(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公表特許公報(A)
(11)【公表番号】
(43)【公表日】2022-11-24
(54)【発明の名称】直接還元浸炭金属を生産する方法および装置
(51)【国際特許分類】
C21B 13/00 20060101AFI20221116BHJP
C22B 5/12 20060101ALI20221116BHJP
【ＦＩ】
C21B13/00
C22B5/12
【審査請求】未請求
【予備審査請求】未請求
(21)【出願番号】P 2022518316
(86)(22)【出願日】2020-09-22
(85)【翻訳文提出日】2022-05-19
(86)【国際出願番号】 SE2020050885
(87)【国際公開番号】W WO2021061038
(87)【国際公開日】2021-04-01
(31)【優先権主張番号】1951070-0
(32)【優先日】2019-09-23
(33)【優先権主張国・地域又は機関】SE
(81)【指定国・地域】
(71)【出願人】
【識別番号】521441283
【氏名又は名称】グリーンアイロン エイチツー アクチエボラグ
【氏名又は名称原語表記】ＧＲＥＥＮＩＲＯＮ Ｈ２ ＡＢ
(74)【代理人】
【識別番号】100109380
【弁理士】
【氏名又は名称】小西 恵
(74)【代理人】
【識別番号】100109036
【弁理士】
【氏名又は名称】永岡 重幸
(72)【発明者】
【氏名】マレー，ハンズ イー エイチ
【テーマコード（参考）】
4K001
4K012
【Ｆターム（参考）】
4K001AA10
4K001BA02
4K001DA05
4K001HA09
4K001HA11
4K012DA02
4K012DA05
(57)【要約】
直接還元金属材料の製造方法およびシステムは、以下のステップを含む：ａ）還元すべき金属材料を炉内空間（１２０）に装入する；ｂ）炉内のガス圧を１バール未満にするために、炉内の既存の雰囲気を排出する；ｃ）加熱された水素ガスが、装入金属材料を十分に高い温度に加熱して、金属材料中に存在する金属酸化物を還元し、その結果、水蒸気が形成されるように、炉空間に熱および水素ガスを供給し、この水素ガスの供給は、炉空間内に１バールを超える圧力を蓄積するように行われ；および、ｄ）蓄積された過圧を排出する前に、装入金属材料の下方にある凝縮器（１６０）で、ステップｃ）で形成された水蒸気を凝縮して収集する。本発明は、さらに以下のステップを含むことを特徴とする：ｅ）蓄積された過圧を排出する前に、炭素含有ガスを炉空間に供給し、加熱および還元された金属材料を前記炭素含有ガスにより浸炭させる。
【選択図】 図３
【選択図】 図３
【特許請求の範囲】
【請求項1】
直接還元金属材料を製造するための方法であって、ａ）還元すべき金属材料を炉空間（１２０）に装入し；
ｂ）前記炉空間（１２０）内のガス圧を１バール未満にするために、前記炉空間（１２０）から既存の雰囲気を排気し；
ｃ）加熱された水素ガスが装入金属材料を十分に高い温度に加熱して、前記金属材料に存在する金属酸化物を還元し、その結果、水蒸気が形成されるように、前記炉空間（１２０）に熱および水素ガスを供給し、この水素ガスの供給は、前記炉空間（１２０）の内部に１バールを超える圧力を蓄積するように行われ；および、
ｄ）前記炉空間（１２０）から大気圧に戻るガスの排出前に、前記装入金属材料の下方の凝縮器（１６０）で、ステップｃ）で生成された水蒸気を凝縮して回収する、ことを含み、さらに、以下のステップを含むことを特徴とする方法。
ｅ）前記炉空間（１２０）から大気圧に戻るガスの排出前に、前記炉空間（１２０）に炭素含有ガスを供給し、加熱および還元された金属材料を前記炭素含有ガスにより浸炭させる。
【請求項2】
前記ステップｃ）およびｄ）は、少なくとも前記炉空間（１２０）内で１バールを超える水素分圧に到達するまで行われ、１バールを超える前記分圧に到達するまで前記炉空間（１２０）から水素ガスを排気しない、ことを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項3】
前記ステップｃ）が、初期加熱ステップにおいて、前記炉空間（１２０）に熱および水素ガスを供給し、加熱された水素ガスが前記装入金属材料を金属材料に含まれる水の沸点より高い温度に加熱し、前記含まれる水を蒸発させることをさらに含む、ことを特徴とする請求項１または２に記載の方法。
【請求項4】
前記初期加熱ステップにおける前記炉空間（１２０）への水素ガスの供給は、前記初期加熱ステップの実行に亘って圧力平衡が実質的に維持されるように、非常に遅くなるように制御される、ことを特徴とする請求項３に記載の方法。
【請求項5】
前記ステップｂ）の排気は、前記炉空間（１２０）の内部で最大０．５バールの圧力に達するように行われる、ことを特徴とする請求項１から４のいずれか１項に記載の方法。
【請求項6】
前記ステップｃ）で供給される熱の少なくとも一部が、前記ステップｃ）で供給される水素ガスに直接供給される、ことを特徴とする請求項１から５のいずれか１項に記載の方法。
【請求項7】
前記ステップｃ）で供給される熱の少なくとも一部が、前記ステップｅ）で供給される炭素含有ガスに直接供給される、ことを特徴とする請求項１から６のいずれか１項に記載の方法。
【請求項8】
前記熱は、前記炉内空間（１２０）の頂部に配置された発熱体（１２１）によって当該供給されるガスに供給される、ことを特徴とする請求項６または７に記載の方法。
【請求項9】
前記ステップｃ）で提供されるべき水素ガスが熱交換器（１６０）において予熱され、前記熱交換器（１６０）は、蒸発した水から前記ステップｃ）で供給されるべき水素ガスに熱エネルギーを伝達するように配置されている、ことを特徴とする請求項１から８のいずれか１項に記載の方法。
【請求項10】
前記ステップｃ）で供給されるべき炭素含有ガスが熱交換器（１６０）で予熱され、前記熱交換器（１６０）は、蒸発した水から前記ステップｅ）で供給されるべき炭素含有ガスに熱エネルギーを伝達するように配置されている、ことを特徴とする請求項１から９のいずれか１項に記載の方法。
【請求項11】
前記ステップｃ）における水素ガスの供給および／または前記ステップｅ）における炭素含有ガスの供給が、所定の圧力に達するまで行われる、ことを特徴とする請求項１から１０のいずれか１項に記載の方法。
【請求項12】
前記所定の圧力が、少なくとも２．３バール、例えば少なくとも２．５バール、例えば少なくとも３バールの圧力である、ことを特徴とする請求項１１に記載の方法。
【請求項13】
前記ステップｃ）における水素ガスおよび熱の供給、および前記ステップｄ）における凝縮が、前記炉空間（１２０）内の到達した定常状態のガス圧力を維持するために、より多くの水素ガスを供給する必要がなくなるという観点から、定常状態に到達するまで行われる、ことを特徴とする請求項１から１０のいずれか１項に記載の方法。
【請求項14】
前記定常状態のガス圧力が、少なくとも２．３バール、例えば少なくとも２．５バール、例えば少なくとも３バールの圧力である、ことを特徴とする請求項１３に記載の方法。
【請求項15】
前記ステップｃ）の熱の供給および前記ステップｄ）の凝縮は、還元されるべき前記装入金属材料が所定の温度に到達するまで行われる、ことを特徴とする請求項１から１４のいずれか１項に記載の方法。
【請求項16】
前記ステップｃ）の実行中に、前記装入金属材料を通過して水蒸気の下向きの純流がある、ことを特徴とする請求項１から１５のいずれか１項に記載の方法。
【請求項17】
前記ステップｃ）、ｄ）およびｅ）が少なくとも０．２５時間の間に実行される、ことを特徴とする請求項１から１６のいずれか１項に記載の方法。
【請求項18】
前記ステップｃ）の前記主還元および浸炭ステップは、反復して実行され、各反復において、熱および水素ガスの追加量を供給する前に、前記炉空間（１２０）内で定常状態の圧力に達することを可能にする、ことを特徴とする請求項１７に記載の方法。
【請求項19】
前記炭素含有ガスがガス状炭化水素であり、前記ステップｅ）において一酸化炭素が前記炉空間（１２０）に供給されない、ことを特徴とする請求項１から１８のいずれか１項に記載の方法。
【請求項20】
前記ステップｅ）が、少なくとも部分的に前記ステップｃ）およびｄ）と同時に実行される、ことを特徴とする請求項１から１９のいずれか１項に記載の方法。
【請求項21】
前記ステップｅ）で前記炭素含有ガスの供給を開始する前に、前記金属材料が少なくとも５００℃、例えば少なくとも６００℃の温度に到達するまで、前記ステップｃ）で前記熱が供給される、ことを特徴とする請求項１から２０のいずれか１項に記載の方法。
【請求項22】
前記ステップｅ）は、前記金属材料が３５０～４５０℃の間の温度に到達した後にのみ開始される、ことを特徴とする請求項１から２０のいずれか１項に記載の方法。
【請求項23】
前記ステップｅ）は、前記金属材料が４５０～５５０℃の間の温度に到達した後にのみ開始され、前記ステップｃ）はその後終了し、前記ステップｅ）はまた、前記炉空間（１２０）に熱を供給する、ことを含むことを特徴とする請求項１から２０のいずれか１項に記載の方法。
【請求項24】
前記金属材料が７００～１１００℃の間、例えば８００～１１００℃の間の温度に到達するまで、前記ステップｃ）において前記熱が供給される、ことを特徴とする請求項１から２３のいずれか１項に記載の方法。
