特表 2022-546336 流体中で粒子を分散及び粉砕する方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公表特許公報(A)

(11)【公表番号】

(43)【公表日】2022-11-04

(54)【発明の名称】流体中で粒子を分散及び粉砕する方法

(51)【国際特許分類】

   B01F 33/83 20220101AFI20221027BHJP

   B02C 17/16 20060101ALI20221027BHJP

   B01F 23/53 20220101ALI20221027BHJP

   B01F 25/52 20220101ALI20221027BHJP

   B01F 27/09 20220101ALI20221027BHJP

   B01F 27/112 20220101ALI20221027BHJP

   B01F 27/90 20220101ALI20221027BHJP

【ＦＩ】

B01F33/83

B02C17/16 Z

B01F23/53

B01F25/52

B01F27/09

B01F27/112

B01F27/90

【審査請求】有

【予備審査請求】未請求

(21)【出願番号】P 2022512339

(86)(22)【出願日】2020-08-12

(85)【翻訳文提出日】2022-04-21

(86)【国際出願番号】 EP2020072568

(87)【国際公開番号】W WO2021032551

(87)【国際公開日】2021-02-25

(31)【優先権主張番号】19306027.4

(32)【優先日】2019-08-22

(33)【優先権主張国・地域又は機関】EP

(81)【指定国・地域】

(71)【出願人】

【識別番号】390008981

【氏名又は名称】ビーエーエスエフ コーティングス ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング

【氏名又は名称原語表記】ＢＡＳＦ Ｃｏａｔｉｎｇｓ ＧｍｂＨ

【住所又は居所原語表記】Ｇｌａｓｕｒｉｔｓｔｒａｓｓｅ １， Ｄ－４８１６５ Ｍｕｅｎｓｔｅｒ，Ｇｅｒｍａｎｙ

(74)【代理人】

【識別番号】100100354

【弁理士】

【氏名又は名称】江藤 聡明

(74)【代理人】

【識別番号】100167106

【弁理士】

【氏名又は名称】倉脇 明子

(74)【代理人】

【識別番号】100194135

【弁理士】

【氏名又は名称】山口 修

(74)【代理人】

【識別番号】100206069

【弁理士】

【氏名又は名称】稲垣 謙司

(74)【代理人】

【識別番号】100185915

【弁理士】

【氏名又は名称】長山 弘典

(72)【発明者】

【氏名】ロベール，ファビエン

(72)【発明者】

【氏名】ベノワス，ベルナール

(72)【発明者】

【氏名】パヴェン，ステファン

【テーマコード（参考）】

4D063

4G035

4G036

4G078

【Ｆターム（参考）】

4D063GA10

4D063GC36

4D063GD04

4D063GD17

4D063GD20

4D063GD27

4G035AB46

4G035AC29

4G035AE02

4G035AE13

4G036AC65

4G078AA02

4G078AA20

4G078BA05

4G078DA01

4G078EA08

4G078EA10

(57)【要約】

本発明は、粒子を流体中に分散させる方法とシステムに関する。前記方法は、撹拌手段１２０を用いて粒子１６４を含む流体１６０を撹拌容器１１０内で撹拌することを含む。撹拌中に、流体は、回収位置１３１から連続的に流体の所定量を回収することによって循環される。さらに、粒子は粉砕され、回収された流体の粒子径が粉砕手段１４０を通過するたびに小さくされる。粉砕手段を通過した回収された流体は再導入位置１５１で撹拌容器に連続的に再導入される。再導入された流体は、撹拌手段によって規定される混合領域１６１で撹拌容器内の流体と混合され、回収位置は、回収される流体が、混合領域における粒子の平均粒子径とは異なる平均粒子径を有する粒子を含むように決定される。
【選択図】図１

【特許請求の範囲】

【請求項1】

流体中の粒子を分散及び粉砕する方法であって、
前記方法は、以下の工程：
－ 前記粒子（１６４）を含む流体（１６０）を撹拌容器（１１０）に導入する工程あって、前記粒子（１６４）は開始平均粒子径を有している、工程と、
－前記撹拌容器（１１０）内の所定の撹拌位置（１２１，２２１）に配置された撹拌手段（１２０，２２０）を用いて、前記撹拌容器（１１０）内の前記流体（１６０）を撹拌する工程であって、撹拌中に、
回収手段（１３０，２３０）を用いて、前記撹拌容器（１１０）内の所定の回収位置（１３１，２３１）から粒子を含む流体の所定量を連続的に回収することにより、前記粒子（１６４）を含む前記流体（１６０）を再循環させ、
粉砕手段（１４０）を用いて連続的に回収された流体中の粒子を粉砕し、この粉砕において、前記粉砕手段（１４０）を通過するたびに、前記粒子が所定の粒子径を超えるサイズを有する場合には回収された流体中の粒子径を小さくし、
再導入手段（１５０）を用いて、前記粉砕手段（１４０）を通過した回収された流体を所定の再導入位置（１５１）で前記撹拌容器（１１０）に連続的に再導入し、この再導入において、サイズが小さくされた粒子を含む前記再導入された流体は、前記撹拌手段（１２０，２２０）によって定義された混合領域（１６１，２６１）において、前記撹拌容器（１１０）内の流体と混合され、そして、前記回収位置（１３１，２３１）は、前記回収される流体が、前記混合領域（１６１，２６１）における流体中の粒子の平均粒子径とは異なる平均粒子径を有する粒子を含むように決定される、工程と、
を含む方法。

【請求項2】

前記混合領域（１６１，２６１）は、前記撹拌容器（１１０）の内部ボリュームの他の領域における前記流体中の粒子と比較して、流体中の粒子の平均粒子径の最も高い変化率を有している前記撹拌容器（１１０）の内部ボリュームの領域として決定される、請求項１に記載の方法。

【請求項3】

前記方法は、前記撹拌容器（１１０）の内部ボリューム内の領域として回収領域（１６２，２６２）を決定することによって前記回収位置（１３１，２３１）を決定することを含み、
前記回収領域（１６２，２６２）は、それが前記撹拌容器の他の領域と比較して、前記撹拌容器（１１０）内で最も高い平均粒子径を含むように決定され、そして、
前記回収位置（１３１，２３１）は、前記決定された回収領域（１６２，２６２）内に設けられる、請求項１に記載の方法。

【請求項4】

前記混合領域（１６１，２６１）と前記回収領域（１６２，２６２）とは重複しない、請求項３に記載の方法。

【請求項5】

前記混合領域（１６１，２６１）の形成は、前記撹拌手段（１２０，２２０）の撹拌位置（１２１，２２１）に基づいて決定される、請求項１に記載の方法。

【請求項6】

前記再導入位置（１５１）は、前記撹拌位置（１２１，２２１）の上方に設けられる、請求項１に記載の方法。

【請求項7】

前記再導入位置（１５１）は、前記撹拌容器（１１０）の上半分に設けられ、好ましくは、前記撹拌容器（１１０）内の流体の表面（１６３）又はその近くに設けられる、請求項６に記載の方法。

