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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公表特許公報(A)
(11)【公表番号】
(43)【公表日】2022-11-24
(54)【発明の名称】フレキシブルエレクトロクロミック素子の製造方法
(51)【国際特許分類】
G02F 1/15 20190101AFI20221116BHJP
G02F 1/1516 20190101ALI20221116BHJP
G02F 1/1524 20190101ALI20221116BHJP
【ＦＩ】
G02F1/15 505
G02F1/1516
G02F1/1524
G02F1/15 507
G02F1/15 508
【審査請求】有
【予備審査請求】未請求
(21)【出願番号】P 2022516228
(86)(22)【出願日】2020-08-20
(85)【翻訳文提出日】2022-03-10
(86)【国際出願番号】 KR2020011102
(87)【国際公開番号】W WO2021049773
(87)【国際公開日】2021-03-18
(31)【優先権主張番号】10-2019-0112528
(32)【優先日】2019-09-11
(33)【優先権主張国・地域又は機関】KR
(81)【指定国・地域】
(71)【出願人】
【識別番号】522097599
【氏名又は名称】スイス カンパニー リミテッド
【氏名又は名称原語表記】ＳＷＩＳＳ ＣＯ．，ＬＴＤ．
(74)【代理人】
【識別番号】110000051
【氏名又は名称】弁理士法人共生国際特許事務所
(72)【発明者】
【氏名】キム，ジョン グン
【テーマコード（参考）】
2K101
【Ｆターム（参考）】
2K101AA22
2K101DA01
2K101DB04
2K101DB05
2K101DB33
2K101DC04
2K101DC05
2K101DC12
2K101DC43
2K101DC44
2K101DC53
2K101DC54
2K101DD01
2K101EB51
2K101EE02
2K101EG27
2K101EG52
2K101EG56
2K101EG65
2K101EH02
2K101EH04
2K101EH36
2K101EH61
2K101EJ31
2K101EK05
(57)【要約】
【課題】電解質内部における気泡発生の可能性を取り除くことができ、透過率の特性及び耐久性を向上させることができるフレキシブルエレクトロクロミック素子の製造方法を提供する。
【解決手段】開示されるフレキシブルエレクトロクロミック素子の製造方法は、具体的には、ウェットコーティングされた電解質を紫外線で固化し、かつ、エレクトロクロミック部と対極部を合わせることにより、電解質内部における気泡発生の可能性を取り除くことができ、透過率特性及び耐久性を向上できるフレキシブルエレクトロクロミック素子の製造方法に関する。
【選択図】図１
【解決手段】開示されるフレキシブルエレクトロクロミック素子の製造方法は、具体的には、ウェットコーティングされた電解質を紫外線で固化し、かつ、エレクトロクロミック部と対極部を合わせることにより、電解質内部における気泡発生の可能性を取り除くことができ、透過率特性及び耐久性を向上できるフレキシブルエレクトロクロミック素子の製造方法に関する。
【選択図】図１
【特許請求の範囲】
【請求項1】
フレキシブルポリマー材料で形成された第１、２基板を準備する第１工程と、前記第１基板上にロールツーロールスパッタリング（Ｒｏｌｌ ｔｏ ｒｏｌｌ ｓｐｕｔｔｅｒｉｎｇ）方式でＩＴＯ（Ｉｎｄｉｕｍ Ｔｉｎ Ｏｘｉｄｅ）、アゾ化合物（ＡＺＯ）、及びＦＴＯ（Ｆｌｕｏｒｉｎｅ－ｄｏｐｅｄ Ｔｉｎ Ｏｘｉｄｅ）の中から選択された材料で形成される第１透明電極層と、前記第１透明電極層上にロールツーロールウェットコーティング（Ｒｏｌｌ ｔｏ ｒｏｌｌ ｗｅｔ ｃｏａｔｉｎｇ）方式又はロールツーロールスパッタリング方式で形成されるエレクトロクロミック層からなるエレクトロクロミック部を形成する第２工程と、
