって、ポリアミド５６樹脂を調製した。
（１） ポリアミド５６樹脂をスクリューで溶融状態に加熱し、ポリアミド５６溶融物を形成する；
（２） ポリアミド５６溶融物をパイプを通して紡糸用ポットに搬送し、溶融物を計量ポンプで精密に計量し、次いでそれを紡糸アセンブリに注入し、紡糸口金オリフィスを通して押し出す；および
（３） 押出した紡糸したままの繊維を冷却、紡糸仕上げ、延伸、巻取りして、ポリアミド５６予備配向糸を得る。
ＪＰ４１６５１０６Ｂ２に開示されるポリアミド５６の製造プロセスにしたがって、ポリアミド５６樹脂を調製した。
（１） ポリアミド５６樹脂をスクリューで溶融状態に加熱し、ポリアミド５６溶融物を形成する；
（２） ポリアミド５６溶融物をパイプを通して紡糸用ポットに搬送し、溶融物を計量ポンプで精密に計量し、次いでそれを紡糸アセンブリに注入し、紡糸口金オリフィスを通して押し出す；および
（３） 押出した紡糸したままの繊維を冷却、紡糸仕上げ、延伸、巻取りして、ポリアミド５６予備配向糸を得る。
【0049】
工程（１）において、ポリアミド５６樹脂は、相対粘度が２．４、オリゴマー含有率が３．１重量％、水分含有量が１０００ｐｐｍ、数平均分子量が２０，０００、分子量分布が１．７であった；
スクリューを４つのゾーンで加熱し、第１のゾーンの温度は２５０℃、第２のゾーンの温度は２７２℃、第３のゾーンの温度は２８３℃、第４のゾーンの温度は２８２℃であった；また、
工程（２）では、紡糸用ポットの温度は２７８℃、アセンブリの圧力は１６ＭＰａであり；また、
工程（３）では、クロスエアーブローで冷却を行い、エアー速度は０．５ｍ／ｓ、エアー温度は２０℃であった；
紡糸仕上げはオイルロールで行い、オイルピックアップは０．３重量％、巻取り速度は４，３００ｍ／分であった。
スクリューを４つのゾーンで加熱し、第１のゾーンの温度は２５０℃、第２のゾーンの温度は２７２℃、第３のゾーンの温度は２８３℃、第４のゾーンの温度は２８２℃であった；また、
工程（２）では、紡糸用ポットの温度は２７８℃、アセンブリの圧力は１６ＭＰａであり；また、
工程（３）では、クロスエアーブローで冷却を行い、エアー速度は０．５ｍ／ｓ、エアー温度は２０℃であった；
紡糸仕上げはオイルロールで行い、オイルピックアップは０．３重量％、巻取り速度は４，３００ｍ／分であった。
【0050】
実施例６：低沸水収縮性ポリアミド５６延伸加工糸の調製
実施例１で調製したポリアミド５６予備配向糸から、ポリアミド５６延伸加工糸を調製した。
低沸水収縮性ポリアミド５６延伸加工糸の製造プロセスは、以下の工程を含んでいた：
まず、ポリアミド５６予備配向糸をガイドにより第１ローラーに向け、撚りストッパーを通して搬送し、第１のホットボックス内で予備配向糸を熱延伸する工程；次に、冷却板で予備配向糸を冷却してセットし、仮撚機、第２ローラー、交絡装置を通して搬送し、オイルロールで紡糸仕上げする工程；そして最後に、予備配向糸を巻いてポリアミド５６延伸加工糸を得る工程。
実施例１で調製したポリアミド５６予備配向糸から、ポリアミド５６延伸加工糸を調製した。
低沸水収縮性ポリアミド５６延伸加工糸の製造プロセスは、以下の工程を含んでいた：
まず、ポリアミド５６予備配向糸をガイドにより第１ローラーに向け、撚りストッパーを通して搬送し、第１のホットボックス内で予備配向糸を熱延伸する工程；次に、冷却板で予備配向糸を冷却してセットし、仮撚機、第２ローラー、交絡装置を通して搬送し、オイルロールで紡糸仕上げする工程；そして最後に、予備配向糸を巻いてポリアミド５６延伸加工糸を得る工程。