【請求項25】
前記ステップｄ）は、一定の圧力で前記炉空間（１２０）に熱を供給することを含み、この圧力は、炭素含有ガスの制御された供給によって制御され、この炭素含有ガスは、水素ガスと混合されてもよい、ことを特徴とする請求項２４に記載の方法。
【請求項26】
前記ステップｅ）の完了の後、最終的に浸炭された金属材料が、１～４重量％の炭素含有量を有する、ことを特徴とする請求項１から２５のいずれか１項に記載の方法。
【請求項27】
直接還元金属材料を製造するためのシステム（１００；２００）であって、還元すべき金属材料を収容するよう構成された閉鎖炉空間（１２０）と；
前記炉空間（１２０）内のガス圧が１バール未満となるように、前記炉空間（１２０）から既存の雰囲気を排気するよう構成された雰囲気排気手段（２６０）と；
前記炉空間（１２０）に熱および水素ガスを供給するよう構成された熱および水素供給手段（１７１；２８０，２９０）と；
加熱された水素ガスが、装入金属材料を十分に高い温度まで加熱して、前記金属材料中に存在する金属酸化物を還元し、その結果、水蒸気が形成されるように、前記熱および水素供給手段（１７１；２８０，２９０）を制御するよう構成された制御ユニット（２０１）と；この水素ガスの供給は、前記炉空間（１２０）の内部に１バールを超える圧力を蓄積するように行われ、および、
前記装入金属材料の下方に配置され、前記炉空間（１２０）から大気圧に戻るガスの排出前に、前記水蒸気を凝縮して回収するよう構成された冷却および回収手段（１６０，１６１）と、を備え、
前記システム（１００；２００）がさらに、
前記炉空間（１２０）に炭素含有ガスを供給するよう構成された炭素含有ガス供給手段（１７１；３１０，３２０）を備え、
前記制御ユニット（２０１）が、前記炉空間（１２０）から大気圧に戻るガスの排出前に、炭素含有ガスを供給し、前記炭素含有ガスによって加熱および還元された金属材料が浸炭されるよう前記炭素含有ガス供給手段（１７１；３１０，３２０）を制御するよう構成される、
ことを特徴とするシステム（１００；２００）。
【請求項28】
前記制御ユニット（２０１）は、初期加熱ステップにおいて、加熱された水素ガスが前記装入金属材料を前記金属材料に含まれる水の沸点以上の温度に加熱し、前記含まれる水を蒸発させるように、前記熱および水素供給手段（１７１；２８０，２９０）を制御するよう構成される、ことを特徴とする請求項２７記載のシステム（１００；２００）。
【請求項29】
前記システム（１００；２００）がさらに、前記炉空間（１２０）内の圧力を測定するように構成された圧力センサ（１２３，１２４）を備え、前記制御ユニット（２０１）が、定常状態の圧力に到達するまで水素ガスを供給するように、前記熱および水素供給手段（１７１；２８０，２９０）を制御するよう構成される、
ことを特徴とする請求項２７または２８に記載のシステム（１００；２００）。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、直接還元され浸炭された金属、特に浸炭された直接還元鉄（海綿鉄とも呼ばれる）を製造する方法および装置に関するものである。特に、本発明は、制御された水素雰囲気下で金属鉱石を直接還元してそのような直接還元金属を製造すること、および還元金属材料を浸炭するために同工程の一部として炭素含有ガスを供給することに関するものである。
【背景技術】
【0002】
このような還元剤として水素を用いた直接還元金属の製造は公知である。例えば、ＳＥ７４０６１７４－８およびＳＥ７４０６１７５－５には、金属鉱石の装入に水素雰囲気を流して通過させ、その結果、還元されて直接還元金属が形成される方法が記載されている。
【0003】
さらに、本願の優先日において未公開のスウェーデン出願ＳＥ１９５０４０３－４には、閉鎖された水素雰囲気下で金属材料を直接還元する工程が開示されている。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【0004】
本発明は、特に、還元および浸炭すべき材料を一括して（バッチで）装入および処置する場合に適用される。
【0005】
先行技術には、熱損失に関する効率や水素ガスの使用量など、いくつかの問題がある。また、還元が完了したタイミングを測定する必要があるため、制御上の問題もある。
【0006】
さらに、金属材料を浸炭するための公知の方法は、浸炭用炭素の供給源として一酸化炭素を使用することを含む。これは、二酸化炭素の生成および放出をもたらし、典型的には、一酸化炭素の生成ももたらす。
【0007】
そのため、一酸化炭素や二酸化炭素を大気中に放出しない、熱的およびエネルギー的に効率の良い金属材料を直接還元および浸炭する方法の実現が望まれている。
【0008】
本発明は、上述した問題点を解決するものである。
【課題を解決するための手段】
【0009】
したがって、本発明は、直接還元金属材料を製造するための方法であって、以下のステップを含む方法に関する。ａ）還元すべき金属材料を炉空間に装入し；ｂ）前記炉空間内のガス圧を１バール未満にするために、前記炉空間から既存の雰囲気を排気し；ｃ）加熱された水素ガスが装入金属材料を十分に高い温度に加熱して、前記金属材料に存在する金属酸化物を還元し、その結果、水蒸気が形成されるように、前記炉空間に熱および水素ガスを供給し、この水素ガスの供給は、前記炉空間の内部に１バールを超える圧力を蓄積するように行われ；および、ｄ）前記炉空間から大気圧に戻るガスの排出前に、前記装入金属材料の下方の凝縮器で、ステップｃ）で生成された水蒸気を凝縮して回収する。この方法はさらに、ｅ）前記炉空間から大気圧に戻るガスの排出前に、前記炉空間に炭素含有ガスを供給し、加熱および還元された金属材料を前記炭素含有ガスにより浸炭させるステップを含むことを特徴とする。
【0010】
本発明はまた、直接還元金属材料を製造するためのシステムであって、還元すべき金属材料を収容するよう構成された閉鎖炉空間と；前記炉空間内のガス圧が１バール未満となるように、前記炉空間から既存の雰囲気を排気するよう構成された雰囲気排気手段と；前記炉空間に熱および水素ガスを供給するよう構成された熱および水素供給手段と；加熱された水素ガスが、装入金属材料を十分に高い温度まで加熱して、前記金属材料中に存在する金属酸化物を還元し、その結果、水蒸気が形成されるように、前記熱および水素供給手段を制御するよう構成された制御ユニットと；この水素ガスの供給は、前記炉空間の内部に１バールを超える圧力を蓄積するように行われ、および、前記装入金属材料の下方に配置され、前記炉空間から大気圧に戻るガスの排出前に、前記水蒸気を凝縮して回収するよう構成された冷却および回収手段と、を備える。このシステムはさらに、前記炉空間に炭素含有ガスを供給するよう構成された炭素含有ガス供給手段を備え、前記制御ユニットが、前記炉空間から大気圧に戻るガスの排出前に、炭素含有ガスを供給し、前記炭素含有ガスによって加熱および還元された金属材料が浸炭されるよう前記炭素含有ガス供給手段を制御するよう構成される、ことを特徴とする。
【0011】
以下では、本発明の例示的な実施形態および添付の図面を参照しながら、本発明を詳細に説明する。
【図面の簡単な説明】
【0012】
【発明を実施するための形態】
【0013】
図１ａ、図１ｂでは、同じ部品には同じ参照番号を付している。それゆえ、図１ａおよび図１ｂは、直接還元および浸炭された金属材料を製造するための炉１００を図示している。図２では、そのような２つの炉２１０、２２０が図示されている。炉２１０、２２０は、炉１００と同一であってもよいし、細部が異なっていてもよい。しかしながら、炉１００に関して本明細書で述べていることは全て、炉２１０および／または２２０にも同様に適用可能であり、その逆もまた然りであることが理解される。
【0014】
さらに、本方法に関して本明細書で述べていることはすべて、本システム２００および／または炉１００；２１０、２２０、およびその逆にも同様に適用可能であることが理解される。
【0015】
このような炉１００は、ＳＥ７４０６１７４－８及びＳＥ７４０６１７５－５に記載された炉と多くの類似点を有し、可能な設計詳細に関してこれらの文書を参照する。しかしながら、これらの炉と本発明の炉１００との重要な違いは、本発明の炉１００が、水素ガスが炉１００を通って炉１００の外側に配置された回収コンテナに戻るように再循環される方法で動作するよう構成されない、特に、還元されるべき装入材料の１つの同じバッチ（一括）処理中に水素ガスを炉１００（又は加熱炉空間１２０）から出して炉１００（又は加熱炉空間１２０）に戻すように再循環させる方法では動作しない、ということである。
【0016】
その代わりに、そして以下の説明から明らかなように、炉１００は、一度に材料の１回の装入（チャージ）のバッチ式還元浸炭動作のために配置され、そして、バッチ式還元浸炭工程中に水素ガスが炉１００に供給されるがそこから除去されないという意味で、および、バッチ式還元浸炭工程中に炭素含有ガスが炉１００に供給されるがそこから除去されないという意味で、そのような個々のバッチ処理中に閉鎖系として動作するように、炉１００は配置される。
【0017】