前記第２基板上にロールツーロールスパッタリング（Ｒｏｌｌ ｔｏ ｒｏｌｌ ｓｐｕｔｔｅｒｉｎｇ）方式でＩＴＯ（Ｉｎｄｉｕｍ Ｔｉｎ Ｏｘｉｄｅ）、アゾ化合物（ＡＺＯ）、及びＦＴＯ（Ｆｌｕｏｒｉｎｅ－ｄｏｐｅｄ Ｔｉｎ Ｏｘｉｄｅ）の中から選択された材料で形成される第２透明電極層と、前記第２透明電極層上にロールツーロールウェットコーティング（Ｒｏｌｌ ｔｏ ｒｏｌｌ ｗｅｔ ｃｏａｔｉｎｇ）方式又はロールツーロールスパッタリング方式で形成される対極層からなる対極部を形成する第３工程と、
前記第１基板の前記エレクトロクロミック層又は前記第２基板の前記対極層上にウェットコーティング方式で電解質層を形成する第４工程と、
前記電解質層を固化し、かつ、前記対極層と前記エレクトロクロミック層が互いに対向するように前記エレクトロクロミック部と前記対極部を合わせる第５工程と、を含むことを特徴とするフレキシブルエレクトロクロミック素子の製造方法。
【請求項2】
前記第２工程は、前記第１透明電極層を形成する前に前記第１基板上にロールツーロールウェットコーティング（Ｒｏｌｌ ｔｏ ｒｏｌｌ ｗｅｔ ｃｏａｔｉｎｇ）方式で銀ナノワイヤー（ＡｇＮＷｓ、Ｓｉｌｖｅｒ Ｎａｎｏ Ｗｉｒｅ）、導電性高分子（ＰＥＤＯＴ：ＰＳＳ）、及びメタルメッシュ（ｍｅｔａｌ ｍｅｓｈ）の中から選択された材料を用いて第１電流分散層を形成し、前記第３工程は、前記第２透明電極層を形成する前に前記第２基板上にロールツーロールウェットコーティング（Ｒｏｌｌ ｔｏ ｒｏｌｌ ｗｅｔ ｃｏａｔｉｎｇ）方式で銀ナノワイヤー（ＡｇＮＷｓ、Ｓｉｌｖｅｒ Ｎａｎｏ Ｗｉｒｅ）、導電性高分子（ＰＥＤＯＴ：ＰＳＳ）、及びメタルメッシュ（ｍｅｔａｌ ｍｅｓｈ）の中から選択された材料を用いて第２電流分散層を形成することを特徴とする、請求項１に記載のフレキシブルエレクトロクロミック素子の製造方法。
【請求項3】
前記第１、２基板は、ＰＥＴ（Ｐｏｌｙｅｔｈｙｌｅｎｅ ｔｅｒｅｐｈｔｈａｌａｔｅ）、ＰＩ（Ｐｏｌｙｉｍｉｄｅ）、及びＰＥＮ（Ｐｏｌｙｅｔｈｙｌｅｎｅ ｎａｐｈｔｈａｌａｔｅ）の中から選ばれた材料からなることを特徴とする、請求項２に記載のフレキブルエレクトロクロミック素子の製造方法。
【請求項4】
前記第２工程は、前記エレクトロクロミック層上にロールツーロールスパッタリング（Ｒｏｌｌ ｔｏ ｒｏｌｌ ｓｐｏｕｔｔｅｒｉｎｇ）方式で、酸化タンタル（ＴａｘＯｙ、２≦ｘ≦３、３≦ｙ≦６）からなる第１電解質保護層を形成し、前記第３工程は、前記対極層上にロールツーロールスパッタリング（Ｒｏｌｌ ｔｏ ｒｏｌｌ ｓｐｕｔｔｅｒｉｎｇ）方式で、酸化タンタル（ＴａｘＯｙ、２≦ｘ≦３、３≦ｙ≦６）からなる第２電解質保護層を形成することを特徴とする、請求項１又は２に記載のフレキシブルエレクトロクロミック素子の製造方法。
【請求項5】
前記第５工程は、前記電解質層に紫外線を照射して固化し、かつ、前記エレクトロクロミック部と前記対極部を順次合わせることを特徴とする、請求項１に記載のフレキシブルエレクトロクロミック素子の製造方法。
【請求項6】
前記第１、２電流分散層は、シート抵抗（ｓｈｅｅｔ ｒｅｓｉｓｔａｎｃｅ）が４０～６０ｏｈｍ／ｓｑの厚さで形成され、前記第１透明電極層と前記第１電流分散層とからなる第１複合層及び前記第２透明電極層と前記第２電流分散層からなる第２複合層のシート抵抗（ｓｈｅｅｔ ｒｅｓｉｓｔａｎｃｅ）がそれぞれ５～２０ｏｈｍ／ｓｑとなるように前記第１、２透明電極層の厚さを形成することを特徴とする、請求項２に記載のフレキシブルエレクトロクロミック素子の製造方法。
【請求項7】
前記電解質層は、ＬｉＡｌＦ６、ＬｉＰＯＮ、及びｇｅｌ／ｌｉｑｕｉｄ ｅｌｅｃｔｒｏｌｙｔｅから選択された物質からなり、前記エレクトロクロミック層は、ＷＯ３、ポリアナリン及びビロゲンから選択された物質からなり、
前記対極層は、Ｖ２Ｏ５及びＮｉＯから選択された物質からなることを特徴とする、請求項１に記載のフレキシブルエレクトロクロミック素子の製造方法。
【請求項8】
前記電解質層は、１００μｍ以下の厚さで形成されることを特徴とする、請求項１に記載のフレキシブルエレクトロクロミック素子の製造方法。【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、フレキシブルエレクトロクロミック素子の製造方法に係り、具体的にはウェットコーティングされた電解質を紫外線で固化し、かつ、エレクトロクロミック部と対極部を合わせることにより、電解質内部における気泡発生の可能性を取り除くことができ、透過率の特性及び耐久性を向上させることができるフレキシブルエレクトロクロミック素子の製造方法に関する。