【請求項8】

前記撹拌位置（１２１，２２１）は前記撹拌容器（１１０）の上半分に設けられ、そして、
前記回収位置（１３１，２３１）は前記撹拌容器（１１０）の下半分に設けられる、請求項７に記載の方法。

【請求項9】

前記撹拌位置（１２１，２２１）は前記撹拌容器の下半分に設けられ、そして、
前記回収位置（１３１，２３１）は前記撹拌容器（１１０）の上半分に設けられる、請求項７に記載の方法。

【請求項10】

前記流体は結合剤を含み、そして、前記粒子は着色顔料を含む、請求項１に記載の方法。

【請求項11】

前記撹拌手段（１２０，２２０）はインペラを含み、そして、
前記撹拌容器（１１０）の流体内容物を撹拌する工程は、前記インペラを回転させることを含む、請求項１に記載の方法。

【請求項12】

前記方法は制御方法であり、そして、
前記方法は、前記回収される流体中の平均粒子径に基づいて再循環速度を制御することを含む、請求項１に記載の方法。

【請求項13】

前記方法は、前記回収された流体の所定量の平均粒子径が所定の第１閾値より低い場合には、及び／又は、前記回収された流体の所定量の平均粒子径と前記混合領域（１６１，２６１）中の平均粒子径との差が所定の第２閾値より低い場合には、前記再循環速度を低下させることを含む、請求項１２に記載の方法。

【請求項14】

流体中の粒子を再循環及び粉砕するシステムであって、
前記システムは、
－ 前記粒子（１６４）を含む流体（１６０）を保持するように適合された撹拌容器（１１０）と、
－ 前記撹拌容器（１１０）内の前記流体（１６０）を撹拌するための撹拌手段（１２０，２２０）であって、前記撹拌手段（１２０，２２０）が前記撹拌容器（１１０）内の所定の撹拌位置（１２１，２２１）に配置されている撹拌手段（１２０，２２０）と、
－ 再循環手段であって、その再循環手段が、
前記撹拌容器（１１０）内の所定の回収位置（１３１，２３１）から粒子を含む流体の所定量を連続的に回収するように適合された回収手段（１３０，２３０）と、
前記連続的に回収された流体中の粒子を粉砕するように適合された粉砕手段（１４０）あって、前記粒子が所定の粒子径を超えるサイズを有する場合は、前記回収された流体中の粒子径が前記粉砕手段（１４０）を通過するたびに前記回収された流体中の粒子径を小さくする、粉砕手段（１４０）と、
前記粉砕手段を通過した前記回収された流体を所定の再導入位置（１５１）で前記撹拌容器（１１０）に連続的に再導入する再導入手段（１５０）と含む、再循環手段
とを含み、
前記撹拌手段（１２０，２２０）は、小さくされたサイズを有する粒子を含む前記再導入された流体が前記撹拌容器（１１０）内の流体（１６０）と混合される前記撹拌容器（１１０）内の混合領域（１６１，２６１）を規定し、
前記回収位置（１３１，２３１）は、前記回収される流体が前記混合領域（１６１，２６１）内の流体中の粒子の平均粒子径と異なる平均粒子径を有する粒子を含むように設けられる、システム。

【請求項15】

回収手段（１３０，２３０）、粉砕手段（１４０）及び再導入手段（１５０）を有する請求項１４における再循環手段と、撹拌手段（１２０，２２０）を有する撹拌容器（１１０）との使用方法であって、
前記撹拌容器（１１０）内の流体全体で所定の平均粒子径に到達するために要求される前記粉砕手段（１４０）を通過する回数が、請求項１に記載の方法に従って減少される、使用方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、流体中の再循環によって粒子を分散及び粉砕する方法ならびにその最適化されたシステムに関する。

【背景技術】

【0002】

粒子を流体中で均一に分散させて粉砕することは非常に困難であり得る。多くの用途、例えば、液体結合剤と着色顔料の粒子を用いた塗料の製造中などにおいて、粉砕によって流体中に分散された粒子及び凝集体のサイズを小さくするが必要である。流体中の粒子（例えば、結合剤中の着色顔料）の粒子径をさらに小さくしながら流体中に分散させるための１つの解決は、微粉砕分散機（bead mill）を通る再循環を与えることである、この場合、粒子を含む流体は、容器、混合タンク、撹拌槽、ホモジナイザーなどの撹拌容器内で連続的に撹拌され、それと同時に粉砕機を通して再循環され、該粉砕機は、所望の粒子径と目標の混合物の特性、例えば、結合剤による小粒子の良好な湿潤性を有する経時的に安定した生成物が得られるまで、粉砕機を通る各パスの粒子径を小さくする。このような再循環システムの現在の設計では、流体中の粒子の平均径は、流体が粉砕機を通過するごとに非常にゆっくりとしか小さくならない。したがって、所望の平均粒子径に到達するためには、多くのサイクルが必要であり、ここで、１サイクルとは、粉砕機を通過した液体の１つの撹拌容器容積を指す。

【0003】

関連技術としては、例えば、ＵＳ２００７／０２５１７８Ａ１、ＵＳ１７８１４３５Ａ、ＥＰ２６５７２６３Ａ１、ＵＳ２００４／１３４９３０Ａ１がある。

【0004】

したがって、流体中に分散された粒子を含む生成物を製造する時間とエネルギーを削減することができるように、粉砕機を通過する流体のサイクル数を削減することを可能にする方法及びシステムを提供することは有利である。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0005】

【特許文献1】ＵＳ２００７／０２５１７８Ａ１

【特許文献2】ＵＳ１７８１４３５Ａ

【特許文献3】ＥＰ２６５７２６３Ａ１

【特許文献4】ＵＳ２００４／１３４９３０Ａ１

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0006】

本発明の目的は、再循環プロセスで製造される生成物の製造時間とエネルギーを削減することを可能にする、流体中に粒子を分散させる方法及びシステムを提供することである。

【課題を解決するための手段】

【0007】

本発明の第１の態様では、流体中の粒子を分散及び粉砕する方法が提供され、該方法は、ａ）粒子を含む流体を撹拌容器に導入する工程あって、前記粒子は開始平均粒子径を有している、工程と、ｂ）前記撹拌容器内の所定の撹拌位置に配置された撹拌手段を用いて、前記撹拌容器内の流体を撹拌する工程であって、撹拌中に、ｉ）回収手段を用いて、撹拌容器内の所定の回収位置から粒子を含む流体の所定量を連続的に回収することにより、粒子を含む流体を再循環させ、ｉｉ）粉砕手段を用いて連続的に回収された流体(retrieved fluid)中の粒子を粉砕し、ここで、粉砕手段を通過するたびに、粒子が所定の粒子径を超えるサイズを有する場合、回収された流体中の粒子径を小さくし、ｉｉｉ）再導入手段を用いて、粉砕手段を通過した回収された流体を所定の再導入位置で撹拌容器に連続的に再導入し、サイズが小さくされた粒子を含む再導入された流体は、撹拌手段によって定義された混合領域において、撹拌容器内の流体と混合され、回収位置は、回収される流体が、混合領域における流体中の粒子の平均粒子径とは異なる平均粒子径を有する粒子を含むように決定される、工程と、を含む。