【0051】
延伸倍率は１．３、延伸温度は１８０℃とした；
仮撚機の速度比Ｄ／Ｙは１．６５であった；
交絡装置内の圧縮空気の圧力は０．６ＭＰａであり、巻取速度は６５０ｍ／分であり、巻取オーバーフィードは３％であった。
仮撚機の速度比Ｄ／Ｙは１．６５であった；
交絡装置内の圧縮空気の圧力は０．６ＭＰａであり、巻取速度は６５０ｍ／分であり、巻取オーバーフィードは３％であった。
【0052】
実施例７：低沸水収縮性ポリアミド５６延伸加工糸の調製
実施例２で調製したポリアミド５６予備配向糸から、ポリアミド５６延伸加工糸を調製した。
低沸水収縮性ポリアミド５６延伸加工糸の製造プロセスは、以下の工程を含んでいた：
まず、ポリアミド５６予備配向糸をガイドにより第１ローラーに向け、撚りストッパーを通して搬送し、第１のホットボックス内で予備配向糸を熱延伸する工程；次に、冷却板で予備配向糸を冷却してセットし、仮撚機、第２ローラー、交絡装置を通して搬送し、オイルロールで紡糸仕上げする工程；そして最後に、予備配向糸を巻いてポリアミド５６延伸加工糸を得る工程。
実施例２で調製したポリアミド５６予備配向糸から、ポリアミド５６延伸加工糸を調製した。
低沸水収縮性ポリアミド５６延伸加工糸の製造プロセスは、以下の工程を含んでいた：
まず、ポリアミド５６予備配向糸をガイドにより第１ローラーに向け、撚りストッパーを通して搬送し、第１のホットボックス内で予備配向糸を熱延伸する工程；次に、冷却板で予備配向糸を冷却してセットし、仮撚機、第２ローラー、交絡装置を通して搬送し、オイルロールで紡糸仕上げする工程；そして最後に、予備配向糸を巻いてポリアミド５６延伸加工糸を得る工程。
【0053】
延伸倍率は１．２５、延伸温度は２００℃とした；
仮撚機の速度比Ｄ／Ｙは１．８であった；
交絡装置内の圧縮空気の圧力は０．８ＭＰａであり、巻取速度は５００ｍ／分であり、巻取オーバーフィードは５％であった。
仮撚機の速度比Ｄ／Ｙは１．８であった；
交絡装置内の圧縮空気の圧力は０．８ＭＰａであり、巻取速度は５００ｍ／分であり、巻取オーバーフィードは５％であった。
【0054】
実施例８：低沸水収縮性ポリアミド５６延伸加工糸の調製
実施例３で調製したポリアミド５６予備配向糸から、ポリアミド５６延伸加工糸を調製した。
低沸水収縮性ポリアミド５６延伸加工糸の製造プロセスは、以下の工程を含んでいた：
まず、ポリアミド５６予備配向糸をガイドにより第１ローラーに向け、撚りストッパーを通して搬送し、第１のホットボックス内で予備配向糸を熱延伸する工程；次に、冷却板で予備配向糸を冷却してセットし、仮撚機、第２ローラー、交絡装置を通して搬送し、オイルロールで紡糸仕上げする工程；そして最後に、予備配向糸を巻いてポリアミド５６延伸加工糸を得る工程。
実施例３で調製したポリアミド５６予備配向糸から、ポリアミド５６延伸加工糸を調製した。
低沸水収縮性ポリアミド５６延伸加工糸の製造プロセスは、以下の工程を含んでいた：
まず、ポリアミド５６予備配向糸をガイドにより第１ローラーに向け、撚りストッパーを通して搬送し、第１のホットボックス内で予備配向糸を熱延伸する工程；次に、冷却板で予備配向糸を冷却してセットし、仮撚機、第２ローラー、交絡装置を通して搬送し、オイルロールで紡糸仕上げする工程；そして最後に、予備配向糸を巻いてポリアミド５６延伸加工糸を得る工程。