【背景技術】
【0002】
このセクションでは、必ずしも従来技術とは限らない、本開示に関連する背景情報を提供する。
光の透過率が調整されたスマートガラスを実現する技術として、エレクトロクロミック物質を用いた技術（Ｅｌｅｃｔｒｏ－Ｃｈｒｏｍｉｃ，ＥＣ）、ＰＤＬＣ技術（Ｐｏｌｙｍｅｒ Ｄｉｓｐｅｒｓｅｄ Ｌｉｑｕｉｄ Ｃｒｙｓｔａｌ）及びＳＰＤ（Ｓｕｓｐｅｎｄｅｄ Ｐａｒｔｉｃａｌ Ｄｅｖｉｃｅ）技術などが知られている。
光の透過率が調整されたスマートガラスを実現する技術として、エレクトロクロミック物質を用いた技術（Ｅｌｅｃｔｒｏ－Ｃｈｒｏｍｉｃ，ＥＣ）、ＰＤＬＣ技術（Ｐｏｌｙｍｅｒ Ｄｉｓｐｅｒｓｅｄ Ｌｉｑｕｉｄ Ｃｒｙｓｔａｌ）及びＳＰＤ（Ｓｕｓｐｅｎｄｅｄ Ｐａｒｔｉｃａｌ Ｄｅｖｉｃｅ）技術などが知られている。
【0003】
これらのうち、エレクトロクロミック物質を用いた技術は、ＰＤＬＣ及びＳＰＤ技術に比べて駆動電圧と消費電力が低いという長所がある。
エレクトロクロミック物質を用いた技術は、物質の酸化－還元反応を利用する。
エレクトロクロミック物質を用いた技術は、物質の酸化－還元反応を利用する。
【0004】
こうした技術は、一般に、ガラス基板上に順次形成される透明電極層、エレクトロクロミック層、電解質層、対極層、及び透明電極層からなる。
【0005】
透明電極層を介して電源が供給又は遮断され、還元着色型エレクトロクロミック層（ＷｘＯｙ、ＭｏｘＯｙ等）にＬｉ＋やＨ＋のような陽イオンと電子が注入されると着色し、放出されると透明になる。逆に酸化着色物質である対極層（ＶｘＯｙ、ＮｉｘＯｙ、ＩｒｘＯｙ、ＭｎｘＯｙ等）にＬｉ＋やＨ＋のような陽イオンと電子が放出されると着色し、注入されると透明になる。
【0006】
なお、エレクトロクロミック物質を用いたエレクトロクロミック素子は、イオン物質の移動により変色するので、変色効率を向上させ、変色時間を短縮するためには、イオン物質の移動を速やかにしなければならない。
これは、低抵抗値がエレクトロクロミック素子の駆動（スイッチングタイム／ｓｗｉｔｃｈｉｎｇ ｔｉｍｅ）を向上させることができる。
これは、低抵抗値がエレクトロクロミック素子の駆動（スイッチングタイム／ｓｗｉｔｃｈｉｎｇ ｔｉｍｅ）を向上させることができる。
【0007】
一般に、エレクトロクロミック素子は透明電極層であって、ＡＺＯ、ＦＴＯ、ＩＴＯ、ＡｇＮＷｓ、ＰＥＤＯＴ：ＰＳＳなどの透明電導膜を用いる。
しかし、このような透明電導膜は、単一膜として製造する際に電気抵抗が１００ｏｈｍ／ｓｑ以上と高い。また、抵抗値を低下させるためには、透明電導膜の厚さを厚く（約１００ｎｍ以上）してはじめて４０ｏｈｍ／ｓｑ程度が得られる。
しかし、厚い透明電導膜は、フレキシブルな材料の基板を利用する際、透明電導膜が割れ、電気的短絡が発生するなどのエレクトロクロミック素子の信頼性が低下し得る。
しかし、このような透明電導膜は、単一膜として製造する際に電気抵抗が１００ｏｈｍ／ｓｑ以上と高い。また、抵抗値を低下させるためには、透明電導膜の厚さを厚く（約１００ｎｍ以上）してはじめて４０ｏｈｍ／ｓｑ程度が得られる。
しかし、厚い透明電導膜は、フレキシブルな材料の基板を利用する際、透明電導膜が割れ、電気的短絡が発生するなどのエレクトロクロミック素子の信頼性が低下し得る。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0008】
本発明は、ウェットコーティングされた電解質を紫外線で固化し、かつ、エレクトロクロミック部と対極部を合わせることにより、電解質内部における気泡発生の可能性を取り除くことができ、透過率の特性及び耐久性を向上させることができるフレキシブルエレクトロクロミック素子の製造方法を提供することを一目的とする。
【課題を解決するための手段】
【0009】
このセクションでは、本開示の概略的な発明の要旨を示すものであり、発明の全範囲や特徴を包括的に開示しているものではない。