つまり、還元工程の間、炉１００の内部に存在する水素ガスの量は常に増加する。還元が完了した後、もちろん水素ガスは炉１００内から排出されるが、還元ステップ中に水素ガスの再循環はない。いくつかの実施形態では、以下で明らかになるように、この点は、炭素含有ガスについても当てはまる。
【0018】
それゆえ、炉１００は、例えば、１バールより高い圧力、例えば、少なくとも１．５バール、または少なくとも２バール、または少なくとも３バール、または少なくとも４バール、または少なくとも５バール、または少なくとも６バールの圧力に加圧するように構成されている加熱炉空間１２０からなる閉鎖系の一部である。いずれにしても、炉空間１２０は、本明細書に記載された動作圧力に耐えられるように構築されている。炉１００の上部１１０は、ベル形状を有する。炉１００の上部１１０は、処理すべき材料を装入するために開放することができ、締結手段１１１を用いて気密的に閉鎖することができる。炉空間１２０は、レンガ材１３０のような耐火物で封止されている。
【0019】
特に断らない限り、本明細書における「圧力」という用語は、特定のガスのガス分圧を指す「分圧」とは対照的に、特に炉空間１２０の内部の、ガスの全圧を示すものとする。
【0020】
さらに、大気圧は約１バールであるため、「１バールより高い圧力」という表現と「大気圧より高い圧力」という表現は同じ意味を持つことが意図されている。また、「１バール未満の圧力」と「大気圧未満の圧力」という表現も同じ意味を持つことが意図されている。
【0021】
炉内空間１２０は、１つまたは複数の発熱体１２１を用いて加熱されるように構成されている。好ましくは、発熱体１２１は、電気加熱要素である。しかし、ラジエータ燃焼管または同様の燃料加熱要素を使用することも可能である。しかしながら、発熱体１２１は、本目的のために化学的に制御された状態に保たれなければならない、炉内空間１２０と直接化学的に相互作用する燃焼ガスを発生させることはない。後述の主加熱工程で炉空間に供給されるガス状物質は、水素ガスと、金属材料を浸炭するための炭素源として使用される任意の炭素含有ガスだけであることが好ましい。
【0022】
発熱体１２１は、好ましくは、モリブデン合金などの耐熱性金属材料で構成されてもよい。
【0023】
また、加熱された炉空間１２０に追加の発熱体を配置してもよい。例えば、炉空間１２０の側壁、例えば装入材料に対応する高さ、少なくともコンテナ１４０に対応する高さに、発熱体１２１と同様の発熱体を設けてもよい。このような発熱体は、ガスを加熱するだけでなく、熱放射によって装入材料を加熱することも補助することができる。
【0024】
また、炉１００は下部１５０を備え、この下部１５０は、締結手段１１１を用いて炉を閉鎖したときに上部１１０とともに密閉されたコンテナを形成する。
【0025】
炉１００の下部１５０には、処理（還元、浸炭）すべき材料のためのコンテナ１４０が存在する。コンテナ１４０は、コンテナ１４０の下をガスが通過できるように、例えば床に形成された開閉チャンネル１７２に沿って、炉空間１２０の耐火床上に支持されてもよく、ここで、チャンネル１７２は、水素ガスおよび炭素含有ガスの入口１７１から、例えば炉の床で炉空間１２０の中央部から炉空間１２０の半径方向外側に、その後上方に炉空間１２０の上部に通過している。これらの流れは、後述する初期工程および主還元および浸炭工程における図１ａに示す流れ矢印を参照されたい。
【0026】
コンテナ１４０は、好ましくは開放型構造であり、これは、コンテナ１４０の少なくとも底部／床部をガスが自由に通過できることを意味する。これは、例えば、コンテナ１４０の底部を貫通する孔を形成することによって達成され得る。
【0027】
処理される材料は、金属酸化物からなり、好ましくは、Ｆｅ２Ｏ３および／またはＦｅ３Ｏ４のような酸化鉄である。材料は、ペレットまたはボールの形など、粒状であってもよい。バッチ式還元に装入される好適な材料の１つは、水中でボール径約１～１．５ｃｍに圧延された鉄鉱石の圧延ボールである。このような鉄鉱石が、本方法における装入材料の最終温度以下の温度で蒸発する酸化物をさらに含む場合、このような酸化物は凝縮器１６０で凝縮し、粉末状で容易に回収することができる。このような酸化物は、Ｚｎ酸化物、Ｐｂ酸化物などの金属酸化物から構成されていてもよい。
【0028】
有利には、炉空間１２０は、非常に大量の還元すべき材料を装入されない。各炉１００は、好ましくは、各バッチにおいて、せいぜい５０トン、例えばせいぜい２５トン、例えば５トンから１０トンの間で装入される。この装入材料は、炉空間１２０内の１つの単一のコンテナ１５０に貯蔵されてもよい。スループット要件に応じて、複数の炉１００を並行して使用することができ、その後、１つの炉２２０におけるあるバッチからの残留熱は、別の炉２１０（図２および下記参照）を予熱するために使用することができる。
【0029】
これにより、還元前の鉱石の高価な輸送を必要としない、採掘現場での直接設置および使用に適したシステム２００が提供される。その代わりに、直接還元され浸炭された金属材料は、現場で製造され、保護雰囲気下で包装され、さらなる処理のために別の場所に輸送され得る。
【0030】
それゆえ、水上圧延鉄鉱石ボールの場合、炉１００のコンテナ１４０内への金属材料の装入が全自動で行われるように、炉１００を鉄鉱石ボール生産システムに関連して設置することができることが予見される。コンテナ１４０は、鉄鉱石ボール生産システムからシステム１００に自動的に循環して戻り、ここで、コンテナ１４０は、還元および浸炭される鉄鉱石ボールで満たされ、炉空間１２０に挿入され、本明細書で説明する還元浸炭用水素／熱／炭素含有ガス処理を施され、炉空間１２０から取り出して空にされ、鉄鉱石ボール生産システムに戻され、再充填され、等がされる。炉１００よりも多くのコンテナ１４０を使用して、各バッチスイッチにおいて、特定のコンテナ内の還元および浸炭された装入材料が、まだ還元および浸炭されていない材料を運ぶ別のコンテナと炉１００内で直ちに交換されるようにしてもよい。採掘場のようなこのような大規模なシステムは、完全に自動化され、また、１つの非常に大きな炉ではなく、いくつかの小さな炉１００を使用して、スループットの点で非常に柔軟であるように実施することができる。
【0031】
容器１４０の下方において、炉１００は、それ自体公知である管状熱交換器であることが有利な気体－気体型熱交換器１６０を備える。熱交換器１６０は、好ましくは、向流型熱交換器である。熱交換器１６０には、熱交換器１６０の下方に、熱交換器１６０からの凝縮水を回収して収容するための密閉されたトラフ１６１が接続されている。また、トラフ１６１は、炉内空間１２０の動作圧力に気密な方式で耐えられるように構成されている。
【0032】
熱交換器１６０は、炉空間１２０に接続されており、好ましくは、炉空間１２０に到達した冷却／冷却されたガスは、外部／周辺に設けられた熱交換器管に沿って熱交換器１６０を通過し、さらにチャンネル１７２を通って発熱体１２１に至るようにされる。そして、炉空間１２０から流出する加熱ガスは、装入材料（後述）を通過および加熱した後、内部／中心に設けられた熱交換器管を介して熱交換器１６０を通過し、上記の冷却／冷却されたガスを加熱する。したがって、送出されるガスは、送出されるガスと流入するガスの両者の温度差による熱伝導と、送出されるガスに含まれる水蒸気の凝縮熱によって、送出されるガスが流入するガスを効果的に加熱することの双方により、流入するガスを加熱する。
【0033】
形成された送出されるガスからの凝縮水は、トラフ１６１に回収される。
【0034】
炉１００は、トラフ１６１（１２２）に、コンテナ１４０（１２３）の下など炉空間１２０の底部に、及び／又は炉空間１２０（１２４）の頂部に、温度及び／又は圧力センサのセットを備えてよい。これらのセンサは、後述するように、還元及び浸炭プロセスを制御するために制御ユニット２０１によって使用されてもよい。
【0035】
符号１７１は、加熱／冷却用ガスの入口導管を示す。符号１７３は、使用済みの冷却ガスの出口導管を示す。
【0036】
トラフ１６１と入口導管１７１との間には、弁１６３を有する過圧平衡チャンネル１６２が存在してもよい。トラフ１６１に大量の水が流れ込むことによって、トラフ１６１内に所定の圧力差、例えば少なくとも１バールの圧力差が蓄積された場合、そのような圧力差は、その後、入口導管１７１へのガス放出によって部分的に又は完全に平衡化されてもよい。弁１６３は、トラフ１６１内の圧力が、導管１７１内の圧力との関係で上記所定の圧力差よりも高い場合に開くように構成された、単純な過圧弁であってよい。あるいは、圧力センサ１２２からの測定値に基づいて、制御ユニット２０１（後述）により弁を動作させてもよい。
【0037】
凝縮水は、凝縮器／熱交換器１６０から注ぎ口１６４などを介してトラフ内に下向きに導かれ、トラフ１６１の底部、例えばトラフの局所的な低点１６５で流出し、好ましくは、図１ａに示されるようなトラフ１６１の主底部１６６の下に注ぎ口１６４の開口（オリフィス）が完全に配置されるようにされてもよい。これにより、トラフ１６１内の液水乱流が減少し、より制御可能な動作状態が提供される。
【0038】
トラフ１６１は、有利には、装入材料の還元中に形成された全ての水を受け取り、収容することができるような寸法にされている。トラフ１６１の大きさは、それゆえ、還元された材料の１つのバッチの種類と量に適合させることができる。例えば、１０００ｋｇのＦｅ３Ｏ４を完全に還元する場合、結果として３１０リットルの水が形成され、１０００ｋｇのＦｅ２Ｏ３を完全に還元する場合、結果として３３８リットルの水が形成される。