【0055】
延伸倍率は１．３、延伸温度は１６０℃とした；
仮撚機の速度比Ｄ／Ｙは１．７５であった；
交絡装置内の圧縮空気の圧力は０．７ＭＰａであり、巻取速度は５５０ｍ／分であり、巻取オーバーフィードは４％であった。
仮撚機の速度比Ｄ／Ｙは１．７５であった；
交絡装置内の圧縮空気の圧力は０．７ＭＰａであり、巻取速度は５５０ｍ／分であり、巻取オーバーフィードは４％であった。
【0056】
実施例９：低沸水収縮性ポリアミド５６延伸加工糸の調製
実施例４で調製したポリアミド５６予備配向糸から、ポリアミド５６延伸加工糸を調製した。
低沸水収縮性ポリアミド５６延伸加工糸の製造プロセスは、以下の工程を含んでいた：
まず、ポリアミド５６予備配向糸をガイドにより第１ローラーに向け、撚りストッパーを通して搬送し、第１のホットボックス内で予備配向糸を熱延伸する工程；次に、冷却板で予備配向糸を冷却してセットし、仮撚機、第２ローラー、交絡装置を通して搬送し、オイルロールで紡糸仕上げする工程；そして最後に、予備配向糸を巻いてポリアミド５６延伸加工糸を得る工程。
実施例４で調製したポリアミド５６予備配向糸から、ポリアミド５６延伸加工糸を調製した。
低沸水収縮性ポリアミド５６延伸加工糸の製造プロセスは、以下の工程を含んでいた：
まず、ポリアミド５６予備配向糸をガイドにより第１ローラーに向け、撚りストッパーを通して搬送し、第１のホットボックス内で予備配向糸を熱延伸する工程；次に、冷却板で予備配向糸を冷却してセットし、仮撚機、第２ローラー、交絡装置を通して搬送し、オイルロールで紡糸仕上げする工程；そして最後に、予備配向糸を巻いてポリアミド５６延伸加工糸を得る工程。
【0057】
延伸倍率は１．２８、延伸温度は１７０℃とした；
仮撚機の速度比Ｄ／Ｙは１．６５であった；
交絡装置内の圧縮空気の圧力は０．３ＭＰａであり、巻取速度は４５０ｍ／分であり、巻取オーバーフィードは６％であった。
仮撚機の速度比Ｄ／Ｙは１．６５であった；
交絡装置内の圧縮空気の圧力は０．３ＭＰａであり、巻取速度は４５０ｍ／分であり、巻取オーバーフィードは６％であった。
【0058】
実施例１０：低沸水収縮性ポリアミド５６延伸加工糸の調製
実施例５で調製したポリアミド５６予備配向糸から、ポリアミド５６延伸加工糸を調製した。
低沸水収縮性ポリアミド５６延伸加工糸の製造プロセスは、以下の工程を含んでいた：
まず、ポリアミド５６予備配向糸をガイドにより第１ローラーに向け、撚りストッパーを通して搬送し、第１のホットボックス内で予備配向糸を熱延伸する工程；次に、冷却板で予備配向糸を冷却してセットし、仮撚機、第２ローラー、交絡装置を通して搬送し、オイルロールで紡糸仕上げする工程；そして最後に、予備配向糸を巻いてポリアミド５６延伸加工糸を得る工程。
実施例５で調製したポリアミド５６予備配向糸から、ポリアミド５６延伸加工糸を調製した。
低沸水収縮性ポリアミド５６延伸加工糸の製造プロセスは、以下の工程を含んでいた：
まず、ポリアミド５６予備配向糸をガイドにより第１ローラーに向け、撚りストッパーを通して搬送し、第１のホットボックス内で予備配向糸を熱延伸する工程；次に、冷却板で予備配向糸を冷却してセットし、仮撚機、第２ローラー、交絡装置を通して搬送し、オイルロールで紡糸仕上げする工程；そして最後に、予備配向糸を巻いてポリアミド５６延伸加工糸を得る工程。