前記課題を解決するために、本発明を記述するさまざまな態様のいずれかによるフレキシブルエレクトロクロミック素子の製造方法は、フレキシブルなポリマー材料で形成される第１、２基板を準備する工程と、前記第１基板上にロールツーロールスパッタリング（Ｒｏｌｌ ｔｏ ｒｏｌｌ ｓｐｕｔｔｅｒｉｎｇ）方式でＩＴＯ（Ｉｎｄｉｕｍ Ｔｉｎ Ｏｘｉｄｅ）、アゾ化合物（ＡＺＯ）及びＦＴＯ（Ｆｌｕｏｒｉｎｅ－ｄｏｐｅｄ Ｔｉｎ Ｏｘｉｄｅ）の中から選択された材料で形成される第１透明電極層と、前記第１透明電極層上にロールツーロールウェットコーティング（Ｒｏｌｌ ｔｏｒｏｌｌ ｗｅｔ ｃｏａｔｉｎｇ）方式又はロールツーロールスパッタリング（Ｒｏｌｌ ｔｏ ｒｏｌｌ ｓｐｕｔｔｅｒｉｎｇ）方式で形成されるエレクトロクロミック層からなるエレクトロクロミック部を形成する第２工程と、前記第２基板上にロールツーロールスパッタリング（Ｒｏｌｌ ｔｏ ｒｏｌｌ ｓｐｕｔｔｅｒｉｎｇ）方式でＩＴＯ（Ｉｎｄｉｕｍ Ｔｉｎ Ｏｘｉｄｅ）、アゾ化合物（ＡＺＯ）及びＦＴＯ（Ｆｌｕｏｒｉｎｅ－ｄｏｐｅｄ Ｔｉｎ Ｏｘｉｄｅ）の中から選択された材料で形成される第２透明電極層と、前記第２透明電極層上にロールツーロールウェットコーティング（Ｒｏｌｌ ｔｏ ｒｏｌｌ ｗｅｔ ｃｏａｔｉｎｇ）方式又はロールツーロールスパッタリング（Ｒｏｌｌ ｔｏ ｒｏｌｌ ｓｐｕｔｔｅｒｉｎｇ）方式で形成される対極層とからなる対極部を形成する第３工程と、前記第１基板の前記エレクトロクロミック層又は前記第２基板の前記対極層上にウェットコーティング（Ｗｅｔ ｃｏａｔｉｎｇ）方式で電解質層を形成する第４工程と、及び前記電解質層を固化し、かつ、前記対極層と前記エレクトロクロミック層とが互いに対向するように、前記エレクトロクロミック部と前記対極部とを合わせる第５工程と、を含む。
前記課題を解決するために、本発明を記述するさまざまな態様のいずれかによるフレキシブルエレクトロクロミック素子の製造方法は、フレキシブルなポリマー材料で形成される第１、２基板を準備する工程と、前記第１基板上にロールツーロールスパッタリング（Ｒｏｌｌ ｔｏ ｒｏｌｌ ｓｐｕｔｔｅｒｉｎｇ）方式でＩＴＯ（Ｉｎｄｉｕｍ Ｔｉｎ Ｏｘｉｄｅ）、アゾ化合物（ＡＺＯ）及びＦＴＯ（Ｆｌｕｏｒｉｎｅ－ｄｏｐｅｄ Ｔｉｎ Ｏｘｉｄｅ）の中から選択された材料で形成される第１透明電極層と、前記第１透明電極層上にロールツーロールウェットコーティング（Ｒｏｌｌ ｔｏｒｏｌｌ ｗｅｔ ｃｏａｔｉｎｇ）方式又はロールツーロールスパッタリング（Ｒｏｌｌ ｔｏ ｒｏｌｌ ｓｐｕｔｔｅｒｉｎｇ）方式で形成されるエレクトロクロミック層からなるエレクトロクロミック部を形成する第２工程と、前記第２基板上にロールツーロールスパッタリング（Ｒｏｌｌ ｔｏ ｒｏｌｌ ｓｐｕｔｔｅｒｉｎｇ）方式でＩＴＯ（Ｉｎｄｉｕｍ Ｔｉｎ Ｏｘｉｄｅ）、アゾ化合物（ＡＺＯ）及びＦＴＯ（Ｆｌｕｏｒｉｎｅ－ｄｏｐｅｄ Ｔｉｎ Ｏｘｉｄｅ）の中から選択された材料で形成される第２透明電極層と、前記第２透明電極層上にロールツーロールウェットコーティング（Ｒｏｌｌ ｔｏ ｒｏｌｌ ｗｅｔ ｃｏａｔｉｎｇ）方式又はロールツーロールスパッタリング（Ｒｏｌｌ ｔｏ ｒｏｌｌ ｓｐｕｔｔｅｒｉｎｇ）方式で形成される対極層とからなる対極部を形成する第３工程と、前記第１基板の前記エレクトロクロミック層又は前記第２基板の前記対極層上にウェットコーティング（Ｗｅｔ ｃｏａｔｉｎｇ）方式で電解質層を形成する第４工程と、及び前記電解質層を固化し、かつ、前記対極層と前記エレクトロクロミック層とが互いに対向するように、前記エレクトロクロミック部と前記対極部とを合わせる第５工程と、を含む。
【0010】
本発明の一態様によるフレキシブルエレクトロクロミック素子の製造方法において、前記第２工程は、前記第１透明電極層を形成する前に前記第１基板上にロールツーロールウェットコーティング（Ｒｏｌｌ ｔｏ ｒｏｌｌ ｗｅｔ ｃｏａｔｉｎｇ）方式で銀ナノワイヤー（ＡｇＮＷｓ、Ｓｉｌｖｅｒ Ｎａｎｏ Ｗｉｒｅ）、導電性高分子（ＰＥＤＯＴ：ＰＳＳ）、及びメタルメッシュ（ｍｅｔａｌ ｍｅｓｈ）の中から選択された材料を用いて第１電流分散層を形成し、前記第３工程は、前記第２透明電極層を形成する前に、前記第２基板上にロールツーロールウェットコーティング（Ｒｏｌｌ ｔｏ ｒｏｌｌ ｗｅｔ）方式で銀ナノワイヤー（ＡｇＮＷｓ、Ｓｉｌｖｅｒ Ｎａｎｏ Ｗｉｒｅ）、導電性高分子（ＰＥＤＯＴ：ＰＳＳ）、及びメタルメッシュ（ｍｅｔａｌ ｍｅｓｈ）の中から選択された材料を用いて第２電流分散層を形成する。