【0039】
図２において、図１ａおよび１ｂに例示されたタイプの炉が使用され得るシステム２００が例示されている。特に、炉２１０および２２０の一方または両方は、図１ａおよび１ｂに図示されたタイプのものであってもよく、少なくとも本請求項１によるものであってもよい。
【0040】
符号２３０は、気体－気体タイプの熱交換器を示す。符号２４０は気体－水タイプの熱交換器を示す。符号２５０はファンを示す。符号２６０は、真空ポンプを示す。符号２７０は、凝縮器を示す。符号２８０は、使用済み水素ガス用コンテナを示す。符号２９０は、新鮮／未使用水素ガス用コンテナを示す。符号３１０は、新鮮／未使用炭素含有ガス用コンテナを示す。符号３２０は、コンテナ３１０に貯蔵された種類のガスと水素ガスとの混合ガスなど、使用済みの炭素含有ガス用のコンテナを示す。符号Ｖ１～Ｖ１９は、弁を示す。
【0041】
符号２０１は、センサ１２２、１２３、１２４および弁Ｖ１～Ｖ１９に接続され、一般に本明細書に記載されるプロセスを制御するために配置される、制御ユニットを示す。制御ユニット２０１はまた、監視およびさらなる制御のためにシステム２００のユーザにコンピュータ（図示せず）によって提示されるグラフィカルユーザインタフェースのようなユーザ制御ユニットに接続されてもよい。
【0042】
図３は、本発明による方法を示し、この方法は、図３に概略図示されるタイプのシステム１００、特に図１ａおよび図１ｂに概略図示されるタイプの炉１００を使用する。特に、この方法は、還元剤として水素ガスを用い、浸炭炭素源として炭素含有ガスを用いて、直接還元浸炭金属材料を製造するための方法である。
【0043】
このような直接還元および浸炭の後、金属材料は、浸炭海綿金属を形成してもよい。特に、金属材料は、酸化鉄材料であってもよく、直接還元後に得られる生成物は、その後、浸炭海綿鉄であってもよい。得られた還元浸炭金属材料は、その後の方法ステップで、鉄鋼などを製造するために使用されてもよい。
【0044】
最初のステップで、方法の実行が開始される。
【0045】
後続のステップにおいて、還元される金属材料は、炉空間１２０に装入される。この装入は、装填されたコンテナ１４０が図１ａ及び１ｂに図示された向きで炉空間１２０に入れられることによって行われてもよく、その後、炉空間１２０は締結手段１１１を用いて気密的に閉鎖及び密閉されてもよい。
【0046】
後続のステップにおいて、既存の雰囲気が炉空間１２０から排気され、炉空間１２０の内部で１バール未満のガス圧が達成されるようにする。この低いガス圧力は、大気圧よりも低いことに留意されたい。これは、弁１～８、１１および１３～１９が閉じられ、弁９～１０および１２が開かれ、真空ポンプが熱交換器２４０およびファン２５０を通る導管を介して炉空間１２０の内部の含有雰囲気を吸い出し、それゆえ排気することによって行われてもよい。そして、弁９は、炉内空間１２０が空気で満たされている場合には、この排気されたガスを周囲の雰囲気に流出させるために開かれてもよい。炉空間１２０が使用済みの水素および／または炭素含有ガスで満たされている場合、これは代わりに、場合により、コンテナ２８０または３２０に排気される。
【0047】
この例では、炉１００に配置された任意の他の適切な出口導管が使用され得ることが実現されても、炉の雰囲気は導管１７３を介して排気される。
【0048】
この排気ステップ、ならびに以下に説明するような他のステップにおいて、制御ユニット２０１は、圧力センサ１２２、１２３および／または１２４からの読み取りに基づくなどして、炉空間１２０内の圧力を制御するために使用されてもよい。
【0049】
最大で０．５バールの圧力、好ましくは最大で０．３バールの圧力が炉空間１２０で達成されるまで、排出を進めてよい。
【0050】
続く初期加熱ステップでは、炉空間１２０に熱と水素ガスが供給される。水素ガスは、コンテナ２８０および／または２９０から供給されてもよい。炉１００は前述のように閉鎖されているため、供給された水素ガスは、プロセス中、実質的に全く漏れない。言い換えれば、水素ガスの損失（還元反応で消費される水素は別として）は、非常に少ないか、あるいは存在しないことさえある。その代わりに、還元プロセス中に還元反応で化学的に消費される水素のみが使用されることになる。さらに、還元プロセスで必要な水素ガスは、還元プロセスで必要な圧力と、水素ガスと水蒸気との化学平衡とを維持するために必要な量のみである。
【0051】
上述したように、コンテナ２９０は新鮮な（未使用の）水素ガスを保持し、コンテナ２８０は、１つまたはいくつかの還元ステップで既に使用され、その後システム２００に回収された水素ガスを保持する。還元プロセスが初めて実行されるときは、コンテナ２９０から供給される新鮮な水素ガスのみが使用される。その後の還元プロセスの間、コンテナ２８０（または３２０、下記参照）からの、再利用された水素ガスが使用され、これは必要に応じてコンテナ２９０からの新鮮な水素ガスで補充される。
【0052】
初期加熱ステップの任意の初期段階（この初期段階は、約２バールの炉空間１２０の圧力まで熱供給なしで行われる水素ガス導入の１つである）の間、弁２、４～９、１１および１３～１９は閉じられ、弁１０および１２は開かれる。新鮮な水素ガスまたは再利用された水素ガスのいずれを使用するかによって、弁Ｖ１および／またはＶ３が開かれる。
【0053】
炉空間１２０内の圧力が大気圧（約１バール）に達するか、または大気圧に近づくと、発熱体１２１のスイッチがオンになる。好ましくは、供給された水素ガスを加熱することにより、炉空間１２０に熱を供給するのは、発熱体１２１であり、これによりコンテナ１４０内の材料が加熱される。好ましくは、発熱体１２１は、炉空間１２０に供給される水素／炭素含有ガスが通過する位置に配置されており、これにより、還元および浸炭プロセスの間、発熱体１２１が新たに供給される水素／炭素含有ガスに実質的に浸漬する（完全にまたは実質的に完全に囲まれる）ことになる。言い換えれば、熱は、有利には、水素ガスおよび／または炭素含有ガスのうち、炉空間１２０に（上記初期または後期のステップで）同時に供給される方に対して、直接、供給され得る。図１ａおよび図１ｂでは、発熱体１２１が炉空間１２０の頂部に配置されている好ましい場合が示されている。
【0054】
しかしながら、本発明者は、供給された水素／炭素含有ガスが炉空間１２０に入る位置から離れた位置で、炉空間１２０内の混合ガスに直接熱を与えるなど、他の方法で炉空間１２０に熱を与えてもよいことを予見している。他の例では、熱は、こうして加熱された水素／炭素含有ガスが炉空間１２０に入り得る前に、炉空間１２０の外部にある位置において供給された水素／炭素含有ガスに提供されてもよい。
【0055】
上記初期加熱ステップの残りの間、弁５及び７～１９は閉じられ、弁１～４及び６は、凝縮器２７０と共に、制御ユニットによって制御され、以下に説明するように、再利用及び／又は新鮮な水素ガスの制御された供給を達成することが可能である。
【0056】
したがって、この初期加熱ステップの間、制御ユニット２０１は、加熱された水素ガスが、装入された金属材料を金属材料に含まれる水の沸点より高い温度に加熱するように、炉空間１２０に熱および水素ガスを供給するよう、熱および水素供給手段１２１、２８０、２９０を制御するよう構成される。その結果、含有される水分が蒸発する。
【0057】
初期加熱ステップおよび主還元および浸炭ステップ（後述）を通じて、制御ユニット２０１の制御の下、水素ガスがゆっくりと供給される。その結果、装入材料を通して、垂直下方に、連続的に存在する、比較的遅いが安定した、水素ガスの流れが存在することになる。一般に、制御ユニットは、炉空間１２０内の所望の増加する（単調に増加するような）水素分圧曲線（および全圧曲線も）を維持するように、特に、熱交換器１６０内の水蒸気の一定の凝縮から生じる炉空間１２０の下部（および熱交換器１６０の下部）での圧力減少に対抗するために、水素ガスを連続的に加えるように構成される（以下を参照されたい）。総エネルギー消費量は、熱交換器１６０の効率、特に、熱交換器１６０を流れる高温ガスと凝縮する水蒸気の凝縮熱の両方から熱エネルギーを、流入する水素ガスに伝達するその能力に依存する。例示したＦｅ２Ｏ３の場合、酸化物を加熱し、吸熱反応を熱的に補償し、酸化物を還元するのに必要な理論上のエネルギーは、Ｆｅ２ Ｏ３の１０００ｋｇあたり約２５０ｋＷｈである。Ｆｅ３Ｏ４の場合、これに対応する数値は、Ｆｅ３Ｏ４の１０００ｋｇあたり約２６０ｋＷｈである。
【0058】
本発明の重要な側面は、還元プロセス中に水素ガスの再循環がないことである。これは上記で概略的なレベルで議論されてきたが、図１ａに示す例では、これは、水素ガスが、例えば凝縮器２７０を介して、入口導管１７１を通って炉空間１２１の頂部に供給され、そこで発熱体１２１によって加熱され、その後ゆっくりと下方へ、コンテナ１４０内の還元されるべき金属材料を通過し、熱交換器１３０を通ってさらに下方に、トラフ１６１まで通過していることを意味している。しかしながら、炉空間１２０からの利用可能な出口孔はなく、特にトラフ１６１からの出口孔はない。導管１７３は、例えば弁Ｖ１０、Ｖ１２、Ｖ１３、Ｖ１４が閉じられることにより、閉鎖される。したがって、供給された水素ガスは、一部が還元プロセスで消費され、一部が炉空間１２０内のガス圧の上昇をもたらす。そして、このプロセスは、以下に詳述するように、金属材料の完全なまたは所望の還元が起こるまで続けられる。