【0008】

粉砕機を通過した撹拌容器から流体を回収するための回収位置は、回収した流体が撹拌手段によって定義された混合領域内の流体中の粒子の平均粒子径と異なる平均粒子径を有する粒子を含むように決定されるため、十分な回数粉砕機を通過していない、すなわちサイズが大きすぎる粒子を含む流体が粉砕機に送られ、一方で、前のパスで既に粉砕された回収された流体中の粒子の量が減少されていることが想定され得る。したがって、粒子のサイズがより効果的に小さくされることができ、すなわち、各パスにおいて、より大きなサイズの粒子が、すでにより小さなサイズの粒子よりも多く粉砕機に送られる。したがって、所定の平均粒子径に到達するために必要な通過のパス数が削減されることができ、このことは所与の最終生成物を製造するための製造時間とエネルギーの削減につながる。

【0009】

特に、インペラのような撹拌手段を用いて流体を撹拌する撹拌容器では、導入される流体と容器内の流体との間の混合は、撹拌容器全体では行われないことが、発明者らによって見い出された。ボルテックス現象、すなわち流体内に少なくとも１つの渦が形成される現象のおかげで、混合は主に撹拌手段の周辺、例えばインペラの周辺領域で行われる。

【0010】

そこから、混合された流体はゆっくりと撹拌容器の他の部分に送られていく。したがって、撹拌容器内で混合される流体が異なるサイズの粒子を含む場合、例えば、容器内の流体が第１粒子径の粒子を含み、撹拌容器内に導入される流体が第２粒子径の粒子を含み、第１粒子径が第２粒子径よりも大きい場合には、異なるサイズの粒子も混合領域でのみ混合される。したがって、まず混合領域で平均粒子径が小さくされ、一方、容器の他のすべての領域では、混合された流体が撹拌容器の他の領域に送られるとともに、平均粒子径が非常にゆっくりと小さくされるだけである。本発明者らは、異なる内部流れを含むこの混合現象は、再循環プロセス中に流体を粉砕機に通過させることにより、サイズを小さくする必要がある粒子を含む流体を再循環させるためのより効果的な方法及びシステムの利点として利用され得ることを認識した。混合領域の外側にある容器の領域から粒子を含む流体を回収することにより、少なくとも1回は粉砕されなければならない回収される流体中の粒子の量が最大になることが保証される。したがって、粒子の粉砕がより効果的になり、所定の平均粒子径を含む最終生成物の製造時間が短縮される。

【0011】

本発明による方法では、まず、基本生成物、すなわち開始平均粒子径を有する粒子を含む流体が撹拌容器に導入される。基本生成物は、例えば、色顔料を含む樹脂、インク顔料を含む水溶液などである。撹拌容器は、撹拌プロセスでの使用に適した任意の容器でよく、例えば、撹拌容器は、円筒形であってよい。

【0012】

容器内に流体を導入した後、粒子を含む流体は、撹拌容器内の所定の撹拌位置に配置された撹拌手段を用いて撹拌される。撹拌手段は、容器内の流体を撹拌するのに適した任意の手段を用いることができる。撹拌手段は、例えば、電気的又は油圧的に駆動されて流体内で回転するインペラを含むことができる（又は、磁界によって駆動されて撹拌容器内で回転する撹拌棒を含むことができる）。所定の撹拌位置とは、撹拌手段が配置される高さのことであり、例えば、容器の底部又は底部近く、容器の中央部、又は容器の上部であり得る。撹拌手段は、撹拌容器内の流体と再導入された流体との間の混合が、例えば、乱流又は準乱流の混合によって生じる混合領域を規定する。この領域は、撹拌容器及び撹拌手段のどのような構造に対しても、例えば実験又は数値シミュレーションにより、決定されることができる。

【0013】

撹拌中に、流体は再循環される、すなわち、流体の所定量が容器から取り出され、粉砕機を通して送られ、次いで容器に再導入される。具体的には、流体の所定量は、回収手段によって、撹拌容器内の所定の回収位置から連続的に回収される。特に、回収位置は、回収される流体が、混合領域内の流体中の粒子の平均粒子径よりも大きい平均粒子径を有する粒子を含むように決定される。回収手段とは、例えば、回収される流体が通って流れることができるパイプ又はダクトを指す。容器から連続的に回収される流体の所定量は、回収手段のサイズ、例えば、パイプ又はダクトの直径、及び回収手段を通る流体の流速によって決定されることができる。回収手段を通る回収される流体の流れは、例えば、回収手段に接続されたポンプによって駆動されることができる。

【0014】

再循環プロセスの別の工程では、連続的に回収された流体は、回収された流体中の粒子を粉砕するための粉砕手段を通過する。粉砕手段は、粒子が所定の粒子径を超えるサイズを有する場合、粉砕手段を通過するごとに粒子径を小さくするように、すなわち、粒子が実質的に変化せずに粉砕機を通過し得る所定の粒子径に達するまで、粒子径を小さくするように適合されている。この所定の粒子径は、粉砕手段の構造によって決定され得る。さらに、粉砕手段は、流体中の粒子径を小さくするのに適した任意の手段を指すことができる。

【0015】

粒子が粉砕された後、粒子径が小さくなった粒子を含む回収された流体は、再導入手段によって所定の再導入位置で撹拌容器に連続的に再導入される。再導入手段はまた、例えば、流体が撹拌容器に流入するのに通るパイプ又はダクトを含むことができる。好ましくは、任意の時点で撹拌容器から回収される流体の所定量は、任意の時点で撹拌容器に再導入される流体の所定量と実質的に同じである。さらに、回収手段及び再導入手段は、流体が回収手段を通って粉砕手段に連続的に流れ、粉砕手段から再導入手段を通って撹拌容器に流れるように、粉砕手段に直接接続されていることが好ましい。再導入位置は、撹拌容器内の異なる場所にあることが可能であり、例えば、再導入位置は容器の上部にあることが可能である。さらに、再導入手段は、流体が撹拌手段の位置又はその近くで容器内に再導入されるように、撹拌手段に接続されていてよい。好ましくは、流体は、撹拌容器内の流体の表面又はその近くで再導入され、より好ましくは、流体の表面の上で撹拌容器の内壁近く又は内壁に対向するように再導入される。一般的には、再導入位置は、再導入された流体が、最初に容器内の流体と混合されることなく回収位置に流れることができないように、すなわち、混合領域を通過することなく回収位置に流れることができないように選択されることが好ましい。