【0011】
本発明の一態様によるフレキシブルエレクトロクロミック素子の製造方法において、前記第１、２基板は、ＰＥＴ（Ｐｏｌｙｅｔｈｙｌｅｎｅ ｔｅｒｅｐｈｔｈａｌａｔｅ）、ＰＩ（Ｐｏｌｙｉｍｉｄｅ）、及びＰＥＮ（Ｐｏｌｙｅｔｈｙｌｅｎｅ ｎａｐｈｔｈａｌａｔｅ）の中から選択された材料からなる。
【0012】
本発明の一態様によるフレキシブルエレクトロクロミック素子の製造方法において、前記第２工程は、前記エレクトロクロミック層上にロールツーロールスパッタリング（Ｒｏｌｌ ｔｏ ｒｏｌｌ ｓｐｕｔｔｅｒｉｎｇ）方式で酸化タンタル（ＴａｘＯｙ、２≦ｘ≦３、３≦ｙ≦６）からなる第１電解質保護層を形成し、前記第３工程は、前記対極層上にロールツーロールスパッタリング（Ｒｏｌｌ ｔｏ ｒｏｌｌ ｓｐｕｔｔｅｒｉｎｇ）方式で酸化タンタル（ＴａｘＯｙ、２≦ｘ≦３、３≦ｙ≦６）からなる第２電解質保護層を形成する。
【0013】
本発明の一態様によるフレキシブルエレクトロクロミック素子の製造方法において、前記第５工程は、前記電解質層に紫外線を照射して固化し、かつ、前記エレクトロクロミック部と前記対極部とを順次合わせる。
【0014】
本発明の一態様によるフレキシブルエレクトロクロミック素子の製造方法において、前記第１、２電流分散層は、シート抵抗（ｓｈｅｅｔ ｒｅｓｉｓｔａｎｃｅ）が４０～６０ｏｈｍ／ｓｑである厚さで形成され、前記第１透明電極層と前記第１電流分散層からなる第１複合層及び前記第２透明電極層と前記第２電流分散層とからなる第２複合層のシート抵抗（ｓｈｅｅｔ ｒｅｓｉｓｔａｎｃｅ）がそれぞれ５～２０ｏｈｍ／ｓｑとなるように前記第１、２透明電極層の厚さを形成する。
【0015】
本発明の一態様によるフレキシブルエレクトロクロミック素子の製造方法において、前記電解質層は、ＬｉＡｌＦ６、ＬｉＰＯＮ及びｇｅｌ／ｌｉｑｕｉｄ ｅｌｅｃｔｒｏｌｙｔｅから選択された物質から、前記エレクトロクロミック層は、ＷＯ３、ポリアニリン及びビオロゲンから選択された物質からなり、前記対極層は、Ｖ２Ｏ５及びＮｉＯから選択された物質からなる。
【0016】
本発明の一態様によるフレキシブルエレクトロクロミック素子の製造方法において、前記電解質層は１００μｍ以下の厚さで形成される。
【発明の効果】
【0017】
本発明によれば、ウェットコーティングされた電解質を紫外線で固化し、かつ、エレクトロクロミック部と対極部を合わせることにより、電解質内部における気泡発生の可能性を取り除くことができ、透過率特性に優れ、耐久性を向上させることができる。
【0018】
本発明によれば、透明電極層と電流分散層を複合的に構成することにより、フレキシブル機能性を安定的に維持することができる。
【0019】
本発明によれば、電解質の両面に電解質保護層を備えることにより、脱色及び変色への応答速度が速くなる。
【0020】
本発明によれば、ロールツーロール方式で全ての工程が連続工程からなり、生産工程を簡便にできる利点がある。
【図面の簡単な説明】
【0021】
【図1】本発明によるフレキシブルエレクトロクロミック素子の製造方法の第１の実施形態を示す図である。
【図3】本発明によるフレキシブルエレクトロクロミック素子の製造方法の第２の実施形態を示す図である。
【図5】本発明によるフレキシブルエレクトロクロミック素子の製造方法の第３の実施形態を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【0022】
以下、本発明によるフレキシブルエレクトロクロミック素子の製造方法を具現した実施形態を、図を参照にして詳細に説明する。
ただし、本発明の本質的な技術的思想は、以下に説明する実施形態によってその実施可能な形態が制限されるものではなく、本発明の本質的な技術的思想に基づいて、当業者により以下に説明する実施形態を置換又は変更の方法で容易に提案できる範囲を含むものであることを明らかにする。