【0059】
したがって、コンテナ１４０内の装入材料上方の炉空間１２０に存在する加熱された水素ガスは、ゆっくりと下方に移動するガス流を形成する水素ガスの遅い供給を介して、装入材料に降ろされることになる。そこにおいて、装入材料からの水蒸気と、それまで添加された炭素含有ガス（下記参照）との混合ガスを形成する。
【0060】
その結果、高温のガス混合物は、熱交換器１６０に下り、熱交換器１６０を通過するガス流を形成することになる。熱交換器１６０では、次に、炉空間１２０から到来する高温ガスから、導管１７１から到来する低温の新たに供給される水素／炭素含有ガスへの熱交換が行われ、それによって後者が前者によって予熱されることになる。すなわち、初期ステップで供給される水素ガス、さらには主還元および浸炭ステップ（および／または後述の炭素供給ステップ）で供給される水素および／または炭素含有ガスは、熱交換器１６０で予熱される。
【0061】
高温のガス流の冷却により、冷却されたガスに含まれる水蒸気は凝縮する。この凝縮は、トラフ１６１に集められる液体の水となるが、凝縮熱も生じる。熱交換器１６０は、凝縮した水から、炉空間１２０内に供給される冷却水素／炭素含有ガスに、このような凝縮熱エネルギーを伝達するようにさらに構成されることが好ましい。
【0062】
また、含有する水蒸気の凝縮により、炉空間１２０から下方に流れる高温ガスの圧力が低下し、熱交換器１６０を下方に通過する高温ガスのための空間がより多く確保されることになる。
【0063】
加熱された水素ガスがゆっくりと追加供給され、水素ガスの熱伝導率が比較的高いため、装入材料は比較的早く、例えば１０分以内に、装入材料に含まれる液体の水の沸点に達し、このとき１００℃をわずかに超える沸点となる。その結果、この含有液体水は蒸発し、高温の水素ガスと混合して水蒸気を形成する。
【0064】
熱交換器１６０での水蒸気の凝縮は、構造体の下端での水蒸気のガス分圧を低下させ、装入材料で発生した水蒸気を平均的に下向きに流すことになる。この効果に加え、水蒸気は、混合される水素ガスよりも密度が実質的に低い。
【0065】
このようにして、コンテナ１４０内の装入材料の水分が徐々に蒸発し、熱交換器１６０を介して下方に流れ、そこで冷却されて凝縮し、トラフ１６１内で液体状態となる。
【0066】
熱交換器１６０に供給される冷却水素ガス、さらには供給される炭素含有ガスは、室温または室温より若干低い温度であることが好ましい。
【0067】
装入材料がそれ故に含有するあらゆる液体水から乾燥されるこの初期加熱ステップは、本方法における好ましいステップであることが理解される。特に、これにより、炉空間１２０への材料の装入に先立って高価で複雑な乾燥ステップを導入することなく、装入材料を、材料の圧延ボールの形態などの粒状材料として容易に製造および提供することができる。
【0068】
しかしながら、既に乾燥しているまたは乾燥した材料を炉空間１２０に装入することが可能であろうことが理解される。この場合、本明細書に記載されるような初期加熱ステップは実行されないであろうが、本方法は、主還元および浸炭ステップ（下記）に直ちにスキップするであろう。
【0069】
さらに、この初期加熱ステップのいくつかのメカニズムは、追加（添加）された水素ガスと炭素含有ガスの両方を参照して上述されている。これらのメカニズムは、その後の主還元および浸炭ステップ（後述）においても存在する。しかし、初期加熱ステップでは、炭素含有ガスを添加しないことが好ましい。特に、初期加熱ステップにおいて添加されるガスは、水素ガスのみであることが好ましい。
【0070】
本発明の一実施形態では、上記初期加熱ステップ中の炉空間１２０への水素ガスの供給は、初期加熱ステップの実行中、圧力平衡が実質的に維持されるように、好ましくは、炉空間１２０およびトラフ１６１の液体充填されていない部分の全体に亘り常に実質的に等圧が支配的となるよう、非常に遅くなるように制御される。特に、初期加熱ステップの間、上記平衡ガス圧力が上昇しないように、または非実質的にしか上昇しないように、水素ガスの供給が制御されてもよい。この場合、その後、コンテナ１４０内の装入材料から液体水が全てまたは実質的に全て蒸発した後にのみ、炉空間１２０の圧力を経時的に上昇させるように、水素ガスの供給が制御される。これが発生した時点は、例えば、温度センサ１２３及び／又は１２４によって測定される温度－時間曲線の傾斜の上方への変化点として決定されてよく、ここで、傾斜の変化点は、実質的に全ての液体の水が蒸発したが還元がまだ開始されていない時点を示すものである。あるいは、温度センサ１２３および／または１２４によって測定される炉空間１２０内の測定温度が所定の限界を超えると、水素ガス供給は、圧力を上昇させるように制御されてもよく、この限界は、１００℃と１５０℃の間、例えば１２０℃と１３０℃の間であってもよい。
【0071】
続く主還元および浸炭ステップでは、加熱された水素ガスが、金属材料中に存在する金属酸化物を還元するために十分高い温度まで装入金属材料を加熱し、その結果、水蒸気が形成されるように、上述の初期加熱ステップ中の供給に対応する方法で、炉空間１２０にさらに熱および水素ガスが供給される。
【0072】
この主還元・浸炭工程の間、それゆえ、炉空間１２０の内部で徐々に圧力を上昇させながら、追加の水素ガスを供給して加熱することにより、装入された金属材料が今度は還元化学反応を開始し維持する温度まで加熱される。
【0073】
図１ａおよび図１ｂに示された例では、最上部の装入材料がそれゆえ最初に加熱されることになる。酸化鉄材料の場合、水素ガスは約３５０～４００℃で装入材料を還元し始めて金属鉄を形成し、以下の式に従って自然発火性鉄と水蒸気を形成する。
Ｆｅ２Ｏ３ ＋ ３Ｈ２ ＝ ２Ｆｅ ＋ ３Ｈ２Ｏ
Ｆｅ３Ｏ４ ＋ ４Ｈ２ ＝ ３Ｆｅ ＋ ４Ｈ２Ｏ
Ｆｅ２Ｏ３ ＋ ３Ｈ２ ＝ ２Ｆｅ ＋ ３Ｈ２Ｏ
Ｆｅ３Ｏ４ ＋ ４Ｈ２ ＝ ３Ｆｅ ＋ ４Ｈ２Ｏ
【0074】
この反応は吸熱反応であり、炉空間１２０において上方から下方に流れる高温の水素ガスを介して供給される熱エネルギーによって駆動される。
【0075】
したがって、初期加熱ステップと主還元および浸炭ステップの両方で、装入材料中に水蒸気が生成される。この生成された水蒸気は、装入された金属材料の下方に配置された凝縮器において連続的に凝縮され、収集される。図１ａに示す例では、凝縮器は、熱交換器１６０の形態である。
【0076】
本発明によれば、上記凝縮を含む主還元および浸炭ステップは、炉空間１２０内に大気圧に対して１バールより高い圧力が構成されるように実行される。特に、１バールより高い圧力が達成され維持されるように、水 素ガスが供給される。このような１バールより高い圧力は、大気圧よりも高い圧力であることに留意されたい。
【0077】
さらに本発明によれば、この方法は、炭素供給ステップ、すなわち、炉空間１２０に炭素含有ガスを供給して、供給される熱により加熱され、水素ガスとの反応により還元された金属材料を、炭素含有ガスにより浸炭させるステップをさらに備える。この炭素含有ガスの供給は、主還元および浸炭ステップの一部として行われ、炉空間１２０において炉空間１２０から大気圧に戻るガスの排出前に行われる。このような排気は、以下に説明するように、本方法のステップとして、例えば材料冷却サブステップの一部として実行されてもよい。
【0078】
炭素含有ガスは、還元金属材料を浸炭するように還元金属材料と化学的に反応することができる任意の炭素含有ガスであってよい。適切な炭素含有ガスの例は、メタン、エタン、プロパン、プロペンおよび同様のもののような、様々なガス状の（本方法の実行中に炉空間１２０で支配的な温度および圧力で）炭化水素から構成される。好ましくは、炭素含有ガスは、一酸化炭素を微量以上含まないことが、本発明の浸炭工程の完了後に一酸化炭素と二酸化炭素の両方が残留生成物を形成することを効率的に防止できるため、好ましい。特に、上記炭素供給ステップにおいて、炉空間１２０に一酸化炭素が供給されないことが好ましい。
【0079】
以下に説明及び例示するように、炭素供給ステップは、少なくとも一部が、上述した水素ガス及び熱の供給と同時に行われてもよい。特に、炭素供給ステップは、上記主還元および浸炭ステップの一部として行われてもよい。
【0080】
上記のように、鉄の還元時には遊離鉄（Ｆｅ）が生成され、この遊離鉄に炭素（Ｃ）を受容して、Ｆｅ３Ｃを形成する。
【0081】
【0082】
同じＦｅ２Ｏ３のガス状炭素源を用いた浸炭は、約６５０°～９００°の区間で最も活性に行われる。
【0083】
例えば、Ｆｅ３Ｏ４は、還元／浸炭と温度に対して同様の特性を示す。
【0084】
つまり、まず比較的低い温度で金属材料の還元の大部分を行い、さらに加熱した後に金属材料の浸炭の大部分を行うプロセスが効率的である。
【0085】
また、同じ金属材料の還元工程で発生する水蒸気の存在によって、浸炭プロセスが促進されることもある。
【0086】
炭素含有ガスとしてメタンを用い、金属材料としてヘマタイト／マグネタイトを用いた場合、炉空間内では以下のような浸炭化学反応が起こる。
Ｆｅ３Ｏ４ ＋ ４Ｈ２ ＝ ３Ｆｅ ＋ ４Ｈ２Ｏ