【0016】

好ましくは、再循環及び混合は、粒子が平均して最終生成物に望まれる粒子径に対応する所定の最終サイズに達した場合に、中止される。所定の最終サイズは、再循環及び混合プロセスを制御するための第１閾値とみなすことができ、及び、粉砕手段によって規定された所定のサイズ、例えば、粉砕手段によって到達可能なサイズに対応することができ、あるいは、粉砕手段によって規定されたサイズよりも大きいサイズ、例えば、粉砕手段によって到達可能なサイズよりも大きいサイズに対応することができる。好ましくは、生成物中の粒子が平均して最終サイズを有するとき、最終生成物は、例えば、所望の色、粘度、レオロジーなどの所望の特性を有する。

【0017】

一実施形態では、混合領域は、容器の内部ボリュームの他の領域における流体中の粒子と比較して、流体中の粒子の平均粒子径の変化率が最も高くなる撹拌容器の内部ボリュームの領域として決定される。直近で粉砕機を通過した粒子、したがって、サイズが小さくなった粒子は、撹拌容器の混合領域、すなわち、撹拌容器内の流体と再導入された流体が混合される領域で、まだ粉砕機を通過していないか、又は十分な回数粉砕機を通過していない粒子と最初に混合されるため、この領域では、平均粒子径は、撹拌容器の他のどの部分よりも著しく速く変化する。好ましくは、平均粒子径は、混合領域で撹拌容器の他の領域よりもはるかに速く小さくなる。これにより、混合領域は、撹拌容器内の平均粒子径の変化率を測定することによって、容易に決定することができ、ここで、混合領域は、平均粒子径の変化率が最も高い変化率を示す領域である。あるいは、予想される平均粒子径及び混合領域は、コンピュータシミュレーション、又は後の産業設備と同様の寸法形状及び同様の条件でのガラス装置を用いた実験によって、事前に決定されることもできる。

【0018】

一実施形態では、本方法は、撹拌容器の内部ボリューム内の領域として回収領域を決定することによって回収位置を決定することを含み、ここで、回収領域は、それが撹拌容器の他の領域と比較して、撹拌容器内で最も高い平均粒子径を含むように決定され、回収位置は、決定された回収領域内に設けられる。この実施形態は、撹拌容器内の流体の他のすべての領域と比較して、まだ粉砕機を通過していないか、又は十分な回数粉砕機を通過していない粒子の割合が最も高い領域として回収領域を決定することに対応する。

【0019】

回収領域とは、任意の形状、及び撹拌容器の容積よりもはるかに小さい任意の容積を有する撹拌容器内の３次元領域を指す。好ましくは、回収領域の容積は、撹拌容器の容積の１０％未満である。さらに、回収領域の任意の形状は、撹拌容器の高さよりもはるかに小さな高さを有することが好ましく、例えば、回収領域の高さは、撹拌容器の高さの１０％よりも小さくすることができる。回収領域は、回収領域内の平均粒子径が十分な精度で決定され得る場合、すなわち、粒子の統計的に関連する量が常に回収領域内で見出される場合、例えば、粒子の少なくとも１０％が常に回収領域内に見出される場合に、特に正確に決定されることができる。他の実施形態では、回収領域は、回収領域内の粒子の実際の量とは独立に、平均粒子径に関する理論的考察を用いて決定されることができる。

【0020】

回収領域は、例えば、計算シミュレーション中に、又は、後の産業用途で使用される撹拌容器をシミュレートした撹拌容器の容積内の複数の位置に、選択された容積及び形状を有する候補領域を配置することによって実験中に、決定されることができる。候補領域は、撹拌容器の容積全体が少なくとも１度は候補領域の一部となるように配置されることができる。これは、撹拌容器の容積を候補領域の重複がないように細分化するか、又は撹拌容器の容積内に候補領域を任意に配置し、重複が生じるようにすることによって可能となる。次いで、平均粒子径が、再循環プロセス中のこれらの候補領域のそれぞれについて決定され、そして、他のすべての候補領域の平均粒子径と比較されることができる。他の候補領域と比較して実質的に全循環プロセスの間で最も高い平均粒子径を有する候補領域が、産業用途における回収領域として選択される。回収位置は、この回収領域の任意の場所、例えば、回収領域の中央に設けることができる。あるいは、回収領域は、コンピュータシミュレーション又は実験において、シミュレートされる撹拌容器を複数の同じサイズの小容積に分割することにより決定されることができ、各容積は、撹拌容器の容積よりもはるかに小さく、実験又はシミュレーションの平均粒子径の適切な統計を可能にするのに十分なだけであり、すなわち、例えばシミュレーションされる再循環プロセスにわたって平均して粒子の少なくとも１０％を含むのに十分な大きさである。次いで、容積のそれぞれについて、再循環プロセスの時間にわたる平均粒子径を計算することができる。そして、回収領域は、小容積が再循環プロセスの時間にわたってすべての容積の中で最も高い平均粒子径を示す領域として規定されることができる。

【0021】

回収領域の決定は、実験、数値シミュレーション、又は再導入プロセスの理論計算を用いて行うことができる。実験を使用する場合、回収領域は、上記の原理にしたがって、例えば、後の産業用途と同じ流体の流れを有する小型の試験設備を使用することによって、及び、吸引パイプを位置調整可能な回収手段として使用することによって、決定されることができる。次いで、平均粒子径は、実験の過程中で、すなわち再循環と粉砕の過程中で異なる位置で吸引パイプによって抽出された流体からの異なる領域又は容積について、決定されることができる。

【0022】

好ましい実施形態では、混合領域と回収領域は重複しない。さらに、一実施形態では、混合領域も上述の原理に従って決定されることができる。

【0023】

一実施形態では、混合領域の形成は、撹拌手段の撹拌位置に基づいて決定される。撹拌手段が撹拌容器内の流体を撹拌するため、乱流又は準乱流の流れが、撹拌手段の周囲の領域、特に撹拌手段から外向きに容器の壁まで延びる領域で、容器内の流体の流れに導入される。したがって、容器内の流体と再導入された流体の混合は，主に撹拌手段の位置で行われる。このように、混合領域の形成及び位置は、撹拌手段の撹拌位置に基づいて決定されることができる。

【0024】

一実施形態では、再導入位置は、撹拌位置の上方に設けられる。好ましくは、再導入位置は、容器の上半分に設けられ、好ましくは、撹拌容器内の流体の表面又はその上に設けられる。好ましくは、再導入位置は、流体が撹拌容器の内壁の方向に再導入されるように、撹拌容器内の流体の表面の上に設けられる。この構成により、静電気の蓄積するリスクを減らすことができる。