ただし、本発明の本質的な技術的思想は、以下に説明する実施形態によってその実施可能な形態が制限されるものではなく、本発明の本質的な技術的思想に基づいて、当業者により以下に説明する実施形態を置換又は変更の方法で容易に提案できる範囲を含むものであることを明らかにする。
【0023】
なお、以下で用いる用語は、説明の便宜上、選択したものであるので、本発明の本質的な技術的思想を把握するにあたって辞書的意味に制限されず、本発明の技術的思想に符合する意味で適切に解釈されるべきである。
【0024】
図１は、本発明によるフレキシブルエレクトロクロミック素子の製造方法の第１の実施形態を示す図である。図２は、図１に従って製造されたフレキシブルエレクトロクロミック素子を示す図である。
図１及び図２を参照すると、本実施形態によるフレキシブルエレクトロクロミック素子の製造方法１０は、基板準備工程１１、エレクトロクロミック部の形成工程１２、対極部の形成工程１３、電解質層の形成工程１４、合わせ工程１５を含む。
図１及び図２を参照すると、本実施形態によるフレキシブルエレクトロクロミック素子の製造方法１０は、基板準備工程１１、エレクトロクロミック部の形成工程１２、対極部の形成工程１３、電解質層の形成工程１４、合わせ工程１５を含む。
【0025】
基板準備工程１１（第１工程）は、フレキシブルポリマー材料で形成される第１、２基板１６１、１６２を準備する工程である。
第１、２基板１６１、１６２は、ＰＥＴ（Ｐｏｌｙｅｔｈｙｌｅｎｅ ｔｅｒｅｐｈｔｈａｌａｔｅ）、ＰＩ（Ｐｏｌｙｉｍｉｄｅ）及びＰＥＮ（Ｐｏｌｙｅｔｈｙｌｅｎｅ ｎａｐｈｔｈａｌａｔｅ）の中から選択された材料からなる。
第１、２基板１６１、１６２は、ＰＥＴ（Ｐｏｌｙｅｔｈｙｌｅｎｅ ｔｅｒｅｐｈｔｈａｌａｔｅ）、ＰＩ（Ｐｏｌｙｉｍｉｄｅ）及びＰＥＮ（Ｐｏｌｙｅｔｈｙｌｅｎｅ ｎａｐｈｔｈａｌａｔｅ）の中から選択された材料からなる。
【0026】
エレクトロクロミック部の形成工程１２（第２工程）は、第１基板１６１上に第１透明電極層１４１、エレクトロクロミック層１２０を順次形成するが、ロールツーロール方式で形成する工程である。
【0027】
第１透明電極層１４１は、第１基板１６１上にロールツーロールスパッタリング（Ｒｏｌｌ ｔｏ ｒｏｌｌ ｓｐｕｔｔｅｒｉｎｇ）方式で形成されるが、ＩＴＯ（Ｉｎｄｉｕｍ Ｔｉｎ Ｏｘｉｄｅ）、アゾ化合物（ＡＺＯ）、及びＦＴＯ（Ｆｌｕｏｒｉｎｅ－ｄｏｐｅｄ Ｔｉｎ Ｏｘｉｄｅ）の中から選択された材料からなる。
エレクトロクロミック層１２０は、第１透明電極層１４１上にロールツーロールウェットコーティング（Ｒｏｌｌ ｔｏ ｒｏｌｌ ｗｅｔ ｃｏａｔｉｎｇ）方式又はロールツーロールスパッタリング（Ｒｏｌｌ ｔｏ ｒｏｌｌ ｓｐｕｔｔｅｒｉｎｇ）方式で形成される。
エレクトロクロミック層１２０は、第１透明電極層１４１上にロールツーロールウェットコーティング（Ｒｏｌｌ ｔｏ ｒｏｌｌ ｗｅｔ ｃｏａｔｉｎｇ）方式又はロールツーロールスパッタリング（Ｒｏｌｌ ｔｏ ｒｏｌｌ ｓｐｕｔｔｅｒｉｎｇ）方式で形成される。
【0028】
エレクトロクロミック層１２０は、ＷＯ３、ポリアニリン、及びビオロゲンから選択された物質からなる。
【0029】
対極部の形成工程１３（第３工程）においては、第２基板１６２上に第２透明電極層１５１、対極層１３０を順次形成するが、ロールツーロール方式で形成する工程である。
【0030】
第２透明電極層１５１は、第２基板１６２上にロールツーロールスパッタリング（Ｒｏｌｌ ｔｏ ｒｏｌｌ ｓｐｕｔｔｅｒｉｎｇ）方式で形成され、ＩＴＯ（Ｉｎｄｉｕｍ Ｔｉｎ Ｏｘｉｄｅ）、アゾ化合物（ＡＺＯ）、及びＦＴＯ（Ｆｌｕｏｒｉｎｅ－ｄｏｐｅｄ Ｔｉｎ Ｏｘｉｄｅ）の中から選択された材料からなる。
【0031】
対極層１３０は、第２透明電極層１５１上にロールツーロールウェットコーティング（Ｒｏｌｌ ｔｏ ｒｏｌｌ ｗｅｔｃｏａｔｉｎｇ）方式又はロールツーロールスパッタリング（Ｒｏｌｌ ｔｏ ｒｏｌｌ ｓｐｕｔｔｅｒｉｎｇ）方式で形成される。
対極層１３０は、Ｖ２Ｏ５及びＮｉＯから選択された物質からなる。
対極層１３０は、Ｖ２Ｏ５及びＮｉＯから選択された物質からなる。