３Ｆｅ ＋ ＣＨ４ ＝ Ｆｅ３Ｃ ＋ ２Ｈ２
Ｆｅ３Ｏ４ ＋ ４Ｈ２ ＝ ３Ｆｅ ＋ ４Ｈ２Ｏ
３Ｆｅ ＋ ＣＨ４ ＝ Ｆｅ３Ｃ ＋ ２Ｈ２
【0087】
ＣＨ４とＦｅの反応は、還元性水素ガスによって生成された水蒸気とメタンとが反応する副反応で構成される。
ＣＨ４ ＋ Ｈ２Ｏ ＝ ２ＣＯ ＋ ３Ｈ２
ＣＨ４ ＋ Ｈ２Ｏ ＝ ２ＣＯ ＋ ３Ｈ２
【0088】
そして、浸炭自体は主に公知の水素－水反応によって行われ、一酸化炭素と水素が形成された鉄表面と反応して水蒸気を形成し、遊離した炭素原子は先に遊離した酸素原子の位置に取り込まれることができる。
【0089】
還元された鉄の表面は還元により多孔質になっているので、鉄の総表面積は通常非常に大きくなり、特に金属材料が粒状材料として提供される場合、効率的な浸炭工程をもたらす。
【0090】
上記の式から理解されるように、浸炭処理によって一定量の水素ガスが発生し、本来であれば必要な量より少ない水素ガスが要求される理由である。
【0091】
炭素供給ステップを終えた後に、最終的な浸炭金属材料は、炭素含有量が１重量％～４重量％であることが好ましい。
【0092】
主還元および浸炭ステップにおける水素ガスの供給は、好ましくは、所定の水素分圧、または１バールよりも高い所定の全圧に炉空間１２０の内部で到達するまで維持されてもよい。これに対応して、炭素供給ステップにおける炭素含有ガスの供給は、所定の分圧、または１バールより高い所定の全圧に炉空間１２０の内部で到達するまで行われてもよい。
【0093】
炉空間１２０内の圧力は、例えば、圧力センサ１２３および／または１２４によって測定することができる。上述したように、本発明によれば、１バールを超える圧力に達するまで、炉空間１２０から水素ガスを排気せず、好ましくは、主還元および浸炭ステップが完全に完了するまで、炉空間１２０から水素ガスを排気しないようにすることができる。これに対応して、１バールを超える圧力に達するまで、炭素含有ガスを炉空間１２０から排気しないことが好ましく、主還元および浸炭ステップが完全に完了するまで、炭素含有ガスを炉空間１２０から排気しないことがより好ましい。
【0094】
いくつかの実施形態では、水素ガスの供給は、少なくとも炉空間１２０内で１バールより高い水素分圧に達するまで行われ、一方、１バールより高い水素ガス分圧に達するまで炉空間１２０から水素ガスが排気されることはない。
【0095】
特に、主還元および浸炭ステップにおける水素ガスの供給、および水蒸気の凝縮は、炉空間１２０内で１バールより高い所定の圧力に達するまで行ってもよく、この所定の圧力は少なくとも２．３バール、より好ましくは少なくとも２．５バール、あるいは約３バール以上である。炭素供給ステップにおける炭素含有ガスの圧力調整可能な供給についても同様である。
【0096】
なお、この所定の圧力に達するまでは、水素または炭素含有ガスの排出を行わないように設計してもよい。
【0097】
あるいは、主還元および浸炭ステップにおける水素ガスの供給、および水蒸気の凝縮は、炉空間１２０内の到達した定常ガス圧力を維持するために、より多くの水素ガスを供給する必要がもはやないという観点から、定常状態に達するまで行われてもよい。この圧力は、上述したように、対応する方法で測定されてもよい。好ましくは、定常状態のガス圧力は、少なくとも２．３バール、より好ましくは少なくとも２．５バール、またはさらに約３バール以上であってもよい。このようにして、還元工程が完了したことを知る簡単な方法が達成される。
【0098】
さらに代替的に、主還元および浸炭ステップにおける水素ガスと熱の供給、および水蒸気の凝縮は、還元される装入金属材料が所定の温度に達するまで行ってもよく、この温度は少なくとも６００℃、例えば６４０～６８０℃、好ましくは約６６０℃であってもよい。装入材料の温度は、例えば、適切なセンサを使用して装入材料からの熱放射を測定することによって直接測定してもよく、または温度センサ１２３によって間接的に測定してもよい。
【0099】
いくつかの実施形態では、形成された水蒸気の上記凝縮を含む主還元および浸炭ステップは、少なくとも０．２５時間、例えば少なくとも０．５時間、例えば少なくとも１時間の連続した時間帯に実行される。この間終始、炉空間１２０の圧力および温度の両方が単調に上昇してもよい。
【0100】
いくつかの実施形態では、主還元および浸炭ステップはさらに反復的に実行されてもよく、各反復において制御ユニット２０１は、炉空間内に水素ガスを追加量供給する前に、炉空間１２０内で定常状態の圧力に到達することを可能にする。また、熱供給は、反復的（パルス的）であってもよいし、主還元および浸炭ステップの全期間においてスイッチオン状態であってもよい。
【0101】
初期の加熱ステップと主還元および浸炭ステップの両方を実行する間、特に少なくともこれらのステップの実質的に全長に亘る期間、コンテナ１４０内の装入金属材料を通過して水蒸気の下向きの純流が存在することに留意されたい。
【0102】
初期ステップおよび主還元および浸炭ステップの間、炭素供給ステップの開始に関連する、炉空間１２０の全圧が低下し得る時間帯を例外として、凝縮器２７０は、制御ユニット２０１によって、常に、追加の水素ガスおよび／または炭素含有ガスを供給することによって圧力を維持または増加するように制御されてもよい。供給された水素ガスは、還元プロセスで消費された水素を補償するために使用され、また、所望の最終圧力まで徐々に圧力を上昇させるために使用される。炭素含有ガスは、（以下に説明するように）多数の異なるストラテジのうちのいずれか１つを使用して供給することができ、例えば、そのような供給中に炉空間１２０内の設定された目標全圧を達成するように制御することができる。
【0103】
装入材料中に水蒸気が形成されると、局所的にガス圧が上昇し、実質的に炉空間１２０とトラフ１６１の間に圧力変動が生じる。その結果、形成された水蒸気は、装入材料を通過して下に沈み、熱交換器１６０で凝縮し、今度は熱交換器１６０の遠い（炉空間１２０との関係で）側の圧力を低下させることになる。このようにして、これらのプロセスは、装入物を通してガスの下向きの純移動を生じさせ、新たに加えられた水素ガスが炉空間１２０における圧力損失を補償する。
【0104】
炉空間１２０から流出するガス中の熱量、特に水蒸気の凝縮熱は、熱交換器１６０で流入する水素／炭素含有ガスに伝達される。
【0105】
したがって、還元プロセスは、還元すべき金属材料があり、それゆえ水蒸気が生成される限り維持され、上記下向きのガス移動が生じる。水蒸気の生成が停止すると（実質的に全ての金属材料が還元されたため）、圧力は炉１００の内部全体で均一化し、測定温度は、追加の炭素含有ガスが供給されない場合には、炉空間１２０全体で同様となる。例えば、トラフ１６１のガス充填部分の点と装入材料の上方の点との間の測定された圧力差は、所定量未満であり、最大でも０．１バールであってよい。さらに、または代替的に、装入材料より上方の点と装入材料より下方であって熱交換器の炉空間１２０側の点との間の測定温度差は、所定量未満となり、それは最大でも２０℃であってよい。したがって、このような圧力および／または温度の均一性に到達して測定された場合、水素ガスの供給が遮断されることによって、水素ガスの供給を停止することができる。
【0106】
通常、浸炭が完了するまで、発熱体１２１のスイッチはオフされないが、これは、通常、後の時点で発生する。
【0107】
したがって、主還元および浸炭ステップにおける水素ガスと熱との組み合わせの供給は、所定の最低温度および／または（過）圧力に達するまで、および／または炉１００内の熱量において所定の最大温度差および／または最大圧力差に達するまで行われてもよい。どの基準（複数可）が使用されるかは、炉１００の設計や還元される金属材料の種類などの前提条件に依存する。例えば、熱の供給は、所定の最低温度に達するまで行ってもよく、水素ガスの供給は、温度均一性に達するまで行ってもよい。別の例では、熱と水素ガスの組み合わせの供給は、水素ガスの供給がそれ以上必要とされることなく、定常的な圧力状態に達するまで実行され得る。
【0108】
また、他の基準、例えば、所定の主加熱時間や所定の加熱／水素供給プログラムの終了を用いることも可能であり、これらは実証的に決定されることができる。
【0109】
上記炭素含有ガスは、いくつかの異なるストラテジのうちの１つを用いて供給することができる。
【0110】
実施例１
第１のこうしたストラテジでは、水素ガスを用いた還元に直接続いて、金属材料の浸炭を行う。まず、上記のように水素ガスと熱が供給され、金属材料が還元されるにつれて炉空間１２０の温度と圧力がゆっくりと上昇する。最終的な圧力は上述のとおりでよく、例えば少なくとも１．１バール、好ましくは少なくとも２．３～２．５バールの間である。
第１のこうしたストラテジでは、水素ガスを用いた還元に直接続いて、金属材料の浸炭を行う。まず、上記のように水素ガスと熱が供給され、金属材料が還元されるにつれて炉空間１２０の温度と圧力がゆっくりと上昇する。最終的な圧力は上述のとおりでよく、例えば少なくとも１．１バール、好ましくは少なくとも２．３～２．５バールの間である。
【0111】
この例および他の例では、金属材料装入物の完全な還元が終了したとき、炉空間１２０は約７００℃の温度に達しており、炉空間に入る水素ガスの温度は、熱交換器１６０に入るガスと同じ温度である。