【0059】
延伸倍率は１．２、延伸温度は１８０℃とした；
仮撚機の速度比Ｄ／Ｙは１．７であった；
交絡装置内の圧縮空気の圧力は０．６ＭＰａであり、巻取速度は３５０ｍ／分であり、巻取オーバーフィードは２％であった。
仮撚機の速度比Ｄ／Ｙは１．７であった；
交絡装置内の圧縮空気の圧力は０．６ＭＰａであり、巻取速度は３５０ｍ／分であり、巻取オーバーフィードは２％であった。
【0060】
比較例２：
実施例３で調製したポリアミド５６予備配向糸から、ポリアミド５６延伸加工糸を調製した。
ポリアミド５６延伸加工糸の製造プロセスは、以下の工程を含んでいた：
まず、ポリアミド５６予備配向糸をガイドにより第１ローラーに向け、撚りストッパーを通して搬送し、第１のホットボックス内で予備配向糸を熱延伸する工程；次に、冷却板で予備配向糸を冷却してセットし、仮撚機、第２ローラー、交絡装置を通して搬送し、オイルロールで紡糸仕上げする工程；そして最後に、予備配向糸を巻いてポリアミド５６延伸加工糸を得る工程。
実施例３で調製したポリアミド５６予備配向糸から、ポリアミド５６延伸加工糸を調製した。
ポリアミド５６延伸加工糸の製造プロセスは、以下の工程を含んでいた：
まず、ポリアミド５６予備配向糸をガイドにより第１ローラーに向け、撚りストッパーを通して搬送し、第１のホットボックス内で予備配向糸を熱延伸する工程；次に、冷却板で予備配向糸を冷却してセットし、仮撚機、第２ローラー、交絡装置を通して搬送し、オイルロールで紡糸仕上げする工程；そして最後に、予備配向糸を巻いてポリアミド５６延伸加工糸を得る工程。
【0061】
延伸倍率は１．０２、延伸温度は１６０℃とした；
仮撚機の速度比Ｄ／Ｙは１．７５であった；
交絡装置内の圧縮空気の圧力は０．７ＭＰａであり、巻取速度は５５０ｍ／分であり、巻取オーバーフィードは４％であった。
仮撚機の速度比Ｄ／Ｙは１．７５であった；
交絡装置内の圧縮空気の圧力は０．７ＭＰａであり、巻取速度は５５０ｍ／分であり、巻取オーバーフィードは４％であった。
【0062】
比較例３：
実施例３で調製したポリアミド５６予備配向糸から、ポリアミド５６延伸加工糸を調製した。
ポリアミド５６延伸加工糸の製造プロセスは、以下の工程を含んでいた：
まず、ポリアミド５６予備配向糸をガイドにより第１ローラーに向け、撚りストッパーを通して搬送し、第１のホットボックス内で予備配向糸を熱延伸する工程；次に、冷却板で予備配向糸を冷却してセットし、仮撚機、第２ローラー、交絡装置を通して搬送し、オイルロールで紡糸仕上げする工程；そして最後に、予備配向糸を巻いてポリアミド５６延伸加工糸を得る工程。
実施例３で調製したポリアミド５６予備配向糸から、ポリアミド５６延伸加工糸を調製した。
ポリアミド５６延伸加工糸の製造プロセスは、以下の工程を含んでいた：
まず、ポリアミド５６予備配向糸をガイドにより第１ローラーに向け、撚りストッパーを通して搬送し、第１のホットボックス内で予備配向糸を熱延伸する工程；次に、冷却板で予備配向糸を冷却してセットし、仮撚機、第２ローラー、交絡装置を通して搬送し、オイルロールで紡糸仕上げする工程；そして最後に、予備配向糸を巻いてポリアミド５６延伸加工糸を得る工程。
【0063】
延伸倍率は１．３、延伸温度は１６０℃とした；
仮撚機の速度比Ｄ／Ｙは１．７５であった；