【0032】
電解質層の形成工程１４（第４工程）は、第１基板１６１のエレクトロクロミック層１２０又は第２基板１６２の対極層１３０上にウェットコーティング（Ｗｅｔ ｃｏａｔｉｎｇ）方式で電解質層１１０を形成する工程である。
【0033】
電解質層１１０は、ＬｉＡｌＦ６、ＬｉＰＯＮ、及びｇｅｌ／ｌｉｑｕｉｄ ｌｅｃｔｒｏｌｙｔｅから選択された物質からなる。
【0034】
合わせ工程１５（第５工程）は、電解質層１１０を固化し、かつ、対極層１３０とエレクトロクロミック層１２０が互いに対向するようにエレクトロクロミック部１０１と対極部１０２を合わせる工程である。
【0035】
このとき、電解質層１１０に紫外線を照射して固化し、かつ、エレクトロクロミック部１０１と対極部１０２を順次合わせることが好ましい。
【0036】
これによれば、固化すると同時に発生し得る気泡が電解質内部に残留することを防止することができる。具体的にウェットコーティングされたＧＥＬタイプの電解質を紫外線で固化し、かつ、エレクトロクロミック部１０１と対極部１０２を合わせることにより、電解質内部における気泡発生の可能性を取り除くことができ、透過率の特性に優れ、耐久性を向上させることができる。
【0037】
このとき、電解質層１１０の厚さは、本実施形態によるエレクトロクロミック素子１００の耐久性及びエレクトロクロミック特性において極めて重要である。
厚さが薄い場合には耐久性が弱く、厚い場合には耐久性は向上されるが、脱色・変色の応答速度が著しく減少する問題がある。
厚さが薄い場合には耐久性が弱く、厚い場合には耐久性は向上されるが、脱色・変色の応答速度が著しく減少する問題がある。
【0038】
ここで、電解質層１１０は、１００μｍ以下の厚さに形成されることが好ましい。
なお、本発明によれば、エレクトロクロミック部１０１と対極部１０２をそれぞれロールツーロール方式で全ての工程が連続工程からなり、生産工程を簡便にできる利点がある。
なお、本発明によれば、エレクトロクロミック部１０１と対極部１０２をそれぞれロールツーロール方式で全ての工程が連続工程からなり、生産工程を簡便にできる利点がある。
【0039】
図３は、本発明によるフレキシブルエレクトロクロミック素子の製造方法の第２実施形態を示す図である。図４は、図３に従って製造されたフレキシブルエレクトロクロミック素子を示す図である。
図３及び図４を参照すると、本実施形態によるフレキシブルエレクトロクロミック素子の製造方法１０は、前記第１実施形態を全て含むが、第１基板１６１と第１透明電極層１４１との間に第１電流分散層１４２を備え、第２基板１６２と第２透明電極層１５１との間に第２電流分散層１５２をさらに備えるという点で相違する。
図３及び図４を参照すると、本実施形態によるフレキシブルエレクトロクロミック素子の製造方法１０は、前記第１実施形態を全て含むが、第１基板１６１と第１透明電極層１４１との間に第１電流分散層１４２を備え、第２基板１６２と第２透明電極層１５１との間に第２電流分散層１５２をさらに備えるという点で相違する。
【0040】
第１電流分散層１４２は、第１透明電極層１４１を形成する前に、第１基板１６１上にロールツーロールウェットコーティング（Ｒｏｌｌ ｔｏ ｒｏｌｌ ｗｅｔ ｃｏａｔｉｎｇ）方式で形成する。
第１電流分散層１４２は、銀ナノワイヤ（ＡｇＮＷｓ、Ｓｉｌｖｅｒ Ｎａｎｏ Ｗｉｒｅ）、導電性高分子（ＰＥＤＯＴ：ＰＳＳ）、及びメタルメッシュ（ｍｅｔａｌ ｍｅｓｈ）の中から選択された材料を用いて形成する。
第１電流分散層１４２は、銀ナノワイヤ（ＡｇＮＷｓ、Ｓｉｌｖｅｒ Ｎａｎｏ Ｗｉｒｅ）、導電性高分子（ＰＥＤＯＴ：ＰＳＳ）、及びメタルメッシュ（ｍｅｔａｌ ｍｅｓｈ）の中から選択された材料を用いて形成する。
【0041】
なお、第２電流分散層１５２は、第２透明電極層１５１を形成する前に第２基板１６２上にロールツーロールウェットコーティング（Ｒｏｌｌ ｔｏ ｒｏｌｌ ｗｅｔ ｃｏａｔｉｎｇ）方式で形成し、銀ナノワイヤ（ＡｇＮＷｓ、Ｓｉｌｖｅｒ Ｎａｎｏ Ｗｉｒｅ）、導電性高分子（ＰＥＤＯＴ：ＰＳＳ）、及びメタルメッシュ（ｍｅｔａｌ ｍｅｓｈ）の中から選択された材料を用いて形成する。
【0042】