【0112】
一般に、この第１のストラテジにおいて、上記炭素供給ステップにおいて炭素含有ガスの供給を開始する前に、金属材料が少なくとも５００℃、例えば少なくとも６００℃の温度に達するまで、上記主還元および浸炭ステップにおいて熱が供給されてもよい。
【0113】
この状態で、還元が完了すると、まだ炭素含有ガスは供給されていない。その前に、あるいはそれに関連して、水素ガスの一部を排出して、水素ガス分圧を下げるようにしてもよい。すなわち、弁Ｖ４を閉じて、水素ガスの供給を終了させてもよい。そして、凝縮器２７０を用いて、弁Ｖ６を閉じ、弁Ｖ７およびＶ５を開いて、使用済み水素の貯蔵コンテナ２８０に、水素ガスの一部を排気してもよい。圧力が、１．１～１．８バール、例えば１．３～１．６バールの間、例えば約１．５バールの低圧に、低下したとき、弁Ｖ７およびＶ５を閉じ、炭素供給ステップを開始する。
【0114】
図４ａに示されるように、この部分的な水素ガス排出の後、炉空間１２０の全圧は、この例では約１．５である。
【0115】
一般に、炭素供給ステップは、少なくとも部分的に、好ましくは完全に、炉空間１２０の圧力で実施されてよく、これは、還元工程を完了する時点で支配的である炉空間１２０の圧力よりも低い。
【0116】
貯蔵コンテナ３１０には、新鮮な炭化水素ガス、例えばメタンが貯蔵され、コンテナ３２０には、以前に使用された炭化水素ガス（例えばメタンと水素の混合物）が貯蔵される。浸炭のための最初の使用の間、コンテナ３２０内の圧力が炉空間１２０内で支配的な圧力より高い場合、弁Ｖ１７が開かれなければ、弁Ｖ１５が開かれる。そうでなければ、弁Ｖ１８およびＶ６が開かれ、凝縮器２７０が、浸炭を実行するように炉空間１２０内の圧力を維持するために必要な量の炭化水素を圧送することができるようにされる。
【0117】
このとき、新たに還元された金属材料は、供給された炭素を受容することができる。浸炭は、発熱体１２１を用いた加熱により、炉空間１２０の温度が上昇した状態で行われる。金属材料の構成にもよるが、約７００℃～１１００℃に達した時点で浸炭を終了する。上述したように、浸炭の間、一定量の水素が結果として生成される。
【0118】
その後、以下の冷却および排出ステップを開始することができる。
【0119】
図４ａは、還元が完了した後に炭素含有ガスが添加される、この第１のストラテジによる工程を概略チャートで示している。このチャートは、工程中の、炉空間（１２０）温度の関数としての水素ガス分圧（実線）、および炉空間（１２０）温度の関数としての炭素含有ガス分圧（破線）を示す。
【0120】
【0121】
実施例２
第２のストラテジは、還元が完了する前に炭素含有ガスを供給する方法である。
第２のストラテジは、還元が完了する前に炭素含有ガスを供給する方法である。
【0122】
加熱および開始された還元の間、水素ガスは、少なくとも１．１バール、好ましくは少なくとも２．３バールの増加する炉空間１２０の全圧を達成するように供給される。この場合、炭素含有ガスは、還元が開始された直後、換言すれば、炉空間１２０内の温度が少なくとも３５０℃、例えば３５０～４５０℃、例えば約４００℃に到達した後に供給される。この第２のストラテジにおいて一般に、炭素供給ステップは、金属材料が３５０～４５０℃の間の温度に達した後にのみ開始される。
【0123】
その後、炭素含有ガスの供給は、弁Ｖ１またはＶ３が閉じられ、弁Ｖ１５が開かれることによって行われ（これが最初の還元である場合）、そうでなければ弁Ｖ１７が開かれる。その結果、炉空間１２０は炭素含有ガスで満たされ始める。つまり、主還元および浸炭ステップでは、還元と浸炭が並行して行われ、供給される炭素含有ガスによって圧力が維持される。コンテナ３２０内の圧力が炭素含有ガスを供給するのに十分でない場合、代わりに弁Ｖ１８及びＶ６が開かれ、弁Ｖ１２、Ｖ１３及びＶ１４が閉じられるので、凝縮器２７０はゆっくりとより多くの炭素含有ガスをもたらし始め、それによって炉空間１２０内の圧力を少なくとも２．３～３．５バールという所望の最終圧力で維持することができる。
【0124】
全還元工程の間、還元が完了に近づくまで、熱とより多くの炭素含有ガスの両方が、約７００℃で行われ、その温度では、装入物から出るガスは、装入物に入るガスと同じ温度を有する。この時点で、水素ガスと炭素含有ガスの混合物を含むコンテナ３２０からの混合ガスの連続供給によって圧力が維持されている間、温度は７００℃以上、好ましくは最大１１００℃の最終温度まで上昇される。
【0125】
その後、以下の冷却および排出ステップを開始することができる。
【0126】
【0127】
実施例３
第３のストラテジとして、還元が最大に達した時点で炭素含有ガスの供給を開始する。ヘマタイトとマグネタイトの場合、これは約５５０～５７０℃で発生する。
第３のストラテジとして、還元が最大に達した時点で炭素含有ガスの供給を開始する。ヘマタイトとマグネタイトの場合、これは約５５０～５７０℃で発生する。
【0128】
このストラテジでは、コンテナ２９０内の利用可能な水素ガス圧力に応じて、弁Ｖ１を介して、または弁Ｖ２／Ｖ６を開いて凝縮器２７０を使用して、上記のようにコンテナ２９０から水素ガスを供給することによって、圧力が少なくとも１．１バールに、好ましくは少なくとも２．３～２．５バールに上昇される。同時に、上述したように、炉空間１２０に熱が供給される。
【0129】
装入物から出るガスの温度が５００℃に近づくと、水素ガスの供給が遮断される。この時点で、装入物の大部分は既に完全に還元され、炭素含有ガスを介して供給される炭素を受容する準備ができた自然発火性鉄から構成されるようになる。これは、水素ガス用の弁Ｖ１～Ｖ４を制御し、コンテナ３１０からの新鮮な炭素含有ガス用の弁Ｖ１５を開くことにより達成される。
【0130】
コンテナ３１０内の圧力が十分でない場合、弁Ｖ１５およびＶ１を閉じる一方、弁Ｖ６を開き、凝縮器２７０を用いて所望の圧力を維持する。浸炭は、還元後または還元と一部並行して行われ、炭素含有ガスの供給により圧力が維持される。上述したように、浸炭の結果、一定量の水素ガスが生成され、それに伴う不要な圧力上昇は、弁Ｖ７およびＶ１９を開いて炉空間１２０の雰囲気の一部をコンテナ３２０に排気し、凝縮器２７０が炉空間１２０からコンテナ３２０に水素／炭素含有ガスの混合ガスを圧送することによって対処できる。
【0131】
装入物の出口側の温度が入口側と同じ、好ましくは６５０～７５０℃、例えば６９０～７００℃であるとき、温度は、一定圧力下、より正確には少なくとも１．１の圧力、好ましくは少なくとも２．３～２．５バールに上昇し、少なくとも８００℃、例えば８００～１１００℃である高温にされる。一定圧力は、炭素含有ガス、好ましくは新鮮な炭素含有ガスを、コンテナ３１０から弁Ｖ１５を介して、または必要に応じて凝縮器２７０を使用して弁Ｖ１６およびＶ６を介して供給することによって維持される。
【0132】
その後、以下の冷却および排出ステップを開始することができる。
【0133】
一般に、この第３のストラテジでは、炭素供給ステップは、金属材料が４５０～５５０℃の間の温度に達した後にのみ開始され、その後、水素ガスの供給は終了してもよい。一方、炭素供給ステップは、その後、炉空間１２０に熱を供給し続けることを含んでいてもよい。
【0134】
さらに、この第３のストラテジにおいて一般に、金属材料が７００～１１００℃の間、例えば８００～１１００℃の間の温度に達するまで、主還元および浸炭ステップにおいて、特に炭素供給ステップの間、熱が提供される。
【0135】
上述のように、この第３のストラテジにおける炭素供給ステップは、一定の圧力で炉空間１２０に熱を提供することを含んでよく、この圧力は炭素含有ガスの制御された供給によって制御され、この供給された炭素含有ガスは水素ガスと混合されてもされなくてもよい。
【0136】
図４ｃは、図４ａに示したものに対応する図であるが、この第３のストラテジを説明するための図である。特に、６００℃より上で水素ガスの分圧が低下していることに注目されるが、これは浸炭反応によって生成された水素によるものである。
【0137】
完全な還元および浸炭が起こった後、本発明による方法は、以下に説明する冷却および排出ステップを含んでいる。
【0138】
それゆえ、後続する冷却ステップでは、炉空間１２０内の水素ガス／炭素含有ガス雰囲気を、最大で１００℃、好ましくは約５０℃の温度まで冷却し、その後、炉空間１２０から排気して回収することができる。
【0139】
１つまたは複数の炉に接続されていない単一の炉１００／２２０の場合、装入材料は、気水型冷却器２４０の下流に配置されているファン２５０を使用して冷却されてもよく、これは順番に水素／炭素含有ガス（弁Ｖ１２、熱交換器２４０、ファン２５０および弁Ｖ１０を通過するループにおいて、ファン２５０による閉ループで循環し、出口導管１７３を介して炉空間１２０から出て、入口導管１７１を介して炉空間１２０に再び入る）を冷却するために配置される。この冷却循環は、図１ｂの矢印で示されている。
【0140】
熱交換器２４０は、それゆえ、循環した水素／炭素含有ガスから水（または別の液体）に熱エネルギーを伝達し、そこから熱エネルギーは、例えば地域暖房システムにおいて適切な方法で使用されることができる。弁Ｖ１０とＶ１２を除くすべての弁Ｖ１～Ｖ１９を閉じることにより、閉ループが達成される。
【0141】