【0025】

一実施形態では、撹拌位置は撹拌容器の上半分に設けられ、回収位置は撹拌容器の下半分に設けられる。実験やシミュレーションにより、撹拌位置が撹拌容器の上半分にある場合、再導入された流体と容器内の流体との混合は、主に容器の上半分で行われることが示されている。したがって、粉砕機を通過していない粒子、又は他ほど繰り返し通過していない粒子は、主に撹拌容器の下半分に見られる。したがって、撹拌容器の下半分の平均粒子径は、再循環プロセスの間、撹拌容器の上半分よりも高いままである。したがって、この構成では、撹拌容器の下半分に回収位置を設けることが有利である。好ましくは、この実施形態は、ポンプされる時に困難をもたらす可能性のある高粘度の流体を含む用途に使用される。このような場合、底部の回収位置は、流体のポンピングを容易にすることができる。

【0026】

あるいは、一実施形態では、撹拌位置は撹拌容器の下半分に設けられ、回収位置は撹拌容器の上半分に設けられる。撹拌位置が撹拌容器の下半分に設けられている場合、再導入された流体と容器内の流体との間の混合は、流体が容器の上半分に再導入されるにも拘わらず、主に撹拌容器の下半分で行われることが、実験及びシミュレーションにより見出だされた。したがって、回収位置を撹拌容器の上半分に設けることが有利である。この実施形態の好ましい変形例では、追加の回収手段が撹拌容器の底部に設けられ、該回収手段と追加の回収手段は接続され、該追加の回収手段は、該追加の回収手段による流体の回収を調整するための、バルブ又は速度可変装置付き容積ポンプのような、流体調整手段を備える。好ましくは、流体調整手段は、ポンピングのための負荷が増大したと決定されたとき、例えば、回収手段を通して流体をポンピングするポンプからのキャビテーションノイズが検出された場合に、追加の回収手段を通した流れが増加するように、流れを調整するように適合されている。本実施形態は、ポンプを作動させるためのエネルギーを節約するのに特に有利である。

【0027】

一実施形態では、流体は結合剤を含み、粒子は着色顔料を含む。例えば、結合剤は、樹脂、湿潤添加剤及び／又は溶媒を含むことができる。

【0028】

一実施形態では、撹拌手段はインペラを含み、撹拌容器の流体内容物を撹拌する工程は、該インペラを回転させることを含む。好ましくは、インペラは、回転ロッドを介してインペラに接続された電気モーターのような回転手段を介して回転される。あるいは、インペラは回転磁界を用いて回転されることもできる。好ましくは、インペラは、インペラの回転速度を変化させることができるような速度変化提供手段を用いて回転される。速度変化提供手段は、撹拌容器の底部での粒子の沈降を回避できるように、インペラの回転速度を調整するように適合されていることが好ましい。さらに、速度変化提供手段は、撹拌容器の中央部、例えば回転ロッドの周りの渦流がインペラの回転によって駆動されるように、インペラの回転速度を調整するように適合されていることが好ましい。インペラの好ましい回転速度は、再循環及び粉砕を開始する前に流体に粒子を分散させるために使用される速度の２～３分の１に相当し、例えば、特定の実施形態では、速度は２００～３００回転／分（ＲＰＭ）とすることができる。インペラは、例えば、カウスルディスクであり得、あるいは、インペラは、軸プロペラに対応することができる。

【0029】

一実施形態では、本方法は制御方法であり、回収される流体中の平均粒子径に基づいて再循環速度を制御する工程を含む。回収された流体中の平均粒子径は、例えば、流れる流体中の粒子サイズを測定することができる光学的粒子径測定法によって、直接的に決定されることができる。あるいは、平均粒子径は、例えば、平均粒子径によって変化する粒子を含む流体の特定の特性を測定することによって、間接的に決定することができる。特性とは、例えば、流体の光拡散特性、流体の色、流体の透明度、粘度のような流体の流動特性などを指すことができる。次いで、再循環速度は、撹拌容器から回収された流体の決定された平均粒子径に基づいて、制御されることができる。

【0030】

好ましくは、本方法は、回収された流体の所定量の平均粒子径が所定の第１閾値よりも低い場合、及び／又は、回収された流体の所定量の平均粒子径と混合領域中の平均粒子径との差が所定の第２閾値よりも低い場合に、再循環速度を低下させる工程を含む。より好ましくは、再循環速度の減少は、上記条件が満たされた場合に再循環を停止することを含む。したがって、回収された流体の所定量の平均粒子径、又は、回収された流体の所定量の平均粒子径と混合領域中の平均粒子径との差が所定の閾値を下回った場合のように、所定の基準が満たされた場合に、プロセスが停止されるように制御することができる。閾値は、所望の最終生成物の品質基準に基づいて規定されることができる。さらに、再循環は、再循環の時間基づいて、粉砕機内で測定された圧力基づいて、撹拌容器内の流体の温度に基づいて、総エネルギーに基づいて、などに基づいて制御されてよい。

【0031】

本発明のさらなる態様では、流体中の粒子を分散及び粉砕するシステムが提供され、該システムは、ａ）粒子を含む流体を保持するように適合された撹拌容器と、ｂ）前記撹拌容器内の流体を撹拌するための撹拌手段であって、前記撹拌手段が前記撹拌容器内の所定の撹拌位置に配置されている撹拌手段と、ｃ）再循環手段であって、ｉ）前記撹拌容器内の所定の回収位置から粒子を含む流体の所定量を連続的に回収するように適合された回収手段と、ｉｉ）前記連続的に回収された流体中の粒子を粉砕するように適合された粉砕手段あって、粒子が所定の粒子径を超えるサイズを有する場合は、回収された流体中の粒子径が前記粉砕手段を通過するたびにそれを小さくする、粉砕手段と、ｉｉｉ）前記粉砕手段を通過した回収された流体を所定の再導入位置で前記撹拌容器に連続的に再導入する再導入手段であって、前記撹拌手段は、小さくされたサイズを有する粒子を含む前記再導入された流体が前記撹拌容器内の流体と混合される前記撹拌容器内の混合領域を規定し、前記回収位置は、前記回収される流体が前記混合領域内の流体中の粒子の平均粒子径と異なる平均粒子径を有する粒子を含むように設けられる、再循環手段と、を含む。

【0032】

本発明のさらなる態様では、回収手段、粉砕手段及び再導入手段を含む再循環手段が、撹拌容器内の流体全体で所定の平均粒子径に到達するために必要な粉砕手段を通過する回数が減少されるように、撹拌手段を有する撹拌容器とともに使用される。好ましくは、上記のような再導入手段が、同じく上記のような撹拌手段と一緒に使用される。