交絡装置内の圧縮空気の圧力は０．６ＭＰａであり、巻取速度は９００ｍ／分であり、巻取オーバーフィードは４％であった。
仮撚機の速度比Ｄ／Ｙは１．７５であった；
交絡装置内の圧縮空気の圧力は０．６ＭＰａであり、巻取速度は９００ｍ／分であり、巻取オーバーフィードは４％であった。
【0064】
比較例４：
比較例１ａで調製したポリアミド６予備配向糸から、ポリアミド６延伸加工糸を調製した。
ポリアミド６延伸加工糸の製造プロセスは、以下の工程を含んでいた：
まず、ポリアミド６予備配向糸をガイドにより第１ローラーに向け、撚りストッパーを通して搬送し、第１のホットボックス内で予備配向糸を熱延伸する工程；次に、冷却板で予備配向糸を冷却してセットし、仮撚機、第２ローラー、交絡装置を通して搬送し、オイルロールで紡糸仕上げする工程；そして最後に、予備配向糸を巻いてポリアミド６延伸加工糸を得る工程。
比較例１ａで調製したポリアミド６予備配向糸から、ポリアミド６延伸加工糸を調製した。
ポリアミド６延伸加工糸の製造プロセスは、以下の工程を含んでいた：
まず、ポリアミド６予備配向糸をガイドにより第１ローラーに向け、撚りストッパーを通して搬送し、第１のホットボックス内で予備配向糸を熱延伸する工程；次に、冷却板で予備配向糸を冷却してセットし、仮撚機、第２ローラー、交絡装置を通して搬送し、オイルロールで紡糸仕上げする工程；そして最後に、予備配向糸を巻いてポリアミド６延伸加工糸を得る工程。
【0065】
延伸倍率は１．２、延伸温度は１８０℃とした；
仮撚機の速度比Ｄ／Ｙは１．７であった；
交絡装置内の圧縮空気の圧力は０．６ＭＰａであり、巻取速度は３５０ｍ／分であり、巻取オーバーフィードは２％であった。
仮撚機の速度比Ｄ／Ｙは１．７であった；
交絡装置内の圧縮空気の圧力は０．６ＭＰａであり、巻取速度は３５０ｍ／分であり、巻取オーバーフィードは２％であった。
【0066】
比較例５：
実施例８のポリアミド５６延伸加工糸の調製について記載したプロセスに従って、比較例１ｂで調製したポリアミド５６予備配向糸からポリアミド５６延伸加工糸を調製した。
実施例８のポリアミド５６延伸加工糸の調製について記載したプロセスに従って、比較例１ｂで調製したポリアミド５６予備配向糸からポリアミド５６延伸加工糸を調製した。
【0067】
実施例１～１０および比較例で調製した予備配向糸および延伸加工糸のパラメータの試験結果を表１に示した。
【表1】
【0068】
比較例２～５で調製したポリアミド繊維と比較すると、本発明に係る実施例６～１０で調製したポリアミド５６繊維は、低沸水収縮性であり、機械的特性が良好であった。また、本発明に係るポリアミド５６繊維は、染色均一性および寸法安定性が良好であった。また、実施例６～１０で調製したポリアミド５６繊維は、比較例２～５で調製したものよりも有意に良好であった。
【0069】
最後に、上記の実施形態は、本発明の技術的解決策を説明するためにのみ使用されるが、それらを限定するものではないことに留意されたい。以上、本発明を上記実施形態を用いて詳細に説明したが、当業者は、上記実施形態に記載された技術的解決策をさらに変形することが可能であること、またはその技術的特徴の一部もしくは全部を均等に置き換えることが可能であることを理解すべきである。これらの変更または置き換えにより、対応する技術的解決策の趣旨が本発明の実施形態の技術的解決策の範囲から逸脱することはない。
【国際調査報告】