この場合の水素／炭素含有ガスは、コンテナ１４０内の装入材料を通過して循環しているため、装入材料から熱エネルギーを吸収し、水素／炭素含有ガスを閉ループで循環させながら装入材料の冷却を効率的に行うことができる。
【0142】
別の実施例では、炉１００／２２０の冷却から利用可能な熱エネルギーは、別の炉２１０を予熱するために使用される。そして、これは、上述した冷却閉ループと比較して、制御ユニット２０１が、弁Ｖ１２を閉じ、代わりに弁Ｖ１３，Ｖ１４を開くことによって達成される。このようにして、炉２２０から到達した高温の水素／炭素含有ガスは、好ましくは向流式熱交換器である気体－気体型熱交換器２３０に運ばれ、この熱交換器２３０では、他の炉２１０に関連して行われる初期または主還元および浸炭ステップで供給されている水素ガスが予熱される。その後、炉２２０からの幾分冷却された水素／炭素含有ガスは、炉２２０に再導入される前に、さらなる冷却のために熱交換器２４０を通過して循環させることができる。この場合も、炉２２０からの水素／炭素含有ガスは、ファン２５０を使用して閉ループで循環される。
【0143】
そのため、冷却ステップにおける水素／炭素含有ガスの冷却は、上述したように、別の炉２１０の炉空間１２０に関連して、初期加熱ステップおよび主加熱ステップと凝縮を行うために別の炉２１０の炉空間１２０に供給される水素ガスとの熱交換を介して行われてもよい。
【0144】
一旦、水素／炭素含有ガスの温度が炉２１０に供給される水素ガスを加熱するのに不十分となると、制御ユニット２０１は再び弁Ｖ１３，Ｖ１４を閉じ、弁Ｖ１２を再び開き、炉２２０からの水素／炭素含有ガスが直接熱交換器２４０に取り込まれるようにする。
【0145】
その熱エネルギーがどのように処理されるかに関係なく、炉２２０からの水素／炭素含有ガスは、後に空気に露出されたときの装入材料の再酸化を避けるために、それ（より重要には、装入材料）が１００℃未満の温度に達するまで冷却される。装入材料の温度は、上述したような適切な方法で直接測定することができ、または出口導管１７３を介して出て行く水素／炭素含有ガスの温度を適切な方法で測定することによって、間接的に測定することができる。
【0146】
水素／炭素含有ガスの冷却は、水素／炭素含有ガスの圧力を維持したまま行われてもよいし、あるいは、一旦、弁Ｖ１０及びＶ１２が開かれると、高温の水素／炭素含有ガスが（閉ループ導管及び熱交換器の）より大きな容積を占めるようになった結果、水素／炭素含有ガスの圧力が低下することもある。
【0147】
後続するステップで、水素／炭素含有ガスは、炉２２０空間１２０から排気され、使用済みガス用の適切なコンテナに回収される。通常、炉空間１２０はこの時点で水素と炭素含有ガスの混合物を含み、この混合物はその後、真空ポンプ２６０を、場合によっては凝縮器２７０と組み合わせて使用して、使用済み炭素含有ガス用のコンテナ３２０に排気される。制御ユニットは、弁Ｖ１３、Ｖ１４、Ｖ８およびＶ１９を開き、弁Ｖ１～Ｖ７およびＶ１５～Ｖ１８を閉じる。そして、真空ポンプ２６０と凝縮器２７０を作動させて、使用済み混合ガスをコンテナ３２０に圧送する。炉空間１２０の排気は、好ましくは、炉空間１２０の内部に最大で０．５バール、あるいは最大で０．３バールの圧力が検出されるまで行われる。
【0148】
炉空間１２０が閉鎖されているので、化学還元反応で消費された水素／炭素含有ガスのみが系外に排出され、残りの水素ガスは、主還元および浸炭ステップ中に炉空間１２０内の水素ガス／水蒸気のバランスを維持するために必要であったものである。この排気された水素ガスは、その後の還元すべき金属材料の新たな装入のバッチ動作に十分役立つものである。
【0149】
その後、弁Ｖ７，Ｖ８，Ｖ１９を閉じ、弁Ｖ９を開いて、装入材料の交換のためにシステム内に空気を入れ、弁Ｖ１１を開いて凝縮水の排出を行う。
【0150】
後続のステップにおいて、炉空間１２０は、例えば、締結手段１１１を解除し、上部１１０を開くことによって、開放される。コンテナ１４０は取り外され、還元すべき装入金属材料の新たなバッチが入ったコンテナと交換される。
【0151】
その後のステップでは、輸送や貯蔵中の再酸化を避けるために、除去した還元材料を窒素雰囲気などの不活性雰囲気下に配置してもよい。
【0152】
例えば、不活性ガスが充填された可撓性または剛性の輸送コンテナに、還元金属材料を配置してもよい。このような可撓性または剛性コンテナを複数個、輸送コンテナ内に配置し、可撓性または剛性コンテナの周囲の空間に不活性ガスを封入してもよい。これにより、還元された金属材料が再酸化するリスクなく、安全に輸送することができる。
【0153】
以下の表は、炉空間１２０の温度が異なる場合の水素ガスＨ２と水蒸気Ｈ２Ｏの概略の平衡状態を示している。
Temperature(°C): 400 450 500 550 600
H2(vol-%): 95 87 82 78 76
H2O(vol-%): 5 13 18 22 24
Temperature(°C): 400 450 500 550 600
H2(vol-%): 95 87 82 78 76
H2O(vol-%): 5 13 18 22 24
【0154】
１０００ｋｇのＦｅ２Ｏ３を還元するために約４１７Ｎｍ３の水素ガスＨ２が必要であり、１０００ｋｇのＦｅ３Ｏ４を還元するために約３８３ｍ３の水素ガスＨ２が必要である。
【0155】
以下の表は、１０００ｋｇのＦｅ２Ｏ３およびＦｅ３Ｏ４をそれぞれ、大気圧かつ開放系（先行技術による）で、ただし異なる温度で還元するために必要な水素ガスの量を示している。
Temperature (°C): 400 450 500 550 600
Nm3 H2/ tonne Fe2O3: 8340 3208 2317 1895 1738
Nm3 H2/ tonne Fe3O4: 7660 2946 2128 1741 1596
Temperature (°C): 400 450 500 550 600
Nm3 H2/ tonne Fe2O3: 8340 3208 2317 1895 1738
Nm3 H2/ tonne Fe3O4: 7660 2946 2128 1741 1596
【0156】
以下の表は、１０００ｋｇのＦｅ２Ｏ３とＦｅ３Ｏ４をそれぞれ、異なる圧力および異なる温度で還元するのに必要な水素ガスの量を示している。
Temperature (°C): 400 450 500 550 600
Nm3 H2/ tonne Fe2O3:
1 bar 8340 3208 2317 1895 1738
2 bar 4170 1604 1158 948 869
3bar 2780 1069 772 632 579
Nm3 H2/ tonne Fe3O4:
1 bar 7660 2946 2128 1741 1596
2 bar 3830 1473 1064 870 798
3 bar 2553 982 709 580 532
Temperature (°C): 400 450 500 550 600
Nm3 H2/ tonne Fe2O3:
1 bar 8340 3208 2317 1895 1738
2 bar 4170 1604 1158 948 869
3bar 2780 1069 772 632 579
Nm3 H2/ tonne Fe3O4:
1 bar 7660 2946 2128 1741 1596
2 bar 3830 1473 1064 870 798
3 bar 2553 982 709 580 532
【0157】
上述したように、本発明による主還元および浸炭ステップは、好ましくは１バールを超える圧力および高温まで行われる。一部の還元が進行している主還元および浸炭ステップの大部分の間、少なくとも５００℃の加熱水素ガス温度と少なくとも２．３バールの炉空間１２０の圧力との組み合わせを使用することが有利であることが判明している。
【0158】
以上、好ましい実施形態について説明した。しかし、本発明の基本的な考え方から逸脱することなく、開示された実施形態に多くの変更を加えることができることは、当業者にとって明らかである。
【0159】
例えば、炉１００の形状は、詳細な前提条件によって異なっていてもよい。
【0160】
熱交換器１６０は、管状熱交換器として説明されている。これが特に有利であることが判明したとしても、他のタイプの気体－気体熱交換器／凝縮器が可能であることが理解される。熱交換器２４０は、任意の適切な構成であってよい。
【0161】
冷却された水素／炭素含有ガスからの余剰熱は、熱エネルギーを必要とする他のプロセスで使用することもできる。
【0162】
還元および浸炭される金属材料は、酸化鉄として説明されてきた。しかし、本発明の方法およびシステムは、上記のＺｎおよびＰｂを含む金属酸化物のように、約６００～７００℃未満の温度で蒸発する金属材料を還元および浸炭するために使用することも可能である。
【0163】
また、本発明の直接還元と浸炭を組み合わせる原理は、使用済の建材など炉１００の構造を適切に調整すれば、鉄鉱石よりも高い還元温度を有する金属材料でも使用することが可能である。
【0164】
したがって、本発明は、記載された実施形態に限定されるものではなく、添付の請求項の範囲内で種々の変形が可能である。
【図1a】
【図1b】
【図2】
【図3】
【図4a】
【図4b】
【図4c】
【図5】
【国際調査報告】