【0033】

請求項１の方法、請求項１４のシステム、及び請求項１５の使用は、特に従属請求項で定義されているような、類似及び／又は同一の好ましい実施形態を有することを理解されたい。

【0034】

本発明の好ましい実施形態は、従属請求項又は上記実施形態とそれぞれの独立請求項との任意の組み合わせとすることができることを理解されたい。

【0035】

本発明のこれら及びその他の態様は、以下に説明する実施形態から明らかになり、これを参照して明らかになるであろう。

【図面の簡単な説明】

【0036】

【図1】再循環によって流体中の粒子を分散及び粉砕するシステムの一実施形態を概略的かつ例示的に示す図である。

【図2】再循環によって流体中の粒子を分散及び粉砕する方法の一実施形態を例示するフローチャートである。

【図3】再循環によって流体中の粒子を粉砕する方法の一実施形態の実行中に行われるプロセスを概略的かつ例示的に示す図である。

【図4】図４Ａ～４Ｅを含む図４は、再循環によって流体中の粒子を粉砕するためのシステムの一実施形態について、内部の流体の流れを概略的かつ例示的に示す図である。

【発明を実施するための形態】

【0037】

図１は、再循環によって流体中の粒子を分散及び粉砕するためのシステムの一実施形態を概略的かつ例示的に示している。本実施形態では、システム１００は、粒子１６４を含む流体１６０が導入され得る撹拌容器１１０を備えている。撹拌手段１２０は、撹拌容器１１０内の撹拌位置１２１に設けられている。この例示的な実施形態では、撹拌位置１２１は、撹拌容器１１０の下半分内に設けられている。この実施形態では、撹拌手段１２０は、インペラを含み、該インペラが回転されることで、インペラ近傍に乱流流体流れが発生する。本実施形態では、インペラはカウスルディスクである。好ましい実施形態では、インペラは、再循環及び粉砕を開始する前に、流体に粒子を分散させるために使用される速度の回転速度の２～３倍の回転速度で回転される。好ましくは、インペラの速度は、撹拌容器１１０内に渦が発生するように調整される。インペラ近傍における乱流の流体流れは、流体１６０と、撹拌容器１２０に再導入される流体とを混合することができる混合領域１６１を規定する。システム１００は、回収手段１３０、粉砕手段１４０及び再導入手段１５０を含む再循環手段をさらに備える。

【0038】

この実施形態では、回収手段１３０は、回収手段１３０によって撹拌容器１１０から回収され、回収手段１３０を通して粉砕手段１４０に、さらに再導入手段１５０を通して撹拌容器１１０に戻される流体をポンピングするための、ポンプ１７０に接続されたパイプを指す。回収手段１３０は、好ましくは、パイプに流れる流体の回転エネルギーを使用して、ポンプ１７０の動作を容易にするように構成された開口部を備える。例えば、パイプの開口部は、回収手段１３０が周囲の流体の流れの方向に開口するように適合されることができ、例えば、パイプの端部を斜めに切断して、流体の流れの方向に楕円形の開口部を形成することができる。

【0039】

回収手段１３０は、流体１６０が、流体１６０内の粒子１６４とともに、撹拌位置１３１で撹拌容器１１０から回収されるように配置される。回収位置１３１は、この特定の実施形態では円筒形のリング形状を有する撹拌容器１１０の領域１６２内に位置するように選択される。回収領域１６２は、容器１１０内の他の領域に対して、最も高い平均粒子径を有する領域として規定される。回収領域１６２は、例えば、実験及び／又は数値シミュレーションによって、撹拌容器１１０のこの特定の構造について見出される。例えば、数値シミュレーションの際に、シミュレートされた撹拌容器１１０は、複数の均等なサイズの小容積に分割され得、各容積について、再循環プロセスの時間にわたる平均粒子径を計算することができる。次いで、回収領域１６２は、再循環プロセスの時間にわたって、容積が全ての容積の中で最も高い平均粒子径を示す領域として規定される。次いで、回収手段１３０は、回収位置１３１が回収領域１６２内のいずれかに見出されるように構成されることができる。

【0040】

粒子を含む流体が回収手段１３０によって回収された後、流体は回収手段１３０を通って粉砕手段１４０に流れる。粉砕手段は、回収された流体１６０内の粒子１６４のサイズを小さくすることができる任意の種類の粉砕機を含むことができる。

【0041】

次いで、サイズが小さくなった粒子１６５を含む回収された流体１６０は、再導入手段１５０によって、再導入位置１５１で撹拌容器１１０内に再導入される。この実施形態では、再導入位置１５１は、撹拌容器１１０内の流体１６０の表面１６３の近くに設けられている。代替的な実施形態では、再導入位置１５１は、再導入された流体が撹拌容器１１０の内壁に対向するように設けられ、撹拌容器１１０の内壁に沿って流体１６０の表面に流れ落ちるように、流体１６０の表面の上に設けることができる。

【0042】

図１はさらに、粉砕されしたがってより小さくなった粒子１６５によって表される再導入された流体の例示的な流れを示している。粉砕された粒子１６５を含む流体の再導入後、流体は、撹拌容器内の流体の表面の上部を螺旋状に循環し、次いで、それぞれの螺旋内の流体が、形成された渦に、螺旋の中央で、この実施形態では撹拌手段１２０を保持するシャフトに沿って及びその周りで、より小さい粒子１６５を有する流体が撹拌手段１２０に到達するまで、吸い込まれ。このような流体の流れは、ヘリコイダル流れとも呼ばれる。撹拌手段１２０の領域では、流体は次いで半径方向領域に排出されて実質的にディスクボリュームを形成し、このディスクボリュームは時間とともに「プレートの積層」のように成長していく。撹拌容器内のこの一般的な流体流れは、撹拌手段の特定の構造と設計に基づいて特定の変更を受けることができる。例えば、撹拌手段１２１が単純なロッドでシャフトに連結されたブレードを含む場合、ヘリコイダル流れは、シャフトよりも大きい直径を有し、かつ、シャフトに接触しない円筒の形態をとる。ブレードがシャフトに直接溶接されている場合は、ヘリコイダル流れは被覆のようにシャフトに直接接触する。しかし、上述のような再導入された流体流れの一般的な原理は、撹拌手段１２０の特定の実施形態二対して独立のままである。

【0043】

さらに、図１は、上述した実施形態の変更例を示している。点線で示したこの変更例では、バルブ１３３を含む追加の回収手段１３２が設けられている。本実施形態では、小さい流体の所定量、例えば、回収手段１３０によって回収された流体の所定量の２０～３０パーセントが、追加の回収手段１３２によっても撹拌容器１１０の底部で回収される。バルブ１３３は、追加の回収手段１３２によって回収される流体の所定量を調整するために設けられている。好ましくは、バルブは、ポンプ１７０の現在のポンピング性能に基づいて制御される。例えば、流体の粘度が、ポンピング性能にとって最適ではない場合には、バルブが開かれ、重力に従う追加の回収流体が流体のポンピングをサポートすることができる。さらに、ポンプ１７０にキャビテーションが発生した場合、例えばキャビテーションノイズが検出された場合には、バルブ１３３が使用されて、追加の回収手段１３２からより多くの回収流体が供給され、ポンプの損傷を回避することが好ましい。この実施形態は、高粘度の流体を含む用途において特に有利である。