本実施形態では、第１、２電流分散層１４２、１５２が追加され、第１、２電流分散層１４２、１５２は、それぞれエレクトロクロミック層１２０及び対極層１３０と接しないように配置される。
第１、２電流分散層１４２、１５２は、第１、２透明電極層１４１、１５１と共に複合シート抵抗を低く形成しながらも、フレキシブル機能性を維持するため厚さを薄くすることを可能にする。
第１、２電流分散層１４２、１５２は、第１、２透明電極層１４１、１５１と共に複合シート抵抗を低く形成しながらも、フレキシブル機能性を維持するため厚さを薄くすることを可能にする。
【0043】
このとき、第１、２電流分散層１４２、１５２は、シート抵抗（ｓｈｅｅｔ ｒｅｓｉｓｔａｎｃｅ）が４０～６０ｏｈｍ／ｓｑである厚さで形成される。
【0044】
また、第１透明電極層１４１と第１電流分散層１４２からなる第１複合層及び第２透明電極層１５１と第２電流分散層１５２とからなる第２複合層のシート抵抗（ｓｈｅｅｔ ｒｅｓｉｓｔａｎｃｅ）がそれぞれ５～２０ｏｈｍ／ｓｑとなるように第１、２透明電極層１４１、１５１の厚さを形成する。
【0045】
これによれば、透明電極層と電流分散層を複合的に構成することにより、フレキシブル機能性を安定的に維持できるようにする。
【0046】
図５は、本発明によるフレキシブルエレクトロクロミック素子の製造方法の第３の実施形態を示す図である。図６は、図５に従って製造されたフレキシブルエレクトロクロミック素子を示す図である。
図５及び図６を参照すると、本実施形態によるフレキシブルエレクトロクロミック素子の製造方法１０は、前記第１の実施形態又は第２の実施形態を全て含むが、エレクトロクロミック層１２０と、対極層１３０のそれぞれが電解質層１１０と直接接することを防止すべく第１、２電解質保護層２１１、２１２をさらに有する。
図５及び図６を参照すると、本実施形態によるフレキシブルエレクトロクロミック素子の製造方法１０は、前記第１の実施形態又は第２の実施形態を全て含むが、エレクトロクロミック層１２０と、対極層１３０のそれぞれが電解質層１１０と直接接することを防止すべく第１、２電解質保護層２１１、２１２をさらに有する。
【0047】
第１電解質保護層２１１は、エレクトロクロミック層１２０上にロールツーロールスパッタリング（Ｒｏｌｌ ｔｏ ｒｏｌｌ ｓｐｕｔｔｅｒｉｎｇ）方式で形成され酸化タンタル（ＴａｘＯｙ、２≦ｘ≦３、３≦ｙ≦６）からなる。
【0048】
第２電解質保護層２１２は、対極層１３０上にロールツーロールスパッタリング（Ｒｏｌｌ ｔｏ ｒｏｌｌ ｓｐｕｔｔｅｒｉｎｇ）方式で形成され酸化タンタル（ＴａｘＯｙ、２≦ｘ≦３、３≦ｙ≦６）からなる。
【0049】
本実施形態では、電解質層１１０とエレクトロクロミック層１２０との界面、電解質層１１０と対極層１３０の界面を介したカチオンの移動が妨げられ、エレクトロクロミック層１２０と対極層１３０にイオントラップされ、エレクトロクロミック効率や信頼性が低下することを防止することができる。
【0050】
第１、２電解質保護層２１１、２１２は、Ｔａ２Ｏ５からなることが好ましい。
これによれば、印加電圧３～５．５Ｖに達する広い電場でも安定で、両極間の接触特性も極めて優れており、充放電特性及び界面抵抗を低減できる特性を有する。
これによれば、印加電圧３～５．５Ｖに達する広い電場でも安定で、両極間の接触特性も極めて優れており、充放電特性及び界面抵抗を低減できる特性を有する。
【符号の説明】
【0051】
１００、２００、３００ エレクトロクロミック素子
１０１ エレクトロクロミック部
１０２ 対極部
１１０ 電解質層
１２０ エレクトロクロミック層
１３０ 対極層
１４１ 第１透明電極層
１４２ 第１電流分散層
１５１ 第２透明電極層
１５２ 第２電流分散層
１６１ 第１基板
１６２ 第２基板
２１１ 第１電解質保護層
２１２ 第２電解質保護層
１０１ エレクトロクロミック部
１０２ 対極部
１１０ 電解質層
１２０ エレクトロクロミック層
１３０ 対極層
１４１ 第１透明電極層
１４２ 第１電流分散層
１５１ 第２透明電極層
１５２ 第２電流分散層
１６１ 第１基板
１６２ 第２基板
２１１ 第１電解質保護層
２１２ 第２電解質保護層
【図1】
【図2】
【図3】
【図4】
【図5】
【図6】
【国際調査報告】