【0044】

図２は、再循環によって流体中の粒子を粉砕するシステムの別の実施形態を概略的かつ例示的に示しており、図１に示されたシステムの上述の実施形態と同様の構成要素は、同じ参照符号を有している。システム２００では、撹拌手段２２０は撹拌位置２２１に設けられており、この実施形態の撹拌位置２２１は、撹拌容器１１０の上半分に設けられている。したがって、混合領域２６１も、この実施形態では、撹拌容器１１０の上半分に見出されることができる。この実施形態における回収領域２６２は、撹拌容器１１０の下半分に見いだされるように決定されている。したがって、この実施形態では、回収手段２３０は、回収位置２３１が回収領域２６２内に設けられるように配置される。特に、この実施形態では、回収位置２３１は、撹拌容器１１０の底部に設けられている。

【0045】

図３及び図４を参照して、以下では、本発明による再循環によって流体中の粒子の分散及び粉砕のための方法が概略的かつ例示的に説明される。方法３００の最初の工程３１０では、開始平均粒子径を有する粒子１６４を含む流体１６０が、例えば図１に示されるように、撹拌容器１１０に導入される。次の工程３２０では、撹拌容器内の流体１６０は、例えば、図１にも示されるように、撹拌手段１２０を用いて撹拌される。撹拌の間に、流体１６０は、工程３３０で再循環される。

【0046】

再循環及び再循環の効果について、図４も参照してより詳細に説明する。図４は、流体中に粒子を分散させる方法の効果を概略的かつ例示的に示している。図４Ａでは、再循環プロセスの開始時における粒子を含む流体の状態が示されている。この状態では、粒子は主に同じサイズ、すなわち第１粒子径を有している。工程３３１では、図１に示されるシステムの実施形態に従って、図４Ａに示される回収位置から、流体の所定量が撹拌容器から連続的に回収される、すなわち容器の上半分の左側で回収される。この状態では、容器内の流体は第１粒子径の粒子のみを含むため、回収された流体も第１粒子径の粒子のみを有している。工程３３２では、回収された流体は、流体内の粒子径を小さくする粉砕手段に供給される。したがって、粉砕後、回収された流体は、小さくされた粒子径を有する粒子、すなわち第２粒子径を有する粒子を含む。図４に示す概略的なプロセスで理解を容易にするために、第２粒子径は、プロセスの最終生成物で提供されるべき所定の最終粒子径をも指し、説明上の理由から、第２粒子径の粒子は変化せずに粉砕機を通過する。図４Ｂに示されるように、粒子径が小さくなった粒子（ここでは第２粒子径を有する粒子）を含む回収された流体は、工程３３３において、流体容器内の流体の表面近くで撹拌容器に再導入される。また、図４Ｂには、渦によって、第２粒子径を有する粒子を含む流体が、撹拌容器内の流体の表面に沿って流れ、次いで、第１粒子径の粒子を含む容器内の流体と実質的に混合することなく、インペラを保持するロッドの周りの渦に沿って下方にインペラまで流れる。インペラが乱流を引き起こす領域でのみ、第２粒子径の粒子を含む流体と、第１粒子径の粒子を含む容器内の流体が混合される。したがって、図４Ｂにも見られるように、この領域では、第２粒子径の粒子がこの領域へ連続的に供給されるため、平均粒子径が非常に速く小さくなる。これとは逆に、回収領域の平均粒子径は依然として実質的に第１粒子径に対応しており、混合領域から撹拌容器の上部領域への遅い輸送プロセスのために、非常にゆっくりとしか変化しない。このような遅い輸送プロセスが、図４Ｃ及び図４Ｄに概略的に示されている。さらに、図４Ｃ及び４Ｄには、混合領域への小さな粒子の連続的な供給及び回収領域からのより大きな粒子の回収によって、全体的な平均粒子径が小さくなり、混合領域の平均粒子径がほとんど第２粒子径に対応するまで、平均粒子径は、回収領域よりも混合領域においてより速く小さくなることが示されている。図４Ｅは、回収された流体内の粒子の平均粒子径が、第２粒子径をわずかに上回って閾値未満であり、したがって、最終生成物が所定の品質基準を満たすため、再導入プロセスが停止された状態を示している。

【0047】

上記の実施形態では、特定の流れパターンを示す特定の構成を説明したが、他の実施形態では、流れパターンは異なっていてよい。例えば、流体の他の流れパターン、それに応じて、より高い平均粒子径を有する領域を決定することができる撹拌容器及び撹拌手段の他の特定の構成も考えられる。一般に、本発明は、平均してまだ大きい粒子を含む撹拌容器の領域から粉砕用の流体を回収すること、すなわち、撹拌容器の他の領域よりも高い平均粒子径を有する粒子を有する流体を回収することを指し、この原理によって、粉砕プロセスの効率を高めることができ、高品質の粉砕生成物がより短時間で到達され得る。

【0048】

開示された実施形態に対する他の変形は、図面、開示内容、及び従属請求項の検討から、当業者および計画された発明の実施をする者により、理解され、実施されることができる。

【0049】

請求項において、「含む」という用語は、他の要素又は工程を除外せず、また、不定冠詞「ａ」又は「ａｎ」は、複数を除外するものではない。

【0050】

請求項に記載されている参照符号は、範囲を限定するものとして解釈されるべきではない。

【0051】

本発明は、流体中の粒子を分散及び粉砕する方法及びシステムに関する。本方法は、撹拌手段を用いて、撹拌容器内の粒子を含む流体を撹拌することを含む。撹拌中、流体は、回収位置から連続的に流体の所定量を回収することによって再循環される。さらに、粒子は粉砕され、粉砕手段を通過するたびに回収された流体中の粒子径が小さくなる。さらに、粉砕手段を通過して回収された流体は、再導入位置で撹拌容器に連続的に再導入される。再導入された流体は、撹拌手段によって規定された混合領域で撹拌容器内の流体と混合され、回収位置は、回収される流体が混合領域内の粒子の平均粒子径とは異なる平均粒子径を有する粒子を含むように決定される。

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【手続補正書】

【提出日】2022-04-28

【手続補正1】

【補正対象書類名】特許請求の範囲

【補正対象項目名】全文

【補正方法】変更

【補正の内容】

【特許請求の範囲】

【請求項1】

流体中の粒子を分散及び粉砕する方法であって、
前記方法は、以下の工程：
－ 前記粒子（１６４）を含む流体（１６０）を撹拌容器（１１０）に導入する工程であって、前記粒子（１６４）は開始平均粒子径を有している、工程と、
－前記撹拌容器（１１０）内の所定の撹拌位置（１２１，２２１）に配置された撹拌手段（１２０，２２０）を用いて、前記撹拌容器（１１０）内の前記流体（１６０）を撹拌する工程であって、撹拌中に、
回収手段（１３０，２３０）を用いて、前記撹拌容器（１１０）内の所定の回収位置（１３１，２３１）から粒子を含む流体の所定量を連続的に回収することにより、前記粒子（１６４）を含む前記流体（１６０）を再循環させ、
粉砕手段（１４０）を用いて連続的に回収された流体中の粒子を粉砕し、この粉砕において、前記粉砕手段（１４０）を通過するたびに、前記粒子が所定の粒子径を超えるサイズを有する場合には回収された流体中の粒子径を小さくし、
再導入手段（１５０）を用いて、前記粉砕手段（１４０）を通過した回収された流体を所定の再導入位置（１５１）で前記撹拌容器（１１０）に連続的に再導入し、この再導入において、サイズが小さくされた粒子を含む前記再導入された流体は、前記撹拌手段（１２０，２２０）によって定義された混合領域（１６１，２６１）において、前記撹拌容器（１１０）内の流体と混合され、そして、前記回収位置（１３１，２３１）は、前記回収される流体が、前記混合領域（１６１，２６１）における流体中の粒子の平均粒子径とは異なる平均粒子径を有する粒子を含むように決定される、工程と、
を含む方法。

【請求項2】

前記混合領域（１６１，２６１）は、前記撹拌容器（１１０）の内部ボリュームの他の領域における前記流体中の粒子と比較して、流体中の粒子の平均粒子径の最も高い変化率を有している前記撹拌容器（１１０）の内部ボリュームの領域として決定される、請求項１に記載の方法。

【請求項3】

前記方法は、前記撹拌容器（１１０）の内部ボリューム内の領域として回収領域（１６２，２６２）を決定することによって前記回収位置（１３１，２３１）を決定することを含み、
前記回収領域（１６２，２６２）は、それが前記撹拌容器の他の領域と比較して、前記撹拌容器（１１０）内で最も高い平均粒子径を含むように決定され、そして、
前記回収位置（１３１，２３１）は、前記決定された回収領域（１６２，２６２）内に設けられる、請求項１に記載の方法。

【請求項4】

前記混合領域（１６１，２６１）と前記回収領域（１６２，２６２）とは重複しない、請求項３に記載の方法。

【請求項5】

前記混合領域（１６１，２６１）の形成は、前記撹拌手段（１２０，２２０）の撹拌位置（１２１，２２１）に基づいて決定される、請求項１に記載の方法。

【請求項6】

前記再導入位置（１５１）は、前記撹拌位置（１２１，２２１）の上方に設けられる、請求項１に記載の方法。

【請求項7】

前記再導入位置（１５１）は、前記撹拌容器（１１０）の上半分に設けられ、好ましくは、前記撹拌容器（１１０）内の流体の表面（１６３）又はその近くに設けられる、請求項６に記載の方法。

【請求項8】

前記撹拌位置（１２１，２２１）は前記撹拌容器（１１０）の上半分に設けられ、そして、
前記回収位置（１３１，２３１）は前記撹拌容器（１１０）の下半分に設けられる、請求項７に記載の方法。

【請求項9】

前記撹拌位置（１２１，２２１）は前記撹拌容器の下半分に設けられ、そして、
前記回収位置（１３１，２３１）は前記撹拌容器（１１０）の上半分に設けられる、請求項７に記載の方法。

【請求項10】

前記流体は結合剤を含み、そして、前記粒子は着色顔料を含む、請求項１に記載の方法。

【請求項11】

前記撹拌手段（１２０，２２０）はインペラを含み、そして、
前記撹拌容器（１１０）の流体内容物を撹拌する工程は、前記インペラを回転させることを含む、請求項１に記載の方法。

【請求項12】

前記方法は制御方法であり、そして、
前記方法は、前記回収される流体中の平均粒子径に基づいて再循環速度を制御することを含む、請求項１に記載の方法。

【請求項13】

前記方法は、前記回収された流体の所定量の平均粒子径が所定の第１閾値より低い場合には、及び／又は、前記回収された流体の所定量の平均粒子径と前記混合領域（１６１，２６１）中の平均粒子径との差が所定の第２閾値より低い場合には、前記再循環速度を低下させることを含む、請求項１２に記載の方法。

【請求項14】

流体中の粒子を再循環及び粉砕するシステムであって、
前記システムは、
－ 前記粒子（１６４）を含む流体（１６０）を保持するように適合された撹拌容器（１１０）と、
－ 前記撹拌容器（１１０）内の前記流体（１６０）を撹拌するための撹拌手段（１２０，２２０）であって、前記撹拌手段（１２０，２２０）が前記撹拌容器（１１０）内の所定の撹拌位置（１２１，２２１）に配置されている撹拌手段（１２０，２２０）と、
－ 再循環手段であって、その再循環手段が、
前記撹拌容器（１１０）内の所定の回収位置（１３１，２３１）から粒子を含む流体の所定量を連続的に回収するように適合された回収手段（１３０，２３０）と、
前記連続的に回収された流体中の粒子を粉砕するように適合された粉砕手段（１４０）であって、前記粒子が所定の粒子径を超えるサイズを有する場合は、前記粉砕手段（１４０）を通過するたびに前記回収された流体中の粒子径を小さくする、粉砕手段（１４０）と、
前記粉砕手段を通過した前記回収された流体を所定の再導入位置（１５１）で前記撹拌容器（１１０）に連続的に再導入するように適合された再導入手段（１５０）と含む、再循環手段
とを含み、
前記撹拌手段（１２０，２２０）は、小さくされたサイズを有する粒子を含む前記再導入された流体が前記撹拌容器（１１０）内の流体（１６０）と混合される前記撹拌容器（１１０）内の混合領域（１６１，２６１）を規定し、
前記回収位置（１３１，２３１）は、前記回収される流体が前記混合領域（１６１，２６１）内の流体中の粒子の平均粒子径と異なる平均粒子径を有する粒子を含むように設けられる、システム。

【請求項15】

撹拌手段（１２０，２２０）を有する撹拌容器（１１０）を伴う、回収手段（１３０，２３０）、粉砕手段（１４０）及び再導入手段（１５０）を有する請求項１４における再循環手段の使用方法であって、
前記撹拌容器（１１０）内の流体全体で所定の平均粒子径に到達するために要求される前記粉砕手段（１４０）を通過する回数が、請求項１に記載の方法に従って減少される、使用方法。

【国際調査報告】